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氯丙醇类化合物

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氯丙醇类化合物相关的论坛

  • 甾醇类化合物的质谱问题~

    各位专业的朋友们，甾醇类化合物是不是在ESI源条件下相应不好啊？并且这类物质在甲醇中溶解度不好，用二氯做的溶剂ESI源下无任何信号~是不是改换用APCI源，或是换溶剂？我是新手，望大家不吝赐教！先谢谢各位了！！

  • 硫醇类化合物水分测定

    我有一硫醇类化合物，液体，用普通卡尔费休试剂无法测定，求助一下，目前用什么样的方法可以测定？在网上有一篇缓冲盐配制测定的方法没有太大效果。

  • 醇类化合物样品的制备和检测 请赐教啊！

    最近要做一个固体催化剂上产物的检测，不知道怎样入手，请大家多多指教，具体情况如下: 1.固体催化剂上有C1-C4的醇类化合物和少量的水，用什么做溶剂萃取比较好啊，或是是否可以直接进挥发性气体样品？2.所用仪器是质谱检测器，目前只有弱极性的柱子，是否要购买极性柱子？谢谢大家了！

  • 酚类化合物测定方法

    求有关HJ638-2012酚类化合物高效液相色谱的测定方法，目前用柱子是c18 溶剂是异丙醇 流动相是乙腈和水 没有按国标上的方法走 是自己找的条件 走高浓度时能走出来 低浓度的没有出峰 不然就是一会有峰一会没有的 空白里还会出现样品峰。

  • 色谱柱中残留的甾体类化合物怎么处理？

    色谱柱之前做过甾体类化合物，极性非常小，可能在柱中残留的比较严重，现在做另外一个样品，需要用到梯度条件，最后要走到90的乙腈，发现柱子里原来残留的东西就会出很大的峰，干扰检测，先后试过用甲醇、乙腈、异丙醇冲洗柱子，都没有用，也试过用偏酸性的流动相冲洗柱子，希望残留物能都降解，好像都没有作用！不知道大家有没有什么好的办法？非常感谢！

  • 【求助】芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么？

    请问芳香族羧酸类化合物GCMS能定性么？今天收到一个粉末样品，可能是芳香族羧酸类化合物，甲醇/丙酮/正己烷/氯仿/甲苯都尝试了一遍，只有甲醇溶解较好，但是仍不能完全溶解，取甲醇溶液过滤后走了GC-FID，并无明显峰检出，客户要求GCMS定性，这样怎么走MS呢？请大家帮帮忙~谢谢

  • 山葡萄酒中多酚类化合物

    山葡萄酒中多酚类化合物酚类化合物是葡萄酒中的重要生理活性物质，对人体的健康起着重要保健作用。山葡萄酒中的多酚类化合物主要有：花色苷：是一种红色素化合物，有花青素、甲基花青素、牵牛花素、锦葵花素、花翠素、芍药素、栎皮黄素等，其含量是一般葡萄酒的2倍。黄酮类：是一种黄色素化合物，有堪非醇、槲皮素、山奈酚、杨梅素等，其黄铜醇的含量为1.43g/L，是一般葡萄酒的5~10倍。儿茶素类：主要有儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素等，具有一定的苔味。原花色素类：主要有原花青素、原花翠素、原天竺葵素等。是葡萄籽与皮的主要成份，也是葡萄酒中多酚类化合物含量最多的一类。单宁类：是由花白素的多聚体组成的，有一定的涩味，具有重要的生理功能。山葡萄酒中单宁的含量是一般葡萄酒的2~3倍。白藜芦醇化合物：主要有顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇糖苷、反式白藜芦醇糖苷、顺式反式白藜芦醇异构体等。这些化合物主要来源于葡萄皮、籽中，是植物体具抗病毒的生理活性物质，也是对人体防治心脑血管疾病的重要药理成份。山葡萄酒中白藜芦醇的含量为5.86~8.20mg/L，高于国际标准，是一般葡萄酒的4~6倍。多酚类化合物是重要的保健功能成份，主要来源葡萄皮、籽中，因此吃葡萄带皮、籽一起吃掉是最有益身体健康的。酶类化合物：主要有超氧化物岐化酶（SOD），是一种自由基清除剂，具有破坏活性氧作用的自卫酶类化合物。山葡萄酒中含量为1.52×104—1.84×104mg/L，虽然含量极微小，但对人体健康有重要作用，也是其它葡萄中不具备的。

