氯菊酯农残

GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法由国家卫生和计划生育委员会、中华人民共和国农业部、国家食品药品监督管理总局2016-12-18日发布，并由国家卫生计生委、农业部、食品药品监管总局发布公告（2016年第16号），具体链接地址为：http://bz.cfsa.net.cn/staticPages/AD020A05-CD5C-406A-8A85-02BEF0806E7B.html 至此，乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的唯一GB标准正式出炉，且该标准于2017年6月18日开始正式实施。 与以往有关有机氯的检测方法GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定（GC-ECD）和GB/T 5009.162-2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定（GC-MS和GC-ECD）方法相比， GB 23200.86-2016对最终结果判断的权威性更高。同时，GB 23200.86-2016还具有如下优势：1. 方法学优势：高选择性、高灵敏度、高通量 GB 23200.86-2016（GC-MSMS）的选择性，灵敏度，高通量性更好，GB/T 5009.19-2008（GC-ECD）的定性能力相对较弱，容易受基质干扰；GB/T 5009.162-2008 (第一法GCMS) 选择性不足，灵敏度不够好，容易受基质干扰，给定量和定性都会带来困扰，检测结果更有信心。 如下图，同时食品中5ppb的马拉硫磷（GC-MSMS和GC-MS方法相比灵敏度更高，选择性更好）GC-MS: SIM m/z 173 GC-MSMS:SRM m/z 173992. GC-MSMS更代表未来标准发展的趋势 即使在较早时候GC-MSMS的标准很少时，很多实验室前瞻性配置了GC-MSMS，为检测结果的准确性提供了更好的技术保障，也极大提高了实验室检测能力，把握了实验室技术领先的优势。现今，已经有GC-MSMS的标准连续出台（GB 23200.86，GB 23200.4，2015版中国药典），随着时间推移，也必然会有更多的GC-MSMS的标准方法出台，逐步被纳入到各种限量标准的指定方法当中，在农残检测等领域，GC-MSMS方法取代GC-MS和GC的方法已是大势所趋。

在蔬菜水果种植过程中难免会出现一些病虫害的侵袭，会用到一些农药进行防除，多少会有一些农药残留，那么农药残留有什么规律可循么？1.豆类、绿叶类和茄果类蔬菜的农残检出率较高，瓜类、食用菌类比较让人放心。蔬菜品种不同，合格率也不同。合格率从低到高依次是豆类（豇豆、刀豆）茄果类（茄子）绿叶蔬菜（芹菜、油麦菜）芋薯根菜类（马铃薯）葱蒜类（香葱）瓜类（黄瓜、苦瓜）、食用菌类（平菇）。括号内的是农残检测超标的蔬菜。其中水生蔬菜、野生蔬菜、苗芽类蔬菜令人放心。值得注意的是，因为蔬菜产地有差异，这一规律并不完全适用于全国各地。仅供借鉴，不做依据。2.超市的蔬菜不一定比农贸市场的更安全。超市的蔬菜主要来自于定点的蔬菜生产基地，讲究蔬菜外观品质，农药施用量可能高于农家小规模自产蔬菜。尽管很多蔬菜被检测出农残超标，但综合多项相关检测数据来看，全国蔬菜农残合格率平均在90%以上，经过正确处理，大家完全可以吃上放心菜。3.从月份来看，6月和8月蔬菜合格率较低，3月份较高。全年蔬菜农残的超标率，随着时间的推移，呈先上升后下降的趋势。3月的蔬菜农残超标率较低，6月较高，8月次高，11月又再次明显降低。不排除掺杂着诸多变数，如气候的变化、夏季病虫害发生严重等。仅供借鉴，不做依据。4.韭菜、卷心菜和豇豆属于“农残高危菜”。韭菜是一种四年都登上农残不合格榜单的蔬菜。韭菜合格率低主要与其根部易受韭蛆侵害有关。除韭菜外，卷心菜也是一种“农残高危菜”，其农药残留主要因“灌心”施药所致。豇豆也要利用大量农药防治害虫，且施药期一般距离采摘期较近，这会导致一些已成熟的豇豆还没等到农药自然分解，就被拿到市场上售卖，所以农残也较高。针对上述的农药残留分布和发展规律，大家可以合理的挑选瓜果蔬菜，尽量避免高残留的果蔬。但是相应监管部门也应该加强一些高残留果蔬的农药残留抽检工作，杜绝和筛查农残超标农作物，让大家更放心的食用多种多样的瓜果蔬菜。深圳市芬析仪器制造有限公司农药残留检测仪 是根据农业标准方法（NY/T 448-2001）和国家标准（GB/T5009.199-2003）中的酶抑制率法，严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。可以很好的辅助应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

频发的食品安全事故，令人们对此产生诸多顾虑乃至焦虑，以至于做个家庭主妇也特不容易，到了市场恨不得有一双“火眼金睛”。据《羊城晚报》载，有街坊发现购买的蔬菜疑似“毒菜”，怀疑有农药残留，想找地方测一测，但又不知道该去哪、找谁。于是记者出马帮忙，但问了一圈却遭遇“踢皮球”，工商、农业等多个部门均称不管。　　这真让人无语。工商部门称不属其业务范围，把球踢给质监局、农业局 质监局称，只检测经过加工后产品的质量问题 而农业部门则称，市农业标准和检测中心可接受检测，但须事先确定检测项目，单农药残余就包含几百种项目……看来，检测蔬菜农药残留还真够难的!　　无独有偶，日前，有记者调查发现，广州东圃某市场内的蔬菜曾一个月中有18天出现疑似农药残留超标的情况，其他月份至少三分之一的天数涉嫌超标。但市场方没有上报自检结果，也未申请复检，仍有部分农药残留超标蔬菜流入餐桌。对此，工商部门称市场方严重违法违规，但市场的检验室由农业局负责监管 而农业局则称，其只负责农业生产环节，流通环节由工商部门负责。　　事实上在食品安全监管问题上，类似的部门之间相互推诿、扯皮，可以说司空见惯了。而食品安全的漏洞百出、事故频发也不能说与此无关。　　蔬菜检测难，除了不知找谁检测、遭遇踢皮球之外，还会面临不菲的检测费用问题此前媒体报道的“2元的韭菜检测费要花5000元”，似足以佐证。而“检测难”似已成了一道通向食品安全的障碍之一。　　这情形让人尴尬，一方面监管部门对蔬菜等农产品、食品的监管、检测难免百密一疏，以致蔬菜、食品的安全难以让人放心 另一方面，职能部门对市民的主动检测又不能提供绿色通道，没法提供快速低廉的检测，甚至也不能善待市民主动要求检测疑似毒菜等的要求。久而久之，市民主动要求检测蔬菜、食品安全的监督热情和积极性难免会被消耗殆尽。　　蔬菜检测难或有其种种原因，也不一定就代表相关部门渎职或失职，但显而易见的是蔬菜、食品检测难的现状必须改变，必须补上这一食品安全监管的漏洞。　　对此，首先要落实商家责任。对于疑似问题蔬菜和食品，要建立“举证倒置”制度，不能搞“谁主张谁举证”。譬如说市民怀疑蔬菜农药残余超标，商家须举证、提供蔬菜检测证书，或进行相应的检测。此外，政府要加快或强化农贸市场食品安全快速定性检测系统的建设(除自检外同时可接受市民送检)，进一步改善市场的硬件设施，同时提高管理水平。当然至关重要的是，各监管部门之间的职责界限要划清，不仅要做到各司其职，更要各尽其责。否则，一切皆是空谈。　　“农药残余检测难”其实正折射了食品安全监管的某些不堪和尴尬，既有制度建设上的，也包括具体工作上的。

5月13日，欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前，西班牙作为评估成员国接受一份申请，建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况，放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。

