镁基储氢材料

《自然—材料学》：美科学家造出“隐身斗篷”[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905061619_148549_1644912_3.jpg[/img]光线照射到“斗篷”时，改变方向。这样，在我们看来，这个地方原本就没有东西——放置在这里的物品隐身了。最近，美国加利福尼亚大学伯克利分校的研究者们，成功让置于“隐身斗篷”中的物品“消失”。 张翔（Xiang Zhang）是美国加州大学伯克利分校材料科学部首席科学家和该校纳米科学和工程研究中心主任。他带领的研究团队用硅纳米材料制造了一种“斗篷”，普通的光学检测，将无法发现放置在斗篷下的物品——尽管我们依然能看到这个“斗篷”，但“斗篷”下的物品，已经“消失”得无影无踪了。当照射到一个平面的光线被“改变方向”，折射出去，就意味着这个物品在我们的视觉中隐身了。 “我们通过使用新的纳米材料，找到了制造隐身衣的新思路”，张翔表示。“我们的‘斗篷’在光学检测下的表现，不仅表明隐身衣是可以实现的，而且也是光学视觉转换的重要一步，它打开了一扇新的研究之门，让我们能够操纵光线，制造出功能更加强大的显微镜和运算速度更快的计算机。” 张翔团队的隐身装置，包括复合材料-复合金属材料、电介质，它非凡的“隐身”本领，更多是来自于独特的结构，而不是物质组成。张翔等人发明了两种新的纳米级材料：用银和镁的氟化物交替分成构成一种渔网状的新材料和从多孔氧化铝中生成的纳米银线。这两种材料都可以改变光线的方向，这是自然存在物所不可能具备的特性。 尽管之前复合金属材料已经成功让“斗篷”从微波频率中隐身，但迄今为止，研究者还没有完成隐身衣的关键步骤——实现光学意义上的隐形。因为金属材料吸收了太多的光线。 张翔和他的团队研制的新隐身“斗篷”完全由绝缘材料制造，在光学频率中，它们往往是透明的。斗篷由矩形的硅片制成，厚250纳米。这可以作为一个光波导，光线仅限于在这个垂直高度中，向前后两个方向自由传播。在纳米硅材料上，研究人员精心设计了一些孔：每个孔直径为110纳米，这就使得斗篷周围的光波发生完全弯曲，就好象喝水流过岩石一样。在《自然—材料学》上发表的实验报告中，这个隐身斗篷覆盖的区域为3.8微米左右。它表明，当光线的方向发生改变，物品的隐身是可以实现的。 现在，隐身斗篷可以在波长1400～1800纳米之间操作，这几乎是近红外部分的电磁频谱，略长于光线，人类的肉眼可见。张翔表示，由于介质组成和设计，隐身斗篷比以前容易制造，且具有（覆盖区域）向上的拓展性。他还乐观地断言，研究者可以制造出新的材料，以更精确地制造这种隐身装置——换句话说，是实现真正意义上的视觉隐身。 “在这个实验中，我们已经证明了光线折射导致隐身的原理在二维物体中是适用的，”张翔表示，“我们的下一个目标，是制造在三维空间中适用的‘斗篷’，并使这种装置能尽快投入实际运用。” 这项研究的经费，由美国陆军研究办公室和美国能源部科学办公室资助。 张翔及其研究小组的这份研究报告，将发表在最近的《自然—材料学》（Nature Materials）杂志上。

透氢材料 hydrogen penetrating materials 　　在一定的温度和氢压力差条件下，只让氢气透过的材料，主要用于制取高纯氢（又称超纯氢），纯度可达99.99999％，因而也称氢净化材料。透氢材料在半导体材料、原子能等工业部门及高纯金属、化学分析等科学研究部门中广泛应用。透氢材料中在工业上得到大量实际应用的是钯合金。英国人格雷厄姆(T.Graham)于1866年在实验时发现钯具有很高的吸氢能力。金属钯吸收的氢最多可达本身体积的2800倍，在温度为 300℃以上真空中，可把吸收的氢放出。钯及其合金的透氢功能就是由此特性决定的。纯钯由于吸氢后变形，因而未能得到应用。1956年美国人亨特（J.B.Hunter）制成钯银合金，解决了变形问题，于是出现了使用氢扩散透过钯合金制取超纯氢的技术。以后，日本人山本勇三和後藤良亮等人制成钯银金多元合金，用这种合金制造了超纯氢净化装置。英国、联邦德国、苏联和中国等国家也先后研制出钯合金材料并制造了超纯氢净化装置。 　　钯同银、金、钌、钇、钐、镝等制成的合金不仅提高了钯的强度，而且还能增强它的透氢性能。实用的钯合金透氢材料有：纯钯和钯银合金，多用作小型纯氢源的超纯氢发生器的阴极材料。钯银、钯银金，以及在钯银金中加入铂、钌、铑、铁、镍的合金，多用于高温热扩散的氢净化装置。含有稀土元素钇或钐等的二元合金，透氢能力和硬度均高，很有发展前途，但因抗氧化性和焊接性能差，尚未在工业中应用。另外,镍和15-24镍金合金虽可透过少量氢气,但因工作温度高（700℃以上），而且透氢速率低，在工业中也很少应用。 　　