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猫源性成分鉴定

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  • 【转帖】磁性硫化胶的成分鉴定

    磁性硫化胶的成分鉴定曹珍年  摘 要  用FT-IR和GC-MS方法分别检测磁性橡胶的热裂解液,结合Beilstein铜丝实验,对其并用胶成分和助剂进行鉴定。该方法可推广应用于其他并用胶。  关键词 红外光谱, 气相色谱-质谱, 热裂解, 磁性橡胶。Identification of a Kind of Magnetic RubberCAO Zhen-Nian( Analytical and Testing Center,South China University of Technology, Guangzhou 510641,P.R.China)  Abstract The components and additive of a kind of magnetic rubber were identificated, by using a new method that the pyrolyzates of the rubber were tested with FT-IR and GC-MS, and the rubber was tested with Beilstein experiment. This method can be used to idetify other rubbers.  Key word FT-IR, GC-MS, Pyrolyzate, Magnetic Rubber.1 前言  橡胶鉴定已有若干标准方法可以采用,例如国家标准GB 7764-87《橡胶鉴定 红外分光光度法》就是参照采用国际标准ISO4650-84《橡胶鉴定——红外分光光度法》制定的。该方法适用于生胶、硫化胶和混炼胶中单一聚合物的鉴定,对并用胶要求小比例的聚合物应不低于20%(m/m),否则往往不能检出。当光谱特征属于两种聚合物难以判断时,可能属于并用胶的试样,根据试验情况要用其他方法进一步验证,方可作出正确判断。  磁性橡胶是在橡胶混炼时加入粉状磁性材料制得的一种挠性磁体,既有一定磁性,又保持橡胶的性能,具有独特的优点,广泛应用于许多领域。磁性橡胶中磁粉用量一般远大于橡胶用量,磁粉粒径大约0.5-3μm。当橡胶成分不是单一胶种,小比例的聚合物低于20%(m/m)时,应用红外分光光度法鉴定其成分是很困难的。在分析一种橡胶成分仅占10%的磁性橡胶时,为了同时分析助剂和并用胶的成分,又尽量避免繁复的分离操作,保持热裂解红外光谱法的简捷,我们采用了热裂解橡胶样品——取热裂解液分别测试红外光谱和用气相色谱-质谱鉴定裂解产物的方法,结果是满意的。http://elec.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.articles/gpsys/gpsy99/gpsy9903/990332.htm来源:万方数据。

  • 【原创大赛】动物源成分鉴定之PCR技术

    【原创大赛】动物源成分鉴定之PCR技术

    随着人们生活水平的不断提高,食品安全变得尤为重要。对于肉制品中动物源性的检测成为现在的一个新的领域。往往会看到刷羊肉中掺杂鸭肉、牛肉干其实用的是貂肉等新闻。目前这项检测技术并没有完全普及实验室,今天和大家一起探讨一下运用PCR技术测定动物源成分(即动物源成分鉴定)。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]好多肉肉,不知道吃的是什么肉。[align=center][img=,400,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707130909_01_2362238_3.png[/img][/align][align=center][b] 一、实验室场地要求[/b][/align]PCR实验室的场地明显区分于化学检测。对于实验室要求符合《GB/T 19495.2-2004 转基因产品检测实验室技术要求》,要具备样品制备区、核酸提取区、扩增区和检测区四大功能区,并且对于各个工作区域的压力有一定的要求。我公司拥有完整的PCR实验室(如图),我们的方法开发也在这里进行的。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]请叫我摄影师!下面图片都是我拍出来的。[align=center]PCR检测室[/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707130912_01_2362238_3.png[/img] [/align][align=center]准备室[/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707130912_02_2362238_3.png[/img] [/align][align=center]提取室[/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707130912_03_2362238_3.png[/img] [/align][align=center]扩增室[/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707130912_04_2362238_3.png[/img] [/align][align=center]检测室[/align][align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707130912_05_2362238_3.png[/img] [/align][align=center][b]二、实验仪器设备[/b][/align]1.荧光定量PCR测定仪(博日 FQD-96A)2.普通PCR测定仪(博日 NPA-32)3.核酸测定仪(Thermo Narodrop)4.凝胶成像仪(勤翔 1850)5.粉碎机6.液氮及研磨装置7.恒温水浴锅8.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]9.电泳[align=center][b]三、试剂和耗材[/b][/align]1.动物基因组DNA抽提试剂盒2.无水乙醇3 .10×PCR反应液4 .dNTP5 .Taq酶6.引物7 .纯狗肉(阳性对照)、其他非狗肉相近动物源,如貂(阴性对照)8 .1.5mL离心管、枪头、PCR反应管[align=center][b][b]四、实验方法[/b][/b][/align][b](1)样品DNA的提取[/b]a、将约30mg的新鲜动物组织在液氮中充分研磨成粉末,并转移至1.5mL的离心管中。b、加入200μL 缓冲液GA,震荡至沉底悬浮,加入20μL Proteinase K,溶液混匀后,56℃放置直至组织溶解,期间混合样品2~3次。c、加入200μL缓冲液GB,充分颠倒混匀,70℃放置10min,溶液变清亮后,简短离心,去除管盖内壁的水珠。d、加入200μL无水乙醇,充分振荡混匀15s,简短离心,去除管盖内壁的水珠。e、将上一步所得溶液加入吸附柱CB3中,12000rpm离心30s,倒掉废液,将吸附柱CB3放回收集管中。f、向吸附柱CB3中加入500μL缓冲液GD,12000rpm离心30s,倒掉废液,将吸附柱CB3放回收集管中。g、向吸附柱CB3中加入600μL缓冲液PW,12000rpm离心30s,倒掉废液,将吸附柱CB3放回收集管中。h、重复操作步骤g。i、将吸附柱CB3放回离心管中,12000rpm离心2min,倒掉废液。将吸附柱CB3置于室温放置数分钟,以彻底晾干吸附材料中残余的漂洗液。j、将吸附柱CB3转入新的1.5mL离心管中,向吸附膜的中间部位悬空滴加50~200μL的洗脱缓冲液TE,室温放置2~5min,12000rpm离心2min,将溶液收集到离心管中,-20℃保存。[b](2) 定性PCR检测[/b]a、配制反应体系[table][tr][td][align=center]试剂名称[/align][/td][td][align=center]体积(μL)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10×PCR反应缓冲液[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]dNTP[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]上游引物[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]下游引物[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]Taq酶[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]模板[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]水[/align][/td][td][align=center]36.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总计[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][/tr][/table]b、反应程序[table][tr][td][align=center]变性[/align][/td][td][align=center]扩增[/align][/td][td][align=center]循环次数[/align][/td][td][align=center]最后延伸[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]94℃ 3min[/align][/td][td][align=center]94℃ 30S[/align][/td][td=1,3][align=center]35[/align][/td][td=1,3][align=center]72℃ 5min[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]58℃ 45S[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]72℃ 45S[/align][/td][/tr][/table]c、反应对照设置阳性对照:用纯狗肉所提的DNA作为模板阴性对照:用非狗肉,如貂肉等所提DNA作为模板空白对照:用配制反应体系的实验用水代替模板[b](3)凝胶电泳检测PCR产物[/b]a、称取1g琼脂糖,加入50mL TBE缓冲液,微波加热溶解。b、稍冷却后,加入5μL 4s Red Plus核酸染色,倒入制胶板,放置凝固。c、取5μL所提DNA和1μL 6×Loading Buffer混匀,加到点样孔中。d、100V电泳10min,然后将电压调至110V,电泳35min。e、凝胶成像观察电泳结果。[b](4) 限制性内切酶酶切及产物电泳检测[/b]如果PCR扩增产物电泳检测结果阳性,进行限制性内切酶酶切反应a、 反应体系[table][tr][td][align=center]试剂名称[/align][/td][td][align=center]体积(μL)[/align][/td][/tr][tr][td][align=left]酶切缓冲液[/align][/td][td][align=left]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=left] Hph I酶[/align][/td][td][align=left]2[/align][/td][/tr][tr][td] PCR扩增产物[/td][td]16[/td][/tr][tr][td][align=left]总计[/align][/td][td][align=left]20[/align][/td][/tr][/table]b、 反应条件37℃ 20min[b](5)结果分析与判定[/b]a、酶切后有目的基因条带,且阳性对照、阴性对照和空白对照均正确,可根据结果判定被检样品中含有狗源性成分。b、酶切后不含有目的基因条带,且阳性对照、阴性对照和空白对照均正确,可根据结果判定被检样品中不含有狗源性成分。c、如阳性对照、阴性对照、空白对照有一项不符合判定标准,则应重新试验。终于写完了,请大家多多支持!谢谢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif[/img][b] [/b]

