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洛伐他丁分散片

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  • 【第三届原创参赛】中药分散片及其辅料的研究进展

    [size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][color=#d40a00]维权声明:本文为[font=Times New Roman]hehu2010[/font][font=宋体]原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/font][/color][/size]   [size=4][b]中药分散片及其辅料的研究进展[/b][/size] 分散片 (dispersible tablets)又称水分散片 (water dispersible tablets),是指遇水可迅速崩解形成均匀黏性混悬液的片剂[l]。随着医药工业的发展 ,西药分散片已经载入各国药典,《英国药典》1980年开始收载阿司匹林等3种分散片。《中国人民共和国药典》2000年版开始收载分散片,但中药分散片在各国药典中并不多见。目前,已有文献报道的中药分散片有绞股蓝总苷分散片[2]黄心分散片[3]、黄芩清肺分散片[4]、葛根黄豆苷元分散片[5] 感冒灵分散片[6]及麝香保心分散片[7]等。2005版《中国人民共和国药典》规定,分散片要求在(20±1) 的 100 ml水中,振摇 3 min,应全部崩解并通过二号筛[8],相对与普通剂型来讲,这样大大提高了药物的生物利用度,并提高老、幼和吞服困难的患者的顺应性。它结合了片剂和液体制剂的优点,并克服两者的不足,这种新剂型不仅服用方便,而且吸收快、生物利用度高、不良反应小,主要要适用于难溶 药物和生物利用度有问题的药物,不适合毒副作用较大、安全系数较低和易溶水的药物。分散片的生产工艺与设备无特殊要求,是一种具有开发前景的新型片剂,近几年已得到迅速发展。现就中药分散片制备过程中遇到的问题作一综述。  1.分散片的处方。  分散片的处方主要组分为药物、一种或多种崩解剂、填充剂、遇水即形成高黏度的溶胀辅料、助流剂、润湿剂等。  1.1药物。由于中药活性成分复杂,且容易吸潮,使药物成团,难以成型,严重影响到片剂的崩解和生物利用度,因此将中药制成分散片,具有较大的技术难度。如果将中药提取分离出有效部位,并进行适当的精制处理,尽可能地减少制剂用量,再通过实验设计筛选出合适 的分散片处方和制备工艺,完全可以制备出美观、符合质量要求的中药分散片。  1.2崩解剂。崩解剂的种类、型号、加入方法 、是否联用等因素均会影响分散片的崩解时限。其中选用优质的崩解剂是最重要的因素之一 。雷同康[9]认为,优质的崩解剂是指吸水溶胀 度大于5mL/g的崩解剂。孔隙率和强溶胀性是这类崩解剂最重要的速崩机理 ,尤其是溶胀性。 当崩懈剂含量约为7 6%时 ,将获得最短的崩解时间 ,此时 ,片剂孔径分布是最合理的细孔结 构 .这种细孔结构的总孔隙溶剂达到饱和,它所产生的压力能导致有效的崩解 溶胀过程成为主要的崩解机理 。但当崩解剂含量超过8%时 ,片剂内部毛细管变粗 ,水的快速渗透反而隔离了周围的细孔结构区 ,使其中的空气不能及时逸出 ,阻止水分进入细 孔区[10]。分散片处方中常用的崩解剂有:  交联羧甲基纤维素钠 (cCMC—Na):cCMC—Na溶胀性强,但不溶于水 ,具有优良的崩解作用[11]。Fererro[12]用水不溶性药物鞣酸蛋白作模型药,系统地研究了cCMC—Na在直接压片中的崩解效率。实验结果表明 ,当其含量为5% ~ 10%,压片压力为 250—280MPa时 ,崩解时问最短 ,仅为十几秒钟。 