氯腈菊酯

用Quchers方法做蔬菜水果中的农残，称取15g样品，加15ml 1%的醋酸乙腈提取，加盐包净化处理，离心，取2ml上清液氮吹至近干，用1ml正己烷溶解过滤上机，结果六六六，狄氏剂，腐霉利，氯菊酯的回收率都在85-95之间，而氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的回收率是272和275，这是为什么呢？造成回收率高的原因是什么？

第一组，氯氰菊酯和高效氯氰菊酯，GB2300.8种查到氯氰菊酯的离子为181,152,180但是没找到高效氯氰菊酯，找到了一个顺式-氯氰菊酯离子为163,181,165.这个顺式-氯氰菊酯是高效氯氰菊酯么，但是英文名对不上啊，氯氰菊酯的四个峰是不是包括了高效的，求高手解答。第二组，氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯,23200.8只查到了，高效的181,197,141氟氯氰菊酯没有找到，氟氯氰菊酯又名三氟氯氰菊酯，能不能用高效的离子呢？

各位老师好，我想请教一个问题。最近客户送检了一个茶叶样，合同上写了要用SN/T 1117-2008标准检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯。然后用DB-5柱子做出的氯氰菊酯是三个相连的峰，而高效氯氰菊酯则是氯氰菊酯三个峰中最后一个，氯氰菊酯包含了高效氯氰菊酯。氯氰菊酯与高效氯氰菊酯均为农业部那边购买的标准浓度溶液。那我应该怎么判定茶叶样里面的氯氰菊酯与高效氯氰菊酯含量？不能配成混标液做标准曲线，单独做两者的标准曲线，氯氰菊酯的三个峰面积相加后带入标准曲线读取茶叶样中的氯氰菊酯含量，然后高效氯氰菊酯对应保留时间的峰代入高效氯氰菊酯的标准曲线算出高效氯氰菊酯的含量。是否能用这样的处理来出具数据？

我用的是Agilent 7890A,ECD检测，HP-5，30m×0.32mm×0.25um的柱子，用了很多程序升温方法都无法分离氯氰菊酯和氟氰菊酯（即氟氰戊菊酯）。[em0702] 请问版上的各位兄弟有没有出现过该问题，即氯氰菊酯四个峰中的最后一个峰与氟氰菊酯的第一个峰重合（经单标进样后确认的），各位是如何通过程序升温或其他方法将此两种农药分开的？能否赐教，不胜感激[em0706]

氯氰菊酯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]HP-5柱上有4个色谱峰，请问高效氯氰菊酯在HP-5柱上会有几个峰啊，还有氯氰菊酯应该是包括了高效氯氰菊酯了吧。

问大家一个很菜鸟的问题，高效氟氯氰菊酯 高效氯氟氰菊酯 三氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 是同一种东西吗？我自己搞糊涂了，有的说高效氟氯氰菊酯 三氟氯氰菊酯 氟氯氰菊酯是同一种东西，也叫功夫菊酯，那高效氟氯氰菊酯 高效氯氟氰菊酯是同一种东西吗？

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做嘧霉胺，氟虫腈，虫螨腈，甲拌磷砜，啶虫脒，氯氟氰菊酯，吡菌磷，哒螨灵，苯醚甲环唑的时候碰到的若干问题。仪器条件如下进样量：1ul。进样口温度：290℃。进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀。色谱柱型号：HP-5。载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.2ml/min。电子轰击源：70eV。离子源温度：230℃。GC-MS接口温度：280度。选择例子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2个定性离子。色谱柱温度程序：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min。问题一，氯氟氰菊酯的定性离子。做添加回收的时候，标准曲线的比值和添加样品的比值相差很大，标准的定性离子的比值大约是26和75左右，添加样品就去到160和180左右。想知道哪里出现了问题，或者加入没有操作错误的话，怎么处理。[img=氯氟氰菊酯,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021112439548_8430_2342324_3.jpg!w690x374.jpg[/img]问题二，甲拌磷砜，跑样品空白的时候，定量离子有检出，但是定性离子比值匹配，我就认为这个峰不是甲拌磷砜，删除了。但是在分析加标样品的时候，基本回收率都超高，我怀疑样品空白的那个定量离子和我的加标峰叠在一起了 这个怎么处理。

1 菊酯类农药光学异构体的色谱分离鉴定 蒋木庚, 南京农业大学理学院(南京) 章维华, 南京农业大学理学院(南京) 张湘宁, 国家南方农药创制中心江苏基地(南京) 徐尚成, 国家南方农药创制中心江苏基地(南京) 中国拟除虫菊酯发展三十年学术研讨会中国拟除虫菊酯发展三十年学术研讨会论文集2 反式氯氰菊酯对映异构体的分离王鹏等，应用化学2004 Vol.21 No.1 P.96-973 氯氰菊酯的名称和组成及其光学异构体范志金等，农药科学与管理 1999年02期4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析氯氰菊酯异构体王峰 张丽 杨春晓 宋大均 化学分析计量 2006年06期5 拟除虫菊酯农药和氰戊菊酸手性分离的研究李朝阳等，《分析试验室》-2006年25卷11期[color=red]谢谢帮助和关注的朋友[/color]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时，它们都有出峰的，可是再进了十几个果蔬样品后，再重新进标准溶液后，质控的标准溶液就不出峰了，也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了，前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱，后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰？现在要如何解决？

