氯霉素类药物残留

本文采用瓦里安1200L LC/MS，考察了氯霉素和磺胺类药物的二级质谱的实验条件和线性范围， 氯霉素和磺胺二甲嘧啶浓度分别低至0.1ppb和1ppb时仍有较好的响应中国加入WTO后，既给我国的政治、经济和文化的发展带来了机遇，同时也带来了挑战。目前，我国畜禽产品很难进入欧美等发达国家，这是因为他们利用我国畜禽疫病防治体系不健全、产品卫生质量管理难以达到要求以及滥用农药、兽药、饲料添加剂等造成药物残留而设置技术性贸易壁垒。因为，农、兽药的残留危害极大，可引起人类的癌症、畸形、抗药性及某些中毒现象，所以发达国家对食品安全极为重视，美国1998年1月开始实施"HACCP"，明确规定了食品中的有害物质(包括细菌、药残等)的临界值，超标的一律不许上市。欧盟不开放我国畜禽产品的主要原因就是药物残留和禁药问题。 氯霉素（CAP）是一种高效抗生素，是一种潜在的致癌物，在美国、加拿大和欧盟，氯霉素严禁用于产肉动物，蜂蜜和动物饲料中。目前美国FDA和世界其他政府部门纷纷提高了对进口虾、蜂蜜、奶产品中CAP含量的检测要求。在目前所有的检测氯霉素残留的方法中，LC/MS/MS以其无需衍生化，样品制备简便，灵敏度高等特点而成为氯霉素残留的主要测试方法，FDA已开发出一套LC/MS/MS发法用于测定虾中的CAP含量。方法检测限达80pg/g（虾），相当于LC/MS进样浓度为800fg/µ1。 美国FDA公布的禁止在进口动物源性食品中使用的11种药物名单，其中包括磺胺类药物，1999年10月开始，欧盟对不少磺胺类抗球虫药也颁布了禁令。为了满足越来越高的检测要求，需要开发出与之相应的检测方法，LC/MS/MS成为其最有效的方法之一。采用VARIAN 1200L LC/MS/MS 测定氯霉素和磺胺二甲嘧啶，测定浓度分别低至0.lppb和1ppb,仍有良好的线性响应。实验仪器：瓦里安 ProStar 210 溶剂传输系统瓦里安ProStar 410 自动进样器瓦里安1200L LC/MS/MS（ESI源）

(一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》，规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”，即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法，在酶标板微孔条上包被偶联抗原，样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体，加入酶标二抗后，加入底物显色，样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05／g／kg。⑦GB／T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取，4％氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化，再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后，以甲苯为反应介质，用N，O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化，用气相色谱／负化学电离源质谱测定，内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1／μg／kg，氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg／kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量，分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱一质谱／质谱仪进行测定，氯霉素采用内标法定量，氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0．1μg／kg；氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1／μg／kg。

各位高手：目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS，检测四环素，土霉素，金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。请问有人用液质检过四环素类药物残留吗？你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。

最近在做水产品中青霉素类药物的检测，采用微生物法进行了初筛，对阳性结果要进行液质的确认。遇到一个问题在用液质对头孢噻趺进行检测的时候，采用GB/T21314-2007，可对照品采用乙腈：水（30:70）溶解不了，郁闷，求助

GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 中2.2.12“选择不含氯霉素的样品六分”这个样品怎么理解呢？

水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法农业部958号公告-12-2007水产品中吡喹酮残留量的测定 液相色谱法农业部958号公告-11-2007水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法农业部958号公告-13-2007

