这是2011年7月的 国外样品当时我给的结论就是 烷烃类大家帮忙看看· 对不对··谢了
请问待测样品中含有多种低碳烃类,用什么溶剂溶解比较好,色谱条件怎么选择,谢谢!
烃类溶剂的生产应用及发展前景原油中的轻馏分是烃类溶剂生产的主要原料。近年来,国民经济各行业对烃类溶剂的质量要求提高,品种和数量的需求增加,对烃类溶剂品种和质量提出了新的要求。据不完全统计,我国近几年烃类溶剂的生产量已超过2×106t/a,2003年第一季度生产量达到了600kt。进口量为40kt。世界烃类溶剂的主要生产厂商有壳牌化学、埃克森 莫比尔化学、韩国SK等,类别和品种齐全,能适应各个行业的要求。韩国SK有基础烃类溶剂品种60个左右,经摸拟调合品种可扩展到200个以上,其2000年销售溶剂330kt/a,2001年销售溶剂370kt/a,增长幅度超过20%。随着环保要求的日益严格,一些破坏大气层的化学溶剂使用受到了限制,一些有毒害性及低职业接触极限的化学溶剂将被烃类溶剂取代。同时,随着工业的发展和人民生活水平的提高,各种烃类溶剂产品需求量将会有很大增加。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=37704]烃类溶剂的生产应用及发展前景[/url]
ISO 5275-2003 石油产品和烃类溶剂.硫醇类和其他硫类的测定.(博士法试验-定硫醇)此资料谁有??或是相关的,石油中的多环芳烃,硫醇的测定资料文献。感激涕零
各位,请教一下大多都已DPM或者[font=arial][color=#333333][size=13px]异构烷烃作为溶剂,[/size][/color][/font]是不是已现在的前处理方法都未能很好去除?现在有好几个样品(空清)想分析里面的成分,大部分都是这类的溶剂,无法分析。就想问一下有没有好的办法。
请问各位老师,可用于有机溶剂(比如:烷烃类溶剂)为介质的分散剂或表面活性剂有哪些阿?
请问日化香精一般都会用到那些烃类溶剂?
各位老师,你们如何分析以构烷烃为溶剂的香精。我现在是直接进样,但干扰太大。定性让人非常头痛!
有谁用GCMS检测过芳烃溶剂油中芳烃,烯烃烷烃含量的,沸点在168度--312度之间。想请教!
溶剂油是石油炼制过程中的一种重要产品,其主要物质是C5和C6的烷烃,沸点低,燃点低,具有很好的溶解性,主要做溶剂,所以这石油产品被当作溶剂油。溶剂油是五大类石油产品之一。溶剂油的用途十分广泛。用量最大的首推涂料溶剂油(俗称油漆溶剂油),其次有食用油,印刷油墨,皮革,农药,杀虫剂,橡胶,化妆品,香料,医药,电子部件等溶剂油。目前约有400-500种溶剂在市场上销售,其中溶剂油(烃类溶剂,苯类化合物)占一半左右。
[color=#DC143C]有机溶剂 [/color]溶剂按化学组成分为有机溶剂和无机溶剂。 简单的说有机溶剂是一类由有机物为介质的溶剂,反之为无机溶剂(如水)有机溶剂-类别 有机溶剂是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物,分子量不大,常温下呈液态。有机溶剂包括多类物质,如链烷烃、烯烃、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烃、氢化烃、萜烯烃、卤代烃、杂环化物、含氮化合物及含硫化合物等等,多数对人体有一定毒性。 有机溶剂-用途 它存在于涂料、粘合剂、漆和清洁剂中。经常使用有机溶剂,如,苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯和乙烯乙二醇醚。[color=#DC143C]有机溶剂-毒性 [/color] [color=#00008B]①神经毒性。[/color]以脂肪烃(正己烷、戊烷、汽油)、芳香烃(苯、苯乙烯、丁基甲苯、乙烯基甲苯)、氯化烃(三氯乙烯、二氯甲烷),以及二硫化碳、磷酸三邻甲酚等脂溶性较强的溶剂为多见。有机溶剂对神经系统的损害大致有三种类型:第一种为中毒性神经衰弱和植物神经功能紊乱。病人可有头晕、头痛、失眠、多梦、嗜睡、无力、记忆力减退、食欲不振、消瘦,以及多汗、情绪不稳定,心跳加速或减慢、血压波动、皮肤温度下降或双侧肢体温度不对称等表现;第二种为中毒性末梢神经炎。大部分表现为感觉型,其次为混合型。可有肢端麻木、感觉减退、刺痛、四肢无力、肌肉萎缩等表现;第三种为中毒性脑病,比较少见,见于二硫化碳、苯、汽油等有机溶剂的严重急、慢性中毒。②血液毒性。以芳香烃,特别是苯最常见。苯达到一定剂量即可抑制骨髓造血功能,往往先有白细胞减少,以后血小板减少,最后红细胞减少,成为全血细胞减少。个别接触苯的敏感者,可发生白血病。 ③肝肾毒性。多见于氯代烃类有机溶剂,如氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三氯丙烷、二氯乙烷等中毒。中毒性肝炎的病理改变主要是脂肪肝和肝细胞坏死。临床上可有肝区痛、食欲不振、无力、消瘦、肝脾肿大、肝功能异常等表现。有机溶剂引起的肾损害多见为肾小管型,产生蛋白尿,肾功能呈进行性减退。 [color=#DC143C]④皮肤粘膜刺激。[/color]多数有机溶剂均有程度不等的皮肤粘膜刺激作用,但以酮类和酯类为主。可引起呼吸道炎症、支气管哮喘、接触性和过敏性皮炎、湿疹、结膜炎等。 防治生产和使用有机溶剂时,要加强密闭和通风,减少有机溶剂的逸散和蒸发。采用自动化和机械化操作,以减少操作人员直接接触的机会。应使用个人防护用品,如防毒口罩或防护手套。皮肤粘膜受污染时,应及时冲洗干净。勿用污染的手进食或吸烟。勤洗手、洗澡与更衣。应定期进行健康检查,及早发现中毒征象时,进行相应的治疗和严密的动态观察。
采用0.18 mm 内径[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 柱快速分析芳烃类溶剂[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103904]0001734.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103903]采用0.18 mm 内径[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 柱快速分析芳烃类溶剂[/url]
