馏程温度

现在好多分析人员在用馏程仪做甲醇的沸程，大家想想如果把加热板温度设置过高，或升温速率设置的太快，会对我们做样的结果产生什么影响。

Theta高温粘度计测试玻璃的玻璃温度粘度曲线流程

今天做了几个柴油的馏程，其中一个柴油的馏程95%的温度反而比90%的温度要低上十几度。。有没有人碰到过这种情况？该检验结果怎么报？谢谢。。

请问甲醇馏程测定中，辅助温度计怎么放，主温度计校正公式中h是怎么得到的数据，他的单位为什么是摄氏度？

现我们化验室有2台常压自动馏程仪，主要做一些油品的镏程，通过设置蒸馏程序，来完成油品的镏程，简单快捷。很方便。现在有一些疑问，自动馏程仪参数设置是如何设置的？根据方法吗？比如D86的方法吗？还有在设置参数的界面，初馏点的最初加热温度分为第一段，第二段，我想问下这个第一段温度，第二段温度如何设置，原则是什么？大家给我讲讲吧。谢谢了！

1.测定汽油馏程时，用棉花垫塞住量简口的目的？　　 是为了防止冷凝管上凝结的水分落人量简内和减少馏出物的挥发。　　2.造成馏出液体积过多或过少的原因　　 （1）造成蒸馏出液体积过多的原因有：　　 ①量取试油时液面高于lOOmL的标线，也就是油量多了；　　 ②zui取试油时，试油温度比室温低；　　 ③测定前冷凝管未擦净；　　 ④冷凝管的凝结水流人量筒；　　 ⑤所用的蒸馏瓶不干燥。　　 （2）造成蒸馏出液体积过少的原因有：　　 ①zui取的试油少了，不到lOOmL刻线；　　 ②zui取试油时，试油温度比室温高；　　 ③注人试油时洒在蒸馏瓶外面；　　 ④注人试油时，轻质馏分挥发损失；　　 ⑤仪器连接处密封不好，造成油蒸气漏气损失，使馏出液体积减少。　　 馏出液体积过多或过少，均会显著地影响90%以后馏出温度的高低。　　3.试油中有水，馏程测定前要进行脱水的原因？　　 （1）某些油品和水会形成稳定的乳浊液，当加热时，乳浊液传热极不均匀，分散在油中的水滴达到过热后，会产生突沸冲油现象。这种现象还会发生在试油含水较多的情况下。这是因为随着试油的加热，温度不断升高，当温度升至接近水的沸点时，水蒸气即上升至蒸馏瓶之颈部，有一部分是往支管去了，但有些因颈部温度低，而冷凝于颈壁和温度计水银球上。油品温度愈高，水继续汽化，冷凝下来的就愈多。从小滴积成大滴，zui后水滴自温度计上落下。由于这时油温已比水的沸点高，当水落人油中，便讯速汽化，使瓶内压力突然增大（水从液体变成气体，体积可扩大1725倍）。分馏瓶支管口径小，来不及排除瓶内蒸汽，易造成瓶内蒸汽压力冲开温度计木塞，把油一起带出，发生冲油现象。这很容易引起着火和烫伤事故。　　 （2）油中含水会使测定结果产生误差。当蒸馏含少量水的试油时，在一定温度下，油的蒸气压力还低于外界压力，本来油还不会沸腾，但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气，使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时，油就开始沸腾，油蒸气就开始从蒸馏瓶支管逸出，这样测出的初馏点就不准确了。若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。所以，测定前的试油脱水，可保证试验安全及结果准确，是必不可少的试验准备工作。　　4.测定馏程时要严格控制加热速度的原因？　　 石油产品馏程的测定是条件试验。根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而减低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，会产生较多的气体，来不及自出口管逸出时，蒸馏瓶中的气体分子增多，可使瓶中的气压大于外界的大气压。在这种情况，读出的蒸馏温度，并不是在外界大气压下油品沸腾的温度，往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终比较大，zui后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。当开始加热至初馏点的时间延长，即加热速度减低时，初馏点降低，10%温度降低，50%与90%温度和终馏点都降低。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。上述现象，说明加热速度对测定油品馏程的结果有很大影响，故有关加热速度的规定必须严格遵守。　　5.蒸馏不同的石油产品时选用不同孔径石棉垫的原因？　　 主要是为了控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。一方面基于油品的轻重，保证其升温使油品在规定时间内能沸腾达到应有的蒸馏速度；另一方面又考虑到zui后被蒸馏的油品表面应高于加热面。因为在油品沸腾过程中，液体和蒸汽的温度虽然是处在不断加热的情况下，但因热量全部用来使液体分子变为气体分子，故升温不会造成过热。等到液体全部汽化完了，这时只有蒸汽分子存在，继续加热，就易过热。如汽油一般都做干点，若使用做煤油的石棉垫，烧瓶圆底进人加热器较深，加热面高于瓶内残存的液面过多，很易造成过热