若处方中没有它,则 30min内部都不会崩解。  羧甲淀粉钠 (CMS-Na):CMS-Na是淀粉经化学修饰的产品,它是淀粉的低取代衍生物,颗粒吸水后能迅速溶胀,但不碎裂,可缩短大多数片剂的崩解时限,其溶胀度为 14.8mL/g,尤其适用于不溶性药物[13,14], 刚臧志等[15]用正交试验筛选了西咪替丁分散片的处方,结果以20%联羧甲淀粉钠、25%改性淀粉、10%微晶纤维素配合使用,崩解效果最佳,为 (70.2±5.16)秒,分散均匀性、混悬性均合格。由此提 ,几种不同的崩解剂联用,将有可能取得优于单种崩解剂更好的崩解效果,所以在方筛选中要注意考虑到这一点。  低取代羟丙纤维素 (LS- HPC):有较强的吸湿性,遇水溶胀而小溶解 ,且具有毛糙的表面结构,可增强药粉和颗粒问的镶嵌作用,提高片剂黏度和光洁度,所以选用LS- HPC为辅 料,能起崩解和黏结双重作用,用量一般为2% ~5%[16,17]。  交联聚乙烯吡咯烷酮 (PPVP):聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 溶于水,吸湿性强 ,溶胀性较弱 ,而 PPVP崩解效果好。外加PPVPxl。具有很高的毛细管活性及水合能力,迅速将水吸入片 中,然后膨胀崩解 ,内加的PPVPxl10吸水使固体颗粒崩解为更细小的粉末从而增加主药 的溶出。  微晶纤维素(MCC):是目前应用最广的一种辅料,它具有海绵状的多孔管状结构。受压时,MCC的多孔结构由杂乱无事而成为线性排列 ,再加之塑性变形,使MCC遇水后,水分子 进入片剂内部,破坏微品之间的氧键,促使片剂速崩。 MCC可压性好,适合于直按压片法。 由于它溶胀性很弱,一般不单独用作崩解剂,往往和其他溶胀性能强的辅料如LS- HPC联合 使 用[18]。  1.3填充剂。  乳糖:是一种优 良的填充剂 ,在压片过程即使压力稍有变化,也不至于影响片剂的硬度,片重差异变化小,较少出现黏冲、脱片等现象。成品光洁美观,有良好的药物溶出速率。中药分散片中如果原料药黏性较差,可考虑使用乳糖作填充剂。但黏性较强的原料药不宜使用乳糖[19],因其有可能影响崩解度。  硫酸钙(二水物):不溶于水,无引湿性,对油类有极强的吸附能力,可广泛用作对水敏感的药物填充剂,中药分散片中如原料药的黏性较强,可考虑使用硫酸钙作填充剂[19]。其他如山梨醇、微晶纤维索、甘露醇,麦芽糊精等均可考虑使用。  1.4溶胀性辅料  溶胀性辅料对分散片这一剂型间接地起到促进崩解的作用。常用以下品种:预凝胶淀粉。预 凝胶淀粉是将普通淀粉在高于糊化温度 (45℃)下处理 ,使淀粉吸水膨胀,破坏分子之间氧 键甚至破坏淀粉颗粒,然后升温,待糊化完伞后,经于燥压制成薄膜, 粉碎而得。其具有良好的流动性、可压性、崩解性和自我润滑性[20]。 海藻酸钠:海藻酸钠溶于水而形成粘稠的胶体溶液,其黏度随聚合度、浓度及pH值而异,pH5~10时黏度最大[21]。另外,还可采用瓜耳胶、苍耳胶、葡聚糖、多糖类、亲水性纤维素衍生物 (如羧甲基纤维素钙、羟丙 基纤维素或羟丙基甲基纤维素等)。  1.5 其它辅料  其它辅料包括表面活性剂、助流剂、亲水性润滑剂等 ,它们的加入将有助于提高分散片的质量 。较常用的表面活性剂 是十二烷基硫酸钠 (SLS)[16,22],溶于黏合剂中使用 ,效果最好,可显著促进片剂崩解和药物溶解 。此外,也有用磺基丁二酸二辛酯钠的[23]。 分散片中广泛采用微粉硅胶[24]为助流剂 ,无论在制粒压片或粉末直接压片中都有利于改善颗 粒或粉末的流动性 。 同时 ,由于它的强极性和亲水性 ,有利于水分透入片剂 ,加速片剂的崩解,同时硅醇基吸附药物后能显著提高难溶性药物的溶出速率[25]。  由于崩解剂为不溶性物质.崩解后口感似沙砾,为克服这一缺点。常用甘露醇为填充剂,可以改善口感。

