螺旋霉素发酵液

GB 31650-2019中螺旋霉素的残留标志物“猪：螺旋霉素等效物（即抗生素的效价残留）”。这个等效物是指什么，按照GB 20762来检测螺旋霉素可以进行判定吗？

螺旋霉素固相萃取我要从饲料中提取检测螺旋霉素，知道螺旋霉素偏碱性，用什么固相萃取柱比较好，淋洗、洗脱液用什么比较好，请各位高手帮忙，很着急！

建立了水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素同时测定的超高效液相色谱一紫外检测(UPLC—TUV)方法。样品经乙腈提取后，浓缩至近干，用4％ NaC1溶解残渣，正己烷除脂，经固相萃取小柱净化，乙腈洗脱；以乙腈一25 mmo~L磷酸二氢铵(pH 2．5，含10％ 乙腈)为流动相，以ACQUITYUPLC BEH Cl8为分离柱，柱温为45℃，流速为0．3 mL／min，紫外检测。方法在0．100～20．0 mg／L范围内呈线性相关，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的相关系数分别为0．998 7、0．999 3、0．999 4和0．998 0。平均回收率为70％～102％，相对标准偏差为2．9％～11．2％ ，螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的检出限分别为25、25、50、75 kg。方法满足水产品肌肉组织中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素和北里霉素的残留量测定。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=179262]高效液相色谱法同步检测牛奶中替米考星_泰乐菌素和螺旋霉素残留量.rar[/url]

一、青霉素的发酵工艺过程一、工艺流程中国植提论坛|植提网（1）丝状菌三级发酵工艺流程冷冻管（25°C，孢子培养，7天）——斜面母瓶（25°C，孢子培养，7天）——大米孢子（26°C，种子培养56h,1:1.5vvm）——一级种子培养液（27°C，种子培养，24h,1:1.5vvm）——二级种子培养液（27~26°C,发酵,7天,1:0.95vvm）——发酵液。（2）球状菌二级发酵工艺流程&N-x$y5g2L8k冷冻管（25°C，孢子培养，6~8天）——亲米（25°C，孢子培养，8~10天）——生产米（28°C，孢子培养，56~60h,1:1.5vvm）[size

[color=#ba4b01][size=3]维权声明：本文为[size=2]11093661[/size]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color]在红霉素发酵过程中，对红霉素发酵液效价的检测，能够起到对红霉素发酵过程起到一定的监督作用，对发酵过程提供参考价值，对生产异常起到眼睛的作用。而传统化学检测法对红霉素的检测不仅程序繁琐，周期长，而且容易受操作者水平，熟练程度等各方面的限制，导致结果误差较大，不利于对生产的监控。红霉素发酵过程中有红霉素A，红霉素B，红霉素C等产生，其中红霉素A成分活性最大，而其它成分活性小，而且有一定副作用，而传统化学吸光度方法的检测并不能准确检测红霉素A的成分，而是有可能是检测出的含有红霉素所有的物质。这样就不能更好的对发酵生产中起到更为准确的数据依据。 红霉素发酵过程中如果应用液相色谱分析，能够准确分离出红霉素A，红霉素B，红霉素C等物质，对红霉素A的效价检测更加准确。但红霉素发酵液中各类物质复杂，如果用蒸馏水定容，再色谱分析，结果发现基线漂移比较厉害，这样就限制了红霉素发酵生产中高效液相色谱仪的应用。本人通过多方查找资料，多次做试验发现，如果在定容过程中能够对发酵液中的各类复杂物质能够分离出来的话，有利于解决色谱分析中基线漂移问题。发酵液中的各类复杂物质容易溶于水，而难溶于有机相中，而红霉素则相反。利于这个原理，在分析定容中如果用有机相定容，各类复杂物质被分离出来，而红霉素溶于有机相中，在将物质摇匀后离心分离，使分离效果更好，基线漂移的问题能够得到相当程度的解决。 这个方法纯属个人自己试验中，查阅资料中摸索得到的，过程中没有依靠任何已有的分析方法，当然传统的吸光度法除外。而本人所在单位因为即将改产才有这个机会做的实验。所以可能有错误之处，或与某些方法雷同。我个人纯属将我自己的经验方法提出与朋友分享，希望广大朋友不吝赐教。 本人所在城市为四川成都。有空多联系。

