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  • 【2015药典】银黄口服液中的绿原酸的检测

    【2015药典】银黄口服液中的绿原酸的检测

    根据《中华人民共和国药品管理法》,《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》,2015年版)经第十届药典委员会执委会全体会议审议通过,现予发布,自2015年12月1日起实施。  迪马科技严格按照2015版《中国药典》公示的“银黄口服液中的绿原酸的检测”方法,率先进行了此项目的检测。  该方法使用Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS三款色谱柱,在同等条件下进行银黄口服液中的绿原酸的检测,均可以达到药典要求。下面以Leapsil C18检测方案为例,大家快来分享吧!商品名称:银黄口服液组成:金银花提取物,黄芩提取物。功能主治:清热解毒,消炎。样品前处理:对照品:取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1 mL含40μg的溶液,即得。 供试品溶液:取装量差异项下的银黄颗粒,研细,取10 g,精密称定,置50 mL棕色量瓶中,加50%甲醇50 mL,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Leapsil C18 100*4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002) 流动相: A:乙腈 B: 0.4%磷酸溶液 流速: 1 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 327 nm 进样量: 10 μLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604051527_589041_2452211_3.png2015药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000,而Leapsil C18检测的理论塔板数为54008.959,远远高出药典要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604051527_589042_2452211_3.png2015药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000,而Leapsil C18检测的理论塔板数为51183.057,远远高出药典要求。

  • 绵茵陈药材中绿原酸测定

    绵茵陈药材中绿原酸测定

    [align=center][font='times new roman'][size=18px]绵茵陈[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]绿原酸[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记:[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]茵陈根据采收季节不同分为绵茵陈和花茵陈,[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]春季采收的习称“绵茵陈”,秋季釆割的称“花茵陈”。[/color][/size][/font][align=center][img=,286,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301559260524_4770_1858223_3.jpg!w286x197.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈(色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman'],磷酸[/font][font='times new roman'](分析纯[/font][font='times new roman'],北京化工厂[/font][font='times new roman'])、[/font][font='times new roman']绿原酸[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman'](购自中检院)、[/font][font='times new roman']绵茵陈[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品(送检样品)。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](日本岛津),色谱柱:[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman'](安捷伦),流动相:以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']磷酸[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']等度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']([/font][font='times new roman']10:90[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman'];柱温[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']327[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman'](按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']茵陈[/font][font='times new roman']项下[/font][font='times new roman']绵茵陈[/font][font='times new roman']测定)[/font][font='times new roman']  对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液,即得。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']  [/font][align=center][img=,569,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301556348147_9251_1858223_3.jpg!w569x114.jpg[/img][/align][align=center]绿原酸标准品色谱图[font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']样[/font][font='times new roman']品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品粉末(过二号筛)约[/font][font='times new roman']1g[/font][font='times new roman'],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']50m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],称定重量,超声处理(功率[/font][font='times new roman']180W[/font][font='times new roman'],频率[/font][font='times new roman']42kHz[/font][font='times new roman'])[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟,放冷,再称定重量,用[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液[/font][font='times new roman']5m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman'],置[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']棕色量瓶中,加[/font][font='times new roman']50%[/font][font='times new roman']甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font][font='times new roman'] [/font][font=&][/font][align=center][img=,545,123]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301556581714_1632_1858223_3.jpg!w545x123.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]绵茵陈样品中绿原酸色谱图[/font][/align][font=&]结论:[/font]客户送检样品绵茵陈中绿原酸含量为[font='times new roman']0.85%[/font][font='times new roman']  [/font][font='times new roman']  [/font][font='times new roman']注:[/font][font='times new roman']①茵陈的分类不一样测定的主要成分指标也不同,绵茵陈测定的为绿原酸,而花茵陈测定的指标成分为[/font][font='times new roman']滨蒿内酯[/font][font='times new roman'],测试之前一定要明确其种类,防止检测错误。[/font][font='times new roman']②绵茵陈在粉碎过程会有一定的绒,要剪碎粉碎完全再过筛。[/font]

