茂金属催化剂

哪位能够提供一下关于观测双金属催化剂（如粉末负载的Ni－Cu、Pd－Pt等）中活性金属间的界面结构的分析资料吗？是否能否区分金属单质和合金的区别。

EMEA有关于金属催化剂或金属试剂残留量限度规定吗？

求助贵金属催化剂，如pt、pd等，被一氧化碳中毒的原因，需要具体的反应机理，以及催化剂的活性如何恢复，多谢了？

负载型金属催化剂如何更准确的表征晶粒尺寸的大小？

1，Pt-Sn催化剂的TPD谱与催化活性对不同活性程度的Pt-Sn样品进行了氢气的TPD试验。具有相近初活性的工业样品和实验室样品，再其新鲜状态时，有着相当符合的TPD谱图，证明制备技术是良好重复的。但在100毫升反应装置上使用之后，活性有明显下降的样品，其脱附谱图也产生很大变化。除总脱附氢量明显下降外，总的趋势是最大值向高温方向移动。样品活性最低，其脱附谱图特征变化也更大一些，甚至低于450摄氏度的峰型全消失了。由以上三类催化剂的比较看出，在活性评价和TPD试验结果之间，存在着相当平行的关系。2.试验条件对Pt-Sn催化剂TPD谱的影响（1）催化剂预处理条件的影响 为了排除在轻度还原中表面上不稳定的活性中心，及在高温氢气气氛中所可能形成的活性吸附，已获得清晰的脱附谱图，试验条件改变为：室温氢气（76毫升/分）吹扫至水分低于200ppm后，以2.10C/min升温至2500C，停留1小时，在升温至5000C，保持1小时。之后，以Ar气（40ml/min）吹扫40分钟，并在Ar气氛中降温至零度。氢气吸附1小时，Ar气吹扫3.5小时，取下冰瓶15分钟后，开始进行TPD试验。由于延长还原周期，并增加高温下的Ar吹扫，因而得到较好分散的脱附谱峰，使得对每个谱峰下面积的定量工作容易进行。实际上，这一试验的结果，主要反映了表面钝化和吸附温度的影响。（2）吸附后，Ar气吹扫时间的影响为了排除物理吸附和体相氢，在00c吸附后，进行改变Ar吹扫时间的试验，当吹扫时间超过3小时后，个峰值和所占的份数，以及总脱附氢量均大体不变，可以认为，系统内的气相氢和表面物理吸附氢已基本脱除干净，在脱附谱图上所得的峰型，是化学吸附氢的表现。（3）脱附时，载气流速的影响 Tm值与载气流苏的关系是检查再吸附是否发生的实验标识。当载气流速超过40毫升/分以后，Tm值的变化在实验误差以内，因而可以认为，基本上抑制了在吸附现象。对总脱附量来说，由于吸附条件相同，其值也应一致。但在该实验中发现，随着载气流速的减小，托福粮油增加的趋势。估计可能是热导池鉴定器的灵敏度所限，当流速较快时，应答跟不上，因而造成记录的峰的面积减小。此外，脱附最终温度对高温峰的Tm值是有影响的。当最终温度提高时，Tm值也增加了。这可能是在较低的温度下，高温中心不能干净地脱附造成的。（4）程序升温速度的影响 随着表面覆盖度增大，峰形变得尖锐了。在小于350C/分下，峰高随覆盖度直线的增加。气候，则变得缓慢了。这意味着脱附速度手表面覆盖的减小的影响，因而说明，表面至少存在这部分布均匀性，动力学参数不能按简单的方法求出。3.在Pt/Al2O3中加入其它金属对TPD谱的影响为考察各种负载金属催化剂活性中心的特征，判断TPD法的分辨能力，对一组实验室制备的样品：Pt/Al2O3，Pt-Au/Al2O3,Pt-Re/Al2O3，Pt-Re-Au/Al2O3和两种工业催化剂：Pt-Sn/Al2O3和Pt-Ir-Al-Ge/Al2O3进行了氢气的TPD试验。可以看出，对于Pt/Al2O3，峰最大出现在84-C，2290C，和4500C以及在3700C附近有一个小的肩状峰。Pt-Au/Al2O3脱附曲线的特征类似于Pt/Al2O3.但最大特征峰（4180C）更趋于低温，并且总脱附量也有所减少。这说明，具有较强正电性的金，不仅参加了与Pt的合金化作用，二爷也抑制了Pt对氢气的吸附性能。因此，它在重整催化剂中，可能起着活性抑制剂的作用。Re的引入，是Pt的2290C峰消失，并且最大特征峰向高温移动4800C，出现一个宽的谱带。同时，总脱附氢量增加，显示出更为良好地金属分散性。这与Pt-Re催化剂在重整反应中具有高活性，高稳定性的行为是一致的。Pt-Re-Au催化剂，除了基本上保持这Pt在低温和高温下的特征峰外，在404度和505度下有两个明显的肩状峰出现，它实际上是Pt-Au和Pt-Re 最大特征峰的变异。这说明，在Pt，Re，Au三个元素之间必然发生相互作用，但又不是完全融为一体，从而在氧化铝载体上形成了特殊的能态分布。由于Au 的引入，并不改变Pt-Re催化剂对氢的吸附能力，即不改变金属的分散程度，但却改变了活性中心的结构，因此，可以预期，元素Au有可能作为改进Pt-Re催化剂选择性的一种助剂而被采用。Pt-Sn催化剂有着与Pt-Re类似的谱图特征，而总脱附氢量却与Pt/Al2O3相同。说明，带有较强负电性的Sn，并未改变金属的分散程度，但却增加了化学吸附强度，使活性中心的分布和结构特征产生变化，因而在重整过程总显示出较好的稳定性和选择性。Pt-Ir系催化剂有着特别大的低温特征峰和较宽的高温特征峰，并且，在180-4300C之间有一个连续的表面不均匀的能带。拉塞尔认为，在Pt/Al2O3中引入Ir，使氢的解离活化吸附增加，它在表面反应中与碳氢化合物的C-C键 具有较强的反应能力，从而抑制了表面积炭，是稳定性改善。如果按阿本等人的观点，认为结构不敏感的加氢（脱氢）、氢解等反应主要与低温峰有关，那么，对Pt-Ir系催化剂来说，它不仅大大增加了总的活性中心数目，而且，特别是增加了低能中心的数目。所以，这类催化剂除了显示出高的重整催化活性和抗结焦能力外，还有极强的氢解能力。由于低碳氢分子较易生成，它可能对液体收率和选择性带来不利的影响。从对上述六种类型催化剂的观察得出，他们保持这与Pt/Al2O3相同的低温特征峰（78-840C。这说明，这一活性中心可能是Pt的某种结构所特有的。除了与Pt同族的Ir可以使这个中心的数目增加之外，第二或第三金属组员的引入，则主要是改变了高能中心的结构特征。从而使之在重整反应中表现出不同的活性、稳定性和选择性。同时，由以上的讨论，我们不妨做这样的推测，即催化剂的活性与总的活性中心数目有关，选择性与各个中心的相对分布有关；而稳定性主要与高温峰的位置有关。有各种催化剂总脱附氢量的比较看出，它和我们以前关于金属分散性的测定结果，咋趋势上是一致的。这说明，用TPD法不仅能从数量上考察各种催化剂活性中心的情况，而且也可以从结构特征上看出各类金属的相互作用。如果对这些谱图进一步解析，并与每种中心的反应性能相关联，则可能得到有关催化剂制备的鞥有指导意义的知识

