氯苯氧基除草剂

苯氧羧酸类除草剂和麦草畏是一种广泛应用于农业生产的选择性除草剂，具有价格低廉、除草速度快、除草谱广等优点。然而，它们的使用会导致水质污染，残留于土壤中，并通过雨水和地下水流入河流和湖泊，对水质造成影响。随着环保要求的提高，水质监测变得越来越重要，对环境保护至关重要。因此，对苯氧羧酸类除草剂和麦草畏进行检测对于保障水质安全具有重要意义。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法。※本标准中结果的定性分析是根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间定性，标准还提到：“必要时，可采用液相色谱-质谱法确认目标化合物”并在附录中提供了液相色谱-三重四极杆质谱法仪器条件。岛津提供LCMS-8045、LCMS-8050、LCMS-8060等多款液相色谱-三重四极杆质谱可选，满足标准要求。如需进一步了解，您可前往https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/index.html本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

引言酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽不如高浓度严重，但低浓度时由于其渗透力强，可向深部组织渗透，因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触，呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定，对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响，也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施，新标准共给出3种试验方法：化学显色法，高效液相色谱法，液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器，一个检测紫外及可见区域的PMT检测器，检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点，从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs，达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器，实现高分辨率（分辨率高达0.1nm）和超低杂散光（340nm处杂散光0.00005%以下）。测定波长范围为185nm-3300nm，可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定，应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品，使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外，可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等，适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块，光度模块，动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能，可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理，确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土，经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统，Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析，可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果，成为各个领域实验室的有力工具，包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统，灵活兼容常规LC及快速LC分析需求； 经典的积木式设计，基于强大的系统管理器，提供优异的模块扩展性，灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液； 支持2μm-3μm小粒径色谱柱，实现高分离度高灵敏度的快速分析； 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点，助您轻松开展分析工作； 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析，获得理想的保留时间重复性； 专业 60年液相色谱技术沉淀之作，力求优异性能与轻松操作间的平衡； 使用功能强大的LabSolutions工作站，符合GMP法规数据完整性技术要求，匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度，敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀，在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司，为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想，秉承超快速分析的理念，显著提升分析通量，打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性，值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性，即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性，提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析，环 境监测还是临床研究，在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件，强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件，具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能，以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑，化繁为简，大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包，无需方法摸索，即刻开展工作。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

瑞安德沃特-约翰逊（Ryan De Vooght-Johnson）一种新的LC-MS/MS方法用于检测头发中的草甘膦及其代谢物AMPA（氨甲基膦酸），有助于监测这种除草剂的暴露情况，并与健康问题建立联系。草甘膦暴露是潜在的健康风险草甘膦是孟山都公司于1974年推出的一种广谱除草剂，是世界上使用最广泛的除草剂之一。美国有750多种产品含有这种除草剂。其专利于2000年到期，草甘膦现在由一系列制造商销售。喷洒在作物上后，除草剂会进入河流和水体，细菌将其转化为氨甲基膦酸（AMPA）。接触草甘膦被认为与某些癌症有关，包括非霍奇金淋巴瘤。据报道，草甘膦具有细胞毒性和遗传毒性作用，并引起炎症，以及影响淋巴细胞功能和微生物与免疫系统之间的相互作用。世界卫生组织国际癌症研究机构（International Agency for Research on Cancer）报告称，草甘膦“可能对人类致癌”，尽管美国环境保护署（US Environmental Protection Agency）认为草甘膦小心使用是安全的。欧洲食品安全局（EFSA）表示，它不太可能导致人类癌症，但在2015年，EFSA规定急性参考剂量的限值为每千克体重0.5毫克，并承认这是一种有毒化学品。头发中草甘膦的快速分析研究人类草甘膦暴露对于建立与健康问题的联系很重要，但草甘膦在暴露后3天内就从体内消除，因此在尿样中检测的窗口很短。头发分析可以提供接触一系列化学物质的时间信息，这些化学物质通常用于药物检测。为了监测草甘膦暴露情况，巴黎萨克雷大学MasSpecLab的科学家开发了一种用于测定头发中的草甘膦和AMPA的LC-MS/MS方法。对短于3厘米的头发进行批量分析，但在长度足够长的情况下，则将头发分为2厘米的段进行分析。头发在DCM（二氯甲烷）中清洗，然后磨成粉。在研磨后的样品中，根据需要加入校准标准溶液或QC溶液，然后在5µL 10 mg/L内标溶液中进行超声处理。将溶液在真空下蒸发至干，将残渣重新溶解在水中，然后进行LC-MS/MS分析。使用带有Luna HILIC色谱柱和TSQ Altis三重四极杆MS的Dionex Ultimate 3000进行分析。梯度模式以0.5 mL/min的流速进行，5mM甲酸盐缓冲液作为流动相A，乙腈作为流动相B。梯度从90% B开始，持续2 min，在0.5 min内下降至20%，然后保持1.5 min。在负模式下使用ESI进行检测，离子喷射电位为-3.5 kV，毛细管温度为350°C，氮气作为屏蔽气体，氩作为碰撞诱导离解气体。MRM（Multiple Reaction Monitoring，质谱多反应监测）用于监测下列转换：168.2→63.2和168.2→79.2适用于草甘膦，110.0→79.2和110.0→63.2适用于AMPA。按照2011年EMA（European Medicines Agency，欧洲药品管理局）指南进行验证。选择性、交叉污染、线性、LOD/LOQ、准确度、精密度、基质效应和稳定性都被认为是可以接受的。对于现实生活中的分析，从使用草甘膦多年的农民身上采集了头发样本，确保他们的头发足够长，足以覆盖最近使用的除草剂。为了进行比较，还从生活在城市中没有接触草甘膦的人和其中一位农民的妻子身上采集了样本，他们没有在农场工作，但住在同一个地方，吃同一种食物。其中一位农民还提供了一份尿液样本进行比较，并使用改进版的HPLC方法进行分析。四个农民中有三个头发中含有草甘膦。农民甲每年喷洒作物三到四次，头部、阴毛和尿液中的草甘膦含量都很高。农民丁与农民甲合作，接触情况相似，但草甘膦检测结果未呈阳性。作者解释说，这是因为她经常漂白头发，然后把头发染成红色，这肯定消除了任何残留物。农民甲的妻子没有在农场工作，头发中的草甘膦含量很低，与城市居民中的草甘膦含量相似。现在可以进行长期暴露监测通过可以使用本文报道的新LC-MS/MS方法测量头发中的除草剂及其代谢物AMPA来评估长期暴露于草甘膦的可能性。只有四位农民参与了这项研究，因此作者计划研究更多的主题，并进一步优化方法。这种方法对于监测这种除草剂的暴露情况和评估其毒性很有用。相关链接Alvarez JC，Etting I，Larabi IA。通过 LC/MS-MS 方法定量人发中的草甘膦和氨基甲基膦酸。生物医学铬。2022. https://doi.org/10.1002/bmc.5391除草剂草甘膦是一种“重要的”癌症因素。英国广播公司新闻。2019 年 3 月 20 日（https://www.bbc.co.uk/news/business-47633086；2020年 5 月 12 日访问）。草甘膦会损害昆虫的免疫系统。威利分析科学。2021 年 5 月 28 日（https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/was.00080263；2020年 5 月12 日访问）。关于作者瑞安德沃特-约翰逊Ryan 是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后，他在制药行业担任过各种分析开发职务，之后担任编辑职务。作为委托编辑，他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊，Bioanalysis 和 Therapeutic Delivery，并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑，让他有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配土地。符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司 供稿