在保留指数测定时,选用那种溶剂稀释正烷烃混标效果最好呢?稀释到0.1%-0.5,分流比要和样品一致?乙酸乙酯还是正己烷?我的混标是C8-C40(故不用考虑C6峰高),混标是用氯仿溶解的,另外我做的样品是用乙酸乙酯稀释的分流比50。
如何很快速的判断样品中含有大量烷烃类物质,不是烯烃和芳香烃,或者酯类物质,不需要准确定量是那种烷烃的方法,那位大神有办法?
[font=宋体] [size=3] 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产及制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药物中残留的有机溶剂可能会对药物的安全性产生影响,应重视对其研究与控制。 药物溶剂残留检查一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中使用的色谱柱有毛细管柱和高分子小球填充柱;检测器一般有氢焰离子化检测器、电子捕获检测器、氮-磷检测器和热导检测器等。 在药物溶剂残留检查中,一般选用氢焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector,FID),该检测器对烃类、芳烃类化合物有普遍响应,适合于分析多种溶剂残留,灵敏度高,是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器之一。但该检测器对卤代烃类溶剂响应较差,检测灵敏度不高,在检测四氯化碳、二氯乙烷、氯仿等浓度限量较低的溶剂时可能会达不到仪器的检测器,因而在这些溶剂的检测时一般不建议使用该检测器。 电子捕获检测器(Electron Capture Detector, ECD) 是电负性有机化合物的专属检测器,对含X、S、O、NO2、CN等溶剂有较高的检测灵敏度,微量ECD检测器的检出水平可达fg级,较适合分析卤代烃等溶剂。多数情况下建议采用该检测器检测四氯化碳、二氯乙烷、氯仿等溶剂。 在药物溶剂残留检查中,检测不同的有机溶剂宜选用不同的检测器和色谱柱,如果色谱条件选择不当,将有可能造成实验结果的不准确,也会对实验的评价产生影响。 比如在审评某个药物时,因在其合成过程中使用了一类溶剂四氯化碳及低限量二类溶剂氯仿,申报资料在有机溶剂残留检查时使用的色谱条件为:二乙烯苯-乙基乙烯苯高分子多孔小球填充柱,FID检测器。该检测器对四氯化碳响应较差,且该采用填充色谱柱时溶剂易产生较大的径向扩散,进一步降低仪器的灵敏度,因而系统的耐用性不好。资料中提供的数据显示在该系统中四氯化碳和氯仿的检测限皆在100ppm以上,而ICH中规定的四氯化碳和氯仿的限量分别为4ppm和60ppm,低于仪器的检测限,不适合用于这些溶剂的检测。因此建议采用ECD检测器和毛细管色谱柱重新进行上述药品的溶剂残留检查。 检测条件选择不当可能会对试验的准确性产生影响,出现低限度有机溶剂的漏检,宜采用灵敏度较高的检测器和色谱柱对这些溶媒残留进行控制以保证药物的安全有效。这一点尤其希望药物研发者给予关注,在试验设计时多一些考虑,尽可能避免出现该类问题。[/size][/font]
[B]溶剂简介[/B] 英文名称solvent又称溶媒。能溶解气体、固体、液体而成为均匀混合物的一种液体。 习惯上把气体和固体叫溶质,液体叫溶剂。对于两种液体所组成的溶液,通常把含量较多的组分叫溶剂,少者叫溶质。分为无机溶剂和有机溶剂两大类。水是应用最广泛的无机溶剂,酒精、汽油、氯仿及丙酮等是常用的有机溶剂。[编辑本段]相关解释 溶剂 是一种可以溶化固体,液体或气体溶质的液体,继而成为溶液.在日常生活中最普遍的溶剂是水. 而所谓有机溶剂 即是 包含碳 原子的有机化合物. 溶剂通常拥有比较低的沸点 和容易挥发.或是可以由蒸馏来去除, 从而留下被溶物. 因此,溶剂不可以对溶质产生化学反应 . - 它们必须为惰性. 溶剂可从混合物萃取 可溶 化合物 , 最普遍的例子是以热水冲泡 咖啡 或茶 溶剂通常是透明,无色的液体,他们大多都有独特的气味. 溶液的浓度 取决于溶解在溶剂内的物质的多少 . 溶解度 则是溶剂在特定 温度下,可以溶解最多多少物质. 有机溶剂主要用于干洗 (例如四氯乙烯 ), 作 涂料稀释剂 (例如 甲苯, 松节油), 作洗甲水或 去除胶水 (例如丙酮, 醋酸甲酯 , 醋酸乙酯), 除锈(例如 己烷), 作洗洁精(柠檬精), 用于香水 (酒精)跟用于 化学合成(Chemical synthesis). 溶剂和溶质大致上可分为极性基 (亲水的) 和 非极性基 (疏水的). 极性可以透过量度物质的 介电常数 或 偶极距得知。[B]溶剂作用[/B] 溶剂在胶粘剂中的作用很大,有的作为聚合反应的介质,使反应缓和,温度易于控制;有的用以纯化单体和助剂;有的用以溶解基料成为胶粘剂的一个组分;有的用于烯释胶粘剂达到一定的粘度,有利于浸润,便于涂布施工;有的用作调节胶粘剂的挥发速度;有的用来防止凝胶增加贮存稳定性,有的用作粘接前表面清洁处理剂;的有用来直接粘接某些热塑性塑料制品;有的可用来降低成本,提高效益。 选择合适的溶剂非常重要,要综合考虑多方面的因素,如溶解能力、挥发速度、安全性、经济性、来源性和贮存稳定性等。一种好的溶剂必须要有良好的溶解性能,这可由溶解度参数和氢键指数判断。胶粘剂的干燥速度与溶剂的挥发速度有直接关系,溶剂型胶粘剂溶剂最后应全部挥发,一般希望胶粘剂干得快,这就要选择沸点较低的溶剂。有机溶剂多数是容易燃烧的,当溶剂蒸气在空气中达到一定浓度时,会发生爆炸,必须注意溶剂的安全性。大部分有机溶剂都有一定的毒性,危害人体健康,污染生态环境,应引起足够重视。溶剂在溶剂型胶粘剂中占的比例较大,所以不能不考虑成本问题,应尽量先用廉价易得的溶剂。[B]溶剂分类[/B] 溶剂按化学组成分为有机溶剂和无机溶剂。 是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物,分子量不大,常温下呈液态。有机溶剂包括多类物质,如链烷烃、烯烃、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烃、氢化烃、萜烯烃、卤代烃、杂环化物、含氮化合物及含硫化合物等等,多数对人体有一定毒性。 它存在于涂料、粘合剂、漆和清洁剂中。