氯普鲁卡因

一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量刘素琴(江苏省金坛市人民医院,江苏 金坛　213200)联系电话:0519-2266680 E-mail:Liusuqin666@163.com 文章编号:04040399摘要　目的：改进盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法。　方法：以一阶导数光谱在308.0nm波长处谷—零间的振幅为定量依据，测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。结果：盐酸普鲁卡因溶液浓度在5～30μg/mL范围内与一阶导数谷—零间的振幅呈良好的线性关系，r=0.9999,平均回收率为100.04%，RSD＝0.43%。结论：方法简便、准确，可用于测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。关键词　一阶导数；　分光光度法；　盐酸普鲁卡因　；含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32338]一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量[/url]

第一章 麻醉药 第一节 全身麻醉药 1、 吸入麻醉药 氟烷：2-溴-2-氯-1,1，1-三氟乙烷 起效、苏醒快、作用弱，全麻及诱导麻醉 性质：1、氧瓶燃烧 2、加入硫酸，沉于底部。 甲氧氟烷浮于硫酸上层。 甲氧氟烷：麻醉作用和肌松作用比氟烷强，诱导期长。 恩氟烷：新型高效吸入麻醉药，麻醉肌松作用强，起效快，临床常用。 异氟烷为异构体 乙醚：氧化后生成过氧化物对呼吸道有刺激作用。 2、 静脉麻醉药 盐酸氯胺酮：2-（2-氯苯基）-2-（甲氨基）环已酮盐酸盐 2个旋光异构体，用外消旋体 作用快、短、副作用小，诱导期短。 分离麻醉 羟丁酸钠： 作用弱、慢、毒性小。 --OH 1、三氯化铁红色 2、硝酸铈铵橙红色 第二节 局部麻醉药 一、 对氨基苯甲酸酯类 构效关系：1、苯环上增加共他取代基时，因增加空间位阻酯基水解减慢，局麻作用增强。 2、苯环上氨基的烃以烷基取代，增强局麻作用。 丁卡因 3、改变侧链氨基的取代基，有些作用增强。 布他卡因 4、羧酸中的氧原子若以电子等排体硫原子替代（硫卡因），脂溶性增大，作用增强。 盐酸普鲁卡因：4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐 不宜表面麻醉 性质：1、加氢氧化钠有油状普鲁卡因析出。 干燥稳定，避光 PH=3-3.5最稳定。 2、酯键：水溶液水解失活：对氨基苯甲酸及二乙氨基乙醇，前者氧化变色 3、叔胺结构：碘、苦味酸等呈色 4、芳伯氨反应： 盐酸丁卡因：4-（丁氨基）苯甲酸-2-（二甲氨基）乙酯盐酸盐 作用：用于粘膜麻醉，与普鲁卡因一起成为应用最广的局麻药。 二、酰胺类： 盐酸利多卡因：N-（2,6-二甲基苯基）-2-（二乙氨基）-乙酰胺盐酸盐-水合物 性质：酰胺键较酯键稳定，酸碱中均较稳定 。作用强，可用于表面麻醉 布比卡因：1-丁基-N-（2,6-二甲苯基）-2-哌啶甲酰胺盐酸盐 长效局麻药，用于浸润麻醉。 三、氨基酮类及氨基醚类

[color=#DC143C][B]下面有附件请点击保存[/B][/color]h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数K’所给谱峰的容量因子，k’=(tR-t0)/t0=tR’/t0，tR=t0(1+k’) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k’的平均值或有效值kw 以水做流动相k’的外推值k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子L 色谱柱长度（cm）Lc 检测器流动池光路的长度（cm）M 溶质的分子量MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量N 色谱柱塔板数NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质）N0 检测器的基线噪音ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质）PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品）pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k’）/（最初谱峰k’）RRM 相对分离度图（通常N=10000）[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=67452]【分享】色谱缩略语[/url]