核心提示：华中正大 关锋义一、在发酵过程中溶解氧进行控制的意义　　在反应器中氧参与菌体的生长、产物的形成和维持细胞的代谢。氧是难溶华中正大 关锋义一、在发酵过程中溶解氧进行控制的意义·　　在反应器中氧参与菌体的生长、产物的形成和维持细胞的代谢。氧是难溶于水的气体，在室温及常压条件下，纯氧的溶解度仅为36mg/L，空气中氧的溶解度仅为8mg/L。当水中溶有糖或其它盐类时，氧的溶解度则更低。·　　 以谷氨酸发酵一、在发酵过程中溶解氧进行控制的意义为例，同化100g葡萄糖需耗氧41.4g，而培养基中溶解氧只够菌体生长14s的消耗。因此足够的通风供氧对好氧氨基酸发酵非常关键。·　　 在工业发酵中产率是否受氧的限制，单凭通气量的大小是难以确定的。因溶解氧的高低不仅取决于供氧、通气搅拌等，还取决于需氧状况。故了解溶解氧是否够的最简便又有效的办法是就地监测发酵液中的溶解氧浓度。从溶解氧变化的情况可以了解氧的供需规律及其对生长和产物合成的影响。·　　 在发酵过程中溶解氧低于某一临界值，就会影响菌体的生长与产物的合成，但并不是维持溶解氧越高越好。即使是专性好气菌，过高的溶解氧对生长可能不利，而且有可能改变其代谢途径，不利于目的产物的合成。·　　了解发酵过程中溶解氧和其他参数间的关系，可以通过观察发酵溶解氧的异常变化，及时发现生产可能出现的问题，如某些操作故障或事故、中间补料是否得当、污染杂菌等，以便尽早采取措施补救。·　　 在发酵过程中进行溶解氧的控制，可以“按需供风”，调节不同发酵罐批不同发酵时段间的供氧水平，以达到节能降耗，降低生产成本之目的。二、在金霉素发酵过程中溶解氧的变化规律·　　金霉素生长、代谢过程可从培养液中溶氧浓度的变化反映出菌体的生长生理状况。·　　 在金霉素发酵过程的不同阶段，随着发酵培养体积的不断增加和菌体的生长代谢的不断变化，发酵罐内溶氧值不同，按一定规律变化。一般情况下，发酵接种后1-5小时为适应期，溶氧值最高；5-15小时，经过适应期后，需氧量上升，溶氧值较高；15-40小时，随着菌体的生长代谢旺盛，需氧量大增，溶氧值最低；40-80小时，需氧量中等，溶氧值回升；80-124小时，需氧量较少，溶氧值较高。 三、金霉素发酵罐DO控制系统·　　1. 空气流量检测与控制系统·　　1.1 空气流量检测系统使用由重庆耐德仪器仪表有限公司生产的涡街流量计，型号为YYW-A-125-DIII R/DBLU-20125A2B1PAT1P1/S/YYW-A1-200-DXQIIIR-B ，量程为0-2218.2m3/0-4800m3·　　1.2 空气流量控制系统使用ZJHP-16B-125/ZJHP-16B-200气动单座调节阀,适用温度-17℃－220℃、流量特性为线性。·　　2. 溶解氧检测系统使用由Mettler生产的InPro6800/120溶氧电极，可适应发酵高温消毒条件；DO变送器4100e ,具有自动手动自检、编程、校准等功能。·　　3. 溶解氧控制系统采用美国Honeywell公司S9000控制系统/北京康拓生化公司的KT3000控制系统的2个PID回路组成1个串级PID调节单元。达到可分时段改变设定值，各时段空气流量在不低于设定值前提下溶氧值按设定值调节的控制目标。均由北京康拓生化公司集成、指导安装与调试运行。·　　发酵罐DO未控制罐批曲线·　　发酵罐DO控制罐批曲线·　　溶氧控制发酵中的一些现象·　　溶氧控制发酵前期和后期因空气流量较小，罐压较低有时出现泡沫大的现象，可关小排气阀门进行改善。·　　溶氧控制改善了发酵10-30h的过速生长现象。·　　发酵前期偏低的通气量会使生长迟滞，偏高的通气量会使生长过速，失去控制溶氧的意义，前期通气量需控制在合适的水平。·　　发酵过程DO自控实施效果·　　金霉素发酵DO自控试验总结论·　　采用单因素方差分析方法，分析结论为：对发酵过程进行DO自控，与发酵最为紧密的发酵指标：发酵周期、发酵效价、补糖量、通氨量、提炼收率均无显著性差异，产品质量指标无显著性差异。·　　 通过对三个发酵车间对照组与试验组数据对比，发现试验组通氨量会有所降低（2-7%），TC会有所升高（2-3%）。·　　 三个发酵车间同时实施DO自控，总节气率为26.9％，每年可节电1200万KW·h。