  • 48.6 高效液相色谱法测定甲磺酸地拉韦啶分散片的含量

    48.6 高效液相色谱法测定甲磺酸地拉韦啶分散片的含量

    【作者】 管清香; 林天慕; 王恩思;【机构】 吉林大学药学院; 吉林大学生命科学学院;【摘要】 目的:建立测定甲磺酸地拉韦啶薄膜衣分散片含量的方法。方法:采用Diamonsil(TM) C18(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-50mmol·L-1pH4.6磷酸二氢钠(55∶45)为流动相,检测波长为300nm。结果:甲磺酸地拉韦啶在12.54~62.70mg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999)。低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.5%,99.9%和101.5%(n=3)。结论:本方法简便、快速、专属性强,可用来测定甲磺酸地拉韦啶分散片的含量。 【谱图】

  • 【第二届网络原创参赛作品】药检之路:分散片检测解析过程

    【第二届网络原创参赛作品】药检之路:分散片检测解析过程

    [b][center]【第二届网络原创作品赛】药检之路:分散片检测解析过程[/center][/b][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625775_1612824_3.gif[/img][/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240012_167324_1612824_3.jpg[/img][/center][b][color=#00008b][size=4]药检的同行们,你们平时都做哪些药物的检测?在检测中是否遇到过很棘手的问题呢?解析我们的检验,谈谈我们的看法,你今天的检测还都顺利吗?以下是我在工作中对片剂检测,还请大家多提宝贵意见,其中的错误与不足望老师专家斧正。[/size][/color][/b][color=#00008b][b]==================================================================================================================[/b][/color][color=#dc143c][size=3]罗红霉素分散片的检测[/size][/color][b]什么是分散片[/b]:系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。   分散片中的药物应是难溶性的。分散片可加水分散后口服,也可将分散片含于口中吮服或吞服。   分散片 应进行溶出度和分散均匀性检查。产品检测引用标准:《中华人民共和国药典》现行版技术标准:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240032_167326_1612824_3.jpg[/img]规格:75mg (每片含罗红霉素约75mg)有效期24个月(见包装封口)[b][color=#dc143c]********************************************************************************************************************[/color][/b][size=4][b][color=#dc143c]检验方法[/color][/b][/size][b]1.性状[/b]本品为白色或类白色[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240038_167327_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]一般是目测,如发现变黄或缺损则判为不合格,同时假冒药片光泽性不好,易碎。[/color][b]2.鉴别[/b]在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰的保留之间一致.[color=#00008b]可参照含量测定时色谱图(略)[/color][b]检查3.溶出度[/b][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240046_167328_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]调试仪器到达试验要求,包括一些参数设定。[/color]测试前,调整装置,使转篮底部距溶出杯底部25mm±2mm.量取经脱气处理的盐酸溶液(1-1000)900ml为溶出介质,注入6个溶出杯中,加温使盐酸溶液温度保持在37±0.5度,转速为每分钟100转,并使其稳定.取本品6片,分别投入6个干燥的转篮内,将转篮降入容器中,立即开始计时,经30分钟时,取溶液适量,(取样点位置在转篮顶端至液面的中点,距溶出杯10mm处),立即经不大于0.8um的微孔滤膜过滤,自取样至过滤应在30秒完成,取续滤液作为供试溶液.另取本品10片,研细,精密秤取适量(相当于平均片重)加乙醇适量,(每5mg罗红霉素加乙醇1ml)使罗红霉素溶解,用溶出介质稀释100ml 过滤,取续滤液10ml加溶出介质80ml,制成每1ml约含80ug 罗红霉素溶液,作为对照.精密量取上述溶液各5ml,分别精密加入硫酸溶液(75-100)5ml,放置30分钟,冷却至室温,照”紫外分光光度计标准操作规程”在482nm的波长处分别测定吸光度,计算出每片的溶出度.应符合规定[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240048_167329_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]注意取样时,取样的随机性,不能只在一盒药中取。[/color]计算含量A样:样品吸光度 A对:对照吸光度C对:对照溶液的浓度 g/mlW: 秤取的 供试品的量 gWo:为平均片重 g[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240053_167330_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]注意取样时要迅速,并做好过滤处理,最好2人同时进行。在进行样品前处理时应避免样品二次污染。[/color][b]结果判定[/b]符合下列条件之一者,可判为符合规定(1)6片中,每片的溶出量,按标示量计算,均不低于82%,(2)6片中,如有1-2片低于82%,但不低于72%,且平均溶出量不低于82%(3)6片中,有1-2片低于82%,其中尽有一片低于72%,但不低于62%,且平均溶出量不低于82%时,应另取6片复试 初复试的12片中有1-3片低于82%,其中仅有1片低于72%,但不低于62%,且平均不低于82%.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240058_167331_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]紫外检测,认真填写检验记录,同时注意仪器使用和维护并做好记录。[/color]

  • 【求助】克拉霉素分散片

    各位大侠好,我在做克拉霉素分散片时,紫外测定吸收度最后才0.25,这样的结果可信吗?请问紫外吸收度要在什么范围才最好啊?有没有规定必须在这个范围呢?你们有谁做国这个检品啊?急 谢谢了哈!!!

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.04(已完结)——去氧氟尿苷分散片

    2015中国药典检测方案有奖问答01.04(已完结)——去氧氟尿苷分散片

    问题:去氧氟尿苷分散片:对照品溶液中理论塔板数是多少呢?答案:获奖名单:dahua1981(ID:dahua1981)吕梁山(ID:shih20j07)sixingxing(ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041759_580728_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041759_580729_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041800_580730_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041800_580731_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。去氧氟尿苷分散片样品制备 制备方法含量测定对照品溶液:精密称取去氧氟尿苷对照品适量,加流动相使溶解并稀释制成每1 mL中含0.1 mg的溶液。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006)流动相水:乙腈:甲醇=75:5:20流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 269 nm 进样量20 μL样品色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601040958_580649_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 4.610 4141058 703663 11157.732 1.125 -- *药典要求理论板数按去氧氟尿苷峰计算不低于1500本品种同时使用了DiamonsilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

  • 15.5 高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质

    15.5 高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质

    高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质周岐勋 李健和 徐幸民 彭六保 曹俊华 罗霞(1.湖南省湘西自治州人民医院药剂科,湖南吉首416000;2.中南大学湘雅二医院药剂科,湖南长沙410011)【摘要】目的:建立盐酸甲氯芬酯分散片含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法。方法:采用Diamonsil C18柱(250 mmx4.6 mm,5um)。以乙腈_o.02 mol/ml磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至4.0)(33:67)为流动相,检测波长为225 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为20ul。结果:有关物质测定中降解产物与样品主峰能有效分离,分离度符合要求。盐酸甲氯芬酯最低检出量为2.0 ng。3批样品中有关物质的平均含量为1.56%。样品浓度在5.2—20.8斗∥ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为99.26%(RSD=I.12%)。结论:本检测方法专属性强.结果可靠。重复性良好,可用于盐酸甲氯芬酯分散片的质量控制。【关键词1盐酸甲氯芬酯分散片;有关物质;含量测定;高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232327_379311_2355529_3.jpg

  • 【求助】克拉霉素分散片 紫外测定

    各位大侠好,我在做克拉霉素分散片时,紫外测定吸收度最后才0.25,这样的结果可信吗?请问紫外吸收度要在什么范围才最好啊?有没有规定必须在这个范围呢?你们有谁做国这个检品啊?急 谢谢了哈!!!

