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马波沙星

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  • 迪马产品应用有奖问答5.12——动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答5.12——动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单:zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)梧桐（注册ID：mengzhou）m3071659（注册ID：m3071659）999youran（注册ID：999youran）sixingxing（注册ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593117_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593118_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法：SPE基质：动物组织应用编号：101078化合物：马波沙星； 氧氟沙星； 诺氟沙星； 恩诺沙星； 环丙沙星； 帕珠沙星； 双氟沙星； 沙拉沙星； 加替沙星；司帕沙星；恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 将2 g 试样置于50 mL 塑料离心管中，加入2 g 无水硫酸钠和20 mL 乙腈，10000 rpm 下均质1min，4000 rpm 下离心5 min，收集上清液于50 mL 比色管，20 mL 乙腈重复提取一次，合并上清液。用10 mL*2 正己烷对提取液进行脱脂，正己烷弃去。将乙腈层减压蒸馏至近干，6 mL 5% 氨水溶液分三次溶解，待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 柱温：35 ℃ 流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 T 0 25 40 42 50 A 22 33 65 22 22 B 78 67 35 78 78 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。其中T为时间（min）文章出处：P113关键字：动物组织，沙星类药物，SPE，ProElut PXA，马波沙星； 氧氟沙星； 诺氟沙星； 恩诺沙星； 环丙沙星； 帕珠沙星； 双氟沙星； 沙拉沙星； 加替沙星；司帕沙星；恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹摘要：适用于禽、畜、水产品组织中喹诺酮类药物的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121000_593072_1610895_3.jpg图例：1. 马波沙星；2. 氧氟沙星；3. 诺氟沙星；4. 恩诺沙星；5. 环丙沙星；6. 帕珠沙星；7. 双氟沙星；8. 沙拉沙星；9. 加替沙星；10. 司帕沙星；11. 恶喹酸；12. 萘啶酸；13. 氟甲喹

  • 迪马产品应用有奖问答08.11（已完结）——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    迪马产品应用有奖问答08.11（已完结）——蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：sixingxing（注册ID：v2889187）牛一牛(注册ID：v2700892)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604500_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608111528_604501_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法：SPE基质：蜂蜜应用编号：101231化合物：马波沙星；氧氟沙星；诺氟沙星；恩诺沙星；环丙沙星；帕珠沙星； 双氟沙星；沙拉沙星；加替沙星；司帕沙星； 恶喹酸；萘啶酸；氟甲喹固定相：ProElut PXA色谱柱/前处理小柱：ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 准确称取2 g 蜂蜜置于50 mL 塑料离心管中，加入20 mL 5% 氨水溶液，剧烈振荡，使蜂蜜完全溶解，待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化： 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡； b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去； d 洗脱： 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 280 nm 柱温：35 oC 流动相：A ：甲醇，B ：0.2% 磷酸水溶液，梯度 梯度设置 从0min到25min，A由22%升到33%；从25mi到40min，A由33%升到65%；从40min到42min，A由65%降到22%，从42min到50min，A为22%。 注：对于氟喹诺酮类药物分析，紫外检测器并非最适宜的检测器，如果条件具备，分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。文章出处：P114关键字：蜂蜜，喹诺酮类药物，沙星类药物，SPE，ProElut PXA，马波沙星，氧氟沙星，诺氟沙星，恩诺沙星，环丙沙星，帕珠沙星，双氟沙星，沙拉沙星，加替沙星，司帕沙星， 恶喹酸，萘啶酸，氟甲喹摘要：适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p113%20copy(1).png图例：1. 马波沙星；2. 氧氟沙星；3. 诺氟沙星；4. 恩诺沙星；5. 环丙沙星；6. 帕珠沙星；7. 双氟沙星；8. 沙拉沙星；9. 加替沙星；10. 司帕沙星；11. 恶喹酸；12. 萘啶酸13. 氟甲喹

  • 【应用数据库有奖问答10.15（已完结）】动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量的测定，检测的化合物是？