  • 【原创大赛】中药气雾剂中绿原酸含量及乙醇含量的测定

    【原创大赛】中药气雾剂中绿原酸含量及乙醇含量的测定

    中药气雾剂中绿原酸含量及乙醇含量的测定概述 气雾剂系指将含药溶液或混悬液与适宜的抛射剂共同分装于具有特制阀门系统的耐压容器中,使用时借助抛射剂的压力将内容物成雾状喷出,患者主动吸入,发挥局部或全身治疗作用。 将中药做成气雾剂有效改变了中药制剂只能治疗慢性疾病的传统观点,具有剂量小、分布均匀、疗效确切、无毒副作用、使用方便等特点,患者于接受。目前,国际上气雾剂治疗急重症的药物已列入重要地位,国内临床上治疗重症的中药被列为重点研究方向,本实验将中药经提取后加工成气雾剂,喷雾后药物可直接进入肺泡,肺泡与肺泡之间有极丰富的毛细血管,并有很大的通透性,肺泡内的物质极易转移到血液中去,肺泡数目约3亿个,总面积可达50-100平方米,为物质的吸收提供了巨大的有效面积,肺部吸收速度很快,与静脉注射基本相同,并能有效的保持人体血液中的有效中药成分浓度,吸入时可减少胃肠道副作用,有速效的定位作用。试验目的 将本实验室制得的一批中药气雾剂进行质量研究,分别采用高效液相法和气相色谱法测定其中绿原酸的含量及乙醇含量实验步骤1.取出中药气雾剂,除去外包装气雾剂剩下装有药液的罐体,使用大头针钉入罐体顶部,按住后缓缓放去罐内的抛射剂(注意一定要缓慢否则容易导致药液跟着肆意喷出,影响下一步实验)。待抛射剂完全释放后,使用细口钳子将气雾剂罐顶拔出,移取其中的中药药液。如图为释放抛射剂的过程:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251417_479124_2360169_3.jpg2. 绿原酸含量测定实验:供试品配制:每批样品分别移取药液1ml于100ml容量瓶中,以50%的乙醇溶液定容。以0.45微米的滤膜过滤至液相小瓶中。(如图:)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251418_479125_2360169_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251419_479127_2360169_3.jpg对照品配制:精密称定10mg绿原酸对照品(中国生物制品检定所,纯度92.5%),以50%乙醇溶液定容200ml容量瓶中,以0.45微米的滤膜过滤至液相小瓶中。(如图为称量对照品)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311251419_479128_2360169_3.jpg流动相配置:流动相比例为甲醇:水:冰乙酸 490:500:10 高效液相为安捷伦1100 色谱柱为菲罗门流速 1.0ml/min 柱温[color=

  • 【求助】求助原药购买

    请问在哪可以买到少量的农药原药哦?我想买100g-500g左右的阿维菌素、高效氯氰菊酯和毒死蜱原药,请问在哪可以买到哦?不胜感激!!!

  • 绿原酸、黄酮提取求助

    请问,我要做的是杜仲的绿原酸提取,用的是60%乙醇溶液提取,后面还要有什么过程才能进hplc,0.45膜过滤脱气我知道的,我指的是分离纯化方面的过程,如果不用是否对峰的间隔时间有很大的影响?是不是只要是提取绿原酸,流动相都可以相似的啊?别人做的别人药材中的流动相我也可以参考吗?问题多了一次点,不好意思啊,谢谢!!!

  • 2015年版《中国药典》数据:茵陈-绵茵陈-绿原酸

    2015年版《中国药典》数据:茵陈-绵茵陈-绿原酸

    本品为菊科植物滨蓄Artemisiascoparia Waldst. et Kit. 或茵陈嵩ArtemisiacapillarisThunb.的干燥地上部分。春季幼苗高6〜10cm时采收或秋季花蕾长成至花初开时采割,除去杂质和老茎,晒干。春季采收的习称“绵茵陈”,秋季采割的称“花茵陈”。下图为使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm色谱柱,按照2015年版《中国药典》茵陈项下绵茵陈含量测定方法进行分析所得结果,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701050922_01_2222981_3.jpg注:峰上标数字为理论塔板数。药典要求“理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于5000”。【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相:0.05%磷酸/乙腈=90/10流 速:1.0 mL/min温 度:25°C检 测:UV 327nm进样量:10µL

