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氯沙坦钾氢氯噻嗪片

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  • 56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    作者：陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要：目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896～0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg

  • 70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    【作者】 黄滔敏； 何忠； 郑晓伟； 绍路平； 段更利； 【Author】 HUANG Tao-min~(1,2),HE Zhong~1,ZHENG Xiao-wei~1,SHAO Lu-ping~1,DUAN Geng-li~(1)(1.Department of Pharm-analysis,College of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China;2.Department of Eye & ENT Hospital,Fudan University,Shanghai 200031,China) 【机构】 复旦大学药学院药物分析教研室； 复旦大学药学院药物分析教研室 上海200032； 复旦大学附属眼耳鼻喉科医院； 上海200031； 上海200032； 【摘要】 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0~5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL.min-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。 更多还原 【关键词】 高效液相色谱法； 血药浓度； 卡托普利； 氢氯噻嗪；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022116_388007_1838299_3.jpg

  • 【原创大赛】茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测

    【原创大赛】茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测

    茶叶中硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮类农药残留的检测1、仪器： 安捷伦5975C/7890GC-MS；电子分析天平，箱式电阻炉，涡旋混合器；固相萃取装置；氮吹仪；安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）。2试剂：硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准溶液；无水硫酸钠、色谱纯乙腈、甲苯；茶叶样品硫丹、甲氰菊酯、噻嗪酮混合标准使用液的配制：（α-硫丹、β-硫丹，硫丹硫酸盐、甲氰菊酯、噻嗪酮）0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412270910_529372_2266096_3.png3、样品准备将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中，加入3mL水润湿，浸泡10min，加15mL色谱纯乙腈，涡旋2min，静置，过滤，滤液待用，再用15mL色谱纯乙腈重复提取一次，过滤，合并滤液，滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至2mL左右待净化。净化 柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层，以吸附除去多余的水分。a 活化： 4mL 乙腈：甲苯=3：1活化，流出液弃去；b 上样：将待净化的样液加入小柱（安谱 GraphiCarb 固相萃取小柱（57084；250mg/3mL）），收集流出液；用6mL 乙腈：甲苯=3：1分两次洗涤，合并流出液。c 重新溶解：于50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加2mL农残级的正已烷溶解定容，GC-MS 检测。4、仪器条件色谱柱：HP-5MS； 30m*0.25mm*0.25um ；柱温：初始温度80 ºC，维持1min，以30 ºC/min 升温至200 ºC，并保持1min，再以5 ºC/min 升温至280 ºC，保持3 min；流速：1.0mL/min ；载气：高纯氦气；进样量：1μL；进样方式：不分流；进样口温度：230 ºC；接口温度：[

  • 55.2 厄贝沙坦血浆蛋白结合率测定

    作者：李寅;陈凤仪;张国添;杨辉;黄玉玲;谢清春;钟鸣; (广州市番禺区中心医院;广东药学院药物研究所;广州汉方现代中药研究开发有限公司;)摘要：目的:测定厄贝沙坦在人血浆中的蛋白结合率。方法:采用HPLC法测定厄贝沙坦的浓度。采用平衡透析法测定厄贝沙坦的人血浆蛋白结合率。结果:以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH至2.6)(45∶55)为流动相,检测波长为245 nm,血浆样品中其他成分不干扰厄贝沙坦的测定,厄贝沙坦的线性范围为0.10~10.40μg/ml,定量下限为0.10μg/ml。厄贝沙坦的低、中、高浓度的蛋白结合率分别为93.0%、91.5%、92.3%。结论:厄贝沙坦具有较强的蛋白结合率。谱图：无

  • 关于氯普噻吨国家标准的公示

    更新日期: 2012年1月11日 下午3:46 我委拟修订氯普噻吨国家标准（具体内容见附件），现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。请各单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据；公示期满未回复意见即视为同意。 电子信箱： huayao2010@ chp.org.cn 传 真：010-67152760 地 址：北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼 国家药典委员会 邮 编：100061 附件：http://www.chp.org.cn/export/system/modules/com.easen.cms.commons/resources/fileicons/pdf.gif 氯普噻吨标准（征求意见稿）

