氯虫苯甲酰胺残留

近年来，农产品中杀虫剂的残留及毒性问题，一直是人们关注的热点。氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂，属于微毒农药，我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量均设定了限量标准。[hr/]迪马科技技术实验室在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法：(1) 采用乙腈提取，ProElut AL-N固相萃取柱净化；(2) 具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；(3) 准确定性定量，定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的要求。以下为详细解决方案，敬请参考！[align=center][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测 SPE-HPLC法[/b][/align][align=center] [/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子中氯虫苯甲酰胺的检测。方法定量限是0.2 mg/kg。[b]2、标准品配制[/b](1) 储备液 1000 μg/mL，准确称取氯虫苯甲酰胺，用乙腈配制成1000 μg/mL的储备液。(2) 中间液50.0 μg/mL，吸取适量储备液1000 μg/mL，用乙腈配制成50 μg/mL的中间液。[b]3、提取[/b](1) 称取5 g样品，加入10 mL乙腈，振荡2 min，依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁（鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁），振荡2 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，合并两次上清液；(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入2.5 mL乙酸乙酯，超声溶解，再加入2.5 mL正己烷，混匀，待净化。[b]4、净化[/b]ProElut AL-N 1000 mg/6 mL[b](Cat.#65306)[/b](1)活 化： 依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷，弃去流出液；(2)上 样： 加入待净化液，弃去流出液；(3)淋 洗： 加入5 mL 50%乙酸乙酯正己烷溶液，弃去流出液；(4)洗 脱： 加入10 mL乙酸乙酯，收集流出液；(5)重新溶解： 在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，上机分析。[b]5、分析条件[/b]色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 μm[b]（Cat.# 99503）[/b]流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：35 ℃ 检测器：UV 265 nm流动相：乙腈：水=45:55[b]6、添加回收结果[/b][align=center]食品中氯虫苯甲酰胺检测的添加回收结果[/align][align=center][img=,690,152]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355279505_3788_1610895_3.jpg!w690x152.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201355422549_3883_1610895_3.jpg!w690x615.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356303586_1434_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201356554192_7330_1610895_3.jpg!w690x287.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357117046_7349_1610895_3.jpg!w690x619.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357297136_7532_1610895_3.jpg!w690x295.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201357556413_397_1610895_3.jpg!w690x620.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358110226_7942_1610895_3.jpg!w690x299.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,501]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358263123_2604_1610895_3.jpg!w690x629.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201358398586_2699_1610895_3.jpg!w690x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测SPE-HPLC法（大部分现货）[/b][table=569][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]65306[/align][/td][td][align=center]中性氧化铝固相萃取柱 ProElut AL-N[/align][/td][td][align=center]1000 mg/6 mL,30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30039[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.22 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30040[/align][/td][td][align=center]针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm,0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 99503[/align][/td][td][align=center] 铂金C18液相色谱柱 Platisil ODS[/align][/td][td][align=center]250 × 4.6 mm ID, 5 μm[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]46770[/align][/td][td][align=center]氯虫苯甲酰胺[/align][/td][td][align=center]100 mg[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50101[/align][/td][td][align=center]乙腈 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50115[/align][/td][td][align=center]正己烷 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50104[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50 孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1034[/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1035[/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table]

[align=center][b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法同时[/font][/font][font=宋体]测定[/font][font=宋体]蔬菜[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中吡虫啉、啶虫脒[/font][/font][/b][/align][align=center][b][font='Times New Roman'][font=宋体]和氯虫苯甲酰胺残留量[/font][/font][/b][/align][b][font='Times New Roman'][font=宋体]引言[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]新烟碱类杀虫剂为昆虫乙酰胆碱受体激动剂，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]通过与烟碱型的乙酰胆碱受体结合[/font], [font=宋体]使昆虫异常兴奋[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]全身痉挛麻痹而死[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]新烟碱类杀虫剂[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]主要以[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺及呋虫胺为[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]主要代表[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']1[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]具有[/font][/color][/font][url=http://baike.baidu.com/item/%E5%B9%BF%E8%B0%B1][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]广谱[/font][/color][/font][/url][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人畜低毒，对天敌杀伤力小，对鱼毒性较低，对蜜蜂影响小，适用于防治果树、蔬菜等多种作物上的半翅目害虫[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]用颗粒剂作土壤处理，可防治地下害虫[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]是继有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类等杀虫剂之后的第四大类杀虫剂[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][[/color][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]3[/color][/font][/sup][sup][font='Times New Roman'][color=#333333]][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。