六氢化环戊二烯并

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中，加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液（5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

使用氢化物原子吸收法，第五族氧化态较高的元素获得较低的峰值灵敏度。五价铋合物一般不稳定，因此在天然水中不存在。用氢化物原子吸收法对锑VI族元素六价的硒和碲几乎得不到可测信号。因此为了测定天然水中这几个元素需要予还原。由于硒和碲的两种氧化态其灵敏变具有显著的差异，因此除了测定这两种元素的总量外，选择测定其中的（IV）变为可行。

ZA3000 系列在使用氢化物发生法时，BKG 校正也是采用偏振塞曼法的。准确的BKG校正和稳定的基线可实现1μg/L 以下的低浓度检测。自然水域中，河水里大约含有1μg/L，海水里大约有0.2μg/L 的锑。本文采用氢化物发生法分析河水中的低含量的锑元素，操作简单，重现性良好，分析结果可靠。

目的: 建立顶空气相色谱法分析氢化可的松中有机挥发性杂质。方法: 采用水溶液顶空进样气相色谱法,用岛津 CBP10-M 25-025 石英毛细管色谱柱, 按外标法进行定量。结果: 二氯甲烷在浓度 12～240 mg/ L, 三氯甲烷在浓度 0. 12～2. 40 m g/ L, 苯在 0. 040～0. 800 mg / L, 二氧六环在 7. 60～152. 0 mg / L, 三氯乙烯在 1. 60～32. 00 mg / L 浓度范围内均呈良好的线性关系。最低检测限分别为 1. 20、0. 12、0. 04、3. 8 和 1. 6 mg / L 该法的回收率为二氯甲烷99. 3% , 三氯甲烷 101. 3% , 苯 95. 04% , 二氧六环 92. 21% , 三氯乙烯 101. 4% , RS D 分别为 4. 2% 、6. 0% 、8. 9% 、11. 8% 和 4. 6% ( n = 9)。结论: 方法简单、准确、灵敏度高。关键词 顶空气相色谱法, 有机挥发性杂质, 氢化可的松

由于砷，硒和汞的限值水平很低，所以在低噪音水平下对这些元素进行精密而准确的测定是非常重要的。本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的砷，硒和汞进行预处理并分析测定的程序。氢化物发生已被广泛用于测定低含量并且容易与硼氢化钠形成氢化物的元素。氢化物的优势是它在进入原子化器进行原子化之前进行了一个浓缩的步骤，这使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。由于使用了加热石英管雾化器，样品传输效率增强，与火焰原子吸收（以及石墨炉原子吸收）相比大大提高了灵敏度，有能力进行含量极低的测定。本次实验的结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中砷、硒和汞的分析提供准确和精确的数据。设计独特的PinAAcle 900T系统其石英管加热罩的安装和优化是非常简单的。这允许用户可以在火焰、石墨炉以及汞/氢化物发生技术之间轻松切换。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

摘 要 目的 建立罐头食品中锡的微波消解-氢化物原子荧光测定方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解体系消解后,以硫脲和抗坏血酸作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。同时研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速等因素对测定的影响。结果 锡含量在0.00~200.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数大于0.9990,该法检出限为0.079μg/L。对锡加标含量为50μg/L的样液,测得方法RSD为0.86%~1.85%,标准加入回收率在89.4%~103.5%之间。结论。该方法各项指标均达到的要求,进一步实现罐头食品中锡测定的快速化、简单化、准确化,有效地预防锡及其化合物的食物中毒。

砷、硒和锑等元素在酸性条件下与强还原剂KBH4或NaBH4反应，生成气态的氢化物，由氩气带入原子化马弗炉进行原子化，测量其吸光度。

食品中的某些成分如果暴露在空气中，则生成各种氧化物，造成品质劣化。因此，各种防氧化剂用作食品添加剂。本文介绍用于油脂制食品中去甲二氢化 愈创木酸的HPLC分析法。

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本文讨论了用氢化物原子吸收法测定裂解原料中痕量砷的方法，对于样品的前处理及采用氢化物法测定砷含量时，砷的不同价态及共存离子的影响，分别进行了探讨。实验表明，本方法具有灵敏度高、干扰少、响应稳定的特点，用于测定裂解原料中的痕量砷，结果令人满意。

