马波沙星残留

谁有马波沙星的液相条件 分享下 现在用的是欧洲药典 测有关物质的 条件 没有峰！！

2008年1月2日，新西兰修改2007年新西兰(农化物最大残留限量)食品标准法的草案。本文件含有关修订2007年新西兰(农化物最大残留限量)食品标准法草案的技术细节，如第三栏所列。NZFSA拟在2007年新西兰(农化物最大残留限量)食品标准法表1中增加以下7项MRLs: 　　蜂蜜内的双甲脒(Amitraz)：0.1mg/kg 其它蜜蜂产品内的双甲脒(Amitraz)：1mg/kg。　　马铃薯内的谷硫磷(Azinphos Methyl)：0.05mg/kg，取代蔬菜内的谷硫磷(Azinphos Methyl)：2mg/kg。　　绵羊肉内的多拉菌素(Doramectin)：0.02mg/kg，取代绵羊肉内的多拉菌素(Doramectin)：0.01mg/kg 　　猪脂肪内的马波沙星(Marbofloxacin)：0.05mg/kg 猪肾、猪肝及猪瘦肉内的马波沙星(Marbofloxacin)：0.15mg/kg 　　梨果内的灭克落(Myclobutanil)：0.1mg/kg 　　苹果、大麦、奶、梨及小麦内的唑菌胺酯(Pyraclostrobin)：0.02mg/kg；及哺乳动物脂肪、肾、肝及肉内的唑菌胺酯(Pyraclostrobin)：0.02mg/kg 及　　葫芦内的喹氧灵(Quinoxyfen)：0.01mg/kg (非食用皮)。

近期在做左氧氟沙星残留溶剂的验证，残留溶剂中有DMF和DMSO，因为左氧氟沙星很难气化，觉得还是做顶空好，但是左氧氟样品只溶于碱性溶液，如N－甲基吡咯烷酮，或是氢氧化钠溶液中，在酸性溶液中可能也可以溶解，但是DMF在酸性或是碱性条件下就会水解，根本没法做。请教大家应该如何去检测左氧氟沙星里的DMF呢？

各位大侠，有没有做过水产品中恩诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星残留的快速筛选测定 用的是胶体金免疫渗滤法

请问各位大侠，兽药残留检测中诺氟沙星-D5可以当诺氟沙星用来定量用吗？

泊洛沙姆188残留，一直做不出来，空白走来有干扰

这几天LC/MS/MS（thermo）在做沙星类药物，基质效应和回收率都不错，稳定性什么也挺好， 但没怎么考查残留。昨天才发现走，走完UOQ（2500NG/ML）后，在走空白针，有残留，信号和LLOQ一样大，内标也有残留。要冲好多针，才能冲干净，我的方法是100UL血样加1ML异丙醇 提取，100UL流动相复溶。为了让信号弱点，改成50血样，加1ML异丙醇 ，200体积流动相复溶。信号是下来了，还是有残留。 卸了柱子，用二通，进样针吸取UOQ后进样，在走空白样，还会有点残留，（那应该是进样针的问题了？？）。 我的流动相是（0.1%甲酸)水：甲醇（0.1%甲酸)。 走个梯度， 离子源清洗过了，洗液也换成纯乙腈了，走LLOQ在走空白样，还是有百分之几的残留。不知道有什么好办法。会不会是进样针有污染，冲不干净？请大家给点意见,谢谢，

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么？盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么？本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解，请把条件仪器和柱子写清楚点～～！谢谢～～！！！

Waters TQ-S 就用质谱直接进样先优化了质谱方法，后进样空白，环丙沙星峰就一直存在，基线响应10的3次方到4次方，环丙沙星5-6次方，其他化合物多冲一会后未见残留。空白溶剂更换过不同品牌不同纯度的试剂，均有。望高手分析一下

检测鸡肉样品中的磺胺和沙星类药物残留，用乙腈做提取液。发现一个奇怪的现象。如果加提取液摇匀后立刻提取，则回收较高，若放置一段时间后，再提取，回收降低。而且不是意外，每次都是这样。不知道有没有人遇到过相同或类似的情况。请各位高手多指教哦。

