锰矿石

X荧光光谱法测定锰矿石中的锰 目前锰矿石中锰的测定主要有电位滴定法和硫酸亚铁滴定法，虽测定范围范围宽，准确度高，但该方法操作周期长，所用试剂多，不利于批量样品分析。为此本人在多次试验对比的基础上，研究了X荧光法测定锰矿石中的锰，该方法采用1:20的稀释比熔片，硝酸铵作为氧化剂。采用23个标准样品（MnO:18%-63%）制作标准曲线，用标准样品验证，同时将测定结果与化学法结果比对发现，该分析方法准确度高，精密度好，适合锰矿石中锰的测定。1、 主要仪器和试剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251540_459991_1601823_3.jpg帕纳科AXIOS X射线荧光光谱仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251541_459992_1601823_3.jpg熔样机（不太好用，尤其速度跟不上，还老烧断炉丝，目前正在采购四个头的熔样机）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251544_459994_1601823_3.jpg主要试剂:脱模剂、氧化剂、复合溶剂2、 实验过程及分析结果2.1标准曲线的制作选取锰矿石国家一级标准物质（GBW（E）070093~070101，GBW07261~07266），国家行业标准（GSB03-2586-2001~ GSB03-2589-2001，QD09-96~ QD09-97，QD10-127，YSS020-2004），含量范围见下图（MnO:18%~63%）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251549_459995_1601823_3.jpg仪器条件如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251550_459996_1601823_3.jpg2.2标准样品熔片样品放置于干燥箱内（105℃）烘2小时，取出后放于干燥器中待称。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251551_459997_1601823_3.jpg称取硝酸铵（0.3g）放与白金坩埚中，再复合溶剂（6.0000g）和标准样品（0.3g）于白金坩埚中，搅匀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251552_459998_1601823_3.jpg白金坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251553_459999_1601823_3.jpg赛多利斯分析天平（万分之一天平）然后将样品放于熔样机中，设置好程序，熔样。（熔片机较之最初模样腐蚀很严重）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251554_460001_1601823_3.jpg熔成的熔片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251555_460003_1601823_3.jpg

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中的杂质成分1.摘要：锰矿石用传统的王水法及四酸法很难溶解完全，要想准确测定其中的杂质成分含量，势必要将样品彻底溶解完全。本文通过用过氧化钠熔融，盐酸浸取，用电感耦合等离子体原子发射光谱测定锰矿石中的杂质成分，方法简单快速，回收率高、准确快速，已经成功分析样品上万件。2.仪器及设备：2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（配耐高盐雾化器及雾化室）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262229_524764_1657564_3.jpg2.2 马弗炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262229_524765_1657564_3.jpg2.3 锆坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262235_524771_1657564_3.jpg2.4 电子天平（精确至0.1mg）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262237_524774_1657564_3.jpg2.5 干燥烘干箱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281133_525034_1657564_3.jpg2.6 聚四氟乙烯烧杯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262241_524777_1657564_3.jpg2.7 瓶顶移液器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262241_524779_1657564_3.jpg2.8 PP试管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262242_524781_1657564_3.jpg3.试剂：3.1 去离子水（国标二级用水标准）3.2 过氧化钠（分析纯）3.3盐酸（优级纯）3.4 混合标准储备溶液4.样品消解4.1称取约0.1g样品（精确至0.1mg）于干净的锆坩埚中，加入2g过氧化钠，盖上坩埚盖，充分摇匀，放入已升温至700°C的马弗炉中熔融40分钟，取出冷却至室温，转移至已经加入70ml去离子水的聚四氟乙烯烧杯，再准确移取30ml的浓盐酸，轻轻摇动烧杯使杯内溶液混合均匀；4.2在室温下放置1~1.5小时，待其充分反应完全后，轻轻晃动烧杯，摇匀烧杯内的溶液，将溶液转移至25ml的塑料（PP）试管，往试管倒溶液时不要倒太多，约占试管体积的一半即可；4.3送仪器室，等待上机测试。5.分析测试5.1 标准溶液的准备 将标准储备溶液逐级稀释成标准系列http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411262248_524785_1657564_3.bmp[font=T

