近期，国内仿制药物的一致性评价工作开展的如火如荼，辛伐他汀作为重要品种也受到十分关注。2016年5月26日，国家食品药品监督管理总局发布关于落实《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》有关事项的公告，明确规定2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录，共计289个化合物，其中辛伐他汀位于第91个。 辛伐他汀是洛伐他汀的甲基化衍生物，由美国默克公司研制并于1988年首次上市，是目前全球应用最广泛的5个他汀类药物之一。国内生产各种剂量剂型的辛伐他汀片、胶囊的药企约有178家，是口服降血脂药物的重要品种。 生物等效性试验的分析检测方法通常是利用三重四极杆质谱仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）来测定血浆中的药物浓度来进行的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的定性定量能力都非常好，同时为了满足生物等效性试验中样品分析的快速性，通常希望下能够进行准确定量的前提下，分析方法时间越短越好。 Kromasil采用3.5μm颗粒大小的色谱填料的短色谱柱2.1*50mm，开发了血浆中辛伐他汀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的快速检测方法，在3.5min内能够完成一个样品的检测，并能与洛伐他汀完全分离，非常适合于BE研究方案中样品的检测。[b]相关图在附件~[/b]
各位色友： 你们好！ 请问，你们有用watersHPLC，C18柱检测过茶中的洛伐他汀/?
[size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][color=#d40a00]维权声明：本文为[font=Times New Roman]hehu2010[/font][font=宋体]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/font][/color][/size] [size=4][b]中药分散片及其辅料的研究进展[/b][/size] 分散片 (dispersible tablets)又称水分散片 (water dispersible tablets)，是指遇水可迅速崩解形成均匀黏性混悬液的片剂[l]。随着医药工业的发展 ，西药分散片已经载入各国药典，《英国药典》1980年开始收载阿司匹林等3种分散片。《中国人民共和国药典》2000年版开始收载分散片,但中药分散片在各国药典中并不多见。目前，已有文献报道的中药分散片有绞股蓝总苷分散片[2]黄心分散片[3]、黄芩清肺分散片[4]、葛根黄豆苷元分散片[5] 感冒灵分散片[6]及麝香保心分散片[7]等。2005版《中国人民共和国药典》规定，分散片要求在(20±1) 的 100 ml水中，振摇 3 min，应全部崩解并通过二号筛[8]，相对与普通剂型来讲，这样大大提高了药物的生物利用度，并提高老、幼和吞服困难的患者的顺应性。它结合了片剂和液体制剂的优点，并克服两者的不足，这种新剂型不仅服用方便，而且吸收快、生物利用度高、不良反应小，主要要适用于难溶 药物和生物利用度有问题的药物，不适合毒副作用较大、安全系数较低和易溶水的药物。分散片的生产工艺与设备无特殊要求，是一种具有开发前景的新型片剂，近几年已得到迅速发展。现就中药分散片制备过程中遇到的问题作一综述。 1.分散片的处方。 分散片的处方主要组分为药物、一种或多种崩解剂、填充剂、遇水即形成高黏度的溶胀辅料、助流剂、润湿剂等。 1.1药物。由于中药活性成分复杂，且容易吸潮，使药物成团，难以成型，严重影响到片剂的崩解和生物利用度，因此将中药制成分散片，具有较大的技术难度。如果将中药提取分离出有效部位，并进行适当的精制处理，尽可能地减少制剂用量，再通过实验设计筛选出合适 的分散片处方和制备工艺，完全可以制备出美观、符合质量要求的中药分散片。 1.2崩解剂。崩解剂的种类、型号、加入方法 、是否联用等因素均会影响分散片的崩解时限。其中选用优质的崩解剂是最重要的因素之一 。雷同康[9]认为，优质的崩解剂是指吸水溶胀 度大于5mL/g的崩解剂。孔隙率和强溶胀性是这类崩解剂最重要的速崩机理 ，尤其是溶胀性。 当崩懈剂含量约为7 6%时 ，将获得最短的崩解时间 ，此时 ，片剂孔径分布是最合理的细孔结 构 .这种细孔结构的总孔隙溶剂达到饱和，它所产生的压力能导致有效的崩解 溶胀过程成为主要的崩解机理 。但当崩解剂含量超过8%时 ，片剂内部毛细管变粗 ，水的快速渗透反而隔离了周围的细孔结构区 ，使其中的空气不能及时逸出 ，阻止水分进入细 孔区[10]。分散片处方中常用的崩解剂有： 交联羧甲基纤维素钠 (cCMC—Na)：cCMC—Na溶胀性强，但不溶于水 ，具有优良的崩解作用[11]。Fererro[12]用水不溶性药物鞣酸蛋白作模型药，系统地研究了cCMC—Na在直接压片中的崩解效率。实验结果表明 ，当其含量为5% ～ 10%，压片压力为 250—280MPa时 ，崩解时问最短 ，仅为十几秒钟。 若处方中没有它，则 30min内部都不会崩解。 羧甲淀粉钠 (CMS-Na)：CMS-Na是淀粉经化学修饰的产品，它是淀粉的低取代衍生物，颗粒吸水后能迅速溶胀，但不碎裂，可缩短大多数片剂的崩解时限，其溶胀度为 14.8mL/g，尤其适用于不溶性药物[13,14]， 刚臧志等[15]用正交试验筛选了西咪替丁分散片的处方，结果以20%联羧甲淀粉钠、25%改性淀粉、10%微晶纤维素配合使用,崩解效果最佳，为 (70.2±5.16)秒，分散均匀性、混悬性均合格。由此提 ，几种不同的崩解剂联用，将有可能取得优于单种崩解剂更好的崩解效果，所以在方筛选中要注意考虑到这一点。 低取代羟丙纤维素 (LS- HPC)：有较强的吸湿性，遇水溶胀而小溶解 ，且具有毛糙的表面结构，可增强药粉和颗粒问的镶嵌作用，提高片剂黏度和光洁度，所以选用LS- HPC为辅 料，能起崩解和黏结双重作用，用量一般为2% ～5%[16,17]。 交联聚乙烯吡咯烷酮 (PPVP)：聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 溶于水，吸湿性强 ，溶胀性较弱 ，而 PPVP崩解效果好。外加PPVPxl。具有很高的毛细管活性及水合能力，迅速将水吸入片 中，然后膨胀崩解 ，内加的PPVPxl10吸水使固体颗粒崩解为更细小的粉末从而增加主药 的溶出。 微晶纤维素(MCC)：是目前应用最广的一种辅料，它具有海绵状的多孔管状结构。受压时，MCC的多孔结构由杂乱无事而成为线性排列 ，再加之塑性变形，使MCC遇水后，水分子 进入片剂内部，破坏微品之间的氧键，促使片剂速崩。 MCC可压性好，适合于直按压片法。 由于它溶胀性很弱，一般不单独用作崩解剂，往往和其他溶胀性能强的辅料如LS- HPC联合 使 用[18]。 1.3填充剂。 乳糖：是一种优 良的填充剂 ，在压片过程即使压力稍有变化，也不至于影响片剂的硬度，片重差异变化小，较少出现黏冲、脱片等现象。