  • 【转帖】农药原药的质量标准

    农药原药的质量标准1.纯度纯度即原药中有效成份的含量,以百分率表示。纯度是原药质量的主要指标,有效成分含量百分率越高质量越好。联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)公布的农药原药质量标准,纯度应在90%以上。在我国的农药质量标准中,原药的纯度一般也能达到90%以上。纯度低的农药原药中杂质的含量就高,原药中杂质过多有以下害处:(1)可能会对作物产生药害。2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害,造成稻苗死亡。苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好,一般不会产生药害。据初步研究表明:产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。(2)杂质较多会增高原药对人的毒性。例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg体重,而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg,说明毒性增高,其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高,而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。(3)原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团,使测定的结果产生偏差,不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。(4)原药中的杂质还给加工粉剂带来困难,因为杂质的存在使原药的凝固点下降,不易粉碎。(5)原药的杂质能降低有效成分的稳定性,而且随着农药的使用,杂质进入环境之中,造成污染。所以要尽可能提高原药的纯度,减少杂质的含量。   2.酸碱度酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。酸碱度是指农药原药及其制剂中含游离酸或游离碱的数量,或其氢离子浓度。限制酸碱度的目的主要是降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用,防止制剂物理性能改变及其使用时产生药害。此外还可以用作评估农药对包装材料腐蚀性的参考。FAO对原药及制剂及制剂酸碱度的质量标准均以酸度(H2SO4的含量百分数)或碱度(NaOH的含量百分数)表示,对原粉一般要求为0.1%~0.2%,原粉及制剂的酸碱度有时以PH值表示。我国对农药原药规定以酸度或碱度表示,对制剂大多规定以PH值表示。  3.水分含量水分含量既是原药又是制剂的质量指标。限制农药原粉中水份含量的目的是降低有效成分的分解作用,保持化学稳定性。对粉剂、可湿性粉剂来讲限制水分含量可使制剂保持良好的分散状态,喷洒时能很好的分散到叶面上。FAO在1971年后颁布的农药质量标准中,对农药原药及乳油、部分可溶性粉剂等剂型均有水分含量指标,而对粉剂、可湿性粉剂即无水分含量指标。我国对粉剂的水分含量要求不大于1.5%。但是因加工粉剂所用填料种类不同,其吸水性能有差异,有的填料吸水性强,即使水分含量高些,也不影响粉剂的分散性能;有的填料吸水性能弱,即使水分含量不太高,也会影响粉剂的分散性,因此用控制水分含量以保证粉剂的分散性的办法是不可靠的,用粉剂的流动性指标控制粉剂的分散性比用水分含量控制的办法更有效。我国在粉剂类农药制剂的质量标准中没有流动性指标,而用限制水分含量控制其分散性。

  • 中药和绿豆就是冤家吗??

    随着气温的逐渐升高,具有清热解毒、消暑生津功效的绿豆越来越受到人们的青睐。绿豆的吃法较多,其中绿豆汤是男女老幼皆宜的夏季清凉饮料,然而民间有“吃中药不能吃绿豆,以免解药”的说法,于是那些正在服用中药的朋友便对绿豆敬而远之了。那么“绿豆解药”的说法是否有道理呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 【分享】影响铝箔药品包装热封强度的几个因素

    对铝箔药品包装来讲,质量的优劣很大程度体现在产品的热封强度上。为此,我们有必要分析一下影响铝箔药品包装热封强度的因素,这对提高产品的质量是非常必要的。 铝箔药品包装的粘合层(亦称VC层)具有良好的热粘合性,在加热条件下可以和PVC胶片热封(其粘接力的大小即为热封的强度,按GBl2255---90规定要达到5.88N/15mm以上),可以把处理过的PVC胶片泡罩内的药品完全密封起来。这种粘合力在长期的保存过程中不受温度、湿度影响,可以很好地保持药效,并且携带方便。 影响铝箔药品包装热封强度的因素主要有以下几个方面: 1.原辅材料方面 原铝箔是粘合层的载体,它的质量对产品的热封强度有很大影响。特别是原铝箔的表面油污,会削弱粘合剂与原铝箔之间的粘接力。如果原铝箔表面有油污且表面张力低于31×10-3μm时,就很难达到理想的热封强度,因而必须严格把好原铝箔质量关。 另外,在生产过程中发现,各方面技术指标都符合要求的某些批号的原铝箔,在所有工艺条件都没变的情况下涂布粘合剂,但最终产品的热封强度都达不到要求,原因是与原铝箔的金属成分及表面光度不够有关。研究结果表明,变换某个特殊环节,使原铝箔得到充分运用,产品便达到了理想的热封强度。 2.粘合剂方面 粘合剂是含有溶剂的特殊物质,它在一定工艺条件下,涂布在原铝箔的暗面(或光面),经过烘道烘干形成粘合层,对产品的热封强度起着决定性的作用。粘合剂在颜色上可分为无色透明、金色及彩色系列,可根据用户的需求来选择。不同成分的粘合剂,其最终产品的热封强度也不同。国内厂家多数采用进口的原料来配制粘合剂,产品可以达到很高的热封强度。可是进口的原料价格过于昂贵,为了能得到产品的高利润,某些科研力量雄厚的厂家便着手研究开发国产同类原材料。这种研究方向是很诱人的,如果能成功,将给企业带来巨大效益。据了解,由于国内生产原料厂家的工艺受限,国产原料很大程度上无法替代进口原料。如果使用不当,会严重影响产品的热封强度。 3.生产工艺方面 在一定的工艺参数控制下,使粘合剂在原铝箔表面涂布成膜,成膜的质量会直接影响产品的热封强度。其中比较重要的参数包括涂布的速度、烘道的分段温度、涂布辊的阿纹形状、深浅、线数及刮刀的位置、角度。 涂布的速度决定了涂层在烘道中干燥的时间。如果涂布速度过快,烘道温度过高,会使涂膜表面溶剂挥发过快,造成膜内溶剂的残余,涂膜干燥就不够充分,难以形成干燥结实且牢固的粘合层,这样必会影响产品的热封强、度,使产品层与层之间发生粘连。 涂布辊的网纹形状、深浅、线数及刮刀的位置、角度决定了涂布膜的厚度与均匀度。如果选择或调整得不合适,粘合剂就不能均匀地涂布在原铝箔表面导致成膜不均匀,产品的热封效果就不会好,强度也会受到影响。而按照国家标准粘合层涂布的规定,差异应小于±12.5%。因此,必须严格依照工艺规定的参数来完成粘合层涂布成膜的过程,以保证成膜的均匀结实。 J. XQ+KI:g2 {Jv m *

