我刚接触农残检测,对于象六六六这种多异构体的农药分析,不晓的怎么处理.以六六六为例,应该选择哪几种异构体来代表六六六,计算时是将所有异构体峰面积加在一起计算还是怎么样?
怎么确定六六六 ddt同分异构体的出峰时间
各位老师,我想问一下六六六、滴滴涕哪几种同分异构体容易检出?或者哪种同分异构体含量较高?(六六六、滴滴涕禁用那么多年了,不会都能测得出来吧)我在一篇文献上看到α-BHC和P,P-DDE这两种物质是肯定存在的。希望老师们能够解答一下
氯氰菊酯,六六六,滴滴涕等含有几种同分异构体的农药测定时,是要同时出现跟标准溶液一致的那几个同分异构体的峰,才能判断样品中含有这种农药吗?还是样品测定时只出了一两个峰刚好与标准品其中的峰保留时间一致,加标后也刚好跟标准品当中的一个峰叠加了,也可以判断样品中含有这种农药?
[size=4][font=楷体_GB2312]请教一下 我在做六六六、滴滴涕检测时,其同分异构体的出峰顺序混乱,而且都集中在一起,分不开,本人用的是毛细管柱,型号为1701的柱子,已经老化6个小时了,检测器是ECD的。柱前压调到很低,柱温也降了,但是所出的峰仍然分不开,我试着用各种同分异构体单独进样,但是出峰的保留时间差不多,这是怎么回事,柱温是40℃ 检测器是300℃ 进样口是200℃我的柱子是 Elite1701 30m*0.32mm*0.25 毛细柱[/font][/size]
[size=4][font=楷体_GB2312]请教一下 我在做六六六、滴滴涕检测时,其同分异构体的出峰顺序混乱,而且都集中在一起,分不开,本人用的是毛细管柱,型号为1701的柱子,已经老化6个小时了,检测器是ECD的。柱前压调到很低,柱温也降了,但是所出的峰仍然分不开,我试着用各种同分异构体单独进样,但是出峰的保留时间差不多,这是怎么回事,柱温是40℃ 检测器是300℃ 进样口是200℃我的柱子是 Elite1701 30m*0.32mm*0.25 毛细柱[/font][/size]
我做的是αβγδ四种六六六标准样,混合在一起配成正己烷溶液。根据实验设计,取这种混合标样于棕色的小瓶子里,自然挥发干溶剂,再用正己烷重新定容。然后将标准溶液与以上重新定容的对照样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析(安捷伦6890,DB1701),发现重新定容的对照样中,α-666和γ-666的含量有减少,而β和δ变化不大,甚至还有些升高。好几次实验都有这个趋势。所以想问问各位,这四种六六六标样混合在一起,会不会发生相互转化的现象,或者说哪种异构体的分解或者挥发比较严重?谢谢!!
各位大侠,用岛津GC2010,计算同分异构体的时候,该用浓度校准还是组校准。比如,氯菊酯有两个同分异构体,两个同分异构体都是50ppb,那该用组还是浓度校准的哪个去计算,做曲线时,组的浓度应该怎么设定,是50ppb,还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗?
我用的是ECD做小麦粉六六六滴滴涕含量,用的是从天津买的混合标准液,用石油醚定容稀释的,在做标样分析时六六六滴滴涕分别少了一个异构体峰,都是第一个请问是怎么回事,还有天津的标准物质给出的仪器条件氮气流速5毫升每分钟,请问如果我们加大流速改为20毫升我感觉就是出峰时间提前了,不应该影响到丢失峰的问题,不知道各位怎么看这个问题?5毫升每分钟出峰时间太长了做一个样品分析要一个小时。麻烦大家赐教感激不尽谢谢
六六六,滴滴涕等有同分异构体的农药,如果检测项目是总量报检出限时怎么报?见下表,滴滴涕是报检出限最低的0.0001还是报检出限最高的0.0009?[img=,690,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712270827_1099_2634356_3.png!w690x334.jpg[/img]
在非极性柱上,alpha,beta, gamma,delta异构体的出峰顺序如何?
请问一下,农药的同分异构体很多,怎样出结果?分别出呢,还是求和。像六六六,DDT类是求和可以对吗?其他呢,氯菊酯,还有氯氰菊酯,氰戊菊酯杀螨特等。是怎么计算?