[b][font=宋体]氯霉素作用用途特点[/font][/b][font=宋体]，其抗菌谱广，可用其防治家禽的许多疾病（如大肠杆菌病、鸡白痢、慢呼病、溃疡性肠炎、坏死性肠炎、禽伤寒、副伤寒、葡萄球菌病等）。链霉素所以已成为当前在禽病防治中常用的药物之一，在实际使用时应注意以下问题。[/font] [font=Verdana]1.[/font] [font=宋体]内服时忌与碱性药品配伍，本品注射剂遇强碱及强酸性溶液极易被破坏失效。有时做药敏试验，属于高敏药物，但饮服后疗效不显著，这主要是水溶液的酸碱度影响了其疗效，生产中应引起重视，当水溶液[/font][font=Verdana]pH10[/font][font=宋体]时，易被破坏失效。因此，采用饮水投服时，水溶液[/font][font=Verdana]pH[/font][font=宋体]值最好接近[/font][font=Verdana]7[/font][font=宋体]，一般在[/font][font=Verdana]6.5-7.2[/font][font=宋体]之间。[/font] [font=Verdana]2.[/font] [font=宋体]注意耐药性的产生。细菌对氯霉素会产生耐药物，多见于大肠杆菌。其耐药性的产生是通过基因的逐步突变或耐药因子的转移。具有耐药因子的细菌产生乙酰基转移酶使[b]氯霉素[/b]乙酰化而失效。因此，在防治禽病时，应交叉用药，不要长期、大量使用氯霉素。[/font] [font=Verdana]3.[/font] [font=宋体]雏鸡和蛋鸡不宜使用[b]氯霉素[/b]。因为雏鸡肝脏内酶系统发育不全，葡萄糖醛酸的结合能力较差，影响了肝脏对[b]氯霉素[/b]的解毒作用，使血液中游离氯霉素浓度升高，且雏鸡肾脏排泄功能低，易造成氯霉素在体内滞留，引起微循环障碍而中毒死亡。蛋鸡使用[b]氯霉素[/b]易破坏卵细胞，使产蛋率明显下降。[/font] [font=Verdana]4.[/font] [b][font=宋体]不宜与其他抗生素、复合维生素[/font][font=Verdana]B[/font][font=宋体]等联合静脉注射[/font][/b][font=宋体]。[/font] [font=Verdana]5.[/font] [font=宋体]肌肉注射时对局部有刺激作用，宜分点肌肉注射。[/font] [font=Verdana]6.[/font] [font=宋体]注意配伍禁忌。[b]氯霉素与很多抗菌素不能联合使用[/b]，在不清楚药理时，最好单独使用。生产中常见将[b]氯霉素[/b]与青霉素、氟喹诺酮类药物合用，这种错误用法应予以注意。[/font] [font=Verdana]7.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]具有免疫抑制作用。其抑制淋巴细胞转化能力，中性粒细胞的趋化能力以及肺巨噬细胞功能，破坏鸡白血球、淋巴球，从而引起免疫抑制。因此，免疫期应禁用[b]氯霉素[/b]。[/font] [font=Verdana]8.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]主要是抑制菌体蛋白的形成，通常使用浓度表现为抑菌，只有高浓度使用时才表现杀菌。因此，[b]氯霉素[/b]防治禽病只起辅助作用，养禽生产中应加强饲养管理，切实做好环境卫生消毒和饮水消毒，提高鸡体的抗病能力，降低感染发病率，从而提高[b]氯霉素[/b]的疗效。[/font]

GB 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效液相色谱法

[color=#444444]请教各位同行孔雀石绿、氯霉素、四环素、硝基呋喃等药物残留的国标是多少？每次看这方面的报告单都是只有结果，没有标准。哪位能帮一下小弟啊！[/color]

