氯睾酮

多囊卵巢综合征(PCOS)是影响育龄期妇女的最常见的内分泌疾病，在全球范围内的患病率在10%-13%之间，其致病机理复杂、患者症状异质性强，临床表现影响到患者的生殖、内分泌、心理等等各个方面，常常给临床医生造成许多困扰。　　为了帮助全球相关医务工作者制定临床决策，提供更有效的患者管理方案，降低误诊、漏诊率，改善患者结局。欧洲人类与生殖胚胎学会(ESHRE)、美国生殖医学会(ASRM)协作，于2018年共同发布了PCOS国际循证指南，对该疾病的规范化诊疗起到了重要的作用。　　时隔五年后，由ASRM、ESHRE、美国内分泌学会和欧洲内分泌学会共同署名发表了该指南的2023更新版本，整合了更完整的证据链，其中特别强调了实验室检测方法应使用LC-MS/MS法而非免疫技术对相关激素进行检测。以下为最新版指南的重要推荐内容。　　指南建议类别　　Evidence-based recommendations(EBR)：基于充分的循证医学证据推荐　　Consensus recommendations(CR)：基于专家组共识推荐　　Practice points(PP)：基于临床实践推荐　　指南推荐等级　　⭐ 条件性不推荐　　⭐⭐ 有条件的建议或比较　　⭐⭐⭐ 有条件的推荐　　⭐⭐⭐⭐ 强烈推荐　　证据的质量(确定性)　　高++++　　对预计效果非常有信心，真实效果接近于预估效果。　　中等+++　　对预计效果有适度的信心，真实效果可能接近预计效果但是也有可能不同。　　低++　　对预计效果信心有限，真实效果可能是不同于预计效果。　　非常低+　　对预计效果几乎没有信心，真实效果几乎不是预计效果。　　PCOS筛查、诊断与风险评估　　2023国际循证指南在2018版的基础上更新了PCOS的诊断评估部分，诊断部分中质谱法检测的临床应用推荐得到进一步明确，提高诊断效率，出具更准确的诊断依据。　　生化高雄激素血症　　2018版本指南：　　高质量分析技术，如液相色谱-质谱(LC/MS-MS)和萃取/色谱免疫技术分析应用于准确评估总或游离睾酮。(EBR, ⭐⭐⭐,++)　　睾酮没有升高时，雄烯二酮和硫酸脱氢表雄酮(DHEAS)可以提供辅助诊断信息 但是，这些信心在PCOS的诊断中很有限。(EBR, ⭐⭐⭐，++)　　2023版本指南：　　实验室应使用经过验证的高精密性串联质谱(LC-MS/MS)测定法来测量总睾酮，如有必要，还应检测雄烯二酮和DHEAS。评估游离睾酮可通过计算法，以及平衡透析或硫酸铵沉淀法进行测定。(EBR, ⭐⭐⭐⭐,++)　　实验室应使用LC-MS/MS检测评估总睾酮或游离睾酮，而非直接免疫检测技术(例如放射性免疫分析、酶联免疫分析等)，因其准确性有限并表现出较差的灵敏度，无法针对PCOS高雄激素血症提供精确诊断。(EBR, ⭐⭐⭐⭐,++)　　如果睾酮或游离睾酮没有升高，可以考虑测量雄烯二酮和脱氢表雄酮硫酸盐(DHEAS)，但其特异性一般以及要注意随着年龄的增加导致脱氢表雄酮分泌减少。(EBR, ⭐⭐⭐, +)　　月经不规律与排卵障碍相关部分推荐　　月经不规律定义为：　　作为青春期过渡期的一部分，初潮后第一年月经正常。　　初潮后1年但3年：周期21天或45天。　　初潮后3年至围绝经期：周期21天或35天或者8个周期 / 年。　　初潮后1年，任一周期90天。原发性闭经至15岁或者乳房发育后3年出现月经不规律，应考虑根据各大指南对PCOS进行诊断评估。(CR, ⭐⭐⭐⭐)　　规律月经也可能伴排卵障碍，若需确认无排卵可考虑检测血清孕酮(P)水平。　　临床高雄激素表现相关部分推荐　　单纯多毛症即可考虑作为成人生化高雄激素血症和PCOS的预测指标。(EBR, ⭐⭐⭐, +)　　医疗卫生专业人员应认识到，单独性的女性脱发和痤疮(无多毛症)是生化高雄激素血症相对较弱的预测指标。(EBR, ⭐⭐⭐⭐,+)　　对存在临床高雄激素血症症状和体征的患者应完成全面的病史询问和体格检查，包括成人的痤疮、女性型脱发和多毛症 青少年的严重痤疮和多毛症。(CR, ⭐⭐⭐⭐)　　应根据种族，使用改良的Ferriman Gallwey评分(mFG) 4-6来评估多毛症，此外应认识到毛发修理很常见，并且可能限制临床评估的效能。(CR, ⭐⭐⭐⭐)　　超声和多囊卵巢形态(PCOM)相关部分推荐　　每个卵巢中的卵泡数(FNPO)应被作为检测成人多囊卵巢形态(PCOM)最有效的超声标志物。(EBR, ⭐⭐⭐⭐,++)　　每个卵巢中的卵泡数(FNPO)、每个横截面卵泡数(FNPS)和卵巢体积(OV)可被视作评估成人PCOM准确的超声标志物。(EBR, ⭐⭐⭐⭐, ++)　　至少一个卵巢中FNPO(每个卵巢卵泡数)≥20应被作为评估成人PCOM的界值。(CR, ⭐⭐⭐⭐ )　　心血管疾病风险相关部分推荐　　PCOS患病女性心血管疾病和潜在的心血管死亡风险增加，但应认识到绝经前女性心血管疾病的总体风险是低的。(EBR, ⭐⭐⭐,+)　　所有PCOS患病女性均应评估心血管疾病风险因素。(EBR, ⭐⭐⭐⭐, +)　　对比两个版本的指南，目前LC-MS/MS技术已经明确了作为实验室针对生化高雄激素血症检测雄激素的检测技术，强调不再使用直接免疫技术进行检测。检测指标主要以总睾酮、游离睾酮为主，雄烯二酮和脱氢表雄酮硫酸盐作为辅助指标，均可用LC-MS/MS方法进行检测。　　相信随着临床研究的开展、临床应用的深入、高质量数据的不断积累，质谱技术在PCOS诊断及随访中的应用将会继续拓展，技术推广范围也将进一步延伸。

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。　　1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法　　2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法　　3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法　　4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法　　6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法　　10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法　　11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　16、 NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法　　17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法　　18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法　　19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法　　20、 SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法　　21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法　　22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法　　23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法　　24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法　　25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法　　26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法　　27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法　　28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法　　29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法　　30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法　　31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法　　32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法　　33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法　　34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法　　35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法　　36、 农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法　　37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法　　38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法　　39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测气相色谱-质谱法　　40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法　　41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法　　42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法　　43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法　　44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法　　45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法　　46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法

&ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。百灵威作为中g分析行业的专业引l者，与权威机构共同开发g家标准中指定标准品（对照品）。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中，百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮 1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3 Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol 己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5 Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6 Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询！

一、项目基本情况项目编号：WXZB(2024)-005项目名称：西安交通大学第二附属医院核医学科用试剂耗材项目预算金额：1355.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：1355.000000 万元（人民币）采购需求：标段号采购类别采购内容说明、用途及要求采购预算（万元/年）备注标段一尿碘项目碘元素测定试剂盒用来检测尿液中的碘元素含量，要求随机尿液15本项目接受进口产品标段二肾素+睾酮项目醛固酮ALD测定试剂盒用来检测原发性或继发性高血压的疗效及诊断40血管紧张素AII测定试剂盒肾素测定试剂盒游离睾酮测定试剂盒标段三甲功+性激素项目促甲状腺素受体抗体（A-TSHR）检测（甲亢，甲减），甲状腺功能疾病1000促甲状腺素（TSH）甲状腺球蛋白（TG）甲状腺素（T4）甲状腺过氧化物酶自身抗体（A-TPO）抗甲状腺球蛋白抗体（A-TG）三碘甲状腺原氨酸（T3）游离甲状腺素（FT4）游离三碘甲状腺原氨酸（FT3）促卵泡成熟激素(FSH)催乳素(PRL)睾酮(Testo)雌二醇（E2）黄体生成素(LH)孕酮(Pro)标段四异常糖链糖蛋白（TAP）检测试剂盒异常糖链糖蛋白（TAP）检测试剂盒用于对血液中肿瘤相关异常蛋白的检测300备注：各供应商可选择参投一个或多个标段，但必须对所投标段内全部项目内容进行投标报价，不得缺项、漏项。项目用途：医用。合同履行期限：3年本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2024年04月09日 至 2024年04月15日，每天上午9:00至12:00，下午14:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：西安市未央区凤城八路风景御园20号楼6楼东户方式：现场获取招标文件，获取文件时请携带单位介绍信原件和经办人身份证原件及复印件加盖公章。售价：￥1200.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：西安交通大学第二附属医院　　　　　地址：西安市新城区西五路157号　　　　　　　　联系方式：冯老师 029-87679801　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：河南省伟信招标管理咨询有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：西安市未央区凤城八路风景御园20号楼6楼东户　　　　　　　　　　　　联系方式：董工、郑工，029-86211987　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：董工、郑工电　话：　　029-86211987