11种除草剂类农药检测及Xevo TQ新功能的使用 赵淑军 袁汉成（沃特世科技有限公司 北京）关键词：UPLC-Xevo TQ、除草剂、农药、PICS、ScanWave、Quanpedia 前言： 建立用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的检测方法。这11种农药属于季铵盐类强极性化合物，采用Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱，实现检测物质的良好保留，并实现这几种化合物的较好分离。本方法应用Xevo TQ的IntelliStart功能快速方便建立质谱方法，并使用PICS功能辅助定性，对于低浓度或低响应化合物，应用ScanWave功能有效增强离子强度，并应用Quanpedia库自动导入和导出生成MRM方法及液相方法，实现多农残检测方法的快速建立。实验方法 1、材料、试剂和仪器 乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水(18M&Omega ,TOC 3ppb)，乙酸铵为优级纯，甲酸为优级纯，ACQUITY UPLC超高效液相色谱系统，Xevo TQ质谱系统 2、实验条件 2.1 UPLC方法 液相系统：Waters ACQUITY UPLC 色谱柱：Acquity UPLCTM BEH HILIC 1.7  m，2.1 50mm, P/N: 186003460 柱温：35˚ C 检测周期 ：4 min 进样量：10ul 流动相：A：250m mol NH4AC +1.4%FA H2O pH=3.7 B：CH3CN 梯度洗脱 弱洗溶剂：乙腈/水=90/10，900ul 强洗溶剂：乙腈/水=10/90，300ul 梯度方法见下表：2.2 质谱方法 MS系统:Xevo TQ 离子化模式:ESI+ 毛细管电压：0.55KV 源温度：150 C 雾化气温度: 450 C 雾化气流速:950L/h 锥孔气流速:10 L/h 质谱检测参数见表2。 3、数据处理系统 Masslynx 4.1 SCN729 结果与讨论 1. 标准品 、样品配制 11种除草剂的混标用1/9水-乙腈溶液稀释配制。0.05ug/ml基质标准直接进样检测。2、11种除草剂的提取离子色谱图及重叠色谱图 图1 11种除草剂农药MRM检测定量离子色谱图图2 11种除草剂农药总离子重叠色谱图3、11种除草剂农药检测灵敏度，进样量10ul。 采用开发的UPLC-MS/MS方法，配制11种农药的混标，11种农药具有不同的灵敏度响应，因此可得到其最低定量限 (LOQ=10:1信噪比)的检测浓度各有不同，各个农药在其相应检测浓度下的PtP信噪比，以及化学式等见表2所示。 4、产物离子确认扫描-PICS功能-扩展定性能力： 在采集MRM数据时，设定基线噪音背景（Background noise level）的阈值（Threshold），当目标化合物响应强度超过此阈值，即可开启此目标离子的MS Scan，Daughter Scan，ScanWave MS Scan或ScanWave Daughter Scan。在得到MRM定量色谱峰的同时得到离子确认扫描结果，扩展定性能力！在各个农药标准品的MRM图中，得到在过峰顶点处的PICS扫描图，根据分析物的母离子和子离子，很容易定性判断所对应的峰为何种农药。 另外，对于只有单个离子对的化合物，无法进行双离子对定性，PICS功能在定性方面的优势就更显著。 下图3中，是维库溴铵515.5356.4离子对采集的MRM PICS扫描色谱图，在该MRM色谱图中提取了1.36min时间处的PICS质谱图（下图4），与维库溴铵标准品PICS质谱图或MRM方法比对，即可判断该峰为维库溴铵。 应用MassLynx 4.1中的TargetLynx软件，可以对采集实际样品得到的PICS质谱图和标准PICS Reference质谱图进行比较，通过软件计算的Forward Fit和Reverse Fit数值，可以较为量化的判断样品和标准品中分析物的匹配度。 取一11种农药混标做为未知样品，图5是样品中维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配结果，样品一次进样即可得到分析物定性匹配和MRM定量结果，图6列出了11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图。 图5 维库溴铵PICS质谱图和标准品Reference 质谱图的匹配图6 11种农药在MRM检测中得到的PICS质谱图5、ScanWave信号增强功能 ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高SIR 和MS扫描时的灵敏度，在低含量分析物的扫描中具有很好的应用效果；同时在MRM检测过程中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或子离子质谱信号。 应用实例1，仍以维库溴铵（浓度为20ppb）为例，分别进行Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描实验， 图7 Daughter Scan和ScanWave Daughter Scan两种扫描方法从得到的子离子扫描色谱图上，可以看到ScanWave Daughter Scan信号比Daughter Scan信号增强5倍多（见图8）；同时，从两种扫描方式得到的质谱图上，也可以看到ScanWave Daughter Scan的质谱信号也要高出5倍（见图9）。应用实例2，在MRM检测的同时，和MRM检测、PICS功能同时使用，明显增强PICS子离子扫描的灵敏度，提高了7倍多（见图10）；同时，由于Xevo TQ超快的扫描速率，在MRM中，ScanWave不影响MRM信号强度，不会影响MRM定量的准确度。该功能还可应用于全扫描功能中的信号增强， 7、Quanpedia方法库 Quanpedia是一个方法库，从数据库中基于化合物名称或化合物类别选择感兴趣的物质，可自动建立现成的LC方法（包括流动相、梯度方法、色谱柱等信息）、MRM方法、定量方法和进样序列方法。同样可以实现用户已有的UPLC-MS/MS方法的自行导入，补充和充实数据库的数据量，用于感兴趣化合物的快速筛查。 这里，对于建立的这11种农药UPLC-MS/MS检测方法，导入到数据库中，在不同的UPLC-Xevo TQ系统上可以传递通用。通过数据库生成UPLC-MS/MS检测方法，不需要标准品，即可方便的进行化合物快速筛查。在Waters现在的UPLC-Xevo TQ系统的Quanpedia数据库中已经具有大约910多种常见化合物的检测方法。 结论： 本文建立了用Waters UPLC-Xevo系统检测11种除草剂类农药的定量分析方法。方法的检出限:有5种化合物达到pg/ml级检测。通过Xevo TQ的PICS功能，对每个化合物在MRM检测同时，施加PICS功能辅助定性。 在低含量或低灵敏度分析物中，ScanWave 能够根据荷质比(m/z)，使离子在碰撞池富集和释放，显著提高MS扫描和Daughter扫描时的灵敏度；同时在MRM扫描中，能够和PICS功能同时使用，显著增强PICS MS质谱信号或Daughter质谱信号，而不会影响定量结果。 应用Quanpedia库自动生成UPLC-MS/MS检测的MRM方法，无需标准品即可进行感兴趣化合物的快速筛查。

超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆，随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成，在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高，属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低，其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快，已在各种作物地使用，有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且，新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发，带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性，微量即可产生良好除草效果，但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种，如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失，土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC)和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters)推出的ACQUITY UPLC，使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱，可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi）。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离，提高了灵敏度，减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱，改进了离子源的设计，改善了离子化效率，提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术，大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题，并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟，而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的，因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量，也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS实验部分 色谱条件 系统： ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A： 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B： 乙腈（含0.1%甲酸） 流速： 0.5mL/min 柱温： 35 ˚ C 进样体积： 5 µ L 分析总周期： 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统： Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压： 1.0Kv 源温度： 150 ˚ C 雾化气温度： 450 ˚ C 雾化气流速： 800L/h 锥孔气流速： 50L/h 碰撞气流速： 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1：ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析，与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比，缩短了将近7倍，大大增加了实验室样品的通量，同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时，仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰，另外两种由于极性相似度非常高，没有基线分离，但是通过质谱MRM通道可以完全分开，因此本方法在寻求快速分析的同时，兼顾了色谱分离的要求，降低基质影响的效果。 图1：16种磺酰脲除草剂TIC图 图2，图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线，本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。 图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1，5，10，50，200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看，仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度，同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍，可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。

p10日，记者从农业部转基因植物环境安全监督检验测试中心（武汉）了解到，该中心成功研制出两种主要抗除草剂转基因检测试纸条，已被农业部门和大型粮油收储和加工企业采用，分别用于转基因安全监管、原料筛查。/pp该测试中心依托中国农科院油料所建设。中心有关负责人说，试纸条可用于检测大豆、油菜等样品中含有的抗草甘膦、草胺膦等除草剂转基因成分。抗草胺膦除草剂基因Bar是转基因科研最常用的选择标记之一。因此，该试纸条还可广泛用于科研筛选工作。/ppbr//p

近日，世界卫生组织农药残留核心评估组、联合国粮农组织农药残留专家组召开联合会议并发布简报[1]称，经重新评估草甘膦不大可能致癌。　　　　报告指出　　草甘膦是一种广谱除草剂，已在大量生物体上进行了多种遗传毒性测试。　　证据表明采用与人类膳食暴露最相关的口服途径摄取的草甘膦及其产品剂量最高可达2000毫克/千克体重，这与绝大多数哺乳动物的遗传毒性效应研究没有关联性。　　在对一些小鼠和大鼠致癌性研究进行总结的基础上，会议认为草甘膦对大鼠没有致癌作用，但不排除高剂量对小鼠致癌的可能性。　　在缺乏啮齿动物与人类相关剂量致癌潜力分析以及哺乳动物口服测试数据的情况下，综合流行病学证据，会议认为从环境暴露到饮食摄入草甘膦都不太可能对人类产生致癌风险。　　草甘膦是1971年由孟山都公司开发的广谱除草剂，随着转基因抗除草剂农作物市场份额的不断增加，草甘膦变得更加流行，目前占据除草剂产品的半壁江山。　　草甘膦是否致癌的争论一直存在，2015年3月，世界卫生组织发布的称孟山都抗农达除草剂中所含草甘膦成分“可能致癌”的决议引起热议。　　　　同年11月，欧洲食品安全局及成员国完成了对草甘膦的重新评估称，草甘膦不大可能对人类有致癌风险。[1] JOINT FAO/WHO MEETING ON PESTICIDE RESIDUES.http://www.who.int/foodsafety/jmprsummary2016.pdf?ua=1

