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氯化亚锡

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  • 铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法
    铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)1、方法提要试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。2、试剂(1)稀硝酸(1+5)(2)高锰酸钾溶液(2%)(3)碱性钼酸铵溶液:A、钼酸铵溶液(9%)B、碳酸钾溶液(18%)A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。(4)草酸溶液(2.5%)(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。3、分析步骤称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白倾入比色杯,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。4、注意事项溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)1、方法提要钢铁试样,在耨、磷介质是,以银离了为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。2、试剂(1)定锰混合液硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。3、分析步骤称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,等试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml倾入比色杯中,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。4、注意事项(1)过硫酸铵加入后,需要控制煮沸10秒。(2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷)1、方法提要试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。2、试剂(1)稀硝酸(1+2.5)(2)高锰酸钾溶液(2%)(3)钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。(4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液: 氯化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。3、分析步骤称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,读取含量。4、注意事项(1)氧化时应使溶液至沸,并保持5-10秒钟。(2)分析操作手续相对保持一致致,以保证分析结果重现性和准确度。(3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不就耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。
  • 汞检测利器|冷原子吸收光谱技术
    在日常生活中,汞与砷会以各种化学形态侵入到环境中,会污染空气,污染水质及土壤,同时也会造成食品污染,直接间接地对人体造成极大的伤害。检测技术中原子荧光检测技术则可以用来检测饮用水中汞和砷的含量,土壤中砷含量及食用大米中汞含量是否超出国家标准,用以保障人们的正常生活与身体健康。本文主要介绍对冷原子吸收光谱检测技术及原理,以期对相关人员有一定的参考意义。元素原子的原子化一般是在一定温度下完成的。汞是一种唯一在常温下就可以气化成为单原子状态的元素。在0-30℃,空气饱和蒸气浓度在2.54-35.6mg/Nm3之间,可以实现常温原子光谱测定。冷原子吸收测汞,在我们国家是在20世纪七十年代末期开始使用,这是环境汞检测划时代的进步。冷原子吸收测汞仪工作原理如下图所示:分析注意事项:保持室内温度,确保仪器光学系统不结水汽。保持室内温度相对稳定,提高灵敏度。如果在正常状态仪器灵敏度下降,可能是汞灯老化发黑,或者是光电转化原件老化,可以开机目测检查,及时更换。不能将消解后仍发热的样品进行分析,那样的话水汽进入洗手池会影响测定。 按不同消解方式,采用不同的汞还原办法:普通酸性氧化处理样液,可以取酸性氯化亚锡还原;处于强络合状态的消解液、有机汞,要用碱性氯化亚锡或碱性抗坏血酸还原,再测定。
  • 《中国药典》2020年版岛津AA专辑 冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞
    中药是我国传统医学的重要组成部分,一直以其独特的疗效而闻名于世。然而,随着经济的发展,环境污染越来越严重,使得有些中药材在生长的过程中吸收了周围环境中的有害金属元素,这样不仅降低了中药质量而且直接影响用药者的安全。我国中国药典2020年版一部金银花、白芍等品种项下“重金属及有害元素”检查项规定汞不得过0.2 mg/kg。 本文参考《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》采用微波消解,使用岛津原子吸收分光光度计+冷汞发生器(MVU-1)测定中药材中的汞含量。 岛津原子吸收分光光度计 冷汞发生器反应原理及方法讨论冷汞发生器流路如图1所示,一定量的样品加入到反应瓶中,再加入氯化氩锡溶液,在瞬间产生汞蒸气,图中模式旋塞和排气旋塞均处于实线位置,汞蒸气在泵的带动下在管路中循环,信号达到稳定后在253.7nm下测其吸光度。 图1 冷汞发生器流路图 过量的氯化亚锡与汞的的反应方程式:汞极不稳定,在保存过程中容易损失,导致汞损失可能的原因是:样品中各种还原剂、杂质、微生物会把汞离子转变为有机汞或金属汞而挥发,另外贮存容器容易吸附汞形成络合物也会导致汞的损失。所以为了防止汞的损失可加入酸和氧化剂作为稳定剂,加入的酸通常有硝酸、硫酸、盐酸等,加入的氧化剂有重铬酸钾、高锰酸钾等。本文选择硫酸和重铬酸钾作为稳定剂。 过量氧化剂会消耗氯化亚锡而影响汞的还原;在2%硫酸条件下考察不同浓度的重铬酸钾对测试灵敏度的影响: 重铬酸钾浓度对测试灵敏度的影响(5ppb汞标液)从测试结果可以看出,当重铬酸钾的浓度为0.05%时,有较好的灵敏度。 标准曲线的制备分别配制0、1、2、5μg/L的汞标液,上机测试结果表明,在0~5μg/L浓度范围内,浓度与吸光度有着良好的线性关系,相关系数为r=0.9992。 样品测试结果 检测限及加标回收率实验对样品空白连续测定11次,以3倍SD值除以曲线斜率算得检测限为0.013mg/kg。 称取金银花和白芍样品各0.5g,加入1mL 100μg/L的汞标液按同样的方法做前处理,最后定容至50ml,进行加标回收率实验,回收率数据如下表4所示: 回收率实验结果结论参考中国药典2020年版《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》,采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量,实验结果表明汞在0~5ug/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9992,检测限为0.013mg/kg,加标回收率为95.5%~103.5%,该方法具有灵敏度高,测试快速的优点,可以满足药典中汞分析限值的要求。
  • 南京麒麟分析仪器—矿石的分析方法
    南京麒麟分析仪器&mdash 矿石的分析方法一;母液的制备 称取100mg试样过100母筛于50ml容量瓶中,加20ml盐酸,5&mdash 10ml氟化铵,视硅的含量而定,低温加热溶解,若不完全,滴加氯化亚锡至溶解,冷却,稀至刻度。二;分析1,铁的测定 吸取5ml于100ml量瓶中,加10mlEdta,加热煮沸,趁热加入氨水15ml,流水冷却,加2ml过氧化氢,定容。特定波长处比色。2,二氧化硅的测定 吸取2ml于量瓶中,加15ml钼酸铵,放20分钟,或水浴40秒,加草酸10ml,速加硫酸亚铁铵2ml。特定波长处比色。(做参比)3,锰的测定 吸取20ml于50ml量瓶中,加10ml硝酸,10ml过硫酸铵,煮沸30秒,冷却,定容。特定波长处比色。4,磷的测定 吸取10ml于60ml的分液漏斗中,加数滴硫酸亚铁铵6%,用塑料滴管滴加2-3滴氢氟酸,1ml硫代硫酸钠,摇匀,放1-2分钟,25度时放2&mdash 5分钟,加5ml钼酸铵4%,摇匀,立即加入20ml乙酸丁酯,振荡萃取1分钟,静止分层后,将水相分出于另一分液漏斗中(测砷用),在有机相中加入抗坏血酸5%,及5滴硝酸铋10%(1+9硝酸),振荡2分钟,25度3分钟,静止分层后弃去水相,加10ml乙醇摆动至水相下沉弃去,特定波长处比色。5,砷的测定 在萃取磷的水相中,滴加高锰酸钾(4%)时摇动使红色保持30秒,加入20ml正丁醇,振荡1&mdash 2分钟,静止分层后弃去水相,在有机相中加2ml抗坏血酸及5滴硝酸铋,摇摆2分钟,静止分层后弃去相在有机相中加入1ml乙醇,摆动至水相凝基下沉后,弃水相在特定波长处比色。6,三氧化二铝的测定 分取1.0ml于100ml瓶中,加约50ml水,4ml混合显色剂,摇匀后加10ml缓冲液,摇匀,特定波长处比色。 混合显色剂; 1),铬天青S溶液 2),Zn&mdash Edta溶液, 混合显色剂;将两者等体积混匀。 3),六次甲基四胺缓冲液,取100克用适量水溶解后,加入5ml 1+1的盐酸后,稀至500ml。此分析方法请在专业技术员指导下完成,可询问市场部025-57339283杨经理 南京麒麟分析仪器有限公司2011年6月10日
