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氯氰菊酯残留

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氯氰菊酯残留相关的资讯

  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 欧盟拟放宽欧楂果与柿子中氯氟氰菊酯的最大残留限量
    2013年2月21日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就修订氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)在欧楂果与柿子中的最大残留限量发布了意见。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到先正达公司要求修订氯氟氰菊酯最大残留限量的申请。为协调咯菌腈的最大残留限量(MRL),西班牙建议修订其最大残留限量。同时比利时也提出修订氯氟氰菊酯残留限量的申请。  依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙和比利时起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:商品代码商品种类现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)0154070欧楂果0.020.20161060柿子0.020.09
  • 欧洲食品安全局拟修订溴氰菊酯等三种农药残留限量
    11月9日,欧洲食品安全局通过了由葡萄牙就Sapec Agro SA公司递交的土豆中溴氰菊酯残留限量申请所做的评估报告,建议修订土豆中溴氰菊酯的残留限量。品种 现行残留量(mg/kg) 建议残留量(mg/kg) 土豆 0.05 0.2   11月10日,欧洲食品安全局通过了由德国就植物保护处递交的草药茶(叶和花)中乙氧呋草黄残留限量调整申请所做的评估报告,建议修订草药茶(叶和花)中乙氧呋草黄的残留限量。商品代码 品种 现行残留量(mg/kg)建议残留量(mg/kg)0631000 草药茶(干)花 0.5 15 0632000 草药茶(干)叶 0.5 15 0256070 百里香属植物,包括墨角兰 1 1.5 0256080 罗勒属植物,包括薄荷 1 1   11月15日,欧洲食品安全局通过了英国和匈牙利鳄梨和李子三种水果的甲氧虫酰肼残留量的评估报告,建议修订该3种水果中的甲氧虫酰肼(Methoxyfenozide)残留限量。商品代码 品种 现行残留量(mg/kg) 建议残留量(mg/kg) 0140040 李子 0.02 0.1 0163010 鳄梨 0.02 0.6 0163050 石榴 0.02 0.02或0.6
  • 欧盟修订对兽药氯氰碘柳胺Closantel的残留限量
    2012年3月15日,欧盟发布COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) No 221/2012,修订对抗寄生虫剂/抗体内寄生物药剂氯氰碘柳胺Closantel的残留限量要求,新增对该兽药在乳【牛,绵羊】Milk[Bovine,Ovine]中的临时残留限量要求45μg/kg,该临时残留限量将于2014年1月1日到期。该法规自公布3天后生效。   欧盟兽药残留限量要求可登录下述网址查询:  http://www.tbt-sps.gov.cn/foodsafe/xlbz/Pages/veterinary.aspx
  • 专家解读|功能化三聚氰胺海绵用于液质联用检测农兽药多残留净化研究
    1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长,动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高,养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明,饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径,农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者,各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而,食品中农兽药残留水平低,种类多,待筛查样本量大,因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率,降低成本,在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物,极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大,且动物源性食品的基质复杂,通常需要同时提取和富集不同类别的化合物,多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等,液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点,已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂,易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰,影响检测结果的准确性和灵敏度。因此,需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理,减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂,不仅危害实验人员的健康,而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来,不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外,其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比,QuEChERS技术更为简单快捷,采用不同的基质吸附剂进行净化,并通过简单的涡流、离心等步骤,可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步,用于净化的材料基本可以分为2类:第一类是硅基材料:以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料:以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化,但是在整个过程仍需反复的涡流、离心,成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外,微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率,然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此,磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质,随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好,不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程,且无萃取柱堵塞之虞,具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程,仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离,通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件,然后又与其他几种常用净化材料进行对比,并优化磁性碳纳米管的用量,证明了磁性碳纳米管的优势,方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析,同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而,在实验过程中发现,磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响,依然是需要妥善解决的问题。因此,开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要,具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵(PUS)、三聚氰胺海绵(MeS)和聚丙烯海绵(PPS)。其中,三维多孔结构的三聚氰胺海绵(MeS),具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架,且其表面广布纳米级毛细管开孔结构,以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团,独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料,同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附;硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团,从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积,提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中,并且拥有极高的基质吸附效率。此外,其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液,然后通过物理挤出即可轻松获得净化液,用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异,以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响,同时也研究酸度对药物回收的潜在影响,得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能,能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下,通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆,将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下,提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留,直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异,考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响,见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比,比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时,净化前后海绵的红外光谱图有明显变化,透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性,考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs,结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压,可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质,并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图,均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中,从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后,其微观形貌发生明显变化。例如,三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后,其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a),XPS图(b)和SEM图(c)将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内,表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异,如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a),使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响,将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时,不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中,这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7),顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此,通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式,得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现,必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果,功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响,也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料,其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性,首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发,并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比,rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来,使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5,1.0,1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色,发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果,考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析,均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景(1)研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果,在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景;(2)研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控,但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究;(3)研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中,总体基质移除率仍然有上升空间,未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭,女,博士,讲师,毕业于中科院成都有机化学研究所,就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院,主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来,主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项,参与省部级科研项目2项,发表论文二十余篇,其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇,高被引论文2篇,申报授权发明专利1项。