  • 用NY/T761-2008 检测有机氯回收率偏高 像甲氰菊酯、三氯杀螨醇、PP-DDT回收率超200%

    请问下各位大神，最近一直在做农残有机氯加标实验，回收率偏高，不知道是那一步出了问题，标曲也是用基质配的，加标0.2 甲氰菊酯测出来能有0.8 三氯杀螨醇能有0.4.想请教下各位可能影响的因素有哪些。还有有机氯标曲的线性R2经常没有999，感觉自己标曲配制过程没什么问题，配有机磷标曲就很容易有999。烦请各位分享一下经验，非常感谢！

  • 【转帖】[三氯沙 牙膏]市售知名有毒牙膏一覽表

    信息来源：http://www.itmaster.tw/?p=3154消基會昨天抽查市售清潔用品，發現包括牙膏、洗碗精、濕紙巾、洗手乳等多項清潔用品都含有三氯沙。消基會要求主管機關立即要求業者將含三氯沙的產品下架，確認安全及加註警告標示後再上架。美國日前一項研究指清潔用品含 三氯沙可能致癌，消基會昨天要求主管機關重視這個訊息，並儘速訂定標準、建立檢驗機制。台灣師大化學所教授吳家誠表示，廠商為了增加清潔品的香味或增加殺菌效果，會添加三氯沙。吳家誠表示，三氯沙是一種雌激素，會透過皮膚層進入體內，日積月累形成腫瘤，或導致賀爾蒙失調 。(例如台灣出海口的中性魚) 吳家誠表示，三氯沙的抑菌力相當強，水中只要加入0.03ppm （百萬分之一）濃度的三氯沙，水中的生物就無法生長。但市面上的清潔用品有的加到百? 种?泓c三，是足以殺菌的一千萬倍。如果讓這麼高濃度的三氯沙吃進體內，體內的好菌、壞菌全都會死光光。吳家誠指出，美國環保署已將三氯沙註冊為殺蟲劑的一種，它的結構很接近一些高毒性的化學物，例如戴奧辛、氯苯、氯酚。含三氯沙的產品，可能與含氯的自來水一起使用而有致癌風險。消基會! 建議消費者，盡量不要使用含三氯沙的清潔用品，如果一定要用的話，切記不要吞食。市面上有些化妝品也含三氯沙，消基會建議消費者不要使用。吳家誠昨天公布六種三氯沙的英文名稱： Triclosan、 Aquasept 、 Gamophen、 Irgasan 、 Sapoderm、 Ster_Zac 。他說，廠商可能為了規避監督，而改用任何一種名稱。市售含三氯沙（ Triclosan）商品一覽表類別 　　　　　　　　　名稱　　　　　　　　　　　　 價格 (元 )牙膏類　　 高露潔－防蛀含氟及預防牙齦炎牙膏 　　　　　 59牙膏類 　　高露潔－防蛀含氟及預防牙齦炎牙膏（美白）　 59　牙膏類 　　百 靈－牙周病牙膏　　　　　　　　　　　　　 99牙膏類 　　 黑人牙 膏－天然草本含氟牙膏 　　　　　　　 65洗碗精類　　 毛寶抗菌洗碗精　　　　　　　　　　　　　 55冷洗精類 　　依必朗－柔軟冷洗精　　　　　　　　　　　 89濕紙巾類　　 沙威隆－清爽潔膚抗菌濕巾　　　　　　　　 79洗手乳類 　　 白 博士－抗菌洗手乳　　　　　　　　　　　75洗手乳類 　　 綠的肥皂　　　　　　　　　　　　　　　　 79洗手乳類 　　 沙威隆　　　　　　　　　　　　　　　　　 75洗面乳　　　 可伶可俐調理洗面露　　　　　　　　　　　85以上轉貼:網路何謂三氯沙三氯生，又名三氯新、三氯沙，化學名為2,4,4′-三氯-2羥基-二苯醚，它是一種廣譜抗菌藥劑，被廣泛應用於肥皂、牙膏等日用化學品之中。