成品光洁美观，有良好的药物溶出速率。中药分散片中如果原料药黏性较差，可考虑使用乳糖作填充剂。但黏性较强的原料药不宜使用乳糖[19]，因其有可能影响崩解度。 硫酸钙(二水物)：不溶于水，无引湿性，对油类有极强的吸附能力，可广泛用作对水敏感的药物填充剂，中药分散片中如原料药的黏性较强，可考虑使用硫酸钙作填充剂[19]。其他如山梨醇、微晶纤维索、甘露醇，麦芽糊精等均可考虑使用。 1.4溶胀性辅料 溶胀性辅料对分散片这一剂型间接地起到促进崩解的作用。常用以下品种：预凝胶淀粉。预 凝胶淀粉是将普通淀粉在高于糊化温度 (45℃)下处理 ，使淀粉吸水膨胀，破坏分子之间氧 键甚至破坏淀粉颗粒，然后升温，待糊化完伞后，经于燥压制成薄膜， 粉碎而得。其具有良好的流动性、可压性、崩解性和自我润滑性[20]。 海藻酸钠：海藻酸钠溶于水而形成粘稠的胶体溶液，其黏度随聚合度、浓度及pH值而异，pH5～10时黏度最大[21]。另外，还可采用瓜耳胶、苍耳胶、葡聚糖、多糖类、亲水性纤维素衍生物 (如羧甲基纤维素钙、羟丙 基纤维素或羟丙基甲基纤维素等)。 1.5 其它辅料 其它辅料包括表面活性剂、助流剂、亲水性润滑剂等 ，它们的加入将有助于提高分散片的质量 。较常用的表面活性剂 是十二烷基硫酸钠 (SLS)[16,22]，溶于黏合剂中使用 ，效果最好，可显著促进片剂崩解和药物溶解 。此外，也有用磺基丁二酸二辛酯钠的[23]。 分散片中广泛采用微粉硅胶[24]为助流剂 ，无论在制粒压片或粉末直接压片中都有利于改善颗 粒或粉末的流动性 。 同时 ，由于它的强极性和亲水性 ，有利于水分透入片剂 ，加速片剂的崩解，同时硅醇基吸附药物后能显著提高难溶性药物的溶出速率[25]。 由于崩解剂为不溶性物质.崩解后口感似沙砾，为克服这一缺点。常用甘露醇为填充剂，可以改善口感。
[b][center]【第二届网络原创作品赛】药检之路:分散片检测解析过程[/center][/b][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625775_1612824_3.gif[/img][/center][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240012_167324_1612824_3.jpg[/img][/center][b][color=#00008b][size=4]药检的同行们，你们平时都做哪些药物的检测？在检测中是否遇到过很棘手的问题呢？解析我们的检验，谈谈我们的看法，你今天的检测还都顺利吗？以下是我在工作中对片剂检测，还请大家多提宝贵意见，其中的错误与不足望老师专家斧正。[/size][/color][/b][color=#00008b][b]==================================================================================================================[/b][/color][color=#dc143c][size=3]罗红霉素分散片的检测[/size][/color][b]什么是分散片[/b]：系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。 分散片中的药物应是难溶性的。分散片可加水分散后口服，也可将分散片含于口中吮服或吞服。 分散片 应进行溶出度和分散均匀性检查。产品检测引用标准：《中华人民共和国药典》现行版技术标准：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240032_167326_1612824_3.jpg[/img]规格:75mg （每片含罗红霉素约75mg）有效期24个月（见包装封口）[b][color=#dc143c]********************************************************************************************************************[/color][/b][size=4][b][color=#dc143c]检验方法[/color][/b][/size][b]1.性状[/b]本品为白色或类白色[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240038_167327_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]一般是目测，如发现变黄或缺损则判为不合格，同时假冒药片光泽性不好，易碎。[/color][b]2.鉴别[/b]在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰的保留之间一致.[color=#00008b]可参照含量测定时色谱图（略）[/color][b]检查3.溶出度[/b][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240046_167328_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]调试仪器到达试验要求，包括一些参数设定。[/color]测试前,调整装置,使转篮底部距溶出杯底部25mm±2mm.量取经脱气处理的盐酸溶液(1-1000)900ml为溶出介质,注入6个溶出杯中,加温使盐酸溶液温度保持在37±0.5度,转速为每分钟100转,并使其稳定.取本品6片,分别投入6个干燥的转篮内,将转篮降入容器中,立即开始计时,经30分钟时,取溶液适量,(取样点位置在转篮顶端至液面的中点,距溶出杯10mm处),立即经不大于0.8um的微孔滤膜过滤,自取样至过滤应在30秒完成,取续滤液作为供试溶液.另取本品10片,研细,精密秤取适量(相当于平均片重)加乙醇适量,(每5mg罗红霉素加乙醇1ml)使罗红霉素溶解,用溶出介质稀释100ml 过滤,取续滤液10ml加溶出介质80ml,制成每1ml约含80ug 罗红霉素溶液,作为对照.精密量取上述溶液各5ml,分别精密加入硫酸溶液(75-100)5ml,放置30分钟,冷却至室温,照”紫外分光光度计标准操作规程”在482nm的波长处分别测定吸光度,计算出每片的溶出度.应符合规定[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240048_167329_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]注意取样时，取样的随机性，不能只在一盒药中取。[/color]计算含量A样:样品吸光度 A对:对照吸光度C对:对照溶液的浓度 g/mlW: 秤取的 供试品的量 gWo:为平均片重 g[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240053_167330_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]注意取样时要迅速，并做好过滤处理，最好2人同时进行。在进行样品前处理时应避免样品二次污染。[/color][b]结果判定[/b]符合下列条件之一者,可判为符合规定(1)6片中,每片的溶出量,按标示量计算,均不低于82%,(2)6片中,如有1-2片低于82%,但不低于72%,且平均溶出量不低于82%(3)6片中,有1-2片低于82%,其中尽有一片低于72%,但不低于62%,且平均溶出量不低于82%时,应另取6片复试 初复试的12片中有1-3片低于82%,其中仅有1片低于72%,但不低于62%,且平均不低于82%.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908240058_167331_1612824_3.jpg[/img][color=#00008b]紫外检测，认真填写检验记录，同时注意仪器使用和维护并做好记录。[/color]