各位老师：氰戊菊酯和S-氰戊菊酯在出报告时，两个是不是不能分开出报告，只能出成氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的总和？类似的问题还有氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯

各位老师，氯氰菊酯的净化中用到了需要自己填充的玻璃层析柱，想问一下有没有可以替代的小柱子？谢谢！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807300928395787_15_3309405_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807300928402551_4331_3309405_3.jpeg[/img]

求吡喹酮、氯氰菊酯、扑草净、马拉硫磷、栀子、大黄、连翘、白芍、牡丹皮、人参、黄芪、甘草、黄连、黄芩、黄柏、木香等的液相色谱图！！！！！！！！！！！

请问氯氰菊酯和高效氯氰菊酯的具体区别是什么？

氯氟氰菊酯跟高效氯氟氰菊酯标准品都有，计算的时候怎么计算，是把每一种的含量算出来再加和还是只算一种替代两种就可以？

请问： 高效氯氟氰菊酯 和氯氟氰菊酯 的区别 还有 它们的残留量分析 有没有参考标准呢

有没有高手做过 高效氯氰菊酯和高效氯氟氰菊酯 用液相的方法 求指导 有做过的高手，给点实验条件 图谱的 谢谢

高效氯氟氰菊酯标准样液相测定时会出4个峰？波长230 流动相:乙腈:水=80/20

请问大家，如果我想用氯氟氰菊酯的标准品（两个峰差不多大）去定量样品中的高效氯氟氰菊酯（一个峰大一个峰小）），该如何操作哇？是把两个峰加合在一起定量吗？

氟氯氰菊酯与氯氰菊酯出峰时间会重合吗？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质7000D，两根DB-5柱，15*0.25*0.25串接，反吹。

氯氰菊酯标样在GC色谱柱上出四个异构体峰，氯氰菊酯是不是可以分为alpha-氯氰菊酯和beta-氯氰菊酯？ 高效氯氰菊酯就是beta-氯氰菊酯吗？如果单独买 高效氯氰菊酯的标样，能买到吗？版上有没有同行做过高效氯氰菊酯的检测？谢谢！

我想问下各位老师，如果测蔬菜中氯氰菊酯的残留，是买氯氰菊酯和高效氯氰菊酯的标准品，貌似氯氰菊酯包括了高效氯氰菊酯，总共有8种异构体，而高效氯氰菊酯有4种异构体，现在市面上的氯氰菊酯标准品和高效氯氰菊酯标准品是否含量相同（比如坛墨1000μg/mL的）？如果含量不同，那么是偏向哪个多一点吗？计算含量需要加和还是将几个峰合在一起积分呢？

