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氯膦酸二钠

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  • 【原创大赛】HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是很久以前做的一个方法,拿来参加原创大赛,支持液相色谱版。由于涉及公司产品,文中部分信息隐去,请见谅。--------------------------------------------------------------------------------------------------HPLC测定注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量 注射用帕米膦酸二钠的原料帕米膦酸二钠结构稳定,对光、热等均不敏感,正常的储存条件下不易产生降解产物。亚磷酸作为帕米膦酸二钠的合成原料,属于制剂中的有关物质。我们参考相关资料,对注射用帕米膦酸二钠中的亚磷酸含量测定进行了研究。测定法:“取本品,加水制成每1ml中含帕米膦酸二钠10mg的溶液,摇匀,滤过,作为供试品溶液;另取亚磷酸适量,精密称定,加水制成每1ml中约含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法测定,用阴离子色谱柱;以**溶液为流动相,示差检测器检测;柱温为35℃,流速为1.0ml/min。取对照品溶液和供试品溶液各50μl注入液相色谱仪,供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的杂质峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.5%)”仪器与试药:LC-10A液相色谱仪配示差检测器,亚磷酸对照品购自SIGMA。线性:取亚磷酸对照品0.1020g,加水溶解并稀释至100ml,分别精密量取1,2,3,4,5ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,制备成约含亚磷酸10,20,30,40,50mg/L的标准曲线序列,依法测定:浓度mg/L峰面积10.20799120.401559730.60[font=Times

  • 【原创大赛】注射用帕米膦酸二钠含量测定方法研究

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif支持分坛团队和化学药分析版。我公司产品注射用帕米膦酸二钠执行标准为《中国药典》2010年版二部。含量测定项下的内容为:“【含量测定】照离子色谱法(附录 V J)测定色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱;以3mmol/L草酸溶液为流动相,流速为每分钟1.2ml;检测器为电导检测器。理论板数按帕米瞵酸二钠峰计算不低于2000。”我们在检测中发现,含量测定色谱柱的理论塔板数下降较快。经研究,将流动相由“3mmol/L草酸溶液”改变为“**溶液”,可使柱效明显稳定。方法学验证结果显示,变更后的方法准确、可靠。可用于我公司产品注射用帕米膦酸二钠含量测定。1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20A高效液相色谱仪,配CDD-10A VP电导检测器。所用仪器和量具均经校准或检定。1.2试药对照品帕米膦酸二钠(经160℃干燥至恒重,按干燥品计含量100.2%,按100%计。)。辅料、水为超纯水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱Dionex IonPac AS22阴离子交换色谱柱(4 mm ×250 mm),配保护柱(4 mm ×50 mm);流动相**溶液;检测器为电导检测器;柱温35℃;流速1.2ml/min。进样量为20μl。理论塔板数按帕米膦酸二钠峰计算应不低于2000。2.2溶液的制备2.2.1空白辅料储备液:取辅料适量,按处方配成溶液备用。2.2.2空白辅料溶液:取空白辅料储备液5ml置于50ml容量瓶中,加水定容至刻度。2.2.3对照品溶液:精密称取帕米膦酸二钠对照品约30mg,置于50ml容量瓶中,用水溶解并定容。2.2.4供试品溶液:精密称取帕米膦酸二钠对照品适量(根据不同验证项目,称取不同量),置于50ml容量瓶中,加水溶解后,加入5ml空白辅料储备液并用水定容。2.3专属性试验空白溶剂:水。取空白溶剂、空白辅料溶液、对照品溶液、供试品溶液,照2.1色谱条件,依法测定,记录色谱图。(附图略)结果显示,对照品溶液和供试品溶液的色谱图中帕米膦酸二钠峰与其他峰之间分离度良好,分离度大于1.5;空白溶剂及空白辅料溶液色谱图中在帕米膦酸二钠峰处无干扰峰。本方法有良好的专属性。2.4 线性关系及范围精密称取帕米膦酸二钠对照品14.58、24.28、30.58、36.13、45.80 mg,分别置50ml量瓶中,用水适量溶解后,加入5ml空白辅料储备液并用水定容,摇匀,制成每1ml中含帕米膦酸二钠0.2916、0.4856、0.6116、[/fon

  • 【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后,经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶:40~60目硅胶,用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性,在110℃干燥4h,然后在200℃活化4h,贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液,10g/L。3.3 高碘酸钾溶液,15g/L:称取1.5g高碘酸钾,溶于100ml3+2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。3.5 硫酸,?20=1.84g/ml。3.6 变色酸溶液,20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液:于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2),准确称量,滴入2滴二氯丙醇,再准确称量,两次称量之差即二氯丙醇的质量,加碳酸钠溶液(3.2)至刻度,充分混合,计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠,使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位,然后装入3g硅胶,以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,于采样管中装入硅胶带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:将采样管中的硅胶移入25ml比色管中,加10ml碳酸钠溶液(3.2),盖上磨口塞(不要塞严),放在沸水浴中加热90min,放冷,取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2),混匀,放置30min,加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4),振摇(此时溶液应为无色,如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液),沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6),混匀,放在沸水浴中加热20min,放冷,加水稀释至10ml,混匀,于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X=5C/V0式中:X——空气中二氯丙醇的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二氯丙醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时,变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5~1.0L/min时,硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

  • 【求助】求助:乙二铵四乙酸镁二钠与乙二铵四乙酸二钠镁 是否为同一物质?