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中的杂质成分1.摘要：本文通过用过氧化钠熔融，盐酸浸取，用电感耦合等离子体原子发射光谱测定锰矿石中的杂质成分，检出限低，方法简单快速，回收率高（回收率在96%以上）、精密度高（相对标准偏差,2%）,准确快速，已经成功分析样品上万件。2.仪器及设备：2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（配耐高盐雾化器及雾化室）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668986_1657564_3.jpg2.2 马弗炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122015061_01_1657564_3.jpg2.3 锆坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122163738_01_1657564_3.png2.4 电子天平（精确至0.1mg）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122210945_01_1657564_3.jpg2.5 烘箱2.6 聚四氟乙烯烧杯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122264148_01_1657564_3.png2.7 瓶顶移液器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122370460_01_1657564_3.png2.8 PP试管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122395871_01_1657564_3.png3.试剂： 3.1 去离子水（国标二级用水标准）3.2 过氧化钠（分析纯）3.3盐酸（优级纯）3.4 混合标准储备溶液4.样品消解 4.1称取约0.1g样品（精确至0.1mg）于干净的锆坩埚中，加入2g过氧化钠，盖上坩埚盖，充分摇匀，放入已升温至700°C的马弗炉中熔融40分钟，取出冷却至室温，转移至已经加入70ml去离子水的聚四氟乙烯烧杯，再准确移取30ml的浓盐酸，轻轻摇动烧杯使杯内溶液混合均匀；4.2在室温下放置1~1.5小时，待其充分反应完全后，轻轻晃动烧杯，摇匀烧杯内的溶液，将溶液转移至25ml的塑料（PP）试管，往试管倒溶液时不要倒太多，约占试管体积的一半即可；4.3送仪器室，等待上机测试。5.分析测试5.1 标准溶液的准备http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122413215_01_1657564_3.png5.2仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122434124_01_1657564_3.png元素分析线及适用范围http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122443581_01_1657564_3.png5.3 测定用自动进样器通过蠕动泵将标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪雾化器，先做工作曲线（各元素的线性相关系数应大于或等于0.999）；再进样品溶液，根据工作曲线计算各被测元素的浓度。5.4 结果计算：ω%=CxV/(100-A)m其中：C-----溶液被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）；V----样品溶液体积，单位毫升（ml）；A---湿存水含量；m---样品的重量，单位为克（g）。5.5 湿存水测定称取2g样品，精确至0.mg，置于预先在105~110°C恒重过的称量瓶中，同时称3份平行测定。把装有样品的称量瓶及瓶盖放入105~110°C的烘箱中，2h后，将称量瓶盖好，取出，放在干燥器中冷却30min，从干燥器中取出称量瓶，稍开瓶盖，再快速盖好，称重。重复干燥（每次30min），冷却，称重。直至两次连续称重的差不超过0.5mg。按下式计算湿存水的百分含量：A（%）=（m1-m2）/mx100式中：m----样品的重量，单位为克（g）；m1---样品、称量瓶及瓶盖在干燥前的重量，单位为克（g）；m2---样品、称量瓶及瓶盖在干燥后的重量，单位为克（g）6.结果与讨论6.1 样品检出限数据样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差，即3σ空白( 或3S空白)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091822340436_01_1657564_3.png6.2 准确度实验数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091822342204_01_1657564_3.png6.3 精密度数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091122533817_01_1657564_3.png7.结论实验证明，用过氧化钠熔融，盐酸浸取，电感耦合等离子体原子发射光谱测定锰矿石中的杂质成分含量的方法，检出限、方法准确度及精密度均能满足测试要求，回收率高（回收率在96%以上）、精密度高（相对标准偏差,2%）,准确快速，已经成功分析样品上万件。本方法也可适用于铅矿石、锌矿石、铜矿石、钨矿等矿物中杂质成分的测定。

1.方法原理：试料经盐酸、硝酸和磷酸溶解后，在磷酸介质中，加入高氯酸将锰氧化成三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测得锰量。2.适用范围：适用于锰矿石和锰精矿中锰含量的测定，测定范围8.00%~~60.00%3.试剂：以下试剂均为分析纯（除非另有说明），分析用水为实验室二级或以上等级的去离子水。3.1 磷酸（ρ=1.70g/ml）；3.2 硝酸（ ρ=1.42g/ml）；3.3 盐酸 (ρ=1.19g/ml )；3.4 高氯酸（ρ=1.67g/ml）；3.5 硫酸 （V/V)： （ 1+4 ）；3.6 硫酸（V/V):（ 5+95 ）；3.7 重铬酸钾标准溶液（ 0.0400 mol/L ）：称取1.9615 g基准重铬酸钾（预先在150°C干燥2h并在干燥器中冷却至室温），置于250ml的烧杯中，加适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液3.8.1配制：称取15.68g硫酸亚铁铵溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，混匀。3.8.2标定：移取25.00ml重铬酸钾标准溶液置于250ml锥形瓶中，加入40ml硫酸（1+4），5ml磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加2~3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。按下式计算滴定度ρ2（硫酸亚铁铵溶液相当于锰的质量浓度）单位为克每毫升（g/ml）：[img=,748