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氯酚类

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氯酚类相关的论坛

  • 饮用水中氯酚类问题求助

    饮用水中氯酚类问题求助

    各位同仁，不知有没有做饮用水液相色谱项目氯酚类项目的。我们用的是cj141-2018酚类方法，有问题请教下大家，141中酚的流动相为0.1%乙酸甲醇+0.1%乙酸，条件完全按照方法设定，在做样过程中发现，2.4-二氯酚会出现肩峰，三氯酚、五氯酚还好，再加标时，在三氯酚和五氯酚出峰之间，有一杂峰，影响这两个的面积，排除了空白、洗脱溶液四氢呋喃、萃取小柱等的问题，不知是什么引起的。不知大家用的什么条件，参考一下。谢谢发上谱图参考一下：第一张为标准，第二张为加标。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812052112283775_8817_3041700_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812052112288162_7615_3041700_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 做土壤酚类用二氯甲烷做溶剂会有很多的柱流失

    求大神指点，仪器型号:岛津2014c，柱子:-1，方法依据:HJ 703 具体问题:测量土壤酚类时样品用的二氯甲烷做溶剂，所有的标液和样品，还有空白都会出现如下图中所示的峰（下图用的是二氯甲烷做的空白和做的实际样品），类似的峰曾经用GC-MS做多环芳烃时出现过，同样用的是二氯甲烷做的溶剂，用的-5的柱子，请问这是溶剂的原因吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912271613411920_7827_3122490_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912271615055890_8112_3122490_3.png[/img]

  • 求助版主-哪能买到含重金属类、有机氯农药类、VOC类等污染物的标准土样

    求助版主-哪能买到含重金属类、有机氯农药类、VOC类等污染物的标准土样。我们实验室要开展土壤污染检测，现在想做的检测项目有，汞、砷、锑、铬、镉等。有机污染物类：六六六、滴滴涕、挥发性有机物、挥发性卤代烃、酚类、多氯联苯类。现在需要标准土样进行能力验证，可是查了多没有查到哪能买到标准土样，请各位帮忙，谢谢。

  • GCMS将首次成为水中硝基酚类检测国标方法

    近日，环保部就《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)、《水质 二氧化氯的测定 碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。　　其中，《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》为首次发布，《水质 二氧化氯的测定 碘量法》则是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。　　硝基酚类是危害环境的有机污染物，可在水生生物和人体中残留和浓缩，具有高毒性和致癌性，4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中，但目前我国尚没有关于水质硝基酚测定方面的标准分析方法。　　气相色谱质谱法在有机污染物分析方面具有分辨率高、定性准确等优点，因此，该标准采用了液液萃取、固相萃取气相色谱质谱法测定水中硝基酚类方法，经验证，可以满足水质中硝基酚类化合物测定特性指标的要求。

  • 气相色谱质谱法测定酚类的问题

    最近刚接触GC-MS，很多问题还没弄清楚，正在做各种物质的标样，最近在测定酚类的混合标准样品时，发现峰型很差，而且灵敏度很低，做到200ug/L时，峰面积都很小，不知道为什么？我用的是DSQII仪器，DB-5MS的柱子，混合标样中包括邻甲酚、间甲酚、2,4-二氯酚，2,4,6-三氯酚，五氯酚，溶剂是甲醇。是不是做酚类必须要进行衍生化呢？谢谢。

  • 【求助】高浓度的酚类标准撒到手上了！！！

    [em0812]刚才做实验时，打开安剖瓶时不小心撒到手上了，是甲醇中的酚类考核样，含量mg/L：苯酚510，间甲酚542，2，4-二氯酚799，2，4，6-三氯酚858。然后立马用水冲，过了一会儿好像又溅在脸上几滴，又赶紧洗脸，可是心里还是很害怕！！不会死人吧？不会中毒吧？不会毁容吧？[em0812]

  • 熟粉类小糕点的前处理

    GB/T20977标准要求熟粉类小糕点要检测铝、砷、铅，前处理用微波消解，0。5g样品+5mL硝酸，浸泡过夜，加2mL过氧化氢，微波消解，消解后样液不澄清啊，定容静置，可以看到还有很多的粉类物质，就是这个产品的糕粉，即样品没有消解完全，其配方为优质的糕粉，主成分是面粉，怎么会这么难消化吗，同时消解其它的样品，有茶叶，面包，大米，肉制品，调味品等都消化的挺干净的啊，为什么这个小熟粉类小糕点会这样呢

  • 【资料】有毒有机化合物的主要环境参数（二）酚类

    【资料】有毒有机化合物的主要环境参数（二）酚类

    [size=3][font=宋体]备注：S------化合物在水中的溶解度KOW----辛醇-水分配系数KOC----沉积物-水分配系数PV-----蒸气压Kb-----生物转化和降解系数BCF----生物富集系数[/font][/size][b][size=3][font=宋体]苯酚类：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041033_216115_1620630_3.jpg[/img][size=3][font=宋体]氯酚类：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041034_216117_1620630_3.jpg[/img][/font][/size][/font][/size][/b]