  • 欧盟修订三聚氰胺以及赭曲霉毒素A的最大残留限量
    据欧盟网站消息,7月6日欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规,修订三聚氰胺及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量,同时修订赭曲霉毒素A在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。  根据最新法规,欧盟将三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量修订为1毫克/千克,在其他食品中的最大残留限量修订为2.5毫克/千克。  关于赭曲霉毒素A的残留限量,欧盟将其在谷物产品中的最大残留限量修订为3.0微克/千克 其在胡椒中的残留限量修订为15微克/千克 将其在辣椒中的残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克,在此之前沿用30微克/千克的最大残留限量 将其在小麦蛋白中的残留限量修订为8.0微克/千克。
  • 欧盟修订三聚氰胺以、赭曲霉毒素A的最大残留限量
    2012年7月5日,欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规,修订(EC)1881/2006号法规,关于三聚氰胺(melamine)及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量,赭曲霉毒素A(ochratoxin A)在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。  根据本法规,三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量为1毫克/千克,在其他食品中的最大残留限量为2.5毫克/千克。赭曲霉毒素A在谷物产品中的最大残留限量为3.0微克/千克 在胡椒中的最大残留限量为15微克/千克 在辣椒中的最大残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克(在此之前沿用30微克/千克的标准) 在小麦蛋白中的最大残留限量为8.0微克/千克。
  • 畜禽产品兽药残留超标案件的法律适用
    摘要:畜禽产品兽药残留是政府关注、社会关切和消费者关心的食品安全问题。执法实践中,执法人员对畜禽养殖、畜禽收购与屠宰、畜禽产品市场销售等环节如何适用法律存在执法困惑。结合有关法理分析,笔者认为:一是养殖环节销售兽药残留超标的动物或动物产品的,应根据《兽药管理条例》对养殖者进行处罚。二是屠宰环节畜禽产品兽药残留超标的,要以违法行为是否构成为判定要素。对于畜禽产品尚未销售的,相关主体没有法律责任,但应对问题畜禽产品进行无害化处理,防止用于食品消费。对于畜禽产品已销售的,应根据《农产品质量安全法》对相关违法行为人进行处罚。在自营模式和代宰模式中,违法行为人认定和法律责任归属有所不同。三是市场销售环节发现畜禽产品兽药残留超标,应由按照《食品安全法》处罚。近年来,各级农业农村部门持续开展畜禽产品兽药残留监控计划,深入推进《全国兽药(抗菌药)综合治理五年行动方案(2015—2019年)》(以下称《行动方案》),全国畜禽产品兽药残留监测合格率维持在99%以上。同时,食品药品监管部门也不断强化动物源性食品生产经营环节兽药残留监管,2017年初,国家食品药品监督管理总局印发了《关于动物源性食品生产经营环节兽药残留若干管理规定的公告》,要求各地食品药品监管部门加大对动物源性食品非法使用违禁药物或滥用兽药等违法行动的打击力度,及时向农业部门提供非法使用兽药或兽药残留超标线索和监督抽检兽药残留超标信息。上海作为畜禽产品的消费型城市,绝大部分畜禽产品由其他省(区、市)输入,在加强产地畜禽产品监管的同时,也对输入的畜禽产品实施兽药残留的严密监控和严格执法。2017年以来,上海市农业部门接受并处理了食品药品监管部门转来的动物源性食品磺胺类药物超标的有关线索,也曾在屠宰环节检测到供沪生猪磺胺类药物严重超标的个案。一线执法人员在处理畜禽产品兽药残留超标案件时,对于畜禽养殖环节、畜禽收购与屠宰环节以及畜禽产品市场销售环节,如何适用法律存在困惑。据了解,各地操作也不尽相同,因此本文从法理角度对上述问题予以分析。养殖环节违法行为的法律适用《兽药管理条例》第40条规定,“有休药期规定的兽药用于食用动物时,饲养者应当向购买者或者屠宰者提供准确、真实的用药记录;购买者或屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费。”第43条规定,“禁止销售含有违禁药物或者兽药残留量超过标准的食用动物产品。”第63条规定了销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费的,或者销售含有违禁药物和兽药残留超标的动物产品用于食品消费的法律责任。据此,畜禽养殖环节存在销售兽药残留超标的动物或动物产品用于食品消费的,应由农业执法机关根据上述条款进行惩处。侯向进等从养殖者如实记录养殖档案,并提供准确真实的用药记录的法定义务和责任,以及购买者询问并查看用药记录,确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费的法定义务和责任的角度,分析了不同主观状态下的责任界定。笔者认为,《兽药管理条例》第43条设定的行为规范,并没有假定主观故意为构成要件,因此在认定该违法行为时,不应以主观故意为前提,行政相对人只要实施了销售兽药残留超标的动物或动物产品的违法行为,不管是否准确、真实地记载并告知了购买者有关用药、休药记录,也不论购买者或屠宰者是否询问并查实所购畜禽是否在用药期、休药期之内,对于养殖者的违法销售行为均应按照《兽药管理条例》第63条进行处罚;而对于购买者而言,《条例》第40条虽有相关义务性规范,但却无明确的法律责任条款,若其屠宰、销售兽药残留超标的动物或销售此类动物产品的,只能选择其他法律规范。屠宰环节违法行为的法律适用观点争议畜禽屠宰环节发现兽药残留超标时,除追溯养殖环节违法行为外,对屠宰者应该如何处罚或处理,存在2种观点。观点(1),不应对屠宰厂(场)进行处罚。按《食品安全法》《农产品质量安全法》《生猪屠宰管理条例》等法律法规与相关标准,均未明确规定畜禽屠宰厂(场)检测兽药残留的法定义务,也未设定相应法律责任。因此,畜禽屠宰厂(场)在兽药残留超标案件中不承担法律责任。观点(2),畜禽屠宰厂(场)也属于农产品生产企业,应该对其生产的农产品质量安全负有主体责任,只要兽药残留超标理应承担法律责任。但对于如何选择法律规范进行处罚,又存在不同意见:一是按照《兽药管理条例》第63条规定,以销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费进行处罚。原农业部《关于销售含有违禁药物的食用动物产品行为处罚问题的函》(农办政函〔2006〕16号)也明确,在查处“瘦肉精”等违法行为中,屠宰加工、销售环节适用《兽药管理条例》第43条、第63条和第70条规定。二是按照《生猪屠宰管理条例》第26条规定,以生猪定点屠宰厂(场)出厂(场)未经肉品品质检验或者经肉品品质检验不合格的生猪产品定性处罚。因为《农产品质量安全法》第55条规定,生猪屠宰的管理按照国家有关规定执行。三是以该行为违反《农产品质量安全法》第33条第2项规定,按第50条第1款规定的农产品生产企业、农民专业合作经济组织销售农产品含有农药、兽药等化学物质残留不符合农产品质量安全标准为由进行处罚。四是按照《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》(以下称《特别规定》)第3条第2款规定,以不按照法定条件、要求从事生产经营活动或者生产销售不符合法定要求产品进行处罚。因为该《特别规定》也适用于农产品。观点分析屠宰环节发现兽药残留超标的畜禽产品是否应该追究相关主体的法律责任,作者认为,应从法律规范的构成要素(即行为模式和法律后果)入手,分析各主体是否具有法定义务和法律责任。根据畜禽屠宰模式和畜禽产品所有权不同,分2种情况讨论。一是代宰关系。在代宰关系中,代宰户是畜禽的收购者和所有者,按照《兽药管理条例》第40条规定,其负有“购买者或者屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费”的法定义务。在其购买畜禽的行为中,虽然与畜禽养殖者共同完成了销售兽药残留超标的畜禽的违法行为。但《兽药管理条例》第63条规定的“销售”不应理解为包括购买者的购买行为,也就是说《条例》只明确了代宰户收购畜禽时的行为模式,而没有明确其法律后果,其收购尚在用药期、休药期的动物,并委托屠宰的行为不是违法行为,对代宰者不能按照《条例》第63条进行处罚。此时,畜禽屠宰厂(场)也不承担法律责任,这和屠宰染疫和疑似染疫、“注水”动物等的行为根本不同,后者是法律明确禁止的屠宰行为。但假如屠宰者明知畜禽药残超标,仍按照代宰户要求予以屠宰,且畜禽产品已被销售的,则必须追究屠宰者和代宰户的共同违法责任。二是自营模式。在自营模式中,屠宰厂(场)则是畜禽的收购者、屠宰者和所有者以及畜禽产品的销售者。如果其屠宰的畜禽兽药残留超标且尚未销售出去,则该行为法律后果同代宰模式。如果已经销售出去,则其从养殖者购买畜禽的行为,连同畜禽屠宰行为,以及销售兽药残留超标的动物产品行为共同构成了一个完整意义上的“销售兽药残留超标的动物产品”的违法行为,收购和屠宰行为只是销售这一目的行为的手段和过程,应依法追究其销售行为的法律责任。作者认为第2种观点中,之所以出现不同法律规范的选择和适用,或是因为对“销售”一词的理解有误,且对每部法律法规的适用范围理解不够。认为应该根据原农业部复函(农办政函〔2006〕16号)和《兽药管理条例》第63条进行处罚,这显然是忽视了该条例第2条规定的适用范围。认为根据《生猪屠宰管理条例》第26条进行处罚也是忽视了该条例的适用范围,而且对畜禽检验检疫的概念和范围理解有误。笔者认为,根据《农产品质量安全法》,畜禽屠宰行为应属于农业生产活动,屠宰后的畜禽产品属于初级农产品。《农产品质量安全法》第33条第2项规定,农药、兽药等化学物质残留或者含有的重金属等有毒有害物质不符合农产品质量安全标准的不得销售,其第50条规定了法律责任,农业执法机关应依法行政。重庆市第一中级人民法院行政判决书(〔2015〕渝一中法行终字第00430号)即坚持该观点。基于此,适用《特别规定》进行处罚也就没有了法律依据,因为其适用以没有法律法规相关规定为前提。市场环节违法行为的法律适用对于消费者举报或者食品药品监管部门抽检发现畜禽产品兽药残留超标时,除追溯养殖环节、屠宰环节涉嫌违法者的法律责任外,对市场销售者如何适用法律进行处罚,也存在不同观点。观点(1),应按《兽药管理条例》第43条、第63条规定进行处罚。侯向进等等在《一起药残留超标肉品零售引起的执法思考》一文中即坚持该观点。观点(2),根据当前我国食品安全监管工作的职能分工,流通领域监管归市场监督管理部门,市场抽检畜禽产品兽药残留超标时,应由其按照《食品安全法》第34条、第124条进行处罚。笔者赞同第2种观点。判断一部法律法规能否适用于某类违法行为,首先应判断该法律规范性文件的适用范围。《兽药管理条例》第2条规定,“在中华人民共和国境内从事兽药的研制、生产、经营、进出口、使用和监督管理,应当遵守本条例。”据此,《兽药管理条例》显然不适用于畜禽产品市场销售领域。作者认为,《农产品质量安全法》《食品安全法》出台后,尤其是农业部门和食品药品监督管理部门职责分工划分以后,《兽药管理条例》第43条、第63条和农业部复函中的“销售”一词应做狭义理解,仅指养殖环节中的“销售”行为,农业执法机关应防止越权执法。畜禽产品兽药残留监控工作是一项系统工程,监督执法是关键一环。笔者认为:一是深入推进《全国兽药(抗菌药)综合治理实施方案(2015—2019年)》时,严格执行兽用处方药制度,加大畜禽养殖档案管理,对用药记录不全、不如实记录,不严格执行休药期等违法行为,依照《兽药管理条例》查处;二是明确畜禽屠宰企业兽药残留检测的法定义务,对不履行该义务的行为设定罚则,解决代宰者与屠宰企业法律责任不清的问题;三是在抓好养殖环节、屠宰环节兽药残留监控工作的同时,加强部门间、地区间的沟通协调联动,畜禽产品兽药残留监控项目要与市场监督管理部门相互衔接,消费地发现输入的畜禽及其产品兽药残留超标的,要及时反馈生产地有关部门快速查处,以便形成齐抓共管、同频共振的良好局面。来源:中国兽医发布
  • 加拿大制定最大残留限量最终法规
    加拿大近日发出多项G/SPS/N/CAN/381/Add.1、389/Add.1通报,主要内容涉及:加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)对杀虫剂烯草酮(Clethodim)、三乙膦酸铝(Fosetyl-aluminum)、异菌脲(Iprodione)、高三氟氯氰菊酯(Lambda-cyhalothrin)及环氧丙烷(Propylene Oxide)规定的最大残留限量,已正式获得批准。其中,烯草酮在香菜上的最大残留限量为3.0PPM、在葫芦上为0.7PPM 三乙膦酸铝在蔓菁根上的最大残留限量为15PPM,在洋葱头上为10PPM,在柑橘类上为9.0PPM 环氧丙烷在杏仁上的最大残留限量为300PPM,等等。  上述法规均已生效。
  • 农药残留都有哪些分布和发展规律?
