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六味地黄胶囊

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六味地黄胶囊相关的资讯

  • 国家药监局修订六味地黄制剂说明书,涉及700余家药企
    2月18日,国家药监局决定对六味地黄制剂(包括丸剂、胶囊剂、片剂、合剂、煎膏剂、颗粒剂)说明书【不良反应】【禁忌】和【注意事项】三项进行统一修订,旨在进一步保障公众用药安全。公告要求,所有上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定,按照相应说明书修订要求修订说明书,于2021年5月2日前报省级药品监督管理部门备案。修订内容涉及药品标签的,应当一并进行修订;说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品,不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。公开资料显示,涉及生产六味地黄制剂的药企有700余家,包括江中药业、科伦药业、光大制药等。其中,六味地黄丸607家、六味地黄胶囊107家、六味地黄片51家、六味地黄膏2家、六味地黄颗粒1家。药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究,采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训,指导医师和患者合理用药。省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作,对违法违规行为依法严厉查处。六味地黄制剂处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当增加:监测数据显示,六味地黄制剂有腹泻、腹痛、腹胀、恶心、呕吐、胃肠不适、食欲不振、便秘、瘙痒、皮疹、头痛、心悸、过敏等不良反应报告。二、【禁忌】项应当包括:对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当包括:1.忌辛辣、不易消化食物。2.感冒患者慎用。六味地黄制剂非处方药说明书修订要求一、【不良反应】项应当包括:监测数据显示,六味地黄制剂有腹泻、腹痛、腹胀、恶心、呕吐、胃肠不适、食欲不振、便秘、瘙痒、皮疹、头痛、心悸、过敏等不良反应报告。二、【禁忌】项应当包括:对本品及所含成份过敏者禁用。三、【注意事项】项应当包括:1.忌辛辣、不易消化食物。2.感冒患者慎用。3.服药期间出现上述不良反应时应停药,如症状不缓解应去医院就诊。4.高血压、心脏病、肝病、糖尿病、肾病等严重者应在医师指导下服用。5.按照用法用量服用,儿童、孕妇、哺乳期妇女应在医师指导下服用。6.服药2~4周症状无缓解,应去医院就诊。7.过敏体质者慎用。
  • 毒胶囊大行于市已十年 专家炮轰质量监督一纸空文
    毒胶囊激起公众愤怒。药,原本是治病的,如今却因企业的贪婪而致命。新浪财经多方追问,探询其中原因,业内认为,企业不择手段惟利是趋固然应该受到惩罚,但医药政策导向错误、药品流通监管不严才是造成今天局面的深层原因,我国虽颁布了众多药品规范和标准,但在现行监管体制下,标准成了一纸空文。  “唯低价”招标 良心企业难存活  “这是多年来积累矛盾的爆发,是唯低价招标制度错误导向的结果。” 中国医药企业管理协会会长于明德说。  牛黄解毒片12粒1袋0.1元、复方丹参片一瓶60片0.95元、5克装板蓝根每袋0.12元,部分基本药物在一些省市的中标价格令人吃惊。此次被曝光的蜀中制药产阿莫西林胶囊,20粒装2011年在广东的中标价为2.18元,每粒的售价仅为0.1元。  如果只看胶囊的价格,似乎并不足以让企业冒风险。国内优质食用级药用明胶空心胶囊通常是1分钱一个空心,在药品价格中所占成本并不高,但在“唯低价”招标制度的选择取向下,在现行监管制度执行不严的漏洞下,药厂为了占领市场不惜把报价降到成本线以下,进而弄虚作假、以次充好尽可能减少损失,之前就有蜀中制药以苹果皮替代板蓝根,因此业内对此次胶囊被曝铬超标普遍不感到惊奇。  行业资深人士姜广策称,医药市场近年出现了一批价格奇低的药品,其中多来自东北地区,当地不少药厂的出厂价不到零售价的十分之一。这次被曝光的13个批次9个批次来自东北药厂。  “我们呼吁了两年多,两年多了医改办一点都听不进去来自医药行业的意见。”一位不愿透露姓名的业内人士为此痛心疾首。“好的企业因为不肯对质量妥协,价格太高,总是进不到各省的招标目录中。”  他称,北京一家百年老店生产的六味地黄丸成本价就要6元左右,而一些省份的中标价只有2元左右。“怎么做?不牺牲质量怎么能把价格降到那么低?”  “唯低价肯定是个坏政策。有些守不住底线的企业,他就会做违法的事情,全国有5646家药企,假如有1%的企业没有守住,那也是50家企业啊,他们生产的药品有多少?”上述人士说,“基药招标制度如果不调整,事情只会更加严重。”  值得庆幸的是,“唯低价是取”的招标思路已经出现转变迹象。3月22日,国务院发布《“十二五”期间深化医药卫生体制改革规划暨实施方案》的通知,明确强调基本药物的集中采购要更加注重药品质量,“坚持质量优先、价格合理”。多位业内人士认为,毒胶囊事件或许会加快基药招标政策的纠偏进程。  工业明胶制胶囊是业界潜规则  据多名业内人士透露,此次曝光的胶囊事件早已有之,至少存在了10年之久。多年前一家香港药企进入中国市场,遍寻内陆找不到一家合格的胶囊提供商,无奈之下只好自建工厂生产胶囊。  “胶囊生产也是相当专业的一个领域,不是什么人搭个大棚就可以开工的。一粒胶囊从配料、调色、生产、质检、印字、装箱要求都很高。”南方某胶囊厂的工作人员介绍,胶囊厂运营成本较高,只要管理稍松就很难盈利。“而一些地方之所以有大的利润,这和他们什么人都敢参与,什么料都敢用应当有直接的关系。”  让人疑惑的是,业内众所周知的潜规则竟能瞒过质量监管部门,多年来从未见药监局发布过有关胶囊质量不合格的公告。就在今年1月19日药监局抽检了10个国家基本药物品种和10个制剂品种,近2000个批次,其中胶囊类的包括八珍益母丸(胶囊)、格列吡嗪片(胶囊),公告显示抽检结果全部符合标准规定。  知名地产商人任志强今日在新浪微博质问:“十三家的毒胶囊,居然一家都没被专管药监的政府部门发现。却由媒体所揭发。税收都在被这样的机构浪费了。民众还能相信他们吗?”这条微博发布12小时后,转发过两万。  方恩公司是一家具备药物安全评价检测能力的企业,其总裁张丹称,以目前的技术手段而言,测量铬是否超标并不困难,药监局有自己相应的检测机构和检测流程,每年都会根据年度抽检计划安排进行检测,同时要求企业按照GMP规范建有质量监督部门进行自检,甚至规定出厂后还要进行持续稳定性考察,以监测已上市药品的质量。  然而重重检测标准和规定下,毒胶囊大行于市面之上长达十年之久。新版GMP明显增强了对企业自检的要求,针对包装材料,规定药厂包装操作前,应当检查所领用的包装材料正确无误,核对待包装产品和所用包装材料的名称、规格、数量、质量状态,且与工艺规程相符。  但依靠企业自检发现并公布问题显然不够现实,央视曝光的药厂车间情况已经清楚说明企业自觉性不强。张丹认为,第三方检测机构更能发挥监督作用,但目前他们在这方面的业务占比并不大,企业寻求帮助多是委托其对尚处于开发阶段的新药给予安全评价。  质量监管标准成一纸空文  为保证药品质量,我国颁布的相关文件有《药品管理法》《药品生产质量管理规范》《药品经营质量管理规范》《药品生产监督管理办法》等,但众多标准和规范在胶囊铬超标的事实面前,显得异常薄弱,失去了他们本该有的权威。  于明德认为,如果被曝企业的胶囊供应商是无资质企业,则此次事件的责任将主要由药厂承担,如果供应商是正规企业,则不仅药厂需要负起责任,给不合格胶囊厂颁发资质的监督管理部门也应该承担一定的责任。  修正药业在昨日发布的声明中称,他们的羚羊感冒胶囊所选择的空心胶囊生产企业是资质齐全、符合国家标准的正规企业,针对复检结果,将保留依法追究相关供应商责任的权利。  此外,央视曝光的两家胶囊厂,浙江新昌县卓康胶囊有限公司和华星胶丸厂,均具有国家认证的生产资质,通过药监局官网可以查到其编号分别为浙20000251、浙20000246。  按照《药品管理法》规定,药品监督管理部门应当依据《药品生产质量管理规范》、《药品经营质量管理规范》,对经其认证合格的药品生产企业、药品经营企业进行认证后的跟踪检查。  药品监督管理部门若有以下情况:对不符合有关规范的企业发给符合有关规范的认证证书的、对取得认证证书的企业未按照规定履行跟踪检查的职责、对不符合认证条件的企业未依法责令其改正或者撤销其认证证书的、对不符合法定条件的单位发给《药品生产许可证》、《药品经营许可证》或者《医疗机构制剂许可证》的,应由其上级主管机关或者监察机关责令收回违法发给的证书、撤销药品批准证明文件,对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法给予行政处分 构成犯罪的,依法追究刑事责任。  药监局有关《药品生产监督管理办法》中也明确规定,其担负的监督检查包括《药品生产许可证》换发的现场检查、《药品生产质量管理规范》跟踪检查和日常监督检查等。可惜的是,无论是哪项检查,都没有揭开毒胶囊这个行业公开的秘密。  一位业内人士表示:“毒胶囊事件,从企业角度来看,不管大环境怎样,你都不能做坑害百姓的事 从政策制定者来说,也应该反思,为什么这些年医药的质量变差了?为什么弄虚作假的事情越来越多了?”
  • 胶囊后续报道:不是所有的微波消解仪都能用于胶囊消解!
    自4月15日,央视每周质量报告播出《胶囊里的秘密》后,药用胶囊质量安全问题一直处于风口浪尖上,而怎样进行药用胶囊的安全检测成为了医药企业、胶囊企业以及民众关注的焦点。医药企业和胶囊企业为了保证胶囊样品符合国家药品检验标准,纷纷自购微波消解仪产品,进行胶囊自检。 在国家食品药品监管局发出强制检验公告后,不少不具备生产高端微波消解仪的厂商,利用医药企业,胶囊企业的急切心态,不顾用户的实际使用和安全,以价格为诱导推销不具备胶囊消解能力的低端微波消解设备,用户在购买后,无法完成日常的胶囊样品前处理,甚至发生爆炸,被迫重新购买新的微波消解设备,造成人力和财力的不必要的损失。 是不是市场上所有的微波消解仪都能用于胶囊的样品前处理?答案是&ldquo 否&rdquo 。《2010药典》中明胶&空心胶囊Cr测定时,明确规定,样品做样量需达到0.5g。而0.5g做样量在消解过程中会产生大量气体,必须使用&ldquo 胶囊专用型超高压微波消解仪&rdquo ,保证样品微波消解过程安全、便捷、准确。WX-8000和EXCEL是胶囊微波消解仪最佳选择。而民用型微波消解仪、非超高压微波消解仪均不可使用。 专业型微波消解仪厂商选择标准: 具有化学专业背景的客户经理团队,为客户提供专业性技术解决方案; 具备精湛的技术服务工程师队伍,以客户需要为导向,报修后48小时上门服务; 专业工业级产品设计标准,耐用、防腐、低故障率; 安全性高,多重安全防护措施。 屹尧科技拥有1000家高端客户,300家医药企业和80家药检所,获得客户高度认可。屹尧科技是胶囊检测机构及相关企业理想的合作伙伴。
  • 烟台毒胶囊纷纷下架 药用胶囊铬超标太坑爹
    近日,有关工业明胶非法使用的报道一波接着一波。16日,由于涉嫌使用铬超标的空心胶囊,阿莫西林、诺氟沙星、羚羊感冒等13类受检药物被暂停销售。烟台该类药物是否还存在销售?市民对此反应如何?YMG记者走访发现,市场上已经看不到与被公布厂家、批号相一致的阿莫西林等药物,但批号和产家不同的同名药物仍在销售。  现场调查:不同厂家的阿莫西林仍在售  “没有蜀中制药的阿莫西林了。”在北马路联生药房,一位销售人员称,药铺一直没有售卖蜀中制药生产厂家的阿莫西林和诺氟沙星,而一般用哈药生产的。记者发现,该药铺售卖的阿莫西林消炎药有很多的生产厂家,包括山东鲁抗、长春海外药业、吉林通化等。  随后,记者走访了火车站附近的立健、金康、本草等大药房,得到几乎同样的答复。  北马路一家药房销售人员称,自己在网上了解到阿莫西林等药物胶囊铬超标,就第一时间对存有的被公布的药物做下架处理,并将其退回厂家。在走访过程中,记者没有发现和国家食品药品监督管理局公布的同批号、同生产厂家的阿莫西林等药物,但与被公布涉嫌铬超标同名的不同批号、不同厂家药物仍在销售。  公众声音:药用胶囊铬超标市民期盼安稳药  在北马路汽车站,来自湖北的杨先生近日出差至烟台,期间曾因感咽喉不适,服用过从药店购买的阿莫西林胶囊。“太坑爹了,谁知道里面是否含有毒素?”杨先生得知吃过的药可能含有重金属,非常愤怒,称希望监管部门加大监管力度,让老百姓吃上安稳的药。  在火车站附近一家杂货店,一个年轻小伙称已经知道阿莫西林、羚羊感冒胶囊等药中铬金属超标。“我吃过,而且还给老爸买过,一家人都吃过。”他称想起自己吃过这类药,对此倍感恶心,直想吐。  北马路汽车站旁餐厅工作的王大爷则表示,药本身是用来治病,现在吃了反而中毒,太缺德。采访中,不少市民已经知道类似药物胶囊铬超标,希望国家有关部门加强监督和管理,让老百姓吃上放心药。  市药监局:紧急下发通知停售有毒胶囊  昨日下午两点,记者致电市食药监督管理局办公室,就药用胶囊铬超标一事进行采访。一位工作人员称,已接到上级药监部门的通知。当天,市食品药品监督管理局已将此通知转到各县市区相关部门、药品生产和销售企业。  据悉,烟台食药监督管理局对此事非常重视,将组织精干力量奔赴各大胶囊生产厂家进行排查。一位工作人员告诉记者,“一旦有新的进展,会第一时间通过媒体告知市民。”  医生说法:铬元素超量摄入可致肾衰竭  据悉,涉嫌铬超标的药物胶囊取材于工业废弃皮革、废料,皮革的加工过程中使用了含铬的鞣制剂,往往会导致铬残留,使用这种材料加工的工业明胶,重金属铬的含量一般都远远超过食用上限2mg/kg。  “药片胶囊应使用食用明胶,一般取材于动物的骨头、皮毛,具有可食用性。”烟台毓璜顶医院药剂科副主任医师赵泉告诉记者,人体本来含有微量的铬、铜、锌、硒等元素,但是相互之间在一定的量上达到平衡,才可维持机体的正常运转。一旦其中任何元素过多或者过少,都会引起一些疾病。  “目前所谓‘蓝矾胶囊’(即铬超标胶囊)多含三价铬和六价铬,其毒素巨大。”赵泉告诉记者,长期摄入三价铬导致体内铬元素失去平衡,易破坏体内抗氧化系统,易引起高血压、糖尿病、乃至肿瘤。而六价铬毒性更超三价铬百倍,长期摄入易引起皮炎、肺炎、气管炎,严重者将会破坏人体消化系统,致胃溃疡、肠道溃疡、肾衰竭乃至癌症。  “铬中毒多见于慢性中毒,很少发生急性中毒事件。”赵泉称,市民不必过于担心,慢性中毒是个很漫长的时间,一般少量摄入铬元素不至于引发疾病。急性铬中毒事件一般不会发生。  延伸阅读:铬中毒表现及处理措施  据赵泉介绍,急性中毒分为吸入性中毒和口服性中毒。吸入性中毒临床表现为哮喘,呼吸道炎症 而口服性中毒临床表现为恶心、呕吐、腹泻、便血,严重者会休克、肝功能衰竭,神经上表现为异常惊厥和亢奋。“对于吸入性铬中毒,应尽快脱离有毒环境,呼吸新鲜空气。”对于口服性中毒,也有不少法子可以急用。“喝牛奶、蛋清、有条件的口服氢氧化铝明胶,严重者应立即去医院,可用1%的硫代硫酸钠洗胃。”赵泉建议市民,一旦发生疑似铬中毒情况,除采取紧急措施之外,应立即到医院就诊。
