氯硝铵农残

高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来，草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时，草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来，高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物，很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此，对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法（QuPPe），使用含有甲酸的甲醇：水 (50：50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中，加入9 mL水和100 μL混标溶液，然后将样品静置15 min。之后，加入10 mL含有1%甲酸的甲醇，振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液，在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤，取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中，涡旋1分钟，使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图（上：AMPA、中：草铵膦、下：草甘膦）利用岛津三重四极杆液质联用仪，基于QuPPe的样品前处理方法，无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察，结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形，可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附，建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面，LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器：三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接，了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看：https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献：1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method，Shimadzu Application News 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招，这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果！谈起强极性农药，老师们首先能想到什么呢？1是那些响当当的名字：● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害：● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后，对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命；甲哌鎓与矮壮素若使用不当，进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐：● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本：● 还是使用亲水色谱柱，勉强用含盐流动相调节pH，但保留时间不稳定，又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大，检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管，对食品监管部门，还是对消费者，强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环！那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢？那就是：离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测，同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤，在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性，经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测，灵敏度，回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节，前处理方法，色谱与质谱条件，请点击阅读原文来免费获取吧！1整体检测流程：● 样品经过自动进样器，进入色谱柱分离后，再进入质谱仪进行分析，获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化)：● 取均质后的草莓样品10g，经过甲酸甲醇溶液提取，涡旋振荡，静置，离心，稀释，SPE净化方式，进行前处理，最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测（IC-MSMS）：● 经优化梯度程序，草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离，其色谱图及内标物如图所示：五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示，可见，方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图（点击查看大图）通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证，基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应，直接进行分析，减少影响结果的不确定因素，节约成本，节约时间。系统耐受性良好，可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析，同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程：（点击查看大图）2样品前处理(QuPPE提取)：● 样品提取是基于QuPPe 方法优化，面粉样品用水分散均匀后，用甲醇进行提取，提取后的样品经过冰箱放置后进行离心，稀释，过滤后上机。3检测（IC-MSMS）：IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果（点击查看大图）● 由图可见，采用本方法，16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间，分辨率和峰形。在面粉基质中，除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节，前处理方法，质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧！愿对您的检测工作有所帮助！One More Thing:其实，原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是，飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新！从自动进样器，到单气相分析仪，再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢？飞飞这里卖个关子，请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧！▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次，配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文，请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下？点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼

2月1日，广东省市场监督管理局公布了近期组织的食品抽检结果，抽检的炒货食品及坚果制品、豆制品、糕点、蜂产品、蛋制品、可可及焙烤咖啡产品、餐饮食品、食用农产品和食用油、油脂及其制品等9类食品1519批次样品中，有17批次检出不合格，涉及微生物污染、农兽药残留、重金属污染、食品添加剂超限量使用及其他指标问题。5批次样品检出微生物污染问题不合格样品中，有5批次检出微生物污染问题。其中，昆山润华商业有限公司潮州分公司销售的标称广州怡心食品有限公司生产的五香葵瓜子检出霉菌不符合食品安全国家标准规定。霉菌是评价食品质量安全的一项指示性指标，食品中霉菌数是指食品检样经过处理，在一定条件下培养后，计数所得1g或1mL检样中所形成的霉菌菌落数。如果食品中的霉菌严重超标，将会破坏食品的营养成分，使食品失去食用价值，还可能产生霉菌毒素。《GB 19300-2014 食品安全国家标准 坚果与籽类食品》规定，烘炒工艺加工的熟制坚果与籽类食品中霉菌应不超过25CFU/g。还有，4批次餐饮具检出大肠菌群不符合食品安全国家标准规定，分别为：佛山市南海区大沥李柱荣木桶饭店使用的碗、佛山市南海区大沥潮辉记美食店使用的碗、佛山市南海区黄戈餐饮店使用的汤碗和碗。大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌。食品及食品相关产品中检出大肠菌群，存在被致病菌（如沙门氏菌、志贺氏菌、致病性大肠杆菌）污染的风险。《食品安全国家标准 消毒餐（饮）具》（GB 14934-2016）中规定，餐（饮）具中大肠菌群应不得检出。餐（饮）具中检出大肠菌群的原因，可能是产品消毒方式不符合要求，清洗消毒不彻底未达到消毒灭菌效果，也有可能是产品经消毒后存放条件不当或操作不规范而被二次污染造成的。3批次食品检出农兽药残留问题不合格食品中，有3批次食品检出农兽药残留问题，分别为：广州市金溪农贸市场刘清民销售的豆角检出克百威不符合食品安全国家标准规定；广州市金溪农贸市场杨清销售的豆角检出噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定；江门市开平大润发商业有限公司销售的淡水鲈鱼检出恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。根据《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）中规定，豆角中克百威的最大残留限量值为0.02mg/kg，噻虫嗪的最大残留限量值为0.3mg/kg，噻虫胺的最大残留限量值为0.01mg/kg。恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，恩诺沙星（以恩诺沙星和环丙沙星之和计）可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物，在鱼（皮+肉）中的最大残留限量值为100μg/kg。2批次样品检出重金属污染问题不合格样品中，有2批次样品检出重金属污染问题，分别为：河源市源城区大众海鲜店销售的青蟹检出镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定；惠州市天虹商场有限公司博罗天虹购物中心销售的小黄姜检出铅（以Pb计）不符合食品安全国家标准规定。镉、铅是常见的重金属元素污染物。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2017）中规定，镉在鲜、冻水产甲壳类动物中的限量值为0.5mg/kg；铅在新鲜蔬菜（芸薹类蔬菜、叶菜蔬菜、豆类蔬菜、薯类除外）中的限量值为0.1mg/kg。2批次豆制品检出食品添加剂使用问题不合格样品中，有2批次豆制品检出食品添加剂使用问题，分别为：汕尾市海丰县蓝天贸易有限公司信利超市城西店销售的标称重庆鑫佳宝食品有限公司生产的豆干（烧烤味）检出铝的残留量（干样品，以Al计）不符合食品安全国家标准规定；惠州市龙门县万家福购物广场有限公司销售的标称武冈市芳姐卤业有限责任公司生产的卤香干（豆干再制品）（辣卤味）检出铝的残留量（干样品，以Al计）不符合食品安全国家标准规定。含铝食品添加剂，比如硫酸铝钾（又名钾明矾）、硫酸铝铵（又名铵明矾）等，在食品中作为膨松剂、稳定剂使用，使用后会产生铝残留。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定，硫酸铝钾、硫酸铝铵在豆类制品中按生产需要适量使用，铝的最大残留限量值（干样品，以Al计）为100mg/kg。除上述产品外，还有5批次样品检出其他指标问题，分别为：河源市源城区源泰兴批发商行销售的标称广州市久香食品有限公司生产的青豆检出酸价（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定；肇庆市昌大昌超级购物广场有限公司四会广场店销售的标称广西维惠食品有限公司生产的平果腐竹检出蛋白质不符合食品安全国家标准规定；揭阳市普宁市生福百货有限公司销售的标称韶关市上点食品有限公司生产的小米淮山糕检出过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定；清远市英德市英红镇宏焕特产店销售的标称广东省韶关市南雄市珠玑坊食品有限公司生产的香酥铜勺饼（香葱花生味）检出过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定；阳江卜蜂莲花超市有限公司江城东门南路分公司销售的黑芝麻检出酸价（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。广东省市场监督管理局已要求辖区市场监管部门及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理，责令企业查清产品流向，采取下架、召回不合格产品等措施控制风险，并分析原因进行整改；同时要求辖区市场监管部门将相关情况记入生产经营者食品安全信用档案，并按规定在监管部门网站上公开相关信息。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)　　1.一般兽药品种　　(1)抗微生物药　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。　　(2)抗寄生虫药　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。　　2.禁用药物清单品种　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、　　一般兽药品种抗微生物药　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。　　抗寄生虫药　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西　　磺胺类：磺胺喹　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。　　3.禁用药物品种　　洛硝达唑　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、　　氟胺氰菊酯。　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。　　群勃龙、醋酸氟孕酮。　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。　　喹噁啉类：卡巴氧　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋　　喃妥因、呋喃西林。　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动　　物)。　　砜类抑菌剂：氨苯砜。　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。　　二0一一年七月二十九日

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

姜 黄姜黄具有活血化瘀，通经止痛等功能，为姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎，含有大量色素和挥发油类成分，这些成分会造成GC-MS/MS分析中目标物保留时间漂移、干扰大、严重污染色谱柱等问题，从而导致分析结果误差过大、回收率不达标，其中六六六类化合物干扰较为明显；同样也会造成LC-MS/MS分析中目标物响应变低、丢峰等问题，其中地虫硫磷和甲拌磷砜干扰较为明显。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱，特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天，我们来看看姜黄项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（直接提取法）提取：精密称取5 g样品（3号筛），加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL左右，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置冰箱冷藏2 h，取出离心1 min，取上清液至新的离心管内，放置至室温待净化。三 / 净化GC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱 500mg/6mL，加乙腈5ml活化，再取上述姜黄提取液1mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，即得。GC-MS/MS测定：基质加标配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。LC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述姜黄提取液4 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：基质加标配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）4.1 色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm进样口温度：250 ℃升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min； 以10 ℃/min升温至160 ℃； 再以2 ℃/min升温至230 ℃ 最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量： 1 μL4.2 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）5.1 色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm流动相：A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵) B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5流速：0.3 mL/min柱温：40 ℃进样量：2 µL梯度：时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描监测方式：多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)接口电压：4.5 kV雾化气：氮气3.0 L/min加热气：干燥空气10.0 L/minDL温度：250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：300 ℃干燥气：N2 10 L/min六 / 注意事项GC-MS/MS：内吸磷、灭线磷和久效磷参考LC-MS/MS分析结果；LC-MS/MS：地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果，采集条件参考下表；水胺硫磷参考GC-MS/MS分析结果；如遇个别目标物回收率低于60%可将上柱净化量增加到5 mL七 / 实验结果姜黄基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图姜黄基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图表1 姜黄中33种农药残留的测定添加回收结果（%）八 / 实验结论通过以上实验数据可以看出，姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好，有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

