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硫化锌法

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硫化锌法相关的论坛

  • 空气中硫化氢亚甲蓝法中如何硫化锌制备?

    小弟最近实验室扩项,固定污染源和环境空气中硫化氢的测定,方法是第四版中亚甲蓝分光光度法,请问各位大侠,硫化锌胶体制备都需要什么设备(是否有专门的制备仪器还是组装如图实验制备装置即可)?硫化锌胶体制备怎么样制备即简单又安全?能具体说一下制备过程么?

  • 水质检测——硫化物

    硫 化 物 地下水(特别是温泉水)及生活污水,通常含有硫化物,其中一部分是在厌氧条件下,由于细菌的作用,使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业,如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、 HS¯、 S2¯,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(—S—S—)作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外,还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此,硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中,硫化氢的嗅阀值为0.035µg/L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。1.方法的选择 测定上述硫化物的方法,通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg/L时,采用对氨基二甲基苯胺光度法,样品中硫化物含量大于1mg/L时,采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围,它可测定10-6--101mo1/L之间的硫化物。2.水样保存 由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气,并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L的乙酸锌溶液2ml,硫化物含量高时,可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

  • 天然气中硫化氢检测(碘量法)具体怎么操作?

    各位大侠,求教。《天然气中硫化氢含量的测定 碘量法》GB/T11060.1-1998原理:用过量的乙酸锌溶液吸收气样中的硫化氢,生成硫化锌沉淀。加入过量的碘溶液以氧化生成的硫化锌,剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304281108_437426_1914127_3.bmp哪里有成套的设备,不需要自己一样一样去配齐的啊。而且标准要求硫化氢的吸收必须在取样现场完成,又是如何操作的呢?

  • 水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物

    [align=center][b]硫 化 物[/b][/align] 地下水(特别是温泉水)及生活污水,通常含有硫化物,其中一部分是在厌氧条件下,由于细菌的作用,使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业,如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H[sub]2[/sub]S、 HSˉ、 S[sup]2ˉ[/sup],存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(—S—S—)作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外,还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此,硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中,硫化氢的嗅阀值为0.035μg/L)。 测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。[b]1.方法的选择[/b] 测定上述硫化物的方法,通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg/L时,采用对氨基二甲基苯胺光度法,样品中硫化物含量大于1mg/L时,采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围,它可测定10[sup]-6[/sup]--10[sup]1[/sup]mo1/L之间的硫化物。[b]2.水样保存 [/b] 由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气,并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1/2Zn(Ac)[sub]2[/sub])]的乙酸锌溶液2ml,硫化物含量高时,可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

  • 【分享】碘量法硫化物监测方法

    采用碘量法监测1.方法原理硫化物在酸性条件下,与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。2.干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时,对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。3.方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。4.仪 器4.1 250ml碘量瓶。4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。4.3 25ml或50ml滴定管(棕色)。5.试 剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液:溶解220g乙酸锌于水中,用水稀释到1000ml。5.2 1%淀粉指示液。5.3 1+5mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中,稀释至1000ml,加入0.2g无水硫酸钠,保存于棕色瓶中。标定:向250ml碘量瓶内,加入1g碘化钾及50ml水,加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml,加入5+1硫酸5ml,密塞混匀。置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时,加入1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准液用量(同时作空白滴定)。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:c=15.00/(V1-V2)×0.05式中,V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L)。6.步 骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中,用玻璃棒搅碎,加50ml水及10.00ml碘标准溶液,5ml1+5硫酸溶液,密塞混匀。暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。同时作空白试验。水样若经酸吹气预处理,则可在盛有吸收液的原磺量瓶中,同上加入试剂进行测定。7.计 算硫化物=(V0-V1)c×16.03×1000/V式中:V0――空白试验中,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml);V1――水样滴定时,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml);V――水样体积(ml);16.03――硫离子摩尔质量(g/mol);c――硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。8.注意事项当加入碘液和硫酸后,溶液为无色,说明硫化物含量较高,应补加适量碘标准溶液,使呈淡黄棕色止。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。