2011年7月20日，欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准。　　l 将其在猪肉、脂肪、肾脏、肝脏和可食用的内脏中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg 　　l 在牛肉、脂肪、肝脏、可食用内脏和牛奶等中的最大残留限量标准由0.01 mg/kg修改为0.02 mg/kg 　　l 牛肾脏中由0.01 mg/kg修改为0.15 mg/kg 　　l 将小麦、大麦、黑麦、燕麦秸秆中限量标准设定为0.05 mg/kg,　　l 新鲜草饲料中限量标准为1.5 mg/kg,　　l 干草中限量标准为0.05 mg/kg。

背景磺酰脲类农药为选择性内吸传导型除草剂，以其高效、低毒、高选择性等特点成为目前世界上使用量最大的一类除草剂。随着该类除草剂使用范围的扩大，其在农作物、环境、土壤和和动物源性食品中的残留对人类健康的危害日益受到关注。2022年2月16日，国务院发布第三次全国土壤普查文件，规定磺酰脲类除草剂纳入普查监管范畴。本文依据农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》，使用谱育科技的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，测定土壤中6种磺酰脲类除草剂残留，检出限，定量限，灵敏度等符合标准要求，为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。仪器部分参照农业行业标准《NY/T 1616-2008 土壤中6种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法》使用氮吹平行浓缩仪和全自动固相萃取仪进行前处理。搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于食品安全，医学司法检测，生物医药和环境领域。EXPEC 570 全自动固相萃取仪可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量样品的处理。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡，从而使液体挥发速度加快，达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件：典型谱图与标准曲线：15分钟即可获得6种磺酰脲类除草剂的色谱图。6种磺酰脲类除草剂混标的色谱图（1ng/ml）6种磺酰脲类除草剂的线性系数R均在0.999以上，部分物质标准曲线图如下：部分农残化合物峰图结果（2ug/L）以标准曲线最低点计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求约50-200倍。6种磺酰脲类除草剂的检出限和定量限总结EXPEC 5210 LC-MS/MS充分发挥高灵敏度，抗污染等优质特性，配合谱育科技高效前处理设备，15分钟内快速分析6种磺酰脲类除草剂残留，灵敏度，定量限，检出限满足农业行业标准要求。

小白菜活体微毛细管采样和快速分析示意图。研究团队 供图 近日，广东省化学测量与应急检测技术重点实验室科研团队研究建立了一种活体微量毛细管采样（MCS）结合基质辅助激光解吸/电离傅里叶变换离子回旋共振质谱（MALDI-FTICR-MS）分析新技术。相关研究发表于《食品化学》（Food Chemistry）。　　百草枯和敌草快均为联吡啶类阳离子季铵盐，具有高水溶性和低挥发性，属于非选择性触杀灭生型除草剂，因其价格低廉，曾在全球范围内作为除草剂被广泛使用。百草枯和敌草快对人和动物具有很强的毒性，易对生态环境造成危害并通过食物链威胁人体健康。　　研究发现，小白菜对百草枯和敌草快的吸收能力有显著性差异，相对更容易吸收敌草快，且两者在不同小白菜个体之间也存在显著性的吸收差异。研究人员开发出MCS活体采样和MALDI-FTICR-MS快速分析技术。该技术具有成本低、样本用量少、快速、高通量、高灵敏等特点，全分析流程20分钟内完成。　　长时间的暴露实验发现，一组小白菜根系持续暴露在百草枯和敌草快污染（初始浓度均为100 μg/L）的水环境中，该组小白菜根系会持续吸收该两种污染物，当两者在小白菜茎内汁液的浓度分别达到约500 μg/kg时，会使植株枯萎死亡。　　进行消除实验时，将吸收有百草枯和敌草快的活体小白菜根系浸泡在空白培养液中培养，小白菜茎内汁液的两种除草剂浓度逐渐降低，而空白培养液中会检出百草枯和敌草快，说明除草剂会被小白菜通过根系以原型的形式排出体外。　　依据消除跟踪实验测试结果，计算出百草枯和敌草快的半衰期分别为1.32d和1.86 d。在消除实验的第18天，百草枯和敌草快在活体小白菜体内仍有检出，说明两者均难以通过小白菜自身的正常代谢达到完全清除和降解。　　该研究技术可实时监测活体植物体内联吡啶季铵盐类除草剂的浓度，评估其在植物体内的吸收和消除行为，为农业生产中因除草剂使用而带来的人体暴露风险提供了有价值的依据。

6月16日晚7点，由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会，将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会！背景硝磺草酮（通用名：mesotrione；商品名：Callisto）是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作，但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺，并实现了丙酮氰醇的无害化处理，总收率为90.5% ，纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应，提高了酯化反应速度（20s vs.釜式3h）和总收率（较釜式提高3.9%）。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发，分解研究内容从下图的反应机理可以推测：初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺，也验证并认可上述反应机理。基于此，研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中，大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道，作者首先对溶剂做了优化，重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高，且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高，因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题：不安全，反应放热剧烈，有安全风险；时间长，反应物未完全溶解在溶剂中，且需要缓慢加入三乙胺，反应时间长（3 h）；副反应，反应过程中产生不稳定中间体，易发生副反应；收率低，反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺，非常适合中间体不稳定的反应，具有以下优势：反应安全，传热效率提高，可以迅速移走反应过程中的热量，提高反应安全性；时间变短，精准控制物料，物料混合效率高，反应时间可大大缩短；减少副反应，可以精确控制反应温度，减少或消除副反应；收率提高，通过优化反应条件，使反应完全高效，提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料，在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料，进行预冷/预热后，通过一个三通混合，注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后，将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件，发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素，时间过长产物发生副反应的可能性增大，三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃，反应时间20 s。分离收率99%，纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应，由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件，最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液，经过管道进行预冷/预热后，通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应，将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化，该重排过程中反应温度对收率的影响较大，最终选择反应温度为25 °C，停留时间为252min，收率为91.3% ，纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示，为了充分发挥连续流动反应的技术优势，研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性，需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液，经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器，40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C，停留时间分别为20s，252min，30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现：酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外，还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺；该方法提高了反应效率，减少了酯化后处理操作，降低了成本，减少了连续流工艺中重排副产物；此外，采用连续流工艺可以强化传热，避免操作人员过多接触丙酮氰醇，提高了工艺安全性；该工艺酯化收率为99% ，重排反应收率为91.3% ，纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ，纯度 99%。参考文献：Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题，但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术，离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展，6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生，在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题！欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。

2013年8月15日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0815第1号：加强对中国产羽衣甘蓝中六氯苯的监控检查，取消对中国产乌龙茶中苯胺灵除草剂的强化监控检查。　　根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年3月29日发布的食安输发0329第3号(最终修正：2013年8月14日发布的食安输发0814第9号)，对中国产生鲜羽衣甘蓝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药六氯苯的监控检查频率提高到30%。具体如下记：强化检查日期国家检查对象检查项目2013年7月10日中国羽衣甘蓝及其加工品（限简单加工）残留农药（六氯苯）　　同时，根据迄今为止的检查结果，取消对中国产乌龙茶中苯胺灵除草剂、尼日利亚产芝麻籽中黄曲霉毒素的强化监控检查。　　来源：http://www.forth.go.jp/keneki/kanku/syokuhin/tsuuchi/2013/8/15_1.pdf　　【原标题】日本加强对中国产羽衣甘蓝中六氯苯的监控检查，取消对中国产乌龙茶中苯胺灵除草剂的强化监控检查