各位大侠好，我现在测水产品中氯霉素，甲砜霉素，氟苯尼考，氟苯尼考胺的残留量，请问净化时用MCX柱还是HLB柱好？谢谢！

[size=4]中国加入WTO后,即面临全球经济一体化的形势。养殖产品的质量直接关系到水产品的国际市场竞争力，水产养殖药物的残留已成为水产品出口创汇的主要瓶颈。因此，为了人类的健康的水产养殖业的可持续发展，我们应对药物残留的危害有足够的认识，并积极做好药物残留的监控。 一、水产药物残留的主要危害 （一）耐药性反应：在水产养殖饲料中长期添加抗菌素或生产中滥用渔药会导致水生动物体内的细菌产生耐药性。耐药性的产生使得生产上用药量越来越大，药效越来越差，病害防治难度也增加。同时，对人类的公共环境卫生也构成了威胁。 （二）变态反应：水产养殖中经常使用的磺胺类、四环素类及某些氨基糖甙类抗生素是极易引起变态反应的品种。变态反应的症状轻者表现为红症，严重者甚至会发生危及生命的综合症。如磺胺类药物能引起皮炎、白细胞减少、溶血性贫血等疾病。 （三）中毒反应：据医学研究资料表明，人食用了有药物残留或污染的水产品后容易出现毒性反应。例如，链霉素等抗生素易损伤听神经及肾功能；四环素类抗生素易抑制幼儿牙齿发育和骨骼的生长；氯霉素能引起再生障碍性贫血和颗粒性细胞缺乏症；敌百虫在一定条件下会形成具有强毒性的敌敌畏。 （四）“三致”作用：某些药物的残留极易对人类和动物产生致癌、致畸、致突变作用。如孔雀石绿是过去水产养殖中经常使用的化学药品，但却是一种强致癌物；经常使用的呋喃类药物如呋喃西林、痢特灵等也具有较强的致癌作用。 （五）其它：在渔用饲料中常添加一些激素类药物，这些药物在人体内蓄积后会使人的正常生理功能发生紊乱，更严重的是某些激素类药物会影响儿童的正常发育。另外，某些药物降解后易产生有害分解产物。如水产消毒剂二氯异氰尿酸及三氯异氰尿酸的分解产物中含有氰化物，其在水生动物体内产生残留后危害极大。 [/size]

这是我读硕时的研究课题，自己选的题，之所以选均三嗪类药物是因为做的人很少（目前残留分析方面80%的文章都是有关氟喹诺酮类、磺胺类和氯霉素类的），而且国内外都没有地克珠利和妥曲珠利两种药物的同时分析方法报道（有做单残留的或其中一种和其它抗球虫药的夜质同时分析）。我的英语很差，所以只在国内的《分析化学》和《色谱》各发了一篇文章。 药物选定以后，就要开始考虑分析方法了。查阅了大量的资料，有关这两个药物的中文，英文资料基本都找全了，但能找到的资料真的很少，所知道的就是它们的紫外最高吸收波长一个是240nm，一个是280nm，不知是否有荧光。 残留分析主要是两个部分，一是残留样品的前处理，这也最重要和耗时费力的部分，是残留分析研究的瓶颈问题。最常用的方法就是固相萃取了，当然还有免疫亲和、分子印迹、加速溶剂萃取、凝胶净化浓缩，固相微萃取，基质固相分散萃取等等。固相萃取做的太多，没什么新意；加速溶剂萃取、凝胶净化浓缩，固相微萃取需要专门的仪器，当时俺在实验室没有；至于免疫亲和和分子印迹嘛，那是我非常想做的，方法的特异性高，很有创新，但完成试验的需要时间很长，而且结果不确定，所以我最后选择了基质固相分散作为前处理方法，这一方法最初是Baker发明用来萃取牛奶中的青霉素类兽药残留，但现在在农药残留分析上很热，而兽药残留方面报道很少，在我选的药物还没做过，具有较好的创新。 二就是分离检测了，兽药残留主流的方法就是液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]了，我们那当时没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，只能选择液相了。Agilent1100，和Waters的比起来差了点。上面已经它们的最大紫外吸收波长不同，为了方便检测，如是又对它们进行了紫外扫描，还好它们在240nm处都有较好的紫外吸收，就选定了240nm作为检测波长。

用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究摘要：目的建立一种氯霉素、克伦特罗和雌二醇（17-beta-estradiol，E2）的3种兽药残留的新型高通量悬浮芯片检测技术。方法：合成3种兽药的牛血清白蛋白（bovine serum albumin，BSA）结合物，并进行紫外和质谱鉴定。绘制出3种兽药残留检测的标准曲线；对不同浓度的干扰物和待测物分组，以此进行特异性检测和盲样测定。并用扫描电子显微镜（简称电镜）进行微球表面微观结构观察。悬浮芯片检测的标准曲线方程和方程相应的决定系数（R^2）表现良好，R^2〉0．99；3种兽药悬浮芯片的检测区间分别为（40．00～6．25）×10^5ng／L，（50．00-7．81）×10^5ng／L和1．00×10^3～7．29×10^5ng／L；最低检出限为：40ng／L、50ng／L和1μg／L；同时，悬浮芯片的特异度测试良好，与其他药物无明显交叉反应；对盲样测定的检测浓度值与实际浓度偏差在8．09％-17．03％，可认为偏差较小。原文：资料中心。