  • 【原创大赛】绿茶特征香气成分鉴定

    绿茶特征香气成分鉴定 茶叶香气是决定茶叶品质的重要因子之一,也是其重要的感官评定指标。绿茶以“青香,鲜灵”的特征香气而深受广大消费者喜爱。GC-MS法的优点是发挥了气相色谱法对复杂混合物的高效分离特长及质谱在鉴定化合物中的高分辨能力, 实现了多组分混合物的一次性定性、定量分析。然而GC-MS只能给出食品香味成分的组成和含量, 无法确定对食品香味起作用的一些关键香味化合物。 香气强度可以用香气活力值 (OAV)来表示,以此描述各香气物质对食品香气的贡献程度。使用阈值的概念可以评价嗅感的强度,因为有些组分虽然在食品中的浓度高,但如果其阈值也大时,它对总的嗅感风味的贡献也就不会很大。因此,在判断一种物质在食品香气中所起的作用时,应该将仪器分析的香气物质的浓度和香气阈值综合考虑。如果香气活力值 (0AV)1,说明嗅觉器官对该香气物质无感觉或嗅不到该香气物质的气味。香气活力值越大,说明该香气物质越有可能成为特征香气成分。目前,该方法已被应用于茶叶、酒类、肉类、乳品、水果、茶等食品中关键香味成分的分析。1 材料与方法1.1 材料与仪器某绿茶:上海九星茶叶市场。1.2 实验方法 1.2.1 样品预处理准确量取400mL纯净水于一具塞锥形瓶中,于82℃水浴锅中平衡,至瓶内水温稳定为80℃(温度计测量);准确称量30g绿茶加入到锥形瓶内,浸泡10min(期间每隔2min摇匀一次);浸泡完成后迅速经纱网过滤,滤液即为样品液。1.2.2 顶空固相微萃取(SPME)将SPME萃取头在GC-MS仪的进样口老化,老化温度为250℃,老化时间为30min,载气流速为1.0mL/min。准确称取10 ml样品液,吸取10μL氘代愈创木酚(内标)于20 mL顶空瓶中,密封,水浴温度为50℃,插入经过老化处理的固相微萃取头,使萃取头处于样品之上1.4 cm,萃取30min后取出,迅速插入GC-MS联用仪的进样口,于250℃下解吸5min后进行GC-MS分析。1.2.3GC-MS测定条件 GC条件:色谱柱:INNOWAX,60m×0.25mm×0.25μm;载气:He;载气流速:1mL/min;进样模式:不分流;进样口温度:250℃;升温程序:45℃保持10min,以3℃/min升至120℃,再以5℃/min升至240℃保持20min;‚ MS条件:离子源:EI源;离子源温度:230℃;电子能量:70eV;质量扫描范围:30-350u;扫描模式:全扫描。1.2.4数据分析定性:由GC-MS分析得到的质谱数据经计算机在NIST11标准谱库的检索、保留指数和Amdis鉴定。定量:通过内标物质含量和出峰面积,计算相对含量。2.结果与分析 GC-MS分析得到230种挥发性成分(表中只列出69种)。如表1所示,含量较高的成分是heptanal,1-pentanol,(E)-2-pentenal,(E)-2-heptenal,benzaldehyde。而通过计算OAV值,鉴定出关键香气组分为44种 (OAV≥1)。在44种香气活性化合物中,OAV值大的为2-methylpropanal,其次为3-methylbutanal、(E)-2-heptenal,hexanal,indole等。比较两者数据,发现含量和OAV数值差异十分明显。比如,indole其含量仅为5.91ppb,但由于其阈值只有0.04ppb,结果OAV较大;而1-pentanol含量高达8931.61ppb, 但由于其阈值为5000ppb,结果OAV反而较小。 因此,在判断一种物质在食品香气中所起的作用时,应该将仪器分析的香气物质的浓度和香气阈值综合考虑,才能准确鉴定出对食品香气贡献大的成分。 Table 1 香气物质成分和OAV No Compounds RI Concentration (ppb) Thresholds (ppb) OAV Innowax Sample Sample 1 acetaldehyde 714 22.86 10 2.3 2 dimethyl sulfide 716 48.50 1.1 44.1 3 propanal 750 211.20 81 2.6 4 furan 774 12.04 11 1.1 5 2-methylpropanal 821 283.91 0.7 405.6 6 2-methylfuran 824 8.47 3500 0.0 7 butanal 832 67.50 17 4.0 8