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-MS/MS测量程序( 表4 )。　　(四)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的质量保证　　1. 量值溯源：量值溯源是通过一条具有明确不确定度的不间断传递链，使测量结果的量值能够与规定的参考标准(国家或国际计量标准)联系起来 [ 28 ] 。类固醇激素量值的可溯源性是实现实验室间测量结果一致的基础，即同一标本在不同时间和地点采用不同测量程序得到准确测量结果。实验室应参考国际标准化组织(International Organization for Standardization，ISO)17511文件及中国合格评定国家认可委员会关于测量结果的计量溯源性文件要求建立计量溯源链，核心要素包括被测物、参考物质、校准及赋值程序、测量结果验证 [ 28 ] 。　　实验室应参考国际临床化学和检验医学联合会/国际纯粹与应用化学联合会文件明确被测物属性，包括分析物特性(如化学形式)、测量基质、单位等 可通过检验医学溯源联合委员会网站或国家标准物质资源共享平台查询参考物质信息，并优先选择具有明确溯源信息的参考物质(如有证参考物质)作为校准品。对无有证参考物质的类固醇激素，实验室应参考CLSI EP30评估校准品的特性、纯度、均一性、稳定性及互通性并制定相关评估程序 [ 29 ] 。　　需明确的是，计量溯源链本身并不直接保证测量结果的准确性和一致性，溯源链中每次量值传递都会新增测量不确定度，测量的准确度和不确定度也可能在使用新校准品或仪器大修后改变，实验室应通过检测校准品、参加能力验证计划或实验室间比对，明确测量程序的正确度和精密度。　　建议8 实验室应优先选择具有明确溯源信息的类固醇激素参考物质作为校准品，建立计量溯源链。　　2. 校准：校准是确定或校正质谱仪检测信号强度与待测物浓度之间的相关性。通常将校准物质加入到经活性炭处理、不含待测类固醇激素的单一来源或混合血清(浆)基质中以制备一系列稀释校准品。类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证、更换试剂或校准物批号后，需确定每个分析批校准曲线的斜率、截距和相关系数的可接受标准。每个分析批都需进行校准，如果一个分析批包含的样品很多，校准品可在分析批不同位置进样，并监测每个校准品检测值与理论值的偏倚，以明确在大样本量分析中的校准漂移情况。　　校准确认是采用与检测临床标本相同的测量程序，分析在报告范围内已知待测物浓度的标本或商品化室间质量评价(external quality assessment，EQA)质控物以确认仪器或检测系统的校准，验证正在使用的校准曲线在检测患者标本时依然有效。建议在变更标准品批次后、确认不同分析批之间的校准有效性时，开展校准确认。校准确认品应与实际患者标本相同或具有相似的性质，并与患者标本进行相同的前处理。与患者标本基质不同的质控品和校准品不可作为校准确认品。　　建议9 实验室应对每个分析批进行校准，并监测每个校准品浓度检测值与理论值的偏倚。　　3. 室内质量控制：血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序室内质控的难点是获取与患者标本基质相近且稳定性好的质控品。对于多组分分析的血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序，应优先选择生产质控严格、稳定性明确，并同时包含多个待测组分的商品化质控品。使用经处理的血清(浆)、冻干或合成基质质控品的一个明显缺点是，因与患者标本基质不完全相同而产生不同的质谱响应。而未添加分析物的患者血清(浆)质控品可能在评估测量程序性能时比经过处理的质控品更可靠。如通过将类固醇纯溶液标准品添加入基质制备质控品，用于制备质控品的类固醇标准品批号及基质应有别于制备校准品的类固醇标准品及基质。另外，实验室可使用低、中、高浓度的单个或混合患者样本作为质控品。为了保证质控结果解读的一致性，质控样品应大批量制备，分装储存，并明确质控品的储存稳定性及与患者标本基质的一致性。　　实验室应自行确定质控物靶值及最大允许不精密度( 表4 )，将质控物放置在每一分析批内和分析批间的不同位置检测，以监测测量程序的批内、批间漂移情况。可参考《临床检验定量测定室内质量控制 WS/T641-2018》 [ 30 ] 建立测量程序的质控方案和失控规则(如1 3 s 、3 2 s 等)，以及失控后处理措施，如分析批内质控不合格，应复测标本。　　建议10 实验室应优先选择质量可靠、与患者标本基质一致的质控物，确定质控物靶值及最大允许不精密度，建立质控方案、失控规则和处理措施。　　4. 分析批设置：血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量一般分批进行，分析批的长度取决于系统校准稳定性和成本效益。一个典型的分析批应包含校准品、质控品、患者样本、空白样品、校准确认品(用于验证校准曲线的有效性，非必需)。实验室通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。当检测量大于2×96个时，建议每检测批次(96个/批次)都包含校准品、质控品和空白样本。实验室应确定并文件化血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析批长度 [ 31 ] 。　　建议11 实验室应根据血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量系统的稳定性和成本效益确定分析批的长度，并通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。　　5. 能力验证/室间质量评价：由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序标准化不足，基于分组数据进行测量结果一致性评估的EQA计划价值有限。正确度验证计划可同时监测测量程序的正确度和一致性，实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心正确度验证计划，如卫生健康委临床检验中心组织的类固醇激素正确度验证。正确度验证计划使用经最少程序处理的临床样本，通过参考方法对类固醇激素定值后，用于评估参评实验室LC-MS/MS测量程序的正确度和量值溯源性。对无正确度验证和室间质量评价计划的类固醇激素LC-MS/MS检测项目，实验室需定期(如2次/年)进行实验室间比对，并应优先选择通过ISO15189认可的实验室，以保证实验室间结果的一致性。　　建议12 实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心组织的类固醇激素检测能力验证计划，无能力验证计划的项目需定期(2次/年)进行实验室间比对。　　(五)数据收集及分析　　实验室应建立患者样品、空白样品、校准品和质控品的数据处理、峰积分的标准操作程序，并在每一次临床检测中保持一致。数据处理软件应带有审核追踪功能可查询每个样品的数据处理方法。　　1. 校准曲线接受原则：以校准品/内标物浓度比值为 X轴、分析物/内标物响应比值为 Y轴，构建校准曲线，将每个患者样品、质控品和空白样品的分析物/内标物响应比值代入校准曲线方程计算被测物浓度。分析患者标本时使用的校准曲线回归方法应与进行测量程序性能验证时使用的方法保持一致，大多数情况采用线性回归。如果校准曲线数据方差不同质(不同浓度点差异不同)，推荐使用1/ x或1/ x 2权重回归分析以使低浓度校准点的偏倚在可接受范围。实验室应通过观察每个校准浓度点的相对偏差或总相对偏差选择合适的权重分析方法。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证应明确校准曲线可接受标准：使用校准曲线计算出的校准品浓度与理论浓度之间偏倚可接受范围为85%~115%(LOQ浓度点：80%~120%)。确定校准曲线斜率和截距的可接受标准，计算相关系数、确定其接受范围(通常需0.99)，并应用于常规分析的评估。校准曲线的可接受标准应与测量程序性能(如准确度)匹配。　　建议13 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量校准曲线计算的校准品浓度与理论浓度之间偏倚的可接受范围推荐设置为85%~115%(LOQ浓度点：80%~120%)。　　2. 色谱峰积分：应在类固醇激素LC-MS/MS常规检测中通过优化积分参数完成色谱峰的自动积分，以尽量避免操作人员手动积分导致的不一致性。通常使用3倍LOQ浓度类固醇激素样品的色谱峰优化自动积分参数。对色谱峰进行平滑处理可提升积分准确性，仪器背景杂质信号过高或色谱峰采集数据点不足可导致色谱峰不够平滑。但色谱峰过度平滑会导致峰形变宽和丢失细节，如将肩峰平滑进待测物的色谱峰，将影响待测物定量结果准确性。对于采样率较慢的系统，可使用成组平滑方法减小背景杂质信号的影响。经验性色谱峰平滑参数应在所有样品分析中保持一致。　　建议14 应尽量通过优化积分参数完成每个待测类固醇激素的色谱峰自动积分，避免手动积分，实际标本检测需统一峰积分、平滑参数。　　3. 色谱峰核查：在类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证时，应建立色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形和峰分辨率的核查规则。理想的色谱峰是对称的且基线分离完整。如果一个分析批内有样品色谱峰基线分离不完整、峰形变宽或裂分，排除管路连接不正确的原因，应考虑更换色谱柱。实验室必须核查色谱峰的保留时间以确保待测物分析峰的正确积分，并在标准操作流程中明确保留时间的最大允许漂移范围，分析批间的变化应不超过±2.5%。样品中分析物色谱峰的保留时间应与校准品的保留时间一致。实验室可采用人工核查色谱峰，也可通过在仪器控制软件中设置色谱峰核查参数自动完成。如果使用自动色谱峰核查，实验室需验证自动核查参数及流程的有效性，同时明确需人工介入核查的情况。　　建议15 实验室应建立每个待测类固醇激素的色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形、峰分辨率的核查规则和允许范围。　　4. 内标峰面积核查：通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率。内标回收率用于校正分析物提取回收率，每个样品内标峰面积不同是可接受的，但在性能验证时应建立样品之间内标峰面积变动的最大可接受范围。样品内标峰面积回收率出现明显降低提示前处理效率低或存在其他可导致离子抑制的干扰物或存在干扰内标定量离子对的杂质峰。对于内标峰面积比前后样品少2/3或50%的样品，应复检。明显升高的回收率提示内标峰包含干扰峰，也需复检。可通过内标峰面积随进样量变化作图，识别过低或过高的回收率。　　建议16 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的内标峰面积在标准品、质控物及标本间的波动，建立内标峰面积波动的最大可接受范围。　　5. 定性离子对监测：类固醇激素LC-MS/MS常规检测中，一个离子对用于定量分析(定量离子对)，另一个离子对用于定性分析(定性离子对)。定性离子对用于分析物定性，在识别样品干扰物中发挥重要作用。定量离子对峰面积与定性离子对峰面积的比值在不同样品间应保持一致，如果发生变化则提示存在干扰物质。如果无法检出定量或定性离子对则提示样品中不存在该分析物或存在干扰物，应进一步分析原因。应同时评估分析物和内标物的定量离子对/定性离子对比值。定性离子对应在整个测量区间有稳定的响应，避免使用脱水分子、脱乙酰基、脱甲基或加合物的子离子设置定性离子对。测量程序性能验证时应建立定量/定性离子对比值差异的可接受范围(如±30%)，并在每一个样品检测中予以监测。　　建议17 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的定量/定性离子对峰面积比值在标准品、质控物及标本间的波动，并设置最大可接受范围。　　03 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验后质量保证　　1.数据存储：实验室应保存血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS分析产生的完整原始数据和处理数据，包括测量程序使用的色谱和质谱参数设置、每个离子对的色谱和质谱数据等，必要时使用独立系统备份数据。　　2.参考范围：由于抗原抗体非特异性反应及与LC-MS/MS测量结果的偏差，采用免疫法建立的类固醇激素参考范围一般不适用于LC-MS/MS测量程序，然而我国目前尚未建立公认统一的类固醇激素LC-MS/MS检测参考范围，实验室可参考CLSI EP28针对目标检测人群验证国外权威机构建立的参考范围 [ 32 ] ，不同类固醇激素需按性别、年龄和/或月经周期分组，例如绝经前妇女的雌二醇、雌酮和雌三醇的浓度因月经周期或妊娠阶段的不同而有较大差异。　　建议18 实验室可针对目标检测人群验证国外权威机构建立的类固醇激素LC-MS/MS参考范围，推荐建立中国人群的参考范围。　　3.结果解读及报告：肾上腺皮质激素代谢终产物醛固酮和皮质醇浓度增高分别和醛固酮增多症和皮质醇增多症(库欣综合征)密切相关 17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮及其雄激素代谢产物(如脱氢表雄酮、雄烯二酮)水平的异常往往与女性PCOS、高雄激素血症及性发育异常等内分泌疾病相关 绝经后女性雌二醇检测是乳腺癌发病风险评估的关键 对女性和青春期前儿童体内睾酮的检测是鉴别儿童性早熟、女性高雄激素血症和PCOS的关键 对峰谷游离皮质醇的准确检测可有效辅助诊断库欣综合征 对17α-羟孕酮、雄烯二酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮的准确检测是确定CAH亚型的重要依据。此外，血清(浆)类固醇激素检测结果的解读应基于目标患者或人群的基本信息，如性别、年龄、生理期、昼夜节律及立卧位等，对结果解读具有重要参考意义。因此，实验室应为类固醇激素质谱检测的目标人群建立个性化的结果解读规则。为了报告的准确性，类固醇激素结果的解读还应结合类固醇代谢通路和临床初步诊断。　　建议19 实验室应结合患者临床信息、方法性能、临床预期用途、类固醇代谢通路解读和报告血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测结果。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测在精确评估类固醇激素水平、诊断类固醇激素失衡相关疾病(如CAH、肾上腺功能不全、高雄激素血症等)、监测治疗效果中发挥着越来越重要的作用。本共识对血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测全流程进行了详细说明，包括标本采集、保存、运输及前处理的检验前过程，LC-MS/MS定量分析方法、分析性能指标、质量保证、数据收集及分析的检验中过程，以及数据存储、参考范围、结果解读及报告的检验后过程，并提出19项针对性建议供实验室参考。本共识旨在规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序，提升其检测质量和结果一致性，推动其临床应用。　　执笔人：李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，郭玮(复旦大学附属中山医院检验科)，邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)　　专家组成员(以姓氏拼音排序)：曹正(首都医科大学附属北京妇产医院检验科)，戴锦娜(中国医科大学附属第一医院检验科)，俸家富(绵阳市中心医院检验科)，郭启雷(山东英盛生物技术有限公司)，郭玮(复旦大学附属中山医院检验科)，郭晓兰(川北医学院附属医院检验科)，黄庆[陆军军医大学附属大坪医院(陆军特色医学中心)检验科]，蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，蒋廷旺(常熟市第二人民医院转化医学科)，柯江维(江西省儿童医院医学检验科)，李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，李卿(上海市临床检验中心参考测量实验室)，李水军(上海市徐汇区中心医院中心实验室)，李艳妍(吉林大学第一医院检验科)，廖璞(重庆市人民医院检验科)，刘华芬(杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司)，刘靳波(西南医科大学附属医院医学检验科)，卢丽萍(中国医科大学附属盛京医院检验科)，闵迅(遵义医科大学附属医院医学检验科)，倪君君(和合诊断集团研究院)，聂滨(宜宾市第二人民医院检验科)，潘柏申(复旦大学附属中山医院检验科)，邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)，王成彬(解放军总医院检验科)，王书奎(南京医科大学附属南京医院医学检验科)，夏勇(广州医科大学附属第三医院检验科)，徐元宏(安徽医科大学第一附属医院检验科)，张传宝(国家卫生健康委临床检验中心生化室)，张华(贵州省人民医院检验科)，赵蓓蓓(金域医学临床质谱检测中心)

近日，某网络博主发布的一段婴儿使用抑菌霜后出现“大头娃娃”现象的视频引发热议。视频称，给5个月大的孩子使用“嗳婴树”牌的“益芙灵多效特护抑菌霜”后出现了脸部肿大的现象，并伴有发育迟缓、多毛等症状。将样品送至专业机构检测，结果显示，该抑菌霜激素超标。其氯倍他索丙酸脂的含量在30mg/kg左右。据悉，激素有消炎的作用，但使用激素有严格的标准，检测结果表明这款面霜的激素含量大大超出添加标准。氯倍他索丙酸酯又称丙酸氯倍他索，为糖皮质激素类药物。长期、大面积使用糖皮质激素类药物，使用者会出现库欣综合征，表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。另外，儿童长期使用可抑制生长发育。激素使用症状与上述患病儿童表现症状相似，进一步的结论和最终结果，则有待相关部门的调查。公开资料显示，检测机构主要对化妆品中的糖皮质激素、性激素等进行检测。1.糖皮质激素糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用，短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩，有较好的美容效果。但长期使用，通过皮肤的吸收则可能引起全身的副作用，导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中禁用的糖皮质激素有41种。基本分子结构如下：液相色谱-质谱鉴定法膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己烷分散，用乙腈从分散液中提取糖皮质类激素，用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质，经固相萃取小柱净化，用反相高效液相色谱-质谱测定，外标法定量。部分糖皮质激素的提取离子流图如下： 检测方案：化妆品中41 种糖皮质激素类药物检测方案(液相色谱仪)2.性激素主要对化妆品中的7种性激素进行检测，分别为睾酮（T）、孕酮（P）、甲基睾酮（MT）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、雌酮（E1）、己烯雌酚（DES）。化学结构见下图：（1）高效液相色谱法以有机溶剂提取化妆品中的性激素，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光谱图定性，以峰面积进行定量。性激素在色谱中的保留时间如下：检测方案：化妆品中雌三醇等7种性激素检测方案(液相色谱柱)点击查看更多方案（2）气相色谱-质谱鉴定法采用气相色谱/质谱（GC-MS）联用技术同时分析水性化妆品中的 7 种激素。样品经提取、去脂、使用 C18 固相提取小柱净化，目标物用七氟丁酸酐衍生化，用 GC-MS-SIM 分析。性激素在气质中的保留时间如下：在日常生活中，化妆品必不可缺。那么，自己长期使用的化妆品中是否含有激素这个问题足以引起我们的重视。为了自身和家人安全使用化妆品，企业对其进行激素检测是十分必要的。

上海同田生物技术有限公司与ChromaDex公司有着长期的合作关系 作为ChromaDex公司在中国的代理商，我们提供该公司研发生产的植物化学/中草药对照品，与我公司自主研发生产的600多种对照品互为补充。　　美国ChromaDex公司提供多达3000种产品和试剂盒。　　产品主要包括：　　化合物对照品　 　　　植物化学对照品　　　　试剂盒　　ChromaDex产品目录下载：http://www.tautobiotech.com/Products_01.htm　　上海同田生物技术有限公司作为植物化学/中草药对照品行业的领导者，10年内不断追求同田品牌的技术革新，凭借高质量的产品、优质的售后服务，博得海内外广大消费者的一致认同，年销售额逐年快速增长，现可供品种近60个，2009年目标品种将达800个，目前已在韩国、瑞士、新加坡等11个国家设立代理商，是第一家在国外设立代理商的中国重要对照品企业。　　正是对同田在对照品行业的优异表现及国内龙头地位的认可，全球著名对照品公司Cerilliant正式与我司签订代理合作协议，授权同田为Cerilliant公司在中国地区的产品代理商，目前已为包括司法部司法鉴定科学技术研究所、四川大学华西医院麻醉科、广西区公安厅物证鉴定中心、广西大学化学化工学院、中国人民公安大学刑事科学技术系、复旦大学上海医学院法医学系、四川大学华西基础医学与法医学院等多家单位提供产品咨询服务，服务产品包括美替诺龙、司坦唑醇、美雄酮、乙基诺龙、羟甲睾酮、甲睾酮、诺龙、勃地酮、睾酮、表睾酮、雄酮、表雄酮和内标氘代表睾酮标准品等一系列多达3400种标准品和试剂盒，为来自药物化学、环境科学、生命科学等多个领域的客户提供完善的对照品需求。　　具体产品类别包括：　　环境污染物标准品　　　　　废水标准品　　　　　　　固体废弃物质标准品　　杀虫剂标准品　　　　　　　药物标准品　　　　　　　药物杂质标准品　　乙醇标准品　　　　　　　　无机物标准品 (ICP及金属)　　EPA方法相关环境标准品　　Cerilliant产品目录下载：http://www.tautobiotech.com/Products_01.htm

