柳穿鱼叶苷

2010年，岛津推出首台三重四极杆液质LCMS-8030http://www.instrument.com.cn/news/20101101/050049.shtml 2012年，布鲁克首推三重四极杆液质EVOQ Qube™和EVOQ Elitehttp://www.instrument.com.cn/news/20120907/082491.shtml 赛默飞、AB SCIEX、沃特世、安捷伦，加上新进的岛津和布鲁克，三重四极杆液质领域已经形成六雄争霸之势http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209131441_390628_1632583_3.jpg 而到目前为止，PE、力可等暂未进入三重四极杆液质领域。PE有单四极杆+飞行时间，力可有飞行时间。 我们还是热烈期待PE、力可以及其他厂家的加入，特别是国产仪器的加入，是三重四极杆质谱能够百花齐放。 大家说说，上面一些仪器各有什么特点和优势？ 他们各自的市场份额是多少？如果你采购LC-MS更倾向哪个品牌？哪个型号？为什么呢？说得好给与1~20分奖励http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif相关话题：突出重围——国产质谱之七国争艳 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120913/4239943/

作者：丁永志;李霄锋;蔡俊安;郭鑫慧;（河南百年康鑫药业有限公司;河南财鑫集团有限责任公司;）摘要：目的采用高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量。方法采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,乙腈-水(27∶73)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长270nm。结果淫羊藿苷在0.125～1.00μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=81601X+10356,r2=0.9997,平均加样回收率为99.12%,RSD=0.65%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为穿龙骨刺片中淫羊藿苷的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131051_383402_1606903_3.jpg

【作者】 赵志刚； 刘晓丽；【机构】 辽宁省朝阳市药品检验所；【摘要】 目的建立高效液相色谱法测定化痰平喘片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(32∶68∶0.2);检测波长:280 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:室温。结果回归方程为Y=1.142×105X+4.629×105,r=0.999 8(n=6),进样量在0.40~2.4μg有良好的线性关系,平均回收率为100.13%±0.68%。结论本方法简便、准确、重现性好,适于化痰平喘片的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061149_381785_2379123_3.jpg

【作者】 刘卫； 邓淑凤； 刘景东； 秦葵； 孙晓丽；【机构】 第四军医大学白求恩军医学院；【摘要】 测定柳叶中黄酮醇苷元成分槲皮素的含量。于4月中旬采摘柳叶嫩叶,用无水甲醇连续提取,将提取液用盐酸水解后采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为浓度0.07%磷酸-无水甲醇(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为260 nm;进样量为10μl;灵敏度为0.000 1 AUFS;柱温为室温(20℃)。柳叶嫩叶中黄酮醇苷元以槲皮素为主,含量在0.36%～0.74%。柳叶中槲皮素含量测定方法的建立,为有效利用现有柳资源提供理论依据。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241340_379384_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241341_379385_2379123_3.jpg

问题：清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测：对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少？答案：55.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，均满足药典要求。

问题：清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70%甲醇40 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子

0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg；鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%～124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%～5.79%之间，再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%～15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史，营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的，在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等，该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷，作用于细胞核糖体50 S亚单位，阻碍细菌蛋白质合成，有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药，而通过食用途径进入人体,导致中毒，甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求，欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用，中国也有相应的要求。近年来，日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒，限制和排斥中国河豚鱼出口。因此，为破解该类壁垒、促进出口，一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区，缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中，主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中，测定大环内酯类残留，样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术，采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好，能够对低浓度的样品进行很好的定性确认，已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品，未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上，建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留，Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化，罗红霉素为内标，LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用，提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好，未发现不良反应，林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg，鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg，低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水，符合GB/T 6682，一级。甲醇、乙腈，色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液：0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液：依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中，用盐酸调节pH值为9。标准物质：林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1)，纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液：依次准确称取每种标准物质适量，用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液；将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液：准确称取罗红霉素适量，用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液；将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列：分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液，依次加入到相应的试剂瓶中，再分别加入20.0 μL内标工作溶液，用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL，林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液：分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL，依次加入相应的试剂瓶中，再分别加

山茱萸是一味常用的中药材。山茱萸主要用于治疗肝肾不足，头晕目眩，耳鸣，腰酸。与熟地、枸杞子、菟丝子、杜仲等配伍，是六味地黄丸中的一味。马钱苷(1oganin)属环烯醚萜苷类,是山茱萸中的主要药效成分之一。本实验中通过高效液相色谱法按照中国药典的方法检测出中药山茱萸中马钱苷的含量.

