锰含量

自来水中铁锰含量测定【摘要】本文用原子吸收分光光度计测定自来水中铁、锰含量，结果表明，铁含量为0.099mg/L、锰含量为0.109mg/L，实验的方法检出限、精密度、加标回收率满意，此方法可以满足水中铁锰含量测定。【关键词】自来水铁锰原子吸收分光光度计 铁、锰元素是人体买不可缺少的微量元素。人的体内缺铁，会得缺铁性贫血等疾病，直接影响身体健康。人体内所需要的铁锰主要来源于食物和饮水，一般认为铁锰过多对人体无害，其实则不然，饮用水铁锰过多，可引起食欲不振、呕吐、腹泻、胃肠道紊乱等，研究证明人体中铁过多对心脏有影响，甚至比胆固醇更危险。因此，自来水中铁锰含量测定是很重要的。根据我国《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中规定铁含量≤0.3mg/L，锰含量≤0.1mg/L。 在《水质铁、锰的测定》GB 11911-89中规定，水质中铁、锰用火焰原子吸收分光光度法测定。1、实验部分1.1、仪器及试剂仪器：TAS990-原子吸收分光光度计、铁锰空心阴极灯、容量瓶、移液管等标准溶液：1000ug/ml铁、锰标准储备液1.2、仪器条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141758_477281_2352694_3.jpg1.3、样品采集用硝酸浸泡后洗净的聚乙烯瓶盛装样品，样品为实验室自来水。2、结果与讨论2.1、标准曲线绘制用1000ug/ml铁、锰标准储备液逐级吸收，配置系列标准溶液，在仪器条件下测定标液和样品，并绘制标准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141759_477282_2352694_3.jpg2.2、检出限计算测定空白溶液6次，计算标准偏差，3倍空白溶液的标准偏差即为方法检出限。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141800_477283_2352694_3.jpg2.3、实验结果及精密度计算样品测定6次，实验结果及精密度见下表所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141800_477284_2352694_3.jpg2.4、加标回收率计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311141800_477286_2352694_3.jpg3、结论3.1、实验室用自来水中铁含量为0.099mg/L，满足《生活饮用水卫生标准》中对于铁元素含量的规定，锰含量为0.108mg/L，稍高于《生活饮用水卫生标准》中对于锰元素含量的规定。3.2、实验中铁和锰的方法检出限分别为0.039ug/ml和0.015ug/ml，精密度分别为14.08%和5.69%，加标回收率分别为102.0%和95.0%。实验结果中，铁测定是精密度较差的原因是水中铁元素含量太低导致。

本来不想参与茶叶浸出物中锰含量的这个活动，但是已经组队参加信息网第五届原创大赛了，所以就忙里偷闲捎带检测一下锰含量，一来参加锰含量检测活动，二来顺便检测其它元素捎带参加第五届原创大赛，一举两得。（想回复帖子请进第五届原创大赛帖子回复http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120821/4201106/）由于发表后突然想到可以参加第五届原创大赛，所以就锁定此贴，重新发布了一次。1、样品来源同事去福建出差，说是购买的当地新茶——安溪铁观音，给了我一盒，让品尝一下，鄙人平时就喝白开水，所以也没有泡茶喝过，不过这次刚好用上，顺便测测这个所谓的新茶，看看到底浸出物里面锰含量有多高，但愿同事购买的时候不是上当受骗滴（不是安溪铁观音的牌子，就是顺便测测，含量到底多少，这个其实国家中没有明确限量，所以多少就是多少，意义不大，到底国家标准以后是不是规定茶叶中的锰含量，这是国家的事情，和鄙人关系不大，也就是参与一下活动而已），茶叶是铁盒子装的，里面包装也很精美，见照片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211237_384958_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211237_384959_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211238_384960_1751239_3.jpg2、测定打开包装，称取5克茶叶，用烧开的超纯水150mL在烧杯中浸泡40分钟后过滤，然后做锰标准曲线，直接上火焰测定，由于浓度太高，继续稀释5倍后测定出结果。（见照片）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211248_384964_1751239_3.jpg 撕开茶叶包装http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211249_384965_1751239_3.jpg 称取样品5.240ghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211251_384966_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211251_384967_1751239_3.jpg 用热水壶把超纯水烧沸腾http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211253_384970_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211252_384968_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211252_384969_1751239_3.jpg 用沸水浸泡40分钟http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211255_384971_1751239_3.jpg 用滤纸过滤http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211255_384972_1751239_3.jpg 超纯水的火焰颜色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211256_384973_1751239_3.jpg 过滤后的茶溶液及火焰颜色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211257_384974_1751239_3.jpg 直接测试茶叶浸出物超过了标准曲线线性http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211258_384975_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211259_384977_1751239_3.jpg 容量瓶将茶浸出液稀释5倍后测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211300_384978_1751239_3.jpg 锰标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211300_384979_1751239_3.jpg 测定稀释5倍后的溶液浓度1.6mg/Lhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211302_384981_1751239_3.jpg 茶浸出液中锰含量239mg/kghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211302_384982_1751239_3.jpg 最终含量报告单3、讨论从此次测定结果可以看出，茶叶中的锰含量还真的不低，沸水浸泡40分钟后测定平均值为1.59mg/L，计算后原始茶叶含量239.25mg/kg（注意：这只是浸泡液的计算结果，如果直接把茶叶用硝酸消解后测定锰的结果比这个含量应该高很多，有兴趣的版友可以用微波消解后测定完成，这里不再赘叙），浸泡液的含量如此之高，情何以堪？到底国家今后是不是要做一个专门的限制标准，不好说，不过我就是参与一下这个活动，至于今后修订不修定相关限值标准，我不关心，呵呵，因为我就喝白开水，现在感觉没有什么安全的食品，尽量喝白开水，虽然说水的污染也可怕，但是至少还行，也许信息网的这个活动能让国家相关人员看到，祈祷能修订相关限值标准吧。（既然测定了锰的含量，那么一发不可收拾，我就把铅镉铁铜锌也做个测定吧）