测定药品（丙胺卡因，利多卡因）中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺

用反相高效色谱仪同时测定咖啡因和绿原酸含量的方法，在咖啡豆中提取绿原酸了，希望用反相高效色谱仪同时测定提取液中咖啡因和绿原酸的含量

在盐酸普鲁卡因检查项中，用高效液相色谱法测定对氨基苯甲酸的限度，在系统适用性实验中，为什么将供试品溶液和对照品溶液按照一定比例混合之后进样呢？

第十章 胺类药物的分析掌握盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 掌握肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。 第一节 盐酸普鲁卡因的分析有芳伯氨基特性，显重氮化－偶合反应。含酯键易水解，产物主要为对氨基苯甲酸（PABA）。脂烃胺侧链为叔胺氮原子，具有弱碱性。盐酸盐系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。一、鉴别1.重氮化－偶合反应 分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β－萘酚偶合生成有色的偶氮染料。 2.水解反应 取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀，加热变为油状物（普鲁卡因）；继续加热，产生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后（生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于过量的盐酸。3.氯化物反应沉淀反应 在硝酸酸性条件下与硝酸银生成白色沉淀，沉淀加氨试液即溶解。氧化还原反应 加二氧化锰混匀，硫酸润湿，加热产生氯气，能使湿润淀粉碘化钾试纸显蓝色。4.红外光谱法二、特殊杂质检查普鲁卡因分子结构中有酯键，易发生水解反应。其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素的影响，可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，而苯胺又可被氧化为有色物，使注射液变黄，疗效下降，毒性增加。故中国药典90年版规定，本品注射液应检查水解产物对氨基苯甲酸，其限度不得超过1.2％。检查方法 薄层色谱法。供试品溶液2.5mg/ml与对照品溶液30μg/ml分别点于硅胶H薄层板上，展开后用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。三、含量测定 分子结构中具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。

今天发现有些原料药没有用红外鉴别，比如胺类药物：普鲁卡因、利多卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素中，肾上腺素没有使用红外鉴别，为什么？IR的鉴别力不是很强吗？为什么不收入药典？苯巴比妥类药物，苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠中，硫喷妥钠没有使用IR鉴别，why？

青霉素治畜禽病须注意１．青霉素不能与碱性药物配合。在兽医临床中，常见的属于此种错误的配伍，为青霉素与碘胺类钠盐注射液或与碳酸氢钠注射液配伍。 ２．青霉素不能与酸性药物配伍。有人把青霉素与土霉素、链霉素一起用蒸馏水溶解，给雏鸡喷雾，治疗传染性支气管炎。这是不对的。因土霉素溶液ph值为2～2.9，属于酸性较强的药物。ph值5以下的酸性药物还有很多，如四环素注射液、肾上腺素注射液、盐酸山梗菜碱注射液、注射用三磷酸腺苷、葡萄糖注射液、氯化钾注射液、氯化钙注射液、山梨醇注射液、甘露醇注射液、注射用促皮质素、杜冷丁注射液、盐酸氯丙嗪注射液、脑垂体后叶注射液、马来酸麦角新碱注射、催产素注射液等，都不可与青霉素配伍。 ３．青霉素不能与氢化可的松注射液配伍。2％以下的醇，对青霉素无破坏作用；高于2％时，则有轻微破坏作用；25％以上的醇，可使青霉素失效。 ４．青霉素不能与配伍后发生浑浊、沉淀和降低效价的注射剂配伍。如硫酸卡那霉素注射液、注射用辅酶ａ、注射用细胞色素c、氨茶碱注射液、盐酸异丙嗪注射液、注射用乳糖酸红霉素、注射用硫喷妥钠等。 ５．青霉素不能与高浓度的盐酸普鲁卡因溶液配伍。盐酸普鲁卡因的最适宜浓度为0.25％～0.5％。浓度过高，则起相反作用。 ６．单胃动物如猪、驴、骡、马，不能口服青霉素。多胃动物如牛和羊，可以口服青霉素。 ７．青霉素必须重复使用。否则，那些漏网的和新繁殖的微生物，会产生抗药性，危害更烈。必须每隔４～６小时重复用药１次。用有延缓青霉素在体内作用时间的溶媒（如0.25％～0.5％的盐酸普鲁卡因）溶解青霉素，可每隔8～12小时重复用药1次。 ８．家畜发生青霉素过敏反应的抢救。兽医界无作过敏试验的规定，用药前先询问畜主患畜有没有青霉素过敏史，如有，就改用其他抗菌素；如无，在注射青霉素后，要至少观察半小时，无反应时，方视作安全。家畜发生青霉素过敏，应立即抢救。可用0.1％盐酸肾上腺素注射液，皮下注射。用量：猪、羊、驹、犊0.2～1毫升，牛、马5毫升。也可稀释10倍静注，用量减半。也可静注10％葡萄糖酸钙注射液，猪、羊、驹、犊200毫升，牛、马500毫升。