经常使用有机溶剂,如,苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、乙烯乙二醇醚和三乙醇胺。 有机溶剂是能溶解一些不溶于水的物质(如油脂、蜡、树脂、橡胶、染料等)的一类有机化合物,其特点是在常温常压下呈液态,具有较大的挥发性,在溶解过程中,溶质与溶剂的性质均无改变。 有机溶剂的种类:有机溶剂的种类较多,按其化学结构可分为10大类:①芳香烃类:苯、甲苯、二甲苯等;②脂肪烃类:戊烷、己烷、辛烷等;③脂环烃类:环己烷、环己酮、甲苯环己酮等;④卤化烃类:氯苯、二氯苯、二氯甲烷等;⑤醇类:甲醇、乙醇、异丙醇等;⑥醚类:乙醚、环氧丙烷等;⑦酯类:醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯等;⑧酮类:丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮等;⑨二醇衍生物:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等;⑩其他:乙腈、吡啶、苯酚等。 (1)酸性溶剂:这类溶剂给出质子的能力强于接受质子的能力,如甲酸、硫酸等。 (2)碱性溶剂:接受质子的能力较强的溶剂,如乙二胺(NH2CH2CH2NH2)等。 (3)两性溶剂:即给出质子和接受质子能力相当的溶剂,如水、甲醇、乙醇等。 (4)惰性溶剂:既不能给出质子也不能接受质子的溶剂,如苯、氯仿等。[B]毒性预防[/B] 毒性:有机溶剂具有脂溶性,因此除经呼吸道和消化道进入机体内外,尚可经完整的皮肤迅速吸收,有机溶剂吸收入人体后,将作用于富含脂类物质的神经、血液系统,以及肝肾等实质脏器,同时对皮肤和粘膜也有一定的刺激性。不同有机溶剂其作用的主要靶器官和作用的强弱也不同,这决定于每一种有机溶剂的化学结构、溶解度、接触浓度和时间,以及机体的敏感性。 ①神经毒性。以脂肪烃(正己烷、戊烷、汽油)、芳香烃(苯、苯乙烯、丁基甲苯、乙烯基甲苯)、氯化烃(三氯乙烯、二氯甲烷),以及二硫化碳、磷酸三邻甲酚等脂溶性较强的溶剂为多见。有机溶剂对神经系统的损害大致有三种类型:第一种为中毒性神经衰弱和植物神经功能紊乱。病人可有头晕、头痛、失眠、多梦、嗜睡、无力、记忆力减退、食欲不振、消瘦,以及多汗、情绪不稳定,心跳加速或减慢、血压波动、皮肤温度下降或双侧肢体温度不对称等表现;第二种为中毒性末梢神经炎。大部分表现为感觉型,其次为混合型。可有肢端麻木、感觉减退、刺痛、四肢无力、肌肉萎缩等表现;第三种为中毒性脑病,比较少见,见于二硫化碳、苯、汽油等有机溶剂的严重急、慢性中毒。 ②血液毒性。以芳香烃,特别是苯最常见。苯达到一定剂量即可抑制骨髓造血功能,往往先有白细胞减少,以后血小板减少,最后红细胞减少,成为全血细胞减少。个别接触苯的敏感者,可发生白血病。 ③肝肾毒性。多见于氯代烃类有机溶剂,如氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三氯丙烷、二氯乙烷等中毒。中毒性肝炎的病理改变主要是脂肪肝和肝细胞坏死。临床上可有肝区痛、食欲不振、无力、消瘦、肝脾肿大、肝功能异常等表现。有机溶剂引起的肾损害多见为肾小管型,产生蛋白尿,肾功能呈进行性减退。 ④皮肤粘膜刺激。多数有机溶剂均有程度不等的皮肤粘膜刺激作用,但以酮类和酯类为主。可引起呼吸道炎症、支气管哮喘、接触性和过敏性皮炎、湿疹、结膜炎等。 防治:生产和使用有机溶剂时,要加强密闭和通风,减少有机溶剂的逸散和蒸发。采用自动化和机械化操作,以减少操作人员直接接触的机会。应使用个人防护用品,如防毒口罩或防护手套。皮肤粘膜受污染时,应及时冲洗干净。勿用污染的手进食或吸烟。勤洗手、洗澡与更衣。应定期进行健康检查,及早发现中毒征象时,进行相应的治疗和严密的动态观察。
常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-吡啶沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化-石油醚石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。
在选择溶剂的、设计配方的时候,应十分重视溶剂的气味、对人体的毒性、空气污染限制和安全性。对于有令人不愉快气味的溶剂、对人体毒性大的溶剂、易燃易爆的溶剂和不符合空气污染法限制的溶剂应尽量不选用。1、气味溶剂的气味和溶剂对人体的毒性没有任何关系。例如氢氰化物是一种毒性非常大的气体,而它却无色、无嗅、无味,但能导致死亡。环己酮的气味很大、很难闻是大多数人不能接受的气味,但是缺比芳香气味的苯的毒性小的很多。但是溶剂配方中使用一些难闻气味重的溶剂,也是不被人接受的。2、毒性溶剂可以通过皮肤、消化道和呼吸道被人体吸收而引起毒害。大多数有机溶剂对人体的毒性是在高浓度蒸汽接触时表现的麻醉作用。一切有挥发性的物质,其蒸汽长时间、高浓度的接触都是有害的,随着中毒程度的加深和持续性的影响,会导致急性中毒和慢性中毒。常温下挥发速率高的溶剂在空气中的浓度比挥发速率底的溶剂高得多。因此,对人体的毒性比较大,低挥发速率的溶剂相对比较安全,但是不慎内服或经皮肤吸收同样会引起中毒。溶剂毒性可以进行如下的分类:1、根据溶剂对生理作用产生的毒性分类(1) 损害神经的溶剂。如伯醇类(甲醇除外)醚类、酮类、部分酯类、苄醇类等;(2) 肺中毒溶剂。如羧基甲酯类、甲酸酯类等;(3 )血液中毒溶剂。如苯及其衍生物、乙二醇类;(4) 肝脏及新陈代谢中毒的溶剂。如卤代烃类;(5) 肾脏中毒类溶剂。如四氯乙烷及乙二醇类。2、根据溶剂对健康的损害分类第一类:无害溶剂(1) 基本上无害,长时间使用对健康没有什么影响,如戊烷、石油醚、轻质汽油、己烷、庚烷、200#溶剂油、乙醇、氯乙烷、醋酸乙酯等。(2) 稍有毒性,到挥发性低,有通常情况下使用基本无危险,如乙二醇、丁二醇等。第二类:在一定程度上有害或稍有毒害的溶剂,但在短时间最大容许浓度下没有重大的危害,如甲苯、二甲苯、环己烷、异丙苯、环庚烷、醋酸丙酯、戊醇、醋酸戊酯、丁醇、三氯乙烯、四氯乙烯、氢化芳烃、石脑油、硝基乙烷等。第三类:有害溶剂,除在极低浓度下无害外,即使是短时间接触也是有害的,如苯、二硫化碳、甲醇、四氯乙烷、苯酚、硝基苯、硫酸二甲酯、五氯乙烷等。3、根据溶剂在工厂使用条件下的危险性分类第一类:弱毒性溶剂 如200#溶剂油、松节油、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、丙酮、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁脂、醋酸戊酯等。第二类:中毒性溶剂 如甲苯、二甲苯、环己烷、甲醇、二氯甲烷等第三类:强毒性溶剂 如苯、氯仿、四氯化碳、氯苯、甲醛等总结:总之所有的溶剂对人体都是有危害的,但是要看具体的接触环境,是不是长时间的高浓度的接触。不能说一种毒性较大的东西,就一定会毒死人,低浓度、短时间的、避免和皮肤直接接触也不会对人体造成损伤和危害的。举个通俗的例子:人每天都要吃饭,但是要有一顿吃多了,也会被撑死。道理一样的,接触没问题,关键看怎么接触。
