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六氯苯农残

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  • 【原创大赛】氯苯残留溶剂测定

    【原创大赛】氯苯残留溶剂测定

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif发个原创,比较简单,纯支持气相色谱版。氯苯残留溶剂测定帕米膦酸二钠合成过程中使用到了氯苯,属于第二类溶剂。残留限度应不得过0.036%。为控制产品质量,我们参考某品种的氯苯残留测定方法,进行了相关试验。1.帕米膦酸二钠的性质帕米膦酸二钠在水中溶解,在乙醇中不溶,在氢氧化钠试液中易溶。2.方法的选择帕米膦酸二钠不能气化。水溶液呈碱性,若采用溶液直接进样法,容易给色谱系统带来严重污染,因此选用顶空进样法。3.溶剂帕米膦酸二钠在水中溶解,实测取本品约0.1g,加水5ml,振摇,结果溶解良好。因此选用水做溶剂。4.色谱柱首选毛细管柱,柱效高,购置容易。5.测定法取本品0.1g,精密称定,置顶空瓶中,加水5ml使溶解,作为供试品溶液。另取氯苯适量,加水制成每1ml约含氯苯7.2μg的溶液,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液5ml,置顶空瓶中,照残留溶剂测定法(附录 VIII P),依法操作。使用固定液为5%苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱,检测器为FID,程序升温,初温为60℃,再以每分钟10℃的速率升温至120℃,维持5分钟。平衡温度80℃,平衡时间30分钟,取顶空1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱图中如显氯苯峰,其峰面积不得过对照品溶液的主峰面积(0.036%)。6.专属性要求:应无干扰峰取帕米膦酸二钠适量,重复精制后,分取两份,各约0.1g,分置顶空瓶中。一瓶精密加入对照品溶液5ml,振摇使溶解后,依法测定。结果色谱图中呈现氯苯的色谱峰。另一瓶精密加水5ml,振摇使溶解后,依法测定,结果色谱图中与氯苯峰保留时间一致的位置上未呈现色

  • 马来酸氯苯那敏残留溶剂气相色谱图

    马来酸氯苯那敏残留溶剂气相色谱图

    有哪位朋友做过马来酸氯苯那敏残留溶剂?烦请传一份对照溶液的气相色谱图看看。想知道各溶剂的出峰顺序及保留时间(我们用的是SE-54柱)。对药典描述的程序升温,不太明白终温保持10分钟,是检测什么成份的。我们这里做的样品及对照在24~32分钟时间段内峰都不成形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208171758_384329_1878194_3.jpg

  • 【转帖】欧盟提高11种农药的残留标准

    欧盟提高11种农药的残留标准出于安全考虑,欧盟委员会降低了11种用于特定作物的农药最大残留量标准。这11种农药有效成分包括:杀虫剂 - 乐果、苯线磷、甲胺磷、灭多威、氧乐果,乙酰甲胺磷和硫双威 杀菌剂 -氯苯嘧啶醇,氨氟乐灵,乙烯菌核利以及一种植物生长调节剂-乙烯利。其中,乐果,乙烯利,苯线磷和灭多威都已经在欧盟进行了重新登记。氯苯嘧啶醇,甲胺磷和氨氟乐灵自专利到期以后,经历了18月的限制使用后,在2007年重新获得了登记。 委员会称最近一些关于农药毒性,农药残留的新信息出现引起了广泛关注。欧洲食品安全局对这些信息进行评估后表示农药与作物的这种特殊联系可能使得一类人群或者更多的人群,比如儿童承担健康风险。因此欧盟提高了这些特定农药的残留标准。 大约六个月,在欧盟公报修订完成之后就将实行新的农药残留标准。而在新的残留标准实行之前生产的冷冻食品或者果汁还使用之前的残留标准。(来源:Agropages)

  • 【求助】求购蒸馏器,用于回收氯苯

    我做的是纺织品检测这一块的,在做AZO-FREE时,对涤纶样品采用氯苯进行萃取,萃取液经旋转蒸发后残留下大量高浓度的氯苯,现在我这里已经积了很多箱了。现在我想买个适合的蒸馏器,把这些氯苯蒸馏后重新使用,但是我在网上看到的蒸馏器大都是用来蒸馏水或酸的。请xdjm们帮忙了,如果有其他处理方法的请一并告知。谢谢!