  • 新仪微波助力《水俣公约》实施
    水俣是日本的一座城市,20世纪中期曾发生严重的汞污染事件。汞是一种重金属,俗称“水银”,是一种有毒物质。2013年1月19日,联合国环境规划署通过了旨在全球范围内控制和减少汞排放的国际公约《水俣公约》,就具体限排范围作出详细规定,以减少汞对环境和人类健康造成的损害。水俣公约,共有128个签约方。公约将在2017年8月16日生效。汞及其化合物属于剧毒物质,可在体内蓄积,进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,经食物链进入人体,达到一定量后会引起全身中毒,所以汞的监测是实际工作中经常遇到的检测项目。食品中汞的检测在样品处理方面,多用混合酸回流加热法,该法对汞的回收率很好,但装置操作起来比较烦琐,在处理大批量样品时比较慢。检测方面,多用冷原子吸收法,缺点是所用测汞仪在灵敏度和检出限方面多已达不到现在某些食品极低汞含量的限量值要求。现今汞的测定介绍较多的是原子荧光法,此法在检出限和准确度方面都要大大优于老法。本文结合工作实际,在没有原子荧光仪的条件下,采用微波仪消解样品、专用智能冷原子荧光测汞仪测定汞的含量,结果满意。1.实验与材料1.1实验器材及试剂上海新仪微波化学科技有限公司Master-40型高通量温压双控微波消解/萃取仪;上海新仪微波化学科技有限公司ECH-20型电子控温加热板;杭州大成仪器有限公司ZYG-Ⅱ型智能冷原子荧光测汞仪。 标准物质:国家标准物质研究中心汞标准物;还原剂:10%的氯化亚锡,酸度为10%的盐酸溶液;标准系列:0,0.4,0,8,1.2,1.6,2.0,3.0ng。1.2样品前处理米和面粉取0.5g于聚四氟乙烯塑料杯中,加浓硝酸6ml,电热板上预处理加热一个小时,电热板温度控制在125℃。完成后补加硝酸2.0 ml和双氧水1.0 ml,放入微波消解炉内,采用分布逐渐加温方式消解样品,最终温度控制在180度,维持5min,消解完成后取出再放入电热板上赶酸1小时左右,至杯内溶液1.0-2.0ml左右。生肉、饼干、油样、皮蛋等含脂肪较高的不易消化的样品取0.5g,加浓硝酸8ml,电热板上加热预处理二个小时以上后补加硝酸3 ml和双氧水1 ml,放入微波消解炉内,同上操作最终温度控制在190度,维持7min,赶酸。蔬菜、饮料、水果等易消化的食品可取样1.0-2.0g,,加浓硝酸5ml,电热板上预处理加热半小时后补加硝酸1 ml和双氧水1 ml,放入微波消解炉内,同上操作最终温度控制在160度,维持5min,赶酸。1.3仪器检测  检测条件:载气种类:氮气;载气流量:60ml/min;屏蔽气流量:650ml/min;负高压:-375V。操作方法:按仪器说明书指示的操作方法进行,进样时取1.0ml定容溶液注入汞发生器中,汞发生器中事先加入0.5ml10%的氯化亚锡溶液。通气检测。2.讨论2.1样品取样量的选择 样品取样量的多少根据国家卫生标准的限量值的要求和样品消解难易的特性来确定,不能为达到卫生标准限量值而随意加大样品的取样量:过大的样品量在微波炉内消解时,罐内的压力会很快上升,仪器为安全起见会自动卸压,这时汞蒸气会随气体一起溢出而损失;另一方面也可能会造成安全事故。微波消解的样品一般取0.5g,极易消化的样品才可取1.0-2.0g,具体操作见表1。表1 不同类样品的前处理操作方法食品分类粮食蔬菜、水果乳制品肉蛋(去壳)鱼茶叶国家标准(mg/kg)0.020.010.010.050.30.3取样量(g)0.51.00.50.50.50.5消解后定容体积(ml)10.010.010.025.025.025.0上机用试液体积(ml)1.01.01.01.01.01.02.2样品消解条件 微波消解程序中温度的设定应根据不同的样品类型设定不同的最大温度和持续时间,易消化的样品可设置相对低的温度和较短的持续时间。复杂不易消化的样品最好先放在预加热电热板上预处理长一点时间,这样放入微波消解仪内消化时会更容易和更安全,消解的效果也会更好。注意,因汞为易挥发性元素,样品放在电热板上预处理时的温度不应高于130℃[4],温度过高时汞会有损失,本实验加热板温度采用120℃。2.3微波消解后样品罐中残留HNO3和氮氧化物的去除 样品在微波炉内消化好后溶液中必定存在有少量未反应的HNO3和残余的氮氧化物,不去除此两种物质对实验有严重影响。根据仪器的测定原理:过量的氯化亚锡与溶液中的二价汞离子充分反应,生成汞蒸汽在载气的带动下,从原子嘴中喷出,接受仪器低压汞灯发出波长为253.7nm的激发光照射,基态汞原子被激发到高能态,返回到基态时辐射出共振荧光,荧光强度与汞浓度呈线性关系。由此可知,当样品溶液中有残余氮氧化物时,这对汞含量的准确测定有严重影响。不去除剩余的硝酸对定容后样品中酸度的保持一致也会产生影响。正确的做法是,消解结束后将消解罐杯放入120℃电热板上赶酸二小时以上,杯内溶液只剩约1ml为止,但不能完全蒸干。2.4样品试样中反应酸度的控制 样品消化好去除HNO3和氮氧化物后,再将定容溶液的酸度调节到含5%-10%的硝酸或盐酸。酸度过低汞吸附于瓶壁或不易形成二价汞离子进而影响汞蒸气的形成使结果偏低。 2.5空白值的控制 样品实验之前最好做全过程空白试验,该实验包括试剂空白、器皿空白和环境空白。空白试验值很低时方可进行样品称取、样品消化、样品测定等后续实验。本方法中汞的测定是极微量的检测,再加上环境中汞的污染较重,出现空白试验值很高时,要立即分析查找原因,可考虑更换或处理试剂或重新处理器皿和处理环境后再进行实验。2.6方法检出限的计算 测定空白值20次,根据IUPAC规定的光谱分析方法检出限的计算方法,算出方法检出限为0.005ng。如果取样为0.5g,消化后定容到10.0ml,再取1.0ml定容样进行分析,则检出限限浓度为0. 1μg/kg。2.7样品检测和加标回收实验 全过程加标回收实验:称取0.5g食品样品加少量高浓度的标准物质少量体积,然后同样品操作步骤一样进行消化和后续的所有实验,最后取同样体积的液体进测汞仪进行分析,以此1ml溶液中所含汞的质量为计算基础,算出样品的加标回收率,结果见表2,回收率在91.8%-99.8%之间,效果满意。表2 不同类食品的加标回收率实验样品类别本底值(ng)加标量0.4ng加标量1.0ng加标量2.0ng测得值回收率测得值回收率测得值回收率大米0.0650.45697.8%1.02495.9%2.02498.0%大豆油0.0890.46894.8%1.06897.9%2.06899.0%乳制品0.4500.83295.5%1.44299.2%2.4198.0%猪肉0.8451.21291.8%1.78994.4%2.84299.8%茶叶0.5740.95294.5%1.55498.0%2.56499.5%蔬菜0.0450.43597.5%1.02598.0%2.00598.0%
  • 使用测汞仪注意事项
    p测汞仪是一种常用的检测仪器,主要用于测量水、空气、土壤、食品、化妆品、化工原料中汞的含量,被广泛用于多个行业中。用户使用测汞仪要注意哪些问题呢?下面就来具体介绍一下测汞仪的使用注意事项,希望可以帮助到大家。/pp测汞仪使用注意事项/pp l、流量的选择:一般调定在1.2L/min,但用户可在1-2.5L/min内改变。对本仪器来说,流量减小,能提高响应峰值,提高灵敏度,否则相反。/pp 2、在测量过程中,保持常规钮在保持状态时,测完一个样品,均要按复零钮使表头显示恢复到初始状态后,再进行下一个样品的测量。/pp 3、校正次数:原则上每做一次校正一次,但若环境温度变化不大(5℃以内)可省略直接参照上一次的校正曲线便可。/pp 4、汞标准液的加入:仪器校正时,只配制一种汞标准液(0.1ug/ml)以下简称标样。其它浓度的汞标准液是通过改变标样在翻泡瓶内的加入量来实 现,如要得到3ng/ml的汞标准液,只要在翻泡瓶内加入0.3ml的标样(含30ng汞),瓶内再加8ml蒸馏水,2ml氯化亚锡,则最终瓶内汞浓度约 为 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。/pp 5、干燥剂:操作过程中,应尽量不用干燥剂,使用干燥剂会使测量产生误差,在做空白液出现干扰水峰时,再加入少量干燥剂。/pp 6、高浓度样品:对超过10ng/ml浓度的样品应作稀释,尽量使所测浓度在0-5ng/ml的范围内。/pp 7、做低浓度标准曲线。如0.1ng/ml-O.5ng/ml时,显示数值通过显示调节钮,同样调节在020-100数值范围内。/pp 8、样品的预处理:参照有关的分析操作规程。/pp 9、玻璃器皿的处理、参照有关的分析操作规程。/ppbr//p