药品审评中心发布的一片文献，转过来共同学习。2008年2月21日EMEA/CHMP颁布了金属催化剂或金属试剂残留量限度规定的指导文件（GUIDELINE ON THE SPECIFICATION LIMITS FOR RESIDUES OF METAL CATALYSTS OR METAL REAGENTS），并将于2008年9月1日在欧盟正式实施。该指导文件从1998年6月开始起草，历经多次咨询、讨论，最后定稿。目前国内对药物中金属残留量的控制限度还缺乏明确的技术要求。本文对EMEA指导文件进行简要介绍，通过对14种金属的分类、分析方法和控制限度的了解，希望对药物质量控制和技术评价有所帮助。一、该指导文件的结构框架该指导文件包括背景介绍、定义和范围、法规基础、正文、名词、参考文献、附录等七个部分。其中正文中包括了重金属分类、暴露量限度、浓度限度的设定、分析方法、批结果和检测频率、金属残留报告水平等6个方面。该文件有三个附录。附录1是允许日接触量（PDE）设定的考虑因素，附录2是14种金属的单论，包括各金属简介、食物摄取情况、不同给药途径和周期的毒性数据、PDE评估结论，附录3是PDE和浓度限度的计算举例。二、该指导文件的目的、定义和应用范围 在原辅料合成中可能用到金属催化剂或金属试剂，如铂、钯、锌、铁、铬等，这些金属可能原料药中残留，它们可能以最初形式存在，也可能由于后续化学过程以其他形式存在。原辅料中残留的金属会进一步带入到制剂中。这些残留的金属通常不具有治疗作用，基于安全性和质控的需要进行严格控制。该指导文件的目的是为原辅料和制剂中残留的金属催化剂或金属试剂推荐最大可接受浓度限度。该指导原则适用于新批准和已上市的制剂，EMEA为已上市制剂设定了5年的执行过渡期。指导文件不适用于正处于临床研究阶段的新原料药和辅料，他们可以设定更高的可接受的金属残留限度。该指导文件不适用于原辅料中应有的金属成分（如用作成盐离子对的金属），也不适用于制剂中应有的含金属辅料（如制剂中的铁氧化物颜料）。这一指导文件通常不用于由于未能贯彻GMP、GDP等导致的外来金属污染。三、主要内容介绍1、金属分类该指导文件基于安全考虑（对人体健康的潜在风险），将金属分为以下3类。第1类金属:具有显著安全性担忧。这一类金属具有已知的或怀疑的人体致癌性，或者具有其他显著的毒性。包括铂（Pt）、钯（Pd）、铱（Ir）、铑（Rh）、钌（Ru）、锇（Os）、钼（Mo）、镍（Ni）、铬（Cr）、钒（V）十种金属。其中第1类金属又被分为1A、1B 、1C三个亚组，1A亚组包括Pt、Pd。1B亚组包括Ir、Rh、Ru、Os。1C亚组包括Mo、Ni、Cr、V。第2类金属:具有低的安全性担忧。这一类金属对人体有潜在的较低毒性。通常可以较好耐受此类金属在常见药物中的暴露量。可能是营养需要的痕量金属，常存在于食物原料中或营养补充剂中。包括铜（Cu）、锰（Mn）。第3类金属:安全性担忧最小。这一类金属无明显毒性。已建立了安全范围，在远大于常见药物中的量时，也可以较好耐受。通常广泛存在于环境、植物或动物中。包括铁（Fe）和锌（Zn）。该指导文件的14种金属分类见表1。2、金属残留限度的表示方法类似于ICH Q3C中有机溶剂残留量限度的表示方法，本指导文件也引入了两个限度概念，分别是允许日接触量和浓度限度。（1） 允许日接触量（permitted daily exposure, PDE）是指某一金属被允许长期摄入而不产生人体毒性的最大可接受剂量，单位为μg/天。某一金属的PDE值是由不产生反应量、体重调整系数、种属之间差异的系数、个体差异、短期接触急性毒性研究的可变系数等推算出的，PDE的推算公式和两个实例（铂和铜口服途径的PDE计算过程）见本指导文件的附录3。影响金属PDE的因素较多，如金属的不同形式（化合物、价态）、营养需求和毒性效应的平衡、不同给药途径、 给药周期和暴露年龄、数据可获得性、不同金属遗传毒性和致癌潜力、毒性数据外推、相互作用等，具体的讨论见本指导原则的附录1。需要注意的是，不同的给药途径，同一金属的PDE数值不同，这是因为许多金属通过胃肠道吸收很少，因此口服、静脉、吸入给药会显示出不同的毒性，也会有不同的PDE限度。表1中的静脉给药PDE是口服PDE的10％ 。（2）浓度限度（Concentration Limits）是在PDE表示方法的基础上，以浓度表示的限度。浓度限度的设定基于最大日剂量、治疗期限、给药途径和允许日接触量等因素，其计算公式如下：浓度限度（ppm）＝PDE（μg/天） /每日给药量（g /天)。表1包括了14种金属不同给药途径（口服、静脉、吸入途径）的PDE、浓度限度。1A和1C亚组的暴露量限度为各金属的限度，1B亚组为所列金属的限度总和。对于1B亚组，暴露限度更为保守，因为可获得的毒性数据有限。表1中各金属的浓度限度由PDE计算而来，其中每日给药量初步定为10g/天。表1:金属催化剂和金属试剂的分类、PDE和浓度限度http://www.cde.org.cn/picture/dzkw/2008730134119357.JPG* Pt以六氯铂酸形式 **所列金属残留总和不得超过指定的限度