氯虫苯甲酰胺是一种对鳞翅目害虫高效、对非靶标生物低毒、对环境友好的新型鱼尼丁受体类杀虫剂，属于新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类，是防治小菜蛾的理想药剂[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][4][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]。虽然这三种农药高效安全低毒，但随着在蔬菜种植过程中使用范围和用量逐年增加，不规范或违规使用造成的农药残留问题也不容忽视，目前测定方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][5-6][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱法 [/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][7-8][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，样品前处理方法都需要经过传统固相萃取、浓缩、等步骤，存在操作程序繁琐、易污染、抗干扰差等缺点[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333][2,5-6][/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，并且同时测定[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺这三种农药的方法还未见报道，本文根据相关文献，研究采用[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]腈直接提取、无水硫酸镁脱水、[/font][/color][/font][font='Times New Roman']N-[font=宋体]丙基乙二胺[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]PSA[font=宋体]）粉末净化、水稀释后[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]仪同时测定[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺的方法[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]，采用基质工作曲线外标法直接定量，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]应用该方法很好完成了本年度蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测任务[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]本法灵敏、简便高效干扰少，可满足蔬菜中[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺农药残留量的准确监测需求。[/font][/color][/font][b][font=黑体]1.[/font][font=黑体]材料与[/font][font=黑体]方法[/font][/b][font='Times New Roman']1.1[font=宋体]材料[/font][/font][font='Times New Roman']1.1.1[font=宋体]样品来源[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品采集自市区超市及农贸市场，以大白菜[/font] ([font=宋体]叶菜类[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]、豇豆 [/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]豆类[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]为主。[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[/font][font='Times New Roman'].2[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]仪器[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱仪，配有电喷雾离子源（[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]）（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]美国[/font][/font][font='Times New Roman']waters TQ-S[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电子天平（感量[/font]0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]00[/font][/font][font='Times New Roman']1g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]梅特勒[/font][/font][font='Times New Roman']AL-204[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]均质机[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]飞利浦[/font] [/font][font='Times New Roman']HR2850[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]漩涡混匀器[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']SCILOGEX[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']MX-S[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；漩涡[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]振荡器[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]德国[/font][/font][font='Times New Roman'] heidolph Multi Reax)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；超声波清洗[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]机（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]南[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]京先欧仪器制造有限公司[/font][/font][font='Times New Roman'] XO-800DTN[/font][font='Times New Roman'][color=#0000ff][font=宋体]）[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]氮吹仪[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国[/font][/font][font='Times New Roman'] organomation,N-EVAP-112[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高速冷冻离心机（转速不低于[/font]10000r/min[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]多功能净化柱：[/font]Mycosep[/font][sup][font='Times New Roman']TM[/font][/sup][font='Times New Roman']226[font=宋体]多功能净化柱[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']ROMER[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微孔滤膜（[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]津腾，[/font][/font][font='Times New Roman']0.22μm[font=宋体]，混合型）。[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[/font][font='Times New Roman'].3[font=宋体]试剂[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和[/font]GB/T 6682[font=宋体]规定的一级水。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲醇[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]丙酮[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（美国默克公司[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]优级[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纯[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲酸，（中国上海麦克林[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]甲酸[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，（中国上海麦克林[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]无水硫酸[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]镁[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（北京化工厂，分析纯）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]氯化钠（北京化工厂，分析纯）；[/font]N-[font=宋体]丙基乙二胺（[/font][font=Times New Roman]PSA[/font][font=宋体]）粉末[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（中国天津[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]博纳艾杰尔）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准品：[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']100.