功效及用途三氯生是外用高效抗菌消毒劑，它可以殺滅金黃色葡萄球菌、大腸桿菌等細菌及白色念珠菌等真菌，三氯生同時對病毒(如乙性肝炎病毒等)也有抑止作用。三氯生的殺菌機理是先吸附於細菌細胞壁，進而穿透細胞壁，與細胞質中的脂質、蛋白質反應，導致蛋白質變性，進而殺死細菌。由於三氯生廣譜高效，所以被作為日用化學品添加劑廣泛使用。通常可以在有殺菌功效的香皂、牙膏、漱口水、洗手液、沐浴露、洗髮水、洗面奶、化妝水、剃鬚膏、除腋臭噴霧、傷口消毒噴霧、洗衣液、醫療器械消毒劑、空氣清新劑等產品的成分表中找到它。在這些日用化學品中，它的成分不得超過0.3%。在一些藥用漱口水中，三氯生的含量可能會更高，這是為了殺滅白色念珠菌，治療牙齦炎或口腔潰瘍。三氯生還被用作塑料添加劑來製造抗菌垃圾袋等產品。目前已有50余個國家批准在日用化學品中使用三氯生，直接產品有近千種，而且產品種類還在不斷增加。在美國，三氯生的添加受美國食品及藥物管理局管理，而在歐盟也有相對應的監管措施。毒性及安全性毒性三氯生的小鼠口服半數致死量LD50大約為3800mg/kg，屬於低毒物質。它在環境中可以迅速分解代謝，通常不會造成環境問題。細菌抗藥性問題1998年8月6日，美國Tufts University的Dr. Stuart Levy在自然雜誌上撰文，指出過度使用三氯生類抗菌劑可能會導致細菌的抗藥性，產生可以抵抗三氯生的新菌種。據此，2003年，有媒體稱英國一些超市和零售商考慮撤掉櫃檯上含三氯生的商品。但是，根據英國Dr. Peter Gilbert的工作，Dr. Levy的試驗方法並沒有能夠引起細菌對三氯生的抗藥性。至少有七篇同行評議和論文證明了這一點，其中包括刊登在2004年8月的Antimicrobial Agents and Chemotherapy上由Dr. Levy自己參與寫作的一篇論文。正如上文提及, 三氯生在大自然分解迅速, 因此產生抗藥性問題的機會偏低。間接生成致癌物質問題2004年4月15日，英國倫敦The Evening Standard報導，根據美國維吉尼亞理工大學Dr. Peter Vikesland的研究，三氯生會和自來水處理過程中殘留在水中的氯氣反應，生成氯仿。由於氯仿被美國環保署標為可能致癌物質，所以該晚報警告讀者小心使用含有三氯生成分的牙膏等日用化學品。4月19日，The Roanoke Times刊登了Dr. Vikesland否認自己發出此警告的新聞。2005年4月，中國疾病預防控制中心專家向數家北京媒體表示，低劑量的氯仿對人體影響不足以導致癌症。此外，這個問題不會影響一些採用臭氧消毒自來水的國家。儘管三氯生是否會間接致癌尚無明確結論，含有三氯生的牙膏製品在英國的市場銷售還是受到了一定影響，高露潔、佳潔士都在此影響範圍之內。中國的市場調查表明，有九成消費者不打算購買高露潔牙膏。生產商及商品名在美國，三氯生主要由瑞士汽巴精化（Ciba Specialty Chemicals）的美國工廠生產，該公司使用Irgasan DP300（玉潔新 DP300）作為商品名。在中國，三氯生的主要生產廠商為天津市百靈消毒劑有限責任公司等，一般直接使用三氯生作為商品名。在其他國家和地區，三氯生通常有以下一些商品名：CH-3565CH 3635Irgasan Ch 3635Irgasan DP 300Lexol 300Ster-Zac TCS三氯新三氯生三氯沙三氯森克力恩潔美新抑菌純玉潔新 DP300衛潔靈-100衛潔純

