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氯苯胺灵农残

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    输日茶叶又报苯胺灵农残超标

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    丁酉年,恭祝诸位大吉大利!本人对于薄层色谱基本不懂。在这里请教一下高人,如何用薄层色谱区分苯胺、对溴苯胺和对氯苯胺!在其他的论坛也看到有询问的,说Soap thin-layer chromatography of primary aromatic amines方法,请高手详细指点一下,是不是需要特殊的薄层板或者展开剂?!

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    [font=宋体][size=2][size=2][1007][/size] [color=#f10b00]维权声明:本文为[/color][/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=dahua1981][color=#444444][size=2]dahua1981[/size][/color][/url][color=#fe2419][size=2]原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/size][/color][/font][size=3][font=宋体][b]对氯苯胺及其同分异构体的分离[/b][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]The Separation of p-Chloroaniline and Its isomers[/font][/size][/b][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=宋体]摘要:为了实现对氯苯胺同分异构体的完全分离,作者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了较好分离。试验表明采用气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质联用仪可以实现对氯苯胺同分异构体的较好分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]关键词:氯苯胺;分离;异构体[/font][/size][font=Times New Roman][size=3][b]Abstract:[/b] [/size][back=white][size=2]In order to achieve the complete separation of [/size][/back][size=3]p-chloroaniline[/size][back=white][size=2] and its isomers, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their better separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry can achieve the better separation of [/size][/back][size=3]p-chloroaniline[/size][back=white] and its isomers.[/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/font][size=3][font=Times New Roman][b]Keywords:[/b] p-chloroaniline separation isomers[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]前言[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]目前,检测纺织品[/font][font=Times New Roman]24[/font][font=宋体]种禁用芳香胺一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体],通过比较样品和标准品的出峰时间和质谱图,确认样品中是否含有禁用芳香胺,这种方法对于具有同分异构体的芳香胺具有一定的难度,原因在于有一部分禁用芳香胺的同分异构体在[/font][font=Times New Roman]GC-MSD[/font][font=宋体]上具有和禁用芳香胺同样的出峰时间和质谱图,而且这些芳香没有被列入禁用行列。比如,对氯苯胺[/font][font=Times New Roman](106-47-8)[/font][font=宋体]为禁用芳香胺,而它的两种同分异构体间氯苯胺[/font][font=Times New Roman](108-42-9)[/font][font=宋体]、邻氯苯胺[/font][font=Times New Roman](91-51-2)[/font][font=宋体]则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠[/font][font=Times New Roman]GC-MSD[/font][font=宋体]无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料,遇到这种情况时[/font][font=Times New Roman]GB/T17592-2006[/font][font=宋体]推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等,但这需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体]对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究,通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,减少了检测过程中的假阳性检出。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.1 [/font][font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][/size][size=3][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪([/font][font=Times New Roman]GC-MS[/font][font=宋体]):[/font][font=Times New Roman]Agilent 7890A/5975C[/font][font=宋体],美国[/font][font=Times New Roman]Agilent[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]毛细管柱:[/font][font=Times New Roman]DB-17MS[/font][font=宋体]柱([/font][font=Times New Roman]30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体])[/font][/size][size=3][font=宋体]甲醇[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]色谱纯[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]美国[/font][font=Times New Roman]Fisher[/font][font=宋体]公司[/font][/size][size=3][font=宋体]旋转蒸发仪[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]上海亚荣生化仪器厂[/font][/size][size=3][font=宋体]对氯苯胺及其同分异构体均为德国[/font][font=Times New Roman]Dr.Ehrenstorfer[/font][font=宋体]公司。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.2 [/font][font=宋体]试剂配制[/font][/b][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]用色谱纯级甲醇为溶剂,分别称取适量[/font][font=宋体]对氯苯胺、邻氯苯胺[/font][font=宋体]和[/font][font=宋体]间氯苯胺[/font][font=宋体]标准品配成合适浓度的混合溶液。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.3 [/font][font=宋体]仪器操作条件[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]色谱柱:[/font][font=Times New Roman]DB[/font][font=宋体]一[/font][font=Times New Roman]17MS 30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体];温度:进样口[/font][font=Times New Roman]220[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体];辅助器[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体];离子源[/font][font=Times New Roman]230[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体];四极杆温度:[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体];柱温:[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]保持[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分钟,以[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]/分钟升温至[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体],保持[/font][font=Times New Roman]25[/font][font=宋体]分钟,再以[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]/分钟升至[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体],保持[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]分钟;载气:[/font][font=Times New Roman]He[/font][font=宋体];流速:[/font][font=Times New Roman]1.0ml/[/font][font=宋体]分钟;离子化方式:[/font][font=Times New Roman]EI[/font][font=宋体];质量扫描范围:[/font][font=Times New Roman]35-350[/font][font=宋体];进样方式:不分流进样;进样[/font][font=Times New Roman]0.2μ L[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.1 [/font][font=宋体]试验结果[/font][/b][/size][size=3][b][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]氯苯胺总离子流图[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131431_251266_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]氯苯胺总离子流图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似,但是由图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]可以看出,在本实验条件下,对氯苯胺及其异构体实现了很好的分离。