[font=&]谢谢[url=http://www.instrument.com.cn/ilog/h04206010006/profile]h04206010006[/url]！！！[/font][font=&]【题名】：[b]Pd-Pt双金属催化剂的制备及其干/湿甲烷氧化性能研究[/b][/font][font=&]【期刊】：[/font][font=&]【年、卷、期、起止页码】：[/font][font=&]【全文链接】：http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-86401-1021914144.htm[/font]

[font=宋体]负载型金属催化剂是化学化工中广泛使用的一类催化剂，它的基本形式是活性组分[/font][font=宋体]/[font=宋体]载体，活性组分如[/font][font=Calibri]Pd\Au\Pt[/font][font=宋体]等在载体上有效分散，其分散程度会直接影响催化剂的活性、选择性和稳定性。因此，对负载型金属催化剂分散度的测定显得尤为重要。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]金属在载体上的分散度是指分布在载体上的表面金属原子数和载体上总的金属原子数之比，一般用[/font]D[font=宋体]表示。现在通用的对分散度测定的方法包括选择性化学吸附法、[/font][font=Calibri]X[/font][font=宋体]射线光电子能谱法、透射电子显微镜法等，其中选择性化学吸附法是对催化剂表面具有催化活性的金属分散度进行测定，因而更易与催化剂的活性相关联。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]所谓选择性化学性吸附是指某些气体对载体不发生化学吸附，而是选择性的吸附到活性金属的表面上，其中[/font]H[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、[/font]O[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、[/font]CO[font=宋体]等气体对活性金属的吸附具有明确的计量关系，因此实验中常通过对这几种气体的吸附量来计算金属在载体上的分散度。接下来我以[/font][font=Calibri]H[/font][/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]吸附法测定[/font]Pt/Al[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]催化剂上金属[/font]Pd[font=宋体]的分散度为例来介绍一下如何[/font][/font][font=宋体]用选择性化学吸附法[/font][font=宋体]测定负载型[/font][font=宋体]金属[/font][font=宋体]催化剂[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]分散度[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]根据分散度定义，[/font]D=[font=宋体]催化剂表面活性[/font][font=Calibri]Pt[/font][font=宋体]的原子数[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]催化剂中总的[/font][font=Calibri]Pt[/font][font=宋体]原子数[/font][font=Calibri]=2V/22.4*[(m*w)/M[/font][/font][sub][font=宋体]Pd[/font][/sub][font=宋体]][font=宋体]，其中[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]代表样品消耗[/font][font=Calibri]H2[/font][font=宋体]的总体积，[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]为催化剂[/font][/font][font=宋体]Pt/Al[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]的总质量，[/font]w[font=宋体]是催化剂中[/font][font=Calibri]P[/font][/font][font=宋体]t[/font][font=宋体][font=宋体]的质量分数。因此，要得到分散度[/font]D[font=宋体]的信息，必须测定[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]质量的[/font][/font][font=宋体]Pt/Al[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体](P[/font][font=宋体]t[/font][font=宋体][font=宋体]质量分数为[/font]w)[font=宋体]可以吸附多少体积的[/font][font=Calibri]H[/font][/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]。接下来，需要根据氢氧滴定的方法对[/font]V[font=宋体]进行测定：即先将催化剂[/font][/font][font=宋体]Pt/Al[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]运用氢气还原，再经过氧气滴定，最后再通氢气滴定，氢氧滴定中[/font]1[font=宋体]个[/font][font=Calibri]Pt[/font][font=宋体]原子消耗[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]个氢原子，可以通过氢滴定的耗氢量来计算[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]。[/font][/font]