求：动物性食品中兽药恩诺沙星+环丙沙星残留检测方法 （农牧发[2003]236号）

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法可以测盐酸莫西沙星中残留溶剂乙酸么？盐酸莫西沙星中残留0.5%的乙酸，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定么？本人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]完全么了解，请把条件仪器和柱子写清楚点～～！谢谢～～！！！ [b]问题补充：[/b]盐酸莫西沙星会不会影响柱子呀？有没有预处理？

请教牛奶中氟喹诺酮残留的样品前处理方法，是SPE提取，用的是lc/ms测定，主要是氧氟沙星，诺氟沙星，环丙沙星，恩诺沙星，洛美沙星！

如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果，大家一起来交流下。我们做的结果是386~437，平均是412，回收率107。不知大家做得怎样，都上来交流下阿!

检测方法依照《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》（农业部1025号公告-14-2008）操作。测定牛肉中环丙沙星残留量，固相萃取柱处理，回收率很低，只有20%~30%之间，而且结果不稳定，做3个平行，第一个峰面积只有32；第二个峰面积很大1920，高得离谱，回收率计算出来都是500%；第三个，根本检测不出环丙沙星的峰。每个样品都是称取牛肉2g+25ug/ml环丙沙星对照溶液 100ul。请问测定牛肉中环丙沙星残留量，回收率高低关键在哪一步处理？固相萃取操作，洗脱液的流速控制在多少最合适？ 柱子没有活化好，是不是影响也很大？望不吝赐教，感激不尽！

求：农业部783号公告-2-2006 水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定

用农业部783号公告-2-2006水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的残留量 液相色谱法 的方法，大家做的回收率都做到多少？

找到了农业部783号公告-2-2006 水产品中的诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定 液相色谱法标准

在做水产品中喹诺酮类药物检测时，发现所做空白基质均有值，起初怀疑是基质问题。但换了另一个基质后，仍是有检出。同一个空白基质，第一针0.4ng/ml，第二针走流动相，没有值，第二针，2.7ng/ml，第四针0.6ng/ml。也怀疑过是恩诺沙星残留在了色谱柱里，但是所采用的柱子是新的。实验室也排查了试剂，旋转蒸发仪，进样瓶，鸡心瓶等等，但仍旧找不出问题所在。我们实验室研发人员出马，领导出马，也没能解决问题。请教各位，有没有遇到过类似的情况，又是如何解决呢

请问有人做过相关实验或者有文献资料的吗？在百度上看到好多超声波农药清洗机，号称99%去除农药，请问这个真实性到底有多大。另外找到了个超声波对苹果农药残留的资料研究者利用响应曲面法这种数学处理方法对影响超声波去除苹果中有机氯农药残留的关键因子及相互作用进行了分析，结果显示超声波处理条件对去除率影响依次为：功率、温度和时间，并且在超声波功率为609.16 瓦，时间为70.46分钟，温度为15.45℃的条件下，超声波处理对苹果中有机氯农药残留的理论去除率可达64.32%。通过实际验证试验，有机氯类农药残留的去除率达到了59.24%

日本厚生劳动省发布食安输发0624第4号通报：近日，根据2014年3月28日发布的食安输发0328第10号通报（于2014年6月13日修正为食安输发0613第4号通报），通过对相关产品所采取的强化监视检查的情况来看，将取消对于中国产养殖鳗鱼加工品（仅限于烤鳗鱼以及以鳗鱼为主料的其他食品）中恩诺沙星残留含量的强化监视检查。日本厚生劳动省在通报中称，今后对于中国生产的上述产品相关项目的残留含量检查项目将依照通常的监视检查体制进行检查。对于实行自主检查的进口商，仍然按照原有的检查体制进行。

那位同志有GB/T 22985-2008，能不能分享一下，谢谢，我的邮箱hms_422@163.com牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