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（257）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7110 抗蚜威标准品,有证书 98.00% BW7127 硫双威标准品,有证书 98.00% BW7131 顺式氯氰菊酯标准品,有证书 98.00% BW7133 高效顺式氯氰菊酯标准品,有证书 98.00% BW7137 S-氰戊菊酯-顺式氰戊菊酯-高效氰戊菊酯标准品,有证书 98.10% BW7043 氟氯氰菊酯标准品,有证书 94.60% BW7099 β-氟氯氰菊酯/高效氟氯氰菊酯标准品,有证书 98.00% BW7142 噻螨酮标准品,有证书 98.00% BW7041 氯菊酯标准品,有证书 99.00% BW7146 醚菊酯标准品,有证书 98.00% BW7090 联苯菊酯-氟氯菊酯标准品,有证书 98.00% BW7156 氯烯炔菊酯标准品,有证书 98.00% BW7031 硫丹标准品,有证书 98.00% BW7094 杀螟丹标准品,有证书 99.00% BW7060 杀虫单标准品,有证书 98.00% BW7087 氟虫腈,标准品-锐劲特,有证书 98.60% BW7165 溴虫腈（虫螨腈）标准品,有证书 98.00% BW7166 双甲脒标准品,,有证书 98.60% BW7200 避蚊胺标准品,有证书 98.00% BW7055 啶虫脒（吡虫清）标准品,有证书 98.00% BW7167 三氯杀螨砜标准品,有证书 98.00% BW7168 苯丁锡标准品,有证书 98.00% BW7201 克螨特标准品,有证书 95.60% BW7202 杀螺胺标准品,有证书 98.00% BW7093 噻嗪酮标准品,有证书 98.00% BW7171 三氯杀螨醇标准品,有证书 98.00% [color=#3

  • 求教：不知该选啥样的滤光片和光检测元件

    想用两片滤光片获得汞灯光谱中的254nm、546nm的光，但不知选啥样的滤光片？ 此外，254nm、546nm两束光的光强又该用啥元件检测呢（请具体点说）？有没有一种价钱较低廉的器件能把254nm的光转换为546nm的光呢？

  • 【求助】（已应助）求助几篇氯氰菊酯相关文件

    1 用GC/MS分离鉴定氯氰菊酯光学异构体于永庆 质谱学报, 2000年 Z1期 2 分析氯氰菊酯异构体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件与探讨陈智东 陈平 曾水云 农药科学与管理2003年 02期 3 氯氰菊酯立体异构体的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离与测定张强 高敬舜 许德成 农药, 2000年 07期4. Chiral stability of synthetic pyrethrold insecticidesLiu, WP Qin, SJ Gan, JY Journal of Agricultural and Food Chemistry 2005vol.53 no.105 Stability of the insecticide cypermethrin during tomato processing and implications for endocrine activity.Lin, H M Gerrard, J A Shaw, I C Food Additives & Contaminants 2005Vol.22 No.16. Stereoselective Degradation Kinetics of Theta-Cypermethrin in RatsQIUXIA WANG JING QIU WENTAO ZHU GUIFANG JIA JUNLING L Environmental Science & Technology 2006Vol.40 no.3 p.721-7267. Enantioselective degradation and chiral stability of pyrethroids in soil and sedimentQin, SJ Budd, R Bondarenko, S Liu, WP Gan, JY Journal of Agricultural and Food Chemistry

  • 关于滤光片-请专家提供高见

    我想测量一种材料被激发后产生的荧光强度,需用到滤波片滤除各波段的激发光,请问同一滤光片可否滤除一定波段范围的杂散光,另,选用滤光片时对厚度有没有要求? 急用,请专家提供高见,谢谢!