    【应用数据库有奖问答10.15（已完结）】动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量的测定，检测的化合物是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量的测定，检测的化合物是？[/b]A：马波沙星、沙拉沙星、双氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、氟甲喹===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）牛一牛(注册ID：v2700892)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）dahua1981（注册ID：dahua1981）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810151503230957_6872_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810151503245747_1045_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：SPE/HPLC基质：动物组织应用编号：103667化合物：马波沙星、沙拉沙星、双氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、氟甲喹SPE柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-2286.html]2mL Tube (喹诺酮检测专用) 100/pk[/url]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-307.html]Endeavorsil C18 1.8μm 100 x 2.1mm[/url]样品前处理：提取(1) 猪肉、草鱼样品 取5.0 g样品与1.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。 (2) 猪肝样品 取5.0 g样品与2.0 g氯化钠，搅匀，加5 mL 5%甲酸乙腈，涡旋混合1 min，振荡5 min，8000 rpm下离心2 min，取 1mL上清液待净化。 净化 将1 mL 提取液转移到ProElut QuE 2ml Tube (Cat#：64529)，涡旋混合30 S，10000 rpm下离心1 min，取上清液500 μL于浓缩管中，加水100 μL，涡旋混匀，室温下氮吹至剩余约100 μL溶液，加水定容至500 μL，混匀，过0.22 μm微孔滤膜，进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。色谱条件：UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100×2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.4%甲酸水 B：甲醇-乙腈-甲酸（40：60：0.4）质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表文章出处：天津应用实验室关键字：动物源性食品、喹诺酮类、兽药残留量、ProElut QuEchers、Endeavosil C18、马波沙星、沙拉沙星、双氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、氟甲喹摘要：适用于草鱼、猪肉、猪肝等动物源性食品中马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等兽药残留量的测定；本方法检出限1.0 ug/kg。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552892249670.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552900119516.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552911108147.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552918909261.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552924128992.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552929146910.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552934823628.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/22/1437552942490992.png[/img][img=1.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/07/23/1437614184124000.png[/img]

  • 【分享】新西兰修改农化物最大残留限量标准法

    2008年1月2日，新西兰修改2007年新西兰(农化物最大残留限量)食品标准法的草案。本文件含有关修订2007年新西兰(农化物最大残留限量)食品标准法草案的技术细节，如第三栏所列。NZFSA拟在2007年新西兰(农化物最大残留限量)食品标准法表1中增加以下7项MRLs: 　　蜂蜜内的双甲脒(Amitraz)：0.1mg/kg 其它蜜蜂产品内的双甲脒(Amitraz)：1mg/kg。　　马铃薯内的谷硫磷(Azinphos Methyl)：0.05mg/kg，取代蔬菜内的谷硫磷(Azinphos Methyl)：2mg/kg。　　绵羊肉内的多拉菌素(Doramectin)：0.02mg/kg，取代绵羊肉内的多拉菌素(Doramectin)：0.01mg/kg 　　猪脂肪内的马波沙星(Marbofloxacin)：0.05mg/kg 猪肾、猪肝及猪瘦肉内的马波沙星(Marbofloxacin)：0.15mg/kg 　　梨果内的灭克落(Myclobutanil)：0.1mg/kg 　　苹果、大麦、奶、梨及小麦内的唑菌胺酯(Pyraclostrobin)：0.02mg/kg；及哺乳动物脂肪、肾、肝及肉内的唑菌胺酯(Pyraclostrobin)：0.02mg/kg 及　　葫芦内的喹氧灵(Quinoxyfen)：0.01mg/kg (非食用皮)。

  • 求助恩诺沙星的出峰

    求助恩诺沙星的出峰

    今天按照 农业部公告第236号《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法-高效液相色谱法》 检测恩诺沙星仪器 岛津LC-20AT 色谱条件如下色谱柱:岛津 Inertsil ODS-SP C18250mm×4.6mm(i.d),粒径5μm,流动相:0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺--乙睛(82+18)流速:0.8mL/min检测波长:激发波长280nm;发射波长450nm进样量:20μL温度：室温做出来的恩诺沙星的标准的峰很不好看不知道是什么原因标1 0ug/mL 即乙腈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091619_348574_1770829_3.jpg标2 0.00288ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091620_348575_1770829_3.jpg标7 0.144ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091621_348576_1770829_3.jpg标8 0.288ug/mLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091622_348577_1770829_3.jpg标准比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202091623_348578_1770829_3.jpg