作者：贾树娟 黄雪莹(辽宁中医药大学附属二院, 沈阳百丰医药有限公司,辽宁,沈阳,110014)摘要：目的:建立高效液相法测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法.方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈0.05%磷酸(28:72);检测波长:212 nm;流速:1.0 ml/min.结果:川续断皂苷Ⅵ在0.001 2～0.011 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2).平均回收率为99.58%(RSD=0.94%).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的质量控制.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201424_384723_1606903_3.jpg

[b][b]液相色谱-串联质谱法测定草鱼中硝基呋喃类代谢物AOZ残留量[/b]摘要[/b]: 本文根据农业部783号公告-1-2006水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法来检测草鱼中硝基呋喃类代谢物AOZ的残留。样品经水解、衍生化和净化后，采用多反应监测模式测定。通过化合物的保留时间、定性离子和定量离子的筛查与确证，实现对草鱼中硝基呋喃类代谢物AOZ的定性与定量。结果表明，其线性系数大于0.99，在2.5mg/kg和4.5mg/kg添加水平下，AOZ回收率在95%-100%之间，相对标准偏差(RSD)小于15%。样品经水解、衍生化和净化后，以流动相A:0.002mol/L的醋酸铵溶液,B:甲醇进行梯度洗脱，C18(100mm×2.1mm，i.d,5um）色谱柱分离，采用正离子多反应监测( MＲM) 模式检测，基质匹配标准溶液定量。线性范围内相关系数均大于[color=#ff0000] [/color]0. 99。加标回收率在95.00%-100% 之间，相对标准偏差在6.19%- 8.43% 之间，结果表明，该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，可测定草鱼中硝基呋喃类代谢物AOZ的残留。[b]关键词[/b]: 高效液相色谱 － 串联质谱 硝基呋喃代谢物AOZ 草鱼；[b]Abstract[/b]:In this paper, AOZ residue of nitrofuran metabolites in grass carp was detected by liquid chromatography-tandem mass spectrometry according to the determination of nitrofuran metabolites residues in aquatic products in the ministry of agriculture no.783 bulletin 1-2006. After hydrolysis, derivatization and purification, the samples were determined by multi-reaction monitoring. AOZ, a nitrofuran metabolite in grass carp, was qualitatively and quantitatively determined by retention time, qualitative and quantitative ion screening. The results showed that the linear coefficient was greater than 0.99, the recovery of AOZ was between 95% and 100% and the relative standard deviation (RSD) was less than 15% at the addition levels of 2.5mg/kg and 4.5mg/kg.After the samples were hydrolyzed, derivated and purified, the samples were separated by gradient elution in mobile phase A:0.002mol/L ammonium acetate solution,B: methanol, and separated by C18(100mm×2.1mm, i.d,5um) chromatographic column. Positive ion multireaction monitoring (MRM) mode was adopted for detection, and the matrix matched standard solution quantification. The correlation coefficients in the linear range are all greater than 0.99. The standard recovery was between 95.00% and 100%, and the relative standard deviation was between 6.19% and 8.43%.