  • 【资料】高效液相色谱法测定舒胸分散片中人参皂苷Rg1的含量

    建立HPLC法测定舒胸分散片中人参皂苷Rg1的含量。方法:以舒胸分散片为研究对象,采用Diamonsil C18(200×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈∶水(0.05% 磷酸)=25∶75,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温为35℃。结果:人参皂苷Rg1在27.52~440.4μg/mL (r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为97.1%。结论:本测定方法简便、快速、准确,为舒胸分散片质量评价提供可靠方法。

  • 【原创大赛】一种化学药物分散片的处方、工艺摸索

    【原创大赛】一种化学药物分散片的处方、工艺摸索

    一种化学药物分散片的处方、工艺摸索1.处方 原料药 2.5g低取代羟丙纤维素 50.0g微晶纤维素 33.0g乳糖 21.0g交联聚维酮 21.0g CMC·Na 24.0g3%聚维酮K-30(70%乙醇) QS硬脂酸镁 0.75g 制成 1000片2制备工艺及流程图2.1制备工艺(1)取L-HPC、乳糖、微晶纤维素、交联聚维酮、CMC·Na分别过80#筛后75℃干燥2小时;(2)取处方量的L-HPC、乳糖、微晶纤维素、交联聚维酮、三分之一量的CMC·Na混匀后与过100#筛的原料药等量递增法混匀;(3)加入粘合剂适量制软材,30#筛制粒,30#筛整粒,50-55℃干燥;(4)干颗粒加入余下的CMC·Na和0.75g硬脂酸镁混匀,含量测定后压片。2.2制备工艺注释原料药为有效成分; L-HPC、乳糖为稀释剂;CMC·Na、微晶纤维素为崩解剂;3%聚维酮K-30(70%[

  • 【原创】:【极限体验+原创作品】HPLC-UVUltimate色谱柱试用测定罗红霉素分散片、盐酸丁咯地尔片含量报告

    【原创】:【极限体验+原创作品】HPLC-UVUltimate色谱柱试用测定罗红霉素分散片、盐酸丁咯地尔片含量报告

    罗红霉素分散片含量的测定一.样品分子结构分子式:C41H76N2O15分子量:837.05CAS号:80214-83-1罗红霉素分散片测定主成分的结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202247_185655_1621890_3.gif二. 样品来源记录样品商品名 样品测定描述(主成分含量测定):生产厂家:海南xxx医药生物技术有限公司,批号:080502,规格:150mg三. 液相方法条件液相色谱条件:色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.067mol/L磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH值至6.5)-乙腈(65﹕35)为流动相;检测波长为210nm;罗红霉素的保留时间不少于9分钟,其与前相邻杂质峰的分离度不得小于1.0,与后相邻杂质峰的分离度不得小于2.0;理论板数按罗红霉素峰计算不低于2500。测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液,精密量取20µl注入色谱仪,记录色谱图;另取罗红霉素对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C41H76N2O15的含量。谱图:使用UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm柱子得到的色谱图详见图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202249_185656_1621890_3.jpg

  • 27.2HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

    27.2HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

    【作者】 付辉政; 万凯化; 刘敏;【Author】 FU Huizheng~1 WAN Kaihua~2 LIU Min~3 (1.Jiangxi College of Traditional Chinese Medicine,Nanchang 330004;2.Jiangxi Institute for Food and Drug Control,Nanchang 330046;3.JiangXi Nursing College,Nanchang 330029)【摘要】 目的用HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(86:14),ELSD飘移管温度88℃,载气流速2.0 mL·min-1。结果薯蓣皂苷元在2.48~12.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率和RSD分别为98.2%和0.5%,结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。 更多还原【Abstract】 Objective To develop a quantitative method for determination of diosgenin in Anti-virus Dispersible Tablets by HPLC-ELSD.Methods A DiamonsilC18 column (250 mm×4.6 mm,5μm) was used,methanol-water (86:14) was used as the mobile phase,the temperature of drift tube was 88℃,and the flow rate of gas was 2.0 mL·min-1.Results The calibration curves were linear between 2.48~12.4μg(r=0.999 6),the average recovery and the relative standard deviations were 98.2 % and 0.5 %,respectively... 更多还原【关键词】 抗病毒分散片; 薯蓣皂苷元; 含量测定; HPLC-ELSD; 【Key words】 HPLC-ELSD; Anti-virus Dispersible Tablets; Diosgenin; Content determination; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301732_380648_2352694_3.jpg

  • “色”路蹒跚,乘风破浪,某分散片有关物质流动相摸索

    “色”路蹒跚,乘风破浪,利培酮分散片有关物质流动相摸索试验条件:仪器:LC-20AT VP(SHIMADZU)SPD-20A VP(SHIMADZU)、SPD-M20A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平(型号:Sartorius ABS-124S)工作站:LCsolutionlite色谱工作站(SHIMADZU)色谱柱:C18色谱柱,填料粒度5um,规格250×4.6mmUVXtimate C18 4.6*250 PN:Xt5B18425 SN:411101950检测器(275nm)流速:1.5ml/min运行时间:35min流动相A为醋酸铵缓冲液-甲醇-水(100:150:750),流动相B为醋酸铵缓冲液-甲醇-水(100:850:50),按下表进行线性梯度洗脱。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)07030170302059525595277030357030具体试验操作:取本品细粉适量(约相当于利培酮10mg),置50ml量瓶中,用甲醇适量溶解,并加溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%,精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定,以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂为各杂质的和。计算公式:各杂质的量i(%)=Ai/As总杂(%)=∑i典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201511_452646_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfil

  • 【资料】RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

    建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18 柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg (R= 0.9999, n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD): 1.97%。

  • 多分散性系数偏小

    和其他实验室仪器比对发现重均分子量14w高4000左右,数均分子量6w高了2w左右,多分散性系数Mw/Mn就小很多,多分散性在4-6之间样品,测试结果之外1.7-3左右,重均分子量没问题情况下,怎么解决数均分子量偏大的问题呢?