  • 【求助】哪里可以买到藻类干粉

    求助一下：那里能买到纯的藻类的干粉，铜绿微囊藻，蛋白核小球藻，螺旋藻，刚毛藻，栅藻等藻类的干粉，或者能买到纯的藻类活体也可以。希望知道的朋友们帮着找个联系方式。谢谢了！我的E-mail: sunfhiae@yahoo.com.cn

  • 【求助】】哪里可以买到藻类干粉

    求助一下：那里能买到纯的藻类的干粉，铜绿微囊藻，蛋白核小球藻，螺旋藻，刚毛藻，栅藻等藻类的干粉，或者能买到纯的藻类活体也可以。希望知道的朋友们帮着找个联系方式。谢谢了！我的E-mail: sunfhiae@yahoo.com.cn

  • 16种多酚类物质的液相色谱方法

    多酚类物质使用质谱法测定的较多，这主要是避免了杂质干扰，但从仪器配备的广泛性和准确定量的角度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是比较容易接受的方法。文献报道了利用Hypersil Gold柱，流动相为1%乙酸和甲醇，梯度洗脱，1针70min，流速0.8 ml/min，进样量5微升，建立了没食子酸、新绿原酸、(+)-儿茶素水合物、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、(-)-表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸酸、水杨酸、鞣花酸、芦丁、杨梅素、槲皮素和山奈酚16种多酚类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。在仪器配备和方法上可操作性强，能为相关研究者提供有益借鉴。详见[url]https://doi.org/10.3390/horticulturae8020084[/url]

  • 13中酚类物质的测定

    按照hj676-2013测定水中13种酚类物质，在制作标准曲线时，低浓度点有几个组分未出峰，如2,4-二硝基酚，在高浓度点出峰了，但是浓度与峰面积不成线性，峰面积衰减很快，难道是这些酚类物质不稳定，被氧化了？

  • 迪马产品应用有奖问答6.8（已完结）——胺、苯胺和酚类物质

    迪马产品应用有奖问答6.8（已完结）——胺、苯胺和酚类物质

    10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)馨语（注册ID：huangdm）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)zgx3025（注册ID：v2844608）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596390_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596391_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================胺、苯胺和酚类物质方法：GC基质：标准溶液应用编号：101127化合物：二乙胺； 吡啶；吗啉；酚；苯胺；2- 氯酚； 二亚乙基三胺； 辛烷基胺； 1- 甲基-2- 吡咯烷酮； 2- 硝基苯酚； 2,6- 二甲基苯胺； 尼古丁； 2- 硝基苯胺固定相：DM-5 Amine色谱柱/前处理小柱：DM-5 Amine 30m x 0.32mm x 1.0u色谱条件：柱温：120 oC - 220 ℃, 10 ℃/min 载气：H2, 38 cm/sec, 120 ℃ 进样方式：分流, 25:1, 305 ℃ 样品：胺和苯酚类物质的水溶液, 1.0 μL, 22 ng 检测：FID, 6.4 x 10-11 AFS, 305 ℃文章出处：CCR00301关键字：胺，苯胺，酚类化合物，GC，DM-5 Amine，化工谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00301.png图例：1. 二乙胺；2. 吡啶；3. 吗啉；4. 酚；5. 苯胺；6. 2- 氯酚；7. 二亚乙基三胺；8. 辛烷基胺；9. 1- 甲基-2- 吡咯烷酮；10. 2- 硝基苯酚；11. 2,6- 二甲基苯胺；12. 尼古丁；13. 2- 硝基苯胺