9人团队实现生物质谱技术新突破，构筑先进科技与产业强力结合模式　　近日，光谷生物城传来特大喜讯，武汉生物技术研究院的一支9人团队，仅用三年时间便取得临床检测技术的新突破，实现了在质谱平台上的精准检测。这就意味着，在临床检测上，原先需要几次反应方能完成的项目，现在在一次实验中就可以实现，同时还免去了制备抗体而产生的高额费用。由此，武汉在2500亿元临床检测产业上迈出了坚实一步。　　武汉生物技术研究院生物质谱平台负责人陈希博士向长江商报记者介绍，传统的医疗检测大多是生化分析仪检测，是一种间接检测手段，在结果上存在较大偏差，而目前的新技术通过分析靶标物质分子量实现直接检测，无论在效率和效果上都实现了双赢，一场医疗领域科技革命已然开始。　　在武汉，先进科技正在改变医疗产业，据统计，2016年光谷生物医药企业总收入首次突破千亿元大关，达到1005亿元，增幅25.3%。　　新技术10分钟即可出结果　　陈希告诉长江商报记者：“据我了解，国内相关报告曾有过估算，我国临床检测市场规模为2500亿元。”　　据业内人士介绍，目前临床检测方法大多基于抗原抗体免疫反应原理，用大型生化仪来完成，这也是目前国内各大医院检验科最主要的检测方式和收入来源。但是一直以来，这种基于生化仪的代谢物检测方式都存在着质疑，主要原因是由于免疫反应的非特异性导致最终结果不准确，严重影响医生对疾病的判断。　　“这一弊端在激素类物质检测中尤为凸显，比如睾酮检测，用现有免疫法检测男性睾酮水平性能指标尚可，但是难以准确检测妇女、儿童的睾酮水平。因为妇女、儿童的睾酮水平只有成年男性的二十分之一，在如此低浓度的水平下，由于免疫法固有的非特异性反应，导致最终检测结果还不如猜的准。”陈希博士对此表示担忧。　　近些年来，随着质谱技术在小分子领域的强势渗透，激素类物质难以准确定量的问题得以攻克。不仅如此，氨基酸检测技术也得以空前发展，10分钟即可完成一个样本中所有氨基酸的准确定量，效率提高了上十倍。　　武汉生物技术研究院生物质谱平台在陈希博士的带领下，通过最近三年在临床检测领域的探索和研究，开发了一系列基于质谱技术的疾病相关代谢物检测方法，从而帮助医生提前预测疾病，阻止疾病发生。根据相关测评，该技术实现了定量准确度高、检测重复性好、选择特异性强、检测灵敏度高、目标覆盖广、分析快速等六大优势，一次实验能够同时检测多项代谢物指标。　　一名业内人士向记者表示，随着国内质谱技术的日渐成熟，质谱仪也将逐步取代生化仪，大大改善检测结果，造福于民。　　9人团队三年“极速突破”　　外界鲜为人知的是，这项生物质谱技术新突破，实为一支小小的9人团队的三年努力所得。　　随着质谱技术的日渐普及，一场医疗领域科技革命已然开始。该9人项目团队的一位人士介绍，在医学检测领域，质谱技术涵盖范围非常宽泛。起初，团队在市场开拓上的定位有蛋白质、维生素、氨基酸等多个方向，为了找准重点着力方向，团队9人分别融入不同生物领域圈，寻找市场需求最强、最广的点。充分的市场调研为后期的技术突破增加了信心。　　据其回忆，有一次同事的亲人住院，需要进行肾脏透析，当时医生表示，“传统检测技术，血液中其他干扰物质也能和抗体发生交叉反应，对于肾脏疾病确诊增加了相当大难度，如果有新技术出现，将检测结果控制在10%左右误差就好了。”大量的市场反馈，更坚定了陈希从小分子检测领域着手，寻找一种准确高效检测手段的想法。　　武汉生物技术研究院生物质谱9人团队经过多轮分析和尝试，决定先从临床样本(血液、尿液、组织液等)中氨基酸检测入手，寻求突破。没想到三年便实现技术突破。武汉人福医药董事长王学海曾表示，生物产业尤其是生物医药，是一个投入大、风险多、周期长的领域，多数跨国公司在这个领域的研发投入占销售总额的10%以上，有的甚至高达30%。　　目前，该项目已经向国家知识产权局递交了名为“一种临床样本中游离氨基酸的定量检测方法”的专利，已获得受理，有望在今年底获批国家发明专利。　　陈希博士介绍，质谱技术已然成为临床检测领域最富有生命力的新技术之一，团队希望通过持续投入和不懈努力，最终将开发的基于质谱技术的疾病相关代谢物检测试剂盒应用于各大医疗系统，实现临床样本中疾病相关代谢物准确而快速的检测，从而推动武汉市、湖北省乃至全国临床检验事业的发展。　　目前，研究院已经与同济医院完成了项目对接，为团队提供样本用于研发，下一步将针对该项目开展战略合作。让这个9人团队欣慰的是，武汉生物技术研究院生物质谱团队还积极联合武汉大学质谱专家冯钰锜教授一起攻坚克难，在双方共同努力下，“基于质谱技术的临床样本检测”项目引起了武汉市政府高度重视，被纳入2016年武汉市重点产业发展规划。有望在明年将研发成果转化成产品，投放到检验科进行质量评估。”　　技术创新成武汉经济新引擎　　据了解，武汉生物技术研究院由湖北省委省政府整合武汉大学、华中科技大学、华中农业大学、中科院武汉分院、武汉凯迪控股等高校、科研院所、企业的优势资源组建而成，主要从事生物技术应用研究开发、专业服务和成果转化，是武汉国家生物产业基地的技术支撑平台。　　截至目前，该技术平台配备生物实验大型仪器设备243台套，是目前华中地区设备最先进、功能最完善的生物实验大型仪器聚集地。　　作为光谷生物城“技术心脏”的武汉生物技术研究院，2016年仅提供给企业的技术服务金额就超过1050万元，比去年同期增长25%，技术服务累计服务客户达415家，比去年增加115家，增长率超38.3%，检测样本数量达17518个，在公益服务、科研合作、商业服务等功能上实现了均衡配比。　　武汉生物技术研究院新技术的突破，是近年来光谷生物城技术革新和产业推进的缩影。　　武汉生物技术研究院公共技术服务平台负责人杨帆博士介绍，作为国家生物产业基地，武汉“光谷生物城”围绕生物医药、生物医学工程、生物农业、精准诊疗、智慧医疗、生物服务等领域，已建成生物创新园、生物医药园、生物农业园、医疗器械园、医学健康园、智慧健康园和生命健康园共六大产业园区，目前正在大力推进建设生命健康园，打造集研发、孵化、生产、物流、生活为一体的生物产业新城。　　随着生物领域细分行业在武汉全面崛起，行业内企业也“扎堆”光谷生物城。全国最大的医学特检机构康圣达、亚洲最大医药CRO企业药明康德在武汉设立了华中地区唯一研发生产基地，九州通医药集团已经成长为我国最大民营医药物流企业。　　据统计，8年来，光谷生物城聚集各类生物企业1000余家，其中世界500强8家、国内上市公司32家，引进23位国家千人计划、 433个海内外高层次创业团队。东湖高新区生物产业综合实力已经位列全国108个生物产业园区第二名，其中基础竞争力和可持续发展竞争力全国第一。　　在国内各地生物产业基地竞争愈演愈烈之际，起步较晚的武汉市生物产业已经“跑步前进”。业内预测，未来几年内，光谷生物城几大园区将实现生物产业总收入过2000亿元，在干细胞、基因检测、医学影像、生物育种等方面位居国际领先水平，跻身世界一流生物产业园区，将代表中国同全球生物巨头竞争。

在刚闭幕的温哥华奥运会上，试想有多少运动员需要进行兴奋剂检测。虽然人体内存在多种其他化合物，但难以置信的是，我们可以利用LC-MS/MS选择性地确定痕量级化合物的存在。　　有时无法直接观察到违禁药物，因此，德国体育大学的Sven Guddat及其同事们采用了Thermo Fisher Scientific的设备。左下方的LC-MS/MS谱图显示了去氢甲睾酮的一种长寿命代谢物的m/z 299&rarr 269定量离子对的谱峰。该代谢物存在寿命非常长，所以发现者将其命名为&ldquo 守夜者&rdquo &mdash 一位防止不法行为的保安人员。　　唯一的麻烦是，体育运动管理机构需要确认违禁药物的存在。在本例中，确认离子被运动员体内的其他物质遮蔽，请看左图显示的m/z 299&rarr 121 和 m/z 299&rarr 147。这些干扰是被有意放置的吗?不可能，但是这个问题留待法院去判决。作为解决方案提供商，我们只关注如何去除这些干扰。　　去除干扰是FAIMS的能力。试想如果这篇文章背景干扰很高，阅读文章就会非常困难，甚至会失去一部分原意。右方谱图显示利用LC-FAIMS-MS/MS去除了干扰，在运动员的尿液中发现并确认了&ldquo 守夜者&rdquo 的存在。　　您是否愿意检测更多物质?FAIMS是一种可用于LXQ, LTQ, LCQ Fleet, TSQ, LTQ-Orbitrap 和 LTQ-FT 仪器的关键配置。FAIMS可以帮助您寻找下一个客户。(www.drugtestinganalysis.com) DOI 10.1002/data.73 FAIMS在运动药物合成雄性激素类固醇检测中的应用 Sven Guddat, Mario Thevis, James Kapron, Andreas Thomas和Wilhelm Schä nzer 采用质谱识别合成雄性激素类固醇对标准的兴奋剂控制方法提出了挑战。为了揭示服用兴奋剂的违禁行为，必须确认ppm范围内，痕量级合成雄性激素类固醇的存在。利用LC-FAIMS-MS/MS分析了包括表群勃龙、去氢甲睾酮代谢物（17&beta -羟甲基-17&alpha -甲基-18-norandrost-1,4,13-三烯-3-酮）、康力龙、16&beta -hydroxystanozolol和4&beta -hydroxystanozolol的人体尿液样品。根据世界反兴奋剂机构（WADA）法规，禁止在体育比赛中使用这些物质。将葡萄糖苷酸水解，并采用液液萃取制备。所有化合物均获得出色的回收率和精密度。获得表群勃龙和去氢甲睾酮代谢物的线性校准结果，并分别在750-1200和100-600 pg/mL的可靠响应范围内获得其浓度信息。评估检测限为25pg/mL（康力龙）、50pg/mL（去氢甲睾酮代谢物，16&beta -hydroxystanozolol）、100pg/mL（4&beta -hydroxystanozolol）和500pg/mL（表群勃龙）。将该试验应用至兴奋剂控制样品。对于所有分析物，LC-FAIMS-MS/MS均可出色地去除干扰，从而有效扩展了给药后的检测时间。 关键词：运动药物检测；FAIMS；合成雄性激素类固醇；LC-FAIMS-MS/MS关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific） 赛默飞世尔科技 （Thermo Fisher Scientific)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过105亿美元，拥有员工约35,000多人，在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com （英文）或www.thermo.com.cn（中文）。

近日，由凯莱谱与SCIEX合资公司迪赛思诊断研发生产的五种类固醇激素检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）和脂溶性维生素检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）两个体外诊断试剂盒产品正式获批二类医疗器械注册证。其中，五种类固醇激素检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）为国内首个上市的多种类固醇激素质谱联检二类试剂盒产品，进一步推动了中国临床质谱技术应用于类固醇激素检测的产品化与标准化。人体内类固醇激素水平的异常与一系列疾病的发生密切相关，包括先天性肾上腺皮质增生、肾上腺肿瘤、高血压、多囊卵巢综合征、库欣综合征等，其定量检测在上述内分泌相关疾病的诊疗中具有重要的价值。但是人体内激素种类繁多、结构近似，采用免疫学方法容易产生交叉干扰，而LC-MS/MS是一种基于待测物离子质荷比实现准确定量的技术，具有独特的灵敏度和特异性，也逐渐成为医学检验实验室进行激素检测的重要选择，尤其是针对女性雄激素的检测。《2018年多囊卵巢综合征诊断和治疗国际循证指南》中建议采用液相色谱串联质谱技术用于评估PCOS患者的睾酮或游离睾酮水平。产品是多种类固醇激素质谱法联检试剂盒，采用类固醇激素临床检测的金标准方法。相比传统免疫学方法，本产品可以有效避免结构类似物的干扰，一次进样同时完成5种类固醇激素的精准检测，具有灵敏度高、特异性高、线性范围宽、样本用量少、溯源体系级别高的优势和特点，对推动我国类固醇激素质谱检测临床应用的高效和规范化发展具有里程碑意义。脂溶性维生素的缺乏或过量，对人体的健康都会产生较大影响。因此，将机体脂溶性维生素水平保持在适宜范围非常重要，维生素A、D、E、K缺乏可引起多种疾病，而过量摄入又会导致中毒，所以只有科学监测维生素平衡状态，才能保证人体的营养均衡和健康。迪赛思诊断脂溶性维生素检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）具有准确度高、特异性强、灵敏度高、分析速度快、稳定性高和通量高等特点。质谱作为临床小分子物质精准定量分析的首选方法，在维生素测定领域被视为金标准。本产品上市注册历经严谨的临床试验过程和严格的审评体系考核，具备超简化的蛋白沉淀一步法前处理流程和超快速进样时间，并匹配严格完整的溯源体系，具有抗干扰能力强，检测通量高的特点，一次进样即可实现多种脂溶性维生素的同时检测，特别是能实现低浓度维生素K的精确定量，为临床判断患者营养水平提供精准的检测结果。

一、项目基本情况1.项目编号：0613-246133050222项目名称：检验科外送检测项目包件1预算金额：260.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：260.000000 万元（人民币）采购需求：主要提供锌元素、反T3、胃泌素、24小时尿游离皮质醇、游离睾酮、苯巴比妥、茶碱、α1抗胰蛋白酶、血管紧张素转化酶、碳酸锂、乙肝分型及耐药等检测。合同履行期限：合同履行期限：一年。本项目采取一次招标三年沿用、分三个年度分别签订合同的方式实施。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：0613-246133050223项目名称：检验科外送检测项目包件2预算金额：256.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：256.000000 万元（人民币）采购需求：主要提供骨髓细胞染色体核型分析、BCR-ABL1融合基因分型(定性)、PML-RARα融合基因定量检测(RQ-PCR)、IGVH基因突变检测、外周血染色体核型分析、封闭抗体（BA）、精液果糖、抗精子抗体（AsAb）、抗子宫内膜抗体、Y染色体微缺失(AZF)检测、α-地贫点突变基因检测、β-地贫点突变基因检测、UGT1A1（伊立替康）检测等。合同履行期限：合同履行期限：一年。本项目采取一次招标三年沿用、分三个年度分别签订合同的方式实施。本项目( 不接受 )联合体投标。3.项目编号：0613-246133050224项目名称：检验科外送检测项目包件3预算金额：1200.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：1200.000000 万元（人民币）采购需求：主要提供糖尿病风险评估检测、肠道健康风险评估检测、心血管疾病风险评估检测、氨基酸检测、脂肪酸检测、胆汁酸检测、全基因组分析、遗传性肿瘤113基因检测、肿瘤全景523基因检测（ctDNA）、循环肿瘤细胞检测、血浆肺癌相关12基因检测、血浆肠癌相关14基因检测、肿瘤精准用药70基因检测（血液）等检测。合同履行期限：合同履行期限：一年。本项目采取一次招标三年沿用、分三个年度分别签订合同的方式实施。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2024年01月17日 至 2024年01月23日，每天上午9:00至12:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：上海市普陀区长寿路285号恒达大厦16楼1606室方式：现场购买或汇款购买，建议汇款购买，在汇款附言中注明：“246133050224标书款”，请购标人在“获取招标文件期间内”将汇款凭证、开票信息、联系方式，通过电子邮件方式提交至shengxm@shbid.com。售价：￥800.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：复旦大学附属中山医院　　　　　地址：上海市枫林路180号　　　　　　　　联系方式：杨婷婷021-64041990　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：上海机电设备招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：上海市普陀区长寿路285号恒达大厦16楼1606室　　　　　　　　　　　　联系方式：盛晓敏、孙瑞强，021-32557729、32557738，电子邮箱：shengxm@shbid.com　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：盛晓敏电　话：　　021-32557729

p style="text-align: justify text-indent: 2em "近日，全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC 374）发布《化妆品中壬二酸的检测气相色谱法》征求意见通知。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px "详情如下：/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 478px height: 675px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/0732bd0a-eede-4ae6-b53e-e8ae70d403bb.jpg" title="26-关于国家标准《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》征求意见的通知-20200708-合并.jpg" alt="26-关于国家标准《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》征求意见的通知-20200708-合并.jpg" width="478" height="675"//ppbr//pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong壬二酸Azelaic Acid（CAS 123-99-9）/strong/span，又名杜鹃花酸，白色至微黄色单斜棱晶、针状结晶或粉末。工业中用作增塑剂和化工合成。对皮肤、眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用，吸入或摄入对身体有害。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 334px height: 174px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/542593e5-6099-4195-8169-e08d9d189110.jpg" title="壬二酸.png" alt="壬二酸.png" width="334" height="174"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在化妆品种添加可以起到的作用有：1，直接抑制和杀灭皮肤表面和毛囊内的细菌，消除病原体；2，竞争性抑制产生二氢睾酮的酶过程，减少二氢睾酮因素诱发的皮肤油脂过多；3，抑制活性氧自由基的产生和作用，利于抗炎；4，减少丝状角蛋白的合成，防止毛囊角化过度；5，破坏细胞线粒体呼吸，抑制细胞合成、增殖。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "详情请看一下附件： br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953379.shtml" target="_blank"附件1：《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》征求意见稿/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953378.shtml" target="_blank"附件2：《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》编制说明/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/953380.shtml" target="_blank"附件3：国家标准征求意见表/a/p

近日，迈克生物收到国际溯源联合委员会(JCTLM)成绩通知，迈克生物参加2015年参考方法国际能力试验(RELA)的十个项目(25-OH-V D3/Thy/T/Prog/AST/GGT/Glu/TBil/AP/UA/)全部符合要求。从2008年至今，迈克生物已经成为连续八年参加RELA项目结果全部符合的单位。　　迈克生物本次参加的25-羟基维生素D3、甲状腺素、睾酮、孕酮(25-OH-V D3/Thy/T/Prog)四个项目采用同位素稀释高效液相色谱质谱联动分析法(ID-LC/MS/MS)，本方法属一级参考方法，在检验医学界属最高等级。同时有四个项目一级参考方法RELA试验符合，说明迈克生物的参考检测能力已经达到世界先进水平。　　公司表示， 该结果的取得不会对公司生产经营造成重大影响，但有利于提升公司自主产品的质量稳定优势，对公司开拓市场及推广产品产生积极的影响，保持公司技术的领先性，亦提升了公司的核心竞争力。