  • 求助中文论文一篇

    【序号】:1【作者】:陈云【题名】:杏香兔耳风总酚酸分散片的药学研究 【年、卷、期、起止页码】: 2007, 03, 【全文链接】:http://acad.cnki.net/kns55/brief/result.aspx

  • 激光粒度仪湿法分散样品的方法

    [font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1、被测粉料若悬浮在水面或在水中分散不理想。可采用甘油的水溶液或乙醇作介质,在样品池中进行超声波分散后测试。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2、超声波分散时间大约为15-30秒,测试结果稳定,不在跳动,则说明分散均匀。有些样品由于强度低,超声分散时间过长,则会使测试结果越来越细:分散时间太短则样品未能充分分散,影响测试结果。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]3、一些样品溶于水,则改用酒精、异丙醇、甘油或该样品的饱和溶液做介质。有些特殊粉体需要用正庚烷等有腐蚀性的介质,就必须更换专用部件或采用测试皿静态测试。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]4、为使样品分散均匀,一般需要加入分散剂。常用分散剂有六偏磷酸钠、硅酸钠、多偏磷酸钠等。根据经验,一般采用餐具洗洁精加水(1:3)作分散剂,每次用胶头滴管加1~2滴。用量不宜过多,否则将产生气泡。影响测试结果的准确性。不过分散过程中产生气泡这点不用担心。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]5、一般来说,样品加入量约为0.1-0.5g.样品不同加粉量有所不同。粉越细,样品用量越少。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]6、激光粒度仪测试的颗粒,计算机处理时被视为等效球体,被测样品如为片状、棒状、针状等,当最大尺寸或者最小尺寸处于迎光面时两者的测试结果差异会很大,因为在流动状态下的试样,最大尺寸处于迎光面的几率大于最小尺寸的几率,特征越明显,其几率偏差越大。反应客观情况下的结果比处于等几率情况下的结果偏粗。[/color][/size][/font]

  • 【求助】六偏磷酸钠作为分散剂,要加多少?

    在给水处理中,常采用散射光浊度来衡量出水水质好坏,但过滤理论计算中,需将其转换为质量浓度。我做过滤实验采用高岭土配水,要确定其悬浮物质量浓度与散射光浊度间的关系:将一定的高岭土溶液稀释配成一定浊度(向溶液中加入六偏磷酸钠作为分散剂),用测量悬浮物SS的方法测出其悬浮物含量的大小,再与NTU相对应。那么投加六偏磷酸钠作为分散剂,要加多少呢,比如我配100NTU左右的高岭土溶液,要加多少六偏磷酸钠?

  • 【讨论】分散剂微溶样品,那么颗粒测定是偏大还是偏小??

    分散剂微溶样品,一般表现为遮光度下降明显,下降到一定程度才稳定,我个人经验是:有一个产品加样到遮光度40%等稳定后大约15%,然后才测定。那么问题:此时测定的颗粒是偏大还是偏小呢?根据论坛上有些资料表明(不知是否权威),分散剂存在溶解显现将使颗粒测定结果偏小。我的经验表明:结果是明显偏大。我的多个药物产品均如此。如果遮光度是缓缓下降的那么在这个过程中测量,其值是渐渐变大的。直到在稳定的遮光度下测量,其值才较稳定。请实践以及理论丰富的同志们讨论一下,不胜感激~~

  • 在水中萤石粉样品如何分散好?

    用激光粒度仪湿法测试萤石粉的粒度分布,可是在水中分散不好,用了少量的六偏,超声波3-5分钟,没有明显改善。求助:分散剂用六偏是否合适?用量多少合适?是否有其他分散剂能分散更好?

  • 【极限体验】头孢地尼分散片有关物质摸索

    有关物质检查方法参照USP-34:有关物质 取装量差异项下的细粉适量(相当于头孢地尼75mg),置50ml量瓶中,加0.1mol/L磷酸缓冲液30ml溶解,并用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度,制成每1ml约含头孢地尼1.5mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。精密称取头孢地尼对照品适量,加0.1mol/L磷酸缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地尼0.75mg的溶液,精密量取适量,加0.1%四甲基氢氧化铵溶液并定量稀释至每1ml约含头孢地尼15μg的对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010版二部附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(粒径:5um,规格:4.6mm×250mm);流动相A为0.1%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.5)1000ml,加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml,流动相B为0.1%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.5)-乙腈-甲醇(500:300:200),加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml;按表Ⅰ进行线性梯度洗脱。柱温为40℃,检测波长为254nm。精密称取头孢地尼对照品约37.5mg,置25ml量瓶中,加0.1mol/L磷酸缓冲液10ml溶解,并加入头孢地尼杂质A对照品溶液(取头孢地尼杂质A对照品适量,加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液)5.0ml、头孢地尼杂质B对照品溶液(取头孢地尼杂质B对照品适量,加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液)5.0ml,用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度,摇匀,作为系统适应性溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;头孢地尼峰保留时间约为20分钟,头孢地尼杂质A有四个峰,相对头孢地尼主峰保留时间分别约为0.85、0.94、1.11和1.14;头孢地尼杂质B峰相对头孢地尼主峰保留时间约为1.28;头孢地尼峰与头孢地尼杂质A第三个峰之间的分离度应不小于1.5;头孢地尼杂质B峰的拖尾因子不大于1.5。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪中,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,均采用以下公式按外标法以峰面积计算,杂质的限度见表Ⅱ。(供试品溶液中任何小于头孢地尼对照品溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计)。表Ⅰ时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)095529552275253250503750503895548955杂质的含量采用以下公式计算:(rU/rS)×(Cs/CU)×(100/F)Cs为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼的浓度(mg/ml);CU为供试溶液中头孢地尼的浓度(mg/ml);rU为供试溶液中杂质峰面积;rS为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼峰面积;F为表Ⅱ中各杂质的相对响应因子;表Ⅱ 有关物质相对保留时间相对响应因子限值(%)杂质Ⅷ[/siz