钯合金透氢原理和装置如图所示。制取纯氢的过程是：首先将净化装置系统抽空，清除管道系统和装置内部的气体杂质。同时加热钯净化炉，达到400～500℃后停止抽真空，关闭真空阀和连通阀，打开原氢阀门，引入的原氢（具有高的压力）透过钯合金壁进入内表面（即纯氢侧），通过纯氢流量计流出。其他气体（氧、氮等）仍留在原氢侧。原氢流从钯净化炉上部往下流动，杂质气体不断富集，从废氢出口排出。氢透过钯合金时的透氢速率与原氢侧和纯氢侧之间的压力差的平方根成正比，与加热温度呈指数函数关系，与钯合金的厚度成反比。为延长钯合金的使用寿命，加热温度一般在400～450℃之间,不得超过500℃。氢气压力差不应过高,常为6～10kgf／cm2。被净化的原氢中含有一氧化碳和不饱和的烃类，容易使钯合金中毒。因这些物质中的碳渗入钯合金后，在低温时以石墨状态析出，会使钯合金变脆，降低它的透气性能。硫和卤族元素也是有害物质。加热温度如低于310℃,钯合金将吸收大量的氢,发生部分α─→β相转变（若纯钯则全部转变为β相），使合金体积增大11％左右，容易使钯合金产生裂纹而破裂，所以低温时应避免氢与钯合金接触。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272056_33837_1634962_3.jpg[/img]

2014年7月5-7日“2014中国材料大会”在成都召开，此次会议由中国材料研究学会主办，四川大学承办。大会共设19个分会场及材料教育论坛，涉及的领域包括能源与环境材料、新型功能材料、高性能结构材料及材料基础研究。黄伯云、蹇锡高等我国材料研究领域权威人物出席大会。专家和学者们分别来自清华大学、中南大学、浙江大学、四川大学、加州大学洛杉矶分校、中科院相关研究所和中国材料研究学会等单位，显示了当前中国材料界的最高水平。梅特勒-托利多作为赞助商参与了此次会议，并展示了最新的超越系列分析天平、快速水分测定仪、熔点仪、SevenExcellenceTM系列仪表等，同时，梅特勒-托利多还有针对材料检测领域的仪器，如差式扫描量热仪-DSC、同步分析仪-TGA/DSC、动态热机械分析仪-DMA等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407111637_506350_271_3.png上图：梅特勒-托利多展位梅特勒-托利多热分析部技术工程师李焱于7月6日在四川大学研究生大楼进行报告，报告的主题是“热分析在高性能复合材料领域应用”。通过生动形象的方式介绍了热分析技术的历史和未来的发展方向。在热烈的互动氛围中让前来聆听的大学生感受到热分析的广阔前景。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407111638_506352_271_3.jpg上图：热分析部李焱在四川大学进行宣讲报告附录：热重及同步热分析仪-TGA/DSCTGA 的核心是天平。我们的 TGA 仪器采用世界最高端的梅特勒-托利多微量和超微量天平。如果想在测量重量变化的同时同步测量热流变化，您可以在三种不同的传感器中选择配置。内置的梅特勒-托利多超微量天平以同样出色的精确度测定质量不同的样品。由于采用模块化设计，TGA/DSC 2 是理想的人工或自动操作仪器，可应用于从生产到质量保证和技术研发。 · 梅特勒-托利多超微量天平 — 依赖领先的天平技术供应商 · DSC 热流测量法 — 用于同时检测热效应 · 广泛的温度范围— 分析样品的温度从室温到1600°Chttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407111638_506351_271_3.png 上图：热重及同步热分析仪-TGA/DSC更多信息，请登录梅特勒-托利多网站：www.mt.com

[align=center][color=#990000][img=液氢用隔热材料热导率测试,690,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203220921348958_6121_3384_3.png!w690x489.jpg[/img][/color][/align][color=#990000]摘要：对于运载火箭低温绝热贮箱，特别是针对温度极低和危险性极大的液氢推进剂，如何准确测量贮箱绝热材料热导率面临着诸多严峻挑战，如液氢安全性、大温差多种传热方式共存、地面及空间使用条件和测试设备造价等。本文详细介绍这些技术难题，并提出了解决这些难题且具有高可靠性和低成本性的技术方案。