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六六六有机氯

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  • 气相色谱分析有机氯农药中γ-六六六质控盲样方法探讨

    气相色谱分析有机氯农药中γ-六六六质控盲样方法探讨

    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。本文所探讨的γ-六六六（丙体六六六）即是以苯为原料的产物，有刺激性臭，并有挥发性；性质稳定，但遇碱则逐渐分解；不溶于水，易溶于乙醚、丙酮，由于我国长时间大量使用有机氯农药，目前正在越来越受到人们的日益关注。 目前国内有机氯农药的分析方法为《水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法 -- GB 7492-87》和《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)》，前者用带电子捕获检测器气相色谱仪测定，根据保留时间，外标法定性定量分析；后者用气相色谱质谱仪测定，根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量分析，总之，二者各有优劣势。 本文拟采用带电子捕获检测器的气相色谱仪对有机氯农药中γ-六六六标准曲线的制作到质控盲样的分析逐一进行探讨： 1、实验部分 1.1 试剂和材料 环境标准样品 甲醇中γ-六六六溶液（100ug/ml） ;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031030_592079_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031030_592081_2328678_3.jpg 甲醇（CH3OH）:农残级 正己烷中的γ-六六六盲样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031031_592082_2328678_3.jpg 正己烷（C6H14）:农残级 氮气 纯度≥99.999% 1.2 仪器、设备及分析条件 气相色谱：安捷伦气相色谱7890A，色谱柱：安捷伦19091J-413（30m x 320um x 0.25um）,柱箱温度160℃，以6℃/min速率升至210℃，保持1min,进样口温度230℃，载气：氮气，检测器温度：250℃，自动进样器进样量：1ul其余参数参照仪器使用数明书进行设定，eppendorf移液枪，微量注射器1ul、5ul、10ul、50ul。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031039_592083_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031039_592084_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031039_592085_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031039_592086_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031040_592087_2328678_3.jpg 1.3 标准曲线制作以及盲样测定分析步骤 取环境标准样品 甲醇中γ-六六六溶液（100ug/ml），放置至室温打开安剖瓶后，速将标液移至2ml进样瓶密封待用；用移液枪取农残级甲醇（CH3OH）2ml置于5个进样瓶中；分别用微量注射器取上述标准样品置于5个进样瓶中，加入量分别为1ul、5ul、10ul、20ul、50ul，而后速封上机分析。盲样依照上述操作，从而得到标准曲线和盲样的溶液浓度。 2 结果讨论 2.1 计算过程 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592094_2328678_3.jpg 加入1ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592095_2328678_3.jpg 加入5ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592096_2328678_3.jpg 加入10ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592097_2328678_3.jpg 加入20ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592098_2328678_3.jpg 加入50ul 甲醇中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592099_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592100_2328678_3.jpg 上述5种加入量叠加谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592101_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031131_592102_2328678_3.jpg 生成的标准曲线符合国标要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592114_2328678_3.jpg 加入1ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592116_2328678_3.jpg 加入5ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592117_2328678_3.jpg 加入10ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592118_2328678_3.jpg 加入20ul 正己烷中γ-六六六溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605031139_592119_2328678_3.jpg

  • 关于有机氯农残中六六六滴滴涕的检测中色谱柱的选择

    在做有机氯中六六六滴滴涕时，乙体和丙体六六六分离度不是很好，还有o'p-ddt和p'p-dde分离都不是很好。我用的是hp-5的柱子30m的膜厚和内径都是最小的。升温程序调整了很多次还是没有多大改观。有的朋友说用db-17的柱子，有的说用hp-1ms柱。不知道大家有什么好的建议。望各位前辈给出点详细的好办法，最好亲身实践过得。谢谢，感激不尽。

