卤代烷烃类

问：31种正构烷烃，出现沉淀是什么原因？答：坛墨质检80142JB的31种正构烷烃类这一产品，储存条件为冷冻，运输条件为冰袋运输，所以客户收到产品发现安瓿瓶中有晶体析出是正常现象，需要加热以复溶20±) 。文章来源：国家标准物质中心

1、摘要烃类和卤代烃的含水量可用卡尔费休库仑滴定仪测定。在库仑滴定中，卡尔费休试剂的碘通过电解产生，产生的碘与水发生定量反应。反应式描述如下。 　H₂O＋I₂＋SO₂＋3RN＋CH₃OH→2RN・HI＋RN・HSO₄CH₃2RN 　HI→I₂＋2RN＋2H⁺＋2e⁻ 　碳氢化合物和卤代烃不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。2、仪器和试剂(1)仪器滴定仪：平沼卡尔费休库仑滴定仪电解池：标准电解池，含离子交换膜(2)试剂阳极液：Hydranal coulomat AG（霍尼韦尔）阴极溶液：Hydranal coulomat CG（霍尼韦尔）3、程序如图 3.1 所示，将 100 mL 阳极溶液和 1 安瓿阴极溶液装入电解池中。开始消除背景（溶剂和电解池中的水分）。用样品润洗注射器。将样品吸入注射器，然后称量注射器。如图 3.2 所示，从电解池的橡胶隔垫注入样品。开始滴定。测量参数见表4.1。再次称量注射器，然后将重量差设置为样品量。 图 3.1 试剂的制备图 3.2 进样5、备注(1)在采样时使用干燥的注射器和注射器小瓶，以防止被大气中的水污染。(2)要测量 100 µg 或更少的水检测，请确保消除背景的干扰。低且稳定的背景值是痕量水测量的重要因素。(3)根据样品的溶解度选择阳极溶液。例如，Hydranal Coulomat AG-H 和 Oil 适用于长链烃和油。 关键词：卡尔费休，库仑滴定，直接注射，碳氢化合物公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

各有关单位：经研究，现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901，查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯（原）纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定（边缘补强法）修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备　剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度（纸背衬）的测定（漫反射法）修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定（C/2°漫反射法）修订2024-08-04

相信从事环境监测的各位对于voc、vocs、tvoc都很熟悉，对于概念还是略知一二，但遇到更多理论概念的时候，就会傻傻分不清，只可意会不可言传了...... 下面坛墨质检就带大家一起来深入了解下voc、vocs、tvoc 。voc：voc通常指在常温下容易挥发的有机化物。较常见的有苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、tvoc（6-16个碳的烷烃）、 酮类等。这些化合物具有易挥发和亲油等特点，被广泛应用于鞋类、玩具、油漆和油墨、粘合剂、化妆品、室内和汽车装饰材料等工业领域。对于挥发性有机物（voc）这一概念，不同的国家不同标准有不同的定义：①世界卫生组织（who）对voc的定义为熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称；②美国astm d3960-98标准将voc定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物；③美国联邦环保署（epa）将voc定义除co、co2、h2co3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外任何参加大气光化学反应的碳化合物；④欧盟2002/231/ce指令定义挥发性有机化合物是一种在常温常压下，具有高蒸气压和易蒸发性能的有机化学物质；⑤欧盟2004/42/ce指令定义挥发性有机物（voc）是指在101.3kpa标准压力下，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物；⑥gb50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范定义挥发性有机化合物指可参加气相光化学反应的有机化合物。⑦澳大利亚国家污染物清单中定义在 25℃条件下蒸气压大于 0.27 kpa 的所有有机物。vocs：vocs是挥发性有机化合物(volatile organic compounds）的英文缩写，是指在室温下饱和蒸气压大于70.91pa，常压下沸点小于260℃的有机化合物。voc和vocs其实是同一类物质，即挥发性有机化合物(volatile organic compounds）的英文缩写，由于挥发性有机化合物一般成分不止一种，因此vocs更精准。再者，在日常交流过程中，人们习惯性将s省去，就造成了部分朋友搞不清voc和vocs呢？从环境监测的角度来讲，指以氢火焰离子检测器检出的非甲烷总烃类检出物的总称，主要包括烷烃类、芳烃类、烯烃类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他有机化合物。tvoc：tvoc是total volatile organic compounds的缩写，即总挥发性有机物。世界卫生组织（who，1989）对tvoc的定义是：熔点低于室温，沸点范围在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称。vocs的三大来源：煤、石油、天然气：vocs的污染源分为固定源和移动源。煤、石油和天然气或以煤、石油和天然气为燃料或原料的工业与它们有关的化学工业是挥发性有机物产生的三大重要来源。分类vocs成分烷烃类乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、环己烷烯烃类乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯、异戊二烯、环戊烯芳香烃及其衍生物苯、甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯、苯乙烯、苯酚醛和酮类甲醛、乙醛、丙醛、丁酮、甲基丙酮、乙基丙酮脂肪烃丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、醋酸乙烯醇甲醇、乙醇、异戊二醇、丁醇、戊醇乙二醇衍生物甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂、甲氧基丙醇酸和酸酐乙酸、丙酸、丁酸、乙二酸、邻苯二甲酸酐胺和酰胺苯胺、二甲基甲酰胺工业生产中排放vocs的种类挥发性有机物的毒害作用：大多数vocs有毒，部分vocs有致癌性。如大气中的某些苯、多环芳烃、芳香胺、树脂化合物、醛和亚硝胺等有害物质对机体有致癌或产生真性瘤作用；某些芳香胺、醛、卤代烷烃及衍生物、氯乙烯等有诱变作用。有机污染物症状影响苯、甲苯、乙苯、环己酮失眠、烦躁、痴呆、没精神神经障碍丙酮运动障碍、四肢末端感觉异常末梢神经障碍甲醛、200#溶剂、甲苯、二甲苯腹泻、便秘、恶心消化器官障碍丁醇、丙酮、烃类出汗异常、手足发冷、易疲劳自律神经障碍氯苯、200#溶剂皮炎、哮喘、自身免疫病变免疫系统障碍200#溶剂、醋酸丁酯、醋酸乙酯、甲醛、丙酮结膜发炎视觉障碍醋酸丁酯、200#溶剂喉痛、口干、咳嗽呼吸道障碍挥发性有机物的毒害作用苯系物苯甲苯邻二甲苯对二甲苯间二甲苯乙基苯刺激度1.05.32.32.52.94.3几种苯系物对眼睛的刺激度了解到了voc对人类有这么多伤害，而它又在咱们生活中频频出现顿感不安。环境监测单位为了人民的健康生活致力于voc监测，坛墨质检助力各地环境监测单位提供voc混合标物。以上为坛墨质检部分voc混合标物，更多产品可详查坛墨质检官网，也可热线咨询：4008-099-669. 整理来源自网络

新西兰SYFT公司，是世界领先的选择离子流动管质谱仪(SIFT-MS)生产商。该公司日前正式授权北京嘉德元素科技有限公司为其中国地区独家代理商。　　选择离子流动管质谱(SIFT-MS)是专用于监测挥发性有机物(VOCs)的新一代质谱仪器。结合流动管技术、化学电离和质谱,有选择地使用H3O + 、NO +和O 2+等初始离子,可在几秒之内对空气、呼吸气体和液体表面蒸气中的痕量有机气体(如乙醇、乙醛、丙酮、氨和2-甲基丁二烯等)进行多组分实时在线分析。　　如下图，选择离子流动管质谱的分析过程可以分成五个主要步骤：　　1. 离子生成　　Syft Techonolgy的选择离子流动管质谱用微波放电或射频离子源来产生正离子。　　2. 离子选择　　离子进入一个上游的的腔室，在该腔室中一个四极杆滤质器过滤掉除了首选的母离子之外的其他离子，通常情况下，选择H3O+，NO+和O2+为母离子。　　3. 样品导入和反应　　母离子通过一个文丘里管进入到反应腔室(流动管)中，在这里母离子与样品气反应，样品气以精确控制的速度进入流动管。　　4. 反应产物离子选择　　反应产物离子进入一个下游的腔室，在那里，另一个四极杆滤质器对它们进行质量过滤。　　5. 检测　　用电子倍增器检测，对选择出来的目标反应产物离子进行离子计数。　　选择离子流动管质谱仪可用于环境监测、海运集装箱有毒气体检查、熏蒸剂监测、轿车内部空气质量监测、录井油气分析、食品风味分析、作业现场危险气体分析等等。还可以车载移动至现场监测。SYFT公司Voice 200选择离子流动管质谱仪车载移动海运集装箱气体监测　　选择离子流动管质谱分析的常见挥发性有机物有：　　烷烃类、二烯、炔烃、芳香烃、萜类、醇类和二醇、醚类和溶纤剂、醛类、酮类、羧酸、酯类、含氧杂环化合物、胺类、酰胺、含氮杂环化合物、硝化有机物、丁腈、 肟类化合物、卤代烷烃或烯烃、卤代芳香烃、硫醇和硫醚、杂硫化合物、有机磷化合物、氨、二氧化氮、膦。

前言今年3月，山东省泰安市东平县环境空气质量综合指数同比改善22.92%，空气质量和改善率跃升为全市第一。中国环境报头版对东平县显著提升空气质量进行了重点报道，解开了东平空气质量“大逆转”之谜。在山东省派泰安市省生态环境厅工作组的多方协调下，杭州谱育科技发展有限公司和华鲁集团山东省环科院技术团队齐聚东平，把脉问诊查究症结，助力工作组全面开展分析大气污染成因。为协助东平县全面了解区域空气质量和VOCs、颗粒物等分布情况，谱育科技全指标+VOCs走航车对东平县内的重点工业企业、主要交通道路开展VOCs、颗粒物等全指标进行了走航监测。谱育科技全指标+VOCs走航车集成了光化学法高灵敏度分析仪，对区域内空气六参数、无机异味因子、颗粒物等全参数快速检测，掌握区域空气污染物时空变化规律，评估预测区域环境空气质量。真、准、全、快 谱育科技全指标+VOCs走航车同时配备了VOCs走航监测系统，采用双通道质谱分析技术，一方面可以通过直接进样质谱（秒级响应）通道对污染区域进行快速筛查。另一方面通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析通道对各类VOCs（包括烷烃类，烯烃类，苯系物，卤代烃类，酮类物质、酯类物质，醇类物质，醚类物质等）进行准确定性和定量分析，明确污染物的组分和浓度情况，符合“真、准、全、快”的监测要求，了解区域污染物分布情况，快速精准溯源。此外，谱育科技全指标走航车还可应用于常规例行走航、督查性巡查走航、联合执法走航等七大模式。目前，已广泛服务于长三角、珠三角、京津冀、成渝地区、中部、西部地区等全国范围内近百个城市，助力区域污染防控精细化管理，提升环境空气质量。走航监测七大应用模式

2020年12月3日，浙江省经济和信息化厅发布《2020年度浙江省装备制造业重点领域首台（套）产品认定公示》（下称《公示》）。公示表示，经企业申报、部门推荐，初审和专家评审，拟认定以下产品为2020年度浙江省装备制造业重点领域首台(套)产品，其中国际首台(套)产品2项，国内首台(套)产品12项，省内首台(套)产品148项。 杭州谱育科技发展有限公司（以下简称谱育科技）高性能双通道走航质谱分析仪（EXPEC 3500）被认定为国内首台（套）产品。VOCs双通道走航质谱监测系统 高性能双通道走航质谱分析仪，是谱育科技自主研发的集直接质谱进样分析和气相色谱质谱联用（GC-MS）分析于一体的双通道走航质谱监测系统，可同时实现现场挥发性有机污染物（VOCs）的快速筛查和准确定性定量分析。 此产品已申请专利共计9项、登记软件著作权5项，其中，发明专利7项、实用新型专利2项，已授权发明专利6项，相关技术指标经院士专家鉴定，相关技术已达到了国际先进水平。 该产品的成功研制，有效填补了国内该领域装备的空白，实现了进口替代，使设备购买成本和运行费用降低30%以上，目前该产品在各级检测机构的深入推广和普及应用，带动了相关检测领域的技术进步。双通道模式 为快速捕获区域污染源头，获取空气中挥发性有机物的时空分布。该产品选择直接进样（无需富集）和富集+分离进样的多（两个或更多）通道走航监测系统，在发挥直接进样质谱分析方法秒级连续响应这一优势的同时，利用气质联用分析方法进行现场快速分析，弥补直接进样质谱分析在定性准确度方面的劣势。双通道的优势互补，实现了现场挥发性有机污染物的走航监测。1、直接进样分析模式——解决“快和全”的问题 快速走航监测，样品不通过色谱直接进入质谱检测，实现秒级响应； 测量种类全面，可实时电离并监测芳香烃类、卤代烷烃类、卤代烯烃类、酯类、醛类、酮类、有机硫等污染因子。2、气质联用分析模式——解决“真和准”的问题 针对监测因子种类齐全及定性定量监测结果准确的应用需求，气质联用分析模式使用标准吸附热脱附气相色谱质谱法这一VOCs分析监测的金标准，实现对现场挥发性有机污染物的准确定性定量分析。气质联用法具有定性定量测量准确、灵敏度高、监测因子覆盖范围广等优势，是国内外相关VOCs检测标准中的推荐方法。双通道质谱分析技术原理应用实例 基于双通道走航质谱监测系统，谱育科技采用走航车搭载双通道走航质谱监测系统的形式，系统性地推出了大气VOCs走航监测解决方案和大气VOCs走航监测服务。七大应用模式 双通道走航质谱监测系统有常规例行走航、督察性巡查走航、联合执法走航、固定站点连续监测、应急事故走航、居民投诉走航、重污染天气走航七大应用模式。重大活动保障 作为国家重要活动的环境保障先锋，谱育科技先后为杭州G20峰会、厦门金砖峰会、青岛上合峰会、武汉军运会等重大活动提供环境质量保障工作。现场应急保障 “召之即来，来之能战，战之能胜”，当突发环境事件发生时，谱育积极快速响应，奔赴第一现场，为应急指挥部提供“真”“准”“全”的监测数据，为现场“应急监测、精准施策、高效防控”提供了强劲助力。