  • 橄榄酚类化合物的分离纯化和结构研究

    [color=#333333]橄榄(Canarium album L.)为我国珍贵的药食两用资源,具有解酒护肝、抗菌消炎、抗病毒和解毒等药理功效,橄榄中酚类化合物是其主要的药效成分,但国内外有关橄榄酚类化合物组成的研究报道不多。本论文对我国橄榄果实中的酚类化合物进行提取、分离和纯化,并对酚类化合物单体的化学结构进行鉴定研究,以明确橄榄酚类的具体组成,对于橄榄资源的深加工利用和橄榄中药的药理研究具有重要的指导意义和应用价值。首先采用化学和仪器分析方法对福建闽侯檀香橄榄果实不同部分的化学组成进行了分析测定,[/color]

  • 【第三届原创参赛】环烯醚萜类化合物分离纯化心得体会

    【第三届原创参赛】环烯醚萜类化合物分离纯化心得体会

    维权声明：本文为环烯醚萜原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。环烯醚萜类化合物分离纯化心得体会基本介绍 环烯醚萜（iridoids）为臭蚁二醛（iridodial）的缩醛衍生物。臭蚁二醛是由伊蚊（Iridomyrmex detectus）的防收性分泌物中分得的物质。自1958年的Halpem和Schmid确定的环烯醚萜的基本骨架以来，各国学者对该类化合物作了大量深入的研究。环烯醚萜类化合物具有多种生物活性，近来受到极大关注，发展也很迅速。 环烯醚萜类主要分为：环烯醚萜类、裂环环烯醚萜类、3,4-位无取代的环烯醚萜类、聚合环烯醚萜类等等。本人做的是普通类的环烯醚萜类化合物，且以其苷居多，做的比较浅，下面斗胆一谈，各位看官莫要见笑。提取部分 环烯醚萜苷类化合物在醇（甲醇、乙醇）中溶解度较好，部分苷类在水中溶解度也很好。本人在对某植物进行提取的时候，实际上并非针对这类化合物，采用的是60%的乙醇/水，是为了兼顾各类成分。后来在实验过程中发现，60%的乙醇/水条件下，这类化合物的提取率是很高的。 注释：其实如果要针对性分离，可以将提取液简单处理后进行D101大孔柱色谱，对环烯醚萜类化合物进行富集。萃取部分 提取之后，将药液进行浓缩，至无醇味混悬于水中，然后进行萃取。萃取的过程为：等体积的环己烷、乙酸乙酯、正丁醇分别萃取三次，合并各层提取液浓缩得各层浸膏。就目前实验进展情况来看，环烯醚萜苷类化合物主要集中在正丁醇层，水层也有一部分（我目前还没开始这部分工作）。 注释1：萃取的过程，涉及到溶剂的回收，由于这类化合物在高温下不太稳定，所以用旋转蒸发仪进行减压回收溶剂的时候，温度不能过高，我采用的温度是60度（其实60度已经很高了，但是没办法，不设60度，正丁醇回收不了）。 硅胶柱色谱 正丁醇层进行硅胶柱色谱分离，采用氯仿/甲醇梯度洗脱，样品500g，拌样硅胶1500g，柱床硅胶500g，洗脱梯度为50：1→20：1→10：1→5：1→2：1→1：1→0：1。实验的过程中发现，环烯醚萜类化合物，主要集中在氯仿：甲醇＝10：1和5：1部分。 注释1：选择硅胶柱色谱，也是人之常情，此处也可选择D101大孔柱色谱，对这类化合物进行富集； 注释2：选择氯仿/甲醇系统，是因为经过小试，此系统对样品分离较好，最重要的，样品在此系统中成点性很好； 注释3：拌样1500g，柱床500g，你没有看错，我没有写错。