  • 有奖问答8.11：迪马科技QuEChERS方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定的方法优势是？

    有奖问答8.11：迪马科技QuEChERS方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定的方法优势是？

    如题：迪马科技QuEChERS方法用于动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量测定的方法优势是？答案：方法优势1. 前处理过程简单、方便，并能同时检测马波沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、双氟沙星、萘啶酸、氟甲喹；2. 节省时间，降低基质效应；3. 回收率达85%以上，保证实验结果的准确性、重现性；4. 方法检出限均为1.0 μg/kg，优于国标方法《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》，可供广大分析工作者使用。PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖（3钻石币）：999youran（注册ID：999youran）--1楼二等奖（2钻石币）：sixingxing（注册ID：v2889187）--2楼三等奖（1钻石币）：莫名其妙（注册ID：moyueqiu）--3楼幸运奖（2钻石币）：暗夜精灵（注册ID：jbcng）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559944_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559945_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559946_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508111503_559947_1610895_3.jpg

  • 【原创】四环素，沙星类 检测方法

    [B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= 　…… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

  • 【求助】求助，希望帮忙翻译氧氟沙星片的认证

    我自己翻了，希望能有更专业的帮忙翻译，我自己对照学习氧 氟 沙 星 片Yangfushaxing PianOfloxacin Tablets本品含氧氟沙星（C18H20FN3O4）应为标示量的90.0％～110.0％。【性状】 本品为类白色或微黄色片或薄膜衣片，除去包衣后显类白色至微黄色。【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）取本品细粉适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含氧氟沙星6μg的溶液，滤过，滤液照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在294nm的波长处有最大吸收。【检查】 有关物质 取含量测定项下的供试品贮备液作为供试品溶液；精密量取适量，加0.1mol/L盐酸溶液稀释成每1ml中含6μg的溶液，作为对照溶液。照氧氟沙星有关物质项下的方法测定，供试品色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和（任何小于对照溶液主峰面积的0.05倍的峰可忽略不计）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第一法)，以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在294nm的波长处测定吸收度；另取氧氟沙星对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并稀释成每1ml中约含4.5μg的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈(85:15)为流动相；检测波长为294nm。取氧氟沙星适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，置紫外光灯（254nm）下照射4小时以上，取10μl注入液相色谱仪，理论板数按氧氟沙星峰计算不低于5000，紧邻氧氟沙星峰前的杂质峰与氧氟沙星峰的分离度应符合要求。测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于氧氟沙星0.1g)，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品贮备液，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，精密量取10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氧氟沙星对照品适量，精密称定，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含氧氟沙星0.12mg的溶 液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。【类别】 同氧氟沙星。【规格】 0.1g【贮藏】 遮光，密封保存。

  • 盐酸左氧氟沙星 有关物质 杂质A 分不开

    如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

  • 氧氟沙星杂质的积分和计算

    求助：给位大侠，有没有做过氧氟沙星氯化钠注射液的？？我一直弄不明白2010药典对杂质的计算，各位如果做过，麻烦发一张积分图谱，如果有数据报告最好，谢谢注：双波长的转换我会做，就是不知道哪个是我所需要的峰？

  • 如何提高加替沙星与甲基加替沙星分离度

    如何提高加替沙星与甲基加替沙星分离度

    国家局下发加替沙星胶囊的质量标准，要求加替沙星胶囊含量检测时，加替沙星与甲基加替沙星的分离度应达到8.0。我们用了很多柱子都没有办法解决。除了改变pH在4.7时，分离度可以在10。 哪位高手有办法，在不改变质量标准的前提下，将分离度达到要求。

  • 恩诺沙星限量

    农业部235号里有恩诺沙星的限量，没有环丙沙星的限量，实验中恩诺沙星是以恩诺沙星和环丙沙星之和计的，检测是测的两个沙星的和，限量直接写恩诺沙星的限量吗

  • 恩诺沙星的判定恩诺沙星的判定

    [color=#444444]大家好，我想问个问题，在食品检测恩诺沙星时，报告判定时是以恩诺沙星和环丙沙星之和计，这是为什么？跟检测样品有关还是什么原因？请大神赐教！[/color]