2019年11月5日，赛默飞在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案，专门用于食品中极性阴离子型农残分析。 农残检测一直是食品安全的重要项目，关乎民生，也是国内外公众共同关注的焦点问题。在GC、GCMS、LC和LCMS方法不断发展和完善的今天，仍然有一小部分的农药处于分析难点，无法做到尽善尽美。 例如以草甘膦、草铵膦、双丙氨膦、乙磷铝、乙烯利等为代表的极性阴离子型农药，它们具有分子量小，水溶性强、极性大的特点，常规反相色谱柱需要衍生化反应才能有所保留，Hilic色谱柱需要平衡时间长，重复性较差。 此外，欧盟在风险评估中，强烈建议将包含农残及其代谢产物在内的总和作为农药残留定义。例如草甘膦残留物包含了Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA和N-acetyl-glyphosate四种化合物总和。因此，最大残留量的限定就要求农残分析还需要有更高的灵敏度来满足更低含量测定的要求。极性阴离子型农残IC-MS/MS解决方案应运而生 针对极性离子型农残分析的特殊需求，赛默飞结合了离子色谱可以直接进样分析极性、离子型化合物的特点，兼具流路无金属材质的优势，与高灵敏度、高选择性的质谱检测器相结合，于2019年11月5日，在捷克布拉格的RAFA会议上正式发布了离子色谱和质谱联用的完整解决方案，专门用于食品中极性阴离子型农残分析，完全满足极性离子型农残分析的需求。一种全新的极性农药残留和污染物在食品分析中的解决方案——高灵敏度、高效、高耐受性的IC-MS/MS系统一针进样，同时分析15种化合物。该解决方案可以满足一针进样，同时分析15种化合物，包括极性阴离子型农残及其代谢物，以及常见阴离子型污染物。（Glyphosate、AMPA、N-acetyl-AMPA、N-acetyl-glyphosate、Glufosinate、N-acetyl-glufosinate、MPPA、Ethephon、Fosetyl-Al、Phosphonic acid、Cyanuric acid、Bialaphos、Chlorate、Perchlorate、HEPA）这套解决方案包含了样品前处理过程、仪器配置、耗材供应、软件方法预置和专业的技术支持：整套IC-MS/MS联用系统原理图：系统配置仪器配置方案优势（一）IC-MS/MS联用系统亮点1.阴离子交换柱，高效分离待测物，无需衍生，节约成本，简化分析流程。2.全流路PEEK材质，耐酸碱和有机溶剂，不与待测物络合干扰测定结果。3.EGC淋洗液在线制备，可提供稳定准确的等度和梯度淋洗功能，只加水就可以在线自动产生淋洗液，方便使用，降低泵头维护。4.在线电解抑制器提供持续稳定的抑制功能，使离子色谱系统与质谱兼容。5.Altis质谱检测器具备高灵敏度和高选择性特点。6.联用系统可以提供三重保护，确保质谱系统不被污染。 （二）方法验证与欧盟规定一致1.前处理方法优化本套解决方案会给客户提供优化后的前处理方法，参照欧盟实验室的QuPPe提取方法，针对不同种类的样品，优化提取过程和净化过程，赛默飞可以提供前处理相关的所有耗材。目前已有的相关前处理方法包括谷物、水果、蔬菜和婴幼儿食品等。后续还在继续开发不同样品的前处理方法… … 2.方法学验证本套解决方案的方法学验证工作，都是依照欧盟SANTE 11813/2017中的规定，包括线性考察、加标水平及重复性实验，所得全部结果都与该规定一致，满足回收率70%-120%，重复性RSDs小于20%的要求。 方案应用（一）灵敏度面粉被普遍认为是基质很复杂的一类样品，下图是在面粉基质中，标准曲线最低点（相当于4 ng/g样品含量）的峰形图。15种化合物的灵敏度均可满足欧盟要求。（二）回收率和重复性以面粉为例的10ng/g加标回收率结果，四种面粉样品结果如下图所示，满足EU SANTE 11813/2017中回收率在70%-120%，RSDs小于20%。（三）系统稳定性和耐受性以葱基质中的草甘膦为例，进样124针的离子对比例和保留时间统计：连续进样含基质样品500针前后峰形对比图：IC-MS/MS联用解决方案，帮助客户突破更多的技术难题，科研之路，赛默飞与你同在。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

近期，针对绿色和平组织在其网站发布的《蔬果安全状况监测》第三期有关在北京沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家四家大型连锁超市销售的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃共监测出含17种农药的监测报告问题，卫生部会同有关部门调查核实后，发布有关说明：　　经卫生部会同农业部、国家质量监督检疫总局和北京市政府调查核实，绿色和平组织发布的监测报告中的17种被检出的农药均为国内外常规农业生产或贮存过程中允许使用的品种，根据国家标准《食品中农药最大残留量》(GB 2763-2005)的规定，所有样品的农药残留量检出值均未超过国家标准限量值的规定，没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种。同时调查发现，绿色组织委托的检验机构出具的检测报告不规范，检验报告中没有给出监测样品判定标准，其中，58个监测值中除29个远低于国家标准限量值外，其余29个还低于检测方法的检出限，按照标准检验方法，检测结果应为未检出。在检出的农药毒性问题上，根据国际肿瘤研究所和美国环保署的评价分级结果，监测报告中认为的所谓“致癌”农药均未列入“人类致癌物”的名单。上述情况说明，该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题。　　近年来，国家对农产品质量安全工作非常重视，采取了一系列针对农药残留问题的监管措施。2009年上半年，北京市农业局等部门多次对生产基地、市场和超市水果进行了抽检，对10种78件草莓、桃、樱桃、瓜果等水果中的有机磷、有机氯、菊酯和氨基甲酸酯4大类24种农药进行抽检，检测合格率达100%。北京市有关部门近期组织对9种水果的50余种农药进行的专项监测结果也均未超标。　　国家鼓励开展食品安全法规标准宣传普及工作。有关机构在涉及食品安全监测、评价结果等信息发布工作，应当符合《食品安全法》及其实施条例的规定，做到真实、准确、客观。

“买什么样的菜比较安全?“　　”现在的草莓能吃吗?”　　......　　以上的疑问时常发生在老百姓的日常生活中。由于农药在农业生产中被用于防治农作物的病、虫、草害，使用不当可能会导致在食品中的残留，构成对人体的健康风险，过量使用农药残留不仅可能影响人体健康，施用过程还可能间接影响周边环境和其它生物。随着人们对于食品安全的日益关注，食品中农药残留的问题普遍受到关注。因此，对于监管机构来说，食品中农药残留风险的监测与防范，相关限量标准体系建设都是非常重要的议题。　　食品中农药最大残留限量标准及配套检测方法在农药残留风险管控中发挥了重要的支撑作用，近几年，我国一直在不断完善农药残留标准体系的建设。在采访中，农业农村部环境保护科研监测所的刘潇威特别提到，中心的主要工作是从事环境及农产品中污染物的监测与风险评估，同时也承担了部分农药残留检测国家标准的制定工作。其中在污染物检测工作中，检测方法的开发就是该实验室的主要工作之一，原来该工作使用的技术手段主要依赖色谱技术，而随着检测技术的发展，质谱技术逐步得到广泛应用。当前，高分辨率、高灵敏度的串联质谱技术已成为实验室开展农残检测、溯源检测的重要手段。未来，刘潇威希望检测仪器能在自动化程度、高效率分析方面更上一层楼，进一步提升农残检测的工作效率和数据质量，为我国食品安全水平的提升做出更大的贡献。　　下方收看采访视频　　农业农村部环境保护科研监测所成立于1979年，是我国从事农业农村环境保护科学研究和监测的专业机构。重点围绕农田污染防治、农业环境监测与预警、生态循环农业和乡村生态环境治理四大学科领域的基础性、战略性、关键性、应急性重大科技问题，是国际一流、国内领先的农业农村环境保护和监测科技创新中心、技术交流与转化中心和高层次人才培养中心，为我国现代农业发展和乡村振兴战略实施提供科技支撑。