近期，针对绿色和平组织在其网站发布的《蔬果安全状况监测》第三期有关在北京沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家四家大型连锁超市销售的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃共监测出含17种农药的监测报告问题，卫生部会同有关部门调查核实后，发布有关说明：　　经卫生部会同农业部、国家质量监督检疫总局和北京市政府调查核实，绿色和平组织发布的监测报告中的17种被检出的农药均为国内外常规农业生产或贮存过程中允许使用的品种，根据国家标准《食品中农药最大残留量》(GB 2763-2005)的规定，所有样品的农药残留量检出值均未超过国家标准限量值的规定，没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种。同时调查发现，绿色组织委托的检验机构出具的检测报告不规范，检验报告中没有给出监测样品判定标准，其中，58个监测值中除29个远低于国家标准限量值外，其余29个还低于检测方法的检出限，按照标准检验方法，检测结果应为未检出。在检出的农药毒性问题上，根据国际肿瘤研究所和美国环保署的评价分级结果，监测报告中认为的所谓“致癌”农药均未列入“人类致癌物”的名单。上述情况说明，该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题。　　近年来，国家对农产品质量安全工作非常重视，采取了一系列针对农药残留问题的监管措施。2009年上半年，北京市农业局等部门多次对生产基地、市场和超市水果进行了抽检，对10种78件草莓、桃、樱桃、瓜果等水果中的有机磷、有机氯、菊酯和氨基甲酸酯4大类24种农药进行抽检，检测合格率达100%。北京市有关部门近期组织对9种水果的50余种农药进行的专项监测结果也均未超标。　　国家鼓励开展食品安全法规标准宣传普及工作。有关机构在涉及食品安全监测、评价结果等信息发布工作，应当符合《食品安全法》及其实施条例的规定，做到真实、准确、客观。

据中国之声《央广新闻》报道，近日浙江省政协发布了《关于浙江省食品药品安全情况的调研报告》。报告从监管体制的缺陷，到食品药品安全问题的各种表现，对浙江省"食品药品安全"问题，进行了一次"大梳理"。公布的很多调查数据令人触目惊心。　　此次调查从2010年4月开始，一直到6月结束，由浙江省政协副主席姚克等人成立调研组，对全省各地进行实地调查，从农产品种植、土地面积到工业“三废”和城市生活污染物排放及水资源污染等方面进行全面调查。　　调查组专门对浙江北部、中部、东部236.5万公顷农用地调查，调查数据真有点触目惊心，不适合种植绿色农作物的农用地面积为47.2万公顷，占20%，城郊传统的蔬菜基地、部分基本农田都受到了较严重的影响。　　调查还发现工业“三废”及城市生活污染物排放引起重金属污染农田，杭州城郊重金属对土壤的污染，主要是人为污染，会直接威胁百姓生命健康。　　除水资源遭污染，影响水产品安全外，人为给鱼虾苗虫使用大量违禁药品也导致流通环节的水产品质量合格率下降。　　除水产品，药品残留严重的还有农产品。研究表明，浙江省农产品中违规使用剧毒农药的现象还大量存在。在对全省19个县市农产品农药残留进行评估时，样品农药检出率高达51.3%，超标率为11.54%。此外，还有许多农药尚无法检测出其中成份。

日前，农业农村部发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况，国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%，连续8年保持在99%以上，养殖水产品质量安全稳定在较高水平。据了解，农业农村部实施《2020年国家产地水产品兽药残留监控计划》，组织30个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团农业农村（渔业）主管部门，检查了水产养殖单位2437家，抽检草鱼、鲤鱼等26种养殖水产品4000批次，发现不合格样品37批次，无害化处理不合格水产品1.9吨，依法查处违法企业和个人20余家，共处罚金13.8万元，有力打击了水产养殖违法用药行为。抽检结果显示，从地方看，北京、山西等17个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团的产地水产品兽药残留监测合格率为100%，另外13个省、自治区、直辖市检出氧氟沙星、硝基呋喃类代谢物、氯霉素、诺氟沙星和孔雀石绿5种禁（停）用药残留超标。从品种看，大黄鱼、大菱鲆等15种水产品监测合格率为100%。农业农村部已将2020年监控情况通报各地，要求各地进一步加强元旦、春节期间以及2021年产地水产品兽药残留监控，加强执法巡查和案件查处，严厉打击违法用药行为，开展规范用药普法培训，确保广大人民群众消费的养殖水产品质量安全。合格率的大幅度提升和相应质检部门的频繁有律食品安全抽检也是分不开的，食品抽检主要是依据国家强制性的标准来判断食品是否合格，标签问题、含量不足、产品等级标准不合格、限量成分超标以及含有违禁成分等都可能成为判定食品不合格的原因。一方面可以确保市场流行食物的安全性，另一方面可以维持社会上的稳定。同样的，只有严格把握食品卫生质量，才能更好为国家社会经济提供物质上的保证，可以进一步提高我国产品质量水平奠定基础。深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-JASY水产品兽药残留检测仪可定量快速检测动物疫病、药物残留、抗生素残留、瘦肉精、三聚氰胺等有毒有害物质或非法添加物质残留含量。深芬仪器本着秉承“重合同、守信用、优质服务、互利双赢”的经营理念为核心，以产品技术创新为依托、保障食品、药品、环境、水质安全为己任 ，同时为食药监系统、农业系统、畜牧系统、渔业系统、食品企业等提供专业的检测仪器、先进的技术支持和高效的整体解决方案。

2013年2月21日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)在欧楂果与柿子中的最大残留限量发布了意见。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到先正达公司要求修订氯氟氰菊酯最大残留限量的申请。为协调咯菌腈的最大残留限量(MRL)，西班牙建议修订其最大残留限量。同时比利时也提出修订氯氟氰菊酯残留限量的申请。　　依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定，西班牙和比利时起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：商品代码商品种类现行MRL（mg/kg）建议MRL（mg/kg）0154070欧楂果0.020.20161060柿子0.020.09

由王刚、颜丙燕、曾黎、高虎等著名演员主演的电视剧《家宴》近期在各大卫视热映。《家宴》以其强大的阵容，紧凑新颖的剧情吸引了大批观众。大米对家人的付出和她事业心、责任感都将人物刻画的深入人心。当电视剧热映至第八集时，冯家菜因故要被检查问题原料时，很多观众都会为大米心里抱不平，厌恶故意刁难之人，同时也有很多观众被质监所带去的那个12分钟就可以进行农药残留检测的ZYD-NB便携式农药残留检测仪吸引住了。因为这个仪器改变了大家以前对实验室农药残留检测的固有印象。 ZYD-NB便携式农药残留快速检测仪是由智云达科技有限公司研发生产，根据国标方法---速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的农药残留检测 ，特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用。就和《家宴》当中一样，现在各地的食品检验所已经开始广泛的使用食品检测仪器进行现场检测。这样不仅检验更有效率，不给不法商贩可乘之机，而且操作简便、结果准确。既给质监部门提供了便捷、也是对消费者负责。 质监部门选择ZYD-NB便携式农药残留检测仪是有道理的，它效率高：10个通道可同时测定10个样品；采用微电脑控制，温度和时间可调；并有自动控制和自动报警；采用液晶显示器，显示清晰明了。此外农药残留速测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场速测，餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的农药残留检测等，应用很广泛。 北京智云达科技有限公司一直以来致力于食品快检行业、希望成为行业领导者。除了农残仪，智云达还研发生产了ZYD-TF土壤化肥速测仪、亚硝酸盐速测管、奶无忧三聚氰胺速测卡、ZYD-WSW食品微生物检测箱等等一系列产品。今后我们也会更加努力开发新产品，为质量检测机构提供更先进的仪器，为消费者提供更便捷实惠的家庭装检测产品。以家庭、个人为单位的消费群体已经开始慢慢习惯于利用食品安全检测仪来保证食品安全卫生，我们希望以后也能在您的家宴上看到智云达的身影。

315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏，现场触目惊心！使用量全凭农户经验、毫无根据；被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝；污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源：央视财经315晚会 说到农药残留，大部分人关注的是瓜果蔬菜，殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染，进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求：如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等，GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg，然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达，其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准，还有7种不得检出，堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪，相较于果蔬类更为复杂，那么如何准确检测水产品中的农药残留呢？下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外，岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器：在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱：GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程：5.0g样品，加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝，均质；离心，重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL，5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤，氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL，加入100mg PSA，涡旋离心，于-18℃的冰箱中静置，2h后用0.22μm滤膜过滤，上机分析。样品加标回收率：87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图（a）和二维色谱图（b）（1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯） 同时，岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题，采用AOE系统，无需对水样进行提取浓缩，直接上机，简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器：岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱：Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相：A 相-0.1% 甲酸水溶液；B 相- 乙腈进样体积：5mL前处理流程：过膜，按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率：58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图（按保留时间先后：马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚） 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411