  • 酚类物质有哪些

    酚(phenol)，通式为ArOH，是芳香环上的氢被羟基(—OH)取代的一类芳香族化合物。最简单的酚为苯酚。根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。酚类化合物：是芳烃的含羟基衍生物，根据其挥发性分挥发性酚和不挥发性酚。自然界中存在的酚类化合物大部分是植物生命活动的结果，植物体内所含的酚称内源性酚，其余称外源性酚。酚类化合物都具有特殊的芳香气味，均呈弱酸性，在环境中易被氧化。含酚废水中以苯酚和甲酚的含量最高，因此，环境监测常以苯酚和甲酚等挥发性酚作为污染指标。环境中的酚污染主要指酚类化合物对水体的污染，含酚废水是当今世界上危害大、污染范围广的工业废水之一，是环境中水污染的重要来源。在许多工业领域诸如煤气、焦化、炼油、冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚。这些废水若不经过处理，直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。酚是一种中等强度的化学毒物，与细胞原浆中的蛋白质发生化学反应。低浓度时使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固。酚类化合物可经皮肤粘膜、呼吸道及消化道进入体内。低浓度可引起蓄积性慢性中毒，高浓度可引起急性中毒以致昏迷死亡。一般来讲，酚进入人体后机体通过自身的解毒功能使之转化为无毒物质而排出体外。只有当摄入量超过解毒功能时才有蓄积而导致慢性中毒，表现为头晕、头痛、精神不安、食欲不振、呕吐腹泻等症状。由于酚的用途极为广泛，预防其污染的工作也很困难。在生产和使用酚的工厂必须建立严格的操作制度，谨防酚的外泻。同时要搞好废水的回收利用和生物氧化处理，严禁含酚废水排入渗井、渗坑，以免污染地下水。酚类产品：酚类是煤焦油中提取的主要产品之一，在焦油中的含量约为3-4%，是加工苯酚、邻位甲酚、间位甲酚等产品的原料。随着苯酚下游产品的发展，对苯酚的需求量正逐年增加，国内已供不应求，每年都需进口。2003年我国苯酚总需求量达到54万吨，2005年总需求量将达到约67.2万吨。苯酚当前价格大约为12000元/吨。邻甲酚国内十分紧缺，所需大部分依赖进口，2003年进口量为5930吨。我国邻甲酚的生产厂有上海焦化厂、马钢焦化厂、南京梅山焦化厂等。由于规模小、工艺落后，产品质量差，不能满足国内的需要，国内邻甲酚年消费量为7000—8000吨，专家预测我国2007年邻甲酚的需求约为9000吨左右。邻甲酚当前价格大约为16500元/吨。间甲酚是合成农药、染料、橡胶塑料抗氧剂、医药感光材料、维生素E及香料等产品的重要精细化工中间体。我国下游产品生产与发展前景广阔，因此对间甲酚需求量将保持年均8-10%的速度增加。而国内间甲酚产量不能满足市场需求，每年需求进口相当数量，因此，间甲酚是我国亟待发展的并具有广阔应用前景的精细化工中间体之一。仅以农药为例，在2005年前，农药工业对间甲酚的需求年均增长率保持8%左右，到2005年农药工业将需求间甲酚约6500吨。2006年我国进口间甲酚量为10631吨。而2006年全国各行业间甲酚的需求量在40000吨以上，而我国间甲酚规模化装置仅有中国石油化工集团公司燕山石化公司，生产能力为1.2万吨。间甲酚的价格在15000—18000元/吨。混二甲酚可用做溶剂、消毒剂、纺织助剂，可制取酚醛树脂和增塑剂等，2006年产量为1500吨，基本全部出口。