p style="TEXT-ALIGN: center"span style="COLOR: #ff0000"strong农业部关于公开征求农药最大残留限量和农药残留检测方法等食品安全国家标准的意见的通知/strong/span/pp　　根据《中华人民共和国食品安全法》《中华人民共和国农产品质量安全法》等相关规定，农业部组织拟定了《食品中阿维菌素等71种农药最大残留限量(征求意见稿)》和《食品中苯并烯氟菌唑等59种农药最大残留限量(征求意见稿)》，以及《植物源性食品中草铵膦残留量的测定液相色谱-质谱联用法(征求意见稿)》等食品安全国家标准(详见附件1-10)。现公开征求意见。/pp　　如有修改意见，请填写《农药最大残留限量和农药残留检测方法国家标准征求意见表》(附件11)，于2017年10月31日前反馈国家农药残留标准审评委员会秘书处。联系人：朱光艳、龚勇，联系电话：010-59194105、59194077，传真：010-59194107，电子邮箱：nyclbz@agri.gov.cn。/pp　　附件：/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"span style="COLOR: #00b0f0"　　/spana style="COLOR: #00b0f0 TEXT-DECORATION: underline" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/8344acbe-1c58-40c0-9c55-4597b4c656c3.docx"span style="COLOR: #00b0f0"附件1-食品安全国家标准 食品中阿维菌素等71种农药最大残留限量（征求意见稿）.docx.docx/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"span style="COLOR: #00b0f0"　　/spana style="COLOR: #00b0f0 TEXT-DECORATION: underline" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/21447c77-3886-41d3-923f-8fd24c4c12f0.docx"span style="COLOR: #00b0f0"附件2-食品安全国家标准 食品中苯并烯氟菌唑等59种农药最大残留限量（征求意见稿）.docx.docx/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"span style="COLOR: #00b0f0"　　/spana style="COLOR: #00b0f0 TEXT-DECORATION: underline" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/a2c485e9-b4f8-423f-81f3-9f2d85def021.doc"span style="COLOR: #00b0f0"附件3-食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法（征求意见稿）.doc.doc/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"span style="COLOR: #00b0f0"　　/spana style="COLOR: #00b0f0 TEXT-DECORATION: underline" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/507616d8-d4b0-429d-9778-bd6978cf159f.docx"span style="COLOR: #00b0f0"附件4-食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法（征求意见稿）.docx.docx/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"span style="COLOR: #00b0f0"　　/spana style="COLOR: #00b0f0 TEXT-DECORATION: underline" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/e53d15b1-7526-438c-b375-02d1fab8e76b.docx"span style="COLOR: #00b0f0"附件5-食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）.docx.docx/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"span style="COLOR: #00b0f0"　　/spana style="COLOR: #00b0f0 TEXT-DECORATION: underline" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/57f3165b-cbe5-477c-a6b8-5416440832c2.docx"span style="COLOR: #00b0f0"附件6-食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法（征求意见稿）.docx.docx/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"span style="COLOR: #00b0f0"　　/spana style="COLOR: #00b0f0 TEXT-DECORATION: underline" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/a5359678-a913-4e22-83aa-a5ef456cef60.docx"span style="COLOR: #00b0f0"附件7-食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法（征求意见稿）.docx.docx/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"span style="COLOR: #00b0f0"　　/spana style="COLOR: #00b0f0 TEXT-DECORATION: underline" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/6d582864-ed3d-4e2f-8536-f3c26bad7029.docx"span style="COLOR: #00b0f0"附件8-食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法（征求意见稿）.docx.docx/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"span style="COLOR: #00b0f0"　　/spana style="COLOR: #00b0f0 TEXT-DECORATION: underline" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/b014b938-4982-4d64-bcd5-ac645b088144.doc"span style="COLOR: #00b0f0"附件9-食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联用法（征求意见稿）.doc.doc/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"span style="COLOR: #00b0f0"　　/spana style="COLOR: #00b0f0 TEXT-DECORATION: underline" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/d4ac47e2-4d1e-4084-b553-655a0f8e5544.docx"span style="COLOR: #00b0f0"附件10-食品安全国家标准 植物源性食品中91种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法（征求意见稿）.docx.docx/span/a/pp style="LINE-HEIGHT: 16px"span style="COLOR: #00b0f0"　　/spana style="COLOR: #00b0f0 TEXT-DECORATION: underline" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201710/ueattachment/99e6c3e1-ff07-442b-9da9-da2b15c2b457.docx"span style="COLOR: #00b0f0"附件11-农药残留限量国家标准征求意见表.docx.docx/span/a/pp style="TEXT-ALIGN: right"　　农业部种植业管理司/pp style="TEXT-ALIGN: right"　　2017年9月30日/p

各有关单位、专家：根据《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，我协会关于《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》和《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》五项团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。敬请各相关单位和个人对上述标准提出宝贵的意见和建议，请将书面意见（或邮件）于2023年11月16日前反馈至我协会。联系人：李贞森 13809506579 0591-88260136邮 箱：272239096@qq.com福建省质量检验协会2023年10月16日第043号 关于公开征求茶青中农残量检测方法团体标准意见的公告.PDFTFQIA 012-2023《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 013-2023《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 012-2023《茶青中30种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿-20231010.pdfTFQIA 014-2023 《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 014-2023 《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金免疫层析法》征求意见稿20231011.pdfTFQIA 015-2023 《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 013-2023《茶青中28种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》征求意见稿20231010.pdfTFQIA 015-2023 《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金免疫层析法》征求意见稿20231011.pdfTFQIA 018-2023 《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》团体标准（征求意见稿）意见反馈表.docTFQIA 018-2023 《茶青中草铵膦、草甘膦残留量的测定》征求意见稿 20231011.pdf

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

在蔬菜水果种植过程中难免会出现一些病虫害的侵袭，会用到一些农药进行防除，多少会有一些农药残留，那么农药残留有什么规律可循么？1.豆类、绿叶类和茄果类蔬菜的农残检出率较高，瓜类、食用菌类比较让人放心。蔬菜品种不同，合格率也不同。合格率从低到高依次是豆类（豇豆、刀豆）茄果类（茄子）绿叶蔬菜（芹菜、油麦菜）芋薯根菜类（马铃薯）葱蒜类（香葱）瓜类（黄瓜、苦瓜）、食用菌类（平菇）。括号内的是农残检测超标的蔬菜。其中水生蔬菜、野生蔬菜、苗芽类蔬菜令人放心。值得注意的是，因为蔬菜产地有差异，这一规律并不完全适用于全国各地。仅供借鉴，不做依据。2.超市的蔬菜不一定比农贸市场的更安全。超市的蔬菜主要来自于定点的蔬菜生产基地，讲究蔬菜外观品质，农药施用量可能高于农家小规模自产蔬菜。尽管很多蔬菜被检测出农残超标，但综合多项相关检测数据来看，全国蔬菜农残合格率平均在90%以上，经过正确处理，大家完全可以吃上放心菜。3.从月份来看，6月和8月蔬菜合格率较低，3月份较高。全年蔬菜农残的超标率，随着时间的推移，呈先上升后下降的趋势。3月的蔬菜农残超标率较低，6月较高，8月次高，11月又再次明显降低。不排除掺杂着诸多变数，如气候的变化、夏季病虫害发生严重等。仅供借鉴，不做依据。4.韭菜、卷心菜和豇豆属于“农残高危菜”。韭菜是一种四年都登上农残不合格榜单的蔬菜。韭菜合格率低主要与其根部易受韭蛆侵害有关。除韭菜外，卷心菜也是一种“农残高危菜”，其农药残留主要因“灌心”施药所致。豇豆也要利用大量农药防治害虫，且施药期一般距离采摘期较近，这会导致一些已成熟的豇豆还没等到农药自然分解，就被拿到市场上售卖，所以农残也较高。针对上述的农药残留分布和发展规律，大家可以合理的挑选瓜果蔬菜，尽量避免高残留的果蔬。但是相应监管部门也应该加强一些高残留果蔬的农药残留抽检工作，杜绝和筛查农残超标农作物，让大家更放心的食用多种多样的瓜果蔬菜。深圳市芬析仪器制造有限公司农药残留检测仪 是根据农业标准方法（NY/T 448-2001）和国家标准（GB/T5009.199-2003）中的酶抑制率法，严格遵循《GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法标准》中的规定对蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。可以很好的辅助应用于各级政府蔬菜检测中心、农贸市场、超市、环保机构、蔬菜种植基地、饭店、车载及实验室等食品安全检测与监控场所等单位对果蔬中农药残留的检测。

2023年8月29日，台湾食药署发布边境查验不合格食品名单显示，美国一批次柠檬红茶和一批次柚子绿茶检出农药残留超标。　　通报显示，美国制造厂或出口商名称为JOE & BOBBY, INC.，台湾地区进口商为瑟多娜有限公司，牌名为IC DELIGHTFUL。　　据了解，该批次柠檬红茶检出残留农药护汰宁3 ppm、依灭列1.23 ppm、腐绝2.61 ppm，依据业者检附成分比例表换算农药残留量：护汰宁於红茶残留量3.09 ppm、柠檬残留量100.0 ppm；依灭列於红茶残留量1.27 ppm、柠檬残留量41.0 ppm；腐绝於红茶残留量2.69 ppm、柠檬残留量87.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」，农药护汰宁茶类定量极限为0.06 ppm、柑桔类容许量为7.0 ppm；依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm；腐绝於茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm，本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。　　该批次柚子绿茶检出残留农药依灭列0.83 ppm、腐绝1.6 ppm，依据业者检附成分比例表换算农药残留量：依灭列於绿茶残留量0.86 ppm、柚子残留量20.75 ppm；腐绝於绿茶残留量1.67 ppm、柚子残留量40.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」，农药依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm；腐绝茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm，本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。　　不合格柠檬红茶共计5.64公斤，不合格柚子绿茶共计4.97公斤，均被退运或销毁处理。　　在此提醒国内进口企业密切关注相应信息，避免进口不合格产品。

