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毛发皮质醇提纯方法

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  • 甲基培尼皮質醇杂质的作用

    甲基培尼皮質醇杂质的作用

    在甲基培尼皮质醇的制造过程中,可能会生成一些杂质。这些杂质可能会出现在原料中,也可能在制药过程中的化学反应中产生。不论其来源,杂质的存在都可能影响到药物的质量、安全性和疗效。例如,甲基培尼皮质杂质可能增加药物的毒性,或导致不良反应。同样,杂质也可能对甲基培尼皮质醇的药效产生影响。因此,制药公司必须在生产过程中严格检测和控制这些杂质。检测和控制药品中的杂质是药品质量控制的重要组成部分。CATO标准品对杂质的研究不仅有助于保证药品的质量和安全性,也可以为优化制药过程提供参考。比如,通过对杂质的研究,可以找到产生这些杂质的原因,从而改进制药过程,减少杂质的生成。[img=,600,588]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052058222428_1748_6381668_3.png!w600x588.jpg[/img]

  • 进样样品有杂质,如何提纯?

    请教大家,我的反应物进样GC-MS的时候显示有三个杂质,我的反应物是 4-chlorobiphenyl这三个杂质分别是 biphenyl ; 3-ethyl biphenyl; 4,4'-dichlorobiphenyl。为了不影响实验结果,我想想办法把这三个杂质去掉,尽量再提纯,虽然反应物买来的时候供应商说他们的纯度98.8%,但随着储存的时间长,貌似纯度越来越低了,以至于实验完了我没法判断我的产物是来自我的反应物还是这些杂质。请问大家有什么好方法来提纯我的反应物吗? 这几个物质结构相近,沸点也相差没有那么多。 虽然这个提纯的知识点高中就学了,但看了一遍竟然觉得没有一个可操作性强的……先行谢过各位大侠!!

  • 分离和提纯常用的化学方法

    分离和提纯常用的化学方法1.加热法:当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出去。如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法:在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时,应注意后加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新的杂质。如,加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。 3.酸碱法:被提纯的物质不与酸碱反应,而杂质可与酸碱反应,用酸碱作除杂试剂。如用盐酸除去SiO2中的CaCO3,用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。 4.氧化还原反应法:如果混合物中混有还原性杂质,可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。如将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,以除去FeCl2杂质;同样如果混合物中混有氧化性杂质,可加入适当的还原剂使其被还原为被提纯物质。如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,以除去FeCl3杂质。 5.转化法:不能通过一次达到分离目的的,需要经过多次转化,将其转化成其它物质才能分离,然后再将转化的物质恢复为原物质。如分离Fe3+和Al3+时,可加入过量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,过滤后,再加入盐酸重新生成Fe3+和Al3+。在转化的过程中尽量减少被分离物质的损失,而且转化物质要易恢复为原物质。 6.调节pH法:通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。如,在CuCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于FeCl3的水解,溶液是酸性溶液,就可采用调节pH的方法将Fe3+沉淀出去,为此,可向溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3。 7.电解法:利用电解原理来分离提纯物质,如,电解精炼铜,就是将粗铜作阳极,精铜作阴极,用含铜离子的溶液作电解液,在直流电的作用下,粗铜中比铜活泼的杂质金属失去电子,在阴极只有铜离子得到电子析出,从而提纯了铜。

  • 分析试剂的提纯方法,谨以此抛砖引玉,请大家发表高见

    分析试剂提纯方法有:①蒸馏。对于易挥发的试剂,如常用的无机酸,有机溶剂等是最常用的提纯方法。根据沸点的高低选用常压或减压蒸馏法。②升华。对于某些易升华的试剂,如碘、萘等,此法最简便。③重结晶。适用于大多数固体试剂的提纯,其关键是选择好合适的溶剂。④溶剂萃取。无论将母体或杂质萃取到有机溶剂相中,均可达到提纯的目的。⑤离子交换色谱分离。是一种新型的高效提纯方法,例如,用阴离子交换树脂吸附清除盐酸中的铁(FeCl4-)。此外,还有薄层层析、电渗析、区域熔融、离子交换膜等特殊手段来分离提纯化学试剂。

