芦荟萃取物

2019年10月24日，在第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA 2019）展会期间，由科学出版社出版的《固相萃取技术与应用》（第二版）在北京国家会议中心举行新书发布会。中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽先生出席发布会并致辞，祝贺新书出版发行，并与本书主编陈小华博士、中国科学出版社责任编辑霍志国先生、睿科集团总经理林志杰先生一起为新书揭幕。在睿科集团的大力支持下，《固相萃取技术与应用》（第二版）终于成功面世。揭幕仪式后，主编陈小华博士上台发言，同现场观众分享了新书创作过程中的点滴。陈小华博士将《固相萃取技术与应用》（第一版）与《固相萃取技术与应用》（第二版）亲切地称为自己的两个孩子“老大”和“老二”，在现场可以看到，“老二”比“老大”胖了许多。为了向广大读者献上一本高质量的关于固相萃取技术的专业书籍，睿科技术研究院专门成立了以张玉奎院士为顾问的编委会，成员包括陈小华博士、刘虎威教授、潘灿平教授、张金兰研究员、李攻科教授、李水军教授、王松雪博士、翟家骥高工、李平博士等。在编写《固相萃取技术与应用》（第二版）过程中，他们将最新的固相萃取知识及各自领域的最新研究应用成果编入本书，使得新书的含金量更高。陈博士感谢编委会的专家学者们，有各位顶尖专家老师的倾力支持，“老二”的“变胖”是必然的。编委代表中国医学科学院药物研究所张金兰研究员在新书发布会中谈到，固相萃取技术日新月异，《固相萃取技术与应用》（第二版）书籍的出版，印证了科技技术创新也在与时俱进中，这本荟萃前沿技术之书对他们来说不仅是一个学习提高的过程，也是科技研究创新的成果。本书集结各领域固相萃取技术的最新进展及最新研究成果，收录各类实践应用案例，荟萃各项前沿检测技术手段，该书的再版将进一步推进我国样品前处理技术的发展和更加广泛的应用。随后，主要参与修编书籍的编委们一起上台为该书进行签名留念。新书发布结束后，在睿科展台举办了现场签售会，陈小华博士简单介绍《固相萃取技术与应用》第二版的创作过程和创作目的，希望能为国内分析化学界及高等院校相关专业的的读者带来更多的帮助，并为现场观众抽奖送出了三本书籍，随后开始了现场签售环节，许多读者慕名而来，只为买到有陈小华博士亲笔签名的书籍，当他们拿到签名书籍的时候，开心的表情溢于言表。购书渠道没有来到北京BCEIA展会现场，又非常想要这个书籍的朋友们，我们为您准备了一份预售攻略：1.长按下方二维码，或点击阅读原文，进入新书订购预登记通道；2.预售数量有限，先到先得，售完即止；3.预售福利：我们将从所有预登记名单中，随机抽取5名幸运儿，免单订购！本次《固相萃取技术与应用》的再版，将会使我国广大化学分析工作者更加全面了解和掌握固相萃取技术，更好地将固相萃取技术应用在日常的分析检测工作中。

睿科仪器于2017年7月20-21日成功举办Fotector-02HT全自动固相萃取仪培训班，来自各地疾控中心、食药监、粮油质监站、出入境检验检疫局、农产品检测中心、水产科研所及第三方检测等多名老师参加此次培训，群英荟萃，全程主要针对仪器的基本知识、软硬件介绍以及日常维护等，通过实机维护操作体验，更具真实体验感。培训内容从固相萃取基础知识及在有机分析中的应用，到Fotector-02HT的硬件与维护，包括日常保养、柱插杆、注射泵的维护和12通阀维护等，再到Fotector-02HT的软件介绍及其应用介绍，从三个方面不同角度全方位解读我们的Fotector-02HT这款产品，力求让所有与会客户都能清晰认识到并熟练使用。在培训操作环节中，与会客户们热情高涨，纷纷上前动手实践，并就在实践过程中遇到的问题与现场应用工程师们进行探讨。此次培训中，现场也展示了全自动均质器、全自动浓缩仪、全自动液体样品处理工作站、全自动石墨消解仪、全自动氮气发生器、全自动实验室玻璃器皿清洗机等实验室前处理自动化产品，受到用户的一致认可，期望能早日让我们的仪器进入实验室配套综合使用。会后，也有不少客户针对仪器常见故障及实际实验过程遇到的问题进行了沟通，并希望日后能进行深度的交流。此次培训普及了仪器的相关基础知识、相关软硬件设置知识及售后常见问题，帮助客户将来更加顺利的开展分析工作。

生活不止一面幸运就在身边各位客户朋友们注意啦~《固相萃取技术与应用》（第二版）新书预订购第一波免单活动已经结束现在到了激动人心的时刻了期待已久的免单获奖名单已经新鲜出炉啦！ 获奖名单如下快看看你在名单里吗书籍介绍《固相萃取技术与应用》（第二版）本书集结各领域固相萃取技术的最新进展及最新研究成果，收录各类实践应用案例，荟萃各项前沿检测技术手段，该书的再版将进一步推进我国样品前处理技术的发展和更加广泛的应用。本书较为系统地介绍了固相萃取技术及其应用, 可供从事环境及水质分析、食品分析、司法鉴定、药物分析、临床检测及生命样品分析的相关人员参考, 并可以作为高等院校相关专业师生的教学参考书。 购书渠道没有出现在第一波名单里的朋友们不要着急，我们将不定期推出更多订购活动，从中抽取幸运读者，跟上我们的步伐，说不定下一个“锦鲤”就是你了~长按下方二维码，或点击阅读原文，进入新书预订购通道；正版书籍限量现货供应，先到先得，后期将有工作人员联系您送货上门。

2019年11月1日，由湖南省分析测试协会、长沙色谱学会及EWG1990仪器学习网主办的“2019湖南省样品前处理技术创新大会”在湖南长沙成功举办。以“样品前处理创新理念”为主题，由最新样品前处理技术前沿、最新样品前处理设备研究进展、实验室前处理技术、实验室管理等一系列创新性专项主题组成，包括土壤、水、气体、食品、质检等领域的前处理实际难题分析与讨论。大会现场汇聚湖南省近50位行业资深专家、800位分析检测从业人员，分别来自质检、食品、环监、疾控等检测机构及高校院所等分析测试机构的专家，共同探讨食品、环境、工业等领域的最新样品前处理技术，现场座无虚席。在本次大会的报告现场，睿科集团技术研究院院长陈小华博士带来新版《固相萃取技术与应用》一书，报告中指出本书出版的初衷是希望通过此书为实验室人员提供较为全面的固相萃取技术方面的信息，帮助了解、掌握固相萃取技术，以便在工作中能够很好的加以应用。为了满足现今高灵敏检测技术的需求，固相萃取技术在近年也有了许多新的发展和应用，《固相萃取技术与应用》一书也因此进行了更新，而此次参与编写的人员包括了国内许多专家、学者和工作在分析检测一线的专业人员，他们将各自实验室的最新研究成果及各领域固相萃取技术的最新进展编入新版书中，收录各类实践应用案例，荟萃各项前沿检测技术手段。使得该书与时俱进，更加具有可读性。本书可供从事环境及水质分析、食品分析、司法鉴定、药物分析、临床检测及生命样品分析的相关人员参考，并可以作为高等院校相关专业师生的教学参考书。作为我国第一部《固相萃取技术与应用》专著，它的再版无论是在分析检测实验室，还是在高等院校都发挥了重要的作用。该书的再版将进一步推进我国样品预处理技术的发展和更加广泛的应用。帮助广大分析工作者更好的掌握并应用固相萃取技术，在复杂体系样品分析鉴定中发挥重大作用。随后，在睿科展位上进行了新书签售，本次会议上，睿科亦携旗下产品亮相：MPE高通量真空平行浓缩仪，QS60全自动QuEChERS净化仪、HPFE高通量加压流体萃取仪，众多参会人员纷纷前来咨询，与我们的工作人员沟通交流在实践应用中遇到的问题。睿科集团作为一家专注于科学仪器及检验检测领域的专业性、综合性集团公司，拥有以以张玉奎院士为顾问，陈小华博士为院长的技术研究院，是睿科集团提供技术创新的着力点，将持续研发出自动化、信息化、智能化的样品前处理设备，助力用户持续创造价值。新书订购想要获得新版《固相萃取技术与应用》的朋友们，我们为您准备了一份订购攻略：1.长按下方二维码，或点击阅读原文，进入新书预订购通道；2.预订购数量有限，先到先得；3.预订购福利：我们将从所有预订购名单中，随机抽取10名幸运读者，免单订购！

为答谢新老客户对迪马产品的支持，我们特对ProElut SPE 萃取柱全线产品进行优惠促销。即日起，购买ProElut产品即可获得相应积分，多买多得。精彩大礼等您兑换。优惠详情，欢迎您来电垂询。迪马科技2009-5-22

聚合物中可萃取物的测定聚合物中溶剂溶性添加剂的表征、鉴定和定量对于质量控制以及识别与食品或环境接触的迁移成分具有重要意义。聚合物中的添加剂包括稳定剂、增塑剂、润滑剂和阻燃剂，质量含量高达 50%。在此次应用中，使用 E-800 通过索氏热萃取方法，提取了几种聚酰胺 66 (PA66)样品。这些聚合物与不同的添加剂混合,再进行电子束交联，从而增加韧性和耐久性，因此可以应用于应力非常高的齿轮。为了监测这一过程，在以下三种不同的阶段进行提取聚合物：无处理的样品加添加剂的样品加添加剂后与电子束交联的样品需要考虑未经处理的聚合物可能含有低聚物和稳定剂，在电子束交联之前，添加剂没有与样品进行结合，因此可以再次提取。通过提取经电子束交联处理后的聚合物，考察了交联效率。典型的交联助剂是基于异氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加剂，例如 Evonik 的 TAICROS M 或 TAICROS M，其剂量通常在 2-5% 的范围内。这些物质的化学结构如表1所示：▲表1：TAICROS: R = -H TAICROS M: R = -CH3 supplier: Evonik [4]1设备分析天平(精度 ±0.1mg)真空干燥箱水分分析仪2化学试剂和材料试剂：HPLC 级甲醇 99.9%为了安全处理，请遵循相应的 MSDS 中提到的指导方针!样品：高分子量 PA66 级 交联剂 TAICROS M 2-3%标准 PA66 型 交联剂 TAICROS M 2 -3%商用 PA66 型，添加交联剂 TAICROS，含量未知所有样本被细分为：不含交联添加剂(仅限高分子和标准 PA66)含交联添加剂，无电子束交联含交联添加剂，经电子束交联的剂量为 100kGy如有必要，样品用 3mm 筛的切割机研磨。3实验步骤可萃取物含量的测定包括以下步骤：比色卡尔费休滴定法测定水分含量使用全频固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取提取物称重可萃取物含量的计算1. 含水率的测定水分含量根据标准测定，例如通过卡尔费休滴定法测定。2. 样品制备将玻璃样品管放入支架中。称取 5.0±0.5g 样品到玻璃样品管中。3. 使用固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取萃取实验条件如下：4. 干燥提取物将含有提取物的烧杯放在真空干燥箱中，在 40℃ 和 25mbar 的条件下干燥 3 小时，直到重量恒定。让烧杯在干燥箱中冷却到环境温度至少 1 小时，并记录重量。5. 计算按以下公式计算样品的可萃取物含量，结果为百分比。4实验结果在第一个实验中，确定了粒度的影响。因此，对于粒径小于 3mm 的颗粒，5 小时的萃取时间是最优的。对于粉碎的样品( 0.7 mm)，提取时间可以减少到 3 小时，而不是根据 ISO 6427[5]。具体结果如表 2 所示。表2：E-800 测定颗粒和粉碎物料中的可萃取物样品提取5小时，重复分析。这些样本是切碎( 0.7 mm)，除非另有说明。具体结果如表3所示。表3：E-800 测定聚合物中的可萃取物同时通过 FTIR 光谱对提取物进行进一步分析。结果表明:原始材料含有聚酰胺低聚物和稳定剂的证据，在电子束交联之前，添加剂/交联剂清晰可见，在 100kGy 的电子束交联之后，交联添加剂不再被识别，但更多的聚酰胺低聚物可见。这些可能是除交联反应外，电子辐照的副产物。5结论方法中对粒径 0.7mm 的样品的提取时间为 3 小时，测量不确定度为 5%。由于索氏热萃取法的积极作用，在长达 5 小时的提取时间内，也可以直接提取高达 3mm 的颗粒。可以避免额外的研磨步骤。为了监测这一过程，在不同的阶段提取聚合物:未经处理的样品，添加添加剂和经过电子束交联。未经处理的聚合物可能含有需要测定的低聚物和稳定剂。然后，分别通过提取电子束处理前后的聚合物样品来确定添加剂的用量和交联用添加剂的用量。使用全频固液萃取仪 E-800 对聚合物中可萃取物含量的测定提供了可靠和可重复性的结果。相对标准偏差(RSD)较低。关注瑞士步琦，为您在聚合物中可萃取物的测定提供完美解决方案。6参考文献Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universitä t Erlangen-Nürnberg (2008).https://functional-solutions.evonik.com/en/product/PR_52029178?name=TAICROS-(06.04.2023).ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).