  • 【原创大赛】应用吸附搅拌磁子和AromaOffice2D数据处理软件分析大红袍茶挥发性香气成分

    应用吸附搅拌磁子和AromaOffice2D数据处理软件分析大红袍茶挥发性香气成分大红袍,产于福建武夷山,属乌龙茶,品质优异。是中国非常有名特种茶。本文采用吸附搅拌磁子(SBSE)提取大红袍茶叶的香气香味成分,大体积冷却进样口CIS,热脱附TD3.5和气相色谱质谱法分析鉴定大红袍成分;利用AromaOffice2D风味物质数据库软件处理GCMS数据。此软件包含解卷积拆分共流出色谱峰和保留指数校正以及化合物的气味风味信息。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪,德国哲斯泰(Gerstel)的MPS Robotic Pro多功能自动进样系统,德国哲斯泰(Gerstel)的CIS4大体积冷阱分流/不分流进样口和TD3.5热脱附。吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mm,Gerstel)。1.2样品和标样样品:富硒大红袍茶叶(福建武夷山)。香气香味化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物和氯化钠来自安谱公司。1.3GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱:安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)惰性毛细管柱;升温程序: 40℃保持2 min,以5 ℃/min升至250℃,保持20 min;载气(He, 纯度99.999%以上)流速1.8mL/min;进样口:CIS-PTV大体积冷进样口,温度-30℃-250℃, 15℃/S;分流比11:1。TD3.5+:25-230℃, 100℃/min, 不分流,传输线温度:260℃MSD和ODP分流比为1:11.3.2质谱条件:电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度250℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。EMV: 1158V。1.4数据处理软件:AromaOffice2D 风味物质数据库软件(哲斯泰Gerstel, K.K)1.4样品的提取处理及分析方法样品的提取处理:取1g大红袍茶叶,加50ml沸水冲泡。放凉后,取6g茶水于20ml顶空瓶,加入1.8g氯化钠,放入磁力吸附搅拌子,提取1小时。用超纯水冲洗干净,用干净的无尘纸巾吸干,放入TD3.5+热脱附的小管,运行序列,进行热脱附。在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS,获得正构烷的保留时间,用于软件计算保留指数。2 结果与讨论2.1 实验结果下面为富硒大红袍茶水的总离子色谱TIC图:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110071206202600_320_1615838_3.png图1 富硒大红袍茶水的总离子色谱TIC图2.2数据处理:MS鉴定未知物最常用的办法就是未知物的质谱与质谱数据库中标准谱图进行对比。基于相似度,检索功能可提供一个按相似系数由高到低的匹配列表。相似度越大,检索的正确的可能性就越高。天然香气香味样品往往含有大量的异构体。对于异构体,同系物和结构特征相似的化合物,由于其质谱图非常相似,谱库检索结果匹配度,排列次序都很接近,检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同,但保留时间只能在特定色谱条件下不变,而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下,两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数(或保留时间)和相同的质谱图的不可能性极小。所以在谱库检索的基础上,用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。AromaOffice2D风味物质数据库软件有来着十万条以上的参考文献的上万条化合物的保留指数和气味信息,可以进行快速方便检索。例如通过名称,CAS号码,化合物化学式,关键词等来检索不同色谱柱RI值和气味(或风味)信息,相关来源文献等。也可以同时应用保留指数(RI)和质谱(MS)来快速方便的鉴定香气香味化合物。软件可以嵌合在安捷伦的MS化学工作站或Masshunter的未知物分析上面进行质谱谱库检索和自动计算保留指数值,并对比保留指数。并可以给出化合物的香气描述。还可以进行解卷积处理。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110071206205964_4707_1615838_3.png图2 嵌入MS工作站AromaOffice 2D的1D模式的菜单软件可以对单个色谱峰进行检索。可以对TIC进行气味化合物总体鉴定。在完成集成即质谱匹配后,所有峰的候选化合物的保留指数值(RI)及CAS号码也被导入软件,并与AromaOffice2D数据库已经有的平均RI进行对比。显示匹配条目数,RI相差数值,以及所鉴定化合物的气味特征。示例如下:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110071206208313_6478_1615838_3.png图3 Aroma Search检索结果示例表头注释:No色谱峰编号,RT保留时间,TIC上面计算的RI,Area峰面积,Area%峰面积百分比,Cnt AromaOffice匹配的条目数,RI-Ave平均保留指数,RI-Diff实际测定保留指数和AromaOffice数据库保留指数的差值,Hit匹配度,CASNo CAS号码,Formula分子式,Character气味特征,Name(MS Library)数据库化合物名称,Name(Aroma-DB) AromaOffice库的化合物名称。可以根据保留指数差异和质谱匹配度来进一步筛选确认。可以把检索结果导入excel,进一步对比匹配度和保留指数来确认化合物。下表为经过核对的鉴定结果。表 AromaOffice2D鉴定结果少部分匹配度较低是因为本底干扰,正向匹配度虽然低一些,但反向匹配度很好,确认之后保留结果。从上表看出,鉴定了159种风味化合物。含量最高的化合物是jasminlactone。含量最多化合物有2-methylbutanal,methyl heptenone,linalool oxide,heptadienal,Hotrienol,N-methyl-formyl-pyrrole,phenylethyl alcohol,Benzylcynanide,delta-undecalactone,jasminlactone,dihydro actinidiolide,methyl jasminate,Indole等。头香Dimethyl sulfide。Indole和Skatole的味道很强。吡咯和吡嗪类化合物烘培的香气很浓。各种萜烯,醛类,醇类,酮类,酯类,内酯,酚类,含氮化合物吡咯和吡嗪等,在此不一一例举讨论。对于样品基质复杂,其香气成分测定需要一种简单快速,无溶剂或少许溶剂的提取富集技术。和一般LLC,SDE,SPE,SAFE等样品提取制备方法相比,搅拌棒吸附萃取(SBSE)是一种无溶剂的用于萃取和浓缩痕量有机物的技术。其灵敏度高,重现性好,样品用量少,操作简单快速,非常适合茶水风味化合物的测定。在茶水中适当加入氯化钠有助于更多极性化合物的提取,对比不加氯化钠处理,加入氯化钠峰会多一些,高一些。如果使用顺序搅拌子的结果会更好一些。