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、概述[/color][/size]对于运载火箭发动机用的液氢燃料，需要专门设计的低温绝热贮箱以最大限度的避免液氢介质的漏热损失。同时，由于重量和空间环境的限制，贮箱的设计要求并不允许使用传统的低温绝热类型和材料，如真空绝热层、珍珠岩等材料。目前低温推进剂在轨贮存较为常用的组合绝热材料为泡沫与多层隔热材料( MLI）[1]。运载火箭在整个发射过程主要存在三种热量来源：一是起飞前地面的外部热环境；二是发射过程中箭体表面与空气摩擦产生的热量 三是太阳光照、宇宙射线等外界辐射的直射和反射。 前两种热环境中低温绝热贮箱的漏热途径主要是对流和固体传热，而第三种条件下，由于周围环境真空度很高，辐射成为主要的漏热方式。因此组合绝热材料设计需同时考虑上述几种传热方式，以阻断低温贮箱的漏热路径，同时还需在模拟以上外部热环境的条件下对贮箱用绝热材料的热导率进行准确测量和评价。对于运载火箭低温绝热贮箱，特别是针对温度极低和危险性极大的液氢推进剂，如何准确测试贮箱绝热材料的热导率将面临严峻挑战。本文将详细介绍液氢温度下绝热材料热导率测试中存在的技术难题，并提出了相应的解决方案。[size=18px][color=#990000]二、技术难题[/color][/size]从上述低温绝热贮箱的热环境可知，需要在地面模拟出相同的环境条件下才能对贮箱用绝热材料的热导率进行准确合理的测试评价。由此会带来以往低温热导率测试从未遇到过的一系列技术难题。（1）首先是测试温度问题：考虑到氢气的熔点为13.99K，沸点为20.271K，由此就必须要在液氢（14~20K）温度范围内测试绝热材料的热导率。而直接以液氢作为低温介质，并采用现有热导率测试方法，会存在巨大的安全问题和高昂的测试设备造价。（2）测试方法问题：为避免采用危险的液氢介质，且还要实现液氢温度下的低温热导率测试，按照ASTM C1774“低温绝热系统热性能测试的标准指南”的推荐[2]，可供选择的测试方法一是采用液氦做介质的蒸发量热法，二是采用低温制冷机的电功率法。因为采用液氦作为低温介质的成本更是巨大，所以较优的方案是采用低温制冷机。但在20K低温下进行热导率测试，测试设备中的低温漏热非常严重，必须采用大功率的低温制冷机，而大功率低温制冷机的售价非常昂贵，因此如何采用低功率制冷机实现液氢温度环境是首先需要解决的关键问题。（3）低温大温差问题：在液氢贮箱中使用的低温绝热材料将处于内部温度为20K左右，外部温度为室温的大温差条件。在此270K的大温差下，绝热材料内部必然会存在热导、对流和辐射三种传热机理。如何在此大温差下准确测量绝热材料的等效热导率也是需要解决的关键问题。（4）环境气压模拟问题：在液氢储箱绝热材料使用过程中，所经历的气压环境是从发射前的地面一个大气压到发射后的空间高真空，因此在热导率测试过程中需要实现从常压到高真空的整个负压范围内的模拟。（5）绝热稳定性测试问题：如果运载火箭液氢加注后在室外大气压下的停放时间增加，绝热材料的热导率会产生显著增加现象，甚至会出现热导率数量级上的增大。这是因为当空气渗入隔热材料时，隔热材料会从空气中低温吸附水蒸气、二氧化碳、氧气和氮气，并随后在颗粒之间的间隙中形成具有高导热性的固体颗粒和液滴。因此，对于绝热材料的低温热导率测试，必须要具备长时间常压下大温差的连续测试能力。（6）饱和气体模拟问题：在液氢推进剂加注过程中[3]，需要加载高纯度氮气和氦气进行置换，而加压氮气和氦气会渗入绝热材料中，因此在绝热材料热导率测试中需要具备模拟相应气体饱和条件的能力。[size=18px][color=#990000]三、解决方案[/color][/size]针对液氢贮箱用绝热材料热导率测试中所面临的上述技术问题，提出了以下解决方案：（1）针对液氢温度的实现，将采用低温制冷机和液氮的组合形式。通过廉价的液氮低温介质（77K）提供基础低温环境和低温漏热防护，然后通过小功率制冷机再将测试温度降低到20K左右，由此可大幅降低测试设备的造价。（2）针对各种气氛和气压的模拟实现，整个测试系统为双真空腔套筒结构。热导率测量装置放置在内部真空腔内，此内部真空腔侧壁内通液氮介质形成基础低温。采用穿过外部和内部真空腔壁的低温制冷机对样品进行冷却以实现最低液氢温度下的热导率测试。内外两个真空腔室可以独立进行气氛和气压的调节和控制，以模拟不同的气氛环境条件。（3）针对低温绝热材料热导率测试，具体的测试方法借鉴了ASTM C1774指南，绝热材料样品上的温度形成采用了ASTM C1774中的电功率法结构，但热导率测试则采用了热流计法。通过此方案，被测样品采用为单片矩形平板，可以轻易实现大温差下的热导率测试。