【作者】 管清香； 林天慕； 王恩思；【机构】 吉林大学药学院； 吉林大学生命科学学院；【摘要】 目的:建立测定甲磺酸地拉韦啶薄膜衣分散片含量的方法。方法:采用Diamonsil(TM) C18(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-50mmol·L-1pH4.6磷酸二氢钠(55∶45)为流动相,检测波长为300nm。结果:甲磺酸地拉韦啶在12.54～62.70mg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999)。低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.5%,99.9%和101.5%(n=3)。结论:本方法简便、快速、专属性强,可用来测定甲磺酸地拉韦啶分散片的含量。 【谱图】
各位大侠好，我在做克拉霉素分散片时，紫外测定吸收度最后才0.25，这样的结果可信吗？请问紫外吸收度要在什么范围才最好啊？有没有规定必须在这个范围呢？你们有谁做国这个检品啊？急 谢谢了哈！！！
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=58481]阿奇霉素分散片制备和质量研究.rar[/url]
问题：去氧氟尿苷分散片：对照品溶液中理论塔板数是多少呢？答案：获奖名单：dahua1981（ID：dahua1981）吕梁山（ID：shih20j07）sixingxing（ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041759_580728_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041759_580729_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041800_580730_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601041800_580731_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。去氧氟尿苷分散片样品制备 制备方法含量测定对照品溶液：精密称取去氧氟尿苷对照品适量，加流动相使溶解并稀释制成每1 mL中含0.1 mg的溶液。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相水：乙腈：甲醇=75：5：20流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 269 nm 进样量20 μL样品色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601040958_580649_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 4.610 4141058 703663 11157.732 1.125 -- *药典要求理论板数按去氧氟尿苷峰计算不低于1500本品种同时使用了DiamonsilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。
高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质周岐勋 李健和 徐幸民 彭六保 曹俊华 罗霞(1．湖南省湘西自治州人民医院药剂科，湖南吉首416000；2．中南大学湘雅二医院药剂科，湖南长沙410011)【摘要】目的：建立盐酸甲氯芬酯分散片含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法。方法：采用Diamonsil C18柱(250 mmx4．6 mm，5um)。以乙腈_o．02 mol／ml磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至4．0)(33：67)为流动相，检测波长为225 nm，流速为1．0 ml／min，柱温为25℃，进样量为20ul。结果：有关物质测定中降解产物与样品主峰能有效分离，分离度符合要求。盐酸甲氯芬酯最低检出量为2．0 ng。3批样品中有关物质的平均含量为1．56％。样品浓度在5．2—20．8斗∥ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1．000)，平均回收率为99．26％(RSD=I．12％)。结论：本检测方法专属性强．结果可靠。重复性良好，可用于盐酸甲氯芬酯分散片的质量控制。【关键词1盐酸甲氯芬酯分散片；有关物质；含量测定；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232327_379311_2355529_3.jpg
各位大侠好，我在做克拉霉素分散片时，紫外测定吸收度最后才0.25，这样的结果可信吗？请问紫外吸收度要在什么范围才最好啊？有没有规定必须在这个范围呢？你们有谁做国这个检品啊？急 谢谢了哈！！！
建立HPLC法测定舒胸分散片中人参皂苷Rg1的含量。方法：以舒胸分散片为研究对象，采用Diamonsil C18(200×4.6mm，5μm)色谱柱，流动相：乙腈∶水(0.05％ 磷酸)=25∶75，流速1.0 mL/min，检测波长203 nm，柱温为35℃。结果：人参皂苷Rg1在27.52~440.4μg/mL (r=0.9999)范围内呈良好线性关系；平均回收率为97.1％。结论：本测定方法简便、快速、准确，为舒胸分散片质量评价提供可靠方法。