  • 【原创大赛】一瓶未知液体的主成分鉴定

    【原创大赛】一瓶未知液体的主成分鉴定

    一瓶未知液体的主成分鉴定 一天收到一瓶未知液体测试主成分,客户只说是一瓶清洗剂,包装的比较好,外部也是用黑色塑料袋裹住。先让张图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411171826_523408_2042772_3.jpg 那到实验室,一打开瓶子,看到有烟往外冒,同时一种刺鼻的味道。看到这画面有点怕了,到底是什么东西,会不会爆炸呢,再三和客户确认,客户最后换是说是一种清洗剂,最后加了一句说是有机物。没办法要给客户检测,那就硬着头皮开始尝试了。先用FT-IR测试下。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411171827_523409_2042772_3.jpg从图上看,可能是一种氨类混合物,样品比较容易吸水,谱图上水的干扰比较厉害。在上GC-MS测试下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411171829_523413_2042772_3.jpg 从图上看,都是32的碎片例子,谱图匹配出来是肼,但匹配度比较低,只能说明和红外的测试结果一致。通过百度百科查找肼 肼又称水合联氨,具有强碱性和吸湿性。纯品为无色透明的油状液体,有淡氨味,在湿空气中冒烟,具有强碱性和吸湿性。工业上一般应用含量为40%--80%的水合肼水溶液或肼的盐。水合肼液体以二聚物形式存在,与水和乙醇混溶,不溶于乙醚和氯仿。 通过对肼的理化性质进行看符合有淡氨味,在湿空气中冒烟,用PH试纸检查,符合具有强碱性,用FTIR分析看到很强的水峰符合具有吸湿性。与水和乙醇混溶,不溶于乙醚和氯仿这个也符合。 最后可以证明这瓶液体的主成份就是肼。

  • 【求助】洗发水的成分鉴定

    有同学从国外带回一瓶洗发水,需要鉴定其成分。现急求高手指导鉴定其成分的具体方案!希望有此业务的单位或个人能在此留言或者与我们联系:02034027341 13710065255同时急求有兴趣的单位或者个人合作开发新的品牌化妆品

  • AMDIS只鉴定30%的成分?

    做的挥发油用AMDIS鉴定后给出了41个成分,但是41个成分的Amount之和加起来只有30%,怎么没有100%啊?难道还有70%的都没有解出来吗?希望各位前辈老师有时间给予解答,谢谢!

  • 橡胶和弹性体产品成分的定量分析

    成分分析:指通过微观谱图对产品或样品的成分进行分析,对各个成分进行定性定量分析的技术方法。 通过简单的溶解—沉降、蒸馏、萃取、离心和灼烧等预处理,对聚合物中量大组分,如基体、填料等,有时即可达到较好的分离效果。 分析对象: 橡胶产品。具有可逆形变的高弹性聚合物材料。橡胶是橡胶工业的基本原料,广泛用于制造轮胎、胶管、胶带、电缆及其他各种橡胶制品。一般指聚合物部分,增塑剂,无机填料、增强材料等成分的定量分析。不包括微量的助剂成分,如果需要对微量的助剂进行定量,需要说明再评估。 分析手段: FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF、高温灼烧、化学分离等SGS分析测试中心应用先进的科学仪器,积累多年实践经验,对各种材料进行定性及半定量的成分分析,曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据,更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数! 测试项目类型测试方法红外光谱法(FTIR)测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析(污染物分析)显微红外法Latex Free(是否含天然乳胶)PGC-MS,UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用(PGC-MS)测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、

