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  • 63.2 高效液相色谱法检测除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑

    63.2 高效液相色谱法检测除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑

    作者：罗丽娟; 于晓; 黄浩;（广东省汕头市药品检验所;）摘要：目的建立同时测定除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Diamonsil(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为310nm。结果甲硝唑和替硝唑质量浓度分别在2.205～205.24μg/mL和2.002～200.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=8),甲硝唑和替硝唑的平均回收率分别为98.80%和98.45%,RSD分别为2.20%和2.46%(n=6)。结论所建立的HPLC法简便易行、准确、重现性好,可同时用于祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑两种禁用物质的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271052_386345_1606903_3.jpg

  • 3.4 复方甲硝唑片的溶出度测定

    3.4 复方甲硝唑片的溶出度测定

    作者：吴惠爱 胡容融 麦小虹 （广州侨光制 药有限公司 ,广东 广 州）摘 要：目的:建立测定复方甲硝唑片中甲硝唑与维生素B6含量及溶出度的方法。方法:高效液相色谱法。选用钻石C18柱,流动相:ψ(甲醇:0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液)=13∶87,检测波长:291 nm。结果:同时测定了甲硝唑与维生素B6的含量。甲硝唑平均回收率为99.7％,RSD为O.17％,n=6;维生素B6平均回收率为100.1％,RSD为O.27％,n=6。线性范围甲硝唑为20.12～100.60 μg/mL、维生素B6为2.04～10.20μg/mL。,结论:本法简便、快速、准确,可用于复方甲硝唑片的质量控制。谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161418_377864_1606903_3.jpg

  • 38.1 高效液相色谱法测定塞克硝唑膜剂中塞克硝唑的含量

    38.1 高效液相色谱法测定塞克硝唑膜剂中塞克硝唑的含量

    【作者中文名】刘年开; 李昕; 徐兵;【作者英文名】LIU Nian-kai1; LI Xin2; XU Bing2（1.Depatrment of Pharmacy; Traditional Chinese Medical Hospital of Zhuzhou; Zhuzhou Hunan 421000; 2.Depatrment of Pharmacy; Third Hospital of Changsha; Changsha 410005）;【作者单位】株洲市中医院药剂科; 长沙市三医院药剂科; 长沙市三医院药剂科 湖南株洲;【摘要】目的建立高效液相色谱法测定塞克硝唑膜剂中塞克硝唑的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(73∶27),检测波长320 nm。结果塞克硝唑在2.95~23.6μg.mL-1浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为99.1%,RSD=0.75%(n=9)。结论该法简便、可靠、专属性强,适合于该制剂的含量测定及产品的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061358_381864_2379123_3.jpg

  • 蜂蜜中氯霉素和甲硝唑

    采用LC/MS/MS检测蜂蜜中氯霉素和甲硝唑，甲硝唑有检出，但含量很低，氯霉素基本未检出。大家有检测过吗？

  • 甲硝唑柱子

    我做甲硝唑的一根柱子，前几天做了一次红景天原料（只走了4针）。之后再做甲硝唑的时候出现了峰分叉现象（甲醇：水=25:75），在主峰后面跟了一个小峰，可以肯定是柱子的原因，我用甲醇做了梯度洗脱，还用0.1的乙腈洗了4个小时作用不大，请教各位大神怎么处理

  • 液质 恩诺沙星和甲硝唑一起出峰

    恩诺沙星和甲硝唑一起出峰，甲硝唑峰型好 恩诺沙星峰型很差且 甲硝唑和恩诺沙星的出峰时间都比正常时间后延了 求助各位大大 是什么情况

  • 58.8 高效液相色谱法测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑氯霉素的含量

    作者：蔡敏（湖北省京山县人民医院，431800）摘要：目的 探讨同时测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑和氯霉素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 um),流动相为甲醇一水(50:50),检测波长为290 nm.结果 替硝唑、氯霉素在20～120 ug/ml浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为100.62%、100.54%,相对标准差分别为0.67%、0.52%.结论 本方法分离度好、快速、简便,可用于含替硝唑、氯霉素的质量控制.谱图：无

  • 【求助】替硝唑的极性

    替硝唑（tinidazole, TNZ），结构中有咪唑环和砜基，砜基两边各连着一个乙基，不知该化合物极性如何？是否能汽化？或者是否能用BSA衍生？能用GC-MS检测出吗？如果能的话，应该用哪种类型的毛细管柱？谢谢!