比如666的同分异构体,常见的有四种,α-666 β-666 γ-666 δ-666. 有些地方可能也叫做BHC,其中α-666就是最标准的六氯环己烷 C6H6Cl6 γ-666则是农药中常见的林丹。 目前国内好像仍然有生产和使用?或者叫甲乙丙丁四种六六六(老的国内叫法,还是蛮有中文特色的)======================================================DDT化学名为双对氯苯基三氯乙烷(Dichlorodiphenyltrichloroethane),化学式(ClC₆H₄)₂CH(CCl₃它的异构体比较奇葩,四种异构体叫做P,P'-DDE、O,P'-DDT P,P'-DDD P,P'-DDT。真够复杂的。不过看名字似乎就是两种前缀(P,P'和O,P')和三个后缀(DDE DDT DDD),他们分别有啥区别??另外,有要求测666和DDT的其他几种异构体的么?
麻烦请教一下 有机氯农药报结果时该如何报 具体情况如下,六六六国标中写的小于0.001mg/L,但它存在四种同分异构体
好像常规的有机四大谱都分辨不了手性异构体啊,至于分离可以用手性色谱摸索一下。有没有其他可以判断手性异构体的绝对构型以及区分手性异构体的技术啊?望大侠们指教。
[size=3][b]请问在对手性化合物(RS)原料药进行光学纯度控制中,用手性柱对其杂质对映异构体(SR)进行控制,而用普通的C18柱对非对应异构体(RR+SS)进行控制,但此RR与SS在C18上是重合的,这样可以吗?前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现,所以才出此下策。[/b][/size]
在做日化香精分析的时候总会出现某些物质的异构体,比如佳乐麝香异构体,那么请教下,这个异构体是否要加到佳乐麝香的含量去?我认为是要将异构体加入到原物质上!
欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯:RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的,请问一下,我现在没有他们单独的标准品,怎么通过峰来判断,在保留时间上氰戊菊酯有两个峰,这四种同分异构体是怎么出峰的,出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],DB-5柱,非常感谢!
同分异构体分离,求助。。??水:甲醇=35:65等度分离,同分异构体分离效果一般,请大虾帮助,如何分离效果更好一些?跑梯度请给出条件,谢谢??
哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。
非对映异构体仅仅是构型上的差别,为何理化性质会差别很大呢?而且液相分析时很多非对映异构体用普通的反相就能分开,为什么仅仅一个构型上的差别会导致这么大的理化性质差异呢?求指教
最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?
[color=#444444]请问大家有没有遇到反应生成顺反异构体的问题,在色谱中显示相邻很近的两个峰(可以分开),用内标法该如何进行定量(不知道为具体为哪个顺反异构体且标准物无商售,我的产物为2-甲氧基环己醇)。诸如此类的异构体在色谱中该如何定量分析?[/color]
氯氰菊酯Cypermethrin,化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯,分子式为C22H19Cl2NO3;共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关;其中,顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R,3R)和(R)-(1S,3S)两个对映体;反式氯氰菊酯含有(S)-(1R,3S)和(R)–(1S,3R)两个对映体;均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8?是否CAS不区分光学和空间异构体?但是右旋葡萄糖(D-glucos)的CAS号是50-99-7,左旋葡萄糖(L-glucose)是921-60-8,α右旋葡萄糖(α-D-glucose)是26655-34-5?[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]
各位大侠好!如果我的样品中存在手性异构体,主结构是S型,异构体是R型。我用正相色谱法将S型和R型分开,用外标法测得其中R型异构体的含量,如果我想知道S型主成分的含量应该怎样计算。在反相色谱中,S型和R型的保留时间相同,没有分开。谢谢!
请问维生素E的那种异构体,α,β,γ,δ的异构体的抗氧化性强?
各位老师大家好,我现在遇到一个很棘手的问题,就是一对烯烃的异构体没有办法分离,大家有没有什么烯烃异构体分析的经验啊,请指点迷津啊! 这对烯烃的碳原子在20个左右,就是烯烃的双建的位置不一样,很难分离,液相气相能想到的方法差不多都试过了,还是没有分开。
OCIMENE 9.817,10.301这两个异构体的顺反式大家帮区分下!谢谢大家!
请问一下各位老师,同分异构体的保留时间是不是会不一样?
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用分离了二甲苯的三个异构体,分离效果还不错,不过谱库检索,三个异构体分不开,同一个峰有时检索为间二甲苯,有时检索为对二甲苯,邻二甲苯有时会检索为乙苯。请教专家,三个异构体出峰顺序是怎么样的?谢谢!