  • 含六六六和滴滴涕的有机氯农药检测标曲的问题

    含六六六和滴滴涕的有机氯农药检测标曲的问题

    做饮用水中六六六和滴滴涕、六氯苯和七氯（甲醇介质、迪马46660），标准曲线点0.1/0.2/0.4/0.8/1.0mg/L,丁体-六六六最近总是不成线性，和第四个点0.8浓度相差不大，各位给分析一下，安捷伦7890B，进样口260，ECD检测器300℃，分流比10:1，柱箱程序升温到280，做了仪器比对，两个仪器都一样，首先排除配样不对（不排除标样变质，无新标测试），因为其他9个物质组分线性都很好。以前这个项目做了快2年了，线性一直很好，丁体-六六六的响应值一直和其它2个六六六响应值差不多，乙体-六六六响应值略低。原来方法是18min,现在做了方法改进后时间为10min，也都可以分开。突然间就变成丁体-六六六的响应值很低，p-p'-DDE响应值很高。做过ECD简单清洗（350℃，死堵，尾吹60ml/min，8h），衬管新换（5183-4647，带玻璃棉），隔垫新换。新老方法比对也解决不了问题，仪器比对也一样，我快被搞蒙了，请各路大侠指点迷津！图1以前的方法色谱图；图2以前的方法新标液色谱图；图3新方法新标液色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016121917213129_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016121917214180_01_2548160_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191721_03_2548160_3.png

  • 【求助】测河水中六六六和DDT使用何种滤膜的问题

    测河水中的六六六和DDT含量，用0.45um的玻璃纤维滤膜过滤1升河水中的颗粒物后，与未过滤的比较发现：六六六未被滤膜吸附，而DDT却被滤膜吸附，请问高手我该选择有机系滤膜，还是混合系滤膜，还是对玻璃纤维滤膜做哪些前处理？

  • 有机氯农药六六六滴滴涕标准曲线

    我用甲醇中的六六六滴滴涕混标做标准曲线，分别取液10ul 20ul 40ul 60ul 80ul 做标准曲线，是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取液，为什么每次都很难八种物质都达到3个9 一般只能有五种物质能达到3个9 是我移液的问题吗 但是我用正己烷中的六六六滴滴涕混标 一次就能八种物质都达到3个9 求大家帮我分析分析原因

  • β六六六和γ六六六重叠，如何分开？

    [color=#444444]有网友问，张老师，你好，我是做有机氯的，之前用-5的柱子，可以把六六六和滴滴涕八个标品都跑出来，但是老化柱子以后，β六六六和γ六六六重叠在一起了，无法分开？请教您，有可以分开的方法吗[/color]

  • 有机氯 测量审核

    大家有做中实国金的有机氯农药的测量审核嘛，六六六和DDE,比对一下结果呀

  • 【求助】有机氯农药残留测定中各种成分的出峰顺序？六六六 五氯硝基苯

    毛细管柱是岛津的Rtx-1，固定液是100%聚二甲基硅氧烷，由于我们这里没有单标，也没有质谱检测器，不知道每个成分的出峰顺序，固定液相同的毛细管柱应该差不多，回复时请提供柱子类型，先谢谢各位同行啦。六六六四种（α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC），滴滴涕四种（ pp'-DDE pp'-DDD op'-DDT pp'-DDT）、五氯硝基苯（PNCB）以下是具有相对填料的商品柱：100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1

  • 【求助】有机氯农药残留测定中各种成分的出峰顺序？六六六 五氯硝基苯

    毛细管柱是岛津的Rtx-1，固定液是100%聚二甲基硅氧烷，由于我们这里没有单标，也没有质谱检测器，不知道每个成分的出峰顺序，固定液相同的毛细管柱应该差不多，回复时请提供柱子类型，先谢谢各位同行啦。六六六四种（α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC），滴滴涕四种（ pp'-DDE pp'-DDD op'-DDT pp'-DDT）、五氯硝基苯（PNCB）以下是具有相对填料的商品柱：100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1