馏程是油品蒸发性的重要指标之一。油品的蒸发性对其储存、运输和发动机的工作性能都有很大影响。因此，油品的接收化验、人库化验、储存化验都将馏程作为必测项目之一。而且进行对油品馏程的测定是经常性的。　　馏程测定法有两种方法，一是gb/t 6536，二是gb/t 255，两种方法的测定原理是基本相同的，都是把looml试样注人蒸馏烧瓶中，在规定的蒸馏仪器中按规定的条件进行蒸馏，将生成的蒸气从蒸馏烧瓶中导出，并确定其蒸发百分数(或回收百分数)与蒸发温度(或馏出温度)之间的关系。两者的主要区别在于gb/t 6536法中，引人了蒸发百分数的概念，将馏出温度换算为蒸发温度。gb/t 6536法(yt-6536蒸馏测定仪系列产品)适用于车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、煤油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。gb/t 255法(yt-255馏程测定仪系列产品)适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。　　着重介绍gb/t 6536法要点与术语　　1.方法要点　　将looml试样按照适合于产品性质规定的试验条件进行分组蒸馏，系统地观察沮度计读数和冷凝液体积，并根据这些数据计算和报告结果。　　2.名词术语　　①初馏点:在标准条件下进行蒸馏时，从冷凝管较低的一端滴下第1滴冷凝液的一瞬间所观察到的温度计读数。　　②终点或终馏点:在标准条件下进行蒸馏时，全部液体从蒸馏烧瓶底部蒸发后所观察到的温度计zui高读数。　　③干点:在标准条件下进行蒸馏时，蒸馏烧瓶内zui低点的zui后1滴液体气化的一瞬间所观察到的温度计读数。在蒸馏烧瓶壁或温度计上的任何液滴或液膜则不予考虑。　　注:一般用终点(终馏点)而不用干点，对特殊用途的石脑油，例如涂料工业用石脑油可报告干点。　　④分解点:蒸馏烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度计读数。　　注:热分解时，蒸馏烧瓶中出现烟雾，温度发生波动，即使调节加热，温度仍明显下降。　　⑤回收体积:‘与温度计同时观察到的接受zui筒内的冷凝液体的毫升数。　　⑥回收百分数:蒸馏结束从量筒中观察到的zui大回收体积。　　⑦总回收百分数:蒸馏烧瓶中残留量与回收百分数之和。　　⑧损失百分数:1oo%减去总回收百分数。　　⑨残留百分数:总回收百分数减去回收百分数，或直接测出残留毫升数。　　⑩蒸发百分数:回收体积与损失百分数之和。

馏程是油品蒸发性的重要指标之一。油品的蒸发性对其储存、运输和发动机的工作性能都有很大影响。因此，油品的接收化验、人库化验、储存化验都将馏程作为必测项目之一。而且进行对油品馏程的测定是经常性的。　　馏程测定法有两种方法，一是gb/t 6536，二是gb/t 255，两种方法的测定原理是基本相同的，都是把looml试样注人蒸馏烧瓶中，在规定的蒸馏仪器中按规定的条件进行蒸馏，将生成的蒸气从蒸馏烧瓶中导出，并确定其蒸发百分数(或回收百分数)与蒸发温度(或馏出温度)之间的关系。两者的主要区别在于gb/t 6536法中，引人了蒸发百分数的概念，将馏出温度换算为蒸发温度。gb/t 6536法(yt-6536蒸馏测定仪系列产品)适用于车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、煤油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。gb/t 255法(yt-255馏程测定仪系列产品)适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。　　着重介绍gb/t 6536法要点与术语　　1.方法要点　　将looml试样按照适合于产品性质规定的试验条件进行分组蒸馏，系统地观察沮度计读数和冷凝液体积，并根据这些数据计算和报告结果。　　2.名词术语　　①初馏点:在标准条件下进行蒸馏时，从冷凝管较低的一端滴下第1滴冷凝液的一瞬间所观察到的温度计读数。　　②终点或终馏点:在标准条件下进行蒸馏时，全部液体从蒸馏烧瓶底部蒸发后所观察到的温度计zui高读数。　　③干点:在标准条件下进行蒸馏时，蒸馏烧瓶内zui低点的zui后1滴液体气化的一瞬间所观察到的温度计读数。在蒸馏烧瓶壁或温度计上的任何液滴或液膜则不予考虑。　　注:一般用终点(终馏点)而不用干点，对特殊用途的石脑油，例如涂料工业用石脑油可报告干点。　　④分解点:蒸馏烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度计读数。　　注:热分解时，蒸馏烧瓶中出现烟雾，温度发生波动，即使调节加热，温度仍明显下降。　　⑤回收体积:‘与温度计同时观察到的接受zui筒内的冷凝液体的毫升数。　　⑥回收百分数:蒸馏结束从量筒中观察到的zui大回收体积。　　⑦总回收百分数:蒸馏烧瓶中残留量与回收百分数之和。　　⑧损失百分数:1oo%减去总回收百分数。　　⑨残留百分数:总回收百分数减去回收百分数，或直接测出残留毫升数。　　⑩蒸发百分数:回收体积与损失百分数之和

馏程是指在专业蒸馏设备中测定的液体样品的蒸馏温度和馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常用馏出物达到一定体积百分比时读出的蒸馏温度来表示。馏程蒸馏过程不起分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类以持续增加沸点的混合物的形式蒸出，即在蒸馏液体石油产品时，沸点低的成分，蒸气分压高，首先从液中蒸出，同时携带少量沸点高的成分一起蒸出，但也有一些沸点低的成分留在液中，与高沸点的成分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点、中间馏分的蒸气温度，只是大致确定其应用性质的指标，不代表其真正的沸点。馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它不仅能说明液体燃料的沸点范围，还能判断油品组成中轻重组成分的大致含量，对生产、使用、贮藏等各个方面具有重要意义。测定馏程大致可以看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数的多少，在决定原油的用途和加工方案的炼油装置中，通过控制或改变操作条件，可以使产品达到预定的指标的测定燃料的馏程，根据沸点的范围，可以初步确定燃料的种类