辐射灭菌是诸多灭菌方法中的一种，但那些药物适合用辐射法灭菌？那些药物不适合用辐射法灭菌呢？现简要总结，供同一个战壕的战友参考。一、可用辐射法灭菌的药物包括：1、抗菌素类：青霉素钾、普卡因青霉素水混悬液、普鲁卡因青霉素油剂、苯基青霉素钠、苯甲氧基青霉素、氨苄青霉素、链霉素、氯霉素、红霉素、卡那霉素、金霉素、土霉素、万古霉素、硫酸新霉素、制菌霉素、利福平、两性霉素B等 2、激素类：丙酸睾丸素粉液及其油溶液、雌二醇、己烯雌酚、醋酸孕烯炔醇酮、孕甾醇、醋酸皮质素、可的松、强的松龙 3、巴比妥类：苯巴比、苯巴比妥、戊巴比妥、戊巴比妥4、菌苗抗毒素类 ：斑疹伤寒疫苗、白喉抗毒素 5其他类：生理盐水、注射用水、盐酸普鲁卡因及其溶液、10%葡萄糖酸钙 二、不适宜用辐射法灭菌的药物包括：1、生物碱类：硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡注射液、盐酸麻黄碱注射液等、苹果酸麦角新碱注射液、0.5%盐酸利多卡因等。2、生物制品类：脑垂体后叶激、胰岛素注射液、果青蛋白锌胰岛素注射液、肝素及其注射液、果青制破伤风抗毒素、三磷酸腺苷注射液、冻干人血浆 等。3、强心苷类：毛花强心苷注射液、洋地黄毒甙注射液等 4、维生素类：维生素B6液、维生素B12注射液等 5、酶类：玻璃酸酶、粘脘酸 等

咖啡因的特性能够提升大脑和身体的能力。1979年，研究人员对比了摄取咖啡因的运动运与未摄取的运动员在长距离自行车项目中的表现，发现摄入咖啡因的运动员表现增加7%。其它也有很多研究证实了咖啡因对人体机能有着短时的提升作用。咖啡因也能与其它药结合提高药效。咖啡因能使头痛药的功效提高40%，并能提高身体吸收药品的速度，缩短药品起作用的时间。所以，在很多药品成分中都会有咖啡因。鉴于咖啡因的特性及作用，人们会对其有一定的依赖性。但由于个体差异，每个人可以摄入的咖啡因的量是不同的，这是由人体基因决定的。对于想知道自己一次摄入多少咖啡因才是最合适的人来说，要不赶紧做个咖啡因代谢基因检测了解一下~有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销各类饮品中咖啡因含量对比表【咖啡】 咖啡因含量 80mg（一般含量范围 40-170mg）【红茶】 咖啡因含量 40mg（一般含量范围 25-110mg）【乌龙】 咖啡因含量 30mg（一般含量范围 12-55mg）【绿茶】 咖啡因含量 20mg（一般含量范围 8-30mg）【普洱】 咖啡因含量 2mg （含量极低）【麦茶】 咖啡因含量 0mg【可乐】 咖啡因含量 50mg（一般含量范围 40-80mg）【红牛】 咖啡因含量 80mg（一般含量范围 80-100mg）