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，农业部环境保护科研监测所）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman']1.1.4[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]试剂和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准溶液配制：[/font][/font][font='Times New Roman']10 mmol/L[font=宋体]甲酸和[/font][font=Times New Roman]6 mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]缓冲液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：准确称量[/font]378 mg[font=宋体]甲酸铵，吸取[/font][font=Times New Roman]0.38 mL[/font][font=宋体]甲酸，用水稀释并定容至[/font][font=Times New Roman]1 L[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准储备液[/font][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']10.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：将单个农药标准溶液[/font][/font][font='Times New Roman']100.0[/font][font='Times New Roman']μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药标准品，用甲醇溶解，逐一配制成[/font]10μg/m[/font][font='Times New Roman']l[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的单一农药标准储备液，贮存在[/font]-20℃[font=宋体]以下冰箱中。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]混合标准溶液[/font][/font][font=宋体]中间液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font][/font][font='Times New Roman']1 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取[/font]1 mL[font=宋体]混合标准中间液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]10 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]于[/font]10 mL[font=宋体]容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质匹配的工作曲线（[/font]2~200 [/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：准确吸取混合标准使用液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]1 mg/L[font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]2~200 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]μL[/font][font=宋体]，加入[/font][font=Times New Roman]0.5 mL[/font][font=宋体]空白样品提取液，用水定容到[/font][font=Times New Roman]1 mL[/font][font=宋体]，混匀，过[/font][font=Times New Roman]0.22 μL[/font][font=宋体]滤膜后[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]测定。[/font][/font][font=宋体]1.2 方法[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]试样制备[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体].1取样[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取蔬菜样品可食部分[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]约[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']kg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，将其切碎，充分混匀放入均质机粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于[/font]-20℃[font=宋体]条件下保存，待提取。[/font][/font][font=宋体]1.2.1.2 提取[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]准确称取[/font]10 g[font=宋体]均质[/font][/font][font=宋体]过的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]样品（精确至[/font]0.01 g[font=宋体]）于 [/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]离心管内，加入[/font][font=Times New Roman]10 mL[/font][font=宋体]乙腈，混匀后[/font][/font][font=宋体]漩涡振荡器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]提取[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']0 min[font=宋体]。加入[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'].0 g[font=宋体]氯化钠和[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'].0 g[font=宋体]无水硫酸[/font][/font][font=宋体]镁[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]立即[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡旋[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]10s[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]后，[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font='Times New Roman']000 rpm[font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]5 min[/font][/font][font=宋体]，上清液备用。[/font][font=宋体]1.2.1.3 净化：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取蔬菜提取液约[/font][/font][font='Times New Roman']1.5 mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]于事先加有无水硫酸镁[/font][/font][font='Times New Roman']150 mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][font='Times New Roman']PSA 75 mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font='Times New Roman']5 mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]塑料离心管中[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]涡流混匀[/font][/font][font='Times New Roman']10 s[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]后于[/font][/font][font='Times New Roman']8000 rpm[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离心[/font][/font][font='Times New Roman']5 min[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。取上清液[/font]0.5 mL[font=宋体]，加水[/font][font=Times New Roman]0.5 mL[/font][font=宋体]，混匀，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]过[/font]0.22 μL[font=宋体]滤膜后[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]测定。[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]仪器条件[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2.1[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱条件[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']C[/font][sub][font='Times New Roman']18[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font]150 mm x 2.1 mm[font=宋体]，粒径[/font][font=Times New Roman]2.5 μm[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]40[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流速[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] mL/min[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']L[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]样品池温度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]15[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]乙腈[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman']10 mmol/L[font=宋体]甲酸和[/font][font=Times New Roman]6 