毛细管区带电泳法

最近按老板要求写实验方案 查阅文献发现等速电泳的分离效果良好，现在师姐用的是毛细管区带电泳方法，想问如果换成等速电泳需要改变的只是缓冲体系吗？？仪器为安捷伦1600毛细管电泳仪，求助各位大神！！

之前做毛细管区带电泳CZE检测亚硫酸盐，本来是可以做出了的，后来就研究场放大的条件了，结果，现在再重新做CZE却啥也做不出来，不给出峰，有木有童鞋知道是啥原因的，怎么办呢

请问如果使用毛细管区带电泳分离两种离子，都带一个正电荷或负电荷，是根据其质量来进行分离吗？如果质量一样或者相差很小，可以实现分离吗？谢谢大家了。

【题名】毛细管区带电泳测定酪蛋白磷酸肽方法的研究【期刊名】中国食品学报【年、卷、页】2002年2卷第二期【作者】牟光庆【正文】摘要：用毛细管区带电泳(CZE )时酪蛋白磷酸肤(CPP)进行了分离和测定。研究出的适宜电泳操作条件为:工作电压30KV、柱温259C、毛细管长度50cm、内径70prn、进样量5sec(气压进样)、紫外检测波长200nm,缓冲液pH值9.20测定不同N/P样品的CPP含量分别为42.2%, 50.0%, 51.0%.见附件主要问题：1、毛细管区带电泳法测蛋白质含量是否准确？2、一般都可以测什么类型的蛋白质？

我做毛细管区带电泳分离蛋白质，蛋白质要荧光标记时用PH9.3碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液，但运行缓冲液是不同PH不同浓度的磷酸盐。不知是否会有影响，该怎么办呢？ 快让实验弄疯了，请各位师兄师姐传授一二，小妹刚开始接触毛细管电泳，遇到问题就很郁闷......

电泳是电解质中带电粒子在电场力作用下，以不同的速度向电荷相反方向迁移的现象。利用这种现象对化学和生物化学组分进行分离的技术称为电泳技术，可以实现电泳分离技术的仪器称为电泳仪。从20世纪30～40年代起，相继发展了多种基于抗对流载体的电泳仪（如纸电泳仪和凝胶电泳仪等）。传统电泳仪由于受到焦耳热的限制，只能在低电场强度下进行电泳操作，分离时间长，效率低。20世纪80年代初，小径毛细管被用于电泳仪，由此产生了毛细管电泳仪。毛细管电泳仪是分析科学继[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]之后的又一重大进展，使分析科学从微升级进入到纳升级水平，不仅使单细胞乃至单分子分析成为可能，也使蛋白质和核酸等生物大分子分析有了新的转机。　　1809年，发现电泳现象，即在湿粘土中插上带玻璃管的正负两个电极，加电压后，带负电荷的粘土颗粒向正极移动，正极玻璃管中原有的水层变混浊。　　1909年，将胶体离子在电场中的移动现象称为电泳。用不同pH的溶液在U形管中测定了转化酶、过氧化氢酶的电泳移动和等电点。　　1937年，发明U形管移动界面电泳仪。将蛋白质混合液放在两段缓冲液之间，两端施以电压进行自由溶液电泳，次将人血清提取的蛋白质混合液分离出白蛋白和α、β、γ球蛋白。　　1948年，重新发展了纸电泳仪，对氨基酸的分离进行研究。　　1959年，利用人工合成的凝胶作为载体，创建了聚丙烯酰胺凝胶电泳，极大地提高了电泳的分辨率，开创了近代电泳的新时代。　　1967年，首先在3mm内径的毛细管中作自由溶液的区带电泳。　　1974年，用200～500μm内径的毛细管作区带电泳分离。　　1981年，用75μm内径的石英毛细管在3万伏高压下实现40万理论塔板数的分离效率，这一工作被认为是现代毛细管电泳发展的里程碑。随后毛细管电泳的研究急速升温，许多大科学家也开始参与研究。　　1984年，使用含表面活性剂的背景电解质，开辟了毛细管电泳另一个重要分支－毛细管胶束电动色谱。　　1987年，结合传统的等电聚焦电泳和凝胶电泳原理，实现了毛细管等电聚焦电泳和毛细管凝胶电泳。　　1988年，实现了微量制备的可能性，提取和分离了50μmol的蛋白质、肽和寡核苷酸等。　　20世纪80年代末，毛细管电泳的研究非常活跃，90年代起在技术和应用等方面都有了很大发展。　　1989年，推出批毛细管电泳仪。　　1990年，改进和应用了紫外检测器。　　1992年，激发诱导荧光检测器诞生，毛细管电泳技术得到不断改进和更新，灵敏度和分辨率均达到预期的分离效率。