  • 硫化氢中的标液问题

    做硫化氢,如果是自己配制硫化氢标液的话,标准中给出的“制备硫化锌胶体溶液装置”大家是如果做得呢???可以买到成套装置还是可以自己组装一个?求解答

  • 【我们不一YOUNG】水质检测中的硫化物检测

    [font=&][color=#333333]水质检测中的硫化物检测是一个重要且细致的过程,它涉及到多种方法和技术。以下是关于硫化物检测的一些关键信息和步骤:[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物概述:[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物一般指硫化氢,也包括含硫有机物分解及水中硫酸盐经细菌还原生成的低价硫化合物。[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物的存在会对水体的环境质量产生影响,因此对其进行监测具有重要意义。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测方法:[/color][/font][font=&][color=#333333]比色法:通过化学反应产生的颜色变化来测定硫化物浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]碘量法:[/color][/font][font=&][color=#333333]原理:水样中的硫化物(或硫化氢)在酸性溶液中加热蒸馏生成硫化氢气体,用锌的氨性溶液吸收生成硫化锌沉淀,加酸酸化,以淀粉作指示剂用碘或碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色不褪为止。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点:快速简便,比较常用,检测浓度范围为1~200mg/L。[/color][/font][font=&][color=#333333]分光光度法:[/color][/font][font=&][color=#333333]原理:利用硫化物在特定波长下的吸收特性来测定其浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]种类:包括亚甲蓝分光光度法、对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法等。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点:灵敏度高、操作简便、快速。但只适用于检测硫化物含量较低的水样,如亚甲基蓝分光光度法的检出限为0.005mg/L,最高检测浓度为0.7mg/L。[/color][/font][font=&][color=#333333]离子电极法:利用电化学方法通过测量电极与参比电极之间的电位变化来计算硫化物浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]定性分析法:通过化学反应,利用化学试剂(如铅醋液、银醋液)对硫化物进行定性分析,通过观察颜色变化来判断样品中是否含有硫化物。[/color][/font][font=&][color=#333333]离子筛法:通过离子交换基质上的吸附作用,将待测样品中的硫化物吸附到离子交换树脂上,然后进行分析计算。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测目的:[/color][/font][font=&][color=#333333]环境监测:评估水体质量、研究水体污染程度以及指导环境保护。[/color][/font][font=&][color=#333333]污水处理:监测污水中的硫化物含量,优化处理工艺和控制污染物排放。[/color][/font][font=&][color=#333333]工业生产:监测工业废水中的硫化物含量,确保废水处理符合环境法规和标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]地下水监测:提供地下水中硫化物含量的准确数据。[/color][/font][font=&][color=#333333]科学研究:用于水体污染源的溯源、生态系统硫循环的研究等。[/color][/font][font=&][color=#333333]注意事项:[/color][/font][font=&][color=#333333]在操作过程中,需要注意实验室的安全性和操作的规范性,以确保测定结果的准确性和合理性。[/color][/font][font=&][color=#333333]根据具体情况和需要,选择合适的测定方法进行分析。[/color][/font][font=&][color=#333333]综上所述,水质检测中的硫化物检测是一个涉及多种方法和技术的过程,需要根据具体情况选择合适的检测方法和注意操作规范,以确保检测结果的准确性和可靠性。[/color][/font]

  • 【讨论】硫化钠标准溶液标定中的问题

    硫化钠标准溶液标定中的问题测定硫化物过程中,用硫代硫酸钠标定硫化钠标准溶液,加了乙酸锌、硫化钠标液、碘标液、加酸,暗处放置5分钟后滴定,怎么会有沉淀呢?沉淀成颗粒状,淡淡的硫磺色,这个沉淀正常吗?加酸之后,静置之前,碘量瓶中都可以看得到硫化锌的悬浊状态。吧硫化钠标准溶液稀释10倍做了下比较,稀释液没有沉淀,贮备液有沉淀,但是两者浓度计算结果都差不多(稀释液标定结果为1.10mg/ml,贮备液标定结果为1.07mg/ml),沉淀的存在对标定结果没有影响?静置时间久了以后,颗粒状沉淀就成团块状了,黄色也变淡,变成淡淡的泥巴色。碘标准溶液浓度一定要很准确吗?碘似乎很难溶,碘标准溶液浓度应该 小于0.1mol/L,这对测定有影响吗?啰啰嗦嗦写了那么多,请各位兄弟姐妹给点建议,一起讨论下~~~谢谢~~~