1981年5月26日，美国一架训练归航的EA-6B“徘徊者”电子战飞机在“尼米兹”号核动力航母进行着舰时一头冲向右侧停机区的3架F-14“雄猫”战斗机，随后引发一枚巨大的“不死鸟”导弹爆炸。瞬间，“尼米兹”号的甲板上就发生了大爆炸，火光冲天，飞行员、地勤人员瞬间死亡。最讽刺的是由于美军装备过于先进，在最初的撞击中，有几枚没有当场爆炸，因此现场产生了二次爆炸。事故中共造成14人死亡，45人受伤，11架战斗机严重受损，“尼米兹”号航母也暂时失去了战斗力，不得不回港接受大修。此次事故造成了极其严重的损失。事后调查指出肇事EA-6B的飞行员违反规定服用抗组织胺药物，以致于降落作业中摇晃不稳，此外由于辅降系统没有完整运作，加上天候气象因素，使得航空管制人员在EA-6B第二次降落时，未能及时察觉偏离航道。而当时夜间辅降系统的大部分灯光都是熄灭的，以致于指引功能大受影响。当时的损管系统也不能发挥完整作用，舰上18个消防泵中只有12个正常工作。更重要的是，事后基于免疫分析对舰上人员进行了尿液检测，发现6名航管人员的大麻代谢物检测结果呈阳性。自此里根总统开始了对军队中滥用药物的零容忍态度。同时，“尼米兹”号航母事故也开启了质谱进入临床应用的大门。临床质谱发展的关键事件大多数药物滥用都是非法的，但由于症状和迹象并不明确，所以在临床标准界限之外的药物滥用很难判断。传统上是用免疫方法进行药物监测，这类方法快速、简便，但可能很昂贵(试剂花费)，通常测定的是化合物组，不能测定具体分析物。同时由于缺乏特异性，免疫方法有可能会出现大量的假阳性结果。通常阳性结果必须要用气相色谱质谱GCMS进行确证。1988年，FDA发布了《联邦工作场所药物测试计划的强制性指南》，规定了药物测试结果一定要经过质谱确认。由于质谱的使用，在随后的10年里药物测试结果的阳性率从 18% 下降到 8%。使用GCMS进行确认的强制要求推动了质谱在毒理学实验室的发展，并开始了质谱用于治疗药物的监测。随着GCMS在临床实验室越来越常见，免疫法在类固醇测定中的局限性变得越来越明显，尤其是在测定妇女和儿童低浓度睾酮时明显受限。目前，质谱分析方法已经被确定为激素测定的金标准，它解决了既往方法的低阈值低低灵敏度问题，也可以为睾酮提供试剂盒以及为激素水平的测定提供标准参照。目前，世界上已有3个实验室获得批准进行建立LCMS的标准RMP（Reference Measurement Procedure）测定方法测定睾酮。其中2个在欧洲，使用同位素稀释气象色谱串联质谱法（ID-GC-MSMS）,另一个在美国NIST（National Institute of Standards and Technology）实验室，使用基于同位素稀释液相色谱串联质谱法（ID-LC-MSMS）为常规测定方法提供试剂盒、测量参考标准和高水平校准。GC-MS 的主要限制是分析物需要具有挥发性，因此大多数临床分析需要多个提取/纯化步骤以及化学衍生化，以使分析物具有足够的挥发性以进行分析。由于低通量和高成本，GC-MS 分析所需的大量样品制备方案限制了质谱在临床实验室中进一步的广泛应用。不过，大气压电离技术，尤其是电喷雾电离 (Electrospray Ionization, ESI)，与高性能的LC-MS/MS的完美结合，让质谱成为常规临床实验室的基础平台已经逐渐变成了现实。ESI LC-MS/MS 消除了对挥发性分析物的要求，因此简化了样品制备流程，继而提高了样品分析通量，并降低了成本。GC-MS 分析的限速步骤是样品制备时间，而 LC-MS/MS 中的限速步骤通常是LC的分析时间。因此，为了进一步提高质谱分析的通量，降低成本，可以将多个LC（2~4个）连接到同一个MS上。这种情况下，最适合用于单一分析物的分析，不同LC的进样是交错的，而MS始终测量同一色谱目标峰。多路复用之所以有效的基本原理是，单次LC的运行时间通常会持续几分钟或更久，然而目标峰通常只在几秒钟的时间内洗脱完毕。如果没有多路复用，大部分时间里MS都在“等待”目标峰的到来和洗脱。通过交错进样，使用4个LC的多路复用系统就可以将MS的生产率提高几倍。2002年，MALDI-TOF质谱技术获得了诺贝尔化学奖，以表彰该技术在解决生物大分子分析难题上的突破性进展。2013年，美国FDA（食品和药物管理局）首次批准了基于MALDI-TOF质谱的微生物快速鉴定产品，从而开启了质谱技术进入临床检验的新时代。今天，MALDI-TOF质谱可以用于微生物的快速鉴定已经不是新鲜事了。在此之前，微生物实验室里通常是依赖革兰氏染色、培养、生化测试和敏感性测试来完成微生物的鉴定。与传统技术相比， MALDI-TOF质谱方法将鉴定的平均时间缩短了 1.45 天。据估计，与标准培养技术相比，实施 MALDI-TOF 将节省 50% 以上的试剂和劳动力成本。MALDI-TOF用于微生物鉴定的工作流程梅里埃BioMerieux和 布鲁克Bruker Daltonics 的MALDI-TOF产品是最早一批获得FDA批准用于临床微生物分析的产品。随着微生物鉴定技术的不断发展，人们也逐渐意识到MALDI-TOF或许并不是十全十美的技术，其他技术，诸如16S rRNA基因测序技术、以及其他质谱与PCR的结合技术，也都在一些细分领域里取得了一定的技术优势地位。但这些并不妨碍MALDI-TOF质谱技术在临床应用的地位，同时MALDI-TOF还开拓出了诸如质谱成像（Mass Spectrometry Imaging）等新的临床应用。在病理学研究和实践中，基于MALDI-TOF 的质谱成像技术已被用于识别组织中的蛋白质、肽、药物或代谢物、脂质和其他分析物。具体而言，质谱成像允许对组织切片中的各种分子进行无标记、多重测量，同时质谱成像分析过后的样本仍可用于常规的组织学染色分析。这种组合方法既可以得到组织内各空间位点的质谱信息（物质组成），又可以得到单个分子或者单组分子在组织内的空间分布。各种质谱成像技术的对比使用质谱对临床样本进行代谢组学、脂质组学和蛋白质组学以及其他组学分析是近些年最令人兴奋的研究领域，未来会对临床实验室具有广泛的影响。这些技术的目标是首先使用非靶向方法从几百到上千种生物分子中找到几种生物标记物，然后用靶向方法针对性地获得这些生物标记物的信息。因此，非靶向方法通常用于生物标记物发现阶段，依靠比较来自 两个不同人群（例如，健康和患病）的组学样本。一旦确定了区分这两个群体的生物分子（生物标记物），就可以使用有针对性的方法（靶向方法）来进一步表征和监测这些生物标志物变化在健康和疾病状态中的意义。先天性代谢缺陷 (Inborn Errors Metabolomics, IEM) 源于人体内的酶、辅因子或转运蛋白的缺陷或异常，这些缺陷或异常通常与生化通路中的某些特定代谢步骤有关，比如它们可能控制着DNA的复制、蛋白质的合成，亦或是保持细胞完整性所需要的特定化合物。而先天性代谢缺陷则可能造成特定代谢产物的不断积累，或者是缺乏正常代谢过程所需要的反应物，亦或是两者兼而有之，由来带来的后果就是破坏了正常的新陈代谢途径。先天性代谢缺陷IEM 是儿童发病和死亡的一个重要原因，尽管每一种代谢缺陷疾病都很罕见，但它们在儿童遗传病中占据了非常大的比例。目前，已知的新生儿出生缺陷超过了8000种，同时每年新发现的遗传病超过50种。1961年，美国Guthrie建立了细菌抑制法进行血液中苯丙氨酸的半定量测定，并建立了干血斑采集技术，易于储存和运输，适用于大规模人群的筛查，从此新生儿苯丙酮尿症PKU筛查得以实施。然而，单一筛选试验仅能用于检测单一疾病。1990年Millington首次提出使用三重四极杆串联质谱进行干血斑检测，一个样本可以同时筛选一组分析物，检测多种代谢疾病。时至今日，美国、日本、韩国等发达国家使用三重四极杆串联质谱进行新生儿代谢疾病筛查的比率已经接近100%，同样在中国用于新生儿筛查的质谱技术也正处于加速发展的阶段。通过以上，我们能够发现质谱技术之所以逐渐在检验医学中发挥出越来越重要的作用，是受到很多驱动因素的影响。比如，相比免疫方法，质谱方法有更好的特异性和灵敏度，并且能够覆盖非常宽的待测物浓度范围。另外，追求更低的检测成本同样是推动质谱在临床实践中发展的一个重要动力。尽管质谱的一次性成本投入会更高，然而质谱方法有能力针对同一样本同时进行多种目标物的检测，因此极大节省了检测时间、人力以及检测费用。与此同时，质谱技术在临床应用中的发展同样面临着很多挑战，包括对使用者操作技能的要求相对更高，相对而言缺乏自动化设备，以及某些新兴领域里政策法规的不确定性等。然而，既有巨大的临床市场的诱惑，又有质谱技术自身发展的不断驱动，临床质谱的发展必将是会极大推动整个临床医学的进步。现有临床质谱技术在不断打磨和巩固现有应用领域的同时，一些新的市场也在不断被发掘和拓展，比如质谱原位检测技术用于指导肿瘤切除手术过程、小型化质谱在POCT领域里的应用、质谱流式技术在高通量的单细胞分析中的应用、呼出气质谱在疾病早筛中的应用，等等等。。。临床市场同样是质谱技术可以大展拳脚的星辰大海，而我们并不仅仅是旁观者。同样，我们也不应该仅仅满足于追随者的坐享其成，更应该有勇气和智慧去成为引领者和创造者。与诸君共勉！参考资料：[1] https://www.sohu.com/a/190618090_99983438[2] https://www.federalregister.gov/documents/2017/01/23/2017-00979/mandatory-guidelines-for-federal-workplace-drug-testing-programs[3] https://www.agilent.com/cs/library/applications/5989-1541CHCN%20low.pdf[4] Peat MA. Financial viability of screening for drugs of abuse. Clin Chem 1995 41:805– 8.[5] Clinical Chemistry, 62:1, 92–98 (2016)[6] https://www.antpedia.com/news/28/n-2323428.html[7] http://www.bioyong.com/cloum/detail/84.html[8] Gregory S. Makowski. Advances in Clinical Chemistry. 2017. Volume 79. 1-252[9] Maier, T., Klepel, S., Renner, U. et al. Fast and reliable MALDI-TOF MS–based microorganism identification. Nat Methods 3, i–ii (2006).[10] InternationalJournal of Mass Spectrometry, Volume 377, 2015, Pages 672-680

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)　　1.一般兽药品种　　(1)抗微生物药　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。　　(2)抗寄生虫药　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。　　2.禁用药物清单品种　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、　　一般兽药品种抗微生物药　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。　　抗寄生虫药　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西　　磺胺类：磺胺喹　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。　　3.禁用药物品种　　洛硝达唑　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、　　氟胺氰菊酯。　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。　　群勃龙、醋酸氟孕酮。　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。　　喹噁啉类：卡巴氧　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋　　喃妥因、呋喃西林。　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动　　物)。　　砜类抑菌剂：氨苯砜。　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。　　二0一一年七月二十九日

AC Extraction Plate? 是Tecan 公司新近推出的一款针对小分子LC-MS分析、旨在简化样品制备的革命性自动化解决方案。AC Extraction Plate? 基于Tecan专有的TICE? 技术，将复杂的样品制备过程简化为简单的“移液与摇匀”的操作。使用AC Extraction Plate? 自动化解决方案可快速提取小分子用于LC-MS分析。AC Extraction Plate? 是一款新型96 深孔板，每个孔的内表面上均精确涂有TICE? 材料。这种涂层能够有效地从水溶液中提取诸如维生素D、睾酮等低分子量的分析物，从而省去了使用常规方法中费力费时的过滤，离心和蒸发等步骤。这使得操作自动化变得更加容易实现。欲了解更多Tecan AC Extraction Plate 资讯，敬请访问：www.tecan.com/acplate。更多详情，欢迎您联系：帝肯（上海）贸易有限公司Betty YangTel: 021 2206 3206 / 010 8511 7823Fax:021 2206 5260 / 010 8511 8461infotecancn@tecan.comwww.tecan.com www.tecan.cn关于帝肯瑞士Tecan（www.tecan.com）是一家全球领先的生物制药、法医和临床诊断实验室仪器和解决方案供应商，专业从事生命科学领域实验室自动化流程解决方案的研发、生产和销售。我们的客户包括：生物制药、高校科研单位、法医公安和临床诊断实验室。作为原始设备OEM制造商，Tecan同样在OEM设备和组件开发和生产方面占有世界领先地位。公司成立于1980年，总部设在瑞士M?nnedorf，分别在瑞士、北美和奥地利设有自己的研发和生产基地，销售服务网络遍布世界52个国家。 欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.tecan.com。关于帝肯中国瑞士Tecan于2004年在北京开设代表处，正式进驻中国市场。2008年4月在上海浦东成立帝肯(上海)贸易有限公司， 作为Tecan集团在亚太地区(日本及韩国除外)总部，全面负责Tecan集团在中国的所有商业活动，包括销售、市场活动与合作、以及客户支持。帝肯(上海)目前拥有一支专业的售前和售后服务团队，在科研、制药、公安刑侦、医院、血站、CDC和CIQ领域构建了良好的经销和售后服务网络，并以“力求比客户期望做的更好”的服务理念，给广大的终端用户提供专业的服务。我们致力于成为包括客户在内的所有合作方的首选合作伙伴- Partner of Choice。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.tecan.cn。

2021年4月，上海睿康生物科技有限公司又获喜讯，其申报的超高效液相色谱串联质谱检测系统RZ-500通过上海市药品监督管理局的审批，获得二类医疗器械产品注册证(沪械注准20212220239)。这是继今年2月份上海睿康获得6个质谱试剂盒二类注册证之后，在临床IVD质谱产品上的又一重大突破。　　近年来，液相色谱-串联质谱技术凭借其高灵敏度、高特异性和多指标检测等优势，逐渐深入到常规的临床检验中。作为一种精准诊断技术，质谱能够解决常规检测手段(如生化或免疫法等)未能满足的临床需求，因此临床实验室对液质联用仪的需求日渐旺盛。然而，随着应用场景的深入，现有的仪器虽然能开展新生儿筛查或维生素等项目，但是并不能完全满足市场的需求，特别是对低浓度物质比如激素、儿茶酚胺、多肽标志物的检测等。　　上海睿康生物通过与美国赛默飞世尔科技公司的合作，成功的引入赛默飞最高端的质谱技术，开发了一款高性价比的自主品牌液相色谱串联质谱检测系统。RZ-500主要由三部分组成：超高效液相色谱仪(UHPLC)、三重四极杆质谱仪和TraceFinder软件。三部分紧密合作，成就了RZ-500出色的定量能力、灵敏度与特异性、非凡的易用性和耐用性。此外，RZ-500的结构组成还包括色谱柱，这是国内首家拥有二类注册证的与液相色谱串联质谱检测系统配套使用的色谱柱耗材。　　RZ-500在多个方面的性能包括灵敏度、分辨率、动态范围、扫描速度、正负极切换时间等领先业内，是一款为覆盖从低端到高端的所有临床检测项目而设计的液相色谱串联质谱系统，不但能够极大的满足常规的临床检测需求，还是极佳的新型疾病标志物(比如传染病、肿瘤等)的转化平台。　　RZ-500能够轻松应对的检测项目包括　　多种维生素(水溶性和脂溶性维生素)　　儿茶酚胺及其代谢物(可检测低至5 pg/mL的多巴胺)　　多种类固醇激素(可检测低至1 pg/mL的睾酮)　　醛固酮和血管紧张素　　多种氨基酸(血清)　　多种胆汁酸　　多种脂肪酸　　多种药物浓度监控(TDM)　　多种神经酰胺　　新生儿筛查(多种氨基酸和肉毒碱，干血片)　　游离T3和游离T4　　蛋白质/多肽标志物　　以及上海睿康已获二类注册证的试剂盒(6个)：　　叶酸(首家)　　25-羟基维生素D　　香草扁桃酸和肌酐(首家)　　总T3和总T4(首家)　　同型半胱氨酸　　甘胆酸