[求助] 有人知道有关红霉素发酵提取的有关资料么?不胜感激

我想用液相法检测螺旋霉素，用哪种流动相、PH是多少出峰比较好？

螺旋藻是一类低等植物，属于蓝藻门，颤藻科。它们与细菌一样，细胞内没有真正的细胞核，所以又称蓝细菌。蓝藻的细胞结构原始，且非常简单，是地球上最早出现的光合生物，在这个星球上已生存了35亿年。它生长于水体中，在显微镜下可见其形态为螺旋丝状，故而得名。营养介绍数百年前非洲一些部落就将螺旋藻制成藻饼食用。近几十年来，科学家发现螺旋藻是人类迄今为止所发现的最优秀的纯天然蛋白质食品源，并且是蛋白质含量高达60～70%，相当于小麦的6倍，猪肉的4倍，鱼肉的3倍，鸡蛋的5倍，干酪的2.7倍，且消化吸收率高达95%以上。其特有的藻蓝蛋白，能够提高淋巴细胞活性，增强人体免疫力，因此对胃肠疾病及肝病患者康复具有特殊意义。其中维生素及矿物质含量极为丰富，包括维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、维生素E、维生素K等，并含锌、铁、钾、钙、镁、磷、硒、碘等微量元素，其生物锌、铁比例基本与人体生理需要一致，最容易被人体吸收，能快速改善小孩厌食症，提高食欲。其类胡萝卜素含量是胡萝卜的15倍，维生素B12含量是猪肝的4倍，铁含量是菠菜的23倍，是铁含量最丰富的食物，因此，螺旋藻对防治贫血有积极意义。　含有大量的γ-亚麻酸，这是一种人体必需的不饱和脂肪酸，是健脑益智、清除血脂、调节血压、降低胆固醇的理想物质。螺旋藻中的螺旋藻多糖具有抗辐射损伤和改善放、化疗引起的副反应作用，因此对肿瘤患者是食疗佳品。螺旋藻中叶绿素含量极为丰富，是普通蔬菜含量的10倍以上，对促进人体消化，中和血液中毒素及改善过敏体质，消除内脏炎症等都有积极作用。螺旋藻中脂肪含量只有5%，且不含胆固醇，可使人体在补充必要蛋白时避免摄入过多热量。　经国内外大量科研试验证明，螺旋藻在降低胆固醇和血脂，抗癌，减肥，养胃护胃，治疗贫血及微量元素缺乏，护肝，增进免疫，调整代谢机能等方面都有积极作用，被联合国粮农组织和联合国世界食品协会推荐为“二十一世纪最理想的食品之一”。螺旋藻制品　　螺旋藻制品有多种形式，螺旋藻粉可与果、蔬酱混合食用，片和胶囊便于随时取用。 　　螺旋藻粉是均匀的墨绿色或兰绿色，100%纯粉没有杂色颗粒，可适量加于许多菜中以增加其蛋白质和维生素含量。用螺旋藻粉做汤、面包、沙拉等味道都很好，耗粉不多即可给食物染上墨绿色。螺旋藻象许多天然食物一样，加热会破坏其丰富的营养，因此制做食品时，要尽可能少加热。