  • 食品中糖皮质激素检测方法收集

    食品中糖皮质激素检测方法收集

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209191555_391899_2518341_3.jpg食品中的糖皮质激素检测方案收集糖皮质激素对我们人体好多基本都又很高的疗效,但是使用过量或者对正常人来说糖皮质激素使用量过大会对人体造成不良后果。糖皮质激素长期大量应用引起的不良反应 ,物质代谢和水盐代谢紊乱,出现类肾上腺皮质功能亢进综合征,如浮肿、低血钾、高血压、糖尿、皮肤变薄、满月脸、水牛背、向心性肥胖、多毛、痤疮、肌无力和肌萎缩等症状,一般不需特殊治疗,停药后可自行消退。但肌无力恢复慢且不完全。低盐、低糖、高蛋白饮食及加用氯化钾等措施可减轻这些症状。此外,糖皮质激素由于抑制蛋白质的合成,可延缓创伤病人的伤口愈合。在儿童可因抑制生长激素的分泌而造成负氮平衡,使生长发育受到影响。 我们一起来分享一下关于糖皮质激素的检测标准和方法吧。大家可以说说一下几点:1、食品中糖皮质激素的检测标准2、食品中糖皮质激素检测方法3、相关检测结果分享4、食品中糖皮质激素检测所能用到的仪器5、糖皮质激素性质解析,包括对人体有害和对人体有益等方面希望大家多多分享,让大家多认识一下糖皮质对我们生活的影响。

  • 化工生产提纯之精馏经验分享

    [align=center]化工生产提纯之精馏经验分享[/align]从之前使用天然物质到如今有目的、有规划的合成并使用各种新物质,化工生产出的产品为我们的生活提供了无尽的可能性。医药化工、石油化工、农业化工、高分子化工等等在各自的领域发挥着举足轻重的作用。新产品的生产很可能引领一次新的革命,带领我们走向更美好的生活。从事化工生产工作以来始终离不开提纯这一步骤,关于提纯可以采用层析柱、重结晶、精馏等方法,今天我分享的是关于精馏的经验。在精馏之前我们首先要判断是否可以采用精馏来进行提纯,需要注意的事项有以下几点:1、产品在高温下稳定不会变质,比如硼酸类产品需要在低温下保存,中间体为重氮盐产品高温会变质,显然不适合精馏提纯。2、产品的沸点不能过高,一般一些分子量较大的产品沸点大都在六百度以上,在减压情况下沸点也在三百度以上。3、杂质与产品的沸点不能接近,在精馏前我们应该先使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检测,如果杂质与产品RRT过于接近,则意味着沸点可能临近。当我们确定采用精馏来进行提纯时还需要考虑进行常压或减压精馏,当精馏的产品不可以与氧气接触或沸点过高时就直接考虑减压精馏。选择减压精馏要注意装置的密封,避免漏气导致的馏分温度过高和产品被氧化。精馏中根据馏分的温度进行掐取,增加掐取的次数可以更好的去除杂质,提高收率。此外在精馏过程中温度不宜太高,回流比越大精馏时间越短,产品与杂质越不易分离,可以在回流比与时间上进行取舍来调整。以上就是我在精馏提纯时的一点经验分享,希望能够抛砖引玉,让我们共同学习,在工作中更进一步!

  • 化学提纯-过柱

    化学提纯-过柱在提纯时,我们经常使用的方法有重结晶、精馏、过柱、分液萃取、升华,其中又以过柱最让人又爱又恨。过柱繁琐的操作让不少人充满抵触和畏惧心理,然而在遇到问题且尝试过多种方法见效甚微时,不妨尝试下过柱,或许就是柳暗花明又一村!过柱不仅能分离出来产品和杂质提纯、还能脱色。在过柱的时候我们需要先去判断是否可以采用过柱来进行提纯:①产品与杂质的极性大小差距,过柱的原理就是依据产品与杂质的极性大小来进行分离。极性相近的杂质在过柱时一般不易分离,比如手型、卤代物...②溶解性:在考虑完是否可以使用过柱来进行提纯,下一步应该考虑物料的溶解性来选择所使用的的溶剂,在进行上样的时候要保证产品处于全溶的状态,如果物料析出会影响最终的收率,导致过柱出现断层。③压力:在生产过程中我们一般选用加压过柱。分离效果最好的为常压过柱,缺点就是太耗时间。在过柱时可以适当加压提高生产效率。减压进行过柱时由于溶剂的挥发导致产生气泡会降低柱效,尽量不选用减压过柱。④过柱过程中最怕的就是硅胶开裂,再进行加压过柱时避免压力的骤降导致硅胶上浮,硅胶柱尽量保持竖直。⑤溶剂的选择:实际生产中一般选择正己烷和二氯甲烷,正己烷的极性很小,二氯甲烷的极性大,先点板确认好最容易分离产品和杂质的溶剂比例,以此确认过柱中的洗脱剂使用。⑥梯度过柱:在过柱中有些产品在最后,可以采用配置好的洗脱剂将杂质先收集起来,后续的产品可以使用纯二氯甲烷来进行冲柱,来减少过柱时间和使用正己烷的成本。过柱是一项急不得且在有机实验室非常关键的工作,拿到更多、纯度更高的产品是整个实验的意义所在。