综上所述，通过上述测试方案，可比较顺利和较低造价的解决液氢贮箱实际操作条件下绝热材料的热导率测试问题，并具有长时间连续测量的可靠性和低成本性。[size=18px][color=#990000]四、参考文献[/color][/size][1] 闫指江, 吴胜宝, 赵一博,等. 应用于低温推进剂在轨贮存的组合绝热材料综述[J]. 载人航天, 2016, 22(3):5.[2] ASTM C1774 Standard Guide for Thermal Performance Testing of Cryogenic Insulation Systems, ASTM International, West Conshohocken, PA (2013).[3] 王红雨. 液氢加注系统的气体置换方法探讨[J]. 低温与特气, 2007, 25(3):3.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

摘要：随着氢能源汽车的快速发展，液氢储运将大规模出现在商业应用中，被动防热中的绝热材料和系统是决定液氢储运经济性和安全性的重要因素。本文介绍了目前液氢储运中候选的几类绝热材料/系统，介绍了它们各自的特点及其热性能。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#333399]一、液氢的蒸发和损失[/color][/size] 由于氢气的正常沸点极低（20.4K），在储运过程，当外部温度接近环境温度（~300K）时，内部储罐的温度必须保持在20K或更低，从而导致约有280K的温差。由于这种显著温差，即使隔热良好，漏热热流也会非常显著。例如位于NASA肯尼迪航天中心的最大储罐LC-39B，3200m3容量(约224吨），如图1所示，每天会导致0.03~0.05%的蒸发损失[1]。[align=center][color=#000099][img=低温绝热材料热性能,600,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201151909474272_5271_3384_3.jpg!w690x440.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图1 肯尼迪航天中心LC-39B液氢储罐[/color][/align] 如图2所示，以相对蒸发率BOR（单位：每天%）为指标评价液氢的相对损失（相对于储罐尺寸），储罐越小损失越大，较大储罐损失可能较小，因为从周围环境热量进入到储罐的热传递的单位体积表面积较小。尽管随着储罐尺寸的增大（容量约为20000 或更高），相对蒸发损失可降至0.01%以下，但对于较大储罐，液氢损失的绝对量非常可观。这不仅会导致有效储量（和生产能力）降低，还会带来其他安全威胁，因为汽化的氢气呈气态，如果暴露在环境中，会迅速升温。这些威胁包括但不限于易燃性和其他问题，例如焊接/阀门材料的脆化，以及通风管道/部件中环境空气的液化。 [align=center][color=#000099][img=低温绝热材料热性能,600,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201151910230789_9197_3384_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图2 绝热厚度（或漏热热流）固定时的每日蒸发率与罐体尺寸关系[/color][/align] 目前，低温介质的零蒸发存储技术（Zero Boil Off，ZBO）被用于控制蒸发损失，即利用低温制冷机主动冷却液氢储罐使其内部温度保持在20K以下，或者将沸腾的气态氢转化为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]。 尽管主动冷却技术可有效减少净蒸发，然而对于实际的液氢储运，这种方法需要进一步评估，以确定这种方法在经济上是否可行，因为成本显著增加且有些储罐尺寸较大。总之，在任何情况下，无论有无采用主动冷却技术，被动防热技术中更有效的绝热材料以及绝热系统设计对于液氢储运都至关重要。[size=18px][color=#000099]二、六种候选绝热材料/系统[/color][/size] 在液氢储运方面，商业上存在多种绝热材料可供选择，材料性能差异很大，包括体积密度、复合结构、制造形式、老化、环境暴露和层密度等各种因素的具体变化，因此选择最佳绝热材料以最大限度减少热量进入储箱则是液氢储运中的一项重要内容。 （1）气凝胶材料 目前的气凝胶材料有多种形式，如颗粒（散装）、复合毯、无纺材料中的粉末或颗粒、片状和块状的聚酰亚胺交联气凝胶等。