    在蔬菜水果种植过程中难免会出现一些病虫害的侵袭,会用到一些农药进行防除,多少会有一些农药残留,那么农药残留有什么规律可循么?1.豆类、绿叶类和茄果类蔬菜的农残检出率较高,瓜类、食用菌类比较让人放心。蔬菜品种不同,合格率也不同。合格率从低到高依次是豆类(豇豆、刀豆)茄果类(茄子)绿叶蔬菜(芹菜、油麦菜)芋薯根菜类(马铃薯)葱蒜类(香葱)瓜类(黄瓜、苦瓜)、食用菌类(平菇)。括号内的是农残检测超标的蔬菜。其中水生蔬菜、野生蔬菜、苗芽类蔬菜令人放心。值得注意的是,因为蔬菜产地有差异,这一规律并不完全适用于全国各地。仅供借鉴,不做依据。2.超市的蔬菜不一定比农贸市场的更安全。超市的蔬菜主要来自于定点的蔬菜生产基地,讲究蔬菜外观品质,农药施用量可能高于农家小规模自产蔬菜。尽管很多蔬菜被检测出农残超标,但综合多项相关检测数据来看,全国蔬菜农残合格率平均在90%以上,经过正确处理,大家完全可以吃上放心菜。3.从月份来看,6月和8月蔬菜合格率较低,3月份较高。全年蔬菜农残的超标率,随着时间的推移,呈先上升后下降的趋势。3月的蔬菜农残超标率较低,6月较高,8月次高,11月又再次明显降低。不排除掺杂着诸多变数,如气候的变化、夏季病虫害发生严重等。仅供借鉴,不做依据。4.韭菜、卷心菜和豇豆属于“农残高危菜”。韭菜是一种四年都登上农残不合格榜单的蔬菜。韭菜合格率低主要与其根部易受韭蛆侵害有关。除韭菜外,卷心菜也是一种“农残高危菜”,其农药残留主要因“灌心”施药所致。豇豆也要利用大量农药防治害虫,且施药期一般距离采摘期较近,这会导致一些已成熟的豇豆还没等到农药自然分解,就被拿到市场上售卖,所以农残也较高。针对上述的农药残留分布和发展规律,大家可以合理的挑选瓜果蔬菜,尽量避免高残留的果蔬。但是相应监管部门也应该加强一些高残留果蔬的农药残留抽检工作,杜绝和筛查农残超标农作物,让大家更放心的食用多种多样的瓜果蔬菜。深圳市芬析仪器制造有限公司农药残留检测仪 是根据农业标准方法(NY/T 448-2001)和国家标准(GB/T5009.199-2003)中的酶抑制率法,严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。可以很好的辅助应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。
  • 2020年兽药残留标准制修订全面启动!
    近日,全国兽药残留专家委员会办公室发布了关于组织申报2020年兽药残留标准制定的通知。该通知中指出,按照农业农村部农业行业(国家)标准制修订工作部署,2020年兽药残留标准制修订工作已全面启动。本次制修订标准共71项,其中制定标准68项,修订标准3项。具体如下:2020年兽药残留标准制修订任务序号推荐司局任务名称类别立项理由实施年度1畜牧兽医局制定《动物性食品中异丙嗪残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:屠宰环节非法用药,缺少检测方法技术指标:1.适用范围:猪、牛可食组织2.定量限:10ppb以下或尽可能低20202畜牧兽医局制定《禽蛋中维吉尼亚霉素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:维吉尼亚霉素作为药物饲料添加剂已退出使用,缺少禽蛋中残留检测方法技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅等常见家禽蛋2.定量限:10ppb以下或尽可能低20203畜牧兽医局制定《动物性食品中沃尼妙林、泰妙菌素及8-α-羟基泰妙菌素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少泰妙菌素限量配套检测方法,沃尼妙林为同类药物一并列入检测技术指标:1.适用范围:猪、兔、鸡、火鸡可食组织2.定量限:依据GB31650-2019制定20204畜牧兽医局制定《禽蛋中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯残留量的测定》制定立项理由:在养殖环节大量添加,缺少检测方法标准技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅等禽蛋2.定量限:根据最大残留限量制定20205畜牧兽医局制定《动物性食品中青霉素类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考已有的GB/T21315-2007、GB/T22952-2008、GB/T20755-2006、GB/T29682-2013、GB/T22975-2008、GB/T22952-2008和农业部公告781-11-2006、958-7-2007、1163-5-2009等标准制定技术指标:1.适用于猪、牛、羊、鸡、牛奶和鸡蛋、鱼、虾等可食组织中苄星青霉素、普鲁卡因青霉素等青霉素类药物的检测2.定量限:依据GB31650-2019制定20206畜牧兽医局制定《动物性食品中双甲脒及其代谢物残留量测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考农业部1163号公告-3-2009制定技术指标:1.增加靶动物范围牛、羊、猪、水产2.改善优化前处理条件3.定量限:依据GB31650-2019制定20207畜牧兽医局制定《动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB29704-2013制定,原标准仅有鸡肌肉和肝脏、鸡蛋,限量品种覆盖不全技术指标:1.适用范围:增加羊组织及羊奶的检测2.定量限:依据GB31650-2019制定20208畜牧兽医局制定《动物性食品中糖皮质激素类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考农业部公告1031-2-2008、958-6-2007及GB/T22957-2008、GB/T22978-2008、GB/T20741-2006制定技术指标:1.动物性食品包含猪、牛、羊组织及奶2.依据GB31650-2019制定20209畜牧兽医局制定《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考已有的GB/T21323-2007、GB/T22954-2008、22969-2008和农业部公告1163-7-2009、1025-1-2008制定技术指标:1.动物性食品包含该类药物限量标准项下所有靶动物及组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202010畜牧兽医局制定《动物性食品中氯苯胍、地克珠利、常山酮等20种抗球虫药物残留筛查LC-MS-MS》制定立项理由:缺少该类药物的多残留筛查方法技术指标:1.药物种类:包含氨丙啉、氯羟吡啶、癸氧喹酯、地克珠利、二硝托胺、乙氧酰胺苯甲酯、常山酮、拉沙洛西、马度米星铵、莫能菌素、甲基盐霉素、尼卡巴嗪、氯苯胍、盐霉素、赛杜霉素、托曲珠利2.定量限:依据GB31650-2019制定202011畜牧兽医局制定《动物性食品中氯羟吡啶残留量测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:动物性食品包括牛、羊、猪、鸡、火鸡及牛奶;2.定量限:依据GB31650-2019制定202012畜牧兽医局制定《动物性食品中苯甲酸雌二醇残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202013畜牧兽医局制定《动物性食品中潮霉素B残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202014畜牧兽医局制定《动物性食品中卡拉洛尔残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202015畜牧兽医局制定《牛羊奶中氯霉素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB29688-2013,提高前处理回收率,扩大标准适用范围至羊奶等技术指标:1.适用范围:牛奶和羊奶2.定量限:不得过0.3ppb202016畜牧兽医局制定《猪可食组织中烯丙孕素残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少检测方法标准技术指标:1.适用范围:猪可食性组织2.定量限:不得过1ppb202017畜牧兽医局制定《猪、牛可食性中氟尼辛残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:缺少限量配套方法技术指标:1.适用范围:猪牛可食组织及牛奶2.定量限:依据GB31650-2019制定202018畜牧兽医局制定《牛、鸡可食组织及牛奶中莫能菌素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》制定立项理由:缺少限量配套方法技术指标:1.适用范围:牛、鸡可食组织及牛奶2.定量限:依据GB31650-2019制定202019畜牧兽医局制定《禽蛋中阿维拉霉素残留量的测定》制定立项理由:产蛋期禁用技术指标:1.适用范围:鸡、鸭、鹅蛋等2.定量限:10ppb以下或尽可能低202020畜牧兽医局制定《动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法》制定立项理由:参考GB29703-2013,原标准采用正离子检测模式无法检测到待测物,应采用负离子模式制定技术指标:1.适用范围:畜禽产品、水产品、蛋、奶2.定量限:1ppb以下或尽可能低202021畜牧兽医局制定《动物性食品中玉米赤霉醇、玉米赤霉烯酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:参考GB/T20766-2006、GB/T20767-2006、GB/T21982-2008、GB/T22963-2008、GB/T22992-2008、GB/T23218-2008和农业部公告1025-19-2008、1077-6-2008制定技术指标:1.药物品种增加己烷雌酚和己二烯雌酚2.定量限:1ppb以下或尽可能低202022畜牧兽医局制定《水产品中间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸(MS-222)残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:1ppb以下或尽可能低202023畜牧兽医局制定《牛羊奶和奶粉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定》制定立项理由:乳畜泌乳期禁用,缺少奶中检测方法技术指标:1.适用范围:牛、羊奶2.定量限:10ppb以下或尽可能低202024畜牧兽医局制定《动物性食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定》制定立项理由:万古霉素为禁用品种,缺少检测方法技术指标:1.