家具在人们的日常生活中扮演了重要的角色，随着居民生活质量提高，人们越来越重视家居产品的安全性。用于制造家具/装饰的材料种类多样，产品质量参差不齐，有些可能含有不同的有毒有害物质，其中，挥发性有机物（VOCs）就是重要的有害物之一。 在家具或装饰材料制造过程中，不可避免用到含有有机溶剂、胶粘剂等的原材料，这些会带来VOCs污染，且大部分VOCs无色无味，如果长期接触VOCs超标的家具/家居产品，会危害健康。 2021年10月1日，《GB/T 39934-2021家具中挥发性有机化合物的筛查检测方法 气相色谱-质谱法》标准开始实施。该标准适用于家具产品中106种挥发性有机化合物的筛查检测，家具原材料中挥发性有机化合物的筛查检测可参照执行。 106种挥发性有机物分类如下：（1）苯系物28种；（2）醇类化合物12种；（3）卤代烃类化合物15种；（4）萜烯类12种；（5）烷烃类11种；（6）醛酮类14种；（7）酯类13种；（8）其他类（N,N-二甲基甲酰胺）1种。 标准中推荐采用填装吸附剂的吸附管收集家具样品中释放的VOCs，利用热脱附装置将收集的VOCs转移到气相色谱质谱仪中进行筛查检测。 岛津提供优质的检测方案，利用热脱附+气相色谱质谱联用仪（TD-30 + GCMS-QP2020 NX）实现家具中106种VOCs的筛查。 热脱附+气相色谱质谱联用仪TD-30 + GCMS-QP2020 NX ★ 全面而完整的VOCs解决方案，帮助用户快速上手，售后无忧★ 抗污染离子源和大容量涡轮分子泵使得GCMS拥有超高灵敏度★ 在四极杆前端具有可旋转的预四极，GCMS具有超强抗污染能力★ TD和GCMS之间传输线短至750px，伴热温度可达350℃，减少系统残留 除家具成品外，岛津TD-30 + GCMS-QP2020 NX也可运用于木材、人造板、皮革、纺织品、涂料等原材料中的VOCs的筛查与检测。

p　　近日，中国科学院上海有机化学研究所的黄正课题组和加州大学尔湾分校管治斌课题组合作，在聚乙烯废塑料降解研究方面取得重大进展，相关成果于6月17日以“Efficient and selective degradation of polyethylenes into liquid fuels and waxes under mild conditions”(温和条件下高效选择性降解聚乙烯制备液体燃料和石蜡)为题在Science Advances杂志上在线发表(Sci. Adv., 2016, 2, e1501591)。该研究工作得到优秀青年科学基金(21422209)和重点项目(21432011)等的支持。/pp　　烃类物质(烷烃、烯烃、芳烃等)是化石能源的重要组成体，也是重要的基础化工原料。为应对绿色、可持续发展的挑战，一方面需要从自然界丰富的烃类物质出发，发展高效、原子经济性的合成技术，直接制备高价值化学品，实现“分子价值的增量” 另一方面也需要发展温和、实用的催化降解技术，将废弃的高分子量、稳定的烃类化学化工产品转化成可再次利用的小分子物质，避免对环境造成污染，实现“污染物质的减量”。黄正课题组发展了高效的金属有机催化方法和技术，在这两方面取得了重要突破。/pp　　烷烃由高键能、非极性C-C单键和Cspsup3/sup-H键组成，是最惰性的有机分子之一，其在合成化学中的应用价值较低。黄正课题组一直致力于烷烃催化转化方面的研究。该课题组先前发展了一类新型的PSCOP螯钳型铱金属有机配合物，其在烷烃脱氢反应中表现出非常高的催化活性，但是在直链烷烃脱氢过程中，由于催化剂具有烯烃异构活性，在反应后期阶段不可避免地生成内烯烃混合物作为主要产物。为解决该问题，他们巧妙地利用双金属催化一锅两步法进行烷烃末端高区域选择性硅基化，实现烷烃至直链烷基硅的高效催化转化(图1a)。催化体系包括由该课题组发展的PSCOP螯钳型铱金属有机络合物作为烷烃脱氢催化剂，将烷烃脱氢生成内烯烃混合物，吡啶二亚胺铁络合物作为串联烯烃异构和端烯烃硅氢化催化剂。该转化的关键在于：烷烃脱氢所生成的烯烃中间体快速异构，并通过铁催化剂对端烯烃选择性硅氢化促使内烯烃向端烯烃转化。该工作为烷烃选择性官能团化提供了新思路，相关成果发表在Nature Chemistry上(Nat. Chem.,2016, 8, 157 Conversion of alkanes to linear alkylsilanes using an iridium–iron-catalysed tandem dehydrogenation–isomerization–hydrosilylation 利用铑-铁催化的脱氢-异构化-硅氢化串联反应实现烷烃到直链烷基硅的转化)。/pp　　聚乙烯和烷烃结构单元相似，均由C-C单键和Cspsup3/sup-H键组成。聚乙烯是年产量　大的塑料产品(年产超过上亿吨)，由于其化学惰性，被弃置后难以降解构成“白色垃圾”主要成分。研究人员利用双金属催化交叉烷烃复分解策略，使用价廉量大的低碳烷烃作为反应试剂和溶剂，与聚乙烯发生重组反应，可有效降低聚乙烯的分子量。由于在反应体系中低碳烷烃过量存在，可多次参与和聚乙烯的重组反应，直至把分子量高至上百万的聚乙烯降解为适用于运输系统燃油的烷烃产品。该反应适用于 HDPE、 LDPE和 LLDPE的降解，且催化剂可以兼容商业级聚乙烯中包含的各类添加剂，并进一步被证明可应用于实际生活中所产生的聚乙烯废塑料瓶、废塑料膜和废塑料袋的降解(图1b)。相比较传统高温裂解方法，该方法具有反应条件相对温和，产物选择性高的优点。高温裂解方法往往需要超过400度反应温度，产生包括气、油、蜡、焦等非常复杂的混合物 产物包括直链烷烃、支链烷烃、烯烃、芳烃等，产品利用价值低。而且黄正等发展的降解方法温度较低(150-200度)，生成的产物以直链烷烃为主，且可以通过催化剂结构调控或反应时间控制，选择性生成可作为柴油的C9-C22烷烃或者聚乙烯蜡。这项研究成果得到了Nature、Science、Chemical & Engineering News等学术杂志的正面评论，并被《洛杉矶时报》、《华盛顿邮报》和新华网等国内外新闻媒体报道。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="tpxw2016-06-27-01.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/0b7ccaeb-e75f-4906-95ec-5a09ef3bc04a.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图1. a) 烷烃选择性硅基化 b) 聚乙烯降解。/strong/pp/p

在石油生产、贮运、炼制加工及使用过程中，由于事故、不正常操作及检修等原因，都会有石油烃类化合物的溢出和排放。在中国，每年因石油开采而造成污染的土壤达 10^8 kg [1]。石油是复杂的有机混合物，其污染物含有大量致畸、致癌、致突变的物质 [2]，进入环境会对人体、水体及水生生物和土壤造成危害和影响。因此，对总石油烃类化合物（total petroleum hydrocarbons，tph）的污染监测具有重要的现实意义。石油污染物在环境中不断受到各种物理、化学和微生物作用，在迁移、降解及转化等过程中化合物存在很大差异 [3]，尤其是烷烃最易发生降解 [4]，因此各种有机物的种类、浓度都会受到来源和环境条件等因素影响。国际上，美国石油协会的石油烃标准化工作组（total petroleum hydrocarbon criteria working group，tphcwg）是由行业企业、政府部门和专家学者共同组成，该组织针对于工程和公共安全提出指导标准。该组织早在 1997 年就提出了 tph 风险管理办法的技术概述，研究了石油烃的分类/分段方法，和美国环保署 epa 共同建立了一些实用的环境风险评估模型，例如 epa method 418.1 和 epa method 801.5。检测 tph 的方法有很多种，有的已经被使用了很多年，有的是近几年开发的新方法。常规土壤中的柴油类总石油烃类化合物使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取，水中的化合物使用二氯甲烷萃取，但分析时间约 20 min，不能满足商业实验室大通量分析的要求。安捷伦成功开发出快速测定环境样品中的总石油烃的方法，使用创新性 intuvo 9000 gc 对水和土壤中可萃取的总石油烃类化合物 tph 进行快速分段检测，分析时间小于 3.2 min，具有检出限低、稳定性好、抗污染干扰能力强等优点；同时 intuvo 9000 gc 的独特保护柱芯片 guard chip 设计能够有效提升仪器的抗污染能力，可以有效减少分析时间，大大提高分析效率。优异的标准曲线对正构烷烃标准品进行逐级稀释，得到含每种正构烷烃浓度分别为 10、20、30、50 和 100 mg/l 的标准溶液。对标准溶液进样后色谱图如下（见图 1），标准曲线的线性良好，r^2 均大于 0.999。图1. 单标 10mg/l 正构烷烃标准溶液色谱图快速分析条件下（ 3.2 min）的卓越重复性在柴油类总石油烃的分析过程中，intuvo 9000 gc 使用最高 250℃/min 的升温速率，大大缩短了样品的分析时间，正构烷烃的保留时间仍然保持极佳的稳定性和重复性，其中 c10 差值均小于 0.009 min，c40 差值均小于 0.003 min。同时，峰面积的重复性 rsd 分别为：c10-c14 为 0.32%，c15-c28 为 0.47%，c29-c36 为 0.54%。图 2. 单标 10mg/l 正构烷烃标准溶液叠加色谱图（n=7）可靠的实际样品测定结果检测结果表 1 可知，所有样品的化合物重复性 rsd 均小于 8.61%。同时，采用 7890b gc 常规方法对样品进行分析，结果见表 1 中 *斜体标注数值，二者均可以满足实验室的分析需求。表 1. 实际样品 intuvo 9000 和 7890b gc（斜体数值）分析结果（n=5）无与伦比的系统抗污染能力agilent intuvo 9000 gc 独特的保护柱芯片 guard chip 和全新的超惰流路芯片设计可以最大程度地保护色谱柱，有效降低系统维护频率，保证数据的稳定可靠。采用快速分段检测技术分析 120 个样品后，通过每分析 40 个样品更换衬管的频率进行维护系统后，对标准溶液进样，色谱峰面积差值小于 7%。分析 250 个样品并更换保护柱芯片后，标准溶液色谱峰面积基本与初始值无显著变化。这说明保护柱芯片确实能够有效保护色谱柱，同时更换保护柱芯片后保留时间不发生偏移，避免了切割色谱柱后方法重新设定的步骤，大大提高了分析效率。参考资料：薛强，梁冰.土壤水环境中有机污染物运移环境预测模型的研究 [j]. 水利学报, 2003,(6):48-55.杨明星，杨锐锁，杜新强等. 石油污染地下水有机污染组成特征及其环境指示效应.中国环境科学 2013,33(6)：1025~1032meniconi g m f,gabardo i t, carneio m e r. brazilian oil spills chemical characterization-casestudy [j]. environmental forensics, 2002,3: 303-321.易绍金,余跃惠.石油与环境微生物技术 [m]. 北京:中国地质大学出版社,2002.关注安捷伦公众号“安捷伦视界”（agilentchem）,获取更多资讯。