海洛因、咖啡因的FTIR检验及谱图解释 摘要： 目的提高用红外光谱法鉴定海洛因、咖啡因纯品、混合物伪品的水平。方法用红外光谱法有针对性地选择特征峰，探明海洛因、咖啡因红外光谱与结构的关系。结果获得海洛因、咖啡因的特征峰。结论该方法克服了鉴定中的盲目性。 关键词：海洛因；咖啡因；红外光谱 Analysis of heroin and caffeine by FTIR and interpretations of the IR spectra FENGji-min ，LIU Shi-hai ABSTRACT： Objective To enhanced the capability to identify and differentiate the pure／mixture as well as some fakes heroin and caffeine.Method Explain away relationship between the spectra with structure characteristics of heroin and caffeine．Result Characteristic peaks．for beroin and caffeine were selected、Conclusion Pure／mixture as well as some fakes heroin and caffeine can be identified accurately with FTIR. KEY WORDS： heroin；caffeine；infrared spectroscopy 红外光谱法是国际上常用的毒品检验方法。红外光谱分析毒品主要有以下几个特点：所需检材量小，一般只需微克级；不破坏检材，样品仍可进行其它分析；操作简便，不需要特殊的前处理，10分钟可以完成一个样品分析；不需要其它试剂，不污染环境，有益于操作人员健康；重现性好，特异性强；适应性广，受杂质种类限制少。 目前有关红外光谱检验毒品的文献，大都只介绍了各种毒品纯品的红外光谱，很少对其吸收带做必要的解释。而不了解各吸收带与结构的对应关系做毒品鉴定，带有极大的盲目性，特别是分析混有杂质的毒品，无论是计算机检索，还是人工识图，都十分困难。鉴于目前这种情况，笔者在大量实验的基础上对海洛因盐酸盐和咖啡因的红外光谱解释做了初步尝试，以期与国内同行进行交流。 1 海洛因纯品的红外光谱及其解释 海洛因(heroin)，是吗啡的衍生物，其盐酸盐的化学结构式见图。 海洛因盐酸盐的红外光谱中3439/cm为N-H的伸缩振动吸收，2957/cm为3个CH3中C-H反对称伸缩振动的偶合，2632、2524、2083/cm 是海洛因盐酸盐中叔胺盐离子的N+-H对称和反对称伸缩振动吸收。1762/cm为与苯环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动，1738/cm为与6元环相连的乙酰氧基的羰基的伸缩振动吸收。二个羰基的伸缩振动之所以峰位有差别，是因为苯环的电负性比6元环的吸电性强，屏蔽作用大。吸电子的诱导效应使成键的电子密度向键的几何中心接近，降低了羰基C=0的极性，增加了双键性，伸缩振动力常数增加。吸电子基团的诱导效应和苯环上大的取代基的屏蔽作用导致羰基伸缩振动更多的向高频位移。1242和1037/cm两条谱带分别归属于=C-O-C=0中O-C=0和-O-C=的反对称和对称伸缩振动，是乙酰氧基光谱中两条最特征的谱带。两者和1761、1737/cm谱带结合起来指示酯类的存在。1630/cm为六元环上C=C的伸缩振动，乙酰氧基的强吸电性使其强度增大。1492、1445/cm是苯环的骨架振动。1445/cm也包含=N-CH3中C-H的变形振动吸收。 1469、1369/cm谱带分别为甲基的反对称变角振动和对称变角振动。它们的强度明显增强，是由于甲基直接和羰基相连所引起的，是乙酰结构的明显特征。1180、1157、1131为C-O的反对称伸缩振动和对称伸缩振动。1106/cm为同时与苯环和6元环相连的C-O-C键的伸缩振动。911/cm属于六元环上-CH=CH-中反式CH面外弯曲振动。764、696/cm为苯环上2个相邻氢原子的面外变角振动吸收。 2 咖啡因纯品的红外光谱及其解释咖啡因(caffeine)又称咖啡碱。由茶叶或咖啡中提得的一种生物碱。也可人工合成。呈白色晶体或粉末。密度1.23。熔点234-237℃。小剂量作用于大脑皮层高位部分，促使精神兴奋，较大剂量可直接兴奋呼吸中枢和血管运动中枢。1996年1月国家卫生部将其列入第一类精神药品。 1695/cm是2位碳原子上羰基C=O的伸缩振动，由于受邻位N原子诱导效应的影响所以出现在较高的波数。1659/cm是6位碳原子上C=O的伸缩振动，它既受邻位N原子诱导效应的影响，也与邻位4、5原子间的双键形成共轭。共轭使C=O双键特性减弱，力常数降低，伸缩振动向低频位移，同时强度增加。3114/cm是芳香环C-H的伸缩振动，其变角振动出现在745/cm。4、5原子C=C伸缩振动和8、9原子C=N伸缩振动的叠加出现在1600/cm和1551/cm。N-CH3的C-H伸缩振动出现在2959/cm，CH3不仅受N原子的影响，而且N原子也受邻近原子的影响。3个N-CH3的N原子与不同的原子相连，C-H变角振动出现在多个位置，它们分别是1485、1456、1426、1404/cmo O=C-N 中C-N的伸缩振动分别出现在1551和1360/cm。N3-C4的伸缩振动出现在1026/cm。1074/cm为C5-C6的伸缩振动。 3 海洛因和咖啡因混合物的检验 从毒贩手中缴获的海洛因等毒品中经常掺杂有咖啡因。例如从云南发生的一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为滇111号)，经红外光谱检验，其红外光谱如图。把它与前面两图相比较可以发现：3116、2957、1705、1660、1549、1284、1241、974、761、745、611、480、447、426/cm为咖啡因的红外吸收；3437、2957、2634、2088、1762、1737、1489、1445 1366 1241 1182 1156 1132、1109 1033、974、912、873、837、798、761、698、644、522/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。经进一步检验得知，该样品中海洛因盐酸盐与咖啡因的质量比为1：0.8。 样品2则是上海一起贩毒大案中缴获的毒品(公安部物证鉴定中心编为沪85号)，经红外光谱检验，其红外光谱图与前两图相比较可以发现 3113、2955、1696、1658、1549、1449、1287、1241975、748、446、423/cm为咖啡因的红外吸收。3446、2955 2634 2086 1763 1735 1487、1241 1106、1037、975、910、873、798、696、571、472/cm为海洛因盐酸盐的红外吸收。