  • 土壤有机氯测量审核

    土壤8种有机氯测量审核大家都用那个标准，提取溶剂用的是什么？我用的是GB/T14550,丙酮正己烷1:1提取，取样量是1g，提取液定容体积为25ml，提取液氮气吹干后用正己烷溶剂转换，但是用我们买的土壤质控标准品做α六六六和r六六六回收率不到50%，其它可以达到80%，大家有没有遇见过这种问题？

  • 有机氯农药残留出峰顺序

    求助有机氯农药残留出峰顺序：我分析的条件是，我分析的条件是，GC-14C,检测器ECD氮气为载气，不分流，中科安泰SE-54。按照中国药典附录要求的标准、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴依、p,p’-滴滴涕、o,p’-滴滴涕,PCNB,总共9个

  • 八种有机氯检测

    八种有机氯混标4,4'-DDD 4,4'-DDE 4,4'-DDT 2,4'-DDT α-HCH(六六六) β-HCH γ-HCH δ-HCH 现在用的比较多的是什么柱子？最好有谱图，可以看下分离效果。

  • 【求助】有机氯检测

    请教有谁用NY/T 761标准做六六六,DDT等有机氯检测，如何配标准工作液，该根据什么规则怎样计算？若加标100微升，那么走标准品也加100微升，还是10微升呢？

  • 地级环境监测站都能做土壤中有机氯农药吗？

    中国环境监测总站将开展2016年第二轮国家环境监测网实验室能力考核，考核的项目是土壤中有机氯农药（六六六：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六；滴滴涕：p,p‘-DDE、p,p‘-DDT、o,p‘-DDT、p,p‘-DDD）；考核对象是各省（自治区、直辖市）级站和地级以上城市的市级站。讨论两个问题：一是地级以上城市的市级环境监测站是不是都具备土壤中有机氯农药的检测能力？二是无法参加该能力考核的原因有哪些？

  • 有机氯测定求助

    有机氯测定求助

    上次做了个有机氯项目，不知道为什么，出的一点都不好！数据如下： α-六六六 β-六六六 γ-六六六 δ-六六六 pp’-滴滴依 pp’-滴滴滴 pp’-滴滴涕 op’-滴滴涕11-1 902.3 418.5 795.3 425.6 1171.8 544.2 346.0 270.611-2 919.2 407.8 811.7 469.9 1076.6 564.4 367.6 324.211-3 884.3 422.4 776.8 386.7 1214.7 527.8 347.8 258.412-1 2542.9 1050.8 2232.7 1503.8 2677.8 1480.8 921.6 820.712-2 1942.1 981.8 1684.6 717.9 2906.1 1233.1 1017.4 794.012-3 2478.5 1049.4 2167.9 1388.3 2761.5 1467.0 905.6 788.113-1 4013.3 2009.0 3515.1 1088.9 6242.3 2554.0 2132.3 1637.713-2 4526.0 2011.2 3957.0 1814.5 5648.4 2717.4 2110.4 1880.913-3 3707.1 1961.1 3236.1 808.1 6556.5 2287.8 2071.7 1424.114-1 9831.3 4160.4 8812.8 4108.6 10786.4 5984.0 4524.8 4635.914-2 10226.8 4161.4 9197.5 5023.9 10504.6 6076.0 4543.4 4819.014-3 9842.7 4091.6 8800.9 4385.8 10628.3 5862.2 4440.9 4554.9用的柱子是BR-5 30m*0.32mm*0.25um进样口280度，检测器300度，柱温180度，10min，15度/min，230度，保持1min，分流比30:1，柱流量0.8mL/min感觉峰分的还可以啊！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504081644_541151_2807678_3.jpg

  • 【求助】有机氯农残测定柱子问题

    各位前辈： 小弟刚开始做农残，我们实验室做有机氯的毛细管柱只有农残1号（大连物化产的），请问这根柱子用来分离六六六、滴滴涕，七氯，环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯13种混标效果怎么样，请有经验的大虾给予指点，谢谢！