中科院上海有机化学研究所刘文领衔的课题组立足于国内生物产业的现实需求，结合该所在化学合成方面的优势，致力于化学的理念促进现代生物技术的合理运用。他们与华东理工大学教授张嗣良等合作，在国家“863”项目“红霉素发酵工业用菌种改造和过程优化控制技术”中取得了重要突破，获得了一批具有自主知识产权、质量和产量得以明显提升的新型红霉素生产重组菌株。目前该成果已在湖北东阳光生化制药有限公司成功地进行了放大和试生产，其潜在经济、社会效益显著。在人类与致病微生物的斗争历史上，以抗生素为代表的微生物药物起到了至关重要的作用。红霉素是一类广泛使用、用于治疗革兰氏阳性菌感染的广谱大环内酯类抗生素。其临床应用领域的扩大和以阿奇霉素、罗红霉素、克拉霉素等为代表的新型半合成红霉素的出现，快速拉动了红霉素原料药的生产需求。过去几年，国际抗生素的市场规模大约在350亿～380亿美元之间，2012年有望达到450亿美元。据西方经济学家预测，2010年红霉素系列产品的全球市场总规模达70亿美元以上，市场前景乐观。抗生素发酵生产本身是高耗能产业，存在环境污染等问题，发达国家近年来正逐步把抗生素原料药的生产转移到中国等发展中国家。目前，我国是世界上红霉素生产和出口的第一大国，年产量超过7000吨。刘文介绍，由于许多抗生素具有十分复杂的化学结构，采用化学方法大量合成往往需要繁杂的工艺途径和苛刻的反应条件，在制药工业上的实际应用价值相当有限。采用微生物发酵是获取药用抗生素原料的主要途径，而我国作为世界上原料抗生素的主要生产大国，发酵单位偏低、产品质量偏低、缺乏自主知识产权的新型抗生素药物等一系列原因却严重制约了这一产业的发展。自红霉素作为一种广谱抗生素药物进入临床以来，以提高其产生菌种发酵单位为目的的遗传育种工作一直未曾停止。由于对微生物次级代谢产物生物合成的机制了解不多，常规诱变选育的方法存在周期长、效率低和随机性大的缺点，近年来在红霉素高产菌株的筛选方面收效不大。随着分子生物学技术的发展，国际上在红霉素产生菌种的基因工程改造方面进行了诸多尝试；然而，这些研究主要集中在与红霉素产生相关的底物供应或限制因素的改进方面，并未就红霉素生物合成的次生代谢途径做特异性的遗传修饰，因此，在解决红霉素生产中经常面临的有效组分偏低等问题时，缺乏有效的针对性。作为中科院“百人计划”、国家杰出青年基金获得者，自2007年以来，刘文带领课题组以包括红霉素、阿维菌素、林可霉素、泰乐菌素和螺旋霉素等大宗抗生素产品为对象，就我国抗生素原料药产业普遍存在的问题进行了分析，提出了以组分优化为切入点、采用遗传操作来控制体内合成的化学反应，从而改善产品质量和产量的研究思路。基于红霉素各组分结构的差异和相互转化的化学本质，他们运用组合生物合成技术的方法和原理对红霉素工业用高产菌株进行了针对性的遗传改良。通过发酵过程中后修饰酶的表达比例调整，他们将无效副产物组分B和C几乎完全转化为有效组分红霉素A，从而在提高了产品质量（基本消除主要的副产物）的同时，有效地提高了产品的产量达25%左右。部分研究成果发表在国际著名学术刊物《应用和环境微生物》上，引起国内外同行的关注。有关重组菌株在华东理工大学的协助下完成了中试，已在湖北宜都东阳光生化制药有限公司进行了放大和试生产，具备了工业化生产的价值。据厂方估计，相关生产技术若能得以推广使用，每年所产生的经济效益将达10亿元以上。这一重要成果还获得了上海市科技进步奖一等奖，并申请国家专利4项。有关专家认为，其在红霉素发酵工业方面的应用，将明显改善产品质量、简化下游纯化工艺；同时，缓解企业在环境污染方面所面临的压力。“抗生素在微生物体内的合成其本质是化学问题，化学过程和机制的解析可以使生物学技术的运用找到合适的目标并发挥更大作用。”刘文表示，“以上是我们构建的第一代红霉素生产重组菌株，主要侧重于品质（组分优化）的提升。目前我们侧重于产量提高的第二代重组菌株已完成中试，结合前两代优势、综合提高质量和产量的第三代重组菌株完成了小试，初步数据表明效果明显。”作为上海有机所开展红霉素菌种遗传改造工作的最初建议者，中国科学院院士戴立信高度关注面向国家重大需求的科学研究。“以汪猷先生为代表的有机所老一辈科学家早在上世纪50年代就开展了抗生素的研究工作，并在实际生产中得到应用，解决了当时有和无的问题。我国现在已经成为红霉素第一生产大国，对于技术创新的需求尤为迫切。”他思路非常清晰，“我听了刘文教授关于生物合成的学术报告后，又了解了一些红霉素生产企业的现状和需求，感觉在生物技术中融入化学的理念，应该有可能解决一些生产中的瓶颈问题并产生不错的效果。”“这是有机所在知识创新过程中，在面向国家需求、立足原始创新方面所做的一件有重要意义的研究工作，充分体现了学科交叉的优势。”中科院上海有机所所长丁奎岭表示，“我们以化学的思想促进生物技术的应用，以提高大宗医药抗生素产品的产量和质量为研究目标，所要解决的关键问题在抗生素生产中具有普遍意义。红霉素工业用生产菌种的遗传改造取得的系列创新技术在生产中成功实施，预示着这样的理念在其他抗生素发酵生产中将有着普遍的推广意义，有利于促进我国传统抗生素生产行业整体技术水平的提升。”