  • 【讨论】六氯苯测定 问题讨论

    ECD检测水中六氯苯,进样1ul。六氯苯的沸点为323-326℃,按国标5750-2006方法,其进样口温度为160℃,这样的话有机相中六氯苯岂不不能完全气化吗?困扰之~

  • 中国输日羽衣甘蓝检测出六氯苯超标(2013年8月)

    中国输日香芹检测出六氯苯超标厚生労働省は、輸入時のモニタリング検査の結果、中国産生鮮パセリから基準値を超えるヘキサクロロベンゼンが検出されたと発表した。この結果を受け、中国産パセリ及びその加工品(簡易な加工に限る)の残留農薬に係るモニタリング検査の頻度を30%に引き上げて対応すると通知した。(平成25年3月13日)◆ヘキサクロロベンゼン(Hexachlorobenzene)・用途:殺菌剤・基準値:0.01ppm石家庄奥得佳进出口贸易有限公司

  • 苯氧羧酸类除草剂的残留检测

    [size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量[/size][font=Times New Roman][size=16px]摘 要:为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13 种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2 甲4 氯苯氧乙酸、2 甲4 氯苯氧丙酸、2 甲4 氯苯氧丁酸、2 ,4 - 滴、3 ,4 - 滴、2 ,4 ,5 - 涕、2 ,4 ,5 - 涕丙酸、2 ,4 - 滴丙酸、2 ,4 - 滴丁酸) 多残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50 mmolPL盐酸混和液(体积比7 +3) 提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) - 电子捕获检测器( ECD) 检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度01005~011 mgPkg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为01995 4~01999 3 0101和011 mgPkg 2 个水平的加标回收率均在70 %以上,相对标准偏差小于20% ,方法的检测限( SPN ≥3) 满足主要贸易国最大残留限量要求。[/size][/font][font=Times New Roman][size=16px]关键词:色谱法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] 豆科 农药残留量 除莠剂[/size][/font]

  • 农药残留检测|农药残留测试项目

    [font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,农残检测项目如:甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂:[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]:工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]

  • 欧盟重新修订氯氰碘柳胺Closantel和三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求

    2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求,新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk中的临时残留限量要求45μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 同一天欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 222/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂三氯苯哒唑Triclabendazole的残留限量要求,新增对该兽药在乳【所有反刍动物】Milk中的临时残留限量要求10μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。 http://www.instrument.com.cn/news/20120316/075585.shtml 欧盟在一次针对兽药上调检出标准。熟悉兽药检测的大侠们,检出量要求越来越精准,对检测仪器的有没有什么要求呢?这两种又是采用何种检测仪器和手段能够检测出。大家都有哪些话要说呢?

  • 【转帖】巴西制定2010/2011年度国家农作物农药残留

    [b][size=3]巴西制定2010/2011年度国家农作物农药残留和污染物控制计划[/size][/b]  根据2010年9月2日的巴西官方公报,巴西农业、畜牧和食品供应部(MAPA)农业保护秘书处(SDA)发布了2010/2011年度国家农作物农药残留和污染物控制计划(INSTRU??O NORMATIVA No-21, DE 2 DE SETEMBRO DE 2010)。针对的主要农产品包括:菠萝,莴苣,大蒜,花生,大米,香蕉,马铃薯,咖啡,巴西坚果,豆子,橙子,柠檬,酸柠檬,苹果,木瓜,芒果,甜瓜,玉米,草莓,黑胡椒,红辣椒,大豆,西红柿,小麦和葡萄等。 [align=left]  主要控制的农残包括乙酰甲胺磷、啶虫脒、苯菌灵、克菌丹、甲拌磷、六氯苯、异艾氏剂、灭蚁灵、三氯杀螨醇等共240多种。 [/align]

  • 【求助】有机氯农残测定柱子问题

    各位前辈: 小弟刚开始做农残,我们实验室做有机氯的毛细管柱只有农残1号(大连物化产的),请问这根柱子用来分离六六六、滴滴涕,七氯,环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯13种混标效果怎么样,请有经验的大虾给予指点,谢谢!