书上说，拌样：柱床在1：1-1：10甚至1：20或者1：50，而我这里却是3：1。我可以很负责任地告诉你，没有必要按书上的说法，柱床500g足够了，分离效果一点也不差。以前做另外一个植物，拌样用了3000g，柱床才600g，分离效果也不差，一点问题都没有； 注释4：梯度的选择，建议6-8个。梯度太少，各流分成分可能过于复杂；梯度太多，后续分离麻烦。这种大型硅胶柱色谱，属于平常所说的“粗分”，不宜太多，不宜太少，不然就是给自己找麻烦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010061143_249374_1745326_3.jpgODS柱色谱 包括开放型ODS柱色谱和中低压型ODS柱色谱，其实原理一样，只是规模大小不同而已。 我将5：1洗脱的样品进行中低压ODS柱色谱，采用甲醇/水梯度洗脱，水→10%甲醇/水→20%甲醇/水→30%甲醇/水→50%甲醇/水→甲醇，实验结果表明，ODS柱色谱对此类化合物具有良好的分离效果。 注释1：环烯醚萜苷类化合物一般极性较大，一般集中在10%甲醇/水、20%甲醇/水、30%甲醇/水部分； 注释2：水洗下来的，一般为糖苷类化合物，我从此流分中分离得到几个糖类化合物（题外话）； 注释3：ODS柱色谱可以多次进行，反复纯化，利用ODS柱色谱可以得到部分单体化合物；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010061144_249375_1745326_3.jpg（注：此图为未合并相同流分前的点板情况）制备液相（反相） 从ODS柱色谱上洗脱的样品，经过分析，可以考虑进行制备液相，半制备液相等等。 事实上，一般而言，PHPLC也是获得环烯醚萜类单体化合物最重要的手段之一。 流动相可采用甲醇/水，若峰形不好，可加入少量乙酸改善（这一招屡试不爽）。 波长的选择，可以使用230nm、240nm都可以（我们有PAD检测器，验证过）。其它一些化合物，由于连上芥子酰基，对羟基香豆酰基，还可以选择320nm的吸收。 色谱柱一般是C18的居多（目前未使用过其它柱子），品牌好像都还行（我们主要使用YMC）。凝胶其它填料 由于分离原理的缘故，使用凝胶对环烯醚萜这一类化合物（分子量相差不大，且结构极为类似）进行分离，前景似乎并不明朗。但是，用凝胶将这一类化合物与其他类型的化合物分离，效果还是很不错的。 其它如大孔树脂，前面提过，用来富集是个不错的选择；聚酰胺，我没有使用过，不过从其分离原理来看，对这类化合物不会很敏感。显色剂的选择 部分环烯醚萜类在254nm紫外下有暗斑，这个很实用； 最常用的是浓硫酸-香草醛显色剂：母核上有羟基取代的显蓝色；母核上无羟基取代显紫红色（非绝对）； 其它显色剂如硫酸乙醇、碘等等都可以，我个人偏爱浓-香显色剂。结构测定与解析（简） 环烯醚萜类化合物进行NMR测试，首先氘代甲醇，这个没有任何疑问。 我在一些文献中，也看到一些特例，比如使用重水、氘代DMSO，这些基本可以忽略。 关于结构解析部分，此处不再赘述。