馏程是指在专业蒸馏设备中测定的液体样品的蒸馏温度和馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常用馏出物达到一定体积百分比时读出的蒸馏温度来表示。馏程蒸馏过程不起分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类以持续增加沸点的混合物的形式蒸出，即在蒸馏液体石油产品时，沸点低的成分，蒸气分压高，首先从液中蒸出，同时携带少量沸点高的成分一起蒸出，但也有一些沸点低的成分留在液中，与高沸点的成分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点、中间馏分的蒸气温度，只是大致确定其应用性质的指标，不代表其真正的沸点。馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它不仅能说明液体燃料的沸点范围，还能判断油品组成中轻重组成分的大致含量，对生产、使用、贮藏等各个方面具有重要意义。测定馏程大致可以看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数的多少，在决定原油的用途和加工方案的炼油装置中，通过控制或改变操作条件，可以使产品达到预定的指标的测定燃料的馏程，根据沸点的范围，可以初步确定燃料的种类。

馏程是有机液体化学试剂的重要质量指标之一,它的测定在有机液体化学试剂的检验中有着重要意义"馏程能粗略地反映样品的纯度及规格,也可以显示样品中过量水分的存在,但不能区分沸点范围相近的组分"馏程测定是有机液体化学试剂常用的分析方法之一,许多实验室把它作为考核实验人员基本操作能力的一个重要手段"馏程的测量原理虽然比较简单,但要保证测量结果的准确性却并非易事,如果不注意加热源、蒸馏速度、温度计使用、样品处理等方面的操作,就会出现误差较大、重复性较差等现象"笔者根据多年从事化工产品检验的经验,对有机液体化学试剂馏程测定过程中需要注意的一些问题进行了分析和探讨。1 加热源选择常用的加热源有煤气灯或酒精灯、电加热器等、国内一般商品化的馏程测定仪都采用电加热器,通过控制其功率来调节加热速度"蒸馏烧瓶下方垫有带圆孔的隔热板,根据被测样品沸点的高低选择合理的孔径,以保证加热稳定、均匀"测定高沸点样品时宜采用较大的孔径,反之,测定低沸点样品则采用较小的孔径"当测试低沸点样品(如丙酮、甲醇等的馏程时,最好使用煤气灯或酒精灯加热,并且保证蒸馏烧瓶周围空气的温度不高于烧瓶内部蒸气的温度,否则可能导致干点等测量结果偏高"。2 蒸馏速度控制蒸馏速度对馏程测定结果的影响比较大,加功率应保持在从加热开始到出现第一滴馏出液的为10min左右,并且保持馏出液的速度为4~mL/min(约2滴/s),在整个过程中应避免蒸馏速有大的变化"加热速度过慢则不能维持恒定的蒸速度,但也不能过快,尤其是当测定低沸点样品时往往造成干点过高,或者当混合物中被测组分的量不太高且有前馏分时,加热过快,被测组分易被出,对分析结果影响较大".3 冷却效果调节冷却介质(例如水)与被冷却样品蒸气之间应保持一定的温差,以保证必要的冷却效果,防止样品蒸气冷凝不完全而导致蒸馏收率降低或者冷凝管局部过热而爆裂"尤其是在气温较高的夏天,最好装配空调设备".4 温度计的使用温度计的选择和使用对馏程测定结果的影响至关重要,温度计的分度和范围需符合标准的规定有两种温度计可供选择,即全浸式温度计和局浸式温度计"使用全浸式温度计时,需进行温度计外露部分的温度校正即露茎校正"使用局浸式温度计时应保证测定时的浸入深度和校准时的浸入深度大致相同"另外,温度计的位置要适当,应保证温度计的感温泡完全被样品蒸气所包围"温度计在倒置、磕碰或遇到剧烈震动时,其水银柱容易出现脱节现象"使用温度计前应检查其水银柱是否有脱节现象发生,如有,可轻轻适度甩动温度计使水银柱复位,或将温度计浸入温度低于温度计最低刻度的水中,使脱节的水银柱回到温度计的感温泡中"。5 读数在控制蒸馏条件后,初馏点的读数一般比较容易掌握,但是干点、终馏点和分解点的读数却比较难以把握"干点是最后一滴液体从蒸馏瓶最低点蒸发的瞬间温度计所显示的温度,这时候,不用考虑蒸馏瓶壁上回流的液体是否存在"一般情况下,干点以后继续加热,会出现温度计读数停止上升并开始下降的现象,记录此时温度计的最高温度读数就得到终馏点"有时候,对于某些样品(特别是粗制的芳香烃),只能得到分解点,而不是干点,此时,蒸馏烧瓶中会出现浓烟,当浓烟充满烧瓶时记录下温度计的读数即为分解点"如果在蒸馏过程中没有发生所预期的降温,则自蒸馏收率达到95%时开始计时,5min时所得到的温度计的读数作为/终点-5min0"馏程测定及读数控制程序。6 确保蒸馏收率温度计、蒸馏瓶及冷凝管的接口处尽量采用磨口连接,也可采用穿孔胶塞,但必须保证连接紧密以减少挥发损失"在使用胶塞时应注意样品蒸气对胶塞的溶化、分解、腐蚀等作用是否影响样品的蒸馏分析,尽量使用耐腐蚀胶塞"。对于蒸馏范围小于10e的不粘稠样品,所得的蒸馏总收率不得小于97%,对于蒸馏范围大于10e的粘稠性样品,应确保蒸馏收率不小于95%,蒸馏收率过小时,必须重新试验]"。7 仪器的清洗长时间使用的蒸馏瓶、冷凝器等仪器的壁上往往会有残垢聚积,残垢在蒸馏时与样品发生反应,有的会出现变色、聚合等现象,对馏程测定结果尤其是干点会产生较大的影响"因此使用的仪器必须清洗干净"清洗仪器壁上的沉积物比较困难,一般可采用酸、碱蒸煮,氧化分解等方法清除这些沉积物"。8 样品的处理所试验的样品应透明、无明水,若样品中有机械杂质和明水,可以通过过滤和静置除去"一般情况下,溶解在样品中的水不应该除去,因为溶解在样品中的水分含量对馏程测定的结果影响较大"如果客户要求脱水(即除去溶解在样品中的水)后进行测试,则样品中的微量水分可用氯化钙、浓硫酸等除去"。9 同一样品不同特性测量结果的相关性分析馏程测定的结果可粗略地反映样品的纯度以及各组分的分布情况,从理论上讲,样品的纯度越高,馏程的范围就越窄"因此,能反映样品纯度或组成分布情况的项目的测定结果都与馏程测定的结果有关系,例如,一般较纯净的样品的密度都有一定值,测定样品密度可反映出样品的纯度"其它分析方法如色谱分析、光谱分析的结果也可以与馏程测定的结果相比较,如果发现分析结果和馏程测定的结果有矛盾,应该认真分析,找出偏差的原因"。10 消除外界影响外界条件(如气温、气压等)对测定结果的影响不可忽视,可采用温度计露茎校正和大气压校正等消除气温和气压的影响"如果样品的馏程范围不超过2e,那么温度计校正和大气压校正可以合在一起进行,可按蒸馏收率为50%时温度计的读数与该样品在101.325kPa下的真沸点之差计算校正值"。在蒸馏中出现暴沸、变色、聚合等异常现象时,应该认真分析其原因,并采取措施如添加沸石等以消除干扰"。另外,因为大多数有机液体化工产品都可燃烧并且有一定的毒性,测定工作场所应保持通风,分析人员要穿戴好防护用品,防止皮肤沾染和呼吸中毒,防止样品溅入眼内"。