  • 选择汞分析仪时应考虑的因素
    为什么选择适合的汞分析仪很重要?NIC认为汞分析不仅仅是为了满足合规性要求或研究的目的。它可以帮助人类和环境免受汞这种有毒元素的潜在危害。选择错误的汞分析仪可能导致不准确的测量结果或未能检测到汞的结果,从而使人类和环境面临未知的风险。使用正确的汞分析仪,可以帮助做出明智的决定和制定相应的政策,保护人类和环境的健康和安全。如果您不确定选择哪种汞分析技术,请继续阅读以了解在选择汞分析仪时应考虑的事项。1. 敏度和检测技术汞分析要求灵敏度- 分析仪检测低浓度汞的能力,以及检测要求-规定最低检测限的监管标准或研究目标。汞分析的最终目的是实现其特定目标 – 达到监管标准、满足客户要求,或进行相关研究。在实验室进行环境汞分析时,特定的监管方法规定了要使用的分析仪类型,最低检测限因所分析的环境介质而异。相反,出于研究目的,灵敏度和检测要求可能会因研究目标而异。研究人员可能需要更灵敏的检测方法,有时还会使用多种仪器组合来达到研究目的。选择适当的汞分析技术取决于分析的具体目标和目的。通过了解灵敏度和检测限方面的分析要求,您可以选择适当的汞分析仪以获取正确结果。汞分析中有两种常用的检测器:CVAAS和CVAFS。这两种方法都需要先将汞从样品溶液中气化出来,然后再将汞蒸气转移到由空心阴极灯照射的光学检测池。两种检测器的光学器件具有不同的几何构造,其中CVAAS在检测器和阴极灯之间为直接路径,测量吸收信号,而CVAFS的检测器和阴极灯垂直布局,测量发射光。CVAFS比CVAAS更灵敏,因此更适合低浓度汞的检测。与CVAAS不同,它的共振激发提供了更多的选择性激发,这使其不易受到其他化合物的干扰。然而,CVAAS仍然是一种普遍而可靠的方法,特别是因为它具有足够的灵敏度,可以满足大多数的法规遵从性,并且比CVAFS更便宜。CVAAS和CVAFS之间的选择取决于汞分析的具体要求,包括灵敏度、检测限和法规遵从性。例如,需要使用CVAAS来满足EPA 7470方法要求。2. 样品基质的类型在选择汞分析仪时,必须考虑到所分析样品基质的类型。样品基质是指将被引入汞分析仪进行测量的含有分析物(汞)的不同类型的材料或物质。所选分析仪必须在能够不受样品基质影响的情况下准确测量汞。汞分析涉及多种样品基质,从原油、凝析油和石脑油等石油产品到环境空气、农产品、海产品和水源等环境资源。除了样品的类型之外,其他需要考虑的因素包括样品中可能存在的干扰物、预期汞浓度、样品来源(例如,靠近金矿区域),以及将来需要分析的样品类型。基于这些考虑,将样品引入分析仪进行测量的最适当方式将由样品基质的类型决定。这一因素将在下一节中进一步讨论。3. 将样品引入分析仪的最佳方式是什么?(是否需要消解样品?)在选择汞分析仪时,必须考虑将样品引入分析仪的最合适技术。NIC收到的最常见问题之一是:是否需要在测量前对样品进行消解?有两种主要技术用来将样品引入汞分析仪:还原气化/化学还原法和直接热分解法。还原气化/化学还原法技术,如氢化物发生、氯化亚锡还原,通常用于将水样中的离子汞(Hg2+)还原并转化为元素汞蒸气,然后由检测器进行测量。只有在样品经过酸预消解/氧化、从样品中提取到了所有形式的汞时,才能通过该技术检测到样品中的总汞。然而,样品消解是一个耗时且容易出错的过程,还可能造成污染或导致样品中部分汞的损失。直接热分解是一种高效、高性价比的技术,只需最少的劳动力便可将样品中的所有汞引入分析仪。其原理是将样品加热到高温以分解并释放出汞蒸气,然后由检测器进行测量。然而,直接热分解技术并不适用于超痕量级汞的样品,如干净的海水、雨水或雪。例如,直接热分解技术对于超痕量级汞的样品(如干净的海水、雨水或雪)来说不是最佳的技术。在这种情况下,需要使用CVAFS检测器的还原气化技术,因为它允许更大的样品量,从而可以提高其灵敏度和检测限。是否需要对样品进行消解应基于各种因素考虑,例如样品类型、是否存在干扰,以及监管要求或研究目的的需求。阅读NIC网站MA 系列 – 汞分析的最佳伙伴,以上所介绍的两种样品分析方法可在一台仪器上完成。4. 汞分析仪制造商的专业知识选择可靠的汞分析仪制造商是选择正确的汞分析仪的关键之一。是什么使汞分析仪制造商成为可靠的制造商呢?关键因素之一是他们在该领域的经验和专业知识。可靠的制造商对汞分析技术、方法和应用具有广泛的知识。这种经验和技术使他们能够生产高效可靠的汞分析仪,并能够为全球客户提供各种类型的应用。另一个需要考虑的重要因素是他们在行业中的声誉。一家信誉良好的制造商在生产优质产品和为客户提供卓越支持和客户服务方面有着良好的记录。他们还需制定严格的质量控制标准,确保汞分析仪的一致性和可靠性。除了经验和声誉,可靠的制造商还应为代理商和用户提供充分的支持和培训。制造商应拥有一个庞大的正规代理商网络,并且有能力现场为客户提供支持和帮助。凭借40多年的经验,NIC已成为汞分析领域的领导者。NIC的前辈们在日本水俣病悲剧事件的影响和推动下,一直致力于准确、高效和简便的汞分析研究。浏览NIC网站的汞分析仪系列,按照应用和方法找到适合您需求的汞分析仪。
  • 青岛众瑞-固定污染源超低排放解决方案
    政策背景为了控制燃煤火电污染,国内针对火电污染物的排放标准提出了更加严格的要求。2014年9月,国家发改委、环境保护部、国家能源局联合发布《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》,提出到2020年,东部地区现役的机组通过改造基本达到燃气轮机组排放限值的要求,烟尘、SO2、NOx排放浓度分别不高于10mg/m3、35mg/m3、50mg/m3,完成超低排放改造。与此同时,多个省份陆续发布了燃煤电厂大气污染物地方标准,无一例外的将“超低排放”写入了排放限值。据统计,目前公布大气污染地方标准的省份有5个,分别是河南、河北、上海、山东、浙江。这些地方标准除了规定烟尘、SO2、NOx排放浓度外,也将汞及其化合物的排放限值 30μg/m3写入到了标准中。监测难点解决方案烟尘采样→采样头组装《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》征求意见稿中要求颗粒物采样前后对一体化采样头整体称量,采样头组装要求整体密封效果良好。众瑞ZR-L03型自动滤膜压紧器,操作简便,装配过程一键完成。烟尘采样装置ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪配备高负载、低噪声大流量抽气泵,可有效克服颗粒物滤膜法采样相对于滤筒采样存在阻力大的问题,配合ZR-D09ET型高湿低浓度烟尘采样管(钛合金材质),可实现超低浓度颗粒物的采样功能。烟气分析ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪,采用紫外光谱差分吸收技术(DOAS)测量固定污染源排放中的SO2、NO、NO2等气体浓度,测量精度高,不受烟气中水蒸气影响,特别适合高湿低硫工况,配合ZR-D05BT型烟气预处理器使用,可实现超低工况烟气的采样和分析功能。烟气汞采样部分省份将汞及其化合物的排放限值也写入到了地方标准中,众瑞研发生产的ZR-3700A型烟气汞综合采样器和ZR-3701型烟气总汞采样器,配合相应的采样管可实现分价态汞、气态总汞及颗粒态汞的监测。颗粒态汞和气态汞:ZR-3701烟气总汞采样系统从烟气中等速取样,取样管线的温度维持在120℃以上,以防止烟气中的汞(尤其是气态二价汞)在取样管线上凝结。烟气样品依次经过采样管、过滤器和冰浴吸收瓶箱(三个氯化钾吸收瓶、一个双氧水/硝酸吸收瓶、三个高锰酸钾/硫酸吸收瓶)。烟气样品中的颗粒态汞被过滤器(玻璃纤维滤筒)捕集,气态二价汞被前三个吸收瓶捕集,气态零价汞被后四个吸收瓶捕集。颗粒物上的汞在热解或消解之后采用冷原子吸收分光光度法进行测定,吸收液中的汞被还原后使用冷原子吸收分光光度法进行测定。气态汞:ZR-3700A烟气汞综合采样器兼配湿法HJ543-2009和干法EPA 30B两种采样要求1. 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子,汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪,用冷原子吸收分光光度法测定。2. 通过ZR-3700A烟气汞综合采样器,从固定污染源以低流量、恒速抽取定量体积废气,使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采样体积,计算出气态汞浓度。质控方案ZR-5410A便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置,内置罗茨流量计,流量直读,一套设备即可满足对空气采样器、颗粒物采样器、烟尘测试仪的流量、压力标定。
  • 三篇新型POPs氯化石蜡研究在环境国际权威期刊发表,分析技术竟然是它!