[b]Key words[/b]:ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry；nitrofuran metabolites-AOZ Grass carp.[b]1 实验部分[/b]1.1 仪器与试剂液相色谱—质谱联用仪( 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-8030) 超纯水系统(WP-UP-YJ-20， 沃特浦) 分析天平(Quintix 2102-1CN,赛多利斯公司)；旋涡混合器（VORTEX 3，IKA公司）；恒温水浴振荡器（江苏安普SHA-C)；离心机（湖南湘仪H-2050R）；甲醇(色谱纯，默克股份两合公司) 醋酸铵( 分析纯，天津市致远化学试剂有限公司)；2-硝基苯甲醛（色谱纯，天津市百世化工有限公司）；二甲基亚砜（分析纯，天津市百世化工有限公司）；磷酸氢二钾（分析纯，天津市百世化工有限公司）；乙酸乙酯（分析纯，天津市泰兴试剂厂）；农药标准物质: 均来自农业部环境保护科研监测所（天津）；实验用水为经沃特浦超纯水系统处理后的超纯水。1.2 [b]样品处理[/b]1.2.1[b] 样品水解与衍生化[/b] 准确称取样品2.0g（精确至 0.01 g） 到50 mL 离心管中，加入0.05mL的100ng/mL混合内标（AOZ-D[sub]4[/sub]），旋涡混合50s，再加入5mL盐酸溶液（0.2mol/L）和0.15mL的2-硝基苯甲醛溶液（0.05mol/L）,涡旋振荡50s后，置于恒温水浴振荡器中37℃避光震荡16h。1.2.2 [b]样品的提取净化[/b]取出离心管冷却至室温，加入3-5mL磷酸氢二钾溶液（1.0mol/L），调节pH至7.0-7.5，加入4mL乙酸乙酯，涡旋振荡50s，4000r/min离心5min，取上层清液转移至10mL玻璃离心管中；再加入4mL乙酸乙酯重复上述操作，合并上清液于40℃下氮气吹干。加入1.0mL甲醇溶液（甲醇：水=5:95（V:V））涡旋振荡溶解残留物，过0.45um滤膜，待测。1.2.3 [b]溶液配制 [/b]（1）[b]标准储备液。[/b] 分别取上述标准品（100.0 ug/mL 溶液），用甲醇稀释成 10 ng/mL 和100 ng/mL的标准储备液。（2）[b]标准工作溶液。[/b] 分别吸取上述标准品10ng/mL的标准储备液0.010mL、0.025mL、0.050mL、0.10mL和100ng/mL的标准储备液0.025mL、0.05mL、0.10mL于7个50mL离心管中，不加样品，按照1.2.1和1.2.2步骤操作，按照1.3测定。1.3 [b]色谱 － 质谱条件[/b]1.3.1 [b]色谱条件 [/b] 色谱柱:C18柱，(100mm × 2.1mm，5μm ) 柱温为40℃；进样量为20μL。流动相：A.0.002mol/L的醋酸铵溶液,B:甲醇 色谱洗脱条件见表 1。[align=center]表 1 高效液相色谱梯度洗脱条件[/align][table][tr][td][align=center]时间，min[/align][/td][td][align=center]A,%[/align][/td][td][align=center]B,%[/align][/td][td][align=center]流速，mL. [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3.5[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5.1[/align][/td][td][align=center]76[/align][/td][td][align=center]24[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][/table]1.3.2[b]质谱条件[/b]离子源: 电喷雾离子源ESI 扫描模式为正离子扫描 雾化气流量3L/min；干燥气流量15L/min；加热块温度250℃；DL温度250℃；CID气230kPa；IG真空度1.9×10[sup]-3[/sup]pa；PG真空度7.5×10[sup]1[/sup]pa；检测方式为多重反应监测。其他质谱参数见表2。 [align=center]表 2 反应监测的质谱采集参数[/align][table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]母离子m/z[/align][/td][td][align=center]子离子m/z[/align][/td][td][align=center]碰撞能量（v）[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]AOZ[/align][/td][td][align=center]236[/align][/td][td][align=center]104[/align][/td][td][align=center]19[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]236[/align][/td][td][align=center]134*[/align][/td][td][align=center]22[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]AOZ-[/align][/td][td][align=center]240[/align][/td][td][align=center]134*[/align][/td][td][align=center]14[/align][/td][/tr][tr][td=4,1]注：*为定量碎片离子[/td][/tr][/table][b]1.4 添加回收实验[/b] 准确称取不含上述药物的草鱼样品2.0g，分别以2.5mg/kg和4.5mg/kg2个水平进行添加回收实验，重复5次，按照上述实验方法测定，计算添加回收率和相对标准偏差。[b]2 结果与讨论2.1线性回归方程[/b]AOZ的基质标准曲线为 y = 0.217700 x -0.000564679( r = 0.9969876，r[sup]2[/sup]=0.9939843) 如图3 [align=center]图3（标准曲线AOZ）[/align][img=图片3 标准曲线,690,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910100829478357_6345_3416090_3.png!w690x367.jpg[/img][b]2.2方法的准确度、精密度[/b]在空白草鱼中分别进行 2.5和4.5 mg / kg 2 个水平的加标回收试验，每个水平重复测定 5 次，计算加标回收率和相对标准偏差。由表 5 可知，在 2.5和4.5mg / kg 2个添加水平下，AOZ的平均回收率分别为 99.648% 和95.63% ，相对标准偏差分别为 8.43% 和6.19%，方法显示出良好的准确度和精密度，可以满足试剂样品中农药残留的检测要求。[align=center]表 5 AOZ在草鱼中的回收率和相对标准偏差[/align][table][tr][td][align=center]农药[/align][/td][td][align=center]添加浓度( mg / kg)[/align][/td][td][align=center]平均回收率( %)[/align][/td][td][align=center]重复 1[/align][/td][td][align=center]重复 2[/align][/td][td][align=center]重复 3[/align][/td][td][align=center]重复 4[/align][/td][td][align=center]重复 5[/align][/td][td][align=center]平均值相对标准偏差( % )[/align][/td][td][align=center]标准曲线[/align][/td][td][align=center]相关系数r2[/align][/td][/tr][tr][td]AOZ[/td][td]2.5[/td][td]99.648[/td][td]2.517[/td][td]2.261[/td][td]2.663[/td][td]2.723[/td][td]2.292[/td][td]8.43[/td][td][align=center]Y=0.217700X-0.000564679[/align][/td][td]0.9939843[/td][/tr][tr][td]AOZ[/td][td]4.5[/td][td]95.63[/td][td]4.223[/td][td]4.768[/td][td]4.043[/td][td]3.870[/td][td]4.613[/td][td]6.19[/td][td][align=center]Y=0.217700X-0.000564679[/align][/td][td]0.9939843[/td][/tr][/table][b]2.3实际样品分析[/b] 用本方法对市场销售的2份草鱼进行硝基呋喃类代谢物AOZ检测，均未检出,见图6。 [align=center]图6[/align][img=图片6,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910100830145934_7979_3416090_3.png!w690x366.jpg[/img][b]3、结论[/b]本研究通过对样品前处理方法、质谱条件和色谱条件的优化，建立了液相色谱-串联质谱法测定草鱼中AOZ残留量的分析方法，该方法前处理简单、快速、回收率高，方法的灵敏度、准确度和精密度等均满足农药残留分析的要求，适用于大量样品的快速检测。[b]参考文献[/b]高洁，朱莉萍等.超高效液相色谱-串联质谱法测定多脂肪类动物源性食品中硝基呋喃代谢物. 食品安全质量检测学报2018年第9卷第6期，2018.[b] [/b]