mmol/L[/font][font=宋体]甲酸铵[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]缓冲液[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]梯度洗脱程序[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]梯度洗脱表[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]时间（[/font]min[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相[/font]B[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]%[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='Times New Roman']0.00[/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman'].5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]8.0[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']80[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2.2[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件[/font][/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质谱条件[/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]电离方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']ESI[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]扫描方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]正离子扫描[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]监测方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]多反应监测[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]电喷雾电压[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3.2[/font][/font][font='Times New Roman']kV[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]离子源温度[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]150[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]脱溶剂其流量[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]800[/font][/font][font='Times New Roman']L[/font][font=宋体][font=Times New Roman]/H[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]脱溶剂其温度[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]550[/font][/font][font=Symbol]°[/font][font='Times New Roman']C[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间、监测离子对[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]见表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]农药[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间[/font][/font][font=宋体]及[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定性定量离子[/font][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能量[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]农药名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]保留时间[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定量离子对[/font][/font][font='Times New Roman'](m/z)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]eV[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定性离子对[/font][/font][font='Times New Roman'](m/z)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]碰撞能[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]eV[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]吡虫啉[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]1.33[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']256/175[/font][font=宋体][font=Times New Roman].2[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']17[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']256/209[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']14[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]啶虫脒[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]1.55[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']223[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][font='Times New Roman']/126[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']22[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']223[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][font='Times New Roman']/56[/font][font=宋体][font=Times New Roman].1[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=Times New Roman]3.15[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']484/453[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']18[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']484/286[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']16[/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=Calibri] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在优化后的仪器条件，[/font][font=宋体]3种化合物定量、定性离子均有较好响应，总离子流图及定量、定性离子对图见图1[/font][/font][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][img=,402,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011936525434_5853_1849932_3.png!w690x598.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=宋体]1 3种化合物总离子流图及定量、定性离子对图[/font][/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]3[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质匹配的工作曲线[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]绘制及试样的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]根据试样中被测样液的含量情况，选取响应值相近的基质标准工作液进行色谱分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]准确[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]吸取混合标准使用液[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]1 mg/L[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman']10[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200μ[/font][/font][font='Times New Roman']L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加入[/font]0.5 mL[font=宋体]空白样品提取液，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]初始流动相（[/font][/font][font='Times New Roman']20[/font][font='Times New Roman']%[font=宋体]流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]：[/font][/font][font='Times New Roman']80[/font][font='Times New Roman']%[font=宋体]流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定容[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]至[/font][/font][font='Times New Roman']1[/font][font='Times New Roman'] mL[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]混匀，过[/font]0.22 μL[font=宋体]滤膜后[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]配制成系列[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准溶液，浓度分别为：[/font]10[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]200 μg/L[/font][font=宋体]。