2021年临床色谱质谱技术发展研讨会于11月5日-7日在羊城广州顺利召开。近几年临床质谱行业蓬勃发展，技术的进步助推行业健康发展。本次会议在探讨技术，深入应用和产业发展的同时，融入多组学技术、人工智能、数字化等前沿领域，引领检验医学步入4.0时代。蛋白质组临床检测来自国家蛋白质组学研究中心的秦钧教授带来的报告题目是蛋白质组临床精准检测的思考和实践，主要论述了蛋白组计划在临床质谱领域的应用实验，运用多中心、大样本、独立平衡数据集来落实精准治疗、精准诊断、精准医学。报告以胃癌为例，实际上是需要解答临床胃癌病人是否需要化疗，化疗方案以及该如何找到自己治疗靶点的问题。这个案例中包含5个中心，1000多个样本。分析这些化疗病人样本的蛋白质组，并通过蛋白质组学数据将病人分为两个亚型—化疗敏感和化疗不敏感，可对其进行针对性的化疗，使化疗五年生存率从提高8%变成14%。报告的最后，秦钧教授也总结了目前蛋白质组学研究中面临的几大挑战：第一个就是通量也就是检测速度；第二个是Robust/有效/可重现的方法；第三个是检测灵敏度和异质性，也就是目前单细胞水平的蛋白质组学。将大数据应用于蛋白组学，分析数据、关联信息、挖掘知识，再加上蛋白组学数据特有的多维、多样和多异质性，都具有很大的挑战，要有突破才会让蛋白组学数据能够为临床提供应有的作用。临床代谢组学技术中科院上海有机化学研究所的朱正江教授带来的报告题目是代谢组学发展与精准医学，报告论述代谢组学作为解释生命体状态及疾病诊断的重要手段，该课题组在代谢组学与疾病相关的研究领域做了大量研究工作。实验基于Orbitrap Exploris 480质谱仪实现代谢物的化学结构鉴定，数据筛查及代谢通路分析，建立多层次的质量控制体系。通过反相和HILIC两种液相分离模式，实现不同极性代谢物的鉴定。使用Polarnity-switch模式，缩短数据采集时间，实现高通量代谢组学分析。多通路液质系统来自Quest Diagnostics的Mildred M. Goldman带来的Multiplexing(sample, assay, analyte)on LC-MS/MS报告中，列举睾酮为实验对象，常规LC-MS检测单个样品需要4分钟，而采用一个质谱搭配四个液相色谱系统使用可以达到单个样品1分钟检测。这样的多通路液质系统可缩短样品分析时间，提高样品分析通量。报告大分子应用工程师邵宇皓博士带来超高分辨质谱静电场轨道阱在临床检测中的应用，着重阐述了高分辨质谱对蛋白质二级结构的无与伦比的分辨能力，以及对目标蛋白的精准定性能力，提供更加精准的精准医学方案，同时介绍了DMPK、TDM等生物制药应用领域和bioanalysis的解决方案。围绕临床亟待解决的诊疗难题，致力于在临床应用领域继续创新研究，为客户提供整体解决方案。

精彩回顾｜临床色谱质谱技术研讨会孙秀杰 邵宇皓 吴静怡2021年临床色谱质谱技术发展研讨会于11月5日-7日在羊城广州顺利召开。近几年临床质谱行业蓬勃发展，技术的进步助推行业健康发展。本次会议在探讨技术，深入应用和产业发展的同时，融入多组学技术、人工智能、数字化等前沿领域，引领检验医学步入4.0时代。 蛋白质组临床检测来自国家蛋白质组学研究中心的秦钧教授带来的报告题目是蛋白质组临床精准检测的思考和实践，主要论述了蛋白组计划在临床质谱领域的应用实验，运用多中心、大样本、独立平衡数据集来落实精准治疗、精准诊断、精准医学。报告以胃癌为例，实际上是需要解答临床胃癌病人是否需要化疗，化疗方案以及该如何找到自己治疗靶点的问题。这个案例中包含5个中心，1000多个样本。分析这些化疗病人样本的蛋白质组，并通过蛋白质组学数据将病人分为两个亚型—化疗敏感和化疗不敏感，可对其进行针对性的化疗，使化疗五年生存率从提高8%变成14%。报告的最后，秦钧教授也总结了目前蛋白质组学研究中面临的几大挑战：第一个就是通量也就是检测速度；第二个是Robust/有效/可重现的方法；第三个是检测灵敏度和异质性，也就是目前单细胞水平的蛋白质组学。将大数据应用于蛋白组学，分析数据、关联信息、挖掘知识，再加上蛋白组学数据特有的多维、多样和多异质性，都具有很大的挑战，要有突破才会让蛋白组学数据能够为临床提供应有的作用。 临床代谢组学技术中科院上海有机化学研究所的朱正江教授带来的报告题目是代谢组学发展与精准医学，报告论述代谢组学作为解释生命体状态及疾病诊断的重要手段，该课题组在代谢组学与疾病相关的研究领域做了大量研究工作。实验基于Orbitrap Exploris 480质谱仪实现代谢物的化学结构鉴定，数据筛查及代谢通路分析，建立多层次的质量控制体系。通过反相和HILIC两种液相分离模式，实现不同极性代谢物的鉴定。使用Polarnity-switch模式，缩短数据采集时间，实现高通量代谢组学分析。 多通路液质系统来自Quest Diagnostics的Mildred M. Goldman带来的Multiplexing(sample, assay, analyte)on LC-MS/MS报告中，列举睾酮为实验对象，常规LC-MS检测单个样品需要4分钟，而采用一个质谱搭配四个液相色谱系统使用可以达到单个样品1分钟检测。这样的多通路液质系统可缩短样品分析时间，提高样品分析通量。 赛默飞报告赛默飞大分子应用工程师邵宇皓博士带来超高分辨质谱静电场轨道阱在临床检测中的应用，着重阐述了高分辨质谱对蛋白质二级结构的无与伦比的分辨能力，以及对目标蛋白的精准定性能力，提供更加精准的精准医学方案，同时介绍了赛默飞在DMPK、TDM等生物制药应用领域和bioanalysis的解决方案。 赛默飞围绕临床亟待解决的诊疗难题，致力于在临床应用领域继续创新研究，为客户提供整体解决方案。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

为何从古至今女人都长寿？人类中的超级百岁老人(即年龄超过110岁的人)至少都会有一个共同点，即超过95%的百岁老人都是女性，科学家们通过长期研究观察当人们衰老时不同性别之间个体的差异，但研究者目前并不清楚为何女性会活的更久一些。近日，刊登在国际杂志Cell Stem Cell上的一篇研究报道中，来自斯坦福大学的研究人员通过对干细胞的行为和性别差异进行研究，揭示了男性和女性随着机体老化而表现出的再生能力下降的差异，相关研究或为解释雌激素和睾酮调节修饰个体寿命的分子机制提供了新的希望。我们都知道雌激素对雌性小鼠机体的干细胞群体具有直接的作用，其可以增加血液干细胞的数量，这在个体怀孕期间非常有帮助；同时雌激素又可以增强处于发情期小鼠大脑肝细胞再生的能力；这些改变是否对个体的寿命有直接影响目前有待于进一步研究，而近来有研究发现雌激素补充剂可以增加雄性小鼠的寿命，相比未去势的雄性个体而言，雌激素补充剂可以使得去势的雄性个体寿命延长14年。研究者表示，后期还需要进行更多研究来理解在不同性别之间遗传因素影响干细胞老化的分子机理，当前研究者发现，敲除小鼠机体不同基因的表达会增加某一性别个体的长寿效应，而对另一性别并无影响，而在配对研究中研究者发现雄性个体相比雌性个体具有较短的端粒，端粒较短就意味着细胞寿命较短。于是研究者推测，似乎性别在决定个体寿命和健康寿命上扮演着重要的角色，而且性别引发的效应或许对个体寿命和健康寿命并不等同；科学家们一直在寻找可以改善机体老化及维持机体干细胞再生的方法，而本文研究中研究者强调到，我们或许不应该忘掉最有效的一个老化调节修饰子：那就是性别。

上海消保委近日公布：抽检50件湿巾样品，21件检出国际禁用防腐剂CIT，25件婴幼儿用湿巾中12件检出CIT。心相印、五月花、妮飘、启初婴儿洁肤湿巾等均榜上有名。CIT对肌肤与粘膜有刺激性，浓度过高还可能造成化学灼伤。上海齐明生物科技有限公司安全提醒，我司现货供应常规毒素检测ELISA试剂盒。产品物美价廉，欢迎咨询。角鲨烯环氧化酶(SE)ELISA试剂盒金黄色葡萄球菌A型肠毒素(SEA)ELISA试剂盒金黄色葡萄球菌B型肠毒素(SEB)ELISA试剂盒羧甲基赖氨酸(CML)ELISA试剂盒摇蚊金属硫蛋白(MT)ELISA试剂盒摇蚊热休克蛋白70(HSP-70)ELISA试剂盒摇蚊乙酰胆碱酯酶(AchE)ELISA试剂盒摇蚊谷胱甘肽转移酶(GST)ELISA试剂盒摇蚊过氧化物酶(POD)ELISA试剂盒摇蚊细胞色素P4501A1(CYP4501A1)ELISA试剂盒摇蚊羧酸酯酶(CES)ELISA试剂盒大菱鲆Turbot热休克蛋白70(HSP70)ELISA试剂盒苯甲酸(carboxybenzene)ELISA试剂盒河豚毒素(TTX)ELISA试剂盒螃蟹几丁质酶(chitinase)ELISA试剂盒展青酶素ELISA试剂盒莱克多巴胺(Ractopamine)ELISA试剂盒螃蟹雌二醇(E2)ELISA试剂盒螃蟹睾酮(T)ELISA试剂盒虾溶菌酶(LYS)ELISA试剂盒真菌1-3-β-D葡聚糖(1-3-β-D glucosidase)ELISA试剂盒喹乙醇原药ELISA试剂盒猫胰腺脂肪酶(PL)ELISA试剂盒

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

*本文转载并翻译自SelectScience网站，原英文标题 SelectScience Interview: Streamlined Clinical Mass Spectrometry Workflow at Imperial College Healthcare SelectScience成立于1998年，以最快捷的方式提供科学家们关于最优秀实验设备和最新型技术的专业公平意见，是最全面的实验科学买家指南网站。 Emma Walker: Emma Walker是英国帝国理工学院国家医疗服务信托机构的一名顾问临床研究员，同时也是该机构旗下的西北伦敦病理学服务中心诊断内分泌学的专业负责人。最近，她的实验室引进了一套全自动液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)工作流程。SelectScience就此采访了Emma，希望能详细了解相关服务。 SS：请介绍一下您的工作职责和工作环境。 EW：我就职于英国伦敦西北部的帝国理工学院国家医疗服务信托机构。这是一家庞大的信托机构，下设五家医院，为200万人口提供医疗服务。最新年报显示，去年我们共接待了150万名患者，病理学部门则处理了多达1500万份患者样本。 我的工作是监管诊断内分泌学分析服务，其中就包括采用LC-MS/MS进行的临床分析，例如类固醇和多肽激素分析等。起初我们采用的是放射免疫分析法(RIA)，但考虑到这是一个长期项目，我们现在采用内部免疫分析并转而使用LC-MS/MS技术。随着工作量的增加，我们不得不进行相应调整并谨慎考量整个实验室的工作流程。实验室现在的通量远胜从前，我们的分析服务也应与之同步发展。作为分析服务负责人，我的职责是决定部门的未来愿景和战略方向、引进新技术，以及确保新旧技术的顺利更替。 SS：请介绍一下贵机构的LC-MS/MS分析服务。该技术是何时引进的？其相较于传统免疫分析检测有哪些优势？ EW：我们实验室首次引进沃特世质谱仪(MS)是十年前维生素D检测需求激增的时候。当时，RIA是除质谱分析之外唯一的维生素D检测方法，但这种试剂盒方案的操作非常繁琐并且速度太慢，无法满足我们的周转时间要求。因此，我们决定购置MS仪器。刚开始使用LC-MS/MS时，尽管我们受益于它的高灵敏度、高特异性和高准确度优势，但分析流程仍然相当繁琐且手动程度很高。我们安排了两名LC-MS/MS分析人员，但手动样品萃取和处理过程始终是分析工作的一大瓶颈。 2010年，维生素D免疫分析试剂盒问世，我们转而采用两步法。先对样品进行免疫分析检测，然后使用LC-MS/MS对值较高的结果进行确证检测，以及对摄入维生素D补充剂的患者进行监测。维生素D检测需求越来越大，而我们也希望实验室分析系统能更多地分担工作量，从而让我们更专注于开发和实施更多的专业测试。为此我们必须精简工作流程，这一点越来越明显。 优化工作流程 我们最初在2012年为雌性睾酮分析开发了MS方法，并希望将该方法自动化并整合到我们的工作流程中，但当时我们没有启动这个商业项目的资金或理由。随后在2014年，我们用于醛固酮分析的RIA试剂盒停产，导致我们无试剂盒可用。就在那时，我们拟定了一份商业计划，打算引进联用自动化样品制备系统的沃特世LC-MS/MS工作流程。2015年，实现LC-MS/MS工作流程自动化所需的设备安装完成。 现在我们拥有两台Waters ACQUITY TQD，用于维生素D和类固醇的常规分析。此外，我们还拥有一套Waters ACQUITY UPLC I-Class / Xevo TQ-S IVD系统，目前用于运行醛固酮分析和血管紧张素1分析以测定血浆肾素活性。近期我们的测试项目中还将新增血浆变肾上腺素分析。所有仪器都是满负荷运行，而且几乎不间断地工作。 ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQ-S micro IVD系统是沃特世LC-MS/MS IVD医疗设备产品的最新成员 无缝集成至LIMS 该分析工作流程的另一个重要方面是将MS仪器集成到了更广泛的实验室IT架构中，使得LIMS能够与分析仪器对接。在此之前，我们需要手动录入数据，而采用这一全面集成方案之后，系统可以自动处理数据并将其导入至LIMS。MassLynx质谱软件与自动化的前端和分析提取功能联用，让我们的整个工作流程都变得非常精简。 工作流程的优化为专业人员节省了时间，让他们能专注于开发新方法和不断改进分析服务。实际上，鉴于我们在这方面取得了巨大成功，我们正考虑在不久的将来再投资引进另一台MS仪器。 MassLynx (IVD)质谱软件配合TargetLynx (IVD)应用软件可实现MassLynx与第三方LIMS或中间件之间的自动化信息交换，从而改进实验室工作流程。 SS：技术引进过程是否顺利？可否为其它有意引进LC-MS/MS技术的实验室提供一些建议？ EW：我的建议是从一开始就要做好长远打算。提前了解系统的方方面面。仔细考虑自己需要怎样的集成工作流程，并与选定制造商协作，确保工作流程能够满足应用需求。在实验室发展过程中改进系统是非常困难的，因此我建议实验室从最开始就选择自动化的集成方案。不要只考虑你想购置哪种仪器，还应考虑提供分析服务的实际需求。沃特世为我们提供了有力支持，让我们的实验室从一开始就功能完备并在各方面都有相应的技术支持。此外，真正了解临床实验室需求的沃特世临床团队也给予了我们极大的帮助。