    精彩推荐近期,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”创新团队开展了畜产品以及饲料中短链和中链氯化石蜡污染特征研究,解析了污染来源,进一步揭示了氯化石蜡在“环境—青贮饲料—奶牛—生鲜乳”生产链条中迁移转化规律,评估了暴露风险,为新型持久性有机污染物在动物性食品生产链条中的迁移防控提供了技术支撑。相关研究成果[1,2]相继在线发表在《环境国际(Environment International)》和《危害物质学报(Journal of Hazardous Materials)》上。图片来源:ScienceDirect 与此同时,国家环境测试中心发表大气环境中短链氯化石蜡SCCPs的污染水平与特性,相关研究成果[3]在线发表在《Environmental Pollution》上。图片来源:ScienceDirect 什么是氯化石蜡?氯化石蜡(ChlorinatedParaffins,CPs)是一类组成复杂的正构烷烃的氯代衍生物,其中短链氯化石蜡(ShortChain Chlorinated Paraffins, SCCPs)及中链氯化石蜡(Medium Chain Chlorinated Paraffins, MCCPs)均具有典型持久性有机污染物(PersistentOrganic Pollutants, POPs)的特征,是近年来备受关注的一类新型的有机污染物(图1)。短链氯化石蜡已于2017年5月被正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》受控名单附件A中,其在环境介质和生物中的含量,以及对人体的暴露风险评价等成为现今研究的热点课题。图1:氯化石蜡分类 岛津创新中心基于全二维气相色谱串联质谱联用仪(图3),开发了环境中新型POPs氯化石蜡分析方法包。可有效分离短链氯化石蜡与中链氯化石蜡,同时可准确定量短链氯化石蜡SCCPs和中链氯化石蜡MCCPs的总含量以及同系物的相对含量,该方法学文章[4](图2)在2018年发表于《色谱A(Journal of Chromatography A)》,可有效应用于大气、土壤、底泥、生物、血液、饲料和食品等各类样品。同时获得一项分析方法专利。 图2:全二维三重四极杆质谱技术在短链氯化石蜡检测中的应用 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所和国家环境测试中心发表的三篇文章,正是参照分析方法学文献[4]并采用了氯化石蜡分析方法包,完成大量不同基质样品的实际检测。图3:全二维气相色谱质谱联用仪 在氯化石蜡分析方法的基础上,创新中心又开发全二维气质联用GCxGC分离定量209种多氯联苯(PolychlorinatedBiphenyls,PCBs)单体的应用(图4)。该应用系统可分离198个PCB单体,4对两单体重合,1组三单体重合,以及实现12个Dioxin-likePCB单体的完全分离。该方法可应用于大气、土壤、底泥等环境及食品领域。图4:2019ASMS Poster《全二维气质联用分离定量209种多氯联苯单体》 [1] Shujun Dong, Su Zhang, Xiaomin Li, et al. Short- and medium-chain chlorinated paraffins in plastic animal feed packaging and factors affect their migration intoanimal feed, Journal of Hazardous Materials,389,2020.https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2019.121836 [2] Shujun Dong,Su Zhang,Xiaomin Li, et al. Occurrence of short- and medium-chain chlorinated paraffins in raw dairy cow milk from five Chinese provinces,Environment International 136 (2020). https://doi.org/10.1016/j.envint.2020.105466 [3] Shan Niu, Ruiwen Chen, Yun Zou, et al. Spatial distribution and profile of atmospheric short-chain chlorinated paraffins in the Yangtze River Delta,259, April 2020.https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.113958 [4] Yun Zou, Shan Niu, Liang Dong, et al. Determination of short-chain chlorinated paraffins using comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with lowresolution mass spectrometry, Journal of Chromatography A, 1581 (2018) 135–143. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2018.11.004
  • 毒药or解药?前世今“砷”的检测历史
    它贯穿人类毒药犯罪史,清帝光绪,金莲杀夫皆拜其所赐。亦因可能治疗白血病而备受争议。置人于死地,救人于疾患,是毒药也是解药。它就是鹤顶红,砒霜,三氧化二砷,砷化物中最闻名遐迩的一种。无机砷如亚砷酸盐,有机砷如一甲基砷等砷化物存在于空气,土壤,沉积物河水中,此外海产品中也存在结构较为复杂的有机砷。砷的毒性依照砷化氢、三氧化二砷(砒霜)、亚砷酸、砷酸的顺序依次减小。砷的毒性取决于其价态,为了更好地估量砷对人体和环境的影响,人类致力于对总砷测量和形态分析的砷检测已历经几个世纪。砷检测历史宋朝银针验毒在民间,银器能验毒的说法广为流传。早在宋代著名法医学家宋慈的《洗冤集录》中就有用银针验尸的记载,这也被当时法医检验引为准绳。 1836年马氏试砷法詹姆士?马西发明了马氏试砷法,被法医用来鉴定是否砒霜中毒。 As2O3+6Zn+12HCl=2AsH3+6ZnCl2+3H2O参考文献: Marsh, James (1836). "Account of a method of separating small quantities of arsenic from substances with which it may be mixed". Edinburgh New Philosophical Journal 21: 229–236.1901年古蔡氏法 (The Gutzeit Test for Arsenic)该方法用于测定水、空气、食物、底质、生物材料中微量砷及其化合物的半定量法,又称砷斑法。样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。 近代银盐法中国食品安全标准GB5009.11-2014食品中总砷及无机砷的测定的第三法是银盐法(英文名silver diethyl-dithiocarbamate method)该法适用于各类食品中总砷的测定,需要分光光度计。而今PerkinElmer续写历史̷̷ 氢化物原子吸收法 (Model303)1969年,Holak将砷氢化物发生装置和PerkinElmer 原子吸收Model 303联合应用来检测砷,开创了砷检测新的方向,目前国家药典中药中砷的检测应用的也是氢化物原子吸收法。 参考文献:Holak W. Gas-sampling technique for arsenic determination by atomic absorption spectrophotometry[J]. Analytical Chemistry, 1969, 41(12):1712-3.电感耦合等离子体质谱法PerkinElmer 砷形态分析解决方案特别为食品安全应用用户的技术挑战而设计,将创新的液相色谱、ICP-MS、前处理试剂、色谱柱消耗品、数据分析、信息管理软件和应用方法融合成完整的全面解决方案,以鉴定广泛的食品污染物。从样品制备到产生报告,一个系统可满足您实验室的多种要求。 砷形态分析仪的主要部分和特点: 1.Altus TM HPLC系统从一键式启动、自动化的样品管理到免工具维护,这些系统优势确保实验室的每个操作者都能简单快速地进行样品分析。专利的线性数码泵无需阻尼器和混合器,即可提供平稳无脉动的液体输出和最佳的梯度精度。内置集成流路设计,可确保各系统间性能的高度一致性及优异重现性。2.NexION 系列ICP-MS采用第三代自激式射频发生器,三个锥、三种工作模式和三重四极杆设计,提供超乎寻常的稳定性,性能优异的抗干扰能力和无与伦比的采集速度。3.形态分析切换阀,可实现元素总量分析和形态分析的自动切换,日常分析更高效简单。4.Empower? 3工作站,简单易用、功能强大的Empower? 3 形态分析软件,内置Oracle数据库,确保数据安全可靠。5.砷形态分析试剂包,包括GB5009.11-2014标准中的试剂和专用色谱柱。人类为了自保真是费尽心机!看到这儿是不是该感谢下实验室小伙伴的不杀之恩?请在资料中心下载"PerkinElmer砷形态分析解决方案”获取“解毒秘籍”。
  • 国强标《生活饮用水用聚氯化铝》报批公示 多项分析方法有变动
    p  3月11日,工业和信息化部科技司发布关于《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准报批公示的通知,公示时间:2019年3月11日-2019年4月12日,建议批准发布后6个月实施。/pp  内容显示,《生活饮用水用聚氯化铝》(GB 15892—201X)按照GB/T1.1-2009给出的规则起草,规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存,适用于生活饮用水用聚氯化铝,该产品主要用于生活饮用水的净化。/pp  本标准代替GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》,与GB 15892-2009相比主要技术变化如下:/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong修改了生活饮用水用聚氯化铝的指标/strong/span(见表1,2009年版表1) /pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/128e68b0-9c53-44a8-a30e-efad1eb8bc7e.jpg" title="表1.png" alt="表1.png" width="600" height="396" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 396px "//pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong增加了铁含量的测定/strong/span(见6.7)/pp  按GB/T 22596规定执行。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong将砷含量测定中的砷斑法改为a href="https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target="_blank"原子荧光光谱法/a(仲裁法)/strong/span(见6.8.1,2009年版5.6.2)/pp  strong方法提要:/strong试样经加酸处理后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong铅、镉含量测定中增加了a href="https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target="_blank"火焰原子吸收光谱法/a/strong/span(见6.9.2、6.10.2)/pp  strong方法提要:/strong向试样中加入二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使铅螯合,用4-甲基-2戊酮萃取,用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度,求出铅含量。