咖啡因的特性能够提升大脑和身体的能力。1979年，研究人员对比了摄取咖啡因的运动运与未摄取的运动员在长距离自行车项目中的表现，发现摄入咖啡因的运动员表现增加7%。其它也有很多研究证实了咖啡因对人体机能有着短时的提升作用。咖啡因也能与其它药结合提高药效。咖啡因能使头痛药的功效提高40%，并能提高身体吸收药品的速度，缩短药品起作用的时间。所以，在很多药品成分中都会有咖啡因。鉴于咖啡因的特性及作用，人们会对其有一定的依赖性。但由于个体差异，每个人可以摄入的咖啡因的量是不同的，这是由人体基因决定的。对于想知道自己一次摄入多少咖啡因才是最合适的人来说，要不赶紧做个咖啡因代谢基因检测了解一下~有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销各类饮品中咖啡因含量对比表【咖啡】 咖啡因含量 80mg（一般含量范围 40-170mg）【红茶】 咖啡因含量 40mg（一般含量范围 25-110mg）【乌龙】 咖啡因含量 30mg（一般含量范围 12-55mg）【绿茶】 咖啡因含量 20mg（一般含量范围 8-30mg）【普洱】 咖啡因含量 2mg （含量极低）【麦茶】 咖啡因含量 0mg【可乐】 咖啡因含量 50mg（一般含量范围 40-80mg）【红牛】 咖啡因含量 80mg（一般含量范围 80-100mg）