  • 动物性胶囊重金属超标难除 植物胶囊或“走红”
    由于动物性胶囊重金属超标问题难根治,专家呼吁用植物胶囊来替代  今年4月发生的“毒胶囊”事件让公众对所有胶囊制剂的药品(食品)惶恐不安,如何消除安全隐患,保障胶囊剂药品(食品)安全已成为当下亟待思考的问题。日前,在由广东省保健行业协会等机构主办的“胶囊剂质量安全思考与解决方法讲座暨研讨会”上,国家食品药品监督管理局药品注册司原副司长、中国医药包装协会副会长冯国平教授表示,由于动物明胶胶囊人为掺入或人为污染原因造成的重金属超标很难根治,植物胶囊人为污染的途径和可能较小,因此用植物胶囊替代动物胶囊是解决胶囊污染顽疾的根本途径,但现实情况是植物胶囊的成本要稍高一些。  冯国平介绍说,胶囊剂是口服制剂中的第二大剂型,据统计,2011年我国药品、保健食品以及用硬胶囊灌装的食品总量约2500亿粒,软胶囊剂约500亿粒,其中95%以上为动物明胶胶囊。但是,当前我国胶囊剂的质量却令人担忧。  冯国平介绍,药用空心胶囊是一种药用辅料,目前,世界上药用空心胶囊主要为动物性胶囊,是从猪、牛等动物骨骼、皮中提取的明胶为主要原料制成的。动物明胶本身的理化性质和来源的复杂性、难控性决定了产品存在诸多难以克服的性能和安全方面的缺陷,已成为业界的共识。对于动物明胶胶囊来说,人为掺入或人为污染原因造成重金属超标很难根治,而且鉴于动物性胶囊保存时间短等问题,许多国家都在开发植物性药用空心胶囊方面做了大量的研究。  “植物胶囊人为污染的途径和可能较小,因此,用植物胶囊替代动物胶囊是解决胶囊污染顽疾的根本途径。”冯国平介绍说,近年来,发达国家植物胶囊应用已是趋势,每年都以30%的速度在增长。  据统计,我国胶囊剂药品在药品制剂中占很大比例,年需药用空心胶囊千亿粒以上,市场需要量很大。但是由于植物胶囊的生产成本较高,目前在我国使用的比例还非常少。冯国平呼吁,要彻底解决药用胶囊的安全性问题,需要国家在植物胶囊的生产、使用等环节予以政策扶持,也需要有责任感的制药企业多采用植物胶囊,同时提倡患者注意选用采用植物胶囊的药品(食品)。
  • 微反应器做微胶囊!医药可以,农药也行
    康宁用“心”做反应研究简介农药微胶囊化是减少环境污染、防止有效成分受到外界因素干扰,提高药效的一种有效方法。目前,常见的有关农药微胶囊的制备以界面聚合法、原位聚合法、凝聚法和溶剂挥发法为主,其中界面聚合法最为常见。界面聚合法通常使用机械搅拌釜式反应器,其具有一定的局限性。由于工艺放大效应和反应的不均匀性,颗粒尺寸大小分布难以精确调整,导致批次之间的重复性差,产品的稳定性低,缓释行为的可控性低。连续流技术可以利用流动液体的剪切力将另一种流动的不相容液体分散成微小液滴,随后这些液滴在微通道中凝固形成颗粒。微通道反应器具有以下优点,非常适合微胶囊的制备。高效传质和传热,有利于物料/颗粒的均匀分散和稳定性;通道尺寸小,精确控制反应参数从而实现对胶囊尺寸、孔隙率、表面形态等的控制,进一步实现其壳厚及药效缓释行为;操作简单扩展性大、清洗方便;康宁AFR无放大效应,可以满足工业化生产要求;有利于提高实验室到工业化生产过程的效率和产品质量稳定性。12月6日南京林业大学的顾晓利教授课题组发表在ACS期刊上的“基于微通道技术,采用4,4-亚甲基二苯二异氰酸酯(MDI)和乙二胺(EDA)界面聚合法制备了二甲戊乐灵微胶囊”,相信可以为读者带来一定的启发。作者研究结果表明,在康宁AFR“心型”微通道反应器中制备的二甲戊乐灵微胶囊表面光滑、单分散性好、包封率高(96.7%),并具有良好的热稳定性。图1. 二甲戊乐灵微胶囊的形成机理1. 微反应1中乳化液滴的形成当分散相流体(将100g二甲戊乐灵加热至60°C以完全熔化,并与5g二苯基甲烷-4,4' -二异氰酸酯(MDI)均匀混合)与微通道I中的连续相流体(90°C下,将5g聚乙烯醇(PVA)和5g表面活性剂SP-27001(苯乙烯马来酸酐共聚物的酯化合物))溶解在90g的去离子水中)接触时,分散相在剪切和挤压力的作用下迅速分散成微小的液滴。同时,在表面活性剂的乳化作用下,得到了由二甲戊乐灵和MDI连续相组成的稳定乳化液滴。2. 微反应II中聚脲壳的形成在进入微通道II后,液滴内的MDI和水溶液中的乙二胺(EDA)在液滴界面上进行界面聚合反应,在二甲戊乐灵核周围固化形成均匀的聚脲壳。图2. 聚脲壳形成的反应方程聚脲壳形成的反应方程如上图所示。聚脲的合成是基于MDI中异氰酸基和EDA中氨基。当水包油(O/W)乳液与EDA水溶液接触时,分散相的MDI单体向油−水界面扩散,与EDA单体在很短的时间内反应形成聚脲。生成的聚脲在表面沉淀,逐渐形成包裹液滴的球形薄膜。随着聚合过程的进行,分子链的长度增加,积累了更多的聚脲,增加了膜层的厚度,最终成为完整的聚脲壳。3. 交联反应形成微胶囊此外,聚脲分子之间可以同时发生交联反应,这使聚脲壳更加紧凑和完整。图3. 微胶囊形成过程机理简图研究过程微通道反应器中工艺条件优化作者研究了微通道结构、反应温度、表面活性剂类型和流体流速的影响。一、微通道结构的影响微通道的结构对液-液非均相的流动状态以及乳化液滴的形成有显著的影响。在不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布如下图所示图4. 不同微通道中制备的二甲戊乐灵微胶囊的粒径分布.(a)康宁心型微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道制备的微胶囊的粒径分布从图中可以清楚地看出,康宁AFR“心型”微通道制备的微胶囊的分布呈正态分布,且分布范围较窄。由于康宁反应器独特的“心型”微通道结构设计,当分散相和连续相流体进入心形单元时,在“笑脸”结构扰流挡板障碍的作用下,分为两条不同流动方向的支流,两条支流沿微通道流动,在心尖附近再次收敛,流入下一个心形单元。在这一过程中,分散相和连续相通过分散和重组相互扩散和混合,在一个模块中重复了多次。在T形或Y形通道中,分散相和连续相流体向不同的方向流动,只发生了一次碰撞。因此,应用康宁AFR“心型”微通道反应器制备得到的微胶囊具有尺寸均匀、单分散性好等突出优点。图5.不同结构的微通道示意图。(a)康宁心形微通道、(b)Y形、(c)T形的微通道二、表面活性剂的作用表面活性剂能促进分散相和连续相的相互混合,形成完全分散的乳化液,并能防止壳形成后微胶囊的聚集。本文研究探讨了SP-27001、601(三苯基苯酚乙氧基酸)、木质多磺酸钠等不同类型的表面活性剂对二甲戊乐灵微胶囊制备的影响。最终确定表面活性剂SP-27001与聚脲具有良好的吸附性和相容性,有利于保持乳化液的稳定性,抑制液滴的快速聚集。三、温度的影响在不同反应温度(60、65和70°C)下制备的二甲戊乐灵微胶囊都呈球形。图6. 在不同温度下制备的二甲戊灵微胶囊的生物显微镜图像:(a) 60, (b) 65, and (c) 70°C.65℃的微胶囊形态最合适。当温度在60°C时,由于二甲戊乐灵的熔点(56−57°C) 较低,当乳液接触微通道中的冷EDA水溶液时,较低的反应温度会使核心材料更容易结晶和沉淀,部分二甲戊乐灵没有被包封,以晶体的形式分布在微胶囊外。当温度在70°C时,由于热力学扩散效应的加速,加快了聚合反应的速率,微胶囊之间粘附聚结,均匀性变差。四、 二甲戊乐灵微胶囊的大小及形态控制1、粒径作者重点研究了Qc(连续相的流速)对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响。图7.Qc(连续相的流速)对二甲戊乐灵微胶囊粒径的影响如图7所示,微胶囊的平均直径随Qc的增加而增大。当Qc小于3mL/min时,由于连续相对分散相的挤压和剪切作用减弱,难以获得稳定的O/W乳化液滴,没有得到微胶囊。2.包封率当Qc从3mL/min改为5mL/min时,微胶囊的包封率从63.4%提高到96.7%。但当Qc大于5mL/min时,微胶囊的包封率随着Qc的增加逐渐降低。图8.Qc(连续相的流速)对二甲戊乐灵微胶囊包封率的影响作者认为,这一趋势与分散相中二甲戊乐灵的损失有关。当连续相的流速较低时,其在连续相中难以分散并迅速沉降。而当连续相的流速较高时,较多的二甲戊乐灵溶解在水中,而分散相中活性成分的浓度相对较低。在这两种情况下都将导致微胶囊的载药量和包封率不佳 。3.形态由于Qs的流速决定了亲水单体EDA和亲脂性单体MDI的比例,影响了聚脲壳层的聚合反应,所以不同Qs值产生的微胶囊形态有显著差异。图9.不同Qs的流速下微胶囊的SEM图像:(a) 0.3, (b) 0.5, (c) 1.0, and (d) 2.0 mL/min.图9结果可以得出当Qs在0.5mL/min时,微胶囊具有规则的球形,表面光滑,均匀性高(图b),有助于构建有效的控释配方。二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能作者进而研究了二甲戊乐灵微胶囊的释药行为和生物性能。结果表明:通过改变EDA水溶液的流速造成的表面形态的变化,可以调控微胶囊的释放行为;由相同浓度下不同Qs值制备的二甲戊乐灵微胶囊,对杂草的总茎控制效果和鲜草减重效果与二甲戊乐灵EC(市售品)相当;而当Qs分别为0.5或1.0mL/min时,其微胶囊对宽叶杂草的茎控制效果明显高于二甲戊乐灵EC(市售品)。表1. 不同Qs值制备的二甲戊灵微囊对禾本科杂草和阔叶杂草(A、B、C、D分别为:0.3 mL/min、0.5 mL/min、1.0 mL/min和2.0 mL/min)的茎部控制效果表2.用不同Qs值制备的二甲戊灵微囊对杂草(A、B、C、D分别为:0.3 mL/min、0.5 mL/min、1.0 mL/min和2.0 mL/min)的总茎控制效力和鲜草减重效果结果讨论本研究中由于MDI和EDA的高反应性,即使在液滴完全形成之前,壳体也可能立即生成,会导致微通道堵塞。为了克服这个问题,含有MDI的分散相和连续相通过两个柱塞泵注入微通道I,EDA水溶液通过另一个柱塞泵注入微通道II;连续相(Qc)、分散相(Qd)和EDA水溶液(Qs)的流速分别优化为5、5和0.5 mL/min。微通道反应器的温度保持在65°C,流体在微通道中的停留时间为30分钟;外壳生长完成后,经过洗涤和干燥,最终获得的二甲戊灵微胶囊产品为水悬浮液形式;由于形成的乳液可以在较宽的工艺参数范围内保持稳定,因此对连续相和EDA水溶液的流速进行微调,以制备具有不同尺寸和形态的微胶囊;作者预测,由于避免了使用有毒的有机溶剂,二甲戊乐灵微胶囊更加环保,作为一种创新的控释制剂,且对宽叶杂草的抑制效果更佳,具有巨大的市场潜力,可以取代现有市场上二甲戊乐灵EC在农业中的应用。参考文献:ACS Omega 2021 December 5编者语康宁微通道反应器的本质安全、高效传质传热和无缝放大的技术优点,在精细化工和医药化工领域已被广泛认可。我们欣慰地看到康宁微通道反应器在农药制剂领域有新的应用拓展,也希望康宁微通道反应技术在农药、医药制剂、化妆品等领域涌现出更多创新的研究成果。
  • 德国VITLAB为您提供明胶、胶囊铬含量测定专用产品
    德国VITLAB为您提供明胶、胶囊铬含量测定专用产品 ----------------实验室"铬"含量测定塑料耗材解决方案 2012年4月15日,央视《每周质量报告》本期节目《胶囊里的秘密》,曝光河北一些企业,用生石灰处理皮革废料,熬制成工业明胶,卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊,最终流入药品企业,进入患者腹中。由于皮革在工业加工时,要使用含铬的鞣制剂,因此这样制成的胶囊,往往重金属铬超标。经检测,修正药业等9家药厂13个批次药品,所用胶囊重金属铬含量超标。 近日媒体披露的毒胶囊事件,该事件一经曝光立即引起了极大的关注,铬是一种毒性很大的重金属,容易进入人体细胞,对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤,在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变,所以《中国药典》规定,胶囊出厂需检测重金属铬,所用胶囊的重金属铬含量超过国家标准规定2mg/kg的限量值。皮革在工业加工鞣制时使用含铬的鞣制剂,会导致铬残留,使用这种&ldquo 蓝矾皮&rdquo 加工的工业明胶,重金属铬的含量一般都会超标 为保证此类产品的安全性和可用性,全国各地的药检系统,质检系统都在加紧对各胶囊企业的检测。由于此前此类的检测所使用的是各种玻璃器皿,玻璃本身对于金属铬具有依附性,其主要成份是硼硅酸盐以及含有一些微量金属元素,与溶液接触时,会有金属杂质析出现象,导致元素背景上升,对检测结果会产生干扰。因此在痕量分析、元素分析的实验室器皿材质选择上,应尽量避免使用玻璃器皿,选择塑料类器皿进行检测,如PFA,PTFE,PMP,PP材质的容量瓶,量筒,烧杯,移液管等。 推荐使用高纯度原材料PFA或PTFE类的器皿,很适合在无菌实验室中用于痕量分析,在ppb &ndash ppt 范围内的无金属离子的释放。已通过清洗程序证明,无记忆效应,便于清洗。卓越的耐化学腐蚀性和高的热稳定性(-200° C -+260° C),使其具有广泛的应用领域,适用于有腐蚀介质(如HF,溴和过氧化氢)的特殊应用,确保了精确可靠的分析结果。 痕量分析中塑料器皿的清洗:为了避免阴阳离子的残留,塑料器皿应在室温下用1N HCl或HNO3进行浸泡(最长6小时),然后用去离子水冲洗。若痕量分析的范围是ng/g(ppb)或pg/g(ppt),PFA材质的器皿最适合,因为它具有光滑的表面,易于清洗,而且无记忆效应。 上海知瑞实业有限公司代理的德国VITLAB品牌,主营实验室用塑料容器、量具类耗材,在欧洲市场份额占有率第一。其生产的PFA、PMP、PP材质的容量瓶精度高,化学耐受性好,能用于高精度的分析检测。其中PFA、PMP材质A级的容量瓶或量筒,能够为每个单独的产品提供产品质量认证证书。 容量瓶(PFA), A级全氟烷氧基材质螺帽, 保证密封性,避免外界污染。高透明度,带环状刻度标识,卓越的耐高温性能,耐化学腐蚀性能。 A级允差,符合DIN EN ISO 1042. 121℃下,不会引起允差的改变。为保护标识,推荐最高清洗温度60℃。 10-500ml ,6种规格供选择。 容量瓶VITLAB 不透光,聚甲基戊烯(PMP), A级紫外吸收,可用于光敏物质的贮存。高透明度,橙色聚丙烯螺帽,带环状刻度标识。A级允差,符合DIN EN ISO 1042. 附有批号和证书,121℃下,不会引起允差的改变。为保护标识,推荐最高清洗温度60℃。 10-1000ml ,7种规格供选择。容量瓶 聚甲基戊烯(PMP), A级NS聚丙烯材质塞子,带环状刻度标识。A级允差,符合DIN EN ISO 1042. 附有批号和证书,121℃下,不会引起允差的改变。为保护标识,推荐最高清洗温度60℃。 10-1000ml ,7种规格供选择。 容量瓶,聚丙烯材质(PP),B级带螺帽(聚丙烯材质)/NS塞子(聚丙烯),透明度高,带环状刻度标识。优于DIN EN ISO 1042规定的B级允差,121℃下,不会引起允差的改变。为保护瓶身标识,推荐最高清洗温度60℃。 10-1000ml ,7种规格供选择。高型量筒,聚甲基戊烯(PMP),A级符合标准DIN 12681/ ISO 6706 ,透明玻璃状材质,带凸起刻度。每批产品附有带批号和生产日期的测试证书。121℃下,不会引起允差的改变。为保护瓶身标识,推荐最高清洗温度60℃。 10-2000ml ,8种规格供选择。高量筒,聚丙烯材质(PP),B级符合DIN 12681/ ISO 6706, 透明度高, 带蓝色凸起刻度, 10-2000ml ,8种规格供选择。测量用移液管 聚丙烯材质 (PP)高度透明, 不易破损,4种尺寸从 1 到 10 ml.刻度量杯 聚丙烯材质(PP)蓝色凸起刻度,透明度高. 50-5000 ml,8种规格供选择。无柄烧杯 聚甲基戊烯(PMP)红色刻度线,跟玻璃一样透明. 14种尺寸从 10 到 5,000 ml可供选择。VITsafe&trade 安全洗瓶由根据GHS规范,由 PP 或 PE-LD 制成的安全洗瓶专门用于存储有害物质. 瓶盖和分配管由 PP制成. 3种尺寸: 250, 500 和 1000 ml.经济型洗瓶 PFA透明, ETFE 瓶盖, 带 FEP制成的分配管. 高耐热以及高化学抗性. 3种尺寸: 250, 500 和1000 ml.试剂瓶 PP圆形,透明, 带NS 瓶塞, 5000 ml 的带把手.6种尺寸从 100 ml到 5000 ml. 上海知瑞实业有限公司联系人:章先生地址:上海市徐汇区宜山路705号科技大厦B座1702号[200233]电话:021-51097031,15902196844(24小服务热线)传真:021-51097032E-Mail:zhang@zhiruishiye.comQQ:869070130