近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，国家生态环境部连续发布多项环境领域标准，包括环境空气领域：环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法 (HJ 1271—2022)；环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法。水质领域：水质6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定高效液相色谱法（HJ 1267—2022）；水质甲基汞和乙基汞的测定液相色谱-原子荧光法（HJ 1268—2022）。土壤领域：土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）。仪器信息网摘录部分要点如下：1.环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法 (HJ 1271—2022)本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法，适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。其方法原理为环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电导检测器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。其中涉及到的仪器及设备包括：环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的规定；离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装置或二元以上梯度泵；色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离；滤膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材质；样品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，容积≥100 ml，具螺旋盖；超声波清洗器：功率 400 W 以上，频率 40 kHz～60 kHz；注射器：1 ml～10 ml；水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径 0.45 μm；以及一般实验室常用仪器和设备等。2. 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 （HJ 1270—2022）本标准规定了测定环境空气中多溴二苯醚的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。本标准适用于环境空气气相和颗粒相中BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 种多溴二苯醚的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高分辨气相色谱仪，需要配置低流失石英毛细管柱，一根为耐高温柱，柱长 15 m，内径0.25 mm，膜厚0.10μm；另一根柱长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚 0.10 μm。固定相为 5%苯基 95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效的低流失色谱柱；高分辨质谱仪，要求静态分辨率大于 8000，动态分辨率大于 6000；前处理装置等。3. 水质　6种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的测定　高效液相色谱法 （HJ 1267—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 6 种苯氧羧酸类除草剂和麦草畏的高效液相色谱法，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中麦草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）、2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、2-甲-4-氯（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）、2,4-滴丙酸（2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸）、2,4,5-涕（2,4,5-三氯苯氧乙酸）、2,4-滴丁酸（4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸）和2,4,5-涕丙酸（2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸）等 7 种除草剂的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：高效液相色谱仪，要求耐压≥60 MPa，具紫外检测器或二极管阵列检测；器。色谱柱，要求填料粒径 2.7 µm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C8反相色谱柱，或其他适用于酸性条件的等效色谱柱；浓缩装置；固相萃取装置；pH计等。4. 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法，适用于于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：液相色谱-原子荧光联用仪，由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成；色谱柱，要求填料粒径为 5 μm，柱长 15 cm，内径 4.6 mm 的 C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱；汞空心阴极灯；分液漏斗等。5. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法，适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。其中涉及到的仪器及设备包括：全自动烷基汞分析仪，要求包括吹扫捕集装置、气相色谱仪、色谱柱、裂解装置和冷原子荧光光谱仪；真空冷冻干燥仪，要求空载真空度达13Pa以下；离心机，要求转速可调；恒温振荡器；涡旋振荡器；尼龙筛；离心管；进样瓶等。

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布测定五氯苯酚的解决方案，通过使用Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱和Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统，实现检测效率和精度的显著提升。 五氯苯酚（PCP）是一种使用广泛，毒性很大，污染严重的化合物，作为一种防腐、防霉、防蛀剂使用于染料、纺织品、皮革等行业中。它会通过皮肤在人体内产生生物积蓄而危害人体健康，具有致畸致癌性。此外，五氯苯酚十分稳定，自然降解过程长，对环境有害。 目前，国内颁布了GB/T 24166-2009 对染料中的五氯苯酚的检测方法。然而，有些染料，尤其应用于婴幼儿用品的染料中五氯苯酚含量低，且方法前处理又有稀释过程，这样容易导致假阴性或者检测结果不准确。对此，可采用大体积进样技术，通过提高样品的进样量来提高五氯苯酚的灵敏度。赛默飞发布一种新的大体积进样技术——同时溶剂浓缩进样技术（Concurrent Solvent Recondensation）。通过在衬管和分析柱之间连接一段预柱，其中衬管可以保留高沸点干扰基质，使其不进入色谱柱系统，且预柱可以承载大体积进样的所有溶剂及目标物，然后缓慢蒸发溶剂通过色谱柱到达检测器并放空，比溶剂沸点略高的目标物在溶剂之后到达检测器被检测，从而保证了所有沸程的目标组分均由色谱柱分离达到检测器，因此可以保证较高的检测灵敏度。 在进样体积为30μ L 时，体现了较高的灵敏度及较低的检出限，因此可使样品前处理步骤简化，与传统方法相比，大大减少了样品量，减少了溶剂使用量，减少了溶剂浓缩蒸发等过程，大大减少了前处理带入的误差；更重要的是仪器检出限为0.01μ g/L，极大满足了Oko-Tex Standard 100 对纺织品中的五氯苯酚残留限量规定不得超过0.5mg/kg， 尤其对于婴幼儿用品不得超过0.05mg/kg的要求。更多产品信息，请查看：TRACETM 1310 气相色谱www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 解决方案下载：www.thermoscientific.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/Measurements%20of%20pentachlorophenol%20using%20large%20volume%20injection%20technique%20GC-MS.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com 请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

综述 l 芳香化合物连续硝化应用进展（一）康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度芳香化合物的硝化是常用的生产工艺，目前化工领域普遍采用的硝化方法是以混合酸作硝化剂、在釜式反应器中进行间歇式反应，在生产的各个环节都存在着资源、环境、安全、能源等问题。微通道反应器相对于釜式反应器拥有持液量少，换热效率高，传质效率好，过程可控等诸多优势，能有效解决硝化反应中的传质，换热，安全性等问题。随着微化工技术的发展，越来越多地被用于芳香化合物的硝化反应。小编将分两部分向读者介绍微通道反应器在芳香化合物硝化反应中应用进展的综述[1]，希望可以对您有所启发和帮助。微通道反应器在以苯型芳香烃为底物的硝化反应中的应用1以一取代苯型芳香烃为底物的硝化反应氯苯的硝化氯苯的硝化为快速强放热反应，在传统釜式反应器中，反应液搅拌不均匀、反应放出的热量无法及时导出、反应温度不能精确控制，导致副反应发生，不能保障生产安全。微通道反应器具有良好的传热、传质能力，可以有效解决上述问题。余武斌等[2]利用微通道反应器研究了反应温度、原料配比、体积流速等主要因素对氯苯硝化（图1）的选择性、转化率的影响。结果：在最佳条件下单硝化产物n（对硝基氯苯）∶n（邻硝基氯苯）＝1：0.56，与釜式反应器相比，副产物明显减少，转化率明显提高，生产能力提高了4个数量级，并且可以实现工艺的连续化操作苯甲醇硝化合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O硝基C7H6O是许多精细化学品的重要中间体。Russo等[3]采用微通道反应器在高温和强酸条件下，由苯甲醇合成邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O（图2）；并将动力学模型应用在该工艺开发过程，通过优化反应条件来提高反应选择性。结果：在最佳条件下反应温度提高到68℃，邻硝基C7H6O和间硝基C7H6O的收率分别提高到42%和96%，这是传统釜式反应器不可能达到的，该方法为硝基C7H6O的工业化生产提供了一个很好的选择。三氟甲氧基苯的硝化4-（三氟甲氧基）硝基苯（NFBM）是三氟甲氧基苯胺的原料，是农药、药品和液晶材料的中间体。在用混合酸硝化三氟甲氧基苯的反应（图3）中， Wen等[4]应用微通道反应器进行工艺开发，基于其优异的传热性能和低滞留率，提出了一个准均相反应动力学模型，用于研究三氟甲氧基苯连续硝化的动力学和传质特性；并应用动力学模型对高硫酸强度下的反应进行了预测。结果：实验收率与模型预测值吻合较好。表明在未来的数字化生产中，微通道反应器有着广阔的发展前景。2以二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应3-氟三氟甲苯硝化Chen等[5]在连续流微通道反应器中，以3-氟三氟甲苯为反应物、混合酸为硝化剂合成了5-氟-2-硝基三氟甲苯（图４）；通过建立传热平衡模型来探索反应条件。结果：在最佳条件下的收率可达96.4%。该方法具有工艺安全性高、合成过程中杂质可控等优点，对促进未来微通道反应器在工业上的应用具有重要意义。连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚邻硝基对叔丁基苯酚是一种重要的有机化工中间体和化工原料。传统工艺是以对叔丁基苯酚为原料，在搪瓷反应釜中与稀硝酸进行硝化反应得到。该工艺反应剧烈放热，反应时间长，生产安全性较差。尚朝辉等[6]针对上述问题开发了一种在微通道反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法（图5），通过加热柱塞泵实现对叔丁基苯酚的连续进料，在微通道反应器中实现对叔丁基苯酚和高浓度硝酸连续快速硝化。结果：在最佳条件下，对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%，邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。在提高反应选择性的同时也提高了反应安全性。选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯1-甲基-4-（甲基磺酰基）-2-硝基苯是合成除草剂甲基磺草酮的重要原料。Yu等[7]采用微通道反应器选择性快速硝化1-甲基-4-（甲基磺酰基）苯（图6）。结果：反应收率达到98%，反应时间缩短至5s，副产物显著减少，硝化产物质量显著提高。而且还减少了硫酸用量，降低了资源消耗。该方法适用于类似化合物的合成，有利于实现 工业规模生产。微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化5-硝基愈创木酚的钠盐是新型植物生长调节剂的主要成分，可提高农作物的质量和产量。Zhang等[8]以硝酸－乙酸为硝化剂，在微通道反应器中进行乙酰基愈创木酚硝化反应（图7），并建立了动力学模型，优化了反应条件。结果：在最佳条件下，5-硝基愈创木酚的收率达到90.7%，与传统釜式反应器相比，微通道反应器具有收率高、选择性高、反应时间短、硝酸用量少等优点。该方法为乙酰基愈创木酚的硝化策略奠定了基础。参考文献：[1] 化学与生物工程. 2021,38(02)[2] 精细化工，2010（1）:97-100．[3] Chemical Enginering Journal, 2019, 377: 120346.[4] Reaction Chemistry &Enginering, 2018, 3(3): 379-387.[5] Journal of Flow Chemistry, 2020, 10(1): 207-218.[6] 南京工业大学学报(自然科学版)，2019，41(5): 613-619.[7] Organic Proces Research & Development, 2016, 20(2): 199-203.[8] Journal of Flow Chemistry, 2016, 6(4): 309-314.下期预告将继续介绍多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应研究进展。如果您想要了解更多硝化应用案例，欢迎您直接留言

