氯丙嗪残留

建立动物性食品中氯丙嗪残留的HPLC 检测法。试样用乙腈提取，经过碱性氧化铝柱纯化，采用反向C18色谱柱，二极管阵列检测器进行分析，以乙腈-0.1% 磷酸溶液(7:3，V/V)为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，柱温40℃，外标法定量。方法最低检出限为4μg/kg，回收率为80%～101%。该方法样品处理简单，回收率高，灵敏度高，适合各种动物性食品中氯丙嗪残留的检测。

最近在用GBT 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法做氯丙嗪，在所随行质控样的时候，按照氯丙嗪的方法检出限0.5ug/kg,加标，回收率不稳定，有没有人做过，能指导下，关键点在哪里。

各位大侠，请问有没有食品中氯丙嗪的测定方法？急需，谢谢！

如何开发高效的前处理的材料和方法，提高样品前处理水平，已经成为目前食品分析化学的研究热点之一，由于分子印迹聚合物具有功能预定性、选择特异性、适用范围广等特点，基于分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymers, MIPs)的分子印迹固相萃取技术(Molecularly imprinted solid phase extraction, MISPE)已经成为食品安全检测技术发展的新趋势。本论文针对肉用家畜和水产品中应用广泛且危害严重的红霉素和氯丙嗪兽药制备了特异的分子印迹聚合物，对制备的聚合物的结合机理和识别特性进行了深入分析，并最终制备了这两类兽药的分子印迹固相萃取小柱，应用于实际样品中红霉素和氯丙嗪的残留分析。研究获得的主要结果如下：本课题采用本体聚合的分子印迹方法从制备的 6 组红霉素分子印迹聚合物中选取一组特异性较强的聚合物用于后续研究。该组合模板红霉素和单体 MAA（methacrylic acid）的比例为（1:2），交联剂为 EGDMA（ethylene glycol dimethacrylate），采用甲醇/乙腈（2:3, v/v）作为致孔剂，热聚合温度为 60℃。利用扫描电镜观察、孔径分析、热重分析、紫外光谱和红外光谱分析等方法对聚合物的物理特征进行了评价。同时通过对聚合物吸附能力的热力学和动力学特性以及高效液相色谱分析，对聚合物与红霉素之间可能的印迹机理和识别能力进行了研究，证明了制备的聚合物对模板的吸附能力主要来自于低亲和力和高亲和力两类结合位点,并计算出两个结合位点的最大结合量分别为 12.30 mg g1-和 72.09 mg g1-。课题以分子印迹聚合物为固相萃取的填料，制备了红霉素分子印迹固相萃取小柱并对小柱的萃取条件进行了优化。当红霉素分子印迹聚合物固相萃取条件采用的上样缓冲液为 40%甲醇，淋洗液为 2.5 mL80%甲醇，洗脱液为 3mL 的甲醇/PBS (0.5 M) (80:20, v/v)时，固相萃取柱对红霉素的回收率超过 80%，非印迹聚合物固相萃取小柱的回收率则小于 30%。采用优化后的固相萃取的方法，研究了聚合物的选择性，结果显示红霉素分子印迹聚合物对大环内酯类药物具有一定的交叉反应性。说明在印迹反应过程中模板的立体构型对特异性识别的建立起主要作用。试验中将制备的红霉素分子印迹固相萃取小柱用于猪肉样品中红霉素残留的前处理，结果显示经过 MIPs 净化的样品，基质对检测的干扰大大降低，同时极大提高了检测器的灵敏度。在选用的三个加标浓度下，红霉素的回收率都大于 79%。采用红霉素分子印迹固相萃取小柱从水中富集红霉素的实验，同时证明制备的聚合物在自来水中可以高效的富集红霉素。另外，我们制备了氯丙嗪的 MIPs，摸索了不同的合成方法和不同组成成分对产物的选择能力的影响。结果证明，通过本体法制备的聚合物，当使用 MAA 做为单体，模板单体的比例为 1:4，选用 TRIM(Trimethylolpropane trimethacrylate)作为交联剂时，得到的聚合物的选择性最高。试验通过色谱分析试验、红外光谱试验等研究了氯丙嗪与功能单体之间的自组装过程。选择性分析和容量分析的结果表明制备的氯丙嗪分子印迹聚合物相对于非印迹聚合物具有明显的选择性和吸附容量。当使用水溶液作为溶剂时，氯丙嗪分子印迹聚合物的最大特异吸附容量为 10mg mL1-。使用氯丙嗪分子印迹聚合物固相萃取柱对猪尿样品中该药残留的富集和净化相对于商业化的 C18 小柱的效果更明显。