  • 【原创大赛】替硝唑输液中亚硝酸根的测定

    根据替硝唑的结构，本品中替硝唑可能有亚硝酸盐降解物产生，该降解物有致癌作用，需对亚硝酸根进行检测查。由于限于公司试验条件，无离子色谱，只能开发一种现有条件下可行的方法。 由于亚硝酸根无紫外吸收，经过文献查询可以采用衍生化法测定亚硝酸根的含量。 1. 衍生化方法 1.1衍生化反应原理 芳伯胺和亚硝酸盐及过量的酸在低温下反应生成芳香重氮盐，重氮盐与芳胺在弱酸性溶液中发生偶联反应，生成偶氮化合物。 1.2衍生化试剂的确定 参考BP2010甲硝唑注射液中亚硝酸根的测定方法（Metronidazole Intravenous Infusion和Metronidazole Sterile Solution）和中国文献“重氮化偶合HPLC法测定食品中的亚硝酸盐含量”、“N-（1-萘基）-胺光法”、“甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定”，先以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐和8-氨基萘磺酸作为偶联试剂进行衍生化，经过一系列实验比较，发现以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐作为偶联试剂衍生化的效果好，且衍生物比较稳定。故选用对氨基苯磺酸和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐为本法的衍生化试剂。结果见表1。表1 2种文献衍生化方法比较文献BP2010 Metronidazole Intravenous Infusion甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定重氮化试剂3.3g/L 对氨基苯磺酸，以冰醋酸-水为溶剂，溶解性好。溶液为淡黄色。10g/L 对氨基苯磺酸，以盐酸-水为溶剂，溶解性好。溶液为淡黄色。偶联试剂3.3g/L 8-氨基萘磺酸，以冰醋酸-水为溶剂，超生2h，未完全溶解。溶液为紫红色。1g/L N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 ，以水为溶剂，超生5min，可完全溶解。溶液为浅橙色。衍生试液放置颜色变化[size=10.5000

  • 【讨论】不解，甲硝唑氯化钠注射液的红外鉴别

    [size=3][font=宋体][color=#ff483f]10版药典增加甲硝唑氯化钠注射液的红外鉴别，其处理如下：[/color][color=#0162f4]“取本品适量（约相当于甲硝唑[/color][/font][color=#0162f4][font=Times New Roman]0.1g[/font][font=宋体]），置分液漏斗中，加氯化钠9.0[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]（规格：含甲硝唑[/font][font=Times New Roman]5mg/ml[/font][font=宋体]）或[/font][font=Times New Roman]22.0g[/font][font=宋体]（规格：含甲硝唑[/font][font=Times New Roman]2mg/ml[/font][font=宋体]），振摇，加丙酮[/font][font=Times New Roman]20ml[/font][font=宋体]（规格：含甲硝唑[/font][font=Times New Roman]5mg/ml[/font][font=宋体]）或[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]（规格：含甲硝唑[/font][font=Times New Roman]2mg/ml[/font][font=宋体]），振摇，静置分层，取上层溶液蒸干，取残渣照红外分光光度法（附录Ⅳ[/font][font=Times New Roman] C[/font][font=宋体]），本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集[/font][font=Times New Roman]112[/font][/color][font=宋体][color=#0162f4]）一致。”[/color][color=#ff483f]既然做甲硝唑的鉴别，为何在样品处理时加氯化钠，是有利于萃取吗？[/color][/font][/size]

  • 【资料】认识甲硝唑吗?