  • 【实验】无机实验之氯化钠的提纯

    氯化钠的提纯 目的原理实验目的1.通过沉淀反应,了解提纯氯化钠的方法;2.练习台称和煤气灯的使用以及过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作。实验原理粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-)。不溶性杂质,可用溶解和过滤的方法除去。可溶性杂质可用下列方法除去:在粗食盐溶液中加入稍微过量的BaCl2溶液时,即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去:Ba2++SO42- = BaSO4将溶液过滤,除去BaSO4沉淀,再加入NaOH和Na2CO3溶液,由于发生下列反应:Mg2++2OH- = Mg(OH)2Ca2++CO32- = CaCO3Ba2++ CO32- = BaCO3食盐溶液中的杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+转化为难溶的Mg(OH)2,CaCO3,BaCO3沉淀,并通过过滤的方法除去。过量的NaOH和Na2CO3可以用纯盐酸中和除去。少量可溶性的杂质(如KCl)由于含量很少,在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中,不会和NaCl同时结晶出来。 过程步骤一、粗食盐的提纯1.在台秤上,称取8g粗食盐,放入小烧杯中,加30ml蒸馏水,用玻璃棒搅动,并加热使其溶解。至溶液沸腾时,在搅动下一滴一滴加入1moldm-3BaCl2溶液至沉淀完全(约2ml),继续加热,使BaSO4颗粒长大易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全,可将烧杯从石棉网上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入1-2滴BaCl2溶液,观察澄清液中是否还有混浊现象,如果无混浊现象,说明SO42-已完全沉淀。如果仍有混浊现象,则需继续滴加BaCl2溶液,直到上层清液在加入一滴BaCl2后,不再产生混浊现象为止。沉淀完全后,继续加热五分钟,以使沉淀颗粒长大而易于沉降,用普通漏斗过滤。2.在滤液中加入1ml2moldm-3NaOH和3ml 1moldm-3Na2CO3溶液加热至沸。待沉淀沉降后,在上层清液中滴加1moldm-3Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止,用普通漏斗过滤。3.在滤液中还滴加入2moldm-3HCl,并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验,直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。4.将溶液倒入蒸发皿中,用小火加热蒸发,浓缩至稀粥状的稠液为止,但切不可将溶液蒸发至干。5.冷却后,用布氏漏斗过滤,尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中,在石棉网上用小火加热干燥。6.称出产品的质量,并计算产量百分率。二、产品纯度的检验:取少量(约1g)提纯前和提纯后的食盐。分别用5ml蒸馏水溶解,然后各盛于三支试管中,组成三组,对照检验它们的纯度。1.SO42-的检验:在第一组溶液中,分别加入2滴1moldm-3BaCl2溶液,比较沉淀产生的情况,在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。2.Ca2+的检验:在第二组溶液中,各加入2滴0.5moldm-3草酸铵(NH4)2C2O4溶液,在提纯的食盐溶液中应无白色难溶的草酸钙CaC2O4沉淀产生。3.Mg2+的检验:在第三组溶液中,各加入2-3滴1moldm-3NaOH溶液,使溶液呈碱性(用pH试纸试验)再各加入2-3滴“镁试剂”,在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生。镁试剂是一种有机染料,它在酸性溶液中呈黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色,但被Mg(OH)2沉淀吸附后,则呈天蓝色,因此可以用来检验Mg2+的存在。

  • 【转帖】化学试剂甲醇的提纯工艺研究!

    【转帖】化学试剂甲醇的提纯工艺研究!