《葡萄酒中6种菊酯类农药 残留的测定 气相色谱法》等2项团体标准即将实施各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法》和《葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法》2项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年11月30日起正式实施，特此公告。宁夏化学分析测试协会2023年11月11日相关标准如下（可下载）：T/NAIA 0238-2023 葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法T/NAIA 0239-2023 葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法附录标准部分截图：更多宁夏化学分析测试协会（ NAIA ） 团标

p　　为了探究哪种方法去除水果上的残留农药效果好。2015年12月18日，郑州欧柯奇公司技术工程师胡旭方，用实验法告诉大家，果蔬农药残留最有效的方法。/pp style="text-align: center "img title="20151223110223296.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/d077092e-2e76-4b4b-af7c-306bfc998444.jpg"//pp　　水果富含多重营养，是我们共同喜爱的食物，但是我们日常购买的水果表面都有一些污染物和残余农药，而这些化学品清洗不干净会危害我们的健康，那么如何去除水果上的残留农药，网上去农残的方法有：削皮法、面粉包裹法、盐水浸泡法、碱水浸泡法、储存法、淘米水浸泡法、晒阳光法、冷藏法等，哪种方法更可靠?据媒体公布“2014年果蔬农药残留排行榜”，苹果再登农药污染残留最严重之首，今天我们就用苹果作为实验样品，请从事食品快速检测技术的郑州欧柯奇仪器制造有限公司在消费者体验中心进行实验。/pp　　首先从市场随机购买7个苹果样品，然后检测农残，结果显示样品虽带有少量农残，但都未超过国家标准。然后开始按网上的方法去农药残留。/pp　　一、削皮法：将苹果皮削精/pp　　二、面粉包裹法：先用清水清洗下苹果，然后把水倒掉，撒一把面粉包裹在水果表面，用手揉搓苹果，面粉充分与苹果表面接触，再用清水冲洗干净。/pp　　三、盐水浸泡洗：先用清水将苹果洗2-3次，然后排入淡盐水中浸泡半小时，再用清水冲洗。/pp　　四、碱水浸泡法：将苹果表面污物冲洗干净，浸泡到碱水中15分钟，然后用清水冲洗干净。/pp　　五、淘米水浸泡法：将苹果在淘米水中浸泡10分钟左右，再用清水冲洗干净。/pp　　六、晒阳光法 ：在阳光下晒20分钟。/pp　　七、流水冲洗法：先用流水反复冲洗掉苹果表面，然后再用清水浸泡15分钟后，再用流水冲洗两三遍。/pp　　实验结果：/pp　　郑州欧柯奇技术工程师胡旭方介绍，按标准规定，果蔬农残抑制率(一种农药残留表述方式)不应超过50%，大于或等于50%，属于超标。实验数据显示，7个苹果虽然带有一些农残，最高为41%，最低为12%，但这些农残抑制率都在标准范围内，未见超标。/pp style="text-align: center "img title="20151223110240994.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/7f913a95-efd7-4ee5-815a-2cd24a8d9946.jpg"/p　　注：本次实验结果仅对本次实验样品负责/pp　　实验人员介绍，从本次实验看，削皮方法确实是最有效的方法，其次是盐水浸泡后再冲洗，苹果的农残抑制率直接从19%降为1%，效果明显。另外，流水下直接搓洗，也能在一定程度上帮助去除农残。但面粉包裹法和淘米水浸泡、碱水浸泡、晒阳光，效果并不明显。实验人员解释称，不排除用面粉等清洗苹果后，本身的一些活性成分残留在苹果上，对实验结果可能有些干扰。/pp　　■ 错误认知：农残=不安全/pp　　“不少消费者错误地认为，有农残就等同于不安全，甚至故意选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说，这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。/pp　　农药的危害性与残留剂量是有一定直接关系的。“只要农药残留在国家标准范围内，农产品就是安全的。”农残标准是根据农药药剂的毒性、农药实际残留量和人们的饮食结构，通过风险评估技术计算出来的极限安全值，而且还要再加上100倍的安全系数。如果农药理论安全残留值是每千克1毫克，那么最后定的标准是每千克0.01毫克，追求的是绝对安全。所以，农残即便有一定量的超标也未必就会产生危害。/pp　　■ 支招/pp　　建议瓜果类尽量去皮食用/pp　　如果有消费者始终还是对微量农残有芥蒂，该怎么处理呢?/pp　　首先要从可靠的渠道购买蔬果，其次是采取“清洗、去皮、烹饪”。“其实用清水清洗已足够了”，当然合格的蔬果清洗剂也没有问题，而可以去皮的瓜果类都建议去皮，比如土豆等 蔬菜烹饪前焯水不仅有助于减少农残，对减少摄入草酸也有帮助。此外，建议消费者尽量让自己食用的蔬果种类多样化，分散风险。/pp　　至于用盐水、碱水浸泡，对某些果蔬的某些农药是有效的，不过有的果蔬表皮细胞容易被这些浸泡溶液破坏，洗到水中的农药又有可能进入蔬菜中。br//pp/p/p

QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH3)，采用缓冲体系萃取盐时，可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高，为避免农残降解损失，可提取完后加入盐析包剧烈振荡，或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理，减少实验过程损失。　　4.QuEChERS在国内食品/农产品/中药检测中的应用　　GB 2763-2019于2020年2月正式实施，GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式被录入，QuEChERS方法在国内首次实现了有国家标准可依。GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》将于2021年9月正式实施，也采用了QuEChERS前处理方法，与国标GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准互为补充，双剑合璧。GB 23200.113-2018检测基质包括蔬菜、食用菌、粮食、香辛料、植物油等9个大类的23种植物源性基质(图7)，GB 23200.121-2021检测基质涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，品类广，品种全，基本全面覆盖植物源性食品(图8)。　　GB 23200.113-2018和GB23200.121-2021方法特点：　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

pstrong仪器信息网讯/strong 农业部2月8日发布关于印发《2017年农产品质量安全工作要点》的通知。通知显示，2017年农产品质量安全着重从大力推进农业标准化生产、全面强化执法监管、着力加强监测评估工作、继续深化质量安全县创建、加快推进追溯体系建设、切实强化应急处置、加快健全监管体系以及不断完善监管制度机制八大项共24小项工作入手。/pp　　strong新制定农残标准1000项/strong/pp　　依据通知内容，2017年将加快标准制修订工作，实施农业标准化战略，健全农产品质量安全标准体系。实施《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案(2015-2020年)》，新制定农药残留标准1000项。编制《加快完善我国兽药残留标准体 系的工作方案( 2017-2020 年)》，新制修订兽药残留标准100 项。支持地方加强标准集成转化，制定与国家标准、行业标准相配套的生产操作规程。/pp　　strong严查违禁药物/strong/pp　　通知显示，2017年农业部专项整治工作主要从种植业、畜牧兽医、渔业三方面入手，其中，种植业重点治理高毒限用农药违规使用和禁用农药隐性添加等问题；畜牧兽医上继续实施生鲜乳专项整治，依法打击使用“瘦肉精”和禁用兽用抗菌药等；渔业上重点治理鳜鱼等重点品种上违法使用孔雀石绿和硝基呋喃类药物问题强化水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留专项整治。/pp　　strong确定200个农产品质量安全县创建试点单位/strong/pp　　2016年，农业部公布首批107个国家农产品质量安全县(市)。根据通知要求，2017年将继续巩固创建成果，将其打造成标准化生产、全程监管、监管体系建设、社会共治的样板区。而且，在2017年将确定第二批200个创建试点单位，并且修订国家农产品质量安全县创建活动方案、考核要求和管理办法。/pp　　strong加强管理，修订相关文件及管理办法/strong/pp　　加强检测体系建设管理。加快农产品质量安全检验检测体系项目建设和验收进度，督促落实人员编制和工作经费。修订《农产品质量安全检测机构考核办法》及5个配套文件，推进检测机构考核和资质认定。加强农业质检机构运行管理督导检查，实现飞行检查常态化。推进市、县级农业、畜牧兽医、渔业部门检测机构整合。组织开展全国农产品质量安全检测技术能力验证工作。/pp　　修订农产品质量安全法律法规。积极推进《 农产品质量安全法》《 农药管理条例》《 生猪屠宰管理条例》修订进程，建立与《食品安全法》相衔接的制度机制。修订农产品产地安全管理办法。研究制定农业标准化生产评价办法等相关配套制度。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong农业部办公厅关于印发《2017年农产品质量安全工作要点》的通知/strong/span/pp　　各省、自治区、直辖市及计划单列市农业(农牧、农村经济)、畜牧、兽医、农垦、农产品加工、渔业(局、委、办)，新疆生产建设兵团农业局：/pp　　为贯彻落实中央农村工作会议、国务院食品安全委员会第四次全体会议和全国农业工作会议精神及“十三五”国家食品安全规划部署安排，深入推进农产品质量安全监管工作，我部制定了《2017年农产品质量安全工作要点》，现予印发。请结合本地区、本行业实际认真抓好落实。/pp style="text-align: right "　　农业部办公厅/pp style="text-align: right "　　2017年2月6日/pp　　附件：/pp　　a href="http://www.moa.gov.cn/govpublic/ncpzlaq/201702/t20170208_5470253.htm" target="_self" title=""农办质〔2017〕7号农业部办公厅关于印发2017年农产品质量安全工作要点的通知.CEB/a/ppbr//pp style="text-align: right "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "撰稿人：杨改霞/span/ppbr//p