  • 土壤种21种酚类物质的检测

    土壤种21种酚类物质的检测

    高效快速溶剂萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用法测定土壤中的21种酚类摘 要： [font=times new roman][size=12px]建立了高效快速溶剂萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用法测定土壤中化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经凝胶色谱净化、浓缩后,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分离和测定。使用正交实验法对比了不同条件下的提取效率，确定了水平A2B1C3为最优的萃取条件。结果表明酚类化合物含量在2.50～50 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.995～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.02～0.07 mg/kg,相对标准偏差为3.7%～16.6%，符合标准要求，适用于土壤中酚类的检测。[/size][/font] 关键词：酚类化合物 高效快速溶剂萃取 凝胶色谱 固相萃取；土壤酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物。土壤中的酚类化合物主要来源于各种直接污染,同时也来自某些有机物在环境中的降解和代谢,酚类化合物通过各种途径进入土壤后, 会被吸附残留并富集在土壤中, 引起土壤环境的生态变异或破坏生态系统的物质平衡, 导致农作物减产、品质下降。在适当条件下, 被土壤吸附累积的酚类化合物还会重新释放出来。成为二次污染源。残留富集在土壤中的酚类化合物会通过食物链的富集作用最终影响到人体健康。美国、加拿大等国家对土壤中酚类化合物有控制标准, 但是对毒性的认定不同, 控制的种类和浓度标准也相差较大, 主要控制的酚类化合物有苯酚、甲酚类、氯酚类和硝基酚等[1]。酚类化合物由于极性较强，在土壤基质中会受到氢键力，偶极作用力的影响，提取难度较大．土壤中酚类化合物的提取方法主要有索氏提取法[2]、微波提取法和加压流体萃取法[3]．索氏提取法溶剂消耗量较大，提取时间较长．相比来说，加压流体萃取和微波提取更加快速、节能，并且操作方便。本方法选用加速溶剂萃取进行酚类物质的提取。目前酚类化合物的分析方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[4,5]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[6]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法[7,8]，考虑到方法灵敏度与实验结果准确性。本方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法。1、实验部分1.1 仪器和设备1.1.1 Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统（莱伯泰科）；1.1.3 GPC1000全自动凝胶净化系统（莱伯泰科）：具可变波长紫外检测器，高效不锈钢凝胶净化柱；1.1.4 MiniLab 全自动稀释配标系统（莱伯泰科）；1.1.5 7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B 质谱联用仪（安捷伦）；1.1.6 旋转蒸发仪（莱伯泰科）1.2 试剂和标准品1.2.1 正己烷（农残级）；1.2.2 二氯甲烷（农残级）；1.2.3 乙酸乙酯（农残级）；1.2.7 无水硫酸钠（分析纯, 在300℃马弗炉中烘烤3h后冷却备用）；1.2.8 硅藻土（粒径中位至32um, 分析纯, 在300℃马弗炉中烘烤3h后冷却备用） 1.2.9 酚类化合物混合标准溶液:[size=12px][color=#333333] [/color][/size][color=#333333]苯酚 (Phenol )、2-氯苯酚 (2-Chlorophenol ) 、邻-甲酚 (2-Methylphenol)、对-甲酚 (4-Methylphenol) 、间-甲酚 (3-Methylphenol)、2-硝基酚 (2-Nitrophenol) 、2,4-二甲酚 (2,4-dimethyl phenol ) 、2,4-二氯酚 (2,4-Dichlorophenol) 、2,6-二氯酚( 2,6-Dichlorophenol )、4-氯-3-甲基苯酚 (4-chloro-3-methylphenol)、2,4,6-三氯苯酚 ( 2,4,6-Trichlorophenol ) 、2,4,5-三氯苯酚 ( 2,4,5-Trichlorophenol )、2,4-二硝基酚 ( 2,4-Dinitrophenol) 、4-硝基酚 (4-Nitrophenol ) 、2,3,4,6-四氯酚( 2,3,4,6-Tetrachlorophenol )、2,3,4,5-四氯酚 (2,3,4,5-Tetrachlorophenol )、2,3,5,6-四氯酚 (2,3,5,6-Tetrachlorophenol )、2-甲基-4,6-二硝基酚 (2-Methyl-4,6-dinitrophenol )、五氯苯酚 (Pentachlorophenol )、2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基酚(地乐酚) (2-sec-Butyl-4,6-dinitrophenol(Dinoseb)、 2-环己基-4,6-二硝基酚 (2-Cyclohexyl-4,6-dinitrophenol)。1 000 mg/L (Accustandard公司, 甲醇介质) , 用甲醇稀释成100.0mg/L的标准储备溶液, 于4℃冰箱中密闭避光保存 [/color]1.3 土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样 10g，并保证样品含水率在15%~20%（如果土壤含水量较少，可加入适量的水调节至此范围）与适量硅藻土混合均匀，并研磨，装填至 34mL 的萃取罐中。使用高效压力萃取系统进行萃取,萃取参数如下：系统压力 10Mpa，萃取温度 120℃，加热平衡时间 3min，萃取溶剂：二氯甲烷正己烷2:1(v/v)静态萃取时间 6min，冲洗体积 60%，N2吹扫 60s。循环运行两次。1.3.2 浓缩提取液经装有无水硫酸钠的漏斗脱水，用二氯甲烷充分淋洗无水硫酸钠，合并全部有机相并置于旋转转蒸发仪中，在温度35℃，压力200mbar下，浓缩至1ml，待净化。1.3.3 净化使用凝胶色谱进行净化：凝胶色谱条件：色谱柱：Bio-Beads SX3(莱伯泰科）；流动相：二氯甲烷；紫外检测器波长：256nm；流速：5mL/min；收集时间：9min至18min；将收集液置于旋转蒸发仪中，浓缩至1ml,上机分析。1.4 分析仪器条件色谱柱：HP-5ms，30m*0.25mm*0.25μm；进样口温度：280℃；进样模式：不分流；柱流速：1.0mL/min（恒流）；柱箱温度：初始温度35℃，保持4min；以15℃/min升温至150℃，保持5min；以10℃/min升温至290℃，保持9min；四极杆温度：150℃；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；扫描模式：全扫描模式:Scan2结果与讨论2.1 21种酚类色谱分离情况[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210081050438261_4817_3191395_3.png[/img]图 1 21种酚类总离子流谱图使用HP-5ms毛细管柱进行分离，由图1可知，除间二甲酚与对二酚外，其他酚类化合物均能较好的分离。化合物保留时间，定量和定性离子见表1[table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]保留时间/min[/align][/td][td][align=center]定量/定性离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center][color=black]苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.999[/color][/align][/td][td][align=center]94/66/65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center][color=black]2-氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.136[/color][/align][/td][td][align=center]128/64/130[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center][color=black]邻甲苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.904[/color][/align][/td][td][align=center]108/107/79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4/5[/align][/td][td][align=center][color=black]间/对甲苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.15[/color][/align][/td][td][align=center]107/108/77[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center][color=black]2，硝基苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.862[/color][/align][/td][td][align=center]139/63/109[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center][color=black]2，4 