    化学试剂甲醇是以工业甲醇为原料,通过提纯而得。作者在徐州化工厂试剂分厂负责技术期间,利用传质效率低的闲置精馏塔,采用新工艺生产分析纯甲醇。试验证明:用化学试剂生产厂家通常采用的以氢氧化钠为化学处理剂改善甲醇中的“酸度”技术指标方法,不能使用传质效率较低的精馏塔把工业甲醇提纯至分析纯标准 而新工艺以适量的高锰酸钾和浓硫酸作化学催化剂,用传质效率较低的精馏塔能生产出分析纯甲醇。1提纯原理1.1 原料质量选用市场上供应的工业二级品甲醇,按参考文献所示方法对原料进行化验,结果见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812270838_126484_1643419_3.jpg[/img]由表1得知,工业甲醇中的蒸发残渣、水分、酸度、碱度、易炭化物质、羰基化合物、还原高锰酸钾等几项技术指标不符合分析纯标准。工业甲醇杂质的组成比较复杂,采用光谱分析和色谱—质谱分析,已发现40余种不同类型的有机含氧化合物,如C2~C6的醇、醛、酮、醚、甲醛缩二甲醇等。相对于甲醇的沸点(64.7℃),高沸点杂质可用精馏方法除去,低沸点杂质可通过在塔釜中加化学处理剂,与之反应生成高沸点的杂质精馏除去,以确保甲醇的质量符合分析纯标准。 化学试剂生产厂家一般利用盐酸羟胺与甲醇中的醛与酮杂质反应生成固体肟的原理,除去甲醇中的低沸点(或与甲醇沸点相近)的醛与酮杂质,精馏后的馏出物再用氢氧化钠作化学处理剂改善甲醇中的“酸度”指标。我们所采用的新工艺是用高锰酸钾和浓硫酸作化学催化剂,综合改善甲醇中的各项技术指标。这主要是利用高锰酸钾能氧化甲醇中的许多杂质的原理,有效地把低于或与甲醇沸点相近的醛与酮杂质氧化成沸点较高的羧酸,即把影响“酸度”技术指标的低沸点(或与甲醇沸点相近)的有机杂质氧化成高沸点杂质,以确保馏出物甲醇符合分析纯标准,同时改善甲醇的“易炭化物质”、“羰基化合物”、“还原高锰酸钾”等技术指标。

  • 供:液体分离提纯装置

    液体分离提纯装置   膜分离技术的应用领域 ●医药及生物工程应用   ●环保领域膜应用 ●血液制品的分离纯化 ●果汁、饮料行业膜应用 ●生物发酵液的分离提纯  ●空气除尘 ●中药制剂纯化 ●海水淡化 ●蛋白质的浓缩精制  ●水处理 ●注射药液除热源 ●染料行业膜应用 --------------------------------------------------------------------------------

  • 【转帖】简单的盐酸提纯方法

    在用HG-AFS法测定As时,特别是在仪器验收是测定仪器指标检出限时,由于盐酸中的空白太高,从而导致As的检出限测定不理想.在这里给大家介绍一种特别简单的HCl提纯办法,具体步骤如下:(1) 取300ml左右浓盐酸,加300ml水使其稀释为1:1盐酸 (2) 配置300ml1.5%左右KBH4溶液 (3) 用现用的原子荧光仪器,启动仪器,打开载气使仪器正常工作 (4) 进样管中吸入1:1盐酸, 还原剂管中吸入KBH4 (5) 废液用处理干净的1000ml烧杯盛接 将废液在电热板上加热使其微沸,使溶液中的气泡逸出,冷却,该溶液的浓度为4M HCl, 通常情况下空白很低,大家可放心使用.当然这种方法也可用于测定Hg,Se等可形成氢化物元素时酸的提纯.

  • 混合物的分类及分离与提纯的原则

    [font=微软雅黑]提纯是指将混合物净化除去其杂质,得到混合物中的主体物质,提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。[/font][font=微软雅黑]混合物的分离方法有许多种,但根据其分离本质可分为两大类:[/font][font=微软雅黑]1、化学分离法[/font][font=微软雅黑]2、物理分离法 [/font][b] 分离与提纯的原则[/b][font=微软雅黑]1.引入的试剂一般只跟杂质反应;[/font][font=微软雅黑]2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂;[/font][font=微软雅黑]3.不能引进新物质;[/font][font=微软雅黑]4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离;[/font][font=微软雅黑]5.过程简单,现象明显,纯度要高;[/font][font=微软雅黑]6.尽可能将杂质转化为所需物质;[/font][font=微软雅黑]7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序;[/font][font=微软雅黑]8.如遇到极易溶于水的气体时,要防止倒吸现象的发生。[/font]

  • 【求助】国标中缩二脲提纯的具体方法

    国标关于缩二脲的提纯方法是用氨水洗涤,再用水,再用丙酮洗涤。可用氨水洗涤时,缩二脲溶解了。不知是不是我缩二脲的量用少了,还是什么原因?反正就是不太明白,这个提纯方法的操作要领。请高手给我指点指点!谢谢!