适用范围:猪、牛、羊、家禽和水产2.定量限:1ppb以下或尽可能低202025畜牧兽医局制定《猪可食性组织氮哌酮及其代谢物氮哌醇残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:猪可食性组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202026畜牧兽医局制定《动物性食品中克拉维酸残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.标准适用范围:猪、牛、家禽2.定量限:依据GB31650-2019制定202027畜牧兽医局制定《羊可食组织中地昔尼尔残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.标准适用范围:羊可食性组织2.定量限:依据GB31650-2019制定202028畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及奶中拟除虫菊酯类药物残留量的测定GC-MS》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.药物品种:至少包括氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氟胺氰聚酯、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯2.定量限:依据GB31650-2019制定202029畜牧兽医局制定《牛可食性组织中氟佐隆残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202030畜牧兽医局制定《牛可食性组织及牛奶中咪多卡残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202031畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及牛奶中氯氰碘柳胺残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202032畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织中碘醚柳胺残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202033畜牧兽医局制定《牛羊可食性组织及奶中中硝碘酚腈残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202034畜牧兽医局制定《水产品中拟除虫菊酯类药物残留的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.所检药物:至少包括氰戊菊酯、氟氯苯氰菊酯、氟胺氰聚酯、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯2.定量限:依据GB31650-2019制定202035畜牧兽医局制定《鸡、猪可食组织中越霉素A残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202036畜牧兽医局制定《动物性食品中有机磷类药物残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.所检药物:敌敌畏、倍硫磷、马拉硫磷、辛硫磷、巴胺磷、敌百虫、二嗪农2.适用范围:牛、羊、猪、家禽及奶3.定量限:依据GB31650-2019制定202037畜牧兽医局制定《猪鸡可食性组织及鸡蛋中哌嗪残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:定量限:依据GB31650-2019制定202038畜牧兽医局制定《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶残留量的测定》制定立项理由:缺少限量配套检测方法技术指标:1.适用范围:牛、猪、家禽、鱼可食组织及牛奶、鸡蛋2.定量限:依据GB31650-2019制定202039畜牧兽医局制定《水产品中硝基咪唑类药物残留量的测定》制定立项理由:参考GB/T21318-2007,改善前处理条件技术指标:1.待检药物:应包括甲硝唑、地美硝唑、替硝唑和洛硝达唑,靶动物应包含常见水产品2.定量限:小于1ppb或尽可能低202040畜牧兽医局制定《水产品中硫醚沙星残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:小于1ppb或尽可能低202041畜牧兽医局制定《水产品种沃尼妙林、泰妙菌素及其代谢物残留量的测定》制定立项理由:水产养殖中非法使用技术指标:1.水产品种类:常见水产品种2.定量限:小于1ppb或尽可能低202042畜牧兽医局制定《水产品中180种药物残留筛查液相色谱-高分辨质谱》制定立项理由:缺少同时检测水产品中多数药物残留的筛查方法,不仅易漏检、且检测时间长耗时耗力技术指标:1.有最大残留限量的药物或禁用药物2.定量限:依据GB31650-2019及禁用规定制定202043畜牧兽医局制定《氯苯胍在鱼组织的最大残留限量》制定立项理由:有其他靶动物限量规定,批准用于鱼但缺少鱼的最大残留限量技术指标:1.查阅并提供ADI;2.暴露评估研究;3.鱼体内残留消除研究;4.限量制定2020-202244畜牧兽医局制定《鸡蛋中地克珠利最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202045畜牧兽医局制定《鸡蛋中氯苯胍最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202046畜牧兽医局制定《鸡蛋中二硝托胺最大残留限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202047畜牧兽医局制定《氨苄西林在鸡蛋中的限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202048畜牧兽医局制定《氟苯尼考在鸡蛋中的限量》制定立项理由:解决产蛋期不能使用药物在蛋中检出的判定问题技术指标:1.ADI分配;2.开展鸡蛋中残留消除研究;3.限量制定202049畜牧兽医局制定《新建立的动物性食品中抗菌类等药物残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202050畜牧兽医局制定《新建立的动物性食品中驱虫类等药物残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202051畜牧兽医局制定《新建立的水产品中禁用药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202052畜牧兽医局制定《新建立的蜂产品中禁用药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202053畜牧兽医局制定《新建类的动物性食品中禁用药残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202054畜牧兽医局制定《新建立的水产品中抗菌类药物等残留检测方法标准验证》制定立项理由:继续推进标准验证工作。说明:1.公开招标验证单位,以项目的形式承担标准验证工作2.将标准验证经费直接拨付验证单位202055畜牧兽医局制定《奶及奶粉中呋喃西林残留量的测定》制定立项理由:奶和奶粉中呋喃西林主要以药物原型残留,已有方法主要是组织中的残留代谢物氨基脲,不适用于奶及奶粉。技术指标:1.适用范围:奶、奶粉中呋喃西林的残留2.定量限:1ppb或尽可能低202056畜牧兽医局制定《动物性食品中酒石酸锑钾残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202057畜牧兽医局制定《动物性食品中汞制剂残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.化合物品种:应包括氯化亚汞、醋酸汞、硝酸亚汞和吡啶基醋酸汞3.定量限:1ppb或尽可能低202058畜牧兽医局制定《动物性食品中毒杀芬残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202059畜牧兽医局制定《动物性食品中杀虫脒残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202060畜牧兽医局制定《动物性食品中硝呋烯腙残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202061畜牧兽医局制定《动物性食品中硝基酚钠残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202062畜牧兽医局制定《动物性食品中锥虫胂胺残留量的测定》制定立项理由:该品种禁止用于食品动物,缺少残留检测方法。技术指标:1.适用范围:所有食品动物、所有可食组织2.定量限:1ppb或尽可能低202063畜牧兽医局制定《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:该品种禁止用于鱼,无残留检测方法。技术指标:定量限:1ppb或尽可能低202064畜牧兽医局制定《动物源性食品中10种利尿药残留量的测定LC-MS-MS》制定立项理由:2022年冬奥会将检测动物产品中该类药物的残留,目前无检测方法。技术指标:1、检测药物应包括:氯噻嗪、氢氯噻嗪、苄氟噻嗪、坎利酮、乙酰唑胺、4-氨基-6-氯-1,3苯基二硫酰胺、氯噻酮、呋塞米、螺内酯、氨苯蝶啶等;2、动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定。202065畜牧兽医局制定《动物源性食品中肾上腺素及其2种代谢物和多巴胺残留量的测定LC-MS-MS》制定立项原因:注水注药肉检测该类药物残留。技术指标:1、检测药物:肾上腺素及其代谢物(4-羟基-3-甲氧基扁桃酸、3,4-二羟基扁桃酸)、多巴胺;2、动物组织:猪、牛、羊、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定。202066畜牧兽医局修订《GB29709-2013食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定高效液相色谱法》修订立项原因:GB29709-2013标准采用紫外检测,外标法定量存在灵敏度不高,干扰大,基质效应强等问题。技术指标:1、检测药物应包括:氮哌酮、氮哌醇;2、动物组织:猪可食组织;3、定量限:根据MRL定202067畜牧兽医局制定《动物性食品中美替诺龙、羟甲烯龙残留量的测定LC-MS-MS》修订立项原因:2019年武汉军运会动物性食品中要求检测美替诺龙与甲烯龙的残留量。技术指标:1.动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;2、定量限:1.0ppb或尽可能低202068畜牧兽医局制定《畜禽可食组织中海南霉素残留量的测定LC-MS-MS》修订立项原因:无此药物的残留检测方法。技术指标:1、检测药物:海南霉素2、动物组织:猪、牛、羊、禽类、蛋、奶等动物源性食品;3、定量限:根据仪器响应值定202069畜牧兽医局制定《牛肉中玉米赤霉醇、群勃龙醋酸酯和醋酸美仑孕酮最大残留限量》制定立项理由:落实中美贸易协定202070畜牧兽医局制定《动物性食品中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星最大残留限量》制定立项理由:氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星已停止用于食品动物,缺少动物性食品中检出的执法依据。202071畜牧兽医局制定《蛋鸡产蛋期禁止使用药物最大残留限量》制定立项理由:在蛋鸡产蛋期禁止使用药物,缺少鸡蛋中检出的执法依据。2020