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

日前，茶叶农药残留检测又有新动向，记者获悉，苏州、信阳、广东等地发生多起茶叶农残超标事件。　　据苏州食品安全办公室此前公布，有4个批次的茶叶因为三氯杀螨醇超过标准值，被判为不合格。信阳市发现有多个茶叶产区存在过度使用农药的现象，而广东省农业厅则在日前对全省部分农产品(6.00,-0.01,-0.17%)中农药残留情况的抽检中，发现有近7%的茶叶农残超标。　　有数据显示，中国是世界最大的产茶国，产量达140万吨，占全球茶产量的33%。然而，“大而不强”是很多业内人士对我国茶业的共同看法，目前，中国还没有一家企业能像立顿红茶或者川宁一样，成为世界知名品牌，其中农残就是最大的阻碍之一。　　中外检测标准不一制约出口　　据了解，农药残留项目一直是欧盟对我国茶叶检验的重点内容，据宁波检验检疫局多年来对宁波出口茶叶原料农药残留监控数据分析，茶叶原料中农药检出主要集中在菊酯类农药和毒死蜱、硫丹等农药品种。　　将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现，欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多，对可检测的农药几乎都设定了最大残留量，因而农药检测都有规可依。在1999年中国加入世贸组织前，欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围，检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。　　而根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(G B26130-2010)，当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项，只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中，毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量，这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。　　在农残限量数值方面，欧盟采取的是“零容忍”的原则，在可对比项目中，农残限量普遍比国内低很多，如灭多威在欧盟标准中要求不超过0 .1m g/kg，中国标准则是3m g/kg，高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上，这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是，欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外，中国标准不得超过1m g/kg，而欧盟则定为2m g/kg。不过，由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论，日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中，硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。　　“中国茶叶确实存在某些农残超标的现象，但欧盟的农残检测标准也有贸易壁垒意味。”信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤告诉南都记者，欧盟在有些指标的设定上，似乎专门针对中国茶农的农药施用情况，所以不排除里面有贸易壁垒。　　茶叶分散种植生产模式难以突破　　“除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外，在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。”食品行业分析师王天赐认为，对于灭多威、硫丹等高毒农药，欧盟和中国均禁止在茶叶上施用，三氯杀螨醇虽是低毒，但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过，禁止施用并不等同于禁止检出，现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量，只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。　　由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别，也使得茶农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定，禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、六六六等高毒、高残留以及含有以上成分的农药，并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。　　“目前茶叶种植的过于分散化造成监管困难，是茶行业的共识。而跟其他农产品相比，茶叶实现集约化种植生产似乎更加困难。”欧阳道坤告诉南都记者，“目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式，这种做法难以对质量进行控制，因为成本的关系，企业在生产环节上只能做到抽检，而无法每家每户都进行检查，要加强监管，茶叶种植生产模式和产业链亟需做出根本改变，从而实现集约化的种植和生产，然而，茶很多都是长在山里，分布得异常分散，要实现集约化生产难度要比其他农产品大得多。”　　半年“农残超标”大事一览　　6月24日绿色和平项目表示，在2012年7月至2013年4月之间，其在多个城市的9家连锁中药房，包括北京同仁堂(22.34,0.46,2.10%)、云南白药(87.99,3.98,4.74%)、采芝林等购买的6 5种中药产品，经第三方实验室检测，参照欧盟的农药最大残留标准，其农药残留多达48项。　　6月6日广东省农业厅通报了对全省部分农产品中农药残留情况的抽检结果，显示荔枝样品农药残留合格率为100%，未检出禁限用农药残留和非禁限用农药残留超标样品，产品总体质量较好。但是，食用菌和茶叶均检出农药残留超标情况。　　5月4日央视《焦点访谈》报道，记者在山东潍坊地区采访时发现，当地有些姜农使用神农丹种姜，主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药，50毫克就可致一个50公斤重的人死亡。　　3月5日据“国家质量监督检疫总局”网站消息，欧盟今年将加强对我国5类食品的进口监管，它们分别是：冷冻草莓、芥蓝、干面条、新鲜柚子和茶叶。这5类出口食品被怀疑农残超标，有的甚至含有害物质。　　2月1日江南市场送检的19个豇豆样本中，8个样品农残超标，其中7个样品检出克百威、1份样品检出氧乐果和克百威，不合格样品全部来自海南省三亚市崖城镇，涉及豇豆共计4 .69吨。记者了解到，江南市场封存的豇豆总量有10余吨。　　[业界说法]　　信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤　　目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式，这种做法难以对质量进行控制，因为成本的关系，企业在生产环节上只能做到抽检。　　食品行业分析师王天赐　　除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外，在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。禁止施用并不等同于禁止检出，现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量，只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。　　【原标题】茶叶农药残留中外检测标准不一制约出口 生产模式难以突破

2023年8月29日，台湾食药署发布边境查验不合格食品名单显示，美国一批次柠檬红茶和一批次柚子绿茶检出农药残留超标。　　通报显示，美国制造厂或出口商名称为JOE & BOBBY, INC.，台湾地区进口商为瑟多娜有限公司，牌名为IC DELIGHTFUL。　　据了解，该批次柠檬红茶检出残留农药护汰宁3 ppm、依灭列1.23 ppm、腐绝2.61 ppm，依据业者检附成分比例表换算农药残留量：护汰宁於红茶残留量3.09 ppm、柠檬残留量100.0 ppm；依灭列於红茶残留量1.27 ppm、柠檬残留量41.0 ppm；腐绝於红茶残留量2.69 ppm、柠檬残留量87.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」，农药护汰宁茶类定量极限为0.06 ppm、柑桔类容许量为7.0 ppm；依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm；腐绝於茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm，本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。　　该批次柚子绿茶检出残留农药依灭列0.83 ppm、腐绝1.6 ppm，依据业者检附成分比例表换算农药残留量：依灭列於绿茶残留量0.86 ppm、柚子残留量20.75 ppm；腐绝於绿茶残留量1.67 ppm、柚子残留量40.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」，农药依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm；腐绝茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm，本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。　　不合格柠檬红茶共计5.64公斤，不合格柚子绿茶共计4.97公斤，均被退运或销毁处理。　　在此提醒国内进口企业密切关注相应信息，避免进口不合格产品。

4月23日，农业部副部长陈晓华在上海召开的国际食品法典农药残留委员会(CCPR)第44届年会上致辞时透露，我国近两年制修订农药残留限量标准2319项，已形成了以农药残留为主要内容的农产品质量标准体系和风险评估体系，组建了国家食品安全风险评估中心和农产品质量安全专家组，建立了农产品质量安全风险评估实验室和区域性定位监测网络，农产品及食品安全的科学管理能力进一步增强。　　陈晓华指出，保障农产品及食品的有效供给和质量安全是世界各国必须面对的共同责任。中国政府一贯高度重视农产品及食品安全，也有信心、有能力解决好这一关系民生、关系社会稳定发展的问题。　　陈晓华表示，中国政府将一如既往支持国际食品法典委员会的工作，积极参与国际标准制定，履行应尽的责任和义务。同时愿与各方共同努力，加强农产品及食品安全管理领域的交流与合作，分享成功的做法和经验，推进农药残留标准制定技术的互接互补，为构建国际间协调一致的食品安全标准体系，保护消费者健康，推进建立公平、公正、安全的农产品及食品国际贸易机制，做出更大贡献。　　据了解，本次年会是中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)主席国主持召开的第6次会议，来自59个国家和地区，8个国际组织237名代表将审议27种农药在农产品中300多项农药最大残留限量标准草案，其中包括中国提交的氯氰菊酯在茶叶中、乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中等3项农药最大残留限量标准草案 并讨论农药在小范围种植作物上残留限量标准制定导则、农药残留风险分析原则和农产品分类原则等12个议题。　　联合国粮农组织驻华代表伯西• 米西卡(Percy Wachata Misika)出席会议并致辞，CCPR会议主席乔雄梧主持了会议。