4月8-9日，EMIF生态环境检测技术创新论坛在无锡成功举办。出席会议的有来自全省分析测试机构、高校科研单位和企业的代表，以及安捷伦、赛默飞、PE、沃特世、岛津、屹尧科技等仪器厂商。来自无锡、南京、常州、镇江等市环境检测中心的专家对环境监测的热点和方向、江苏省环境监测条例和现场监测的新标准做了分析解读，并分享了水质中藻毒素和酞酸酯的测定，以及环境空气中VOCs的测定技巧。江苏省环境检测中心的陈老师则介绍了检测行业飞行检查需要注意的要点以及检测机构内部质量管理的要点。前处理仪器作为环境监测中重要的一环，屹尧科技产品部齐经理在会上做了《水质和土壤中污染物分析自动化前处理方法》的报告。无论固相萃取还是微波萃取，屹尧科技都可以针对不同应用需求，为您提供更合适的解决方案。好的固相萃取仪什么样？它不应该只能测水样，还可以同时测土壤、食品和生物样！真正的全自动固相萃取仪，不会因为体积大小不同，或者用到不同的SPE柱子，就不得不手动更换配件。是的，EXTRA固相萃取仪作为真正全自动的“时间管理大师”，能同时轻松搞定各种类型的样品，并实现多种SPE柱的自动切换。除了便捷高效之外，再好看的数据，也首先要真实才有意义。用户一直苦恼的固相萃取过程中的交叉污染，对EXTRA早已不再是问题。它采用极其巧妙的流路设计，移液针配套高精度注射泵实现样品通过缓冲环进样方式，样品不经过泵阀，从源头上避免了交叉污染。随着样品量的不断增加，检测需求的不断提高，微波萃取在土壤和沉积物、固体废物等样品分析前处理中的应用也越来越多。密闭微波溶剂萃取利用微波加热的优势，大大提高了目标分析物在提取溶剂中的溶解度，增加其从样品基质中脱吸的速率，且更大程度的保留了易挥发组份。屹尧科技精确的温度控制保证了提取的重复性，110mL萃取管满足了标准中大样品量需求，45分钟即可完成27个样品的提取。屹尧科技，为您提供更高效可靠的微波萃取与更便捷精准的全自动固相萃取双核驱动的样品前处理。

使用快速溶剂萃取仪测定橡胶中的可萃取物E-916应用”橡胶（Rubber）是指具有可逆形变的高弹性聚合物材料， 橡胶按原料可分为天然橡胶与合成橡胶两种。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶是以石油、天然气为原料，以二烯烃和烯烃为单体聚合而成的高分子。橡胶是橡胶工业的基本原料，广泛应用于工业和生活各方面，制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种行业，全球约 70% 的天然橡胶用于交通运输行业中的轮胎制造。天然橡胶、钢铁、石油和煤炭一起并称为四大工业原料,是基础产业以及工业建设不可缺少的物资。1介绍快速溶剂萃取是在高温高压下用溶剂对固体或者半固体样品进行萃取的方法。该实验对橡胶中的可萃取物进行研究，按照ISO 1407-2023标准进行测定。该标准要求使用索氏萃取法，萃取时间为16小时 ，每小时5次循环。本文中介绍了一种有效的测定橡胶样品中可萃取物的方法，使用快速溶剂萃取仪E-916上在高温高压下进行提取，与标准相比，提取时间可以显着减少。2设备快速溶剂萃取仪 E–916平行蒸发仪 P-6分析天平(精度 ±0.1mg)干燥箱快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合最大速度与处理量，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，提高生产率。平行蒸发仪 Multivapor可高效蒸发多个样品使用平行蒸发仪 Multivapor P-6 / P-12 对多个样品执行高效蒸发。通过同时处理大量样品加速样品蒸发过程。平行蒸发仪 Multivapor&trade 因其易用性可最大程度提高过程的效率。3试剂及样品丙酮橡胶样品样品 A: 预计值:18-22%样品 B: 预计值:19-24%4萃取步骤样品制备样品的提取溶剂蒸发提取物称重可提取含量的计算取 0.5g 样品放入纸滤筒中，装入 40mL 萃取池中（样品无需与硅藻土混合），按照表1的萃取参数进行萃取。表1： 快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数：参数温度100° C压力100 bar溶剂Acetone 100%萃取池40 mL接收瓶240 mL循环3预热1 min保持10 min排液3 min溶剂冲刷2 min气体冲刷5 min用平行蒸发仪 P-6 浓缩萃取后的溶剂，参数见表2。表2：平行蒸发仪参数参数加热温度45 °C转速7压力500 mbar溶剂蒸发浓缩后，将接收瓶在干燥箱中干燥至 102°C 恒重，在干燥皿中冷却至室温至少1小时后，称重。5结果样品A和样品B的可萃取含量如表3-4所示。结果均在在预期范围内。表3:样品 A 的结果(预期值 18- 22%)样品A样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P10.5333152.7283152.836520.29P20.6547149.0583149.195120.90P30.5134153.2947153.400721.87平均值 [%]__20.61RSD [%] __1.48表4:样品 B 的结果(预期值 19- 24%)样品B样品重量接收瓶重量总重量萃取物含量%P40.5859146.4764146.586518.79P50.6023149.2818149.395918.94P60.6598148.4589148.582818.78平均值 [%]__18.84RSD [%] __0.496结论标准要求使用索氏提取时间为 12-16 小时，每小时至少循环 5 次。与标准中使用的索氏提取相比，使用快速溶剂萃取仪 E-916 萃取时间仅需 1 小时即可完成萃取任务。

新冠肺炎还未走，支原体肺炎又起！许多企业已经开始纷纷入局呼吸道诊断赛道，尝试通过呼吸物分析能够诊断和监测相关疾病。而前不久，由德国PAS Technology转让到德祥旗下英诺德INNOTEG旗下的技术产品——Needle Trap动态针捕集技术及配套采样装置，在通过呼吸产物分析的诊断与检测应用中具备相当的优势。本文将分享英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术及配套采样装置在临床领域的应用优势。呼吸生物标志物呼气挥发性有机物（VOCs）分析是一种新的医学科学方法，有望成为一种新型的无创诊断工具。呼吸取样与血液或组织分析相反，其无创，并且可以频繁重复检测，对患者和采集样本的工作人员没有任何风险。呼吸 VOCs 的来源可以是作为细胞或微生物的生化产物，也可以是外源污染物或先前吸收。 表1：在人类呼吸中检测到的典型挥发性有机化合物和建议的来源呼吸气体采样一般来说，呼吸周期的不同阶段物质浓度不同，彻 底控制取样是一项关键要求。由于对呼吸采样标准没有严格要求，许多研究使用的是整个呼气的采样（混合呼气）。这就导致了一个问题：混合呼吸会有污染物的影响！该如何解决？解决方案肺泡气中血液中挥发性物质的浓度比混合呼气样高出两倍，污染物的浓度也比混合呼气样低。因此，对呼出气的不同阶段进行取样，不仅可以提高呼气分析的可 靠性，还可以帮助确定呼气生物标志物的来源。 图1：通过二氧化碳示踪识别呼吸阶段和控制肺泡取样。I+II+III 期=呼气期（“混合呼气期”），III 期=肺泡/潮气期。PetCO2=潮汐末二氧化碳分压自动肺泡取样 图2：英诺德INNOTEG Sampling Case 自动采样器英诺德INNOTEG Sampling Case-B，一种新的呼吸气体自动控制取样装置，可在护理点进行直接肺泡取样，无需任何额外的取样或储存步骤。采样前，设置 CO2阈值（通常为 25 和 30 mmHg pCO2），以便区分呼吸周期的吸气期和肺泡期。一旦超过阈值，瓣膜就会打开，肺泡气体可采入一种带填料的捕集针被吸附——英诺德INNOTEG Needletrap 动态捕集针。采样原理图如下，这样可以准确地识别呼吸周期的肺泡期和吸气期： 图3：二氧化碳自动控制动态针捕集微萃取呼吸采样装置结论内源性呼吸生物标志物的浓度变化与肺炎、急性呼吸窘迫综合征（ARDS）等急性肺疾病和哮喘、慢性阻塞性肺疾病（COPD）等慢性疾病有关，因此可以帮助诊断和监测护理。由于细菌在生长过程中会产生VOCs，甚至可能通过呼吸 VOCs识别传染源。NT具备更有针对性的临床应用应用英诺德INNOTEG Needle Trap（动态针捕集微萃取），由于样品体积小以及水的影响小，快速可控的样品制备有利于临床的应用。采样和解吸程序的自动化以及采样稳定性的提高，增强了英诺德INNOTEG Needle Trap作为患者和分析仪器之间的通用接口的潜力，用于筛选以及在临床环境中的有针对性的应用。英诺德INNOTEG 气体采样器Sampling Case 英诺德INNOTEGSampling Case气体采样器是一种采集VOCs样品的便携式自动采样装置，与Needle Trap动态捕集针技术或热吸附管联用，用于挥发性有机物VOCs分析。用户通过设定采样体积，采样流速即可实现自动采集气体样品。 英诺德INNOTEG Sampling Case 气体采样器和Needle Trap动态捕集针相连，采样器自动采集气体样品中的挥发性有机物到动态捕集针或热脱附管中。应用于环境，食品，植物，临床呼吸等不同行业VOCs采样，不仅可用于现场采样和临床采样，还可以便携式带到野外采样。产品优势：1. 便携式设计：可实现实验室和野外采样；2. 取样量：10ml-10L；3. 电子MFC，流速范围: 1-50ml/min或5-250ml/min；4. 控制器：带液晶屏的控制器单元；5. 电源：LiPo-lon锂电池，24V直流，10Ah；6. 充电：110-230V AC，50/60 HZ，2A；7. 多种型号可选，SC-XS和SC-S型号用于常规采集；SC-L型号用于常规采样、静态顶空采样；SC-XL型号用于常规采样、静态/动态顶空采样、外接气源压力控制采样；SC-B型号专门用于呼吸肺泡气采样。型号： 英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术英诺德INNOTEG 新型的动态针捕集装置（Needle Trap），把吸附剂填充在针尖内，可装填多达三种不同商用固体填料，是一种新型的无溶剂微萃取技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，适于痕量挥发性及半挥发性有机物分析。英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。产品优势：1. 英诺德INNOTEG Needle Trap技术易于操作使用，便捷，可用于现场采样的技术；2. 灵敏度高，填有多种吸附剂的动态针捕集装置分析ppb/ppt级低浓度范围挥发性有机物；3. 英诺德INNOTEG Needle Trap的体积小，需要的样品量少，热解析速率只需30s，一方面不需要冷阱聚焦聚焦来解吸样品并且不会造成拖尾峰，另一方面，投入成本和使用成本大大降低；4. 样品采集和存储稳定性强，针头两端有PTFE堵头密封，易于保存，运输方便。规格：Luer-Lock连接头长度：在50mm至70mm之间直径：三种尺寸可选0.7mm/0.4mm；22号规格 (0.72mm/0.4mm) ；23号规格 (0.64mm/0.35mm) ；针尖形式：圆锥形（侧孔，钝面，或根据需求定制)填料：可根据目标组分选择填充不同种类的吸附剂，增大吸附容量和吸附范围如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技。德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多个奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为更好的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德INNOTEG还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

铊及铊化物都具有剧毒，铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。《GB 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准》中规定涉铊的无机化合物工业企业，其车间或生产设施废水排放口的铊总量限值为0.005 mg/L。现行水质中铊含量测定标准《HJ 748-2015 水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》中列出了两种测试方法：沉淀富集法和直接法。直接法对于基体复杂的废水样品而言，基体影响大，且灵敏度不足，准确性存疑；沉淀富集法则需要用到溴水（剧毒试剂）、离心机（额外的实验设备）等，对实验室管理体系要求较高，增加了企业的管理成本。珀金埃尔默开发了一种利用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的铊进行萃取富集处理的方法，有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质，并降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求，大大简化了处理过程，节省企业的管理成本，结果准确可靠，是一种高性价比的企业内控检测方法。仪器和试剂本次实验使用的是PerkinElmer™ 900T型火焰-石墨炉一体式原子吸收光谱仪，配置铊元素无极放电灯（Tl-EDL）。样品处理用到的试剂有：硫酸、磷酸、盐酸、铁（III）盐（即硫酸铁或氯化铁）、溴化钾、甲基异丁基酮（MIBK），纯度要求在分析纯以上。前处理精确量取废水样品25mL于烧杯中，加入铁盐试剂，盐酸，混匀后置于150 ℃ 电热板上加热，待无气泡冒出后，提高加热温度使溶液近干。取下稍冷后，加入硫酸（1+4），加热数分钟，用水转移至50mL比色管中，加水定容至35mL，加入溴化钾试剂，摇匀。静置，加入磷酸，加水定容至50mL刻度，摇匀。向比色管中准确加入5 mL甲基异丁酮（MIBK），充分振摇数分钟，待静置分层后，取上层有机相测试。样品分析仪器测试参数石墨炉升温程序标准溶液与样品测试谱图如下图所示，峰型左右对称呈正态分布形状，出峰时间在1秒左右，表明石墨炉温度程序对样品合适。标准溶液和样品溶液Tl测试谱图标准曲线和样品测试结果见下图，萃取富集-石墨炉原子吸收法测试TI的结果与ICP-MS法一致，加标回收符合方法验证要求。通过萃取富集的处理方式，样品中低浓度Tl元素可以浓缩至有机相中，相应的限量指标也从原来0.005 mg /L转变为0.025 mg/L，同时原本干扰大的基体组分也去除干净，大大降低对仪器的灵敏度要求。萃取富集石墨炉法Tl标准曲线AAS和ICPMS测试结果想要了解更多测试细节，欢迎扫码下载应用报告。扫描上方二维码即可下载资料

用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术（SFE）和加压溶剂萃取技术（PSE）的比较Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S.应用效益超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术，因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体，CO2或者是现有流程的一种副产品，或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中；因此，它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于：更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本；所有这些效益都会大大提高实验室的通量。沃特世解决方案Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列（PDA）检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件关键词SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油引言&gamma -生育酚是人类饮食（如植物籽和坚果）中摄取的维生素E的主要形式。过去，一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而，最近的各项研究表明，与&alpha -生育酚不同，&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上，一些人类与动物研究表明，&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在，研究人员已经认识到，&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取（SFE）比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势，包括：■ 萃取时间更快■ 萃取选择性更多■ 溶剂用量减少（90%～100%）■ 溶剂处理成本降低 另外，SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上，CO2表现出像液体一样的密度，同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递，对多孔固体的穿透力更大，同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术（PS E）在理论上与S F E技术相似，只有一个主要的区别：PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中，和SFE一样，将样本放入一个压力容器中，在给定的温度、压力和流速下处理，以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限，从坚果中提取油更适于正相流体色谱法（NPLC）。超临界流体色谱法（SFC）是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间，同时消耗少量的溶剂。另外，与质谱仪连用时，SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用，使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较，重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后，SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。试验采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。标准品处理&gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich（货号：T1782-100mg）取得并在己烷中稀释（J. T. Baker，HPLC级)，得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释，形成校正曲线。样品处理将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎，并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下：SFE的条件SFE系统： SFE100C10流速： 7 毫升／分钟压力： 450巴SFE修饰剂： 乙醇（J. T. Baker，HPLC级）萃取容器： 100 cc萃取温度： 50 ˚ C共溶剂： 0.5 mL 乙醇萃取时间： 在上述条件下动态萃取40分钟PSE的条件SFE系统： SFE100C10流速： 7 毫升／分钟萃取容器： 100 cc萃取温度： 50℃压力： 250 巴萃取温度： 50℃PSE溶剂： 100%己烷PSE净化溶剂： CO2萃取时间： 动态萃取40分钟；CO2净化/干燥5分钟SFC的条件SFC系统： Method Station流速： 3 毫升／分钟进样量： 40 &mu L检测： 2998 PDA检测器（扫描范围210至320纳米），&lambda max：295纳米，吸光度补偿色谱柱： SunFire Prep Silica，5 &mu m，4.6 x 250 mm柱温： 40℃共溶剂： 甲醇梯度： 时间（分钟） %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5反压： 120 巴数据管理Empower 软件结果和讨论从核桃中萃取油以后，收集溶剂（SFE和PSE分别为20mL和280mL）被去掉，然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱（根据上述条件）及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定，采用APCI+ 模式在417.5（&gamma -生育酚的中波 = 416.69）这一点上产生了强信号（数据未显示）。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时，SFE萃取了0.096 mg/mL，而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少，这就意味着节省了大量时间。由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低，SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂，SFE技术只需蒸发20毫升溶剂，需时较少。对于两者中任一流程，分析之前基本不需要任何样品处理，同时分析也简单、快速（40分钟）。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。结论实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于，提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合，同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比，最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性，SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献[1] AM J Clin Nutr.2001年12月；74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。

