氯苯那敏

做了份马来酸氯苯那敏原料药，参照中国药典2010年二部，附上图，发现3400波数左右，出现异常，其他部分还好，不明白原因，有高手援助下！谢谢！

马来酸氯苯那敏在流动相中，很容易分成两个峰：马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中，是按氯苯那敏峰计算的。 可是，在有关物质的计算中，主峰也是按氯苯那敏峰计吗？还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢？？ 如果有关物质计算，主峰只按氯苯那敏峰计算（药典规定，杂质除马来酸峰外），那是否就没有必要积分马来酸峰了？？

马来酸氯苯那敏在流动相中，很容易分成两个峰：马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中，是按氯苯那敏峰计算的。可是，在有关物质的计算中，主峰也是按氯苯那敏峰计吗？还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢？？如果有关物质计算，主峰只按氯苯那敏峰计算（药典规定，杂质除马来酸峰外），那是否就没有必要积分马来酸峰了？？

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

有哪位前辈做过马来酸氯苯那敏的残留溶剂，想请教一下，前辈们做的色谱条件和方法，我按照2015版药典做的，吡啶峰出不来

[size=4]碰到很多高效液相色谱测定马来酸氯苯那敏的情况，有时马来酸分成两个峰（马来酸和氯苯那敏峰），有时又不分离，就出一个峰，因为之前没有将出峰情况及条件收集起来，网上也没有查询到马来酸氯苯那敏在各种溶液中的稳定性（酸性，碱性，中性溶液），现在又碰到要测定该项目，且要做方法学验证，希望能在这又一些有用的收获。主要想知道：1.在各种溶液中的稳定性 2.在什么情况下会分离成两个峰 3.分离成两个峰后怎么计算含量 4.分离后的峰计算的含量是否可信[/size]谢谢

有人做过10版药典的马来酸氯苯那敏溶剂残留吗？我觉得药典的标准有点问题，做过的人一起交流交流，介绍介绍经验呗！

马来酸氯苯那敏原料检查项下：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定有关物质[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯残留溶剂测定缺少：二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球固定相及与之配套的填充柱诸位大哥，谁知道以上提到的，全部购买需要多少钱？有谁做过？怎么做的呢？

有谁用2010版药典中液相条件做过马来酸氯苯那敏有关物质吗？照药典那个梯度我没做出来，而且大约20分钟的那个峰（第一次做，还不敢确定那个峰是不是氯苯那敏）拖尾很严重。不知道这个实验对柱子的要求高不高，我用的是一根ODSC18。另外想问一下，单位刚买了一台液相，做验证，走了基线，请问如果根据走的基线图来判断漂移和噪音是否合格，有标准吗？请指导一下，谢谢

有没有那位大神有马来酸氯苯那敏[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留的图谱看看啊，自己的分离度不太好，不好定位峰

HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量。本人查阅了一些文献，各篇文章中均不一样。①大连依利特C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.5mol/l磷酸二氢钠－三乙胺（150：850：0.25），用磷酸调节pH至2.3；检测波长为215nm②Eclipse*DB－C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.05mol/l磷酸二氢钾－三乙胺（10：90：0.02），用磷酸调节pH至3.4；检测波长为215nm③Shim-pack VP－ODS（150mm*4.6mm，5um）；流动相是甲醇－0.05mol/l磷酸二氢钠－三乙胺（19：81：0.025），用磷酸调节pH至2.2；检测波长为215nm④Kromasil C18（250mm*4.6mm，5um）；流动相是乙腈－0.3％十二烷基硫酸钠溶液－磷酸（60：40：0.02），用三乙胺调pH至3.5；检测波长为254nm有没有谁能帮我分析一下？我们现在有大连依利特和美国天地的柱子，岛津液相色谱仪。谢谢！！！

我公司一中西药复方制剂中需测定马来酸氯苯那敏含量，采用HPLC法，条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/l磷酸二氢钾（40：60）（用磷酸调pH值至3.0）为流动相；检测波长为260 nm。限度要求为标示量的90.0%～110.0%。我们在生产时投料量按120%，可实际测定结果老是偏低，为90%左右。其峰型较差，主要是拖尾严重。请问那位老师能分析一下原因，并能提出改进方法，在此不甚感激！！！如方便请回leehb606@sina.com