  • 胶囊造假法不容,屹尧科技高端微波消解仪为您保平安
    4月15日,央视《每周质量报告》曝光部分药用胶囊厂用皮革废料替代明胶原料,严重损害消费者经济利益和身体健康。经中国检验检疫科学研究院综合检测中心检测确认,共有9家药厂生产的13个批次的药品,所用胶囊的重金属铬含量超过国家标准规定2mg/kg的限量值,其中超标最多的达90多倍。这13个批次涉嫌铬超标的药用胶囊已被停止销售和使用。 《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测,标准中重金属铬的测定采用的是密闭式微波消解仪做样品前处理,后续用石墨炉原子吸收检测,铬含量不得过百万分之二。 不论是Ⅰ部还是Ⅱ部,但凡需要用微波消解处理的样品,鉴于取样的均匀性,都明确规定需要0.5g的做样量,消解过程中会释放大量气体,故消解需要配备超高压的消解罐才能满足需求,如采用中高压罐(最高工作压力&le 4MPa),消解能力不足,会影响检测结果准确性;如果长期在其极限条件下工作或超限使用,会明显缩短微波消解仪使用寿命,甚至会发生&rdquo 爆炸&rdquo 等安全事故。 上海屹尧仪器科技发展有限公司是专业的微波化学产品研发、制造、销售商。早在2005年就已推出达到国际标准的高端微波消解仪:如WX-8000、EXCEL产品,同时凭借自身的研发与技术优势成为引领国内高端微波消解仪的风向标。针对2010年中国药典,屹尧科技推出了明胶&明胶空心胶囊专用型产品MED-C微波消解系统/微波消解仪。目前,屹尧科技在国内高端微波消解仪的用户已遍布中国各个省区,稳居国产高端微波消解仪销售榜首。(注:WX-8000、EXCEL、MED-C等产品都能配置超高压消解罐,最高工作压力达到6MPa,完全满足中国药典0.5g取样量的消解要求。) 屹尧科技不仅重视提供高端、稳定、可靠的微波消解产品,而且注重售后服务,急客户之所急,想客户之所想。十几年来,提供无数应用解决方案,并获得了客户的尊重与认可。在胶囊领域,罗塞洛全国分厂都采用屹尧科技WX-8000型微波消解仪,广东开平金亿胶囊有限公司等数十家胶囊厂都已是屹尧科技的典型用户,在其它药企领域,广州和记黄埔医药公司/广州白云山和记黄埔中药有限公司、天津天士力现代中药资源有限公司、桂林三金药业股份有限公司、成都地奥制药集团有限公司、石药集团等近百家药企都是屹尧科技的用户。 如需更详细的解决方案或产品资料,请来电咨询屹尧科技销售部,电话:4008204469-888;或通过发送邮件至sales@preekem.com咨询  关于上海屹尧  上海屹尧仪器科技发展有限公司是专业的微波化学产品研发,制造,销售商。公司成立于2000年,在短短的十多年既成为了国内微波化学产品线最全的公司,是国内唯一同时拥有密闭/常压微波消解技术,多模/单模微波合成技术,微波灰化技术,工业级微波谐振腔制造技术的公司。制造优秀的科学仪器,提升中国仪器在国际的竞争力是我们的目标,我们将为此不懈奋斗。欲了解更多信息,请浏览公司网站:http://www.preekem.com/
  • 锐拓RT7流池法溶出系统应用案例——软胶囊的溶出研究
    在软胶囊的研发和质量控制过程中,其溶出方法的开发一直是让人困扰的难点。这是因为:软胶囊在溶出时会在溶出介质上方形成油层,而溶出过程中产生的油滴也可能会悬浮在溶出介质中,导致传统溶出方法很难有效地测定其溶出度。所以在本次应用案例中,我们将分享为某客户开展的某软胶囊产品的溶出研究,希望能为各位带来启发和帮助。流通池的选择锐拓RT7流池法溶出系统除了在各国药典中均有收载的两款内径分别为22.6mm和12mm的流通池外,欧洲药典中还有一种适合做软胶囊溶出测试的流通池(如下图)。 使用时,先将样品放到流通池的A室(Chamber A)中,然后在流通池顶部安装在线过滤组件。测试时,溶出介质会从A室底部进入并充满A室;然后,溶出介质从A室流入B室并将其充满;最后,溶出介质经由B室底部的管路向上流经线过滤组件,并通过自动取样系统完成样品溶液的收集。方法优化软胶囊的脂质相会阻碍其主药进入溶出介质。另外,某些水溶性差的药物可能无法达到漏槽条件。这可能导致溶出缓慢或无法完全溶出。在溶出介质中添加表面活性剂是解决上述问题的有效手段。本次研究有综合考察了主药成分在不同表面活性剂的不同浓度下的溶解度,在保证样品能够完全溶出的前提下,让测试方法拥有足够的区分力。选择溶出介质的温度时,应该考量软胶囊外壳的熔融温度。更加准确的控温和流通池间更小的温度差异可以确保测试结果更加稳定可靠。研究结果本次研究分别对参比制剂和三种不同生产工艺的自研样品进行溶出测试。测试结果如下图所示: 其中,1号样品 (Sample 1) 和3号样品 (Sample 3) 与参比制剂 (Reference)的溶出相似因子(f2)分别为28和52。对于2号样品 (Sample 2) ,由于其胶囊外壳在溶出过程中一直没有崩解,其内容物直到实验结束也没有从胶囊壳中释放出来,从而呈现出极低的溶出结果。结论从上述结果我们可以知道,软胶囊的囊壳工艺是控制其释放行为的关键之一,通过流池法能够有效地测定软胶囊的溶出释放。而进一步地,有区分力的溶出结果能够科学地指导产品生产工艺的优化和改进。
  • 空胶囊中铬的检测
    检测背景: 2012年4月15日,&ldquo 一周质量报告&rdquo 栏目率先爆料9家知名药厂生产的13个批次药品所用胶囊铬超标,最高超标90倍。国家食品药品监督管理局16日发出紧急通知,要求对13个药用空心胶囊产品暂停销售和使用。国食药监管局表示,已责成相关省食品药品监管局对媒体报道的药用空心胶囊铬超标情况开展监督检查和产品检验,并派人员赴现场进行督查。 明胶是胶原的水解产物,是一种无脂肪的高蛋白,且不含胆固醇,是一种天然营养型的食品增稠剂。食用后既不会使人发胖,也不会导致体力下降。明胶还是一种强有力的保护胶体,乳化力强,进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用,从而有利于食物消化。 明胶可分为食用、药用、照相及工业明胶。食用明胶主要用于糖果、果冻、奶制品、肉罐头等食品生产,其衍生产品水解胶原蛋白也广泛应用于保健食品和化妆品生产。工业用胶作为工业粘结剂材料被广泛应用。  正规药用食用明胶跟工业明胶间差价巨大。正规骨明胶是从牛骨中提取,而工业明胶从皮革的下脚料中获得。工业明胶大多采用以下工艺皮革下脚料&rarr 生石灰浸渍膨胀&rarr 工业强酸强碱中和脱色&rarr 多次清洗&rarr 熬胶锅里熬成胶液&rarr 工业明胶,制革的时候有一道工序是鞣质,就是加进重金属铬,这样皮革就不容易变形,这种皮革俗称&ldquo 蓝矾皮&rdquo ,制作成明胶之后,如用在药用胶囊上肯定会出现铬超标的情况。 2010版 《中国药典》明确规定,药用胶囊以及使用的明胶原料,重金属铬的含量均不得超过2mg/kg。如果长期大量摄入4,容易得糖尿病、高血压等疾病,并且容易引发肿瘤。六价铬的毒素比较强,会损害皮肤和呼吸化系统,导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等,严重的会导致肾功能衰竭,甚至癌症。检测原理:试样经消解处理后,采用石墨炉原子吸收光谱法,在357.9nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。下载: 空胶囊中铬的检测.pdf 上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 国家食药监局要求明胶胶囊和胶囊剂药品批批检
    记者14日从国家食品药品监督管理局获悉,根据对各地报送的药用明胶和明胶胶囊制剂检测情况分析,目前还存在一些企业自检水平不高、各地自检和抽验进度不平衡以及批批检落实不到位等问题。为此,国家食品药品监督管理局日前发出通知,要求进一步落实药用明胶、药用胶囊和胶囊剂药品批批检要求。  通知指出,各企业不得以任何理由不完成批批检,凡是不能按期完成批批检的企业暂停胶囊剂药品的生产,集中力量保证批批检任务的完成。凡是6月1日仍然没有完成批批检的药品批次,一律暂停销售使用。凡是企业自检发现不合格药品必须主动召回,对主动召回的可以免于行政处罚,对召回不力的,以及监督抽验中仍发现不合格药品的从严从重处罚。  通知强调,对于质量保障和检验能力较强,药用胶囊采购渠道固定、明确,且购进后已进行批批检的胶囊剂药品生产企业,经企业认真排查,提供有效检验数据,并做出产品合格的承诺,经省级药品监督管理部门现场检查和检验数据审核后,企业可以不重复自检。这些企业的名单必须在省级药品监督管理部门网站进行公示,接受社会监督。  此外,对4月30日前上市的产品,在企业自检合格后进行监督抽验,监督抽验比例应不低于企业生产批次的3% 对5月1日后上市的药用明胶和药用胶囊原则要求做到批批抽检,胶囊剂药品监督抽验比例应不低于20%。在上述原则下,可根据企业的具体情况,适当调整抽验比例。对质量保障体系较为完善、检验能力较强,既往无不良记录的企业,可适当降低抽验比例 对质量保障体系较差、自检能力较弱、曾发生问题的企业,则应提高抽验比例,但总批次不得低于前款要求的3%和20%的比例。  据了解,国家食品药品监管局将于5月底在全国范围内开展一次市场胶囊剂药品质量评估工作,抽取一定比例的胶囊剂药品进行检验,通过与前期市场抽验情况的比对,以评估市场药品质量状况,若仍有铬限量超标的产品,依法从严从重处理。
  • 微波消解在《2010版药典》中的应用(空心胶囊)
    上海屹尧仪器科技发展有限公司 市场部 E-mail: marketing@preekem.com 重金属对人体的危害,很早就有报道。当人因为饮用或食用受重金属污染的药物,体内重金属含量过高时,便会导致各种疾病。汞是重金属污染中毒性最大的元素,食入后直接沉入肝脏,对大脑、神经、视力破坏极大,著名的公害病“水俣病”的典型特征。镉不是人体所必需的微量元素,新生婴儿体内几乎无镉,人体中镉全部是出生后通过外界环境进入人体的,镉中毒症状主要表现为动脉硬化、肾萎缩、肾炎等。铅是重金属污染中毒性较大的一种,一旦进入人体将很难排除。被人体吸收后有慢性中毒作用,长时期暴露于含铅环境的儿童有着反应缓慢,视觉迟钝之现象。砷是砒霜的组分之一,有剧毒,会致人迅速死亡。尽管铜是重要的必需微量元素,但应用不当,也易引起中毒反应,现是损伤红细胞引起溶血和贫血。 鉴于上述元素毒性较强,有害于人类,直接影响人体的健康,国家对于中药材以及化学药中重金属的含量限定和检测方法在不断提升。 《中国药典》2000年版Ⅰ部收载的中药材及中药成方制剂共992种,其中有重金属限量要求的仅18种,约占2%,此版本中无针对特定元素的检测要求。为了加强中药的安全性,《中国药典》2005年版Ⅰ部新增了采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素的方法。其中,西洋参、白芍、甘草、丹参、金银花、黄芪等就是采用上述方法测定的品种,并且首次规定上述药材含重金属铅(Pb) ≤5.0 mg/kg,镉(Cd) ≤0.3 mg/kg,汞(Hg) ≤0.2 mg/kg,砷(As) ≤2.0 mg/kg,铜(Cu)≤20.0 mg/kg。《中国药典》2010年版Ⅰ部在上述重金属和有害元素测定品种的基础上又增加了枸杞子山楂阿胶等品种。同样也是采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素的方法。但区别是《中国药典》2005年版Ⅰ部电感耦合等离子体质谱法方法中未提到样品的前处理方法,《中国药典》2010年版Ⅰ部电感耦合等离子体质谱法方法中增加了供试品溶液的制备内容,其中对于固体样品的消解方法提出有敞口容器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。微波消解法所需试剂少,消解效率高,对于降低试剂空白值、减少样品制备过程中的污染或待测元素的挥发损失以及保护环境都是有益的,可作为首选方法。 《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中增加了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测,其中重金属Cr的测定采用的是密闭的微波消解,后续用石墨炉原子吸收检测,铬含量不得过百万分之二。 不论是Ⅰ部还是Ⅱ部,但凡需要用微波消解处理的样品,鉴于取样的均匀性,都明确规定需要0.5g的做样量,故消解需要配备超高压的消解罐才能满足需求,如采用中高压罐,长期在其极限条件下工作会明显缩短使用寿命,得不偿失。笔者希望微波消解的应用能真正给实验人员带来福音,降低工作量的同时保证实验数据的准确性。 附录1 白芍微波前处理报告 附录2 胶囊微波前处理报告 如需具体的前处理方法,请来电咨询屹尧科技市场部,电话:4006802226;或通过发送邮件至marketing@preekem.com咨询。 关于上海屹尧 上海屹尧仪器科技发展有限公司是专业的微波化学产品研发,制造,销售商。公司成立于2001年,在短短的8年间既成为了国内微波化学产品线最全的公司,是国内唯一同时拥有密闭/常压微波消解技术,多模/单模微波合成技术,微波灰化技术,工业级微波谐振腔制造技术,微波水分测定技术的公司。制造优秀的科学仪器,提升中国仪器在国际的竞争力是我们的目标,我们将为此不懈奋斗。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:http://www.preekem.com/
  • "毒胶囊"仅为冰山一角 凸显检测技术缺失