在固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析方案(中)-中我们讨论了 固定污染源单组分挥发性有机物（VOCs）分析难点及常见问题以及造成的原因。今天我们继续分享一些解决办法和方案，希望给到广大环境监测机构和企业一些思路。4　方法依据和解决方案为了满足固定污染源的监测需求，结合多个已经颁布的相关标准，北京博赛德科技有限公司针对该方法面临的难点，提供了多方面的解决思路，使方法更稳定，适用性更强。《固定污染源废气VOC的采样 气袋法》 HJ732-2014《固定源废气监测技术规范》 HJ/T 397-2007《固定污染源废气 VOCs 的测定气相色谱-质谱法》DB 50/T 679—20164.1 采样真实性方法用玻璃真空瓶采样，废气中所有组分都被采集，样品更真实，代表性强。玻璃内壁惰性强，无吸附，储存稳定性好。一次采样可多次进样，增加检测结果的可靠性。4.2 高沸点物质进样时的残留尽管玻璃材质本身惰性无吸附，但高沸点组分在常温下会产生凝结现象，因此本方法可选自动加热进样功能，提高高沸点物质的进样效率，大大降低了吸附。4.3 高沸点物质在整体系统内的残留4.3.1小体积定量环进样满足污染源的定量范围，又避免了污染物过量对系统造成的污染。4.3.2空阱聚焦空阱聚焦，可保证高沸点物质快速释放。4.4 自动添加内标方法可直接连接标气罐，自动添加内标，避免了手动稀释内标的过程。4.5 内标添加方式 方法采用双定量环设计，样品和内标独立的定量环进样系统，同时采集，同时吹扫进入处理系统，保证了二者路径完全一致。4.6 扩展功能方法可选大体积进样预浓缩功能，扩展应用于环境空气中挥发性有机物检测。5　结果展示 由谱图可见，高沸点物质灵敏度高。经方法验证数据可知，所有可测组分精密度高、准确度合格。烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃类组分响应稳定，检出限低；醛、酮、酯类物质检出限虽高于烃类物质，但响应稳定，可准确检测中低浓度以上的该类化合物。6　结论空气中挥发性有机物检测。本方法用玻璃真空瓶采样，代表性强。玻璃内壁惰性强，无吸附，储存稳定性好。一次采样可多次进样，增加检测结果的可靠性。可自动加热进样，大大降低了高沸点物质的吸附。小体积定量环进样，空阱聚焦，可保证高沸点物质快速释放，提高灵敏度。可直接连接标气罐，自动添加内标，避免了手动稀释内标的过程。采用双定量环设计，样品和内标独立的定量环进样系统，同时采集，同时吹扫进入处理系统，保证了二者路径完全一致，内标可准确反映样品在系统内的状态，增加检测的准确性。可选大体积进样预浓缩功能，扩展应用于环境空气中挥发性有机物检测。 希望这篇纷享方案为全国的环境监测机构、各企业自查自检提供一些的支持，早日实现低碳环保的生态环境。

据媒体报道，美国科研人员对一种新型动力进行了测试，基本目标是利用海水来制造燃油。利用海水的原理较为简单，第一步是氧化还原反应，这样就可以获得两个有用的气体，即氢气和二氧化碳 第二步是利用氢气和二氧化碳通过铁基催化剂形成液态烃，这个时间可能比较长，催化作用反应可以形成长链的烃类物质。　　通过这个步骤产生的烷烃显然是一种清洁能源，我们最终获得的产品是一种液态烃，碳链中有9至16个碳原子，这意味着这个方案经过改进可以替代世界上大多数的喷气发动机燃料，因此美国海军研究实验室为我们展示了未来能源的新模式，这项研究至少证明了我们可以利用海水来获得与烃类物质燃料有关的反应物。这项研究中的一个关键在于催化剂，通过类似FT合成的技术来产生碳链较短的不饱和烃，二氧化碳与氢气进入反应后大约可以产生30%的甲烷物质，其他的就是碳链较短的链烃，可被用于替代传统的石油燃料。　　美国海军研究实验室已经将这个反应产生的&ldquo 燃料&rdquo 用于一架飞行器上测试，值得一提的是现在的发动机不需要改进就能使用这样的燃料，对于飞行器也是一样，可以容易在石油燃料和新型燃料之间建立通用通道，这也意味着海水将变成一种丰富的战略资源。

水中油主要是包含石油类和动植物类及其他有机物。水环境中石油类污染物超过水体的自净能力会在表面形成油污，阻挡氧气进入水体，从而使水体中溶解氧含量下降，致使水体变黑发臭，同时误食污染水体中的食物会对人体健康造成极大隐患。因此，水中油含量也是国家严格控制排放的一项重要标准。水中油类物质构成油类是一种有机化合物，难溶于水，易溶于有机溶剂，由石油类和动植物油组成。石油类物质主要是由烃类物质组成的一种复杂混合物，包含少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物，烃类物质一般按结构可分为烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃等，我们通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成。石油类物质在水中主要以漂浮油、分散油、乳化油、溶解油、油-固体物五种状态存在。动植物油类主要成分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯，一般情况下，植物油为液体，动物油为固体。水中油类物质危害油中的多环芳烃类物质会污染水源并有致癌作用，多环芳烃类气体排放到大气中会影响周围温度而且会传播很远的距离，这类芳烃物质也会污染土壤和水源，排放到水体中的石油类物质会黏附在水生生物上，通过食物链的作用进入到人体，使肠、胃、肝等组织发生病变，危害人体健康。水中油类物质限值水中油类污染物目前已成为世界关注的问题，国家环保局颁发的《环境监测规范》中已将油类物质列为地表水、地下水、海水和有关行业排放废水必测项目之一，并对其标准做出了严格的限定。水中油类物质检测方法测定标准：一、《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ 637 - 2018 ）二、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）》（HJ 970 - 2018 ）测定方法：目前，国内外水中油的分析方法包括重量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法、中红外激光光度法和无溶剂膜萃取红外扫描法、紫外吸收法、紫外荧光法、荧光光度法。在2019年1月1日国家新标准实施之后，污水/废水采用红外分光光度法，地表水/地下水/海水采用紫外分光光度法。水中油类检测仪器紫外分光光度法仪器示例：连华科技LH-OIL330紫外测油仪该仪器是依据环境监测技术规范要求，结合我国环境污染状况及各级环境监测部门的需要而自主研发出的一款高效、环保、智能、快捷的测油仪器，它用正己烷萃取剂替代红外法中已被禁用的四氯化碳萃取剂，符合新国标《HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法》的要求，该仪器操作简单、精密度好、灵敏度高、性能稳定，能满足用户的各种应用需求。功能特点1、检测标准：符合新标准《HJ 970-2018 水质石油类的测定 紫外分光光度法》满足国标石油类检测的各项技术指标；2、安全环保：采用正已烷萃取法，用正已烷替代红外法的四氯化碳、四氯乙烯萃取剂，环保安全；3、测量精度高：开机自动校准波长，保证测量精度。试剂用量小，抗干扰能力强；4、人性化设计：7吋大电容触控屏，纯中文操作界面，人性化程序设计；5、应用广泛：可广泛应用于地表水、地下水和海水中石油类的测定；6、自带打印机：仪器自带打印机，可现场打印测量的实时数据及历史数据；7、自动萃取仪：仪器配备自动萃取仪，大大改善了工作工况环境，提高了工作效率。技术参数红外分光光度法仪器示例：连华科技LH-OIL336红外测油仪仪器符合环境标准《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》，适用于《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》、《GB 18483-2001 饮食业油烟排放标准》、《GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准》中油类的检测。该仪器既能进行红外分光光度法、非分散红外光度法对油份浓度的测定，也可扫描样品光谱图，作为近红外光谱仪使用。该仪器能满足环保部门对生活污水、工业废水、烟气和固体中总油、石油类和动植物油含量的测定要求，是目前比较理想的测油仪器。功能特点1、检测标准：符合《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》；2、标配平板：标配平板电脑，无需另外配置上位机；3、稳定性强：机械切光减小漂移，电调光源提高可靠性；4、可选萃取剂：可使用四氯乙烯（推荐）、S-316、四氯化碳、三氯三氟乙烷等其他非碳氯有机溶剂作萃取剂；5、辅助功能：零点、满度值自动调整，可测量仪器校正系数，直读非色散测量结果，不必换算；6、统计处理：有数理统计、谱图显示、储存、打印等功能，可以调取测量的历史数据及对应谱图。技术参数检测助手连华科技LH-JE-103射流萃取仪功能特点：1》操作简单：免安装，一键完成萃取操作；2》工作效率高：自动萃取，即开即用，提高实验人员的工作效率；3》安全环保：免于手工操作，避免直接接触溶剂，优化了工况环境；4》萃取效果好：高效射流萃取，萃取效率≥95%；5》能耗低：30W超低功率，大幅度节省能耗；6》应用范围广：应用范围广，可用于所有液-液萃取工作。技术参数：

2016年6月，磐合科仪推出的全在线双冷阱大气预浓缩常规四极杆气质VOCs监测系统成功落户浙江宁波。该系统位于宁波石化园区与居民区的交界处，主要对环境空气中的苯系物、烷烃类、卤代烃、硫化物等挥发性有机化合物进行在线监测。为了保障居民生活环境安全，用户对数据采集、分析灵敏度及定性准确性要求非常严格。 磐合科仪在获知用户需求后，高度重视，进行了精心准备，与用户开展了多次深入的需求分析，最终确立了本套方案，并在最终的招标程序中胜出。经过数月准备，浙江首套全在线双冷阱大气预浓缩常规四极杆气质VOCs监测系统已安装成功。 全在线双冷阱大气预浓缩常规四极杆气质VOCs监测系统采用双冷阱交替采样浓缩，搭载安捷伦高灵敏度四极杆气质，可实现环境空气中VOCs定性定量分析，数据无盲点，灵敏度高，真实反应VOCs的类型和变化，对重点监测区域进行在线监测。 为了更好地服务用户，该套系统顺利安装验收后，磐合科仪工程师提供专业技术指导和系统运维，配合用户进行数据分析，帮助用户更快更好地使用该系统，为VOCs在线监测提供可靠的科学数据。 磐合科仪专注于环境监测领域，近年来通过不断加大研发投入，先后推出多个系列的环境监测新产品以及应用方案，在大气VOCs在线监测、土壤有机污染物监测、水质监测等方面取得了重要突破。本次全在线双冷阱大气预浓缩常规四极杆气质VOCs监测系统在宁波成功启用，为浙江乃至全国在线监测用户树立了新榜样，将在线监测技术及产品推上一个新台阶，同时也让更多VOCs监测与治理工作者认识了磐合科仪，更加增强了我们在环境监测领域发展的信心。

2017年11月17日宁波大谢开发区环境监测站召开在线VOCs监测系统验收会议。在经过情况介绍、审阅资料、现场查阅记录以及设备运行情况的严格审查后，磐合科仪提供的三套全在线双冷阱大气预浓缩VOCs监测系统成功验收。 验收会议现场 现场查阅记录 验收报告 浙江首套全在线VOCs监测系统落户宁波该系统是浙江采购的首套在线系统，位于化工港口区与居民生活区交界处横峙岭站房内，主要对环境空气中的苯系物、烷烃类、卤代烃、硫化物及PAMs等挥发性有机化合物进行在线监测，评估居民生活区的环境空气质量，保障居民生活环境安全。 全在线双冷阱大气预浓缩常规四极杆气质VOCs监测系统TT24-7 xr -GCMS全在线双冷阱大气预浓缩常规四极杆气质VOCs监测系统采用双冷阱交替采样浓缩，搭载安捷伦高灵敏度四极杆气质，可实现环境空气中VOCs定性定量分析，数据无盲点，灵敏度高，真实反映VOCs的类型和变化，对重点监测区域进行在线监测。 化工园区两套全在线VOCs监测系统同时上线 磐合科仪TT24-7 xr -GCMS和TT24-7 xr-GC/FPD在线监测系统各1套均安装在化工园区内（万华化学）空气自动监测站内，用于连续监测VOCs含量变化，帮助用户更好了解和确定石化区域的环境空气质量变化趋势，掌握区域环境空气质量总体水平，加强区域大气污染防治，满足大榭开发区边界检测工作对大气环境保护的需要。其中TT24-7 xr-GC/FPD系统专用于硫化物的在线监测。 万华化学站内两套在线系统三套在线VOCs系统的成功启用，为浙江乃至全国在线监测用户树立了新榜样，将在线监测技术及产品推上一个新台阶，同时也让更多VOCs监测与治理工作者认识了磐合科仪，更加增强了我们在环境监测领域发展的信心。