  • 美国制订氰氟虫腙和丙氧喹啉的残留限量要求
    2014年4月4日,美国环保署发布对杀虫剂氰氟虫腙(metaflumizone)和杀菌剂丙氧喹啉(proquinazid)的残留限量要求,本规则于2014年4月4日起生效。具体如下:
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 智云达农药残留检测仪现身热播大剧《家宴》
    由王刚、颜丙燕、曾黎、高虎等著名演员主演的电视剧《家宴》近期在各大卫视热映。《家宴》以其强大的阵容,紧凑新颖的剧情吸引了大批观众。大米对家人的付出和她事业心、责任感都将人物刻画的深入人心。当电视剧热映至第八集时,冯家菜因故要被检查问题原料时,很多观众都会为大米心里抱不平,厌恶故意刁难之人,同时也有很多观众被质监所带去的那个12分钟就可以进行农药残留检测的ZYD-NB便携式农药残留检测仪吸引住了。因为这个仪器改变了大家以前对实验室农药残留检测的固有印象。 ZYD-NB便携式农药残留快速检测仪是由智云达科技有限公司研发生产,根据国标方法---速测卡法(纸片法)而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的农药残留检测 ,特别适用于各级食品安全检测机构现场执法使用。就和《家宴》当中一样,现在各地的食品检验所已经开始广泛的使用食品检测仪器进行现场检测。这样不仅检验更有效率,不给不法商贩可乘之机,而且操作简便、结果准确。既给质监部门提供了便捷、也是对消费者负责。 质监部门选择ZYD-NB便携式农药残留检测仪是有道理的,它效率高:10个通道可同时测定10个样品;采用微电脑控制,温度和时间可调;并有自动控制和自动报警;采用液晶显示器,显示清晰明了。此外农药残留速测仪还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场速测,餐馆、食堂、家庭果蔬加工前的农药残留检测等,应用很广泛。 北京智云达科技有限公司一直以来致力于食品快检行业、希望成为行业领导者。除了农残仪,智云达还研发生产了ZYD-TF土壤化肥速测仪、亚硝酸盐速测管、奶无忧三聚氰胺速测卡、ZYD-WSW食品微生物检测箱等等一系列产品。今后我们也会更加努力开发新产品,为质量检测机构提供更先进的仪器,为消费者提供更便捷实惠的家庭装检测产品。以家庭、个人为单位的消费群体已经开始慢慢习惯于利用食品安全检测仪来保证食品安全卫生,我们希望以后也能在您的家宴上看到智云达的身影。
  • 农业农村部发布2020国产水产品兽药残留监测合格率99.1%
    日前,农业农村部发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上,养殖水产品质量安全稳定在较高水平。据了解,农业农村部实施《2020年国家产地水产品兽药残留监控计划》,组织30个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团农业农村(渔业)主管部门,检查了水产养殖单位2437家,抽检草鱼、鲤鱼等26种养殖水产品4000批次,发现不合格样品37批次,无害化处理不合格水产品1.9吨,依法查处违法企业和个人20余家,共处罚金13.8万元,有力打击了水产养殖违法用药行为。抽检结果显示,从地方看,北京、山西等17个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团的产地水产品兽药残留监测合格率为100%,另外13个省、自治区、直辖市检出氧氟沙星、硝基呋喃类代谢物、氯霉素、诺氟沙星和孔雀石绿5种禁(停)用药残留超标。从品种看,大黄鱼、大菱鲆等15种水产品监测合格率为100%。农业农村部已将2020年监控情况通报各地,要求各地进一步加强元旦、春节期间以及2021年产地水产品兽药残留监控,加强执法巡查和案件查处,严厉打击违法用药行为,开展规范用药普法培训,确保广大人民群众消费的养殖水产品质量安全。合格率的大幅度提升和相应质检部门的频繁有律食品安全抽检也是分不开的,食品抽检主要是依据国家强制性的标准来判断食品是否合格,标签问题、含量不足、产品等级标准不合格、限量成分超标以及含有违禁成分等都可能成为判定食品不合格的原因。一方面可以确保市场流行食物的安全性,另一方面可以维持社会上的稳定。同样的,只有严格把握食品卫生质量,才能更好为国家社会经济提供物质上的保证,可以进一步提高我国产品质量水平奠定基础。深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-JASY水产品兽药残留检测仪可定量快速检测动物疫病、药物残留、抗生素残留、瘦肉精、三聚氰胺等有毒有害物质或非法添加物质残留含量。深芬仪器本着秉承“重合同、守信用、优质服务、互利双赢”的经营理念为核心,以产品技术创新为依托、保障食品、药品、环境、水质安全为己任 ,同时为食药监系统、农业系统、畜牧系统、渔业系统、食品企业等提供专业的检测仪器、先进的技术支持和高效的整体解决方案。
  • 解决方案丨牛奶中五氯酚残留量的测定
    五氯酚(PCP)通常以其钠盐(NaPCP)的形式存在,即五氯酚钠,可用作落叶树休眠期喷射剂,以防治褐腐病,也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。其进入人体的方式主要通过长期、低剂量的饮食接触,可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。2019年12月27日,五氯酚钠被列入食品中禁止使用的药物及其他化合物清单,标准要求不得检出,所以,对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。五氯酚钠常用的检测标准为GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》。本文参考上述标准,样品中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取,使用MAX固相萃取柱经睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪一键进行净化和浓缩,复溶后用液相色谱-串联质谱仪检测。在1.0 ug/kg的加标水平下,回收率在81.6%-84.3%之间,RSD值小于5%。本方案回收率高,精密度好,能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。仪器和耗材1.仪器睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪SPEVA全自动样品净化浓缩仪2.耗材MAX强阴离子交换固相萃取柱(60mg/3mL)3.试剂甲醇(色谱纯)甲酸(色谱纯)乙腈(色谱纯)浓氨水(分析纯)乙腈-水溶液(7+3):准确量取70mL乙腈和 30mL水,混合摇匀。5%氨水-乙腈-水溶液:准确量取 5 mL 浓氨水,转移入100mL容量瓶,用乙腈-水溶液(7+3)定容至刻度,混合均匀。5%氨水甲醇溶液:量取5mL浓氨水,转移入 100 mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混合均匀。8%甲酸甲醇溶液:量取8mL甲酸,转移入100mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,混合均匀。2%甲酸甲醇水溶液:取25mL 8%甲酸甲醇溶液,转移入100mL容量瓶,用水定容至刻度,混合均匀。样品制备称取牛奶试样2g(精确到0.01 g),置于50 mL离心管中,加入10mL 5%氨水-乙腈-水溶液,旋涡混合1 min,超声提取5min,于4℃、10000 r/min条件下离心5min,收集上清液于上样管中,待净化。1.净化依次用7mL甲醇和7mL水活化固相萃取柱,将提取溶液转入经过预处理的MAX柱中,以1.0 ml/min的流速使样品溶液全部通过固相萃取柱,弃去流出液。依次用4mL 5%氨化甲醇、4mL甲醇、2mL 2%甲酸-甲醇-水溶液淋洗柱子,弃去流出液。淋洗液完全通过小柱后,用氮气吹干固相萃取柱5min。用9 mL 8%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用试管收集,于40℃水浴条件下氮吹浓缩至1mL,用水定容至2mL,混匀。溶液以0.22µ m有机滤膜过滤,供测定。固相萃取和浓缩方法如下所示。2.固相萃取净化条件液质检测条件1.液相条件2.液相梯度洗脱条件3.质谱仪器参数4.MRM参数结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验取2g牛奶样品,加入五氯酚标准品进行加标回收验证(n=6),添加水平为1ug/kg。同时制备5份经提取、净化和浓缩的空白试样,加入适量标准品,配制成浓度为0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L的基质校正曲线进行定量。实验数据如表-2所示。加标回收率在81.6%-84.3%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方案能够很好地运用于牛奶中五氯酚残留量的测定。表-2.样品加标回收率及RSD值(n=6)总结本解决方案操作方便,集样品净化和浓缩一体,回收率高,稳定性好,符合GB 23200.92-2016《动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法》的质控要求。睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合,可同时进行8通道样品净化,支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别,氮吹浓缩自带通道红外定容,兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式,一机多用,真正为批量前处理提供帮助。