3的情况下，其内表面带负电，和缓冲液接触时形成双电层，在高压电场的作用下，形成双电层一侧的缓冲液由于带正电荷而向负极方向移动形成电渗流。同时，在缓冲液中，带电粒子在电场的作用下，以不同的速度向其所带电荷极性相反方向移动，形成电泳，电泳流速度即电泳淌度。在高压电场的作用下，根据在缓冲液中各组分之间迁移速度和分配行为上的差异，带正电荷的分子、中性分子和带负电荷的分子依次流出，带电粒子在毛细管缓冲液中的迁移速度等于电泳淌度和电渗流的矢量和，各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离；在毛细管靠负极的一端开一个视窗，可用各种检测器。目前已有多种灵敏度很高的检测器为毛细管电泳提供质量保证，如紫外检测器（UV）、激光诱导荧光检测器（LIF）、能提供三维图谱的二极管阵列检测器（DAD）以及电化学检测器（ECD）。由于毛细管的管径细小、散热快，即使是高的电场和温度，都不会向常规凝胶电泳那样使胶变性，影响分辨率。 毛细管电泳技术的分离模式和检测模式的发展同样也是多方面的，经典的分离模式有毛细管区带电泳、毛细管胶束电动色谱、毛细管凝胶电泳等；新方法的发展研究难度大，但近年来却有不小的进展，其中建立新的分离模式和联用技术最为突出。比如建立了阵列毛细管电泳（CAE），亲和毛细管电泳技术（ACE），芯片毛细管电泳（CCE），非水毛细管电泳技术（NACE）。毛细管电泳技术发展迅速，是色谱最活跃的领域之一。一般地说, 这种发展主要涉及毛细管电泳的分离模式、进样技术和检测器。一、毛细管电泳技术分离模式：1、毛细管区带电泳（Capillary Zone Electrophoresis, CZE）毛细管区带电泳是以具有pH缓冲能力的电解质溶液为载体，以毛细管为分离室的一种高压区带电泳，是应用最早也最为广泛的一种分离模式。其分离原理是根据被分析物的电泳淌度不同实现分离。在外加电场作用下，具有不同电泳淌度的分离对象将在彼此分开的区带中迁移，而具有相同电泳淌度分离对象将在同一个区带中共迁移。毛细管区带电泳除具有一般的电泳迁移外，还受到电渗的影响。电渗流指的是溶液在外加电场作用下整体向一个方向运动的现象， 它是伴随着电泳而产生的一种电动现象。在毛细管电泳分离中起着重要作用。在毛细管区带电泳中，毛细管内壁如果没有进行修饰，正离子迁移的方向与电渗方向一致，负离子迁移的方向与电渗方向相反。因此，正离子在毛细管的迁移速度加快， 负离子在毛细管的迁移速度减慢。多数情况下，电渗的速度比电泳速度快5－7倍，故在毛细管中负离子也总是向负极移动。所以在毛细管区带电泳中利用电渗流可将正/负离子和中性分子一起朝一个方向。如阴极方向产生差速迁移。在一次毛细管区带电泳操作中同时完成正/负离子的分离分析。 需要说明的是，分析阳离子时，由于电渗流方向与离子移动的方向一致，不必处理毛细管内壁；但分析阴离子时，电渗流方向通常与离子移动的方向相反。故必须用烷基铵盐，如十二烷基三甲基溴化铵类物质处理毛细管内壁，以使电渗流反向。2、胶束电动毛细管色谱（Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography, MECC）1984 年Terabe 等首次提出MECC 模式, 采用十二烷基硫酸钠(SDS) 作为表面活性剂形成准固定相, 并加入电中性的环糊精, 分离强疏水性的多环芳烃。MECC 模式是基于CZE, 在运行缓冲液中加入相当浓度的表面活性剂, 当表面活性剂的浓度高于胶束临界浓度时, 表面活性剂的单体就聚集形成球形胶束而起准固定相的作用。常用的表面活性剂有阳离子表面活性剂如溴化十六烷基三甲基铵(CTAB )、阴离子表面活性剂如十二烷基硫酸钠(SDS)、胆汁酸盐(SC) 或去氧胆酸盐(SDC) , 在近期报道中也有用混合胶束作为准固定相。实际操作中,应根据所分离成分的性质选择不同的表面活性剂。在CZE 中无法分离的中性粒子可按自身疏水性的不同在M ECC 中得以分离, 扩展了毛细管电泳的应用范围，尤其在应用于天然药物及其制剂中有效成分——生物碱、黄酮类化合物、蒽醌类化合物等分析上有突出表现。3、毛细管凝胶电泳（Capillary Gel Electrophoresis, CGE）凝胶电泳在传统电泳中的应用最广泛。凝胶是一种抗对流介质，并具有分子筛作用，常用的凝胶有聚丙烯酞胺(polyacrylamide)和琼脂糖(agarose)，应用最多的是前者。在毛细管中装入单体，引发聚合形成凝胶。主要用于DNA、RNA片段分离和顺序、PCR产物分析及蛋白质等大分子化合物的检测。4、毛细管电色谱，（Capillary Electrochromatography, CEC）毛细管电色谱法( CEC) 是在毛细管中填充或在毛细管壁涂布、键合色谱固定相, 用电渗流或电渗流结合压力流来推动流动相的一种液相色谱法, 是高效液相色谱法和高效毛细管电泳的有机结合。它不仅克服了液相色谱中压力流本身流速不均匀引起的峰扩展的问题,而且峰扩展只与溶质扩散系数有关, 从而获得了接近于毛细管电泳水平的高柱效, 同时还具备了液相色谱的选择性。在CEC 中, 按照固定相的装填方式不同可以分为: 填充毛细管电色谱( PCCEC) , 开管毛细管电色谱( OTCEC) , 整体式毛细管电色谱( MCEC) 。PCCEC 是将固定相装填在毛细管中, OTCEC 是将固定相涂渍或键合在毛细管内壁上, MCEC 是通过在毛细管内原位聚合或固化的方法, 制成的具有多孔结构的整体式固定相。CEC还具有其自身的特点，其采用高压直流电源代替高压泵, 用电渗流来驱动流动相, 流速在管中不是呈抛物线轮廓, 而是呈扁平的塞子流型, 因而在毛细管中没有流速梯度, 谱带展宽效应十分小, 这是CEC 比HPLC 柱效高的根本原因。CEC 没有背压问题, 可以使用粒度更小的填料与更长的毛细管柱, 具有更高的分辨率。在高pH 值下, 毛细管内壁硅醇基的电离度大, 电渗流也大, 可以解决中性化合物的分离问题, 有利于与质谱仪联用; 在低pH 值条件下, 如果选择合适的填料还可以将带电组分很好地分离。此外, 在加电压的同时, 又可附加一定的压力驱动流动相, 这样既可避免分离过程中气泡的产生, 提高稳定性, 又可用压力来控制流速, 缩短分析时间, 实现梯度洗脱。因此，CEC在生物医药与环境分析等领域具有广泛的应用前景。5、毛细管等电聚焦电泳（Capillary Isoelectric Focusing, CIEF）CIEF 最早由Hjertén 等根据平板等电聚焦电泳( IEF) 的原理建立。它是将带有两性基团的样品、载体两性电解质、缓冲剂和辅助添加剂的混合物注入毛细管内,当在毛细管两端加上直流电压时,载体两性电解质可以在管内形成一定范围的pH 梯度,样品组分依据其所带电性向阴极或阳极泳动,柱内pH 值与该组分的等电点(pI) 相同时,溶质分子的净电荷为零,宏观上该组分将聚集在该点不再进一步