  • 【讨论】酚类化合物的分离

    酚类化合物水溶性强，一般分离后极性较大又都在水部位，比如10%甲醇请问除了挥掉甲醇后冻干这个方法外，还有没有除水的方法。因为温度一高就变黄了，所以不方便用悬蒸。

  • 车内硫类化合物和胺类化合物测试

    有没有大神做车内空气全谱分析或者车内硫类和胺类化合物测试的？？而且是用热脱附GCMS做的？？想咨询这方面的问题，私信我，有偿咨询！！！

  • 分析葡萄酒酚类化合物

    葡萄酒酚类化合物分为两大类:非类黄酮(羟基肉桂酸、羟基苯甲酸和二苯乙烯)和类黄酮(花青素、黄酮-3-醇和黄酮醇)。这些次生代谢产物对葡萄酒的苦味、色泽、涩味、香气等主要感官参数都有重要影响，而这些都是影响消费者接受度和喜好度的最重要因素。许多研究表明，影响葡萄酒中酚类化合物存在的主要因素之一是葡萄品种。因此，用特定的葡萄品种酿造的葡萄酒通常是根据感官品质来描述的，这至少可以部分反映其品种来源。

  • 【求助】请求萘醌类化合物的溶解方式

    目前在做2-羟基-1,4萘醌在土中的降解，需要萃取，用甲醇萃取，但是萃取率很低，请问各位大师，像这种萘醌类化合物用什么溶剂进行萃取萃取率能达到很高？而且由于样品量很少，萃取后想直接上液相，不进行悬蒸

  • 气质法测酚类化合物

    气质法测酚类化合物

    求助大神，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测酚类化合物 2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2-甲基-4,6-二硝基酚、五氯酚这几种物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上一开始可以正常出峰，但是响应衰减的很快，标曲不成线性（下面图片中的四个峰是一条标曲五个点的色谱图，只有最高点明显，倒数第二个就衰减很多了）；后来再打干脆不出峰了；紧接着我换了新的隔垫、衬管，切了一段色谱柱，清洗了离子源，还是不行[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em63.gif[/img]。参考HJ744用衍生化的方法，但是打出来的色谱图上根本提取不到衍生后的目标离子，一开始衍生溶液没有完全浸入水浴，后来换了顶空瓶，全部浸入水浴。难道是氮吹浓缩的时候流速太快吹飞了吗？还有个现象，酚类化合物的标准品放在室温时间长了会变黄，时间越久越黄，是标准品变质了吗（刚从冰箱取出来的时候没有颜色）？[img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004101650128460_4443_3471664_3.png!w690x373.jpg[/img]

  • 酚类化合物前处理

    各位大神酚类化合物前处理都怎么做的？索氏提取器坐土壤中的酚类化合物条件是多少合适？HJ703-2014这个标准，净化那一步怎么我做的有机相在上层，标准是说在下层，求指点，最好能细致点的

  • 【求助】环氧类化合物的分离

    不知道有没有人做过环氧丙烷，二苯基环氧乙烷等环氧类化合物的分离一般用什么类型的柱子，我有看过一些环境中检测这类物质好像用624的柱子我这里是药物中间体，不知道是不是一样左旋右旋环氧丙烷是不是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分不了呢？