[align=center][size=21px]大环内酯类抗生素[/size][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]是一类分子结构中具有碳[/size][size=18px]大[/size][size=18px]环内酯的抗菌药物的总称[/size][size=18px]，主要由链霉菌培养液中提取获得[/size][size=18px]。[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]：红霉素、竹桃霉素、克拉霉素、罗红霉素、地红霉素[/size][size=18px]（[/size][size=18px]1[/size][size=18px]4[/size][size=18px]元[/size][size=18px]环[/size][size=18px]）[/size][size=18px]；阿奇霉素[/size][size=18px]（1[/size][size=18px]5[/size][size=18px]元环）[/size][size=18px]；[/size][size=18px]麦迪霉素、吉他霉素[/size][size=18px]、交沙霉素、螺旋霉素[/size][size=18px]、[/size][size=18px]罗他霉素[/size][size=18px]（1[/size][size=18px]6[/size][size=18px]元环）[/size][size=18px]等。[/size][size=18px]《[/size][size=18px]GB 31650-2019[/size][size=18px] [/size][size=18px]食品中兽药残留最大限量[/size][size=18px]》规定了部分大环内酯类抗生素在动物源食品中残留限量：红霉素（40~200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg），[/size][size=18px]吉他霉素（200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg）[/size][size=18px]，[/size][size=18px]螺旋霉素（[/size][size=18px]20[/size][size=18px]0~[/size][size=18px]8[/size][size=18px]00 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg）[/size][size=18px]等，还有很多该类药物没有规定残留限量，存在一定风险隐患，需要进一步补充完善。[/size][size=18px]目前，国内[/size][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]相关检测方法标准主要包括[/size][size=18px]：[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷除脂浓缩后用磷酸盐溶液溶解，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]SN/T 1777.2-2007 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第2部分：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]SN/T 2062-2008 进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用甲醇沉淀蛋白，在磷酸盐缓冲盐溶液介质中，用聚苯乙烯吡咯烷酮填料固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 22964-2008 河豚鱼、鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22988-2008 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取， HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]6 种：螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22946-2008 蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用0.1 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液提取，用C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]8 种：罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素-I、红霉素[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]SN/T 4747.3-2017 进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用叔丁基甲醚提取，氮吹浓缩后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]7 种：红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷除脂，中性氧化铝固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素[/td][/tr][/table][size=18px]需要[/size][size=18px]注意的是，[/size][size=18px]虽然[/size][size=18px]大环内酯类药物一般呈弱碱性[/size][size=18px]易溶于酸性/极性溶剂，[/size][size=18px]使用乙腈或甲醇[/size][size=18px]从[/size][size=18px]动物组织中提取大环内酯类药物时，如果[/size][size=18px]目标组分中有红霉素，则需要保证提取溶液体系中不能含有甲酸，因为红霉素对酸很[/size][size=18px]敏感会[/size][size=18px]导致回收率偏低；提取溶液过C[/size][font='等线'][sub][size=18px]18[/size][/sub][/font][size=18px] SPE小柱后能显著减小基质效应。[/size]