刚才在其他帖子的回复中看到“我国没有检测方法的氯丙嗪、酒石酸噻吩嘧啶、乙酸去甲雄三烯醇酮，但在日本肯定列表制度中有要求”，受此启发想和大家讨论一下，目前有那些兽药的残留是国外有限量要求而我国尚无检测标准的。范围再小一点吧，就是在进出口的水产品、饲料有那些兽药的残留是国外有限量要求而我国尚无检测标准的？

各位大侠，GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法，有验证过的吗？SPE选用哪个牌子比较好？能达到1ppb的检测限呢？谢谢

我想问一下 三嗪类农药在水和土壤中的最大残留限量为什么我都查不到呢

柑橘和土壤中四螨嗪残留量的液相色谱测定法摘要: 目的 用液相色谱测定柑橘和土壤中四螨嗪的农药残留量。方法 样品用丙酮提取，干装硅胶柱净化，利用安捷伦 HPLC 1200液相色谱进行检测。结果 四螨嗪农药的检出限为0. 01 mg /kg ，土壤的添加回收浓度在0. 05 ～ 2. 03mg /kg时，平均回收率为93. 1% ～ 95. 8%，相对标准偏差为0. 30% ～ 5. 34%，柑橘的添加回收浓度在0. 05 ～ 2. 01 mg /kg 时，平均回收率为92% ～ 95. 4%，相对标准偏差为0. 33% ～ 4. 60%。

畜禽中农药残留试验准则畜禽中农药残留试验准则1　范围本标准规定了畜禽中农药残留试验的基本原则、方法和要求。本标准用于确定农药在畜禽的肉、奶、蛋和可食肉类副产品中的残留水平，为制定最大残留限量标准和膳食风险评估提供依据。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量NY/T 788 农作物中农药残留试验准则农业部公告第2308号 食品中农药残留风险评估指南 食品中农药最大残留限量制定指南3　术语和定义GB 2763、NY/T 788界定的以及下列术语和定义适用于本文件。基准给药剂量 basic dose 禽畜通过饲料摄入农药的理论最高浓度，根据畜禽日摄入量、每类饲料在日摄入量中的百分比及饲料作物或作物饲用部位的残留量等信息估算的理论剂量（mg/kg bw），是畜禽残留试验中的最低给药剂量。 4　基本要求4.1　试验背景资料包括供试农药有效成分的名称、CAS号及理化性质、登记作物及防治对象，已有的植物代谢、畜禽代谢、农作物中农药残留，以及毒理和环境资料等。4.2　试验设计原则4.2.1　分别开展畜类和禽类动物的农药残留试验，家畜一般选择反刍动物。如果已开展农药在猪体内的代谢试验，且猪的代谢途径和反刍动物不同，应开展猪的残留试验。。4.2.2　基准给药剂量下，最后一次给药后，肉、奶、蛋和可食肉类副产品中检测出可定量的残留物，还需要进行残留清除试验，以确定残留量降到定量限（0.01 mg/kg） 以下的时间。4.2.3　下列两种情况，不需要开展禽畜残留试验：（1）农作物农药残留试验结果表明，饲料或作物饲用部位中残留物浓度低于定量限（一般为0.01 mg/kg），且代谢试验中畜禽体内不存在显著生物富集趋势；（2）在10倍基准给药剂量的畜禽代谢试验中，可食用畜禽产品中的残留量低于定量限。

GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法

我用的是安捷伦的6850-5975B的GC-MS，热脱附进样的，丙酮残留严重，老化柱子和冷阱后还是有残留，时不时就有一针会有很高的丙酮的峰，求助还有什么地方需要处理的？多谢！

我在做丙酮残留是用气相检测的，溶剂是DMF，但是DMF在丙酮处有干扰，有没有好的办法将DMF的干扰峰弄走，而丙酮的保留时间又变化的很小的办法呢？

各位大侠：请问谁有《粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定》，共享一下。谢谢了！！！[em61]