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    2015年10月9日新发布了GB/T 32132-2015《动物性材料(羊毛、羊绒、鸭绒、鹅绒)属性DNA鉴定方法 实时荧光PCR法 》,此标准将于2016-11-01实施。本标准规定了羊毛、羊绒、鸭绒、鹅绒动物性材料中DNA 成分实时荧光PCR定性检验方法。 本标准适用于动物性材料中羊毛、羊绒、鸭绒、鹅绒等动物源性DNA 成分的鉴定。

  • 【原创大赛】中药穿心莲药效成分的提取和分离鉴定

    【原创大赛】中药穿心莲药效成分的提取和分离鉴定

    中药穿心莲药效成分的提取和分离鉴定 常用中药穿心莲为爵床科穿心莲属植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees.的干燥地上部分,秋初茎叶繁盛时采割,晒干。《中华人民共和国药典》(2010版 一部)记载穿心莲:苦,寒;归心,肺,大肠,膀胱经。具有清热解毒,凉血消肿之效,是一种来源广,毒副作用少的常用中草药。临床上常用于治疗感冒,扁桃体炎,支气管炎,急性菌痢,胃肠炎等多种感染性疾病。全世界穿心莲属约有20种,中国约有5种,其他四种为刺穿心莲A.echioides Nees,疏花穿心莲A. laxiflora (Bl.)Lindau,西穿心莲A.serpyllifolia Wight和魏氏穿心莲A. wightiana Arn.exNees,均为药用植物。穿心莲始载于《岭南采药录》,原产于热带及亚热带地区,由华侨引种,现国内华东,华南及西北均有栽培。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408281115_511937_2217446_3.jpg 穿心莲属植物大都具有良好的药理作用,我国用药多为穿心莲,历代本草书中都对穿心莲的药理作用有记载:《泉州本草》“味苦,性寒,无毒”;“入心,肺二经”。常用于抗菌、抗病毒、舒血管降血压。临床上多用于治疗各种感染性疾病、钩端螺旋体病、肠伤寒、毒蛇咬伤等。 药理作用:包括抗菌,抗炎,解热作用;对心肌缺血具有保护作用;减轻心肌缺血再灌注损伤(IRI)的作用;降压作用;对血管内皮细胞的保护作用等。 临床应用:穿心莲在临床上主要用于治疗心血管疾病,急性上呼吸道感染、婴幼儿慢性腹泻、胃炎和烧伤,并用以辅助药物流产。合用其他中药时,对急性黄疸性肝炎、神经性皮炎、湿疹、血栓闭塞性脉管炎、鼻衄、口腔出血、小儿消化不良、痢疾等疾病的疗效也很好。 文献报道,穿心莲的主要成分为二萜内酯类和黄酮类化合物,其中二萜内酯类成分为穿心莲的主要药效成分。本试验意在从中药穿心莲中提取并分离得到该类成分,并对其作出化学成分的鉴定,开发潜在的先导化合物为进一步开发新药奠定基础。 实验仪器与材料:熔点用YANACO MP-S3熔点测定仪(Yanaco AnalyticalInstruments, Kyoto)测定;紫外光谱用3D-HPLC中PAD检测器测定;ESI-MS采用Agilent 1100-LC/MSDTrapSL mass spectrometer (Agilent, USA) 测定;核磁共振谱采用Bruker ARX-300和 Bruker ARX-600型核磁共振谱仪(Bruker, German)测定;分析型高效液相色谱:①泵为Waters 600 controller (Waters, USA), 检测器为Waters 996 photodiodearray detector (Waters, USA),色谱柱为安捷伦SB-C184.6 umx150mm制备型高效液相色谱:①泵为PU-986 intelligent prep. pump (JASCO,Japan), 检测器为UV-975 intelligent UV/VISdetector (JASCO, Japan),旋转蒸发仪(EYELA);循环水式多用真空泵(郑州长城);实验材料穿心莲药材

  • 【资料】中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究(51讲 待续)

    【资料】中药和相关植物中挥发性成分的气相色谱分析研究(51讲 待续)

    [B][center]中药和相关植物中挥发性成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析研究(1) 国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应用新进展[/center][/B]这一讲座是有关中药和相关植物中挥发性成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析研究的综述报告,它的浓缩性综述论文发表在《分析试验室》,2005,24(4)上。这一讲座是对这一综述的展开性的详细报告的第1部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是中药中挥发性成分分析十分有用的方法,特别是把GC/MS用于挥发性成分的分析,是对重要表征和鉴定的有效手段,所以有大量文章发表。表 1 是中药和相关植物中挥发性成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的第1部分。 表 1 中药和相关植物中挥发性成分的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析(1) [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911061651_182265_1912472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911061651_182266_1912472_3.jpg[/img]例如:在川芎挥发油成分研究中[1]使用了下面的色谱条件:色谱条件:HP-5 30 m x 0. 25 mm石英毛细管柱柱温:50℃--*240℃,升温速度lO℃/min,载气为高纯氦气,柱前压20 kPa,进样口温度240℃质谱条件:EI离子源,离子源温度240℃电子能量 70ev,电子倍增器高压 1100V,质量扫描 30- 400 u,GC-MS 传输线温度240℃,运行时间 35 min.得到的总离子流图见图 1-1[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911061652_182267_1912472_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911061652_182268_1912472_3.jpg[/img]

  • [求助]请教如何分离鉴定洗发水成分

    有朋友从美国带回来一瓶洗发水,想鉴定其成分。听说打红外谱可以帮助鉴定,但由于成分复杂,打出来的谱是一个混合谱,不能确定具体的组成。因此我想是否应该先将这瓶洗发水做分离纯化,然后再逐一鉴定。那么究竟该用什么色谱柱合适呢?还有,不知大家有没有更好的方案呢?