    【资料】认识甲硝唑吗?

    [color=#DC143C]甲硝唑[/color]　　【别名】　　灭滴灵、甲硝哒唑、甲硝基羟乙唑、灭滴唑　　【性状】　　为白色或微黄色结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。熔点为159℃一163℃。　　【化学名】　　2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇 　　【英文化学名】 　　2-METHYL-5-NITROIMIDAZOLE-1-ETHANOL 　　【英文名】 　　Flagyl, Meronidal　　【CAS号】　　443-48-1　　【结构式 分子式】　　C6H9N3O3 分子量 171.16 [color=#00008B]　　【作用与用途】[/color]　　1.具广谱抗厌氧菌和抗原虫的作用，临床主要用于预防和治疗厌氧菌引起的感染，如呼吸道、消化道、腹腔及盆脓感染，皮肤软组织、骨和骨关节等部位的感染以及脆弱拟杆菌引起的心内膜炎、败血症及脑膜炎等，此外还广泛应用于预防和治疗口腔厌氧菌感染。　　2.本品的硝基，在无氧环境中还原成氨基而显示抗厌氧菌作用，对需氧菌或兼性需氧菌则无效。对下列厌氧菌有较好的抗菌作用： ①拟杆菌属，包括脆弱拟杆菌；②梭形杆菌属；②梭状芽胞杆菌属，包括破伤风杆菌；④ 部分真杆菌；⑤消化球菌和消化链球菌等。　　3.口服吸收良好(＞80％)，250mg或 500mg口服，1～2小时血清药物浓度达蜂，分别为6μg/ml和12μg/ml。静滴本品15mg/kg，以后每6小时滴注7.5mg/kg，血浆药物浓度达稳态时峰浓度为25μg/ml，谷浓度可达18μg/ml。　　4.本品在体内分布广泛，可进入唾液、乳汁、肝脓疡的脓液中，也可进入脑脊液(正常人脑脊液中的浓度可达血液的50％)。在体内，经侧链氧化或与葡萄糖醛酸结合而代谢，有20％药物则不经代谢。其代谢物也有一定活性。甲硝唑及其代谢物大量由尿排泄(占总量的60％一80％)，少量由粪排出(6％一15％)。t1/2约为8小时。　　5.主要用于治疗或预防上述厌氧菌引起的系统或局部感染，如腹腔、消化道、女性生殖系、下呼吸道、皮肤及软组织、骨和关节等部位的厌氧菌感染，对败血症、心内膜炎、 脑膜感染以及使用抗生素引起的结肠炎也有效。治疗破伤风常与破伤风抗毒素(TAT)联用。还可用于口腔厌氧菌感染。　　6.抗原虫 阿米巴病 滴虫性阴道炎 蓝氏贾第鞭毛虫 等其他寄生于腔道中的毛滴虫和鞭毛虫。　　7.1987年，WHO将其列入抗感染的基本药物。通过近年来的研究应用，发现其有不少新用途，现简述如下。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911182246_185288_1610969_3.jpg[/img]

  • 56.7 RP-HPLC法测定酮甲霜中酮康唑和甲硝唑的含量

    56.7 RP-HPLC法测定酮甲霜中酮康唑和甲硝唑的含量

    作者;王晓燕;高丹; (解放军第二三O医院;)摘要：目的:建立反相高效液相法测定酮甲霜中酮康唑和甲硝唑含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(74∶36);检测波长:239nm;流速:1.0ml/min。结果:酮康唑在0.06～2.10μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为98.89%,RSD=1.40%;甲硝唑在0.06～2.10μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.75%,RSD=1.10%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于酮甲霜中酮康唑和甲硝唑的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201421_384718_1606903_3.jpg