：提出了一种顺序流动注射－氢化物发生－原子吸收光谱分析方法。食品样品经硝酸－高氯酸（４＋１）混合酸消化，以硼氢化钾为还原剂，盐酸溶液为载流，用氢化物发生－原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和汞含量的方法。在优化的试验条件下，铅、镉和汞的质量浓度分别在一定的范围内与其吸光度呈线性关系，检出限（３ｓ／ｋ）分别为０．２０，０．０４，０．２２μｇＬ－１。用此方法测定了食品中重金属铅、镉、汞的含量，测定值的相对标准偏差（ｎ＝６）均小于３．０％，加标回收率在９４．８％～１０３．２％之间。

食品中各种元素（包括营养元素、微量元素和有毒元素）的检测是一类应用广泛的分析，对于确保这些产品的质量控制非常重要。配备氢化物发生附件的 ICP-OES 通常用于测定食品中可形成氢化物的元素，与传统雾化技术相比，其性能更高，检测限更低。但是，同时测定氢化物 和非氢化物元素的分析更耗时，也更复杂。本研究使用传统进样系统在一 次分析中同时测定 Cd、Cr、Cu、Ni、Fe、Pb 和 Zn 等元素。然后，在安装氢 化物发生附件的情况下测定 As、Se、Hg 和 Sn 等可形成氢化物的元素。对于日常需要同时分析样品中可形成氢化物的元素和不可形成氢化物的元素 的实验室而言，在两种进样系统之间切换造成了大量的时间损失。安捷伦多模式进样系统 (MSIS) 是一套灵活的进样系统，可安装在 ICP-OES 上，用于氢化物和非氢化物元素的检测。该系统可在三种模式下运行：传统雾化模式、氢化物发生模式和双重模式。在双重模式下运行时，可同时测定氢化物和非氢化物元素，省去了复杂、耗时的进样系统更换过程，且不影响灵敏度，缩短了仪器停机时间。

岛津AA-6880石墨炉火焰一体机具有双原子化器系统自动切换、火焰分析稳定、石墨炉分析稳定性高等优点，可实现七个光谱带宽自动切换。氢化物发生法具有灵敏度高，抗干扰能力强等优点，可以很好的分析婴幼儿食品中砷含量。

键词：流动注射；氢化物发生；原子吸收光谱法；蒙药中硒；美析仪器www.macylab.com； 随着科学技术的发展，蒙药和中草药中硒的含量与药效密切相关响。因此，测定药物试样中硒含量具有十分重要意义。目前测定硒的方法较多。荧光法是经典方法，灵敏度高，操作繁琐费时；催化光度法和极谱法的稳定性差；石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失；氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点，手工操作是其缺点。本文采用流动注射氢化物发生电原子吸收光谱法测定蒙药中硒，对测试条件进行研究，取得较好效果。

摘要： [目的] 研究测定蒙药中硒的新方法。[方法]蒙药消化液用盐酸还原处理将六价硒转化为四价硒，以硼氢化钾为还原剂，稀盐酸为载液，用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒。[结果] 方法的检出限为0.12ng/ml，线性范围为0.60—35ng/ml，相对标准偏差为4.7%-6.4%，样品加标回收率为96.6%-102.1%，对人发标准物质进行测定，结果与标准值符合。[结论] 本法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作方便、分析快速（60个样品/h）等优点，有推广应用价值。

摘要：采用微波消解—氢化物原子吸收光谱法测定皮革制品中重金属铅的含量。优化了微波消解条件，并对硼氢化钠浓度、溶液酸度、铁氰化钾以及共存离子的干扰等条件进行了研究和选择。方法的检出限为0.036ug/L,应用此法对皮革制品进行分析，回收率在96.8%-105.6%之间。该方法具有快速、准确、干扰少等优点。关键词：微波消解；氢化物；原子吸收光谱法；皮革；铅

样品经酸消解或干灰化破坏有机物,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氢气载人石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。