  • 【分享】硫化氢气体测定过程中的注意事项

    1.一定要按要求制备纯净的硫化氢气体,与稀乙酸锌溶液反应生成均匀的硫化锌胶体溶液才会浓度稳定,标定后绘制标曲才会重复性及再现性好。2.一定要现场显色,这样浓度高时可及时调整采样体积,样品显色过深时便于重新采样。3.显色过程中,显色剂加入后,要迅速加盖轻轻倒转混匀,避免强烈振摇。(因为显色剂为强酸,强烈振摇后反应加快,生成的硫化氢气体来不及吸收完全,使测定结果偏低。)4.应采用气泡式吸收管采样,避免使用多孔板吸收管,以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。5.测定样品和绘制标曲时温度之差不超过2度。6.显色后溶液颜色可稳定8-14小时,所以,样品比色应在14小时内完成。

  • 0.45微米微孔滤膜能否过滤硫代硫酸钠溶液

    我现在要过滤的混合液中硫代硫酸钠为干扰物质,要过滤出沉淀物质硫化锌沉淀。硫代硫酸钠能否透过0.45微米微孔滤膜,还是说0.45微米微孔滤膜只能把水滤过,其它物质都会留在0.45微米微孔滤膜的上面。我的目的是要把混合液中的沉淀物质硫化锌和硫代硫酸钠等水溶性物质分开。单独检测沉淀物质硫化锌

  • 亚甲蓝法测水质硫化物---样品的稀释问题

    亚甲蓝法测水质硫化物---样品的稀释问题

    1. 亚甲蓝法测水质硫化物,如果我的样品浓度较高,按照标准上就是要先稀释。然后在加了乙酸锌-乙酸钠的比色管中加入稀释后的样品,然后再加其他药剂,最后定容 到100 mL;那如果我要稀释50倍的话,我可不可以在加了乙酸锌-乙酸钠的比色管中,直接加入2 mL预处理后的样品(不稀释),然后再加其他药剂,最后定容到100 mL;因为我看计算方法是测出的质量除以加入的稀释后的样品体积,那我直接除以2 mL不也同样道理吗??2. 我看标准说硫化物见光易分解,它是分解成什么呢?如果我有一桶含硫化物的溶液要存储几天,我是不是要给他避光保存呢?谢谢!!![img=,690,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111192047240293_7967_5383916_3.png!w690x198.jpg[/img]

  • 请教各位老师关于硫化物的问题

    各位老师好,我看了下手工测硫化物的方法,感觉预处理非常麻烦啊1、测硫化物必须预处理么?不预处理跟结果相差大么?2、各位老师有什么好的、高效的、简便的硫化物预处理方法?3、乙酸锌沉淀过滤法,是测滤膜上的滤出物中的硫?4、酸化吹气法测的是硫化氢吸收液中的硫?谢谢各位老师了!

  • 水质硫化物的测定—亚甲蓝法(两个标准有些许区别)

    水质硫化物的测定—亚甲蓝法(两个标准有些许区别)

    在绘制标准曲线的时候,水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 GB T 16489-1996说要先加入[color=#3366ff][b]乙酸锌-乙酸钠溶液[/b][/color],没说加氢氧化钠;而水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿)(拟代替上面1996的标准)说要先加[b][color=#ff0000]氢氧化钠[/color][/b],没说要加入乙酸锌-乙酸钠溶液。在这里,加入乙酸锌-乙酸钠溶液 和 氢氧化钠 的区别是什么呢?是为了做什么呢?个人的观点是:①加入乙酸锌-乙酸钠溶液应该是固定硫化物,形成沉淀[b]?[/b]防止H2S逸散;②加氢氧化钠是不是因为在碱性条件下,基本不会产生硫化氢,而都是以离子形式存在,同样达到防止H2S逸散的情况。[img=,690,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111012019297201_7108_5383916_3.png!w690x214.jpg[/img][img=,690,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111012021337390_4492_5383916_3.png!w690x312.jpg[/img]

  • FPD法测硫化物

    最近在做硫化物,FPD检测器,用的是HP-1的柱子,甲硫醇和二甲二硫能走出来,但是硫化氢和甲硫醚走不出来,求各位大神指教~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 水质测硫化物,显色不对,方法:n,n-二乙基对苯二胺分光光度法