咖啡因的特性能够提升大脑和身体的能力。1979年，研究人员对比了摄取咖啡因的运动运与未摄取的运动员在长距离自行车项目中的表现，发现摄入咖啡因的运动员表现增加7%。其它也有很多研究证实了咖啡因对人体机能有着短时的提升作用。咖啡因也能与其它药结合提高药效。咖啡因能使头痛药的功效提高40%，并能提高身体吸收药品的速度，缩短药品起作用的时间。所以，在很多药品成分中都会有咖啡因。鉴于咖啡因的特性及作用，人们会对其有一定的依赖性。但由于个体差异，每个人可以摄入的咖啡因的量是不同的，这是由人体基因决定的。对于想知道自己一次摄入多少咖啡因才是最合适的人来说，要不赶紧做个咖啡因代谢基因检测了解一下~有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销各类饮品中咖啡因含量对比表【咖啡】 咖啡因含量 80mg（一般含量范围 40-170mg）【红茶】 咖啡因含量 40mg（一般含量范围 25-110mg）【乌龙】 咖啡因含量 30mg（一般含量范围 12-55mg）【绿茶】 咖啡因含量 20mg（一般含量范围 8-30mg）【普洱】 咖啡因含量 2mg （含量极低）【麦茶】 咖啡因含量 0mg【可乐】 咖啡因含量 50mg（一般含量范围 40-80mg）【红牛】 咖啡因含量 80mg（一般含量范围 80-100mg）

各位高手可有盐酸罗哌卡因红外谱图啊？还有顺便问下，药典上说药品1-2mg氯化钾200mg，其中[color=#d40a00]1-2mg[/color]和[color=#d40a00]200mg[/color]只是个用质量来描述固体样品量的方式吧，概数，无需用天平来称量、量化吧？正如液体样品可用体积的量来描述，L,ml或滴。是这样理解的吧？

液相色谱常用符号与术语表『转贴』ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h’ 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K’ 所给谱峰的容量因子，k’=(tR-t0)/t0=tR’/t0，tR=t0(1+k’) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k’的平均值或有效值 kw 以水做流动相k’的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k’）/（最初谱峰k’） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 α 分离因子，α=k2/k1 △Φ 梯度洗脱期间流动相成分的变化 εo 溶剂强度参数 ε 化合物的克分子吸收系数 η 流动相的粘度（Pas) Φ 流动相中强溶剂的体积份数 %B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v）[em09]

液相色谱常用符号与术语表ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h’ 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K’ 所给谱峰的容量因子，k’=(tR-t0)/t0=tR’/t0，tR=t0(1+k’) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k’的平均值或有效值 kw 以水做流动相k’的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k’）/（最初谱峰k’） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 α 分离因子，α=k2/k1 △Φ 梯度洗脱期间流动相成分的变化 εo 溶剂强度参数 ε 化合物的克分子吸收系数 η 流动相的粘度（Pas) Φ 流动相中强溶剂的体积份数 %B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v）