作者：孙静; 仲崇林; 刘诗月;（吉林大学第二附属医院药剂科; 吉林省中医药科学院;）摘要：目的建立测定血府逐瘀泡腾片中芍药苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法以Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(35∶65)为流动相,检测波长为230nm。结果芍药苷进样量线性范围为0.386～1.930μg(r=0.9999),平均回收率为98.20%,RSD=0.74%(n=6)。结论该法操作简便,测定结果准确,精密度和稳定性良好,能有效地控制血府逐瘀泡腾片的质量。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271040_386329_1606903_3.jpg

[align=left][font='times new roman'][size=16px]三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] /质谱联用测定蔬菜和茶叶中 49 种农药残留[/size][/font][size=16px]的方法优化[/size][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]以前样品经提取、净化后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行定性定量分析。或者用GC-FPD检测器测定有机磷，GC-NPD检测器测定氨基甲酸酯和有机磷，用GC-ECD检测器测定有机氯和拟除虫菊酯。一般需分组，如无[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]，对检出峰重叠的农药要求双柱定性。GC和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检出限一般为几个到几十个μg/kg。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]三重串联四极杆QQQ :第一质量分析器（Q1、四极杆1）选择某一质核比的离子进入碰撞池（Q2、六极杆2），被选择的离子在池里与碰撞气体（氮气）碰撞，经过碰撞诱导解离（CID）产生的子离子（碎片）由第二个质量分析器（Q3、四极杆3）进行扫描分析。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]单四极杆质谱中，离子监测模式（SIM）只监测保留时间范围内的少数几个离子，和全扫描模式有相同的杂质干扰，GC-QQQ可以大幅度降低甚至消解影响SIM方法准确度和检测限的基质干扰， MRM的检测是基于次级“碎片离子”，由第一个四极杆Q1产生的分析物的母离子在Q2经六级杆碰撞解离而产生，与SIM比有同样的选择性，但能保证至少有一个是由母离子特有而非干扰物产生的，基线漂移明显减少。在Q1的质谱过滤过程中，样品中所有低质荷比的离子都被过滤掉，产生的唯一“碎片离子”在“零噪声”中进行检测，得到“干净”的色谱图，对复杂的基体样品也能很好的定量。使得MRM检测限更低。图[/size][/font][size=16px]1[/size][font='times new roman'][size=16px]~[/size][/font][size=16px]2[/size][font='times new roman'][size=16px]为蔬菜和茶叶色谱图。茶叶提取物是最复杂基体样品之一，然而GC/MS/MS的提取离子流图却很“干净”，对复杂的基体样品也能很好的定量。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310826220157_7469_4033901_3.png[/img][/align][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]1[/size][font='times new roman'][size=12px] 含有10ppb β-六六六的蔬菜加标样品GC/MS/MS提取离子流图和MRM transition离子图[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310826222061_4447_4033901_3.png[/img][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]2[/size][font='times new roman'][size=12px] 含有10ppb杀螟硫磷绿茶样品GC/MS/MS提取离子流图和MRM transition离子图[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=16px]质谱条件的优化 [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]：[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]为获得最佳的质谱条件保证农药定性、定量的准确性，对分析物的母离子、子离子以及碰撞能量等一系列质谱参数进行优化。[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]首先进行全扫描，得到母离子和保留时间。取适宜浓度的标液在扫描范围50D~600D进行。母离子选择应选高的质量数（定性）、高的丰度（灵敏度）。第二步做产物离子扫描（production scan）选择子离子和碰撞能量(collision energy)。分时间段，5~40 V范围内，以5V为跨度，对已选母离子进行碰撞能量的优化，子离子必须有足够的丰度，可以用于痕量分析，灵敏度好，选择性要高，不要选择会被干扰的子离子，根据欧盟法规，至少需要一个母离子和两个子离子以满足4点鉴定法。见图[/size][/font][size=16px]3[/size][font='times new roman'][size=16px]~[/size][/font][size=16px]5[/size][font='times new roman'][size=16px]。第三步多反应监测MRM的运用。[/size][/font][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]3[/size][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]母离子在不同的碰撞能量（5~20V）下的碎片[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/size][/font][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]4[/size][font='times new roman'][size=12px] 母离子在不同的碰撞能量（5~40V）下的碎片离子叠加质谱图[/size][/font][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][size=12px]5[/size][font='times new roman'][size=12px] 农药混合标准MRM28min~29.2min色谱放大图（亚胺硫磷）[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]通过对柱温（程序升温）、载气流速、进样口以及质谱参数等条件的优化，[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]蔬菜和茶叶中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]氨基甲酸酯、有机磷以及有机氯和拟除虫菊酯4大类49种农药分离效果、峰形、耗用时间的综合情况最好，总时间为37.867 min，能获得理想的最低检出限，可以满足实际测试的要求。总离子流图（TIC）见图[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=left][font='times new roman'][size=12px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=12px]6 [/size][/font][font='times new roman'][size=12px] [/size][/font][font='times new roman'][size=12px]农药混合标准（10μg/kg）的GC/MS/MS总离子流图[/size][/font][/align]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210282116_399725_1609327_3.jpg到附近的大型连锁超市里看一下，好像最贵的油就是橄榄油了。橄榄油为什么贵呢？因为好，所以贵！会有人用不屑的口吻这样反驳我。问题又来了，怎么个好法呢？据说，是因其“能够降低胆固醇，防止心血管疾病”，更成为晚辈送长辈的首选礼物之一。还有宣传称，橄榄油对婴幼儿的发育有很大的帮助。长久以来，大家都是这样的认识，而且好像深信不疑的。但是，最近有研究指出， 橄榄油只是一种比较好的食用油，但并没有比其他植物油明显更高的营养价值。橄榄油的组成不符合婴幼儿的营养需求，与母乳中的脂肪组成更是相去甚远。它不仅不适宜婴幼儿发育，反而可以称得上是婴幼儿的“劣质食品”。研究结果如此，你还会花大价钱买橄榄油吗？