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong将汞含量测定中的分光光度法改为a href="https://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target="_blank"原子荧光光谱法/a(仲裁法)/strong/span(见6.11.1,2009年版5.9.1)/pp  strong方法提要:/strong试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的汞被硼氢化钾(KBH4)还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。/pp strong span style="color: rgb(255, 0, 0) "删除了六价铬含量的测定/span/strong(见2009年版5.11)/ppstrong  span style="color: rgb(255, 0, 0) "增加了铬含量的测定/span/strong(见6.12)/pp  strong方法提要:/strong采用电加热a href="https://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target="_blank"原子吸收光谱法/a,在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量。/pp  附件1:a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/1620f8ff-5714-4c18-83b6-05f57d3db5f0.doc" title="《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "《生活饮用水用聚氯化铝》强制性国家标准主要内容等一览表.doc/a/pp  附件2:a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201903/attachment/487bee2e-4339-42a1-a9ce-3af5c9fc9eec.zip" title="标准报批稿及编制说明.zip" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "标准报批稿及编制说明.zip/a/p
  • POPs物质检测新标准实施-多氯化萘
    电子电气设备在丰富、方便我们生活的同时,也产生了一定的环境污染问题。随着各国环境法规的日益完善,电子电气产品中禁用限用的物质也越来越多。如欧盟RoHS指令、中国RoHS2.0、欧盟REACH、POPs法规等等,均对有毒有害物质做出限量要求。为了能更好地实现管控,方法标准需要同时跟进。本月《GB/T 40031-2021 电子电气产品中多氯化萘的测定 气相色谱-质谱法》开始实施。 多氯化萘(PCNs)是一类基于萘环上的氢原子被氯原子所取代的化合物的总称,共有75种同类物,是持久性有机化合物。可用作电容器、变压器介质、绝缘剂、防腐剂等等。 原理本标准采用甲苯作为萃取剂进行索氏萃取,萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对多氯化萘进行检测,外标法定量。 检测物质多氯化萘包括75种同类物,标准选取1-氯化萘、1,5-二氯化萘、1,2,3-三氯化萘、1,2,3,4-四氯化萘、1,2,3,5,7-五氯化萘、1,2,3,4,6,7-六氯化萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯化萘和八氯化萘,共八种物质进行定量分析,在一定程度上反映出氯化萘物质的添加情况。岛津应对GCMS-QP2020 NX抗污染型高灵敏度气相色谱质谱联用仪 ● 可旋转的预四极及超高效大容量真空系统有效降低主四极及离子源污染问题。● 创新ClickTek技术,实现徒手维护。● 仪器自动检漏、自动判断调谐结果,减少用户等待时间。● 提升信号强度,降低噪音,实现高灵敏度分析。 拓展岛津GCMS在应对欧盟RoHS限量邻苯类物质的筛查及准确定量应用中也有优异表现。热裂解与液体自动进样器安装在同一台GCMS上,两根色谱柱同时接入质谱。无需泄真空,更换色谱柱,即可实现快速筛查与准确定量无缝衔接,节省时间,提高效率。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 赫施曼助力饮用水中四氯化碳的测定
    生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物,主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等,统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023,生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下经一定时间的平衡,水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间,并在气液两相中达到动态平衡,此时,三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定,可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下:试剂:1.载气:高纯氮。2.纯水:色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇:优级纯,色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质:纯度均≥99.9%,也可为色谱纯,或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液:准确称取0.8008g三氯甲烷,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液:准确称取0.4004g四氯化碳,放入装有少许甲醇的100mL容量瓶,以甲醇定容至刻度,此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液,然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL,四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液:用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL,四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制:采用opus电子瓶口分配器(10mL款)的stepper模式,设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL,排气泡后进行分液,将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中,另备一个不加标准使用溶液,并用纯水稀释至刻度(可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水,然后定容),混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h,各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,接头和内腔为不锈钢,相对于常见的橡胶和塑料,更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品,可在0.5%的精度下进行连续分液,且分液次数、间隔时间和流速均可调,既可进行基础的等体积分液,也可进行不等体积分液(每个体积均独立可调,如本试验中的5个体积分液),可用于大批量移液、稀释剂补液(代替烧杯和玻璃棒),还可代替量筒、移液器和部分移液管。
  • 赛默飞发布紫外可见分光光度法把关零食蜜饯食用安全
    2015年8月24日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布采用可见分光光度法把关零食蜜饯食用安全的解决方案,旨在帮助检测机构通过便捷易行的检测方法,快速测定蜜饯产品中的非法添加剂和重金属。近期多家媒体栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞,沪上某知名零食生产商销售的蜜饯也遭到曝光。节目显示,多数出厂的蜜饯都是经过腌制的,而腌制的地方就是路边水泥池,现场曝光了路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。漂白蜜饯再次引起了大家的广泛关注。 国家一直都有相关的标准保证蜜饯的质量安全,GB/T10782-2006《蜜饯通则》和GB14884-2003《蜜饯卫生标准》对蜜饯质量安全指标及限制都有明确的要求。其中紫外可见分光光度计作为常规实验室分析仪器,以其灵敏度高、选择性好、准确度高等优势得到了广泛的应用。拥有70年光谱制造经验的赛默飞紫外-可见分光光度计广泛应用于科研、教学、食品安全监测、制药、水质检测、质量控制和临床医学等领域。其中Thermo ScientificTM GENESYS 10S 紫外-可见光分光光度计与Thermo ScientificTM EvolutionTM 201紫外-可见光分光光度计完全符合蜜饯质量安全检测的应用需求。检测方法:1.总砷1-1银盐法 试样经过消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生产砷化氢,经过银盐溶液吸收后,形成红色胶状物,与标准系列比较定量。1cm比色皿,520nm处测吸光值。1-2 硼氢化物还原比色法 试样经消化后,其中砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于0.1mol/L时,加入碘化钾-硫脲并结合加热,能将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下,硼氢化钾将三价砷还原为负三价,形成砷化氢气体,导入吸收液中呈黄色,黄色深浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。1cm比色皿,400nm处测吸光值。2.铜 二乙基二硫代氨基甲酸钠法,试样经消化后,在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生产棕黄色络合物,溶于四氯化碳,与标准系列比较定量。2cm比色皿,440nm处测吸光值。3.亚硫酸盐 盐酸副玫瑰苯胺法:亚硫酸盐与四氯化汞钠反应生产稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比较定量。1cm比色皿,550nm处测吸光值。4.铅 二硫腙比色法:试样经消化后,在pH8.5-9时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。1cm比色皿,510nm处测吸光值。5.食品添加剂 苋菜红铝色淀含量 将苋菜红铝色淀与已知含量的苋菜红标准品分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算其含量的质量分数。6. 食品添加剂 柠檬黄含量 将试样与已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。7.食品添加剂 日落黄含量 将试样与已知含量的日落黄标准品分别用水溶解,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。8.食品添加剂 亮蓝含量 将试样与已知含量的亮蓝标准品分别用水溶解,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。9.食品添加剂 诱惑红含量 将试样与已知含量的诱惑红标准品分别用水溶解,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。10.食品添加剂胭脂红含量 将试样与已知含量的标准品分别用水溶解,在最大吸收波长处分别测其吸光度值,计算含量。更多产品信息,请查看:www.thermoscientific.cn/products/uv-vis-vis-instrumentation.html -----------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 新品上架| 阿尔塔助力氯化石蜡检测