  • 水样中有机物成分鉴定

    大家好: 我这边有一个水样,水分含量大概98%,剩下2%左右是有机物成分。本想通过GC-MS来鉴定。但由于水量太高,进样怕对质谱检测器有影响。想请教下针对该类水样如何进行前处理达到可以做GC-MS的分析目的?或者请教大神还有哪些更好的分析手段不?在这里请教下大家,谢谢了!

  • 水样中有机物成分鉴定

    大家好: 我这边有一个水样,水分含量大概98%,剩下2%左右是有机物成分。本想通过GC-MS来鉴定。但由于水量太高,进样怕对质谱检测器有影响。想请教下针对该类水样如何进行前处理达到可以做GC-MS的分析目的?或者请教大神还有哪些更好的分析手段不?在这里请教下大家,谢谢了!

  • [求助]请教如何分离鉴定洗发水成分

    有朋友从美国带回来一瓶洗发水,想鉴定其成分。听说打红外谱可以帮助鉴定,但由于成分复杂,打出来的谱图为混合峰,不能确定具体的组成。因此我想是否应该先将这瓶洗发水做分离纯化,然后再逐一鉴定。那么究竟该用什么色谱柱合适呢?还有,不知大家有没有更好的方案呢?

  • 【分享】一篇文章《 加压毛细管电色谱法在鉴别圆珠笔油墨中的应用》

    加压毛细管电色谱法在鉴别圆珠笔油墨中的应用黄晓晶 , 黎 路 , 李 鹏 , 张玉奎 , 阎 超(1.上海通微分析技术有限公司,上海201203;2.中国科学院大连化学物理研究所,辽宁大连116023)摘要:采用加压毛细管电色谱法对不同圆珠笔油墨样品进行分析。实验结果表明,不同样品在成分及含量上有较大的差别,可作为检验和比对圆珠笔油墨种类的参考依据。该方法的精密度及重复性良好,可为刑事侦查领域中笔迹检验及油墨鉴别提供一个全新的方法。关键词:加压毛细管电色谱(pCEC);圆珠笔油墨(ball pen ink);鉴定(identification)中图分类号:0658 文献标识码:B 文章编号:1000—8713(2007)03—0437—02 栏目类别:技术与应用下载链接:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155611.shtml

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法 分析康酿克油的芳香性成分

    【原创大赛】气相色谱-质谱法 分析康酿克油的芳香性成分

    气相色谱-质谱法分析康酿克油的芳香性成分摘要:采用水蒸气蒸馏法从葡萄酒压榨渣中蒸馏提取得到精油。其气味芳香宜人。我们首次利用气相色谱-质谱联用分析其芳香性成分,通过NIST谱库检索,结合自建谱库,鉴定了其中38个组分,采用峰面积归一化法确定了各组分的质量分数,占色谱总流出峰面积的96.1%。芳香性成分主要为酸类,酯类。占总成分的99%左右。本项研究为康酿克油的开发利用奠定了基础。关键词:康酿克油 气相色谱-质谱Abstract: By steam distillation from the Wine squeezing slag extractedessential oil distillation. The smell fragrant. We first analysis the aromaconstituents using gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).Basedon the spectra search function of GC-MS with the aid of gas chromatographicretention rules,38 constituents were identified successfully. The relativecontent of the compounds were determined with peak area normalization method.The identified compounds constitute more than 96.1% of the total ion current.Esters are major constituents in the essential oil, representing 99%of thetotal contents. The basis for further developing the Cognac oil had been provided. Keywords: Cognac Oil, GC-MS 葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁经过发酵酿成的酒精饮料。通常分红葡萄酒和白葡萄酒,气泡酒,三种。前者是红葡萄带皮浸渍发酵而成;后者是葡萄汁发酵而成的. 法国最古老的超一级酒庄是吕萨吕斯酒堡。我国葡萄酒的酿造起步较晚,但是进步很快。天津王朝葡萄酿酒有限公司就是一家很具规模的中法合资公司。天然康酿克油为制造葡萄酒时,在酒泥或压榨渣中提取的一种副产物,经过精馏可以得到纯度很高的精油。本实验首次对天然康酿克油的芳香性成分进行系统分析,为康酿克油的开发利用奠定了基础。1 实验部分1.1 材料和方法取天津王朝葡萄酿酒有限公司生产基地酿酒后的葡萄压榨渣1000g,进行水蒸气蒸馏。所得油层和水层用乙醚萃取3次,合并乙醚萃取液,用无水硫酸钠进行干燥,挥发掉乙醚后得到黄绿色蜜甜香且有葡萄酒香气味的精油,得油率约为0.08%(w/w)。1.2 仪器和实验条件仪器:气相色谱-质谱联用仪,型号:6890-5975(美国安捷伦公司,带自动进样装置)色谱条件:HP-5毛细管柱,(60m*0.25um*0.25nm,Agilent公司)以氦气为载气,恒流流速1.0mL/min,进样口250℃,分流比100:1,进样量0.2uL,升温程序:50℃保持5分钟,以3℃/min升到180℃,然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10分钟质谱条件:接口温度280℃,电离方式EI,电子轰击能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃。溶剂延迟4min,全扫描范围33-330amu,NIST05谱图与自建谱库检索。2 结果与讨论2.1 分析结果按上述条件对康酿克油进行GC-MS分析,经计算机检索NIST05标准谱库与自建谱库,也结合人工解析和查对先关资料 ,鉴定了其中38个成分,用面积归一化法计算出各成分的相对含量,结果见表1.表1 康酿克油的化学成分和相对含量 序号 保留时间/min 成分名称 分子式 相对含量 % 1 5.050 3-甲基丁醇 Isoamyl alcohol C5H12O 0.384 2 5.587 丁酸 Butyric acid C4H8O2 0.010 3 5.816 丁酸乙酯 Butyric acid ethyl ester C6H12O2 0.241 4 6.084 乳酸乙酯 Ethyl lactate [align=