海湾石油溢漏事故应对目录&mdash &mdash Supelco 全产品线支持事件调查与解决 Supelco 色谱科确立广泛的产品线旨在能够应对在不同情况下各种各样的特殊需要和要求，比如像海湾石油溢漏事故等突发事件。我们的分析类产品满足从环境中的样品采集，样品制备，到对事故的实时监测和补救行动，以至于对海洋食品的污染都完全兼顾。 拥有45年领先的分析专业技术，我们的技术专家随时准备好解决目前所出现的任何环境突发事件而引发的监测、分析及补救的问题。 从海水中分离油类样品采集容器、样品瓶/ 硅烷化小瓶玻璃萃取器材（分液漏斗、索式提取器等）萃取膜适用于EPA 1664 方法(水中油脂)Supelclean&trade SPE小柱载料布氏漏斗分析溶剂石油成分分析全烷烃分离分析(DHA) &ndash Petrocol GC 毛细管柱/ 宣传单868石油成分气相色谱分析&ndash SLB-5ms (可用于MS) and Equity-5模拟蒸馏（SIMDIS）GC毛细柱&ndash Petrocol 2887 / HT-5离子液体气相毛细管色谱柱HPLC 色谱柱（用于PAHs分析）溶剂：CS2(无苯)，更多石油标准品Petroleum Standards原油标准品&mdash &mdash 客户订制SPME (固相微萃取) &ndash 各种萃取头 / 相应文献法规、方法EPA 8260 &ndash 气相毛细色谱柱: SPB-624 and VOCOL / 标准品EPA 8270 &ndash 应用文 / SLB-5ms 气相毛细柱 / 标准品EPA 8015 &ndash SLB-5ms 毛细柱 / 标准品EPA TO-15, TO-17 &ndash 空气监测 / 标准品EPA 1664 &ndash 萃取膜 / 方法综述ASTM &ndash 标准品OSHA & NIOSH 标准品多种方法OSHA, NIOSH, ASTM &ndash 石化空气污染物监测技术资源石化应用指南(宣传单858)气相高分辨率全烷烃分析(宣传单868)气相毛细管柱&ndash SLB-5ms / Petrocol DHSPME在原油溢漏事件中分析烃类的应用MJAS, 2008, Vol.12,1EPA 方法1664 摘要使用ENVI-Carb&trade Plus SPE小柱萃取水中的乙二醇Supelclean ENVI-Carb&trade Plus SPE 小柱(产品信息)分析标准品文献气相色谱文献GC 应用文&ndash 烃类 / 挥发物 / 半挥发物固相萃取文献SPME 文献SPME应用文指南Supelco 大气分析指南大气监测应用大气监测文献大气被动采样文献分散剂处理：从油/水中的分离GC毛细柱分析乙二醇&ndash SPB-1000 / NukolHPLC柱分析表面活性剂&ndash SUPELCOSIL LC-Diol / 应用117样品收集容器，样品瓶，容器/ 硅烷化样品瓶Corexit&trade 和其它萃取乙二醇类&ndash SPE ENVI-Carb PlusSPME/HPLC 分析水中表面活性剂(应用106)大气中分散物的监测: DNPH (醛类) / 乙二醇微生物&ndash 培养基配料/基础营养物去污剂和表面活性剂开放环境中有害物的检测大气监控被动采样（硫化氢、苯系物、挥发物、醛类或更多）多环化合物酸气/ 酸雾空气中颗粒物采样&ndash PTFE 滤膜空气中半挥发物的主动采样&ndash PUF管客户定制吸附管EPA有毒害空气&ndash 热脱附管(TD) Tedlar 气体采样袋, 采样瓶大气中分散剂的监控: DNPH (醛类) / 乙二醇类SUMMA 滤筒式采样器(EPA TO-14) SPME测VOCs (应用141)土壤/ 水：样品处理及分析GC 毛细管柱&ndash 环境类HPLC 柱（PAHs）溶剂SPE膜－EPA 方法1664 (水中油脂)采样容器，样品瓶，容器/ 硅烷化样品瓶SPME/GC &ndash 快速筛查 / 挥发物 / 半挥发物石油标准品食品安全与分析快速链接和搜索工具GC 毛细管柱&ndash 石化类水& 土壤/ 底泥- GC应用GRO 标准品大气监控: 石化工业污染物应用文搜索标准品搜索试剂& 溶剂搜索 还未发现您所需要的？请联系Sigma-Aldrich客服部或市场部，为您查找您所需要的产品或适合您分析物的方法，或登录网站：http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/gulf-oil-spill.html获取更多细节信息。 订购/客服Email：orderCN@sial.com订购/客服热线：800－819－3336400－620－3333市场部：021－61415566－8242

新华社报道，“大庆底下找到新大庆”，大庆油田页岩油勘探取得重大突破！自2021年6月以来，中国页岩油气勘探开发宣告了一连串创历史性的最新重大成果。 6月18日，中石油宣布在塔里木盆地发现中国首个10亿吨超深大油气区；6月20日，中石油长庆油田宣布在鄂尔多斯盆地探明国内首个地质储量超10亿吨的页岩油整装大油田；8月25日，中石油宣布大庆油田古龙页岩油勘探取得战略性突破，新增石油预测地质储量12.68亿吨。 加强页岩油气勘探开发已列入国家“十四五”能源、油气发展规划的顶层设计，各地纷纷行动。中国页岩油迎来了连续3个历史性重大突破，页岩油气开发正奔向新时代，在不远的未来，页岩油将走进我们的社会经济生活，您做好准备了吗？ 图1 页岩油开采平台 页岩油如何走进你我的生活？ 页岩油用途很广泛，包含了大量的烷烃、环烷烃和芳香烃等，经过分馏和炼制，可转化为燃料、润滑油、沥青、石蜡等产品；页岩油中含有丰富的烷烃和烯烃，可生产出更多的高附加值化学品，是很好的化工原料，经过加工可转化为塑料、合成橡胶、衣服、医疗用品、清洁用品、食品、化妆品、农药、化肥等；这些都可以通过页岩油直接或间接生产出来，为人们的生活增添色彩。 什么是页岩油 页岩油是储存在富含有机质的泥页岩层系或泥页岩层系中的致密碳酸岩或碎屑岩夹层中的石油，是一种非常规石油，被称为是从石头中挤出石油，需要采用压裂、蒸汽驱动等特殊的开采工艺技术，才能获得工业石油产量。按照存储地层划分，可分为海相页岩油和陆相页岩油。美国主要以海相页岩油为主，我国以陆相页岩油为主，我国的陆相页岩油广泛分布在准噶尔、鄂尔多斯、柴达木、四川、渤海湾和松辽等盆地。 海相页岩油具有分布面积大，分布稳定，有机质含量高，成熟度高，油气丰度高等特点。而陆相页岩油热演化程度整体偏低、原油密度大、含蜡量高，造成其可流动性变差，并且分布面积通常较小，对技术和成本具有较强要求。据预测，我国的陆相页岩油技术可采资源量43.93亿吨，约占全球的6%。 图2 页岩 助力页岩油产业开发和应用，我们的神器页岩油相关检测项目及部分解决方案展示原油全烃分布与模拟蒸馏分析图3 原油全烃分析 图4 原油高温模拟蒸馏沸点校正样品分析 可满足SY/T 5779-2008石油和沉积有机质烃类气相色谱分析方法，ASTM D6352、D7169、D7500标准方法要求。 关于原油正构烷烃与生物标志物的分析图5 原油中生物标记物分析 完全满足国家标准GB/T 30739-2014 海洋沉积物中正构烷烃的测定 气相色谱-质谱法，GB/T 18606-2017 气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物。 关于页岩油伴生气、页岩气和天然气分析图6 超快速气体全烃组成分 结束语岛津拥有完整的分析测试仪器产品，能够助力我国页岩油从勘探开发到炼制加工过程的分析检测与质量控制，并为保证国家能源安全提供全方位的应用解决方案和技术支持服务，让我们一起努力，共同迎接中国的“页岩油革命”。

美国DPS仪器公司(华洋科仪代理)总裁Mr. David Pierce此次到访华洋科仪发布了DPS公司最新推出的R490 嵌入式录井用快速气相色谱系统。该系统采用革新设计的双FID检测器系统自动采样，自动将来自泥浆的从甲烷到更重的烃类气体进行色谱分离并精确定量各组成成分，同时连续读取显示该气流的总的烃值。革新设计的十通采样阀组件部分使得连续读取总烃数值更加精确。 R490嵌入式录井用快速气相色谱系统 该系统是国际首创智能化网络气相色谱系统，用户即可通过内置计算机彩色触屏控制色谱系统，也可以通过网线或无线网络实现远程办公室普通电脑控制色谱系统和数据读取以及报告输出。DPS独有的数字信号调节技术使得所有气路EPC控制与所有温度控制均达到了前所未有的精准，使得”soft landing ever so soft“。 美国DPS R490将带给油田工作者一个网络化、数字化与分离技术融合的高科技产品的精准和效率的精彩体验之旅。 华洋科仪特别报道 2012年12月20日 大连