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沃特世公司出席了于9月11至12日在北京举办的首届中国萃取物及可浸出物（Extractables & Leachables, E&L）年会。此次年会围绕中国监管环境、测试方法和标准、科学实践发展、最新技术发展，为从事萃取物及可浸出物研究与检测的研究人员提供学习交流平台，吸引了众多国内外专家参与。沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska博士出席大会并做专题报告，分享了沃特世在萃取物及可浸出物领域的最新技术成果和解决方案。 首届中国萃取物及可浸出物年会现场大会首日，沃特世化工市场高级经理Baiba Cabovska博士致欢迎辞，她表示：“沃特世致力于萃取物及可浸出物分析，从而保护消费者与公众的生命安全。同时，沃特世也希望寻找学术领袖，带领大家共同推动萃取物及可浸出物分析这一领域的发展。”? 沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska博士致大会欢迎辞第二天，Cabovska博士带来了题为“使用离子迁移LC-MS对E&L进行定向筛查”的会议报告。她表示， 串联四极杆质谱是定向筛查的金标准，四极杆飞行时间质谱（QTof）和离子淌度质谱（IMS）则提供了扩展对比。串联四极杆质谱可以提供物质的特异性信息，高分辨质谱（HRMS）可以提供精确的离子质量信息、碎片信息和同位素信息等，而QTof则可以提供大量碎片化的离子信息。但使用这些手段分析E&L常会导致假阳性结果，从而影响检测结果置信区间的准确度。使用IMS能够区分被鉴定的离子特性、离子的物化性质，最终避免假阳性结果的发生。同期，沃特世还举办了“沃特世包装材料萃取物和可浸出物检测技术交流会”。首先由沃特世全球化学工业市场部总监Damian Morrison发表致辞，随后沃特世中国市场发展部高级经理蔡麒、沃特世中国市场部高级应用工程师李欣蔚、沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska、沃特世中国化工解决方案中心主管钱柯君、沃特世中国华北区高级应用工程师栾萱、沃特世中国华东区高级应用工程师漆倩，以及中国药典-沃特世联合实验室高级应用顾问付龙分别带来了丰富精彩的技术报告，分享了包装材料萃取物及可浸出物检测技术所面临的挑战、应用实例，以及使用沃特世仪器设备和解决方案进行包装材料萃取物鉴定和确认的流程等，为与会者答疑解惑，从看、听、聊、解四方面解决业界面临的困扰。沃特世包装材料萃取物和可浸出物检测技术交流会现场（从左上到右下依次为：李欣蔚、Damian Morrison、蔡麒、Baiba Cabovska、钱柯君、栾宣、漆倩、付龙）“首届中国萃取物及可浸出物年会的成功举办，体现了萃取物及可浸出物分析在中国与日俱增的重要性以及行业人员对更加准确的分析技术的翘首期盼，” 沃特世公司化工市场高级经理Baiba Cabovska博士表示，“作为全球领先的专业测量仪器公司，沃特世非常高兴能够参与此次大会，希望通过分享我们最前沿的技术和解决方案，鼓励学术交流，推动萃取物及可浸出物分析技术创新，为公众安全保驾护航。”关于沃特世公司沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球领先的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营，下设15个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。

瑞士步琦公司是全球样品前处理技术的市场领导者。为方便客户更好的了解步琦仪器，我们于2018年3月28~29日，进行了一场凯氏定氮和萃取技术的应用培训会，此次培训会吸引了众多研究院的老师们来参加。 培训会在北方区域经理的开场下拉开帷幕，张经理在开场中介绍了瑞士步琦公司的历史、产品等。紧接着市场部经理介绍了此次培训的日程，及相关的注意事项。 28日上午，3位培训老师各自讲述了凯氮、萃取的仪器维护及应用实例，28日下午及29日全天进行了分组实验讨论。大家在培训会上相互交流技术，场面甚是热闹！ 培训结束后，我们还进行了考试，以检验这2天的学习成果。大家也为我们以后的培训工作提出了宝贵的建议，最后，给每位学员颁发了证书并与老师们合影留念，此次培训会圆满结束！

不知道大家有没有注意到，最近天空的颜值是越来越高啦！今年是十四五时期的开局年，环境保护，推动绿色发展，促进人与自然和谐共生仍是发展的重中之重。然而在工业高速发展的今天，人们所从事的工业活动仍不可避免地会排放出一些化合物，这类化合物例如芳香族化合物，它们结构稳定，不易分解，可能会对环境造成严重的污染，通常在环境固体样品中可以被检测到。安东帕的前处理设备在土壤化合物检测方面一向有着非常优异的表现！相比于传统的萃取法，微波萃取具有快速、高效以及利用率高的优势。实验方案称取300 - 500 mg下列样品:BCR 392 -污水污泥工业土壤-自然污染萃取溶剂-溶剂1:20mL环己烷-丙酮,6:4(v/v)，用于污水污泥-溶剂2:25mL正己烷-丙酮,7:3(v/v), 用于八氯苯乙烯工业土壤测量采用对应萃取溶剂的萃取程序,得到了有色萃取物。通过离心分离萃取物。实验结果证实了快速有效的微波加热萃取与灵敏GC-MS分析方法结合可以缩短整个分析过程！微波萃取时间短，并且能同时萃取多个样品，与需要耗时24小时的索氏萃取相比为实验室高通量处理节省大量时间。另一方面,小型实验室可在一台设备上同时完成无机和有机的样品制备。反应管和转子的独特设计, Multiwave 5000可以用于精确微量元素测定的酸消解,也可用于高效、多功能的溶剂萃取。通过磁性搅拌器辅助,可提高萃取效率,同时缩短反应时间。

2本草奇遇记萃取浓缩之旅”在上一期的本草奇遇记中 ，我们简单地展示了一下步琦的中药解决方案，希望能通过丰富的产品线和经验助力“十四五”中医药的发展。这次，我们将带大家详细了解奇遇记中出现的固液萃取和蒸发浓缩，领略这两个在步琦产品线中发展了超过 35 年的解决方案。萃取千里之行,始于足下。萃取作为分离中药原料和目标组分的第一步，同时也决定了最终能获取的化合物总量，可谓是至关重要的一步。根据中药原料的特性，选择不同的溶剂、压力、温度等等参数都会对萃取率产生不同的结果。步琦拥有全频固液萃取仪和快速溶剂萃取仪，可以满足多数中药原料萃取的需求。全频固液萃取仪 E-800功能强大，多任务处理的理想之选全频固液萃取仪 E-800 功能强大，尤其适合各种高要求萃取任务。提供 6 个独立的萃取位置，可进行平行萃取，也可同时运行不同的萃取方法，实现快速、高度可重现的萃取过程，分析物保护功能与惰性气体条件更好的保护样品。应用：食物、环境样品、聚合物或天然产物的萃取萃取方法:索氏、索氏温热、热萃取、连续流动、连续萃取溶剂:有机溶剂（沸点 150 °C）推荐配件：LSV 玻璃组件LSV 玻璃组件配有更大的萃取腔和烧杯，可加入更多样品以实现分析物检测极限主要玻璃部件的容量均增大 60%对于易起泡的样品，能有效防止喷溅推荐配件：转换组件通过转换不同的玻璃组件（SOX,HE,ECE）即可改变萃取方法玻璃组件易于拆卸组装，便于清洁应用实例标准索氏提取石蒜中加兰他敏和力可拉敏运用全频固液萃取仪 E-800 提取石蒜样品中的加兰他敏和力免拉敏，采用 SHIMADZU VPO 色谱柱 (250mm×4.6 mm，5μm) 对石蒜中2种生物碱进行 HPLC 测定。温度和提取溶剂体积一定时，经 3 h 索氏抽提后，石蒜试样中的加兰他敏和力可拉敏基本上提取完全。因此，选择 80 mL 甲醇回流下索氏抽提 3 h。传统方法采用溶剂加热回流法提取石蒜中生物碱，耗时长，效率低，溶剂消耗大，且杂质多不易提纯。本文采用经典的索氏提取技术对石蒜中力可拉敏和加兰他敏 2 种生物碱进行了提取，方法简便、快速，重现性好，并对 15 个不同品种石蒜中 2 种生物碱的含量进行定量分析，取得了满意的结果。快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916最快速度和最大样品处理量的结合快速溶剂萃取仪 E-914 / E-916 结合了快速和大量的特点，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，提高生产率。应用：环境样品、食品、聚合物和天然产品的萃取萃取条件：在高温（30-200℃）和高压（50-150bar）下萃取萃取方法：加压溶剂萃取推荐配件：萃取池不同的萃取池适用于不同的样品量，萃取池的配件少，装样操作更加简单。（E-916/ 10,20,40 mL）（E-914/ 60,80和120mL）浓缩萃取中药原料往往需要使用大量的溶剂，因此在进一步的处理前需要浓缩萃取液。步琦作为旋转蒸发仪的发明者，在真空蒸发解决方案上已经累积了超过 60 年的经验，深知浓缩时，萃取液的量和性质决定了所需要的工艺和参数。因此，我们不仅提供实验室级和工业级的旋转蒸发仪，还有多位平行浓缩仪，可以满足大量萃取液的浓缩，或者纯化分离后的多样品平行浓缩。平行浓缩仪 SyncorePlus平行处理样品的解决方案我们的平行蒸发仪器以两种配置提供平行处理样品的解决方案：SyncorePlus Analyst 可将样品定量浓缩到指定的体积， SyncorePlus Polyvap 可以同时蒸发最多96管样品。能够满足中药萃取液纯化分离后的平行浓缩需求。浓缩至最终体积：0.3 mL、1.0 mL、3.0 mL 同时处理样品数量：4-96 个转速：60 – 400 rpm温度范围：20 – 100 ℃推荐配件：冷凝回流模块高效冷凝区域，形成回流，提高样品蒸发的回收率尺寸范围：6/12 位与仪器完美配合工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro高性能的大规模蒸发解决方案如果您想在放大工艺中蒸馏大量的中药萃取液，那么工业级旋转蒸发仪 R-220/R-250 Pro 就是您最好的选择。得益于强大的加热功率和大尺寸的蒸发瓶，单次蒸馏量得到了显著提升。蒸馏速率：12-19L 乙醇/小时热浴温度：室温- 180 ℃蒸发瓶尺寸：1-50 L加热功率：3600-6600W推荐配件：泡沫传感器环形螺母与垫片自动检测样品状况，避免起泡后进入冷凝器导致样品损失无需人员值守，自动调整压力萃取X浓缩经常做中药原料中有效活性成分提取的老师们都知道，植物粗品的处理绝对不是一个轻松的过程，上文呈现的萃取过滤和浓缩蒸馏是其中最费时费力的两个步骤，而且为了充分得到植物样品中的活性成分，这两步往往需要多次循环。R-220 Pro X-traction (Extraction)一套系统即可同时满足萃取与浓缩我们结合多年在天然产物领域耕耘的经验以及自身对中国市场的理解，推出 R-220 Pro 的衍生款——R-220 Pro X-traction (Extraction)。在保留了 R-220 Pro 极高的浓缩效率的同时，额外添加了一个 4 L 的固液萃取池。采用蒸馏溶剂并循环萃取过滤的解决方案，可以有效避免萃取液饱和，专为中药原料的连续萃取蒸馏而设计。蒸馏速率：10L乙醇/小时热浴温度：室温- 180 °C加热功率：3600W蒸发瓶尺寸：20 L萃取池尺寸：4 L本期的本草奇遇记就到此告一段落，相信各位老师已经有了心仪的萃取与浓缩解决方案，如果想了解更多，请通过下方的联系方式联系我们的产品专家。在下一期的奇遇记中，我们会带大家进入分离纯化之旅，展示步琦在中药纯化领域的全能解决方案。