3的情况下，其内表面带负电，与缓冲液接触时形成双电层，在高压电场作用下，形成双电层一侧的缓冲液由于带正电而向负极方向移动，从而形成电渗流。同时，在缓冲溶液中，带电粒子在电场作用下，以各自不同速度向其所带电荷极性相反方向移动，形成电泳。带电粒子在毛细管缓冲液中的迁移速度等于电泳和电渗流的矢量和。各种粒子由于所带电荷多少、质量、体积以及形状不同等因素引起迁移速度不同而实现分离。 目前，毛细管电泳的分离模式有以下几种。 (1)毛细管区带电泳，用以分析带电溶质。为了降低电渗流和吸附现象，可将毛细管内壁涂层。 (2)毛细管凝胶电泳，在毛细管中装入单体，引发聚合形成凝胶，主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物。另有将聚合物溶液等具有筛分作用的物质，如葡聚糖、聚环氧乙烷，装人毛细管中进行分析，称毛细管无胶筛分电泳，故有时将此种模式总称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶和无胶筛分两类。 (3)胶束电动毛细管色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠，形成胶束，被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间发生分配并随电渗流在毛细管内迁移，达到分离。本模式能用于中性物质的分离。 (4)亲和毛细管电泳，在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基，以亲和力的不同达到分离目的。 (5)毛细管电色谱，是将HPLC的固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂布固定相，以电渗流为流动相驱动力的色谱过程，此模式兼具电泳和液相色谱的分离机制。 (6)毛细管等电聚焦电泳，是通过内壁涂层使电渗流减到最小，再将样品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别为酸和碱，加高电压后，在毛细管内建立了pH梯度，溶质在毛细管中迁移至各自的等电点，形成明显区带，聚焦后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值使溶质通过检测器。 (7)毛细管等速电泳，采用先导电解质和后继电解质，使溶质按其电泳倘度不同得以分离。 以上各模式以(1)、(2)、(3)种应用较多。 电极槽和毛细管内的溶液为缓冲液，可以加入有机溶剂作为改性剂，以及加入表面活性剂，称作运行缓冲液。运行缓冲液使用前应脱气。电泳谱中各成分的出峰时间称迁移时间。胶束电动毛细管色谱中的胶束相当于液相色谱的固定相，但它在毛细管内随电渗流迁移，故容量因子为无穷大的成分最终也随胶束流出。其他各种参数都与液相色谱所用的相同。 一、对仪器的一般要求 所用的仪器为毛细管电泳仪。正文中凡采用毛细管电泳法测定的品种，其所规定的测定参数，除分析模式、检测方法(如紫外光吸收或荧光检测器的波长、电化学检测器的印加电位等)应按照该品种项下的规定外，其他参数如毛细管内径、长度、缓冲液的pH值、浓度、改性剂添加量、运行电压或电流的大小、运行的时间长短、毛细管的温度等，均可参考该品种项下规定的数据，根据所用仪器的条件和预试验的结果，进行必要的调整。 二、系统适用性试验 同高效液相色谱法项下，按各品种项下的要求，进行预试验，并调节各运行参数使达到规定指标，方可正式测定。 三、测定法 同高效液相色谱法项下。目前毛细管电泳仪的进样精度较高效液相色谱法低，定量分析时以用内标法为宜。

高效毛细管电泳的基本原理 高效毛细管电泳（high performance capillary electrophoresis，HPCE）是近年来发展起来的分离、分析技术，它是凝胶电泳技术的发展，是高效液相色谱分析的补充。该技术可分析的成分小至有机离子、大至生物大分子如蛋白质、核酸等。可用于分析多种体液样本如血清或血浆、尿、脑脊液及唾液等，HPLC分析高效、快速、微量。 电泳迁移不同分子所带电荷性质、多少不同，形状、大小各异。一定电解质及PH的缓冲液或其它溶液内，受电场作用，样本中各组分按一定速度迁移，从而形成电泳。电泳迁移速度(v)可用下式表示： 其中E为电场强度(E＝V/L，V为电压，L为毛细管总长度)。u为电泳淌度。 电渗迁移电渗迁移指在电场作用下溶液相对于带电管壁移动的现象。特殊结构的熔合硅毛细管管壁通常在水溶液中带负电荷，在电压作用下溶液整体向负极移动，形成电渗流。带电微粒在毛细管内实际移动的速度为电泳流和电渗流的矢量和。分析化学博客-jl2~d d&6}8eE4B3q5T I5U0 分离分析类型B[D hv,m cF2Z0 根据其分离样本的原理设计不同主要分为以下几种类型：b[ _0]&uL+\$C0①毛细管区带电泳（capillaryzoneelectrophoresis，CZE）；②毛细管等速电泳（capillary chromatography，CITP）；③毛细管胶速电动色谱（miceller electrokinetic capillary chromatography，MECC）；④毛细管凝胶电泳（capillary gelelectrophoresis，CGE）；⑤毛细管等电聚焦（capillary isoelectric focusing ，CIEF）。毛细管区带电泳（CZE）为HPCE的基本操作模式，一般采用磷酸盐或硼酸盐缓冲液，实验条件包括缓冲液浓度、ｐＨ值、电压、温度、改性剂（乙腈、甲醇等），用于对带电物质（药物、蛋白质、肽类等）分离分析，对于中性物质无法实现分离。毛细管胶束电动色谱（MECC）为一种基于胶束增溶和电动迁移的新型液体色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂作为胶束剂，利用溶质分子在水相和胶束相分配的差异进行分离，拓宽了CZE的应用范围，适合于中性物质的分离，亦可区别手性化合物，可用于氨基酸、肽类、小分子物质、手性物质、药物样品及体液样品的分析。毛细管等速电泳（CITP）采用先导电解质和后继电解质，构成不连续缓冲体系，基于溶质的电泳淌度差异进行分离，常用于离子型物质（如有机酸），并因适用较大内径的毛细管而可用于微制备，但本法空间分辨率较差。毛细管等电聚焦电泳（CIEF）用于具兼性离子的样品（蛋白质、肽类），等电点仅差0.001可分离的物质。毛细管凝胶电泳（CGE）依据大分子物质的分子量大小进行分离，主要用于蛋白质、核苷酸片段的分离。此外，还有毛细管电色谱（CEC）及非水毛细管电泳（CNACE），用于水溶性差的物质和水中难进行反应的分析研究。CZE和MECC用得较多，本文以两种方法为例来说明HPLC的原理。