  • 【求助】请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗？

    大家好，请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗？中国食品产业网上有这样的分类：1．激素类　如已烯雌酚及其盐、酯和制剂，醋酸甲孕酮及制剂，甲基睾丸酮，丙酸睾酮，氯丙嗪，安定等；2．抗生素类　如氯霉素，呋喃唑酮，甲硝唑等；3．消毒和杀虫剂类　如五氯酚钠，孔雀石绿，硝酸亚汞等。 请问是正确的吗？谢谢各位了！

  • 固相萃取-超高效液相色谱法-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑

    固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[color=black] [/color][font=宋体][color=black]甲硝唑（MNZ）属于硝基咪唑类广谱抗生素，广泛用于预防和治疗组织滴虫病、球虫病等疾病，甲硝唑因疗效明显，价格低廉，被蜂农广泛使用，造成了甲硝唑药物在蜂蜜中残留[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][1,2][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]，研究发现甲硝唑对人体具有潜在的致癌和致畸作用[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][3,4][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。1998年欧盟禁止甲硝唑使用于食品动物，2002年美国食品与药物监督管理局禁止在进口动物源性食品中使用甲硝唑[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][5,6][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。我国农业部和国家药品监督管理局2002年规定甲硝唑及其盐、酯及制剂不准以促进动物生长为目的在所有食品动物饲养过程中使用，且不得在动物源食品中检出[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][7,8][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。目前甲硝唑的测定方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][9][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。其中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法因选择性强、灵敏度高、检出限低而成为测定甲硝唑的优势方法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][10][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。本文将蜂蜜用乙酸乙酯萃取，提取液浓缩后经 [/color][/font][color=black]MCS [/color][font=宋体][color=black]固相萃取柱快速富集净化样品的前处理方法，减少前处理的操作步骤，同时降低基质干扰，利用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的方法，内标法定量，提高了检测效率，适合大批量样品检测。 [/color][/font][color=black]1.材料与方法[/color][size=16px][color=black] [/color][/size][color=black]1.1 仪器与试剂[/color][color=black]Waters Xevo TQ-S三重四极杆质谱仪(美国Waters)，配有电喷雾离子源（ESI） Heidolph Multi Reax全能型振荡器（德国海道夫） 氮吹仪(美国Organomation)；高速低温离心机（湘仪） 乙腈、甲醇（色谱纯，德国Merck）；甲酸（色谱纯，上海麦克林）；乙酸乙酯（色谱纯，美国Fisher）；氨水（分析纯，天津科密欧）；盐酸（优级纯，北京化工厂）；MCS固相萃取小柱（天津，艾杰尔）：500ml/6ml；甲硝唑标准品、D4-甲硝唑（纯度均大于99.0％）。实验用水为超纯水（电阻率为18.2mΩ.厘米）。[/color][color=black]1.2 样品前处理[/color][color=black]1.2.1 样品提取 称取蜂蜜5g（精确到 0.01 g）于50ml离心管中，加入100μlD4-甲硝唑内标应用液（20.0ng/ml），加水10ml，混合溶解，再加入10mL乙酸乙酯，涡旋1min，震荡提取 10min，1000rpm 离心 2min，吸取上层乙酸乙酯相 5mL 于10mL 试管，50℃氮气吹干后，加入 0.1mL 甲醇溶解，再加入 1.9mL 40mmol/L盐酸溶液，超声溶解 1min，转入 2mL 离心管，12000rpm 离心 2min，上清液待净化。[/color][color=black]1.2.2 样品净化 依次用 5mL 甲醇、5mL 水、5mL 40mmol/L 的盐酸溶液活化平衡MCS 固相萃取柱，然后转移上述上清液至 MCS 柱内，待样品过柱后，用 5mL水淋洗除杂，真空抽干柱内液体后加入 5mL 乙酸乙酯洗脱，再用 5mL 甲醇淋洗除杂，真空抽干后用 5mL 5%氨化甲醇洗脱，收集于 10mL 具塞试管内，得甲硝唑洗脱液；洗脱液在 50℃下用氮气吹干，分别先加入 0.1mL 甲醇超声溶解残留物，再加入0.9mL 10%甲醇/水溶液混匀，过 0.22μm 滤膜后待 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 分析。[/color][color=black]1.3 仪器条件[/color][color=black]1.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件 色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），流动相A为0.05% 氨水溶液，B为乙腈，流速为 0.3 mL/min，柱温：40 ℃，进样量 5.0 μl。[/color][color=black]1.3.2 质谱条件 电喷雾离子源：ESI；质谱多重反应监测方式：MRM；正离子模式（ESI+）；毛细管电压：0.5 kV；离子源温度150 ℃；脱溶剂气温度400 ℃；脱溶剂气流量800 L/h。其它质谱参数见表1。[/color][align=center][color=black]表1 [/color]甲硝唑的质谱参数与保留时间[/align][table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]母离子[/align][/td][td][align=center]子离子[/align][/td][td][align=center]碰撞能量(eV)[/align][/td][td][align=center]锥孔电压(V)[/align][/td][td][align=center]保留时间(min)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲硝唑[/align][/td][td][align=center]172.