环境问题一直是全球关注的重要课题，为加强我国在环境分析化学方面的学术交流，互相借鉴、共同分享环境分析方面的学术成果和经验技术，推动环境保护事业进步和环境分析化学学科发展，“第三届全国环境分析化学研讨会暨第九届固相微萃取技术（中国）研讨会”于2021年10月17-20日在贵阳圆满落幕。 会议主要集中在交流我国环境分析领域的研究进展，讨论环境分析领域的国际研究前沿与发展趋势，为我国环境分析领域的发展建言献策等方面。近年来，随着新原理、新技术、新方法、新设备、新材料的应用，环境分析化学取得快速的发展，使环境污染物质分析水平走向更加微观、快速、准确。尤其是固相微萃取技术（SPME），集采样、萃取、浓缩和净化于一体，已经应用于多个环境污染物检测的标准方法中。 此次研讨会，德祥展出了薄膜固相微萃取技术，简称TF-SPME或Thin Film SPME,，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。 该技术由加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析超痕量的VOSs和SVOCs等挥发性有机物。解决了传统方法中因吸收速率和吸收能力受限、样品基质干扰严重、对于一些极性较强的痕量挥发性成分富集效果不好等问题。 德祥展台吸引了诸多客户上前问询 INNOTEG（英诺德） Thin Film SPME 技术特点 01适用于更宽极性和非极性范围的化合物，使得TF-SPME变得更有优势01相表面积和体积增加,TF-SPME比常规的SPME更为灵敏,可提高分析物的回收率01萃取涂层厚度不变，萃取时间和解析时间同样迅速01无溶剂萃取，可实现恶劣环境下的现场采样，绿色环保01三种吸附剂：PDMS、PDMS/DVB和PDMS/HLB 应用案例 近年来，Jonathan J. Grandy等学者使用无人机与TF-SPME联用，检测河道中的污染物。（https://dx.doi.org/10.1021/acs.analchem.0c01490） 01使用HLB / PDMS TF-SPME薄膜安装到无人机采样器上,从消毒热水池中使用无人机静置采样10min（温度38°C，pH为7.2，游离氯含量为5 ppm，总碱度为180），使用实验室的热脱附设备进行解析，检测到消毒副产物：包括三氯甲烷、二氯乙腈、1,1,1-三氯-2-丙酮、2,2,2-三氯乙醇、苯甲腈和苄腈等； 02为了实现可以现场采样，随后在高速公路旁的河道进行无目标物分析，使用无人机静置采样10min后，采用SPS-3高容量解析模块把TF-SPME薄膜萃取的化合物转移到Needle Trap动态捕集针上，随后使用便携式气质分析。检测到苯乙烯、异丙苯、丙苯和1,3,5-三甲苯、苯、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、辛烷、十二烷、十六烷等一些列苯系物。 综上所述， HLB/PDMS是一种疏水亲脂平衡的颗粒用作碳网载体上的涂层。HLB / PDMS的优势在于它是一种聚二乙烯基苯-coN-乙烯基-吡咯烷酮骨架结构，可提供疏水和亲水分子间相互作用的平衡，因此极性范围宽，非常适用于环境中的无目标分析。 德祥自主品牌INNOTEG（英诺德）与薄膜固相微萃取的生产商和*持有者JP Scientific Ltd签订合作生产协议，成为全球指定合作品牌。

近几年，中国化妆品和个人护理市场都处在一个稳步发展的状态。英国品牌评估机构“品牌金融”(Brand Finance)发布“2020全球最有价值的50个化妆品和个人护理品牌”排行榜(COSMETICS 50 2020)中，欧莱雅排名第一，品牌价值超过100亿美元。吉列和妮维雅名列第二、三位。中国上榜的两个品牌有百雀羚（中国百雀羚集团）和自然堂（中国伽蓝集团）。2020年疫情一度让世界停摆，虽然这一年很艰难，但排行榜前十的公司都有着不错的增长。随着人民生活水平的提高，大家对美的追求逐渐增加，也更愿意对自身进行更多的投资。疫情的原因，也让大家更重视健康。怎样美丽又健康呢？怎样的化妆品才能迎合众多消费者的需求呢？绿色化妆品，纯天然爽肤理念，含植物功能活性成分是当今一些厂商或品牌的营销热点。许多国内品牌以中草药、草本，植物为卖点，俘获了不少消费者的芳心，配合网红主播的网络直播营销模式，一度赚得盆满钵满。在过去的五年里，美欧含CBD护肤品更有着爆发式的增长；国内含大麻仁果、大麻籽油、大麻叶提取物的化妆品都是过去两年来热门的产品，但因为其大麻提取物的身份今年已经被国家禁止使用于化妆品中。 对于化妆品研发者而言，可以从书籍比如“药用植物学”或以某些功能为关键词从文献中寻找一些具特定功能活性成分的植物，也可从古代中医名方中寻找相应方剂供理论指导。但如何将植物原料或中草药方中的活性成分有效提取出来，而且过程中尽可能少破坏活性成分，并减少溶剂的使用，这是研究者经常碰到的问题或难题。研究者需有一定的化学背景，也需学习提取工艺和设备操作。传统的热萃取，长时间煎煮方法，对功能性成分其实损失很大，同时浪费很多植物资源。发展现代化高科技的提取方法工艺，无论在经济上，还是对社会的可持续发展都有重要意义。 以植物芦荟为例。芦荟是我们非常熟悉的植物，具有泻下、止血、抗感染和抗肿瘤等治疗作用。小时候住在农村里，夏天经常被蚊虫咬，手脚身体经常会起红疹，有的时候奇痒难忍。后来，我知道比较好的治疗方式是掰断一片院子里种植的芦荟叶，将芦荟叶断口凝胶直接涂在蚊虫叮咬的伤处口，非常见效，可以止痒，也加快伤口愈合速度。其实，国内外的学者对芦荟活性成分的提取工艺已经进行了大量的研究工作。有一种简单的工艺是：采取割取芦荟叶片，收集叶汁，置于锅内熬成稠膏，再浸人容器，冷却凝固而得。这种方法制备的是一种粗品，用锅煮加热的方法，会将天然活性成分多数分解。比较推荐的是一种冷处理法：其工艺过程可简述为将芦荟叶洗净去皮，磨碎成浆，除去纤维质，醇沉，离心过滤，最后进行冷冻干燥。今天，我们给大家推荐一款步琦公司发明的现代化提取技术，这对植物活性成分提取非常方便和有利，让提取效率上升到一个全新的高度。我们可以将该技术称为“工业旋转蒸发冷萃取” — R-220 Pro Extraction，其采取“冷萃”技术既可以快速得到化妆品中所需植物成分，又不会因高温加热致其活性破坏。它将萃取，浓缩，高处理样品能力等特点融汇一体。可以说，R-220 Pro Extraction完美的解决了植物活性成分提取这一难题。配置和性能上来说，它拥有一个4L的萃取腔体容量可以装下绝大多数待萃绿色草本植物样品。高达10L乙醇/小时的蒸发速率可以在短时间内更快地对样品进行连续萃取，以充分得到植物中活性成分。除此之外，由于R-220 Pro Extraction采用冷萃+循环萃取的方式，整个过程无需添加溶剂，提高效率的同时，也节约溶剂成本。关于R-220 Pro Extraction的工作原理，如各位老师感兴趣可以随时联系步琦公司，我们会带给您更详细的讲解。 除了提取之外，步琦公司在绿色化妆品活性成分的分离方面也是有独到的见解和成熟的解决方案呢，各位老师赶快联系我们吧！瑞士步琦公司作为全球领先的实验室供应商，致力于为天然产物、有机合成等样品前处理行业提供高性能产品及高水平整体解决方案。

采用沃特世MV-10 ASFE和ACQUITY UPC2 系统简化目前可萃取物分析的方法Baiba Cabovska、Andrew Aubin和Michael D. Jones沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德）应用效益■ 超临界流体萃取法比微波萃取法更具可行性，与索氏萃取法（Soxhlet extraction）相比，可节省大量的溶剂消耗和运行时间。■ UPC2TM 技术通过精简工作流程，提高了萃取物分析的能力。沃特世解决方案ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列（PDA）检测器和SQD检测器MV-10 ASFE&trade 系统Empower&trade 3软件关键词可萃取物、SFE、UPC2、超临界流体、合相色谱引言制药和食品包装行业中的可萃取物的分析流程的建立已经很完善1-3。分析流程可能会涉及到各种技术。类似地，容器密闭系统的评价可能涉及到各种萃取技术。ACQUITY UPC2TM 系统可针对萃取操作中所用的各种常用溶剂体系来灵活选择分析溶剂，简化分析流程4。超临界流体在改善分析流程的过程中扮演重要角色的同时，也遇到了一个这样的问题：&ldquo 样品萃取操作能不能简化至仅采用一种技术，即仅采用超临界流体萃取法？&rdquo 在可萃取物分析过程中，样品的萃取可采用数种方法。通常采用的方法是索氏萃取法、微波萃取法或超临界流体萃取法（SFE）。萃取溶液必须涵盖各种极性范围，以保证非极性和极性分析物均能从包装材料中被萃取出来。索氏萃取器因其相对廉价而深受青睐。但是，如果考虑萃取溶剂及其废液处理的价格时，微波萃取法和超临界流体萃取法具有节省成本的优点，包括减少溶剂消耗量和废液处理量，以及节约宝贵的分析时间。在本应用纪要中，对四种不同类型的包装材料进行萃取，包括：高密度聚丙烯（HDPE）药瓶、低密度聚丙烯（LDPE）瓶、乙烯-乙酸乙烯酯血浆袋（EVA）和聚氯乙烯（PVC）泡罩包装材料。萃取后，使用配有PDA和SQD质谱检测的超效合相色谱（UPC2）系统对所得溶剂中的14种普通聚合物添加剂进行快速筛选。微波萃取法和索氏萃取法采用异丙醇和正己烷萃取液，而各种不同浓度的异丙醇用作超临界流体萃取的辅助溶剂。在本文中，我们对各种方法的萃取表现进行了对比。实验方法条件UPC2条件系统： ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列（PDA）检测器和SQD检测器。色谱柱： 3.0 x100mm、1.7&mu m辅助溶剂： 1:1甲醇/乙腈流速： 2 mL/min梯度： 1% B保持1min、2.5min达到20%、保持30s、重新平衡回归至1%柱温： 65 ℃APBR： 1800 psi进样量： 1.0&mu L运行时间： 5.1min波长： 220nmMS扫描范围： 200~1200m/z毛细管电压： 3kV锥孔电压： 25V补给流量： 0.1%蚁酸甲醇溶液，速度为0.2mL/min数据管理： Empower 3软件样品描述微波萃取将高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）、乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）和聚氯乙烯（PVC）（各2g）切成1x1cm的小块，然后以10mL异丙醇或10mL己烷在50℃下萃取3个小时。索氏萃取索氏萃取的做法是将切碎的材料（聚氯乙烯（PVC）3g，高密度聚丙烯（HDP E）、低密度聚丙烯（LDP E）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）各5g）小块（约1x1cm），放到华特曼33x94mm纤维萃取套管内。然后，将萃取套管置于普通的索氏萃取器中，其中包括冷凝管、索氏萃取室和萃取烧瓶。在索氏萃取器中加入大约175mL萃取溶剂（正己烷或异丙醇）。所有样品将使用热沸溶剂混合物萃取8小时。萃取完成后，将萃取溶剂几乎蒸干，重新以正己烷或异丙醇溶解。分析前，萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤，除去各种微粒。SFE超临界流体萃取（SFE）使用Waters MV-10ASFE系统进行。对于每个超临界流体萃取实验，将材料切成小块（大约1x1cm），加到10mL的不锈钢萃取容器中（聚氯乙烯（PVC）2g、高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）各3g）。对于每种材料，进行两次不同的萃取。第一次使用5.0mL/min二氧化碳和0.10mL/min异丙醇，第二次使用4.0mL/min二氧化碳和1.0mL/min异丙醇。所有萃取操作均在50℃和300bar背压的条件下，采用30-min动态、20-min静态、10-min动态程序进行，重复该程序2次。异丙醇用作补充溶剂，速度为0.25mL/min。对于高体积异丙醇萃取，在完成萃取过程后，收集溶剂（共溶剂和补充溶剂的混合物），将收集的溶剂几乎蒸干并重新溶于异丙醇（对于聚氯乙烯（PVC）为10mL，对于高密度聚丙烯（HDPE）、低密度聚丙烯（LDPE）或乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）分别为9mL）。对于低体积异丙醇萃取，收集的溶剂相应地补足至体积。分析前，萃取物以0.45-&mu m玻璃纤维注射器滤头过滤，除去各种微粒。每个样品的总萃取时间为2个小时。结果与讨论将各种萃取方法进行对比，索氏萃取法每个样品的萃取时间是8小时；微波萃取法在时长为3小时的萃取操作中可同时处理多达16个样品。超临界流体萃取法处理每个样品需要2个小时，可同时加载多达10个样品。即使同时使用更多的索氏萃取器，其萃取的总时间仍然远远超过微波萃取和超临界流体萃取所需的时间。就溶剂用量而言，索氏萃取需要多达175mL的溶剂，然后将溶剂蒸馏，以减少样品体积。微波萃取需消耗10mL溶剂，如果需要提高灵敏度，可以将这些溶剂量降低。超临界流体萃取法在样品预浓缩方面，具有最大的灵活性。在低体积异丙醇萃取条件下，最终收集的体积大约为5mL，将加至相应体积，使样品浓度与微波萃取和索氏萃取样品浓度相当。在高异丙醇萃取条件下，收集的溶剂总体积大约为30mL，蒸出部分溶剂，以达到最终的浓度。经微波萃取提取后，在聚氯乙烯（PVC）和乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）样品中，可萃取物的数量最少。使用正己烷或异丙醇萃取低密度聚丙烯（LDPE）样品时，可萃取物的数量最多，如图1所示。图1使用微波萃取方法得到的正己烷和异丙醇萃取物使用索氏萃取，在聚氯乙烯（PVC）色谱图中可观察到一些附加的峰，如图2所示，而在微波萃取的色谱图中并未观察到这些峰。这种可观察到的差异可能是由于使用索氏萃取时，萃取时间较长，萃取温度较高。图2使用索氏萃取法得到的正己烷和异丙醇萃取物通过观察，将超临界流体萃取与其他两种方法进行对比，超临界萃取法萃出的聚氯乙烯（PVC）分析物的量与索氏萃取法萃出的量相似，但比微波萃取法萃出的量大，如图3所示。高体积异丙醇萃出的低密度聚丙烯（LDPE）的量高于低百分浓度异丙醇萃出的低密度聚丙烯（LDPE）的量。这就说明了用于确定改性剂百分含量的方法调整的灵活性和简易性，而这种灵活性和简易性正是塑料材料成功分析可萃取物所需的。图3使用低体积异丙醇和高体积异丙醇得到的超临界流体萃取物对于低密度聚丙烯（LDPE）样品，所有使用异丙醇作为溶剂的萃取方法得到的色谱图形状相似，如图4所示。增加可萃取物的浓度可以通过在微波萃取和索氏萃取中延长萃取时间、升高萃取温度，或者在超临界流体萃取中增加异丙醇的量得以实现。正己烷萃取不采用超临界流体萃取法进行，因为二氧化碳是一种非极性溶剂，与正己烷的化学性质相似，因而将会得到类似的结果。图4 低密度聚丙烯的异丙醇萃取物在低密度聚丙烯萃取物中鉴别的化合物示例如图5所示。图5 在低密度聚丙烯、超临界流体萃取物中鉴别的可萃取物总的来说，就萃出的化合物种类而言，所有方法大体相当。但是，经过确定，如果时间和资源成为重要的因素，则超临界流体萃取法相对于其他萃取方法具有诸多优势。MV-10 ASFE系统由软件控制，可进行自动化的方法开发。可使用的共溶剂达4种之多，在方法中可设定各种比例和萃取时间。在方法开发中，索氏萃取和微波萃取需要手动更换每一操作步骤的溶剂进行质量设计研究时，相当费时。结论与索氏萃取法相比，超临界流体萃取法可减少80%至97%的溶剂消耗量，同时可减少75%的萃取时间。通过软件控制的超临界萃取法使自动化方法开发能够确定最佳的萃取溶剂的比例和溶剂的选择。此外，与微波萃取法相比，超临界流体萃取法提供了样品预浓缩操作的灵活性。参考文献1. Containers Closure Systems for Packaging Human Drugs and Biologics Guidance for Industry U.S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) and Center for Biologics Evaluation and Research (CBER) Rockville, MD. 1999 May.2. Norwood DL, Fenge Q. Strategies for the analysis of pharmaceutical excipients and their trace level impurities. Am Pharm Rev. 2004 7(5): 92,94,96-99.3. Ariasa M, Penichet I, Ysambertt F, Bauza R, Zougaghc M, Rí os Á . Fast supercritical fluid extraction of low- and high-density polyethylene additives: Comparison with conventional reflux and automatic Soxhlet extraction. J Supercritical Fluids. 2009 50: 22-28.4. Cabovska B, Jones MD, Aubin A. Application of UPC2 in extractables analysis. Waters Application Note 720004490en. 2012 November.下载完整清晰应用纪要 请点击：http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134715590&cid=511436