  • 大连市分析测试学会关于发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准的公告
    各有关单位:根据《大连市分析测试学会团体标准管理办法》的相关规定,大连市分析测试学会批准发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》(T/DSAT 0001-2024)、《冷鲜牛羊肉中鸭源性成分快速检测方法-胶体金免疫层析法》(T/DSAT 0002-2024)、《水果蔬菜中三苯基氢氧化锡(三苯基乙酸锡)、苯丁锡、三唑锡(三环锡)残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》(T/DSAT 0003-2024)共3项团体标准,自2024年3月1日起正式实施,现予以公告。 关于发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准的公告.pdf大连市分析测试学会 2024年2月1日食用农产品上市期短,食用农产品的安全监管需要高效、简便的监管技术,因此食品快速检测是基层农产品安全监管不可缺少的技术手段。《中华人民共和国食品安全法》第一百一十二条规定食品安全监管部门在食品安全监督管理工作中可以采用国家规定的快速检测方法对食品进行抽查检测,支持并肯定了快速检测技术在食品安全抽检中的地位。2022 年最新修订的《农产品质量安全法》规定“县级以上地方人民政府农业农村主管部门可以采用国务院农业农村主管部门会同国务院市场监督管理等部门认定的快速检测方法,开展农产品质量安全监督抽查检测。抽查检测结果确定有关农产品不符合农产品质量安全标准的,可以作为行政处罚的证据。”随着该部法律的出台,快速检测将在“从农田到餐桌”全链条农产品质量安全监管的工作中,发挥越来越重要的作用。2023 年 1 月发布的《市场监管总局关于规范食品快速检测使用意见的通知》对食用农产品、散装食品、餐饮食品、现场制售食品等快速检测工作作出进一步的规范,要求各级市场监管部门应对食品快检机构严格监督检查。2023年8月,深圳市市场监督管理局发布了公开征求《食品快速检测服务能力评价指南》等4项地方标准意见的通告,其中包含两项食品快检相关地方标准意见:《食品快速检测服务能力评价指南》与《食品快速检测工作指南》。
  • 欧盟食品安全局审查霜脲氰的最大残留限量
    p style="LINE-HEIGHT: 1.75em" 近日,欧盟食品安全局审查了霜脲氰(cymoxanil)的最大残留限量,提议修订其在部分商品中的残留限量。/pp style="LINE-HEIGHT: 1.75em" 根据欧盟法规396/2005号第12条的规定,欧盟食品安全局对霜脲氰的残留限量进行了审查。为评估霜脲氰在植物、加工产品、轮作作物、牲畜中最大残留限量,欧盟食品安全局参考了91/414/EEC指令框架下的结论以及成员国报告的欧盟许可进口限量,在现行数据的基础之上,得出残留限量建议。最终提议修订霜脲氰在土豆、大蒜、洋葱等商品中的最大残留限量。/pp style="TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em"img style="WIDTH: 600px HEIGHT: 408px" title="QQ图片20151215141546.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/bc2cf991-899a-4f5e-aa04-c8dab9bfa08f.jpg" width="600" height="408"//ppbr//p
  • 我国近两年制修订农药残留限量标准2319项
    4月23日,农业部副部长陈晓华在上海召开的国际食品法典农药残留委员会(CCPR)第44届年会上致辞时透露,我国近两年制修订农药残留限量标准2319项,已形成了以农药残留为主要内容的农产品质量标准体系和风险评估体系,组建了国家食品安全风险评估中心和农产品质量安全专家组,建立了农产品质量安全风险评估实验室和区域性定位监测网络,农产品及食品安全的科学管理能力进一步增强。  陈晓华指出,保障农产品及食品的有效供给和质量安全是世界各国必须面对的共同责任。中国政府一贯高度重视农产品及食品安全,也有信心、有能力解决好这一关系民生、关系社会稳定发展的问题。  陈晓华表示,中国政府将一如既往支持国际食品法典委员会的工作,积极参与国际标准制定,履行应尽的责任和义务。同时愿与各方共同努力,加强农产品及食品安全管理领域的交流与合作,分享成功的做法和经验,推进农药残留标准制定技术的互接互补,为构建国际间协调一致的食品安全标准体系,保护消费者健康,推进建立公平、公正、安全的农产品及食品国际贸易机制,做出更大贡献。  据了解,本次年会是中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)主席国主持召开的第6次会议,来自59个国家和地区,8个国际组织237名代表将审议27种农药在农产品中300多项农药最大残留限量标准草案,其中包括中国提交的氯氰菊酯在茶叶中、乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中等3项农药最大残留限量标准草案 并讨论农药在小范围种植作物上残留限量标准制定导则、农药残留风险分析原则和农产品分类原则等12个议题。  联合国粮农组织驻华代表伯西• 米西卡(Percy Wachata Misika)出席会议并致辞,CCPR会议主席乔雄梧主持了会议。
  • 潍坊寒亭区两餐饮店火烧铝残留超标
    12月24日,记者从潍坊市食品药品监督管理局获悉,2016年第三四季度餐饮环节省抽不合格食品后处置情况公布。本次不合格产品共3批次,其中,寒亭区2家餐饮店出售的火烧被检测出铝残留量超标。  近期,潍坊市餐饮环节开展省级监督抽检129批次,其中不合格产品3批次。针对不合格产品,市食药监局已按照有关规定组织区县局依法进行查处。截至目前,已有2批次不合格产品全部处置完成,另外1批次不合格产品检验结果送达前店铺已倒闭,因无法查证相关事实而未立案。  两家不合格餐饮店分别是寒亭区金玲珑餐厅和寒亭区高氏小鸡炖蘑菇店,这两家出售的火烧均被检测出铝残留量不合格。目前,寒亭区金玲珑餐厅案件已移交公安机关,寒亭区高氏小鸡炖蘑菇店关门停业。  另外,昌邑市昌城宾馆有限公司出售的海米被检测出二氧化硫含量不合格,被罚款5180元。
  • 津津有“卫”丨 3· 15曝海参养殖竟使用敌敌畏!岛津与您聚焦水产品中农药残留问题
    315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏,现场触目惊心!使用量全凭农户经验、毫无根据;被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝;污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源:央视财经315晚会 说到农药残留,大部分人关注的是瓜果蔬菜,殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染,进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求:如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等,GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg,然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达,其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准,还有7种不得检出,堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪,相较于果蔬类更为复杂,那么如何准确检测水产品中的农药残留呢?下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外,岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器:在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱:GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程:5.0g样品,加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝,均质;离心,重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL,5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤,氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL,加入100mg PSA,涡旋离心,于-18℃的冰箱中静置,2h后用0.22μm滤膜过滤,上机分析。样品加标回收率:87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图(a)和二维色谱图(b)(1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯) 同时,岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题,采用AOE系统,无需对水样进行提取浓缩,直接上机,简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器:岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱:Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相:A 相-0.1% 甲酸水溶液;B 相- 乙腈进样体积:5mL前处理流程:过膜,按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率:58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图(按保留时间先后:马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚) 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411
  • 聚焦肉蛋奶安全:动物性食品中也有农药残留?