一种化学药物分散片的处方、工艺摸索1.处方 原料药 2.5g低取代羟丙纤维素 50.0g微晶纤维素 33.0g乳糖 21.0g交联聚维酮 21.0g CMC·Na 24.0g3%聚维酮K-30（70%乙醇） QS硬脂酸镁 0.75g 制成 1000片2制备工艺及流程图2.1制备工艺（1）取L-HPC、乳糖、微晶纤维素、交联聚维酮、CMC·Na分别过80#筛后75℃干燥2小时；（2）取处方量的L-HPC、乳糖、微晶纤维素、交联聚维酮、三分之一量的CMC·Na混匀后与过100#筛的原料药等量递增法混匀；（3）加入粘合剂适量制软材，30#筛制粒，30#筛整粒，50-55℃干燥；（4）干颗粒加入余下的CMC·Na和0.75g硬脂酸镁混匀，含量测定后压片。2.2制备工艺注释原料药为有效成分； L-HPC、乳糖为稀释剂；CMC·Na、微晶纤维素为崩解剂；3%聚维酮K-30（70%[
【作者】 付辉政； 万凯化； 刘敏；【Author】 FU Huizheng~1 WAN Kaihua~2 LIU Min~3 (1.Jiangxi College of Traditional Chinese Medicine,Nanchang 330004;2.Jiangxi Institute for Food and Drug Control,Nanchang 330046;3.JiangXi Nursing College,Nanchang 330029)【摘要】 目的用HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:甲醇-水（86:14）,ELSD飘移管温度88℃,载气流速2.0 mL·min-1。结果薯蓣皂苷元在2.48～12.4μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率和RSD分别为98.2%和0.5%,结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。 更多还原【Abstract】 Objective To develop a quantitative method for determination of diosgenin in Anti-virus Dispersible Tablets by HPLC-ELSD.Methods A DiamonsilC18 column （250 mm×4.6 mm,5μm） was used,methanol-water （86:14） was used as the mobile phase,the temperature of drift tube was 88℃,and the flow rate of gas was 2.0 mL·min-1.Results The calibration curves were linear between 2.48～12.4μg（r=0.999 6）,the average recovery and the relative standard deviations were 98.2 % and 0.5 %,respectively... 更多还原【关键词】 抗病毒分散片； 薯蓣皂苷元； 含量测定； HPLC-ELSD； 【Key words】 HPLC-ELSD； Anti-virus Dispersible Tablets； Diosgenin； Content determination； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301732_380648_2352694_3.jpg
罗红霉素分散片含量的测定一．样品分子结构分子式：C41H76N2O15分子量：837.05CAS号：80214-83-1罗红霉素分散片测定主成分的结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202247_185655_1621890_3.gif二. 样品来源记录样品商品名 样品测定描述（主成分含量测定）：生产厂家：海南xxx医药生物技术有限公司，批号：080502，规格：150mg三. 液相方法条件液相色谱条件：色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.067mol/L磷酸二氢铵溶液（用三乙胺调节pH值至6.5）-乙腈（65﹕35）为流动相；检测波长为210nm；罗红霉素的保留时间不少于9分钟，其与前相邻杂质峰的分离度不得小于1.0，与后相邻杂质峰的分离度不得小于2.0；理论板数按罗红霉素峰计算不低于2500。测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，精密量取20µl注入色谱仪，记录色谱图；另取罗红霉素对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C41H76N2O15的含量。谱图：使用UltimateTM XB-C18, 5um, 4.6×200mm柱子得到的色谱图详见图一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911202249_185656_1621890_3.jpg
“色”路蹒跚，乘风破浪，利培酮分散片有关物质流动相摸索试验条件：仪器：LC-20AT VP(SHIMADZU)SPD-20A VP(SHIMADZU)、SPD-M20A VP(SHIMADZU)万分之一电子天平（型号：Sartorius ABS-124S）工作站：LCsolutionlite色谱工作站(SHIMADZU)色谱柱：C18色谱柱，填料粒度5um，规格250×4.6mmUVXtimate C18 4.6*250 PN:Xt5B18425 SN:411101950检测器（275nm）流速：1.5ml/min运行时间：35min流动相A为醋酸铵缓冲液-甲醇-水（100:150:750），流动相B为醋酸铵缓冲液-甲醇-水（100:850:50），按下表进行线性梯度洗脱。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）07030170302059525595277030357030具体试验操作：取本品细粉适量（约相当于利培酮10mg），置50ml量瓶中，用甲醇适量溶解，并加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%，精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定，以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量，总杂为各杂质的和。计算公式：各杂质的量i（%）=Ai/As总杂（%）=∑i典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201511_452646_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfil
建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为：色谱柱：C18 柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：甲醇：0.1％磷酸（V∶V=40∶60）；流速：1.0 mL/min；紫外检测波长：335nm；柱温：40℃。测定的线性范围：0.39~3.9μg (R= 0.9999, n=7)；加标回收率：97％~99％；方法精密度（RSD）： 1.97％。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102808]HPLC—DAD法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯含量及有关物质[/url]
和其他实验室仪器比对发现重均分子量14w高4000左右，数均分子量6w高了2w左右，多分散性系数Mw/Mn就小很多，多分散性在4-6之间样品，测试结果之外1.7-3左右，重均分子量没问题情况下，怎么解决数均分子量偏大的问题呢？
【序号】：1【作者】：陈云【题名】：杏香兔耳风总酚酸分散片的药学研究 【年、卷、期、起止页码】： 2007, 03, 【全文链接】：http://acad.cnki.net/kns55/brief/result.aspx
分散机的操作使用方法一、分散机开车前的准备工作 1、检查分散机油位是否加注到规定位置，低应加至规定油位，高应放至规定位置。 2、检查三角皮带松紧是否适当。 3、用手盘动叶轮应转动灵活，无磨擦声。 4、检查各紧固件是否松动及各密封部位有无渗漏现象。 5、开启分散机主电机，检查搅拌的旋向是否与设备所规定的方向相同。 6、确认以上检查工作无误后方可开车。 二、开车 1、将叶轮放在分散机容器的中心位置，揿下降按钮，下降到最低位置或要求的位置。 2、两只手柄必须锁紧后才能开车。 3、开主电机，按操作需要转速按下按钮， 4、分散机操作过程中应经常注意电流，如发现超载运转，应停车检查原因，采取措施后再继续运转分散机。 三、停车 1、先停主电动机，使叶轮全部停止转动。 2、开分散机上升按钮，使主轴叶轮上升至容器之上，清洗叶轮 四、分散机日常维护保养： 1、三角皮带应长短相等，放入传动箱内，松紧适当，拧紧滑板螺栓，盖好上盖。 2、设备若长期停车不用，须切断电源，全部擦洗干净，各润滑部位注油，主轴和油缸涂油防锈。 3、油箱用46#液压机油，每半年更换一次，并清洗油箱，滤网每月清洗一次，在换油后两三天内清洗一次。 4、分散机转动部分的齿轮、轴承、滚珠、轴与轴套及油缸，每周注油一次，在使用过程中发现过热或不正常噪音应及时检查。 5、如因超载而热继电器动作引起停车，则需揿下热继电器的“复位”按钮，方能继续操作。 6、交流接触器每半年检查一次，设备使用一年检修一次。 7、定期检查分散机易损件，如轴承、油封等，发现有磨损立即更换。
分散机：操作使用方法一、分散机开车前的准备工作 1、检查分散机油位是否加注到规定位置，低应加至规定油位，高应放至规定位置。 2、检查三角皮带松紧是否适当。 3、用手盘动叶轮应转动灵活，无磨擦声。 4、检查各紧固件是否松动及各密封部位有无渗漏现象。 5、开启分散机主电机，检查搅拌的旋向是否与设备所规定的方向相同。 6、确认以上检查工作无误后方可开车。 二、开车 1、将叶轮放在分散机容器的中心位置，揿下降按钮，下降到最低位置或要求的位置。 2、两只手柄必须锁紧后才能开车。 3、开主电机，按操作需要转速按下按钮， 4、分散机操作过程中应经常注意电流，如发现超载运转，应停车检查原因，采取措施后再继续运转分散机。 三、停车 1、先停主电动机，使叶轮全部停止转动。 2、开分散机上升按钮，使主轴叶轮上升至容器之上，清洗叶轮 四、分散机日常维护保养： 1、三角皮带应长短相等，放入传动箱内，松紧适当，拧紧滑板螺栓，盖好上盖。 2、设备若长期停车不用，须切断电源，全部擦洗干净，各润滑部位注油，主轴和油缸涂油防锈。 3、油箱用46#液压机油，每半年更换一次，并清洗油箱，滤网每月清洗一次，在换油后两三天内清洗一次。 4、分散机转动部分的齿轮、轴承、滚珠、轴与轴套及油缸，每周注油一次，在使用过程中发现过热或不正常噪音应及时检查。 5、如因超载而热继电器动作引起停车，则需揿下热继电器的“复位”按钮，方能继续操作。 6、交流接触器每半年检查一次，设备使用一年检修一次。 7、定期检查分散机易损件，如轴承、油封等，发现有磨损立即更换。厂 址:沈阳市于洪区北里官工业园
用激光粒度仪湿法测试萤石粉的粒度分布，可是在水中分散不好，用了少量的六偏，超声波3-5分钟，没有明显改善。求助：分散剂用六偏是否合适？用量多少合适？是否有其他分散剂能分散更好？
有关物质检查方法参照USP-34：有关物质 取装量差异项下的细粉适量（相当于头孢地尼75mg），置50ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸缓冲液30ml溶解，并用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度，制成每1ml约含头孢地尼1.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密称取头孢地尼对照品适量，加0.1mol/L磷酸缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢地尼0.75mg的溶液，精密量取适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液并定量稀释至每1ml约含头孢地尼15μg的对照品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2010版二部附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（粒径：5um，规格:4.6mm×250mm）；流动相A为0.1%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）1000ml，加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml，流动相B为0.1%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.5）-乙腈-甲醇（500：300：200），加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml；按表Ⅰ进行线性梯度洗脱。柱温为40℃，检测波长为254nm。精密称取头孢地尼对照品约37.5mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L磷酸缓冲液10ml溶解，并加入头孢地尼杂质A对照品溶液（取头孢地尼杂质A对照品适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液）5.0ml、头孢地尼杂质B对照品溶液（取头孢地尼杂质B对照品适量，加0.1%四甲基氢氧化铵溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液）5.0ml，用0.1%四甲基氢氧化铵溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适应性溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；头孢地尼峰保留时间约为20分钟，头孢地尼杂质A有四个峰，相对头孢地尼主峰保留时间分别约为0.85、0.94、1.11和1.14；头孢地尼杂质B峰相对头孢地尼主峰保留时间约为1.28；头孢地尼峰与头孢地尼杂质A第三个峰之间的分离度应不小于1.5；头孢地尼杂质B峰的拖尾因子不大于1.5。