    中文名称: 乙二胺四乙酸二钠镁盐 中文别名: EDTA 镁钠盐 英文名称: EDTA magnesium disodium 英文别名: Ethylenediaminetetraacetic acid magnesium disodium salt Magnesium sodium ethylenediaminetetraacetate CAS号: 14402-88-1 分子式: C10H12N2O8MgNa2 分子量: 358.50 产品名称:乙二胺四乙酸镁二钠CAD登记号:14402-88-1英文名:Magnesium disodium ethylenedi amine tetraacetate别名:EDTA镁二钠分子式:C10H12M2O8MgNa2用途:是一种稳定的可溶于水的金属嫠合物,主要作为微营养素,应用于农业,园艺等方面这是我在网上看到的 但不知道是否为同一物质,希望大家不吝赐教

  • 【求助】0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液(13.6+6.0→1000)过夜过滤

    关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法,做出来的吸光值是负数:0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液(13.6+6.0→1000)过夜过滤,取10ml上述滤液于250ml碘量瓶,加100水,20碘液(购买的),5冰醋酸,摇匀,置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液(购买的)滴定至淡黄色,加0.5淀粉指示剂(现煮1→100),继续4~5滴后到终点,空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度(这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里)稀释方法尝试过一步稀释,也试过分步稀释,但结果都一样。测定:标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5,2(二氧化硫使用液的量),均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml,加1氨基磺酸铵液(12g/L),1甲醛(0.55+99.45),1盐酸副玫瑰苯胺溶液(环保专用试剂:测定大气中二氧化硫专用试剂,0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液,购买的,问题是出在这里吗?没有稀释就会导致吸光值是负数吗?而且怎么稀释我不大清楚,还需要请教一下)摇匀后放置20min左右,就开始测定了,550nm,V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下,需要记得测定时的温湿度吗?还有测定完,比色管比色皿需要泡酸吗?谁能解答我心中的苦闷啊,感激不尽了~~~~

  • 【求购】羟甲基膦酸二乙酯气相分析方法

    求分析方法,以下是这个产品的信息,请各位帮帮忙羟甲基膦酸二乙酯 英文名:Diethyl(hydroxymethyl)phosphonateCAS NO:3084-40-0结构式:(C2H5O)2P(O)(CH2OH)分子量:168.3外观:淡黄色或无色透明液体含量:≥90.0% ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)

  • 【求助】羟甲基膦酸二乙酯 GC分析方法

    求分析方法,以下是这个产品的信息,请各位帮帮忙羟甲基膦酸二乙酯 英文名:Diethyl(hydroxymethyl)phosphonateCAS NO:3084-40-0结构式:(C2H5O)2P(O)(CH2OH)分子量:168.3外观:淡黄色或无色透明液体含量:≥90.0% ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法)我的QQ33615087 欢迎讨论

  • 测试饮用水中亚硝基二乙胺和二氯异氰尿酸含量

    目前需要建立方法测试饮用水中亚硝基二乙胺和二氯异氰尿酸两个组分的含量,但是好像没有相关标准是针对水中这两个组分的,群里有哪位前辈做过这方面实验的吗?WHO里说明测试二氯异氰尿酸含量是通过测试氰尿酸(三聚氰酸)含量来计算的,那测试水中的氰尿酸有谁做过吗?样品的前处理是怎么样的,微量含量的富集方法?

  • 【已应助】求《离子色谱法测定帕米膦酸二钠注射液的含量》文献一篇,谢谢!

    【序号】: 1【作者】: [url=http://search.cnki.com.cn/Search.aspx?q=author:%E4%B8%A5%E5%85%A8%E9%B8%BF][color=#0365bf]严全鸿[/color][/url] [url=http://search.cnki.com.cn/Search.aspx?q=author:%E9%92%9F%E6%96%B0%E6%9E%97][color=#0365bf]钟新林[/color][/url] 【题名】: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定帕米膦酸二钠注射液的含量【期刊】: 中国卫生检验杂志【年、卷、期、起止页码】: [size=2]2009, 19(01) :48-49,66[/size]【全文链接】:[url=http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZWJZ200901019.htm][color=#0365bf]http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZWJZ200901019.htm[/color][/url]

  • 【求助】有没有人用“孔雀绿-磷钼杂多酸”测定总磷

    为什么论坛中搜不到用“孔雀绿-磷钼杂多酸”测定总磷的?《水和废水监测技术》中不是较推荐的一种方法吗?我觉得比钼锑抗简单啊。可是我现在测定出现了一些问题:我用的是过硫酸钾常压消解-孔雀绿-磷钼杂多酸比色的方法测总磷。先做得一条标准曲线是磷酸二氢氨为标准物质,没有消解,测试结果差强人意,相关系数为0.981.但是消解水样后再测就发现空白样老是比其它的吸光率都高。这是怎么会事,很崩溃。哪位大侠指点一下!

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    [color=#444444]各位高人:有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离依地酸二钠和氯离子?方法是什么指导一下吧,我做的依地酸二钠总是峰型拖尾严重。[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/tongue.gif[/img]

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