制备铁/锰负载型金属催化剂。原料为硝酸铁和硝酸锰，载体为Silica Gel。离子交换水作为溶剂，溶解硝酸铁和硝酸锰，由于铁担载量比较大，所以采用过量浸渍法。浸渍之后的溶剂水我试了以下几种方法来蒸干，但效果都不好。采用过量浸渍法的弟兄们说说你们都是如何蒸发掉水的？多谢了。下面是我用的方法1.在一个真空加热干燥箱里处理。连续抽真空，干燥箱温度设定为60度，抽到一定真空度，浸渍溶液开始鼓泡，溶剂水挥发出来了。但是鼓泡导致溶液飞溅，这样势必要损失掉铁和锰，担载量也就不准确了。水想要挥发出来，肯定要鼓泡，如何控制好鼓泡但是不至于暴沸？继续降低干燥箱温度？我试过50度依然飞溅。2.在常压下用加热套先蒸发掉大部分水，然后再真空干燥。发现随着溶剂的挥发，坩埚壁上沾了一层溶液，这样也导致活性组分的损失。3.试着用微波加热蒸发溶剂，效果也不理想。三种方法都存在活性组分的损失，哪位高人在这方面经验丰富，望指点一二。不胜感激！

加拿大一研究小组找到了一种以铁为基础原料制造催化剂的新方法。这种新型催化剂与目前通常使用的铂等金属催化剂相比，毒性小且成本低，有望作为制药和芳香剂生产工艺中的催化剂。 　　药物合成中通常都需要催化剂，这对药物成本的影响很大。而且，如使用毒性大的钌、铑、钯等铂系金属作为催化剂，最后的合成产品就需要先经过昂贵的净化技术来消除毒素。 　　多伦多大学化学系罗伯特-莫里斯教授相信，使用他们研制的新型催化剂，不仅价廉而且毒性低，可以免除铂系金属催化剂带来的上述两种缺陷。 　　莫里斯教授在新一期《化学》杂志上发表论文说，铁一般被认为是催化活性很低的“贱金属”，使其能够成功用于替换通常使用的铂系金属作为催化剂，秘诀在于将铁的结构通过一定的手段转换成与铂系金属相似的结构。他们所研制的催化剂是一种包含碳、氢、磷及氮的有机分子，科学家们将各原子排列成一种独特的右旋结构，依附于铁上，使其处于一种亚铁状态。 　　化学催化剂的作用是加快化学反应过程，但同时，它们也会对反应过程中的化学物结构产生影响。用于药物合成过程中的催化剂，其最有价值之处在于它们可以将药物化学品的产品限定在一种特定的结构形式，而不会使其产生另一种镜像结构形式。 　　目前，多伦多大学研究人员已通过使用少量的这种催化剂，并运用对称转移氢化法工艺，成功将价廉的酮转化成了结构为左旋形式的酒精。

问题: 有人做过重金属催化剂类化合物纯度检测吗，想请教一下，是不是就当普通的化合物做纯度检测就OK了？

催化剂的金属比表面积是催化剂表征中的一个项目，通过测定催化剂中金属和气体的反应，通过测定消耗气体的量计算出活性金属的量，计算出活性金属比表面积或金属分散度来表征。其主要结构就是一个反应装置和一个检测装置，测定结果跟反应条件和方法有非常大的关系。国内科研单位测定这个指标有两种方式：一是用气相色谱仪改造，二是用化学吸附仪中的金属表面积测定功能进行测定。在仪器展中检索到的国内化学吸附仪进口的基本也是比表面积仪的生产商如麦克、康塔、BEL等，国产的有浙江泛泰，外形跟麦克的很像，文献和高校中多用的是天津先权，但它可能不太宣传。其实它的结构也很简单，一个六通阀脉冲进反应气，通过一定温度下的催化剂，然后用TCD检测一下消耗掉的反应气。自己很想做一个，只是没有多余的气相色谱仪，其实最垃圾的能用就行了，程序升温也不用，对检测器要求也不高，有个六通阀、柱温箱、TCD就搞定了，想想以前单位报废掉多少国产的色谱仪，这里想用都没有。