    今年的6月9日是第十六个“世界认可日”,阿尔塔科技上新氯化石蜡检测标准品,助力食品安全认证认可检验检测。关于氯化石蜡:氯化石蜡(CPs),也称氯石蜡,是许多工业和商业过程中使用的一系列多氯代烷烃,一般含氯量为40%~70%。氯化石蜡是当今深受关注的新污染物,在全球生产、使用及排放量高,由于国家发文整治新污染物,且其对化学品管理和国家履约有重大需求,因此受到广泛重视。一般按照碳链长度的不同,氯化石蜡可分为:○短链氯化石蜡(Short Chain Chlorinated Paraffins,SCCPs,碳链长度为 10~13)○中链氯化石蜡(Medium Chain Chlorinated Paraffins,MCCPs,碳链长度为 14~17)○长链氯化石蜡(Long Chain Chlorinated Paraffins,LCCPs,碳链长度为 18~30)研究表明,碳链长度越短,对生态环境和人类健康的危害越大。短链氯化石蜡具有长距离迁移能力、持久性、生物累积效应及毒性和潜在致癌性等持久性有机污染物(POPs)的基本特征,是一种常见的有机污染物,在人类和动物体内具有生物蓄积性,并在食物链中逐级放大;对人类和野生生物等均具有毒性,具有致癌、致畸、致突变等”三致"效应。短链氯化石蜡作为新增持久性有机污染物已于2017年被正式列入《关于持久性有机物的斯德哥尔摩公约》附件A中,并于2023年列入重点管控新污染物清单。阿尔塔科技密切关注市场动态,为满足氯化石蜡监管与检测方面不断增长的市场需求,丰富氯化石蜡标准物质产品线,推出短链氯化石蜡及相关产品,帮助实验室标品检测添加助力。部分氯化石蜡产品了解更多产品或需要定制服务,请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 保障装置安全,提高生产效益——中盐安徽红四方电化车间“氯化氢中游离氯”分析项目
    项目背景  中盐安徽红四方股份有限公司是中国盐业股份有限公司控股,合肥市工业投资控股公司参股组建的化工企业,位于安徽省合肥市循环经济示范园。经过五十多年的发展,形成了以煤化工、盐化工、精细化工、化工新材料和新能源为核心的多元化产业新格局。目前拥有10余家子公司,总资产130亿元。  电化车间生产的氯化氢气体中含有微量氯, 当氯含量超标时,将会严重影响下游VCM合成工段的安全性,所以合成炉出口氯化氢中的游离氯,成为了监控的重点目标。厂区概览图项目概述  2014年2月,中盐安徽红四方股份有限公司携手聚光科技(杭州)股份有限公司(以下简称“聚光科技”),新上了氯化氢总管出口的氯化氢中的游离氯监测项目,为装置的安全和工艺的精确控制保驾护航。项目仪表选用聚光科技专为氯碱行业氯化氢合成炉出口——氯化氢中游离氯监测而开的OMA-3010 Cl2&HCl分析仪。  本项目包括两台OMA-3010 Cl2&HCl分析仪,采用二选一的联锁方式,任何其中一台分析仪测得游离氯超标时,将启动下游氯乙烯合成装置的紧急停车系统。分析系统取样口来源于氯化氢合成出口总管,对样气中的氯化氢浓度和游离氯含量进行监测。项目建设  OMA-3010 Cl2&HCl分析仪是聚光科技针对氯碱行业特别推出的解决方案。该系统采用OMA-3000系列在线紫外光纤光谱分析仪和高耐腐预处理系统,可同时分析工业过程气中的微量Cl2和高浓度HCl,且支持自动Cl2双量程切换,能在高腐蚀性环境中长期稳定的工作。 项目现场图项目价值  聚光科技OMA-3010 Cl2&HCl分析仪投用四年多来,系统工作稳定,仪器测量值与实验室人工分析偏差≤1%,尤其是游离氯检测灵敏,不仅保障生产装置的安全,防止Cl2含量超标与C2H2发生剧烈反应导致爆炸;还为工艺的优化提供了良好的支持,提高了H2利用率和HCl合成率,优化HCl与C2H2原料气配比。同时,大大减少了仪器自身的维护量和正常的备品备件消耗量。
  • 玩具材料中短链氯化石蜡测定标准即将颁布
    导语遥控汽车、拼图积木… … 又到了欢乐“六一”,想好给孩子们送什么玩具礼物了吗?随着社会的发展和进步,玩具花样也越来越多。但另一方面,玩具的安全性,如化学添加物质(增塑剂、阻燃剂等)也愈发引起关注。2017年,欧盟RAPEX通报了27起中国出口的消费品短链氯化石蜡超标案例,其中有6起涉及儿童玩具产品,包括了玩具小马、玩具步枪、绳子、沐浴玩具、塑料娃娃等。为适应国内外市场的要求,2019年,由上海海关机电产品检测技术中心牵头,着手开展制定《玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-质谱联用法》的国家标准。期间,岛津分析中心积极协助上海海关专家,参与了标准品和玩具材料实际样品的验证工作,并就技术问题与制标单位专家进行协商和沟通,推动项目的进展,目前该标准已通过报批程序,即将颁布并实施(标准号:GB/T 41524-2022),一起来看看吧! 氯化石蜡——年产量超过百万吨的化学品短链氯化石蜡(SCCPs,碳原子数10-13个)是一类人工合成的直链正构烷烃氯代衍生物。SCCPs主要用作金属加工润滑剂、增塑剂、涂料、皮革加脂剂以及阻燃剂等。SCCPs具有持久性、生物富集性以及潜在生物毒性,被IARC归为2B类致癌物。2007年,欧盟REACH将SCCPs列入第一批高关注物质清单;EU 2015/2030规定物品中的短链氯化石蜡含量不得等于或大于0.15%,否则不能投放市场。2017年4月,SCCPs被正式列入关于持久性有机污染的《斯德哥尔摩公约》受控名单(附录A)中。 表1. 关于SCCPs的管控情况中国是世界第一大氯化石蜡生产国,2013年的年产量超过100万吨,年产能超过160万吨。同时,我国也是世界玩具生产大国和出口大国,每年全球约75%的玩具来自中国,氯化石蜡常作为增塑剂和阻燃剂添加至玩具中,玩具材料中短链氯化石蜡的过量使用不仅会成为影响我国玩具出口的重大隐患,也会影响了我国玩具制造业的国际形象。图1. 氯化石蜡全球产量与使用量[1] 短链氯化石蜡——分析化学的前沿热点之一氯化石蜡及短链氯化石蜡的检测一直是环境、消费品等分析化学的难点之一。下图是市售某氯含量的短链氯化石蜡标准品谱图,由于同族分子种类众多,在仪器谱图上呈现簇峰,且保留时间跨度范围大,易与其它污染物干扰。因此,氯化石蜡及短链氯化石蜡的分析需要综合考虑前处理分离、仪器的分离度、分辨率、灵敏度等因素。迄今,尚无关于其检测的统一/黄金方法标准。 图2. 典型氯化石蜡的工业标准品谱图 相对而言,气相色谱-负化学电离质谱联用法(NCI-GCMS)目前是分析短链氯化石蜡常用的方法之一。 表2. NCI-GCMS的分析SCCPs的特点需要特别指出一点,NCI-GCMS的响应随氯原子数增大而增大,这会导致样品与标准品若氯含量有明显差异,则得到的定量结果不准确[2]。因此若使用NCI-GCMS,目前主流的方法是使用氯含量-响应因子做校准曲线[3]。图3. NCI模式下,相同浓度下不同氯含量的响应对比,由下到上依次为50ppm,氯含量51.5%、53.5%、55.5%、56.25%、57.75%、59.25%和63%的总离子流图。 岛津应对利器使用NCI-GCMS法,岛津分析中心协助上海海关机电中心对开展标准制订工作用的标准品和玩具样品进行方法学验证。图4. GCMS-QP2020 NX及方法参数信息 l 方法学结果节选——质量色谱图图5. 氯含量55.5%的SCCPs工业标准品单体质量色谱图(以CnCl7为例) l 某玩具材料样品的实例谱图图6. 某玩具材料样品的TIC谱图(浓度约2000 mg/kg) 结语作为世界知名的仪器产商,岛津公司始终秉持“为了人类和地球健康“的经营理念,不仅提供优良性能的仪器,同时也提供丰富的理化检测解决方案,针对国内外关注的玩具中短链氯化石蜡超标问题,协助国内制标单位开展标准制定工作,让下一代玩的放心,拥有快乐的童年。 参考文献[1] Gluge J., Wang Z.J., Bogdal C et al. Global production, use, and emission volumes of short-chain chlorinated paraffins – A minimum scenario. Science of the Total Environment, 2016, 573: 1132-1146.[2] Reth M., Oehme M. Limitations of low resolution mass spectrometry in the electron capture negative ionization mode for the analysis of short- and medium-chain chlorinated paraffins. Anal Bioanal Chem, 2004, 378: 1741-1747.[3] Reth M., Zencak Z., Oehme M et al. New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 2005, 1081:225-231. 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 岛津应用:矿泉水中氰化物和氯化氰的检测
    2014年12月22日,日本颁布了牛奶和奶制品成分标准的相关指令,以及食品、添加物等规格基准的部分修订指令(日本厚生劳动省令第141号、厚生劳动省告示第482号;同日实施),还规定了有关试验方法(食安发1222第4号)。指令中规定,矿泉水中的氰标准值为0.01 mg/L(氰化物离子和氯化氰的总值),试验方法为离子色谱柱后衍生化法。 本文向您介绍按照修订后的清凉饮料水试验方法(以下称为“指令”),使用岛津氰化物分析系统对矿泉水中的氰化物离子和氯化氰进行分析的示例。 按照指令规定,使用离子排斥柱将氰化物离子和氯化氰分离,然后使用4-吡啶羧酸吡唑啉酮法进行柱后衍生化,在波长638nm处进行检测。柱后衍生化反应分两步进行,第一步利用氯胺T 溶液进行氯化,第二步利用 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮/4-吡啶羧酸溶液进行显色。 按照指令规定的岛津氰化物系统流路图 了解详情,敬请点击《使用离子色谱柱后衍生化法分析矿泉水中的氰化物和氯化氰》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 新品上市|绥净仪表8寸触屏式COD测定仪闪亮登场
    清洁的实验器皿是实验得到正确结果的先决条件,因此,实验器皿的清洗是实验前的一项重要准备工作。下面就为大家分享一下如何正确清洗实验器皿,希望对大家有帮助。。。 常规洗涤法(一般容器)1.清洗实验器皿前先用肥皂洗手。2.先用自来水冲去灰尘,再用毛刷蘸洗涤剂液仔细刷净内外表面,之后边刷边用水冲至无洗涤剂液 3.再用自来水冲洗3~5次,去离子水冲洗3次。4.不便刷洗的实验器皿先用洗涤match剂液浸泡后用水冲洗。洗净的玻璃器皿内外不挂水珠,器壁上残留的水用指示剂检查为中性。5.去污粉不得用于洗涤刻度器皿和玻璃仪器内壁,以防划伤玻璃。 不同材质器皿的洗涤1.银、镍和铁质器皿用NaOH熔融,也可用1:3稀HCl短时间浸泡后用水冲洗2.玛瑙器皿不宜浸洗,要先用洗涤剂洗后用水冲洗倒置架空晾干,不可烘干。3.塑料、瓷质和玻璃器皿用稀HCl浸泡后冲洗。 特殊器皿洗涤1.砂芯漏斗用热HCl或铬酸洗液边抽滤边清洗,再依次用自来水、蒸馏水抽洗。用后的砂芯漏斗应针对不同的沉淀物,采用适当的洗涤剂先溶解后抽洗。洗净后可在干燥箱中120℃烘干,但烘干前要除去水滴,以免滤片烘裂。洗match净的砂芯漏斗要特别注意防尘。2.成套组合玻璃器皿用常规洗净安装后,使用前应用水蒸气洗涤一段时间。用于微量、痕量分析的玻璃容器要用1:1~1:9HNO3浸泡后用常规方法洗涤。3.污垢较重器皿的洗涤一般均需用HNO3浸泡进行预处理;洗液确定后增加浸泡时间和加温浸煮能强化洗涤效果;用超声波清洗器清洗。 特殊污垢的清洗1.铁锈水垢用稀HCl或稀HNO3清洗;2.盛高锰酸钾的器皿,用氯化亚锡的盐酸液或含草酸的硫酸溶液清洗;3.难溶的银盐用硫代硫酸钠或氨水洗涤;4.铝盐、磷钼酸喹啉、白色MoO3用稀NaOH溶液清洗;5.四苯硼钾用丙酮清洗;6.有脂肪性污物的器皿用汽油、甲苯、丙酮、酒精、二氯甲烷等有机溶剂擦洗或浸泡。 有毒有害物质器皿的洗涤1.对分析致癌性物质或氰化物等剧毒物质容器洗涤时,为防止对人体的危害,在洗涤之前,要使用对这些有害物质有破坏作用的洗涤液进行浸泡,然后再进行洗涤。2.分析氰化物的容器可用3百分之NaOH溶液浸泡消毒,然后用常规方法清洗;3.分析苯并芘的玻璃容器用20百分之HNO3溶液浸泡24h,取出后用自来水冲去残留酸液,再按常规方法清洗。 