二甲酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.959[/color][/align][/td][td][align=center]122/107/121[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center][color=black]2,4二氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.22[/color][/align][/td][td][align=center]162/164/63[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center][color=black]2，6二氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.589[/color][/align][/td][td][align=center]162/164/63[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center][color=black]4-氯-3甲酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]12.442[/color][/align][/td][td][align=center]142/107/144[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center][color=black]2.4.6三氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]13.366[/color][/align][/td][td][align=center]196/168/200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center][color=black]2.4.5三氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]13.448[/color][/align][/td][td][align=center]196/168/97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center][color=black]2,4二硝基苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]16.159[/color][/align][/td][td][align=center]184/63/53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center][color=black]对硝基苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]16.650[/color][/align][/td][td][align=center]139/65/109[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center][color=black]2,3,4,5四氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17.262[/color][/align][/td][td][align=center]232/230/234[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center][color=black]2,3,5,6四氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17.363[/color][/align][/td][td][align=center]232/230/234[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center][color=black]2,3,4,6四氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17.474[/color][/align][/td][td][align=center]232/230/234[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center][color=black]2-甲基4.6二硝基苯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]18.716[/color][/align][/td][td][align=center]198/105/121[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19[/align][/td][td][align=center][color=black]五氯酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]21.21[/color][/align][/td][td][align=center]268/266/264[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center][color=black]地乐酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]22.005[/color][/align][/td][td][align=center]211/165/147[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]21[/align][/td][td][align=center][color=black]环己基4，6二硝基酚[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]26.151[/color][/align][/td][td][align=center]231/185/193[/align][/td][/tr][/table][align=center] [size=9px]表1[/size][/align]2.2 萃取条件的选择分别对比不同的条件进行正交实验，影响因素及水平见表2、表3[table][tr][td][align=center]影响因素[/align][/td][td][align=center]萃取温度（A）[/align][/td][td][align=center]萃取溶剂（B）[/align][/td][td][align=center]样品含水量（C）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水平一[/align][/td][td][align=center]100℃(A1)[/align][/td][td][align=center]二氯甲烷正己烷2+1（v/v）(B1)[/align][/td][td][align=center] 1%（300摄氏度,4小时灼烧）（C1）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水平二[/align][/td][td][align=center]120℃(A2)[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯二氯甲烷(B2)[/align][/td][td][align=center]2%~5%（风干土壤）(C2)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水平三[/align][/td][td] ——[/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]15%~20% 新鲜土壤(C3)[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td=12,1][align=center][color=black]正交实验表[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]实验1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验 5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验 6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验7[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验10[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验11[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]实验12[/color][/align][/td][/tr][tr][td]A1B1C1[/td][td]A1B1C2[/td][td]A1B1C3[/td][td]A1B2C1[/td][td]A1B2C2[/td][td]A1B2C3[/td][td]A2B1C1[/td][td]A2B1C2[/td][td]A2B1C3[/td][td]A2B2C1[/td][td]A2B2C2[/td][td]A2B2C3[/td][/tr][/table][align=center]表2[/align][align=center]表3[/align]正交实验结果见表4 [size=9px]表 4[/size]由表4可知样品含水量对提取效率的影响较大，当样品被高温烧灼后，含水量小于1%，酚类化合物很难被充分提取，即使升高提取温度或改变提取试剂也没有明显效果，这是因为土壤被烧灼后，结合水以及其极性物质离开土壤表面，使土壤活性点完全暴露，目标物被其吸附后，难以解析。当样品含水率在2%~%5时，提取效率明显增高，但是部分化合物，如邻甲苯酚、2，4 二甲酚[color=black]，等提取效率较低，这是因为化合物中的β氢受羟基氧原子中孤电子对的影响较为活泼容易与基质形成氢键。同理，部分含硝基的目标物如2,4二硝基苯酚、2-甲基4.6二硝基苯酚等因硝基的强吸电子能力的原因，也使羟基中的氢更加活泼，与基质作用力更强，难以提取。当样品含水量为15%~20%时，大部分目标物由基质吸附的状态，变为依附水层的状态，提取效率大幅度升高。所以在实验前，应调节土壤含水率。[/color][color=black]分别对比了100℃和120℃的萃取温度下的提取效率，由表4可知，在120℃的萃取温度下部分高沸点化合物如五氯酚、地乐酚、环己基4，6二硝基酚提取效率较高，因此，选择120℃作为提取温度。