大家可以把自己做毛细管电泳用的都是什么检测手段说一下，看看我们国内目前都有哪些手段，大家可以说说自己的检测方法的优缺点，相互学习，共同进步。我们目前主要用化学发光和电致化学发光手段来检测，我们做的是普通的毛细管区带电泳，用的是柱端液池式的检测方法，不需要场分离器，而且我们的方法不需要光源，没有背景光信号的干扰，有较高的检测灵敏度，也不需要做衍生。但是我们这个方法还是有一定的问题，就是化学发光手段的发光试剂很有限，能检测的物质很少，而且如果用最长用的鲁米诺体系，发光试剂本身还存在消耗，必须做成流通式的，比较麻烦。而电致化学发光虽然试剂可以循环使用，试剂消耗很少，但是需要一套电化学电极系统，电化学的电场和电泳电场有一定的重叠，也有一定的问题，会导致重现性不好。

各位大侠，我做的毛细管区带电泳，可是谱图比较宽，自己做认为和液相色谱的差不多，什么是什么原因！

毛细管电泳模式分类毛细管区带电泳 (capillary zone electrophoresis，CZE)毛细管凝胶电泳 (capillary gel electrophoresis，CGD)、胶束电动毛细管色谱 (micellar electrokinetic capillary chromatography，MECC)、毛细管等电聚焦 (capillary bodec trie focusing，CIEF)毛细管等速电泳 (capiliary isotador-phoresis，CITP)不同的电泳模式具有不同的分离机制和应用范围一、毛细管区带电泳毛细管区带电泳 (capiliary zone electrophoresis，CZE) 是指溶质在毛细管内的背景电解质溶液中以不同速度迁移而形成一个一个独立的溶质带的电泳模式。突出特点：简单，方法限制：因中性物质的淌度差为零所以不能分离中性物质。CZE 是 CE 中最简单、应用最广泛的一种操作模式，是其他操作模式的基础。定量分析也类似于 HPLC，根据电泳峰的峰面积或峰高进行定量分析。溶质的迁移时间 为： 当 时，理论塔板数 为 (15-26)式中， 为扩散系数。溶质 1 和溶质 2 的分离度 为 (15-27)式中， 和 分别为溶质 1 和溶质 2 的淌度； 为两溶质的平均淌度。溶质的迁移时间 为： 当 时，理论塔板数 为 (15-26)式中， 为扩散系数。溶质 1 和溶质 2 的分离度 为 (15-27)式中， 和 分别为溶质 1 和溶质 2 的淌度； 为两溶质的平均淌度。二、毛细管凝胶电泳毛细管凝胶电泳 (capillary gel electrophoresis，CGE) 是在毛细管中装入凝胶作支持物进行的电泳。凝胶物理性质及影响多孔性-起类似分子筛的作用，使溶质按分子大小逐一分离。凝胶的黏度大，可减少溶质的扩散，使被分离组分峰形尖锐，能达到 CE 中最高的柱效。毛细管凝胶柱的制备:常用聚丙烯酰胺在毛细管内交联制成凝胶柱.但制备麻烦，使用寿命短。用途:可分离分析蛋白质和 DNA 的分子量或碱基数用黏度低的线性聚合物，如甲基纤维素代替聚丙烯酰胺，可形成无凝胶但有筛分作用的无胶筛分 (nongel sieving) 介质。比凝胶柱制备简单，寿命长，但分离效能较凝胶柱略差。三、毛细管等电聚焦毛细管等电聚焦 (capillary isoelectric focusing，CIEF)分离的基本原理:基于两性电介质在分离介质中的迁移造成的 pH 梯度，由此可以使物质根据它们不同的等电点达到分离的目的。具有一定等电点的物质顺着这一梯度迁移到相当于其等电点的那个位置，并在此停下，产生非常窄的聚焦带，并使不同等电点的蛋白聚焦在不同位置上，如图 15-10(b) 所示。 CIEF 有极高的分辨率，例如可以分离等电点差异小于 0.01pH 单位的两种蛋白质。为了在毛细管内实现等电聚焦过程，必须减小电渗流，使已聚焦的区带移动，接受检测而又不引起很大的区带展宽。一般认为将亲水聚合物质键合到毛细管管壁表面可减小电渗流，以防吸附及破坏稳定的聚焦区带；通过调节两性电介质溶液可使聚焦区带移动。四、毛细管等速电泳毛细管等速电泳 (capillary isouchor-phoresis，CITP) 先导电介质和尾随电解质选择与分离原理:选用淌度比样品中任何待测组分的淌度都高的电解质作为先导电介质用淌度比样品中任何待测组分的淌度都低的电解质作为尾随电解质夹在前导电解质和尾随电解质之间的样品组分根据各自的有效淌度不同而分离达到平衡时，各组分区带上电场强度的自调节作用使各组分区带具有相同的迁移速率如图 15-10(c) 用途:分离离子型物质。五、胶束电动毛细管色谱胶束电动毛细管色谱 (micellar eiectrokinetic capillary chromatography，MECC 又称电动色谱)原理:采用 CZE 技术并结合色谱原理而形成。它将电化合物或带电分子聚集体溶解于缓冲液以充当载体。溶质在载体 (不固定于柱的准固定相) 与周围介质 (流动相) 之间的分配，同时两相在高压电场中具有不同的迁移，如图 15-11 所示。

我想做毛细管区带电泳，检测阴离子不知那种进样方式更适合？进样时间应该设为多少。

目前，毛细管电泳的分离模式有以下几种。　　(1)毛细管区带电泳，用以分析带电溶质。为了降低电渗流和吸附现象，可将毛细管内壁涂层。　　(2)毛细管凝胶电泳，在毛细管中装入单体，引发聚合形成凝胶，主要用于测定蛋白质、DNA等大分子化合物。另有将聚合物溶液等具有筛分作用的物质，如葡聚糖、聚环氧乙烷，装人毛细管中进行分析，称毛细管无胶筛分电泳，故有时将此种模式总称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶和无胶筛分两类。　　(3)胶束电动毛细管色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠，形成胶束，被分离物质在水相和胶束相(准固定相)之间发生分配并随电渗流在毛细管内迁移，达到分离。本模式能用于中性物质的分离。　　(4)亲和毛细管电泳，在毛细管内壁涂布或在凝胶中加入亲和配基，以亲和力的不同达到分离目的。　　(5)毛细管电色谱，是将HPLC的固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂布固定相，以电渗流为流动相驱动力的色谱过程，此模式兼具电泳和液相色谱的分离机制。(6)毛细管等电聚焦电泳，是通过内壁涂层使电渗流减到最小，再将样品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别为酸和碱，加高电压后，在毛细管内建立了pH梯度，溶质在毛细管中迁移至各自的等电点，形成明显区带，聚焦后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值使溶质通过检测器。　　(7)毛细管等速电泳，采用先导电解质和后继电解质，使溶质按其电泳倘度不同得以分离。　　以上各模式以(1)、(2)、(3)种应用较多。　　电极槽和毛细管内的溶液为缓冲液，可以加入有机溶剂作为改性剂，以及加入表面活性剂，称作运行缓冲液。运行缓冲液使用前应脱气。电泳谱中各成分的出峰时间称迁移时间。胶束电动毛细管色谱中的胶束相当于液相色谱的固定相，但它在毛细管内随电渗流迁移，故容量因子为无穷大的成分最终也随胶束流出。其他各种参数都与液相色谱所用的相同。