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]18[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]1.40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D4-甲硝唑[/align][/td][td][align=center]176.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]49.0[/align][/td][td][align=center]22[/align][align=center]22[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.39[/align][/td][/tr][/table]注：*为定量离子[color=black]结果与讨论[/color][color=black] 前处理方法优化 针对蜂蜜样品和目标物的性质，比较了3种不同的前处理方式，包括：（1）采用水直接溶解蜂蜜，再将蜂蜜水溶液进行固相萃取净化；（2）加水溶解蜂蜜后，加入乙酸乙酯萃取目标物，取乙酸乙酯层并将溶剂吹干后加入超纯水溶解残渣，再进行固相萃取净化；（3）采用pH＝8.8的磷酸缓冲液溶解蜂蜜，再将样品溶液进行固相萃取净化.通过加标回收实验比较回收率表明，本实验采用方法（2）的回收率明显高于其他2种方式，故对蜂蜜试样采用方法（2）前处理方式。[/color][color=black] 基质效应的影响 基质和干扰组分的存在影响待测物的离子化效率，从而影响定量结果的准确性，常表现为基质增强或基质抑制效应[/color][sup][size=13px][11][/size][/sup][color=black]。分别采用空白蜂蜜，按照实验方法提取与净化后的定容液和初始流动相作为标准溶液的稀释溶剂，通过测定标准溶液的峰面积的比值考察基质效应的强弱。结果表明：两者的峰面积比值为0.757，即蜂蜜基质对甲硝唑的测定具有一定的抑制效应，本实验选择同位素内标法定量，从而有效地降低样品的基质效应的对测定结果的影响。[/color][color=black]2.3 质谱条件的优化 将甲硝唑标准工作液注入质谱，启用质谱智能方法开发程序，优化碰撞能量，碰撞池电压等参数，进一步优化其他质谱参数使灵敏度和离子化效率达到最优时保存为质谱方法。离子对、碰撞能量、锥孔电压、电离方式见表1。[/color][color=black]2.4 方法的线性关系和检出限 以甲硝唑与相应同位素内标的色谱峰面积比（y）为纵坐标，以甲硝唑的质量浓度（x）为横坐标，绘制工作曲线，线性回归方程为Y=1.004X+0.1243，相关系数r：0.9996，线性关系良好。以信噪比S/N=3时对应的浓度为方法检出限为0.05[/color]μg/kg[color=black]，S/N=10时对应的浓度为方法定量限为0.15[/color]μg/kg。标准工作曲线见图1。[align=center][color=black]图1 甲硝唑工作曲线[/color][/align][color=black]2.5 方法的精密度和回收率 [/color]以5g空白蜂蜜样品作为本底，分别加入高、中、低3种不同浓度标准应用液，得到浓度为1[color=black]μg/kg[/color]、5μg/kg、20μg/kg的加标样品，充分混匀后按样品处理方法进行处理，平行测定6次，计算其加标回收率和相对标准偏差（RSD），加标回收率分别为87%～96.3%，RSD在2.23～6.17%之间，结果表明，此方法具有良好的准确性和精密度。[color=black]2.6 样品检测[/color][font=calibri][size=13px] [/size][/font][color=black]采用本方法对市售30份不同蜂蜜样品进行检测，其中1份检出甲硝唑残留，含量是0.27 [/color]μg/kg，检出率为3.3%。3 结论本研究建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量的方法，样品前处理采用乙酸乙酯提取，固相萃取柱富集和净化，净化效果好，提取效率高。不同蜂蜜样品基质效应使甲硝唑在质谱中存在不同程度的基质抑制效应，实际测定中蜂蜜的种类繁多，若使用外标法定量应尽量使用与待测样品基质相同的样品作基质匹配工作曲线，基质不同需要配置不同的曲线系列，大大增加了工作量。本研究采用同位素内标法定量，降低了样品的基质效应的影响，只需配置一套工作曲线，提高了工作效率。本方法快速、准确、灵敏，能够满足日常蜂蜜样品中甲硝唑残留的大批量检测。参考文献[1]梁明.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法对蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留的测定分析[J].中国高新科技,2019(17):72-73.[2]张晓艺,张秀尧,蔡欣欣,李瑞芬.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素[J].预防医学,2019,31(02):212-216.[3]周贻兵,吴坤,李磊,林野,刘利亚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[J].理化检验(化学分册),2017,53(08):946-949.[4]丁燕玲,陈彤,黄婷,钟名琴,吴雯娟,罗燕.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定鸡肉中甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物的方法研究[J].广东化工,2018,45(13):245-248+252.[5]王春民,张秋萍,吴春霞.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法检测蜂蜜中的甲硝唑含量[J].食品安全质量检测学报,2016,7(05):1813-1817.[6]章剑,李昌安,李建伟,董骏,张克才.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑[J].安徽预防医学杂志,2018,24(01):16-20.[7]刘伟,张楠,李兵,范赛,屠瑞莹,吴国华,薛颖,赵榕.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-同位素稀释串联质谱法测定蜂蜜中的甲硝唑和氯霉素[J].分析科学学报,2017,33(01):145-148.[8]肖国军,蔡超海,王生,覃玲.固相萃取高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留[J].中国卫生检验杂志,2018,28(01):22-25.[9]高何刚,杜赛,王瑞,陈理.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].预防医学,2017,29(09):969-972.[10]高何刚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].广东化工,2017,44(15):255-256.[11]图雅,崔建平,赵宏.同位素内标-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑[J].中国食品卫生杂志,2017,29(04):450-453.