冬奥会是我国重要历史节点的重大标志性活动，是展现国家形象、促进国家发展、振奋民族精神的重要契机。 科技奥运的理念贯穿着冬奥的整个进程。 其中，计量科学技术起到重要的基础保障作用。　　冬奥会比赛的过程中，时时刻刻需要精准的计量：　　体育场馆及其设施需要对其温度、湿度、风速、采光、电磁干扰等进行监控；　　赛道的长短、弯道的转弯角度和坡度、时间的记录和测量等，都需要准确的计量作为技术保障；　　奥运食品安全、兴奋剂检测、新冠病毒核酸检测、环境监测，都需要标准物质和精准的量传体系… … 　　一、冰壶赛场冰层温度怎么保证？　　冰壶赛场相比短道速滑或者花样滑冰赛场的冰面更加平滑，冰壶场地对温度的要求更加严格，需要极其繁复制冰的工序。　　冰壶赛场冰面温度要求是-6℃，赛场冰层温度将直接影响冰壶与冰的摩擦系数。冰面的温度、场馆的湿度、空气温度、比赛场馆的形状都会影响冰面质量。随着比赛的进行，温度就会发生变化，制冰师就需要相应地调节冰面的温度。冰层厚度要控制在5到6厘米之间。　　在冬奥冰壶赛场底层冰冻制完成之际，喷洒上层比赛冰层之前，需要铺设监测赛场冰层温度的光纤温度传感器，光纤的一端接入分布式光纤温度监测仪，对冰壶赛道的温度进行空间上和时间上的连续监测，实时感知场地温度变化，为场地维护提供数据参考。光纤温度传感器目前整体铺设于 北京冬（残）奥会赛场之一“水立方”的冰壶赛道冰体内。　　为保证不影响冬奥赛场冰层的冻制进度，同时保证分布式光纤温度监测仪量值溯源的准确有效，中国计量科学研究院对分布式光纤温度监测仪进行了校准，对仪器的温度示值、示值误差、最小感温长度、温度定位重复性等进行校准，保障精确的测温和量值传递。　　二、运动员身体机能怎么监测？　　运动员的身体机能状态是科学训练的基础，也是决定竞技水平发挥的关键。要制定科学合理的训练与竞技策略，必须准确、及时地了解运动员的身体机能状态。　　血乳酸是运动中产生的并导致运动能力下降和运动疲劳的重要原因。在训练时经常测定血乳酸可以了解体内乳酸生成和代谢变化的特点，作为训练中掌握运动强度的依据和评价运动员无氧代谢和有氧代谢的能力。　　为及时获得运动员身体机能状态信息，尤其是在现场情况下，上述生化指标的测定大多通过便携式生化分析检测设备如便携式乳酸分析仪等来检测，这些便携式生化指标检测设备结果准确与否直接决定了对运动员身体机能状态的判断，从而影响到运动员训练效果与赛事发挥。然而，这些便携式生化检测设备缺少可溯源的标准物质和相关校准技术，造成检测结果的不准确与不可比，影响到对运动员身体机能状态的准确判断，进而影响到运动员的备战训练及赛事发挥。　　中国计量科学研究院先后建立起乳酸纯度和血乳酸含量同位素稀释质谱精准计量方法，研制了乳酸纯度标准物质和两个水平的血乳酸标准物质，起草了《便携式乳酸分析仪校准作业指导书》，填补了相关标准物质的国际国内空白。　　成果在国家越野滑雪、冰壶、自由式滑雪障碍追逐等冬奥集训队中进行了示范应用，有助于血乳酸检测结果的量值统一，从而在训练中精准把握运动员生理状态，制定出科学合理的训练及竞技策略。　　针对冬奥会期间交通枢纽突发公共急救事件潜在风险，中国计量科学研究院选取北京首都国际机场为试点，制订了自动体外除颤器(AED)性能检测方案，完成了首都机场60余台AED的性能测试及分析。开发了民用机场非专业人员急救培训教程，并在北京首都机场、大兴国际机场开展培训。编写了团体标准《中国民用机场航站楼自动体外除颤器设置管理规范》，有助于推动全民公共互助急救意识和能力提升，具有广泛的社会效益。　　三、新冠病毒检测仪器的计量校准　　核酸提取仪、PCR仪、生物安全柜和移动检测方舱组成了新冠病毒核酸检测工作的完整体系，若不对其进行计量校准，使用单位将无法确认是否满足相关要求，后续的核酸检测工作无法顺利进行，严重情况下可能出现假阴性，批间差大、工作人员感染和病毒泄露等问题，存在极大隐患。　　中国计量科学研究院核酸计量室先后于2022年1月5日、2022年1月13日和2022年1月16日前往国家奥林匹克体育中心、雁栖湖国际会展中心和首都机场，对总计10台核酸提取仪、6台PCR仪、4台生物安全柜和2辆移动检测方舱进行计量。　　这些设备专用于参加冬奥会的国外政要和运动员的新冠病毒核酸检测工作，处于抗疫一线，使用频繁且样本处理量大。核酸计量室依据各相关校准规范对其进行计量，主要计量指标包括核酸回收率及重复性、温度示值误差及均匀性、样本示值误差、高效过滤器完整性等，服务冬奥安全抗疫工作。　　由于气溶胶是新冠肺炎等病毒的重要传播途径，环境生物气溶胶的采集及监测技术保障成为未来生物安全建设的重点之一。通过大流量生物气溶胶采样器将几立方米环境空气中的新冠病毒快速采集浓缩到几毫升溶液样本中，然后通过自动化、全集成、高灵敏新冠病毒核酸检测系统进行检测。　　随着冬奥会的临近，公共环境（例如场馆、机场等人员密集场所）生物气溶胶的浓度和种属等情况更是监测的重点。北京市计量检测科学研究院承接了用于环境新冠病毒检测设备的检测评价任务，快速推进该类设备的检测验证和相关企业标准的制定，为该类设备的生产、出厂检测提供统一、规范的标准依据。目前，此类产品已投入到北京冬奥会场馆新冠病毒气溶胶的监测应用中。　　四、兴奋剂混合、溶液标准物质和实验室能力比对验证　　为解决奥运食品外源性兴奋剂安全问题，依据食源性兴奋剂监测名单并结合国家相关方法标准，中国计量科学研究院研制了3种动物源性食品中β-受体激动剂系列混合溶液标准物质，包含9种β-激动剂，不确定度小于3%，提供给北京市食品安全监控与风险评估中心、张家口市食品药品检验中心等冬奥会食源性兴奋剂检测机构使用，减少人为配制混合标准溶液的潜在误差，保证检测数据的有效性和准确性。　　围绕高灵敏监控供奥运食品中食源性兴奋剂的急需，避免食源性兴奋剂引起尿检阳性，开发了典型食品基体中兴奋剂的高灵敏同位素稀释质谱准确测量方法，β2-激动剂检出限达到0.05μg/kg，类固醇兴奋剂检出限达到0.5μg/kg，满足供奥食品兴奋剂监控要求。研制猪肉、牛奶中痕量水平沙丁胺醇、睾酮、甲基睾酮等典型兴奋剂的基体质量控制样品200单元，不确定度小于10%。　　组织北京市食品安全监控和风险评估中心、河北省食品检验研究院、张家口市食品药品检验中心等3家冬奥食品保障实验室开展实验室间检测能力比对和提升活动，保障了兴奋剂检测结果准确可靠。　　五、微生物计量助力冬奥食品安全保障　　微生物是影响冬奥食品安全保障的重要因素之一，现行国标中食源性微生物检测方法具有耗时长、精准度低等局限性，无法及时应对突发食品安全事件。　　中国计量科学研究院建立基于免疫荧光流式分析技术的食品微生物快速灵敏检测方法，经北京冬奥会指定食品承检机构试用后列为应对食品安全保障的微生物辅助检验方法。沙门氏菌、金黄色葡萄球菌等系列食品微生物国家有证标准物质，也被用于北京冬奥会指定食品承检机构的实验室内部质控和人员考核工作，确保实验室食品微生物检测结果准确可靠。　　六、可移动差分吸收激光雷达实验室系统助力冬奥空气质量监测保障　　中国计量科学研究院和英国国家物理实验室紧密合作、共同推出的可移动差分吸收激光雷达实验室系统日前正在进行系统调试，将与中国环境监测总站合作开展冬奥会大气质量监测保障。　　这套高精度温室气体和大气污染物远程探测系统历经中英双方6年攻关合作，充分发挥双方在精密光谱测量、环境监测计量溯源方面的技术优势，解决了温室气体和大气污染物空间浓度与排放量高精度时空分辨测量的诸多难点问题。　　该系统突破了传统一维单点测量和二维走航测量的限制，首次实现温室气体和大气污染物三维空间演化规律的精准测量。通过实际测量比对，该系统测量能力与英国国家物理实验室相同装置系统为同一水平，已达到国际领先水平。　　系统有三大特点：一是可测量物质种类多，一套系统覆盖紫外波段和红外波段两个光谱范围，实现温室气体、主要气态污染物等13种物质测量；二是首次实现了开阔空间的排放量现场定量评价能力，使测量结果更精准；三是测量结果具有溯源性，达到“可测量、可报告、可核查”的国际要求。　　该系统未来将直接服务于国家城市级碳监测，特定空间区域、重点行业企业的碳及大气污染物排放的精准远程核查，分散污染源的快速精准锁定，区域污染传输规律的实测评估等诸多科研和技术应用领域，直接支撑温室气体和大气污染物协同治理。　　七、扎实开展冬奥计量监管　　市场监管总局下发《关于加强计量服务保障2022年冬奥会工作的通知》，要求各有关单位要充分认识加强计量服务、确保冬奥会安全的重要意义，从做好计量技术保障、加大市场计量监管力度等方面，对计量保障工作进行明确，全力以赴确保冬奥会各项工作顺利开展。　　精确排查，全力保障疫情防控。北京市和河北省市场监管局加大对冬奥会涉及的机场、车站、高速公路等交通枢纽以及比赛场馆、奥运村、医院、商场、超市等公共场所安装和使用的人体测温设备、医院使用的医疗设备的检查力度，督促使用者提高主体责任意识，落实厂家售后运维或定期校准机制，确保测温设备计量数据的准确可靠。2021年7月以来共检定校准各类测温设备和医疗卫生等其他在用计量器具2.66万台件，提供计量技术服务91次，发放宣传材料3585份。　　精细监管，维护市场计量秩序。北京市和河北省市场监管局对集贸市场、商店、超市、加油站等在用强检计量器具加强监督检查，严厉打击短斤缺两、计量作弊违法行为，切实维护好市场计量秩序。张家口市局对数字指示秤、加油机、眼镜制配企业、国有粮食企业和基层粮库、定量包装商品等1472家企业进行了专项检查。累计办理行政处罚案件45起，罚款45.3万元，没收加油机等计量器具35台件,为冬奥会、冬残奥会的顺利举办营造良好的计量秩序。　　北京冬奥会马上就要开幕啦， 相信在包括计量工作者在内的市场监管人员和所有其他相关人员的一起努力下，北京冬奥会一定会办成一届简约、安全、精彩的奥运盛会。　　让我们一起期待　　一起向未来！

近期，国家卫健委临检中心发布了2022年室间质评(EQA)活动计划。众所周知，参加EQA计划对第三方检测中心、疾控中心和医院等都具有非常积极的意义。本文特整理了质谱相关的检测计划供大家参考。　　《2022年临床检验室间质量评价计划书(盖章原件)》目录及通知：　　可应用质谱法检测的项目　　生化类项目—14项4.1.3 NCCL-C-03 心肌标志物 (CARDIAC MARKERS)的评价项目(Analytes)包含：　　肌酸激酶-MB (CK-MB质量)、肌酸激酶-MB(CK-MB活性)、肌红蛋白(Myoglobin)、肌钙蛋白I (Troponin I)(包括超敏肌钙蛋白I (hsTNI))、肌钙蛋白T(Troponin T)(包括超敏肌钙蛋白T(hsTNT))、超敏CRP(hsCRP)、同型半胱氨酸(Homocysteine)。　　4.1.7 NCCL-C-07 内分泌 (ENDOCRINOLOGY)的评价项目(Analytes)包含：　　总T3(T3)、游离T3(FT3)、总T4(T4)、游离T4(FT4)、促甲状腺素(TSH)、皮质醇(Cortisol)、促卵泡成熟激素(FSH)、促黄体生成素(LH)、孕酮(P)、催乳素(PRL)、睾酮(T)、雌二醇(E2)、C-肽(C-P)、总叶酸(FA)、胰岛素(INS)、维生素B12 (VB12) 、25-羟维生素D3(25-OH-VD3，质谱法)、总维生素D(T-VD)、甲状腺球蛋白(TG)、生长激素(GH)、甲状旁腺激素(PTH)、促肾上腺皮质激素(ACTH)、醛固酮(ALD)、性激素结合球蛋白(SHBG)、17-ɑ-羟孕酮(17OHP)、硫酸脱氢表雄酮(DHEA-S)。　　NCCL-C-09 全血治疗药物监测 (THERAPEUTIC DRUG MONITORING IN WHOLE BLOOD)的评价项目(Analytes)包含：　　环孢霉素(Cyclosporine (CsA))、他克莫司(Tarcrolimus (FK506))、西罗莫司(雷帕霉素 (Sirolimus))。　　4.1.19 NCCL-C-19 电解质正确度验证 (ELECTROLYTES TRUENESS VERIFICATION)的评价项目(Analytes)包含：　　钠(Na)、钾(K)、总钙(Ca)、镁(Mg)。　　新生儿筛查类项目—3项　　国家卫生健康委临床检验中心临床质谱项目室间质量评价标准