[/color][color=black]分别对比了乙酸乙酯二氯甲烷1+1（v/v ）和二氯甲烷正己烷2+1(v/v)提取效率。由表4可知在提取风干样品时,前者优于后者，但是仍不足以提高上述吸附性较强的目标物的提取效率。在萃取新鲜样品时，两者萃取效率相当，但因乙酸乙酯的极性较强会提取出更多的色素，不利于后续净化，且其沸点较高会延长浓缩时间，影响实验效率。因此本方法采用二氯甲烷正己烷2+1(v/v)作为提取试剂。[/color]综上所述，萃取步骤方法选择实验9（A2B1C3）。2.3净化方式的选择分别对比，固相萃取净化，凝胶色谱净化，液液萃取净化，的回收率和净化效果，实验结果见表5[align=center]表5[/align]由表5可知，凝胶色谱与液液萃取回收率基本相当，都略高于固相萃取的回收率。从净化效果来说，凝胶色谱与液液萃取因通过分子筛和酸碱分配的方式能够除去全部的油脂类的干扰物，和部分色素。但固相萃取的方式，因酚类极性较强，必须使用极性较强的溶剂洗脱萃取柱才能保证回收率，所以大部分干扰物无法与目标物分离，净化效果较差。对比凝胶色谱和液液萃取，后者需要反复调节PH，采用振摇的方式进行萃取，步骤繁琐，并且因经常会出现乳化现象导致结果稳定性不高，而凝胶色谱采用自动化方式，基于色谱分离的原理，不仅操作简单，也具有良好的稳定性和重现性。因此本方法采用凝胶色谱作为净化方式。2.4标准曲线和检出限为考察方法检出限,配制浓度为2.50、5.00、10.0、20.0和50.0 mg/L的21种酚类化合物标准溶液(以峰面积对浓度作标准曲线) 得到各组分的线性方程、相关系数及检出限见表6[table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]检出限（mg/kg）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]苯酚[/align][/td][td][align=center]y=374594.6x+1054191.0[/align][/td][td][align=center]0.9980[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2-氯酚[/align][/td][td][align=center]y=454159.9x+486424.1[/align][/td][td][align=center]0.9999[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]邻甲苯酚[/align][/td][td][align=center]y=274504.8x+1037621.2[/align][/td][td][align=center]0.9971[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4/5[/align][/td][td][align=center]间/对甲苯酚[/align][/td][td][align=center]y=500164.2x+2202597.3[/align][/td][td][align=center]0.9986[/align][/td][td][align=center]0.02[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2-硝基苯酚[/align][/td][td][align=center]y=248151.2x-136398.1[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2,4 -二甲酚[/align][/td][td][align=center]y=285574.2x+1002052.8[/align][/td][td][align=center]0.9986[/align][/td][td][align=center]0.02[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2,4-二氯酚[/align][/td][td][align=center]y=294678.0x+922262.3[/align][/td][td][align=center]0.9974[/align][/td][td][align=center]0.02[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]2,6-二氯酚[/align][/td][td][align=center]y=295683.7x+947597.8[/align][/td][td][align=center]0.9973[/align][/td][td][align=center]0.02[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4-氯-3-甲酚[/align][/td][td][align=center]y=282311.1x+546868.0[/align][/td][td][align=center]0.9994[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]2,4,6三氯酚[/align][/td][td][align=center]y=286951.6x+378680.7[/align][/td][td][align=center]0.9983[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]2,4,5三氯酚[/align][/td][td][align=center]y=307197.4x+372523.6[/align][/td][td][align=center]0.9988[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]2,4-二硝基苯酚[/align][/td][td][align=center]y=67400.5x-250717.8[/align][/td][td][align=center]0.9951[/align][/td][td][align=center]0.07[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]对硝基苯酚[/align][/td][td][align=center]y=18310.6x-684985.7[/align][/td][td][align=center]0.9973[/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]2,3,4,5四氯酚[/align][/td][td][align=center]y=361943.0x+522455.6[/align][/td][td][align=center]0.9991[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]2,3,5,6四氯酚[/align][/td][td][align=center]y=347889.9x-313854.3[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]2,3,4,6四氯酚[/align][/td][td][align=center]y=340670.4x-217155.5.1[/align][/td][td][align=center]0.9996[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]2 -甲基4.6二硝基苯酚[/align][/td][td][align=center]y=205003.4x-859860.8[/align][/td][td][align=center]0.9952[/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19[/align][/td][td][align=center]五氯酚[/align][/td][td][align=center]y=182972.3x-294480.6[/align][/td][td][align=center]0.9992[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]地乐酚[/align][/td][td][align=center]y=303031.6x-1042031.9[/align][/td][td][align=center]0.9975[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]21[/align][/td][td][align=center]环己基4，6二硝基酚[/align][/td][td][align=center]y=38979.3x+1759753.3[/align][/td][td][align=center]0.9952[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][/table] [size=9px]表6[/size]结果表明:21种酚类化合物含量2.50～50.0mg/L范围内线性良好,相关系数为0.995～0.999,检出限为0.02～0.07 mg/kg,小于方法检出限0.02～0.08mg/kg,满足土壤中酚类化合物的测定要求。2.4回收率与精密度测定6个加标样品的加标回收率和RSD值，加标浓度为0.5mg/kg。