分离的原因：电泳迁移，电渗迁移电泳迁移：在高压电场下，带电离子向相反的方向移动。电渗迁移：当毛细管内充满缓冲溶液时，毛细管壁上的硅羟基发生解离，生成氢离子溶解在溶液中，这样就使毛细管壁带上负电荷与溶液形成双电层，在毛细管的两端加上直流电场后，带正电的溶液就会整体的向负极端移动，这就形成了电渗流。在操作缓冲溶液中，带电粒子的运动速度等于电泳速度和电渗速度的矢量和，电渗速度一般大于电泳速度，因此即使是阴离子也会从阳极端流向阴极端。加大缓冲溶液的酸度、在缓冲溶液中加入有机试剂都会减少硅羟基的解离，减小电渗流。分离模式 毛细管电泳的分离模式有以下几种。 （1）毛细管区带电泳（CZE） 将待分析溶液引入毛细管进样一端，施加直流电压后，各组分按各自的电泳流和电渗流的矢量和流向毛细管出口端，按阳离子、中性粒子和阴离子及其电荷大小的顺 序通过检测器。中性组分彼此不能分离。出峰时间称为迁移时间（tm），相当于高效液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的保留时间。 （2）毛细管凝胶电泳（CGE） 在毛细管中装入单体和引发剂引发聚合反应生成凝胶，这种方法主要用于分析蛋白质、DNA等生物大分子。另外还可以利用聚合物溶液，如葡聚糖等的筛分作用进 行分析，称为毛细管无胶筛分。有时将它们统称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶电泳和无胶筛分两类。 （3）毛细管等速电泳（CITP） 采用前导电解质和尾随电解质，在毛细管中充入前导电解质后，进样，电极槽中换用尾随电解质进行电泳分析，带不同电荷的组分迁移至各个狭窄的区带，然后依次通过检测器。 （4）毛细管等电聚焦电泳（CIEF） 将毛细管内壁涂覆聚合物减小电渗流，再将样品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别加入酸液和碱液，施加电压后毛细管中的操作电解质溶液逐渐形成pH梯 度，各溶质在毛细管中迁移至各自等电点（pI）时变为中性形成聚焦的区带，而后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值的办法使溶质通过检测器。 （5）胶束电动毛细管色谱（MEKC或MECC） 当操作缓冲液中加入大于其临界胶束浓度的离子型表面活性剂时表面活性剂就聚集形成胶束，其亲水端朝外憎水非极性核朝内，溶质则在水和胶束两相间分配，各溶 质因分配系数存在差别而被分离。对于常用的阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠，进样后极强亲水性组分不能进入胶束，随操作缓冲液流过检测器（容量因子k′= 0）；极强憎水性组分则进入胶束的核中不再回到水相，最后到达检测器（k′＝∞）。其他常用的胶束试剂还有阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，胆酸 等。 （6）毛细管电色谱（CEC） 将细粒径固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂覆固定相以电渗流驱动操作缓冲液（有时再加辅助压力）进行分离。

转自中国色谱网毛细管系列一：蛋白质电泳 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020728.shtml毛细管系列二：非水毛细管电泳：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020729.shtml毛细管系列三：毛细管电泳手性分离：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020730.shtml毛细管系列四：亲和电泳毛细管：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020732.shtml毛细管系列五：Beckman的中文操作手册：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020733.shtml毛细管系列六：毛细管区带电泳分析课件：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020734.shtml毛细管系列七：毛细管电泳仪检定规程：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020735.shtml毛细管系列八：CE基础书Capillary Electrophoresis Guidebook：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020727.shtml毛细管系列九：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15792]CE精确度[/url]毛细管系列十：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15793]毛细管电泳做蛋白组研究的文章[/url]毛细管系列十一：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15795]毛细管电泳实验常见问题解答[/url]

1. 《毛细管电泳导论》，林秉承 著，科学出版社， 1996年简介：毛细管电泳是90年代最重要的分离分析手段之一，也是当今分析化学和分析生物化学界公认的前沿课题。毛细管电泳已在生命科学、生物工程、医学药物、环境保护和食品法检等领域中显示出极其重要的应用前景，也是人类进入纳米时代的一种富有潜在价值的技术。本身系作者1992年为第一期大连毛细管电泳学习班所写讲义《高效毛细管电泳导论》的基础上修改而成的。从内容、形式到逻辑都作了重大的调整，篇幅也增加了一倍。全书共13章，分别阐述毛细管电泳的理论、技术、各种操作模式、软件及其在核酸、蛋白、肽、糖、手性化合物和谱图有机分子及无机离子等的分离分析中的应用。本书集中了作者所领导的实验室四年多来在一系列相关领域开展研究工作的主要结果。本书可供生命科学及化学各相关领域中的分析、检验人员阅读，也可作为相关专业大学生和研究生的辅助教材。2. 《高效毛细管电泳》，邓延倬 何金兰 编著，科学出版社， 1996年简介：高效毛细管电泳是分析化学、生物化学、药物化学、食品化学、环境化学及医学和法医学中一种十分重要的分离分析方法，具有广阔的发展前景. 本书共分八章，较全面、系统地介绍高效毛细管电泳的基本理论、方法和实际应用.第一章叙述高效毛细管电泳的发展历史与现状;第二章阐述基本原理;第三至七章介绍毛细管区带电泳，胶束电动毛细管色谱，毛细管凝胶电泳，毛细管内壁涂层与进样技术，毛细管电泳的检测方法和检测器;第八章评述毛细管电泳在各类分离分析中的应用. 本书内容丰富，材料新颖，可供高等学校、科研单位的分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品科学、环境科学、医学工作者和相关专业师生参考3. 《毛细管电泳技术及应用》，陈义 编著，化学工业出版社， 2000年简介：本书比较系统地介绍了毛细管电永研究的原理、方法及其重要应用，具体内容涉及基本理论、仪器构成、分离条件选择、毛细管制作、电渗控制、手性他离以及离子、蛋白、DNA、糖、缀合物、颗粒物质和单细分析等，着重介绍如何利用毛细管电泳进行研究的思路与策略，可供分子生物学、基因组学、蛋白质组学、糖生物学、各种生物技术、生物化学、细胞学等生物或生命科学以及医药、食品、环境、公安侦破、农业、化学和化工等不同领域中的科学研究人员、研究生、教师、大学生、技术员和实验员参考。