    刚接手做硫化物检测,方法是:n,n-二乙基对苯二胺分光光度法,方法说是稳定蓝色,可是加入显色剂后开始是蓝色然后马上变成乳白色浑浊了,做了多次都是这样,一直找不到原因,硫化物标准用的是国家标准溶液稀释的,请哪位兄弟帮忙解答下,多谢了,还有就是水样采来后加了乙酸锌,下面有很多白色浑浊沉淀,请问取水样该怎么取,有可能的话能否把硫化物显色照片发来看看

  • 亚甲蓝法-硫化物

    亚甲蓝法-硫化物

    亚甲蓝法做硫化物做了将近一星期了,曲线还是不合格,有做过这个项目的版友吗?能否提供下曲线,好和我自己的对比下。按标准做的9个点http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303211239_431572_2595817_3.jpg

  • 亚甲蓝法测水质硫化物—酸化-吹气-吸收的作用

    [font=&]亚甲蓝测硫化物预处理的时候为什么要”沉淀-分离“和“酸化-吹气-吸收”呢?目的是什么?[/font][font=&]”沉淀-分离“是为了把固定时沉淀下来的硫化物分离出来进行分析。[/font]“酸化-吹气-吸收”是为了将H2S吹出来,然后用乙酸锌-乙酸钠吸收。这样只是为了去除浊度、去除悬浮物的影响?那为什么不能将原水样过滤呢?如果我需要测得是水中溶解性硫化物浓度(且里面无硫代硫酸盐和亚硫酸盐)。采样完立即分析,且在分析前会用0.22 μm的滤膜先过滤(过滤后的水样澄清透明),这样的水样还需要”沉淀-分离“和“酸化-吹气-吸收”吗?如有回复,万分感谢!!!

  • 对于国标16489-1996硫化物的测定亚甲基蓝分光法的一些想法!!

    我在做硫化物的实验时,用的标准溶液,是直接到标样所买的硫化物标准溶液100mg/L,我直接稀释至10mg/L,这样可以吗?还是需要按照国标的方法用硫化钠配制?做曲线的时候,国标上要求用100ML的比色管,我用的是50ML的比色管,也没有加入乙酸锌乙酸钠,直接取了标液,然后加水到40ML左右,再加入5ML二甲基对苯二胺溶液,然后是1ML的硫酸铁铵溶液,然后加水稀释到50ML标线。不知道这样做算不算是对国标方法的一种偏离呢?

  • 硫化物的测定

    亲,硫化物的测定究竟是按照第四版书上的方法还是按照国标上的方法,硫化物标准溶液和考核样稀释的时候用纯水还是碱性水,还用加乙酸锌乙酸钠的混合液波,急求,各位帮帮忙,要做考核样

  • 硫化物曲线求助

    硫化物的考核样,用GB/T16489-1966亚甲基蓝分光光度法,标准溶液是购买的,浓度为100mg/L,取10ml到1000ml,直接用水稀释成1mg/L;标准样品也是从安瓿瓶中取10ml直接用水稀释至250ml待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入适量的标准溶液和标样,再加水和其他试剂,全程没有加乙酸锌-乙酸钠。做出的标准样品结果偏低。 求助 1.做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释?水是用去CO2水,还是按照国标上用碱性水? 2.如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释,标准使用液是配成10mg/L好还是5mg/L好? 3. 没有100ml的比色管,用100ml的容量瓶配曲线再转到50ml的比色管里的,这中间是不是误差很大? 4. 问一下大概整条曲线配完需要多长时间,多长时间之内算迅速?我用GB/T16489-1966方法,做出的标准曲线为y=0.0086X-0.0366,相关系数为0.9994,半个小时内配完的,线性一般,求问你们那些斜率0.018是怎么做到的?拜托拜托

  • 挥发性硫化物

    请问有没有测过挥发性硫化物。 我想测一下葡萄酒中的硫化物(呈还原味的气体) 请问有卖混标硫化物的吗,

  • 水质硫化物的测定--亚甲蓝法(请教大佬们一些问题)

    水质硫化物的测定--亚甲蓝法(请教大佬们一些问题)