实验结果见表7[table][tr][td=1,2][align=center][color=black]序号[/color][/align][/td][td=1,2][align=center][color=black]化合物名称[/color][/align][/td][td=6,1][align=center][color=black]6组平行样回收率/%[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]平均值/%[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD/%[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center]苯酚[/align][/td][td]73.7 [/td][td]74.5 [/td][td]72.4 [/td][td]78.3 [/td][td]70.3 [/td][td]72.2 [/td][td]73.6 [/td][td]3.7 [/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center]2-氯酚[/align][/td][td]70.5 [/td][td]76.1 [/td][td]72.2 [/td][td]79.1 [/td][td]77.6 [/td][td]71.8 [/td][td]74.5 [/td][td]4.7 [/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]3[/color][/align][/td][td][align=center]邻甲苯酚[/align][/td][td]71.4 [/td][td]73.1 [/td][td]78.4 [/td][td]80.5 [/td][td]79.2 [/td][td]73.9 [/td][td]76.1 [/td][td]4.9 [/td][/tr][tr][td][align=center]4/5[/align][/td][td][align=center]间/对甲苯酚[/align][/td][td]74.7 [/td][td]75.6 [/td][td]80.3 [/td][td]84.0 [/td][td]81.4 [/td][td]76.2 [/td][td]78.7 [/td][td]4.7 [/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2-硝基苯酚[/align][/td][td]72.7 [/td][td]76.9 [/td][td]83.3 [/td][td]90.9 [/td][td]103.8 [/td][td]83.4 [/td][td]85.2 [/td][td]13.0 [/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]2,4 -二甲酚[/align][/td][td]74.4 [/td][td]69.9 [/td][td]71.3 [/td][td]75.3 [/td][td]71.4 [/td][td]83.4 [/td][td]74.3 [/td][td]6.6 [/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2,4-二氯酚[/align][/td][td]70.1 [/td][td]74.3 [/td][td]80.6 [/td][td]93.2 [/td][td]87.9 [/td][td]68.4 [/td][td]79.1 [/td][td]12.6 [/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]2,6-二氯酚[/align][/td][td]79.8 [/td][td]79.0 [/td][td]78.7 [/td][td]91.0 [/td][td]87.6 [/td][td]84.3 [/td][td]83.4 [/td][td]6.1 [/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4-氯-3-甲酚[/align][/td][td]73.8 [/td][td]75.0 [/td][td]88.5 [/td][td]98.6 [/td][td]89.7 [/td][td]82.6 [/td][td]84.7 [/td][td]11.2 [/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]2,4,6三氯酚[/align][/td][td]79.3 [/td][td]77.3 [/td][td]91.7 [/td][td]97.1 [/td][td]96.9 [/td][td]87.0 [/td][td]88.2 [/td][td]9.7 [/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]2,4,5三氯酚[/align][/td][td]77.5 [/td][td]83.6 [/td][td]101.5 [/td][td]99.4 [/td][td]103.6 [/td][td]102.6 [/td][td]94.7 [/td][td]11.8 [/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]2,4-二硝基苯酚[/align][/td][td]79.8 [/td][td]83.3 [/td][td]76.1 [/td][td]75.7 [/td][td]78.5 [/td][td]104.9 [/td][td]83.1 [/td][td]13.3 [/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]对硝基苯酚[/align][/td][td]72.3 [/td][td]72.9 [/td][td]73.3 [/td][td]80.9 [/td][td]93.8 [/td][td]105.8 [/td][td]83.2 [/td][td]16.6 [/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]2,3,4,5四氯酚[/align][/td][td]75.4 [/td][td]75.9 [/td][td]85.4 [/td][td]76.9 [/td][td]71.6 [/td][td]86.2 [/td][td]78.6 [/td][td]7.5 [/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]2,3,5,6四氯酚[/align][/td][td]82.1 [/td][td]83.2 [/td][td]88.9 [/td][td]72.4 [/td][td]79.8 [/td][td]75.4 [/td][td]80.3 [/td][td]7.3 [/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]2,3,4,6四氯酚[/align][/td][td]76.5 [/td][td]81.8 [/td][td]88.1 [/td][td]74.8 [/td][td]77.7 [/td][td]82.3 [/td][td]80.2 [/td][td]6.1 [/td][/tr][tr][td][align=center]18[/align][/td][td][align=center]2 -甲基4.6二硝基苯酚[/align][/td][td]76.5 [/td][td]86.8 [/td][td]90.8 [/td][td]101.2 [/td][td]107.2 [/td][td]96.7 [/td][td]93.2 [/td][td]11.7 [/td][/tr][tr][td][align=center]19[/align][/td][td][align=center]五氯酚[/align][/td][td]92.1 [/td][td]97.3 [/td][td]89.0 [/td][td]85.6 [/td][td]94.2 [/td][td]93.2 [/td][td]91.9 [/td][td]4.5 [/td][/tr][tr][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]地乐酚[/align][/td][td]87.4 [/td][td]84.9 [/td][td]82.4 [/td][td]84.0 [/td][td]76.3 [/td][td]89.6 [/td][td]84.1 [/td][td]5.5 [/td][/tr][tr][td][align=center]21[/align][/td][td][align=center]环己基4，6二硝基酚[/align][/td][td]95.5 [/td][td]92.8 [/td][td]112.7 [/td][td]102.9 [/td][td]90.8 [/td][td]112.3 [/td][td]101.2 [/td][td]9.6 [/td][/tr][/table] [size=9px]表7[/size]由表7可知,21种酚类化合物加标回收率平均值为73.6%～101.2%，相对标准偏差为3.7%～16.6%。低于国家标准方法要求相对标准偏差1.6%～24.4%，满足土壤中酚类化合物的测定要求。3．结论本文建立了加速溶剂萃取，凝胶色谱净化土壤中21种酚类化合物的方法, 并采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法进行了测定。试验通过对溶剂的选择、萃取温度的调节，以及对土壤样品含水量的控制，提高了目标物的提取效率。并通过比较实验确定了凝胶色谱的净化方式。本方法全程使用自动化仪器，高效、快捷，对实验人员伤害小，并且有良好的稳定性与准确性，适用于土壤中酚类的检测。参考文献[[size=12px]1]杨丽莉，王美飞，胡恩宇,等.超声波提取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定土壤中21种酚类化合物[J][/size].色谱,2013,31(11),1081-1086.[2]张永兵，杨文武，张钧．土壤中6种酚类化合物的索氏提取—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定法[J]．环境与健康杂志，2014,31(4):334-336.[3]桂建业，张莉，陈宗宇，齐继祥，张永涛，左海英，李晓亚，李科，张凤娥．加速溶剂萃取—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定固体废物中酚类化合物[J]．理化检验—化学分册，2012(48) 423-426.[4]梅清科，朱迅，王新占，周旭东，王少华．工业废水中酚类物质的测定—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[J]．内蒙古石油化工，2015(10) 7-11.[5]环境保护部．HJ 676-2013水质酚类化合物的测定液液萃取—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[s].[6]张永兵，杨文武，丁金美，何娟．固相萃取—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定土壤中酚类化合物[J]．环境科学与技术，2015,38(2):110-114.[7]朱铭洪．固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法测定饮用水中的18种酚类化合物[J]．中国卫生检验杂志，2013,23(5):1 129-1 131.[8]周浩，张瑶琴，刘中，卓毓科，王嘉岚，周丽娜，刘赛赛．衍生化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱联用法测定土壤中多种酚类化合物[J]．环境监测管理与技术，2017(8):53-56.[/s]