我在缓冲溶液里加入了一种材料，即所谓的假固定相，想利用这种假固定相达到分离苯二酚异构体的目的。结果，在进苯二酚的单标的过程中，如果加了那种材料苯二酚的峰面积比没有加那种材料（即常规的CZE）的峰面积大很多。并且随着假固定相浓度的增大，峰面积越来越大。我想问的是：如果进样量是一样的，并且采取压力进样，峰面积会因为缓冲溶液的组成而发生改变吗？老师说这是预富集的效果。但是我觉得不太像，因为进样量是一样的啊！感觉像是我的材料跟苯二酚生成了紫外吸收更大的物质。哪位大虾做过毛细管的预富集的，能否帮我解答一下这是属于预富集的情况吗？

[align=center][size=4][b]在线讲座：毛细管区带电泳分离手性药物的影响因素[/b][/size][/align][b][color=#f10b00][size=4]本期讲座的PPT已经发在第51楼，欢迎大家阅读~[/size][/color]地址：[/b][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100308/2433467/index_6.shtml][b]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100308/2433467/index_6.shtml[/b][/url][url=https://demo.webex.com.cn/mw0306l/mywebex/default.do?service=7&nomenu=true&main_url=%2Ftc0505l%2Ftrainingcenter%2FLoading.do%3Fsiteurl%3Ddemo%26rnd%3D7925990690%26servicename%3DTC%26RT%3DNiM0NQ%3D%3D%26FM%3D1%26ED%3D2681582%26UID%3D8909737%26needFilter%3Dfalse&siteurl=demo][b][color=#ec0078][size=4][/size][/color][/b][/url]1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可参加2、报名人数：不限，越多越好3、参与互动：本次讲座采取网上现场交流的模式，欢迎大家积极提问4、外部环境：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加5、参加奖励：报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励6、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2010年3月12日7、会议进入：2010年3月17日晚18点40就可以进入会议室8、开课时间：2010年3月17日晚19点整9、[b]特别说明：只有先申请报名，审核完才能进入会议室的哦，切记！[/b]快来提问吧：[url=http://bbs.instrument.com.cn/post.asp?threadid=2433467&forumid=28&title=%C3%E2%B7%D1%D4%DA%CF%DF%BD%B2%D7%F9%A3%BA%C3%AB%CF%B8%B9%DC%C7%F8%B4%F8%B5%E7%D3%BE%B7%D6%C0%EB%CA%D6%D0%D4%D2%A9%CE%EF%B5%C4%D3%B0%CF%EC%D2%F2%CB%D8%A3%AC%BB%F0%C8%C8%B1%A8%C3%FB%D6%D0%A1%AD%A3%A82010%C4%EA3%D4%C28%2D%2D12%C8%D5%A3%A9&action=restore]我要提问[/url]快来报名吧：[url=https://demo.webex.com.cn/mw0306l/mywebex/default.do?service=7&nomenu=true&main_url=%2Ftc0505l%2Ftrainingcenter%2FLoading.do%3Fsiteurl%3Ddemo%26rnd%3D7925990690%26servicename%3DTC%26RT%3DNiM0NQ%3D%3D%26FM%3D1%26ED%3D2681582%26UID%3D8909737%26needFilter%3Dfalse&siteurl=demo]我要报名[/url]======================================================[b]本期讲座确认的名单有[/b][color=#fe2419][size=3]74[/size][/color][b][color=#fe2419][size=3]人，[/size][/color]到会的有32人[/b]