  • 【原创大赛】IKA T25分散机在农残检测中的使用与维护

    【原创大赛】IKA T25分散机在农残检测中的使用与维护

    在农残检测中,首先要面临的问题就是如何把目标物尽可能完全高效地从样品中提取出来,目前提取的常用方法有浸泡(震荡)、超声辅助萃取、均质提取、索氏提取等方法,其中广泛高效应用的应该就是均质提取了,而均质提取最常用到的就是IKA T25分散机,所见过的十几家检测机构都用到它。从我们十年来的使用情况来看,IKA T25分散机确实很好用。分散的目的是将不可溶的固体、液体或气态物质分散到液体中,在农残检测中是让农药目标物均匀分散于有机溶剂中完成农药的提取步骤。T25分散机主要由支架、支臂、固定螺丝、分散机主机、分散刀具组成。分散机带动分散刀具完成均质操作。装配完成如下图一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212200925_414029_1623180_3.jpg分散刀头外壳为定子,内部径向轴承带动的分散刀具为转子。由于转子的高速运转,被分散的介质被自动吸入分散头,然后这些介质呈放射状以较高速度通过转子与定子之间。施加在分散介质上的巨大加速度产生极大的剪切力。另外,定-转子间介质的高速旋转扰动也促使介质达到最佳的分散效果。分散效果很大程度上取决于剪切梯度以及颗粒在剪切区域停留的时间。通常数分钟的分散就可以达到均质所需的效果。长时间的分散仅对于可得到粒度范围内介质的粒径起到明显的改善作用,但过长时间的分散会使介质的温度升高。因此在一定转速下的均质分散并不是持续的时间越长越好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212200926_414030_1623180_3.jpg图二:IKA T25分散机工作原理图IKA T25分散机(基本型)调速轮共有五档分别对应6500转/分、9500转/分、13500转/分、17500转/分、21500转/分。因为分散刀具的高速运转时极容易导致介质液体溅出(在农残检测中就可能造成目标物的损失),所以一般进行分散均质操作时只要使用1-3档就可以满足均质提取的要求。我们主要按以下时间顺序进行农残检测的均质分散操作的:开机1档 30秒2档 60秒3档 30秒2档 60秒1档 30秒关机4档、5档只有在用水洗分散刀具清除样品嵌留时才能用到。为了尽可能保持分散机的优良性能,延长它的使用寿命,以下正确的使用和维护是必不可少的。1、均质器只适用于对处理过程中产生的能量不发生反应且可能产生危险的介质。同时被处理的介质也不能与其它方式产生的能量反应并产生危险,比如光照等。不能用均质器处理易燃、易爆介质,或在易燃易爆的环境中操作仪器。处理易挥发溶剂,要在通风橱中进行。2、使用电源电压必须和铭牌所示的额定电压一致。3、注意经过长期使用,存在磨损,转动部件可能会脱落。仪器震动可能导致固定螺丝的松动,仪器使用前要检查有无损坏或存在安装不牢固的现象,松动的部件要重新牢固安装,拧紧,将仪器牢固固定在支架的竖杆上,操作时要在平稳、防滑、干燥的台面上进行,确保仪器在操作过程中支架台不会移动。确保盛放介质的容器平衡,确保旋转刀具安装到位,固定旋钮安装牢固,并拧紧旋钮可靠固定刀具。确保整个系统良好的稳定性。4、在使用中要防止外部介质、液质渗入仪器内部。5、根据处理介质的种类,操作时要佩戴合适的防护设备。操作时分散转速不要设置太高,以防止介质液体溅出,对身体、衣物及周围物件造成污染或破坏。6、不同仪器的分散器具不要随意混用,以防意外发生。7、不要操作没有旋转刀具的仪器。也不要在干态下操作仪器,没有介质的冷却作用,垫圈和轴承可能会被严重磨损。8、在调试仪器前,确保仪器处于最低转速,然后逐渐提高转速。否则仪器将以设定的速度高速运转,如果由于转速过高导致被分散的介质溅出容器,要降低仪器转速。9、开启仪器前,确保分散刀头浸入待处理介质45mm以下;容器中待处理介质的深度不得少于55mm;分散刀头距容器底部不少于10mm,防止介质液体溅出。10、不是手持型的,不能用于手持操作。固定搅拌容器以防旋转,慎用玻璃容器装待分散介质,玻璃容器需要用弹性夹具固定,因为分散刀具在介质内高速旋转,容易产生巨大的吸力,极易导致玻璃容器破裂。11、如果仪器运转期间出现不平衡或异常噪声,应该立即停止,检查确认故障并更换分散刀具。12、不要长时间让分散刀具处于高速旋转状态,此时分散刀具和径向轴承可