出口蔬菜中氯菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0217-93 Method for the determination of permethrin, cypermethrin, fenvalerate, deltamethrin residues in vegetables for export 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定法。 本标准适用于出口花菜、蘑菇中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的检验。2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 1 000 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 抽样数量 批量,件 最低抽样数,件 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～1 000 152.3 抽样方法 按 2.2条规定的件数随机抽取,逐件开启。每件至少取 500g作为原始样品,原始样 品总量不得少于 4kg,加封后,标明标记并及时送实验室。 2.4 试样制备 分取出部分有代表性样品,取可食部分切碎,用四分法缩分出 1kg左右。置高速组织 捣碎机中,捣碎成果酱状,均分成二份,装入洁净容器内,密封,标明标记。2.5 试样保存 将试样于－18℃以下冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 蔬菜中残留的氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯,采用丙酮提取,提取液用正已烷萃取,硅胶柱净化,二氯甲烷洗脱。净化液用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定, 外标法定量。 3.2 试剂和材料 除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相适应的去离子水。 3.2.1 丙酮：重蒸馏。 3.2.2 正已烷：重蒸时收集 68～69℃馏分。 3.2.3 苯：重蒸馏。 3.2.4 二氯甲烷：重蒸馏。 3.2.5 无水硫酸钠： 650℃灼烧 4 h,冷却后贮于密封瓶中备用。 3.2.6 2%(m/m)硫酸钠水溶液：称取 2 g无水硫酸钠,溶于 100 mL水中。 3.2.7 硅胶：Merck Kieselgel60,70～230目。在130℃烘箱中烘 10h,贮于密封瓶中备用。 3.2.8 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品：纯度 ≥99%。 3.2.9 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量的农药标 准品,用少量苯溶解,然后用正已烷各配制成浓度为 0.100 mg/mL的储备液。根据需要再 稀释配制成适用浓度的混合标准工作液。 3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备电子俘获检测器。 3.3.2 振荡器。3.3.3 离心管：具塞 50 mL。 3.3.4 微型层析柱：15 cm×0.5 cm(内径),带有 10 mL储液斗。3.3.5 空气流(或氮气)浓缩装置。 3.3.6 刻度试管：10 mL,具磨口塞。3.3.7 无水硫酸钠柱：6 cm×1.8 cm(内径),内装 5 cm高的无水硫酸钠。3.3.8 微量注射器：10μL。3.3.9 脱脂棉：用正已烷回流 2 h,取出挥发至干,保存在清洁容器中备用。3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取约20g试样,精确至0.1g,置于250mL锥形瓶中。加入80mL丙酮,振荡40min,过滤。用丙酮洗涤残渣。将滤液收集在100 mL容量瓶中并以丙酮稀释定容。3.4.2 净化 准确吸取5mL提取液于具塞离心管中,加入20mL硫酸钠水溶液(2%),用正已烷对丙酮－水溶液相萃取二次(每次 10 mL)。合并正已烷萃取液,并通过无水硫酸钠柱脱水,以少量正已烷洗涤柱。将合并的流出液浓缩至约1mL。于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉,依次装入0.5cm高的无水硫酸钠、用正已烷拌 湿的1g硅胶和1cm高的无水硫酸钠。用5mL正已烷预淋层析柱,弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠表面时,将上述浓缩液倒入柱内,并用5mL正已烷－二氯甲烷(4+1) 洗涤器皿,倒入柱内,弃去流出液。继用二氯甲烷洗脱层析柱,收集洗脱液10mL于收集管 内并加入2mL正已烷。浓缩以除尽二氯甲烷(温度控制于40℃),再以正已烷定容为10mL,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。3.4.3 测定 3.4.3.1 色谱条件 a. 色谱柱：石英毛细管柱,5 m×0.53 mm(内径), 2.65 μm (膜厚度)。固定 相为：HP-1［100%dimethyl-polysiloxane (Gum)］。b. 氮气：纯度≥99.99% ,13.3 mL/min。c. 尾吹气：氮气,20 mL/min。d. 柱温：245℃。 e. 进样口温度： 260℃。 f. 检测器温度：280℃。g. 进样方式：柱头进样,不分流。 3.4.3.2 色谱测定 根据试样中被测农药含量情况,选定峰高相近的标准工作液,标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应体积参插进样测定。 在上述色谱条件下,被测农药的保留时间为：氯菊酯约 2.5 min,氯氰菊酯约 3.4.3.3 min, 氰戊菊酯约3.4.3.4 min,溴氰菊酯约 5.7 min。 3.4.4 空白试验：除不称取试样外,均按上述测定步骤进行。3.5 结果的计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中农药的残留含量：　　　　Acs　　X＝━━━━━ 　　　　Asc 式中：X- 试样中被测农药的含量,mg/kg；A-样液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；As-混合标准工作液中被测农药的色谱峰面积(或峰高),mm**2(mm)；Cs-混合标准工作液中被测农药的浓度,μg/mL； c-最终样液所代表的试样浓度,g/mL。 注：计算结果需将空白值扣除。 4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 本方法的测定低限：氯菊酯为 0.020 mg/kg,氯氰菊酯为0.040 mg/kg,氰戊菊酯为 0.020 mg/kg,溴氰菊酯为 0.020 mg/kg。4.2 回收率 回收率的实验数据：氯菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为93.4%～113.8% 氯氰菊酯浓度在 0.040～2.00 mg/kg 范围内,回收率为 91.7%～105.7% ； 氰戊菊酯浓度在0.020～1.00mg/kg范围内,回收率为86.7%～98.6%；溴氰菊酯浓度在 0.020～1.00 mg/kg范围内,回收率为 93.0%～114.2%。 附加说明：本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人陈余英、习娟华、朱坚。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1993-12-28 批准 1994-05-01实施

有用气质测氯菊酯的吗？我买的标准品上标着是氯菊酯，但是出了两个峰，是不是一个是顺-氯菊酯，一个是反-氯菊酯？

请叫下高手，我要测定氯氰菊酯，用的rtx-1柱子，0.25*0.25*30，怎么设置条件才能使氯氰菊酯为一个峰啊，我试了好多次了，总是三个峰，哪位高手在做，指教下

今天领导忽然问起了专业性话题，说我们平时检测的氯氰菊酯有包括高效氯氰菊酯和顺、反氯氰菊酯吗？一下子我蒙了，我只知道是氯氰菊酯还真不知道有没有包括以上两种。就此问题也咨询一下大家了，我还真搞不太清楚，高效氯氰菊酯和顺、反氯氰菊酯有单独的标准品吗，与氯氰菊酯是不一样的东西吗？望赐教，小女子实感惭愧，但得不耻下问啊！

有网友问：氯氟氰菊酯跟高效氯氟氰菊酯是一个东西吗？我做出了2个峰，HP-5柱。