从1992年Mike Morris发明世界上第一个微型光纤光谱仪至今已经24年了，各个行业已经开发了数以千计的应用。广阔的市场前景吸引了越来越多的公司，包括仪器仪表行业的大公司都开始参与到这个领域的竞争。　　微型光纤光谱仪可以应用于哪些领域?　　第一， 光谱仪可以分析各种光源发出的光，这些光源包括太阳，LED, 激光，平板显示器件，等离子体，气体放电，火焰燃烧，受激发光，化学发光等等基于各种原理的发光体。　　第二， 光谱仪可以分析光与各种物质相互作用后的光，相互作用后的光一般都含有与物质微观结构有关的丰富信息。在这里光可以看成是探索物质微观结构的“探针”，因此，微型光谱仪通常被列为光学传感类(optical sensing)。　　第三， 由于微型光谱仪的体积小，所以适合于便携，手持，现场，在线，原位，活体，非破坏性应用场合。由于光纤的使用，所以适合在有害环境下(包括化学，生物，放射性)进行远程测量。由于微型光谱仪内无移动部件，可靠性高，因此，适合于工作在环境恶劣的工业现场。由于采用探测器陈列，可一次获得全光谱，测试速度快，因此适合需要高速测量的应用，例如工业在线检测，化学反应动力学监测。　　由于微型光谱仪应用领域非常广，在如此短的篇幅内无法详细列举所有的应用。以下，我们就当今社会最关注的领域中比较成功的应用案列进行分析：　　环保行业：　　-燃煤电厂烟气排放监测系统用于监测电厂在脱硫和脱硝之后对于大气的排放废气中SO2，NOx的含量。　　这基于气体紫外吸光度测量的原理，看似简单，但是在解决实际问题时，必须要克服一些具体困难。由于实际应用中的待测气体样品中有颗粒物存在，如何将颗粒物对光的散射引起光的能量损耗扣除掉,以获得准确的浓度值?1970年代德国科学家Ulrich Platt在研究大气紫外吸收时，发现颗粒物散射谱随波长变化慢，气体分子紫外吸收谱随波长变化陡峭，因此对光谱进行微分，再进行数字滤波，将低频分量滤去，就可以将散射的影响扣除，这就是著名的DOAS技术(Differential Optical Absorption Spectroscopy)。由此可见，应用研究的重要性。　　-对于地表水的有机物综合指标的监测　　有机物综合指标是指化学需氧量(COD)，生化需氧量(BOD)，总有机碳(TOC)，高锰酸盐指数(CODMn)，总磷(TP)，总氮(TN)，多环芳烃(PAHs)。分析地表水的有机物综合指标的困难在于，第一，这不是由单一化学组分决定的，而是由水中大量化学组分的综合效果 第二，水体中除了有机物之外，还有许多其它的干扰因素，譬如泥沙，会影响测量结果的准确度。　　不少地方仍然采用化学滴定方法检测，这种方法虽然准确度高，由于需要采用化学试剂会对水体造成二次污染，而且设备复杂，测试所需时间长，运行费用高。　　采用紫外吸收光谱技术，通过对大量水样建模和多变量化学计量学分析，可以获得有机物综合指标。但是实际的水样中总会含有泥沙，泥沙含量较高时，这些无机物也会使透光量减少，探测器无法区分透射光强度减少，究竟是被有机物吸收了，还是泥沙的散射引起透光量的减少，从而带来误差。而且，在有机物含量较少时，测量误差较大。浙江大学的吴铁军教授发现如果加用荧光光谱测试，由于无机物是不会产生荧光的，因此，融合荧光光谱和紫外吸收光谱的数据，就可以扣除无机物的影响。这种创新的方法可以用一台仪器同时测量出上述七个水的有机物污染的综合指标。　　这个案例告诉我们，在分析复杂体系时，基于多变量化学计量学的算法和建模是极端重要的。　　食品安全　　-水，土壤和鱼的汞超标　　由于环境污染体现在地表水和土壤的汞超标，汞又特别容易在生物组织中积累，譬如鱼类。摄入过量的汞会影响人的神经系统，儿童的发育生长。全球140个国家都对食品中汞的含量有规定。现有的分析方法非常耗时并只能在实验室使用。　　美国Jackson州立大学发明了一种基于纳米材料表面能量转移技术NSET(Nanomaterial Surface Energy Transfer)的检测微量汞的便携式仪器。NSET技术原理如下，当罗丹明B(RhB)分子吸附在胶体金纳米颗粒时，胶体金纳米颗粒会使RhB荧光焠灭，当有Hg2+离子存在时，RhB会从纳米金颗粒表面释放,与汞离子结合，并在532nm激光激发下开始发荧光，荧光的强度与Hg2+离子浓度成正比。(见图2)这种方法检测灵敏度很高，汞的检测线0.8ppb,美国环境署水中汞含量的标准为2ppb.并能检测鱼组织中的汞，达到美国环保署0.55ppm的要求。图1 吸附在纳米金颗粒表面的罗丹明RhB，它的荧光强度与待测样品中汞的浓度成正比　　这个案例中检测汞的原理就不那么直截了当，待测物汞本身并不能受激发荧光，而当汞离子与罗丹明RhB结合时，RhB充当标记物(marker)的角色，另一方面，利用了纳米金颗粒能使RhB荧光焠灭的特性。　　-检测奶粉中的微量三聚氰胺　　采用表面增强拉曼光谱技术SERS(Surface Enhanced Raman Spectroscopy),在785nm激光的激发下，待测的三聚氰胺的分子在基于纳米金颗粒的SERS芯片上，在激光强电磁场的作用下，与纳米颗粒表面的等离子激元发生谐振，拉曼光谱的强度被大大增强。(见图2)采用便携式拉曼光谱仪和SERS芯片三聚氰胺的检测限可达到12ppm。图2在打印的SERS芯片表面增强拉曼光谱与三聚氰胺浓度的线性关系　　拉曼光谱技术，由于拉曼信号特别微弱，所以只适合应用于分析浓度较高的物质主成分。由于纳米材料科学，表面物理科学，激光技术的发展，才使SERS技术逐步进入应用阶段，用于分析痕量物质。不断提高测量的重复性，稳定性，降低SERS芯片的价格，使更多的应用领域用得起SERS技术。　　-鉴别假冒的初榨橄榄油　　常用的方法是观察油的颜色，但是在不同光线下显示的颜色是不同的，而且造假者会用叶绿素或b胡萝卜素去调节油的颜色去靠近真品的颜色。用低档橄榄油或者葵瓜子油，菜油稀释初榨橄榄油都可以用便携仪器进行吸光度测量方法鉴别。　　正是由于光纤光谱仪的便携性和快速，使其得以应用在仓库，海关现场快速验货。图3 不同比例的低档橄榄油稀释初榨橄榄油对于吸光度的影响　　-对食品内黄曲霉素的快速检测　　发霉和变质的粮食，花生，坚果含有致癌的黄曲霉素。现用的主流技术有液相色谱仪HPLC，　　液相-质谱联用仪LC-MS。这些技术只能在实验室用，并且设备昂贵，分析时间长，还要用大量化学溶剂，污染环境，操作和维护保养麻烦，需专业人员操作。也有用酶联免疫分析技术(ELISA)，这种方法测量精度不如HPLC，并经常会报告假阳性。　　因此，急需一种可以在现场快速筛检的设备。英国的Ray Coker博士发明了一种基于紫外荧光光谱的技术，先将样品进行预处理，使待测毒素分离，富集，然后用紫外荧光光谱分析，在365nm LED光源激发下，测量其荧光，并采用专利的算法，一次同时测得4种黄曲霉素(B1,B2,G1,G2,M1)和赭曲霉素A，其检测限1ppb,即零点几ppb，满足最严格的欧盟标准,可与HPLC比拟。这种方法其实还可以成为快速检测的平台，包括病原体检测，贝类毒素检测，兽药残留检测，动物饲料中真菌毒素检测，假药甄别检测，农药残留检测，MRSA(Methicillin-resistant Staphylococcus aureus)耐甲氧西林金黄色葡萄球菌检测。　　该案例的技术难点在于样品预处理，如何从成分复杂的待测食品样品中将微量待测物萃取，分离，富集，第二，如何挑选出具有高度特异性的抗体，使自身不会发荧光的毒素与标记物(marker)可以用荧光技术来检测 第三，如何从光谱数据提取出有用信息的算法。　　-食源性致病菌的快速检测　　检测食品中的致病微生物，现行的方法，譬如检测细菌的金标准方法“平板计数法”(Culture Plating)，虽然准确，但是分析所需时间太长，需要2-3天。其它的方法，例如酶联免疫吸附测定法ELISA,虽然速度快了，但是灵敏度不高。聚合酶链式反应法PCR方法，虽然速度快了，灵敏度也高一些，但需要复杂的核酸提取过程。总之，需要一种快速，灵敏，准确，特异性强的检测方法。　　食品是一个成分复杂的物质，我们需要分析其中微量的细菌，首先要解决的问题是如何从复杂的背景中提取并富集这些待测的细菌 第二，按照国家标准，允许存在的细菌浓度必须很低，因此要求检测方法的灵敏度很高 第三，实际上，食物中很可能同时存在多种细菌，因此检测方法一定能够同时，分别检测出多种目标物。　　美国阿肯色大学生物与农业工程系Yanbin Li教授团队近年来利用免疫纳米磁珠与免疫量子点对食源性致病菌进行快速检测。同时检测李斯特菌，沙门氏菌，大肠杆菌，检测下限可达到101 CFU/ml。(见图4) 图4(a)纯细菌样本的荧光光谱 (b)含致病菌的牛肉样本的荧光光谱　　其基本原理是利用免疫检测方法，即先用第一抗体去修饰纳米磁珠，形成细菌-免疫磁珠复合体，在与样品均匀混合时，抗体就会与样品中的目标细菌进行免疫反应，在强磁场作用下，这些被免疫磁珠抓住的细菌就会被吸附到磁极，从而实现了细菌从复杂的背景物中分离。但是抓住细菌的磁珠不会受激发射荧光。我们知道量子点是可以受激发光的，如果用被第二抗体修饰的量子点作细菌的标记物，就可以通过测量量子点发出的荧光强度来间接测量细菌的浓度。利用抗体的特异性，即不同的抗体专门去抓不同的细菌。再利用量子点发光的波长取决于量子点的大小的特点。就可以通过对于荧光光谱相应的波峰强度测量，同时测量不同细菌的浓度。　　生命科学和医疗诊断　　-核酸，蛋白质分析　　对核酸和蛋白质进行定量分析是现代生命科学实验中最基本的工具。　　紫外吸光度方法是测量核酸浓度最常用的方法之一。核酸包括：DNA(脱氧核糖核酸)和RNA(核糖核酸)。它的基本组成是核苷酸。核苷酸又是以含氮的碱基，戊糖和磷酸组成。五种碱基包括嘌呤和嘧啶。碱基上苯环的共轭双键在紫外波段有强吸收，最强的吸收峰在260nm。核酸浓度与波长260nm的吸光度成线性关系，这就是用紫外吸光度方法测量核酸浓度的基本原理。核酸样品中如果含有蛋白质，蛋白质的紫外吸收峰在波长280nm，但是蛋白质在280nm的吸光度只有核酸在260nm的吸光度的1/10，利用样品在这两个波长的吸光度比值，可以得到核酸的纯度。　　核酸，蛋白质这类生物样品的量常常很小，甚至在mL量级，微量样品的采样在技术上是一个难点。美国热电公司的NanoDrop2000型紫外/可见分光光度计巧妙地利用表面张力的原理，将待测样品液滴置于连接光源的光纤端头和连接微型光谱仪的光纤端头之间，形成待测样品液柱。利用这种采样技术，可以不用稀释样品就可以测量高浓度的DNA样品，对于双链DNA样品，可测的浓度可高达15000ng/ml。　　该仪器还可以利用蛋白质在280nm的吸收来测量蛋白质的浓度。这是由于蛋白质分子结构中含有芳香族氨基酸，而芳香族氨基酸(主要是酪氨酸和色氨酸)的紫外吸收的峰值位于280nm。　　蛋白质实际测量中遇到的问题是待测样品中常常含有其它化学试剂的残余，而这些杂质对紫外吸光度测量有干扰，影响测量的准确性。因此就在对蛋白质的各种性质研究的基础上，发展了各种其它的测量方法，以摆脱杂质对测量的干扰。例如蛋白质和染料的结合，蛋白质和铜离子的络合反应?　　同样这一台工作在紫外/可见波段的分光光度计NanoDrop，基于不同的原理，还可以在不同的波长用于蛋白质定量分析。譬如，Bradford法测蛋白质，这是基于让染料分子(考马斯亮蓝G250)与蛋白质结合成复合体,该复合体在595nm有最大吸收峰，这种方法的好处是待测蛋白质样品中可能含有的K+,Na+,Mg2+,(NH4)2SO4,乙醇等杂质不会干扰蛋白质测定。BCA法则是利用蛋白质的化学性质，即在碱性条件下蛋白质可以与Cu2+发生络合反应，并将Cu2+还原为Cu+，而BCA (bicinchoninic acid)则会与Cu+反应形成稳定的复合物，它的吸收峰在562nm。这就是BCA法测量蛋白质的原理。　　-紫外荧光光谱是研究蛋白质组分，构象的强大工具。　　实验发现大部分蛋白质中有三种氨基酸残基具有内源性荧光的特性，它们分别是：色氨酸tryptophan (Trp), 酪氨酸tyrosine (Tyr) and 苯丙氨酸phenylalanine (Phe)。但是，实验中常用的是Trp和Tyr的内源性荧光，主要是因为这两种氨基酸的残基的荧光的量子效率比较高，所发出的荧光信号较强。Phe受激荧光的量子效率较低，激发波长在257nm。如果采用波长为280nm的激发光，由于Trp和Tyr的激发波长比较接近(分别为280nm，274nm),因此Trp和Tyr会同时有荧光信号。如果想选择性地只激发Trp，则可以采用295nm激发光源。　　实验进一步发现，氨基酸残基的內源荧光的强度，峰位对于氨基酸的组分和构象状态十分敏感。这是因为在蛋白质分子处于自然折叠状态时，Trp和Tyr被包裹在蛋白质的中心位置。而当采用升高温度，采用尿素，盐酸胍，或者调解pH值等方法，使得蛋白质展开(图6A)。原先在折叠状态下埋在里面的疏水核心就暴露在溶剂中。Trp和Tyr就暴露在周围的环境中，它的荧光发光特性发生变化(图5B)　　图5 用Trp的荧光来监测蛋白质的构象状态。图6A中Trp是用红点和红色字母w表示，在蛋白质处于自然折叠的状态下Trp被埋藏在疏水的环境中，展开后则暴露在溶剂的环境中。图5B，在自然折叠状态下Trp处于疏水状态下，荧光强 反之，在展开状态下，Trp暴露在溶剂中，荧光强度下降。　　实验还发现Trp残基的荧光峰值的波长与周围的溶剂有关，发生Stoke位移。　　研究蛋白质的分子折叠和展开有什么应用价值?有些疾病与人体内蛋白质分子的构象状态有关. 譬如, 有些退行性神经病变，就与蛋白质分子的展开有关，因此蛋白质的荧光光谱有时可用于退行性神经病变的诊断。　　-医学诊断　　一般而论, 采用光纤光谱仪作为医学诊断的手段有两个优点. 一个优点是非侵入性, 第二个优点是体积小, 仪器方便携带, 因此, 可以部署在病床边上, 县以下的基层诊所, 战地，出诊.　　以下举一些例子.　　基于吸光度和荧光技术的血样，尿样在生化分析仪器在医院的分析实验室几乎处处可见，现在可以做得更小，更便宜.　　对于皮肤癌，乳腺癌可以对人体组织活体(in vivo)用拉曼光谱或反射光谱技术进行诊断.　　黄疸病对于新生儿是常见的，而且无害，但是，对于早产婴儿则有造成大脑损伤的危险。因此，需要密切监测血液中胆红素的浓度。现行的方法是针刺婴儿的脚跟取血样，然后送实验室进行生化分析，大约需要一个小时，每日三次。如果对新生儿脚底皮肤用光学方法，通过反射谱测量，立即可以分析得到血液中胆红素的浓度，可以比现行的方法更快地诊断黄疸病，并使婴儿免受脚跟针刺之苦，这就是非侵入性带来的好处。　　脉搏血氧仪是用红光和近红外透射测量技术连续监测血氧饱和度。慢性阻塞性肺病，哮喘等呼吸性疾病，病人的血氧饱和度是表征病的严重程度的非常重要的指标。　　在线检测：　　-为了得到辛烷值(RON)合乎标准的92号，95号汽油，石油炼化厂需要将重整催化工艺所得到的高辛烷值油与低辛烷值的催化裂化汽油按适当比例进行调和，以最终获得辛烷值符合国家标准，而且产率足够高的汽油。生产工艺需要在线测量汽油的辛烷值，并根据测量值去控制重整反应器的温度。　　浙江大学戴连奎教授采用在线拉曼光谱系统测量重整汽油的辛烷值。其辛烷值主要取决于待测油品中直链烷烃、侧链烷烃、环烷烃与芳烃含量。拉曼光谱可以很好地显示直链烷烃、侧链烷烃、环烷烃与芳烃等物质的特征峰，因此可以很好的计算各种芳烃和其它烷烃等物质的含量。由于不同的烃类物质对辛烷值的影响不同，需要综合考虑每类物质对辛烷值的影响。通过含量高低建立相应的预测模型可以很好地测量汽油样品的辛烷值。相比于红外光谱，拉曼光谱特征峰明显，建立模型所需的样品数量也大为减少。相比色谱，拉曼光谱测量速度较快，使用和维护成本较低。图6 重整汽油的拉曼光谱(经过数据的预处理)　　在此应用案例中，待测的汽油辛烷值并不是由单一物质的分子的光谱所决定的，而是由多种烃类的分子的综合作用所决定。因此，有了光谱之后，如何得到辛烷值，建模就是关键。

汽油在常温和液相条件下抵抗氧化的能力称为汽油的氧化安定性，简称安定性。汽油在贮存和使用过程中会出现颜色变深，生成粘稠状沉淀物的现象，这是汽油安定性不好的表现。安定性不好的汽油，在储存和输送过程中容易发生氧化反应，生成胶质，使汽油的颜色变深，甚至会产生沉淀。 影响其汽油安定性的根本的原因在于汽油的化学组成部分。组成汽油的各种烃类的化学性质是不同的，汽油中的烷烃、环烷烃和芳香烃的化学性质非常稳定，一般不发生氧化变质反应，影响汽油安定性的主要是汽油中所含的烯烃尤其是二烯烃等不饱和组分非常容易发生氧化叠合反应，生成胶质等而导致汽油变质。另外汽油中各种非烃类化合物也是引起汽油氧化变质的重要因素。直馏汽油中不含不饱和烃，其安定性很好；部分二次加工汽油中含有大量不饱和烃及非烃化合物，其安定性较差。 汽油安定性的指标主要有：碘值、硫含量、酸度、实际胶质、诱导期等。其中诱导期是指：汽油在一定条件下（100℃，氧气压力7*98.0665kPa）与氧气接触，从开始到汽油吸收氧气加速氧化、压力明显下降为止所经历的时间称为汽油的诱导期，单位为min。汽油的诱导期时间越短，安定性越差，生成胶质的速度越快，国标中规定诱导期不小于480min（480分钟）。