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。

根据标准化工作的总体安排，现将申请立项的《日用陶瓷行业绿色工厂评价要求》等122项轻工行业标准计划项目予以公示（见附件1），截止日期为2023年9月18日。如对拟立项标准项目有不同意见，请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》（见附件2）并反馈至我部，电子邮件发送至qgbz445@163.com（邮件注明：轻工行业标准立项公示反馈）。联系电话：010-68396445附件: 1. 2023年9月轻工行业标准制修订计划（征求意见稿）2.标准立项反馈意见表中国轻工业联合会质量标准部2023年9月11日相关标准如下：序号标准项目名称制、修订代替标准项目周期（月）1玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-2013182玻璃容器 牛奶瓶修订QB/T 4622-2013183纸餐具原纸修订QB/T 4033-2010184食品接触用纸和纸板材料及制品专用纸浆修订QB/T 5051-2017185黄瓜罐头修订QB/T 4625-2014186竹笋罐头修订QB/T 1406-2014187果酱类罐头修订QB/T 1386-2017188蛋白质谷氨酰胺酶制定249纤维二糖酶（β-葡萄糖苷酶）制定2410白芸豆提取物制定2411膳食纤维 第2部分：果蔬纤维修订QB/T 5027-20171812吡咯喹啉醌 （吡咯并喹啉醌二钠盐）制定2413红茶菌发酵剂制定2414食用发酵微藻 第2部分：裸藻制定2415预制菜肴 第5部分：水生蔬菜类制定2416特种葡萄酒 第3部分：利口葡萄酒制定2417果酒 第11部分：黑果腺肋花楸果酒制定2418厨房用空调器性能评价技术规范制定2419家用和类似用途咖啡机制定2420普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-20181821精细陶瓷烹调器修订QB/T 2580-20181822食糖预混粉制定2423生活用纸和纸制品 乙二醛含量的测定制定2424纸、纸板和纸制品 铅、砷、镉、铬、汞含量的测定 ICP-MS法制定2425食品中罗汉果甜苷含量的测定制定2426葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-20171827膳食纤维 第1部分：膳食纤维分类导则制定2428食品用益生元通用技术要求制定2429日用陶瓷行业绿色工厂评价要求制定2430食品接触金属制品制造业绿色工厂评价要求制定2431食品接触金属制品制造业绿色供应链管理评价规范制定2432家具绿色工业园区评价导则制定2433节水型企业 纸浆模塑行业制定2434取水定额 纸浆模塑制品制定24

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2011年11月9日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)近日发布通知，提出一项拟议禁令，要求禁止在空气清新剂和厕所用品中使用1，4-二氯苯(1,4-dichlorobenzene)。该限制议案预期于明年春季提交。　　1，4-二氯苯主要用于有机合成，被用作杀虫剂、防腐剂、分析试剂等，对环境有一定的危害，对水体和大气可造成污染，在对人类重要食物链中，特别是在水生生物中可发生生物蓄积。委员会去年就已公布了一份关于与该物质有关的风险降低社会经济评估报告，且该物质被归类为三级致癌物质。

根据我部标准化工作的总体安排，现将申请立项的《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准、《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版项目和《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准计划项目予以公示（见附件1、2、3），截止日期为2024年5月7日。如对拟立项标准项目有不同意见，请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》（见附件4）并反馈至我司，电子邮件发送至KJBZ miit.gov.cn（邮件主题注明：标准立项公示反馈）。公示时间：2024年4月8日—2024年5月7日联系电话：010-68205241地址：北京市西长安街13号工业和信息化部科技司邮编：100804附件：1.《乘用车电动助力转向系统性能匹配技术要求及试验方法》等153项行业标准计划制修订计划（征求意见稿）2.《粗碳酸钴》等8项行业标准外文版计划（征求意见稿）3.《工业互联网平台基于工业互联网的工业企业碳管理通用要求》等6项推荐性国家标准制修订计划（征求意见稿）4.标准立项反馈意见表工业和信息化部科技司2024年4月8日食品相关行业标准计划制修订计划如下：序 号项目编号项目名称制修订代替标准项目周期 (月)技术委员会或技术归口单位1QBCPZT0666-2024蛋白质谷氨酰胺酶制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会2QBJCZT0667-2024膳食纤维 第1部分：膳食纤维分类导则制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会3QBJCZT0668-2024食品用益生元通用技术要求制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会4QBCPZT0669-2024食用发酵微藻 第2部分：裸藻制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会5QBCPXT0670-2024果酱类罐头修订QB/T 1386-201718全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会6QBCPXT0671-2024黄瓜罐头修订QB/T 4625-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会7QBCPXT0672-2024竹笋罐头修订QB/T 1406-201418全国食品工业标准化技术委员会罐头分技术委员会8QBCPXT0702-2024膳食纤维 第2部分：果蔬纤维修订QB/T 5027-201718全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会9QBCPXT0703-2024玻璃容器 食品罐头瓶修订QB/T 4594-201318全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会10QBCPXT0704-2024纸餐具原纸修订QB/T 4033-201018全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会11QBFFZT0792-2024食品中罗汉果甜苷含量的测定制定24全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会12QBFFXT0795-2024葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,4,6-四氯苯甲醚、五氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定方法修订QB/T 5198-201718全国酿酒标准化技术委员会13QBCPZT0686-2024家用和类似用途咖啡机制定24全国家用电器标准化技术委员会14QBCPXT0701-2024普通陶瓷烹调器修订QB/T 2579-201818全国日用陶瓷标准化技术委员会

迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息：DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，100 μg/mL在丙酮中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11，3，5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321，2，4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131，2，3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641，2，4，5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351，2，3，5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261，2，3，4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2

五氯苯酚(PCP)作为纺织品、皮革制品、木材、织造浆料和印花色浆中普遍采用的一种防霉防腐剂，与日常生活息息相关。天津检验检疫局工业产品安全技术中心近日顺利通过了国家认监委关于五氯苯酚的检测能力验证。　　五氯苯酚的主要作用是防霉、防腐、防虫及杀菌等。经动物试验证明，五氯苯酚是一种强毒性物质，对人体具有致畸和致癌性。同时，五氯苯酚在燃烧时会释放出二恶英类化合物，会对环境造成持久的损害。　　天津检验检疫局工业产品安全技术中心危险品实验室作为国家级重点实验室，日前通过了2010年国家认证认可监督管理委员会组织的CNCA-10-A19“木制品和家具产品中木材防腐剂五氯苯酚残留量的检测”能力验证。这项资质认证的顺利通过，将提高该局对出入境相关商品的检测效率，维护国家和人民的切身利益。