馏程是指在专业蒸馏设备中测定的液体样品的蒸馏温度和馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常用馏出物达到一定体积百分比时读出的蒸馏温度来表示。馏程蒸馏过程不起分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类以持续增加沸点的混合物的形式蒸出，即在蒸馏液体石油产品时，沸点低的成分，蒸气分压高，首先从液中蒸出，同时携带少量沸点高的成分一起蒸出，但也有一些沸点低的成分留在液中，与高沸点的成分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点、中间馏分的蒸气温度，只是大致确定其应用性质的指标，不代表其真正的沸点。馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它不仅能说明液体燃料的沸点范围，还能判断油品组成中轻重组成分的大致含量，对生产、使用、贮藏等各个方面具有重要意义。测定馏程大致可以看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数的多少，在决定原油的用途和加工方案的炼油装置中，通过控制或改变操作条件，可以使产品达到预定的指标的测定燃料的馏程，根据沸点的范围，可以初步确定燃料的种类

馏程是指在专业蒸馏设备中测定的液体样品的蒸馏温度和馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常用馏出物达到一定体积百分比时读出的蒸馏温度来表示。馏程蒸馏过程不起分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类以持续增加沸点的混合物的形式蒸出，即在蒸馏液体石油产品时，沸点低的成分，蒸气分压高，首先从液中蒸出，同时携带少量沸点高的成分一起蒸出，但也有一些沸点低的成分留在液中，与高沸点的成分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点、中间馏分的蒸气温度，只是大致确定其应用性质的指标，不代表其真正的沸点。馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它不仅能说明液体燃料的沸点范围，还能判断油品组成中轻重组成分的大致含量，对生产、使用、贮藏等各个方面具有重要意义。测定馏程大致可以看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数的多少，在决定原油的用途和加工方案的炼油装置中，通过控制或改变操作条件，可以使产品达到预定的指标的测定燃料的馏程，根据沸点的范围，可以初步确定燃料的种类。

我们新采购一台全自动馏程测定仪，在验收过程中，我们用分析纯甲醇检查其温度准确性，一般甲醇沸点64.7，干点温度不超过65.2，检测结果为，初馏点64.8，干点温度71，蒸馏速度、初馏点时间均符合标准要求，请指教