  • 【论坛版面页】出勤率计算方法变更

    【论坛版面页】出勤率计算方法变更

    各位版主和专家一直在纠结这个出勤率的计算及累计等问题，先就规则进行了调整，如下：考勤率：表示截止到昨天23点59分的最近30天的出勤率，在线1小时以上即认为在线一天，计算方法为：出勤率=（近30天的已出勤天数）/30注意事项：1、新的计算规则下，今天的在线时间，将会改变明天的出勤率；2、增加您的在线时长：系统会每5分钟统计一次，只要您在5分钟内有看帖、回帖或者刷新页面的动作，就会被计入在线时间，且一天之内的所以时间可以累加在一起；3、个人在线时间详细记录只保留40天，如发现自己计算的在线时间与系统不一致，请及时联系我！个人详细在线时间查询：http://www.instrument.com.cn/vip/Score.asp?ActionType=20~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 最近还有几个小变动：1、增加了版主附件验证提醒：当您打开版面页时，页面右下角会出现提示框，提示您验证新附件，显示5秒后会自动消失，刷新页面会再次出现；2、本版当天的发帖情况，版主可以在版主管理，点击除了子版维护、版规管理外，其他任何管理功能，都会出现本版今日发帖情况，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511051424_572375_2648817_3.jpg普通用户可以在所有版面页面查看：http://bbs.instrument.com.cn/bbs_nav.asp

  • 氯氰菊酯的检测

    我想问下各位老师，如果测蔬菜中氯氰菊酯的残留，是买氯氰菊酯和高效氯氰菊酯的标准品，貌似氯氰菊酯包括了高效氯氰菊酯，总共有8种异构体，而高效氯氰菊酯有4种异构体，现在市面上的氯氰菊酯标准品和高效氯氰菊酯标准品是否含量相同（比如坛墨1000μg/mL的）？如果含量不同，那么是偏向哪个多一点吗？计算含量需要加和还是将几个峰合在一起积分呢？

  • 复合药片可降低中风和心脏病风险

    新华社伦敦7月19日电（记者黄堃）英国一项最新研究说，将多种降血压药物和降胆固醇药物综合到一起的复合药片在临床试验中显示了不错的效果，可以大大降低中老年人出现中风和心脏病发作的风险。 英国伦敦大学玛丽女王学院的研究人员在新一期《科学公共图书馆综合卷》杂志上报告说，他们将氨氯地平、氯沙坦、氢氯噻嗪这三种降血压药物和辛伐他汀这种降胆固醇药物混合在一起制成复合药片，并以80多名50岁以上的中老年人为对象进行了随机对比试验。 结果显示，这种复合药片可以使服药者血压平均降低12％，体内有害胆固醇含量平均降低39％。高血压和高胆固醇是导致中老年人患中风和心脏病的重要原因。 研究人员认为，50岁以上的人服用这种复合药片可以大大降低患中风和心脏病风险，其好处可以折算为平均延长寿命11年。据估算，英国即使只有一半50岁以上的人服用这种药片，每年也可以避免超过9万起中风和心脏病发作病例。

  • 【极限体验】高效液相色谱测定农药噻嗪酮

    【极限体验】高效液相色谱测定农药噻嗪酮

    高效液相色谱测定农药噻嗪酮概要 噻嗪酮是一种低毒农药，主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染，直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。噻嗪酮的理化性质化学名称：2－特丁基亚氨基－3－异丙基－5－苯基－3,4,5,6－四氢－2H－1,3,5－噻二嗪－4－酮；实验式：Ｃ16Ｈ23Ｎ3ＯＳ；相对分子质量：305.4（按1999年国际相对原子质量计）；生物活性：杀虫；熔 点：（104.5～105.5）℃；蒸气压（25℃）：1.25mpa；溶解度（g／L,20℃）:水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20；稳定性：对酸、碱、光、热、稳定。实验部分1、检测原理试样用流动相溶解，使用以C18高效液相色谱柱，紫外可变波长检测器，对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。2、试剂甲醇：色谱纯；水：超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水；噻嗪酮标样：已知含量≥99.5%3、仪器高效液相色谱仪：配紫外检测器；定量管：20uL；进样器：100uL；4、色谱条件色谱柱：Xtimate C18柱（250mm×4.6mm，5uｍ）；流动相：甲醇+水=90+10（V/V）；检测波长：245nm；流速：0.8mL/min。柱温：30℃5、测定5.1.配样 标样及处理过的样品用甲醇定容，待完全溶解后，过滤，待用。5.2.测定 在上述色谱条件下，待仪器工作状态稳定后，进样。5.3.色谱图 主峰噻嗪酮，出峰时间13.19min，最小检出限1.83 x 10-6g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412983_2369266_3.jpg图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412984_2369266_3.jpg图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml6、计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均，有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式（1）计算：X1=A1×M2×P2×100%………………………………（1）————————[/td