Q:什么是草甘膦？A: 草甘膦化学名称为N-(磷酸甲基)甘氨酸，化学式为C3H8NO5P，是一种有机膦类除草剂，是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂。几十年来一直被用于保护各种各样的农作物，由于在农业上被大量的使用，是世界上使用量最多的除草剂。 图片来源于网络 Q:草甘膦的致癌风险你知道吗?A: 2015年3月20日世界卫生组织（WHO）在日内瓦总部与联合国粮农组织（FAO）召开联合会议。公布了一份研究报告，认定孟山都的农药草甘膦，商品名“农达”可能致癌，这份研究报告来自WHO下属的国际癌症研究机构（IARC）官方网站，研究表明长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险。 草甘膦如何通过水和土壤危害人体及环境 Q:如何监管草甘膦的使用?A: 面对使用量如此巨大的草甘膦，对其严苛管理是至关重要的，特别是应对其进行严格的检测和监控，将其的危害降到最小。目前世界各国都对大豆等作物及饮用水中草甘膦限量做出规定，甚至禁止使用草甘膦。2014年：斯里兰卡禁止使用和销售含有草甘膦，是全球首个禁用草甘膦农药的国家。2016年 ：马耳他全面禁止使用草甘膦，欧盟出现首个禁用草甘膦国家，葡萄牙禁止在所有公共场所使用草甘膦。2017年：比利时禁止本国的园丁使用草甘膦，法国开始禁止在公共场所使用除草剂草甘膦。泰国限制使用草甘膦，限制使用地点，标签区域内禁止使用。2018年：丹麦政府出台了禁止在收获前喷洒草甘膦，印度旁遮普邦禁止草甘膦在该地区销售。2019年： 法国开始在农业生产上禁止使用草甘膦。 印度喀拉拉邦也宣布禁止销售、分销和使用草甘膦产品。 美国禁止将草甘膦作为干燥剂在燕麦收获前喷洒。 越南禁止进口草甘膦。 非洲马拉威暂停草甘膦进口许可。 奥地利全面禁用草甘膦。 我国在面对农药残留严重的这个棘手问题上，在对有致癌风险的草甘膦使用也是逐步收紧。其中，贵州省率先做出全面禁止草甘膦的决定，加强对农产品和生活饮用水及其水源中草甘膦残留量的检测与监管。点击可放大图片 Q:如何检测草甘膦?A:国家标准GB5749规定生活饮用水中的草甘膦限量值是0.7mg/L（与美国环保署EPA限量值一致 ），GB5750中对其检测方法做了详细描述。 作为柱后衍生的标杆企业，Pickering的应用科学家们，根据标准规定的柱后衍生方法，提供了完美的操作方法。草甘膦检测中易出现不出峰、峰型差等一系列问题，德祥售后团队凭借多年的服务经验，总结出一套成熟的应对方案，让客户无后顾之忧。 饮用水中的草甘膦可直接进样到带有柱后衍生的HPLC中。草铵膦包含一个伯胺基团也可以和邻苯二甲醛（OPA）试剂反应。利用离子色谱柱直接进样来开发一种简单方法来分离水中的草铵磷和草甘膦。这种方法消除了复杂的和繁琐的样品预处理步骤（LC/MS分析时需要）。柱后衍生利用OPA试剂确保高灵敏度的分析，消除了基质的干扰或者信号的抑制。 此方法不需要在进样前进行复杂的提取和衍生样品，避免繁琐的样品前处理步骤，减少分析时间和成本，也尽可能大程度上减少误差。 方法标准曲线草甘膦和草铵膦标准曲线范围从25 ug/L到1000 ug/L。草铵膦的二次校准曲线R2=0.9998，草甘膦的线性校准曲线R2=0.9998。 样品制备用0.45 um的尼龙滤膜过滤水样，进样 。 分析条件色谱柱：阳离子色谱柱色谱柱温度：55℃ 流速：1.0 mL/min流动相：85%的K200，15%的ACN2进样量：100 uL 柱后衍生条件柱后衍生系统：Onyx PCX 或者Vector PCX加热反应器体积：0.5 mL温度：36 ℃ 室温反应器：0.1 mL试剂1：次氯酸钠氧化剂溶液试剂2：OPA衍生试剂溶液（Picering配备加压试剂瓶，可延长试剂保留时间至两周）试剂流速：每种试剂0.3 mL/min检测器：荧光检测器 λ EX 330 nm, λ EM 465 nm Pickering柱后衍生系统用有优异的产品性能及完整的测试方案，可为企业自检、政府部门监督提供一整套优化的游离甲醛检测方法，一站式解决您所有难题。01可与任何HPLC系统一起工作02完整的分析方案03保证优越灵敏度和重现性04惰性流路设计，提高使用寿命，缩减维修成本05自动活塞冲洗，保护系统，延长使用寿命06整机安全保障，减少维护成本07快速实现方法拓展

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中乙草胺的残留量乙草胺是一种在世界范围内广泛应用的除草剂，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明，乙草胺具有明显的环境激素效应，能够造成动物和人的蛋白质、DNA 损伤，脂质过氧化，对低等脊椎动物、浮游生物和中小型环节动物表现出较强的急性毒性，对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁。水专项全国调查数据显示，乙草胺在我国主要水厂的检出率为61%。因此，GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将其列为新增检测指标之一。本文参考新版GB/T 5750.9征求意见稿中的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus实现对生活饮用水中乙草胺的快速富集和洗脱，然后用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩，外标法定量。在0.1 ug/L的加标水平下，乙草胺的回收率在88%-98%之间，RSD值小于5%。说明本方法可以满足生活饮用水中乙草胺的快速检测。