  • 螯合分散剂在染整加工中阻垢作用机理

    螯合分散剂在染整加工中阻垢作用机理螯合分散剂的阻垢机理相当复杂,说法也比较多,但下面的说法一直以来是获得最广泛认同的: (一)晶格畸变作用   垢体一般大多为结晶体,以CaCO3垢为例,它的成长是按照严格顺序,由正带电荷的Ca2+与带负电荷的CO3-相撞才能彼此结合,并按一定方向成长。当螯合分散剂在水中加入时,它当中的成分(如有机膦酸成分)物质会吸附到CaCO3晶体的活性增长点上与Ca2+螯合,抑制了晶格向一定的方向成长,因此使晶体歪曲(畸变),长不大,也就是说晶体被螯合分散剂的有机膦酸表面去活剂的分子所包围而失去活性。同样,这种作用也可阻止其它垢类晶体的沉淀。另外,部分吸附在晶体上的化合物,随着晶体增长而被卷入晶格中,使CaCO3晶格发生位错,在垢层中形成一些空洞,分子与分子之间的相互作用减少,使硬垢变软。   而在聚羧酸类螯合分散剂中,聚羧酸是线性高分子化合物,它除了一端吸附在CaCO3晶粒上以外,其余部分则围绕到晶粒周围,使其无法增长而变圆滑。因此晶粒增长受到干扰而歪曲,晶粒变得细小,形成的垢层松软,极易被水流冲洗掉。 (二)增加成垢化合物的溶解度及增溶作用 能与Ca2+、Fe3+、Mg2+等金属离子形成稳定络合物,从而提高了CaCO3晶粒的析出时的过饱和度,也就是说增加了CaCO3在水中的溶解度。另外,由于有机膦酸吸附在CaCO3晶粒增长点上,使其畸变,即相对于不加药剂的水平来说,形成的晶粒要细小的多。从颗粒分散度对溶解度影响的角度看,晶粒小也就意味着CaCO3溶解度变大,因此提高了CaCO3析出时的过饱和度。 (三)静电斥力作用   螯合分散剂的分子在水中电离成阴离子后,由于物理或化学的作用,有强烈的吸附性,它会吸附到悬浮在水中的一些浆料、果胶质、低聚物、染料缔聚体、尘土等杂质的粒子上,使粒子表面带有相同的负电荷,因而使粒子间相互静电排斥,避免颗粒碰撞积聚成长,颗粒呈分散状态悬浮于水中。性能良好螯合分散剂能使颗粒长久地分散在水中,即使产生沉淀,也能减缓颗粒的沉降速度。的如我们自制螯合分散剂ZF,在含有100mg/l钙硬度水中,投加1mg/l,85℃下,可保持24h无沉积。   (四)分散作用   除静电斥力以外,螯合分散剂(如聚丙烯酸)具有分散悬浮作用,能对低聚物、染料缔合体、胶状物等起到强烈分散作用,使其不凝结,加上吸附了螯合分散剂大分子的垢类颗粒产生了空间位阻,呈分散状态的垢类颗粒更不易碰撞凝结而悬浮水中不沉降,易被水冲走。

  • 关于粒度分析中的试样浓度,分散时间,分散介质,分散剂等

    一般情况下,粉体试样浓度较小时 ,所测得的粒径较小、粒度分布范围较窄(由粒度分布曲线看出) 当粉体试样浓度较大时 ,因复散射及颗粒团聚 ,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽 ,测试结果误差较大.但并不能说明粉体试样浓度越小越好 ,因为浓度小到一定程度时 ,样品中的颗粒数已大大减小 ,而太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差 ,致使样品不具有代表性 ,所以测量时也应该控制浓度的下限范围。由于各种仪器超声分散器功率的差异,这里需要自己做试验。进行粉体的粒度测试时 ,选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用 ,而且又要成本低、无毒、无腐蚀性.通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+甘油、异丙醇等.对大多数粉体而言 ,乙醇的浸润作用比水强 ,因而更容易使颗粒得到充分分散。分散剂中使用最多的是表面活性剂,主要有:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等,同时分散剂的浓度对测定结果也有一定影响 ,使用时应加以控制。

  • 【求助】预分散剂的选择

    大家好:我用的是马尔文激光粒度仪2000mu,我用六偏磷酸钠和表面活性剂做预分散剂分别测试同样的样品时发现用表面活性剂测得的粒径分布偏小一点。特别是对粒径本身较小的样品而言粒径图的分布就更有差别了。我想问下为什么表面活性剂做预分散剂测得的粒径就偏小呢?这其中有什么原理啊?

  • 【原创大赛】醋酸阿比特龙分散片的研制

    【原创大赛】醋酸阿比特龙分散片的研制

    [img=,661,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859101052_3176_3170011_3.png!w661x933.jpg[/img][img=,660,926]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859102200_619_3170011_3.png!w660x926.jpg[/img][img=,660,929]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859107050_8246_3170011_3.png!w660x929.jpg[/img][img=,656,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859113342_6715_3170011_3.png!w656x931.jpg[/img][img=,659,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859116590_5090_3170011_3.png!w659x931.jpg[/img][img=,664,929]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859120700_4239_3170011_3.png!w664x929.jpg[/img][img=,659,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859128852_2351_3170011_3.png!w659x933.jpg[/img][img=,659,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859134050_5487_3170011_3.png!w659x931.jpg[/img][img=,656,932]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859139150_9177_3170011_3.png!w656x932.jpg[/img][img=,654,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859143270_570_3170011_3.png!w654x933.jpg[/img][img=,661,930]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900041792_9123_3170011_3.png!w661x930.jpg[/img][img=,662,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900048872_6835_3170011_3.png!w662x933.jpg[/img][img=,657,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900053380_5237_3170011_3.png!w657x933.jpg[/img][img=,653,932]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900060112_2378_3170011_3.png!w653x932.jpg[/img][img=,661,930]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900061260_9820_3170011_3.png!w661x930.jpg[/img][img=,657,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900064770_6949_3170011_3.png!w657x933.jpg[/img][img=,656,928]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900068840_9659_3170011_3.png!w656x928.jpg[/img][img=,658,929]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900076832_9358_3170011_3.png!w658x929.jpg[/img][img=,659,934]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900081040_485_3170011_3.png!w659x934.jpg[/img][img=,663,929]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900085860_1385_3170011_3.png!w663x929.jpg[/img][img=,661,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900273182_835_3170011_3.png!w661x931.jpg[/img][img=,658,930]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900276802_2632_3170011_3.png!w658x930.jpg[/img][img=,658,930]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900278460_4443_3170011_3.png!w658x930.jpg[/img][img=,657,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900281580_1582_3170011_3.png!w657x931.jpg[/img][img=,658,932]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900289672_6238_3170011_3.png!w658x932.jpg[/img][img=,663,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900296762_3661_3170011_3.png!w663x931.jpg[/img]