三氯卡班如何萃取 液相色谱

液相色谱常用符号与术语表ACN 乙腈 AcetonitrileAUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scaleAs 峰不对称因子B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albuminCAF 咖啡因（中性溶质） CaffeineCRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标dc 色谱柱内径（cm）DMOA 二甲基辛胺 DimethyloctylamineDNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyldp 色谱柱填料的粒度（cm）DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测F 流动相的流速（ml/min）FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatographyHA 酸性溶质，能电离出A-Hex 己烷 Hexanehr 二相邻谱带之间的谷高HVA 高香草酸 Homovanillic acidh’ 峰高h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatographyIP 离子对 Ion-pairIPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatographyJ 色谱峰强度参数K’ 所给谱峰的容量因子，k’=(tR-t0)/t0=tR’/t0，tR=t0(1+k’)k 梯度洗脱过程中，某溶质的k’的平均值或有效值kw 以水做流动相k’的外推值k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子L 色谱柱长度（cm）Lc 检测器流动池光路的长度（cm）M 溶质的分子量MC 二氯甲烷 Methylene chlorideMDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件MeOH 甲醇 MethanolMTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl etherMW 溶质的分子量N 色谱柱塔板数NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质）N0 检测器的基线噪音ODS 十八烷基硅烷 OctadecylsilylP 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质）PAH 聚芳香烃 Polyaromatic HydrocarbonPESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品）pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k’）/（最初谱峰k’）RRM 相对分离度图（通常N=10000）Rs 相邻二谱峰的分离度S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数SAL 水杨酸 Salicylic AcidSEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatographyS/N 信噪比 Signal to noise ratiot 分离时间（min）（样品进样时t=0）tp 梯度系统的滞后时间（min）TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ionTEA 三乙胺 TriethylamineTHF 四氢呋喃 Tetrahydrofurantk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatographyTMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐）TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilylt0 色谱柱的死时间（min）tR 溶质的保留时间（min）tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min）ti 色谱图中第一峰的保留时间（min）tf 色谱图中最末峰的保留时间（min）△tg tf-titx (tf-ti)/2UV 紫外光Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0FVMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acidwm 化合物的进样量w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min）W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min）W1/2 半峰高处的谱带宽度xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度α 分离因子，α=k2/k1△Φ 梯度洗脱期间流动相成分的变化εo 溶剂强度参数ε 化合物的克分子吸收系数η 流动相的粘度（Pas)Φ 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v）

ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h’ 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K’ 所给谱峰的容量因子，k’=(tR-t0)/t0=tR’/t0，tR=t0(1+k’) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k’的平均值或有效值 kw 以水做流动相k’的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k’）/（最初谱峰k’） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 α 分离因子，α=k2/k1 △Φ 梯度洗脱期间流动相成分的变化 εo 溶剂强度参数 ε 化合物的克分子吸收系数 η 流动相的粘度（Pas) Φ 流动相中强溶剂的体积份数 %B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v）

咖啡因 精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因150mg），置分液漏斗中，加稀硫酸20ml，振摇数分钟使咖啡因溶解，用三氯甲烷提取4次（40ml、30ml、20ml、10ml），合并三氯甲烷液，置于水浴上蒸干，残渣加稀硫酸30ml，回流1小时，放冷后移入100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。精密量取续滤液40ml置100ml量瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）50ml，用水稀释至刻度，摇匀，在约25℃避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试液校正即得。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.305mg的C8H10N4O2·H2O。 ﹙V0－V﹚×C×5.305×100/50 计算公式： W×0.05V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；C为硫代硫酸钠滴定液的浓度（mol/L）；W为样品的称量（g）；这个公式是否正确，大家一起讨论啊。。。。。。。。。。。。。。

作者：金智利; 袁文婧;哈药集团三精制药股份有限公司;摘要：目的:建立高效液相色谱法测定金银花连翘提取物中绿原酸、咖啡酸的的含量。方法:采用迪马(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-冰乙酸(20:80:1),流速1.0ml/min,检测波长:324nm。结果:金银花连翘提取物中绿原酸、咖啡酸能达到有效分离,绿原酸在9.44μg/ml~141.60μg/ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系,仪器精密度RSD为0.03%,方法的重复性RSD=0.24%。咖啡酸在5.36μg/ml~80.40μg/ml范围内,咖啡酸峰面积值与浓度有良好的线性关系,仪器精密度RSD为0.03%,方法的重复性RSD=0.33%。结论:该方法简便、准确、可行。可用于金银花连翘提取物的质量控制。