    4月15日,央视《每周质量报告》报道,使用废旧皮革等制成的工业明胶胶囊流入修正药业、海外药业等九大药企,样品被检出铬含量严重超标,最高含量超标90余倍,涉及13个铬超标产品。   同日,国家食品药品监管局发出紧急通知,要求对央视报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。  4月16日,修正药业就《每周质量报告》报道修正药业羚羊感冒胶囊关于空心胶囊“铬”超标事宜发布官方声明如下:修正药业集团第一时间组建了“羚羊感冒胶囊安全检查小组”进行调查,并第一时间停止该产品的销售。  然而,修正药业官方声明回应铬超标胶囊事件显得苍白无力。由于修正药业拒绝承认其药品存在安全问题,15日晚其官网被黑客攻破,16日再次被黑。  对于铬超标是否会对人体健康产生危害,17日,国际食品包装协会常务副会长兼秘书长、食品安全专家董金狮告诉中国经济时报记者,“工业明胶中的有害物质有很多种,不仅仅是铬,还有很多其他重金属及微生物。”  同日,著名职业投资人姜广策告诉本报记者,“适量的铬对人体健康是必须的,铬的缺乏和过量都会带来问题,在适宜摄入量下(中国标准是成人每日不超过200微克),铬对心血管和糖尿病有益处,国外有很多由啤酒酵母制成的铬补充剂,用于提高胰岛素活性。”  本报记者了解到,在现有的检测铬的标准中,铬是《中华人民共和国药典》2010年版规定的食用、药用明胶必须要测的重金属之一,除了铬之外,还有铅、砷、锰、镉等重金属。  董金狮表示,“铬等重金属不仅会对肝脏、肾脏等器官产生危害,还会对血液系统及细胞造成破坏,导致骨骼方面的疾病,对神经系统也有影响,并带来致癌的隐患,甚至还会影响人的遗传基因DNA。”  “但铬过量摄入,尤其是高毒性的六价铬会对健康带来严重损害,其具有致癌性,对皮肤、呼吸、消化系统都有损害。”姜广策认为。  供应商魅影  16日,修正药业发表声明称,羚羊感冒胶囊所选择的空心胶囊来自正规企业,目前正在配合国家相关机构进行复检,并保留依法追究相关供应商责任的权利。  然而,修正药业在声明中并未提及“正规企业”供应商究竟是谁,明胶空心胶囊产品的“正规企业”供应商到底在哪里呢?修正药业等九大药企真的像央视报道的那样是使用废旧皮革等制成的工业明胶制造胶囊吗?针对这种疑惑,本报记者数次拨打修正药业相关人士的手机,却一直没有得到回复。  董金狮指出,“食用明胶、药用明胶是使用动物的皮、骨熬制而成的,对于动物的来源有要求,比如不能使用来自疫区、有传染病的动物原料。”  本报记者在国际食品包装协会网站上查到的资料显示,食用明胶分为A、B、C三类,A类为国际先进水平,B类为国际一般水平,C类为合格产品。其中对于铬的限量标准为A类1mg/kg,B类、C类均为2mg/kg.  姜广策告诉本报记者,“准确讲,药企使用废旧皮革等制成的工业明胶制造胶囊的行为,不能说是潜规则,而应该是说在超低价招标的畸形政策压力下,低限投料,导致以次充好的现象时有发生。”  业内专业人士直言,“迄今为止,修正药业在声明中并未提及”正规企业“供应商究竟是谁,因此,修正药业需要在药品质量和安全等方面建立完善的责任追溯体系,以便确保产品质量安全,以便消费者重拾对修正药业的信心。”  姜广策指出,“这一系列明胶事件对于药企的警示就是要言行合一,知行合一,不能一面天天在电视上说做良心药放心药,一面又偷工减料。”  2mg/kg标准之憾  据央视调查,在修正药业生产的羚羊感冒胶囊中,所用药用胶囊铬的含量为4.44mg/kg,这超出了国家的相关规定。中国2010年版《中国药典》明胶空心胶囊标准显示,重金属铬的限度在百万分之二,即2mg/kg.  17日,董金狮告诉本报记者,“工业明胶和食用明胶的差别是看不出来的,有可能存在产品符合标准,但事实上不排除对人体造成危害的可能。”  董金狮进而指出,“现实中,某些企业违规操作,用工业明胶代替民用明胶,或者把工业明胶掺进民用明胶,这是很难被检测机构发现的。”  据《法制周报》报道,目前工业明胶在我国的检测技术还是空白,在卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中,工业明胶在列,检测方式是“无”。  董金狮分析,“企业可能是用十成的工业明胶来掺一成的民用明胶,掺多少企业会控制的,而国家现有的检测手段一般是检测不出来有任何超标等问题的,这就涉及到国家检测的标准问题。”  据悉,卫生部将工业明胶列入《食品中可能违法添加的非食用物质名单》,指出该物质可能添加到冰淇淋、肉皮冻等食品中,但是注明没有检测方法。  在董金狮眼里,其实国家对制药企业以及其上下游的规定是很完善的,但是在具体检测明胶的问题上存在一些无法检测的地方,就好比城市的交通规则很完善,现实中大家却不按照交通规则办事。  为此,董金狮建议,“当务之急是要提高相关的检测标准,建议修改现有的2mg/kg标准。”  为此,本报记者致电卫生部以及国家药监局,到截稿前,并没有得到相关人士的回应。  胶囊事件未了局  姜广策认为,此次明胶事件反衬出药用辅料的重要性,假如唯低价招标政策能纠正过来,国家代之以建立科学合理的药品质量评价体系,推进药物辅料DMF制度,则药物辅料这一细分行业的发展空间相当大。  “虽然胶囊的颜色是另外一个问题,但是胶囊的颜色也存疑:现在胶囊的颜色是五颜六色,而好的明胶应该是透明的,是没有颜色的。”董金狮指出。  对于如何选择胶囊药品,董金狮表示,“先看胶囊的颜色,不要太鲜艳,因为很有可能里面的颜色超标;其次要看胶囊是否脆软,有些外壳太脆的胶囊壳中可能就有淀粉等非明胶成分;最后,在吃胶囊以前,再看看有没有细缝。”  董金狮指出,“现在被曝光的用工业明胶代替民用明胶的现象可能只是冰山一角而已。”  要求匿名的业内人士表示,“能否彻查与明胶相关的胶囊是否系废旧皮革等制成的工业明胶制造而成,以及老酸奶和果冻中是否含有破皮鞋炼制的明胶等问题,关键是看政府的决心。”  “现实中,企业更多的是把工业明胶掺进民用明胶来降低成本,而现有的检测方法和标准很难查出问题,因此,下一步政府和媒体的注意力应该关注‘掺’的问题,而非‘代替’的问题,即重点关注和打击那些现实中把工业明胶掺进民用明胶的企业。”董金狮直言。
  • 上海新仪微波消解胶囊前处理方案
    我国有明确的国家标准用来检测食品、药品中的重金属铬,如:《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测,标准中重金属铬的测定采用密闭式微波消解仪做样品前处理,后续用石墨炉原子吸收检测,铬含量不得超过百万分之二。鉴于此种检测方法已非常成熟,检测设备的性能也越来越高,高通量密闭微波消解仪无疑成为了各检测方法的理想前处理设备。上海新仪微波为您提供如下微波消解胶囊前处理方案:称取0.5g药用胶囊试样(除去内部药粉)放入溶样杯内。向溶样杯中加入8ml硝酸(65%~68%,优级纯),之后加入优级纯0.5~1mlHF,静置2分钟后盖好罐盖。【或:不加HF,用滤纸过滤/离心分离将沉淀去除后定容上样】开启MDS-8型微波消解仪主机,安装主控罐,连接好温度传感器和压力传感器,其余标准罐均匀放入转子中。微波消解程序设置如下:工步温度(℃)时间(min)11201021505318020 关毕炉门后,按下启动键开启机器。消解结束后,仪器自动进入冷却程序,待消解罐在炉腔中冷却至60℃后,卸下传感器,依次取出消解罐,并将消解罐置于通风橱中继续冷却至室温。旋松泄气阀释放压力后,打开溶样杯,并将溶样杯放置在电热板上(设置温度180℃)加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,转入容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀即可进行后续测定。注:造成最终结果偏离的可能原因1、试剂级别:试剂使用优级纯。2、罐体的清洗:(1)用10%的纯硝酸浸泡(2)酸蒸汽法清洗(方法请参考操作手册)3、验证后续检测仪器的稳定性及准确度。
  • 明胶空心胶囊Cr的处理,今天您消解了没有?
    近日来,明胶空心胶囊被推到了风口浪尖,关于Cr的超标问题丝毫不亚于当年的三聚氰胺事件,再一次挑战着人们那脆弱的神经。明胶空心胶囊本属于救人性命的载体,可是转瞬间变成了威胁生命安全的杀手,幕后便是Cr在作祟。六价铬有强氧化作用,所以慢性中毒往往以局部损害开始逐渐发展到不可救药。经呼吸道侵入人体时,开始侵害上呼吸道,引起鼻炎、咽炎和喉炎、支气管炎。对于Cr的检测来说,怎样将Cr最少损失的从胶囊样品中提取出来是最核心最关键的步骤。 北京普立泰科仪器有限公司自打胶囊Cr事件以来,有多位工程师在不断的摸索前处理方法,使用更加安全、处理通量更大的全自动石墨消解仪最终可以得到令人满意的检测结果。 称取明胶胶囊样品、质控样品及试剂添加样品于消解管中,放置在消解架上。用硝酸、双氧水、氢氟酸进行消解。在此过程中,使用普立泰科自有生产的全自动消解仪可以全自动的进行加酸、消解、赶酸,直到最终得到澄清透明溶液,再由仪器进行全自动定容,上机检测结果与药典方法比对基本一致,并且能得到非常好的重现性与稳定性。全自动石墨消解仪:针对无机样品前处理领域的全自动消解仪,实现了加酸、赶酸、加热、定容等过程的全自动化,大大降低了接触酸过程中产生的人员危害,并且显著提高样品的一致性、重复性。 该系统采用双温区加热设计,每个加热温区可分别独立使用,并且执行不同的消解方法,可同时做不同批次的样品消解 。采用石墨加热体,加热速度均一,保证了实验的重复性,专门定制的聚四氟乙烯消解管耐腐蚀、耐高温。添加了可编程偏振电机震荡消解管架,可以使样品和试剂充分混合,并且加快消解速度。使用了高精度超声传感器进行智能液面监测,自动准确地对样品进行定容。如对ST-60全自动石墨消解仪感兴趣,请点击http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100505/C134800.htm更多产品及服务请登录http://polytech.instrument.com.cn
  • 央视曝光“毒胶囊” 竞争激烈致药企生产铬超标胶囊
    央视4月15日曝光曝光13个药用空心胶囊产品。国家食品药品监管局15日发出紧急通知,要求对央视报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。业内人士称,生产问题胶囊或因竞争激烈所致。  据京华时报报道,本次牵扯入铬超标胶囊风波的不乏蜀中制药、修正药业等知名药企,阿莫西林、诺氟沙星等药剂在百姓生活中使用亦非常普遍。  “说到底是高竞争下的成本压力。”昨天,生物谷创始人张发宝说,本次卷入问题胶囊风波的13批次胶囊均为普药品种,在研发创新不足的背景下,市场竞争非常激烈。而在现行的基本药物定价机制下,普药出厂价的招标定价本身就非常低廉。加之企业在销售药品的过程中,流通环节权力过大(销售加价),导致企业药品出厂价甚至比招标定价更低。如此,在高竞争、低定价、重流通的大医药环境下,企业如果不在成本控制上下工夫,很可能就是微利或者亏损。“这是行业普遍的问题,而不仅仅是修正、蜀中等个别企业的问题。”张发宝指出。  蜀中制药素被称为“普药大王”,其生产的阿莫西林胶囊在抗菌消炎药市场上有不可撼动的市场地位,难道也受困于成本压力?“普药市场的市场竞争之激烈是你想象不到的,除非有着足够高的市场份额,能够影响市场规则,否则一样不赚钱。”张发宝指出。  谈及解决之道,包括张发宝在内的多位业内人士均认为,要解决药用明胶行业的现状,唯有从基药招标体制、企业营销体制上做出根本性的改变,才能从根源上解决医药生产企业以质量换成本的问题。
  • 胶囊被曝铬超标 修正药业将委托第三方检测
    9家药厂13个批次药品被曝铬含量超标名单  蜀中制药涉事四川食药监局已着手部署全省药用胶囊专项检查  一波未平,一波又起。  继老酸奶被川含有工业明胶后,今日(4月15日),央视《每周质量报告》报道称,有工业明胶制成的胶囊流入了修正药业、蜀中制药、海外药业等九大药企,样品被检出铬含量严重超标,最高含量超标90余倍。  “我们家的胶囊经过检验是完全合格的,没有发现铬超标。”修正药业集团董事长修涞贵今日傍晚向《每日经济新闻》记者表示,修正药业在今日下午对“羚羊感冒胶囊”的留样进行了自检,并未发现铬超标。他同时表示,随后要将留样送至第三方机构进行检测。  有“普药大王”之称的四川蜀中制药所生产的阿莫西林胶囊和诺氟沙星胶囊也被爆铬超标。今日傍晚,《每日经济新闻》记者多次致电蜀中制药董事长安好义,他均未接听记者的电话。  一位知情人士向《每日经济新闻》记者表示,针对蜀中制药被爆镉超标一事四川省食品药品监督管理局紧急召开会议,着手部署全省药用胶囊专项检查。  今日(4月15日)晚间,四川省食品药品监督管理局向媒体回应称,对于央视曝光中涉及的我省制药企业,省局要求当地药监部门依照法定程序立即开展调查,如果发现问题将严格依法处理,有关结果将及时予以公布。  隐现工业明胶胶囊被曝铬超标  药品安全,人命关天。  《每周质量报告》今日中午播出节目,称经过记者长达8个月的调查,揭开了隐藏在工业明胶背后的灰幕。  报道称,一些地方利用皮革下脚料等受到污染的材料制造工业明胶,之后通过隐秘的渠道销售到了浙江新昌等地,当地的部分胶囊厂采购后用于生产药用胶囊。  这些不合格的胶囊又流向了何处?  对此情况,央视记者在市场上购买了相应的胶囊药品产品,送往权威检测机构——中国检验检疫科学研究院综合检测中心检测,检测结果显示,包括修正药业、长春海外制药在内的九大药企的多个产品均存在铬含量超标,其中通化颐生药业股份有限公司生产的“炎立消胶囊”的铬含量达到了181.54mg/kg,超标接近90倍。  公开资料显示,铬属于有毒有害微量元素,容易进入人体细胞,对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤,在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。  《中国药典》规定,生产药用胶囊所用的原料明胶至少应达到食用明胶标准。按照《食用明胶》行业标准,食用明胶应当使用动物的皮、骨等作为原料,严禁使用制革厂鞣制后的任何工业废料。  修正:将委托第三方机构进行检测  “我们家的胶囊经过检验是完全合格的,没有发现铬超标。”修正药业集团董事长修涞贵今日傍晚向《每日经济新闻》记者表示,修正药业在今日下午对“羚羊感冒胶囊”的留样进行了自检,并未发现铬超标。他同时表示,随后要将留样送至第三方机构进行检测。  此外,修正药业高级副总裁王之光回应称,央视送检的批号生产日期在新国标实施之前,此前铬元素含量并未纳入检测范围。王之光强调,央视报道有所失实,作为制剂生产商,其明胶空心胶囊外壳由药品包装供应商提供。央视送检的羚羊感冒胶囊供应商目前暂时未能确定,而其公司在选择明胶空心胶囊供应商时非常谨慎,并且供应商也需要提供相关的产品合格文件。  据了解,我国2010年版《中国药典》(十七) 明胶空心胶囊标准于当年3月22日由卫生部发布。此前用于硬胶囊剂的空心胶囊的标准,是2000年版中国药典。2010年版标准与2000年版标准相比较,增加了铬检查,限度为百万分之二,即2mg/kg.  四川食药监局:已着手部署全省药用胶囊专项检查  有“普药大王”之称的四川蜀中制药所生产的阿莫西林胶囊和诺氟沙星胶囊也被爆铬超标。  今日晚间,四川省食品药品监督管理局向媒体回应称,央视曝光浙江部分企业使用工业明胶生产药用胶囊,指出有工业明胶制成的胶囊流入了国内9家制药企业,样品被检出铬含量严重超标。  对此,四川省食品药品监督管理局高度重视,已经着手部署全省药用胶囊专项检查,要求省内所有制药企业购进的空心胶囊必须资质合法,并且必须按照相关规范落实空心胶囊的购进检验,消除安全隐患。对于央视曝光中涉及的我省制药企业,省局要求当地药监部门依照法定程序立即开展调查,如果发现问题将严格依法处理,有关结果将及时予以公布。