挥发性有机物 (VOC) 是指参与大气光化学反应的有机化合物，包括非甲烷烃类（烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃等）、含氧有机物（醛、酮、醇、醚等）、含氯有机物、含氮有机物、含硫有机物等，是形成臭氧 (O3) 和细颗粒物 (PM2.5) 污染的重要前体物质。 随着我国工业及经济的发展，长期累积的环境问题逐步显现，并且越来越严重，人们也日益关注政府对环境污染的控制。从2012 年开始，我国环保部逐渐在空气领域上出台多部法规和相关政策，旨在控制我国的环境污染问题。目前针对环境空气的检测法规有很多，如美国EPA 方法TO-1、TO-14、TO-15 和TO-17，及中国环境标准HJ 584-2010、HJ644-2013、HJ 645-2013 等， 这些方法均采用离线方式进行分析检测。由于空气样品的时效性和流动性，需要有实时、快速的样品分析方式来监测。AutoTD OLS在线热脱附和气相色谱仪或气质联用仪监测系统能实现VOCs的在线分析。 AutoTD OLS在线热脱附特点宽浓度范围：采样流量1-200ml/min可设定和控制，多级分流宽检测范围：从挥发性极强到高沸点组分C2-C44多级除水（专利技术）：无论是低沸点还是高沸点均有高回收率适应性：能和各种气相色谱仪或气质联用仪兼容低成本：无需液氮，特别适用于连续在线监测高输出效率：快速制冷、中心切割（选择）、可扩展多通道样品处理（选择）远程操控：手机或网络远程控制（选择） 应用实例臭味气体监测（例如硫化物）城市空气质量监测，如臭氧前驱体在线监测：同一个样品多柱和中心切割分别进入FID和MS工业气体在线监测植物排放研究AutoTD OLS在线热脱附既可以与GC和GCMS联用完成在线监测也可以用于实验室罐采样、袋采样分析；AutoTD OL作为罐采样、袋采样附件与AutoTD系列热脱附配合既可以对样品管采样进行处理也可以实现在线、罐采样和袋采样处理。创新点：1.对于在线采集分析空气中VOCs的仪器，其除水效率是考量一个仪器优越性的很重要的指标，目前市面上最常见的除水方式是Nafion管除水和冷阱除水，这两种除水方式都有各自的缺点，会不同程度的损失目标化合物。成都科林分析AutoTD OLS在线热脱附使用具有自主知识产权的除水系统，在保证良好的除水效率的同时，对所有目标化合物都有很好的富集。2.与传统的热脱附相比，AutoTD OLS可在线采集、分析空气样品，可实时监测空气中的VOCs浓度，减少了因样品采集、运输过程产生的结果误差。成都科林分析 AutoTD OLS在线热脱附

当今世界，绿色低碳发展是大势所趋，全世界都在向碳中和目标不断努力。实现“双碳”目标离不开二氧化碳（CO2）的减排，而CO2作为碳资源的规模化高附加值利用是极具挑战性的的重要战略方向。近日，中国科学院大连化学物理研究所刘中民院士团队提出了CO2与烷烃耦合制备芳烃大宗化学品的新途径。团队发现使用酸性分子筛作为催化剂，可催化CO2与轻质烷烃发生耦合反应，同时促进了芳烃的生成，产物中芳烃选择性高达80%。在特定条件下，约3/4的CO2转化为可用作化工原料的一氧化碳产物，进一步研究证实约1/4已转化的CO2的碳原子直接进入了芳烃产物。相关成果发表在中国催化专业刊物——《催化学报》上。大连化物所供图CO2是最稳定的化学分子，将CO2作为原料高效转化为大宗化学品一直是巨大挑战。芳烃是有机化工中重要的基础原料，可以广泛用于合成树脂、纤维、染料、医药、香料等，目前主要通过石脑油催化重整等石化路线进行生产，存在原料和目标产品之间碳氢不平衡的问题。引入CO2与富氢的烷烃耦合调控其反应的碳氢平衡，提高目标产物选择性，同时将CO2转化为有用的化工原料或产品，以实现CO2资源化利用，对传统芳烃生产技术具有变革性意义。此前很多研究人员尝试采用CO2与烷烃反应，将CO2转化为CO并减少氢气的生成，但均认为CO2的碳原子没有进入烃类产物中。以HZSM-5分子筛为催化剂，催化CO2与轻质烷烃发生耦合反应生成芳烃示意图本工作中，团队以HZSM-5分子筛为催化剂，对比研究了正丁烷、正戊烷和正己烷在氦气和CO2气氛中的转化反应，并详细研究了分子筛酸性，反应温度、压力、CO2加入量等条件对耦合反应的影响。结果表明，CO2的引入可大幅促进芳烃的生成，同时甲烷和乙烷等小分子烷烃的生成受到抑制。对反应后的催化剂进行分析，发现了大量甲基取代的内酯和甲基取代的环烯酮等含氧物种。通过同位素标记实验和一系列验证实验，证实这些含氧中间体由CO2与烃类耦合转化生成，提出并证明了耦合反应发生的途径，即CO2与碳正离子反应得到环内酯，环内酯进一步转化为甲基环烯酮，甲基环烯酮转化为芳烃产物。进一步采用密度泛函理论计算了耦合反应机理各步骤的能垒，验证了耦合反应机理的可行性。“这项成果最大的亮点是证实了CO2与烷烃耦合反应不仅可以将其转化为一氧化碳，更重要的是部分CO2的碳原子可以直接进入芳烃产物，促进芳烃的生成并提高产物中芳烃的选择性，为CO2大规模资源化利用提供了一条有效的途径，具有广阔的应用前景。”刘中民介绍。该研究成果发表在我国唯一被SCI收录的催化英文刊——《催化学报》上。将优秀的成果发表在国产期刊上，刘中民院士深有感悟。“将CO2作为碳资源进行高附加值利用，对实现双碳目标的技术路径设计具有重大意义。将我们的最新研究进展发表在国产期刊上，我是经过了慎重的考虑。我国加强科技创新，也需要与科技创新地位相适应的国际期刊。近些年，很多国产期刊对高水平研究工作都开辟了绿色通道，文章接收后会快速发表并推介宣传，在国内外显示度逐步提升。”刘中民告诉《中国科学报》，“以《催化学报》为代表的国产期刊近年来专业性和世界影响力都在快速提升，让中国的最新成果在中国的期刊上发表，这也体现了我们的科技自信在不断增强。同时，一流期刊的发展也离不开一流的科研成果，积极地向国产期刊投稿高水平科研成果，需要大家积极支持，首先是从自己做起，我们和国产期刊是‘双赢’。”

近日来，有媒体报道运输煤制油后的油罐车不经清洗直接运输大豆油，引发社会舆论关注。煤制油主要是碳氢化合物，其中含有的烃类化合物可能由未经彻底清洁的油罐带入食用油中而影响人体健康，甚至导致中毒。那么，被污染的食用油，是否可以被更快速、准确的检测出来呢？区别于常规的GC和LC技术，岛津同时推出基于超临界流体色谱（SFC）技术的检测方案，其具有操作简便、检测灵敏度高、分离效果优异等优势。SFC-GC-FID系统快速、准确检测烃类化合物SFC-GC-FID联用系统配合岛津FID检测器准确度高、重复性好的优势，在食用油安全检测中，岛津SFC-GC-FID联用系统可以高效分离和检测食用油中可能存在的烷烃、烯烃等烃类化合物。以植物油中矿物油（MOSH）分析为例，SFC-GC-FID技术无需对待测样食用油样品进行任何前处理，可直接进样分析，在1min以内即可完成一个样品测定，并在进行简单的数据后处理后，就可针对以植物油为代表的食品基质中的烃类化合物(如矿物油MOSH)成分进行准确定量分析。如下分析结果所示，矿物油样品中的MOSH成分在0.414 min左右被检测出；而芝麻油纯品和调和油纯品在0.414 min处未检测到色谱峰，说明二者均不含MOSH成分，可以作为植物油的代表性基质用于植物油基质中矿物油MOSH成分的检测。SFC-GC-FID对矿物油，芝麻油及调和油纯品*的检测色谱图*使用的样品均为市售机械润滑油用途的矿物油、调和油、100%纯芝麻油的纯品。分析条件 ：色谱柱：ChromSpher 5 Lipids 30x4.6 mm流动相：SF-CO2流速：2.0mL/min柱温：60℃系统压力：20MPa进样量：4μL样品：矿物油（白油） 植物油（调和油，芝麻油）GC柱温箱温度：300℃FID检测器温度：350℃N2：24 mL/minH2：32 mL/minAir：200 mL/minSFC-LC/LCMS系统快速准确检测芳烃类化合物SFC-LC/LCMS二维联用系统除了烷烃类化合物，食用油中还存在被其他芳香族化合物污染的风险，如苯并（a）蒽、䓛 、苯并（b）荧蒽和苯并（α）芘等多环芳烃。针对这类复杂的检测成分，岛津SFC-LC/LCMS二维联用系统可以对食用油中的多环芳烃等化合物进行全面分离与定量分析，大幅提高了检测的灵敏度和准确性。该方法前处理过程更简单，效率更好，对比传统LC方法检测速度更快。检测结果：四种多环芳烃SFC-LC分离结果线性范围加标回收率结果分析条件 ：SFC净化柱：Shim-pack UC-X Diol 4.6 x 250 mm, 5 µ m前处理柱：Shim-pack VP-ODS 4.6 x 50 mm, 5 µ m反相分离柱：Inertsil ODS-P 2.1 x 150 mm, 5 µ m柱温：40°CSFC流动相：SF-CO2/甲醇=98/2反相流动相：90%乙腈检测器：荧光检测270nm/385nm, 256nm/446nm, 292nm/410nm, 257nm/403nm进样体积 ：20 µ L洗脱方式：梯度洗脱面对食用油安全问题，岛津凭借其先进的分析技术，为相关检测提供了切实可行的解决方案。SFC-GC-FID以及SFC-LC/LCMS 二维联用系统的应用，不仅能有效监测食用油中可能存在的各类污染物，还能提高检测效率，为保障广大消费者的身体健康贡献力量。参考资料：岛津应用数据集-超临界流体色谱法测定植物油基质中矿物油饱和烃MOSH含量_汤博崇岛津应用数据集-超临界流体色谱在线前处理系统快速测定植物油中四种多环芳烃_郭彦丽本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

不知道您在实验的过程中是否会遇到这样的情况，过滤效果不好？过滤太慢？要是一个用力过猛把滤膜搞破损了也是很头疼的事情，这时候就需要“对症下药”了，来和小编一起看看怎么搞定这种小麻烦吧！ 还是先简单介绍下过滤的优点吧，可以有效避免如下情况的发生：一般情况下，我们使用针头式过滤器过滤样品，用微孔滤膜过滤流动相，接下来，本次文章的重点内容就来啦！ 为了达到很好的过滤效果，我们首先要选对滤膜的材质，不同的材质对不同化学物质的过滤效果是不同的：● 水系PES(聚醚砜)性能：亲水性，可替代混合纤维素滤膜，具有流速高，低蛋白质吸附，较高的化学和热稳定性，适用于低无机离子的离子色谱。● 水系 MCE（混合纤维素）性能：适合水溶液，流速高，热稳定性强，孔隙率高，截留效果好，不适用于有机溶剂和强酸，强碱溶液。● 有机系尼龙性能：具有良好的亲水性，适用于水溶液和一般有机溶剂的过滤，如醇类、烃类、脂类、酚类、酮类等有机溶剂，耐高温，强度好，化学性能稳定。不耐强酸强碱。● 疏水性PTFE（聚四氟乙烯）性能：溶剂兼容性广泛，适合几乎所有的有机溶剂。具有透气不透水、气通量大、截留率高、耐温性好，抗强酸、碱、有机溶剂和氧化剂，耐老化及不粘、不燃性、无毒和低溶解性等特点,耐受多种灭菌条件。● 亲水PTFE（聚四氟乙烯）性能：适合过滤含有强酸、强碱的水溶液，以及含有酸碱的有机混合溶液，颗粒截留率性能优异，更低的化合物吸附，可以做到选择亲水PTFE替代其他除空气过滤外的绝大部分材质。● 疏水性PVDF（聚偏氟乙烯）性能：机械强度高、具有良好的耐热性和化学稳定性。适宜于绝大多数有机溶剂的过滤。注意：不耐丙酮、DMSO等溶剂，适于高温液体的过滤。● 亲水性PVDF（聚偏氟乙烯）性能：低蛋白结合力，适宜于一般的生物过滤及绝大多数有机溶剂过滤，不适合过滤腐蚀性特别强的溶液。应用：醇，酸，烷烃，芳香烃，卤代烃等溶剂除去微粒，提高试剂级别。 太多不看？没关系，这里小编给您总结好了：如果是您要过滤水溶液，请选择PES与MCE材质滤膜，其中MCE是目前比较主流的选择啦；如果您要过滤有机溶剂，请选择尼龙材质；PTFE与PVDF则是比较万能的耐腐蚀性滤膜材质了，大部分溶液都可以用来过滤，其中亲水性比疏水性具有更强的替代性。 微孔滤膜的材质选择也是同以上选择原则。 月旭科技还提供更加强大的双层膜针头过滤器，它的过滤效果更加强力，而且针对杂质较多的样品有更强的针对性，单层膜面对多杂质的滤膜还是很有可能发生堵塞的；我们还有无菌式过滤器，足够满足您更高的产品需求。 材质篇讲完了，该讲尺寸篇了，如果你在使用过滤器时过滤太慢或者推不动注射器，那可能是针头式过滤器尺寸太小了。通常我们根据如下选择：样品量在2-10ml之间，建议选用13mm直径的针式过滤器；样品量大于10ml小于100ml时，选用25mm直径的针式过滤器；样品量大于100ml时，选用33mm直径的针式过滤器。另：液相用滤器建议选用0.45μm的针式过滤器，液质或超高效液相建议选用0.22μm的针式过滤器。到此为止，如何选择过滤器的方法就向大家介绍完毕了，赶快去买几包过滤器转起来，哦不，用来做实验吧，购买方式请看如下内容哦！ 月旭科技的过滤耗材具有高质量，使用简单方便的特点，并且具有很高的性价比。我们提供了两个系列的针头式过滤器及滤膜供您选择。其中Welchrom过滤器根据美国药典及欧洲药典的要求生产，提供各种G端材质，双模结构和无菌式产品，保证您的实验效果。Doprah大包装系列耗材为您提供更经济实惠的过滤器耗材，从而在更大程度上节省您的实验成本，以及实现样品的重新利用。欲了解月旭科技样品瓶盖垫耗材的更多内容，欢迎联系月旭科技当地销售同事或经销商。