    动物性食品是指动物来源的食物,包括我们餐桌上常见的畜肉(猪肉、牛肉、羊肉等)、禽肉(鸡肉、鸭肉等)、蛋类、水产品(鱼类、虾、蟹、贝类等)、奶及其制品等。动物性食品为我们提供蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等人体必需的营养物质。随着人们生活水平的提高,食品安全问题愈发引人关注,动物性食品作为我们饮食组成中的必要部分,其重要性不言而喻。 2021年11月,农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局在第488号公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》在内的36项食品安全国家标准,自2022年2月1日起实施。GB 31658.8-2021标准针对常见动物性食品中的多种拟除虫菊酯类农药残留量测试,提供了配备负化学电离源(NCI)的气相色谱-质谱检测方法。 拟除虫菊酯的“前世今生” 菊酯是一种天然的杀虫剂,从除虫菊花中分离萃取而得,其活性成分包括除虫菊素I、除虫菊素II等6种化合物。天然除虫菊酯的杀虫效果好,但见光易分解。20世纪60年代,在天然除虫菊酯化学结构和构型研究清楚的基础上,化学家着手开发一类具有光稳定性的除虫菊酯的类似物,即拟除虫菊酯类农药。 常见拟除虫菊酯类化合物 拟除虫菊酯的化学结构和生物活性类似天然除虫菊酯,具有高效、广谱、相对低毒、低残留等优点,被广泛用于农作物的病虫害防治,但其使用不当时也会通过食物链的富集作用残留在动植物体内,进而对人类健康造成危害。 限值与管控 针对此类农药,GB 2763-2021《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》中已涵盖了11种动物性食品中甲氰菊酯、联苯菊酯等多种菊酯化合物的最大残留限量。在其引用的测试标准中,检测方法多为气相色谱法或气相色谱-质谱法。 而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》中,采用了配备负化学电离源(NCI)的气相色谱-质谱仪,对牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中的溴氰菊酯、联苯菊酯等多种拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。 岛津解决方案 使用岛津GCMS-QP2020 NX产品,建立了使用负化学电离源(NCI)测定拟除虫菊酯类农药残留量的方案。 岛津气相色谱质谱仪GCMS-QP2020 NX • 方法介绍 • 标准谱图图1 7种拟除虫菊酯50 ng/mL混合标准溶液色谱图(1:七氟菊酯 2:联苯菊酯 3-6:氟氯氰菊酯 7-8:氟氰戊菊酯 9-10:氰戊菊酯 11-12:氟胺氰菊酯13-14:溴氰菊酯) 图2 部分化合物校准曲线 此方法在10-1000 ng/mL范围内线性良好,灵敏度和准确度均可满足标准要求。 • 样品测试结果分别取市售牛里脊肉、猪肉样品进行实验,样品谱图见图2所示,2个样品中均未检出7种拟除虫菊酯类农药残留。 图3 样品测试谱图 What’s more? 在标准规定的方法之外,岛津还开发了利用气相色谱-串级质谱GCMS-TQ8050 NX测试动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的方案。此方法质谱部分配备EI源(电子轰击电离源),采用MRM(多反应监测)采集模式,目标化合物经二次电离/二次筛选后到达检测器,抗干扰能力更强,在复杂基质样品的低浓度化合物分析中体现了优越的灵敏度及准确性。 图4 部分化合物质量色谱图(20 ng/mL)及校准曲线 总结 动物性食品是人体重要的蛋白质、维生素等营养物质的来源,随着大家食品安全意识的不断提高,人们“舌尖上的安全”也成为食品行业关注的热点。岛津公司秉承“为了人类和地球的健康”的理念,快速应对国标动物性食品中拟除虫菊酯检测项目,让您吃得营养、吃得健康。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 大连市分析测试学会批准发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准
    各有关单位:根据《大连市分析测试学会团体标准管理办法》的相关规定,大连市分析测试学会批准发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》(T/DSAT 001-2024)、《冷鲜牛羊肉中鸭源性成分快速检测方法-胶体金免疫层析法》(T/DSAT 002-2024)、《水果蔬菜中三唑锡、三环锡、苯丁锡、三苯基氢氧化锡、三苯基乙酸锡的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》(T/DSAT 003-2024)共3项团体标准,自2024年3月1日起正式实施,现予以公告。 大连市分析测试学会2024年2月1日关于发布《蔬菜中含氰基拟除虫菊酯类农药残留快速检测》等3项团体标准的公告.pdf
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • 食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测—固相萃取-液相色谱/质谱法
    下载:食品中三聚氰胺、三聚氰酸残留量的同时检测&mdash 固相萃取-液相色谱/质谱法.pdf 了解更多检测方法和产品请到安谱网站: www.anpel.com.cn
  • 农药残留快速检测仪价格多少钱一台【行业详情】农药残留快速检测仪
    【山东天研推荐】农药残留快速检测仪价格多少钱一台【行业详情】农药残留快速检测仪→【م ت ب ق ي ا ت ا ل م ب ي د ا ت ل ل ك ش ف ا ل س ر ي ع ع ن س ع ر ك م م ن ا ل م ا ل 】提供食品安全检测、细菌微生物检测、农残检测等行业快速仪器一站式配齐,支持定制,赠送全套实验器具,专业技术指导,免费提供综合解决方案,点击此处咨询有惊喜,欢迎新老顾客前来咨询!  农药残留快速检测仪价格多少钱一台。根据不同的功能、检测项目、性能特点等检测技术,产品的价格不同。关于价格、费用以及优惠方面的问题可直接咨询客服,进一步获取适合自己需求,且性价比更高的方案和产品。以下是农药残留快速检测仪的部分信息,如果想了解更多详细信息,可以咨询下客服。  农药残留快速检测仪器是一种用于检测食品、农产品或环境中是否存在农药残留的仪器。这些仪器采用不同的分析技术和方法,以快速、准确地测量农药残留水平。农药残留快速检测仪器在农产品质量控制、食品安全监测和环境保护等领域起着关键作用。选择合适的仪器取决于您的具体需求、样品类型和预算。这些仪器通常需要受过培训的专业人员进行操作和维护,以确保获得准确的检测结果。同时,确保设备符合您所在地区的法规和标准也非常重要。
  • 聚焦“农药残留”大疑问 食品安全可否保证