4月7日，广东省市场监督管理局发布2023年第8期通告，通报了不合格食品20批次，检出微生物污染、农兽药残留、重金属污染、食品添加剂超范围使用及其他指标等问题。 　　4批次食品检出微生物污染问题 　　4批次食品检出微生物污染问题，分别为东莞市厚街二哥食品店销售的标称东莞市源美饮料有限公司生产的华龙山包装饮用水，铜绿假单胞菌不符合食品安全国家标准规定；东莞市道滘景辉饮水店销售的标称东莞市魅康源食品有限公司生产的碧冠山泉包装饮用水，铜绿假单胞菌不符合食品安全国家标准规定；佛山市顺德区福宴餐饮有限公司销售的爽滑净斋肠，菌落总数不符合食品安全国家标准规定；清远市清城区新城阪川寿司店销售的三文鱼刺身，菌落总数和大肠菌群不符合食品安全国家标准规定。 　　铜绿假单胞菌是一种条件致病菌，广泛分布于水、空气、正常人的皮肤、呼吸道和肠道等，易在潮湿的环境存活，对消毒剂、紫外线等具有较强的抵抗力。铜绿假单胞菌对于免疫力较弱的人群健康风险较大。《食品安全国家标准 包装饮用水》（GB 19298—2014）中规定，包装饮用水同一批次产品5个样品中铜绿假单胞菌均不得检出。包装饮用水中检出铜绿假单胞菌的原因，可能是源水防护不当，水体受到污染；也可能是生产过程中卫生控制不严格；还可能是包装材料清洗消毒有缺陷所致。 　　菌落总数是指示性微生物指标，主要用来评价食品清洁度，反映食品在生产过程中是否符合卫生要求。食品的菌落总数严重超标，将会破坏食品的营养成分，加速食品的腐败变质，使食品失去食用价值。菌落总数超标说明个别企业可能未按要求严格控制生产加工过程的卫生条件，或者包装容器清洗消毒不到位；还有可能与产品包装密封不严，储运条件控制不当等有关。 　　4批次食品检出农兽药残留问题 　　4批次食品检出农兽药残留问题，分别为茂名市嘉荣超市有限公司电白万达广场店销售的斑节虾，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定；英德市粤鹏泰购物商场销售的长豆角（豇豆），克百威不符合食品安全国家标准规定；英德市英城继有水产品档销售的泥鳅，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定；广州市花都区花城辉记海产档销售的泥鳅，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。 　　克百威是一种广谱、高效、低残留、高毒性的氨基甲酸酯类杀虫、杀螨、杀线虫剂，具有内吸、触杀、胃毒作用，并有一定的杀卵作用。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）中规定，克百威在豆类蔬菜中的最大残留限量为0.02mg/kg。克百威不易降解，容易造成环境污染。少量的农药残留不会引起人体急性中毒，但长期食用农药残留超标的食品，对人体健康有一定影响。 　　恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。长期食用恩诺沙星残留超标的食品，可能在人体中蓄积，进而对人体机能产生危害，还可能使人体产生耐药性菌株。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，恩诺沙星（以恩诺沙星和环丙沙星之和计）可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物，在牛、禽和其他动物的肌肉中的最大残留限量值为100μg/kg。水产品中恩诺沙星超标的原因是，养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。 　　2批次食品检出重金属污染问题 　　2批次食品检出重金属污染问题，分别为江门市大昌超市有限公司中环店销售的黄豆芽和绿豆芽，铅（以Pb计）不符合食品安全国家标准规定。 　　铅是一种常见的重金属元素污染物，会严重危害人体健康。长期食用铅超标的食品，可能会对人体的血液系统、神经系统产生损害，尤其对儿童生长和智力发育的影响较大。铅（以Pb计）检测值超标的原因，可能与生长过程中富集环境中的铅元素有关。 　　5批次食品检出食品添加剂超范围使用问题 　　5批次食品检出食品添加剂超范围使用问题，分别为佛山市喜高餐饮服务有限公司销售的经典牛腩汤河粉和广式干炒牛河，脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）不符合食品安全国家标准规定；广州家福酒家有限公司销售的云吞皮，铝的残留量（干样品，以Al计）不符合食品安全国家标准规定；广州市开餐餐饮服务有限公司销售的斋拉肠和炒河粉，脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）不符合食品安全国家标准规定。 　　硫酸铝钾（又名钾明矾）、硫酸铝铵（又名铵明矶）是食品加工中常用的食品添加剂，使用后会产生铝残留。含铝食品添加剂可用作膨松剂、稳定剂、抗结剂和染色料等，很多国家如美国、欧盟成员国、澳洲、新西兰、日本和我国等都允许使用含铝食品添加剂。铝残留量超标的原因可能是，个别企业为改善产品口感，在生产加工过程中超限量、超范围使用含铝添加剂，或者其使用的复配添加剂中铝含量过高。长期摄入铝残留超标的食品，可能影响人体对铁、钙等营养元素的吸收，从而导致骨质疏松、贫血等，甚至影响神经细胞的发育。 　　脱氢乙酸及其钠盐作为食品添加剂，广泛用作防腐剂，对霉菌具有较强的抑制作用。脱氢乙酸及其钠盐不合格的原因可能是商家为防止面制品腐败变质，使用了该添加剂，或者使用的复配添加剂中含有该添加剂使得重复使用而超限量。长期大量食用脱氢乙酸及其钠盐的面制品，可能对人体健康产生一定影响。 　　5批次食品检出其他指标问题 　　5批次食品检出其他指标问题，分别为江门市大昌超市有限公司地王店销售的标称贵州遵义灵泉圣水水业有限公司生产的多彩依水饮用天然泉水，溴酸盐不符合食品安全国家标准规定；河源市源城区薏阳商行销售的标称龙川矿泉水有限公司生产的包装饮用水，溴酸盐不符合食品安全国家标准规定；延长壳牌（广东）石油有限公司江门江会路加油站销售的标称巴马极水食品饮料有限公司生产的巴马藏泉天然饮用水，溴酸盐不符合食品安全国家标准规定；深圳芯果企业发展有限公司东莞南城第一分公司销售的标称好麦多（上海）食品科技有限公司委托福建省新星食品有限公司生产的奇亚籽黑金芝士脆饼干，过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定；英德市粤鹏泰购物商场销售的黑芝麻，酸价（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。 　　溴酸盐是桶装水生产过程中经臭氧消毒后生成的有害消毒副产物，在国际上被定为2B级的潜在致癌物，长期饮用含溴酸盐的桶装水可使人体致癌。瓶（桶）装饮用水中的溴酸盐含量的多少与水源中溴化物的含量、加工过程中灭菌工艺使用的臭氧浓度有关。溴酸盐超标的主要原因是生产企业的消毒工序控制不严或者工艺不符合要求。 　　过氧化值主要反映油脂的被氧化程度，是油脂酸败的早期指标。食用过氧化值超标的食品一般不会对人体健康造成损害，但长期食用严重超标的食品可能导致肠胃不适、腹泻等。过氧化值（以脂肪计）检测值超标的原因，可能是产品用油已经变质，也可能是原料中的脂肪已经被氧化，还可能与产品储存条件控制不当有关。 　　广东省市场监督管理局已要求辖区市场监管部门及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理，责令企业查清产品流向，采取下架、召回不合格产品等措施控制风险，并分析原因进行整改；同时要求辖区市场监管部门将相关情况记入生产经营者食品安全信用档案，并按规定在监管部门网站上公开相关信息。

中国是全球最大的茶叶生产国，但中国茶叶出口却始终遭遇各国农药残留限量标准的“绿色壁垒”，成为茶叶外销不得不面对的难题。国内茉莉花茶的发源地和主产地之一福建福州市农业局副局长陈文辉日前对媒体表示，这些“绿色壁垒”甚至一年一变，欧盟、日本等地的茶叶农残检测标准指标之多、变化之快，使得茉莉花茶的出口量和出口价均受影响。　　记者了解到，以欧盟为例，由于不断出台新的茶叶农残标准，提高茶叶检测标准，国内茶叶出口屡屡受阻。早在2005年8月，欧盟便启动新的农残检验标准，日本接连效仿，2006年5月肯定列表制度实施，将进口茶叶残留检测项目增加到276项，同时调整农残检测方法，用“全茶”检测法代替过去一直采用的“茶汤法”。而2007年4月，欧盟检验标准再次抬高，增加10个项目限量，更新10个农残项目的新限量。北京东方艾格分析师徐洪志告诉记者，一些限量非常低的农残标准事实上就意味着禁止此种农药或杀虫剂的使用。　　不过，上周欧盟459号公报中对茶叶中关于噻虫啉、硫素、喹螨醚农药残留标准作出3个最新改变，我国茶叶出口的“绿色壁垒”严峻性略有缓解。　　“国内茶叶的直接销量达80万吨，绿茶份额约55%-60%，乌龙茶和花茶占比差不多，约在10%-15%，去年花茶则占12%。”徐洪志告诉记者，外销市场中，普洱茶、大红袍、碧螺春等因多走高端路线，农残限量指标控制得比较好，受贸易壁垒影响不大。而对于走中低档路线的花茶来说，尤其是占比相当大的茉莉花茶，出口量虽呈稳步增长趋势，但价格却上涨乏力，仍滞留在中低端价位。“有意思的是，国内市场占到了茉莉花茶的高中档产品销量的90%。”　　徐洪志表示，长远看来，日趋严苛的农残限量标准对多走低端路线的花茶企业来说显然不容乐观，拥有一定财力的实力茶企可采取源头控制的办法，在茶叶生产过程中严格控制农药使用量，在收获后运用一些技术对茶叶进行处理，或者采取晚发货来降低农药残留量，通过监管茶叶生产、运输、加工程序，提高茶的质量来提升自身的应对能力。

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1 min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002