溶剂残留检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述 我国是植物油料生产大国,同时又是消费大国。浸出法制油工艺占整个制油能力的65%以上,对于大宗油料如大豆,几乎所有油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂,六号溶剂是以馏程为62℃~85℃的多种烷烃为主的混合物,成分主要是正己烷,还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷。 目前所用的检测方法是GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》第4.8条,其中规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液,方法采用顶空进样模式,在密封的容器内,易挥发的六号溶剂分子从液相逸入液面空间的气相中,在一定温度下,残留溶剂气化达到平衡时,六号溶剂在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比,取液上气体手动注入气相色谱中测定。该方法操作繁琐,无法批量检测,且实际应用中有诸多不可控因素存在,误差较大。
要想分离烷烃类 酮类 酯类 应该怎么办?我现在用的是 FFAP 30m*0.32mm*0.25um ,在做职业卫生样品时,进样后,有时样品峰很大很宽,包住了环己烷峰、丙酮峰、正己烷峰;有时出现M峰,请问:应该怎么处理?
我买了很多公司试剂,用二硫化碳(色谱纯)做溶剂时,里面都含有苯,做苯标准曲线不准吧,想问你们做时也是这种情况吗?
如题:用什么仪器可以快速测定非甲烷烃类?最好是现场监测。
常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-吡啶沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化-石油醚石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。 常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。
[font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12]在粮油食品检测中,针对植物油溶剂残留的检测一直热度不减,所以想在这里分享一下植物油中六号溶剂残留检测的一点经验和心得,希望各位老师能多多批评和指正。[/color][/size][/font][b][size=16px]一、植物油溶剂残留检测热度不减[/size][/b][size=15px][color=#160e12]国内外油脂生产企业对植物油的加工一般采用压榨法与浸提法,浸提法使用六号溶剂对油料进行浸提,其具有出油率高、加工成本低、粕饼含残油少等优点,但[b]植物油中萃取剂六号溶剂的残留也变得不可避免。[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12]六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃的混合物[/color][/size][size=15px][color=#160e12],对油脂产品的流变学、色泽、气味、氧化稳定性等理化指标有较大影响,并能破坏人的中枢神经系统,使神经细胞内的脂类失衡,损害人体健康。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]六号溶剂急性中毒时,人体会出现恶心、头痛、眼部及咽部刺激、头晕、轻度麻醉等症状,[b]残留于食用油中的六号溶剂是人类摄入正己烷的主要途径之一。[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12]习近平总书记强调,[b]“人民对美好生活的向往,就是我们的奋斗目标。”[/b]食品安全是我们追求美好生活的体现,也是消费的发展趋势。[/color][/size][size=15px][color=#160e12][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b]二、国家限量对溶剂残留的要求越来越严格[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12]已废止的国家标准GB 2716-2005食用植物油卫生标准规定,植物原油的溶剂残留量不得大于100 mg/kg,浸出油中溶剂残留量不得超过50 mg/kg。[/color][/size]现行的国家标准植物油食品安全标准GB 2716-2018于2018年12月21日开始实施,规定植物油的溶剂残留量不得大于20 mg/kg,对植物原油的溶剂残留量未做限定要求。当然,这里我们还应结合各类植物油脂的产品标准进行对比,遵循执行更严格标准的原则。比如,GB/T 1535-2017 大豆油产品标准中规定,大豆原油的溶剂残留量不得大于100 mg/kg,成品大豆油中一级油溶剂残留量不等检出,二三级油溶剂残留量按照GB 2716-2018 执行,即不得大于20 mg/kg。