  • 艾威科技—毒胶囊消解方法大全
    关键词:毒胶囊,消解,检测一、石墨消解方法 胶囊消解包括湿法消解及干法消解,一般空心胶囊只需湿法消解即可,含内容物的消解则需用到干法消解。湿法消解主要以硝酸为主,测重金属铬,用单一酸消解即可。如果需要去硅全消解,则需添加氢氟酸。以湿法消解为例,如下: 1、取样:0.25g,加硝酸5ml2、消解管:100ml玻璃消解管或50ml玻璃消解管3、消解设备:DS-360石墨消解仪(36孔)4、升温程序 工部温度(℃)升温时间(min)保持时间(min)111086021507120 在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,待测。 二、电热板消解方法1、取样:0.25g,加硝酸5ml2、消解管:三角瓶3、消解设备:胜谱实验电热板4、升温程序 步骤目标温度(℃)保持时间(min)115050222060 在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,定容,待测。 三、微波消解方法 消解过程:取样0.5g,放置聚四氟乙烯消解罐内,浸泡过夜;旋紧盖子,放进微波消解仪进行消解。消解程序设置如下:步骤时间(min)温度(℃)110130210130320170410170 消解完后,取出消解罐,转移至实验电热板进行赶酸,黄色烟挥发完,赶酸至近干,定容,待测。因毒胶囊在消解过程中会产生大量气体,容易导致压力罐压力过高而发生爆罐危险,所以选择安全性高的仪器至关重要。 消解完成后,使用原子吸收光谱仪或ICP光谱仪检测,检测依据标准:中国药典第二部测定附录Ⅳ D第一法 * 以上方法仅供参考(升力网www.pretreat.cn) DS-360石墨消解仪 胜谱DS-360智能石墨消解仪为中国广州分析测试中心自主品牌,从实际消解需要出发,实现人性化。具有以下特点: 采用蓝牙无线控制技术,多工步智能控温,自动消解,无需人员值守; 高纯石墨加热体,温度均匀性好; 36孔批量样品处理,大幅节省人工成本和用酸量,更加经济; 标配带刻度消解管,消解、赶酸、定容一气呵成(避免了转移定容)。DS-360石墨消解仪 HT-300胜谱电热板 胜谱实验电热板特点: 玻璃陶瓷台面,耐高温不长锈,易清洁。(喷涂特氟龙的台面不耐高温;不锈钢台面虽然耐高温但易长锈); 大加热面积,便于批量样品处理; 控制方式采用分体设计,可程序控温; 铂金电阻精确控温,升温快速、加热均匀,最高温度可达400℃; 大屏幕LCD液晶直观显示; 具有热警显示(加热台面表面温度超过50℃时,大警示灯变成红色警示),更安全。HT-300胜谱电热板 安东帕微波消解仪 唯一获得ETL和GS双安全认证的微波制样设备; 双磁控管二维微波发射,1400W微波输出功率,全程非脉冲微波功率输出方式 ; 工业标准的整机设计,镀PTFE炉腔; 智能程序控制系统,实现数据完整记录。安东帕微波消解仪 艾威仪器科技有限公司服务热线:400-880-3848公司网址:www.evertechcn.com
  • 修正药业等药企胶囊铬超标:原料使用工业明胶
    所涉及药物品牌  每周质量报告:共同打造高质量的生活,欢迎收看《每周质量报告》。大家都知道,药品安全,人命关天,党中央国务院一直高度重视药品质量安全,今年一月国务院印发了《国家药品安全“十二五”规划》,要求医药企业必须坚持安全第一、科学监管的原则,落实药品安全责任,确保药品质量,降低药品安全风险,并且要求有关部门依法严厉打击制售假劣药品的违法犯罪行为。今天,我们就来关注胶囊类药品。因为有些药品对人体的消化系统、呼吸系统有较大的刺激性,所以需要用胶囊包起来才便于服用,胶囊作为药品的重要辅料同样也会被人体消化吸收。在调查中我们栏目的记者发现,这小小的胶囊里却隐藏着大秘密。  儒岙镇位于浙江省新昌县,是全国有名的胶囊之乡,有几十家药用胶囊生产企业,年产胶囊一千亿粒左右,约占全国药用胶囊产量的三分之一。  药用胶囊是一种药品辅料,主要是供给药厂用于生产各种胶囊类药品。记者在当地发现一个奇怪的现象,这里的胶囊出厂价差别很大,同种型号的胶囊按一万粒为单位,价格高的每一万粒卖六七十元,甚至上百元,低的却只要四五十元。  在新昌县卓康胶囊有限公司,一名销售经理向记者透露,他们厂生产的药用胶囊主要供应东北、山西等地一些药厂,所用原料主要就是明胶,因此胶囊价格悬殊跟明胶原料有很大关系。  记者:材料不是一样的吗?  浙江省新昌县卓康胶囊有限公司销售经理王浩明:材料不一样。  记者:为什么?  浙江省新昌县卓康胶囊有限公司销售经理王浩明:就不可能一样的,一个是两万多(一吨),一个是三万多。  在这家厂的原料库房,记者只见到了这名销售经理所说的每吨售价三万多的明胶,并没有见到所谓两万多一吨的明胶。  浙江省新昌县卓康胶囊有限公司销售经理王浩明:两万的一般不放在这里,这里是有随时进行检查。  记者:你两万的那个还怕检查吗?  浙江省新昌县卓康胶囊有限公司销售经理王浩明:那个是不合格的胶,合格的胶现在最起码三万多(一吨)。  记者:三万多  这种两万多一吨的明胶为什么要藏在别的地方防范检查呢?记者跟随这名销售经理,在另外一个原料库房见到了这种明胶的真面目。这种明胶用白色编织袋包装,上面没有厂名厂址等任何产品标识。  记者注意到,这种两万多一吨的便宜明胶同三万多一吨的明胶比较,外观非常相似,都是呈淡黄色颗粒状,肉眼几乎看不出有什么差别。  那么,这种没有厂名厂址等产品标识的白袋子明胶来自哪里?为什么厂家对外严格保密?这当中究竟有怎样的隐情呢?对此,这名销售经理不肯透露。  在随后的调查中,记者发现当地其他一些厂家也在暗中使用这种白袋子明胶生产药用胶囊。  新昌县华星胶丸厂是当地一家规模较大的胶囊生产企业,有二十多条生产线,每天可生产几千万粒药用胶囊,产品主要供应吉林、青海、四川等省的多家药厂用来生产胶囊类药品。  在这家厂的一个原料库房里,同样存放着这种无任何标识的白袋子明胶。  生产线上的一名负责人介绍,这种价格相对便宜的明胶。用来加工药用胶囊能够大大降低成本,所以在当地非常畅销。  浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人朱明光:像我们这个镇上,普通胶两万以上,三万以下的比较抢手。  记者:比较好卖?  浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人朱明光:比较好卖。  对于这种白袋子明胶的来源,这名负责人同样守口如瓶。  浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人朱明光:这个我们跟你说是商业机密,我们要保密的,因为价格上面有不同。  记者在新昌县走访的多家胶囊厂,都在暗中使用这种来路不明的白袋子明胶加工药用胶囊。一提到这种明胶的来源,厂家都非常警惕,不愿多讲。  随着调查的深入记者发现,这种神秘的白袋子明胶一般都是通过经销商,偷偷卖给胶囊厂用来加工药用胶囊。  在华星胶丸厂,记者碰到一个前来送货的人,三轮车上装的正是白袋子明胶。他告诉记者,他是卓康胶囊厂生产线的一名负责人,卓康胶囊厂老板既生产药用胶囊,同时也经销这种明胶原料。  在这名负责人的带领下,记者在一个隐蔽的原料存放点见到了大量的白袋子明胶。这名负责人表示,这种白袋子明胶除了供应华星、卓康胶囊厂使用,还卖给其他一些相对熟悉的固定客户。  记者:你这个都是固定的客户要的?   药用胶囊铬超标药品名单  浙江省新昌县卓康胶囊有限公司生产线负责人:固定的。  记者:固定的厂家都是华星那边的?  浙江省新昌县卓康胶囊有限公司生产线负责人:不是。上面(工业)园区也有。  在新昌县做药用胶囊的厂家圈内,大量的白袋子明胶通过地下链条暗中销售和使用已是公开的秘密。  记者:你这经销商多吗?你这边卖这个白袋子胶的经销商?  浙江省新昌县儒岙镇胶囊原料经销商:有。  记者:很多?  浙江省新昌县儒岙镇胶囊原料经销商:哎呀,你不知道,地下的。  记者:地下的,你老跟搞地下党似的?地下的,动不动。  浙江省新昌县儒岙镇胶囊原料经销商:那是。他们这种白袋子的不能拿出来卖的。  浙江省新昌县华星胶丸厂生产线前负责人徐学明:哪里最多呢,我给你说,最多的是河北,他们说是叫衡水一带。  根据掌握的线索,记者随后来到河北省衡水市追查白袋子明胶的真相。  河北学洋明胶蛋白厂位于衡水市阜城县,具备年产上千吨明胶的生产规模,是一家获得食品添加剂产品生产许可证的企业。  在这家厂的库房里,记者看到了大量白袋子包装的明胶。据厂里的一名经理介绍,他们厂去年生产了一千多吨这种白袋子明胶,其中大部分都卖给了浙江新昌地区的药用胶囊厂。  河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰:有,都去新昌那边,头年我跟你说,我这百分之七八十的胶都跑那边去了。  记者:去年。  这名经理告诉记者,白袋子包装的明胶之所以便宜,是因为使用了一种价格低廉的“蓝皮”作原料,用这种“蓝皮”加工的明胶业内俗称“蓝皮胶”。浙江新昌儒岙镇一些厂加工药用胶囊所用的白袋子明胶,实际上就是这种“蓝皮胶”。  记者在这名经理的带领下,见到了所谓“蓝皮胶”原料的真面目。厂里的空地上,远远望过去像垃圾回收场,记者原以为这些堆得像小山一样的东西是厂里的生产垃圾和废料,走近一看才明白,这些都是各种各样的碎皮子,散发着刺鼻的臭味。  据这名经理介绍,这种碎皮子正是“蓝矾皮”,业内俗称“蓝皮”,实际上就是从皮革厂鞣制后的皮革上面剪裁下来的下脚料,所以价格便宜,每吨只要几百元。鞣制后的皮革通常被用来加工皮鞋、皮衣、皮带等皮革制品,这些便宜的皮革下脚料则被他们厂收购来加工成所谓的“蓝皮胶”卖给一些胶囊厂,做成药用胶囊供应药厂生产胶囊类药品。   胶囊里的秘密   工业明胶  《中国药典》规定,生产药用胶囊所用的原料明胶至少应达到食用明胶标准。按照《食用明胶》行业标准,食用明胶应当使用动物的皮、骨等作为原料,严禁使用制革厂鞣制后的任何工业废料。  那么,这种被明令禁止使用的工业皮革废料究竟是如何变成药用胶囊原料的呢?  在河北学洋明胶厂,记者目睹了整个加工过程。这些又脏又臭的碎皮子首先要进行前处理。  记者:你们的话一般还加什么原料吗?  河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰:灰,加白灰。  记者:就是生石灰。  河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰:生石灰。  用生石灰处理后的碎皮子必须进行脱色漂白和多次清洗。  记者:你这个脱色工艺是什么工艺啊?  河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰:酸碱中和的。  记者:酸碱中和,强酸强碱呗?  河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰:对。  就这样,原本又脏又臭的工业皮革废料,经过生石灰浸渍膨胀、工业强酸强碱中和脱色、多次清洗等一系列工序处理后,变得又白又嫩,看上去跟新鲜动物皮原料没什么两样。  河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰:漂完了以后,你看不出是鲜皮蓝皮来,鲜皮洗完也是这样的。  记者:鲜皮洗完也这样。  在熬胶车间,清洗后的皮子被放入这口直径达三四米的熬胶锅里熬成胶液。  记者注意到,正在熬制的皮子里面竟然还夹杂着其他异物。  记者:我看这是啥?这口罩这是,什么卫生?  河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰:里面脏东西啊熬完胶以后都清出去了,有没有脏东西没关系。  熬出来的透明胶液,再经过浓缩、凝胶、干燥、粉碎等工序,就摇身一变,成了淡黄色的所谓“蓝皮胶”。  厂里的经理承认,这种明胶实际上就是国家明令禁止用作食品药品原料的工业明胶,然而,他却信誓旦旦地向记者保证,这种工业明胶完全能够用来生产药用胶囊。  记者:胶囊的话能不能用?  河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰:百分之百没问题。  原来,在浙江新昌儒岙镇被用来加工药用胶囊的白袋子明胶,实际上就是使用这种又脏又臭的“蓝矾皮”生产的工业明胶。  “蓝矾皮”是工业皮革废料,由于皮革在工业加工鞣制时使用了含铬的鞣制剂,往往会导致铬残留,使用这种“蓝矾皮”加工的工业明胶,重金属铬的含量一般都会超标。  河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰: “蓝皮”铬不用化(验),肯定超标。  记者:超标多少?有没有测过?  河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰:一般十五六(倍)吧。  在包装车间,记者注意到,这种工业明胶被分别装入两种包装袋,一种包装上赫然印着“工业明胶”的字样,另一种包装上则是一片空白,没有任何产品标识。  同样的明胶,最后被套上了不同的包装,标明工业明胶的卖给各种工厂作为工业粘合剂,无任何产品标识的白袋子胶,则卖到浙江等地的胶囊厂加工药用胶囊。  河北学洋明胶蛋白厂经理宋训杰:胶是一样的,说白了,蓝皮你们用也是自己后面用,不是说明目张胆地用。  记者:对对,你说做胶囊那一块吧?  随着调查的步步深入,记者又获得了新的线索。江西省弋阳县也有厂家在用工业废料“蓝矾皮”加工这种白袋子工业明胶。  龟峰明胶有限公司位于江西省弋阳县,是一家有着二三十年生产经验的老牌明胶厂,年产明胶一千多吨。公司董事长直言不讳地告诉记者,他们厂使用“蓝矾皮”生产的工业明胶也是通过白袋子包装,大量卖到新昌县儒岙镇用来加工药用胶囊,客户多达上百人。  江西省弋阳县龟峰明胶有限公司董事长李明元:新昌儒岙镇那里跟我做生意的起码七八十个、百八十个人是有的。  记者:多少人?  江西省弋阳县龟峰明胶有限公司董事长李明元:一百个人是有的。  在明知这种白袋子明胶卖到胶囊厂是生产药用胶囊的情况下,这家厂竟然还专门拟定了一个工业明胶购销合同,并在合同中声称,厂方提供的明胶为“蓝矾皮”加工的工业明胶,不得用于食用和药用,购买方如违反则承担完全责任,提供产品的厂方不负任何责任。  记者:那儒岙那边买你这个胶做胶囊的还都跟你签这个合同了?  江西省弋阳县龟峰明胶有限公司董事长李明元:对。要不就不买,要买就要签合同。  据他透露,在浙江新昌县,业内使用工业明胶生产药用胶囊的现象非常普遍。  江西省弋阳县龟峰明胶有限公司董事长李明元:前两年反正也不讲什么蓝皮不蓝皮,在新昌我专门有个经销部。  记者:专门有个经销部?  江西省弋阳县龟峰明胶有限公司董事长李明元:对,全国八年,四年五年(前),都是用我的这种胶。  《食用明胶》行业标准明确规定,严禁使用制革厂鞣制后的任何工业废料生产食用明胶。然而在河北、江西两地,这种使用鞣制后的皮革废料“蓝矾皮”生产的工业明胶,采用白袋子包装作掩护,通过隐秘的销售链条,最后流入浙江省新昌县儒岙镇部分胶囊加工厂,冒充食用明胶,生产加工药用胶囊。  那么,这种采用工业皮革废料做出来的工业明胶,又是怎么加工成药用胶囊的?调查中明胶厂和胶囊厂的人多次提到的重金属铬究竟超不超标?哪些药厂在使用这些用工业明胶做的胶囊呢?