保留时间分别为:对氯苯胺[/font][font=Times New Roman](25.815min)[/font][font=宋体];间氯苯胺[/font][font=Times New Roman](25.549min)[/font][font=宋体];邻氯苯胺[/font][font=Times New Roman](15.436min)[/font][font=宋体]。间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的,未实现两者的基线分离,但是两者保留时间相差[/font][font=Times New Roman]0.266min[/font][font=宋体],基本上达到了有效分离,可以满足检测的要求。此外,如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候,可以利用本文试验条件,通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺,观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大,从而进一步确定该样品是否是假阳性检出。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]邻氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131432_251267_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]邻氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]可知,在该实验条件下,[/font][font=宋体]邻氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]15.436min[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]峰对称性很好,且该峰处共有四个离子,与邻氯苯胺的标准质谱图一致。其中,离子[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]为邻氯苯胺的分子离子及其同位素离子,离子[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]为邻氯苯胺失掉一个氯原子后生成的,而离子[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]为苯环裂解为五圆环后生成的。这说明在该实验条件下,邻氯苯胺峰没有干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]间氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131432_251268_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]间氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]可知,在该实验条件下,[/font][font=宋体]间氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]25.549min[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]峰对称性很好,且该峰处也有[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]四个离子,与间氯苯胺的标准质谱图一致。这说明在该实验条件下,间氯苯胺峰没有其它干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体])[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]对氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131433_251269_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]对氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]可知,在该实验条件下,[/font][font=宋体]对氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]25.815min[/font][font=宋体],峰对称性很好,且该峰处也只有[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]四个离子,与对氯苯胺的标准质谱图一致。虽然对氯苯胺峰与间氯苯胺峰没有实现基线完全的分离,但是可以通过向样品萃取液中添加单标的方法来进一步排除异构体,从而减少假阳性结果的产生。[/font][/size][size=3][font=宋体]总之,通过对上面图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]的分析,可以看出三个化合物的峰纯度都很高,可以满足检测要求。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.2 [/font][font=宋体]讨论[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在国家强制标准[/font][font=Times New Roman]GB18401-2003[/font][font=宋体]附录[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]所列的还原条件下染料中不允许分解出的[/font][font=Times New Roman]24[/font][font=宋体]种芳香胺中,有些芳香胺存在异构体,且多数异构体的质谱图很相似,只是离子丰度比有所差异。如果检测过程中,色谱条件选择不合适的话,它们保留时间也会相同,进而出现异构体共流出的情况,这时往往会导致假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱[/font][sup][font=Times New Roman][1-4][/font][/sup][font=宋体],如[/font][font=Times New Roman]HP-5MS[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]DB-5MS[/font][font=宋体],这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。针对这个问题,本文使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS([/font][font=宋体]固定相等同于[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]%苯甲基聚硅氧烷[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体],通过对柱温等条件的优化以使异构体得到有效分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]在色谱分析中,柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。柱温对组分分离的影响较大,提高柱温使各组分的挥发靠拢,不利于分离,所以,从分离的角度考虑,宜采用较低的柱温。但柱温太低,被测组分在两相中的扩散速率大为减小,分配不能迅速达到平衡,峰形变宽,柱效下降,并延长了分析时间。选择的原则是:在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采取较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。[/font][/size][size=3][font=宋体]目前,用于极性相近化和物的分析通常采用程序升温,即柱温按预定的加热速度,随时间作线性或非线性的增加。升温的速度一般常是呈线性的,即单位时间内温度上升的速度是恒定的,例如每分钟[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]等等。[/font][font=宋体]在较低初始温度,沸点较低的组分,即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加,较高沸点的组分也能较快的流出,并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]通过前面的试验结果可以看出,本方法通过使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS[/font][font=宋体],同时使用三阶程序升温,很好的解决了对氯苯胺异构体的分离问题。该方法只需要使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体],结合程序升温,而不必再通过其它仪器或手段来作异构体确认,缩短了检测时间,提高了检测的效率。作者通过大量的试验证明,该方法快速、精确、重现性和稳定性好,具有很高的可行性和可靠性。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman] [/font][/b][font=宋体]由前文分析可以得出如下结论:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]a) [/font][font=宋体]该方法实现了对氯苯胺异构体的分离,因此可以不必再用其它手段或方法做异构体的确认,也在一定程度上提高了检测效率,节约了检测成本。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]b)[/font][font=宋体]该方法快速、精确、重现性和稳定性好,具有很高的可行性和可靠性。[/font][/size][size=3][font=宋体]但是该方法还不能使对氯苯胺和间氯苯胺实现完全的基线分离,需要今后做进一步的研究。总之,该方法具有很好的推广和应用价值。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=宋体]参考文献[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][1] GB19601-2004,[/font][font=宋体]《染料产品中[/font][font=Times New Roman]23[/font][font=宋体]中有害芳香胺的限量及测定》[/font][font=Times New Roman][s].[/s][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][2] [/font][font=宋体]杨继生,徐逸云,蒋华[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]印染[/font][font=Times New Roman].2005,06:37-39.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][3] [/font][font=宋体]康云[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中的若干问题[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]中国纤检[/font][font=Times New Roman].2005,8:24-25.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][4] [/font][font=宋体]胡小钟,余建新等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中假阳性结果的鉴别方法[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2000[/font][font=宋体],[/font][font=Times New Roman]28(4):411-416.[/font][/size]