  • 酚类化合物的曲线

    各位大侠，大家做过酚类化合物吗？我的标准曲线做不出来，求救了！你们的标准曲线是什么样的？

  • 【第三届原创参赛】黄酮类化合物的分离体会

    【第三届原创参赛】黄酮类化合物的分离体会

    维权声明：本文为xiaodu2007693原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。黄酮类化合物的分离体会 【黄酮类化合物简介】 黄酮类化合物（flavonoids）是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮（flavone）结构的化合物。它们分子中有一个酮式羰基，第一位上的氧原子具碱性，能与强酸成盐，其羟基衍生物多具黄色，故又称黄碱素或黄酮。黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类，小部分以游离态（苷元）的形式存在。绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物，它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方起着重要的作用。【本人研究内容】 我做的是某中药的化学成分研究，该中药中主要为黄酮类成分，遵循传统用药原则，我采取水煎煮，之后水提液浓缩至一定体积，过大孔吸附树脂，乙醇水梯度洗脱，梯度：水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇。每个梯度做为一个流分，再进行细分。下一步主要是运用聚酰胺柱色谱，中低压ODS，Sephadex LH20进一步分离，最后制备液相得到单体化合物。【经验分享】 主要和大家分享我使用聚酰胺柱的经验，我一般是聚酰胺薄膜结合聚酰胺柱，类似于硅胶板结合硅胶柱。所用的聚酰胺为30-60目，聚酰胺薄膜一盒50片，规格为8cm x 8cm，70块钱左右，可以根据需要剪成条状使用。聚酰胺薄膜常用的溶剂系统说明书上有，我常用甲醇-水，因为黄酮类化合物有一定的酸性，展开剂要加点酸，甲酸乙酸都可以，抑制其解离，保持游离状态的话，样品成点性好，否则拖尾很严重。在此需要指出的是，聚酰胺可以用反相溶剂系统，如甲醇水；也可以用正相溶剂系统，如二氯甲烷甲醇。要根据自己样品的极性来定。以我的80%乙醇洗脱物为例，进行详细的叙述。此部分极性较小。我用二氯甲烷溶解，拌样，挥干。洗脱系统为甲醇水，聚酰胺柱起始用水装柱，上样，上面要放一块棉花，然后用玻璃塞子压住（聚酰胺比较轻，防止加溶剂时冲起来），甲醇水梯度洗脱。之前点板显示，50%甲醇水刚刚展开一点，因此起始用50%甲醇水洗脱，然后梯度设为55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、最后甲醇冲柱。过程中每100mL一接，蒸干转移至小瓶。最后用一大块聚酰胺对得到的流分进行合并。得到大概9-10个流分，HPLC-DAD分析，找到合适的液相色谱条件之后，用制备液相进行制备。【部分聚酰胺薄层谱图展示】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009211940_245940_2160661_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009211940_245941_2160661_3.jpg左图：展开剂：（甲醇：水90：10）+2滴乙酸； 右图：展开剂：（甲醇：水80：10）+2滴乙酸，最右边的点为总样显色剂为：三氯化铁乙醇溶液【体会和教训】 黄酮类化合物用聚酰胺分离效果非常好，但是死吸附较严重，样品比较多时可以使用，少就算了。凝胶Sephadex LH20效果也非常好，建议多使用。黄酮类成分溶解性比较折磨人，但提醒一点在进行制备液相时，样品一定要用流动相溶解，或接近流动相，多加点总会溶解的，然后用0.45μm滤膜过滤。不用流动相溶解很容易把柱子弄裂分。原因在于，进样之后，样品析出，堵了柱塞板，导致局部流速过快，冲塌固定相。我就把老师的预柱整裂分了，多亏了预柱啊，保护了柱子，要不然老师肯定疯了，但是后来寄出去修预柱，别人检测又很神奇地自动好了，这有点解释不了，呵呵，这事也不是常能碰到的，最好按规矩来，否则耽误别人实验不太好。先就写这么多，实验也不是那么成功，但拿出来和大家交流，不对的地方请批评指正。【样品导致预柱裂分的后果-色谱图展示】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009212004_245944_2160661_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009212007_245946_2160661_3.jpg左图为：样品制备时色谱图，当时已裂分右图为：预柱用纯品检测色谱图，连续进样2针，可见预柱裂分严重。

  • 水质氯苯类化合物的测定

    做水质氯苯类化合物hj621-2011。gc-ecd。DB-WAX柱子。色谱条件方法上的用过。标准物质证书上的色谱条件也用过。都不行。标准物质是甲醇：甲苯9:1。12种混标。用甲醇稀释做曲线。用曲线最高点氯苯的浓度是5000微克每升。目标峰很低。还没有溶剂峰高。请教大神是什么原因呢。