  • 迪马产品有奖问答2.13（已完结）———高效液相色谱法测定面刺霜中甲硝唑、氯霉素的含量

    迪马产品有奖问答2.13（已完结）———高效液相色谱法测定面刺霜中甲硝唑、氯霉素的含量

    10，抽取5个版友）；中奖名单：夏天的雪（注册ID：bingwang228）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)zyl3367898（注册ID：zyl3367898）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702131523_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702131523_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================高效液相色谱法测定面刺霜中甲硝唑、氯霉素的含量方法：HPLC基质：面霜应用编号：102835固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99903) 流动相:甲醇-水(50:50) 流速:1.0mL/min 柱温:30 ℃ 进样量:10μL 检测器:紫外检测器,280nm文章出处：中国药房 2004,4(15):241-242关键字：高效液相色谱法,面刺霜,甲硝唑,氯霉素,含量测定,Diamonsil C18,钻石一代谱图：摘要 目的:建立同时测定面刺霜中甲硝唑和氯霉素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为280nm.结果:甲硝唑、氯霉素在10.0～250.0μg/mL浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9 998,平均回收率分别为100.54％、100.53％,相对标准差分别为0.79％,0.56％ 结论:本方法分离度好、快速、简便,可用于含甲硝唑、氯霉素霜剂的质量控制.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/94-7(1).jpg