  • 沃尔玛喊冤称被假驴肉生产商骗了; 食药监局称:你一点也不冤

    假驴肉卖出3万袋 沃尔玛被约谈  因出售狐狸肉假冒驴肉,沃尔玛发声明致歉,山东省食药监局称其“不冤”  新京报讯 (记者陈白)山东食药监局1月6日对沃尔玛济南店出售狐狸肉假冒驴肉事件做出通报,当日上午食药监局就此事件约谈沃尔玛中国高层。昨日沃尔玛方面发声明致歉,表示“生产商涉嫌故意造假,欺骗了沃尔玛”。山东食药监局方面则认为,沃尔玛“一点都不冤”。  沃尔玛:被生产商骗了  山东食药监局通报显示,自2012年至被调查止,沃尔玛问题“驴肉”共计出售30491袋。并指出沃尔玛在这一事件中存有相关责任。  据山东媒体报道,沃尔玛中国公司事务高级副总裁博睿(Raymond Bracy)在食药监局约谈中指出,就他们目前了解到的情况,生产商涉嫌故意造假,不仅欺骗了政府,欺骗了消费者,也欺骗了沃尔玛。  据了解,此次事件的商品生产商是德州市福聚德食品有限公司,供应商是济南哲昱经贸有限公司。通报指出,沃尔玛自2012年至被查时,先后从济南哲昱公司购进“五香驴肉”30256袋,销售30491袋(含赠品)。  山东省出入境检验检疫局检验检疫技术中心检测报告显示,送检样本未能检测出驴肉成分,全部检出为狐狸和貉肉成分,属于造假商品。  沃尔玛中国昨日给新京报发来声明,声明指出,在食药监局约谈会上沃尔玛再次对于事件的发生深表歉意,并表示将进一步加强食品安全管理。  针对生产商的造假行为,沃尔玛承诺在未来将扩大抽检范围和力度,同时将尚未列入国家相关标准要求的DNA检测正式纳入易掺假的肉制品抽检。对于不合格供应商,沃尔玛坚决与其停止合作。2013年12月28日,山东警方证实,福聚德负责人已被刑拘。  沃尔玛表示,目前已在济南市全面召回所售商品,并安排了赔偿和召回方案。  食药监局:沃尔玛一点都不冤  “沃尔玛觉得自己是福聚德的替罪羊,自己也是受害者,但我觉得沃尔玛一点都不冤。”在听完沃尔玛的回应后,山东省食药监局副局长陈耕对媒体表示。  陈耕表示,沃尔玛未尽检验之责,作为食品经营者,对所经营产品进行检验,是应尽的法定责任。但作为大型零售商的沃尔玛公司,没有对购进的福聚德生产的“五香驴肉”进行实质的质量检验,进货查验制度没有落实到位。同时,沃尔玛还有疏于防假之嫌。  此前据当地媒体报道,市场上一斤生驴肉的价格在25元左右,而沃尔玛购进的“五香驴肉”为200克一袋,进价仅为9.9元,购进的熟肉价格低于生肉价格,沃尔玛未对此怀疑,也未进行风险评估。  新零售咨询网零售分析师张雷对记者表示,沃尔玛爆出上架产品丑闻,与其在华采购策略混乱有直接关系。“沃尔玛的采购渠道一直不稳定。没有与有资质的供应商建立长期而有效的合作关系,并且缺乏质量监督与追踪机制,才会造成沃尔玛食品质量问题层出不穷。”  ■ 链接  沃尔玛曾多次爆出丑闻  ●2011年  早在2011年,沃尔玛重庆店被曝光以普通猪肉冒充“绿色猪肉”。10家沃尔玛在渝门店全部实施停业15天的整顿。重庆市消委会随后对沃尔玛中国进行正式约谈。  ●2013年5月初  沃尔玛在南宁的一家超市被爆出用过期鸡蛋制作面包。  ●2013年8月  因在食品加热过程中使用违规塑料一事,沃尔玛相关负责人被北京海淀区工商分局约谈。附沃尔玛的股票走势图http://i3.sinaimg.cn/cj/201401/20140108/image_sinajs_cn_newchart_png_min_us_wmt_102333.png