4月初，青岛一些市民因食用韭菜而中毒，再次将蔬菜农药残留这个话题引爆。　　“目前我国农药残留限量标准只有807项，而国际食品发展委员会有3000多项，欧盟更是达到数万项，两者还存在较大差距。”日前，多名业内人士在接受《中国联合商报》记者咨询时如此表示。　　不过，这些差距有望缩小，4月12日，第一届国家农药残留标准审评委员会在京成立，成立会上释放一个信息让消费者振奋，那就是农药残留标准3年内有望达到7000项左右。　　频发的食品安全事件　　2010年1月份以来，海南豇豆在武汉白沙洲农副产品市场连续三次被检测出含有禁用农药水胺硫磷。随后在武汉、上海、郑州、合肥、杭州、广州等11个城市检测出海南豇豆农药残留超标。一时间，消费者谈到海南豇豆就色变。在3月上旬的全国“两会”上，多名代表、委员对此提出了建议和议案。　　4月8日，海南“毒豇豆”事件中涉及的13名相关责任人被问责，“毒豇豆”事件告一段落。　　熟不知，随后一天，也就是4月9日，青岛市再爆“毒韭菜”。从4月1日开始，青岛一些医院陆续接到9名食用韭菜后中毒的患者，他们都是食用韭菜之后出现了头疼、恶心、腹泻等症状，经医院检查属于有机磷中毒，也就是说韭菜上的残余农药严重超标导致中毒。　　随后，青岛市工商行政管理局召开发布会介绍相关情况。据工商局市场处的负责人介绍，当前受季节变换以及气温升高的影响，蔬菜的病虫害到了高发期，菜农加大了用药量和用药频率，蔬菜农药残留超标情况开始增多。从目前掌握的情况来看，被查出的毒韭菜主要是来自山东潍坊高密的夏庄镇、河崖镇及潍坊寿光的稻田镇等地，销售渠道全部是青岛早市和夜市。　　据介绍，青岛的早市夜市也是监管的盲点，截至到昨天一共抽检韭菜近2000批次，检出农药残留超标蔬菜1930公斤，目前已经全部销毁。　　尽管如此，一些青岛市民均表示近期不会再吃韭菜。需求决定市场，消费者不选购韭菜，对种植韭菜的菜农也带来了巨大的影响。　　标准数量少　　类似的食品安全事件近年来时有发生，农药残留四个字近年来更是越来越被关注，通过百度搜索，相关信息400多万条。　　农业部党组副书记、常务副部长危朝安指出，中国目前的农产品质量安全状况与人民日益提高的安全消费需求相比还有较大差距。他表示，中国目前已建立了92种(类)作物的农药残留限量标准807项，农药在农产品、环境中残留量检测方法标准232项，农药合理使用准则、残留田间试验准则等技术规程39项，初步奠定了中国农药残留标准体系框架。但由于中国农药残留标准工作起步较晚，基础薄弱，标准数量少、标准制定滞后、标准制定技术落后等问题比较突出。　　在农药残留问题上，欧盟走在了前列。　　据悉，我国农药残留限量标准仅807项，而国际食品发展委员会有3338项，欧盟14.5万项，美国1万多项，日本5万多项。　　危朝安同时指出，近年来，国际社会农药残留标准日趋严格，并成为发达国家或农产品进出国设置贸易技术壁垒的手段，据测算，我国出口农产品因农药残留问题屡遭国外拒收、扣留、退货、索赔，每年外贸损失达到70亿美元。　　三年将达7000项　　为尽快解决这一现状，加速推进农药残留标准制定工作，全面提升农产品质量安全水平，4月12日，第一届国家农药残留标准审评委员会在北京成立，成立会上释放一个信息让消费者振奋，那就是农药残留标准3年内有望达到7000项左右。　　第一届国家农药残留标准审评委员会由42名委员组成，来自工业和信息化部、商务部、卫生部、国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会、国家食品药品监督管理局、国家粮食局等7个单位，涉及农业、化学、医学、食品、营养等各方面专家。　　据悉，当前及今后一个时期，国家农药残留标准审评委员会将重点完成标准体系建设规划的编制工作、加速清理现行国标行标、加快制定急需标准等。同时将认真研究禁限用高毒农药残留标准的相关方案，解决禁限用高毒农药残留标准缺失的问题。积极研究农药残留标准制定的作物分类原则，加快推进大宗农产品、优势出口农产品的残留标准制定，优先解决生产需要，增强标准制定的针对性和实用性。

植物源性食品为人体提供身体所需的能量和营养物质，是不可或缺的基础生活品。近年来我国食品安全问题频发，其中农残问题尤为突出，引起社会各界广泛关注。许多农药由于其化学结构稳定，自然条件下难以快速降解，长期食用农残食品对人体会造成巨大危害，威胁生命健康。植物源性食品的农残检测从食品安全角度来看，是绕不开的问题，必须确保植物源性食品农残符合国家安全标准。目前常用的植物源性食品农残检测方法有色谱法、酶抑制法、表面增强拉曼散射法、分子印迹法等。其中色谱检测由于其发展较早，目前技术已经十分成熟完善，包括气相色谱法、液相色谱法、液质联用法、气质联用法等多种技术，满足大多数农残检测需求。国家最新的植物源性食品农残检测以液相-质谱联用方案作为检测方法。　　农残新国标GB23200　　植物源性食品样品的检测除了需要高灵敏度的分析检测手段，如何高效对样品进行前处理也尤为重要。一个好的前处理过程不但能够省时省力，更重要的是能够提高后续的样品提取效率，提高分析检测结果的准确性与一致性。　　针对不同的物料采用不同的处理方法：　　1.食用菌、热带和亚热带水果、水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果、瓜类蔬菜等采用先切碎后匀浆进行样品的前处理。　　注：干制蔬菜、水果和食用菌则进行研磨粉碎处理　　2.谷类研磨粉碎后使其全部何通过425μm的标准网筛处理。　　3.油料、茶叶、坚果和香辛料(调味料)研磨粉碎处理。　　4.植物油类均匀搅拌处理处理。　　处理后的样品进行后续的提取离心分离，过滤后进行上样检测。　　　　我们能做什么?!　　我们新芝为客户提供两种能够进行组织分散仪器，S10手提式高速匀浆机以及XHF-DY高速分散器分别能够故处理小体积(1-120mL)和大体积(3-1000mL)处理量，供需选择。提供SCIENTZ-48高通量组织研磨器，可搭配多种研磨球和适配器，能够灵活方便进行高通量样品研磨。提供HSC-2015L/HSC-3020L高速冷冻离心机两款，其中HSC-3020L是前一款的升级款。　　　　以上，就是我们新芝生物能为植物源性食品农药残留检测实验提供的仪器清单，供需查询。　　详情请登录新芝官方https://www.scientz.com　　参考文献　　1. GB23200.121-2021植物源性农残检测国标　　2. 植物源性食品中农药残留检测方法研究进展_张丽　　3. 植物源性食品中手性农药残留检测技术的研究进展_陈丹丹▼End

&ldquo 中药材几千年来被崇尚自然和传统的中国人所信任，但这次的调查结果无疑伤害了原有的信任，&rdquo 绿色和平食品与农业项目主任王婧说，&ldquo 现今农业种植过程中大量使用农药，使得化学农业模式已经从瓜果蔬菜延伸到本该治病救人的中药材，这非常令人担忧。&rdquo 绿色和平于2012年7月至2013年4月，在北京、昆明、杭州、天津、香港等九座城市购买了65个常用中药材作为样品，其中包括三七、金银花、枸杞、当归、白术等， 涉及包括同仁堂、云南白药、胡庆余堂、特安呐、九芝堂、天士力、采芝林、宏济堂、张仲景九个品牌的中药店，随后送往具有资质的独立第三方实验室进行了农药残留检测。 检测结果显示，在65个样品中多达48个含有农药残留，占全部样品数的70%。32个样品都含有三种或以上农药残留，其中同仁堂、特安呐的三七花和三七粉，以及张仲景、云南白药和同仁堂的贡菊上均发现了超过25种农药残留。全部九个品牌的26个样品中发现了甲拌磷和克百威等六种禁止在中药材上使用的农药。与欧盟的农药最大残留标准相比，同仁堂三七花中检出的甲基硫菌灵超标500倍，云南白药金银花也超标100余倍。 同时，绿色和平通过对山东平邑金银花种植基地、宁夏中宁枸杞种植基地和云南文山三七种植基地的实地走访发现，中药材种植过程中的病虫害防治严重依赖化学农药的使用，农户多凭经验或农药店推荐用药，缺失来自政府及企业的专业指引和监管。而像同仁堂、云南白药、采芝林等多家大型中药品牌在产品收购过程中对农药残留没有任何标准，企业内部也不会做农药残留的相关检测，致使富含农残的中药材可以轻易进入流通环节。 &ldquo 中药种植领域所暴露出来的农药过度使用问题只是中国化学农业模式所暴露出问题的冰山一角，长此以往，必会酿成不可扭转的食品安全乃至生态和环境危机，&rdquo 王婧说，&ldquo 只有政府下决心实施严格的农药减量政策，引导化学农业向生态农业转型，才能从根本上解决层出不穷的食品安全问题。&rdquo 绿色和平呼吁农业部等相关政府部门切实贯彻农药减量政策，加强农药使用的指导和监管，并且加大对生态农业的政策和资金扶持。同时呼吁各大中医药企业加强供应链管理，建立并公开农药使用减量机制，清洁中药种植环境，确保产品安全以保护消费者人身健康。