酒中锰含量测量审核异常的原因分析这是去年的事情了，去年12月参加了一次白酒中锰含量检测的测量审核，获得的结果为不满意。因此需要从根本上分析查找原因并整改，以下是我们采取一系列的控制实验，分别从人员、仪器、样品、检测方法、环境等因素进行原因的查找。一、内部原因查找白酒中锰含量的检测方法参照GB/T 5009.90-2003，挥发酒精后用稀酸定容，检测方法较简单，而且有白酒中锰的检测方法研究报告，因此检测方法不会出现问题。首先，考虑可能是不是样品被污染或者操作的问题，由此进行了试样空白的实验，加标回收实验，标准物质质控样的测定实验等，结果如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311052207_475546_1613776_3.jpg样品原样1加标样1原样2加标样2锰含量，mg/L低于检出限0.77112.72943.6338回收率96.4%90.4%从上面看出，试样空白正常，加标回收实验中回收率为90.4%、96.4%，2.0ppm的标准物质溶液经过与样品一样的前处理过程，检测结果为1.98 mg/L。因此，可以排除样品被污染与操作方面的原因。其次，考虑仪器的问题，通过咨询仪器工程师，环境温度对仪器的检测影响较大，但由于实验室的空调未能投入使用，实验室室温一般在3-4℃，远低于仪器的正常使用温度；另外，考虑白酒中其他元素对锰的干扰，工程师建议我们采用氘灯扣背景的方式进行样品测定，结果如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311052210_475548_1613776_3.jpg样品酒原样加标样1加标样2原样加标样锰含量，mg/L0.02461.06801.90382.69103.7046回收率—104.3%104.4%—101.4%从上面看出，通过氘灯扣背景方式进行样品的测定，结果加标回收实验中回收率分别为104.3%、104.4%、101.4%，2.0ppm的标准物质溶液经过与样品一样的前处理过程，检测结果为2.03mg/L。因此，可以排除是由于没有使用氘灯扣背景造成的原因。二、外部比对2013年1月4日，前往市质检所就白酒中锰含量进行比对活动，质检所的仪器型号与我们公司的仪器一样，均为Thermo M5火焰/石墨炉一体化全自动原子吸收光谱仪。样品为自配样品，其中的锰含量是人为添加（即为盲样）。前处理方法大体一致，通过试验测定，锰的含量比较高，所以要进行稀释后测定，就是稀释的倍数不一样。仪器的检测条件均是火焰法。我们公司的前处理是吸取5mL的样品，在电热板上120℃挥发酒精，然后用[/size

事由1、 应用ICP-MS测定食品中痕量元素时，惊现茶叶锰含量爆机！ 经火焰原吸检测确认，该红茶中锰含量为300mg/kg。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206040833_370158_1766615_3.jpg2、 网上资料：不法商贩利用高锰酸钾浸泡茶叶 http://news.sina.com.cn/c/2007-05-30/015813105485.shtmlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206040833_370159_1766615_3.jpg3、文献信息：茶叶水中锰含量为生活饮用水指标的79倍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206040835_370161_1766615_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206040835_370162_1766615_3.jpg现状1、 饮茶，是我国人民自古以来的良好习惯。以茶代水，是不少地区的民俗风情，尤以工夫茶为特色。 功夫茶起源于宋代，在福建的漳州、泉州及广东的潮州府（今潮汕地区）一带最为盛行，乃唐、宋以来品茶艺术的承袭和深入发展。苏辙有诗曰：“闽中茶品天下高，倾身事茶不知劳。” http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206040836_370163_1766615_3.jpg2、GB 5749-2006生活饮用水锰指标为0.1mg/L，茶叶卫生指标却没有对锰元素作限量要求？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206040836_370164_1766615_3.jpg3、有资料表明：茶叶为聚锰植物。难道是巧合，被用作茶叶的植物均聚锰？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206040837_370165_1766615_3.jpg我们能做什么作为原子光谱仪器分析工作者，我们能做什么呢，下一步应该怎样做？欢迎各位板油畅所欲言！……《生活中的分析仪器》茶叶中锰溶出量，活动即将上线！