[color=#d40a00][size=2]维权声明：本文为[font=Times New Roman]11093661[/font]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color] 青霉素发酵过程中利用液相分析对发酵液中的苯乙酸，效价检测存在着很是矛盾的主体，那就是发酵过程中的效价检测是批量检测，在检测过程中青霉素效价有高有低，这样就不利于药典中规定的标准品与待测品的含量大致相同的规定，这就不可能每做一个样品就做一个标准，这样不实际也不利于节约成本的。那么就需要我们做一个线性范围来使在实际检测的过程中的效价范围在线性范围类，这样就有利于测样的准确性。本人通过长期反复工作实践发现在青霉素发酵过程中发酵液的稀释倍数在100倍以上时，出现了这样一个情况：在检测效价的过程中对苯乙酸检测的结果很不稳定，特别是长期工作的液相更是如此，本人在工作中试验发现原因主要是基线的漂移造成了这个现象。而检测苯乙酸对生产发酵中的地位相当重要，苯乙酸是青霉素发酵过程中的主要原材料之一，而苯乙酸的多少又决定了发酵水平高低。所以说苯乙酸的检测也同样重要。 而效价，苯乙酸是同时检测出来的，如果稀释倍数大于100后解决了效价检测的准确性得到了提高，但是苯乙酸的检测准确性也就低了。所以这个矛盾主体也就出现了。本人在长期的检测中实践发现如果分开来检测，也就是两次检测，而对于两次检测过程中的效价与苯乙酸两种物质稀释倍数采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性。或者对苯乙酸检测采取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测同时稀释倍数根据苯乙酸残量的多少采取不同的稀释倍数这样有利于检测结果的准确性，重现性。而根据本人了解某特大型青霉素发酵公司也就是只是对效价采取的稀释倍数的不同，这样提高了效价的准确性而导致了苯乙酸残量的检测的准确性也就降低了，导致发酵水平无法与成都某特大型青霉素发酵公司的水平相比较。这就说明了苯乙酸检测尤为重于效价检测。而分两次检测或气，液相同时检测这样不利于成本降低，本人通过长期的摸索，比较发现利用苯乙酸的多少来决定稀释倍数后，再根据效价的高低采取不同的标准品的含量，这样就利于检测的准确性与成本的降低——相当于分段检测。 本人事先声明这个纯属个人自己摸索试验得出的结论，在实际生产，检测中虽然得到了应用，但由于自己的试验结果，水平有限所以具体过程没有完全介绍，十分抱歉。