摘要本文采用微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较，结果令人满意。本方法简便、快速，重现性好，准确度高，灵敏度为0．43μg／L，检测限为0．35μg／L，相对标准偏差为2．8％，回收率为93．5％～103．0％。 主题词 微波消解， 氢化物发生原子吸收3 食物，汞

砷的测试1.准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。3.准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。4.价态还原：将10mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL As3+ 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。5.1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。6.空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。7.砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）8.硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周）9.空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。10.样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。 11.样品空白：样品空白与标液空白相同。12.注意：因本发生器是氢化物原子吸收法测定微量元素，因是低含量或微量的，所以要特别注意移液的准确度和所有器皿的洁净，哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响。所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细。13.使用过程中有问题请再与我们联系。14.我们给您提供的方法，不能说是最好，但按照此法就可以做出砷标样。

摘要 本文建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中硒，对各种不同饲料中铜、铁干扰离子，采用铁氰化钾做掩蔽剂，以及选择最佳的酸度和硼氢化钾浓度等仪器参数。本法线性范围为0—400ng/mL，相关系数大于0.999，方法检出限为0.1ng/mL，加标平均回收96%。

采用氢化物原子吸收法测试土壤中的砷，干扰小，稳定性好，灵敏度高，准确度好，是高基体、高盐分中重金属测量的好方法。

本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。

摘 要 强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限（0—120 ng/mL）范围，相关系数0.9999，加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD4%,方法准确可靠，是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。关键词 氢化物原子荧光光度法 水产品 砷

本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的硒进行预处理并分析测定的程序。在将氢化物原子化之前先进行了一个浓缩的步骤，使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。加热石英雾化器的使用，使样品传输效率增强，从而提高了灵敏度以致可进行含量极低的测定。实验结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中硒的分析提供准确和精确的数据。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

键词：流动注射；氢化物发生；原子吸收光谱法；蒙药中硒 随着科学技术的发展，蒙药和中草药中硒的含量与药效密切相关响。因此，测定药物试样中硒含量具有十分重要意义。目前测定硒的方法较多。荧光法是经典方法，灵敏度高，操作繁琐费时；催化光度法和极谱法的稳定性差；石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失；氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点，手工操作是其缺点。本文采用流动注射氢化物发生电原子吸收光谱法测定蒙药中硒，对测试条件进行研究，取得较好效果。

硒元素为多金属矿石材料中常见，也是特别重要的元素之一，有助于金属矿的勘探和开采。氢化物发生-原子荧光光谱法是近几年快速兴起的一类材料元素检测技术，具有灵敏度高、操作简便以及重复性能优良等优点。氢化物发生-原子荧光光谱法以惰性气体为载气，将惰性气体、过量氢气和气态氢化物充分混合后，混合气体导入高温原子化装置中。氢气和惰性气体可在高温原子化装置中充分燃烧，而氢化物则可在高温条件下发生分解反应，待测元素可被分解为基态原子蒸气。分解后基态原子蒸气通常比各类微量元素单独加热所生成基态原子高几倍甚至几十倍。因此，氢化物发生-原子荧光光谱法被广泛用于微量元素含量检测领域。本文利用氢化物发生-原子荧光光谱法，借助于艾斯卡试剂来检测多金属矿石材料中的硒元素含量。

氢化物发生原子吸收测定药品中砷、汞含量保健药品重金属污染问题日益受到人们的关注,国内部分地区监测显示保健食品重金属污染比较严重。而重金属危害又属砷和汞较严重，汞中毒损伤神经、肾脏、心脏、肝脏；慢性砷中毒潜伏期可达到几年甚至几十年，慢性砷中毒有消化系统的症状，神经系统症状和皮肤病变，另外砷还有致癌作用。砷和汞因其含量稀少，灵敏度低，一直是大家普遍关心且难度又大的两种元素。本文参照《中国药（2010）附录Ⅸ B，以减肥营养补充品左旋肉碱的生产原料左旋肉碱酒石酸盐为代表，采用氢化物发生原子吸收法，分析砷，汞含量，为药物中重金属砷、汞含量的测定提供参考。

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