一 馏程的定义：　　一定压力下，纯液体的沸点是恒定的，与液体量的多少无关。石油产品是由多种烃类及烃类衍生物组成的复杂混合物，与纯液体不同，其沸点不是常数，而是一个由低到高的温度范围。油品在规定条件下蒸馏，从初馏点到终馏点这一温度范围称为馏程。通常，车用无铅汽油的馏程用10%蒸发温度、50%蒸发温度、90 %蒸发温度、终馏点和残留量等来表示。　　说明：蒸发温度与馏出温度变化趋势相似，但两者概念不同。例如,10%蒸发温度是指当回收（馏出）量与观察到的（未做修正的）损失量之和为10%（体积分数）时，蒸馏温度计的读数。而10%馏出温度则是指回收量为10%时，蒸馏温度计的读数。前者比后者略低。　　二 测定意义：　　①试验表明，若车用无铅汽油的10%馏出温度分别为40℃,50℃,60℃,70℃时，相应开始产生气阻的温度为-13℃,7℃,27℃,47℃。　　②试验表明，与使用终馏点为200℃的汽油相比，用终馏点为225℃和250℃的气油，分别造成汽缸磨损增大1倍，4倍，耗油量增加7%，40%。　　三 分析检验方法：　　车用无铅汽油馏程测定按GB/T 6536进行。该标准试验方法等效采用ASTM D86-1995，适用于测定所有发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏程。蒸馏装置有手工蒸馏（采用喷灯加热或电加热）和自动蒸馏，但有争议时，仲裁试验应采用手工蒸馏。如图所示，为采用电加热的手工蒸馏装置总装图。　　蒸馏测定时，将100 mL试样在规定条件下进行蒸馏，系统观察温度计读数和冷凝液体积，并根据这些数据，进行计算和报告结果。　　蒸馏时，冷凝管较低的一端滴下*滴冷凝液时的温度计读数，称为初馏点.当馏出物体积分数为装人试样的10%,50%,90%时，蒸馏瓶内温度计的对应读数分别称为10%馏出温度，50%馏出温度，90%馏出温度。蒸馏过程中，温度计*高读数，称为终馏点（简称终点），又称“*高温度”，蒸馏烧瓶底部*后一滴液体汽化瞬间所观察到的温度计读数，称为干点，此时不考虑蒸馏烧瓶壁及温度计上的任何液滴或液膜。由于终馏点通常在蒸馏烧瓶底部液体全部汽化后才出现，故往往与干点相同。初馏点到终点这一温度范围即称为馏程。蒸馏结束后，将冷却至室温的烧瓶内容物按规定方法收集到5mL量筒中测得的体积分数，称为残留量（简称残留）；而以装人试样体积为100%减去馏出液体和残留物的体积分数之和，所得差值称为损失量（简称损失）。生产实际中常称上述这套完整数据为馏程，作为轻质燃料油的质量指标。

1.测定汽油馏程时，用棉花垫塞住量简口的目的？ 是为了防止冷凝管上凝结的水分落人量简内和减少馏出物的挥发。2.造成馏出液体积过多或过少的原因 （1）造成蒸馏出液体积过多的原因有： ①量取试油时液面高于lOOmL的标线，也就是油量多了 ②zui取试油时，试油温度比室温低 ③测定前冷凝管未擦净 ④冷凝管的凝结水流人量筒 ⑤所用的蒸馏瓶不干燥。 （2）造成蒸馏出液体积过少的原因有： ①zui取的试油少了，不到lOOmL刻线 ②zui取试油时，试油温度比室温高 ③注人试油时洒在蒸馏瓶外面 ④注人试油时，轻质馏分挥发损失 ⑤仪器连接处密封不好，造成油蒸气漏气损失，使馏出液体积减少。 馏出液体积过多或过少，均会显著地影响90%以后馏出温度的高低。3.试油中有水，馏程测定前要进行脱水的原因？ （1）某些油品和水会形成稳定的乳浊液，当加热时，乳浊液传热极不均匀，分散在油中的水滴达到过热后，会产生突沸冲油现象。这种现象还会发生在试油含水较多的情况下。这是因为随着试油的加热，温度不断升高，当温度升至接近水的沸点时，水蒸气即上升至蒸馏瓶之颈部，有一部分是往支管去了，但有些因颈部温度低，而冷凝于颈壁和温度计水银球上。油品温度愈高，水继续汽化，冷凝下来的就愈多。从小滴积成大滴，zui后水滴自温度计上落下。由于这时油温已比水的沸点高，当水落人油中，便讯速汽化，使瓶内压力突然增大（水从液体变成气体，体积可扩大1725倍）。分馏瓶支管口径小，来不及排除瓶内蒸汽，易造成瓶内蒸汽压力冲开温度计木塞，把油一起带出，发生冲油现象。这很容易引起着火和烫伤事故。 （2）油中含水会使测定结果产生误差。当蒸馏含少量水的试油时，在一定温度下，油的蒸气压力还低于外界压力，本来油还不会沸腾，但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气，使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时，油就开始沸腾，油蒸气就开始从蒸馏瓶支管逸出，这样测出的初馏点就不准确了。若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。所以，测定前的试油脱水，可保证试验安全及结果准确，是必不可少的试验准备工作。4.测定馏程时要严格控制加热速度的原因？ 石油产品馏程的测定是条件试验。根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而减低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，会产生较多的气体，来不及自出口管逸出时，蒸馏瓶中的气体分子增多，可使瓶中的气压大于外界的大气压。在这种情况，读出的蒸馏温度，并不是在外界大气压下油品沸腾的温度，往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终比较大，zui后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。当开始加热至初馏点的时间延长，即加热速度减低时，初馏点降低，10%温度降低，50%与90%温度和终馏点都降低。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。上述现象，说明加热速度对测定油品馏程的结果有很大影响，故有关加热速度的规定必须严格遵守。5.蒸馏不同的石油产品时选用不同孔径石棉垫的原因？ 主要是为了控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。一方面基于油品的轻重，保证其升温使油品在规定时间内能沸腾达到应有的蒸馏速度 另一方面又考虑到zui后被蒸馏的油品表面应高于加热面。因为在油品沸腾过程中，液体和蒸汽的温度虽然是处在不断加热的情况下，但因热量全部用来使液体分子变为气体分子，故升温不会造成过热。等到液体全部汽化完了，这时只有蒸汽分子存在，继续加热，就易过热。如汽油一般都做干点，若使用做煤油的石棉垫，烧瓶圆底进人加热器较深，加热面高于瓶内残存的液面过多，很易造成过热。