频发的食品安全事故，令人们对此产生诸多顾虑乃至焦虑，以至于做个家庭主妇也特不容易，到了市场恨不得有一双“火眼金睛”。据《羊城晚报》载，有街坊发现购买的蔬菜疑似“毒菜”，怀疑有农药残留，想找地方测一测，但又不知道该去哪、找谁。于是记者出马帮忙，但问了一圈却遭遇“踢皮球”，工商、农业等多个部门均称不管。　　这真让人无语。工商部门称不属其业务范围，把球踢给质监局、农业局 质监局称，只检测经过加工后产品的质量问题 而农业部门则称，市农业标准和检测中心可接受检测，但须事先确定检测项目，单农药残余就包含几百种项目……看来，检测蔬菜农药残留还真够难的!　　无独有偶，日前，有记者调查发现，广州东圃某市场内的蔬菜曾一个月中有18天出现疑似农药残留超标的情况，其他月份至少三分之一的天数涉嫌超标。但市场方没有上报自检结果，也未申请复检，仍有部分农药残留超标蔬菜流入餐桌。对此，工商部门称市场方严重违法违规，但市场的检验室由农业局负责监管 而农业局则称，其只负责农业生产环节，流通环节由工商部门负责。　　事实上在食品安全监管问题上，类似的部门之间相互推诿、扯皮，可以说司空见惯了。而食品安全的漏洞百出、事故频发也不能说与此无关。　　蔬菜检测难，除了不知找谁检测、遭遇踢皮球之外，还会面临不菲的检测费用问题此前媒体报道的“2元的韭菜检测费要花5000元”，似足以佐证。而“检测难”似已成了一道通向食品安全的障碍之一。　　这情形让人尴尬，一方面监管部门对蔬菜等农产品、食品的监管、检测难免百密一疏，以致蔬菜、食品的安全难以让人放心 另一方面，职能部门对市民的主动检测又不能提供绿色通道，没法提供快速低廉的检测，甚至也不能善待市民主动要求检测疑似毒菜等的要求。久而久之，市民主动要求检测蔬菜、食品安全的监督热情和积极性难免会被消耗殆尽。　　蔬菜检测难或有其种种原因，也不一定就代表相关部门渎职或失职，但显而易见的是蔬菜、食品检测难的现状必须改变，必须补上这一食品安全监管的漏洞。　　对此，首先要落实商家责任。对于疑似问题蔬菜和食品，要建立“举证倒置”制度，不能搞“谁主张谁举证”。譬如说市民怀疑蔬菜农药残余超标，商家须举证、提供蔬菜检测证书，或进行相应的检测。此外，政府要加快或强化农贸市场食品安全快速定性检测系统的建设(除自检外同时可接受市民送检)，进一步改善市场的硬件设施，同时提高管理水平。当然至关重要的是，各监管部门之间的职责界限要划清，不仅要做到各司其职，更要各尽其责。否则，一切皆是空谈。　　“农药残余检测难”其实正折射了食品安全监管的某些不堪和尴尬，既有制度建设上的，也包括具体工作上的。

日前，农业农村部发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况，国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%，连续8年保持在99%以上，养殖水产品质量安全稳定在较高水平。据了解，农业农村部实施《2020年国家产地水产品兽药残留监控计划》，组织30个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团农业农村（渔业）主管部门，检查了水产养殖单位2437家，抽检草鱼、鲤鱼等26种养殖水产品4000批次，发现不合格样品37批次，无害化处理不合格水产品1.9吨，依法查处违法企业和个人20余家，共处罚金13.8万元，有力打击了水产养殖违法用药行为。抽检结果显示，从地方看，北京、山西等17个省、自治区、直辖市及3个计划单列市和新疆生产建设兵团的产地水产品兽药残留监测合格率为100%，另外13个省、自治区、直辖市检出氧氟沙星、硝基呋喃类代谢物、氯霉素、诺氟沙星和孔雀石绿5种禁（停）用药残留超标。从品种看，大黄鱼、大菱鲆等15种水产品监测合格率为100%。农业农村部已将2020年监控情况通报各地，要求各地进一步加强元旦、春节期间以及2021年产地水产品兽药残留监控，加强执法巡查和案件查处，严厉打击违法用药行为，开展规范用药普法培训，确保广大人民群众消费的养殖水产品质量安全。合格率的大幅度提升和相应质检部门的频繁有律食品安全抽检也是分不开的，食品抽检主要是依据国家强制性的标准来判断食品是否合格，标签问题、含量不足、产品等级标准不合格、限量成分超标以及含有违禁成分等都可能成为判定食品不合格的原因。一方面可以确保市场流行食物的安全性，另一方面可以维持社会上的稳定。同样的，只有严格把握食品卫生质量，才能更好为国家社会经济提供物质上的保证，可以进一步提高我国产品质量水平奠定基础。深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-JASY水产品兽药残留检测仪可定量快速检测动物疫病、药物残留、抗生素残留、瘦肉精、三聚氰胺等有毒有害物质或非法添加物质残留含量。深芬仪器本着秉承“重合同、守信用、优质服务、互利双赢”的经营理念为核心，以产品技术创新为依托、保障食品、药品、环境、水质安全为己任 ，同时为食药监系统、农业系统、畜牧系统、渔业系统、食品企业等提供专业的检测仪器、先进的技术支持和高效的整体解决方案。

CBEQ-4-108709-4000农残级正己烷指标参数如下： ITEM Specification Assay (by GC) (as n-Hexane) &ge 95.0% Assay (by GC) (as isomers) 98.5% Water (by KF) &le 0.01% Non-volatile matter &le 0.0005% Acidity &le 0.0003 meq/g Signal ECD of pesticide (Lindane to DDT) (as Lindane) &le 5 ng/L Signal PND of pesticide (Ethylparathion to Coumaphos) (as Ethylparathion) &le 5 ng/L Signal FID of 2-Octanol to Tetradecanol (as 2-Octanol) p/t. 报价:560.00元/瓶包装:4瓶/箱整箱起订促销价为448元/瓶促销时间截止2010.11.30

p　　为了探究哪种方法去除水果上的残留农药效果好。2015年12月18日，郑州欧柯奇公司技术工程师胡旭方，用实验法告诉大家，果蔬农药残留最有效的方法。/pp style="text-align: center "img title="20151223110223296.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/d077092e-2e76-4b4b-af7c-306bfc998444.jpg"//pp　　水果富含多重营养，是我们共同喜爱的食物，但是我们日常购买的水果表面都有一些污染物和残余农药，而这些化学品清洗不干净会危害我们的健康，那么如何去除水果上的残留农药，网上去农残的方法有：削皮法、面粉包裹法、盐水浸泡法、碱水浸泡法、储存法、淘米水浸泡法、晒阳光法、冷藏法等，哪种方法更可靠?据媒体公布“2014年果蔬农药残留排行榜”，苹果再登农药污染残留最严重之首，今天我们就用苹果作为实验样品，请从事食品快速检测技术的郑州欧柯奇仪器制造有限公司在消费者体验中心进行实验。/pp　　首先从市场随机购买7个苹果样品，然后检测农残，结果显示样品虽带有少量农残，但都未超过国家标准。然后开始按网上的方法去农药残留。/pp　　一、削皮法：将苹果皮削精/pp　　二、面粉包裹法：先用清水清洗下苹果，然后把水倒掉，撒一把面粉包裹在水果表面，用手揉搓苹果，面粉充分与苹果表面接触，再用清水冲洗干净。/pp　　三、盐水浸泡洗：先用清水将苹果洗2-3次，然后排入淡盐水中浸泡半小时，再用清水冲洗。/pp　　四、碱水浸泡法：将苹果表面污物冲洗干净，浸泡到碱水中15分钟，然后用清水冲洗干净。/pp　　五、淘米水浸泡法：将苹果在淘米水中浸泡10分钟左右，再用清水冲洗干净。/pp　　六、晒阳光法 ：在阳光下晒20分钟。/pp　　七、流水冲洗法：先用流水反复冲洗掉苹果表面，然后再用清水浸泡15分钟后，再用流水冲洗两三遍。/pp　　实验结果：/pp　　郑州欧柯奇技术工程师胡旭方介绍，按标准规定，果蔬农残抑制率(一种农药残留表述方式)不应超过50%，大于或等于50%，属于超标。实验数据显示，7个苹果虽然带有一些农残，最高为41%，最低为12%，但这些农残抑制率都在标准范围内，未见超标。/pp style="text-align: center "img title="20151223110240994.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/7f913a95-efd7-4ee5-815a-2cd24a8d9946.jpg"/p　　注：本次实验结果仅对本次实验样品负责/pp　　实验人员介绍，从本次实验看，削皮方法确实是最有效的方法，其次是盐水浸泡后再冲洗，苹果的农残抑制率直接从19%降为1%，效果明显。另外，流水下直接搓洗，也能在一定程度上帮助去除农残。但面粉包裹法和淘米水浸泡、碱水浸泡、晒阳光，效果并不明显。实验人员解释称，不排除用面粉等清洗苹果后，本身的一些活性成分残留在苹果上，对实验结果可能有些干扰。/pp　　■ 错误认知：农残=不安全/pp　　“不少消费者错误地认为，有农残就等同于不安全，甚至故意选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说，这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。/pp　　农药的危害性与残留剂量是有一定直接关系的。“只要农药残留在国家标准范围内，农产品就是安全的。”农残标准是根据农药药剂的毒性、农药实际残留量和人们的饮食结构，通过风险评估技术计算出来的极限安全值，而且还要再加上100倍的安全系数。如果农药理论安全残留值是每千克1毫克，那么最后定的标准是每千克0.01毫克，追求的是绝对安全。所以，农残即便有一定量的超标也未必就会产生危害。/pp　　■ 支招/pp　　建议瓜果类尽量去皮食用/pp　　如果有消费者始终还是对微量农残有芥蒂，该怎么处理呢?/pp　　首先要从可靠的渠道购买蔬果，其次是采取“清洗、去皮、烹饪”。“其实用清水清洗已足够了”，当然合格的蔬果清洗剂也没有问题，而可以去皮的瓜果类都建议去皮，比如土豆等 蔬菜烹饪前焯水不仅有助于减少农残，对减少摄入草酸也有帮助。此外，建议消费者尽量让自己食用的蔬果种类多样化，分散风险。/pp　　至于用盐水、碱水浸泡，对某些果蔬的某些农药是有效的，不过有的果蔬表皮细胞容易被这些浸泡溶液破坏，洗到水中的农药又有可能进入蔬菜中。br//pp/p/p