[align=center][b]三元催化剂的制备和原料选择[/b][/align]稀土催化材料在汽车尾气净化中的作用 目前国外广泛开发应用于汽车尾气净化的催化剂基本上是由铂(Pt)，铑(Rh)等贵金属组成的, 目前, 普遍使用的铂铑基贵金属三元催化剂主要通过Pt 的氧化作用净化HC , CO , 通过Rh 的还原作用净化NOx 。该催化剂虽具有活性高、净化效果好、寿命长等优点，但是造价也较高，尤其是Pt、Rh等受到资源限制。为了缓解Pt特别是Rh的供应与需求之间的矛盾，广泛使用价格相对便宜的钯(Pd)，开发了Pt，Rh和Pd组成的催化剂以及钯催化剂。 人们发现用稀土代替部分贵重金属制成的催化剂成本低，而且能获得满意的净化效果。 稀土汽车尾气净化催化剂所用的稀土主要是以氧化铈、氧化镨和氧化镧的混合物为主，其中氧化铈是关键成份。由于氧化铈的氧化还原特性，有效地控制排放尾气的组分，能在还原气氛中供氧，或在氧化气氛中耗氧。二氧化铈还在贵金属气氛中起稳定作用，以保持催化剂较高的催化活性。所以开发稀土少贵金属的汽车尾气净化剂，是取稀土之长补贵金属贵属之短，生产出具有实用性的汽车尾气净化剂。其特点是价格低、热稳定性好、活性较高、使用寿命长，因此在汽车尾气净化领域备受青睐。 稀土元素外层电子结构相似，稀土元素间的催化性能差别比较小，总的催化活性比不上外层电子结构的过渡元素及贵金属元素。在现行的实用工业催化剂中，稀土一般只用作助催化剂或催化剂中的一种活性组分，很少作为主体催化剂。作为贵金属催化剂的助剂，稀土能够提高和改变催化剂的性能，其助剂的作用远远大于传统意义上的碱金属或碱土金属元素。我国的机动车排放污染严重，然而我国贵金属贫乏而稀土资源丰富，因此稀土应用于机动车尾气处理在我困得到广泛的应用。 稀上在机动车尾气净化催化剂中主要是具有储氧和催化作用，将其加入催化剂活性成组中，能提高催化剂的抗铅、硫中毒性能和耐高温稳定性，并能改善催化剂的空燃比工作特性。 稀土在TWC中的应用 稀土氧化物特有的性质早已引起了国内外催化剂研究工作者的广泛关注，然而到目前为止稀上氧化物多用作催化剂载体和助剂。稀土在催化剂中的作用主要有以下几方面。 1.汽车尾气净化催化剂活性成分 汽车尾气中的主要有害成分为碳氧化合物(Hc)、一氧化碳(CO)和氮氧化物(NO)，在净化器中的化学反应包括氧化和还原反应。因此，需要找出一种能使氧化和还原两类反应同时进行的三元催化剂，使催化剂在汽车排气管内借助于排气温度和空气中氧的浓度，对尾气中的CO、HC和NO同时起氧化还原作用，使其转化成无害物质C02、H20和N2。 Ce、La稀土催化活性的研究结果表明：Ce02的引入明显提高了CO和NO的催化转化活性。因此，可用稀土氧化物完全或部分代替贵金属来担当催化剂的活性组分，催化还原Co、HC和No。2提高催化剂的抗中毒能力机动车尾气含有的Pb、S、P等是易使贵金属三效催化剂中毒的物质，这些物质在催化剂的表面活性位置上产生化学吸附，阻碍了反应的进行，使催化剂失去了催化活性。 稀上具有抗硫化物中毒能力是因为这些有毒物与其生成稳定相，如Ce203与硫化物反应生成稳定的C02(S04)3。在还原气氛中，这些硫化物又被释放出来并在Pt和Rh催化剂上转化成H2S，同尾气一起排出(产生有臭味的H2S)。稀上对硫化物的转化作用使含稀土的催化剂具有较强的抗中毒能力。 研究表明Ce02对尾气中S02组分有一定的储硫作用。汽车发动机在贫燃条件下工作时发生如下反应：6 Ce02+3S02一Ce2(S04)3+2C0203，在富燃条件下储存的硫会被释放，从而增强了催化剂的抗S中毒能力。 3提高催化剂的热稳定和机械强度 通常构成活化涂层的丫-A1203在800℃以上会转变成a-A1203，使密度增加，表面积减少，造成孔隙结构坍塌。并且在1200℃以上活化涂层会从载体上脱落，使气体阻力增大，催化活性降低。 加入Ce02能稳定丫-A1203晶体结构，使活化涂层在高温下保持稳定，抑制活性损失。氧化铈在还原或中性气氛下，在1473 K处理数小时后仍能保持60 m2g．1表面积，说明主要以Ce A1203存在的Ce3+阻碍了晶体生长和氧化铝的转变。 4. 自动调节空气燃料比（储氧能力提高催化剂的活性） （围绕汽车发动机工作时的理论空燃比，汽车废气的组成是会呈周期地发生变化．利用选种特性，把废气中的氧能可逆的进行吸附和放出的物质叫做氧的存储物质，CeO 有这种作用。） 许多研究发现，氧化铈等稀土氧化物具有储放氧能力。Ce02在贫氧区放出02，氧化C0和HC，在富氧区储存02，从而控制贵金属附近的气氛波动，使空燃比A／F稳定在化学计量平衡附近，起到扩大空燃比窗口的作用，保持催化剂的催化活性。 Ce02中的Ce能改变氧化态(Ce4+与Ce3+之间的转化)，具有极好的储氧效应和释放氧能力，在贫燃／富燃条件下可以储存／释放氧气，从而可以提高催化剂对CO、HC、NO的转化率。 (当发动机瞬时富油而造成废气瞬时缺氧时，四价Cc (CeO2)可变成三价Ce(Ce2O3)，释放出O2.当发动机瞬时贫油而造成废气瞬时富氧时， Ce2O3又结合O2而转化成CeO2，这就是所谓的氧的储备作用。 其反应方程式如下:2 CeO2-- Ce2O3+1/2O2.) 5.助催剂的作用 汽车尾气中含有约l0％的水蒸气，Ce02可以促进水气转移反应产生还原性气体，可以在缺氧时提高CO的净化率,同时H2可用在NO的还原中，提高NO在富燃区的净化率。