不同项目取样容器的洗涤处理1.用于检测重金属的水样的容器用1:4HNO3浸泡24h以上,取出后常规方法清洗;2.检测微量有机物的水样的容器用铬酸洗液洗净烘干后,再用纯化过的己烷振摇除去器壁表面沾污的有机物,也可用高锰酸钾洗液浸洗后再用自来水和纯水冲洗干净;3.检测阴离子表面活性剂水样的容器要用洗涤剂刷洗后,再用甲醇振摇1min,再依次用自来水、纯水冲洗干净;检测微生物水样的容器,用常规洗涤后,将玻璃器皿放置于高压灭菌锅中加热至121℃保持15min,予以灭菌。塑料容器浸泡在0.5百分之过氧乙酸溶液中10min或在环氧乙烷气体中进行低温灭菌。4.聚丙烯耐热塑料容器可用高压灭菌锅121℃高压蒸汽灭菌15min;5.测汞的水样容器要用1:3HNO3充分荡洗并浸置数小时,然后用自来水和超纯水冲洗干净;测微量硫酸盐水样的容器不能使用含硫酸的洗液洗涤;6.测铬水样的容器不能用盐酸或重铬酸钾的洗液洗涤;7.测磷酸盐的水样的容器不能用含磷的洗液洗涤;8.测氨和凯氏氮水样的容器zui后要用无氨水涮洗。 器皿的干燥玻璃器皿可采取控干、烘干、吹干、烤干等方法干燥处理。 注意事项: 1.任何量器均不得用烘干法干燥;2.烤干时需注意由底到口,防止瓶口水滴回滴致玻璃炸裂;3.烤干法只适用于硬质玻璃器皿,有些玻璃器皿,如,比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等。。。不允许用烤干法;4.干净的玻璃器皿倒置于器皿柜中,柜的隔板上衬垫清洁滤纸,关紧柜门防灰尘。河南绥净环保科技有限公司是一家致力于水质分析,农残食品快速检测仪器研发、生产销售、服务于一体的高新技术厂家,主要业务有:水质分析仪,水质检测仪,COD检测仪,COD消解仪,COD测定仪,COD快速测定仪,COD测定仪价格,氨氮测定仪,氨氮检测仪,总磷测定仪,总磷检测仪,cod在线监测仪,氨氮在线分析仪,农药残留检测仪,食品检测仪,检测快速,数据准确。
  • 用BettersizeC400检测氯化钠注射液中不溶性微粒
    不溶性微粒是指存在于液体制剂中除气泡以外的异物,是非代谢性的有害粒子[1],其粒径一般在1~50μm之间,肉眼看不见。1966年,美国食品药品监督管理局(FDA)《关于大输液安全性问题》专题讨论报告中指出,输液中大量非代谢性异物(微粒)可引起热源反应、静脉炎。有些微粒具有抗原作用,使机体发生过敏反应;有些可导致血管栓塞及动脉肉芽肿的形成[2]。这主要是由于人体最细的毛细血管内径仅4~7μm。此外,大于8μm的微粒会沉积在肺部,小于8μm的微粒则可能沉积在肝、脾与骨髓中[3],因此很多国家药典中均制定了微粒检查的限度。中国药典对不溶性微粒的限定标准如下: 本次实验采用丹东百特研制的BettersizeC400光学颗粒计数器,来分析三个不同厂家的0.9%氯化钠注射液中的不溶性微粒数,规格均为250ml。检测方法是在每个厂家的0.9%氯化钠注射液中抽取4个10ml样品,分别用BettersizeC400分别测10μm-25μm之间和大于25μm的微粒数,结果如下:表2. 三个厂家0.9%氯化钠注射液的微粒数(个/10ml)测试结果显示,三个样品的不溶性微粒含量极少,远远小于药典中规定的数值,完全符合药典要求。0.9%氯化钠注射液为基础注射液,它的不溶性微粒含量达到药典要求,对民众的用药安全具有特殊意义。BettersizeC400光学颗粒计数器(光阻法)具有操作简单、快速、灵敏、智能化程度高、取样体积准确等特点,是目前各种类型的注射液中不溶性微粒检测的必备仪器,是药典规定的检测方法,也是各大药企和药监机构普遍使用的方法。[1]付艳 注射液中不溶性微粒检查方法 中国粉体技术 2008年6月14卷,238-239[2]黄佳,白彩珍,山广志等,中国药典对注射液中不溶性微粒的监控变革及防控微粒污染的措施.药品评价,2010,7:18-21[3]毛璐,甄健存,陈志刚,崔蔚,静脉滴注药物中不溶性微粒的考察,中国药学杂志,2006.1月41卷1期,45-47
  • 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以四氯化碳为例
    四氯化碳(CCl4),也称四氯甲烷或氯烷,常态下是一种无色透明的挥发性液体,具有特殊的芳香气味,味甜。在四氯化碳分子中,4个氯原子是由共价键以正四面体的结构分布碳原子的四周。因为其结构对称,所以四氯化碳呈非极性,常温下化学性质稳定。四氯化碳是一种优良的有机溶剂,可以作为有机物的氯化剂、药物的萃取剂而应用于物理、化学和医学等领域 也用作香料的浸出剂、纤维的脱脂剂、粮食的蒸煮剂、织物的干洗剂。四氯化碳是一种可致癌的有机化学物,人体吸入高浓度的四氯化碳蒸气后,可迅速出现昏迷、抽搐等急性中毒症状。四氯化碳作为原料生产的氟氯化碳,光解能产生氯自由基,对臭氧层具有极强的破坏性。图1 四氯化碳结构式PTR-TOF对于四氯化碳的测量方法,我国标准(GB/T 16132-1995)中有利用气袋对现场气体进行采集,再带到实验室进行气相色谱离线检测的方法[1]。或者环境监测中,使用气相色谱/氢离子火焰检测器对四氯化碳直接测量的方法(采样频率10分钟),学术届也有使用拉曼光谱对四氯化碳进行光学测量的方式[2]。这些方法有的需要漫长的预处理过程增加了样品的不确定性,有的时间分辨率低达不到走航测量的要求,有的检测限不够低需要预先富集或其他前处理。近年来,利用快速分析飞行时间质谱仪进行车载走航VOCs检测成为了对污染排放源的环境空气影响进行跟踪溯源的重要技术手段(什么是VOCs走航监测技术(VOCs走航车)? )(中国东部大气气态芳烃的移动观测 靠‘谱’系列之VOCs走航案例未知因子判定---以氟苯为例)图2 Vocus小精灵仪器捕捉到的原始四氯化碳质谱图及信号强度变化图3 四氯化碳质谱图位置及信号强度在2022年秋季中国进口博览会空气保障—大气VOCs走航监测任务中。搭载 Vocus Elf PTR-TOF(Vocus 小精灵)的大气走航观测车对华东地区某工业园区的大气VOCs组分进行了走航监测。监测车在园区内某区位走航过程中,在m/Q 116.9659的位置检测到较强的响应(见图2),经确认,该精确质量离子分子式是CCl3+。结合前期标气测量结果,该离子信号定性为四氯化碳(CCl4)质谱信号,该峰相关同位素分布符合含3个氯的特征。同时,该信号的变化趋势与丙酮、苯、二甲苯等物质的信号趋势明显不同(见图3),半定量其峰值浓度为156 ppbV(时间分辨率1秒)。目前对四氯化碳的排放规定较少,在山东省地方标准《挥发性有机物排放标准》(DB37-2801)厂界监测点浓度限值中,四氯化碳的无组织排放浓度规定为0.3mg/m3,计算为48 ppbV。故按照该标准此次排放事件四氯化碳浓度已超标。参考文献1. GB/T 16132-1995 居住区大气中三氯甲烷、四氯化碳卫生检验标准方法 气相色谱法2. 四氯化碳级联受激拉曼散射研究[D].长春.吉林大学.2022
  • 国强标《生活饮用水用聚氯化铝》征求意见
    关于征求强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿)意见的通知  各相关单位:  由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会归口修订的GB 15892-2009《生活饮用水用聚氯化铝》征求意见稿已完成,现公开征求意见。请于2014年8月10日前将意见表以电子邮件形式反馈至全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)秘书处。  秘书处联系方式:  单位:中海油天津化工研究设计院标准理化研究中心  地址:天津市红桥区丁字沽三号路85号  邮编:300131  联系人:朱传俊 李琳  电话:022-26689086  022-26689095  E-mail:shuifh@163.com  2014年7月10日  附件:  1.强制性国家标准《生活饮用水用聚氯化铝》(征求意见稿).doc  2.强制性国家标准《生活饮用水用 聚氯化铝》编制说明.doc  3.意见反馈表.doc
  • 废氯化汞触媒相关企业排放检测监管加严
    仪器信息网讯 近日,环境保护部发布《废氯化汞触媒危险废物经营许可证审查指南》,以规范废氯化汞触媒危险废物经营许可证的审批工作,推动提升废氯化汞触媒利用行业的整体水平,促进行业持续健康发展。中国目前年生产能力10万吨以上的PVC生产厂商共有93家,其配套的废氯化汞触媒危险废物经营单位均应按该指南进行许可证的审批工作(包括新申请、重新申请领取和换证)。  指南对废氯化汞触媒危险废物经营的生产、管理提出详细而严格的规定。指南指出,经营单位须建成危险废物分析实验室,配备含汞危险废物和含汞废气等含汞污染分析测试仪器和设备,具备汞的相关分析测试能力。指南要求经营单位建立汞污染物排放日监测制度,能按照环保部门要求开展自行监测,逐步安装包括汞在内的尾气排放在线监测装置,并与环保部门联网。(撰稿:傅晔)
  • GC Smart+HS-10测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳应用方案
    随着社会的发展,人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高,不仅仅是需要清洁、卫生,更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》,总共规定了106项水质指标,分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量,避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样,不需要进行有机溶剂萃取等前处理,操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器,对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》,建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性,gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术,两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低,样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%,方法准确可靠,对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空,是指"物质上部的空间",在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分,特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温,当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪(gc)进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分,环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃,全惰性化样品传输管线,可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料,常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性,可能造成电子部品接点不良,所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。
  • 华爱色谱参与起草的国家标准《电子特气 三氯化硼》发布
    由华爱色谱参与起草的国家标准GB/T 17874-2021《电子特气 三氯化硼》于近期发布。这项标准规定了电子级三氯化硼的技术要求、检验规则、试验方法、标志、包装、运输、贮存及安全信息的要求。这项标准适用于以粗制三氯化硼为原料提纯制得的电子级三氯化硼。华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560实验室气相色谱仪、GC-9580实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、HA-9680工业防爆气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪、GC-9780便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。
  • 硝酸盐、总磷、氯化物试剂整盒免费试用,不要错过!