动物性食品是指动物来源的食物，包括我们餐桌上常见的畜肉（猪肉、牛肉、羊肉等）、禽肉（鸡肉、鸭肉等）、蛋类、水产品（鱼类、虾、蟹、贝类等）、奶及其制品等。动物性食品为我们提供蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等人体必需的营养物质。随着人们生活水平的提高，食品安全问题愈发引人关注，动物性食品作为我们饮食组成中的必要部分，其重要性不言而喻。 2021年11月，农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局在第488号公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》在内的36项食品安全国家标准，自2022年2月1日起实施。GB 31658.8-2021标准针对常见动物性食品中的多种拟除虫菊酯类农药残留量测试，提供了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱检测方法。 拟除虫菊酯的“前世今生” 菊酯是一种天然的杀虫剂，从除虫菊花中分离萃取而得，其活性成分包括除虫菊素I、除虫菊素II等6种化合物。天然除虫菊酯的杀虫效果好，但见光易分解。20世纪60年代，在天然除虫菊酯化学结构和构型研究清楚的基础上，化学家着手开发一类具有光稳定性的除虫菊酯的类似物，即拟除虫菊酯类农药。 常见拟除虫菊酯类化合物 拟除虫菊酯的化学结构和生物活性类似天然除虫菊酯，具有高效、广谱、相对低毒、低残留等优点，被广泛用于农作物的病虫害防治，但其使用不当时也会通过食物链的富集作用残留在动植物体内，进而对人类健康造成危害。 限值与管控 针对此类农药，GB 2763-2021《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》中已涵盖了11种动物性食品中甲氰菊酯、联苯菊酯等多种菊酯化合物的最大残留限量。在其引用的测试标准中，检测方法多为气相色谱法或气相色谱-质谱法。 而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》中，采用了配备负化学电离源（NCI）的气相色谱-质谱仪，对牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中的溴氰菊酯、联苯菊酯等多种拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。 岛津解决方案 使用岛津GCMS-QP2020 NX产品，建立了使用负化学电离源（NCI）测定拟除虫菊酯类农药残留量的方案。 岛津气相色谱质谱仪GCMS-QP2020 NX • 方法介绍 • 标准谱图图1 7种拟除虫菊酯50 ng/mL混合标准溶液色谱图（1：七氟菊酯 2：联苯菊酯 3-6：氟氯氰菊酯 7-8：氟氰戊菊酯 9-10：氰戊菊酯 11-12：氟胺氰菊酯13-14：溴氰菊酯） 图2 部分化合物校准曲线 此方法在10-1000 ng/mL范围内线性良好，灵敏度和准确度均可满足标准要求。 • 样品测试结果分别取市售牛里脊肉、猪肉样品进行实验，样品谱图见图2所示，2个样品中均未检出7种拟除虫菊酯类农药残留。 图3 样品测试谱图 What’s more? 在标准规定的方法之外，岛津还开发了利用气相色谱-串级质谱GCMS-TQ8050 NX测试动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的方案。此方法质谱部分配备EI源（电子轰击电离源），采用MRM（多反应监测）采集模式，目标化合物经二次电离/二次筛选后到达检测器，抗干扰能力更强，在复杂基质样品的低浓度化合物分析中体现了优越的灵敏度及准确性。 图4 部分化合物质量色谱图（20 ng/mL）及校准曲线 总结 动物性食品是人体重要的蛋白质、维生素等营养物质的来源，随着大家食品安全意识的不断提高，人们“舌尖上的安全”也成为食品行业关注的热点。岛津公司秉承“为了人类和地球的健康”的理念，快速应对国标动物性食品中拟除虫菊酯检测项目，让您吃得营养、吃得健康。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

“涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”，让公众闻之色变。夏日渐近，各色瓜果蔬菜又将集中上市，有“毒”传闻是否又将如影随形？有农药残留的农产品是否一定不合格？检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗…… 　　农药残留＝不安全？ 　　“不少消费者都认为，有农残就等同于不安全，甚至故意去选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说，这其实是混淆了“农药残留”“农残超标”和 的概念。 　　专家介绍说，蔬菜使用农药很正常，全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围，农药残留是可以降解到安全标准范围内的，而此时产品就是安全的。而农药残留标准，通常是在实验室数据基础上，再放大百倍量确定的安全标准。 　　蔬菜农残超标，这个“很普遍”？ 　　来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息显示，近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出；氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低，已不是造成蔬菜不合格的主要原因；虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出，但普遍检出值并不高，基本都低于限量值。 　　含致癌物质，就会“致癌”？ 　　“‘长期大量食用致癌’是一个不科学的表述。”厉曙光说，“不合格”不等于不安全，更不等于“有毒”；含有致癌物质不等于一定“致癌”，还需要看剂量和接触的时间。例如，按照目前曝光的草莓中乙草胺最高值计算，每天都吃一公斤草莓也不碍事；曾检出塑化剂的白酒，每人每天喝一公斤，也达不到耐受值。 　　一次检出问题，防范一类产品“很必要”？ 　　多位专家表示，消费者缺乏专业性，在食品安全信息上更是“宁可信其有”，有时候就会以偏概全、以小见大、以点代面，导致一些个别现象被不断放大，加深人们的恐慌情绪。　　专家认为，目前市面上公布的蔬菜农残检测结果主要来自于三方面：政府部门、第三方检测机构和媒体。但检测仅仅对样本或该批次负责任，因为一次检测超标，就去否定整个行业，甚至永远远离这一农产品，完全没必要。 农户一次次“中枪”，该咋办？ 每到夏季就卷土重来，让瓜农头疼不已；本是４２天左右正常出栏的白羽鸡，在冠上“速生鸡”的名头后让消费者谈之色变；说面包含有“鞋底”成分，让不少企业的产品一度滞销；更别说在新媒体时代，牛奶致癌、猪肉含砷等经久不衰的谣言不时在朋友圈、微博刺激着消费者神经，对农业造成的损动辄过亿元…… 　　细究种种“危言”肆虐原因，有专家认为，“一是传播谣言者影响力远远超过辟谣的人，二是消费者倾向于把他们最先接收到的信息当真，三是消费者对负面的消息更容易相信。” 　　专家认为，政府监管部门、科普组织都应加强与公众间的“风险交流”，及时释疑解惑，成为不实信息的“过滤器”、网络情绪的“缓冲器”和公众的“定心石”，向消费者传递理性的声音，才能逐步消除公众的焦虑感。