  • 2015中国药典检测方案有奖问答11.16(已完结)——银黄颗粒中的绿原酸的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答11.16(已完结)——银黄颗粒中的绿原酸的检测

    问题:迪马科技哪几款液相色谱柱满足2015药典银黄颗粒中的绿原酸的检测要求?答案:Leapsil C18 ,Diamonsil C18、Platisil ODS三款液相色谱柱【活动奖励】幸运奖(2钻石币)dahua1981(注册ID:dahua1981)——沙发langyabeilei(注册ID:langyabeilei)——9楼shudawang(注册ID:v2893540)——10楼积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161507_573698_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161507_573699_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================银黄颗粒中的绿原酸的检测样品制备制备方法1. 对照品:取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液,即得。2. 供试品:取装量差异项下的银黄颗粒,研细,取10 g,精密称定,置50 mL棕色量瓶中,加50%甲醇50 mL,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:乙腈 B: 0.4%磷酸溶液 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 327 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511160946_573639_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子分离度 1 10.562 1087809173359 54008.959 1.002 --*药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511160948_573642_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.501 1806148 153782 8614.389 0.742 -- 2 10.445 3727483 458651 32615.111 0.923 10.614 3 11.355 2055645 283373 46607.279 0.943 4.121 4 20.011 751117 119505 185425.796 1.042 [align=

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.29(已完结)——银黄口服液中的绿原酸的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.29(已完结)——银黄口服液中的绿原酸的检测

    问题:银黄口服液中的绿原酸的检测对照品分析中绿原酸的理论塔板数是多少?答案:54008.959【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币中奖名单:莫名其妙(注册ID:moyueqiu)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603291519_588535_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603291519_588536_1610895_3.png 积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================银黄口服液中的绿原酸的检测样品制备制备方法1. 对照品:取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1 mL含40 μg的溶液,即得。2. 供试品:精密量取银黄口服液1 mL,置50 mL棕色量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:乙腈 B: 0.4%磷酸溶液 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 327 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667769_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 10.562 1087809 173359 54008.959 1.002 -- *药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016032910081422_01_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 7.573 1251455 176279 22456.189 0.961 -- 2 10.512 1518511 233095 51183.057 0.974 15.154 3 11.407 1150311 192094 68290.122 0.994 4.962 4 19.980 405526 63980

  • 67.2 护肝片中绿原酸定性鉴别方法探讨

    67.2 护肝片中绿原酸定性鉴别方法探讨

    【作者】 李玉英;【机构】 广东省惠州市中药厂 广东惠州516001;【摘要】 目的:探讨护肝片中绿原酸的定性鉴别方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)鉴别绿原酸成分,以DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,检测波长为327nm。结果:样品峰的保留时间与绿原酸对照品峰的保留时间保持一致。结论:HPLC法专属性强,可用于护肝片的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271538_386433_2379123_3.jpg