据中国之声《央广新闻》报道，近日浙江省政协发布了《关于浙江省食品药品安全情况的调研报告》。报告从监管体制的缺陷，到食品药品安全问题的各种表现，对浙江省"食品药品安全"问题，进行了一次"大梳理"。公布的很多调查数据令人触目惊心。　　此次调查从2010年4月开始，一直到6月结束，由浙江省政协副主席姚克等人成立调研组，对全省各地进行实地调查，从农产品种植、土地面积到工业“三废”和城市生活污染物排放及水资源污染等方面进行全面调查。　　调查组专门对浙江北部、中部、东部236.5万公顷农用地调查，调查数据真有点触目惊心，不适合种植绿色农作物的农用地面积为47.2万公顷，占20%，城郊传统的蔬菜基地、部分基本农田都受到了较严重的影响。　　调查还发现工业“三废”及城市生活污染物排放引起重金属污染农田，杭州城郊重金属对土壤的污染，主要是人为污染，会直接威胁百姓生命健康。　　除水资源遭污染，影响水产品安全外，人为给鱼虾苗虫使用大量违禁药品也导致流通环节的水产品质量合格率下降。　　除水产品，药品残留严重的还有农产品。研究表明，浙江省农产品中违规使用剧毒农药的现象还大量存在。在对全省19个县市农产品农药残留进行评估时，样品农药检出率高达51.3%，超标率为11.54%。此外，还有许多农药尚无法检测出其中成份。

“谁家种金银花不打农药?”　　6月29日正午，山东省平邑县流峪镇的田间，65岁的村民王得贵一边向田里的金银花喷洒农药，一边反问记者。强烈的阳光迅速将农药蒸腾出刺激的气味，王得贵不得不时常停下来，揉揉被熏的通红的双眼。　　位于沂蒙山区的平邑县是我国著名的金银花产地，种植金银花的历史已超过200年。2007年被国家质检总局认证的“中国金银花之乡”。目前，平邑县金银花种植面积超过65万亩，产量占到全国的60%以上。　　像王得贵这样的金银花种植散户在平邑可谓比比皆是，他们站在整个平邑金银花经济链条的源头，从他们手中收获的金银花再通过多级中间商转手之后，然后供给几乎全国的中药材企业，其中更是包括广药集团、哈药集团、同仁堂、南京金陵药业、三精制药、加多宝等大型企业。　　时代周报记者近日深入平邑田间调查发现，平邑县金银花种植中存在普遍滥用化学农药的现象，而且，在金银花生产、收购、转销、加工、制成成品的整个链条中根本不存在农残检测。　　常年违规使用高效化学农药　　王得贵喷洒的农药是一种叫做金丝冠的百草枯除草剂，记者查阅玻璃瓶上的标示，发现并没有成分说明，瓶体上用醒目的红色字体标注着“高毒，没有特效解毒药，误用后病症漫长痛苦，危及生命”。　　虽然药瓶的标签上明令要穿防护服，戴防毒面具，但像其他花农一样，王得贵并没有采取任何防护措施。　　“中午打除草的，阳光越强烈越好，下午4点钟之后，还要打除虫的。”王得贵向时代周报记者介绍着自己当天的安排。　　王得贵的花田一共有1.2亩，可以产近200斤干金银花。根据花开的时间不同，金银花采摘分为几轮，从农历四月初八开始，一直延续到中秋节之前，现在，金银花已经采摘过一次。“这段时间是虫最多的时候，种和采期间，都要不停地喷药。”王得贵对记者介绍。　　王得贵接下来要打的农药叫做氧乐果，“主要用于消灭吃金银花蕊的青虫”。氧乐果又称氧化乐果，是一种危险的高毒农药，早在2002年，农业部就明令对其限制使用。　　记者走访流峪镇多个花田发现，使用化学农药在当地是一个普遍现象，农户主要在流峪镇上几个种子站购买农药。　　“农民一般不知道用什么药，他来说有什么虫，我们就给他推荐药。”种子站老板刘彩霞站在摆满了各种农药瓶的柜台前对记者说道。根据刘彩霞的介绍，金银花的虫害种类繁多，有吃叶子的、有吃花的、有吃根的，不同的虫要用不同的药来消灭。　　记者采访期间，正好有一位花农前来购买农药，刘彩霞推荐了几种毒性不高的农药，但由于价钱较贵，遭到花农的拒绝。于是，刘彩霞从柜台底下拿出一瓶价格较低的农药，记者发现这瓶名为异硫磷的农药，是一种高毒农药，国家规定只能用于拌种，而不能用于果树、中药材种植。　　“现在虫子都有耐药性了，中毒的药效果不好，价格贵，花农一般会选高毒的药。”刘彩霞对记者解释道。　　就算国家有硬性的用药规范，但实际情况下，成本和效果是花农选择的农药的首要指标，“由于长期用药，虫子越来越难打死，打一次药，最多只能管四五天，在采摘期间要不停的打。”刘彩霞对时代周报记者介绍道。　　记者随后走访了平邑主要几个种植金银花的田地发现，常年违规使用高效化学农药绝非流峪镇一地，包括郑城镇、铜石镇等几个金银花主要产区滥用化学农药的现在十分普遍。　　在郑城镇，记者发现村民在种植金银花的田地里兼种花生，给花生的农药和给金银花打的农药往往交叉来打，由于间距很小，农药之间很容易产生混合，“农药混合在一起会产生化学反应，中毒变高毒、高毒变剧毒。”一位农药专家对记者说道。　　对此乱象，平邑县金银花果茶管理办公室主任付晓却表示乐观，据他介绍，现在花农很少使用高毒农药，而且已经在推广采用烟熏或者驱赶等物理方式治虫，但记者在走访了几乎平邑所有金银花主产地之后，没有发现任何一块金银花田使用杀虫灯和熏烟法，大多数花农甚至对物理治虫“听都没听说过。”　　GAP种植基地形同虚设　　GAP是指“良好农业规范”，旨在规范农业生产的各个环节，保证产品的绿色和质量，设立金银花GAP种植基地，一直被平邑县政府视为管理金银花质量的重要措施。　　沿着平邑县金银花种植带探访，记者发现竖立着GAP标牌的基地比比皆是，而这些所谓的基地却大多达不到GAP的标准。　　记者在流峪镇流峪村阿曼达GAP金银花基地发现，所谓的基地根本是形同虚设。阿曼达是平邑本土的药材企业，主要给大型药企提供金银花原料。“我们这一片都是阿曼达的基地，”流峪村村民陈顺才向记者比划着说。　　但是记者深入询问却发现，流峪村在种植金银花是完全没有按照GAP的标准，滥用农药的情况屡见不鲜。　　更令人啼笑皆非的是，平时根本没有阿曼达的人员到村里来，也没有人过来检查是否使用违规的农药，而且农户在卖金银花时，也是谁出的价高就卖给谁，并不一定卖给阿曼达。“阿曼达只是立了块牌子在村口。”陈顺才笑着说。　　据了解，平邑县通过GAP认证的金银花基地只有3处，而绝大多数挂着 GAP牌子都是“滥竽充数”。而就算是真的GAP认证的基地也是“名大于实”。　　三精制药早在2007年就在平邑郑城镇建立了1.2万亩的GAP基地，作为平邑第一个被认证的GAP基地，当年让三精药业在股市上火了一把，但记者在当地寻找三精药业的基地时却陷入了迷失。　　记者在询问了多名当地人，对方却均表示不知道具体位置在哪里，而包括平邑县农业局的相关人员也对三精制药基地具体位置语嫣不详。　　“很多药企直接建立的GAP基地只是一个幌子，宣传很大，实际可能很小，甚至不存在，”加多宝金银花种基地的工作人员陶伟对时代周报记者说道，据记者了解，加多宝的基地分别位于郑城镇和铜石镇，两者加起来只有2000多亩，而据陶伟介绍，像加多宝这样规模的基地在平邑已经算大的了。　　“像哈药、广药、同仁堂都说在平邑有GAP基地，但实际上这些药企主要还是在收购商中采购原料。”一位谙熟金银花采购环节的知情人士对时代周报记者说道。　　产购销从未进行农残检测　　记者在深入调查逐渐理清金银花的整个经济链条之后发现，在金银花种植、加工、采购、销售的一系列环节中，作为原料最后使用方的药企根本没有进行过农残检测。　　金银花从收获到最后作为制成品进入市场要经过以下多次转手。　　首先，由小的收购商贩到各个乡镇收购农民手中的金银花，这一环节，主要是看品相。“主要是看颜色，有经验的商贩一看颜色就知道好不好。”从事金银花收购多年的商贩刘长河对时代周报记者说道。　　小商贩再将收购的金银花放到交易市场上卖给大的收购商。在流峪镇、郑城镇、铜石镇等金银花主产地，均建有大型的金银花交易市场，市场从农历四月初八开始，按照古老的传统分时开放。“在交易时，会有工商局的人来查是否掺杂山银花和外地金银花，但一般用眼睛观察，不会进行检测。”刘长河介绍道。　　然后，大的收购商将货物供给各种药企。“药企的人根本不会去田间收货，我们收了货之后再发给药企，药企再做检测。”作为大收购商的代表，45岁的林淮义一直给广药集团供货，每年供货量有2000多吨，据他介绍，广药每年在平邑收购1万多吨的金银花，主要用于生产王老吉凉茶和相关药材。　　除了给广药集团供货，他还给太极药业、湖北的午时药业供货，规模也是上千吨。据他介绍，这些大企业一般都有自己熟悉的供货商，供货商之间竞争激烈，相互提防，新的供货商如果没有经济实力很难打进渠道。　　而据记者多方了解，加多宝每年在平邑收购近4000吨的金银花用于生产凉茶，主要的供货商有6家，其中铜石镇的奥东药业为主要供货商。而哈药、三精制药、南京药业等大型药企均采用这种方式收购金银花。　　药企对于货物的检测只涉及三个方面，一是检测是否掺杂山银花，二是检测药性，也就是金银花种木犀草苷和绿原酸的含量，而为了杜绝花农使用硫磺熏干金银花，现在还会检测重金属含量。　　“企业很难在链条的末尾检测农残，”陶伟对时代周报说道，“事实上，农残最好的监控点是在种植环节，光靠企业检测难于有控制效果。”　　根据平邑县政府规划的资料显示，政府方面力图建立的金银花模式是“企业—基地—花农”的模式，而现在的模式却是“企业—大供应商—小商贩—花农”。　　据了解，这些大型药企多数不会到田间去，驻扎在这边的大部分是采购人员，有些药企甚至连采购人员都没有，供货商和药企在网上进行投标，然后由供货商发货给药企，药企对货物进行检测，合格即要，不合格就退货。　　“光靠企业监管并不现实，”王婧对时代周报记者分析，“从来没有检测过农残的一个很大的原因是，目前，对于金银花来说，我国根本就没一个农残超标的标准。”　　金银花农残标准缺失　　据了解，金银花按照卫生部之前一个条例的分类方法，属于既是药品又是食品的产品，农药残留理应符合食品和药品的双重标准。目前食品上的农残标准是2012年11月16日GB2763-2012，但是这个食品农残标准上没有涉及任何中药材的农残问题。　　目前，在药材领域，我国中药材都是以中国药典为准。但中国药典就只是对黄芪、甘草两种中药材上三种农药，滴滴涕、六六六、五氯硝基苯有最大残留量的规定，而且这些药材标准还是整合了之前几个食品上农残标准制定的。　　“最近农残问题比较敏感。”平邑县宣传部长宋继先对记者说道，而宣传部和农业局相关人员对记者承认目前平邑县并没有可以提供农残检测的机构，但是“正在进行筹建，相关金银花标准也在制定当中。”　　而化学农药的双刃剑已经开始危害种植源头，王得贵在采访时一再抱怨身体变差，“村子里好几个老花农得癌症死去了，是不是农药惹的祸?”他问道。　　(文中部分采访人名为化名)