气凝胶复合毯可以提供非常低的热导率，同样，选择散装填充和复合毯型气凝胶材料可以提供额外的能力，因为它们具有纳米多孔结构的强度和超疏水性的化学成分。气凝胶材料的一个重要优点是它们可以吸附气体形式的单个氮分子，因为它冷却到稳态温度并避免形成液体。根据文献[2]中描述的测试及其结果，气凝胶有可能减轻非真空系统的低温泵浦效应。然而，这些实验是基于液氮的测试，还需在相关条件（液氢和非真空）下进行更多测试，以了解气凝胶材料对抗低温泵浦的性能和液氢储存的绝热效率。气凝胶材料相对较高的成本可能会限制其商业应用，但其安装成本可能低于传统泡沫材料，这意味着安装时的总成本以及生命周期考虑是关键指标。 （2）闭孔泡沫 闭孔泡沫材料主要有闭孔硬质泡沫板（RFP）和硬质喷涂泡沫绝热材料（SOFI），它们在限制传质方面表现良好，但有很大比例的开孔含量（至少5%），气态分子仍然可以通过这些开孔含量到达冷侧[3]。虽然闭孔泡沫刚性面板不存在此类问题，但随着时间的推移，它们可能会导致其他问题，例如所有接头、接缝和界面的完整性。由机械损坏（最初或随着时间的推移，或由热循环效应）产生的一系列小裂缝或间隙可能导致对抗低温泵浦或隔热效果的普遍退化。 （3）多层绝热（MLI）系统 虽然MLI在液氢储存方面的表现非常好，但它们可能不适合大规模装置，因为考虑到精致的物理结构，它们对真空的要求很高，而且在大规模工业使用中安装不切实际[4]。然而，已经开发成功的层状复合材料可以将MLI系统的反射特性与气凝胶的高机械强度、低导热性相结合，其中包括用于软真空到中等真空环境的分层复合绝热材料（LCI）[5]。LCI系统结合了气凝胶复合毯材料层，也已被证明具有机械强度[6]。 （4）分层复合绝热系统（LCX） 分层复合系统LCI的另一种变体是LCX，它用于非真空或室外环境[7]。组件包括第一层气凝胶复合毯与连续成对的气凝胶毯和可压缩阻隔层相结合。LCX系统也已成功用于7600升液氮储罐[8]和许多液氢输送管道和组件系统多年[9]。 （5）珍珠岩粉 用于真空夹层绝热系统的散装填充材料包括珍珠岩粉和中空玻璃微球（玻璃泡）。珍珠岩粉可以在施工现场通过裂解火山岩生产，成本相对较低。珍珠岩已广泛用于LNG绝热系统[10]，也被NASA用在两个LH2球形罐的绝热系统[11]。 （6）3M玻璃泡 由硼硅酸盐玻璃制成的空心玻璃微球已被NASA广泛用于液氢储罐的应用测试，以替代珍珠岩[12,13]。玻璃泡在所有真空度下都比珍珠岩具有更好的热性能，并显示出更好的物理性能，即气泡不会因振动或热循环而破裂和压实变形。总体而言，玻璃泡表现出更强大的性能，并被证明是用于抽空液氢和其他低温介质储罐应用的优质散装绝热材料。[size=18px][color=#000099]三、绝热材料/系统热性能[/color][/size] 对于上述几种绝热材料或系统的热性能评价，采用了ASTM C1774“低温绝热系统热性能测试的标准指南”中推荐的测试方法。基于此方法测试获得的实验数据[14]对上述不同厚度绝热材料/系统在不同真空度下的等效热导率和漏热热流密度进行了汇总，如图3和图4所示。[align=center][color=#000099][img=低温绝热材料热性能,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201151912153362_1201_3384_3.jpg!w690x516.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图3 各种不同厚度低温绝热材料/系统在不同真空度下的等效导热系数测试结果[/color][/align][align=center][color=#000099][/color][/align][align=center][color=#000099][img=低温绝热材料热性能,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201151912292998_9572_3384_3.jpg!w690x515.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#000099]图4 各种不同厚度低温绝热材料/系统在不同真空度下的漏热热流密度测试结果[/color][/align] 决定热性能的一个主要因素是整个隔热系统在稳态操作条件下的真空度范围，即ASTM C1774中定义的冷真空压力（CVP）。因此，测试结果中的有效导热系数数据根据给定材料/系统分为三类CVP：高真空（HV，即小于1mTorr）、软真空（SV，即约100mTorr）和无真空（NV，即1个大气压或约760Torr）。