2017年7月1日，由天津市色谱研究会、天津市分析测试协会主办的“2017天津市质谱技术学术交流会”举办，来自天津分析测试领域的专业人士近80人参加了会议。会议现场天津市色谱研究会理事长范国樑致辞会议开始，首先由天津市色谱研究会理事长范国樑致欢迎辞，范理事长在致辞中表示，天津市质谱学术交流会已举办四次，规模越来越大，期望今后能办得更好。赞助企业代表，珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞接着是赞助企业代表珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞，在致辞中袁经理对2017天津市质谱技术学术交流会的召开表示祝贺，并表示珀金埃尔默是历届会议的忠实支持者，并将继续支持。会议正式开始后，学术报告精彩纷呈。天津医科大学教授张锴的报告是“生物质谱蛋白质深度解析”。张锴在报告中介绍了在蛋白质研究中所做的相关工作。他从蛋白质修饰的解析、蛋白质互作的解析和蛋白质结构的解析三个方面介绍了团队丰富的研究成果和经验，工作的目的是揭示蛋白质功能，发现蛋白质的生物学意义。中国检验检疫科学研究院研究员张峰的报告是“食品中有害物质软电离裂解规律研究”。张峰多年来从事食品中化学有害物筛查工作。他结合自己的工作实践，介绍了利用质谱技术筛查食品、药品中有害物质的技术。质谱技术可以准确地对食品、药品中有害物质进行筛查并验证，在此基础上，采取相应的快检技术，可以实现在实际应用中廉价、有效的应用。质谱有强大的检测能力、分离能力，其不仅仅是强大的检测器，同时也具备了良好的分离功能。根据其检测能力以及分离能力，张峰团队在各种有害物分析，包括同分异构体分析中，使用软电离裂解方式进行研究，取得了大量成果。天津医科大学教授刘照胜的报告是“利用分子印迹固相萃取-液相-质谱法分离检测毛菊苣中秦皮乙素的方法学研究”。刘照胜在报告中介绍了分子印迹对聚合物的制备方法前处理情况，结合液相色谱-质谱联用仪，对毛菊苣中秦皮乙素进行测定，取得了良好的效果。天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心赵宏博士的报告是“基质辅助激光解析电离飞行时间质谱方法对乳粉中致病菌的鉴定”。赵宏长时间从事出入境食品中致病菌的检测。在报告中，赵宏介绍了MALDI-TOF-MS在致病菌检测中的应用情况。赵胜还介绍了MALDI-TOF已经进入国家标准，并将于今年底实施天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心李淑静博士的报告是“离子迁移谱技术应用于橄榄油中挥发组分的检测分析”。报告人介绍了离子迁移谱仪在食品检测方面的应用情况。李淑静着重介绍了利用离子迁移谱仪从前处理到最后测试，分析橄榄油中挥发组分的应用开发情况。方法可以很好地区分不同橄榄油。在其他食用油类的分析中，也有不错的表现。天津市出入境检验检疫局王利强博士的报告是“在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定猪肉中5种农药残留”。近年来，我国猪肉进口量不断增长，这对边境口岸对猪肉质量进行检测提出了要求。对于猪肉中可能混入的农药残留的鉴定，王利强利用在线凝胶色谱净化榈，再通过气相色谱串联质谱联用仪对猪肉中狄氏剂、艾氏剂、敌敌畏、马拉硫磷和溴氰菊酯等五种农药残留鉴定，该方法方便快速，灵敏度高。期间，珀金埃尔默两位资深技术支持经理带来最新技术及应用。珀金埃尔默色谱质谱产品技术支持经理 韩志强首先是色谱质谱产品技术支持经理韩志强的报告：“珀金埃尔默液质质新技术及应用”。珀金埃尔默收购了新兴质谱企业IONICS之后，于2016年慕尼黑上海生化展上，全球首发立式三重四极杆液质QSight。韩志强介绍了QSight的一些独特优势。比如其为立式三重四极杆质谱，占地面积小；具有同轴高温加热离子源，最大离子化效率；专利的加热诱导脱落剂和层流离子传输技术，提高灵敏度的同时免于频繁维护；超快的正负模式切换时间，大幅提高工作效率等。其具备高可靠性、高效率，非常适合于复杂基质分析和样品量较大的应用环境。韩志强还介绍了QSight在实际应用中的情况。2016年，珀金埃尔默还发布了便携气质Torion T9。韩志强介绍了T9的特点。T9是轻便、快速及便携的毛细管气相色谱质谱联用仪，拥有可与实验室色谱媲美的色谱分离效果，可在野外严酷环境下使用，仪器启动快速且分析速度快，每小时可分析12个样品。珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理 王娟之后，珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理王娟带来 “单颗粒ICP-MS分析方法及应用”的报告。王娟介绍，ICP-MS不仅可用于元素分析，通过独特的计算方式，在面向纳米材料时，单颗粒ICP-MS还可以分析纳米材料的粒径、结构以及浓度等。王娟介绍了珀金埃尔默在单颗粒ICP-MS方面的技术特点，并介绍了单颗粒ICP-MS在检测纳米银颗粒等应用中的情况。在细胞分析方面，珀金埃尔默提供了专用的细胞进样系统和专用软件，有效地促进了ICP-MS在细胞分析中发挥重要作用。 当日下午，来自天津市各高校及研究所研究生带来相关课题研究报告：南开大学研究生王奕允报告是“激光溅射石默烯产生HomC+2n（m=3，4）”。报告人通过FT-ICR MS，意图寻找到一种新型的多金属大尺寸富勒烯并表征，在此方面进行了一定的研究工作。南开大学学生石莹莹的报告是 “Pt2Cln团簇离子的产生和解离通路的研究”。报告介绍了寻找一种全新的团簇，通过FT-ICR MS，利用MALDI源研究，观察到了Pt2Cln团簇结构的产生，进行计算，并得到其构型，研究了不同类型团簇的超卤素性能。南开大学研究生任娟的报告是“基于电喷雾质谱-红外解离光谱技术的苯丙氨取代的丝氨酸八聚体的手性分析中的应用”。在报告中，任娟介绍了红外解离激光技术。通过课题组以FT-ICR为核心搭建的IRPD系统，进行了不同氨基酸丝氨酸八聚体手性区分的研究。八聚体团簇离子表现出显著的同手性优势。天津医科大学基础学院学生董瀚阳的报告是“赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白的质谱鉴定”。报告介绍了通过质谱对赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白进行鉴定的情况。实验鉴定到了赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白酰化修饰的存在。天津医科大学学生田姗姗的报告是“基于质谱技术的马来酸酐二次衍生标记和质谱分析定量蛋白质组”。报告人介绍了利用稳定同位素对多肽标记等方法，用质谱技术对马来酸酐二次衍生的标记和定量分析的情况。天津医科大学学生郭振昌的报告是“利用基于质谱定量的多组学方法研究食管鳞癌细胞的侵袭机制”。报告介绍了利用质谱对食管癌细胞蛋白的研究情况，初步确定琥珀酰化修饰的下调对相应代谢酶的活性、食管鳞癌细胞的迁移及侵袭均有明显的促进作用。天津医科大学学生柏雪的报告是“组蛋白H3K4me3结合蛋白的鉴定研究”。利用光交联技术，研究了基于DNA模板化学与光交联技术的组蛋白修饰结合蛋白的鉴定策略。农业部环境保护科研监测所（天津）研究生王济世的报告是“应用QuEChERS前处理方法GC-MS/MS检测花生油中的240种农药残留”。报告人介绍了QuEChERS这种简单的固相萃提取前处理方法，并对花生油中的农药残留进行分析，该方法灵敏度高，操作简单快捷，重现性好且回收率高，符合花生油中农药多残留检测的要求。农业部环境保护科研监测所（天津）研究生谭冬飞的报告是“应用QuEChERS前处理方法LC-MS/MS检测蔬菜中的全氟化合物”。报告人介绍了利用QuEChERS前处理方法检测蔬菜中全氟化合物的分析过程，认为该方法具有很好的重现性。天津出入境检验检疫局张敏博士的报告是“猪肉中甲基睾酮残留量检测的通量化提取方法研究”。我国的肉类进口量巨大，甲基睾酮是重要的检测项。国内目前的液相色谱-串联质谱检测标准方法效率较低，报告人通过对前处理的优化，极大地提高了检测效率。天津商业大学学生沈雅萍的报告题目是“利用GC-MS技术测定反复冻融后鸡肉中胆固醇及其氧化物的含量变化”。通过选择使用GC -MS分析鸡肉中的胆固醇及其氧化物，分析认为，该方法仪器的精密度较高，有利于定量分析。南开大学学生边申的报告是“Infrared Spectra of (M2O3)m(H2O)n(MO)+(M=La,Y,Sc) in the gas phase”。基于课题组于2012年以FT-ICR MS搭建的平台，进行了相应的研究。另外，来自云检的代表还介绍了MProbe平台，该平台基于健康大数据，以质谱平台为检测手段，以期对健康实现“未病先治”，发现用户的患病隐患，向用户提供健康建议。天津市色谱研究会秘书长 许泓学术报告之后，天津市色谱研究会秘书长许泓对会议作了简短的总结。他表示，本次学术报告会以年轻人为主，内容精彩，涉及到多种质谱技术，说明天津市质谱技术人才正茁壮成长。注：PerkinElmer作为主要协同单位，全程参加了会议，并有两篇论文入选本届交流会的论文集。如需会议论文集请联系我们！

“临床质谱想要取得大的突破，必须构建产品整体解决方案!”这是谢晓磊博士在从事多年质谱应用开发后，得出的深刻理解。　　谢晓磊博士拥有20年质谱研发、应用和市场开发经验，曾在美国赛默飞领导全球临床质谱应用团队，研发了超过100项临床质谱应用新方法。回国后，谢晓磊开始倡导临床质谱整体解决方案，这一理念与上海睿康生物实现“质谱产品化”的目标及IVD产业基因高度契合。　　上海睿康生物原本拥有89个二类和1个三类生化试剂盒，IVD销售能力及渠道强大。随着传统产品竞争白热化，公司开始将目光投向更多有竞争力的前沿创新产品，瞄准了当时正处于起步期的临床质谱市场，并力邀谢晓磊博士加入公司担任首席科学家，负责质谱产品的研发。2021年，公司完成了经纬中国领投，创新工场、沃生投资跟投的数亿元A轮融资。　　关于推动质谱技术在临床普适化应用，上海睿康生物有何创新思路?　　基于项目的完整解决方案，有效解决临床质谱痛点　　此前，或许业内对于IVD和LDT两种模式始终摇摆不定，但近两年IVD产品正在成为主流，临床质谱完整解决方案已经在行业内形成共识。　　质谱分析是一个高端复杂的技术，质谱仪属于科学仪器，并非专为临床而生，在临床应用中流程繁琐、前处理复杂、手工步骤多、操作友好度低、功能冗余，一般需要多年的积累才能熟练操作质谱仪。　　临床用户与科研、工业用户差异极大，国内检验科极度缺乏相关人才，不具备自主开发方法学的能力。完整解决方案包括自动化前处理系统、质谱仪、试剂、色谱柱、软件等，可降低医院开展质谱检测项目门槛。值得注意的是，完整解决方案不是这些要素的简单叠加，要推动质谱在临床的应用，基于项目的整体解决方案是优选。　　以上海睿康生物的21种氨基酸检测项目为例，公司在样本前处理仪器中内置了21种氨基酸检测项目的自动化前处理方法，各种参数预先调整好 试剂盒方面，公司的21种氨基酸检测试剂盒组分齐全，不需医院额外准备材料。　　色谱柱耗材方面，公司按项目开发了专用于21种氨基酸检测的色谱柱 仪器预先内置了方法学，软件同样内置了相关数据处理方法，不需要根据所测项目再去优化。　　上海睿康生物的每个项目配置不同，都有对应的完整解决方案。因此，临床开展质谱检测项目不需要再做任何调整和准备，只需经过2-3天的培训就可上手。　　“这相当于预制菜，整合各种主料、辅料等所需的东西，微波炉热一下就可食用，口味不变，烹饪难度大幅降低。”谢晓磊博士表示。　　“但大家也知道完整解决方案门槛极高，并非将仪器、试剂、耗材打包给临床就完事，一方面需要企业以项目为主导进行开发，一方面产品注册周期漫长，上海睿康生物的理念是做难而正确的事情，逢山开路、遇水搭桥，以整体解决方案充分发挥质谱的优势，为临床检验服务。”　　锁定优势项目，以试剂带动仪器　　上海睿康生物笃定完整解决方案是大势所趋，基于公司强大的IVD产业基因，公司在仪器试剂研发、生产、包装、质检整套流程上都以IVD产品为导向，目前已经构建了临床质谱端到端的解决方案。　　在质谱前处理环节，目前基本依靠人工，不够标准化，上海睿康生物自主开发的全自动样品处理系统AUTOMAN，适配不同试剂盒的样品制备需求，大幅降低了质谱样品制备对操作人员的要求。　　质谱仪方面，2019年上海睿康生物与赛默飞合作，共同研发生产超高效液相色谱串联质谱检测系统RZ-500。凭借优越的灵敏度、分辨率和扫描速度，RZ-500适用于所有质谱项目的检测，比如500,000:1的信噪比可精准检测睾酮及其他激素类等对灵敏度要求很高的低浓度物质 0.2 Da的超高分辨率可以准确分离分子量非常接近的两种物质，排除干扰 最高600 SRM每秒的扫描速度在药物中毒筛查等对速度要求很高的项目中，表现同样优异。　　特别是，上海睿康生物坚持围绕试剂构造差异化优势。公司的思路是：先根据医院特点和需求寻找临床价值明确、收费合规的项目，以试剂带动仪器落地，推动质谱检测项目在院内高效运转起来。　　应用方面，质谱具有更高的灵敏度和特异性，可实现多指标检测，正在替代体外诊断中部分生化、免疫等传统项目，且拥有全新的市场应用空间，在新生儿筛查、药物浓度监测、激素检测、营养元素检测等多方面较传统方法学有无与伦比的优势。　　上海睿康生物着眼于能够充分体现质谱优势的项目，目前拥有多个独家产品，总T3总T4、叶酸、香草扁桃酸和肌酐为业内首个获批的试剂盒。在常规项目之外，公司也在研发多个微生物检测、传染病、肿瘤方向的高端项目。　　此外，谢晓磊博士认为，质谱试剂盒加强监管势在必行。上海睿康生物高度重视产品合规化以及产品质量体系的建设。目前，公司拥有6个质谱二类试剂盒，在2023年还会有多个二类试剂盒获批。　　国内参与临床质谱的企业越来越多，市场热度越来越高，前段时间IVD巨头罗氏诊断宣布进军临床质谱领域，推动行业进一步发展。上海睿康生物坚定看好中国临床质谱的前景，接下来，公司除了继续研发适合临床需求的常规项目外，更加注重创新项目的开发，输出以试剂项目为主导的临床质谱整体解决方案，让中国临床质谱市场爆发出巨大的能量。