  • 【讨论】《建筑材料放射性检验员》中、高级国家职业资格鉴定

    这个建筑材料放射性检验员证有没有用?有多少地方要求有这个的?关于第四期建材放射性检测技术人员任职技能暨《建筑材料放射性检验员》中/高级国家职业资格鉴定的通知各有关单位:根据《中华人民共和国劳动法》、国务院《工业产品生产许可证条例》和国家实行职业资格证书制度的有关规定,建材行业放射性岗位人员须参加专门培训、考核,取得《职业资格证书》方可上岗。《职业资格证书》是劳动者具有从事本岗位所必备的学识和技能证明。是劳动者求职、任职的资格凭证,是用人单位招聘、录用劳动者的主要依据。为了帮助各单位培养和吸纳更多持有《职业资格证书》的高技能专业人才,全面规范和提升建材行业放射性检测从业人员的技术水平,国家建筑材料质量监督检验中心和国家建筑材料工业放射性及有害物质监督检验测试中心联合开展《建筑材料放射性核素检验员》国家职业资格鉴定工作。现将培训和考试时间、申报条件、报名方法等通知如下:一、培训鉴定对象各建材检测机构、质检站、生产企业的管理人员和从事放射性检测及能谱仪等仪器操作的相关工作人员;以及已取得初级职业资格证书的人员。二、申报条件申报中级国家职业资格鉴定必须具备下列条件之一: ①已取得初级职业资格证书,本工种(专业)连续工作5年以上;②未取得初级职业资格证书,本工种(专业)连续工作8年以上;③在经批准的技工学校、中等专(职)业学校的毕(结)业生;④大专院校部分以技能为主专业的毕(结)业生。2、申报高级国家职业资格鉴定必须具备下列条件之一:①取得中级《职业资格证书》后,本工种岗位连续工作5年以上;②高级技工学校、职业培训学院、职业技术学校的毕(结)业生;③未取得中级《职业资格证书》在本工种连续工作13年以上的人员;④未取得中级《职业资格证书》,但在本工种连续工作满5年以上的中等职业学校的毕(结)业生,或非职业院校(专业性强)的高等院校毕业生。三、鉴定培训方式和取得证书条件1、报到时发放职业资格鉴定学习教材,会议由国家职业技能鉴定中心和建材放射性国家级专家教授进行授课;采取互动交流、授课与提问相结合的方式。2、报考人员通过全部课程培训后,参加职业资格鉴定理论考试及实操考核,理论知识采取闭卷笔答考试的方式,满分100分,60分及格;操作技能考核采取实际操作加问题解答的方式、满分100分,60分及格。两项均合格后颁发全国通用的中华人民共和国人力资源和社会保障部统一核发的《[font=仿宋_GB

  • 【原创大赛】固相微萃取气质联用分析新疆雪菊的挥发性成分

    【原创大赛】固相微萃取气质联用分析新疆雪菊的挥发性成分

    摘要:目的:建立新疆雪菊挥发性成分的分析方法,鉴定其化学成分。方法:利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)吸附新疆昆仑雪菊中的挥发性成分,色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析鉴定,并用峰面积进行归一化定量。结果:从雪菊中共分离出54个峰,鉴定出其中的47种化学成分,占总峰面积的95.88%。雪菊中主要挥发性成分为3-蒈烯、1,3,8-对-薄荷三烯、α-柠檬烯、马鞭草烯醇、香芹酮等。结论:建立的方法分离度好,准确、可靠,为新疆雪菊挥发性成分的研究提供了分析方法关键词:固相微萃取;气相色谱-质谱联用;雪菊;挥发性成分新疆雪菊,学名为两色金鸡菊(Coriopsis ticntoria Nutt)是菊科金鸡菊属一年生草本植物的干燥头状花序,在新疆主要分布于田地区海拔高3000米左右的昆仑山区,有较丰富的野生资源。长期以来,新疆雪菊在民间应用较为广泛,被当地居民当花茶饮用,新疆维吾尔医院也作为一种维药材应用,具有清热解毒、活血化瘀、和胃健脾之功,用花泡茶饮,可治疗燥热烦渴、高血压、心慌、胃肠不适、食欲不振、痢疾及疮疖肿毒,有非常好的民间应用基础与开发前景。固相微萃取(solid phase micro extraction,SPME)具有操作简捷、携带方便、灵敏度高、无需使用有机溶剂,可以与多种现代分析仪器联用等优点,通过吸附洗脱技术,富集样本中的挥发性和半挥发性成分,集采样、萃取、浓缩、进样为一体,使得样品处理及分析操作过程简单化。自1990年Pawliszyn首次提出以后,已广泛应用于新鲜水果、咖啡、茶、酒类、植物天然产物和中草药等有效成分分析检测。目前对于雪菊化学成分的研究已有相关报道,主要是黄酮类化合物分离纯化的研究;总多糖、总皂苷、总黄酮的定量研究;以及采用气质联用法对雪菊中的脂肪酸进行研究,而采用固相微萃取-气质联用法对挥发性成分的研究未见报道。本实验采用固相微萃取技术提取雪菊中的挥发性成分,然后用气相色谱质谱联用仪分析,通过NIST质谱库提供的检索功能,鉴定出雪菊中挥发性化合物的成分及相对百分含量,目的是研究快速检测的方法和条件,以此全面的了解雪菊中的挥发性成分,为今后建立不同产地雪菊挥发性成分的色谱图库和科学评价鉴定雪菊品质奠定基础,为开发和综合利用新疆雪菊资源提供一定依据。1 实验部分1.1 仪器与材料气相色谱—质谱联用仪(Perkin Elmer珀金埃尔默,Clarus500);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB 65μm)固相微萃取头(美国SUPELCO公司)、聚二甲基硅氧烷萃取头([font=Ti

  • 绝缘耐压仪和接地连续性测试仪检定

    我们公司被审,审核老师说绝缘耐压仪和接地连续性测试仪属安全类设备,属国家强检设备,需检定。但我们公司咨询了当地计量所,计量所回复是我们公司绝缘耐压仪(上限10KV)和接地连续性测试仪(60A)量程超出他们的业务范围,不能检定,谁能告诉我这个菜鸟,我们这个量程能检定吗?