分别将系列[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准溶液和处理好的试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱仪中，记录总离子流图和质谱图及被测组分的峰面积。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以定量离子峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线，得到基质标准曲线回归方程[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基质标准工作液和样液待测物的响应值均应在仪器线性响应值范围内。[/font][/font][b][font=黑体]2 结果[/font][font=黑体]与分析[/font][/b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]提取剂[/font][font=宋体]选择[/font][font=宋体]烟碱类农药[/font][font=宋体]及[/font][font=宋体][color=#333333]氯虫苯甲酰胺[/color][/font][font=宋体]属于极性物质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]易溶于甲醇、乙腈等[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]本实验以[/font][font=宋体]甲醇、[/font][font=宋体][font=宋体]乙腈[/font] [font=宋体]、乙酸乙酯为溶剂进行了提取剂的优化。实验结果表明[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]用乙腈提取样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]农药的回收率大于[/font] [font=Times New Roman]8[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].2%[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]用[/font][font=宋体]甲醇[/font][font=宋体]提取样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][color=#333333]氯虫苯甲酰胺[/color][/font][font=宋体]的回收率只有[/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8.7%[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]用乙酸乙酯提取样品[/font][font=宋体]，样品颜色较深，杂质较多，基质效应明显，农药[/font][font=宋体]的回收率[/font][font=宋体]均小于[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]0[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].7%[/font][font=宋体]。因此[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]本实验选用乙腈为提取剂。为了更好地保证乙腈渗入[/font][font=宋体]样品体内，对于含水量少的样品，如豆类，[/font][font=宋体]可先加少量水浸润样品[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]使其恢复到鲜品状态[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]再均质[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]可提高提取效率。[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]2样品前处理净化方法的选择[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]不同蔬菜中样品基质复杂，因此提取后还需净化才能进行样品的检测分析[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]由于[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]烟碱类农药[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]及[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]属于极性物质[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]易与样品基质中的高极性化合物在质谱电喷雾电离源处发生离子化抑制现象而导致回收率偏低，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]本文选择了[/font]QuEChERS[font=宋体]净化[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对比不同量的[/font][/font][font='Times New Roman']PSA[font=宋体]填料，发现[/font][font=Times New Roman]PSA[/font][font=宋体]填料大于[/font][/font][font='Times New Roman']PSA 7[/font][font='Times New Roman']0[/font][font='Times New Roman']mg[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时加标[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]回收率理想；安全起见，选用[/font]PSA75 mg[font=宋体]，作为净化粉末，尽可能去除样品基质中的杂质，净化效果好，能够满足[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种农药回收率测定的要求。[/font][/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]3基质效应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]采用[/font] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS [font=宋体]进行残留测定时应尽量避免基质效应，同时基质效应也可反映净化效果。配制[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的系列浓度基质标准溶液，同时配制相应的溶剂标准溶液，以基质标准线性回归方程的斜率与溶剂标准液的斜率比值评判基质效应的程度[/font][/font][font=宋体]：[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]比值＞[/font]1[font=宋体]，表明存在基质增强效应； 比值＜[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，存在基质抑制效应； 比值越接近[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]，则基质效应越小[/font][/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]当比值远离[/font] 1[font=宋体]，表明存在明显的基质效应，必要时需进一步净化。本报告斜率比值为[/font][font=Times New Roman]0.65[/font][font=宋体]，说明样品基质抑制效应明显，故不可使用溶剂标准溶液，故本报告选用基质标准溶液绘制基质工作曲线，增加方法测定的准确度和精密度。[/font][/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]4质谱和色谱条件优化[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分别配制浓度[/font][/font][font=宋体][font=宋体]为[/font][font=Times New Roman]0.5[/font][/font][font='Times New Roman']mg/L 3[font=宋体]种化合物[/font][/font][font=宋体]混合标准溶液[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]溶进行质谱条件优化。采用[/font]ESI +[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]ESI[/font][font=宋体]－扫描模式，分别选择各准分子离子［[/font][font=Times New Roman]M+H][/font][/font][sup][font='Times New Roman']+[/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]和［[/font]M[font=宋体]－[/font][font=Times New Roman]H][/font][/font][sup][font='Times New Roman'][font=宋体]－[/font][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]为母离子，进行二级质谱优化，参数包括碰撞能量、锥孔电压等，根据方法智能开发报告，[/font]3[font=宋体]种化合物在[/font][font=Times New Roman]ESI+[/font][font=宋体]模式下可以优化出更好的灵敏度，故采用[/font][font=Times New Roman]ESI+[/font][font=宋体]模式，质谱条件见[/font][font=Times New Roman]1.2.2[/font][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.5 [font=宋体]线性范围、定量限、精密度和准确度[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在[/font]1.[/font][font='Times New Roman']2.[/font][font='Times New Roman']2[font=宋体]的仪器条件下，配制[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的系列基质标准溶液，经[/font] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS [font=宋体]测定后，以化合物的峰面积和浓度做图，绘制标准曲线。