看到马来酸氯苯那敏这个东西，我是觉得既熟悉又陌生，为何这么说呢？说熟悉，是因为在论坛上见过一些版友发帖讨论，说陌生，是自己根本没有亲身接触过，也不知道版友讨论的检测问题是否存在。总结这些讨论问题，大致是说马来酸氯苯那敏会出现两个峰，马来酸氯苯那敏会分解为马来酸和氯苯那敏，在色谱柱上表现为这2个组分。还没做这个工作，上论坛看到这些帖子，都有点让我打颤，如何真是两个峰，让我改怎么办呀。既来之则安之，只好先照药典的方法做吧。可怜的是我现在已经忙得后脚粘前脚了，根本就没有多少时间研究这个家伙，所以检测这个组分，我的检测过程是否正确，我也还说不上，仅以我的处理方法，分享给大家参考，有经验的大侠还希望多提意见和问题呀。色谱柱：UltimateTM液相色谱柱（XB-C18，5um，4.6*250mm）检测波长：264nm流动相：甲醇（含0.5%三乙胺，【注：药典为1%】）+0.05mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节PH=3.0，【注：药典还含0.005mol/L的庚烷磺酸钠，这里未添加】），流速：1.0mL/min对照品溶液的制备和样品溶液的制备，都是按照2010年药典上的方法处理，下图就是我进对照品溶液得到的色谱图，看到这个图，我也是很纳闷，溶剂峰有这样的么？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337805_1608710_3.gif主要的目标峰出现了，后面也没有其他峰，就拿这个漂亮的峰当它了吧，先进个样品再说，样品可是处理了很辛苦来的呀（样品处理过程有点复杂），别浪费了，先瞧瞧样品里面是否有货。下图就是样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337806_1608710_3.gif把样品色谱图和对照品色谱图重叠后显示比较下，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337807_1608710_3.gif比较后，发现开始这个倒峰竟然能完全吻合，难道真是传说中的溶剂峰？按理论分析，定容液是流动相，不可能有溶剂峰出现才对呀？没有其他辙，再进一个空白试一试吧？空白色谱图，无法与对照品和样品图吻合http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131312_337808_1608710_3.gif总结：1.没有出现版友说的马来酸氯苯那敏是2个峰的情况。2.我无法确定前面这个倒峰是怎么来的。3.按照后面那个峰来计算样品结果，是基本一致的。 有做过的大虾，你们都遇到了什么问题呢？

测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量，结果发现偏高，更换操作人员和检验仪器，以及色谱柱，结果还是偏高？请问怎么回事呢？

升温条件：40 °C（2min）以10 °C/min到160 °C（2min）。检测器：ECD 温度300°C进样口温度：220 °C进样量：1 μL进样方式：不分流进样色谱柱：DB-FFAP 仪器型号：安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 遇到的问题是：在做甲醇中的4种氯代苯（氯苯、1,4-二氯苯1,2-二氯苯1,2,4-三氯苯）混合时，除氯苯外其余正常出峰，1,4-二氯苯出峰时间大概在7.5min出峰，想求助一下各位前辈，此条件如何优化才能出现氯苯峰。我们最开始是分流进样，后改成不分流进样，1,4-二氯苯前面会出现一个很小很小的峰，但只在标液中出现，按照此峰做曲线标样中的此峰面积带入计算不正确，因为判定此峰可能不是氯苯，很有可能氯苯是没有出峰。求助求助求助，感恩各位！

最近在做氯苯（溶剂为甲醇），用的是安捷伦7890A 条件设置如下：色谱柱：ＤＢ—ｗａｘ色谱条件：柱温程序升温 50C0保持2 min,以5 C0速率升温至120C0检测器（FID）：250C0进样器：200C0载气流量：1.8 ml/min 尾吹气流量45 ml/min氢气流量：40 ml/min 空气流量：400 ml/min 分流比：50:1 进样量：1.0 ul 我用10mg/ml 氯苯溶液再试条件，甲醇大约在3分左右出峰，但是没有氯苯的峰。