此时,大豆油产品标准比植物油食品安全标准在溶剂残留量上就要求得更为具体,我们就应按照产品标准执行。而GB/T 19111-2017 玉米油产品标准中,未对溶剂残留量单独列表要求;GB/T 1536-2004 菜籽油产品标准中规定,三四级油溶剂残留≤50 mg/kg。此时,我们就应按要求参照植物油食品安全标准GB 2716-2018 执行。[size=15px][color=#160e12][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b]三、溶剂残留的现行检测方法[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12]GB 5009.262-2016食品安全国家标准食品中溶剂残留量的检测(毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)于2017年6月23日施行,替代GB/T 5009.37食用植物油卫生标准的分析方法(填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法),为现行检测方法。顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,具[color=#030303]有更高灵敏度和更快分析速度,对分析人员和环境危[/color]害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段,广泛用于大气、水、土壤、食品、药品、生物材料中挥发性、半挥发性有机物的分析。[/color][/size][size=15px][color=#160e12][/color][/size][size=15px][color=#160e12][b]四、搞懂仪器测定原理[/b][/color][/size][size=15px][color=#160e12][/color][/size][size=15px][color=#160e12][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &]溶剂残留检测用到的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],使用的检测器为FID检测器。[/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &]FID检测器原理、FID检测器进样过程,参见以下示意图:[/font][/color][/size][align=center][size=15px][color=#160e12][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][img=,404,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281605251607_2636_5004547_3.jpg!w404x318.jpg[/img][/font][/color][/size][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#030303]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID检测器原理图[/color][/size][/font][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#030303][img=,404,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281606043348_8061_5004547_3.jpg!w404x318.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=12px][color=#333333]岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID检测器进样过程示意图[/color][/size][/font][/align][align=center][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][/size][/font][/color][/align][align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][b]五、掌握检测的流程与条件[/b][/color][/font][/color][/align][align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][b][/b][/color][/font][/color][/align][align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][/color][/font][/color][/align][size=15px][color=#160e12]1.开机:连好流路,先开载气再开电源,开辅助气;[/color][/size][size=15px][color=#160e12]2.设定流量、温度、检测器参数;[/color][/size][size=15px][color=#160e12]3.用默认处理参数进行单一标品分析,确定标品保留时间;[/color][/size][size=15px][color=#160e12]4.根据图谱调整分析条件,直至得到理想谱图。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]用到的具体色谱条件如下:[/color][/size][size=15px][color=#160e12]色谱柱:HP-5 30m*0.25mm*0.25um[/color][/size][size=15px][color=#160e12]检测器:FID 300℃[/color][/size][size=15px][color=#160e12]进样口:250℃[/color][/size][size=15px][color=#160e12]柱温:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持3min。