[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种化合物在 [/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman']~200[/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]质量浓度范围内线性关系良好，回归方程、相关系数[/font] [/font][font=宋体][font=Times New Roman]r[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，见表[/font]6[font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以信噪比（[/font]S/N[font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]为[/font][font='Times New Roman']3[font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]10[/font][/font][font=宋体]时色谱响应值[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对应的[/font][/font][font=宋体]浓度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]水平为检测限[/font](LOD)[font=宋体]和定量限[/font][font=Times New Roman](LOQ)[/font][font=宋体]。以[/font][/font][font='Times New Roman']10 g[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]取样量[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、提取溶剂[/font]10mL[font=宋体]、再用水稀释[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]倍时[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]计算[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]具体结果见表[/font]6[font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以空白样品试验，分别加入[/font]3[font=宋体]种农药化合物，使得目标化合物在样品中的曲线浓度分别为 [/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]100 [/font][/font][font='Times New Roman']μg/L[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font] [font=宋体]按上述方法对样品进行处理和测定，平行重复[/font]6[font=宋体]份，结果表明所有目标物的添加平均回收率在[/font][font=Times New Roman]86.3 %~93.8 %[/font][font=宋体]之间，相对标准偏差[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]在[/font][font=Times New Roman]1.7~8.4 %[/font][font=宋体]之间，方法具有较好的回收率和重现性。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]表[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限和定量限[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]组分[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]回归方程[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]相关系数[/font][/font][font='Times New Roman']r[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]检出限[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]mg/kg[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]定量限[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]（[/font]mg/kg[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]吡虫啉[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=23268.2X+2125.9[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']9979[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]啶虫脒[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=62189.2X+8026.8[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']9970[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]氯虫苯甲酰胺[/font][/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Y=161254X-6108.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.[/font][font='Times New Roman']999[/font][font='Times New Roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.003[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.01[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=黑体]3 结论[/font][/b][font=宋体]本文根据[/font][font=宋体][font=宋体]蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺残留量的特点，结合相关文献，试验对比了多种提取剂和净化方法，优选了提取溶剂，改进简化了前处理净化方法，优化了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱的仪器条件，[/font][/font][font=宋体]建立[/font][font=宋体]蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、和氯虫苯甲酰胺残留量同时检测的分析方法，[/font][font=宋体]采用乙腈浸泡[/font][font=宋体][color=#333333]直接提取、无水硫酸镁脱水、[/color][/font][font='Times New Roman']QuEChERS[font=宋体]净化[/font][/font][font=宋体]方法[/font][font=宋体][color=#333333]净化、水稀释后[/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱[/color][/font][font=宋体][color=#333333]仪测定[/color][/font][font=宋体][color=#333333]方法[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，该方法采用前处理的方法简单高效便捷，采用基质工作曲线，准确度高，方法具有较好回收率和精密度，[/color][/font][font=宋体]运用本方法对[/font][font=宋体]本市[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30[/font][/font][font=宋体]份[/font][font=宋体]蔬菜[/font][font=宋体]样品进行了测定[/font][font=宋体]，较好完成了检测任务，该法能够满足蔬菜样品中[/font][font=宋体]吡虫啉、啶虫脒、和氯虫苯甲酰胺残留量的分析测定要求。[/font][b][font=黑体]4 参考文献[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]谢[/font] [font=宋体]文[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]钱[/font] [font=宋体]艳[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]丁慧瑛[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url] [/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中 [/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]种烟碱类农药残留[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].20[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]09[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]37[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]495[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]499[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']] [font=宋体]诸 力[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]王[/font] [font=宋体]晨[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]陈红平[/font],[font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法同时测定茶叶中 [/font][font=Times New Roman]11 [/font][font=宋体]种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留[/font][font=Times New Roman][J]. [/font][/font][font=宋体][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2017,[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]529[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]536[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]梁秀美，王祥云，薛晓锋[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其 [/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]种代谢物[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2017,[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]45[/font][/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']): [/font][font=宋体][font=Times New Roman]553[/font][/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体][font=Times New Roman]559[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']] [/font][font=宋体][font=宋体]王孟伦[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]梁 沛[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]金道超[/font][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=宋体]等氯虫苯甲酰胺胁迫下小菜蛾[/font][font=Times New Roman]ABCC1~ABCC5 mRNA [/font][font=宋体]的表达特征[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]应用昆虫学报[/font][font=Times New Roman].2016, 53(3): 581[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]588.[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]5[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体][font=宋体]侯如燕[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]卞红正[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]赵秀霞[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]固相萃取[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定复杂基质蔬菜中 [/font][font=Times New Roman]9 [/font][font=宋体]种烟碱类残留 [/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]分析测试学报[/font][font=Times New Roman], 2011, 30 (1): 58[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]63[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体]占绣萍[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]马[/font] [font=宋体]青[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]余淑红[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定蔬菜中氟啶虫酰胺等[/font][font=Times New Roman]6 [/font][font=宋体]种杀虫剂残留[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]J]. [/font][font=宋体]现 代 农 药[/font][font=Times New Roman], 201[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]12[/font][/font][font=宋体] [font=Times New Roman]([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]):[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]36[/font][/font][font=宋体]–[/font][font=宋体][font=Times New Roman]39[/font][/font][font='Times New Roman'][[/font][font=宋体][font=Times New Roman]7[/font][/font][font='Times New Roman']][/font][font=宋体]孟海涛[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]艾连峰[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font=宋体]徐牛生[/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=宋体]等在线净化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱法测定蔬菜中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]环境化学[/font][font=Times New Roman].201[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman], [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3([/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]): [/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]369-371[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman].[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman][[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]8[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]] [/font][font=宋体]吴银良[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]陈国[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]孙亚米[/font][font=Times New Roman], [/font][font=宋体]等[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法测定果蔬中氟啶虫酰胺及其代谢产物残留量 [/font][font=Times New Roman][J]. [/font][font=宋体]宁波农业科技[/font][font=Times New Roman], 2012 (1):2[/font][font=宋体]–[/font][font=Times New Roman]6.[/font][/font][font=Calibri] [/font]

[b]问题：[b][/b]食品中氯虫苯甲酰胺的检测-ProElut AL-N-Platisil ODS应用编号是？答案：102420=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）千层峰（注册ID：jxyan）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)PAEs（注册ID：v2911392）dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171520051384_7628_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171520086802_2632_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align][align=left]基质：鸡胸肉、芹菜、西兰花和橘子[/align][align=left]应用编号：102420[/align][align=left]化合物：氯虫苯甲酰胺[/align][align=left][b]SPE柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-2061.html]ProElut AL-N 1000mg / 6mL 30/pk[/url][/b][/align][align=left][b]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url][/b][/align][align=left]样品前处理：[/align][align=left][b]1、标准品配制[/b](1) 储备液 1000 ug/mL，准确称取氯虫苯甲酰胺，用乙腈配制成1000 ug/mL的储备液。(2) 中间液50.0 ug/mL，吸取适量储备液1000 ug/mL，用乙腈配制成50 ug/mL的中间液。[/align][align=left][b]2、提取[/b](1) 称取5 g样品，加入10 mL乙腈，振荡2 min，依次加入2 g氯化钠和2 g无水硫酸镁（鸡胸肉样品无需加入无水硫酸镁），振荡2 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈，振荡2 min，6000 rpm离心2 min，合并两次上清液；(3)将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入2.5 mL乙酸乙酯，超声溶解，再加入2.5 mL正己烷，混匀，待净化。[/align][align=left][b]3、净化ProElut AL-N 1000 mg/6 mL(Cat.#65306)[/b][table=700][tr][td](1)活 化：[/td][td]依次加入5 mL乙酸乙酯、5 mL正己烷，弃去流出液；[/td][/tr][tr][td](2)上 样：[/td][td]加入待净化液，弃去流出液；[/td][/tr][tr][td](3)淋 洗：[/td][td]加入5 mL50%乙酸乙酯正己烷溶液，弃去流出液；[/td][/tr][tr][td](4)洗 脱：[/td][td]加入10 mL乙酸乙酯，收集流出液；[/td][/tr][tr][td](5)重新溶解：[/td][td]在40℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，上机分析。[/td][/tr][/table][b]色谱条件：色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5um（Cat.