新闻提要：近日，荆州市农产品质量安全监督检测中心对荆州市农产品市场的蔬菜、水果农药残留进行了随机抽样监督检测,共抽检样品226个,其中蔬菜样品210个,水果样品16个,共有8个样品超标检出,综合超标率为3.5%。　　荆州新闻网消息：目前，7月荆州城区农产品农药残留例行监督抽检报告已出炉。近日，荆州市农产品质量安全监督检测中心对荆州市农产品市场的蔬菜、水果农药残留进行了随机抽样监督检测,共抽检样品226个,其中蔬菜样品210个,水果样品16个,共有8个样品超标检出,综合超标率为3.5%。　　据了解，蔬菜共抽检14家单位、19个品种、210个样品,通过农药残留快速检测仪定性检测和气相色谱仪定量检测,有8个样品超标检出,超标检出率为3.8%,其中大白菜和菜心各有2个样品超标检出 小白菜、生菜、球白、豆角各有1个样品超标检出 水果可放心食用。　　其中，在检测过程中，荆州大润发商业有限公司有2个样品超标检出 两湖绿谷物流股份有限公司、武商量贩连锁有限公司荆州分公司沙市店、中商集团股份有限公司荆州分公司东门店、中百仓储荆州购物广场有限公司、超强量贩广场北门店、天天商贸有限公司四机店各有1个样品超标检出。工作人员对现场超标检出的4075.5公斤蔬菜予以了退市和监督销毁。

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

目前，7月荆州城区农产品农药残留例行监督抽检报告已出炉。近日，荆州市农产品质量安全监督检测中心对荆州市农产品市场的蔬菜、水果农药残留进行了随机抽样监督检测,共抽检样品226个,其中蔬菜样品210个,水果样品16个,共有8个样品超标检出,综合超标率为3.5%。　　据了解，蔬菜共抽检14家单位、19个品种、210个样品,通过农药残留快速检测仪定性检测和气相色谱仪定量检测,有8个样品超标检出,超标检出率为3.8%,其中大白菜和菜心各有2个样品超标检出 小白菜、生菜、球白、豆角各有1个样品超标检出 水果可放心食用。　　其中，在检测过程中，荆州大润发商业有限公司有2个样品超标检出 两湖绿谷物流股份有限公司、武商量贩连锁有限公司荆州分公司沙市店、中商集团股份有限公司荆州分公司东门店、中百仓储荆州购物广场有限公司、超强量贩广场北门店、天天商贸有限公司四机店各有1个样品超标检出。工作人员对现场超标检出的4075.5公斤蔬菜予以了退市和监督销毁。

我国是茶叶生产和消费大国，茶文化历史悠久，2021年全国18个主要产茶省茶园面积为326.41万hm2，干毛茶产量306.32万吨，产值约2928.14亿元。作为一种人们日常饮品，其质量安全至关重要。在茶叶种植生长过程中，为防治病虫害，经常会使用一些除草剂和杀虫剂，但不合理用药可能会带来一系列的食品安全风险问题。百草枯是一种快速灭生性除草剂[1]，可以使植物快速枯萎，除草效果好，见效快，但百草枯有剧毒，残留的百草枯能够导致人体不同程度的肾功能损害以及衰竭[2]。敌百虫是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂，可对节肢类害虫起到灭活作用[3]，但该药物同时又对人体有很强的毒害作用，会严重损伤人体生殖与神经系统[4]。因此，控制茶叶中农药残留量对守护居民健康有着重要意义。常用的农残检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱与质谱方法检测结果准确可靠，具有较高的精确度和可重复性，常作为仲裁法使用，但是存在检测时间长、仪器体积大、设备昂贵且操作复杂，无法应用于生产现场等问题。相对于传统的检测技术而言，表面增强拉曼光谱（SERS）技术具有灵敏、快速、便携和准确等优势，被广泛应用于环境监测、食品监督、生物医学、药品检验和刑事技术等领域。将SERS技术应用于茶叶中的农药残留检测，有助于茶叶现场快速检测，保障茶叶的质量安全。2试验方法本文采用上海如海光电仪器公司生产的RMS1000手持式拉曼光谱仪进行数据采集，通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。测试参数：激发波长785 nm；激光功率150 mw；积分时间为1 s~5 s。为提高实验准确性，每个样品均取10个不同的点进行测试，并计算10个点的平均拉曼光谱强度，得到所测农药的SERS光谱。3研究内容3.1 茶叶中百草枯的SERS检测图1 4种茶类中不同浓度百草枯的SERS光谱: (a) 绿茶；(b) 红茶；(c) 乌龙茶；(d) 黑茶分别对绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中百草枯进行SERS检测，检测结果如图1所示。图中可明显观察到百草枯843和1656 cm-1 两处拉曼特征峰，并且其拉曼峰强随百草枯的浓度的减小也依次降低。由图可知，绿茶、红茶、黑茶的最低可检测浓度为 1.86×10‒ 2mg/kg，乌龙茶的最低可检测浓度为1.86×10‒ 1mg/kg。最低检测浓度符合GB 2763-2021中关于百草枯在茶叶中的最大残留限量0.2mg/kg规定，表明SERS方法能够用于茶叶中百草枯残留的定性定量检测。以百草枯在 843 cm‒ 1处的特征峰值强度取对数(lgX)为横坐标，百草枯浓度取负对数(-lgY)为纵坐标建立线性回归方程，线性拟合结果如表1所示，线性相关系数r2均能超过0.9。表1不同茶类中不同浓度百草枯SERS光谱的线性分析3.2 茶叶中敌百虫的SERS检测图2 4种茶类中不同浓度敌百虫的SERS光谱: (a) 绿茶；(b) 红茶；(c) 乌龙茶；(d) 黑茶绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中敌百虫残留SERS检测结果如图2所示，从图中看到茶汤中的部分物质成分随着添加的敌百虫浓度增大，644、741、1328、1601 cm‒ 1等特征峰强度呈规律性降低，拉曼特征峰强与敌百虫浓度呈显著负相关性，可通过特征峰强度变化间接反映敌百虫浓度。在这项研究中，绿茶、红茶和乌龙茶中敌百虫检出限为 2.57×10‒ 2mg/kg，黑茶为2.57×10‒ 1mg/kg。根据GB 2763-2021规定茶叶中的敌百虫最大残留限量为2mg/kg，通过SERS方法得出的检出限可以达到敌百虫国家最大残留限量要求。在绿茶、乌龙茶、黑茶中，以644 cm‒ 1处的特征峰值强度，红茶检测中以740 cm‒ 1处的特征峰值强度建立线性回归方程，线性拟合结果如表2中所示，线性相关系数r2也均超过0.9。表2不同茶类中不同浓度敌百草SERS光谱的线性分析文献来源参考文献[1] 黄文倩. 水稻RMV1同源基因的鉴定与突变分析[D]. 浙江大学, 2021.[2] 朱伟, 范偲, 肖敏, 张光辉, 陈萍, 王可. 草铵膦和百草枯混合中毒1例报告[J]. 中国工业医学杂志, 2022, 35(1): 35‒ 36.[3] 范一文, 陈辉, 姜建国. 农业杀虫剂敌百虫对杜氏盐藻的毒性作用[J]. 现代食品科技, 2011, 27(8): 877‒ 880.[4] 黄航星, 陈燕敏, 郭海柔, 何焜鹏. 气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(12): 4127‒ 4131.本研究中用到的RMS1000，现已升级为RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪。RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪产品介绍RUHAIRMS2000是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪，其采用全空间光设计，优化散热接口。可配置超短焦、线扫描、浸入式探头，支持Linux和Windows多种操作平台和主控系统，配备手机端（Andorid）和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统，满足科研院所，相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命，化学/化工、药物分析，食品安全，刑侦鉴定，环境污染检测等研究中的需求。产品特点积小巧，重量轻，仅100×80×26mm和280g。空间光、微型共聚焦设计，最小光斑≤30μm。高分辨率（~6cm-1），高抑制荧光能力，能够轻松测量高荧光样品，获取拉曼光谱。高灵敏度，500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱，最低可以检测0.3%的分析纯酒精。可配置线扫式探头，可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑，降低样品照射功率密度。可配置浸入式拉曼探头，用于过程分析检测。支持手机和电脑双平台，方便户外现场直接测量。强大的软件分析功能，支持常规的HQI，峰位检索，深度学习神经网络等算法。