    [size=16px]水质硫化物的测定--亚甲蓝法 (GB/T 16489-1996)[/size][size=16px]1. 采用“酸化-吹气-吸收法”和“酸化-蒸馏-吸收法“[/size][b]预处理的目的[/b]是为了将硫化物转换成硫化氢气体,然后收集硫化氢气体,进行测定是嘛?2. [size=16px]我们是自己配置的硫化物溶液用于实验,配置如下:在[/size][b]1升自来水[/b]中只加入[b]1.35克九水硫化钠[/b]和[b]2克碳酸氢钠[/b](pH大概是9-10之间),不再加其他药品,而且[b]通入氮气[/b]去除 水中的氧气。在检测前,会再用0.22 μm的滤膜[b]过滤水样[/b],然后和做标线一样的步骤测硫化物(即[b]没有进行[/b]“酸化-吹气-吸收法”和“酸化-蒸馏-吸收法“预处理)。这样的话,是否可以呢?[size=16px]3. 我们这样检测后,发现测得的硫化物浓度总是[/size][b]比预想配置的浓度高[/b]。如果硫化物有逸出的话,那也可能是测得的浓度更低才对啊。这可能是什么原因导致的呢?4. [size=16px]所以想再请教下大佬们我的[/size][b]硫化物标线是不是有问题呢[/b]? 曲线①: y = 0.0033 + 0.0181x (r=0.9997);曲线②: y = 0.0068 + 0.174x (r=0.9996)。

  • 水质硫化物 亚甲蓝分光光度法

    做 水质硫化物 亚甲蓝分光光度法 标曲时总是最后两个点偏低。还有截距和斜率有要求吗? 气中的硫化氢可以用一套配好的试剂吗:能用相同的方法做标曲?

  • 硫化物-亚甲基蓝法的问题,很急,拜托了

    硫化物-亚甲基蓝法的问题,很急,拜托了

    简单说下情况:由于我们采回来的水样用于很多项目的分析,所以硫化物是没有单独加固定剂保存的,对于一般地表水都是比较干净的,所以也没有进行预处理,具体操作按照国标做的:直接取50ml水样在比色管里,加20ml乙酸锌-乙酸钠,加水,加10ml对氨基二甲基苯胺,但是加上1ml硫酸铁氨以后,液体颜色变成红色,摇匀以后,静置10min,红色渐渐退去,之后就是基本没有什么颜色了,蓝色根本没有出现,这是什么原因?file:///C:\Users\fsd\Documents\Tencent Files\601551806\Image\C2C\8FBEA36AA6488770A3D5A705C559710D.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606032042_595973_3104264_3.jpg是应该将拿回来的水样取50ML加乙酸锌,加NaOH,沉淀过滤后取沉淀物于100ML比色管里,再加水,加其他试剂吗?沉淀物应该很少,又改怎么转移啊???感觉硫化物真的很难做啊,搞了很久都没搞得好。请各位老师解答下,谢谢。

  • 有转子硫化仪和无转子硫化仪有什么区别?