  • 水质 硝基酚类化合物的测定

    [align=right][b]SGLC-GC/MS-020[/b][/align] [b]摘要：[/b]本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020中色谱方法，采用色谱柱 SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明，12种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。 [b]关键词：[/b]水质 硝基酚类 SH-I-5SilMS [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] [b]1. 实验部分 1.1 实验仪器及耗材[/b] 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪； 色谱柱：SH-I-5SilMS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30）； 纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）； SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 [b]1.2 混合标准使用液的制备[/b] 取市售硝基酚类混合标准品适量，用二氯甲烷稀释定容至2.0mg/L，作为混合标准使用液。 [b]1.3 分析条件 GC条件[/b] 毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30） 程序升温：初始温度50℃，保持5min，以8℃/min升温到250℃，保持4min 载气：He 载气控制模式：恒线速度 流速：1.0ml/min 进样口温度：220 ℃ 进样量：1μL 进样方式：不分流进样 [b]质谱条件[/b] 电离模式：电子轰击电离（EI） 电子轰击能量：70 eV 离子源温度：230 ℃ 接口温度：260 ℃ 溶剂延迟：3min 数据采集模式：SIM 各化合物SIM参数见下表 [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font] [b]2. 实验结果[/b] 按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准使用液色谱图如下： [b]混合标准使用液[/b] [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font] [b]重现性数据[/b] [img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-020_03.png[/img] [b]3. 结论[/b] 本文建立了12种硝基酚类化合物测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。参照HJ 1150-2020的方法，采用色谱柱SH-I-5SilMS对12种硝基酚类化合物进行分析，岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8050NX[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪进行检测。结果表明，12种硝基酚类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为12种硝基酚类化合物的测定提供参考。

  • 一种硼酸酯类化合物的方法开发

    一种硼酸酯类化合物的方法开发

    [align=left]近期我们遇到了一种硼酸酯类的化合物1，采用实验室通用方法进行检测的时候发现会出现一个很大的杂质2，根据工艺分析不可能会出现这么大的杂质，定量核磁检测发现该物质含量比较高，并不存在这个大的杂质，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]去鉴定后发现该杂质为该化合物的水解杂质2（如图1）[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922409286_9676_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 1：流动相A: 0.05%TFA 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align]为此我们判定肯定是检测方法出现了问题，首先我们排除稀释剂的影响，稀释剂为乙腈，做了相应的稳定性实验，发现临用新配情况下该杂质仍旧很大。由此我们判断可能是流动相导致该化合物1不稳定会水解生成杂质2。考虑到硼酸酯类化合物可能对酸不稳定，在酸性条件下会被催化水解成硼酸类化合物和相应的醇，因此打算更换其他流动相。首先我们尝试了碱性体系（如图2），由于该化合物1为酸性化合物，在碱性条件下保留较弱，但是从图谱可以看出水解杂质仍旧比较大，由此可以判断在碱性条件下该化合物1也并不稳定。[align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922406680_5272_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 2：流动相A: 0.1%NH4OH 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align][align=left]随后我们又尝试了中性体系，采用中性体系的流动相进行测试（如图3）。从图3（a）可以看出，水做流动相条件下，由于流动相的离子强度不够导致峰形丑，还可以看出水解杂质2仍旧存在，但从（b）中可以看出当用乙酸铵作为流动相时候，峰形对称，水解杂质2也比较小。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922412671_1242_5310417_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922413707_3568_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 3：（a）流动相A: 水 流动相B: 乙腈 （b）流动相A: 10mM 乙酸铵水溶液 流动相B: 乙腈条件下的样品色谱图[/align][align=left]根据以上结果我们猜测：该化合物对酸碱都不稳定，但中性条件下只在乙酸铵体系下稳定，为此我们从化合物1本身及水解杂质2的结构分析，该化合物1中的硼原子为sp2杂化，还存在一个空的p轨道，这个空轨道易于接受水和醇等带有未共用电子对的亲核试剂的进攻而使硼酸酯水解（[font='adobeheitistd-regular'][size=13px]其机理见方程式[/size][/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]（[/size][/font][font='dlf-3-0-25052658+zipdfa-84']1[/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]））。[/size][/font]继续与水作用，生成相应的醇和硼酸。[/align][align=left][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过对此分析，似乎已经能够解释化合物1对碱不稳定的原因，即羟基中氧上的孤对电子会进攻硼的空轨道导致其水解，至于为什么在乙酸铵体系中是稳定的我们推测原因是乙酸铵的氮原子会与硼原子形成配对键，从而使该化合物1稳定。 虽然只是硼酸酯类化合物中的一种物质的检测，但是根据检测结果和分析可以为以后的该类化合物的方法开发提供思路，即通在对硼酸酯类的化合物进行方法开发时候，尽量不要采用酸碱体系的流动相，可以考虑用乙酸铵缓冲液作为流动相进行检测。[align=left] [/align]