美制定吡丙醚残留限量美环保署近日发出通报（G/SPS/N/USA/1965），对杀虫剂吡丙醚(Pyriproxyfen)制定了残留许可限量。规定吡丙醚在叶菜类蔬菜上的残留最大许可限量为3.0ppm；根茎、块茎类蔬菜为2.0ppm；芦笋为2.0ppm。来源：中国农药信息网

有谁知道以下国家和地区（中国大陆、台湾、CAC、欧盟、日本、韩国、美国、澳大利亚）对茶叶、西葫芦和芒果中的噻螨酮hexythiazox CAS 78587-05-0 和噻嗪酮buprofezin CAS 69327-76-0的最大残留限量标准值MRL啊？谢谢啊

用顶空做残留验证，但样品中的正丙醇在最后工艺中已经去干净了，现在我给领导说了样品中没有残留！领导说要验证你的方法是对的，因为你的方法如果对了！检测出来没有残留，那才能说明我们得样品中真的没有残留，求各位帮忙看看，这个方法怎么验证，样品里面没有，我能直接用标准来验证线性，检测限，精密度还有溶液稳定性吗？就跟样品没关系了。只是验证方法是对的！亲们！帮忙呀！还有！如果我用标准的话，那重复性专属性怎么做？

为了提高一线技术人员仪器操作水平、解决实际问题能力、促进知识交流及经验分享，国林网与兽药检测专家合作，拟于2016年8月23-26日起在成都举办兽药及兽药残留检测高级培训班，课程内容如下：1. LCMSMS原理剖析1.1 LC-MS仪器类型及功能1.2 电喷雾离子源(ESI)a. 离子化系统（离子化的原理） 电场引起的电喷雾(纳升喷雾) 雾化气辅助的电喷雾(常量喷雾)b. 离子传输系统 四级杆传输 离子漏斗 前行波传输1.3 影响电喷雾离子化灵敏度的因素a. 喷针与质谱入口的距离b. 雾滴大小对灵敏度的影响c. 溶剂的影响1.4 Q-TOF质量测量准确度a.结构分析b.定量分析(食品安全、环境保护、法医等)1.5 ESI 派生的离子化技术2. 前处理基本方法2.1 兽药的分类与特点2.2 兽药残留的监测与控制2.3 常用的前处理技术2.4 方法的建立与评价3. 各类兽药的检测方法（案例分析）3.1 抗生素（β - 内酰胺类、氯霉素类等）3.2 抗菌药（磺胺类、喹诺酮类等）3.3 抗寄生虫药（苯并咪唑类、阿维菌素类等）3.4 抗病毒药物（利巴韦林、金刚烷胺）3.5 激素类（雌二醇、己烯雌酚等）3.6 生长促进剂（β -激动剂类、玉米赤霉醇类）3.7 镇静剂类（氯丙嗪、地西泮等）4. 使用仪器注意事项4.1 重现性4.2 灵敏度4.3 噪音4.4 干扰、污染4.5 假阳性、假阴性报名方式及费用请参加培训人员将培训班报名回执表电子版发至以下邮箱(通知及回执下载)：qs.zhao@guolin-training.com13501182573@139.com联系人：赵老师电话：010-62750782 185-1863-6442费用：3500元/人，含场地、专家授课、午餐晚餐、证书等费用。食宿统一安排，住宿费用自理。

查看了国标中粮食蔬菜噻嗪酮残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB5009.184-2003，此方法中色谱柱条件是使用玻璃柱，柱温235度，检测器270度，进样口270度。请问如果使用DB-17的毛细管柱，检测时色谱条件该如何设定？谢谢！

残留溶剂-胡昌勤老师知识讲座

有没有人测过六氟异丙醇的残留的呢？想知道是如何测的谢谢

各位大神有没有禽蛋类残留检测标准啊

最新禽肉中磺胺药的最高残留限量是多少？？有这方面资料的朋友请回复！谢谢！

GBT 23816-2009 大豆中三嗪类除草剂残留量的测定GBT 23817-2009 大豆中磺酰脲类除草剂残留量的测定

诸位大师：小弟初学，想求教检测丙烯酸乳液的残留单体，望大师们不吝赐教。我们的仪器是铂金埃尔默500型，填充柱：2m, 3mm孔径不锈钢柱子；FID 检测器。想检测残留物质中的各种单体的含量，谢谢。邮箱是jiangang.lu@stahl.com.