农药的代谢物与残留毒性 　　上世纪60年代以来的研究进一步发现，除了农药本身以外，它的代谢产物也会出现残留毒性问题，一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道，在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件，研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的，这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究，还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后，又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg)，因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后，乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg)，其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论，即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高，但喷后几天，会出现一个甲胺磷残留的高峰，甲胺磷又是一种高水溶性的化合物，因此存在很高的风险性，不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg)，但当喷施到植物上1~2天后，会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg)，其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物，三唑酮代谢形成的烃基三唑酮，杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺，这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后，除了要进行农药母体化合物的残留测定外，还要对其主要的代谢产物，特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性 　　除了农药母体化合物和主要代谢物外，有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾，由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒，8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药，但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现，这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似，只相差一个氯原子、一个氢原子，因此在三氯杀螨醇加工工艺中，一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现，产品中滴滴涕的含量为3%~13%，因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此，1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物，二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求　　农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代，农药残留分析一般为ppm级，即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高，检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg，即十亿分之一)，甚至ppt级(ng/kg，即一万亿分之一)，如果以1g样品计算，最小检出量就需要相应达到纳克(ng，10-9g)级或皮克(pg，l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求，既要求测定的仪器有非常高的灵敏度，同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴，所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分，这些成分会对检测过程有很大的干扰，因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除，而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留，回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样，也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知，因此对样品的分析就显得非常复杂。

得到几份液相色谱法分析资料，刚刚整理好想和大家分享！1. 液相色谱法测试血浆中的氧氟沙星2. 液相色谱法分析废液酸中的乙酸3. 液相色谱法分析食物中残留农药（氨基甲酸酯类）

[font=Times New Roman]苹果是中国的第一大水果，面积和产量均居世界首位。苹果成为中国入世后最具有国际竞争力的农产品之一。目前，国际上对苹果中农药残留检测种类越来越多、检测限量越来越严，已成为非关税贸易壁垒的重要手段。苹果中农药残留已纳入美国、日本及欧共体各国的食品安全监测计划，年年进行例行监测。而中国是世界苹果生产第一大国，但不是苹果强国，其主要原因就是苹果的质量安全性严重制约了苹果的出口，其中农药残留超标是主要原因之一，为了确保苹果生产的质量安全，提高苹果在国际市场的竞争力，加强对苹果中农药残留检测分析、农药残留标准及农药残留控制技术的研究显得尤为重要。目前国内外对农药残留的去除方法很多，常用的有生物、物理和化学降解去除法，这些方法对农残都有不同程度的降解去除，且主要集中在对土壤和环境中农药残留的降解去除。而寻求一种能直接有效安全的去除苹果中有机氯农药残留，又不会对苹果的安全性造成影响、且对苹果本身品质影响很小的去除方法是当前鲜果产业亟需。目前，国内外应用超声波技术去除有机物都有大量的报道，并且认为超声波去除有机物主要依靠其机械效应、热效应和自由基效应等。但是这种超声波技术却没有在食品行业安全控制方面得以应用，相关研究也很少。　　　　为了建立一种安全有效的超声波去除苹果鲜果中的有机氯农药残留的技术方法，研究者利用超声波技术处理农药残留超标的苹果，通过研究达到有效安全去除苹果中的有机氯农药残留的目的，并且保证这种安全控制技术对苹果鲜果品质影响最小。[color=#f10b00]hotdoglet： 全文在六楼。[/color][/font]

求助：谁能够提供农业部公告第236号：动物源食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法--------高效液相色谱法啊？这个地址下载不了！http://yzc.ivdc.gov.cn/cljk/t20030219_19630.htm我的邮箱：yy2003yy2003yy@yahoo.com.cn

动物源性食品中兽药残留的检测兽药残留检测项目针对性比较强，往往只会检测某一种或某一类药物，这比较适合采用“保留目标化合物模式”进行净化，具有净化效果好、回收率高的特点。下表是选择SPE柱的指导办法:目标化合物类型推荐中性、弱酸和弱碱性药物比如氯霉素、磺胺、呋喃类代谢物等ProElut PLS亲水亲脂平衡柱酸性药物(含有羧基或酚羟基)比如沙星类药物ProElut PXA混合型阴离子交换反相柱碱性药物(含有氨基)比如磺胺ProElut PXC混合型阳离子交换反相柱强阴离子药物(含有磺酸基、磷酸基)ProElut PWA混合型弱阴离子交换反相柱强阳离子药物(含有季铵基)ProElut PWC混合型弱阳离子交换反相柱