以3%[苯基（50％）甲基聚硅氧烷]作为固定液，白色硅藻土为担体，玻璃柱：1.2m，柱温190℃ 检测器250℃，进样器250℃氢气35ml/min 氮气62ml/min （因为样品溶液拖尾严重所以调大氮气流速）空气300ml/min 进样1微升样品溶液：称取样品约400mg 用二氯甲烷稀释至10ml对照溶液：移取样品溶液1ml至100ml容量瓶，用二氯甲烷定容至100ml.要求：记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中有如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。图做出来，样品溶液主峰保留时间约在11分钟峰面积很大拖尾严重，到了30分钟还没完全走完，对照液主峰约在13分钟，峰面积极小（比样品主峰面积的1%小的多，几乎检测不出）。请高手指导下，哪里出了问题？？这种情况一针是不是要走到样品溶液主峰完全走完时间的2倍？

方法：GC基质：标准溶液应用编号：103768化合物：1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相：DM-1701色谱柱/前处理小柱：DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件：色谱柱： DM-1701，30 m×0.32 mm，0.25 μm (Cat#：7331) 柱温： 90℃ 载气： 氮气 流量： 1mL/min 进样方式： 分流，10:1，进样口温度270℃ 检测器： ECD，270℃ 进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要：DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png

论文题目：液相注射氯苯类污染物的电化学检测方法研究发表文章题目：Electrochemical DNA biosensor for screening of chlorinated benzene pollutants论文内容及概述：本论文的研究目的及意义：氯苯类污染物严重威胁着人类的健康，引起了社会极大的关注。目前多采用传统色谱方法对其进行检测，然而传统液相色谱检测仪器昂贵，需要复杂的样品预处理，很难实现样品的现场检测。我们设计了新型的液相泵系统注射氯苯类污染物样品到电化学DNA传感器检测池的检测方法。电化学DNA传感器结合了DNA和电化学的优点，总体来说，包括以下几个方面的优势：1）、特异性好，DNA分子双链之间通过特定的碱基配对而具有非常高的特异性识别能力。2）、稳定性好，离体DNA比多数蛋白质（酶）分子的热稳定性好，制成的传感器可以保存较长时间。3）、制备简单，可以大批量合成。4）、电化学响应快，操作比较简便。5）、灵敏度高，成本低廉，适合大批量筛查检测。然而电化学方法直接检测DNA产生的响应信号较低，微弱的响应信号容易受到噪声干扰，发生基线偏移，降低了仪器的灵敏度。而环境中基因毒性化合物的浓度低，引起的电信号变化不明显。本研究使用亚甲基蓝作为信号分子探针增大DNA电化学传感器的灵敏度，使得低至皮摩尔浓度的氯苯类化合物产生的电信号变化也能够被检测到。该检测方法不需要复杂的样品预处理，检测限低，仪器设备简单便携，能够实现环境中氯苯类污染物的现场检测，具有很好的应用前景。此外我们以六氯苯为模拟底物，通过紫外可见光谱和石英晶体微天平方法研究了六氯苯与DNA的作用原理；对氯苯类污染物引起人体健康危害的机理研究具有很好的参考价值。

刚接到CNAS样品，希望大家共同研讨皮革中五氯苯酚的测试。

今天测定四氯苯时，三种同分异构体怎么只看见2个峰？我用的是6890GC，ECD检测，HP624，30m*0.25mm*0.14μm；OVEN：110℃，1min;15℃/min;230℃,5min;进样口225℃，检测器：250℃。

氯苯，12二氯苯，14二氯苯分离，做标准曲线，用的KBWAX的极性柱，柱温140度的时候分离了一次，氯苯的峰形还行，其他那俩有点扁，查了下氯苯的沸点在130度，12,14二氯苯的沸点在170多度，又调了一下柱温到200，分离的时候峰面积特别小。请问有没有做过的大神告诉我一下分离的具体条件。

ECD检测甲醇中12种氯苯，响应值低色谱柱:HP_5条件50度5min10度每分钟，220度5min按照国标配置标准曲线，氯苯5.0毫克升的峰面积只有几十，请问哪里出了问题。配制微克每升的曲线出来的峰很小毫克每升的曲线出来的峰很清晰。

[color=#444444]用HP-5的弱极性柱子，对氯苯酚出峰正常，但是用wax的极性柱子出峰就是那种往后倒，且峰很宽，而且时间慢，要30min出峰，不知道怎么回事，用wax做它同系物，邻氯苯酚效果也挺好，我的条件是进样口：220℃，柱恒温180℃，检测器：250℃（FID），载气流速150kpa[/color]