另外所有测试中所设定的冷热面边界温度分别为78K和293K，残余气体为氮气。 基于实验数据[14]对上述绝热材料/系统的初步评估见表1，以进行一阶比较。[align=center][color=#000099]表1 各种低温绝热材料/系统及其性能[/color][/align][align=center][img=低温绝热材料热性能,690,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201151912524819_2938_3384_3.png!w690x319.jpg[/img][/align][size=18px][color=#000099]四、总结[/color][/size] 通过上述几类候选绝热材料和系统的介绍，以及它们的各自特点和热性能，可以得出以下几方面的结论： （1）软真空SV范围和高真空HV范围之间的最大区别是根据系统的尺寸和几何形状，在大约50mTorr下发生向自由分子气体热传导的转换，即在软真空范围内绝热材料或系统的有效导热系数和进入的热流密度会发生数量级上的急剧变化。因此在现有绝热材料或系统中，无真空范围内的热泄露会非常严重，但可以希望通过相对简单的真空抽气设备和工艺可实现约100mTorr的软真空抽取能力，而实现1mTorr在技术上更难实现，尤其是对于大型系统。 （2）迄今为止，NASA已对700多种材料和系统中的大约50%进行了测试分析，测试筛选的结果如图3和图4所示。图中的阴影区域代表“中等低温蒸汽压力”区域，该区域在集成绝热系统中具有最大的应用潜力，使用较低总压力下运行的系统将需要较少的造价和维护。 （3）多年来NASA已经在全球建立起了唯一完备和系统的低温绝热材料/系统的热性能测试评价平台，并倡导建立了测试方法ASTM C1774。然而，这些实验的绝大多数是基于液氮的测试，对于用于液氢储运的绝热材料还需在相关条件（液氢和非真空）下进行更多测试，以了解绝热效率和其他物理性能。 （4）对于超低导热系数的绝热材料/系统的测试，ASTM C1774确实是一种非常有效的测试方法，此标准从2013年颁布以来经过多次修订，但目前还是一种ASTM的“标准指南-Standard Guide”。由于还存在许多技术难题（如低温下绝热材料样品收缩后的厚度在线测量修正和蒸发量热计侧向精确护热等）、无法进行不确定度考核评定、各种边界和环境等条件需要精确控制以及测试系统整体造价昂贵等问题，造成此方法一直无法升级为一种标准测试方法（Standard Test Method）或标准实施规程(Standard Practice)。总之，针对大规模液氢储运中的绝热材料和系统的导热系数测试，需建立有效和经济的新型测试方法，需提高测量精度和重复性精度。[size=18px][color=#000099]五、参考文献[/color][/size][1] Peschka W. Liquid hydrogen: fuel of the future. Springer Science & Business Media 2012 Dec 6.[2] Fesmire JE, Sass JP. Aerogel insulation applications for liquid hydrogen launch vehicle tanks. Cryogenics 2008 May 1 48（5e6）:223-31.[3] Fesmire JE, Coffman BE, Meneghelli BJ, HeckleKW. Spray-on foam insulations for launch vehicle cryogenic tanks. Cryogenics 2012 Apr 1 52（4-6）:251-61.[4] Fesmire J, Augustynowicz S, Darve C. Performance characterization of perforated multilayer insulation blankets. Proc Nineteenth Int Cryogenic 2002:843-6.[5] Fesmire JE, Augustynowicz SD, Scholtens BE. Robust multilayer insulation for cryogenic systems. In: AIP conference proceedings. vol. 985. American Institute of Physics 2008 Mar 16. p. 1359e66. 