螺旋霉素固相萃取我要从饲料中提取检测螺旋霉素，知道螺旋霉素偏碱性，用什么固相萃取柱比较好，淋洗、洗脱液用什么比较好，请各位高手帮忙，很着急！

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汤臣倍健公司坚称检测结果符合质量标准令人疑惑的是，汤臣倍健官方网站公告及内部人士均坚持表示，其螺旋藻片经过国家食品药品监督管理局指定的检测机构进行检测，结果显示符合质量标准；另一方面，由国家认证认可监督管理委员会认定的多家权威检测机构的检测结果则显示，在新华社记者送检的8个样品中，有6个样品的铅含量严重超标：其中“尤维斯”超标20%；“绿A”和“清华紫光（金奥力）”均超标80%；“汤臣倍健”超标100%；“圣奥利安”超标200%；“康特力斯”超标820%。如果两边的说法均符合事实，为何权威检测机构的结果会大相径庭？汤臣倍健公共事务部总监陈特军接受《证券日报》记者采访时表示：“我只能说我们自己的情况，你有自己的判断。国家药监局是最权威的，我们的产品2012年3月3日经过珠海市食品药品监督管理局抽样，送到国家药监局指定的检测机构进行检测，结果是合格的。”既然是抽检，汤臣倍健的螺旋藻片产品是否可能存在部分不合格的情况？陈特军说：“抽样是随机抽取的，国家药监局是我们行业的主管机构，我们定期会按照要求送检。”记者致电汤臣倍健螺旋藻片的直接监管部门珠海市食品药品监督管理局，其办公室工作人员表示，不清楚具体情况，并告知应由稽查处来回应相关问题。而稽查处工作人员则表示采访要问办公室，稽查处是具体办事的，不负责回应媒体。重金属超标是螺旋藻业潜规则？根据我国保健(功能)食品通用标准规定，除胶囊、固体饮料外，一般食品中的重金属铅含量不得超过0.5mg/kg。中国螺旋藻行业的起步于1995年，但由于缺乏一定的行业标准，市场竞争一度陷入无序的混乱状态，出现今天的局面不是偶然。国内知名的螺旋藻专家、学者李定梅早在几年前便忧心忡忡地表示，中国生产螺旋藻的企业参差不齐，知名品牌屈指可数，大部分企业根本不符合生产条件，卫生条件非常差，导致螺旋藻的活性成分受到严重破坏，因此，其生产出来的螺旋藻产品毫无质量可言。更有业内人士爆料称，螺旋藻重金属超标已是行业内的潜规则。优质天然螺旋藻数量并不多，以丽江程海湖所产最为出名。由于藻类吸附金属能力较强，而近年来部分地区重金属污染情况不容乐观，使得螺旋藻的品质令人担忧。据了解，目前全国绝大多数螺旋藻采取人工养殖的方式，制成保健食品销售。由于不同厂家的设备条件不尽相同，所产螺旋藻的质量也千差万别。大型生产企业有先进的生产设备，从而保证将螺旋藻瞬间干燥，保留大部分营养；而小型企业采用陈旧设备，不仅不能保留大部分营养，还可能引起重金属超标。对于公司螺旋藻原材料的进货渠道，汤臣倍健公共事务部总监陈特军对《证券日报》记者表示，原材料从何而来涉及商业机密，不便透露，但“每一批原材料进来都会经过检测确认，出厂时也是经检验合格的，我们实行双向控制。”国家食品药品监督管理局网站显示，“汤臣倍健牌螺旋藻片”批准日期为2005年1月26日，批准文号“国食健字G20050108”，主要原料为螺旋藻粉、预胶化淀粉、硬脂酸镁，每100g含蛋白质55g、β－胡萝卜素176mg。汤臣倍健官网产品介绍显示，其螺旋藻片“重金属含量远远低于国家标准，安全可靠。”然而，新华社调查结果显示，6个铅含量严重超标的螺旋藻样品当中，汤臣倍健的螺旋藻片超标100%，高于同批送检的尤维斯、绿A和清华紫光（金奥力）螺旋藻产品。在螺旋藻片被曝光铅含量超标之后，汤臣倍健3月28日在官网发布公告称公司严格按照国家保健食品GMP标准进行生产，具有严格的质量控制体系。并表示“按照国家食品药品监督管理局的通知，我公司螺旋藻片经由珠海市食品药品监督管理局于2012年3月3日抽样，送往国家食品药品监督管理局指定的检测机构进行检测，检测结果显示，我公司螺旋藻片符合质量标准。我公司也希望有关监管机构尽快将检测结果予以公布。”

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38455.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table=100%][tr][td] [/td][/tr][/table][table=100%][tr][td][font=inherit]螺旋管主要应用于自来水工程、石油化工、化工、电力工业、农业灌溉、城市建设，是我国开发的20个重点产品之一。作为液体输送用，进行供水、排水、污水处理工序、送泥、海洋送水。燃气输送用：燃气、蒸汽、液化石油气。结构用：打桩用、桥梁用 码头、道路、建筑结构用管道、海洋打桩管道等。下面给大家介绍相关知识[/font][/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]一、螺旋管检测报告项目包括：钢管外径、壁厚、椭圆度、弯曲度、管端垂直度、长度、焊缝余高、错边、钢管表面、分层、夹杂、焊缝缺陷判定、化学成分、焊接接头拉伸试验、静水压试验、酸蚀检验。二、螺旋管检测标准1、标准号：JG/T3013-1994标准名称：预应力混凝土用金属螺旋管标准状态：有效标准类型分类：行业标准建筑工程标准JG2、标准号：JB/T6631-1993标准名称：机械密封系统用螺旋管式换热器标准状态：有效标准类型分类：行业标准机械标准JB3、标准号：CJ/T488-2016标准名称：建筑排水钢塑复合短螺距内螺旋管材标准状态：有效标准类型分类：行业标准城镇建设标准CJICS分类：冶金钢铁产品CCS分类：建材公用与市政建设器材设备4、标准号：QC/T 79.1-2008标准名称：道路车辆 牵引车和挂车之间气制动连接用螺旋管总成 第1部分：尺寸标准状态：有效标准类型分类：行业标准 汽车行业标准QC ICS分类：道路车辆工程 道路车辆装置CCS分类：车辆 汽车底盘与车身