  • 为啥用二氯甲烷

    看到GB用二氯甲烷提取果汁中农残，为啥呢？怎么不用乙腈呢？实验室没有二氯甲烷可以用别的代替吗？算不算方法偏离？

  • 15.5 高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质

    15.5 高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质

    高效液相色谱法测定盐酸甲氯芬酯分散片含量及有关物质周岐勋 李健和 徐幸民 彭六保 曹俊华 罗霞(1．湖南省湘西自治州人民医院药剂科，湖南吉首416000；2．中南大学湘雅二医院药剂科，湖南长沙410011)【摘要】目的：建立盐酸甲氯芬酯分散片含量与有关物质测定的高效液相色谱分析方法。方法：采用Diamonsil C18柱(250 mmx4．6 mm，5um)。以乙腈_o．02 mol／ml磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH值至4．0)(33：67)为流动相，检测波长为225 nm，流速为1．0 ml／min，柱温为25℃，进样量为20ul。结果：有关物质测定中降解产物与样品主峰能有效分离，分离度符合要求。盐酸甲氯芬酯最低检出量为2．0 ng。3批样品中有关物质的平均含量为1．56％。样品浓度在5．2—20．8斗∥ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1．000)，平均回收率为99．26％(RSD=I．12％)。结论：本检测方法专属性强．结果可靠。重复性良好，可用于盐酸甲氯芬酯分散片的质量控制。【关键词1盐酸甲氯芬酯分散片；有关物质；含量测定；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207232327_379311_2355529_3.jpg

  • 测量噻虫嗪含量，结果忽高忽低，一直找不到原因

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱：[/font] C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]，[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相：甲醇[/font]+水=70+30，进样10微升，流速1.0,波长265nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0515g,试样用量0.3g左右（试样22%苯醚咯噻虫种子处理悬浮剂，噻虫嗪含量20%左右）[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制，标样试样分别用甲醇溶解，于[/font]100ml容量瓶定容[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]使用的同一瓶标样和试样，色谱条件什么都一样，标样试样每天进样之前都会超声处理至少10min，用之前都会颠倒容量瓶使其混匀，今天跟明天测的噻虫嗪含量结果差异太大，变动范围能从[/font]20.6到变化到22.1，每天跟每天的变化也没有规律，不会说一直在降低或一直在升高，而是完全没有规律可寻，但是每天的结果重复性还可以，在3%左右；同一天的标样峰面积[font=微软雅黑]相对变化不会超过1.5%[/font]、试样峰面积相对变化一般不会超过3%[/font]

  • 测量噻虫嗪原药含量偏低

    测量噻虫嗪原药含量偏低

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪原药实际含量[/font]98.2%，用我的方法测出来92.5%，不知道原因在什么地方[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]色谱柱：[/font]Mars120 C18[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] 5.0μ[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]，[/font]250[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]mX4.6[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑]m[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]：北京温分[/font][/font][font=微软雅黑]LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相：乙腈[/font]+水=80+20，进样5微升，流速1.0,波长215nm[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]噻虫嗪标样用量[/font]0.0428g,噻虫嗪原药用量0.0538g[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]溶液配制，标样试样分别用流动相溶解，于[/font]50ml容量瓶定容[/font]以下是噻虫嗪原药谱图[img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206211748335874_4524_5607689_3.png!w690x351.jpg[/img]