距离上一年度罗氏的半年报中公布了比较多的临床质谱方案细节后，又过去了半年时间，按其规划，2024年底将会在欧洲率先上市。　　随着上市时间的临近，按着新品上市的一般推进流程，罗氏公司也不断对外公布了一些最新细节，使得其质谱方案的神秘面纱也一层一层的逐渐揭开。　　在临床质谱火热之际，我们之所以如此关注罗氏公司的质谱项目，还是基于业界对罗氏公司全自动质谱方案的高度期望，尤其在科学仪器巨头赛默飞世尔(Thermo Fisher)公司全自动质谱一体机Cascadion项目以失败告终之后，我们更期待IVD巨头的解决方案。　　看从IVD企业的方向是否可以走通，彻底解决临床质谱自动化，推进临床质谱进入临床检测科室，完成临床质谱普及的最后一公里路。　　本文仅为分享临床质谱相关知识、探讨质谱自动化方案，以期质谱技术在临床端的进一步发展。质谱技术的普及，需要各级别企业的共同努力，有大象起舞，也有蚂蚁雄兵。文中内容仅为技术探讨，是对公开信息的进一步学习、推测和探讨，如有理解偏差、不准确的地方，请仅以罗氏公司未来官方资料及解释为准。我们敬重头部企业罗氏这么有创新的技术尝试且需保护相应的专属设计，也期待各家质谱相关公司凭借独立的创新精神取得各自的突破。　　上市计划进展　　简言之，如期推进!　　落地时间与之前公布的信息没有变化，侧面证明在欧美地区的注册工作顺利、项目的研发按期望进展。　　2024年1月9日，在第42届摩根大通医疗健康大会(JPM 2024)上，罗氏公司CFO Alan Hippe 以Entering the next growth cycle(进入下一个增长周期) 为题汇报了罗氏公司的一些主要进展，其中有两页提到了诊断部的质谱项目，确定其对未来增长的重要性，并再次提到其上市计划，2024年底CE欧盟区域落地，2025年预计美国FDA获批。　　2024年2月初发布的2023年财报中，在诊断部CEO Matt Sause的报告部分，也看到他把i601全自动质谱系统在2024年CE落地作为他的首条关键任务。　　　　我们还注意到，2023年5月，在意大利罗马举行的第25届国际临床化学与检验医学大会(IFCC WORLDLAB)暨第25届欧洲临床化学与检验医学大会(EUROMEDLAB)上，罗氏也将其质谱系统进行了揭幕，为欧洲市场的上市预热。　　关于中国的上市时间，按业内推测及罗氏新产品在中国上市的规划传统，预计在2026年争取拿到国内上市资质。　　值得提及的一件事情，在2023年12月国家卫健委临检中心第二届临床质谱的培训班上，很高兴的看到罗氏公司RA注册部相关人员也来学习质谱相关内容。　　质谱技术对于罗氏公司也是一项新技术、新方法，为了做好相关注册工作、确保注册进度，相关人员主动学习相关知识，值得认可肯定!　　设备整体结构　　从左到右依次为进出样单元(含STAT急诊端口)、加样及磁珠前处理部分、色谱质谱部分。总体的尺寸并没有相关资料公布，但参照图片里其他模块的尺寸(e801及进样模块尺寸)，按比例可大致估算，整体的设备长度约3.8米(含进样单元)。　　其中色谱质谱部分从图中可以看出比e801(含MSB样本缓冲区)尺寸略短一些，我们姑且按1.4米算。　　关于重量，我们也做个大概估算：考虑到色谱质谱部分有泵单元、分子涡轮泵、质量分析器等重量较大组件，整体重量应大于等于e801的730公斤，所以三者相加(190+730+730)整体重量应在1.7吨上下。　　设备的整体结构，可以理解为进样单元，加上e801系统(含MSB样本缓冲区、无ECL电化学发光的检测系统)，后面再加一个液相色谱及质谱分析仪部分。　　此系统的e801部分，负责样品的进出样，传输，样品的加入，试剂的加入，基于磁珠的前处理等的流程，最后转移至液相色谱部分，进行液质分析相关步骤。　　质谱试剂产线　　在公布了质谱系统的型号i601之后，质谱的试剂盒也有了它的名称：Ionify(已注册商标)，并形成Ionify® reagent line。很显然，这个词来自于离子的词根，这也正是质谱的工作原理，使物质离子化，测量待检物的质荷比M/Z。　　至此，我们又可以大胆的猜测i601质谱系统这个cobas i系列的命名起源，那就是也是源于Ion离子这个词，与其免疫系统的e来自Electro ChemiLuminescence (ECL) elecsys电化学发光系统、临床生化的c来自Clinical Chemistry形成家族化命名逻辑，共同组成cobas中心实验室的主力机型系列。　　试剂盒形式沿用cobas生化、免疫系统的cassettes式设计，即试剂多联包形式，从截图可看出也为3组分、尺寸与免疫e green package一致，这也使得其能兼容使用免疫系统e801的试剂处理单元，享用在线装卸载试剂功能。　　若如猜测与e pack green试剂盒大小一致且试剂仓一致，则单模块也可以放置48个试剂。　　我们可以对比下罗氏的质谱试剂与赛默飞世尔的Cascadion质谱系统的试剂，从临床使用角度，罗氏的即开即用、成分整合、可高度自动化的试剂更符合临床工作人员的喜好。　　样本前处理工作流程　　质谱检测与生化免疫等其他间接检测(检测器隔检测杯读值、非直接接触待检物)不同，其待检物质是被吞进检测单元的，是直接读取待检物M/Z质荷比的一种技术，无需标记物。　　但血清中的成分非常复杂，有大量的磷脂、蛋白等基质杂质成分，待检成分只是非常少的一些物质，所以质谱检测是需要进行样本纯化后才能进样的，尽可能纯的待检物质可降低基质干扰，提升检测的灵敏度和准确性。样本前处理工作由于步骤复杂，目前是临床质谱分析的一个难点和重点，也是各家临床质谱自动化方案主要需解决的关键步骤。在众多的前处理方法中，磁珠法(或称萃取磁珠法)是最有希望实现高通量、自动化、标准化的，国内也有很多公司在这个方向下取得了卓有成效的进展。　　这里我们看到罗氏采用的是磁珠法的方案，其过程简要整理如下:　　此部分用到的各类试剂应主要来自Ionify的试剂包部分，从图中可大致判断罗氏的磁珠方案为正向抓取待检物的模式，磁珠依靠binder正向结合、抓取待检物质，最后洗脱下待检物质与内标物，进行后续检测。　　这里稍微补充一句，磁珠法其实也能做除杂的方式，即沉降基质等成分，用上清部分作为为后续待检样品。　　色谱质谱部分　　前处理纯化后的样本转移到色谱部分，经过色谱柱，再到质谱检测器进行检测，得到信号。　　为了提高检测通量，罗氏方案中设计了8个色谱柱单元，柱子放在cartridge中，这是一种特殊盛放色谱柱的弹夹式结构的装置，它还具有RFID标签。　　此种设计与Cascadion的Quick Connect Cartridge有相似的设计理念，都是为了使其安装更换更加便捷，易于临床客户上手。　　我们在上一次解读中提及到其设计检测通量可达到100个样品/小时，有过质谱使用经验的都知道，若按传统的单线程标准过色谱柱模式，要实现此速度非常困难。　　罗氏采用了多线程模式，即有8根色谱柱可供样本通过，后面将顺序出锋而陆续进入质谱检测。　　为便于理解整个实验流程，附简易功能模块示意图。　　布局仅为推测，最终布局请以官方公布为准。　　还有个非常重要的细节我们从图中可以看出，8个色谱柱单元长短并不一样，其中5个短柱子，3个长(常规)柱子区域。　　从如此高的检测通量设计来推测，短柱子是做单项目(或小组合)测试的，这类柱子应与常规的色谱柱不同，是为这些快速检测项目而设计的，如激素类单项。　　在结果界面的截图中，我们看到睾酮的色谱图里，单个测试是36秒的检测时间(注：色谱质谱系统里，30秒处为保留时间或出峰时间)，按此检测模式恰好可以达到标称的100标本/小时(3600秒/36秒)的速度。　　而对于长柱子(相对于短柱子的称呼)，应该与传统色谱系统中的常规柱子更接近，预估是做一些联检类的项目，会有较长的检测时间来处理套餐类的项目组合。具体哪些是组合项目和色谱柱具体工作模式，还请大家静待罗氏公司的最终公布吧。　　在设备的下方，则应是流动相溶剂等液体耗材部分及质谱仪部分(右侧)。　　分析软件　　检测流程的最后一部分，将会对数据进行自动处理，软件应用复杂的算法对结果进行验证，然后传输至LIS系统。这相比于传统的质谱分析软件有很大的改善，减少了很多人为参与、调整、确认结果的过程。　　在软件界面我们可以看到峰型整合和结果验证的细节，如这个睾酮结果的界面中，分别显示了内标物与待检物质的响应值与峰型情况，依靠峰面积得出待检物的浓度。　　在这个过程中，将自动完成待检物质与内标物的峰型质量检查、质谱仪与色谱仪的状态确认、整合与定标质量的确认、结果确认。　　项目菜单　　检测菜单也是质谱项目是否能成功的重要因素，罗氏公司一直以规划检测项目见长，这次在项目规划上也进行了大量的前期调研和顾问工作。　　按规划i601将有一个超过60多个项目、全面的试剂套餐组合，分两批上市。　　项目大类为以下5类：类固醇类激素类、维生素D类、TDM药物浓度检测、免疫抑制剂药物检测、滥用药物类检测。　　未来质谱模块的灵活配置　　模块化的设计一直是罗氏诊断产品的特点，从最早的Modular时代开始，到cobas 6000/8000。　　作为cobas Pro的一个模块，罗氏的质谱方案同样拥有灵活的配置形式，在以下图片中我们可以看到i601可以进行双模块的拼接，以便进一步的扩展检测通量和项目数。　　当然，还有几种与cobas Pro里其他模块的联机，与免疫模块e801的连接、与生化模块c503的连接，及与生化、免疫混合模块的连接 同样在今年落地的高速生化分析模块c703作为cobas Pro方案里的一员，未来也应可以参与到质谱模块的灵活配置中。　　但请注意，在官网的标注中，明确的告知：在上市初期，将仅以单模块形式提供，所有其他的包括生化、免疫的配置将会在随后的日期提供。　　一个有意思的探讨: 一套i601质谱系统算几个模块?　　我的猜测是算2个，那么一个线体分支就最多可连接2个i601(4个模块)，为什么?　　视频里的2个i601联机展示图可作为依据吗? 不是仅仅从这里。　　我的考量如下：通量的需求、设备长度、系统的复杂度、人员动线、通讯的限制、标本周转时间等等。　　但需要进一步的官方消息确认，仅作猜测探讨。　　补充知识：罗氏的多模块联机方案中，cobas 8000及Pro系列的模块连接数量，最多可扩展至4个。　　我们再看一下罗氏公司的一个整体规划图，这是一套CCM2.0的流水线系统，颇为壮观，从图中可以看出P系列前处理+后处理、日立的轨道系统与生化、免疫、质谱、分子、尿机、血球、凝血组成的强大多学科布局，i601质谱系统作为一个新学科模块，占据着极为重要的战略意义位置。　　写在最后　　近些年，临床质谱一直是热门赛道，资本方、客户端、企业端，一直期待这一技术在精准医学中大展拳脚，但其发展速度一直不如预期，这里面有很多的因素限制。　　我们非常期待有更多的企业在解决诸多困难中取得实质性突破，带我们进入临床质谱的新维度、新时代。　　如罗氏官网中质谱项目的标题：Are you ready to enter a new dimension in mass spectrometry?　　你准备好进入质谱分析的新维度了吗?　　作为相关从业者中的一员，也意识到，临床质谱的普及除了产品维度外，还需要更多的质谱相关知识的推广，让大家理解这一检测利器，最终懂它、用它，真正发挥其作用。　　希望今天的分享能起到一点点的作用。作者：IVD崔哥

8月26日上午，记者来到了位于北京国家奥林匹克体育中心内的中国反兴奋剂中心，在两个小时的时间里，全面探访了兴奋剂检查、检测的整个流程，给记者的一个最直观的感受是：十一届全运会的反兴奋剂工作正在这里缜密进行，将用最先进的手段提供最有说服力的数据证明。　　万无一失的流程　　早八点，来自甘肃的尿样送达反兴奋剂中心实验室，每名运动员AB两瓶的尿样都用专门的防震材料进行了包裹，同时有专门的编号，兴奋剂检查官在实验室一楼大厅隔着玻璃与实验室工作人员进行了样品交接。这批尿样是正在进行全运会“备战”的运动员的尿样。　　带领记者进行探访的中国反兴奋剂中心副主任赵健告诉记者，每周二、周四是实验室相对集中的分样时间，但实验室检测分析基本上是每天都要进行。他说，由于全运会参加决赛的运动员将超过9000人，对反兴奋剂中心来讲，兴奋剂控制的难度也将超过奥运会前对中国代表团运动员的兴奋剂控制。为了有效地实施赛外检查，我们从2005年开始实施了运动员注册检查库制度，在检查库中的运动员需要随时随地报告行踪信息，以便实施有效的事先无通知的赛外检查。在工作室里，我们看到的是一排排的档案和一组组的计算机，在这里，所有注册检查库中的运动员的行踪信息报告表格都详细到了楼层号和房号，需要谁的材料，不出三秒钟就可以调取出来。　　按照国家体育总局要求，反兴奋剂工作要关口前移、防患于未然，反兴奋剂中心除了加大检查力度以外，本次全运会实行了反兴奋剂教育准入制度，各参赛代表团对所有参赛运动员都要开展规定的教育和培训活动，并且考试合格后方可参加全运会。　　记者了解到，中国反兴奋剂中心除实验室这个核心部门要保证所有环节工作万无一失外，其他各部门工作也要万无一失。为确保检查及检测工作公正和严格，各部门之间不能违规过问彼此的工作。例如，计划处负责做出兴奋剂检查的计划并出具授权书，“但是他们只作计划，由谁具体负责执行检查他们并不知道。”赵健说。　　缜密的工作步骤　　记者看到，在尿样进入实验室收样室后随即进入分样室，而所有开始和尿样接触的人都要通过特别的门卡识别系统进入。样品在分样室中被再次进行登记、分类并进行重新编号。随后对尿样进行化学前处理实验，以去掉干扰杂质，有的样品还需要预先进行酶解或酸解。而后经过前处理的尿样被注入相关仪器进行初筛，这个过程由于检测项目的不同短则数十分钟、多则数个小时。　　数十个小瓶子在气相色谱质谱联用检测仪上的圆形转盘中不断旋转，而联机的计算机报告也随之缓缓打印出来。这些报告并不是我们常人想象中的数据表格，而是类似素描画一样的图表。赵健告诉记者，计算机打印出来的只是一个检测程序的报告，一份尿样最终的检测报告是包括6份不同检测程序的结果。他说这是针对常规的没有问题的尿样。如果初筛发现了可疑检测结果，那么除重新取样外，还要同时作包括空白尿和阳性尿样等对照的检测，以排除违禁物质确实没有任何其他因素的干扰。赵健说，问题尿样根据需要同时还会进行高分辨或同位素比质谱检测，主要用于确认极低浓度禁用物质或确认睾酮及其代谢物是否为外源性。　　相对于常规尿检来说，EPO尿检更为复杂，一份最终EPO的尿检要经过170个步骤。　　专职工作无人替代　　在生化检测实验室，记者见到了负责EPO检测的三名工作人员。通过电泳分析技术和化学发光方法判定外源性EPO后，如何确定EPO为阳性，要经过170个步骤的检验，耗时为72个小时，在这72个小时中，参与检测的工作人员是不可能休息的。“我们有时候觉得他们太辛苦了，可是我们根本帮不上他们，因为没有人能代替他们，最后的检测结果是以极微光出现的，除了他们别人做不了。”赵健说。

日程&报名：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icfcm2023/指真生物经过多年流式细胞仪研发生产积累，以及自主研发、自主生产的多重磁性荧光编码微球技术积累，突破掌握了全自动流式荧光发光免疫分析技术，并设计开发了领先的重磅新品：HighFlux系列全自动流式荧光发光免疫分析仪。此系列仪器近期在北京市药品监督管理局获批上市。该技术平台融合流式检测技术、激光分析技术、荧光编码微球技术、生物标记技术及数字信号转换技术为一体，在同一反应体系中可对多种指标进行快速、定量检测，从而实现多种分泌性蛋白多联检，满足临床诊断或基础科学研究需求。HighFlux系列全自动流式荧光发光免疫分析仪技术原理基于指真生物自主研发的荧光编码微球系统，通过微球内部两种不同浓度荧光染料的排列组合，形成数十种不同荧光编码微球。将不同种类单克隆抗体偶联至荧光编码微球表面,形成“抗体-荧光编码微球”复合物，再利用“夹心法”或“竞争法”检测样本中对应待测物的浓度，实现多联检。解决的问题与痛点在医院检验科，目前最常用免疫检验技术---化学发光法，但化学发光法也有技术瓶颈---单指标检测。在二甲以上医院，它的检测效率往往无法满足高速增长的临床检测量，让院方非常头疼。要想解决这个矛盾，常规方法一是增加检测仪器，但这对医院场地和科室成本提出了较高的要求；二是增加单机检测效率，如使用联检技术等。指真生物HighFlux系列产品同时解决了这两个问题：1、解决单指标检测，HighFlux实现多联检、高通量HighFlux产品最大检测通量为120样本/h，每管内可实现多指标联检。举例来说，12因子检测可以实现1440测试/h，单位时间大幅度提高了检测通量。2、HighFlux体积小巧，节省实验室空间，提高空间利用率HighFlux产品为桌面机，产品尺寸：70cm(W)×90cm(D)×65cm(H)。1台化学发光仪器空间可以摆放3台HighFlux仪器，极大节省实验室空间。配套检测菜单细胞因子系列产品包含临床上常用的细胞因子检测试剂，主要有IL-1β/IL-2/IL-4/IL-5/IL-6/IL-8/IL-10/IL-12p/IL-17/TNFα等。主要临床应用：辅助疾病诊断、感染早期诊断；评估感染严重程度、细胞因子风暴监测；免疫状态评估、用药检测及预后等。肿瘤标志物覆盖常见的肿瘤标志物检测试剂，包括肺癌测定试剂盒、神经元特异性烯醇化酶（NSE）、癌胚抗原（CEA）、角蛋白19片段（CYFRA21-1）、鳞状细胞癌抗原（SCCA）、胃泌素释放肽前体（ProGRP）。感染评价指标涵盖临床常用的四种感染评价指标，实现一机检测感染。主要检测试剂有SAA/CRP联检试剂（1：200）、C-反应蛋白（CRP）（1：200）、PCT/IL-6联检试剂、降钙素原（PCT）、白介素6（IL-6）。性激素检测八种性激素检测试剂，主要有促卵泡生成素（FSH）、促黄体生成素（LH）、抗缪勒管激素（AMH）、泌乳素（PRL）、β-人绒毛膜促性腺激素（β-HCG）、睾酮（T)、孕酮（P)、雌二醇（E2）。持续开发中......