  • 【讨论】】3-羟基苯胺和3-氯苯胺反应生成3,3'-二氨基二苯醚,反应具体的条件是什么????

    3-羟基苯胺和3-氯苯胺缩合反应生成3,3'-二氨基二苯醚,反应具体的条件是什么???文献上只说了加催 化 剂Cucl,吡 啶 (Py),甲 苯和 碳 酸 钾,但没说加多少,所以请高人指点一下,十分感谢啦!!!!!http://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gifhttp://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gif

  • 【讨论】苯胺灵检测

    "2007年8月30日,日本东京通过命令检查扣留我国产龙须菜,扣留原因是成分规格不合格,查出苯胺灵0.05 ppm。日本采取指令销毁,退货等(全部保管)。 "有没有做过苯胺灵检测的,交流一吧

  • 【原创】求助:气相色谱分析3,4-二氯苯胺

    各位高手好,我碰到一个分析上的问题。在分析3,4-二氯苯胺时使用丙酮和使用乙酸乙酯、甲醇用溶剂时结果却是两样。如用丙酮做溶剂,含量会很低,在主峰后会有一个很高的峰出现,使得含量会很低。如果用乙酸乙酯和甲醇做溶剂,就没有这个情况出现。请教各位。用那种方法正确呢?为什么会出现这种情况?情况是这样:我们货送到我客户手上分析出来时含量只有91%、96%。他是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用丙酮做溶剂。而我们是用乙酸乙酯或甲醇用溶剂,做出来的含量是99.3%99.5%。我们的货送其他客户那里都没有出现过这种情况。谢谢各位了!急呀![/font][/size]

  • 动物源中雷夫尼特(氯苯碘柳胺)的检测讨论

    雷夫尼特又名氯苯碘柳胺、碘醚柳胺。氯苯碘柳胺和氯氰碘柳胺属于水杨苯胺类兽药,是一种抗吸虫剂,对不同龄的肝片吸虫及大片型吸虫具有卓越疗效。 最近作为出口的需要,国外有些客户对这个药物提出咨询,准备进行开展一下,现在手头资料较少,国内标准仅有一个行标,利用液相色谱做的,标准的检出限为10ppb,个人感觉有些达不到,手头还有一个日本方法,不知是不是可行,现在标准品还没到货,各位专家是不是有人做过,分享下下经验。标准见附件,便于讨论。

  • 【资料】苯胺的用途与合成方法!

    苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度 1.02173 (20/4℃),加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏,蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10~15ppm的NaBH4,以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构:[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键,N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质:[/b]无色油状易燃液体,有强烈气味。 稍溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途:[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个,年总生产能力已超过270万t/a,产量约230万t;主要消费领域为MDI,2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t,产不足需,需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有:2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-(对氨基苯)丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-(N-甲基苯胺基)丙腈、3-(N-乙基苯胺基)丙腈、2-(N-乙基苯胺基)乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-(β-羟乙基)苯胺、N-甲-N(β-氯乙基)苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双(N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双(对氨基环己基)甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂,也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]

  • 【求助】有人用液相色谱做过取代苯胺吗?共19种物质,求助~~

    1苯胺22,6-二溴-4-硝基苯胺34-溴苯胺43,4,二氯苯胺52-溴-6-氯-4-硝基苯胺62,6-二氯-4-硝基苯胺72-溴-4,6-二硝基苯胺82,4-二硝基苯胺92-氯苯胺102-硝基苯胺113-氯苯胺123-硝基苯胺134-氯苯胺144-硝基苯胺152-氯-4,6-二硝基苯胺162,4,6-三氯苯胺172-氯-4-硝基苯胺182,4,5-三氯苯胺194-氯-2-硝基苯胺这个是EPA8131的标样,用的是GC-NPD检测器,我没没有这个检测器,想用HPLC做,不知道行不行,所以先来请教一下做过的各位同仁,谢谢哈~[em09511][em09511]