  • 【讨论】-2009 年绿色和平农药残留检测报告

    [color=#00008B][size=5][font=黑体][B]这份报告在前段时间比较的热门，大家看看对目前的农残情况有什么想法？[/B][/font][/size][/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=164413]2009 年绿色和平农药残留检测报告[/url]报告来源于绿色和平网站。[color=#DC143C][size=4][font=楷体_GB2312][B]食品安全，如何保障？伴随我们每天吃下去的果蔬，居然一杯调和的“农药鸡尾酒”。[/B][/font][/size][/color]可能导致癌症的农药（21 种）：乙酰甲胺磷、噻嗪酮、多菌灵、溴虫腈、氯氰菊酯、三氯杀螨醇、苯醚甲环唑、氟虫腈、氟硅唑、异菌脲、亚胺菌、恶霜灵、咪鲜胺、腐霉利、炔螨特、丙环唑、嘧霉胺、戊唑醇、噻菌灵、三唑酮、三唑醇。可能影响内分泌的农药（15种）：腐霉利、乙酰甲胺磷、多菌灵、克百威、3-羟基虫螨威、氯氰菊酯、三氯杀螨醇、硫丹(α)、硫丹(β)、硫丹硫酸酯、异菌脲、灭多威、咪鲜胺、三唑酮、三唑醇。

  • 【每日一贴】联硝氯酚

    【每日一贴】联硝氯酚

    【中文名称】联硝氯酚；双硝氯酚；2，2′-二羟基-3，3′-二硝基-5，5′-二氯联苯【英文名称】niclofolan【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203042010_352352_1855403_3.jpg【熔点（℃）】176～181【性状】 橙黄色结晶粉末。无臭。【溶解情况】 易溶于丙酮，微溶于水、醇，极溶于氢氧化钠溶社，在冰醋酸中略溶。【用途】 国内驱除牛羊肝片吸虫药，是防治牛羊肝片吸虫病较理想的药物，现已代替四氯化碳、六氯乙烷等传统治疗药物，广泛用于临床。但由于本品在禽畜品中有微量残留影响人类健康，美国规定供人食的牛奶，允许残留量为0.01E-6，故应在上市亲有停药期。【制备或来源】 氧芴经开环、酸析、氯化、硝化反应制得。【生产单位】略