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，均采用以下公式按外标法以峰面积计算，杂质的限度见表Ⅱ。（供试品溶液中任何小于头孢地尼对照品溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）。表Ⅰ时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）095529552275253250503750503895548955杂质的含量采用以下公式计算：（rU/rS）×（Cs/CU）×（100/F）Cs为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼的浓度（mg/ml）；CU为供试溶液中头孢地尼的浓度（mg/ml）；rU为供试溶液中杂质峰面积；rS为头孢地尼对照品溶液中头孢地尼峰面积；F为表Ⅱ中各杂质的相对响应因子；表Ⅱ 有关物质相对保留时间相对响应因子限值（%）杂质Ⅷ[/siz
求问大家开始一个新项目，预实验如何摸索分散剂用量呀，文献上关于我这个基质的特别少，而且各自差别也挺大。
[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1、被测粉料若悬浮在水面或在水中分散不理想。可采用甘油的水溶液或乙醇作介质，在样品池中进行超声波分散后测试。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2、超声波分散时间大约为15-30秒，测试结果稳定，不在跳动，则说明分散均匀。有些样品由于强度低，超声分散时间过长，则会使测试结果越来越细：分散时间太短则样品未能充分分散，影响测试结果。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]3、一些样品溶于水，则改用酒精、异丙醇、甘油或该样品的饱和溶液做介质。有些特殊粉体需要用正庚烷等有腐蚀性的介质，就必须更换专用部件或采用测试皿静态测试。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]4、为使样品分散均匀，一般需要加入分散剂。常用分散剂有六偏磷酸钠、硅酸钠、多偏磷酸钠等。根据经验，一般采用餐具洗洁精加水(1:3)作分散剂，每次用胶头滴管加1~2滴。用量不宜过多，否则将产生气泡。影响测试结果的准确性。不过分散过程中产生气泡这点不用担心。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]5、一般来说，样品加入量约为0.1-0.5g.样品不同加粉量有所不同。粉越细，样品用量越少。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]6、激光粒度仪测试的颗粒，计算机处理时被视为等效球体，被测样品如为片状、棒状、针状等，当最大尺寸或者最小尺寸处于迎光面时两者的测试结果差异会很大，因为在流动状态下的试样，最大尺寸处于迎光面的几率大于最小尺寸的几率，特征越明显，其几率偏差越大。反应客观情况下的结果比处于等几率情况下的结果偏粗。[/color][/size][/font]
大家好：我用的是马尔文激光粒度仪2000mu，我用六偏磷酸钠和表面活性剂做预分散剂分别测试同样的样品时发现用表面活性剂测得的粒径分布偏小一点。特别是对粒径本身较小的样品而言粒径图的分布就更有差别了。我想问下为什么表面活性剂做预分散剂测得的粒径就偏小呢？这其中有什么原理啊？
[img=,661,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859101052_3176_3170011_3.png!w661x933.jpg[/img][img=,660,926]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859102200_619_3170011_3.png!w660x926.jpg[/img][img=,660,929]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859107050_8246_3170011_3.png!w660x929.jpg[/img][img=,656,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859113342_6715_3170011_3.png!w656x931.jpg[/img][img=,659,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859116590_5090_3170011_3.png!w659x931.jpg[/img][img=,664,929]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859120700_4239_3170011_3.png!w664x929.jpg[/img][img=,659,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859128852_2351_3170011_3.png!w659x933.jpg[/img][img=,659,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859134050_5487_3170011_3.png!w659x931.jpg[/img][img=,656,932]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859139150_9177_3170011_3.png!w656x932.jpg[/img][img=,654,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300859143270_570_3170011_3.png!w654x933.jpg[/img][img=,661,930]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900041792_9123_3170011_3.png!w661x930.jpg[/img][img=,662,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900048872_6835_3170011_3.png!w662x933.jpg[/img][img=,657,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900053380_5237_3170011_3.png!w657x933.jpg[/img][img=,653,932]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900060112_2378_3170011_3.png!w653x932.jpg[/img][img=,661,930]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900061260_9820_3170011_3.png!w661x930.jpg[/img][img=,657,933]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900064770_6949_3170011_3.png!w657x933.jpg[/img][img=,656,928]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900068840_9659_3170011_3.png!w656x928.jpg[/img][img=,658,929]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900076832_9358_3170011_3.png!w658x929.jpg[/img][img=,659,934]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900081040_485_3170011_3.png!w659x934.jpg[/img][img=,663,929]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900085860_1385_3170011_3.png!w663x929.jpg[/img][img=,661,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900273182_835_3170011_3.png!w661x931.jpg[/img][img=,658,930]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900276802_2632_3170011_3.png!w658x930.jpg[/img][img=,658,930]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900278460_4443_3170011_3.png!w658x930.jpg[/img][img=,657,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900281580_1582_3170011_3.png!w657x931.jpg[/img][img=,658,932]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900289672_6238_3170011_3.png!w658x932.jpg[/img][img=,663,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908300900296762_3661_3170011_3.png!w663x931.jpg[/img]
IKA分散机在中药材中黄曲霉毒素的应用 IKA的产品以前用过很多次，但以前都不知道它的名字，直到有一次在网站上看到IKA的旋转蒸发仪让人印象深刻，记得有次恰好看到两位实验青年旋蒸穿越到海滩化身美女帅哥，然后实验室突然来了个小领导，然后我立刻启动win+M快捷键显示桌面，然后关掉，吓出一身冷汗。。。其实也没什么，只是容易引起误会。。。不过这可能是IKA用于吸引眼球的亮点，既宣传了产品特点，又让人浮想联翩。。。无可厚非。 2010年版《中国药典》附录 IⅩ V黄曲霉毒素测定法供试品溶液的制备：取供试品粉末约 15g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加入 70%甲醇溶液 75ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度 2500 转/分），精密量取上清液 15ml，置 50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，量取续滤液 20.0ml，通过免疫亲合柱，流速每分钟 3ml，用水 20ml 洗脱，洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置 2ml 量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。下面主要谈谈我的IKA心得吧。我主要用过IKA的旋转蒸发仪，加热板和分散机。这些都是条件较好的分析实验室中常看到的身影。由于做这项目时，主要用到了分散机，所以我主要谈谈分散机吧，分散机在农残检测等方面也能用得到。文章中就不提及实验部分及相关数据了，提供图片仅供参考。 T25分散机年去年年底买的，价格是1万多，分散刀有好几种，自己选择，价格较贵，按需求购买就行。一直到3月初开始启动，也没什么指导，就拿着IKA的说明书看了看，全是德语，几乎没看懂，但是通过图片还是能了解个大概行情。声称能处理2000 ml溶剂，但是我用的就是100ml左右就够了。要搅拌1000ml的可以用IKA自带的皮带捆住容器比较安全，小体积的话可以直接分散即可。转速是3400～24000 rpm，我一般用到12000转就可以，调速非常快，但是液体太多的话容易溅出。没有均质瓶，就用普兰德的广口瓶代替了。 可以用来分散非常细的介质例如过2号筛的药材粉末，效果较好。 颗粒较大时，分散效果次之，特别是颗粒太大，分散机，会发出类似卡壳的恐怖声音，其噪音空载时为73 dB ，异常的情况下，估计可以达到100dB。这时有两种解决办法，1继续加大转速，利用大流速把大颗粒捣碎，这时声音又回归正常，当然只适合于那种能容易捣碎的颗粒，超出能力范围之外的硬要分散的话，那可能直接毁坏分散机的马达，还有分散机的刀片。2，先用其他方法捣碎成均匀的小颗粒，再分散，这是比较明智的选择，当然也比较安全。 有时在前期摸索条件的是，我也“虐待”过分散机，有时分散不同样品，条件不一样，会发出刺耳的声音。只能忍着嗡嗡的声音分散下去，幸好仪器质量较好，不然早就可能报废了。后来发现效果不太好，分散完发现发现还有很多介质沉在底部没有溶解。这时想到了还有大一点的分散刀片，于是更换刀片后分散，效果果然提升很明显，解决了小刀片的症结。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232216_414650_2502335_3.jpg这是IKA T25分散机保修卡，一年。