CO+H2O- -CO2+H2 为了弥补富Pd及全Pd催化剂中Pd在催化还原NO方面的能力不足，在Pd内加入La203，这种Pd-La催化剂在性能上完全可以和Pt．Rh催化剂媲美。 6.提高活性涂层的催化活性 加入CeO2 使活性涂层中贵金属颗粒保持分散, 避免因烧结而导致催化格点减少, 使活性受损。在Pt/γ2Al2O3 中添加CeO2 , 由于CeO2 能在γ2Al2O3 上单层分散( 最大单层分散量为01035 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]eO2Pgγ2Al2O3 ) , 改变了γ2Al2O3 的表面性质, 从而提高了Pt 的分散度。当CeO2 含量等于或接近于分散阈值时, Pt 的分散度达到最高。CeO2 的分散阈值即为它的最佳添加用量。Rh 在600 ℃以上氧化气氛中, 因高温氧化生成的Rh2O3 与Al2O3形成固溶体而失去活化作用。CeO2 的存在将减弱Rh与Al2O3 之间的反应, 保持Rh的活化作用。La2O3也能防止Pt 超微细粒长大。将CeO2 和La2O3 添加到PdPγ2Al2O3 后发现, CeO2 的加入促进了Pd 在载体上的分散, 并且产生一种协同还原作用。Pd 的高度分散及其与CeO2 在Pd/γ2Al2O3 上的相互作用是催化剂具有高活性的关键。 CeO2 还是一种有效的烃类氧化催化剂。在考察Pt/ CeO2 上CO 氧化时发现Pt 和CeO2 界面处的晶格氧起着重要作用。在真空或还原气氛中CeO2表面可以产生低价铈和氧缺陷, 具有优异的氧化还原催化性能和气敏功能, 特别是具有与吸附分子交换电荷、交换物种的功能。CeO2 在氢作用下易产生低价铈和氧空位。Pt/ CeO2 可吸收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]氢并再释放出来。在常温下部分还原的CeO2 上吸附氧形成分子离子氧物种。氧物种可部分脱附, 高于170 ℃时均可转化为晶格氧 。另外, CeO2 对γ2Al2O3 载体的改性, 有利于钯催化剂上表面氧物种的脱附和氧化再恢复, 从而促进Pd/ CeO22γ2Al2O3催化剂的氧化作用。催化剂的制备工艺非常复杂，从配方的粉体原材料选择：催化剂粉体主要的材料是三氧化二铝、铝胶、稀土材料(氧化镧、氧化铈、氧化锆等)进行工艺混合，再由不同比例的贵金属活性组分添加，通过800度的高温制备而成。整个制备的工艺是一个科技含量非常高和严谨的流程。三元催化转化器的结构三元催化转化器主要由外壳、隔热保护罩、中间段、入口和出口锥段、弹性夹紧材料、防直通密封催化剂等几部份组成， 其中催化剂作为三元催化转化器的技术核心包括载体、涂层两部分。2.1 载体 基本材料为陶瓷(MgO2， Al2O3，SiO2)。目的是提供承载催化剂涂层的惰性物理结构。为了在较小的体积内有较大的催化表面，载体表面制成为蜂窝状。2.2 涂层在载体表面涂敷有一层极松散的活性层，它以金属氧化物γ-AL2O3 为主。由于表面十分粗糙，这使壁面的实际面积增大了约7000 倍，大大的增加了三元催化转化器的活性表面和储存氧的能力。在活性层外部涂敷有含锆Zr 和铈Ce 等元素的助催剂，含有铑Rh、钯Pd、铂Pt 等贵金属的主催化剂。市场现状(2)— 国内催化剂生产量估算[table][tr][td][b]厂 家[/b][/td][td][b]年产量（万升）[/b][/td][/tr][tr][td]昆明贵研催化剂有限责任公司[/td][td]300[/td][/tr][tr][td]无锡威孚力达[/td][td]60（剂）+20（封装）[/td][/tr][tr][td]天津化工研究设计院[/td][td]50[/td][/tr][tr][td]天津卡达克[/td][td]50（封装）[/td][/tr][tr][td]其他[/td][td]30[/td][/tr][tr][td]合计：[/td][td]500[/td][/tr][/table][img=,499,267]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD7D.tmp.jpg[/img][img=,480,361]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD8E.tmp.jpg[/img]三元催化剂的制备过程，提高催化效率，关键在于选用合适的催化剂。催化剂要求粒径小，大比表面积，同时要求高分散性，要求分散吸附性能强。市场上主流的效果最好的纳米氧化铈生产厂家有：杭州九朋新材料有限责任公司，其生产的纳米氧化铈比表高达200-300平，且分散性好，价格合理，同时还生产纳米氧化铝，纳米氧化铝溶胶，铂铑钯催化剂。另一家是山东加华，外资企业，主要生产氧化铈，出口为主，价格较高。要更换新的三元催化如何选择呢? 1、原厂件：4s如果你依然信任他，而且你也能够承担高出好几倍的价格，那么可以选择，关键是三元催化原厂件厂家一般都没有质保，原因很简单，因为新车的时候都很难质保。 2、品牌件：这个选择的难度就比较大了，因为今天中国的三元催化市场太吓人，从100元的三元催化到1万元的都有，一家三口人都可以在家里生产三元催化，这个市场是乱的把外星人都吓跑了，这么一个高科技含量的配件今天在中国变成家庭作坊都可以生产，这也难怪为什么主机厂基本在中国放弃了在用车市场，因为实在无法竞争。那我们消费者选择起来可就更难了，外行根本看不懂啊。其实方法还是有的。再乱的市场也有正规做事情的企业。