p　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "10月24日，德国公益组织“食品观察”在其官网上发布一份针对在德国销售的16款奶粉(德国4款，法国8款，荷兰4款)的抽检调查报告。报告显示其中6个品牌的8款产品检出芳香烃矿物油物质，包括雀巢、诺优能、悠蓝等在中国也有较高知名度的母婴奶粉品牌。此次报告食品观察依据了三家独立实验室的检测结果，而三家实验室在矿物油成份检测中都采用了Axel Semrau公司的全自动在线LC-GC二维色谱联用矿物油分析系统。为此，仪器信息网(以下简称Instrument)特别采访了Axel Semrau大中华区独家代理上海仪真分析仪器有限公司(以下简称仪真分析)产品经理张鸿先生，就此次事件中涉及的矿物油及相关检测技术进行了交流。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/0a469c41-4884-4707-8111-fed50f94ad95.jpg" title="仪真 张鸿_ 450psi.jpg" alt="仪真 张鸿_ 450psi.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "仪真分析产品经理 张鸿/span/strong/pp　　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongInstrument：张经理，您好。此次德国奶粉事件中检出的矿物油物质在食品中常见吗?矿物油对人体的危害有哪些呢?/strong/span/pp　　span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong张鸿/strong/span：矿物油(MOH)是以石油、煤或天然气为原料，经加工提炼获得的一类碳原子个数不同的烃类混合物(C10-C50)。外观类似日常的油脂，但并不来自于动物或植物，故称矿物油。常见的燃料油、润滑油、白油和蜡油都属于矿物油产品。包装油墨和除尘剂中都含有矿物油。由于此类产品广泛使用，矿物油逐渐渗入到我们食物链中。早在上世纪90年代初，欧洲科学家就在食品中发现有矿物油残留。2008年欧盟食品和饲料快速预警机构发现来自乌克兰的葵花籽油中含有高含量矿物油，引发社会的广泛关注。随后，有相关机构陆续在巧克力等食品中发现矿物油残留。如今越来越多的调查显示，许多食品都或多或少含有矿物油残留，这可能来自原料污染、加工污染或包装上的油墨迁移。/pp　　矿物油毒理特性目前还不是非常明确。根据已掌握的科学数据，一般将矿物油分成两类：一类是直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH)，另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢，会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积，会出现炎症等不良情况。芳香烃类矿物油(MOAH)含有一个至多个苯环，目前虽还未有相关研究证实芳香烃类矿物油对人体的健康影响程度，但根据已有多环芳烃的毒理特性数据，含有苯环物质，具有潜在的致突变和致癌性。/pp　　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongInstrument：目前食品中矿物油残留物的检测技术有哪些?此次事件中的三家独立实验室均采用了Axel Semrau公司的二维色谱系统，这套系统有什么特色和优势?/strong/span/pp　　strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "张鸿/span/strong：食品中的矿物油分析，长期以来一直是一个难点。由于食品基质和周围环境的干扰，要满足检测限低(mg/kg水平)，并且数据可靠稳定，非常不容易。欧盟还要求将矿物油再细分成含苯环的(MOAH)和不含苯环的(MOSH)，需要分别定量，更加大了分析的难度。目前，食品矿物油分析方法主要有皂化法、气相色谱法、微柱层析法、薄层色谱法、离线固相萃取法和液相色谱-气相色谱(LC-GC)联用法等。其中皂化法、气相色谱法、微柱层析法和薄层色谱法常用于定性实验。离线固相萃取法可以进行定量检测，但样品前处理比较复杂，在操作性和实用性方面略有不足，现有获得欧盟标准号的方法还只能分析MOSH部分。/pp　　所以，本次报告中采用了LC-GC二维色谱联用法。这套系统将液相色谱和气相色谱串联使用，利用液相色谱本身的梯度洗脱和分离功能，将干扰基质和目标物分离，再无损失，不需要浓缩氮吹等步骤，将目标物全部转移到气相色谱中进行定量。相比其他检测方法，这种方法检测限低(0.5mg/kg)，并能对MOSH和MOAH分别定量。很荣幸，本次参与检测的实验室使用的都是德国Alex Semrau公司产品。/pp　　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongInstrument：目前我国对于食品中矿物油残留有没有要求或规定?国际上对食品中矿物油残留有哪些要求?/strong/span/pp　　span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong张鸿/strong/span：近年来，我国对食品安全十分重视，但目前国家对食品中矿物油残留还没有具体要求。只是在《食品中可能违法添加的非食用物质名单》中有明确规定——不能在大米中添加矿物油，用于改善大米的外观。/pp　　国际上，特别是欧盟对食品中矿物油残留，是非常关注的。2009年，乌克兰葵花籽油矿物油污染事件出现后，欧盟曾规定食用油中的矿物油含量不能超过50mg/kg；2014年，德国规定采用回收包装材料的食品，包装材料的矿物油迁移限量，饱和烃类和芳烃类矿物油的迁移限量分别是2mg/kg和0.5mg/kg；2017年，欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件，督促各国监测不同食品中的矿物油含量。不同食品行业协会组织，纷纷开展食品中矿物油的来源调查，并为企业提供帮助和方案。通过近十年的关注，欧洲企业改进了自己的生产工艺或包装材料，近期的数据表明，和前期相比，矿物油残留背景含量已大幅降低。/pp　　虽然国内目前还未对矿物油等指标纳入检测体系，但一些知名国际品牌都已关注食品中矿物油残留，并购买了我们的仪器设备开展矿物油残留物相关研究分析，以保障民众食品安全。/pp　　span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongInstrument：我国食品中矿物油检测科研现状如何?仪真分析在矿物油检测研究领域取得了哪些成果?/strong/span/pp　　strongspan style="color: rgb(31, 73, 125) "张鸿/span/strong：现阶段国内进行食品中矿物油残留研究的科研机构还比较有限。北京理化分析测试中心武彦文老师的团队从2015年起开展矿物油分析方法的研究，目前其开发的方法及测试水平均已步入国际前列。今年8月，北京市理化分析测试中心与德国Axel Semrau公司的德中合作的矿物油分析实验室(仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室)正式揭牌，仪真分析与Axel Semrau公司合作，应用Axel Semrau的软件平台，合作开发适合中国应用的包含软件与硬件的解决方案。现实验室已成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。/p

据7月2日《新京报》记者报道：5月21日午间，一辆罐车从河北一家粮油公司满载三十多吨大豆油驶出厂区。也正是这辆满载食用大豆油的罐车，三天前刚将一车煤制油从宁夏运到河北秦皇岛，卸完后并未清洗储存罐，就直接来运输食用大豆油了。从《新京报》的报道来看，罐车里面装的煤制油产品主要是煤制白油。实际是以煤炭为原料，通过化学加工，获得的石油化工产品。其主要化学成分是C10-C50之间的烃类混合物，是矿物油的一种。食用油作为烹饪不可或缺的基石，关联着每一张餐桌。随着混装运输等不合规情况的出现，矿物油正在逐渐威胁我们的餐桌安全，如何守护餐桌安全，仪真分析为您排忧解惑。毒性和法规根据毒理程度，矿物油目前被分成两类，一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油（MOSH），另一类是含有苯环的芳烃类矿物油（MOAH）。研究表明，碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油（MOSH）在体内不易被代谢，在组织中出现蓄积现象，长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油（MOAH），常含有一个至多个苯环，含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所（BfR）明确要求用于食品包装的接触材料MOSH迁移量小于2mg/kg, MOAH小于0.5mg/kg。2017年，欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件，指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。2022年，欧盟在食品中，推出了矿物油推荐性限量要求。分析解决方案（Chronect LC-GC-FID）矿物油检测极具挑战性，首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离，再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在，获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度，需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同，欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来，欧洲的分析化学家经过多年努力，终于实现了矿物油可靠分析方法（在线LC-GC-FID)。方法初始，分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司，在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下，实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下：CHRONECT LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中矿物油分析系统● 系统清洁和改装技术，去除背景；● 使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质（油脂等）中分离；● 部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析，满足超低量分析；● 双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测（它们分别是成千上万的混合物），节省分析时间；● 全自动氧化铝和全自动环氧化技术，进一步提高样品分析灵敏度与准确度；● 具有馏分收集功能，可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析，确定来源；● 可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析；● 软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC，无缝对接。 仪真分析是德国Axel Semrau公司中国区独家合作伙伴，2018年开始在国内推广矿物油分析系统，与北京理化分析测试中心建有矿物油研究合作实验室，已经成功为雀巢、玛氏、益海嘉里等知名企业和SGS、欧陆检测、梅里埃等第三方检测机构提供矿物油解决方案。可以提供“交钥匙”解决方案。此外，仪真分析还可以提供MCPD/GE、甾醇、塑化剂、脂肪酸及PAH等全自动解决方案。

中科院合肥物质科学研究院固体物理研究所团队突破“固态—固态”相变制冷材料研究的传统思维，提出“通过静水压驱动液—固相变实现制冷效应”（液态—固态）创新思想，在正构烷烃体系中获得室温庞压卡效应，为发展绿色环保的新型制冷技术开辟了新思路。相关成果日前发表于《自然-通讯》。　　态相变制冷材料在磁场、电场等外场驱动下迅速发生热响应，即固态相变热效应。该效应从周边环境中吸热和放热，利用吸热过程产生制冷效果。这类材料对环境影响极小，但制冷性能难以与传统气体制冷剂相匹敌，阻碍了其实际应用。　　固态、液态是两种常见的物质形态，两态之间的分子、原子有序度存在巨大差异，液—固相变时伴随着巨大的熵变，远高于固态相变时发生的熵变。同时，由于液态、固态的密度差异较大，相变时体积也会发生显著变化，使得相变温度对压力敏感，因此可以通过施加压力进行驱动，从而发生巨大热响应即压卡效应。　　受液态—固态相变特征的启发，研究团队首次提出利用压力驱动液—固相变实现庞压卡效应思路，在正构烷烃中发现低压力驱动的庞压卡效应。　　研究还发现，不管是固态还是液态，施加压力时正构烷烃内部均可形成静水压，避免使用时传压介质的添加，因此可提高冷量密度，便于制冷设备的小型化；正构烷烃成本低廉，物理化学性能稳定，工作温窗可调，相变过程可逆且不产生有害排放。因此，正构烷烃类材料在相变制冷领域具有广阔应用前景。　　此次研究为研发基于压卡效应的新型绿色制冷技术提供了新思路并奠定了材料基础，也为研发性能更加优异的新型庞压卡材料指明了方向。　　相关论文信息：https://doi.org/10.1038/s41467-022-28229-4