2023年5月11日，上海交通大学：苗思葳（第一作者）、韦阳（共同一作）、魏新林*（通讯作者）等在国际Top期刊Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety（Q1，IF: 15.786）发表题为“Detection methods, migration patterns, and health effects of pesticide residues in tea”的综述性论文。该研究得到了国家自然科学基金、十四五国家重点研发计划、中国博士后创新人才支持计划和上海市超级博士后激励计划等项目资助。成果简介饮茶由于其丰富的保健功效和独特的文化魅力，在现代社会越来越受到大众欢迎。茶叶安全是影响茶产业发展和消费者健康的头等大事。在茶叶生长过程中，为防止病虫害的侵袭，在保持茶叶品质和稳产的同时而使用农药。热水冲泡是传统的茶叶消费方式，水是茶叶中农药残留进入人体的主要载体并伴随着潜在的风险。本文将茶园中使用的农药根据其溶解度分为两类，其中水溶性农药风险较大，并总结了茶叶样品前处理和农药残留检测方法，阐述了茶叶在生长、加工、储存和消费过程中的迁移规律及其影响因素。此外，还分析了农药残留的毒性和安全性以及人体摄入而引起的疾病。对茶叶中农药残留进行了风险评估和可追溯性研究，并提出了潜在的生态改善策略。本文有望为降低茶叶中农药残留风险，保障茶叶消费安全提供有价值的参考。图文赏析图 1. 世界茶叶生产分布和农药使用分布。图2. 茶叶中常用农药的结构式(A:六氯化苯(BHC) B: 二氯二苯三氯乙烷(DDT) C: 有机磷农药(OPPs) D: 氯菊酯 E: 溴氰菊酯 F: 氰戊菊酯 G: 氨基甲酸酯类农药(CBPs) H: 吡虫啉 I: 啶虫脒。图 3. 茶叶中农药的预处理方法及检测方法。图 4. 茶叶中农药不同检测方法示意图。图 5. 茶叶生产、加工和消费过程中农药残留的迁移规律。图6. 茶叶中常见农药对不同器官的潜在危害。图7. 茶园生态系统建设。结论展望目前，茶叶的质量安全问题仍然是社会普遍关注的重大食品安全问题。农药在很大程度上可以保证茶树的正常生长，但是一些茶农由于对农药的危害认识不清而误用农药，导致茶叶中农药残留超标。因此，为了保证饮茶者的健康，有必要进行农药残留检测。本文综述了目前茶叶中农药残留的检测方法。然而，目前还没有一种有效手段可以同时分析茶叶中所有农药残留。由于茶叶基质的复杂性，痕量农药残留的分析仪器和方法尚不成熟，有待进一步发展。新型检测技术在新分析技术的发展中起着至关重要的作用，可以通过量子点、光子晶体和石墨烯等纳米材料提高灵敏度。此外，该方法还可以应用于多个目标的同时检测。各类转接传感器，包括电化学转接传感器、比色转接传感器、荧光转接传感器、化学发光转接传感器、基于SERS的转接传感器等，在无需大型精密仪器分析的情况下，均表现出较高的灵敏度和特异性，部分可用于现场快速分析。然而，由于农药品种繁多，且农药的分子结构和理化性质差异较大，无法通过一次检测对其进行分析，导致这些传感器大多只能检测一种农药或某一类农药。此外，代谢组学和高分辨率MS结合专业软件也被用于茶叶农药残留的分析，但分析软件的开发和信号解释精度的提高仍有待解决。尽管准确、快速的新检测技术成为研究热点，但这些技术的商业应用仍有很长的路要走。本文对茶叶生长、加工、贮藏和冲泡过程中农药的迁移规律进行了研究，表明高效、低水溶性、高Kow值的农药更适合茶叶种植。需注意的原则是:降低泡茶温度，缩短泡茶时间和泡茶间隔和控制茶水比。农药的摄入可能会对机体各器官造成一定损害，引起呼吸系统疾病、心血管疾病、自身免疫性疾病等，甚至危及生命。茶的慢性或急性风险评估可以预测消费者潜在的饮食摄入风险。风险可追溯性为农药防控提供了科学前提，有利于茶叶产品的安全控制，提高茶叶产品的安全性。随着科技进步，研究人员应该开发和推广无毒农药，并开展无农药保护替代，例如使用生态方法来提高茶叶的风险评估和可追溯性。同时，推广有机耕作方法和加工前清洗茶叶可以减少农药摄入的风险。正确防治方法可以有效减少茶叶中的农药残留，极大地限制农药残留进入人体，确保茶叶仍然是世界上最受欢迎的天然健康植物饮料。魏新林，上海交通大学农业与生物学院食品系特聘教授、博士生导师。国家十三五“食品安全关键技术”重点研发计划项目首席科学家、国家十四五“食品制造与农产品物流科技支撑”重点研发项目首席科学家、上海市优秀学术技术带头人、上海市农业领军人才。长期从事茶和食品加工与质量安全方面的研究工作，主持国家十三五和十四五重点研究计划项目、863计划、国家自然科学基金等30多项。以第一完成人获2016年和2020年上海市科技进步一等奖、2020年中国轻工联合会科技进步一等奖，在Coordination Chemistry Reviews、Trends in Food Science and Technology、Biosensors and Bioelectronics等期刊发表论文100余篇，制订国家食品安全标准5项，获国家授权专利20余项。

上周，一则“知名牛奶检测丙二醇”的新闻又上了热搜，乳制品质量安全持续受到各方关注。乳制品质量安全包括很多内容，如营养指标、微生物、内源性及外源性污染物、违禁添加等等。今天先来介绍下乳制品中农残的检测。 制品农残从哪来？牛奶（生乳）中农药残留主要来源于奶牛喂养过程中污染水源、饲料来源，部分农药通过食物链蓄积在奶牛体内，并残存于牛奶中，因此要对生乳中农残进行限量要求。 我国乳制品农药残留限量要求GB2763-2021中生乳的农残限量标准要求有125项，其中68项为临时限量，125项中MRL值范围0.001~1 mg/kg。 岛津乳制品农残解决方案特点1、岛津LC-MS/MS农残数据库针对GB2763-2021中生乳农残的覆盖率超过85%。2、GC-MS/MS和LC-MS/MS相结合全方位覆盖生乳农残检测要求。 应用案例：LC-MS/MS和GC-MS/MS分析牛奶中346种农药残留原理：QueChERs前处理，基质匹配外标法定量分析仪器及条件： 表一 不同仪器分析化合物数量方法结果及特点：1. 高通量分析，不同仪器分析化合物数量见表一，两种仪器可共同分析化合物有44个。2. 分析速度快，LC-MS/MS和GC-MS/MS分析时间均在25min之内。3. 灵敏度高，LC-MS/MS中165个化合物LOQ达到5μg/kg，58个达到10μg/kg GC-MS/MS中108个化合物LOQ达到5μg/kg，49个化合物达到10μg/kg。4. 方法回收率和精密度：加标5和10μg/kg(共同分析化合物为10-20μg/kg)，两方法294个化合物在LOQ的回收率在70-120%之间，93个化合物在30-70%之间，所有化合物6次重复测定RSDr和RSDR均小于20%。 图1 LC-MS/MS三个化合物线性（从左到右为三环唑、多杀菌素A、增效醚）和LOQ浓度色谱图 图2 GC-MS/MS三个化合物线性（从左到右为四氯硝基苯、倍硫磷、恶草酮）和LOQ浓度色谱图 详细应用报告下载 长按识别二维码下载 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招，这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果！谈起强极性农药，老师们首先能想到什么呢？1是那些响当当的名字：● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害：● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后，对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命；甲哌鎓与矮壮素若使用不当，进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐：● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本：● 还是使用亲水色谱柱，勉强用含盐流动相调节pH，但保留时间不稳定，又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大，检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管，对食品监管部门，还是对消费者，强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环！那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢？那就是：离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测，同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤，在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性，经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测，灵敏度，回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节，前处理方法，色谱与质谱条件，请点击阅读原文来免费获取吧！1整体检测流程：● 样品经过自动进样器，进入色谱柱分离后，再进入质谱仪进行分析，获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化)：● 取均质后的草莓样品10g，经过甲酸甲醇溶液提取，涡旋振荡，静置，离心，稀释，SPE净化方式，进行前处理，最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测（IC-MSMS）：● 经优化梯度程序，草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离，其色谱图及内标物如图所示：五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示，可见，方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图（点击查看大图）通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证，基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应，直接进行分析，减少影响结果的不确定因素，节约成本，节约时间。系统耐受性良好，可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析，同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程：（点击查看大图）2样品前处理(QuPPE提取)：● 样品提取是基于QuPPe 方法优化，面粉样品用水分散均匀后，用甲醇进行提取，提取后的样品经过冰箱放置后进行离心，稀释，过滤后上机。3检测（IC-MSMS）：IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果（点击查看大图）● 由图可见，采用本方法，16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间，分辨率和峰形。在面粉基质中，除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节，前处理方法，质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧！愿对您的检测工作有所帮助！One More Thing:其实，原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是，飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新！从自动进样器，到单气相分析仪，再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢？飞飞这里卖个关子，请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧！▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次，配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文，请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下？点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼

2010年9月4～5日，第一届国家农药残留标准审评委员会(以下简称“农残标委会”)第二次会议在黑龙江省牡丹江市召开，本次会议是农残标委会本年度召开的第二次会议。会议主要审评了15项农药残留检测方法标准、农药残留国家标准清理和国际食品法典标准转化原则。委员会副主任委员、农业部种植业管理司副司长周普国参会并讲话，黑龙江省农业委员会巡视员王兆斌、牡丹江市副市长王育伟以及29位委员出席了会议。　　周普国副主任委员指出，按照危朝安副部长在今年4月国家农药残留标准审评委员会成立大会上的讲话要求，在委员会各位专家的共同努力下，第一届农残标委会正在抓紧完成标准体系建设规划的编制工作，各项工作顺利推进：一是标准制定和转化工作开局良好，目前，已完成300项新制定标准的草案编制工作 转化700项国际食品法典标准所需的2300批次残留监测任务也正在开展。二是标准清理工作推进顺利，目前，355项农药残留限量标准在75种农产品中实际残留量的监测工作已全部完成，共生成5万多个监测数据 28项检测方法标准正在全国18家科研单位开展重复性验证试验。三是标准评审规范进一步健全，农业部今年7月颁布实施了《国家农药残留标准审评委员会章程》，并对《食品中农药残留风险评估指南》等3项评审技术规范进行了修改完善。四是发布了一批国家标准，今年4月，审议并通过了134项农药残留限量标准。　　会议重点审议了15项农药残留检测方法标准(送审稿)，建议由起草单位按照新的标准编制要求继续完善后再提交农残标委会审议 介绍了新制定的《农产品及食品中农药残留风险评估指南》等3项技术规范，进一步明确了农药残留风险评估原则和限量标准制定方法 讨论了农药残留国家标准清理和国际食品法典标准转化原则(讨论稿)，初步形成了标准清理和转化意见，将由委员进一步提出意见提交农残标委会秘书处。　　“我国农药残留标准工作起步较晚，基础薄弱，储备不足，3年7000项标准，时间紧、任务重，实施起来绝非易事。”周普国强调，今年下半年要在上半年“开好局、起好步”的基础上，继续加大工作力度，确保按期完成标准审查工作。他要求，委员们要从不同领域、不同角度对每项规划、每项标准，提建议、提意见，形成合力，保证标准的科学性 要探索建立符合中国国情、符合国际惯例、满足政府监管需要、满足农业生产需要的农药残留风险评估机制，增强农药残留标准的实用性 要进一步加强专业知识的学习，提高农药残留标准审评水平，更要加强对法规政策的学习，提高依法履行职责的能力，同时还要加强公共政策的学习，提高统筹协调、妥善解决问题的能力。

p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "近日，农业农村部对十三届全国人大二次会议第7826号关于加快完善我国农产品农药残留限量标准的建议进行了答复。文中称，近年来，农业农村部高度重视农药残留限量标准制定工作，狠抓力度、维度、速度和精度，加强顶层设计，完善制度规则，逐步建立了残留限量、配套检测方法及标准制定技术规范相衔接并与国际规则相接轨的农药残留国家标准体系。 /span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) "农药残留国家标准体系现状/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "截止目前，共审议strong通过农药残留限量标准7400余项，清理整合制定残留检测方法标准114项/strong，基本涵盖了我国批准使用的农药品种和日常消费农产品，为保障“舌尖上的安全”发挥着积极的作用。/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　　2015年，农业农村部组织编制了《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案（2015—2020年）》（以下简称《方案》），strong明确到“十三五”末，我国农药残留限量及其配套检测方法标准达到10000项以上/strong。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　 “十三五”以来，农业农村部全方位完善标准制定技术规则，先后制定并颁布了《食品中农药残留风险评估指南》《食品中农药最大残留限量制定指南》《农药残留检测方法国家标准编制指南》《用于农药最大残留限量标准制定的作物分类》《农药每日允许摄入量制定指南》和《急性参考剂量制定指南》等6个文件，建立了科学的膳食风险评估原则和标准制定技术规范。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　 农业农村部先后颁布实施《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》GB 2763—2012、GB 2763—2014和GB 2763—2016，2018年6月21日农业农村部、卫生健康委员会、市场监管总局联合发布《食品安全国家标准 食品中百草枯等43种农药最大残留限量》（GB 2763.1—2018）对GB 2763进行补充，在4140项标准基础上增加302项限量标准。strong目前，新修订的《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）即将发布，将包含483种农药的7107项残留限量标准，涵盖的农药品种和限量数量均首次超过国际食品法典委员会/strong。 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "近年来，针对农药残留检测方法重复、交叉、矛盾和过时问题，组织完成了对原有413项农药残留检测方法的清理工作，发布实施了GB 23200系列农药残留检测方法国家标准。同时根据国家农药残留标准审评委员会确定的制定气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法和单个或一类农药检测方法的原则，创新制定8项农药残留检测方法标准。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　　span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) "strong我国农药残留标准体系存在的主要问题/strong/spanstrong /strong/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　　strong一是农药残留标准覆盖范围有待提高/strong。我国农产品及其加工食品种类复杂多样，尽管即将发布的GB 2763-2019基本涵盖了我国已登记农药品种和居民日常消费的主要农产品，但残留标准尚未覆盖所有农产品种类，不同农药品种对农产品的覆盖面差异较大，仍难以满足全面加强农产品质量安全监管的需要。对于我国进口农产品，由于出口国使用农药品种情况的差异，目前的标准还难以满足国际贸易监管的需要。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　　strong二是蔬菜及特色农产品标准有待增加/strong。特色小宗作物农药登记是一个国际性难题，由于农药市场份额小、投入回报低等原因，企业主动登记的积极性不足，导致无合法农药可用、无限量标准可依的问题突出。我国蔬菜及特色农产品种类繁多，病虫害发生情况复杂，农业生产实践中离不开农药的使用，但可选的登记农药少，残留试验数据不足，残留标准缺失问题仍比较突出。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　　strong三是农药残留检测方法配套性亟待完善/strong。目前，在现行的GB 2763-2016标准中，缺少配套检测方法的农药残留限量数量占比近10%，造成这些残留限量标准在实际监管中无法检验评价。另外，有的推荐检测方法还存在残留物定义覆盖范围不足、定量限不满足检测要求等问题。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　　strong四是一律限量和进口限量标准有待制定/strong。欧美等发达国家或组织通常对无残留限量标准的农药实施一律限量管理，一般将一律限量设为“0.01mg/kg”或“检出限”。受目前我国农业生产用药水平制约，一律限量的制定可能会对我国农业产业和农产品出口贸易产生消极影响。同时，我国作为农产品进口大国和新农药研发能力较低的国家，制定进口限量还可能对我国农药产业带来负面影响。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　　span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) "strong下一步工作计划 /strong/span/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　　在“质量兴农、绿色发展”理念的指导下，围绕《方案》的既定目标，狠抓特色作物限量、配套检测方法及一律限量等标准的制定，持续协调推进农药残留标准体系建设。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　　一是抓源头，推进群组化登记与标准制定。从农药登记入手，strong进一步细化《农药登记管理办法》《农药登记资料要求》有关特色小宗作物的农药登记政策措施/strong，整合相关财政项目资源，引导和发挥地方政府、行业协会和农药企业等各方合力，用好《特色小宗作物农药登记残留试验群组名录》，推动形成代表作物做试验，整个作物组登记并制定残留组限量标准的机制，提高企业主动登记的积极性，解决特色小宗作物“无药可用”“无标可依”的问题。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　　二是抓同步，strong加快标准制定和农残方法配套/strong。按照新登记1个“农药/作物”组合，制定1项限量标准的原则，同步推进农药登记与限量制定工作。同时，strong认真梳理GB 2763配套方法不适用和新登记农药无国标检测方法的问题，加快检测方法制定工作，全力解决限量标准无配套方法可用的问题/strong，切实满足市场监管要求。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　　三是抓创新，探索制定一律限量和进口限量。strong加快探索制定我国未登记农药的一律限量，逐步制定我国未登记“农药/作物”组合的一律限量/strong。根据我国农药登记和限量标准应用情况，结合验证试验，对一律限量标准进行实时修订。同时，加快出台进口农产品中农药残留限量的制定规则，为农产品国际贸易提供有力的技术保障。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "　　此外，对照《方案》目标，strong下一步要加快制定约3000项标准，及时更新豁免农药名单，逐步构建由一般程序、豁免限量、一律限量、进口限量构成的国家农药残留限量标准体系/strong，切实落实好“质量兴农、绿色发展”的要求。/span/ppbr//p