催化剂工业中的一类产品，用于借助催化作用来消除环境污染的工艺。自20世纪70年代汽车排气催化净化技术商业化以后，此类催化剂与石油炼制催化剂、化工催化剂（包括石油化工催化剂和无机化工催化剂并列为催化剂工业中的三大类产品。环境保护用催化剂通常有较高的催化活性，能将浓度本来很低的污染物经催化转化为无毒物；能承受较高的作业负荷，以节约催化剂用量和治理污染的设备投资；能在室温或不太高的温度下作业，以减少治理污染所需的能耗。被处理的气体，通常含有粉尘、重金属、含硫化合物、含氯化合物、酸雾等，因此要求催化剂的抗毒能力较强,化学稳定性好,具有足够的催化剂寿命。有时，要求有良好的催化剂选择性不致因副反应所生成的产物造成二次污染。在环境治理工程中，由于被污染物的组成、浓度、温度等常有变化,故要求催化剂能在较宽的反应条件下保持其效率,这与典型的化工生产中所用的催化剂是有所不同的。 　　燃烧催化剂 　用完全催化氧化的方法使可燃性污染物质转化为二氧化碳和水的催化剂。广泛用于治理工厂的排气污染,主要是一氧化碳、烃类及其含氧衍生物,如醇、醛、酮、酯等引起的污染。第一次世界大战时曾用CuO和MnOx为催化剂,置于防毒面具中以净化毒气（一氧化碳等），在室温下即有效。催化燃烧技术现在广泛地用于排放有机溶剂废气的行业和排放可燃尾气的化工厂。将直接燃烧和催化燃烧法比较，依据不同的污染物，起燃温度（为保持反应正常进行所需的最低温度）分别为600～800℃和室温至400℃,即用催化法治理污染的起燃温度低，可节约能源。最常用的催化剂是以铂、钯、氧化铜、氧化锰、氧化钴、氧化镍、氧化钒等为活性组分，以氧化铝为载体。含贵金属的催化剂极为活泼，在催化剂中的含量通常为0.3％～0.1％,它们甚至在低于100℃时可使烃类完全转化,铂转化一氧化碳效率优于钯,而对烃类的燃烧活性则反之。以甲烷为例,催化燃烧活性顺序为Pd＞Pt＞Co3O4＞PdO＞Cr2O3＞Mn2O3＞CuO＞CeO2＞Fe2O3＞V2O5＞NiO＞MoO3＞TiO2。非贵金属氧化物催化剂价廉，但起燃温度较高。近年来，在处理大气量的催化燃烧炉中，多采用蜂窝状造型的催化剂，后者为柱状制件,沿柱体的轴向开有许多平行的孔道,形似蜂窝。这种造型的催化剂对气流的阻力比球状催化剂小得多。