  • HJ 822-2017的方法测水中苯胺的方法优化

    HJ 822-2017的方法测水中苯胺,苯胺替代物和苯胺是合峰,用scan方法定性的时候,苯胺替代物和苯胺各占一半的峰,但是转化成sim方法以后,苯胺替代物只在开头起峰的时候有一点点,测出来浓度也是0,这是哪里的问题呀?我们只测苯胺,替代物苯胺d5和内标物1,2-二氯苯-d4,方法怎么优化一下呀?用的岛津QP2010版,色谱柱柱长30m,内径0.25mm,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]新手,希望各位大神帮忙指点一下

  • 空气苯胺零浓度不参与计算

    请问各位老师,GBT15502-1995 ,苯胺校准曲线这一部分,写到注意零浓度不参与计算。是做标准曲线的时候不带零点吗?谢谢。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101121730067187_3969_1470916_3.png[/img]

  • 气相色谱柱分离二甲苯、卤代苯、苯酚和苯胺等异构体

    [img=分离二甲苯异构体,344,298]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404201205312124_3575_3161146_3.png!w344x298.jpg[/img]我们5米的柱子(具有特殊选择性的固定相)能快速分离二甲苯异构体,以及二溴苯、二氯苯、氯甲苯、溴硝基苯、二甲苯酚、甲苯胺、二甲苯胺、卤代苯胺等芳香异构体,希望能拓展应用与合作交流,帮助有需要的企业解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析领域一些有挑战性的分离难题。

  • 迪马产品应用有奖问答4.20(已完结)——联苯胺和苯酚(EPA 604 & 605)

    迪马产品应用有奖问答4.20(已完结)——联苯胺和苯酚(EPA 604 & 605)

    10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)馨语(注册ID:huangdm)千层峰(注册ID:jxyan)m3071659(注册ID:m3071659)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590933_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590934_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================联苯胺和苯酚(EPA 604 & 605)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101026化合物:苯酚;2- 氯酚; 2- 硝基苯酚; 2,4- 二甲酚; 2,4- 二氯苯酚; 4- 氯-3- 甲酚; 2,4,6- 三氯苯酚;2,4- 二硝基苯酚; 4- 硝基苯酚; 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚; 五氯苯酚; 联苯胺;3,3’ - 二氯联苯胺固定相:DM-5色谱柱/前处理小柱:DM-5 30m x 0.32mm x 1um色谱条件:柱温: 110 oC - 290 oC, 8oC/min 载气:H2, 40 cm/sec 进样方式:分流, 100:1, 310 oC 样品:联苯胺和苯酚混合物质, 1.5 μL 检测:FID, 2 x 10-11 AFS, 310 oC文章出处:CER00032关键字:联苯胺,苯酚,EPA,环境,GC,DM-5谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604200959_590871_1610895_3.jpg图例:1. 苯酚;2. 2- 氯酚;3. 2- 硝基苯酚;4. 2,4- 二甲酚;5. 2,4- 二氯苯酚;6. 4- 氯-3- 甲酚;7. 2,4,6- 三氯苯酚;8. 2,4- 二硝基苯酚;9. 4- 硝基苯酚;10. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚;11. 五氯苯酚;12. 联苯胺;13. 3,3’ - 二氯联苯胺

  • 苯胺泄露话苯胺

    山西潞安天脊“1231”苯胺泄露量约8.7吨,由于企业对自身设备设施管理不善,造成苯胺通过雨水和污水管道泄入浊漳河造成污染。浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。国家标准规定水中苯胺浓度不得超过0.1毫克/升。事故发生之初,王家庄监测点苯胺浓度最高达到72毫克/升。通过采取活性炭吸附等措施,截至6日2时,王家庄监测点苯胺浓度已下降为3.4毫克/升。目前事故责任人已被撤职 ,化工企业被停产。苯胺 别 名氨基苯分子式C6H7N;C6H5NH2外观与性状无色或微黄色油状液体,有强烈气味分子量93.12蒸汽压2.00kPa/77℃ 闪点:70℃熔 点-6.2℃ 沸点:184.4℃溶解性微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯密 度相对密度(水=1)1.02;相对密度(空气=1)3.22稳定性稳定危险标记14(毒害品)主要用途用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:苯胺的毒作用,主要因形成的高铁血红蛋白所致,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害。 急性中毒:中毒者的口唇、指端、耳廓发绀,病人有恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒进,皮肤、粘膜严重青紫,出现心悸、呼吸困难、抽搐甚至昏迷、休克;重笃者可出现溶血性黄疸、中毒性肝炎、中毒性肾损伤。 慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可发生湿疹。

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