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]载气流量:1ml/min 氢气:25ml/min 空气:300ml/min[/color][/size][size=15px][color=#160e12]进样体积:100μl[/color][/size][size=15px][color=#160e12]得到的各类组分完全分离开的标准色谱图如下:[/color][/size][img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281610459727_3572_5004547_3.jpg!w690x499.jpg[/img][align=left][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][size=16px](六号溶剂标准物质(含内标)色谱图)[/size][/color][/font][/align][b][size=15px]说明:[/size][/b][size=15px]按照GB5009.262-2016方法,HP-5MS色谱柱上标样在初始50℃,流速为1mL/min时,六号溶剂各组分保留时间一致且与内标正庚烷分离良好,色谱峰分布均匀且峰形对称,DMA在10min出峰,峰间距较大且无拖尾现象。[/size][size=15px]5.确定定量方法(内标法定量)[/size][size=15px]仪器分析计算常用的计算方法大致有三类:面积归一法、外标法、内标法。[/size][b][size=15px]面积归一法[/size][/b][size=15px]将各组分浓度以面积百分比表示,该结果可以确认大概的浓度,但有误差。在植物油脂肪酸组成等检测中,采用此方法进行定量分析。[/size][size=15px][img=,640,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281611337791_9417_5004547_3.png!w640x360.jpg[/img][/size][size=15px][b][size=15px][color=#160e12]外标法[/color][/size][/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]是应用最广泛的方法之一,其误差来源主要是进样误差,因此,分析前一定要做面积重复性(即进样重复性)实验。很多常见的检测定量分析都是采用外标法进行。[/size][/font][/size][size=15px][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][img=,690,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281613086753_6643_5004547_3.png!w690x492.jpg[/img][/size][/font][/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][b][/b][/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][b]内标法[/b]是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。[b]内标法是色谱分析中一种更为准确的定量方法。[/b]GB 5009.262-2016食品安全国家标准食品中溶剂残留量的检测采用的就是此法,我们得到的内标曲线如下:[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][img=,644,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281614363265_4448_5004547_3.png!w644x437.jpg[/img][/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][/color][/size][/font][size=15px][color=#160e12]6.选择曲线计算方式(直线)。按从低浓度到高浓度的顺序,分析完所有标样,完成曲线制作。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]7.进行未知样分析,每次分析结束,根据标准曲线,自动计算定量结果。[/color][/size][size=15px][color=#160e12]8.分析完后,关机,系统降温后,关电源,关载气。[/color][/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#160e12][b]六、运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法检测溶剂残留[/b][/color][/size][/font][size=15px]六号溶剂主要是六碳烷烃的混合物,虽说各厂家所用溶剂来源渠道多样,正规来源的溶剂组分基本相似,但有些不法企业通过改变萃取剂,以非六号溶剂精炼油脂,使得国标方法无法定性、定量。[/size][size=15px]据报道,六号溶剂主要烷烃类物质具有17余种,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法能更有效地确定提取溶剂中其他未知组份,以避免未知烷烃类物质无法定性、定量的问题。[/size][size=15px]有研究者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法,对苏州、无锡等地油脂加工企业的六号溶剂进行分析,定性出正戊烷、2,2-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷、苯、环己烷、3-甲基己烷、正庚烷等11种主要组分,其中正己烷的百分含量大约为 60%。