1.测定汽油馏程时，用棉花垫塞住量简口的目的？ 是为了防止冷凝管上凝结的水分落人量简内和减少馏出物的挥发。2.造成馏出液体积过多或过少的原因 （1）造成蒸馏出液体积过多的原因有： ①量取试油时液面高于lOOmL的标线，也就是油量多了 ②zui取试油时，试油温度比室温低 ③测定前冷凝管未擦净 ④冷凝管的凝结水流人量筒 ⑤所用的蒸馏瓶不干燥。 （2）造成蒸馏出液体积过少的原因有： ①zui取的试油少了，不到lOOmL刻线 ②zui取试油时，试油温度比室温高 ③注人试油时洒在蒸馏瓶外面 ④注人试油时，轻质馏分挥发损失 ⑤仪器连接处密封不好，造成油蒸气漏气损失，使馏出液体积减少。 馏出液体积过多或过少，均会显著地影响90%以后馏出温度的高低。3.试油中有水，馏程测定前要进行脱水的原因？ （1）某些油品和水会形成稳定的乳浊液，当加热时，乳浊液传热极不均匀，分散在油中的水滴达到过热后，会产生突沸冲油现象。这种现象还会发生在试油含水较多的情况下。这是因为随着试油的加热，温度不断升高，当温度升至接近水的沸点时，水蒸气即上升至蒸馏瓶之颈部，有一部分是往支管去了，但有些因颈部温度低，而冷凝于颈壁和温度计水银球上。油品温度愈高，水继续汽化，冷凝下来的就愈多。从小滴积成大滴，zui后水滴自温度计上落下。由于这时油温已比水的沸点高，当水落人油中，便讯速汽化，使瓶内压力突然增大（水从液体变成气体，体积可扩大1725倍）。分馏瓶支管口径小，来不及排除瓶内蒸汽，易造成瓶内蒸汽压力冲开温度计木塞，把油一起带出，发生冲油现象。这很容易引起着火和烫伤事故。 （2）油中含水会使测定结果产生误差。当蒸馏含少量水的试油时，在一定温度下，油的蒸气压力还低于外界压力，本来油还不会沸腾，但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气，使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时，油就开始沸腾，油蒸气就开始从蒸馏瓶支管逸出，这样测出的初馏点就不准确了。若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。所以，测定前的试油脱水，可保证试验安全及结果准确，是必不可少的试验准备工作。4.测定馏程时要严格控制加热速度的原因？ 石油产品馏程的测定是条件试验。根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而减低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，会产生较多的气体，来不及自出口管逸出时，蒸馏瓶中的气体分子增多，可使瓶中的气压大于外界的大气压。在这种情况，读出的蒸馏温度，并不是在外界大气压下油品沸腾的温度，往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终比较大，zui后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。当开始加热至初馏点的时间延长，即加热速度减低时，初馏点降低，10%温度降低，50%与90%温度和终馏点都降低。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。上述现象，说明加热速度对测定油品馏程的结果有很大影响，故有关加热速度的规定必须严格遵守。5.蒸馏不同的石油产品时选用不同孔径石棉垫的原因？ 主要是为了控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。一方面基于油品的轻重，保证其升温使油品在规定时间内能沸腾达到应有的蒸馏速度 另一方面又考虑到zui后被蒸馏的油品表面应高于加热面。因为在油品沸腾过程中，液体和蒸汽的温度虽然是处在不断加热的情况下，但因热量全部用来使液体分子变为气体分子，故升温不会造成过热。等到液体全部汽化完了，这时只有蒸汽分子存在，继续加热，就易过热。如汽油一般都做干点，若使用做煤油的石棉垫，烧瓶圆底进人加热器较深，加热面高于瓶内残存的液面过多，很易造成过热