1.[6] Johnson WL, Demko JA, Fesmire JE. Analysis and testing of multilayer and aerogel insulation configurations. In: AIP conference proceedings. vol. 1218. American Institute of Physics 2010 Apr 9. p. 780-7. 1.[7] Fesmire JE. Layered composite thermal insulation system for nonvacuum cryogenic applications. Cryogenics 2016 Mar 1 74:154-65.[8] Fesmire JE. Layered thermal insulation systems for industrial and commercial applications. NASA report 2015. 2015 （report/patent#:KSC-E-DAA-TN26226）.[9] Fesmire JE. Aerogel-based insulation materials for cryogenic applications. In: IOP conference series: materials science and engineering. vol. 502. IOP Publishing 2019 Apr, 012188. 1.[10] Bahadori A. Thermal insulation handbook for the oil, gas, and petrochemical industries. Gulf Professional Publishing 2014 Mar 14.[11] Krenn AG. Diagnosis of a poorly performing liquid hydrogen bulk storage sphere. In: AIP conference proceedings. vol. 1434. American Institute of Physics 2012 Jun 12. p. 376-83. 1.[12] Fesmire JE, Augustynowicz SD, Nagy ZF, Sojourner SJ, Morris DL. Vibration and thermal cycling effects on bulk-fill insulation materials for cryogenic tanks. In: AIP conference proceedings. vol. 823. 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原计划4月底提交复评审申请材料的，因为手头上其他事情耽误一下，又碰上应用说明更新，完不成任务，只能51前后加班加点赶材料了，这也算是响应了官人们的号召吧。本文简单说说工作内容吧，不打算详细码字，仅做交流、吐槽用。。。1、体系文件换版新版应用说明增加的内容不少，逐句逐句地找到体系文件中对应的内容，再一一修改，有些还得编记录表格；还好新版应用说明一出来就开始修改了，否则一两天的时间肯定完成不了任务。2、填写认可申请书、附表、附件资料填写认可申请材料基本上就是参考初次申请的材料；麻烦的事情在于新版应用说明还没有相应的附表7，咨询CNAS的项目主管，让按应用说明自己改一个，再填上自查说明，这不是坑人嘛。。。3、打印、装订材料、签字、盖章打印、装订材料又是大半天活；领导的签字、盖章得等正常上班了才找得到人。4、制作文件目录、打包寄出这是个细活，不把申请材料弄漂亮了，难免会“被缺失”一两个文件的。曾经血泪的教训！！！介绍一下同事妹子做的材料吧，先来个文档目录：实验室认可申请材料目录《申请书》（含附表内容）1CNAS-AL01实验室认可申请书附表1-1：实验室授权签字人一览表（中、英文）附表1-2：授权签字人申请表附表2-1：申请的检测能力范围（中、英文）附表3： 实验室人员一览表附表4-1：检测实验室仪器设备/标准物质配置/核查表附表5-1：实验室参加能力验证/测量审核一览表附表5-2：实验室参加实验室间比对一览表附表7-1：质量管理体系核查表附表7-CLXX：应用说明核查表附表8： 参加能力验证的工作计划附表9： 质量管理体系运行及技术能力维持状况自查表附表10： 实验室分类信息表 《申请书》（含附表内容）2CNAS-AL01实验室认可申请书附表1-1：实验室授权签字人一览表（中、英文）附表1-2：授权签字人申请表附表2-1：申请的检测能力范围（中、英文）附表3： 实验室人员一览表附表4-1：检测实验室仪器设备/标准物质配置/核查表附表5-1：实验室参加能力验证/测量审核一览表附表5-2：实验室参加实验室间比对一览表附表7-1：质量管理体系核查表附表7-CLXX：应用说明核查表附表8： 参加能力验证的工作计划附