而最近为防止蚊虫叮咬使用了利康液，但单位禁止使用氯霉素成分的东西，请问谁知道怎么么消除涂在体表氯霉素残留啊

【关键词】 动物源食品 磺胺类药物残留 GPC法测定磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素，其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重，被受到广泛关注。进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义〔1〕。由于动物源食品基质复杂，在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化，目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取〔2-5〕等方法。凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析〔6〕，但应用于药物的多残留分析报道很少〔7〕。为了探讨GPC净化技术应用于动物源食品中药物残留分析的效果，本研究应用GPC净化技术结合高效液相色谱法(HPLC)检测了动物源食品中9种磺胺类药物残留量，取得较为满意的结果。现报告如下。

水产品中药物残留的检测与控制措施水产食品营养丰富，味道鲜美，深受人们喜爱。近年来水产养殖业迅猛发展，1999年我国水产品年产量已达4100万吨，连续多年居世界首位，出口量也与日俱增。然而近年来水产品药物超标现象不断出现，且呈日趋严重的态势；因药物残留超标而被退货、销毁甚至中断贸易往来事件时有发生[1]。过去的几年，日本市场已多次退回或销毁抗生素超标的我国鳗鱼或其制品，欧盟因氯霉素残留问题将中国产冻虾产品纳入其食品快速预警机制，并于2002年初通过决议全面暂停从中国进口动物源性食品，造成巨大的经济损失。更令人担忧的是由于欧盟的禁令，美国、日本等国已高度关注我国出口水产品的质量。目前我国在水产品药物残留监控体系上与国际惯例还不接轨，检测和监控水平与欧盟、美国等要求仍有差距。药物残留己成为扩大水产品国际贸易的主要障碍。本文分析了水产品药物残留的主要原因及其检测技术，并提出了相应的控制措施。 1、染源及危害 （1）渔药：在防治水产动物疾病中使用渔药，在饲养过程中使用饲料药物添加剂等均可导致药物在水产品中残留。由于养殖的集约化，饲料药物添加剂和亚治疗量的各类抗生素在生产中广泛应用，以及用药混乱及不合理规范等因素存在，使水产品药物残留问题日益突出。现在国际上比较重视的残留药物有抗生素类(链霉素、新霉素、四环素族、氯霉素)、磺胺类、呋喃类、喹诺酮类等[2]。氯霉素对人体的造血系统危害很大，容易引起再生障碍性贫血，是禁用抗生素，国外对禽畜水产品的氯霉素残留的限量相当严格，香港的限量标准为1µ g /kg，欧盟为0.3µ g /kg。磺胺类是常用的广谱抗菌素，用于鱼、虾、蟹的细菌性疾病，是人渔共用药物，如果通过食物链的传递，人体会产生抗药性。磺胺二甲基嘧啶具致甲状腺肿瘤的可能性，欧盟规定肉类磺胺的最大残留总量不得超过100µ g /kg。（2）促生长剂：促进生长而添加的物质有己烯雌酚、甲基睾酮、盐酸克伦特洛等，欧盟所有成员国都一致同意应该禁用具有基因毒性的己烯雌酚及其衍生物[3]。早在20世纪70年代，在欧洲对水产品使用同化激素就已引起了媒体的注意，比利时最近发现仍有违法使用已禁用的同化激素的现象。激素类药物残留会使正常人的生理功能发生紊乱，更严重的是影响儿童正常的生长发育。己烯雌酚属人工合成激素类药物，作为饲料添加剂，提高动物的日增重和饲料效率，然而，许多科学实验表明己烯雌酚能引发动物和人的癌症，而且妊娠期间使用还会殃及下一代。 1972年，FAO／WHO禁止使用己烯雌酚。 2、残留检测分析方法残留分析首先是将有害物质从水产品中提取、分离出来，然后利用仪器设备进行定性和定量分析。目前水产品中药物残留检测分析方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法、免疫法和联用技术等。 （1）相色谱法(GC)：GC有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用，如氢焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮、磷检测器(NPD)等，检测限一般为µ g/kg级。但是大多数兽药极性或沸点偏高，需繁琐的衍生化步骤，因而限制了GC的应用(李俊锁，1997)。1980年代后HPLC的发展速度超过了GC，相当数量的药物残留采用或改用 HPLC进行分析，如氯霉素、磺胺类药物等。 （2）高效液相色谱法(HPLC)：HPLC是一种灵敏度较高、可靠性较强的一种方法，此法重复性好、速度快，可使许多极难分离的待测物得以分析，目前大多数水产品药物残留分析都采用HPLC法。但HPLC法检出限较高，为5—10µ g/kg，不能达到国际上对水产品残留要求的最低限量，如水产品中氯霉素的含量，欧盟要求小于0.1µ g/kg。此外，因动物体内成分复杂，一些杂质干扰测定，应用HPLC法检测时，对于样品预处理必须仔细谨慎，以提高测定准确性和灵敏度。（3）免疫分析技术：免疫分析法是近几年发展起来以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的新型分析技术。免疫反应具有很高的选择性和灵敏性，因此，免疫分析技术无论作为兽药残留分析的检测手段还是样本净化方法都能使分析过程特别是前处理步骤大大简化。作为相对独立的检测方法，即基于竞争结合分析原理的免疫测定法，包括酶联免疫吸附测定(ELISA)、放射免疫测定法(RIA)、固相免疫传感器等(谢恺舟，2001)。目前使用最普遍的是酶联免疫法(ELISA)，具有操作简便、灵敏度高、样品容量大、仪器化程度和分析成本低的优点，是目前最理想的残留筛选性分析方法之一。目前几乎所有重要的水产品药物残留都已建立或试图建立ELISA检测法，如氯霉素、四环素、链霉素、己烯雌酚等。酶联免疫法的缺点在于影响因素较多，易出现假阳性结果。（4）联用技术：联用技术是现代药物残留分析乃至整个分析化学方法上的发展特点，联用技术可扬长避短，一般兼分离、定量和定性(分子结构信息)于一体，因而特别适用于确证性分析。常用的联用技术有GC—MS、LC—MS、TLC— MS、CZE—MS等。GC—MS已相当成熟，LC—MS已进入实用阶段，其灵敏度可到ng/kg级。美国FDA推荐使用LC—MS来检测水产品中的氯霉素。但由于联用技术需要的仪器设备昂贵，目前普及度不高。总的说来，基于抗原抗体特异性反应建立起来的酶联免疫吸附测定方法试样预处理简单，分析时间短，使用方便，在大规模筛选检测中有广阔的应用前景。但国际上公认的定量确认方法仍是理化分析法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法和联用技术)。 3、残留的控制（1）建立健全水产品质量管理法规体系：水产品质量管理的法规体系建设是开展质量管理的前提。我们应加强同国际组织及发达国家的联系，消化吸收HACCP等国际化标准，对现有的涉及水产品质量安全管理方面的法律、法规和文件进行一次全面的清理，尽快组织制定和完善相关的实施细则及实施办法，为渔业生产、贸易提供约束机制，为水产品质量安全监管提供法律支撑。 （2）建立健全水产品质量管理标准体系：在目前的新形势下，我国原有的许多标准与国际相比还有很大差距，还达不到与国际接轨的要求，还不适应国际市场上对水产品质量的要求，因此，我们要尽快组织力量，在充分了解不同国别对水产品质量要求的基础上，研究和借鉴发达国家的有关标准，修订和制定与国际接轨、又符合我国国情的相关质量标准，建立健全我国的水产品质量标准体系。如可用药物与禁用药物名录，可用药物的用法、用量、最大残留量、停药期、检测方法；水产养殖的环境标准、饲料标准、种质标准、苗种质量标准及有关技术操作规范等。 （3）加强药物残留检测方法及相关技术的引进与研究：现行的水产品安全检验标准相对落后于水产业生产和国际贸易的发展水平，检测方法多借鉴畜产品或参照国外的一些方法，不完整，没能形成体系，可比性、可操作性较差；检测方法繁琐，报告结果周期长，不适应日常大量的生产流通环节对产品质量的监控；检测灵敏度无法达到国际上现行的越来越严格的标准。故进一步制定和完善残留检测标准方法应是当务之急。 我们应积极引进国际上已有的先进检测方法或相关检测技术，并进行相关的试验论证，论证可行即上升为行业标准或国家标准，这样既节省了人力、资金和时间，又可缩小与先进国家的差距。如试剂盒检测残留法。此外，自身也要根据国内特有药物的品种，组织相关力量进行检测技术研究。到目前为止，我国尚未有自己研制的药物残留检测的试剂盒，而市售试剂盒多为国外生产，价格较贵或供应不及时，应组织力量进行相关研究。 （4）加大药物残留的监控力度：开展综合防治和健康养殖，建立水产品残留监测体系，对渔药、饲料、添加剂、水产品安全进行统一监控。经常性地对养殖场、市场进行抽样检测，对使用违禁药物或产品超标的应依相关规定进行处罚。　　我国水产品的药物残留问题已引起有关贸易国的严重关注。入世后，这些国家的关注度进一步增大，所制定的进口产品合格评定标准越来越严格，同时国外水产品进入中国市场已成为必然。因此，安全问题已成为水产业发展新阶段亟待解决的主要矛盾之一。

