卤代芳烃

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，环境保护部先后制定了《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》、《HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》、《HJ 784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》以及《HJ 892-2017固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法》。在本文中，我们采用具有DAD检测器的液相色谱仪，进行土壤试样中16种多环芳烃的测定。

本文参考《HJ 784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》及土壤详查中的技术规定，建立了利用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪结合GC-MS检测土壤沉积物中多环芳烃残留量的方法。用HPFE高通量加压流体萃取仪萃取后，使用MPE全自动真空平行浓缩仪浓缩并转溶至正己烷为1 mL后，使用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再用AutoEVA-20 Plus氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用气相色谱质谱联用进行检测的一套解决方案。

分析仪描述配置：1- 阀/2- 柱（微填充柱和毛细柱）/ 2-FID（或FID/TCD）样品类型：成品汽油分离的化合物：苯，甲苯，乙苯，二甲苯，C9 以上的芳烃和总芳烃浓度范围：苯0.1-5%，甲苯：1-15%，C8 芳烃为0.5-10%，C9 以上芳烃为5-30%，总芳烃为：10-80%

参考国家环境保护标准《 HJ 647-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法 》 ，应用Primaide 高效液相色谱仪荧光检测系统对15种常见的多环芳烃进行了测定。15种多环芳烃在选定的分析条件下获得了良好的分离，方法检出限远远低于标准要求值，充分体现了Primaide荧光检测器高灵敏度的特点。

采用气相色谱-质谱（MS/MS扫描模式）测定水中的多环芳烃（PAHs），样品经正己烷萃取，干燥浓缩后用气相色谱-质谱分析。该法简单快捷、灵敏度高，定量精确，适用于水中多环芳烃的测定。

本应用介绍采用Mars-400 Plus便携式快速色谱-质谱联用仪分析水体中多环芳烃（PAHs）的现场解决方案。结合固相微萃取方法（SPME）前处理方法，30 min内即可完成从前处理到得到定性定量结果的全部分析过程。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

本实验采用固相萃取结合气相色谱串联质谱（GC-MS）建立了土壤中 16 种多环芳烃的前处理方法。样品经正己烷︰丙酮=1︰1（V/V）溶液提取，Cleanert PAH-MIP 固相萃取柱净化，GC-MS 检测，DA-5MS Plus 气相色谱柱进行分离，外标法进行定量。结果表明，16 种多环芳烃的回收率范围在 80% ~ 120%之间，RSD 小于 10%，能够满足检测要求。

本文参考《HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合高效液相色谱检测沉积物中多环芳烃残留量的方法。在100mL丙酮-正己烷（1+1）提取后，使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用UPLC检测。1.AutoEVA-08IR能够自动浓缩并红外定容，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；2.Fotector Plus能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；3.Fotector Plus采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平；4.Fotector Plus 能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助；5.利用Reeko Fotector Plus全自动固相萃取系统能够很好的重现《HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱》，回收率与RSD符合HJ 784-2016的允许差要求，符合HJ 784-2016中对分析结果的质量控制的要求。

环境中的多环芳烃（PAHs）由有机物（如煤、石油和木材等）燃烧不完全而产生，是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性，更具有较强的持久性，美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》，全国土壤总的超标率为16.1%，总体状况不容乐观，其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主，多环芳烃的点位超标率达到1.4%，仅次于滴滴涕。在不同类型用地中，耕地是多环芳烃的主要污染区，在典型地块的周边土壤污染调查中，结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块，在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见，建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法，判断污染程度，对保护人体健康具有重要的实际意义。土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法，便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式GC-MS相结合，能及时快速地应对一些突发事故。因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式GC-MS检测土壤中的PAHs，建立了便携式GC-MS检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

多环芳烃 (PAH) 是有机物在高温和热解条件下不完全燃烧所形成的环境污染物。在空气、水、土壤和食品中都存在多环芳烃。由于某些PAH 可致癌、致突变，对水生生物有一定的毒性，大多数国家都对其进行系统的监测。美国和欧盟的一些指南文件或报告中包含了推荐的分析方法。过去这些指南中列出的PAH 数量和PAH zui高限量均有所增加，未来还将继续扩展。我们的目标是开发一种针对水质多环芳烃的全自动前处理解决方案。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

本方法采用一个配有切换阀和火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统，可以一次测定汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9和C9以上芳烃及总芳烃的含量。