记者继续回到新昌县调查。  胶囊作为药品辅料,生产环境和加工过程必须卫生。但是在新昌县卓康、华星等胶囊厂,记者却看到了另外一幕:人员未经消毒,便可随意出入生产车间。负责挑拣整理的工人直接用手接触胶囊。一些掉在地上的破损胶囊被扫起来,连同切割下来的胶囊废料一起回收使用。  浙江省新昌县卓康胶囊有限公司工人:废料肯定是要放进去的。  记者:废料都要放进去。  浙江省新昌县卓康胶囊有限公司工人:煮出的废料肯定要放进去。  记者看到,这种工业明胶原料在用来加工药用胶囊前首先要进行溶胶,并根据药厂需求添加各种食用色素进行调色。  由于这种明胶不卫生,在溶胶调色的过程中还要加一种名叫“十二烷基硫酸钠”的化学原料杀菌去污。  浙江省新昌县卓康胶囊有限公司销售经理王浩明:明胶比较脏,然后高温之中可以,也是高温杀菌也可以的。然后就是加进去,然后把油脂什么的清洁掉。  就这样,这种工业明胶,掺入胶囊废料,经过色素调色及化工原料清洁,进行充分溶解,就成了加工药用胶囊的胶液。胶液再经过半自动胶囊生产设备成型,最后通过切割整理,便加工成了五颜六色的药用胶囊。   图片解析  按《中国药典》规定,出厂检铬,但是这种胶囊没有对重金属铬进行检测,就直接包装成箱,贴上合格证出厂了。  在卓康、华星等胶囊厂,竟然连检测胶囊铬含量的设备都没有。  记者:你这设备有没有能检测铬的?  浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人朱明光:铬的没有。  铬,是一种毒性很大的重金属,容易进入人体细胞,对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤,在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变。  2010版《中国药典》明确规定,药用胶囊以及使用的明胶原料,重金属铬的含量均不得超过2mg/kg。那么,这种白袋子包装的工业明胶,以及使用这种工业明胶为原料做出来的药用胶囊,重金属铬的实际含量究竟是多少呢?  记者在华星、卓康两家胶囊厂,分别对白袋子明胶原料和药用胶囊成品进行取样,送到中国检验检疫科学研究院综合检测中心。经过检测,这两家厂的白袋子明胶的铬含量分别为62.43mg/kg和103.64 mg / kg,按照国家标准中铬含量不得超过2mg/kg的规定,这两种明胶重金属铬含量分别超标30多倍和50多倍。两家厂的药用胶囊样品中铬含量分别为42.19mg/kg和93.34 mg / kg,分别超标20多倍和40多倍。  事实上,在新昌县儒岙镇,部分药用胶囊生产商对白袋子工业明胶铬超标的事实心知肚明。  浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人赖三军:国家标准规定铬不能超过百万分之二,像这个百万分之十多一点。  记者:百万分之十多一点。等于超标四五倍了?  浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人赖三军:超标五倍、六倍。  这种铬超标的药用胶囊,价格相对便宜,除了偷偷流入一些小药厂、保健品厂、医院和药店之外,还卖到了一些大药厂。  记者:你这有什么大厂子?叫什么,有名一点的。  浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人赖三军:青海格拉丹东。  在新昌华星胶丸厂,生产线的另一名负责人还向记者透露了采购这种胶囊的其他药厂。  浙江省新昌县华星胶丸厂生产线负责人朱明光:像我这十几箱胶囊要发到吉林海外,海外制药集团都很大了吧,都在做啊。  随后,记者分别对青海格拉丹东药业公司和吉林长春海外制药集团公司两家制药厂进行了调查,发现这两家药厂的确都在使用浙江华星胶丸厂生产的药用胶囊。  青海格拉丹东药业公司总经理声称,他们厂对采购的药用胶囊都进行了严格把关。  青海省格拉丹东药业有限公司总经理王应海:肯定正规。达到我们这一个要有资质,再一个每一批货进来必须经过我们药检,必须经过我们质量检验。  记者:你们那个空心胶囊还要检测啊?  青海省格拉丹东药业有限公司总经理王应海:肯定要检,我们都要检。  在吉林长春海外制药集团公司,记者看到,仅一张化验单上显示该厂所用华星胶丸厂的胶囊就达2040万粒。而检验人员未经检测就在铬的检测项目写上了合格的结论。  吉林长春海外制药集团公司检验人员:(铬)上原子吸收的(检测)它那比较麻烦,得安排时间才能上,先写上了,所以先写上了。  厂里的生产车间主任告诉记者,药品生产所用的药用胶囊一般不检测铬。  记者:它的(胶囊)的铬什么的都不检?  吉林长春海外制药集团公司车间主任程兆平:铬啊,含铅啥的都不检,正常应该检的,对身体都有害的。  在前后长达8个月的调查中,记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂,发现河北学洋明胶蛋白厂和江西弋阳龟峰明胶公司两家明胶生产企业,采用铬超标的“蓝矾皮”为原料,生产工业明胶,然后套上无任何产品标识的白袋子包装,通过一些隐秘的销售链条,把这种白袋子工业明胶卖到浙江新昌地区,这种铬含量严重超标的工业明胶由于价相对便宜,被当地一部分胶囊厂买去作为原料,生产加工药用胶囊。这种被检出铬超标的药用胶囊最终流入青海格拉丹东、吉林长春海外制药等药厂,做成了各种胶囊药品。  随后,根据调查中掌握的线索,记者分别在北京、江西、吉林、青海等地,对药店销售的一些制药厂生产的胶囊药品进行买样送检。检测项目主要针对药品所用胶囊的重金属铬含量,经中国检验检疫科学研究院综合检测中心反复多次检测确认,9家药厂生产的13个批次的药品,所用胶囊的重金属铬含量超过国家标准规定2mg/kg的限量值,其中超标最多的达90多倍。  这些药品分别是:  1,青海省格拉丹东药业有限公司生产的脑康泰胶囊(产品批号:1108204),所用药用胶囊铬含量为39.064mg/kg。  2,青海省格拉丹东药业有限公司生产的愈伤灵胶囊(产品批号:1008205),所用药用胶囊铬含量为3.46mg/kg。  3,长春海外制药集团有限公司生产的盆炎净胶囊(产品批号:20110201),所用药用胶囊铬含量为15.22mg/kg。  4,长春海外制药集团有限公司生产的苍耳子鼻炎胶囊(产品批号:20110903),所用药用胶囊铬含量为17.65mg/kg。  5,长春海外制药集团有限公司生产的通便灵胶囊(产品批号:20100601),所用药用胶囊铬含量为37.26mg/kg。  6,丹东市通远药业有限公司生产的人工牛黄甲硝唑胶囊(产品批号:20111203),所用药用胶囊铬含量为10.48mg/kg。  7,吉林省辉南天宇药业股份有限公司生产的抗病毒胶囊(产品批号:091102),所用药用胶囊铬含量为3.54 mg/kg。  8,四川蜀中制药股份有限公司生产的阿莫西林胶囊(产品批号:120101),所用药用胶囊铬含量为2.69 mg/kg。  9,四川蜀中制药股份有限公司生产的诺氟沙星胶囊(产品批号:0911012),所用药用胶囊铬含量为3.58 mg/kg。  10,修正药业集团股份有限公司生产的羚羊感冒胶囊(产品批号:100901),所用药用胶囊铬含量为4.44mg/kg。  11,通化金马药业集团股份有限公司生产的清热通淋胶囊(产品批号:20111007),所用药用胶囊铬含量为87.57mg/kg。  12,通化盛和药业股份有限公司生产的胃康灵胶囊(产品批号:111003),所用药用胶囊铬含量为51.45mg/kg。  13,通化颐生药业股份有限公司生产的炎立消胶囊(产品批号:110601),所用药用胶囊铬含量为181.54mg/kg。  明胶厂明明知道这些工业明胶被胶囊厂买去加工药用胶囊,却给钱就卖 胶囊厂明知使用的原料是工业明胶,却为了降低成本、不顾患者的健康,使用违禁原料加工药用胶囊 而制药企业呢,则没有尽到对药品原料的把关责任,使得这些用工业明胶加工的胶囊一路绿灯流进药厂,做成重金属铬超标的各种胶囊药品,最终被患者吃进了肚子里。接下来我们还有一连串的问号,还有多少食用明胶厂暗中生产销售工业明胶?片子当中这些明胶厂生产的工业明胶还流向了哪些胶囊厂?胶囊厂用工业明胶加工的药用胶囊还卖到了哪些药厂?我们新闻频道的记者目前已经达到浙江、江西、河北三省的事发地,随时给您到来最新的追踪报道。好,感谢收看《每周质量报告》,下周同一时间再见。
  • 微型磁控胶囊有望替代内窥镜检查
    虽然可吞咽视频胶囊内窥镜已经存在多年,但由于医生无法主动控制,这种胶囊只能受重力和人体自然运动驱使而被动移动。据美国乔治华盛顿大学的一项首创研究,医生可远程驱动微型磁控胶囊到整个胃部,以可视化和拍摄潜在的问题区域。这一技术使用外部磁铁和手持视频游戏式操纵杆,在胃中以三维方式移动胶囊,功能更接近传统的管式内窥镜。相关研究近期发表在美国胃肠内窥镜学会开放获取的在线期刊《iGIE》上。AnX Robotica公司的胶囊内窥镜系统NaviCam图片来源:AnX Robotica公司®传统的内窥镜检查是一种侵入性的手术,需要麻醉和后期休养恢复,其成本较高。一般情况下,患者也无法在急诊室接受内窥镜检查。为了解决这些问题,研究人员开始寻找侵入性较小的方法,并着眼于磁控胶囊内窥镜。这种内窥镜的外部磁铁允许胶囊无痛驱动,人工智能驱动的操纵杆软件正在开发中,届时,医生通过按下按钮,就可将胶囊自动驱使到胃的所有部位,可视化这些区域并拍摄视频,记录任何可能的出血、炎症或恶性病变。这将使该系统更容易用作诊断工具或筛查测试。此外,如果胃肠病专家不在现场,也能很容易地将视频传输给专家进行审查。研究人员使用磁控胶囊内窥镜对40名患者进行了研究。他们发现,医生可以将胶囊引导到胃的所有主要部位,可视化比率为95%。胶囊由急诊室医生驱动,研究报告由不在现场的主治胃肠病医生审查。相比传统内窥镜检查,新方法没有遗漏高危病变,80%的患者更喜欢胶囊法而不是传统的内窥镜检查。该团队也没有发现与新方法相关的安全问题。
  • 【瑞士步琦】卷烟中薄荷油微胶囊的制备及应用
    卷烟中薄荷油微胶囊的制备及应用当前,烟草行业提出低焦油、低危害、高香气的发展趋势,在满足低焦油卷烟的同时面临着香气不足的缺点,卷烟生产中需要大量增补烟香,以满足低焦油、低危害、高香气特点。当前研究主要集中在两部分:制丝线加料环节添加增香成分在滤嘴中添加香料微胶囊其中在滤嘴中添加香料微胶囊的方式得到了较好的产品反馈。通常,香料微胶囊放置在滤嘴与烟支接头处,或滤嘴中段制成复合型滤嘴,烟支点燃吸食时微囊内部的香料即可释放香味成分,增香的同时也有效避免因高温燃烧破坏香味成分的风险。本文在原香味卷烟制备[1]的基础上,重点介绍采用微胶囊造粒仪 B-390 进行香料薄荷油成分包埋,对高价位低焦油卷烟进行增香处理。 1实验仪器步琦微胶囊造粒仪 B-390,配喷嘴加热模块步琦加热水浴锅 B-305步琦循环冷水机 F-314外置注射泵磁力搅拌器显微镜 2实验材料30 %(w/v)明胶水溶液中链甘油三酯薄荷油蒸馏水 3实验流程将 30% 明胶水溶液置于 65℃ 水浴中预热备用,防止实验过程中温度降低而影响明胶溶液的流动性。开启微胶囊造粒仪 B-390 的喷嘴加热装置至 70℃,实际喷嘴温度达到设定数值后进行微胶囊包埋,制备薄荷油微胶囊。实验参数如下:喷嘴尺寸同心喷嘴:450 μm(薄荷油)900 μm(明胶)进样流速薄荷油:注射泵速:2.4 mL/min明胶:30 - 35 mL/min振动频率100 – 140 Hz压力180 - 220 mbar振幅9喷嘴加热温度70 ℃水浴锅加热温度65 ℃准备中链甘油三酯接收液用于接收微胶囊(冷油浴),使用循环冷却水机提前预冷至 10℃。注意:中链甘油三酯溶液高度至少要保证 10cm,以便于薄荷油微胶囊有足够的下沉时间进行冷凝,并进行磁力搅拌(形成温和缓慢的旋涡,无气泡)。 4实验结果使用步琦微胶囊造粒仪 B-390 可以一步化进行薄荷油微胶囊的制备。微胶囊造粒仪 B-390 的喷嘴配有加热功能,可以使明胶溶液的温度一直高于其固化温度,保证溶液的流动性便于从喷嘴处喷出并被振动切割为颗粒体。通过显微镜观察制得的薄荷油微胶囊,其外观呈现球型,微胶囊尺寸均匀,直径在 1.7-1.8 mm(Std.Dev. ±5 %)。5参考文献包秀萍、王松峰等。薄荷油微胶囊的制备及其在卷烟中的应用,河南农业科学,2013,42(3):146-149
  • 797伏安极谱仪-让胶囊中铬无处可藏
    近日,胶囊中铬含量超标事件成为各大媒体报道的热点,国内多家制药厂商被披露胶囊中铬含量严重超标。在我国,药用空心胶囊的市场非常大,仅在浙江新昌县儒岙镇,每年胶囊的产量几千亿粒。胶囊的主要成分为明胶,优质的明胶和工业明胶价格差三倍以上,在部分药厂,采购部门会采购工业明胶来替代食品级明胶,而绝大部分的药厂的质检部门没有测定重金属铬的方法,2010版药典只有测定重金属总量的要求。铬是一种致敏源,六价铬有刺激性和腐蚀性,口服可刺激和腐蚀消化道,引起恶心、呕吐、腹痛、血便等 重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。药品中含有高含量的重金属铬,严重危机患者健康! 如何更为精准分析铬含量?如何通过分析技术判断生产线上是否曾使用过铬含量超标的劣质胶囊呢? 作为当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司,瑞士万通一直密切关注有关人类健康、环境等方面的社会问题。针对国内胶囊中铬含量超标,瑞士万通推荐伏安极谱法测定法:采用797伏安极谱仪,HMDE模式,采用氧弹燃烧的方式处理样品。此方法不仅简化了样品的前处理。仪器本身的测量铬的灵敏度可高达ppb、甚至ppt级别的铬含量。结果回收率高,重现性好、操作简便。 伏安极谱法,非常准确地测出铬的含量,适合胶囊铬含量标准方法的研究。 相关报告下载:痕量铬的测量关于瑞士万通:1950年,瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年,瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年,瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年,在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪,第一台数字化电子滴定管。……2007年,瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年,瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。Metrohm - 瑞士万通,是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。
  • 【瑞士步琦】天然抗氧化剂的保护伞——使用步琦微胶囊造粒仪制备叶黄素微球和微胶囊