  • 35.3 高效液相色谱法测定复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑的含量

    35.3 高效液相色谱法测定复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑的含量

    作者：文远大; 马柯; 赵士冶;（怀化市第一人民医院; 常德市药品检验所;）摘要：目的建立高效液相色谱测定复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(55∶5∶40);流速:1 mL.min-1;测定波长252 nm;柱温35℃;进样20μL。结果该方法不受处方中基质干扰。己烯雌酚、氯霉素、甲硝唑的线性范围分别为0.016 8～0.184 8μg(r=0.999 8,n=6)、1.593 6～17.529 6μg(r=0.999 9,n=6)、1.587 2～17.459 2μg(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为99.5%、99.8%、99.9%,RSD分别为0.84%、1.2%、1.1%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于复方己唑乳膏中己烯雌酚、氯霉素和甲硝唑的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061056_381735_1606903_3.jpg

  • 奥硝唑羧甲基壳聚糖治疗牙周炎的效果观察

    【序号】：5【作者】：娜仁高娃蔡琳【题名】：奥硝唑羧甲基壳聚糖治疗牙周炎的效果观察【期刊】：中国卫生标准管理. 【年、卷、期、起止页码】：2017,8(05)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iAEhECQAQ9aTiC5BjCgn0Rs8NSEwA8VJE2RZWlXDQ2fuKxplPsVHQIdvW68qLtL_j&uniplatform=NZKPT

  • 【小叶子集结号】上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得（甲硝唑片含量测定）

    【小叶子集结号】上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得（甲硝唑片含量测定）

    十分荣幸获得月旭核壳柱的试用资格，盼了好久终于收到柱子了。先给他来个特写吧！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282306_591847_2204446_3.jpg柱子正面特写，还是蛮高大上的，比W、Ａ、D三大国外厂家的柱子好不逊色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282309_591848_2204446_3.jpg柱子侧面特写，规格型号一目了然。很是喜欢月旭蓝色的包装盒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282311_591850_2204446_3.jpg千呼万唤始出来，短小而精干的柱体，第一眼就喜欢上了它. 下面的内容就是开始认证阅读使用说明书，按照说明书要求，0.2ml/min95%乙腈冲洗过夜。第二天早上，上班就开始准备工作今天的样品很简单的。甲硝唑片的含量测定，依据《中国药典》2015年版二部，流动相为80%甲醇水溶液，进样量20微升，C18柱、波长320nm。色谱条件很简单，就从他开始吧。 仪器为我的老搭档-Agilent1260 配 四元泵 、VWD。时间稍瞬即逝，从平衡仪器到流动性的配置再到样品的稀释处理，两个小时过去了。仪器压力、噪声等各项参数就绪之后。把样品和标准溶液放入仪器自动进样器内，开始编辑序列，一切就绪之后，点下序列运行按钮。仪器开始测定。不一会就出峰了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282340_591858_2204446_3.jpg这是标准溶液的峰很是漂亮吧！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667554_2204446_3.jpg这是供试品的峰也很英俊。下面再看一下其他色谱柱的甲硝唑的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591860_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的标准溶液色谱图，柱子用了有两三个月了，峰明显的宽了许多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591861_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的供试品溶液色谱图，2min还有个杂质峰，甲硝唑主峰明显的宽了许多，还稍微有点拖尾。试用心得： Boltimate色谱柱相比较XB色谱柱优势很是明显，出峰时间要早近4min,这样我们的一批样品的检测时间要缩短近一个小时。流动相大概要节省60ml。一个月我们生产40批甲硝唑片的话，检测时间就能节省40个小时，流动相节省2400ml。如果核壳柱的寿命能保持持一年的话，我们一年的检测成本将会大大降低。这只是一个简单等度的检测，为了更好地检测核壳柱的性能，我还计划做一个难度大点的测试-—中药材最常用的梯度洗脱，如果核壳柱遇到高盐流动相、梯度洗脱性能会怎么样呢?尽情期待本人的后续实验结果。