亲爱的广大用户朋友，迪马科技《 ProElut固相萃取技术与应用手册》第二版现已正式发布，与第一版相比，技术资料和应用资料均得到极大的丰富。本手册详尽地阐述了固相萃取原理、固相萃取作用力、固相萃取吸附剂特性、方法建立和故障排除，相信一定能为您建立固相萃取方法和解决问题带来方便。 欢迎您来电来函索取本手册！ 以下为北京总部及各地办事处联络方式，更多信息请登录迪马科技官方网站www.dikma.com.cn北京总部： 地址：北京市北四环中路6号深蓝华亭D座3B, 100029 电话：(010) 6231.7719 传真：(010) 6231.7723 上海分公司： 地址：上海市徐汇区漕宝路221号怡宝商务园2号楼4层, 200233 电话：(021) 6126.3966 传真：(021) 6126.3965 沈阳办事处 ： 地址：沈阳市和平区中山路111号,亚洲商务贸易中心1130室, 110002 电话：(024) 2294.3513 传真: (024) 2294.3515 石家庄办事处 ： 地址：石家庄市休门街1号汇翠家园2-2-804, 050011 电话：(0311)6668.6220 传真：(0311)6668.6220 青岛办事处 ： 地址：山东省青岛市四方区温州路7号万和家园2011室，266032 电话:(0532)83725230 传真:(0532)83725233广州办事处 ： 地址：广州市天河路104号华普大厦东座7019室, 510620 电话:(020) 8559.3520 传真:(020) 8753.6715成都办事处： 地址：成都市玉沙路8号经典坐标B座804室, 610017 电话:(028) 8661.2625 传真:(028) 8661.2649 天津联络处 ： 地址：天津市南开区玉泉路玉泉里2-9-402, 300072 电话:(022) 2766.7016 传真:(022) 2766.7016 南京联络处 ： 地址：南京市鼓楼区芦席营70号3栋3单元106室，210037 电话:(025) 8347.9007 传真:(025) 8347.9007 重庆联络处 ： 地址：重庆市沙坪坝区石小路70号4-8-6, 400030 电话:(023) 6541.4656 传真:(023) 6541.4656 郑州联络处 ： 地址：河南省郑州市金水区红专路92号院1号楼1单元14号, 450052 电话:(0371) 6367.2790 传真:(0371) 6367.2790关于迪马

近日，暨南大学、广州禾信仪器股份有限公司、广东省麦思科学仪器创新研究院以及华南理工大学的合作研究团队在环境分析化学领域知名期刊Environmental Science & Technology上在线发表了题为 “Onsite identification and spatial distribution of air pollutants using drone-based solid-phase microextraction array coupled with portable gas chromatography-mass spectrometry via continuous-airflow sampling” 的研究论文。本工作基于前期工作提出的连续气流吸附微萃取的机理，设计了一种通过无人机产生的旋翼气流实现空气污染物的固相微萃取采样的方式，发展了遥控自动采样的无人机载固相微萃取采样阵列，并耦合便捷式气相色谱质谱(广州禾信)用于危化环境的现场分析。研究表明，无人机载固相微萃取装置可以遥控快速飞抵人员难以进入的危化环境，进行现场快速采样，并在一分钟内完成往返飞行和采样，耦合便携式气相色谱质谱在数分钟内对有毒有害挥发性有机物进行成分鉴定。　　　有毒有害空气污染通常涉及危化品的释放作业或突发事件，如危险化学品的泄漏、石油化工品的燃烧或爆炸、工业废气的排放、以及军用化学战剂的作业等场点。这些危险污染物可以从源头迅速地扩散到周围环境和大气，给人体生命健康和生态环境带来高危风险。然而，常规的实验室分析策略通常难以满足应急环境分析的需求，亟需发展现场环境分析方法。与实验室分析相比，现场环境分析具有原位现场及时采样分析的特点，时效性极强，为现场处置和应急管理提供精准科学依据。然而，在危化环境下，尤其人员不宜进入的具有不明毒害或易燃易爆危化品的场点，如何安全、快速、精准地检测空气中有毒有害污染物的分子组成及其空间分布是环境分析领域的难题。　　无人机载固相微萃取采样器耦合便携式气相色谱质谱分析装置　　本研究面向危化环境现场分析的需求，在前期发展的一系列微萃取吸附质谱技术基础上，采用无人机和遥控马达装置进一步发展了无人机载固相微萃取装置并组成采样器阵列(图1)。通过无人机携带遥控固相微萃取装置进入现场上空采样，采样时，通过遥控马达推出探针活化后的萃取相暴露于旋翼气流并亮蓝色采样指示灯，通过吸附萃取富集气流中的挥发性有机物，采样时间为30秒 当采样完毕时，遥控马达将探针萃取相收纳于针管内并密封管口，此时亮红色指示灯并返航(见本文支撑材料所附视频)。返航后，取出探针直接插入便携式气相色谱质谱进样口对采集的污染物进行热解吸与分离分析，在数分钟内完成复杂样品的分析鉴定，其中大部分有毒有害挥发性有机物的分离分析时间在3分钟内。本研究通过对20余种典型挥发性有机污染物的分析鉴定，获得了相应的标准质谱图(见本文支撑材料)。　　图1. 无人机载固相微萃取耦合气相色谱质谱分析装置示意图：(a)无人机采样器阵列，(b)无人机载固相微萃取装置，(c)空气气流连续吸附微萃取过程，(d) 便携式气相色谱质谱分析。　　图2. 部分无人机载固相微萃取耦合气相色谱质谱现场采样分析照片：(a)现场采样分析，(b)燃烧污染物采样，(c)废气排放采样，(d)无人机阵列采样。　　连续气流微萃取吸附机理与现场环境分析性能　　为阐明无人机载固相微萃取装置对空气污染物富集的性能，本研究设计了在同一密闭环境下的三种典型空气挥发性有机污染物的采样和检测，对比了直接进样(10 µL空气样品)、静态顶空固相微萃取(采样时间0.5 min)和无人机载固相微萃取(采样时间0.5 min)三种采样方式，结果表明无人机载固相微萃取获得了最高的信号响应，比空气直接进样信号提高了数百倍，比静态顶空采样也提高了数十倍(图3a)。结果显示了无人机旋翼产生的气流速度提高了富集效率。考虑到无人机载固相微萃取装置采样后飞回途中，富集在探针萃取相的分析物直接暴露在气流中而可能丢失。因此，研究设计了采样后遥控收纳探针回针管并密封的装置，结果显示收纳密封装置具有良好的样品存储性能(图3b)。研究还对比了无人机产生的不同气流速度下分析物的信号响应，结果表明，旋翼从静态到产生高速气流，分析物信号响应随着气流流速的提升而增强(图3c)，符合作者前期工作中提出的连续气流吸附微萃取的机制[2]。根据该机制总结的经验方程：n=kAtumdm-1C0，其中：n为萃取量，A为萃取相表面积，d为萃取相长度，t为萃取时间，u为气流速度，C0为初始浓度，d和m为常数)。研究发现不同大小翼展的无人机对分析物的采集没有显著性差异(图3d)，可能是由于采样萃取相截面( 0.1 cm2)远远小于无人机旋翼气流的截面( 100 cm2)。研究还发现挥发性有机污染物的富集时间在30 sec时已趋近于平衡状态(图3e)，表明无人机采样具有很高的富集效率。本研究还设计了与大气环境同温同压条件的密闭容器，发现容器中不同浓度挥发性污染物与信号响应具有良好的线性关系(R2 = 0.9993)，为空气中挥发性污染物的现场分析提供了定量检测方法(图3f)。此外，研究还通过测定19种挥发性有机物(见本文支撑材料)展示了本方法具有良好的稳定性(RSD 20 %)和灵敏度(LOD: 39-136 ng/L)，并具有进一步优化提高的潜力。　　图3. 不同条件下无人机载固相微萃取耦合气相色谱质谱的分析性能：(a)采样方法，(b)探针收纳与密封，(c)气流流速，(d)不同尺寸的无人机，(e)富集时间，(f)定量曲线。　　有毒有害空气污染物的现场分析　　研究考察了本方法应用于现场环境快速分析鉴定各种典型有毒有害空气污染物。例如，图4a展示了空气中泄露戊烷的现场分析鉴定谱图，色谱图中戊烷出峰时间仅为0.3 min，显示了高效快速的分离性能 质谱图显示了戊烷的分子离子及其特征碎片离子，并与标准谱图高度一致，显示了仪器精准鉴定的性能。研究还对复杂混合有机污染物进行了现场鉴定，如图4b所示为汽油挥发物的现场分析色谱图，显示了汽油中丰富的化学组分，如甲苯(1.13分钟)、对二甲苯(1.67分钟)、间二甲苯(1.71分钟)、邻二甲苯(1.86分钟)、3-乙基甲苯(2.28分钟)、三甲苯(2.49分钟)以及其他有机挥发物，显示了汽油挥发物中含有大量对人体有毒有害的组分。　　此外，采用本方法还对燃烧挥发物进行了分离分析鉴定。例如，在丙酮燃烧污染物中快速精准获得未燃烧蒸发的丙酮(图4c)。本方法还可以快速分离和鉴定混杂成分的燃烧污染物。如图4d所示汽油燃烧的气相色谱图，在1.13、1.67和1.71分钟的色谱峰鉴定出甲苯、对二甲苯和间二甲苯，这些挥发物与汽油的主要组分相同，为燃烧物的鉴定提供了参考依据。　　结果表明，本方法能用于易挥发有毒有害的危化环境和燃烧现场中有机污染物的快速分析与鉴定(更多应用案例见本文支持材料)，有望为涉及有毒、有害、爆燃等应急危化场点的环境分析与管理提供新方法。　　图4. 有毒有害空气污染物的现场分析示例：(a)戊烷挥发物，(b)汽油挥发物，(c)丙酮燃烧物，(d)汽油燃烧物。　　大气污染物的现场定量检测及其空间分布　　本研究进一步地采用无人机阵列对某废气排放口进行空间立体采样分析，采样点之间的水平距离和垂直距离均为5米，本研究监测了范围为30 × 40 × 20 m3 (L × W × H) 的空间分布。图5a显示了在排放口检测的多种挥发性有机污染物，例如，在排放口检测到具有健康危害的氯苯(图5b)，并利用建立的氯苯定量曲线(图3f)获得大气环境中氯苯浓度的空间分布，如图5c展示了氯苯在半个监测范围的水平分布和垂直分布。由于氯苯是从排气口扩散到周围空气，氯苯浓度分布随着采样点与排气口距离的增加而呈指数下降(图5d)。因此，氯苯在大气的扩散可以很好地应用Fick 扩散定律来描述梯度变化 (更多梯度变化见本文支撑材料)。这些结果表明，通过阵列采样可用于大气污染物空间分布的测定，为空气污染物的排放扩散与安全评估提供新思路。　　图5. 大气污染物的空间分布分析：(a)大气中挥发性污染物的色谱图，(b)氯苯的质谱图，(c)氯苯的水平和垂直分布，(d)氯苯的水平扩散定量分布。　　小结　　本研究展示了一种基于无人机和便携式质谱仪器的环境分析新策略，本方法结合了便携式气相色谱质谱仪器的外场便携性好、现场适用性好、灵敏度高、准确度好、稳定性好和分析速度快等优点，以及无人机载固相微萃取装置的小巧轻便、操作智能简便、富集效率高、能组成阵列自动采样等优点，适用于环境现场鉴定空气中有毒有害污染物的分子组成和浓度，以及组成阵列测定污染物在大气中的扩散和分布。此外，本研究结果还进一步验证了萃取连续气流吸附微萃取机制。本方法将有望应用在环境应急、危化管理、消防防化、军工国防等领域。　　本工作部分受国家自然科学基金、暨南大学双百英才计划、以及暨南大学启动基金资助。　　（胡斌教授将出席第十三届质谱网络会议并做报告，欢迎报名会议）作者简介　　通讯作者：胡斌，暨南大学质谱仪器与大气环境研究所，副研究员，入选暨南大学双百英才计划“暨南杰青”。主要从事环境与生命健康质谱分析研究，在复杂环境与生物样品的前处理与质谱分析方面取得创新成果。以第一或通讯作者在Environmental Science & Technology，Analytical Chemistry，Trends in Analytical Chemistry和Nature Protocols等期刊发表SCI论文50余篇 论文总被引2800余次，个人H指数28。担任Journal of Analysis Testing等期刊青年编委。主持结题国家自然科学基金-青年基金1项，参与其他科研项目若干项。