    1简介叶黄素是植物中常见的天然类胡萝卜素。外表为红橙色,具有天然抗氧化性能,因此也具有氧敏感性;此外,叶黄素基本上也不溶于水。叶黄素和类胡萝卜玉米黄质素存在于人类眼部视网膜中,对视觉非常重要。本研究的目的是保护抗氧化剂免于氧化,并使其在水中分散。因此,利用微胶囊造粒仪 B-390/B-395 Pro 仪器搭配气流振动喷嘴和同心喷嘴分别制备叶黄素微球和微胶囊。制备的微球呈球形、大小均匀,微胶囊由内核和外壳两种不同成分组成。如 下图所示,微球和微胶囊均呈现均匀的球形形貌。含叶黄素的微球模型含叶黄素的微胶囊模型2实验设备和材料实验设备:步琦微胶囊造粒仪 B-390/B-395 Pro实验材料:1.5%(w/w)和1.8%(w/w)海藻酸钠溶液0.1 M CaCl2样品1:7.5g 叶黄素粉末分散于 142.5g 浓度为 1.5% 的海藻酸钠溶液中样品2:5g 叶黄素粉末溶于 100mL 花生油中,磁力搅拌均匀3实验过程实验1:使用气流振动喷嘴制备包埋叶黄素的海藻酸钙基质的微球,仪器参数如下 表1所示。表1:实验 1 的过程参数。仪器微胶囊造粒仪 B-390气流振动喷嘴750 μm(核)/1.5 mm(壳)频率870 Hz进样(外置注射泵)样品1:5.45 mL/min压力1013 mbar喷嘴气体流量1 L/min分散电压0 V振幅9固化液0.1 M CaCl2搅拌温和搅拌(无旋涡)实验2:使用同心喷嘴制备包埋叶黄素油的核壳结构海藻酸钙微胶囊,仪器参数如下 表2 所示。表2:实验 2 的过程参数。仪器微胶囊造粒仪 B-395 Pro同心喷嘴450 μm(核)/ 700 μm(壳)频率300 Hz进样核:样品2(注射泵进样)壳:1.8 %海藻酸钠溶液(压力瓶进样)核进样速度11.5 mL/min压力300 mbar分散电压0 V振幅9固化液0.1 M CaCl2搅拌温和搅拌(无旋涡)4实验结果本实验成功使用气流振动喷嘴制得球型叶黄素微粒,如下图(a)所示。图中叶黄素粉末嵌入在海藻酸钙微球内部,微球直径尺寸在 300μm 到 600μm 之间。与叶黄素微球相比,实验2 制备的核壳结构叶黄素微胶囊如下图(b)所示。通过使用同心喷嘴,海藻酸盐基质形成的外壳可以将叶黄素油完全包覆,形成保护层,微胶囊直径在 1200μm 到 1400μm 之间。(a)使用气流振动喷嘴制得的叶黄素微球(b)使用同心喷嘴制得的叶黄素微胶囊5结论本研究提出两种使用微胶囊造粒仪包埋油溶性物质的可行方法,步琦微胶囊造粒仪 B-390 和 B-395 Pro 可用于制备含叶黄素的球型微粒和微胶囊。
  • 云南省内药房斥巨资首启问题胶囊快速测试仪
    工作人员为记者现场展示  近日,媒体视曝光了多家药厂使用工业明胶,制作问题药品胶囊的事件,本是治病救人的药丸,竟然化身有毒之物,令人倍感心惊。今天,记者从东骏药业获悉,为了践行“专业的药房、放心的药房”的承诺,东骏药业已经花巨资率先引进了目前最先进的两套仪器,通过简单的测试,快速,准确的测试出胶囊中的重金属及有毒物质含量。据悉,这在目前我省尚属首例。  新闻回放:铬毒胶囊流入药企业  据报道,一些药用胶囊生产厂采用工业明胶作为药用胶囊原料,而工业明胶则是由皮革的下脚料中获得。皮革在工业加工鞣制时,往往会导致铬残留,这种鞣制过的含铬革皮废料俗称“蓝矾皮”。使用“蓝矾皮”加工的工业明胶,铬含量往往超标。  铬是一种有毒的重金属,根据价态不同,分为三价铬和六价铬。如长期大量摄入三价铬,容易得糖尿病、高血压等疾病,并且容易引发肿瘤。六价铬的毒素更强,会损害皮肤和呼吸消化系统,导致皮炎、咽炎、气管炎、肠胃疾病等,严重的会导致肾功能衰竭,甚至癌症。  “铬毒”胶囊最终流入药企,并被制成诺氟沙星、阿莫西林等常用药售予患者。其危害不言而喻。测试仪  国典规定 药用胶囊必须检测重金属  据悉,2010年版《中国药典》对明胶空心胶囊有明确规定:生产药用胶囊所用的原料明胶至少应达到食用明胶标准,且出厂前必须检测铬、铅、砷、锰、镉等重金属含量。  按照QB/T 4087-2010《食用明胶》行业标准,食用明胶应使用动物的皮、骨等作为原料,严禁使用制革厂鞣制后的任何工业废料。而国标GB6783-94《食品添加剂-明胶》,亦明文规定了食用明胶含量:食用明胶分为A、B、C三类,A类为国际先进水平,对于铬的限量为A类1mg/kg B类为国际一般水平,C类为合格产品,对铬的限量均为2mg/kg。  此次被曝光的13中铬超标空心胶囊产品中,铬含量最高达181.54mg/kg,超出国标限制90余倍。  分析仪器使毒胶囊无处遁形  记者了解到,针对“铬毒胶囊”事件,东骏药业行动迅速,4月15日央视曝光“问题胶囊”事件当日,东骏药业公司高层便在在总部召开紧急会议,会议主题为彻底清查、清理被曝光的问题胶囊,并对各供应商(生产企业、经销企业),东骏所属各分公司、各部门、连锁店,由东骏药业购进胶囊剂品种的客户,对这三方下发了紧急通知。同时成立了专人检查小组对已曝光的胶囊制剂的各品种进行跟踪管理。  除了开展地毯式排查外,东骏药业还斥巨资引进了目前最先进的“毒胶囊检测仪”——微波消解萃取系统、原子吸收分光光度计,前者产自意大利,后者由日本科学家研发,可实现对药品硬胶囊壳中铬及其他重金属的检测,具备高灵敏度、无损、快速、操作简便等优势。  “为了保证每一个批次,每一个药品,每一粒胶囊质量是可靠的,顾客服用是安全的。为消费者负责同时也为企业负责。”此外,东骏药业表示今后将采购进货的胶囊剂型批批检测达到合格后再上柜。在采购环节上把好质量关,把“毒胶囊”挡在企业的第一个关口之外,杜绝进入企业,流入市场。东骏也非常欢迎与同行携手,创造云南药界良好的质量口碑。
  • 根据 USP 233 对难消解的 API 和凝胶胶囊进行消解
    摘要新的USP232和233于2018年1月1日正式生效。 届时,它们将取代当前的方法231,该方法将不再有效。 这些新方法给辅料和原料药样品的制备和分析带来了重大变化。 某些原料药是非常稳定的化合物,不易分解,对传统的微波消解方法提出了挑战。 CEM推出了iPrep消解罐,该消解罐采用了专利的双密封技术,可以承受比普通消解罐更高的温度和压力。 利用该消解罐和iWave先进的温度控制实现了复杂原料药和大型明胶胶囊的消解。简介新的 USP 方法 232 和 233 要求通常通过 ICP-OES 或 ICP-MS 分析对药物样品进行完全消解并对单个元素进行定量。 许多药物材料很容易消解,但具有多个芳环结构的 API 很难完全分解并获得清晰的消解,如新章节所述。 此外,因为大明胶胶囊通常含有大量油,更具有挑战性。 一旦胶囊溶解,就会释放出大量气体,酸开始侵蚀所含的油,如果不正确收纳,会导致挥发性元素损失。本应用说明将重点介绍如何使用带有 iPrep 消解罐的 CEM MARS 6 微波消解系统来完全消解难处理的活性药物成分和大明胶胶囊。 显示了 API 的示例结构以说明复杂性。 样品量是为了实现清晰的消解而给出的最大允许值。仪器使用配备 iWave 技术的 CEM MARS 6 微波消解系统制备三种不同的 API 以及大量(约 1.0 g)鱼油明胶胶囊。 iWave 是一项新技术进步,它利用 Light Emitting Technology™ 来测量消解罐内实际样品溶液的温度,并且不需要内部探头。使用 CEM iPrep 消解罐制备样品。 获得专利的双密封设计(图 1)提供了更高的温度以及对这些样品类型所需的排气和重新密封过程的精细控制。 iPrep 是一种简单易用的三件式消解罐,仅使用 21 英寸磅的手动扭矩装置即可拆装。图1 iPrep 消解罐结构图程序和方法 对每种 API 的多个样品进行称重,并将其添加到 10 mL iPrep 衬管中,内含HNO3 : HCl 为9:1 的溶液。 API 样品名称、结构和样品重量记录在下表 1 中。 将消解罐加盖、组装并放置在 MARS 6 中进行消解。 自定义方法的消解参数记录在表 2 中。在单独的运行中,将收到的 12 个鱼油胶囊添加到 12 个衬垫中。 进行预消解步骤以完全溶解明胶胶囊并释放夹带的油。 不执行此步骤可能会导致消解罐内着火,从而对消解罐内衬造成永久性损坏。通过在通风橱中向内衬和胶囊中加入 5 mL H2O2 来进行预消解。 使样品不加盖静置10分钟。 这允许过氧化物软化胶囊并将其打开以暴露油。 图 2 和图 3 说明了在加酸、密封消解罐和进行消解之前样品的外观。 10 分钟后,向每个衬管中加入 10 mL 9:1 HNO3 和 HCl 溶液。 在预消解完成之前不得加入 HNO3 和 HCl 溶液,否则样品会从衬管中过度起泡。 鱼油胶囊采用一键式制药方法。表 1: 样品和近似权重表 2: API 的 MARS 6 消解参数 图2 添加过氧化物后的鱼油胶囊照片 图3添加硝酸后的鱼油胶囊照片 结果和讨论使用 iPrep 消解罐和 iWave 温度控制的 MARS 6 能够完全消解每种 API 材料,并管理明胶胶囊消解过程中的压力。 每个 API 样品均重复运行,以确认样品制备是否成功。 TrixiePhos 材料的消解条件示例如图 4 所示。明胶胶囊的条件如图 5 所示。系统自动即时调节功率以精确控制该过程所需的高温下的消解条件 . 如图 6 所示,所有样品均已完全消解并澄清。带有 iPrep 消解罐的 MARS 6 系统是处理这些难处理的药物材料的理想选择。 图4: TrixiePhos 消解的功率和时间图 图5: 鱼油胶囊消化功率与时间图图6 消化稀释后的溶液
  • 普析通用开发出空心胶囊中工业明胶的解决方案
    空心胶囊中铬含量的测定微波消解石墨炉原子吸收法 自4月9日爆出老酸奶和果冻产品中可能含有工业明胶后,4月15日央视《每周质量报告》爆出药用空心胶囊也可能采用工业明胶作为生产原料。 根据CCTV13新闻频道《每周质量报告》栏目调查,记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂,发现部分明胶生产企业,采用铬超标的&ldquo 蓝矾皮&rdquo 为原料,生产工业明胶,然后通过一些隐秘的销售链条,把工业明胶卖到一部分胶囊厂买作为原料,生产加工药用胶囊。 由于工业明胶主要原料是皮革制品,而鞣制是制革生产中最为关键的工序,铬鞣法(主要有效成分为氧化铬,12%左右)自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此,目前认为铬(Cr)元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。 铬是一种多价态的金属离子,有二价、三价和六价。人们认为:三价铬是生物和人体必需的一种微量金属元素,人如果缺乏它,会出现遗传不正常,葡萄糖代谢紊乱等症状,但如果长期大量的摄入三价铬,那么一方面是影响身体的抗氧化系统,容易得一些慢性的氧化性的这种疾病,比如说像糖尿病、高血压这一类的疾病,那么另外一方面,由于抗氧化系统受到了损伤,又容易发生肿瘤等这种异常增生的疾病。而六价铬却是强烈的致癌和致突变的诱发因子,它更易被人体吸收,其毒性比三价铬大100倍。六价铬可以影响细胞的氧化、还原,能与核酸结合,对呼吸道、消化道有刺激、致癌、诱变作用。 对于空心胶囊,2010版中国药典中所规定的限量值为2mg/Kg。普析通用仪器有限责任公司参考药典方法,开发了用于空心胶囊中Cr的检测解决方案,所用方案的概况如下表所示:原理主要测试仪器检出限加标回收重现性原子吸收A3/TAS 990 (Super)原子吸收分光光度计1.9pg95%-110%2.0%下图为铬检测的标准曲线 按照上述方案,分别对7种不同来源和品牌的药物胶囊进行测试,所得结果如下表:样品名称胶囊1胶囊2胶囊3胶囊4胶囊5胶囊6胶囊7样品含量(mg/Kg)3.3610.83.651.4248.51.976.30 可以看出,通过这一方法,药用胶囊中的微量铬能被准确检出。 北京普析通用仪器有限责任公司参考2010年版《中国药典》,采用微波消解石墨炉原子吸收法,开发了药用空心胶囊中的铬含量的检测方法。该方法具有操作简便,检测限低,重复性好,线性范围宽,回收率高等特点;完全满足空心胶囊中铬含量的测定,为药用胶囊中工业明胶的检验提供了良好的解决方案。 欲知详情请拨打垂询电话:销售热线:010-69910666\010-69910888免费咨询热线:800-810-0172\400-6100172
  • 央视曝出国内9家药企13种产品采用铬超标空心胶囊
    4月15日,央视曝出国内9家药企的13种产品采用了铬超标的空心胶囊,在国内引起轩然大波。截至目前,已有多家涉事药企网站被黑客攻击。在这些药企中,除了丹东市通远药业和通化颐生药业宣布召回被曝光批次的药品外,其余企业截至目前均无动作。吉林修正药业和吉林省辉南天宇药业股份有限公司则否认其药品存在质量问题。  修正药业、辉南天宇否认其药品存质量问题海外制药不做回应  央视报道发出后,中新网财经频道记者尝试联系9家涉事药企。经过调查发现,目前有企业已经宣布召回问题胶囊。丹东市通远药业有限公司宣布召回被曝光批次的人工牛黄甲硝唑胶囊,铬含量超标最严重的通化颐生药业股份有限公司也宣布召回被曝光批次的炎立消胶囊。  据《每日经济新闻》报道,对央视关于铬超标胶囊的报道,修正药业方面回应称,其生产的胶囊完全合格,并将委托第三方进行检测。修正药业集团董事长修涞贵此前向记者表示,修正药业对“羚羊感冒胶囊”的留样进行了自检,并未发现铬超标。他同时表示,随后要将留样送至第三方机构进行检测。  而吉林省辉南天宇药业股份有限公司则于15日在其官网上发出一篇《关于我企业使用抗病毒胶囊壳重金属“铬”含量的说明》。“说明”中提到,“在2000版药典中,检验标准没有重金属铬的含量测定,只是规定重金属的含量标准为不超过5mg/kg。曝光的我企业抗病毒胶囊(产品批号:091102),是2009年11月份生产的,正是执行2000版药典标准,所生产抗病毒胶囊(产品批号:091102)为合格产品。除上述4家企业外,截至发稿时其余涉事企业均未在任何位置做出任何回应。其中大多药企的电话始终处于无人接听状态。而唯一有人接听的吉林长春海外制药集团公司则对中新网财经频道记者表示该公司目前不接受任何采访。  修正药业、通化金马、青海省格拉丹东网站被黑  尽管修正药业拒绝承认其药品存在安全问题,但其官网从15日晚起即被黑客攻破,期间短暂恢复正常后,又于4月16日再次被黑。截至发稿时,其网站变为全黑色,上有“胶囊,请选择修正药业!良心药,放心药!!中国人就知道坑自己!中国老百姓集体路过!”字样。  上述药企中唯一的上市公司通化金马的官方网站同样被黑。开始时页面上有“我的烂鞋子被你们拿去做胶囊了么?”“像这种名族企业的败类,中国黑客人人见而爆之!!”等字样,后来网站则变成了供网友留言泄愤的聊天室。  青海省格拉丹东的网站也未逃脱被黑的命运。其网页上出现了“要做良心药呀!!!坑谁别坑自己国家的人!!”的字样。
  • 空心胶囊中金属铬检测要点