  • 【新定制混标12】8种常见有机氯混标

    迪马科技发布新产品啦，一大批新混标疯狂来袭！！！本混标适用于GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准》、《GB-T5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定》等涉及六六六、滴滴涕检测的标准，快来抢购哟！8种常见有机氯混标产品信息：DIKMA NO：46696Description:CustomMixed BHC and DDT (8 Analytes) 100ug/mlin Acetone 1ml中文描述：8种常见有机氯混标货期：现货适用于《GB/T5749-2006生活饮用水卫生标准》、《GB-T5009.19-2003 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定》等涉及六六六、滴滴涕检测的标准。100 μg/mL在丙酮中， 1 mL/安瓿，Cat. No.: 46696 序号化合物CAS英文名称1α-六六六319-84-6α-HCH2β-六六六319-85-7β-HCH3γ-六六六58-89-9γ-HCH4δ-六六六319-86-8δ-HCH5p,p’-滴滴伊72-55-9p,p’-DDE6o,p’-滴滴涕789-02-6o,p’-DDT7p,p’-滴滴滴72-54-8p,p’-DDD8p,p’-滴滴涕50-29-3p,p’-DDT

  • 农残中有机氯检测

    农残中有机氯检测

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703160910_01_3190835_3.jpg今天才开始接触农残中有机氯的检测，但是进标时发现α-六六六等系列有机氯标品，出峰都是两个峰，根本不知道哪个是需要的目标峰，还是这个本来就有两个峰，求帮助。

  • 【求助】分析有机氯的怪现象

    分析有机氯的怪现象分析甲醇中的六六六（甲乙丙丁），db-1701色谱柱，ecd检测器。标准购于国家标准物质中心，单标定性保留时间时发现：甲体保留时间大于丁体约2分钟，与文献出峰顺序不一致，其他均正常，且4种ddd也正常。恳请高手指教！！！！！！

  • 【求助】有机氯农药的萃取问题

    为什么用二氯甲烷萃取有机氯后，还要把溶剂转换为正己烷才能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，不转换溶剂会有什么影响吗？而用石油醚萃有机氯时，需要用硫酸磺化后才能检测？这几点我始终弄不明白，还望各位老师指教！还有萃取DDT和六六六时用哪一种萃取剂效果更好呢，谢谢！[em61]

  • 求助：关于水质中有机氯的质控样的问题

    本人新手，最近正在做水质有机氯的盲样，标样的基质是正己烷，做出来线性也挺好的。用第二来源的标样做质控（基质是甲醇：甲苯=4:1），用正己烷稀释，发现滴滴涕、α-六六六、δ-六六六都在偏差范围内，β-六六六增大百分之五十，γ-六六六只有百分之六十的值。且用正己烷稀释的质控样重现性不是很好，忽大忽小的。请大神指教，这个质控怎么做才能在偏差范围内，盲样考试时的质控怎么处理的？是不是原标或者质控有问题？急急急！！！！！备注：仪器：安捷伦7820A 柱子：DB-1701 分流比：10:1； 曲线范围（0.05、0.10、0.20、0.40、0.50微克每升）

  • 气质测有机氯农药

    土壤和沉积物有机氯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法 测定DDD DDE DDT其校准曲线中相对相应因子的标准偏差大于20%达不到国标要求该怎么办？六六六和替代物都可以。（新换的衬管镉垫）

  • 农残有机氯的标品存放及检出限问题

    各位老师好，请教两个问题1.有机氯农残如六六六、滴滴涕，硫丹，氟氯氰菊酯，高效氯氟氰菊酯浓度约为1000ppm保存的时候是冷藏保存还是冷冻保存。2.六六六、滴滴涕包含了好几种物质按照GB/T 5009.19-2008 检出限怎么写？按照NY/T 761-2008检出限怎么写？疑惑两个方面一是这两个参数都包含好几个物质分别的检出限不同，另外标准里不同基质的还不同。我们日常出报告的话如何写检出限比较合理？谢谢

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