锂电池是一种以锂离子为电荷载体的可充电电池，广泛应用于便携式电子设备、电动汽车（EVs）、能源存储系统以及其他多种应用中。锂电池由正极材料、负极材料、电解液、隔膜、电池外壳等部件组成，其中 01正极材料： 常见的有锂钴氧化物（LiCoO2）、锂铁磷酸盐（LiFePO4）、锂镍锰钴氧化物（NMC）等。 02 负极材料： 通常使用石墨或硅基材料。 03 电解液： 含有锂盐的有机溶剂，如六氟磷酸锂（LiPF6）溶解在碳酸酯类溶剂中。 04 隔膜： 一种多孔材料，允许锂离子通过，同时防止电极间的物理接触。 05 电池外壳： 保护内部组件并提供结构支持。 如新能源汽车上使用的磷酸铁锂电池和三元锂电池，正极使用的配方与主量元素间的配比，直接决定电池的能量密度、充放电循环效率等。正/负极材料与点解液中的杂质元素含量，对电池品质也有着重要影响，珀金埃尔默分析仪器对上述质量控制节点，均有很好的解决方案。 1 ICP-OES/ICP-MS 正极材料分析中的应用 锂电池的正极质量影响着电池的充放电性能，其中正极的主量元素配比以及杂质元素的浓度尤为重要。当正极材料中存在铁(Fe )、铜(Cu)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)、铅(Pb)等金属杂质时，电池化成阶段的电压达到这些金属元素的氧化还原电位后，这些金属就会先在正极氧化再到负极还原，当负极处的金属单质累积到一定程度，其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜，造成电池自放电。自放电对锂离子电池会造成致命的影响，因而从源头上防止金属异物的引入就显得格外重要。 图1. 电池正极材料 现阶段的众多锂电池企业，均采用ICP-OES作为主量元素配比以及杂质元素浓度的测定工具。使用ICP-OES测试主量与杂质元素时，可能会遇到的一些问题如： 1.主量元素浓度高，仪器动态范围是否够宽? 2.测定主含量元素的同时，能否测定微量杂质元素？ 3.测定主含量元素仪器是否稳定? 4.测定杂质仪器是否有足够的灵敏度? 等等 得益于珀金埃尔默公司Avio系列ICP-OES上的独特设计，配备平板等离子体技术、双向观测模式、丰富的元素谱线库、专利性的光谱干扰校正技术（MSF，多谱拟合技术）能够有效解决上述问题。 （点击查看大图） 伴随着产业的发展以及工艺的提升，对杂质的管控越发严格，杂质浓度限值一直在往下调。ICP-OES由于其仪器原理的限制，在测定低浓度杂质元素时遇到瓶颈。Cr、Cu、Fe、Zn、Pb这些元素尤其明显。据调研，部分厂家该5个元素浓度控制在1ppm以下（部分厂家Fe含量在10 ppm以内），在常规100倍固液稀释比前处理后，样品溶液中该元素浓度在10 ppb以下，因此使用ICP-OES进行检测遇到了极大的挑战，尤其在谱线干扰严重的情况下。而ICP-MS由于其灵敏度更高，检测下限更低，是一个非常好的检测手段。 图2. NexION系列ICP-MS 使用ICP-MS测试正极材料中杂质元素的挑战包括： 1. 杂质元素会受到主量元素质谱干扰； 2. 对不同类型的质谱干扰，需要不同的干扰校正模式。 通过对多个厂家的锂电正极材料做测试，运用空白实验、平行样、加标回收等质控手段进行测试，验证了珀金埃尔默NexION系列ICP-MS，标配AMS进样系统，配合大锥孔三锥设计，四极杆离子偏转器，可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性，以及更低的记忆效应。 图3. NexION ICP-MS测试正极材料 杂质元素加标回收率 （点击查看大图） 图4. NexION ICP-MS测试正极材料 杂质元素校准曲线 （点击查看大图） 实验结果表明，通过选择合适的同位素以及仪器强大的耐基体性能保证了数据的准确性与稳定性。该方法十分适合分析高基体锂电正极材料。 2 ICP-MS在锂电池 电解液分析中的应用 电解液是锂离子电池的重要组成部分，在电池中作为离子传输的载体，使锂离子在正负极间移动。电解液通常由锂盐、溶剂和添加剂组成，其中溶剂提供离子传输介质，锂盐增强电解质的离子传输率。 电解液样品无法用传统的微波消解前处理，因为样品中含有乙醇与其他挥发性有机物，微波消解会发生爆罐。马弗炉灰化会产生大量有毒的氟化磷，而电热板消解需要大量酸同时实验人员必须在边上值守防止样品碳化，耗时且会引入污染。所以对于这类样品用有机溶剂直接溶解后快速直接进样。短时间内即可处理完样品，同时避免了容器与酸引入的污染。 珀金埃尔默公司的ICP-MS搭配全基体进样系统（AMS）为电解液中杂质元素分析提供一条全新思路。利用ICP-MS极高的灵敏度，可以采取更大稀释倍数降低Li元素带来的高盐影响，在前处理方面，仅采使用10%甲醇（电子级），50倍稀释上机，AMS使用氩氧混合气，实现加氧防止有机物积碳，同时用氩气减少基体效应。实现了电解液中杂质元素的准确、高效、环保分析。 电解液直接进样也会引入大量C相关的质谱干扰，如Mg、Al、Cr会分别受到CC、CN、ArC等干扰，另外Ar与H2O也会是K，Ca，Fe等收到干扰。NexION系列ICP-MS全系列均可使用纯氨气作为反应气体，消除相应的质谱干扰。从而获得最准确的结果。 图5. NexION ICP-MS测试电解液杂质元素1ppb（Hg 0.1ppb）加标回收率 （点击查看大图） 图6. NexION ICP-MS测试 电解液杂质部分元素校准曲线 （点击查看大图） 3 GCMS在锂电池 电解液分析中的应用 通常用于商用锂电池的电解质溶液含有锂盐、有机溶剂和一些添加剂。有机溶剂主要是环状碳酸酯，例如碳酸亚乙酯和碳酸丙烯酯，或链状碳酸酯，例如碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯。这些碳酸盐的构成和比例对锂离子电池的能量密度、循环寿命和安全性有重要影响。因此，研究电解质溶液中碳酸盐的构成和含量对锂离子电池的开发和质量控制起着重要作用。 图7. 珀金埃尔默 GCMS 2400 珀金埃尔默 GCMS 2400配 EI 源测定了锂离子电池电解液中的9种碳酸盐。实验结果显示该方法具有良好的精确度、回收率、线性和检测限，能够满足锂离子电池行业的需求。 表1. 精确度、回收率以及方法检出限、定量限 （点击查看大图） 4 GC在锂电池中 鼓包气体成分分析中的应用 锂离子电池因其重量轻、能量密度高以及比其他类型电池的使用寿命长等特性，被广泛应用于动力、储能等产业。锂离子电池在循环使用或储存中,可能因为电解液组分发生成膜及氧化反应、电池过充过放、内部微短路等原因导致SEI膜分解破坏从而产生气体,也可能因电解液中的高含量水分发生电解反应等原因导致电池产气鼓包, 从而带来极大的安全隐患。因此，了解电池鼓包气体的组成对于优化电解液的组成是至关重要的。 珀金埃尔默独特的解决方案，采用气相色谱TCD和带甲烷转化炉FID检测器串接技术对锂离子电池中产生的鼓包气体进行检测，获得鼓包气体的主要成分和定量分析。常见鼓包气成分有H2，O2，N2，CO，CO2等永久性气体以及CH4，C2H4，C2H6等烷烃类气体，采用TCD和带甲烷转化炉FID检测器串接技术可以同时满足高含量的CO，CO2分析以及低含量的CO，CO2 ，CH4，C2H4，C2H6等烷烃分析，该方法CO，CO2及烷烃类检出限小于1ppm，H2检出限小于10 ppm，该方法可实现手动气密针进样以及气体阀进样，可以获得待测锂离子电池鼓包气体完整、精准的分析结果。 表2.n=7次进样的相对标准偏差(RSD%) （点击查看大图） 图7.鼓包气气体成分参考谱图 （点击查看大图） 5 热分析设备 在电池领域的应用简介 在电池组原材料领域， DSC设备可用来分析聚合物以及金属材料的各种相变过程以及相应吸放热量的大小（比如分析聚丙烯的玻璃化转变温度以及结晶熔融过程等）；STA同步热分析仪可以研究各种材料的热稳定性，确定热分解温度，定量测定复合材料的相对组成比例等。典型图谱如下图8和图9所示； 图8 电池原材料熔融和结晶过程评价 （点击查看大图） 图9 电池原材料热稳定性评价曲线 （点击查看大图） 电池组件由正极、负极和隔膜等各种组件构成，珀金埃尔默公司所提供的逸出气体联用装置可用于研究各组件在温度变化过程中产生各类逸出气体的定性定量数据。图10为典型的STA-FTIR联用测试曲线； 图10 电池组件逸出气体分析测试谱图 （点击查看大图） 在电池封装领域，可对组件封装材料——EVA（乙烯-醋酸乙烯共聚物）等材料的交联率进行快速测试，进而替代传统的溶剂测试法。典型测试谱图如图11所示； 图11 电池封装材料交联度预测曲线 （点击查看大图） 扫描左侧二维码 获取《珀金埃尔默锂电池检测总体解决方案》 关注我们

林励吾院士当选英国皇家化学学会会士 日前中国科学院大连化学物理研究所收到英国皇家化学学会通知，林励吾院士被选为英国皇家化学学会会士 (Fellow of the Royal Society of Chemistry，FRSC)。 英国皇家化学学会成立于1841年，历史悠久，是国际上最有影响的学会之一。英国及国际上在化学科学研究方面取得突出成就和为推动化学科学发展做出卓越贡献的科学家有资格被推选为其会士。 至此，中国科学院大连化学物理研究所已有包括李灿院士、张存浩院士、沙国河院士在内的四位科学家获此殊荣。 林励吾院士简介：林励吾，中国科学院大连化学物理研究所研究员、博士生导师，大连化学物理研究所咨询委员会主任，催化学报主编，“Catalysis Letters”，"Topics in Catalysis”等国际刊物编委。目前结合国家能源，化工发展需求从事催化剂及催化过程研究，涉及催化反应化学，催化新材料、新工艺，催化剂表面结构和反应性能等方面的研究。在60年代，林励吾和同事们研制出加氢异构裂化催化剂及工艺，缓解了当时国内航空煤油短缺的严重问题。70年代与石油部合作研制出我国第一代多金属重整催化剂。80年代研制出长链烷烃脱氢催化剂，生产洗涤剂原料。这些催化剂都在工业上应用，取得重大经济效益和社会效益。在基础研究方面，他和学生们长期从事金属催化研究，在催化剂制备科学、烃类转化、无机膜及催化材料、C1化学、F-T合成，及甲烷转化方面提出了创新性的概念。从1990年至今，他和合作者先后在SCI国际刊物发表论文191篇。SCI他人引用757次。培养毕业博士研究生30多名硕士研究生10多名，被评为中科院优秀研究生导师。1964年获得国家发明二等奖、1987年获得国家发明三等奖、2005年获得国家自然科学二等奖，以及中国科学院二等奖4项，石油部、中石化一等奖各一项。另有2项78年获全国科学大会奖。1993年当选为中国科学院院士。1998年获得何粱何利基金奖。 更多阅读 沙国河院士当选英国皇家化学学会会士 张存浩院士当选英国皇家化学学会会士

大气中的VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物，同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源，对形成灰霾有重要贡献，且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化，VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后，我国大气污染控制中又一新的关注点。　　VOCs定义　　VOCs是一类有机化合物的组合，不同组织对其有不同的定义，主要分为两类，一类是学术意义上的定义，一类是环保意义上的定义。　　化学意义上的定义主要有五种：1)挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物 2)世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物，按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类：烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物 3)ISO 4618/1-1998中VOCs指原则上，在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体 4)德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体，在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物 5)我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa，或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。　　环保意义上的定义主要有两种：1)美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物 2)美国ASTM D3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。　　我国大气污染防治相关政策和标准中，还没有大气中VOCs的明确定义，而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。　　VOCs标准　　我国VOCs检测标准有《HJ 732-2014固定污染源废气 挥发性有机物的采样 气袋法》、《HJ 733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》、《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》以及《GB 21902-2008 合成革与人造革工业污染物排放标准》附录C，均采用色谱法进行分析。　　VOCs排放标准国家还没有相关规定，但是上海、天津、广东等地区针对不同行业制定了一些地区标准，如《DB12/524-2014 工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》、《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》、《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》。　　美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准，其中涉及VOCs检测的共有6项，均是气相色谱法，但可配备不同的采样方法和检测方法。　　VOCs检测　　我国大气中的VOCs主要来源于石油化工、有机化工、表面涂装、包装印刷、医药、塑料制品等行业。因此大气中VOCs的检测主要应用于三个方面：一大气中VOCs检测 二污染源集中排放VOCs检测 三生产过程VOCs泄露检测。与三种应用场合相适应，VOCs的检测仪器也分为实验室仪器、在线式仪器和便携式仪器三类。　　实验室VOCs检测　　VOCs实验室分析发展较早，也比较成熟。分析方法为使用采样袋、苏码罐、吸附剂或吸收液将VOCs采集回实验室，再经过热解析、溶剂解析等前处理过程后，利用GC或HPLC分析。　　实验室VOCs检测主要难点在于选择合适的采样方法保证可以采集到所有挥发性有机污染物，制定规范的运输方案防止运输过程中VOCs的损失，选择合适的前处理过程保证所有的挥发性有机物进入分析仪器。　　实验室分析方法的主要优势是结果准确，主要缺点是时效性差，采样和运输过程中易导致样品损失，影响测定的准确性和可靠性。　　在线VOCs检测仪　　VOCs在线分析仪主要有在线气相色谱仪、在线质谱仪、在线气质联用仪、在线PID和FID检测器、在线红外光谱仪、在线激光检测仪和在线差分光学吸收光谱仪等。　　由于VOCs没有标准的检测方法，而且在线系统用于现场检测，而不同现场的挥发性有机物种类差异较大且相对稳定，故检测需求不同。因此需要根据自身的需求和各种检测仪器的特点选择合适的检测方法。　　在线气相色谱仪可检测出已知挥发性有机物的浓度 在线质谱仪可同时实现挥发性有机物的定性和定量检测，但无法区分同分异构体 在线PID和FID检测器可得出VOCs的总量，且仪器体积较小 各种在线光谱仪检测范围宽，可适应各种工业场合应用。　　在线VOCs检测仪主要的国内厂家有聚光科技、广州禾信、宝英科技、中科光电、富瞻环保、武汉天虹等，国外厂家有英国Markes、日本亚那科、奥地利IONICON、韩国KNR、德国AMA、法国Chromatotec、美国CerexMS等。　　便携式VOCs仪器　　便携式VOCs分析仪主要有便携式FID/PID检测器、便携红外分析仪、便携激光光谱仪、便携式气质联用仪等。　　最新公布的环保部标准中便携式仪器提到了FID检测器、PID检测器和红外吸收检测器三种。　　便携式VOCs检测仪主要的国内厂商有东西分析、崂应、富瞻环保等，国外厂商有美国Inficon、英国SIGNAL、美国雷格沃夫、美国华瑞、日本亚那科、英国科尔康等。　　　　挥发性有机物是一种混合物，由于其定义未明确，因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法，环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物，主要是烷烃、烯烃和苯系物，固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物，主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。