馏程是有机液体化学试剂的重要质量指标之一,它的测定在有机液体化学试剂的检验中有着重要意义"馏程能粗略地反映样品的纯度及规格,也可以显示样品中过量水分的存在,但不能区分沸点范围相近的组分"馏程测定是有机液体化学试剂常用的分析方法之一,许多实验室把它作为考核实验人员基本操作能力的一个重要手段"馏程的测量原理虽然比较简单,但要保证测量结果的准确性却并非易事,如果不注意加热源、蒸馏速度、温度计使用、样品处理等方面的操作,就会出现误差较大、重复性较差等现象"笔者根据多年从事化工产品检验的经验,对有机液体化学试剂馏程测定过程中需要注意的一些问题进行了分析和探讨"。1 加热源选择常用的加热源有煤气灯或酒精灯、电加热器等、国内一般商品化的馏程测定仪都采用电加热器,通过控制其功率来调节加热速度"蒸馏烧瓶下方垫有带圆孔的隔热板,根据被测样品沸点的高低选择合理的孔径,以保证加热稳定、均匀"测定高沸点样品时宜采用较大的孔径,反之,测定低沸点样品则采用较小的孔径"当测试低沸点样品(如丙酮、甲醇等的馏程时,最好使用煤气灯或酒精灯加热,并且保证蒸馏烧瓶周围空气的温度不高于烧瓶内部蒸气的温度,否则可能导致干点等测量结果偏高"。2 蒸馏速度控制蒸馏速度对馏程测定结果的影响比较大,加功率应保持在从加热开始到出现第一滴馏出液的为10min左右,并且保持馏出液的速度为4~mL/min(约2滴/s),在整个过程中应避免蒸馏速有大的变化"加热速度过慢则不能维持恒定的蒸速度,但也不能过快,尤其是当测定低沸点样品时往往造成干点过高,或者当混合物中被测组分的量不太高且有前馏分时,加热过快,被测组分易被出,对分析结果影响较大".3 冷却效果调节冷却介质(例如水)与被冷却样品蒸气之间应保持一定的温差,以保证必要的冷却效果,防止样品蒸气冷凝不完全而导致蒸馏收率降低或者冷凝管局部过热而爆裂"尤其是在气温较高的夏天,最好装配空调设备".4 温度计的使用温度计的选择和使用对馏程测定结果的影响至关重要,温度计的分度和范围需符合标准的规定有两种温度计可供选择,即全浸式温度计和局浸式温度计"使用全浸式温度计时,需进行温度计外露部分的温度校正即露茎校正"使用局浸式温度计时应保证测定时的浸入深度和校准时的浸入深度大致相同"另外,温度计的位置要适当,应保证温度计的感温泡完全被样品蒸气所包围"温度计在倒置、磕碰或遇到剧烈震动时,其水银柱容易出现脱节现象"使用温度计前应检查其水银柱是否有脱节现象发生,如有,可轻轻适度甩动温度计使水银柱复位,或将温度计浸入温度低于温度计最低刻度的水中,使脱节的水银柱回到温度计的感温泡中"。5 读数在控制蒸馏条件后,初馏点的读数一般比较容易掌握,但是干点、终馏点和分解点的读数却比较难以把握"干点是最后一滴液体从蒸馏瓶最低点蒸发的瞬间温度计所显示的温度,这时候,不用考虑蒸馏瓶壁上回流的液体是否存在"一般情况下,干点以后继续加热,会出现温度计读数停止上升并开始下降的现象,记录此时温度计的最高温度读数就得到终馏点"有时候,对于某些样品(特别是粗制的芳香烃),只能得到分解点,而不是干点,此时,蒸馏烧瓶中会出现浓烟,当浓烟充满烧瓶时记录下温度计的读数即为分解点"如果在蒸馏过程中没有发生所预期的降温,则自蒸馏收率达到95%时开始计时,5min时所得到的温度计的读数作为/终点-5min0"馏程测定及读数控制程序见图1"[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/02/200602231903_14152_1634962_3.gif[/img]6 确保蒸馏收率温度计、蒸馏瓶及冷凝管的接口处尽量采用磨口连接,也可采用穿孔胶塞,但必须保证连接紧密以减少挥发损失"在使用胶塞时应注意样品蒸气对胶塞的溶化、分解、腐蚀等作用是否影响样品的蒸馏分析,尽量使用耐腐蚀胶塞"。对于蒸馏范围小于10e的不粘稠样品,所得的蒸馏总收率不得小于97%,对于蒸馏范围大于10e的粘稠性样品,应确保蒸馏收率不小于95%,蒸馏收率过小时,必须重新试验]"。

石油产品馏程测定中常见问题释疑 1.测定汽油馏程时，用棉花垫塞住量筒口的目的？ 是为了防止冷凝管上凝结的水分落入量筒内和减少馏出物的挥发。 2.造成馏出液体积过多或过少的原因 （1）造成蒸馏出液体积过多的原因有： ①量取试油时液面高于lOOmL的标线，也就是油量多了 ②zui取试油时，试油温度比室温低 ③测定前冷凝管未擦净 ④冷凝管的凝结水流入量筒 ⑤所用的蒸馏瓶不干燥。 （2）造成蒸馏出液体积过少的原因有： ①zui取的试油少了，不到lOOmL刻线 ②zui取试油时，试油温度比室温高 ③注入试油时洒在蒸馏瓶外面 ④注入试油时，轻质馏分挥发损失 ⑤仪器连接处密封不好，造成油蒸气漏气损失，使馏出液体积减少。 馏出液体积过多或过少，均会显著地影响90%以后馏出温度的高低。 3.试油中有水，馏程测定前要进行脱水的原因？ （1）某些油品和水会形成稳定的乳浊液，当加热时，乳浊液传热极不均匀，分散在油中的水滴达到过热后，会产生突沸冲油现象。这种现象还会发生在试油含水较多的情况下。这是因为随着试油的加热，温度不断升高，当温度升至接近水的沸点时，水蒸气即上升至蒸馏瓶之颈部，有一部分是往支管去了，但有些因颈部温度低，而冷凝于颈壁和温度计水银球上。油品温度愈高，水继续汽化，冷凝下来的就愈多。从小滴积成大滴，zui后水滴自温度计上落下。由于这时油温已比水的沸点高，当水落人油中，便讯速汽化，使瓶内压力突然增大（水从液体变成气体，体积可扩大1725倍）。分馏瓶支管口径小，来不及排除瓶内蒸汽，易造成瓶内蒸汽压力冲开温度计木塞，把油一起带出，发生冲油现象。这很容易引起着火和烫伤事故。 （2）油中含水会使测定结果产生误差。当蒸馏含少量水的试油时，在一定温度下，油的蒸气压力还低于外界压力，本来油还不会沸腾，但由于从温度计水银球滴下的水滴形成的蒸气，使油品蒸气分压和水蒸气分压之和恰好超过外界压力时，油就开始沸腾，油蒸气就开始从蒸馏瓶支管逸出，这样测出的初馏点就不准确了。若冲出的蒸气带走了油中若干重馏分.还会影响到中间某一点馏出温度和馏出百分数之间的关系数值。所以，测定前的试油脱水，可保证试验安全及结果准确，是必不可少的试验准备工作。 4.测定馏程时要严格控制加热速度的原因？ 石油产品馏程的测定是条件试验。根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而减低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，会产生较多的气体，来不及自出口管逸出时，蒸馏瓶中的气体分子增多，可使瓶中的气压大于外界的大气压。在这种情况，读出的蒸馏温度，并不是在外界大气压下油品沸腾的温度，往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终比较大，zui后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。当开始加热至初馏点的时间延长，即加热速度减低时，初馏点降低，10%温度降低，50%与90%温度和终馏点都降低。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。上述现象，说明加热速度对测定油品馏程的结果有很大影响，故有关加热速度的规定必须严格遵守。 5.蒸馏不同的石油产品时选用不同孔径石棉垫的原因？ 主要是为了控制蒸馏瓶下面来自热源的加热面。一方面基于油品的轻重，保证其升温使油品在规定时间内能沸腾达到应有的蒸馏速度 另一方面又考虑到zui后被蒸馏的油品表面应高于加热面。因为在油品沸腾过程中，液体和蒸汽的温度虽然是处在不断加热的情况下，但因热量全部用来使液体分子变为气体分子，故升温不会造成过热。等到液体全部汽化完了，这时只有蒸汽分子存在，继续加热，就易过热。如汽油一般都做干点，若使用做煤油的石棉垫，烧瓶圆底进人加热器较深，加热面高于瓶内残存的液面过多，很易造成过热