    默克密理博实验室解决方案应用实验室(2012-05-12) 在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后,中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试,由于石墨炉测灵敏性很高,样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求,药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业,应当健全企业质量管理体系,从10月1日起,企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力,不得再进行委托检验。在此,我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。 样品前处理是测试的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高,其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂,一般需要加入5-10ml,消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中,因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子(铬)含量控制尤为关键。在指导原则中注明,方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验,特别是消解用的硝酸,要求选用质量稳定的进口优级纯试剂,以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%,其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求,其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此,消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高(如低于0.1ppm),或使用更高灵敏度仪器(ICP/MS)进行检测时,需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解(如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸),见附表。附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注1优级纯硝酸69%硝酸EMSURE ACS0.020ppm1L1.01799.1000优级纯65%硝酸EMSURE ISO0.020ppm2.5L1.00456.2500优级纯2超纯硝酸硝酸 65% Suprapur1ppb1L1.00441.1000超纯 硝酸60% Ultrapur50ppt1L1.01518.1000超高纯3氢氟酸氢氟酸 48% EMSURE0.010ppm500ml1.00334.0500优级纯4铬标液 铬标准液,NIST溯源0.5 mol/l HNO3 溶解CertiPUR1000 mg/l500ml1.19779.0500AAS标液铬ICP标准溶液NIST溯源2-3%HNO3 CertiPUR1,000 mg/l100ml1.70312.0100ICP标液5重铬酸钾重铬酸钾二级标准品CertiPUR 80g1.02403.0080 基准物质6磷酸二氢铵磷酸二氢铵EMSURE ACS 500g1.01126.0500优级纯7PFA容量瓶PFA容量瓶带旋盖,10ml 36208BR痕量分析 PFA容量瓶PFA容量瓶带旋盖,50ml 36228BR痕量分析8瓶口分配器有机型瓶口分液器,10ml 4730341BR移取强酸 有机型瓶口分液器,50ml 4730261BR移取强酸 痕量分析型瓶口分液器,10ml 4740041BR移取氢氟酸9超纯水Milli-Q Advantage超纯水系统 Z00Q0V0T0超纯水系统 在指导原则中还提到,如果测试含钛白粉的胶囊壳(不透明胶囊)时,建议在微波消解时,样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸,以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%,对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低(如10ppb)。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供,也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液,浓度为1000mg/L,用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。 试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1:1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h,用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质)定容。同时,为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸,建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水,储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存。《指导原则》方法简述: 铬标准贮备液的制备:取铬单元素标准溶液(1.19779.0500),用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。 标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。 供试品溶液的制备:精密称取空胶囊0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸(1.00456.2500)5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶(4730261BR)中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。 测定:取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》2010年版(二部)附录IV D第一法),在357.9nm的波长处测定,计算,即得。附表2 EMSURE硝酸(货号1.00456.2500)的质量检测报告 更多离子标液或其他试剂耗材,请联系默克密理博(Merck Millipore)。客户热线:400-889-1988地 址:上海市浦东张江高科 晨晖路88号2号楼中文网址:http://www.merckmillipore.com/china
  • 组图:一粒胶囊的检测历程
    泡好的空心胶囊接下来就会被转送到高温设备室,那里摆放着微波消解炉。通过微波的作用,消解罐中的温度会升高、压力也会增大,空心胶囊中的铬离子就会从胶囊中“游离”出来,进入到硝酸溶液中。           小胶囊带来的大影响还在持续。这几天,北京市药品检验所正在对本市的制药企业使用的空心药用胶囊进行检测。北京市药检所有关负责人告诉记者,为了能让市民们吃上放心药,市药检所的工作人员这些天一直在昼夜不停地进行检测。“人歇机器不歇,已经把机器累坏两次了。”这位负责人表示,目前全所已经抽调了四分之一的人力专门进行药用空心胶囊的检测。如果不发生异常情况,他们有望在本周内检测完所有需要检测的药用空心胶囊。  昨天,记者走进北京市药检所,跟踪了一粒药用空心胶囊的检测过程――  上天平称重、泡硝酸澡、加热到2700℃,这是一粒胶囊在药检所经历的三个重要环节。  称重天平精确到0.1毫克  一粒绿色的药用空心胶囊从北京一家制药企业的库房出发了,它此行的终点是位于德胜门附近的北京市药品检验所。在这里,检验人员将测出它“体内”的铬含量。  来到市药检所,第一个迎接它的是受理大厅的工作人员。受理完成后,计算机屏幕上清晰地记录着这粒空心胶囊的来历:送检厂家,生产批号,送检日期……随后,这粒空心胶囊被送进实验室,正式进入实验流程。  来到实验室,这粒空心胶囊首先要在分析天平上进行称重。药检所的工作人员告诉记者,按照相关的检测标准,检测一次需要0.5克空心胶囊。为了保证数据准确,同样一批样品,要分别检测两次。所以,工作人员要在天平上称出两份0.5克重量的胶囊,分别放入不同的量杯中,然后再进行下一步实验。  分析天平虽然名字叫“天平”,实际上就是一个高精度的电子秤。但与一般家庭中所用的电子秤不同,分析天平的精确度非常高,“能够精确到0.1毫克”。这粒空心胶囊是胶囊中的大个子,属于大号胶囊,它的重量大约在0.1克,因此一份检测样品共有5粒空心胶囊。  硝酸里泡澡12个小时   称重之后,这粒空心胶囊和其他4粒空心胶囊一块儿进入此次检测的第二个环节:析出铬离子,也就是让铬离子从胶囊中“跑”出来。   工作人员把称好的胶囊放入消解罐。这个小罐子是用高分子材料做成的,看起来就像小陶罐。放入胶囊的同时,检验员向罐中倒入6毫升硝酸。这几粒胶囊要在硝酸里面泡上一夜,“一定要把胶囊泡透了。”工作人员给记者打开另外一个消解罐,“你看,这个罐子里的胶囊已经浸泡一夜,原本浮在硝酸液上面的胶囊已经沉下去了,这说明硝酸已经进入到胶囊内部。”   泡好的空心胶囊接下来就会被转送到高温设备室,那里摆放着微波消解炉。10个消解罐被同时送进了微波消解炉。通过微波的作用,消解罐中的温度会升高、压力也会增大,空心胶囊中的铬离子就会从胶囊中“游离”出来,进入到硝酸溶液中。   在微波消解炉中消解40分钟,然后再降温半个小时,消解罐就从微波消解炉中出来了。这时,空心胶囊已经没了踪影,其中的铬离子都“跑”到硝酸溶液中。工作人员打开消解罐的盖子,放在加热台上,用120℃的恒定温度“烤”着小罐子,使罐内的硝酸挥发出去,只留下铬离子。   加热到2700℃测定数值   工作人员向消解罐中再次加入溶液,并准确定容到一定体积。留在罐中的铬离子立刻溶入其中。随后,这份溶液被倒进上样杯,放到原子吸收光谱仪上。   上样杯是个直径不到1厘米、高不到2厘米的玻璃杯。一台原子吸收光谱仪可以容纳60个上样杯。光谱仪一端是电脑,一端是自动检测机器。一根比铅笔芯还细的探针伸入到上样杯中,抽出10微升液体,“扭过身”将溶液点入石墨管中。光谱仪在一分钟内将石墨管加热到2700℃。“铬的沸点超过了2600℃,在2700℃的环境中,铬离子已经变成了铬蒸汽。”就在工作人员为记者解释原理时,电脑屏幕上已经自动显示出此次检测的数值。为了保证数据准确,一个上样杯中的液体要抽取三次,分别检测后取平均数值。数据显示,这粒绿色药用空心胶囊的数值完全符合国家标准。
  • “毒胶囊”死灰复燃,“我们”做些什么!
    ——海能仪器:“毒胶囊”中重金属检测之微波消解条件探索  一、背景介绍  日前,浙江宁海县检察院通报了一起非法生产“毒胶囊”案件,潘某等11人涉嫌生产、销售有毒、有害食品罪,被宁海检察院批准逮捕。在今年2月至7月短短5个月内,潘某等11人非法生产有毒空心胶囊约9000万粒。这批“毒胶囊”已流入市场,去向不明。(9月3日《钱江晚报》)无独有偶,两年前的央视每周质量报告播出《胶囊里的秘密》,曝光河北一些企业,用生石灰处理皮革废料,熬制成工业明胶,卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊,最终流入药品企业,进入患者腹中。由于皮革在工业加工时,要使用含铬的鞣制剂,因此这样制成的胶囊,往往重金属铬超标。经检测,修正药业等9家药厂13个批次药品,所用胶囊重金属铬含量超标。毒胶囊事件之后,政府加大了对要用胶囊的监管力度,国家食品药品监督管理局下发了《关于加强胶囊剂药品及相关产品质量管理工作的通知》,规定自2012年10月1日起,胶囊检测不得进行委托检验。但是最近,宁海检察院通报了一起非法生产“毒胶囊”的案件,短短5个月,对外出售了高达9000万粒。目前,大量重金属超标的“毒胶囊”流入市场,涉及的制药厂家如果已经使用这些“毒胶囊”制药,应及时进行召回。同时,检测胶囊中重金属含量刻不容缓。 二、实验部分  1.1材料与试剂  1.1.1实验样本  市售感冒胶囊  1.1.2试剂  浓硝酸(70%) 氢氟酸(40%) 过氧化氢(30%) 超纯水 饱和硼酸溶液  1.2 实验仪器  TANK微波消解仪(济南海能仪器股份有限公司) 分析天平(十万分之一,精密仪器)  原子吸收分光光度计  1.3试验方法  1.3.1取样  将胶囊内药品倒出,用脱脂棉擦净,擦净后称量重量(保持胶囊的完整性),如下图。    左图为擦拭过后的胶囊,右图为微波消解内罐  1.3.2 称样及装填消解液  准确称取0.3-0.5g(精确至0.0001g)空心胶囊样品放入微波消解罐TFM内罐中。实验?加入8ml浓硝酸-2ml过氧化氢,实验加入?8mL浓硝酸-2mL氢氟酸,浸泡静置15min后组装消解罐。  1.3.3 微波加热  将消解罐放置到微波消解仪转盘,选择消解程序进行加热。  阶段升温时间温度压力保温时间  18min150℃400psi5min  25min200℃400psi10min     微波消解曲线1(电脑截图)  微波消解曲线2(电脑截图)  由于TANK微波消解仪具备独有的无限远程控制功能,所以我们可以很简单的通过电脑来远程控制微波消解仪消解实验。上图的微波消解曲线1是电脑上的无线控制微波实验的操作界面,微波消解曲线2,是电脑上保存的历次微波消解实验曲线,我们可以随时查看以往的消解曲线,也可以随时查看实验中每个时间点所对应的压力和温度。  消解完成后,待消解罐冷却后放气泄压,用水转移至容量瓶定容。含氢氟酸的一组实验,消解完需要赶酸。  2.消解结果与讨论  下图为消解效果,其中左侧较为浑浊的是硝酸-双氧水体系,消解完成以后,溶液里有细小的白色沉淀物 右侧澄清透明的是硝酸-氢氟酸体系,溶液中无不溶物,消解十分彻底。    硝酸-双氧水体系消解效果   硝酸-氢氟酸体系消解效果  通过上图可看出硝酸-双氧水消解体系得到的消解液未完全消解,较为浑浊 而硝酸-氢氟酸体系得到的消解液澄清透明,另外我们还试过单独硝酸、硝酸和其他酸的消解体系,都无法实现胶囊的完全消解。这可能是因为空心胶囊在生产过程中,由于生产工艺或者药品需求加入了一些增塑剂、色素、避光剂等辅助原料,使得其消解难度增加。  由实验可以得出结论:消解胶囊的最佳体系为硝酸-氢氟酸体系。  另外,实验过程中发现在160℃左右时,罐内压力会突然增大。反应放出的大量气体,使压力由几十psi骤升至接近400psi,所以消解0.5g空心胶囊对一般的微波消解罐是很大的考验。采用100mL的消解罐,压力可达3-4MPa,用50-70mL消解罐压力可达6-8MPa,因此必须采用大容量耐高压的消解罐才能保证0.5g胶囊安全消解。  降低消解过程压力的方法主要有两点:  1、减少取样量。0.3g胶囊消解压力在250psi-300psi之间,是一个十分安全的区间。  2、在上微波消解之前静置30min以上,或者放置过夜。这样可以使反应气体充分释放。  3.测试结果  消解完成的样品经过稀释定容可以用原子吸收来测试其中的重金属。经过测试,本次消解的样品铬含量为0.06mg/kg,在国标要求的2mg/kg的范围内。    4.结语  毒胶囊”中重金属检测的第一部分:微波消解条件探索,旨在研究微波消解胶囊的消解条件,海能应用实验室将继续关注“毒胶囊”事件,随后将推出毒胶囊”中重金属检测的第二部分:微波消解后续测试方法研究。我们将会测试毒胶囊中的铬、铅、镉、汞等重金属元素,还将比对原子吸收和海能重金属分析仪的测试结果。
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