我是做Pd-C催化剂的，我想问一下用ICP分析活性炭上负载的金属Pd含量，其消解的具体方法是什么，用什么酸才能完全溶解

求助各位有经验的老师：现有样品催化剂，用ICP测贵金属含量。催化剂基体：三氧化二铝和二氧化硅 2：5组成前处理一直做不好，都有不溶物，碱融法也试过，还是有大量沉淀。各位是否有好的办法？ 先谢谢了！

用贵研所的双波长法分析汽车摩托车催化剂中贵金属铂钯铑，结果并不理想，各位有无更好的分析方法，用分光光度法或滴定法？再现性很差；加无水硫酸钠时很混，长时间不清亮；还有其它许多问题。

催化剂的分类方式有很多种：按聚集状态分类、按化学键分类、按催化剂组成及使用功能分类以及按催化剂工艺和工程特点分类。目前，国内外均以功能划分为主，兼顾市场类型及应用产业。我国尚无统一的工业催化剂分类法，参考一些大型书目和国外分类方法可将工业催化剂分成：石油炼制、无机化工、有机化工、环境保护和其他催化剂5大类。细分情况见图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702061522_01_1241901_3.jpg

请教各位：甲烷化催化剂化学成分分析（HG2511-2005），步骤为:甲烷化催化剂0.5g，加10ml（1+1)硫酸，2ml盐酸羟胺，加热至样品完全溶解，问题：（1）怎么样为完全溶解啊?而且，溶样的程度直接影响了后面化学成分的结果，比如，镍的含量测定就相差比较大，当样品溶解至冒白烟和冒大量白烟，这俩种情况结果就相差比较大，请问，怎样才算是溶解完全啊?（2）此标准中氧化镁的测定一种方法是用原子吸收分光光度法，方法是用氯化锶掩蔽铝，在标准溶液中加入氯化锶，硫酸溶液，实际上的现象是形成了沉淀（估计是硫酸锶），请问，这种催化剂中氧化镁的测定还有其他的比较好的方法吗?（3）此标准中稀土氧化物的测定，在测定时，终点颜色变化是由暗绿色变成紫红色，实际操作中，颜色就是紫色，根本不是暗绿色，颜色突变非常不明显，无法准确判断终点！希望有分析过此类催化剂的同行们介绍点经验！

期刊：工业催化年卷期：2004年7期题目：镍基芳烃加氢金属催化剂抗硫性的研究进展，作者：黄华 尹笃林 文建军 李庆华

[size=4]定义　　[/size][b][size=4] [/size][/b][size=4] [/size][size=4]又叫触媒。根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）于1981年提出的定义，催化剂是一种物质，它能够改变反应的速率而不改变该反应的标准Gibbs自由焓变化。这种作用称为[/size][size=4]催化作用[/size][size=4]。涉及催化剂的反应为催化反应。[/size][size=4][/size][size=4]　　催化剂（catalyst）会诱导化学反应发生改变，而使化学反应变快或减慢或者在较低的温度环境下进行化学反应。催化剂在工业上也称为[/size][size=4]触媒[/size][size=4]。[/size][size=4]　　催化剂自身的组成、化学性质和质量在反应前后不发生变化；它和反应体系的关系就像锁与钥匙的关系一样，具有高度的选择性（或专一性）。一种催化剂并非对所有的化学反应都有催化作用，例如二氧化锰在[/size][size=4]氯酸钾[/size][size=4]受热分解中起催化作用，加快[/size][size=4]化学反应速率[/size][size=4]，但对其他的化学反应就不一定有催化作用。某些化学反应并非只有唯一的催化剂，例如氯酸钾受热分解中能起催化作用的还有[/size][size=4]氧化镁[/size][size=4]、[/size][size=4]氧化铁[/size][size=4]和氧化铜等等。[/size][size=4]　　初中书上定义：在化学反应里能改变其他物质的化学反应速率，而本身的质量和化学性质在反应前后都没有发生变化的物质叫做催化剂，又叫触媒。催化剂在化学反应中所起的作用叫催化作用。[/size][size=4]　　也有一种说法，催化剂先与反应物中的一种反应，然后两者的生成物继续在原有条件下进行新的化学反应，而催化剂反应的生成物的反应条件较原有反应物的反应条件有所改变。催化剂原先因发生化学反应而生成的物质会在之后进一步的反应中重新生成原有催化剂，即上面提到的质量和化学性质在反应前后都没有发生变化。[/size]

汽车摩托车催化剂中贵金属铂钯铑,各位有无分光光度法的分析方法？

各位大侠，请问如何将金属有机催化剂附载到电极表面？有没有扫盲的文献综述？我听说过用电聚合的方法可以做到，也有人用含有活性官能团的催化剂直接和修饰过的电极反应。请高手指点，具体如何做（给个参考文献啥的）！另，我的催化剂是用来做氧化反应的。

本人是作催化的，公司新买了ICP，但没有人会用。有2个问题想向各位请教一下。用钯/活性炭 作为催化剂，催化苯乙酮加氢还原，得到苯乙醇。1、想测定催化反应循环过程中，每次催化剂的流失。如何处理样品？（注* 催化剂颗粒很小，即使用高速离心机处理，产物相还是有点黑，也就是还有少量催化剂在里面）2、想测定钯/活性炭 催化剂中 钯的量。样品又如何处理？谢谢各位啦！！

非人非化工专业，但现在需要制备整体式催化剂：第一载体为FeCrAl金属，上面涂覆一层γAl2O3，然后再通过Pd（NO3）2溶液浸渍，将Pd分担到氧化铝上，分担量为0.5%左右，现在的问题就是我所要用到的硝酸钯溶液浓度如何确定。有没有做过催化剂的兄弟姐妹，麻烦指点一下，感激不尽！

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38856.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]随着负载型双组份催化剂的发展，催化剂表征方法的建立使人们对催化剂中组分、活性以及存在状态具备综合分析的依据，能够对于所制备的催化剂的反应行为给予更合理的解释。如应用TPR及H2和O2化学吸附等方法对PtSn/Al2O3催化剂中的锡组分存在状态的表征，应用电镜和XRD对催化剂结构进行表征，通过ICP及XRF对催化剂进行定性及定量分析，另外对催化剂的积碳失活的检测有助于催化剂表面再生行为的研究，运用TPO、TG及STA等手段对催化剂表面积碳行为。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]平台基础配套设施齐全，配备催化剂表征所具备的材料物化分析检测仪器设备，主要包括STA、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、FT-IR、ICP、XRD、XRF等以及催化剂原位表征，包括化学吸附-质谱联用、吡啶透射红外、原位XRD、原位漫反射红外等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化工产品/催化剂[/td][td]比表面积[/td][td]GB/T 19587-2017[/td][/tr][/table]