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232216_414651_2502335_3.jpg这是安装拆卸工具，按图操作就行。平时一般用不到。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232216_414652_2502335_3.jpg这是分散机结构图，德文没法读懂，但是看图能看出个大概。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414653_2502335_3.jpg这应该是分散机理图。。。物理化学没学好，没看懂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414654_2502335_3.jpg这是安装成功的示意图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414655_2502335_3.jpg分散刀片。。。要是多配几把，也挺贵的。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414657_2502335_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414658_2502335_3.jpg分散刀片中残留的药材碎片，所以一定要分布均匀，过2号筛的粉末，不然磨损严重http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414656_2502335_3.jpg两把刀片，看样品，选择刀片。
高效液相色谱法鉴别不同的分散染料*齐宝坤王景翰（中国刑警学院三系沈阳110035）提要用高效液相色谱法测定了100余种不同来源的分散染料。色谱柱为Novapak C18柱（150mm×3.9mmi.d. ，流动相为甲醇-水（ 8∶ 15V/V） 检测波长为436nm 利546nm。关键词高效液相色谱法，分散染料1 前言不同厂家生产的分散染料，由于所用的原料和工艺不同，其产品的化学组成必有明显差异，利用这种差异可以进行鉴别。染料的测定方法有高效液相色谱法[1 2]、导数法[3]、正交函数法[4]等。本文用单纯形优化法选择流动相，系统地用高效液相色谱法鉴别了100余种分散染料，结果表明，用此方法可区分不同颜色和不同生产厂家牌号及相同牌号但生产厂家不同的分散染料。2 实验部分2.1 仪器和试剂Waters高效液相色谱仪，包括441型检测器，波长436nm和546nm，510型泵，U6K进样器和730型数据处理机；Novapak C18柱（150mm×3.9mm i.d. 。甲醇和N N-二甲基甲酰胺（DMF ，分析纯。二次蒸馏水。2.2 流动相的选择用单纯形优化的方法对甲醇和水二元因素进行调优。选择合适的初始顶点和步工及色谱优化函数，经过7次实验，确定最佳条件。流动相为甲醇∶水 85∶15琕V/V ，流速1.0mL/min。2.3 样品的制备和测定经用苯、二甲苯、氯仿和DMF的溶解试验表明，DMF对不同来源的分散染料溶解效果最好。故本文工作中均用DMF作染料溶剂，配制适当浓度的染玖料液，静置5 m n螅 取1 1 0 蘈重复3 次进 。色谱峰的保留时间和相对峰高取平均值。3 结果与讨论3.1 染料液测定结果我们共测定了100余种分散染料，将其中10种红、黄染料的测定结果列于表1。从表1中可以看出，由子不同颜色的染料化学结构截然不同，因此最大吸收波长、最强峰的tR值、峰数和相对峰高均不相同。表1 10种染料分析结果* 国家自然科学基金资助项目本文收稿日期：1995年1月2日，修回日期：1996年1月11日表1续）对于不同牌号相同颜色的染料，肉眼难以区分。但从表1中可以看出觯，5种红色 染料的峰迨 、⒏鞣峰tR值和相对峰高各不相同，黄色染料测定结果也均不相同，因此可以互相鉴别。这是因为这些染料成分和结构各异所致。本法也部可以区分同牌号不同生产厂家的染料。例如，A厂和B厂产的分散红3B在接近红色染料最大吸收波长546nm时，峰数都为4个，其中3个是弱峰，最强峰的tR都是5.23min，不易区分。但在波长为436nm时，它们的峰数和相对峰高值有明显差异，这是由于436nm接近黄色染料的最大吸收波长，这两种分散红3B虽然主成分相同，但杂质含量有差异。分散黄RGFL是生产厂家不同的同种染料，但在上述两个检测波长下，色谱峰数tR值和相对峰高也均不相同。3.2 重现性实验我们选择了两种分散红3B和两种分散黄RGFL染料，分别在两个波长下重复测定5次，相对标准偏差均在3.1和4.4以下，说明重现性较好。表2列谐出鯟厂产分散黄RGFL在546nm 波长下5次测定结果。表2 分散黄RGFL重现性实验参考文献1 齐宝坤，王景翰等．第十次全国色谱学术报告会文集，南京，19953412 Wheals.J Chromatogr,1985 350:2053 史晓凡，王景翰等．第二届微量物证检验学术文流会论文汇编，天津1990114 齐宝坤，史晓凡等．中国刑警学院学报，1994 1 28Discrimination of Various Disperse Dyes byHigh Performance Liquid Chromatography(HPLC)Qi Baokun and Wang Jinghan(Criminal Police College of China,Shenyang,110035)Abstract In this paper an HPLC method used to distinguish disperse dyes from different sources is presented.The operating conditions wereN ovapakC 18co lumn,150mm×3.9mm i.d.,MeOH/H2O(85∶15V/V)mobile phase and detection wavelength 436 and 546nm.The dye samples were dissolved in DMF and theninjected into HPLC column.By means of the values of absorption wavelength,peak number and relative peak height for each dye we candiscriminate about 100 disperse dye samples from different sources with satisfactory results.Key words high performance liquid chromatography,disperse dyes
Waters 2695测洛伐他汀洛伐他汀标样有一个小的杂峰呀，肿么搞的呀，有朋友做过洛伐他汀没~~
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