  • 【极限体验】国家实验室的能力验证甲硝唑测定

    【极限体验】国家实验室的能力验证甲硝唑测定

    这个原创发的累呀，好不容易写完，结果点了发帖后，出现一个浏览器错误，搞的我的东西全没有了，也无法恢复，只好又重新写了。年初领导就要求多参与能力验证的考核，这不前2个月报名参与甲硝唑的能力验证，上个月样品就到了，截止报数据日期是7月10日，所以原创也就现在才写。收到样品后，仔细阅读作业指导书。其中检测方法要求是药典方法，先来看看药典方法：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111603_377001_1608710_3.jpg其实方法并不是很复杂，可是方法有很多细节都忽略了，似乎是药典方法的通病，关键就是方法里有一条：50%甲醇溶解样品是振摇溶解，问题：1、我该如何振摇？2、振摇似乎无法溶解，标准品振摇都不是很好溶，超声2分钟就OK，可是超声又怕结果偏高3、标准品是中检所的，包装上要求干燥2小时后使用，可是干燥与不干燥的结果存在差异，该怎么做呢？平时检测，这些细节都在允许误差范围，可是能力验证就不一样了，也许一个不小心，你的结果就飘出群众圈了。哥纠结也没有方法，只能反复测试比较，细节决定成败，就是我做的数据平行性再好，也不一定能通过验证。参与比对的经验不足，还真不知道如何处理好。居然已经上报了数据，就拍个照亮给大伙看看吧，数据结果我就别晒了。检测相关的信息这个表基本都有了，比如色谱条件、仪器等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111604_377002_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111604_377003_1608710_3.jpg方法要求理论塔板数在2000以上，我反复测的结果理论塔板数都有17233左右。

  • 【清凉一夏，轻松获取钻石币-奥硝唑】-7月9日(已完结)

    【清凉一夏，轻松获取钻石币-奥硝唑】-7月9日(已完结)

    化学品名称：奥硝唑。货号：99603。今日抽奖结果：[align=center][color=#ff0000]一等奖：活到九十 学到一百、GRANT每人获得3钻石币；[/color][/align][align=center][img=,550,241]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091624402319_2305_708_3.png!w690x303.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000]二等奖：mengzhaocheng、lijing320323、初心每人获得2钻石币；[/color][/align][align=center][img=,550,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091625299656_2650_708_3.png!w690x331.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000]三等奖：莫名其妙、zengzhengce163、mingxiaoyan、hnc2004、大川之子 纵横四海 每人获得1钻石币 [/color][/align][align=center][img=,550,277]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907091637235783_9117_708_3.png!w690x348.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]：每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】：[/b]根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]：一等奖：3个钻石（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】：一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align]

  • 【清凉一夏，轻松获取钻石币-替硝唑片】-7月17日(已完结)

    【清凉一夏，轻松获取钻石币-替硝唑片】-7月17日(已完结)

    化学品名称：替硝唑片。货号：99601。[align=left]今日抽奖结果：[/align][align=center][color=#ff0000]一等奖：mingxiaoyan、WUYUWUQIU每人获得3钻石币；[/color][/align][align=center][img=,550,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171740531988_3077_708_3.png!w690x353.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]二等奖：GRANT、lijing320323、mengzhaocheng每人获得2钻石币；[/color][/align][align=center][img=,550,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171741432923_7753_708_3.png!w690x350.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]三等奖：yy_0324、dahua1981、zengzhengce163、xiahuanihao、yafan1117每人获得1钻石币 [/color][/align][align=center][img=,550,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171742466846_2499_708_3.png!w690x359.jpg[/img][/align][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]：每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】：[/b]根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]：一等奖：3个钻石（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】：一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align]

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