[b]1 双电层[/b]双电层是指两相之间的分离表面由相对固定和游离的两部分离子组成的与表面异号的离子层，凡是浸没在液体中的界面都会产生双电层。在毛细管电泳中，无论是带电粒子的表面还是毛细管管壁的表面都有双电层。[b]2 Zeta 电势[/b]电介质溶液中，任何带电粒子都可被看成是一个双电层系统的一部分，离子自身的电荷被异号的带电离子中和，这些异号离子中有一些被不可逆的吸附到离子上，而另一些则游离在附近，并扩散到电介质中进行离子交换。“固定”离子有一个切平面，它和离得最近的离子之间的电势则被称之为离子的Zeta 电势。石英材质的毛细管是毛细管电泳中最常使用的毛细管，管子内表面在pH3 情况下带负电，当其与溶液接触时，会形成紧贴内表面的和游离的两部分离子。这两部分离子组成的与表面电荷异号的离子层，即为双电层，其中第一部分又称之为Stern 层。第二层为扩散层。扩散层中游离部分离子的电荷密度随着和表面距离的增大而急剧减小。在Stern 层和双电层的游离部分的起点的边界层之间的电势称之为管壁的Zeta 电势。典型值大体在0-100 mV 之间，Zeta 电势的值随距离增大按指数衰减，使其衰减一个指数单位所需的距离称之为双电层的厚度（δ）。熔硅表面的Zeta 电势与它表面上的电荷数及双电层厚度有关，而这些又受到离子的性质、缓冲溶液pH 值、缓冲溶液中阳离子和熔硅表面间的平衡等因素的影响。[b]3 淌度、绝对淌度和有效淌度[/b]带电粒子在直流电场作用下于一定介质（溶剂）中所发生的定向运动称为电泳。单位电场下的电泳速度称为淌度。在无限稀释溶液中（稀溶液数据外推）测得的淌度称为绝对淌度。电场中带电离子运动除了受到电场力的作用外，还会受到溶剂阻力的作用。一定时间后，两种力的作用就会达到平衡，此时离子作匀速运动，电泳进入稳态。实际溶液的活度不同，特别是酸碱度的不同，所以样品分子的离解度不同，电荷也将发生变化，这时的淌度可称为有效电泳淌度。一般来说，离子所带电荷越多、离解度越大、体积越小， 电泳速度就越快。[b]4 电渗、电渗流和表观淌度[/b]电渗是推动样品迁移的另一种重要动力。所谓电渗是指毛细管中的溶剂因轴向直流电场作用而发生的定向流动。电渗是由定域电荷引起。定域电荷是指牢固结合在管壁上、在电场作用下不能迁移的离子或带电基团。在定域电荷对溶液中的反号离子吸引下形成了所谓的双电层，致使溶剂在电场作用（以及碰撞作用）下整体定向移动而形成电渗流（毛细管中的电渗流为平头塞状）。毛细管区带电泳条件下，电渗流从阳极流向阴极。电渗流大小受到Zeta电势、双电层厚度和介质粘度的影响，一般说来，Zeta 电势越大，双电层越薄，粘度越小，电渗流值越大。在毛细管电泳中，样品分子的迁移是有效电泳淌度和电渗流淌度的综合表现，这时的淌度称为表观淌度。在多数的水溶液中，石英（或玻璃）毛细管表面因硅羟基解离会产生负的定域电荷，产生指向负极的电渗流。在毛细管中电渗速度可比电泳速度大一个数量级，所以能实现样品组分同向泳动。正离子的运动方向和电渗一致，因此它应最先流出。中性分子与电渗流同速，随电渗而行。负离子因其运动方向和电渗相反，在中性粒子之后流出。电渗流与pH 的关系十分密切。电渗受Zeta 电势的影响，Zeta 电势由毛细管壁表面的电荷决定，而电荷又受到缓冲溶液的pH 值影响，所以电渗流的值是缓冲溶液的pH 值的函数，一般随pH 值的增大而增大，到中性或碱性时，其值会变得很大。此外，任何影响管壁上解离的因素，如毛细管洗涤过程、电泳缓冲液组成、粘度、温度等都会影响或改变电渗流。电磁场以及许多能与毛细管表面作用的物质如表面活性剂、蛋白质等，都可以对电渗流产生很大影响。电渗在电泳分离中扮演着重要角色，是伴随电泳产生的一种电动现象。多数情况下，电渗流速度是电泳速度的5-7 倍。因此，在毛细管电泳（CE）中利用电渗流可将正、负离子和中性分子一起朝一个方向产生差速迁移，在一次CE 操作中同时完成正、负离子的分离测定。由于电渗流的大小和方向可以影响CE 分离的效率、选择性和分离度，所以成为优化分离条件的重要参数。电渗流的细小变化将严重影响CE 分离的重现性（迁移时间和峰面积）。所以，电渗流的控制是CE 中的一项重要任务。用来控制电渗流的方法主要有改变缓冲溶液的成分和浓度；改变缓冲溶液的pH 值；加入添加剂；毛细管内壁改性-物理或化学方法涂层及动态去活；外加径向电场；改变温度等。中性物质可以用作测定电渗的标记物。例如二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、[i]β[/i]-萘酚、丙酮、甲醇和乙醇等，均可作为电渗标记物。

在咱们版面看到许多小伙伴儿都涉及到了毛细管电泳在线富集方法的内容，整理一个汇总帖供小伙伴儿们参考。如果有版友有好的想法或者是涉及到了新内容，可以跟帖讨论或者分享哦！ 毛细管电泳方法中所采用的毛细管的内径一般为 50 或75μm，小的内径导致进样体积小，烧制的检测窗口光程短，从而使得毛细管电泳方法的检测灵敏度远远低于常规的高效液相色谱（HPLC）。为了改善这一不足，使毛细管电泳技术适合更多的复杂样品中痕量组分的检测，运用在线富集技术于毛细管电泳来提高灵敏度。 目前主要的在线富集方法主要包括堆积、扫集、等速电泳、动态pH 连接等常用的方法。在线富集方法在操作过程中，通过对进样方式、样品基质电导率和浓度、背景缓冲液的酸碱度等条件进行调节就达到了提高灵敏度的效果。操作非常简单、基本没有成本，如果条件优化的充分，方法选择的合适，富集倍数能达到几十倍到百万倍，是一种行之有效地提高灵敏度的方法。 在线富集技术与传统的 CE比较，样品进样体积大，在分离过程中，样品被压缩成较窄的样品区带，从而提高了毛细管电泳的灵敏度。当然单纯地增大进样体积会产生扩散效应，从而导致谱带展宽。一般是通过对在线富集中进样方式、进样电压、背景电解质缓冲液的组成、基质溶液的组成和分析电压的极性的转换等调节来实现富集检测。目前对在线富集的研究对象已从阴、阳离子扩展到中性分子或混合离子的广泛应用，分离模式包括了毛细管区带电泳、胶束和微乳毛细管电动色谱、非水毛细管电泳以及芯片毛细管电泳。在众多不同类型样品的检测和富集中已显示出很大的潜力。 下面的这些帖子（有的在跟帖回答中），可以给版友提供些在线富集方法的信息。1、最新的一种CE在线富集技术(PH栅栏技术)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061010/583112/ 发帖人：舒衫游鹭2、在线富集知多少 & MEKC与扫集的关系http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120606/4079568/ 发帖人：nini20063、在线富集-场放大进样http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100724/2680001/ 发帖人：gaojing198719874、一些处理区带毛细管电泳柱子的方法！http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091022/2169715/ 发帖人：sunpengwjh5、CE-Online 富集技术之Sweeping第一篇文章,来自http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20061010/583045/ 发帖人：舒衫游鹭6、关于毛细管电泳在线富集的方法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130715/4852356/ 发帖人：孙艳happy7、大家能否谈谈毛细管电泳在线富集技术都有哪些?各自的适用范围又是什么?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070309/761906/ 发帖人：fhy8028、有人做在线富集的吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100316/2447715/ 发帖人：liranhongde9、我做的是在线富集，在样品溶液中添加了有机溶剂，但不是很多，为什么电流总也上不去？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101120/2942598/ 发帖人：zhaojieyu2004 如果有毛细管电泳在线富集方法方面的新内容，欢迎版友们来补充分享啊！