  • 植物提取酚类纯化

    从植物中提取的酚类待测物成分复杂，油脂多，如何纯化酚类物质，且如何去除油脂呢？请专家们解答，谢谢！

  • 2014年5月份新发布的经营管理类法律法规共8部

    2014年5月份新发布的经营管理类法律法规共8部1.外商投资项目核准和备案管理办法2.质检总局关于公布首批进口乳品境外生产企业注册名单的公告3.国家食品药品监督管理总局办公厅关于切实加强夏秋季食品经营领域食品安全监管做好食物中毒防控工作的通知4.政府核准投资项目管理办法 5.关于发布《锅炉大气污染物排放标准》等三项国家污染物排放（控制）标准的公告6.关于发布国家污染物排放标准《非道路移动机械用柴油机排气污染物排放限值及测量方法（中国第三、四阶段）》的公告7.国家卫生计生委、工业和信息化部、质检总局、食品药品监管总局、国家粮食局公告 关于调整含铝食品添加剂使用规定的公告8.沈阳市人民政府办公厅关于印发沈阳市支持农产品加工业发展若干政策措施的通知

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    大牛们！鄙人现在做酚类衍生，标准是HJ 744-2015，其中衍生时需要专用具塞衍生瓶，还是只要是具塞的瓶就行? 如何保证定容到8ml

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    氯酚类衍生的图谱解说

    如下图情形，这是非常难得的图谱，所以亮相。请各位大侠说说是如何产生的，求大侠们赐教，也算交流吧，。（注，这个问题不会十分简单）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411061750_522172_1627834_3.jpg

  • 请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？

    请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？我的操作步骤是，先向样品中加入替代物氘代芘，样品首先是固相萃取浓缩，用丙酮-二氯甲烷（50：50）洗脱，加入内标氘代双酚A，然后氮吹吹干，加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂（BSTFA：TMCS=99：1）在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷（50：50）有机溶剂，最后进行GC/MS分析，仪器是岛津GCMS-QP2010plus，柱子是DB-5ms。分析结果中，溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来，但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品，氘代双酚A衍生前后都不出峰，氘代芘样品只出了一个C14D10的峰，但是氘代芘不是C16D10吗？请知道的和做过的各位高手帮帮忙，能帮我分析一下可能的原因吗，看看要怎么做才可以，谢谢！！

  • 【求助】有机氯及菊酯类检测的前处理方法

    我想开展有机氯及菊酯类的农药残留检测,检测项目为氰戊菊酯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯氰菊酯、β-666、δ-666、γ-666、o,p'-DDT、P,P'-DDT、氯菊酯，请教一下各位用什么样的前处理方法比较好？不胜感谢！

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