  • 【求助】沙星分离。

    大家好： 我在做食品中沙星检测的时候，发现氧氟沙星、诺氟沙星怎么改变流动相比例都不能完全分离，甚至重合在一块，甚是头疼，请大家帮忙。

  • 药用菌菇，你知道吗？

    目前，中国药用及包括试验有药效的大型真菌有500余种，除了传统药用的茯苓、冬虫夏草、灵芝外，近些年新发现并作为药用的有云芝、树花、古尼虫草等，以及假蜜环菌、安络小皮伞、槐栓菌、乳白耙菌、黑柄炭角菌等等。药用蘑菇，常见种类有：竹黄、古尼虫草、冬虫夏草、茯苓、云芝、灵芝、鳞皮扇菇、树舌灵芝、粪生黑蛋巢菌、尖顶地星、黄裙竹荪、裂褶菌、灰包菇、头状秃马勃、大秃马勃、梨形马勃、白鳞马勃。

  • 诺氟沙星和氧氟沙星分不开

    实验室采用3.4ml磷酸 三乙胺调pH＝2.4可是这样的话，走混标工作液的时候，诺氟沙星和氧氟沙星是分不开的，怎么办?? 有谁知道？

  • 【求助】氧氟沙星和诺氟沙星的测定！

    大家好： 我们的养殖场使用的氧氟沙星我们却在蛋中检测出诺氟沙星请大家分析一下原因，我们是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测的。谢谢！

  • 肌肉中恩诺沙星和环丙沙星

    检测一包猪肉冻干粉，里面添加了环丙沙星和恩诺沙星，添加量是150ppb，我检测130ppb，同时跟做的回收率是70%如果除回收检测结果就变成了185ppb，这种情况报哪种合适呢？求高人指点

  • 恩诺沙星的问题

    恩诺沙星标准品是带硫酸盐的，带了盐的目标物最后的离子跟恩诺沙星本体的离子是一样的么

  • 34.2 反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质

    34.2 反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质

    作者：长陈蓓; 张奇华; 肖凯; 谭安德;（1沙市第一医院; 2长沙普特斯科技有限公司; 3湖南省妇幼保健院;）摘要：目的建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量并检测有关物质。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1 mol.L-1戊烷磺酸钠溶液-水-乙腈=2∶85∶113(磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为275 nm,柱温为室温。结果在该色谱条件下,普卢利沙星、中间体(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ)、化合物Ⅷ均能完全分离,普卢利沙星在浓度8.6~77.4μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为99.6%,RSD为0.5%,最低检出量均≤30 ng。结论本法简便、快速、准确、专属性好,可用于普卢利沙星的质量控制。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061021_381703_1606903_3.jpg

  • 思博尔色谱柱适合分析缬沙坦吗？

    做缬沙坦很久了，一直用柏金柱，分离度和峰形都很好，但是最近在溶剂峰后面1min出了两个杂质，柏金柱分不开。1. 我看到思博尔色谱柱的介绍说能分离结构相似化合物，我猜测这两个杂质应该是结构相似的，不知道思博尔能不能分开？2. 不知道缬沙坦会不会在思博尔上拖尾？3. 思博尔有两个型号：C18和C18-EP，不知道哪个更适合我这种情况？求版内高手相助，谢谢！！

  • 【资料】梯度反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质

    采用RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质。采用Diamonsil C18 5μm 4.6×200mm；乙腈为流动相A液；取1000mL水加5.76g无水柠檬酸，用三乙胺调pH3.0∶乙腈（95∶5）为流动相B液，进行梯度洗脱，0~30min内A-B的比例由8∶92线性变化到50∶50，检测波长331nm，流速为1.0mL·min-1; 结果：甲磺酸帕珠沙星与中间体及各杂质峰能完全分离。该法准确，专属性好，可用于甲磺酸帕珠沙星有关物质检测。

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