    有转子硫化仪和无转子硫化仪哪个好? 无转子硫化仪有哪些优点最近有客户问有转子硫化仪和无转子硫化仪哪个好,它们的优点缺点在哪?下面为您解答:无转子硫化仪的试验精度和使用时的方便程度都高于有转子硫化仪,无转子硫化仪更先进一些。 http://www.shfarui.com/zyzmxyhuayuweb2011/UploadFile/20149395034564.jpg橡胶硫化仪用于分析、测定橡胶性能指标,是国家规定的用于橡胶产品研制新产品、胶料配方检测及检定产品质量的检测仪器。橡胶硫化测试仪(简称硫化仪)通过测定对胶料往复摆动的模体或转子的作用转矩的大小,得到胶料的硫化特性曲线和特性参数,如焦烧时间,正硫化时间、模量及硫化平坦性等。 硫化仪主要有两大方面的功用:一方面可以用于进行各种橡胶配方设计开发、配方优化或新产品开发;另一方面用于对生产过程质量稳定性的控制,即通过胶料抽样检查或在线检测来监督检测产品质量,保证生产稳定性。在实际应用中,硫化仪能及时反映试样中各组分配比变化或组分成分改变等对硫化过程的影响,广大橡胶配方技术人员不可缺少的帮手。对于生产橡胶制品的厂家来说,可以用它来进行橡胶均匀性、重现性、稳定性的测试,以及橡胶配方的设计和检测。有一些厂家还用硫化仪进行生产在线检测。主要方法是对每一批橡胶进行硫化测定,检测每一批,甚至是每一时刻橡胶的硫化特性。通过特性曲线的最大转矩、最小转矩、焦烧时间、正硫化时间等特性参数来判断胶料是否满足制品的要求。 目前,按照硫化仪基本结构可分为有转子和无转子两种型号的设备。有转子硫化仪是最早的用于硫化检测的仪器。无转子硫化仪是在有转子硫化仪基础上开发出来的新一代硫化测试仪器。从先进性上讲,无转子硫化仪的试验精度和使用时的方便程度都高于有转子硫化仪,无转子硫化仪更先进一些。 1.基本原理 可硫化胶料在一定压力和一定温度下会发生化学交联作用,交联作用的结果使得胶料由混炼胶变成了硫化胶,强度和韧性大大加强。。硫化仪的工作原理就是测量在特定压力和温度下,测试胶料一些特性的变化过程。得到胶料转矩一时间的变化盐线,即硫化特性曲线。 2.两种硫化仪的性能要求及优缺点 上海发瑞仪器科技有限公司提示 硫化仪作为具有上述功能的检测仪器,必须具备如下性能要求:首先是设备整机使用稳定,故障率低。要求仪器机械调试稳定、软件使用稳定、电气安全稳定;其次是试验中要求多条曲线的重现性好、单条曲线的平滑性好。作为检测仪器,重现性和平滑性非常重要,在这两方面都稳定的前提下才能准确体现胶料本身的特性。就目前硫化仪技术的发展水平,无论是有转子硫化仪还是无转子硫化仪都可以达到很好的重现性和稳定性。试验中,使用无转子硫化仪时需要较精确地称量胶样重量。而有转子硫化仪的胶样重量要求不严,一般不用称量。这是因为无转子硫化仪是密闭模腔结构,如果胶样过多会挤压在模腔外环,影响下模体摆动,从而影响测量的转矩。而有转子硫化仪上下模体是固定的,多余的胶料会在上模压下的过程中自动挤出,对试验数据影响不大。上海发瑞仪器科技有限公司提示:但有转子硫化仪因为结构本身的原因,存在一些缺点。1)操作复杂:使用有转子硫化仪做试验时,试验完成后,熟胶样是裹在转子上的,需要人工卸胶。在胶样硬度和强度很大的情况下,经常需要利用钳子等工具卸胶,操作复杂。2)不易加玻璃纸:做硫化试验时,为了防止胶样粘模腔或其他考虑因素,经常需要加耐高温的玻璃纸,尤其是很粘的混炼胶。有转子硫化仪加玻璃纸时,需要把下片玻璃纸打一个小洞,转子上下放胶,再放人模腔内试验。即使这样,转子的上下表面还是会粘上胶,很难清理。而无转子硫化仪可以很方便的在胶样上下各加一片耐高温的玻璃纸,试验完成,只需用镊子轻轻取下即可。3)容易漏胶,造成数据异常:有转子硫化仪的下模体上有一个插转子的小孔。在实际操作中,经常会不慎把碎胶掉人孔中。如果不能及时清理,就会因为转子位置被垫高,影响试验数据。严重的话转子还会顶破上模体,造成仪器损坏。4)存在硫化曲线温度滞后的现象,使用有转子硫化仪做检测实验时,有一个很规律的现象:第一条硫化曲线存在温度滞后的现象。这一现象在参考文献里有详细研究,这里不再赘述。 3.机械结构比较 两种硫化仪的机械结构不同,无转子硫化仪的无转子硫化仪是通过测定对裹胁胶料往复摆动的模体的作用力矩的大小,得到胶料的硫化特性。模腔直径40士2mm,分离角为7。~18。