[/size][size=15px]运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法检测溶剂残留,获得化合物质谱图,再通过谱库查询未知峰离子流图,能够确定未知溶剂为何种物质,[b]从而能进一步进行定性与定量,可以有效弥补[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性的缺陷。[/b][/size][b][/b][align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][b][/b][/color][/font][/color][/align]七、使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]FID检测器注意事项[align=left][color=#333333][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][/color][/font][/color][/align]1.安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氢气、空气、氮气压力分别为的0.3、0.5、0.5Mpa。岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]氢气、空气、氮气压力分别为的45、65、60kpa。2.检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度,建议使用温度≥250℃。3.在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门。4.必须在温度升高后再点火,关闭时,应先熄火再降温。5.因故障导致火焰熄灭,应尽量关闭氢气阀门,排除故障重新点火时,再打开氢气阀门。[b]八、影响检测结果的几种因素[/b][size=15px]即使采用同一检测方法,由于各种检测条件的影响,检测结果也可能存在差异。[/size][size=15px]以下几种因素对测定结果均能带来较大影响,包括样品、试剂、标准物质、称样量、样品瓶、进样量、平衡温度、平衡时间、人员等。[/size][size=15px]1.顶空瓶[/size][size=15px]。顶空瓶带反口胶塞,应均无溶剂检出。[/size][size=15px]2.标准物质。[/size][size=15px]标准物质为国家粮食局科学研究院研制六号溶剂标准溶液,浓度为10 mg/mL,低于20℃环境温度、避光洁净处保存。有效期为1年。为一次性使用标准品,且使用温度为(20±1)℃,建议一次多配置几套标准系列进行密封储备。[/size][size=15px]3.试剂[/size][size=15px]。正庚烷、N, N-二甲基乙酰胺(DMA)等所有试剂均为色谱纯,以免产生杂峰干扰。[/size][size=15px]4.基底油。[/size][size=15px]基底油为新鲜的一级菜籽油,经超声脱气处理,取25g新鲜压榨一级菜籽油置于125 mL顶空瓶中,密塞。80 ℃放置120 min,取液上顶空气100 mL注入色谱仪。30 min内无溶剂峰检出,方可作为标准溶液配制基底液使用。[/size][size=15px]5.称样量、样品瓶体积[/size][size=15px]。顶空瓶中,样品质量越大,气液两相体积之比越小,顶空溶剂含量越容易达到平衡。随着液体中六号溶剂挥发至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中,顶空气中六号溶剂的含量变大,测量结果也随之增大,但影响不显著。[/size][size=15px]本试验应采用与国标一致的称样量和顶空瓶,平衡稳定性较好,且与其它实验室之间误差较小。若无顶空自动进样器,采用手动进样方式,也可采用25 g油脂样品置于125 mL顶空瓶,平衡稳定性同样较好。[/size][size=15px]6.平衡温度、平衡时间。[/size][size=15px]随着平衡时间的增加,六号溶剂从油脂样品中缓慢分配到顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中,但随着时间的延长,溶剂残留量的值趋于动态平衡。实验中,样品平衡温度60 ℃,平衡时间1 h,就能达到较好动态平衡状态。温度过低则平衡时间较长,温度过高会影响基底油的稳定性。[/size][size=15px]7.进样量[/size][size=15px]。由于低浓度的六号溶剂中,2,3-二甲基戊烷响应较差。进样量太小,样品代表性不足,易引起测量误差;进样量过大,会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]衬管过载,影响结果稳定性。经研究发现,进样量在60 uL-100 uL,不分流时,可得到稳定结果,满足检测要求。[/size][size=15px]8.进样针。[/size][size=15px]优先选用气密性好的进样针,进样针的气密性对进样的准确性、精密度有较大影响。[/size][size=15px]9.样品存放时间。[/size][size=15px]新开封样品应第一时间检测,随着样品存放日期的增加,溶剂残留量会随之降低。存放样品器具如果气密性较差,也会造成顶空气中溶剂残留量的损失。[/size][size=15px]10.实验人员。[/size][size=15px]配置标准品及手动顶空进样,对实验人员的进样手法及熟练程度有较高要求。[/size]
用甲醇溶剂的标液来分析二硫化碳溶剂的样品,溶剂的影响会有多大?
rt,想测样品中残留的二硫化碳含量,估计在几十个ppb,样品沸点在140度左右,且遇水易分解,请问CS2的标样用什么溶剂配好呢?貌似比其沸点低的只有二氯甲烷,但又分不开。用高沸点溶剂吧,溶剂出峰时就会饱和,这样对质谱是不是影响比较大呢?还望大侠们多多指教!