多环芳烃（PAHs）具有致癌，致畸，致突变的作用，特别是带四个或更多芳香环的多环芳烃，而且它们很难降解，容易在不同环境中积累，因此成为环境中重要的污染物。目前，大多数国家都将多环芳烃列为环境监测的重要内容之一，中国政府列出的“中国环境优先监测黑名单”中包括7种PAHs；美国环保总署1979 年确定了16 种PAHs作为优先监测污染物。土壤样品中PAHs含量很低，样品基质复杂，干扰严重，因此需要建立灵敏、准确、可靠的方法来测定土壤中痕量PAHs。一般测定方法包括两部分：样品前处理和样品分析。萃取固体样品的经典方法是索氏提取，但萃取时间长，都在十几个小时以上，在分析大批量样品时，样品处理效率低。加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是在较高的温度和压力下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法。在高温高压条件下，待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快，可大大缩短提取时间，可减少溶剂的用量，同时提高对目标产物的提取率。ASE广泛应用于环境、食品、药物、天然产物以及聚合物等领域，可用于萃取有机氯和有机膦农药、氯代除草剂、多氯联苯类物质、二恶英等。本文即采用加速溶剂萃取（ASE）-ISQ单四级杆气质联用仪分析16种多环芳烃，实验操作简单，快速，结果令人满意。

本文采用Thermo Scientific GC-MS 配合大体积不分流组件，检测环境水中的多环芳烃。在进样体积为50μ L时，体现了较高的灵敏度及较低的检出限，因此可使样品前处理步骤简化，与传统方法相比，大大减少了样品量，减少了溶剂使用量，减少了溶剂浓缩蒸发过程中挥发性多环芳烃的损失，大大减少了前处理带入的误差；更重要的是各组分方法检出限（MDL）在0.010- 0.068 ng/L 之间，极大满足了GB5749-2006 生活饮用水卫生标准规定多环芳烃总量限值2000ng/L、GB3838-2002 地表水环境质量标准规定苯并芘限值2.8ng/L、GB3097-1997 海水水质标准规定苯并芘限值2.5ng/L 的要求。

多环芳烃（PAHs）广泛存在于环境土壤、水和空气微粒中。在常见的 16 种多环芳烃物质中，有7种被国际癌症研究机构（IARC）列为动物致癌物。因此，鉴于多环芳烃的致癌性，各国也都将其列为环境监测和监管的对象。分析土壤和水中多环芳烃常用的方法是首先用溶剂将多环芳烃从样品基质中提取出来，然后将液体提取物注入GC-MS 联用仪进行分析。在对空气中微粒表面吸附的多环芳烃进行监测的时候也采用了相似的技术进行分析。在分析空气颗粒中多环芳烃时常用的一种方法是加利福尼亚州空气资源管理委员会第429 号方法。虽然第429 号方法准确度和精密度都很好，但是该方法需要使用树脂采集空气样品，并在样品收集好后用二氯甲烷进行提取。这就使得在应用该方法时存在既费时，又接触有害溶剂的问题。本文描述了一种利用自动热解析将通过玻璃纤维滤纸收集的多环芳烃导入GC-MS 联用系统的技术，该技术不使用有害溶剂，而且极大地减少了样品制备的时间。其实，使用自动热解析分析多环芳烃是非常困难的，因为在加热时必须对整个样品路径进行加热，以防止出现严重的拖尾现象和待测物质残留。数据表明，本文所研究方法能够通过热解析对全部16 种多环芳烃类物质进行较好的分析。

采用LC1620A高效液相色谱仪，使用C18色谱柱梯度洗脱，能有效分离土壤中的16种多环芳烃。采用LC1620A高效液相色谱仪，使用C18色谱柱梯度洗脱，能有效分离土壤中的16种多环芳烃

本实验参考方法《HJ 950-2018固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》和《HJ 783-2016土壤和沉积物 有机物的提取加压流体萃取法》，简要介绍了使用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取固体废物中的16种多环芳烃，Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪净化，MPE高通量真空平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的解决方案。该方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于固体废物中16种多环芳烃的检测。

适用范围适用于食品中多环芳烃的测定。（本实验样品为辣条样）参考标准《GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》

多环芳烃(PAHs) 是由2个或2个以上的苯环以稠环形式相连的有机化合物，具有致癌性，国际癌症研究中心（IARC）（1976年）列出的94种对实验动物致癌的化合物，其中15种属于多环芳烃。多环芳烃主要是由煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧而产生，是重要的环境和食品污染物，严重危害环境与公众健康，因此对于多环芳烃的监控变得尤为重要。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。