  • 【分享】经典剂型处方及制法

    包括:普通素片处方及简单工艺,肠溶片,泡腾片,分散片(阿奇霉素),还有注射液处方举例及制法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=37658]经典剂型处方及制法[/url]

  • 【原创大赛】IKA分散机在中药材中黄曲霉毒素的应用

    【原创大赛】IKA分散机在中药材中黄曲霉毒素的应用

    IKA分散机在中药材中黄曲霉毒素的应用 IKA的产品以前用过很多次,但以前都不知道它的名字,直到有一次在网站上看到IKA的旋转蒸发仪让人印象深刻,记得有次恰好看到两位实验青年旋蒸穿越到海滩化身美女帅哥,然后实验室突然来了个小领导,然后我立刻启动win+M快捷键显示桌面,然后关掉,吓出一身冷汗。。。其实也没什么,只是容易引起误会。。。不过这可能是IKA用于吸引眼球的亮点,既宣传了产品特点,又让人浮想联翩。。。无可厚非。 2010年版《中国药典》附录 IⅩ V黄曲霉毒素测定法供试品溶液的制备:取供试品粉末约 15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3g,置于均质瓶中,精密加入 70%甲醇溶液 75ml,高速搅拌 2 分钟(搅拌速度大于11000 转/分),离心 5 分钟(离心速度 2500 转/分),精密量取上清液 15ml,置 50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,量取续滤液 20.0ml,通过免疫亲合柱,流速每分钟 3ml,用水 20ml 洗脱,洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱,收集洗脱液,置 2ml 量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。下面主要谈谈我的IKA心得吧。我主要用过IKA的旋转蒸发仪,加热板和分散机。这些都是条件较好的分析实验室中常看到的身影。由于做这项目时,主要用到了分散机,所以我主要谈谈分散机吧,分散机在农残检测等方面也能用得到。文章中就不提及实验部分及相关数据了,提供图片仅供参考。 T25分散机年去年年底买的,价格是1万多,分散刀有好几种,自己选择,价格较贵,按需求购买就行。一直到3月初开始启动,也没什么指导,就拿着IKA的说明书看了看,全是德语,几乎没看懂,但是通过图片还是能了解个大概行情。声称能处理2000 ml溶剂,但是我用的就是100ml左右就够了。要搅拌1000ml的可以用IKA自带的皮带捆住容器比较安全,小体积的话可以直接分散即可。转速是3400~24000 rpm,我一般用到12000转就可以,调速非常快,但是液体太多的话容易溅出。没有均质瓶,就用普兰德的广口瓶代替了。 可以用来分散非常细的介质例如过2号筛的药材粉末,效果较好。 颗粒较大时,分散效果次之,特别是颗粒太大,分散机,会发出类似卡壳的恐怖声音,其噪音空载时为73 dB ,异常的情况下,估计可以达到100dB。这时有两种解决办法,1继续加大转速,利用大流速把大颗粒捣碎,这时声音又回归正常,当然只适合于那种能容易捣碎的颗粒,超出能力范围之外的硬要分散的话,那可能直接毁坏分散机的马达,还有分散机的刀片。2,先用其他方法捣碎成均匀的小颗粒,再分散,这是比较明智的选择,当然也比较安全。 有时在前期摸索条件的是,我也“虐待”过分散机,有时分散不同样品,条件不一样,会发出刺耳的声音。只能忍着嗡嗡的声音分散下去,幸好仪器质量较好,不然早就可能报废了。后来发现效果不太好,分散完发现发现还有很多介质沉在底部没有溶解。这时想到了还有大一点的分散刀片,于是更换刀片后分散,效果果然提升很明显,解决了小刀片的症结。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232216_414650_2502335_3.jpg这是IKA T25分散机保修卡,一年。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232216_414651_2502335_3.jpg这是安装拆卸工具,按图操作就行。平时一般用不到。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232216_414652_2502335_3.jpg这是分散机结构图,德文没法读懂,但是看图能看出个大概。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414653_2502335_3.jpg这应该是分散机理图。。。物理化学没学好,没看懂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414654_2502335_3.jpg这是安装成功的示意图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414655_2502335_3.jpg分散刀片。。。要是多配几把,也挺贵的。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414657_2502335_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414658_2502335_3.jpg分散刀片中残留的药材碎片,所以一定要分布均匀,过2号筛的粉末,不然磨损严重http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414656_2502335_3.jpg两把刀片,看样品,选择刀片。

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