  • 【实战宝典】4-氨基安替比林萃取分光光度法做挥发酚,如何提纯显色剂?

    发帖人:[font=&][size=12px][color=#333333]qinyan[/color][/size][/font][font=宋体][color=black]链接:[/color][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/1825515][color=black]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1825515[/color][/url][b][font=宋体][color=black]问题描述:[/color][/font][/b][color=black] [/color][font=宋体][color=black]该用什么方法提纯[/color][/font][color=black]4-[/color][font=宋体][color=black]氨基安替比林呢,我用过苯,活性炭,三氯甲烷,大家都用什么提纯呢,用什么提纯最好呢,做出的空白信号值是多少了?可以用三氯甲烷对[/color][/font][color=black]4-[/color][font=宋体][color=black]氨基安替比林的提纯吗?[/color][/font]

  • 提纯技术不精阻碍国药发展

    国产新药和进口药物的价格往往相差几倍,一些用于治疗慢性病或者癌症的生物制药,价格更要相差10倍甚至几十倍。其中的关键问题,不是进口药物的成分更新,而是他们的提纯工艺比国内更成熟,这使得进口药物的副作用更小。不少生物制药行业以及化工行业的专家学者提出,必须加快生物制药行业的系统发展,尤其要加快提高化学行业的提纯技术,否则,即使研究人员对药物的机理和靶点了解得再清楚,也没有办法制造出高质量的药品。据有关专家介绍,制药业是化学原料的分解、合成技术与现代临床诊断医学相结合的制造工业,也是衡量一个国家制药能力和水平的主要标志之一。我国目前制药市场的增幅每年在15%左右,5年后,有望成为全球第七大制药市场。但是我国的制药行业面临诸多困难,尤其是随着现代生物医药的发展,现在很多药物都强调靶点越单一越好,即药物成分只单纯针对某一类疾病。而我国有限的提纯工艺水平,导致药物单体成分纯度不够高,进而使药品失去了竞争力。专家告诉记者,一种药物中有很多种成分,每个成分都有自己的分子结构,即所谓单体。现在制药界更倾向于制造单体纯度高并且成分单一的药物,因为成分单一可以使药物的作用更加明显,副作用更少。比如针对β受体的药物,如果针对心血管β受体,所起的作用应该是降压;如果是呼吸道的β受体,针对的疾病应该是哮喘。但是如果这些药物中的成分还同时针对胰腺β受体,那么对病人来说,就可能是一场灾难。有些治疗高血压等疾病的药物会引起血糖高甚至导致糖尿病,就是因为药物中含有的β受体抑止剂单纯性不够。而大多数药物如果要实现成分单一的话,就必须从化合物中或者是植物中提纯。据了解,药物提纯工艺不够先进,一直是制约我国生物制药发展的一个瓶颈。因为生物制药最重要的环节,就是将有效成分从蛋白质中分离出来。华东理工大学制药专业的一位教授称,如果是在实验室环境中,不惜一切代价地从一种植物中或者是化合物中提纯出某种单体药物成分,这并不难,但是要作为产品大量生产,我国不论从生产工艺上还是从化学提纯的角度,都无法做到。目前化学提纯工艺在国外已经受到越来越多关注,但是我国制药企业在这方面的研发投入仍然很低。专家介绍说,中国制药业的研发更多地重视筛药,常常是一个成分不行就换一种成分,即使是生产工艺方面的研发,也只是着眼于工艺路线的打通,而忽视了工艺过程的优化,尤其是降低副产品的含量等。有关专家认为,如果仅仅能够完成成分筛选,发现针对某种疾病的有效成分,而无法将它从植物等中提纯出来的话,这些成果仍然无法应用在临床上。有关专家呼吁,加速生物医药发展是一项系统工程,不能仅仅关注生物医药本身,而应该加强相关行业每个环节的发展。

  • 【求助】溶剂提纯问题

    大家好,本人用碳酸丙烯酯作反应溶剂,但是溶剂不纯,进入色谱柱后出现很多杂峰,请问谁知道碳酸丙烯酯的提纯方法?越简单越好,谢谢了

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