  • 7890A 六氯苯 不会区分溶剂峰和标品峰

    仪器条件:进样口250℃柱温箱100℃(恒温)ECD:350℃标准品:异辛烷中六氯苯(坛墨)问题:不会分分辨溶剂峰和六氯苯的峰(出了四个峰)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212071657430429_8466_3515148_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212071657429145_3057_3515148_3.png[/img]

  • 【资料】-欧盟对食品中农药残留标准的比较 zz

    欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品,残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量,残留限量既要尽可能的低,又要使农药的毒力可以接受,特别要考虑保护环境,根据每日最大允许摄入量(ADI),保护消费者的身体健康。对于动物源食品,残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量,或直接使用的兽药的用量。所以,欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用,因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准,比如,2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定,所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg,改为即0.lmg/ kg,比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg,三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外,2000年的规定还增补了一些新农药,如噻嗪酮(优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg,还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年,欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》,其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求,他们认为,制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准,同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域,残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷,它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01,五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和,五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02,氯菊酯 (异构体总和)0.05,对硫磷0.05。 而在水果中,这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量,对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的,冻的或干的)林丹,五氯硝基苯,氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外,欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB,也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外,2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日,欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。(中国食品报2004/8/4)

  • 为何1,4-二氯苯和六氯丁二烯的响应这么小?

    为何1,4-二氯苯和六氯丁二烯的响应这么小?

    简单的水中1,4-二氯苯和六氯丁二烯,ecd顶空,同样浓度的几个三氯苯响应可以[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211251945129996_8895_1871217_3.png!w690x387.jpg[/img]其中第三、四个。(图没导好)是柱子选择的问题吗?极性的1701

  • 【原创大赛】气相色谱法测定水中六氯苯不确定度分析

    气相色谱法测定水中六氯苯不确定度分析1.目的 对气相色谱法测定水中六氯苯的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确度。2.适用范围 适用于气相色谱法测定水中六氯苯的含量。3.职责3.1 检测人员负责操作仪器,确保测量过程中仪器正常运转,了解影响不确定度的因素,消除各种影响实验结果的可能因素,掌握不确定度的计算方法。3.2 复核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。3.3 科室负责人负责审核测量结果和不确定度分析。4.不确定度分析4.1 测量方法简述:用7890A气相色谱仪测定环己烷中六氯苯,进样针取10.0ul 的50±1.5mg/L的六氯苯(环己烷溶液)标样,以纯化并检验合格的环己烷稀释至2.0ml样品瓶至1.0ml刻度,摇匀备用。仪器稳定后用进样针进样分析,分别测定标样和未知样品的峰面积A。4.2 数学模型 式中A样为样品的峰面积,A标为标样的峰面积,V1为标液的体积(u L),V2为稀释后的标准溶液体积(m L),C标为六氯苯标准溶液的浓度(ug/L)。4.3不确定度来源分析及各不确定度的关系从以上数学模型可以看出影响被测组分质量浓度的不确定度分量有:标样峰面积不确定度,样品中被测组分峰面积不确定度,标准溶液质量浓度不确定度,以及用系列标准溶液拟合工作曲线,求被测组分质量浓度过程中引入的不确定度。标准溶液质量浓度不确定度与标样质量和标准溶液定容体积有关。包括样品自身的不确定度,以及容量瓶,移液管由标定、刻度充满以及校准和使用温度不同引起的不确定度。在用系列标准溶液拟合工作曲线,求被测组分质量浓度过程中引入的不确定度时,已经考虑到标样峰面积和样品中被测组分峰面积的不确定度。还有进样体积,流动相流速稳定性以及气相色谱仪重复性等因素引起的不确定度。由公式: 导出: U2rel(x)= U2 rel(C标)+ U2 rel(v1)+ U2 rel(v2)+ U2 rel(flow)+ U2 rel(A标)5.计算标准不确定度 六氯苯标准物质引入的不确定度分析。系列标准溶液的配制: 用10μL微量进样器分别准确吸取氯苯标准溶液0.001 mL,0.003mL,0.005mL,0.007mL,0.010mL,于5个2 mL样品瓶中,用环己烷稀释到1ml。标准系列质量浓度分别为3.20μg/L,9.60μg/L,16.0μg/L,22.4μg/L,32.0μg/L。5.1标准物质的标准不确定度分量U rel (c标) 标准物质来自国家环保总局标物所,六氯苯标样浓度值为50000 1500ug/L,取置信水准95%,k=2,则有: U(c标)=1500/2=750(ug/L) U rel(C标)==750/50000=0.015 U2 rel(C标)=(0.015)2=2.25 10-45.2 10μL微量进样器的相对不确定度U rel(v1) 查校准证书可知urel为3%,按正态分布,取K=2,则其相对标准不确定度为urel(v1)=0.015。由于标准系列质量浓度分别用10μL微量进样器提取1次~5次,计算时取最大不确定度值,即32.0μg/L 标准溶液的不确定度urel(v1[/

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