麻醉剂苯佐卡因的合成目的原理实验目的1.学习多步骤有机合成实验线路的选择和实验方法；2.学习掌握回流、过滤等操作技术。实验原理苯佐卡因(Benzocaine)是对氨基苯甲酸乙酯的俗称，可作为局部麻醉药物，以甲苯为原料可以有三种不同的合成路线制的苯佐卡因。第一条合成路线步骤多，产率较低；第二、三条战线则步骤较少，产率高。尤以第二条线路效果最佳，具有实验步骤少、操作方法、产率高的优点，也可利用前面一般合成中的产品(对硝基苯甲酸)作为原料，可节约药品。采用第二条路线，以对硝基苯甲酸为原料，通过先还原后酯化制得苯佐卡因，反应分为两步：第一步是还原反应HOOC-Ar-NO2 +Sn + HCl → HOOC-Ar-NH2HCl + SnCl4以对硝基苯甲酸为原料，锡粉为还原剂，在酸性介质中，苯环上的硝基还原成氨基，产物为对氨基苯甲酸。这是一个既含有羧基又含有氨基的两性化合物。故可通过调节反应液的酸碱性将产物分离出来。还原反应是在酸性介质中进行的，产物对氨基苯甲酸形成盐酸盐而溶于水中还原反应后锡生成四氯化锡也溶于水中，反应完毕加入浓氨水至碱性，四氯化锡沉淀可被滤去SnCl4 + 4NH3H2O → Sn(OH)4 + 4NH4Cl而对氨基苯甲酸在碱性条件下生成羧酸铵盐仍溶于水。然后再用冰乙酸中和过滤，而氨基苯甲酸固体析出。对氨基苯甲酸为两性物质，酸化或碱化时都必须小心控制酸碱用量，否则严重影响产量与质量，有时甚至生成钠盐而得不到产物。第二步是酯化反应COOH-Ar-NH2 + C2H5OH + H2SO4 → C2H5OOC-Ar-NH2由于酯化反应有水生成，且为可逆反应，故使用无水乙醇和过量的硫酸。酯化产物与过量的硫酸形成盐溶于溶液中，反应完毕后加入碳酸钠中和即得苯佐卡因固体。仪器药品对硝基苯甲酸，锡粉，浓盐酸，浓氨水，冰乙酸；对氨基苯甲酸(自制)，无水乙醇，浓硫酸，硫酸钠；100ml圆底烧瓶，球形冷凝管，250ml烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，培养皿。过程步骤(1) 还原反应称取4g(0.02mol)对硝基苯甲酸，9g(0.08mol)锡粉加入到100ml圆底烧瓶中，装上回流冷凝管，从冷凝管上口分批加入20ml(0.25moL)浓盐酸，边加边振荡反应瓶，反应立即开始(如有必要可用大火加热至反应发生)。必要时可再微热片刻以保持反应正常进行，反应液中锡粉逐渐减少。当反应接近终点时(约20～30min)，反应液呈透明状，稍冷，将反应液倾斜倒入250ml烧杯中，用少量水洗涤留存的锡块固体。反应液冷至室温，慢慢的滴加浓氨水，边滴加边搅拌，使溶液刚成碱性。过滤除去析出的氢氧化锡沉淀，用少许水洗涤沉淀，合并滤液和洗液，注意总体积不要超过55ml。若体积超过55ml，可在水浴上浓缩。向滤液中小心地滴加冰乙酸，有白色晶体析出。再滴加少量冰乙酸，有更多的固体析出，用蓝色石试纸检验到呈酸性为止。在冷浴中冷却，过滤得白色固体，晒干后称重，产量约为2g。(2) 酯化反应将自制的2g(0.5mol)对氨基苯甲酸放入100ml圆底烧瓶中，加入20ml(0.34mol)无水乙醇和2.5(0.045mol)浓硫酸(乙醇和浓硫酸的用量可根据每人得到的对氨基苯甲酸的多少而作相应调整)。将混合物充分摇匀，投入沸石，水浴上加热回流一小时，反应液呈无色透明状。趁热将反应液倒入盛有85ml水的250ml烧杯中。溶液稍冷后，慢慢加入碳酸钠固体粉末，边加边搅拌，使碳酸钠粉末充分熔解，当液面有少许白色沉淀出现时，慢慢加入10%碳酸钠溶液，将溶液pH值调至成中性，过滤得固体产品。用少量水洗涤固体，抽干，晾干后称量。产量1～2g。分析思考 1.如果判断还原反应已经结束?为什么?2.酯化反应为何先用固体碳酸钠中和，再用10%碳酸钠中和反应液?