  • 32.3 双黄连口服液中绿原酸含量测定方法的改进研究

    32.3 双黄连口服液中绿原酸含量测定方法的改进研究

    【作者】 郭磊; 刘君;【机构】 哈药集团三精制药股份有限公司;【摘要】 目的:改善色谱分离条件,提高高效液相色谱法测定双黄连口服液绿原酸含量的准确度。方法:以Dikma DiamonsilC18柱(4.6×250mm,5μm)为色谱柱;水-冰醋酸(80∶1)、甲醇为流动相,梯度洗脱;检测波长324nm。结果:绿原酸进样量在7.984~79.84μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.99999),平均回收率为99.97%,RSD为0.17%(n=6)。结论:该方法简便、快速,结果准确、可靠,可替代2005版《中国药典》双黄连口服液中绿原酸的含量测定方法。 更多还原【关键词】 HPLC; 双黄连口服液; 绿原酸; 梯度洗脱; http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381946_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061542_381947_2352694_3.jpg

  • 香港内地药品差价万元 药企称主要因关税

    最近,因价格等因素,不少内地人开始到香港购买药品。香港西环一家大药房的老板告诉记者,一天销售额有10万港元,其中内地人约占一半。香港铜锣湾骆克道一家大药房,内地来的旅客郑先生想为朋友购买一种治疗乳腺癌的药品——赫赛汀。售货员报出的价格是23000港元(约合人民币18400元)。“同样规格的赫赛汀,内地卖25000元。”郑先生说。虽然比内地便宜6000多元,郑先生还是货比三家,发现西环德辅道一家药店报价只有18500港元(约合人民币14800元)。北京肿瘤医院一位药师告诉记者,440毫克的赫赛汀在北京价格为24500元人民币。据人民日报内地药价为何比香港贵?医院加价 + 给医生佣金 香港医院药剂师学会会长崔俊明认为,香港药价便宜,得益于药厂到患者之间极其精简的销售链。政府管理的医院,由医管局采购药品,不能有佣金,公立医院用药费用由政府负担,药品都是原价销售。而内地的药店或医院普遍会有药品加价,以及有明里暗里给医生的佣金,这些最终都要折入药品售价。内地20%-30%高额关税据报道,赫赛汀生产企业上海罗氏制药有限公司一位负责人解释说,香港实行免税,药价差距主要原因是税率。目前内地药品的普通关税税率一般在20%-30%,香港则所有货物都是零关税。据悉,各国一般会对不同的商品设置不同的关税税率来保护国内相关产业。(沈玮青)赴港买药风险售后服务难保障 内地人在香港买药之后,药店完全不知道客户的情况,也就无法跟进售后,即使药品要回收,也难以通知到病人。可能买到水货 水货是指通过非正常渠道进入香港市场的药品,比如印度的药品,许多都比香港便宜。虽然水货药本身品质没有问题,但运送过程中有可能受到污染。

  • 【讨论】中药工艺研究中的几个“率”

    水提醇沉。转移率是指以处方中某一药材的某一化学成分或有效部位的提取率为指标测定其含量,其成分可能是有效成分之一,也可能仅是指标性成分;或以水浸出物或有机溶剂浸出物为指标,测定其含量。计算的方式是:中间体(成品)中的含量(mg)/原药材中的含量(mg)×100%;一般要求中药材有效成分转移率为70%才过关,中间体到成品的也要70%。从原药材到成品是0.7×0.7=49%,即转移率要50%才合乎要求。不知理解的对不对,欢迎大家讨论。

  • 化药实验室的绿萝

    化药实验室的绿萝

    做化药的同行都知道,实验室的味道不乐观,尤其是做原料药的,最近实验室弄了两株小绿萝,顿时,实验室都清爽起来了,大概心理作用,觉得整个实验室味道都小了。  愿大家都关注下小绿萝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512081010_576702_2700892_3.jpg

  • 原研药与仿制药的区别有哪些?

    最近一部《我不是药神》火爆朋友圈,揭示了深刻问题的同时,我不禁要问原研药与仿制药有什么区别?在学化学的人的眼睛里,药物就是分子式,这一点上两者似乎没有本质区别,兰州大学老教授潘鑫复老师曾经说过,只要有分子式,理论上任何一种药物都能够合成。从化学合成的角度讲原研药与仿制药是没有区别的。但是,从分析化学的角度上讲,两者完全不一样。核心问题不是主成分,而且杂质的存在。药物不同于食品,里面含有的微量杂质,可能是致命的,所以必须对药物中的杂质进行检测。对药物整体做毒理学实验。原研药的投资成本是巨大的。仿制药往往只能抓住主成分,而对其中杂质的研究却不充分。近期,我在文献上看到,用kromasil的色谱柱分离格列卫中几种杂质的文献。kromasil色谱柱不仅仅能分析药物主成分,同时能对药物中的杂质进行分析。这样可以从根本上降低仿制药的风险!