    “涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”,让公众闻之色变。夏日渐近,各色瓜果蔬菜又将集中上市,有“毒”传闻是否又将如影随形?有农药残留的农产品是否一定不合格?检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗……   农药残留=不安全?   “不少消费者都认为,有农残就等同于不安全,甚至故意去选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说,这其实是混淆了“农药残留”“农残超标”和 的概念。   专家介绍说,蔬菜使用农药很正常,全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围,农药残留是可以降解到安全标准范围内的,而此时产品就是安全的。而农药残留标准,通常是在实验室数据基础上,再放大百倍量确定的安全标准。   蔬菜农残超标,这个“很普遍”?   来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息显示,近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出;氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低,已不是造成蔬菜不合格的主要原因;虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出,但普遍检出值并不高,基本都低于限量值。   含致癌物质,就会“致癌”?   “‘长期大量食用致癌’是一个不科学的表述。”厉曙光说,“不合格”不等于不安全,更不等于“有毒”;含有致癌物质不等于一定“致癌”,还需要看剂量和接触的时间。例如,按照目前曝光的草莓中乙草胺最高值计算,每天都吃一公斤草莓也不碍事;曾检出塑化剂的白酒,每人每天喝一公斤,也达不到耐受值。   一次检出问题,防范一类产品“很必要”?   多位专家表示,消费者缺乏专业性,在食品安全信息上更是“宁可信其有”,有时候就会以偏概全、以小见大、以点代面,导致一些个别现象被不断放大,加深人们的恐慌情绪。  专家认为,目前市面上公布的蔬菜农残检测结果主要来自于三方面:政府部门、第三方检测机构和媒体。但检测仅仅对样本或该批次负责任,因为一次检测超标,就去否定整个行业,甚至永远远离这一农产品,完全没必要。 农户一次次“中枪”,该咋办? 每到夏季就卷土重来,让瓜农头疼不已;本是42天左右正常出栏的白羽鸡,在冠上“速生鸡”的名头后让消费者谈之色变;说面包含有“鞋底”成分,让不少企业的产品一度滞销;更别说在新媒体时代,牛奶致癌、猪肉含砷等经久不衰的谣言不时在朋友圈、微博刺激着消费者神经,对农业造成的损动辄过亿元……   细究种种“危言”肆虐原因,有专家认为,“一是传播谣言者影响力远远超过辟谣的人,二是消费者倾向于把他们最先接收到的信息当真,三是消费者对负面的消息更容易相信。”   专家认为,政府监管部门、科普组织都应加强与公众间的“风险交流”,及时释疑解惑,成为不实信息的“过滤器”、网络情绪的“缓冲器”和公众的“定心石”,向消费者传递理性的声音,才能逐步消除公众的焦虑感。
  • 美国环保署规定柑橘类水果农药残留
    2009年9月7日,据欧盟食品导航网站消息,近日美国环保署(EPA)根据世界五大农药跨国公司之一美国陶氏益农公司的申请书,增加了柑橘类水果的农药最大残留限量。  美国环保署称,根据上述公司提交的报告,环保署已对甲氧虫酰肼的科学数据进行审查并将该物质在柑橘类水果中的最大残留限量从2ppm增加至10ppm,同时在柑橘油内的最大限量从70ppm提高至100ppm。另外,环保署还指出许多动物研究表明,相对较低的农药残留限量目前已很少或根本不存在显著的生物毒性作用,而相对较高剂量产品的农药毒性仅是轻微或无毒性作用。  另外,美国环保署要求干豌豆内该物质的最高限量也分别从0.35ppm提高至2.5ppm,而石榴的农药最高残留限量则提高至0.6ppm。
  • 众志成城,抗击疫情,口罩中环氧乙烷残留的测定!
    方案背景 2020年,新型冠状病毒肺炎在中国爆发,一时间全国上下,齐心协力共同抗击疫情,此时的口罩成为了我们抗击疫情的第一道防线,全国各个地方口罩陷入了一时短缺的状态,在所有口罩生产企业加班加点赶制口罩的同时,需要做到的是,不止在生产数量上达到要求,还要提供质量上的保障,所以口罩中环氧乙烷的残留测定尤为重要。 方案简介  环氧乙烷(EO)是一种广谱低温灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。同时EO穿透性很强,可以穿透微孔达到产品内部相应的深度,从而大大提高灭菌效果,目前大多数无菌医疗器械生产企业普遍采用环氧乙烷灭菌。然而在杀灭微生物的同时,残留在医疗器械中的环氧乙烷会对使用者的身体产生一定程度的伤害。经动物实验表明,环氧乙烷不仅具有急性毒性,还具有致过敏性、致突变和致癌作用。  GB/T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》是国内目前测定EO最新的国家标准,参照上述标准,我公司使用气相色谱(GC)进行了环氧乙烷残留量测定实验,旨在提供全面、高效、精准的解决方案。福立GC-9720P简介产品特点:①配备独立自主研发的AFC/EPC流量控制系统,流量控制更精确,极大提升了色谱分析重现性。②全程反控操作,使用更便捷,操作更智能,辅以自动进样器/自动顶空,可以实现无人值守。③氢火焰检测器(FID)采用宽量程设计,色谱峰不封顶,提升分析应用范围,结果更精确。④气体控制具备恒压、恒流、恒速、程序升/降压、程序升/降流、程序升/降速多种模式,让您灵活选择更多色谱条件。⑤具备预运行及后运行两大载气节省模式,大幅降低仪器运行成本⑥气相色谱支持IQ/OQ,具备审计追踪、电子签名、权限管理功能,符合国家GMP规范要求⑦具有外部电源电压微机检测系统、超温保护系统、流量监测系统,全面保证仪器的智能化运行HS 930 简介福立仪器最新推出HS930全自动顶空进样器,全AFC/EPC电子气路控制、可实现静态、动态取样,配备智能化工作站,可方便快捷的在工作站上进行各种参数、序列、方法的设置,一键启动仪器,自动完成加热平衡、取样、进样、启动色谱、系统反清扫、送回进样完成的样品瓶等一系列动作,实现顶空流程的全自动化。 分析方法简述①确认色谱条件 配制高浓度环氧乙烷标准品,使用微量进样针手动进样,对色谱柱及色谱条件进行选择确认,经多次试验选型,HP/RB-FFAP毛细管色谱柱都具备最优的分离能力,峰型对称。 2.0μg/mL环氧乙烷典型谱图 ②校准曲线的绘制及检出限 环氧乙烷的校正曲线 1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图 1.2μg/mL环氧乙烷的RSD%多重谱图结果 环氧乙烷(0.06μg/mL)最低检测限谱图 环氧乙烷(0.06μg/mL)最低检测限结果: 环氧乙烷的保留时间、线性方程、相关系数及检出限: ③加标回收及重复性试验加标回收率实验数据: ④样品测试取医疗器械一次性医用喷雾器与人体直接接触部位,准确称量(精确至0.0001g),浸入50mL娃哈哈纯净水中,在37℃下浸提1h,用移液管量取5mL浸提液,顶空进样进行检测,在相同条件下,各平行测定2次,取其平均值进行计算,结果如图。 采用顶空-气相色谱法测定医疗器械中残留的环氧乙烷。该方法采用色谱柱分离,FID检测,样品中环氧乙烷与其它组分很好的分离,环氧乙烷的线性较好,其线性相关系数在0.999以上,最低检出限为0.3μg/g,定量下限为0.15μg/g,加标回收率在96.66-101.23%之间,实验室内相对标准偏差为1.75~2.33%。 色谱配置清单 综上,该方案可以快速、高效、全面地解决医疗器械中残留环氧乙烷的测定,并可实现无人值守,达到极高的自动化。
  • 欧盟拟修订联苯肼酯在蔬果中最大残留限量
    欧盟拟修订联苯肼酯在多种蔬果中的最大残留限量  据欧盟食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧盟食品安全局提议修订联苯肼酯(bifenazate)在柑橘、仁果、核果、茄子等多种商品中的最大残留限量。  据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,荷兰收到要求修定多种蔬菜中联苯肼酯最大残留限量的申请。为协调联苯肼酯的最大残留限量(MRL),荷兰建议修订联苯肼酯的最大残留限量。  荷兰依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:商品种类现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)柑橘类水果0.010.9仁果0.010.5/0.7核果0.012食用葡萄、酿酒葡萄0.010.7草莓23胡椒22/3葫芦-不可食用的皮0.010.6啤酒花(干制)0.0220
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