前言含氯苯酚化合物是一类典型的内分泌干扰物，对生物体的内分泌系统存在影响且具有遗传毒性。纺织品中的含氯苯酚化合物往往会通过汗液和体温的作用被溶出和释放，与皮肤接触就会通过皮肤进入人体并不断蓄积，这会导致肝脏、肾脏、神经系统等不同程度的损伤，甚至会诱发肿瘤和癌症。因含氯苯酚化合物的危险性，各国及行业组织均对其残留做了严格的限量。 染料与有机染料制造商生态与毒理协会（ETAD）修订的《染料中的有机杂质和限制值》，规定含氯苯酚类（四氯苯酚和五氯苯酚总量）限量值为20mg/kg。 GB/T 24166-2021《染料产品中含氯苯酚的测定》标准将在今年7月1日正式实施，新标准针对染料产品分析制定了专属方法，并且增加了可检测含氯苯酚的目标物的种类。搭配岛津的GCMS产品给您带来全新的染料检测体验。 图1 样品制备流程 表1 2种含氟苯酚乙酸酯选择离子图2 含氯苯酚衍生化后的色谱图 标准曲线浓度0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的TeCP和PCP混合标准溶液，经衍生化处理，得到标准曲线： 图3 TeCP和PCP乙酸酯标准曲线图 0.1mg/L 的TeCP乙酸酯和PCP乙酸酯混合标液的重复性测试： 表2 含氯苯酚峰面积重复性结果（n=6）采用岛津气相色谱- 质谱联用仪，对染料中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析，结果表明线性关系及重复性良好，灵敏度高，定量准确，完全满足国际生态法规中规定的检测要求。 GCMS-QP2020 NX特点1. 超强抗污染性能，降低维护频率※可旋转的预四极，减少主四极污染。※超高效大容量真空系统，有效降低离子源污染 2. 操作简单，易于维护※Easy sTop功能，可以在维护进样口时无需关闭真空泵，大大减少仪器待机时间。 ※创新ClickTek技术，实现徒手维护，全面提升用户分析体验。 3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率，降低基质干扰和背景噪音，实现高信噪比。※超快速扫描，有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式，节省仪器的耗电量及载气消耗量。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告2011年第2号　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。　　特此公告。　　二〇一一年一月二十一日　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc　　目 录　　前 言. 3　　1 范围. 4　　2 规范性引用文件. 4　　3 术语和定义. 5　　4 技术要求. 5　　4.1 百草枯(paraquat). 6　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7　　4.6 丙森锌(propineb). 7　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10　　4.18二嗪磷(diazinon). 10　　4.19氟虫腈(fipronil). 10　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11　　4.22腐霉利(procymidone). 11　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12　　4.27甲萘威(carbaryl). 13　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13　　4.31 乐果(dimethoate). 14　　4.32硫丹(endosulfan). 14　　4.33马拉硫磷(malathion). 14　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15　　4.36灭多威(methomyl). 15　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15　　4.38灭锈胺(mepronil). 16　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17　　4.45杀螟丹(cartap). 17　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18　　4.49辛硫磷(phoxim). 18　　4.50氧乐果(omethoate). 19　　4.51乙烯利(ethephon). 19　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20　　4.54异菌脲(iprodione). 20　　农药英文通用名称索引. 21　　农药中文通用名称索引. 23　　前 言　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量　　1 范围　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。　　本标准适用于与限量相关的食品种类。　　2 规范性引用文件　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法　　JAP-018 吡蚜酮检测方法　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)　　3 术语和定义　　下列术语和定义适用于本文件。　　3.1　　残留物 pesticide residues　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。　　3.2　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。　　3.3　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。　　4 技术要求　　每种农药的最大残留限量规定如下。　　4.1 百草枯(paraquat)　　4.1.1 主要用途：除草剂　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。　　表 1食品名称最大残留限量( mg/kg)棉籽0.2香蕉0.02苹果0.05**: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)　　4.2.1 主要用途：杀螨剂　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.2.3 残留物：苯丁锡　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2食品名称最大残留限量（mg/kg）柑橘1　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。　　4.3 苯菌灵(benomyl)　　4.3.1 主要用途：杀菌剂　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。　　表 3　食品名称最大残留限量（mg/kg）柑橘5**梨3****： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)　　4.4.1 主要用途：杀菌剂　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。　　表 4食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶10大蒜0.2柑橘0.2荔枝0.5　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine)　　4.5.1 主要用途：杀虫剂　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.5.3 残留物：吡蚜酮　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。　　表 5食品名称最大残留限量（mg/kg）小麦0.02　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。　　4.6 丙森锌(propineb)　　4.6.1 主要用途：杀菌剂　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计)　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。　　表 6食品名称最大残留限量（mg/kg）大白菜5番茄5黄瓜5　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.7 草甘膦(glyphosate)　　4.7.1 主要用途：除草剂　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw　　4.7.3 残留物：草甘膦　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。　　表 7食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶1柑橘0.5苹果0.5　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。　　4.8 虫酰肼(tebufenozide)　　4.8.1 主要用途：杀虫剂　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.8.3 残留物：虫酰肼　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。　　表 8食品名称最大残留限量（mg/kg）结球甘蓝1　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。　　4.9 除虫脲(diflubenzuron)　　4.9.1 主要用途：杀虫剂　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.9.3 残留物：除虫脲　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。　　表 9　　食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶20　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。　　4.10 春雷霉素(kasugamycin)　　4.10.1 主要用途：杀菌剂　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw　　4.10.3 残留物：春雷霉素　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。　　表 10食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1**番茄0.05**　　4.11 敌百虫(trichlorfon)　　4.11.1 主要用途：杀虫剂　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。　　表 11食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1结球甘蓝0.1普通白菜0.1　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.12 地虫硫磷(fonofos)　　4.12.1 主要用途：杀虫剂　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.12.3 残留物：地虫硫磷　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。　　表 12食品名称最大残留限量（mg/kg）花生0.1甘蔗0.1　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan)　　4.13.1 主要用途：杀虫剂　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。　　表 13食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.5柑橘1苹果0.2花生0.05黄瓜0.2节瓜1结球甘蓝1　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)　　4.14.1 主要用途：杀虫剂　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.14.3 残留物：毒死蜱　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。　　表 14食品名称最大残留限量（mg/kg）荔枝1　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。　　4.15 多菌灵(carbendazim)　　4.15.1 主要用途：杀菌剂　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.15.3 残留物：多菌灵　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。　　表 15食品名称最大残留限量（mg/kg）柑橘5西瓜0.5韭菜2　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.16噁草酮(oxadiazon)　　4.16.1 主要用途：除草剂　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw　　4.16.3 残留物：噁草酮　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。　　表 16食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.05花生0.1棉籽0.1　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。　　4.17噁霉灵(hymexazol)　　4.17.1 主要用途：杀菌剂　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw　　4.17.3 残留物：噁霉灵　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。　　表 17食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1**　　4.18二嗪磷(diazinon)　　4.18.1 主要用途：杀虫剂　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw　　4.18.3 残留物：二嗪磷　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。　　表 18食品名称最大残留限量（mg/kg）花生0.5　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。　　4.19氟虫腈(fipronil)　　4.19.1 主要用途：杀虫剂　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。　　表 19食品名称最大残留限量（mg/kg）结球甘蓝0.02糙米0.02　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。　　4.20氟硅唑(flusilazole)　　4.20.1 主要用途：杀菌剂　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw　　4.20.3 残留物：氟硅唑　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。　　表 20食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜1刀豆0.2葡萄0.5香蕉1　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)　　4.21.1 主要用途：杀虫剂　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。　　表 21食品名称最大残留限量（mg/kg）蘑菇0.3　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。　　4.22腐霉利(procymidone)　　4.22.1 主要用途：杀菌剂　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.22.3 残留物：腐霉利　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。　　表 22食品名称最大残留限量（mg/kg）番茄2　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。　　4.23 甲胺磷(methamidophos)　　4.23.1 主要用途：杀虫剂　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。　　表 23食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.5　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)　　4.24.1 主要用途：杀虫剂　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。　　表 24食品名称最大残留限量（mg/kg）棉籽0.02结球甘蓝0.1　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)　　4.25.1 主要用途：杀菌剂　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。　　表 25食品名称最大残留限量（mg/kg）小麦0.5糙米1　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)　　4.26.1 主要用途：杀虫剂　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。　　表 26食品名称最大残留限量（mg/kg）玉米0.02　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。　　4.27甲萘威(carbaryl)　　4.27.1 主要用途：杀虫剂　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw　　4.27.3 残留物：甲萘威　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。　　表 27食品名称最大残留限量（mg/kg）普通白菜1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)　　4.28.1 主要用途：杀虫剂　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。　　表 28食品名称最大残留限量（mg/kg）结球甘蓝2苹果3　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.29腈苯唑(fenbuconazole)　　4.29.1 主要用途：杀菌剂　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.29.3 残留物：腈苯唑　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。　　表 29食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。　　4.30喹啉铜(oxine-copper)　　4.30.1 主要用途：杀菌剂　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.30.3 残留物：喹啉铜　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。　　表 30食品名称最大残留限量（mg/kg）苹果2**黄瓜2**　　4.31 乐果(dimethoate)　　4.31.1 主要用途：杀虫剂　　4.31.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.31.3 残留物：乐果　　4.31.4 最大残留限量：应符合表31的规定。　　表 31食品名称最大残留限量（mg/kg）普通白菜1***萝卜0.5***　　4.31.5 检测方法：按GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.32硫丹(endosulfan)　　4.32.1 主要用途：杀虫剂　　4.32.2 ADI： 0.006 mg/kg bw　　4.32.3 残留物：α-硫丹和β-硫丹及硫丹硫酸酯之和　　4.32.4 最大残留限量：应符合表32的规定。　　表 32食品名称最大残留限量（mg/kg）苹果1茶叶20　　4.32.5检测方法：苹果按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。　　4.33马拉硫磷(malathion)　　4.33.1 主要用途：杀虫剂　　4.33.2 ADI： 0.3 mg/kg bw　　4.33.3 残留物：马拉硫磷　　4.33.4 最大残留限量：应符合表33的规定。　　表 33食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米1柑橘2苹果2结球甘蓝0.5萝卜0.5菠菜2菜豆2大蒜0.5　　4.33.5 检测方法：糙米按GB/T5009.145、GB/T 19649规定的方法执行 柑橘、苹果按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行 甘蓝、萝卜、菠菜、菜豆、大蒜按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.34咪鲜胺(prochloraz)　　4.34.1 主要用途：杀菌剂　　4.34.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.34.3 残留物：咪鲜胺及其含有2，4，6-三氯苯酚部分的代谢产物之和，以咪鲜胺表示。　　4.34.4 最大残留限量：应符合表34的规定。　　表 34食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜1　　4.34.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin)　　4.35.1 主要用途：杀菌剂　　4.35.2 ADI： 0.2 mg/kg bw　　4.35.3 残留物：嘧菌酯　　4.35.4 最大残留限量：应符合表35的规定。　　表 35食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜0.5葡萄5荔枝0.5　　4.35.5 检测方法：按GB/T 20769、SN/T 1976规定的方法执行。　　4.36灭多威(methomyl)　　4.36.1 主要用途：杀虫剂　　4.36.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.36.3 残留物：灭多威　　4.36.4 最大残留限量：应符合表36的规定。　　表 36食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶3菜薹1结球甘蓝2　　4.36.5 检测方法：茶叶按LMBG §35规定的方法执行 菜薹、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行。　　4.37灭瘟素(blasticidin-S)　　4.37.1 主要用途：杀菌剂　　4.37.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.37.3 残留物：灭瘟素　　4.37.4 最大残留限量：应符合表37的规定。　　表 37食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1**　　4.38灭锈胺(mepronil)　　4.38.1 主要用途：杀菌剂　　4.38.2 ADI： 0.05 mg/kg bwd　　4.38.3 残留物：灭锈胺　　4.38.4 最大残留限量：应符合表38的规定。　　表 38食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.2********： 因ADI数据为临时数据，该限量为临时限量，下同。　　4.38.5 检测方法：按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.39嗪草酮(metribuzin)　　4.39.1 主要用途：除草剂　　4.39.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.39.3 残留物：嗪草酮　　4.39.4 最大残留限量：应符合表39的规定。　　表 39食品名称最大残留限量（mg/kg）大豆0.05玉米0.05　　4.39.5 检测方法：按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam)　　4.40.1 主要用途：杀虫剂　　4.40.2 ADI： 0.026 mg/kg bw　　4.40.3 残留物：噻虫嗪　　4.40.4 最大残留限量：应符合表40的规定。　　表 40食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜0.5糙米0.1　　4.40.5 检测方法：黄瓜按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.41噻菌灵(thiabendazole)　　4.41.1 主要用途：杀菌剂　　4.41.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.41.3 残留物：噻菌灵　　4.41.4 最大残留限量：应符合表41的规定。　　表 41食品名称最大残留限量（mg/kg）香菇（鲜）5　　4.41.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.42噻嗪酮(buprofezin)　　4.42.1 主要用途：杀虫剂　　4.42.2 ADI： 0.009mg/kg bw　　4.42.3 残留物：噻嗪酮　　4.42.4 最大残留限量：应符合表42的规定。　　表 42食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.3柑橘0.5茶叶10　　4.42.5 检测方法：糙米按GB/T 5009.184规定的方法执行 柑橘按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。　　4.43噻唑磷(fosthiazate)　　4.43.1 主要用途：杀线虫剂　　4.43.2 ADI： 0.004 mg/kg bw　　4.43.3 残留物：噻唑磷　　4.43.4 最大残留限量：应符合表43的规定。　　表 43食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜0.2　　4.43.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.44三唑锡(azocyclotin)　　4.44.1 主要用途：杀螨剂　　4.44.2 ADI： 0.003 mg/kg bw　　4.44.3 残留物：三唑锡　　4.44.4 最大残留限量：应符合表44的规定。　　表 44食品名称最大残留限量（mg/kg）苹果0.5柑橘2　　4.44.5 检测方法：按SN/T 0150、SN/T 1990规定的方法执行。　　4.45杀螟丹(cartap)　　4.45.1 主要用途：杀虫剂　　4.45.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.45.3 残留物：杀螟丹　　4.45.4 最大残留限量：应符合表45的规定。　　表 45食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶20****柑橘3****甘蔗0.1****大白菜3****　　4.45.5 检测方法：柑橘、白菜按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion)　　4.46.1 主要用途：杀虫剂　　4.46.2 ADI： 0.006 mg/kg bw　　4.46.3 残留物：杀螟硫磷　　4.46.4 最大残留限量：应符合表46的规定。　　表 46食品名称最大残留限量（mg/kg）棉籽0.1***结球甘蓝0.2***　　4.46.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、NY/T 761、GB/T 20769规定的方法执行 棉籽按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.47五氯硝基苯(quintozene)　　4.47.1 主要用途：杀菌剂　　4.47.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.47.3 残留物：五氯硝基苯　　4.47.4 最大残留限量：应符合表47的规定。　　表 47食品名称最大残留限量（mg/kg）西瓜0.02　　4.47.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。　　4.48烯唑醇(diniconazole)　　4.48.1 主要用途：杀菌剂　　4.48.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.48.3 残留物：烯唑醇　　4.48.4 最大残留限量：应符合表48的规定。　　表 48食品名称最大残留限量（mg/kg）梨0.1　　4.48.5 检测方法：按GB/T 5009.201、GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。　　4.49辛硫磷(phoxim)　　4.49.1 主要用途：杀虫剂　　4.49.2 ADI： 0.004 mg/kg bw　　4.49.3 残留物：辛硫磷　　4.49.4 最大残留限量：应符合表49的规定。　　表 49食品名称最大残留限量（mg/kg）甘蔗0.05大蒜0.1菜豆0.05结球甘蓝0.1普通白菜0.1小麦0.05玉米0.05花生0.05　　4.49.5 检测方法：按GB/T 5009.102、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.50氧乐果(omethoate)　　4.50.1 主要用途：杀虫剂　　4.50.2 ADI： 0.0003mg/kg bw　　4.50.3 残留物：氧乐果　　4.50.4 最大残留限量：应符合表50的规定。　　表 50食品名称最大残留限量（mg/kg）大豆0.05　　4.50.5 检测方法：按LMBG §35或参照 NY/T 761规定的方法执行。　　4.51乙烯利(ethephon)　　4.51.1 主要用途：植物生长调节剂　　4.51.2 ADI： 0.05 mg/kg bw　　4.51.3 残留物：乙烯利　　4.51.4 最大残留限量：应符合表51的规定。　　表 51食品名称最大残留限量（mg/kg）玉米0.5　　4.51.5 检测方法：NY/T 1016规定的方法执行。　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate)　　4.52.1 主要用途：杀虫剂　　4.52.2 ADI：0.03 mg/kg 体重　　4.52.3 残留物：乙酰甲胺磷　　4.52.4 最大残留限量：应符合表52的规定。　　表 52食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米1　　4.52.5 检测方法：按GB/T 5009.103或GB/T 5009.145规定的方法测定。　　4.53异丙甲草胺(metolachlor)　　4.53.1 主要用途：除草剂　　4.53.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.53.3 残留物：异丙甲草胺　　4.53.4 最大残留限量：应符合表53的规定。　　表 53食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1玉米0.1甘蔗0.05　　4.53.5 检测方法：糙米、玉米按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按LMBG §35规定的方法执行。　　4.54异菌脲(iprodione)　　4.54.1 主要用途：杀菌剂　　4.54.2 ADI： 0.06 mg/kg bw　　4.54.3 残留物：异菌脲　　4.54.4 最大残留限量：应符合表54的规定。　　表 54食品名称最大残留限量（mg/kg）香蕉10油菜籽2　　4.54.5 检测方法：香蕉按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 油菜籽按GB/T 19654规定的方法执行。