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304242301_436921_1623050_3.jpg国外食品接触材料法律法规汇编欧洲委员会食品接触材料政策综述和指南征订回执前言食品安全是一个永恒的话题。随着人类科技的不断进步，食品的生产、加工、储运、烹制技术水平日益提高，方式和手段也日益多样。这不仅大幅改善了人类的膳食结构、丰富了饮食文化，而且也不断提升着人类的生活品质，促进了全球食品贸易的发展。在此过程中，一系列与食品相关的加工设备、承载设施、包装容器、烹饪工具、盛放器皿等食品接触材料涉及塑料、橡胶、金属、纸和纸板、玻璃、陶瓷、竹木等多种材料，也涉及用于这些产品和材料的涂层、印刷油墨、黏结剂等辅助原材料。食品接触材料中所含化学危害物质的迁移风险的始终存在，是食品安全领域不容忽视的一个重要问题。同时，在新兴技术的催生下，大量新材料、新工艺在食品接触材料中的应用，客观上也加剧了这种风险的不确定性和复杂性。因此，加强食品接触材料安全监管，更好地保护全球消费者的生命健康安全，已经成为各国政府监管部门和有良知的食品从业者的普遍共识和共同挑战。食品接触材料门类复杂、品种繁多、功能各异、材质多样，除了其自身材质的安全性应该受到高度关注以外，其安全性也随着与食品的接触程度不同、接触周期长短、周边环境差异等外在因素的变化而呈现不同的风险特征，因此属于一个非常复杂而系统的监管领域，也是长期以来备受世界各国政府监管部门和食品安全科技工作者关注的一个重要领域。各国都在该领域投入了大量的人力、物力和财力，致力于完善监管法规、细化监管措施、强化标准体系、提高检测能力。从20世纪50年代开始，欧美等经济发达国家和地区陆续发布了多项法律法规和市场准入制度，并且利用其科技和经济上的优势地位，不断提出日益严格复杂的技术规范和合格评定要求，成为阻碍其他经济体对其出口的重要技术性贸易措施体系之一。因此，加强对国外食品接触材料相关政策和法律法规的了解和研究，对于加强我国食品接触材料的安全监管，改进生产企业的质量管理和控制，提升产品质量安全水平，扩大对外贸易，都具有重要意义。我国政府历来高度重视包括食品接触材料在内的一切食品安全问题，采取了一系列措施扎实推进食品接触材料安全水平的提升，切实加强了食品接触材料的安全监管工作。国家质检总局作为我国产品质量和食品安全的重要主管部门，在不断加强食品接触材料检验监管工作的同时，积极利用自身职责优势，不断学习欧美国家的监管和应对经验，为加快提升我国食品接触材料监管能力做出了巨大的努力，并积累了大量可资借鉴的文献和研究素材。为进一步开发利用好上述资源，更好地服务经济社会发展，在国家质检总局检验监管司的大力促进和直接指导下，中国检验检疫科学研究院广泛联合检验检疫系统有关专家和技术人员，开展了对国外食品接触材料法律法规、政策和标准的专项研究工作，翻译编纂汇辑成《国外食品接触材料法律法规汇编》并得以最终付梓，丛书共分为《欧洲委员会食品接触材料政策综述和指南》、《欧盟及其成员国食品接触材料法律法规》、《美国、日本等七国食品接触材料法律法规》等部分，本书系该套丛书的第一分册。本书是在2009年中国轻工业出版社出版的《欧盟食品接触材料法规与指南》基础上，根据欧洲委员会最新修订文件重新编译整理而成。全书收录了欧洲委员会“社会和公共健康领域的部分协议”发布的有关食品接触材料的一系列政策综述和指南文件，涵盖了多种食品接触材料的技术规范和使用指南。这些文件虽然目前仍没有成为正式的法律法规，但由于其涉及欧盟至今尚未立法的纸和纸板、橡胶、涂料、包装油墨等材料，事实上构成了欧盟今后立法的基础，是对欧盟现有食品接触材料法律法规的补充，对于跟踪研判欧盟在该领域的立法动向及重点关注问题，探索完善我国政府监管措施和相关行业应对举措具有非常关键的借鉴意义。本书由中国检验检疫科学研究院和宁波出入境检验检疫局共同编译纂辑完成。本书可以为广大食品接触材料生产企业的原材料选择和使用、生产管理和质量控制、产品检验提供技术指导；为各级质检、卫生、食品安全监管部门提供参考技术规范和合格判定依据；为科研院所、大专院校开展本领域的科研、教学提供参考资料。同时，由于书中内容涉及多个行业和学科，受时间和水平所限，不可避免存在诸多错漏之处，恳请广大读者批评指正。