最近 领导要求用开发大环内脂类抗生素，我找了份《GBT 20762-2006 畜禽肉中林可霉素竹桃霉素红霉素替米考星泰乐菌素克林霉素螺旋霉素吉它霉素交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。按国标做下来加标回收很差还不稳定，做了很多次都不行。谁做过的说下注意点，非常感谢。现在也找不出什么原因。

螺旋式微量给料（喂料、投加）设备作为一种粉体物料的连续给料设备，以其结构简单、价格低廉等优势，应用十分广泛。其基本原理为利用给料螺旋的旋转将粉体物料送出，类似于螺旋输送机，给料螺旋每旋转一周所给出的物料量为一常数，调整电机转速，故可得到不同的给料量。现对如何提高该类设备给料精度做一个简单分析，供各位分享、讨论。螺旋式微量给料设备的给料精度比称重式给料设备的给料精度低，一般认为其给料精度为±1-5%，其给料精度除了设备自身因素外，受物料本身物理、化学性质的影响也很大，一些物料的性质不适合该设备，则不能将其作为该物料的给料设备。物料性质影响给料精度主要有，流散性、比重、可压缩性、腐蚀性、粒度、粘滞性、硬度。螺旋式微量给料设备的给料精度决定以下几个方面，在结合物料性质的情况下，做好以下几方面工作，即可大大提高其给料精度。a)电机转速稳定，其工作速度应为设定的转速；这是首要的一点（与物料性质无关）。使用普通电机，易受电压变化的影响其转速，有些给料设备未考虑这点，而一些设备采用稳压器的方式，降低了电压变化的影响，但仍然有一定的影响。目前，一些给料设备采用变频电机或伺服电机，结合闭环控制，可以很好地解决电压变化对给料精度的影响。b)物料应在一定的充填系数下完全充满螺旋槽内；此方面与物料性质的关系很大，如流散性、可压缩性。如物料流散性较差，则物料不能完全充满螺旋槽内，则在设计给料设备的料仓时，应选择最佳的料仓形状，并配置相应的搅拌、振动装置，以使物料完全充满螺旋槽。如物料的可压缩性较大，则应采取减小料仓有效容积、变径或变螺距螺旋、及二次给料方式减小其给料误差。c)给料螺旋每旋转一周可送出的物料量恒定、且螺旋槽内物料完全送出； 如不满足此方面，则失去了该设备作为定量给料设备的基础，螺旋（及输料管）应有较高的硬度、表面光洁度及耐腐蚀性，同时应注意螺旋的形状、及与输料管的间隙等问题。有的物料粘滞性较高，附着在给料螺旋上，则需要螺旋有较高的光洁度，减小与物料的附着力，也可采用双螺旋送料方式，两根螺旋同向旋转，对附着在螺旋上的物料有一定的清除作用，双螺旋送料结构亦有给料量大，给料脉动性小的特点。如物料的硬度、腐蚀性较强，会损坏螺旋及输料管的表面，使物料不能顺利送出，影响给料精度，故螺旋及输料管应具有较高的硬度和耐腐蚀性。以上为本人在工作中对该类设备的一点体会，与大家共享，希望大家深入探讨。Shengsheng_5678@163.com

大家好： 我测定大环内酯类化合物，红霉素（ERM）、罗红霉素（ROM）、替米卡星（TIL）、泰乐菌素（T Y L ） 、北里霉素（K I T ） 、交沙霉素（JOS）、竹桃霉素（OLM）、螺旋霉素Ⅰ（SPM-Ⅰ）、螺旋霉素Ⅱ 、螺旋霉素Ⅲ，我想用内标法测定，但是目前我查询方法好多都是采用罗红霉素作为内标，但是我要测定罗红霉素，请问有没有其他更好的内标物，谢谢！

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