双胍辛胺是一种保护性杀菌剂；百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知（健水发0325第3号～6号）中，颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法，即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法（附录方法21）。 本文向您介绍使用附录方法21，对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外，还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情，敬请点击《使用三重四极杆LC/MS/MS 分析自来水中的双胍辛胺、百草枯和敌草快》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

加拿大政府于2012年12月14日发布了一份经批准的2012年《禁止特定有毒物质法规》(Prohibition of Certain Toxic Substances Regulations，SOR/2012-285)。更新后的法规废除和取代了先前的法规(2005年《禁止特定有毒物质法规》)，并将于2013年3月15日生效。　　该法规是针对多种物质风险管理的一种工具，旨在在加拿大境内通过禁止制造、使用、销售、提供、进口22种有毒物质或含有这些物质的产品(有一定数量的豁免)，防止潜在风险对加拿大环境和公民健康造成伤害。新法规在原法规确定的18种物质基础上增加了4种新的有毒物质。新增物质包括：烷基化二苯胺(Benzenamine, N-phenyl-, reaction products with styrene and 2,4,4- trimethylpentene ，BNST)、短链氯化烷烃(Short-chain chlorinated alkanes ，SCCAs)、多氯化萘(Polychlorinated naphthalenes ，PCNs)和三丁基锡化合物(Tributyltins ，TBTs)。此外，新法规还对原法规关于六氯苯(hexachlorobenzene.HCB)的报告以及限制条款进行了修改。　　除了这22种受规管物质外，表一还给出了消费品中可能发现的高风险物质。而这些物质是基于1999年《加拿大环境保护法》(CEPA)有毒物质列表(附件1)提供的信息而选出的。　　表一：2012版《禁止特定有毒物质法规》选出的高风险物质物质名称消费品中可能使用/发现的用途（Dodecachloropentacyclo[5.3.0.02,6.03,9.04,8]decane ，Mirex)在塑料、橡胶、涂料、纸张和电子产品中用作阻燃剂多氯三联苯(Polychlorinated terphenyls ，PCT)在聚氨酯和涂料中用作塑化剂亚硝基二甲胺（N-Nitrosodimethylamine，NDMA）农药、橡胶轮胎、烷基胺、和燃料制造中的副产品和污染物六氯苯（hexachlorobenzene．HCB）氯化溶剂和农药制造和使用中的副产品联苯胺和联苯胺盐酸盐（Benzidine and benzidine dihydrochloride）燃料和颜料制造的中间体五氯苯（Pentachlorobenzene，QCB)在一些农药（除草剂和杀菌剂）中作为一种杂质存在；在五氯苯酚（一种木质处理农药）中作为一种杂质存在短链氯化烷烃（Short-chain chlorinated alkanes ，SCCAs)用于橡胶制造；用作增塑剂或阻燃剂三丁基锡化合物（Tributyltins ，TBTs)用于PVC加工过程和用作杀虫剂

据加拿大卫生部消息，7月18日加拿大卫生部发布PMRL2013-51号通报，有害生物管理局提议修订炔草酯(Clodinafop-propargyl)在小麦中的最大残留限量不超过0.02 MRL(ppm)。　　炔草酯属芳氧苯氧丙酸类除草剂，能有效抑制类酯的生物合成为乙酰辅敏A羟化酶抑制剂，本品在土壤中很快降解为游离酸苯基和吡啶部分进入土壤。本品能防治小麦田鼠尾看麦娘、燕麦草、黑麦草、普通早熟禾狗尾草等禾本科杂草。实验表明，该农药流失到环境中，将造成严重的环境污染，有时甚至造成极其危险的后果：1.污染大气、水环境，造成土壤板结 2.增强病菌、害虫对农药的抗药性 3.杀伤有益生物，极易致使野生生物和畜禽中毒。　　检验检疫部门提醒相关企业：一是认真学习加拿大卫生部发布PMRL2013-51号最新通报，密切关注进口国质量标准及监管动态，并严格按照新标准进行生产工作。二是加强原材料采购管理，切勿贪图便宜使用质量不达标的原料，埋下质量隐患 产品出口时应加强与检验检疫部门的沟通和交流。三是建立完善的产品质量安全监管体系，提升企业质量管理水平，严格控制炔草酯等高毒高污染农药在实际生产中的用量，从源头杜绝超标现象的产生，尽量化解出口安全隐患。四是相关出口企业应加强与检验检疫部门联系，寻求技术和信息支持，共同探索低毒低残留的替代性农药。

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。