开管毛细管电色谱进展毛细管电色谱（capillary electrochromatography， 简称CEC）是近年发展起来的一种高效、 快速的新型微柱分离方法。它在毛细管柱内填充液相色谱固定相或在柱壁键合固定相， 以电渗流驱动流动相， 溶质根据它们在固定相和流动相之间分配及其电泳淌度的不同而得以分离的一种电分离模式 。CEC以具有塞子流型的电渗流代替了具有抛物线流型的压力流， 因而具有毛细管区带电泳(CZE)的高效性。 CEC采用液相色谱的固定相和流动相， 因而还具有高效液相色谱(HPLC)的高选择性。 由此可见， CEC既克服了CZE选择性差和分离中性化合物困难的弱点，又克服了胶束电动色谱 (MEKC)的胶束选择有限的缺点， 因此， 从1974年Pretorious等第一次实现CEC分离以来，CEC已受到越来越广泛的关注，尤其是进入90年代以后，这一领域的论文呈指数增长 ，并于1997年8月在美国California召开了第一届毛细管电色谱会议。

提高分离能力和改进分离的选择性一直是分离科学中具有挑战性的研究工作，而高效液相色谱和高效毛细管电泳则是分离科学中最重要的两个工具。高效液相色谱由于具有较高的分离能力和很好的重现性，已成为生命科学、药物科学等领域不可缺少的分析手段。但是，近十年来，高效毛细管电泳以其分离效率高、分析速度快、所需样品少以及消耗低等优势，展示了其在分析领域中巨大的应用潜力，已成为高效液相色谱的有力补充和竞争对手。 本论文即选择高效毛细管电泳和高效液相色谱这两种旨在提高分离能力的工具，对中草药山豆根中的有效成分和乌拉尔甘草叶中的营养物质进行了优化分离。此外，将高效液相色谱也成功地应用于敦煌壁画的颜料分析。 本论文共由以下五章组成： 第一章 对高效毛细管电泳的理论、技术以及在中草药分析方面的最新应用进行了综述，共引用了142篇参考文献。 第二章以0.04M含50％甲醇的柠檬酸(PH=4.5)作为缓冲溶液，在电压为25kV、检测波长为208nm的条件下，用毛细管区带电泳(CZE)方式对山豆根中的有效成分进行了分离实验。在这种优化的条件下，其时间和峰面积的精密度分别为1.39％-2.14...[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31318]毛细管电泳和高效液相色谱在中药分析中的应用[/url]

想买些区带电泳柱子，哪家的好？国外的有买的么？

[b]毛细管电泳在农药残留检测上的应用[/b][i]唐建设, 项丽[/i]摘 要：对近 20 年来毛细管电泳分析方法在农药残留分析中的应用进行了论述。 按照农药的用途分类，分别评述了应用毛细管电泳分析检测杀虫剂和杀菌剂以及除草剂残留的研究进展，并对毛细管电泳在农药残留分析中的应用进行了展望。关键词：毛细管电泳 农药 残留　　毛细管电泳 (Capillary Electrophoresis， CE)，也称为高效毛细管电泳 ( High Performance Capil-lary Electrophoresis， HPCE)，是近年来发展起来的一类以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析方法，是现代分析化学研究的前沿领域之一。 它利用液体介质中的带电粒子在电场作用下迁移速度不同而进行分离的方法。 毛细管电泳具有高灵敏度、分离度高、分析速度快和样品用量少等特点，其应用范围包括无机离子、有机分子、生物大分子、对映体等。它在分析化学、生物化学、分子生物学、药物化学、食品化学、环境化学、医学和法学等许多领域均有广泛的应用。 农药的测定常采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱法，我国的农药类标准方法一般以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法为主。高效毛细管电泳用于农药原药、制剂及残留的分离分析，国内起步较晚，国外同行在这一领域已作了大量研究工作，其中尤以各种除草剂的分离、单种农药制剂及复配农药的有效成分含量测定报道居多。1 　杀虫剂及杀菌剂 根据各农药的化学和毒理学性质，检测有机磷农药的分析方法工有波谱法、色谱法、酶抑制法、酶联免疫法和活体生物测定法[2 。 用毛细管电泳技术分析有机磷农药残留的研究，国外研究较早，国内对此的研究正在渐渐兴起。 Schmitt 等用毛细管胶束电动色谱 (micellar electrokinetic chromatography， MEKC) 法，在添加100 mmol/ L SDS 、40 mmol/ L 二甲基-β-环糊精 (DM-β-CD) 、p H = 9 的 20 mmol/ L 硼酸缓冲溶液中，200 nm 紫外光下，同时分离并检测了育畜磷、异柳磷、氯亚胺硫磷、苯线磷和马拉硫磷。 同时在上述体系中添加 40 mmol/ L DM-β-CD、15%的甲醇，分离了 6 种 DDT 的同分异构体。 Susse 等人用毛细管胶束电动色谱法，在添加 30 mmol/ L SDS、p H = 8的5 mmol/ L 硼酸缓冲溶液中，200～300 nm 紫外光下，同时分离并检测了苯胺灵，杀残威和克百威 3种氨基甲酸酯类农药以及甲基对硫磷，乙基对硫磷，毒虫畏 3 种有机磷类农药，其检测限可达到 0.08～0.13 mg/ L 。 Karcher 等人在 p H = 7 的 50 mmol/L 磷酸缓冲溶液中采用毛细管区带电泳 (capillary zone electrophoresis， CZE) 分离模式，以 7-氨基萘-1，3-二磺酸(ANDSA) 衍生，用紫外检测器和激光诱导荧光检测器检测了氯菊酯、苯醚菊酯、氟硅菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯 5 种拟除虫菊酯农药，未衍生的条件下 2 种检测器的检测限分别为 4.5×10-5 mol/ L 和 2.5×10 - 5 mol/ L，衍生的条件下 2 种检测器的检测限分别为 3. 2×10- 5 mol / L 和 9.3×10 -5 mol/ L 。 近年来，Carmen García - Ruiz 等在p H = 7. 0，含 20 mmol/ L 的羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD) 的 25 mmol/ L Tris 缓冲溶液中，采用 24 kV 高电压，在 25 ℃温度下，很好的分离了马拉硫磷、稻丰散及其对应体。 Ana JuanGarcía等用毛细管胶束电动色谱电泳模式，二极管阵列检测器检测，同时测定了莴苣、土豆、葡萄和草莓中的氟丙菊酯、联苯三唑醇、环唑醇、咯菌清、吩唑醇、腈菌唑、蚊蝇醚和戊唑醇 8 种农药，使用的缓冲液是 pH = 9.2，含有 75mmol/ L NaCl 的 6 mmol/ L 十水四硼酸钠溶液。 用固相萃取对样品进行萃取，回收率在 40 %～106 %之间，相对标准偏差在 10 %～19 %之间。[color=red]最后有全文的下载[/color]