常用溶剂的沸点、溶解性和毒性溶剂名称沸点溶解性毒性甲醇64.5与水、乙醚、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性,麻醉性乙酸乙酯77.112与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解,能溶解某些金属盐低毒,麻醉性乙醇78.3与水、乙醚、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶微毒类,麻醉性氯仿61.15与乙醇、乙醚、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性,强麻醉性乙睛81.60与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃混溶,但是不与饱和烃混溶中等毒性,大量吸入蒸气,引起急性中毒二氯甲烷39.75与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒,麻醉性强丙酮56.12与水、醇、醚、烃混溶 低毒低毒,类乙醇,但较大乙醚34.6微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性三乙胺89.6水:18.7以下混溶,以上微溶。易溶于氯仿、丙酮,溶于乙醇、乙醚易爆,皮肤黏膜刺激性强吡啶115.3与水、醇、醚、石油醚、苯、油类混溶。能溶多种有机物和无机物低毒,皮肤黏膜刺激性乙二胺117.26溶于水、乙醇、苯和乙醚,微溶于庚烷刺激皮肤、眼睛乙酸118.1与水、乙醇、乙醚、四氯化碳混溶,不溶于二硫化碳及C12以上高级脂肪烃低毒,浓溶液毒性强氯苯131.69能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶低于苯,损害中枢系统N,N-二甲基苯胺193微溶于水,能随水蒸气挥发,与醇、醚、氯仿、苯等混溶,能溶解多种有机物抑制中枢和循环系统,经皮肤吸收中毒甘油290.0与水、乙醇混溶,不溶于乙醚、氯仿、二硫化碳、苯、四氯化碳、石油醚食用对人体无毒乙二醇197.85与水、乙醇、丙酮、乙酸、甘油、吡啶混溶,与氯仿、乙醚、苯、二硫化碳等难溶,对烃类、卤代烃不溶,溶解食盐、氯化锌等无机物低毒类,可经皮肤吸收中二甲亚砜189.0与水、甲醇、乙醇、乙二醇、甘油、乙醛、丙酮乙酸乙酯吡啶、芳烃混溶微毒,对眼有刺激性四氢呋喃66优良溶剂,与水混溶,很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒,经口低毒甲苯110.63溶于水,与甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙醚、冰醋酸、苯等有机溶剂混溶不低毒类,麻醉作用苯80.10难溶于水,与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶强烈毒性三氯乙酸197.5℃溶于水、乙醇、乙醚属低毒类[~85991~]
请问二硫化碳作溶剂,为何在FID上没有响应?作用机理是何?长期使用二硫化碳会不会使FID灵敏度下降呢?谢谢各位了阿
代问————最近要用GC-MS分析一系列含有C5-C20的混合烷烃样品,要求测出不同C数的烷烃在混合物里所占的相对面积百分比。我用的是Agilent的自动进样器,样品不稀释直接进样,设置的是进样后先用正己烷洗针10次,再用乙醇洗针10次(这一系列样品都能很好的溶解在正己烷和乙醇里)。但是乙醇在进样针上残留很大(不确定是残留在针尖还是针里。),而乙醇峰太大又容易干扰C5烷烃出的峰。我现在的做法是连续进30针空气针,能把乙醇峰减小到不影响我分析的程度。但是比较麻烦。因为成分复杂,C5到C20都有峰,很难找到合适的不干扰的清洗溶剂。大家有什么好建议吗?
碳硫分析仪器如何正确选用助溶剂锡粒 正确选用助溶剂,对确保试样燃烧完全是很重要的。锡粒,(英文名称:Tin flux,Tin chip accelerator,也可称为锡助熔剂,纯锡助熔剂)在碳硫分析中燃烧样品时做助熔剂用,可用于管式炉、电弧引燃炉,具有降低熔点,加速样品燃烧及搅拌的作用。 碳钢、低合金钢用锡粒好(一般加0.2-0.3g);而中、高合金钢等难熔合金,用锡粒再加铁粉(0.5g)作助溶剂。锡粒的熔点较低(231.89℃),熔融后形成液滴,可扑捉燃烧过程中产生的氧化物,这样可避免二氧化硫转化为三氧化硫,从而大大提高了硫的回收率。在不锈钢超低碳检测精度要求高的前提下,我公司生产的电弧红外碳硫分析仪产品配用助溶剂锡粒,可使熔点降低,燃烧充分,从而大大提高了超低碳检测精度,使其完全达到国家标准。