    硝酸盐、总磷、氯化物试剂整盒免费试用,不要错过!哈希公司 申请条件立即申请!我们将从符合以上条件的申请者中,抽取5名幸运儿,可直接获得所申请的整盒试用试剂。点击下方【原文链接】即可填写试剂申请表,获得试用机会!上期获得试剂名单上期获得礼品名单预制试剂,将为您提供更加便捷可靠的水质测试方案点击下方的阅读原文申请试用吧!END
  • 英国Alphasense HCL-D4传感器:环保监测中氯化氢检测之良选
    在当今这个快速发展的时代,环境保护已经成为全球共同关注的焦点。而环保监测,作为确保环境质量的重要手段,其意义愈发凸显。在众多环境污染物中,氯化氢(HCl)因其强烈的腐蚀性和对生态环境可能造成的严重损害,成为环保监测中不可忽视的对象。英国Alphasense HCL-D4传感器:环保监测中氯化氢检测之良选氯化氢是一种无色、有刺激性气味的气体,具有强腐蚀性。它广泛存在于工业废气、废水和垃圾焚烧等过程中,若未经妥善处理排放到环境中,将对大气、水体和土壤造成不同程度的污染。例如,氯化氢进入大气后,会形成酸雨,对植被和建筑物造成损害;进入水体后,会改变水体的酸碱度,影响水生生物的生存;进入土壤后,会破坏土壤结构,影响农作物的生长。评估环境质量:通过对环境中氯化氢浓度的监测和测试,可以直观地了解环境质量状况,为环保决策提供科学依据。英国Alphasense HCL-D4传感器:环保监测中氯化氢检测之良选预警和防控:当氯化氢浓度超过一定阈值时,环保监测系统可以发出预警,提醒相关部门及时采取措施进行防控,防止环境污染事件的发生。指导治理:通过对氯化氢来源的追踪和分析,可以指导相关部门采取针对性的治理措施,减少氯化氢的排放,改善环境质量。英国Alphasense HCL-D4传感器:环保监测中氯化氢检测之良选评估治理效果:在采取治理措施后,通过再次对环境中氯化氢浓度的监测和测试,可以评估治理效果,为后续的环保工作提供参考。随着全球环境问题的日益严重,环保监测的重要性愈发凸显。在众多环境污染物中,氯化氢(HCl)因其对生态环境可能造成的严重损害而备受关注。因此,对氯化氢进行准确、高效的监测成为环保工作中不可或缺的一环。英国Alphasense公司推出的氯化氢传感器HCL-A1(或类似型号HCL-D4),为环保监测提供了强有力的技术支持。氯化氢是一种无色、有刺激性气味的气体,具有强腐蚀性。它广泛存在于工业废气、废水和垃圾焚烧等过程中,若未经妥善处理排放到环境中,将对大气、水体和土壤造成不同程度的污染。通过对氯化氢的监测和测试,可以评估环境质量、预警和防控环境污染、指导治理以及评估治理效果。这对于保护我们共同的家园——地球具有重要意义。英国Alphasense作为气体传感器领域的佼佼者,其推出的氯化氢传感器HCL-A1(或类似型号HCL-D4)具有以下特点:高灵敏度:该传感器具有较高的灵敏度,能够快速响应环境中的氯化氢浓度变化。快速响应:响应时间短,能够迅速捕捉到氯化氢的排放情况,为预警和防控提供及时信息。高分辨率:传感器具有较高的分辨率,能够精确测量出环境中氯化氢的浓度,为评估环境质量提供准确数据。稳定性好:传感器采用先进的技术和材料,具有良好的稳定性和可靠性,能够在恶劣环境下长时间稳定运行。电化学盐酸气体传感器氯化氢气体传感器HCL-D4的主要参数如下:灵敏度:100~200nA/ppm,这意味着传感器对氯化氢浓度变化具有高度的敏感性。响应时间:≤250s,传感器能够迅速响应并捕捉到氯化氢的排放情况。分辨率:0.1ppm,传感器能够精确测量出环境中氯化氢的浓度。尺寸:Φ14.5*8.3,小巧的尺寸使得传感器易于集成到各种气体检测仪中。零点:3ppm,传感器在零浓度时的输出值较低,保证了测量的准确性。测量范围:50ppm,适用于大多数环保监测场景。英国Alphasense HCL-D4传感器:环保监测中氯化氢检测之良选过载:100ppm,当环境中氯化氢浓度超过此值时,传感器将停止工作以保护自身。负载电阻:10~33Ω,这是传感器工作时所需的电阻范围。环保监测中氯化氢测试的重要性不言而喻。英国Alphasense氯化氢传感器HCL-A1(或类似型号HCL-D4)以其高灵敏度、快速响应、高分辨率和稳定性好等特点,为环保监测提供了强有力的技术支持。通过配备该传感器的气体检测仪可以实时监测环境中氯化氢的浓度变化,为评估环境质量、预警和防控环境污染、指导治理以及评估治理效果提供准确、及时的数据支持。更多英国Alphasense HCL-D4传感器:环保监测中氯化氢检测之良选英国Alphasense传感器、英国Alphasense阿尔法传感器、氯化氢传感器HCL-A1、光离子传感器、PID传感器、VOC传感器请致电英肖仪器仪表(上海)有限公司1⃣ ️ 7⃣ ️ 3⃣ ️ 1⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 0⃣ ️ 8⃣ ️ 3⃣ ️ 7⃣ ️ 6⃣ ️ 获取进口传感器详细资料。
  • 顶空-气相色谱法检测三卤甲烷和四氯化碳全流程讲解
    上海市供水调度中心夏鑫工程师紧扣有机物检测标准、方法及质量控制等要求,从样品采集、色谱柱选型、标准曲线配制、谱图解析等多方面,详细讲解了水中三卤甲烷和四氯化碳的检测全流程操作及检测流程中的关键环节。
  • 新国标应对|强制性国家标准GB15892-2020《生活饮用水用聚氯化铝》于8月1日正式实施
    安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共健康资源。伴随着GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》修订工作的开展,作为与水相关的化学品,必须同步修订。 聚合氯化铝主要作为生活饮用水,生活用水和工业污水(如含油污水、印染、造纸污水、钢厂污水等)处理的絮凝剂,以及高毒性重金属和含氟污水的处理等;此外,在精密铸造、制革等方面亦有广泛用途。国标聚合氯化铝的显著特点是净水效果明显,絮凝沉淀速度快,沉降快、活性好、不需加碱性助剂。适应PH范围宽;对管道设备腐蚀性低;能有效除去水中色质SS(悬浮固体)、COD(化学需氧量)、BOD(生化需氧量)及砷、汞等重金属离子。 聚氯化铝在处理自来水过程中,主要起到絮凝沉淀、改善水质的作用。为避免聚氯化铝对自来水造成的二次污染,聚氯化铝本身的杂质检测,特别是元素杂质检测非常重要。《生活饮用水用聚氯化铝》GB15892-2020强制性国家标准于8月1日起正式实施。标准解读标准应用范围本标准规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存;本标准适用于生活饮用水用聚氯化铝,该产品主要用于生活饮用水的净化;本标准替代GB15982-2009 新标准检测的项目与旧标准GB15892-2009相比,新标准有如下差异:除了上表的差异外,另有将砷含量测定中的砷斑法改为原子荧光光谱法将汞含量测定中的分光光度法改为原子荧光光谱法铅、镉含量测定中增加了火焰原子吸收光谱法增加了铁含量的测定增加了铬含量的测定删除了六价铬含量的测定 东西分析应对方案 东西分析原子吸收分光光度计可以满足Pb、Cd、Cr含量的测定 AA-7090型原子吸收分光光度计特点横向加热、纵向交流塞曼,使仪器具有更高的灵敏度;塞曼、氘灯背景校正模式互为补充,选择更加灵活;原子化器切换速度快,可2s完成火焰/石墨炉的自动快速切换;具备石墨炉可视系统对火焰或石墨炉进行实时观测;自动化程度高,气路自动保护,软件自动点火;燃烧头自动升降,前后位置及旋转角度可调;自动氘灯,石墨炉电源自动开关,自动识别编码灯;配合自动进样器,达到真正无人值守。东西分析原子荧光可以满足As、Hg含量的测定AF-7550型双道氢化物-原子荧光光度计特点:双通道同时测定双元素;六通进样阀和可变定量管相结合;气液分离采用二次分离(专利号:200720104068.x),并用红外传感器控制液位,消除其对分析的影响;人性化、环保节气型气路设计;仪器自动识别元素灯,监控空芯阴极灯使用寿命;开机自检、实现系统自动诊断功能;三维立体可调远红外加热原子化器、短焦距透镜聚光,全封闭无色散光学系统;可配备160位大容量自动进样器.GBC紫外可满足Fe、As含量测定Cintra 紫外-可见分光光度计 Cintra系列由cintra1010,2020,3030和4040组成,光学性能好;双光束光学系统,具有长时间稳定性;巧妙的光学设计,即使对μL级的样品量,测试结果可靠而稳定;可满足多种性能规范要求;可以通过软件模块完成多种应用,如常规测试、定量分析、系统性能验证等。
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