  • 茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定

    茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定

    [b]适用范围适用于茶叶中甲胺磷及噻虫嗪的测定。[/b]参考标准：《GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。提取步骤称取5g茶叶于50mL具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠，加入25mL乙腈，涡旋混匀2min，超声提取10min，9000r/min离心5min；上清液移至100mL鸡心瓶中，残渣中再以2*15mL乙腈提取两次，合并上清液，30℃旋转蒸发至0.5mL以下，加入2mL乙酸乙酯-环己烷（1：1）溶解残留物，残液经0.22微米滤头过滤于15mL离心管中，再以3mL乙酸乙酯-环己烷（1：1）分两次润洗鸡心瓶，润洗液一并过滤于同一离心管中，以乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容至10mL，待净化。净化步骤[b]凝胶渗透色谱条件如下：[/b][table=495][tr][td=1,1,113]GPC仪器型号[/td][td=1,1,382]月旭 GPC-1600凝胶色谱仪[/td][/tr][tr][td]凝胶色谱柱[/td][td]月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]乙酸乙酯-环己烷（1:1）[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]5.0 mL /min[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]5.0mL[/td][/tr][tr][td]收集时间[/td][td]19-30min[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]254nm[/td][/tr][/table][align=center][img=,600,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603360967_9114_932_3.jpg!w460x352.jpg[/img][/align]将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集19-30min流分，将其旋转蒸发至1mL 左右，加入2mL甲醇，再次旋转蒸发至1mL左右，再加入2mL甲醇；旋转蒸发至近干，准确加入5mL甲醇润洗鸡心瓶。取1mL经0.22μm滤头过滤后，留待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。液相色谱串联质谱测定条件[img=,600,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603393711_4465_932_3.jpg!w690x313.jpg[/img][b][color=#595959]梯度洗脱程序[/color][color=#595959] [img=,600,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603414589_1359_932_3.jpg!w313x217.jpg[/img][/color][color=#595959] [/color][/b][table=308][tr][td=1,1,122]电离源模式：[/td][td=1,1,186]电喷雾离子化[/td][/tr][tr][td]电离源极性：[/td][td]正模式[/td][/tr][tr][td]雾化气：[/td][td]氮气[/td][/tr][tr][td]雾化气压力：[/td][td]0.28MPa[/td][/tr][tr][td]离子喷雾电压：[/td][td]4000V[/td][/tr][tr][td]干燥气温度：[/td][td]350℃[/td][/tr][tr][td]干燥气流速：[/td][td]10L/min[/td][/tr][/table][b][color=#595959][b]监测离子对见下表[/b][/color][color=#595959][b] [/b][/color][/b][table=306][tr][td=1,1,72]名称[/td][td=1,1,120]定量离子[/td][td=1,1,114]定性离子[/td][/tr][tr][td=1,1,72]甲胺磷[/td][td=1,1,120]142.1/94.0[/td][td=1,1,114]142.1/125 [/td][/tr][tr][td=1,1,72]噻虫嗪[/td][td=1,1,120]292.1/211.2[/td][td=1,1,114]292.1/181.1[/td][/tr][/table][align=center][color=#3f907f][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/color][/align][align=center][color=#3f907f][img=,600,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603449396_4344_932_3.jpg!w548x327.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959]图1.甲胺磷噻虫嗪标准品2ng/mL 图谱[/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][img=,600,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603471529_5144_932_3.jpg!w552x312.jpg[/img][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959]图2.茶叶样品空白图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#3f907f][color=#595959][color=#595959][img=,600,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603509382_1205_932_3.jpg!w493x283.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]图3.茶叶样品加标4.0ng/g图谱[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959][img=,600,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909061603558219_5398_932_3.png!w591x174.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#595959][color=#595959][color=#595959]表1：加标回收率[/color][/color][/color][/align][color=#595959][color=#595959][color=#595959][/color][/color][/color][align=left]相关产品信息[/align] [table=540][tr][td=1,1,130]昵称[/td][td=1,1,120]奖项[/td][td=1,1,290]联系方式[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00000-30016[/td][td=1,1,120]离心管[/td][td=1,1,290]Welchrom 50ml螺口尖底离心管，50支[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-32291[/td][td=1,1,120]盖子+垫片[/td][td=1,1,290]Welchrom 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00821-40927[/td][td=1,1,120]样品瓶[/td][td=1,1,290]Welchrom 2ml 透明短螺纹广口样品瓶带书写处11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00802-02201[/td][td=1,2,120]针头式过滤器[/td][td=1,1,290]Welchrom 进口NY,[/td][/tr][tr][td=1,1,290]13mm*0.22μm，100pk[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00823-00002[/td][td=1,1,120]GPC凝胶色谱柱[/td][td=1,1,290]Welch Bio-Beads S-X3 400*25mm[/td][/tr][tr][td=1,1,130]00826-71097[/td][td=1,1,120]甲胺磷标准溶液[/td][td=1,1,290]AS, 甲胺磷标准溶液，CAS.:10265-92-6，1000μg/ml于甲醇，1ml[/td][/tr][tr][td=1,2,130]00826-T043P100[/td][td=1,2,120]赛速安(噻虫嗪)标准品[/td][td=1,1,290]A2S, CAS:153719-23-4，[/td][/tr][tr][td=1,1,290]100mg[/td][/tr][/table][table=100%][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][tr][/tr][/table]

  • 硫丹，甲氰菊酯，氯菊酯，氟氯氰菊酯的气质联用检测

    硫丹，甲氰菊酯，氯菊酯，氟氯氰菊酯的气质联用检测

    我要检测硫丹（包括：1-硫丹，2-硫丹，硫丹硫酸盐），甲氰菊酯，氯菊酯，氟氯氰菊酯，这6种物质，由于我不清楚这6种物质在我的气相上的大致出峰时间，所以我决定用全扫描的方式试下，程序升温的方法：40度保持1min；然后以30度/min升至130度，再以5度/min升至250度，最后以10度/min升至300度，并保持5min，后运行5min，以去除残留于色谱柱中的杂质。色谱柱：HP-5ms；溶剂延迟时间：5min，从5min开始至35min，SCAN从50到500，我的TIC图是这样的：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140743_600414_2166779_3.jpg局部放大：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140743_600415_2166779_3.jpg对着一个峰右键双击，看其碎片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140744_600416_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140744_600417_2166779_3.jpg

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