  • 阻锈剂成分检测|阻锈剂成分鉴定

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39642.html[/url][font=&][size=16px][color=#333333]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]JK-H2O(A)复合氨基醇钢筋阻锈剂是以离子态或气态吸附到钢筋表面,由于钢筋的电场非常强,因此这些阻锈剂分子是朝向钢筋方向吸附的,到达钢筋表面后即与钢筋反应形成类似铁锈的化学膜,但这一化学膜是相当钝化的,不会象铁锈一样容易溶于水而流失。阻锈剂检测范围钢筋阻锈剂、混凝土阻锈剂、防腐阻锈剂、有机阻锈剂、氨基醇阻锈剂、螺纹钢阻锈剂等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]阻锈剂检测项目成分检测、主要成分、组成成分、化学成分、有效成分、素分析、异物分析、未知物成分鉴定、指标检测、抗裂防水、密度、细度、pH值、总碱量、氯离子含量、抗压强度、凝结时间、抗渗性、防锈性能试验、盐水浸渍试验、电化学综合试验、盐水浸烘试验等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]阻锈剂[/td][td]钢筋混凝土阻锈剂[/td][td]JT/T 537-2018[/td][/tr][tr][td]阻锈剂[/td][td]钢筋混凝土阻锈剂[/td][td]JT/T 537-2004[/td][/tr][tr][td]阻锈剂[/td][td]混凝土防腐阻锈剂[/td][td]GB/T 31296-2014[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]阻锈剂检测流程1、沟通需求:了解待检测项目,确定检测范围;2、报价:根据检测项目及检测需求进行报价;3、签约:签订合同及保密协议,开始检测;4、完成检测:检测周期会根据样品及其检测项目/方法会有所变动,具体可咨询检测顾问;5、出具检测报告,进行后期服务;

  • PT 推荐 | LGC 素食食品中动物源性DNA的鉴定国际能力验证

    PT 推荐 | LGC 素食食品中动物源性DNA的鉴定国际能力验证

    [font=&][size=14px][color=#333333]ISO于2021年3月新发布的标准ISO 23662《适用于素食主义者或严格素食主义者的食品和食品配料以及标识和声明的定义和技术标准》规定了适用于素食主义者(包括乳蛋素食者、蛋类素食者和乳类素食者)或者严格[/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#333333]素食主义者的食品和食品配料的技术要求,以及食品标识和声明的技术要求。[/color][/size][/font][color=#262626]LGC 深耕国际能力验证领域多年。其中运营的[/color][b][size=17px][color=#e39341][size=14px]食品化学质量能力验证计划[/size][size=14px] QFCS[/size][/color][/size][/b][color=#262626]专为提高食品中一系列分析物检测的质量和可比性,获UKAS认可(CNAS互认),提供多个食品基[/color][color=#333333]质。[/color][font=&][size=14px][color=#333333]不管出于何种动机选择了素食,人们在购买时都是希望自己所得皆所愿。LGC QFCS 目前提供多个食品掺假加鉴定能力验证样品,其中包括[/color][/size][/font][size=14px][b][color=#e39341]PT-FC-848 素食食品中动物源性DNA的鉴定。[img=,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304061217395680_1020_3205582_3.png!w690x226.jpg[/img][img=,690,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304061218115864_2282_3205582_3.png!w690x168.jpg[/img][/color][/b][/size]

  • 【原创大赛】折耳根挥发性成分的GCMS分析

    【原创大赛】折耳根挥发性成分的GCMS分析

    折耳根挥发性成分的GCMS分析 前言折耳根,为三白草科植物蕺菜(Houttuynia cordata Thunb.)的带根全草,因为有臭腥味,也叫鱼腥草。产于我国长江流域以南各省。其性味辛寒,入肺、肝经,有清热解毒,行水肿,利尿通淋,祛淤生新之功,为中医临床治疗肺痈的要药。药理研究表明,鱼腥草对卡他球菌、流感杆菌、肺炎球菌、金黄色葡萄球菌均有明显的抑制作用,能延缓小白鼠实验性结核病变的发展,延长小白鼠的寿命;能促使毛细血管扩张,增加血流量,增加尿液分泌,还有止痛、止血、促进机体组织再生和抗辐射等作用。本文采用同时蒸馏萃取法提取折耳根的挥发性组分,用气相色谱质谱法分析鉴定;利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰,得到更纯净的质谱图,更利于下一步质谱检索的工作;并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。并使用动态范围宽的FID来定量。借用百度一张图片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310022228_469063_1615838_3.jpg1试验部分1.1 仪器与装置美国惠普HP5890plus/5972A气相色谱-质谱联用仪,带FID检测器。1.2样品和标样样品:折耳根鲜草,采集于自成都某地。所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱:安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序:60℃,以3 ℃/min升至250℃,保持68 min;载气(He,纯度99.999%以上)流速1.6 mL/min;进样口温度250℃,分流进样,分流比40:1; 进样量:1μl。检测器:FID,氢气:30ml/min, 空气:350ml/min, 尾吹:N2,30ml/min, 温度:270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度250℃;离子源温度230℃;四级杆温度150℃。SCAN扫描范围:29-400。1.4样品处理及分析方法采用同时蒸馏萃取法(SDE),把100g[fon

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