  • 【转帖】第十届药典委员会新增委员遴选工作已经启动

    第十届药典委员会新增委员遴选工作已经启动 《中国药典》2010年版于2010年10月1日开始执行,第十届药典委员会新增委员的遴选工作已着手启动。日前,国家药典委员会已在其网站发布“关于第十届药典委员会新增委员遴选的通知”。  为保证《中国药典》2015年版顺利编制,根据药品标准工作和学科发展的需要,第十届药典委员会委员将适当扩大名称与术语、微生物、民族医药、标准物质和生物技术等专业委员会的委员职数,减少管理、行政等委员数量。对于新增委员,首次采取个人自荐的形式向社会公开遴选药典委员。候选委员通过资格审查,将根据各专业委员会空置名额和专业方向,由无记名投票方式确定新增委员。对于委员的遴选条件,将综合考虑专业结构与学术背景、年龄、业务水平、身体状况、职称学历及工作经历等多方面,并明确要求获得正高级职称3年以上、具有在相应专业领域10年以上的工作经历者方可申报。此外,为加强交流与合作,此次遴选也面向港澳台地区的高校和科研机构,报名截止时间为2010年11月15日。  第十届药典委员会的委员遴选工作标志着《中国药典》2015年版的编制工作已着手启动。土豆点评:看来以前都没考虑到港澳台地区的专家哦。

  • 杜仲叶提取物绿原酸简介

    -1,4,5-三羟基环己烷甲酸CAS NO: 327-97-9 EINECS 登录号:206-325-6分子式及分子量:C16H18O9,354.30结构式:规 格: 绿原酸5% 10% 20% 25% 30% 50% 98%产品外观:5-30%杜仲提取物为棕黄色至棕褐色精细粉末 50-90%杜仲提取物绿原酸为灰色至灰白色精细粉末 98%绿原酸为白色精细粉末溶解性:杜仲提取物绿原酸水溶性好。易溶于热水、乙醇及丙酮,高纯绿原酸可完全溶解。极微溶于醋酸乙酯。熔点:高纯绿原酸 205-209°C 比旋光度:-36° (c=1, H2O)产品保存:置于阴凉干燥、避光,避高温处。 产品包装:按客户要求或内用双层塑料袋,外用铝箔袋,1公斤/袋或纸板桶(25公斤/桶)用途:杜仲提取物可作为针剂原料,原料药,保健品,化妆原料,食品添加剂。提取部位:杜仲叶植物来源: 杜仲科。落叶乔木,树皮、叶、果折断后有银白色细丝。叶互生,卵状椭圆形,有锯齿。花雌雄异株,先叶开放,无花被,翅果扁平,长椭圆状。花期3~5月,果期7~9月。适应性强,耐寒,喜光,喜湿润气候和肥沃土壤。中国特产,分布西南至中部。产地生源: 中国特产,分布西南至中部。气味: 气特殊,酸味功效: 具有较广泛的抗菌作用,但在体内能被蛋白质灭活。与咖啡酸相似,口服或腹腔注射时,可提高大鼠的中枢兴奋性。可增加大鼠及小鼠的小肠蠕动和大鼠子宫的张力。有利胆作用,能增进大鼠的胆汁分泌。对人有致敏作用,吸入含有本品的植物尘埃后,可发生气喘、皮炎等,但食入后可经小肠分泌物作用,变为无致敏性物质。有止血、增高白血球。及抗病毒作用。具有缩短血凝及出血时间的作用。杜仲及杜仲化学充分简介杜仲(Eucommia ulmoides Oliv.)属杜仲科落叶乔木,又称丝棉木。杜仲的干燥树皮,又称思仙、思仲、丝棉皮、扯丝皮。杜仲高可达15米—20米,主产于巴中、达川、绵阳、青川、平武、温江、彭州、都江堰等地。中药杜仲浑身是宝,始载于《神农本草经》,性温,味甘、微辛,具有补肝肾、强筋骨、安胎、降血压等功效。以杜仲为主要原料的中成药在东南亚各国和港澳地区很有声誉。杜仲含绿原酸、杜仲胶、杜仲甙(olivil)、京尼平(genipin)、果胶、生物碱、酮糖、维生素C等成分。杜仲叶中含绿原酸2-3%,含14种木脂素和木脂素甙(ligninoglycosides),与甙元联接的糖均为吡喃葡萄糖。其中二苯基四氢呋喃木脂素及其甙有松脂素双糖甙等,松脂素双糖甙(pinoresinol diglycoside)为杜仲降压的有效成分。从杜仲皮中还分到正二十九烷、正卅烷醇、白桦脂醇(betulin)、白桦脂酸、β-谷甾醇、熊果酸、香草酸。杜仲皮和叶还含有17种游离氨基酸以及锗、硒等15种微量元素。尚含环烯醚萜类成分,从杜仲皮、叶中分出10种环烯醚萜类(iridoids),有都桷子素葡萄糖甙(geniposide)、桃叶珊瑚甙(aucubin)、筋骨草甙(ajugoside)、杜仲甙(ulmoside)、玄参甙乙酸酯(harpagide acetate)及葡匐甙(reptoside)等,除杜仲甙类外,其余成分甙元均以β-甙链联接吡喃葡萄糖。杜仲甙类糖部分为异麦芽糖(isomaltose-葡萄糖-α-葡萄糖甙)。绿原酸的结构和绿原酸异构体介绍:  绿原酸(Chlorogenic acid,以下简称CA),是由咖啡酸(Caffeic acid)与奎尼酸(Quinic acid,1-羟基六氢没食子酸)生成的缩酚酸,是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。 根据咖啡酰在奎尼酸上的结合部位和数目不同,从理论上讲,单咖啡酰奎尼酸和二咖啡酰奎尼酸所组成的绿原酸异构体共有10种,分别为:1-咖啡酰奎尼酸、3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、1,3-二咖啡酰奎尼酸、1,5-二咖啡酰奎尼酸、1,6-二咖啡酰奎尼酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸。但到目前为止,从植物中发现的绿原酸异构体有如下:绿原酸(3-咖啡酰奎尼酸)、隐绿原酸(Band510)(4-咖啡酰奎尼酸)、新绿原酸(5-咖啡酰奎尼酸)、异绿原酸A(4,5-二咖啡酰奎尼酸)、异绿原酸B(3,4-二咖啡酰奎尼酸)、异绿原酸C(3,5-二咖啡酰奎尼酸)、莱蓟素(1,3-二咖啡酰奎尼酸)。