# 99503）[/b]流 速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱 温：35 ℃检测器：UV：265 nm流动相：乙腈：水=45:55[/align][align=left]文章出处：天津应用实验室[/align][align=left]关键字：鸡胸肉、芹菜、西兰花、橘子、氯虫苯甲酰胺、ProElut AL-N、Platisil ODS[/align][align=left]摘要：食品中氯虫苯甲酰胺的测定[/align][align=left] 氯虫苯甲酰胺是一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类低毒、高抗杀虫剂，尽管属于微毒农药，但是为了保护公众身体健康，我国标准对不同食品基体中氯虫苯甲酰胺的残留量设定了限量标准。[/align][align=left] 迪马科技在参考各种标准的基础上，建立了固相萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定食品中氯虫苯甲酰胺的检测方法，采用乙腈提取，ProElut AL-N固相萃取柱净化样品，浓缩后上机分析。固相萃取-高效液相色谱法（HPLC）测定食品中氯虫苯甲酰胺检测解决方案，能够达到准确定性定量，定量限符合《GB 2763-2014 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的要求。该方法具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用。适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。[/align][align=left]图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1(56).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/2(36).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/3(19).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/4(17).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/5(16).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/6(8).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/7(6).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/8(6).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/9(1).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/10(1).png[/img][/align]

大家好，我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题，想向大家请教一下！问题如下： 图一是乙醇的定位峰，主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中乙醇峰保留时间为3.357http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011030483_01_2991692_3.jpg 图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰，主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜 图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011033035_01_2991692_3.jpg 图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照（乙醇浓度大概500ug/ml，二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml） 图中可以判断乙醇峰保留时间3.539 这里出现了分歧，可以判断甲酰胺的峰有 一个是保留时间为5.617峰面积176.7 另一个保留时间为7.381 峰面积 88.6 还有一个是7.079 峰面积383.5 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011034766_01_2991692_3.jpg 图四为样品，处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7 保留时间7.115 峰面积257.2 保留时间7.437 峰面积35.9 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052011041558_01_2991692_3.jpg 图五为样品+少量的二甲基甲酰胺，二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633，峰面积327.4 保留时间7.150 峰面积296.4 保留时间7.361 峰面积217.7 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505201104_546778_2991692_3.jpg那么，问题来了，怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺？ 请大家帮忙分析一下！谢谢！

顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105211013_295254_2242538_3.jpg 摘要 目前国家对药品中残留溶剂的检测还没有一个统一的国家标准，在关于有机溶剂残留量的指导原则中将二氯甲烷、DMF列为第二类必须控制的毒性试剂，将乙醇、丙酮列为第三类低毒性的溶剂。建立一种快速测定药品中残留溶剂的分析方法很有必要。为此南京科捷采用DK-300A顶空进样器取样，气相色谱毛细管柱分离，分析测定药品中常见的残留溶剂（乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺、二甲亚枫）。结合相关指标，本实验将二氯甲烷的限量规定为 600ppm，DMF的限量规定为 880ppm，乙醇及丙酮的限量规定为 5000ppm。实验结果表明：顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶剂较为理想的方法。关键词 乙醇 二氯甲烷 NN二甲基甲酰胺 顶空进样 毛细管气相色谱 药品 有机溶剂残留1.药品中乙醇、二氯甲烷、NN二甲基甲酰胺色谱图峰序1. 乙醇2.二氯甲烷3.NN二甲基甲酰胺4.二甲亚枫（溶剂）2.本方法应用范围在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质，它们在实际的生产中未能被完全地清除。本方法可应用在药品中残留溶剂的检测中。近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视。本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。结果表明，本方法快速、准确、重现性好。3.仪器及试剂配置色谱仪器配置色谱柱及试剂GC5890(FID检测器)毛细管专用柱30*0.32.*0.5乙醇、二氯甲烷各一瓶顶空进样器：DK-300ANN二甲基甲酰胺1瓶N2000色谱工作站（电脑自备1台）二甲亚枫1瓶氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶顶空压盖机1台顶空瓶20ml （带塞） 50只

事件背景： 近日，有关中粮、古船等品牌面粉中含有一种增筋剂“偶氮甲酰胺”的消息引发社会关注，消息称这种添加剂在欧盟已经禁用，且具有一定的致癌性。这并非偶氮甲酰胺首次进入消费者视野，此前因其在知名快餐品牌赛百味的汉堡中存在，又是鞋底的原料之一，已被质疑“面包含鞋底”。 偶氮甲酰胺是什么物质？据了解偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为A发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。 偶氮甲酰胺对人体有没有危害？根据GB2760《食品添加剂使用标准》，偶氮甲酰胺作为合法的食品添加剂，被广泛应用于食品制作的面粉原料中，主要作用是用于面粉增筋。国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)曾评估过偶氮甲酰胺的安全性：添加量在每公斤不超过45毫克的范围内，带来的安全风险可以忽略。不过，近年来有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲，该物质通常作为呋喃西林的代谢物在兽药残留中检出，硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用。 方法介绍：虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量，但目前还很少有关于面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的报道，也无相关的检测标准。月旭科技采用公司的Ultimate XB-CN（4.6*250mm，5μm）液相色谱柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法，该方法前处理简单，灵敏度高，能够广泛应用于面粉中偶氮甲酰胺的检测。 以下是详细的解决方案，请您参考！1、适用范围适用于面粉中的偶氮甲酰胺测定。 2、样品处理过程供试品处理方法：称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min，用4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水浴中挥干，用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。 供试品加标处理方法：称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，取1.06mg/ml偶氮甲酰胺标准溶液储备液200μl，加入到面粉当中，再加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min，4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水域中蒸干，用20Mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。 偶氮甲酰胺标准溶液储备液的配制：称取样品适量加二甲基甲酰胺溶解并定溶，在量取溶液适量用20 mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成1.06mg/ml。 偶氮甲酰胺标准溶液的配制：精密量取标准储备液1ml用20mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成0.0106mg/ml。 3、色谱条件色谱柱：月旭Ultimate XB-CN，4.6*250mm，5μm流动相：20mmol/L乙酸铵的水溶液流速：0.6ml/min进样量：10 μL柱温：25 ºC紫外吸收波长：245nm 4.色谱图和加标回收率结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181439_496633_1863087_3.jpg图1 偶氮甲酰胺标准溶液色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496634_1863087_3.jpg图2 面粉中偶氮甲酰胺加标液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496635_1863087_3.jpg表1 加标回收率测定结果检测方案中的产品列表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181441_496636_1863087_3.jpg