如题，求《禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物残留测定细则（鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法）》，自治区推荐的方法，木有见过啊……哪位大神有，分享下。

近日，日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标（标准值0.1ppm），日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品，贸易量大，我国每年输日洋葱30余万吨，逾1.5亿美元。为避免事态恶化，岛津技迩积极应对，为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。噻虫嗪：英文名称Thiamethoxam分子式C8H10ClN5O3S1．标准品配制用甲醇配制500mg/L的标准溶液，用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。2．样品前处理参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法，具体为：称取15g均质样品加入50ml离心管中，加入15ml乙腈甲酸（99/1,V/V）提取液，混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc，迅速振荡，离心5min（8000rpm），取上清液1ml，加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4，50mgPSA，涡旋离心，取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。3．分析条件岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。液相色谱柱：Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um流动相：A：5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B：甲醇流速：0.4ml/min 进样体积：1uL 质谱条件：离子源：ESI，正负离子同时扫描 扫描模式：MRM

[em09511]如何测定固体粉粒物质中环氧氯丙烷的残留

[color=#444444]哪位有丙环唑、恶霉灵、甲霜灵、氟菌唑、咯菌腈、噻虫啉、嘧菌环胺、异菌脲、噻虫嗪这九种农药的残留检测相关材料，最好是在人参上的残留检测方法，谢谢！[/color]

作者：刘晓莎 （华南农业大学：基础兽医学 ）摘要：本研究以尼卡巴嗪为原料，加入适量的助悬剂、润湿剂、防腐剂等，采用正交设计筛选配方，以分散法无菌操作研制出稳定的尼卡巴嗪混悬剂，并对该制剂的稳定性及其在鸡组织的残留进行研究。 采用强光照射试验、加速试验和长期试验对尼卡巴嗪混悬剂进行稳定性研究，试验结果表明，温度、湿度对尼卡巴嗪混悬剂的影响不大；但光照对其有一定的影响，强光条件下放置一段时间后，尼卡巴嗪混悬剂的颜色变浅，含量降低，但将其避光保存，该制剂的颜色和含量基本不变。 50只60日龄岭南黄肉鸡，空白对照5只，45只饲喂10％尼卡巴嗪混悬剂，剂量为60 mg/L(即每1L饮水中混入尼卡巴嗪混悬剂0.6mL)，连续混饮给药7天。分别于停药后0(指最后一次给药后4小时)、0.5、1、2、3、4、5、7、9天采用颈静脉放血处死5只鸡。样品(肌肉、肝脏、皮肤)经乙腈提取，正己烷去脂肪，旋转蒸发浓缩，乙腈：甲醇(1:1)定容后进行高效液相检测。检测条件：色谱柱为Platisil TM ODS，流动相为乙腈：0.05mol/L醋酸钠缓冲液(pH=4.5)=1:1(V/V)，紫外检测器检测，检测波长为340nm。在0.01～10μg/mL浓度范围内，标准曲线相关系数大于0.9990，鸡各组织中的尼卡巴嗪残留标识物DNC在1/2MRL、MRL、2MRL三个添加水平的回收率78.12％～95.22％，批内变异系数3.02％～11.38％，批间变异系数5.12％～9.89％，检测限为0.01mg/kg，定量限为0.03mg/kg。采用统计矩理论处理鸡组织中的药物浓度—时间数据，计算出尼卡巴嗪混悬剂在鸡组织中的残留消除参数。结果表明，DNC在鸡体内分布不均，肝脏中含量最高，其次是“皮肤+脂肪”，在肌肉中含量最少。采用WT1.4软件计算，鸡连续7天用10％尼卡巴嗪混悬剂(60 mg/L)饮水给药，休药期为3天。 研究结果表明，研制的尼卡巴嗪混悬剂稳定性好，在鸡体内消除快。该混悬剂的成功研制为尼卡巴嗪的临床应用提供了更为广阔的前景。谱图：无

兽药残留的主要因素： 1．防治畜禽疾病时滥用药物产生残留兽药 2．饲喂畜禽过程中产生残留兽药 3．非法使用违禁或淘汰药物 4.屠宰前使用兽药用来掩饰有病畜禽临床症状，以逃避宰前检验 5.环境污染产生残留毒素(如重金属、杀虫剂等)、农药和工业三废大多是对人体有害的化学物质 6.饲料加工和调配不当产生有害物质