  • 【原创】2015中国药典检测方案有奖问答12.09(已完结)——夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测

    【原创】2015中国药典检测方案有奖问答12.09(已完结)——夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测

    问题:对照品中迷迭香酸的理论塔板数是多少呢?答案:9201.310【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单有:dahua1981(ID:dahua1981)999youran(ID:999youran)牛一牛(ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091543_577030_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577031_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577032_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091544_577033_1987954_3.jpg夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测样品制备 制备方法指纹图谱:取绿原酸对照品、迷迭香酸对照品和蒙花苷对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1 mL含绿原酸25 μg、迷迭香酸15 μg和蒙花苷25 μg的溶液,即得。1. 对照品:取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含25 μg的溶液,即得(10℃以下棕色瓶保存)。2. 供试品:取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约1.25 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,取出,放冷至室温,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。指纹图谱分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B:1%冰醋酸溶液 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 320 nm 进样量10 μL 含量测定分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:1%醋酸溶液=19:81流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 329 nm 进样量:10 μL 色谱图指纹图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091015_576966_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.809 952883 50605 18864.347 0.919 -- 2 40.298 651301 39185 137816.388 0.978 50.856 3 47.797 311451 23679 315547.837 0.923 19.364 *药典要求理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于20000对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091027_576967_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.8

  • 关于“原研药”的英文

    各位尊敬的大虾,晚辈在阔别此地多日后又回来啦!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif哇哈哈哈哈~~(超人飞过)..(撞到电线杆...栽倒)(正襟,清嗓..)那个..近日,晚辈碰到了这么一句话,颇为棘手,具体如下:XX Injection was developed by AA Inc. as a generic equivalent of the originator product, YY.经晚辈分析,"generic equivalent "应该是“仿制药”的意思(因为在网上查到"generic drug"是仿制药的意思,故作此推论),可是"originator product"的中文意思却查找未果,曾猜想是否就是“原研药”的意思,并就此求证,但仍无有定论。问"originator product"是否就是“原研药”的意思?“原研药”对应的标准英文又是什么?还望各位大虾不吝赐教!

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