蒸馏测定器适用于对天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷汽燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定。　　馏程是评定液体燃料蒸发性的重要的质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。　　1.在决定一种原油的用途相加工方案时,必须先知道其中所含轻、重馏分的数量,测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少。　　2.石油炼制过程中,控制炼油装置操作条件,如温度、压力、塔内液面、蒸汽用量等,是以馏出物的馏程结果为基础的。　　3.测定燃料的馏程,可以根据不同的沸点范围,初步确定燃料的种类。　　4.测定发动机的燃料馏程,可以鉴定其蒸发性,从而判断油品在使用中的适用程度

测定馏程要严格控制加热速度，因为石油产品馏程的测定时条件试验。根据蒸馏油品馏分轻重不同，所规定的加热速度也不同。规定从开始加热到初馏点的时间，车用汽油、航空汽油、喷气燃料为5-10min，轻柴油为5-15min；重油为5-20min；初馏点到5%回收体积的时间车用汽油、航空汽油为60-75s；此后，蒸馏速度还要保持每分钟馏出4-5ml。 在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而降低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，读出的蒸馏温度往往要比正常蒸馏温度偏高。zui后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。因此，严格控制加热速度是测定馏出操作中zui重要的一项，否则会影响测定结果的精密度。

我们现在使用的一台柴油馏程测定仪，不是全自动的，设定温度为30度，靠风机恒温。以前做出的结果很正常，这几天做出的结果一会高，一会低。请问有谁碰到过这种情况，应该怎样处理？

测定馏程要严格控制加热速度，因为石油产品馏程的测定时条件试验。根据蒸馏油品馏分轻重不同，所规定的加热速度也不同。规定从开始加热到初馏点的时间，车用汽油、航空汽油、喷气燃料为5-10min，轻柴油为5-15min；重油为5-20min；初馏点到5%回收体积的时间车用汽油、航空汽油为60-75s；此后，蒸馏速度还要保持每分钟馏出4-5ml。 在一定容积的蒸馏瓶中，气体的压力随气体物质的量增多而增高，随气体物质的量的减少而降低。在蒸馏操作中，如因蒸馏瓶受热过大，加热速度过快，读出的蒸馏温度往往要比正常蒸馏温度偏高。zui后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。若整个测定过程加热速度过于慢，以至加热强度不足，则各馏出温度均显著降低。因此，严格控制加热速度是测定馏出操作中zui重要的一项，否则会影响测定结果的精密度

问题一、大家是怎样控制大气压的？是不是有卖馏程整套设备的？问题二、大家用的分浸型温度计能不能提供一下厂家

做柴油馏程时，时间长了，温度计上的积碳增多，会影响各个馏程的温度，用砂纸打磨又会使温度计的液泡变薄，求有廉价且好操作，效果明显的方法！！！

[size=4]馏程是有机液体化学试剂的重要质量指标之一，它的测定在有机液体化学试剂的检验中有着重要意义。馏程能粗略地反映样品的纯度及规格，也可以显示样品中过量水分的存在，但不能区分沸点范围相近的组分。馏程测定是有机液体化学试剂常用的分析方法之一，许多实验室把它作为考核实验人员基本操作能力的一个重要手段。馏程的测量原理虽然比较简单，但要保证测量结果的准确性却并非易事，如果不注意加热源、蒸馏速度、温度计使用、样品处理等方面的操作，就会出现误差较大、重复性较差等现象。笔者根据多年从事化工产品检验的经验，对有机液体化学试剂馏程测定过程中需要注意的一些问题进行了分析和探讨。[/size]

今天分析一个柴油馏程从80%左右蒸馏速度大概15秒一滴，电炉已经调到最大功率啦，这种情况做出来的90%，95%馏出温度还有效吗，这种情况的馏程怎么出报告，

药典里测馏程时用了具有 0.5℃刻度的分浸型温度计。分浸型温度计是那种温度计？有人能指导一下不？请详细介绍一下咯，谢谢