邹伯奇，字特夫，号一鹗，是生活在清代末年的科学家。他既对中国传统的诗书礼乐之学有深厚的积累，也对西方数学、物理和仪器制造等科学技术有独到的造诣。《南海县志》称他“能萃中西之说而贯通之”，堪称我国近代科学先驱。 邹伯奇生活的时代，正是鸦片战争之后的中国。在列强“船坚炮利”的威胁下，中国人被迫认识到，西方的科学技术并非“奇技淫巧”，而是关系到民族存亡的大事。在这种形势下，大批年轻人出国留学，期望求得富国强兵之道。 邹伯奇走的却是另一条路。他一生未曾踏出岭南一步，然而他对当时所能接触到的西方科学知识，几乎一样都没有放过。他凭着自己的聪明才智，涉猎了数学、光学、天文学、力学、声学、测绘学、机械制造等学科，均有所成就。 多方涉猎 邹伯奇的父亲是当地的私塾老师。邹伯奇自幼聪明过人，且十分勤奋，爱好钻研书本学问，尤其对科学技术感兴趣。11岁时，他师从进士梁序镛，开始阅读数学书籍，包括《三统术》、《弧角设如》、《弧三角举如》等。经过4年的学习，在算学、测绘等方面颇有心得。1839年，邹伯奇研制出“比例规”和“度算版”，1840年又制造了“指南尺”。 邹伯奇的数学成就还体现在他一系列的著述中，为当时中国数学界填补了不少空白。1844年他撰写了《学计一得》、《磬求重心术》、《度算版释例》等书。《学计一得》以数学知识解释儒家经籍；《乘方捷法》对二项式的n次根和对数的幂级数展开式进行深入探讨，扩大了它们的应用；又撰《对数尺记》一卷，阐述计算尺的构造和它在数字计算中所起的作用。他在书中阐述的并不限于“因循中国古代数学的模式”，不少内容与今天高等数学中的内容一致，例如对数函数的幂级数展开，曲线积分，正、余弦定理等。按照邹伯奇手稿中的众多算例，可以编制出现代计算机程序，其计算结果与邹伯奇当年的结果相当吻合。其计算结果不少算至小数点后16位，这在160年前是难以想象的。 除数学外，邹伯奇还擅长绘制地图。他绘制的《舆地全图》一册，是清代有名的地图，另外他还曾绘制出《皇舆全图》（全国各省图）、《广东省地图》、《南海县地图》等，都是以实际测量的数据按比例绘制而成。他著述的《测量备要》四卷，详细地介绍了绘制地图的方法。邹伯奇对于测绘情有独钟，他曾说：“绘地难于算天，天文可坐而推，地理必须亲历。近人不知古法，故疏舛失实。因考求地理沿革，为历代地图，以补史书地志之缺。” 此外，他运用当时先进的钟表机械，设计和制造了不少天文仪器，如浑天仪、七政仪等。发明相机 邹伯奇一生最突出的成就是发明照相机。这归因于他在光学方面的深厚造诣。 1835年，17岁的邹伯奇开始研究光学。他从墨子的《墨经》、沈括的《梦溪笔谈》中寻找资料，理解吸收他们的光学理论，发现了摄影原理，26岁时撰写成《格术补》一书。书中用数学的方法叙述了平面镜、透镜、透镜组等成像的规律；对眼镜、望远镜、显微镜等光学仪器的工作原理进行了解释，透彻分析“小孔成像”的光学原理。《格术补》是邹伯奇在物理方面的代表作，是一部光学巨著，收录在《邹征君遗书》里，于1874年刊行。 在此基础之上，他对摄影（当时称为照像术）进行了全面的研究，亲手制作了摄影机，写成《摄影之器记》。书中详细记载了他制作摄影器的经历：“变而更之以木为箱，中张白纸或白色玻璃，前面开孔安简，简口安镜而退进之，后面开窥孔，随意转移而观之，名曰摄影之器。”邹伯奇还在摄影器上安装“收光”（即光圈）与“弹簧活动”（即快门）以及自制感光的玻璃底片，使之更加完善。邹伯奇摄影器已具备了照相机的构造和摄影功能，是一台简易的照相机。 邹伯奇撰写的《摄影之器记》成为世界最早的摄影文献之一。在邹伯奇的另外一些手稿中，还有详细的关于摄影机的制作及拍照成像的论述，以及制作玻璃底片的说明和冲洗照片的药物配方。 邹伯奇最大胆的猜想是关于眼睛成像的原理。邹伯奇曾说“目睛如凸镜，物光直射至睛面，折照而聚光点于睛底，合成物倒影，仍能见之”。今天我们知道，瞳孔相当于透镜，光线通过瞳孔折射后在视网膜上形成倒像，经大脑处理后成为正像。但在邹伯奇的年代，这是一个不折不扣的“奇谈怪论”，邹伯奇是如何形成这一正确认识的，至今无人知晓。民间学者 邹伯奇曾经用自己发明的照相机拍过几张自拍照，这些照片今天还保存在广州博物馆。照片上的邹伯奇，戴着瓜皮帽，穿着对襟长衫，还戴着一副眼镜。在自拍照上，有邹伯奇题写的一首诗《自照遗真》，诗曰：“平常容貌古，通套布衣新。自照原无意，呼之有如神。均瞻留地步，觉处悟天真。樵占鳌峰侧，渔居泌水滨。行年将五十，乐道识纤尘。”从这首诗可以看出邹伯奇性格中的耿直与幽默诙谐的一面，以及他安贫乐道的人生志趣。 邹伯奇一生不赴科举，不求仕进，以秀才身份为满足。1864年，朝廷大员郭嵩焘巡抚广东，考察邹伯奇的为人“足以矜式浮靡”且“专精数学”，特意向朝廷上书，“请置之同文馆”，清廷命地方官咨送邹伯奇到北京任职，邹伯奇却称病辞谢了。不久，曾国藩在上海创办江南制造总局，内设学堂，“请伯奇以数学授生徒”，邹伯奇还是没有接受，理由是须“家居养母”。唯一一次与官方的接触，是1864年受聘主持广东的地图绘制工作。 终其一生，邹伯奇始终是一位姿态鲜明的“民间学者”，坚持过着清贫却怡然自乐的生活。 邹伯奇常常利用自己掌握的天文学知识帮助老百姓破除迷信。当时民间传说道光十九年焚烧鸦片的那天，正是太白星经天，有干戈兵乱之兆。邹伯奇在南海学宫讲学时，就特意通过绘图的方法向学生说明，星变与灾祥并无直接联系，并预言第二年太白星还将出现。后来事实证明果然如此。 由于邹伯奇在学术上的造诣和在地方上的声望，1857年，40岁时他被推举为当时广东著名的学府广东学海堂的学长。到学海堂后，邹伯奇不仅致力于授课、培养人才，还热衷于学术交流。他虽不善交际，但却尽量结交全国各地的学者，在自己周围，形成一个松散的学术团体，在当地营造出良好的学术研究的氛围。 邹伯奇曾经去拜访当时的岭南大儒朱次琦。传说邹伯奇一身粗布衣裳，手持一根长杆烟管，步行50里路到达九江。当时朱次琦正给学生讲课，学生们看见一个衣着寒酸的老头站在门口，禁不住哄堂大笑。朱次琦却恭敬地将邹伯奇迎进屋，当上宾款待。学生深感奇怪，交头接耳，议论纷纷。待邹伯奇落座之后，朱次琦才向学生们宣布，这就是有名的学者邹伯奇，听到这个名字，学生立刻肃然起敬。 1869年5月，邹伯奇去世，终年五十岁。邹伯奇逝世后，他的儿子把他的生平著述辑为《邹征君遗书》四卷。 《清史列传邹伯奇传》这样评价邹伯奇：“聪敏绝世，覃思声音文字度数之源。尤精天文历算，能荟萃中、西之说而贯通之，静极生明，多具神解。”可以说是对邹伯奇这位奇才的精当评价。 当代研究科学史的专家均认为邹伯奇在中国科学史上有着举足轻重的地位。中国科学院自然科学史所研究员戴念祖指出，在鸦片战争前后的中国，能够像邹伯奇那样作出居世界前列的科技成就，是难能可贵的。戴念祖认为，邹伯奇有两项成就最令人称道：一是于1844年最先发明以摄影术测绘地图的方法，与欧洲人以摄影法作实地测绘几乎同时出现；二是以玻板摄影术最早成功地拍摄人物肖像。 综观邹伯奇的一生，虽擅长西学，却不迷信洋人。他认为西方的力学、光学、化学等技术，我国古代早有发明，甚至认为《墨子》一书可视为西学的源头；虽熟悉古文献，却不拘泥。他不参加科举，显示了他不愿为八股而读书的决心，以及吸纳西方科技的眼光与识见。他对知识和学问保持着实用主义的观念，并用一生的科学实践体现出极强的实干精神与操作能力。 如果说读书与著书是中国传统知识分子的常态，那么对“器”和“图”的重视，以及极强的动手操作能力，则显示了邹伯奇有别于中国传统读书人的一面，体现了他身上的科学精神。 梁启超在《中国近三百年学术史》一文中说：“特夫（邹伯奇的号）自制摄影器，观其图说，以较近代日出口精之新器，诚朴可笑。然五十年前，无所承而独创，又岂可不谓豪杰之士耶？”这位“豪杰之士”做过的科学实验数不胜数。他不像徐光启，从意大利人利玛窦那里获得灵感，而是独立创造，从古人的片言只字中一边演绎一边实验，开了实验科学之先河。中国近代科学，因为有邹伯奇而不再显得那么贫乏。 邹伯奇去世时给本乡子弟留下了一副楹联，其中有“创业本维艰”一语，希望后人要不畏艰险，勇于开拓。这似乎概括了这位在国学与西学中游刃有余的近代科学先驱一生所奉行的理念。 （作者系美国伊利诺伊理工学院数学与科学教育系博士）学术名片： 邹伯奇（1819～1869），广东南海人，清代物理学家，对天文学、数学、光学、地理学等都很有研究。他自己动手制作照相机并拍摄照片，并著有《摄影之器记》和《格术补》，专门探讨摄影技艺及理论问题。他曾独立制造了中国第一台照相机，比西方仅仅晚了4年；还曾参与测绘画出中国第一张有经纬线的中国地图，另外还测绘了广东地图、南海县地图、广州城地图、南海各司（相当于镇）地图甚至他所在的浔峰洲（金沙洲所在江岛）地图。

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p style="text-indent: 2em "固相萃取柱是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置，常见的固相萃取柱大都以聚乙烯为材料的注射针筒型装置，该装置内装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的塞片，两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂（填料）。/pp style="text-indent: 2em "选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外，决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时，必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂，大致可以分为三大类，分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。/pp style="text-indent: 2em "第一类是以硅胶为基质，如：Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱，硅胶极性很强，呈弱酸性,可被用于正相或反相两种分离模式：正相提取时，极性比硅胶弱，反相提取时非极性比C18 或 C8 的弱。对于类固醇有着较好的萃取效果通常用于非极性或弱极性化合物的萃取或极性杂质的去除。主要用于血样、尿样中药物及其代谢物、多肽脱盐、环境样品中的痕量有机化合物富集、饮料中的有机酸。/pp style="text-indent: 2em "第二类是以高聚物为基质，如：聚苯乙烯-二乙烯苯等。高纯度、高交联度的苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为固定相填装的萃取小柱具有高载样量，可耐受极端 pH 条件和不同的溶剂，对极性化合物具有优异的保留能力。可用作酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂，通常用于反相条件下保留含有亲水基团的疏水性化合物如：酚类、硝基芳香类、硝胺类、硝酸酯类等。/pp style="text-indent: 2em "第三类是以无机材料为主的，如：弗罗里硅藻土、氧化铝、石墨化碳等。弗罗里硅土是一种氧化镁复合的极性硅胶吸附剂，以此为基质的萃取小柱适合于从非极性基质中吸附极性化合物，如多氯联苯、多环芳烃、有机氯农残等；石墨化碳黑（CARB）萃取小柱, 以石墨化碳黑为填料，萃取过程非常迅速。且对化合物的吸附容量比硅胶大一倍有余，由于石墨化碳黑表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如水果、蔬菜中的色素、甾醇、苯酚等物质；以氧化铝为基质的填料有酸、碱、中性三种类型，适用于酸性、碱性、中性溶剂的分离萃取。/pp style="text-indent: 2em "固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附量，在选择固相萃取柱时，必须考虑柱容量。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂，在固相萃取中，固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时，也会吸附同类性质的杂质。因此，在考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被吸附，造成回收率偏低。/p

2023年11月21日，宁夏化学分析测试协会批准发布了高盐食品中镉、镍、铅的测定，均采用离子印迹固相萃取前处理，之后用石墨炉原子吸收光谱进行含量测定。 何为离子印迹固相萃取？标准中采用离子印迹固相萃取柱进行前处理。离子印迹固相萃取柱利用离子印迹技术对目标离子进行分离纯化，类似于针对目标离子的“锁和钥匙”，其主要的填充材料为离子印迹聚合物（IIPs）。离子印迹技术来源于分子印迹技术，采用金属离子作为模板，利用模板与功能单体之间的静电或配位作用，然后加入引发剂及交联剂，通过进一步聚合反应，得到所需金属离子的印迹材料。洗脱模板金属离子后，在聚合物内部留下与目标离子相同的三维孔洞结构，对模板金属离子具有较强的专一识别特性。因为IIPs优异的选择性、较高吸附容量和强大的环境稳定性，在分离纯化、污染物去除等方面应用广泛。目前，离子印迹技术相关的研究越来越多，以后会更广泛的应用在标准化检验过程中。