最近在做氯霉素的测定，GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定，1、我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]离子源是EI 的 ，标准是NCI 的要求（我们没有），实际操作过程中无法找到目标峰，尝试了一些方法，都不行，有没有哪位高手通过什么方法做出来的2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的方法是不是一定需要NCI 的离子源才行，EI 检测 衍生化后的氯霉素衍生物 是不是和标准给的衍生物会有区别？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=150599]农业部781号公告-11-2006 牛奶中青霉素类药物残留量的检测方法-高效液相色谱法[/url]

求助：酶联免疫法测定鸡肝中氯霉素残留 该文章在《中国兽药杂志》2004 年10 月38 卷10 期

想做聚醚类药物残留的检测，谁有好的方法？

我们目前在用LCMS做王浆中的四环素类药物残留，但目前的方法只能够检测鲜浆，同样的方法处理王浆冻干粉处理后杂峰很多，无法检测。有没有也在做蜂王浆抗生素检测的朋友来交流下，谢谢！

现行有效标准：GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（2014-1-1实施）SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二（2017-7-1实施）（暂无文本）SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法（2017-4-1实施）DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准：SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法（已废止）SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法（已废止）SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法（已废止）SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法（已废止）SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法（2015-12-31废止）DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法（高效液相色谱法）（2014-10-14废止）（暂无文本）DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法（已废止）DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定（2015-5-1废止）（暂无文本）DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法（2015-5-31废止）（暂无文本）DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法（2017-3-1废止）（暂无文本）DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法（2015-5-31废止）DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱（GC）法（2017-3-1废止）（暂无文本）DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法（2015-5-31废止）DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法（2017-3-1废止）（暂无文本）

一、液相色谱法GB 29692-2013 食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法DB35/T 898-2009 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2578-2010 进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法三、微生物抑制法SN/T 1751.1-2006 动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法 第1部分：微生物抑制法四、酶联免疫吸附法农业部1025号公告-8-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 酶联免疫吸附法

[em01]我们现在出口的产品要求检氟喹喏酮类药物残留大家有谁做过这方面的检测？用什么方法检测？谢谢！

请问测定尿样中的氯霉素残留量时，氯霉素残留量稳定吗？哪位可以告知呀

从去年开始检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留，发现几乎每批次都有环丙沙星或恩诺沙星超标的，很奇怪这得多大用药量才能在鸡蛋中还有残留。