  • 【转帖】醌类化合物理化性质

    [b][size=4]　一、性状[/size][/b][size=4]　　醌类化合物随着助色团酚羟基的引入而表现出一定的颜色。引入的助色团越多，颜色则越深。[/size][size=4]　[b]　二、升华性[/b][/size][size=4]　　游离的醌类多具升华性，小分子的苯醌类及萘醌类具有挥发性。[/size][b][size=4]　　三、溶解性[/size][/b][size=4]　　游离醌类多溶于有机溶剂，微溶或不溶于水。而醌类成苷后，极性增大。[/size][b][size=4]　　四、酸碱性[/size][/b][size=4]　　蒽醌类衍生物酸性强弱的排列顺序为：含COOH＞含二个以上β-OH＞含一个β-OH＞含二个以上α-OH＞含一个α-OH.在分离工作中，常采取碱梯度萃取法来分离蒽醌类化合物。用碱性不同的水溶液（5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、1%氢氧化钠溶液、5%氢氧化钠溶液）依次提取，其结果为酸性较强的化合物（含COOH或二个β-OH）被碳酸氢钠提出；酸性较弱的化合物（含一个β-OH）被碳酸钠提出；酸性更弱的化合物（含二个或多个α-OH）只能被1%氢氧化钠提出；酸性最弱的化合物（含一个α-OH）则只能溶于5%氢氧化钠。[/size][b][size=4]　　五、显色反应[/size][/b][size=4]　　（1）Feigl反应　醌类衍生物在碱性条件下加热与醛类、邻二硝基苯反应，生成紫色化合物。医学教育网搜集整理[/size][size=4]　　（2）无色亚甲蓝显色试验　无色亚甲蓝乙醇溶液（1mg/ml）专用于检识苯醌及萘醌。样品在白色背景下呈现出蓝色斑点，可与蒽醌类区别。[/size][size=4]　　（3）Borntrager's反应　在碱性溶液中，羟基醌类颜色改变并加深，多呈橙、红、紫红及蓝色，如羟基蒽醌类化合物遇碱显红至紫红色，称之为Borntrager's反应。蒽酚、蒽酮、二蒽酮类化合物需氧化形成羟基蒽醌后才能呈色，其机理是形成了共轭体系。[/size][size=4]　　（4）Kesting-Craven反应　当苯醌及萘醌类化合物的醌环上有未被取代的位置时，在碱性条件下与含活性次甲基试剂，如乙酰乙酸酯、丙二酸酯反应，呈蓝绿色或蓝紫色。蒽醌类化合物因不含有未取代的醌环，故不发生该反应，可用于与苯醌及萘醌类化合物区别。[/size][size=4]　　（5）与金属离子的反应　蒽醌类化合物如具有α-酚羟基或邻二酚羟基，则可与Pb[sup]2+[/sup]、Mg[sup]2+[/sup]等金属离子形成络合物。[/size][size=4]　　与Pb[sup]2+[/sup]形成的络合物在一定pH条件下能沉淀析出，与Mg[sup]2+[/sup]形成的络合物具有一定的颜色，可用于鉴别。如果母核上只有1个α-OH或1个β-OH，或2个-0H不在同环上，则显橙黄至橙色；如已有1个α-OH，并另有1个-0H在邻位则显蓝至蓝紫色，若在间位则显橙红至红色，在对位则显紫红至紫色。[/size]

  • 环己烷羧酸类化合物的GC分析方法

    在实际工作中我们会遇到这类化合物如，对甲基环己甲酸，对乙基环己甲酸等等，这类化合物都存在异构体，感兴趣的朋友，请交流下这类化合物分析的心得！

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