成果名称亚临界水萃取仪单位名称天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心联系人宓捷波联系邮箱mijb@tjciq.gov.cn成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产合作方式□技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他成果简介：　　样品前处理技术是食品分析检测的最关键步骤之一。食品样品中的目标化合物一般含量极小，基体复杂、干扰物多，必须经过样品的制备、目标物质的提取、净化、浓缩等前处理过程才能最终进行检测。然而，提取和净化过程中通常需要大量使用乙腈、二氯甲烷等有毒试剂，并进行液固提取、转移、洗脱和最终的浓缩，残余溶液的废弃，这些都会对环境造成一定程度的污染，同时也会危害科学技术人员的生命健康。加强样品前处理技术的研究，在提高对食品样品中残留农兽药提取效率的同时，减少甚至不用有毒害的有机试剂，对于保障国家的食品安全、环境质量、人体健康都具有重大意义。　　在食品分析检测过程中，目前广泛应用的前处理技术主要有微波辅助萃取（MAE）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界流体萃取（SFE）等。这些方法提取效率高，定量准确，但同时也存在一些缺陷。一是操作处理时间过长。二是有机试剂用量大，对环境有污染。　　天津检验检疫局围绕该关键点，广泛进行资料调研，认真分析，努力寻求方法的突破，积极尝试了亚临界水萃取后的多种反萃模式，并针对进出境食品中农兽药的残留情况进行方法开发。该项目利用固相吸附填料对亚临界水萃取后的目标物进行适时反萃和动态连接技术有效地克服了亚临界水萃取后目标物反萃的难点，建立了一套快速、灵敏、绿色、环保的亚临界水萃取-填料吸附的检测体系，并开发了简易、实用动态亚临界水萃取仪器。应用前景：　　该项目是一个以具有自主知识产权的新技术为基础的食品中农兽药残留检测的前处理技术平台。项目采用了亚临界水萃取，填料组合吸附，动态连接和针对性优化等技术，同时利用该技术组装的动态萃取装置材料普遍，连接简便，适于基层实验室自行组装使用，便于推广。　　该项目具有四项核心技术：亚临界水萃取温度优化，吸附填料的模式优化装填法，溶剂组合反萃技术，动态萃取连接交替冲洗技术。该项目建立的静态和动态亚临界水萃取-反萃技术立足于检验检疫的实际工作，解决了实验室一线的前处理难题，并具有实际推广的应用前景。该项目利用绿色、环保的萃取溶剂-水取代了有机溶剂，基于节能、环保的科技发展理念，充分考虑技术的实用性和可发展性。该技术的特点是萃取溶剂无毒无害，实验材料获取容易、方法灵敏，对蔬果、粮谷、肉类中绝大多数农兽药都可以进行定量的萃取，且动态亚临界水装置结构简单，可以根据实验要求进行不同的改进。　　目前，该项目构建的加速溶剂萃取的静态亚临界水萃取-C18吸附净化前处理技术平台可以在蔬果、粮谷和肉类基质中较好地完成农兽药提取，其检测低限可达0.05mg/kg，回收率及精密度均符合分析要求；由液相色谱泵和气相柱温箱以及管线自组装的动态亚临界水萃取装置，可以在蔬果、中药材以及肉类制品中进行多种农兽药的提取、检测，对农药和喹诺酮类药物的检测低限均达到0.1mg/kg。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME，只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作，Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882)，用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物，然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统，他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中，如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除，用光纤检测器进行光度分析。图 1 滴中滴液-液微萃取( Anal Chem 1996,68:1817-1882)　　Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem，1996，68：2236)，他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝，其中可容纳8&mu L辛烷液滴，把液滴浸入要萃取的水溶液中，搅拌水溶液进行萃取，他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ，SME)，见图 2 ，萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图( Anal Chem 1996,68:2236)　　1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取，然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图(M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem，1997，69 ：235-239)　　进入新世纪之初，把SDME 延伸到顶空(HS)分析，是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A，2002 ，977：143 　　Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem，2001，73 ：5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst，2001， 126 ：1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示图4 顶空溶剂微萃取示意图　　通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂，适合于测定挥发或半挥发性分析物， HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性，避免液滴被污染，不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响，与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。　　SDME 和SPME类似，快速、简单可以自动化，但是它很便宜，无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性，从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂，由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下，吸着剂涂渍在萃取丝的表面上，被分析物的吸着主要是吸附，在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收，所以它的吸着容量要大于SPME。1、SDME 的模式　　到目前SDME有7种模式，可以分为双相和三相微萃取，决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式，连续流动(CF)式，液滴到液滴(DD) 式，和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS)，液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取（SDME） 双相 三相直接浸入 （DI）连续流动（CF）液滴-液滴 （DD）直接悬浮（DSD）顶空（HS）液-液-液（LLL）液-液-液+直接悬浮（LLL + DSD）图 5 SDME的7种模式　　SDME 各种模式的使用频率如图 6所示，双相萃取占52%，三相萃取占48%。图 6 SDME各种模式的使用频率　　到目前为止，在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME，占到全部SDME的41%，其次是直接浸入SDME，占38%。所以如此是由于这两种模式简单，所需设备便宜，但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法，其他5种模式使用不多，可能是由于要使用附加的设备如泵(CF)，或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。　　为了改善传质速率，顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式，在动态模式下不仅供给相(样品)，而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴，在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中，溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中，保持一定时间(停留时间)，然后把样品排出，把这一过程循环30-90次，分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的，在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中，停留一段时间后，再把液滴推出针头，但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来，他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。　　静态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里，在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器，(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。　　动态方法的操作：(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯，(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里，(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中，滞留约3 s的时间，然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液，等待3 s ，这样的操作，约3 min 重复一次，进行20次。最后把样品溶液推出注射器，留下1&mu L甲苯，(4) 把注射器 从样品瓶中拔出， (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。　　暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ，2007，1138： 47)，使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。　　两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法)，因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触，所用溶剂必须和水溶液不能混溶，即要使用非极性或弱极性溶剂，所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME，而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物，如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。　　一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂，如己烷或甲苯，它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式，在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的)，使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物，但是在此情况下萃取溶剂一定要更换，包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉，再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂，或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。　　除去HPLC之外，可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有：大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS)，这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子)，那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。　　DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低，在最简单的情况下，只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖，一只搅拌棒和电磁搅拌器，一支微量注射器，以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落，这样就限制了样品溶液的搅拌速度，以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒)，典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小，传质速度慢，所以就需要激烈搅拌，或者使用动态模式，这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。　　顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项，无论是极性还是非极性都可以，样品复杂也好、脏也好都可以，含有固体颗粒也可以适应，除去液体样品之外，固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。　　在最简单的条件下，使用手动HS-SDME，通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂，较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度，但是有使液滴从针头脱落的危险，一些实验人员建议把针头弄粗糙一些，这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶，用水浴加热20 到 30 min，并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内，注射到气相色谱仪中进行分析。　　HS-SDME 可适应各种各样分析物，因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制，经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物，之后或者同时进行衍生化，例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类，之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物，如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的，后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思，因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。　　在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷，因为这一模式是三相系统，其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长，但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率，顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw，只要增加Va或Kaw，或二者都增加就会大大提高顶空容量，如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%)，那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成，因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法，这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中，但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数，降低测试的灵敏度，如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时，用冰袋冷却注射器，从而使萃取液滴得到降温。图 7 把液滴温度降低的设备图1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口(Anal Chim Acta,2010,661:161)　　图 7的方法简单，但是温度不能正确控制，中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a)，盖顶端有一个直径为3mm 的洞，洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出，用它做萃取溶剂液滴窝，在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b)，把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e)，然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂(J Chromatogr A,2010,1217:5883)2、SDME 与分析仪器的配合　　与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪，占到到过75%，而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%，原子吸收光度分析的占5%，用毛细管电泳分析的占3.5%。　　各种模式SDME 的配合所占比例见图 8图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例　　国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物，抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取Tian F，Liu W，Fang H ，et al，Chromatographia，2014，77:487&ndash 492(暨南大学)2通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取，1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂，萃取20minChen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55（中科院地球化学所）3用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香在优化条件下浓缩比达110-182，回收率为84.9 - 119.5%,Wang X，Yuan K，Liu H，et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849（中山大学）4动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油3 &mu L离子液体（ 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐）作萃取液滴，50mg 样品萃取13minYang J, Wei H, Teng X，et al, Phytochem. Anal. 2014, 25：178&ndash 184（吉林大学）5新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉Ruiz-Palomero, C，LauraSoriano M, Valcá rcel M，Talanta，2014，125：72&ndash 77（西班牙科尔多瓦大学）6单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物用1-十二醇作萃取液滴，萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚Saha S， Mistri R，Ray B C，Anal Bioanal Chem， 2013，405:9265&ndash 9272（印度贾达普大学）7用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾，使乙醇还原后进行光度分析，测定乙醇含量&Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60（捷克查尔斯大学）8单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺，灭派林，氟虫腈，丙草胺1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中，在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取Araujo L， Troconis M E， Cubillá n D，et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂，在微波炉中蒸发精油被液滴吸收Ye Q，J Sep Sci， 2013, 36： 2028&ndash 2034（上饶师范大学）10用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴，含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素（40%乙醇溶液），在4 ℃下萃取3minCabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学)11以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物正-十三烷：乙酸丁酯（1:1）作萃取液滴，10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M，Chinese Chemical Letters，2013， 24：542&ndash 544（北京理工大学）12微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴，萃取微波加热蒸馏出来的被测组分Gholivand M B， Abolghasemi M M , Piryaei M， et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255（伊朗Razi大学）13表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中，在搅拌样品溶液条件下进行萃取，之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析Ebrahimzadeh H，Mollazadeh N，Asgharinezhad A A，et al, J Sep Sci，2013, 36：3783&ndash 379014用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ，Gai Q Y，Wang W，et al, J Sep Sci，2013, 36：3799&ndash 3806（东北林业大学）15农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂，之后再吸入0.5 &mu L空气，满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中，让空气在溶剂中形成一个气泡，萃取20min 后把溶剂吸入注射器，用GC-MS分析Williams D B G,George M J, Marjanovic L，J Agric Food Chem. 2014, 62：7676&minus 768116用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留（有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素）10 mL样品用甲苯作萃取剂，液滴1.0 &mu L，样品用HCl酸化，不加盐，200 rpm搅拌下萃取30 mindos Anjos P J, de Andrade J B， Microchem J，2014，112 ：119&ndash 12617动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴，萃取液体12.5 mL，萃取5min，萃取温度80 ℃ Jiang C, Wei S , Li X，et al, Talanta, 2013,106:237&ndash 242（吉林大学）18用顶空单滴液体微萃取光度法自动分析混凝土中的氨用0.1 М H3PO4作液滴吸收样品释放出来的人氨气，自动进行光度测定。Timofeeva I, Khubaibullin I, Kamencev M，et al, Talanta，2015，133：34&ndash 3719高效单滴液体微萃取-气相色谱新策略毛细管上安装一个漏斗状顶盖，用以悬挂有机萃取液滴，液滴中引入一定体积的空气泡，用1 &mu L氯苯液滴和1 &mu L空气进行萃取，以700 rpm进行搅拌，在3.4 min时间里可浓缩农药70 到 135倍Xie H Y, Yan J, Jahan S，et al，Analyst, 2014, 139： 2545&ndash 255020用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析连翘精油1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏，2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴Jiao J ，Ma D H，Gai Q Y， et al, Anal Chim Acta，2013， 804：143&ndash 150（东北林业大学） 21自动顶空单滴液体微萃取和顶空固相微萃取进行快速分析食用油中No. 6溶剂残留的比较用2&mu L正十一烷作萃取溶剂，30 ℃萃取3 min Ke Y, Li W, Wang Y，et al, Microchem J， 2014， 117：187&ndash 193（贵阳医学院）22用离子对单滴液体微萃取分析水中化学战剂降解产物分析物在水相形成离子对，萃取液滴中含有N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化试剂Park Y K ， Chung W Y， Kim B，Chromatographia，2013，76:679&ndash 68523液相微萃取-气质联用法测定水中硝基苯的含量l&mu L甲苯作萃取剂，，萃取15min，进行GC-MS中分析耿飞，青年科学，2014，（6）：20824离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分采用微量进样器下端的塑料套管烧制成一端凸起的圆饼状(3.5mm o.d)，以增大悬挂的离子液体与套管的接触面积，用2 5&mu L微量进样器精密吸取12&mu L离子液体轻轻推出，使其在距液面1cm处形成液滴，顶空萃取30min，萃取后直接将液滴吸回，进样HPLC分析检测。李梅，科学与财富，2013，(12)：26525顶空单滴液相微萃取与GC&mdash MS联用测定易挥发溶剂 了十二烷和正癸烷 作萃取溶剂，0．5&mu L萃取溶剂，萃取10 min徐庆娟， 冯宇辉， 吴学，延边大学学报(自然科学版)，2011,37（2）：144-14726单液滴微萃取一气相色谱／质谱法检测水中多环芳烃萃取溶剂1．0&mu L、萃取时间20 min，萃取温度室温常薇，郁翠华，周娟，环境污染与防治，2009，31（5）-：54-56,8227单滴液相微萃取-气质联用在香精分析中的运用正戊醇作萃取溶剂2．0&mu L ，萃取温度 30 ℃，萃取时间35 min徐青，何洛强，梁健林等，2013中国上海第三届全国香料香精化妆品专题学术论坛，163页28单滴微萃取．气相色谱-质谱联用测定水中的硝基咪唑类药物。用5&mu L迸样器吸取有机溶剂，将针尖浸入到待测溶液中，挤出进样器中的有机溶剂，在针尖形成一个小液滴。在50℃，600 rpm搅拌速度下，萃取20 min王金玲，李义坤，赵京杨等，分析试验室，2010,29（1）：107-11029单滴微萃取．气相色谱法分析海水中的四种苯胺推荐一个环保的综合化学实验 将微量进样器吸 0.7O uL的甲苯使之在针尖形成稳定的液滴。在500 r／min 搅拌下，萃取l 5 min曾景斌，崔炳文，冯锡兰等，广东化工，2011，38（10）： 215-21630单滴微萃取-气相色谱法测定塑料食品包装浸出液中邻苯二甲酸酯类物质1．4&mu L二甲苯为萃取剂，萃取时间为20 min，萃取温度为40℃，搅拌速度为200 r／min张聪敏，食品与生物技术学报，2011，30 （6）：863-86731单滴微萃取技术测定饲料中硝基咪唑类药物残留研究 溶剂为2．5 &mu L正辛醇，温度为50℃，搅拌速度为600 r／min。时间为20rain。萃取后，微液滴于70℃衍生45min刘登才，赵京杨，王金玲等，湖北农业科学2010，49 （7）：1703-170632超声雾化一顶空单滴微萃取气相色谱质谱联用检测八角茴香中挥发油成分 3&mu L 悬滴溶剂正十六烷悬在提取液的顶空，富集15 mim。富集后将正十六烷抽回微量进样器进入GC-MS系统分析王璐,张慧慧,李雪源等，分析化学学，2009，37（增刊）D07133不同品种荔枝对荔枝蒂蛀虫引诱活性成分的研究 将摘取的荔枝幼果，马上放进顶空样品瓶中(样品体积占顶空体积的一半)，盖紧。室温下平衡l h后，插人已吸取3止正丁醇的微量进样针直至针尖距样品上表面约l cm，顶空萃取30 min进行分析郭育晖，叶慧娟，方炜等，天然产物研究与开发， 2013．25：1218-122134TG-SDME-GC/MS 联用法研究叶黄素在空气氛围中的热解行为 乙醇作为萃取溶剂，液滴体积保持约为10 &mu L吴亿勤，杨柳，秦云华等，烟草化学 ，2014 （10）：61-663、SDME 参数对萃取的影响 (1) 萃取溶剂的影响(J. Sep. Sci. 2013, 36：3758&ndash 3768)　　在单滴溶剂选择适当的溶剂是很重要的，影响这一方法的灵敏度、选择性、准确度和精密度，萃取溶剂需满足一下要求：　　【1】 它应该能完全萃取所要分析的对象。　　【2】 它应该有比较高的沸点、较低的挥发性和较低的蒸汽压，以便在萃取过程中不至于挥发掉。　　【3】 它应该有较高的粘度，以便形成较大稳定的液滴。　　【4】 它应该不能与水混溶。　　【5】 它应该与以后分析仪器所用溶剂相适应。　　如果需要，一滴溶剂中应该含有内标物、衍生化试剂或螯合试剂。　　有人用水作一滴溶剂，用于分析一些无机物，把这一方法叫做&ldquo 顶空水基液相微萃取&rdquo ，是一种不用有机溶剂的绿色方法。含有纳米微粒的一滴溶剂用于生物大分子如肽和蛋白质的萃取， 金或银纳米微粒溶于甲苯中，用来预浓缩分析物，之后直接把液滴点到MALDI-MS的目标靶上进行分析。量子点分散到微滴有机溶剂中用于顶空-一滴液体挥发性有机物的分析中。近年把离子液体用于一滴液体微萃取分析中(Trends in Analytical Chemistry 61 (2014) 54&ndash 66)。　　(2) 萃取温度的影响　　一滴溶剂萃取过程的温度很重要，因为既要考虑萃取物从基体中挥发又要考虑在液滴和气相(液相)之间的平衡，提高温度可以让分析物更多地蒸发到空间，增加气相中分析物的浓度，但是增加温度也是萃取液滴的温度提高，这样会降低萃取效率，因为液滴萃取溶解分析物是一个放热过程，温度增加就会降低萃取效率，另外萃取温度度提高会使萃取液滴溶剂蒸发。所以就出现了冷却萃取液滴的办法和装置(图 7)。　　(3)萃取时间的影响　　研究萃取时间主要是为了最高的分析物信号，并保证得到满意的准确和再现的结果，传质速度决定时间的长短，一般来讲萃取时间增加会增加萃取量，然而时间太长液滴会变得不稳定，并增加整个分析时间，一般提高搅拌速度会缩短萃取时间，但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。　　(4)样品溶液离子强度的影响　　往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中，水分子在盐离子周围形成一个水化的球，所以溶解萃取物的水量就相对降低，从而降低了萃取物在水中的溶解度，所以加入盐可以提高萃取效率，但是也有报告证明加入盐有相反的作用，其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用，或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质，所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。　　(5)搅拌萃取溶液速度的影响　　在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度，这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了，所以在萃取过程中都要进行搅拌，可以提高样品的萃取效率，缩短萃取的时间，当然也不能搅拌太快，否则液滴会脱落。　　小结：　　一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术，可以和多种分析仪结合使用，简化了样品处理的时间和步骤，是固相微萃取的一个很好的补充，是液-液萃取技术的一次跃升，所以这一技术还在进一步研究和改进中。　　下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo

“这个长度只有一厘米多的搅拌棒作用可不小，以前进行海水增塑剂检测，至少需要一瓶矿泉水那么多的样本，每次出海需要在上百个监测点取样，这意味着出一次海至少要带回上千瓶矿泉水那么多的液体样本̷̷有了这个搅拌棒，每次检测只要一个矿泉水瓶盖的液体样本就足够了。”在位于城阳区的青岛博士创业园的实验室里，靳钊博士指着各种型号的搅拌棒和探针自豪地介绍着。　　其实，真正神奇的不是这些黑色小棒或银色探针，而是靳钊与爱人坚持十余年的研发成果——固相微萃取技术。　　固相微萃取，是很多人难以理解的专业名词，这门“小众”技术，高分子材料学博士毕业的靳钊与爱人坚持钻研了十余年。目前，这项技术已获得两项国家发明专利和一项实用新型专利，他所创立的青岛贞正分析仪器有限公司也成为国内在该领域首家拥有自主知识产权的企业。　　靳钊说，他想做中国固相微萃取技术的先行者，事实上，他已经做到了。　　民族的情怀：誓做固相微萃取中国先行者　　固相微萃取技术这个看似高深难懂的专业术语，却是与食品安全息息相关的检测技术，更是中国对外贸易取得平等话语权的重要工具。　　中国是全球最大的茶叶生产国，欧洲是我国茶叶出口的主要地区之一。有数据表明，2000年我国出口欧盟茶叶量比“全盛时期”的1998年减少了34.5%。“使这一数字锐减的，是1999年应用于茶叶农残检测的固相微萃取技术。使用这一新技术，农残的最小检出浓度降低了100倍。”靳钊说。当时，国内分析检测技术尚不能检测如此低含量的农药残留，出口茶叶面临因农残超标被遣回的风险，这严重制约茶叶出口。“没有先进的检测技术，在对外贸易中我们就无法取得与对方平等对话的权利，这成为我国对外贸易中最大的掣肘之一。”　　因此，靳钊誓做固相微萃取的中国先行者。　　人生“合伙人”协作 打破欧美技术垄断　　2003年，在大连理工大学主修高分子材料学的靳钊博士收到一封邮件：一位分析化学专业的女博士在研究 “固相微萃取”课题时遇到了瓶颈，邀请靳博士共同进行科研攻关。　　“固相微萃取技术是利用一种特殊的涂层，对检测物质进行定向吸附浓缩，以解决痕量(超微量)物难以检测的难题。”涂层所使用的材料，对于这项技术的稳定性、效率等具有决定性意义。当时国内虽然也有科研人员进行该技术的研究，但材料单一、性能不稳定，无法满足产业化应用的要求。　　“我们共同开发了几款材料，没想到效果很好。经过四年的不懈努力，在试用了几十种材料、加工工艺与应用方法后，终于研制出了一款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品。”　　在过去二十年，固相微萃取技术及产品始终被欧美国家垄断，靳钊的研究成果不仅打破了技术和产品的国外垄断，还取得了更优的性能。“就以搅拌棒为例，我们的产品磨损率低，萃取效率高，品使用寿命更长，性能更好。德国产品平均一根棒能使用60-80次，而我们的能使用150-200次，大大降低企业的使用成本。”靳钊介绍说，此后他又与研发团队相继研发出十多款固相微萃取产品，广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测，填补了国内市场空白。　　在这一过程中，两位博士也从技术 “合伙人”，发展成为一生的“合伙人”。　　注册公司：在自家厨房开辟研发地点　　既做科研又接触市场，科技成果产业化的思路深深根植于靳钊心中：“如果研发成果不进入市场，那这项研究就失去了意义。”2013年，随着产品体验者的增多，产品量产和市场化的需求凸显，成立公司成为顺其自然的选择。　　“当时资金有限，根本没有钱去外面租专门的办公室，只能把公司注册在家里，研发地点是自家厨房。”靳钊用了一周时间拿到了小区单元42家住户的签字，又征求了街道同意，才算完成了公司的注册。　　场地问题解决了，资金成为摆在靳钊面前的头等难题。这些年他为了搞研发、维系公司运转，陆续投入了70万。“这些钱都是从我和爱人每月工资里省出来的。”直到 2015年，靳钊在市人社局人才中心帮助下入驻青岛博士创业园，免费获得了100多平的办公用房，税务、工商等繁琐的手续也可以在园区的公共服务大厅一站办理。靳钊坦言，这让他能够把精力放在研发推广上，使公司真正快速发展。　　造福于人：要把小众科技带进大众生活　　前不久的一件小事让靳钊颇有感触：有位大妈从李沧专门坐车到城阳找他，想测测买的保健品成分合不合格。这让靳钊意识到，现实生活中，百姓对食品药品乃至环境安全如此重视，但权威、高效、便捷的检测手段太匮乏了。　　“原本只是单纯地想做技术、做研究，但真做成了却发现，研究成果真正的意义是用在实践领域，是用来改变生活的。这更坚定了我把固相微萃取这项小众科技带进大众生活的信念。”　　固相微萃取技术在食品安全领域还没有国家标准，所以技术的推广、百姓的认知度提升都还有一个漫长的过程。但今年初，国家有关部委明确提出要用固相微萃取检测水中有害物质，并力争在两年内建立环境监测领域固相微萃取的国家标准。“仿佛吹来了一阵春风，感觉固相微萃取这项技术的春天就要来了，十几年的坚持没有白费。”说着，靳钊脸上绽放出坚定的笑容。

11月22日至23日，由365bet体育在线、上海香料研究所、上海化工研究院有限公司共同主办，中国香料香精化妆品工业协会等单位协办的“2019 中国国际香料香精化妆品科学技术论坛”在上海举办。国内外高校、科研院所、香料香精化妆品行业专家学者、企业家等共200余人出席论坛。前美国化学学会农业和食品化学分会主席，美国化学学会会士 (fellow), 美国化学学会农业和食品化学分会会士(fellow)，农业与食品化学杂志顾问委员, 美国俄勒冈州立大学michael qian教授被邀做了“无溶剂香气萃取与分析研究进展”，介绍了一下几个内容：传统香气分析概述传统溶剂提取法与溶剂辅助风味蒸发法顶空和吹扫捕集固相微萃取法 pdms搅拌棒萃取法eg-silicone搅拌棒吸附萃取法分析挥发性酚热脱附薄膜固相微萃取首先钱教授给大家一个确定风味重要化合物的思路。首先提取样品中的化合物（isolation），然后对其进行富集浓缩（concentration），通过一维或二维气相色谱进行分离（separation）, 对其中的气味化合物可通过嗅觉检测器（olfacrometry）来进行识别， 然后通过气味强度评估（osme odor intensity assessment) 或是风味稀释分析（flavor dilution analysis）等评估法对重要气味化合物进行锁定。最后通过质谱（ms 或 ms/ms）或质谱红外（ms/ir）或核磁共振（nmr）进行鉴（identification）。 对浓度很低的化合物，可以在色谱分离之后，通过馏分的收集（preparative gc )来进一步对其浓缩， 以达到检测器的检测下限，进行成果的鉴定。 钱教授的学生正在使用odp来识别香味化合物钱教授把多年来的工作研究香气香味的经验与大家分享，比如如何才能提高监测灵敏度和提高分离效率，以下三个点非常重要：样品的制备和浓度通过优化色谱法来提高分离效率了解并利用检测的特异性 还比如几种的传统萃取技术（溶剂萃取，safe，同时蒸馏萃取）的优缺点，- 适合高浓度香气物质的萃取- 可同时萃取极性和非极性化合物- 耗时久- 重复性差- 需要使用同位素进行内标定量和现代化的无溶剂风味萃取的原理，丰富的应用案例以及他们的优缺点。静态顶空- 类似于食品上的气味成分- 有限的伪影生成- 无溶剂峰，可自动化- 低灵敏度- 适用于白酒中主要成分分析：乙醛，乙酸乙酯， 异戊醇， 乙酸异戊醇动态顶空- 无需样品制备- 高效富集- 自动化- 潜在的热伪影- 对低挥发物回收率低- 高酒精度会影响微量成分的分析固相微萃取在风味分析方面的挑战- 灵敏度- 选择性- 竞争吸附- 纤维重现性- 需要加入内标来定量（同位素稀释分析）pdms 搅拌棒吸附萃取- 可提取非极性和半极性的风味物质- 萃取相负荷是spme的100倍- 可用于直接接触或顶空模式- 使用方便，经久耐用， 可重复使用- 对高挥发性化合物回收率低（如乙醛，丙醛，丁醛，乙酸和短链酸）- 不能回收强极性化合物eg-silicone 搅拌棒吸附萃取- 有效提取高挥发性化合物，如乙醛，乙酸乙酯- 有效提取极性化合物，如酚类化合物， 短链酸- 可与pdms搅拌棒互相补充- 背景噪音较大- 稳定性和持久性较pdms搅拌棒差重要的挥发性酚类化合物有：最后，钱教授还介绍了分析非常极性风味化合物的另外一个技术方法， 来分析如呋喃酮（furaneol）以及4-羟基-2，5-二甲基-3(2h)-呋喃酮（4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2h)-furanone. 使用的方法是基于聚合物相的固相萃取法 lichrolut-en solid phase extraction。然后把30μl的提取液注入微型瓶中，再使用热脱附单元直接进行热萃取。装有微型瓶的热脱附管，和热脱附单元tdu2 此方法成果的萃取了marionberry (marion 黑莓）中的多种风味化合物， 其中包括呋喃酮，以及重要的酚类化合物，还有覆盆子酮等。 覆盆子酮是树莓类中重要的气味化合物，而此化合物只有在使用spe法才被检测到。spe法在这里更接近于液液萃取法的效果。在总结时，钱教授说到：”分析化学的不断发展将使快速的风味分析成为可能，并提供新的痕量风味成分的鉴定。” 并且强调：“有效的分析和鉴定关键风味成分需要将仪器分析与感官评估相结合。” 各种样品前处理的技术都有其优缺点，正确选择和结合最适合样品的技术是关键。哲斯泰为您提供各种无溶剂的萃取技术，给您一个强大的技术平台。我们也希望可以助所有的风味化学家一臂之力， 在样品前处理和嗅觉检测领域，更好的为大家服务！ 背景介绍michaelc qian博士毕业于明尼苏达大学（导师gary reineccius教授），现为美国俄勒冈州立大学终生教授，美国化学学会农业和食品化学分会执行委员会委员，美国化学学会农业和食品化学分会前任主席（2014），美国化学学会会士(fellow),美国化学学会农业和食品化学分会会士，是中山大学、江南大学和西北农林科技大学的客座教授以及广东省农科院客座研究员。研究兴趣集中在食品和饮料体系（尤其是奶酪和乳制品，小浆果, 葡萄酒, 酿酒葡萄和白酒）中的香气/风味物质的产生机理，研究结果为酿酒葡萄的栽培实践和葡萄酒品质的改善作出了重大贡献；同时他运用风味化学理论和原理开创了中国白酒风味化学研究的先河。曾在acs全国会议上组织十余个科学专题讨论，是第一届(colombia),第二届(china)和第三届(chile)国际香料会议的发起者和主席。