,中心间距为0.5间隙值。有转子模腔直径42mm,模腔深度5.35mm。转子直径35.55mm,转子盘角度12.60(见图1)。 结构对转矩测试的影响:无转子硫化仪是通过测定对裹胁胶料往复摆动的下模体的作用转矩的大小,得到胶料的转矩特性。下模体的摆动对胶料产生剪切作用,剪切面为下模体表面。有转子依靠转子的摆动对胶料产生剪切作用,剪切面为转子的上下盘面。胶料在有转子硫化仪中受到两个面的剪切作用,产生的转矩应该大于无转子硫化仪的一个面的剪切作用,即无转子的转矩值会小于有转子的转矩值。 结构对吸热的影响:元转子硫化仪上下模体和加热片接触,作为热源对橡胶胶样加热。胶样的吸热面为整个无转子模腔内表面。有转子硫化仪除了有转子硫化仪是通过测定胶料对包复的往复摆动的转子的作用力矩的大小,得到胶料的硫化特性。模腔直径42mm,模腔深度5.35mm。转子直径35.55mm,转子盘角度12.6。依靠转子的摆动对胶料产生剪切作用,剪切面为转子的上下盘面。上下模体外,还有转子上下接触表面,但转子本身不产生热量,仅依靠空气和橡胶的热传导,一般温度比模腔低一些。所以有转子的吸热面为整个有转子模腔内表面以及温度稍低一些的转子上下表面。从模腔结构可以近似计算出胶料的吸热面积(见图2),无转子硫化仪的吸热面积约为S1—6744mm2,有转子硫化仪的吸热面积S2=5647mmz。无转子硫化仪的胶料重量约为4.89,有转子约为79。胶料单位重量对应的吸热面积可以用来反映吸热快慢。所以V1=sl/4.8,V2=s2/7。V1/V2=1.74,无转子的吸热速率大于有转予的,因此无转子的硫化时间一般要小于有转子的硫化时间。4.硫化特性数据 4.1最大转矩 试样充分硫化的剪切模量或刚度的测定值,包括平坦转矩、返原曲线的最大转矩,及在规定时间内没有出现平坦和返原曲线时的最大转矩。胶样硫化达到最大转矩时,胶料强度最大,从测力的角度来看,也表明胶料和模腔接触面的摩擦力达到最大。最大转矩越大,表明摩擦力越大。无转子硫化仪和有转子硫化仪的摩擦面构成是不同的。元转子的摩擦面积小于有转子的摩擦面积,所以无转子的最大转矩会小于有转子的最大转矩。 4.2最小转矩 未硫化试样粘度的测定值。该数值主要反映了胶料流动性的好坏和粘度的大小。流动性好ML小,粘度小ML小。一般而言,无转子硫化仪ML会比有转子的小。 4.3硫化时间 TS1:摆动角度为0.5(或1(时,转矩增加到ML+ldNm时所对应的时间,反映试件的焦烧时间。T10:转矩增加到ML+10(MH—ML)/100时所对应的时间,反映试件的焦烧时间。T50:转矩增加到ML+50(MH—ML)/100时所对应的时间。T90:转矩增加到ML+90(MH—ML)/100时所对应的时间,反映试件的正硫化时间。4个硫化时间所反映的是混炼胶开始吸热直到硫化基本完成的过程。吸热快的胶焦烧得就早,达到正硫化点的时间就越短。无转子硫化仪吸热快,对应的硫化时间比有转子的要短。 5.试验曲线及数据 由以上曲线及数据分析:有转子的ML、MH都大于无转子的;在正硫化点之前,有转子的硫化时间都比无转子长,验证了前面的分析结果。通过分析和实际数据可见,元转子和有转子测量的数据不能进行简单的比较,但二者有很好的相关性。例如一种配方的胶料在有转子中测量的硫化曲线和在无转子中测量的硫化曲线虽然不同,但硫化趋势相同。并且这两种曲线的对应关系不会改变。 从一定意义上来讲,硫化仪是用来作相对比较的设备。只有比较才能看出胶料配方的变化以及温度设定对硫化过程的影响等。用户可以把配料准确、操作工艺规范且混炼均匀的胶在任一种仪器上做实验,得到的特性曲线称为标准曲线。以后当配方发生变化或重新配置时,可用此标准曲线进行比较,判断配方的可行性。无转子有无转子的标准曲线,有转子有有转子的标准曲线,这样才能正确的分析胶料配方。 6.小结 目前,硫化仪在胶料配方研究领域的使用逐渐增强,并深入到助剂开发等其它开发领域。在实际应用中,两种硫化仪都占据着一定的市场。国内最早的无转子硫化仪生产厂家,大约98年才出现的,所以一些在线检测建立比较早的工厂,使用有转子硫化仪相对多一些。但近几年,随着无转子硫化仪技术的逐渐成熟和市场推广,已经有逐渐取代有转子硫化仪的趋势。,

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