5月9日，山东省市场监督管理局发布2023年第12期（总第408期）通告，通报了餐饮食品、肉制品、食用农产品、食用油、油脂及其制品4大类食品14批次样品不合格，检出了农药残留超标、质量指标不达标、食品添加剂超限量使用、其他污染物问题。 　　9批次食品检出农药残留超标问题 　　9批次食品检出农药残留超标问题，分别为德州经济技术开发区刘家蔬菜店销售的豇豆，倍硫磷和灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定；昌乐万隆达超市销售的大姜，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定；烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店销售的芹菜，甲拌磷不符合食品安全国家标准规定；滨城区陆福记烟酒食品超市销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；环翠区紫梦水果批发零售商行销售的沙糖桔，苯醚甲环唑不符合食品安全国家标准规定；安丘市和恒百货超市销售的芸豆，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不符合食品安全国家标准规定；临邑县临南镇乐万家购物广场销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；槐荫济南大伟蔬菜店销售的黄瓜，敌敌畏不符合食品安全国家标准规定；济南市钢城区煜晖超市销售的菠菜，甲拌磷不符合食品安全国家标准规定。 　　甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种大环内酯类杀虫剂，具有触杀、胃毒和组织渗透作用，对豇豆中蓟马、豆荚螟等有较好防治效果。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在豆类蔬菜（菜豆、菜用大豆除外）中的最大残留限量值为0.015mg/kg，在菜豆中的最大残留限量值为0.02mg/kg。 　　倍硫磷是有机磷神经毒剂，对害虫具有触杀和胃毒作用，对蚜虫等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用倍硫磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，倍硫磷在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.05mg/kg。 　　灭蝇胺是一种具有触杀功能的昆虫生长调节剂，干扰蜕皮和蛹化，对美洲斑潜蝇等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用灭蝇胺超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，灭蝇胺在豇豆中的最大残留限量值为0.5mg/kg。 　　吡虫啉属内吸性杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用吡虫啉超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，吡虫啉在根茎类蔬菜（胡萝卜除外）中的最大残留限量值为0.5mg/kg。 　　腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂，对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果，但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用腐霉利超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。 　　苯醚甲环唑是高效广谱杀菌剂，对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用苯醚甲环唑超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，苯醚甲环唑在橘中的最大残留限量值为0.2mg/kg。 　　甲拌磷是一种高毒广谱的内吸性有机磷类杀虫剂，具有触杀、胃毒、熏蒸作用，对刺吸式口器和咀嚼式口器害虫均具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲拌磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲拌磷在叶菜类蔬菜中的最大残留限量值为0.01mg/kg。 　　敌敌畏是一种广谱性杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒和熏蒸作用。敌敌畏挥发性强，对水体和大气可造成污染，易于通过呼吸道或皮肤进入动物或人体内。少量的农药残留不会引起人体急性中毒，但长期食用敌敌畏残留超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，敌敌畏在瓜类蔬菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。　　3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题 　　3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题，分别为东营区早船饭店加工的海蜇皮，铝的残留量（以即食海蜇中Al计）不符合食品安全国家标准规定；滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市销售的酱卤猪头肉，亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）不符合食品安全国家标准规定；垦利区垦利街道春意水产店销售的海水虾，二氧化硫残留量不符合食品安全国家标准规定。 　　含铝食品添加剂（比如钾明矾、铵明矾）可用作膨松剂、稳定剂。按标准使用含铝食品添加剂一般不会对人体健康造成危害，但长期过量摄入铝超标的食品，对人体健康可能产生一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，腌制水产品（仅限海蜇）中铝的最大残留限量值（以即食海蜇中Al计）为500mg/kg。 　　亚硝酸盐是一种具有护色和防腐作用的食品添加剂，广泛应用于肉制品生产加工过程中。亚硝酸盐作为护色剂，可以使肉制品呈现鲜艳、美好的颜色，同时还具有防腐作用，可以抑制微生物的生长繁殖。长期食用亚硝酸盐超标的肉制品，可能会对人体健康造成一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，酱卤肉制品中亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的最大残留量不得超过30mg/kg。 　　二氧化硫是食品加工中常用的防腐剂和抗氧化剂，具有防腐和抗氧化作用。少量二氧化硫进入人体不会对身体健康造成危害，但长期食用二氧化硫超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，二氧化硫（以二氧化硫残留量计）在鲜水产（仅限于海水虾蟹类及其制品）中的最大使用量为0.1g/kg。 　　此外，还有2批次食品分别检出质量指标不达标问题、其他污染物问题，分别为东明县张怀轩香油坊生产的香油（生产日期/批号：2022/10/29，规格型号：2斤/桶），酸价（以KOH计）不符合食品安全国家标准规定；招远市多乐同韩式料理餐厅使用的餐盘，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）不符合食品安全国家标准规定。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 不合格产品信息序号食品名称标称生产（养殖）企业名称标称生产（养殖）企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址规格型号商标生产(购进或检疫）日期/批号不合格项目||检验结果||单位||标准值备注1豇豆//德州经济技术开发区刘家蔬菜店山东省德州市经济技术开发区袁桥镇龙溪香岸小区A座1-2层14号门市//2023/2/12倍硫磷||1.16||mg/kg||≤0.05；灭蝇胺||2.3||mg/kg||≤0.52大姜//昌乐万隆达超市山东省潍坊市昌乐县五图街道贵和福苑27号楼附属一楼//2023/2/16吡虫啉||1.73||mg/kg||≤0.53芹菜//烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店山东省烟台市福山区清洋街道福海路178号计量称重/2023/3/3甲拌磷||0.043||mg/kg||≤0.014芸豆//安丘市和恒百货超市山东省潍坊市安丘市建安路中段（御景园29号楼）//2023/2/21甲氨基阿维菌素苯甲酸盐||0.056||mg/kg||≤0.025海蜇皮//东营区早船饭店山东省东营市东营区文汇街道宁阳路257号//2023/2/24铝的残留量(以即食海蜇中Al计)||947||mg/kg||≤5006韭菜//滨城区陆福记烟酒食品超市山东省滨州市滨城区市中黄河三路606号//2023/2/21腐霉利||2.02||mg/kg||≤0.27沙糖桔//环翠区紫梦水果批发零售商行山东省威海市环翠区温泉镇温泉路399号蔬菜批发市场水果区东一排1号//2023/2/20苯醚甲环唑||0.30||mg/kg||≤0.28酱卤猪头肉//滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市滨州市沾化区利国乡崔铺村69号//2023/2/21亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)||130||mg/kg||≤309海水虾//垦利区垦利街道春意水产店山东省东营市垦利区胜利路199号B段54（民丰农贸市场)//2023/2/17二氧化硫残留量||0.486||g/kg||≤0.110香油东明县张怀轩香油坊东明县城关街道向阳路中段西侧东明县张怀轩香油坊山东省菏泽市东明县城关街道向阳路中段西侧2斤/桶/2022/10/29酸价(以KOH计)||4.3||mg/g||≤2.511韭菜//临邑县临南镇乐万家购物广场山东省德州市临邑县临南镇夏口街//2023/2/20腐霉利||1.06||mg/kg||≤0.212餐盘//招远市多乐同韩式料理餐厅山东省烟台市招远市温泉街道办事处金街067号商铺散装/2022/10/25阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)||0.0740||mg/100cm²||不得检出13黄瓜//槐荫济南大伟蔬菜店山东省济南市槐荫区匡山蔬菜市场北2-8号//2023/2/27敌敌畏||0.278||mg/kg||≤0.214菠菜//济南市钢城区煜晖超市山东省济南市钢城区颜庄镇颜庄村颜庄十字路口南100米路东//2023/3/13甲拌磷||0.33||mg/kg||≤0.01（来源：山东省市场监督管理局）

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法由国家卫生和计划生育委员会、中华人民共和国农业部、国家食品药品监督管理总局2016-12-18日发布，并由国家卫生计生委、农业部、食品药品监管总局发布公告（2016年第16号），具体链接地址为：http://bz.cfsa.net.cn/staticPages/AD020A05-CD5C-406A-8A85-02BEF0806E7B.html 至此，乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的唯一GB标准正式出炉，且该标准于2017年6月18日开始正式实施。 与以往有关有机氯的检测方法GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定（GC-ECD）和GB/T 5009.162-2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定（GC-MS和GC-ECD）方法相比， GB 23200.86-2016对最终结果判断的权威性更高。同时，GB 23200.86-2016还具有如下优势：1. 方法学优势：高选择性、高灵敏度、高通量 GB 23200.86-2016（GC-MSMS）的选择性，灵敏度，高通量性更好，GB/T 5009.19-2008（GC-ECD）的定性能力相对较弱，容易受基质干扰；GB/T 5009.162-2008 (第一法GCMS) 选择性不足，灵敏度不够好，容易受基质干扰，给定量和定性都会带来困扰，检测结果更有信心。 如下图，同时食品中5ppb的马拉硫磷（GC-MSMS和GC-MS方法相比灵敏度更高，选择性更好）GC-MS: SIM m/z 173 GC-MSMS:SRM m/z 173992. GC-MSMS更代表未来标准发展的趋势 即使在较早时候GC-MSMS的标准很少时，很多实验室前瞻性配置了GC-MSMS，为检测结果的准确性提供了更好的技术保障，也极大提高了实验室检测能力，把握了实验室技术领先的优势。现今，已经有GC-MSMS的标准连续出台（GB 23200.86，GB 23200.4，2015版中国药典），随着时间推移，也必然会有更多的GC-MSMS的标准方法出台，逐步被纳入到各种限量标准的指定方法当中，在农残检测等领域，GC-MSMS方法取代GC-MS和GC的方法已是大势所趋。