醚菌酯农残

日前，　中华人民共和国卫生部、中华人民共和国农业部共同颁布了《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，其中涉及百菌清、苯丁锡、苯醚甲环唑、丁硫克百威、毒死蜱、氟酰胺、抗蚜威、氯苯胺灵、噻螨酮、双甲脒、异菌脲、唑螨酯12种农药的最大残留限量。具体公告如下：中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告（2010年第13号）　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。　　特此公告。　　食品中百菌清等12种农药最大残留限量.doc

为了促进粮油行业分析测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态，于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术，深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题，进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术，特邀国内顶尖研究专家，分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出，矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等，其中LC-GC被誉为“金方法”，尤其适用于复杂样品如食用油，并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样，提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战，如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点，研究人员和企业积极探索解决方案，例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是，新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）的检测方法，并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围，标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法，并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿，共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库，包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种，也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源（寿命是氙灯的6~7倍），自研制基于光电二极管（PD）的微光探测器替代光电倍增管（PMT）探测荧光，设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器，研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器，对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L，灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国，经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范，经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草，保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留，带有农残的粮食进入食物链后，可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平，确保食品安全，王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日，农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）》实施后也将于GB 2763配套使用。

药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近日，国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其中关于新增“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，以及在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出，为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。在第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法征询意见稿中，规定了三重四极杆液质联用（lc-ms/ms）分析方法，用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。样品前处理根据样品基质的特点和方法确认结果，参照《中国药典》 “2341 农药残留量测定法（新增第五法）公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法（quechers）和固相萃取法（spe），选择适宜的样品制备方法。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：kinetex c18 色谱柱， 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温：35℃流速：0.8 ml/min流动相及梯度：表 1进样量：5 μl表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表（1）表2. 30种农药化合物质谱参数表（2） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（3） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（4） 表3. 质谱离子源参数 检测结果图1中展示了采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/l的总离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。 图1.30种农药化合物提取离子色谱图（浓度为10 μg/l）药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黄曲霉，寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物，是一类毒性和致癌性很强的化合物，为第一类致癌物，是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中，环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素b1不得过5 μg/kg；黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2总量不得过10 μg/kg”。药典中已经确定三重四级杆液质联用（lc-ms/ms） 分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。样品前处理方法提取： 取供试品粉末约15 g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠 3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度2500 转/分），精密量取上清液 15 ml，置于 50 ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，待净化。净化：（1）上样：将准确移取15.0 ml 样品提取液注入免疫亲和柱，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 ml /min 流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 ml~3 ml 空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1~2 d/s 的速度流出；（2）淋洗：以10 ml 水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 ml~3 ml 空气通过免疫亲和柱，流速为2~3 d/s；（3）洗脱：准确加入1. 0 ml 色谱级甲醇洗脱，流速为1 ml/min~2 ml/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温：40 ℃ 流速：0.3 ml/min进样量：10 μl流动相及梯度：见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表（*为定量离子对） 表6. 质谱离子源参数 检测结果图2中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果，图3为4种黄曲霉毒素标准曲线，表7为相关系数和检出下限及重复性。 图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图 图3. 4种黄曲霉毒素标准工作曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数(r2)、loq及重现性数据 本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的lc-ms/ms实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。 图4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统 图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统的优势设计扫描下方二维码，即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案

纳米生物传感器，听起来是一个非常陌生的名词，但验孕棒等试纸产品，你肯定不会陌生，它们就是此类传感器的“化身”。　　中科院宁波材料技术与工程研究所研究员黄又举精耕于纳米材料领域，构建出纳米生物传感器新材料，旨在推动更多的检测产品进入寻常百姓家。　　可以设想，将来如果你对蔬果农残担忧，用这种试纸测一测，有无农残，指标多少，便一目了然 甚至一些人体健康指标也可以利用生物传感器，转化为看得见、摸得着的直观呈现。　 人物名片　　姓名：黄又举　　职务：中科院宁波材料技术与工程研究所研究员　　荣誉：2015年第六批宁波市“3315计划”创新人才　　课题研究收获“意外之喜”　　黄又举大学学的是高分子材料科学与工程专业，后进入中国科技大学攻读博士学位。他坚信，材料若能结合生物领域，将拥有非常广阔的发展前景。博士毕业后，他远赴新加坡南洋理工大学从事博士后研究，主要研究方向是化学与生物医学工程领域。　　“我在攻读博士后之前从未涉及过纳米粒子方面的研究，后来因为研究需要相关的材料，才学习合成纳米粒子材料，没想到展现了这方面的天赋。”4年在新加坡深造研究让他收获了“意外之喜”。　　2013年10月，黄又举通过“春蕾人才”计划，进入中科院宁波材料技术与工程研究所工作。去年12月，由于他出色的科研表现，被破格提升为项目研究员。　　在攻关纳米生物传感器核心材料等关键问题上，黄又举潜心研究了五六年。　　纳米金材料是他的研究重点。纳米金材料是纳米传感器的核心材料，被广泛应用于试纸条、试纸盒中，其大小、形状以及自组装行为直接影响到可视化的性能。　　传统纳米金合成主要是通过调控反应动力学和热力学，进而调控形貌和大小，但众多实验参数常常会影响纳米金的大量高质量制备。黄又举则突破了传统的方法，提出了纳米金的两种新生长模式———智能化合成与非连续性生长模式。　　他研发出超过20种单分散的不同形貌的金纳米粒子，包括球形、方形、棒状、片状、星形、线形以及一些复杂的多级纳米结构。与现有的其他产品相比，这种合成方法确保纳米粒子在大规模制备条件下，仍能保持粒子的高度均匀性。　　“市场上纳米金粒子产品存在纯度不足、形貌种类有限等缺陷。”黄又举说，“我们团队研发出来的产品纯度和品质都非常高，且在相同的单位价格之下，能够生产出更大体量的产品。”　　生物传感器应用非常广阔　　“此类传感器的应用空间非常广阔，主要集中在一些可视化的试剂盒、试纸条上。”他介绍说，“目前市面上较为常见的就是验孕试纸，以后的应用方向还可以针对男性、小孩等受众，同时在食品安全领域也可大做文章。”　　如在食品安全领域，普遍的家庭要检测蔬果是否含有毒素，不可能购置大型的仪器，只能通过一些简单的工具去鉴别，因此可以通过裸眼观察到颜色变化的试剂、试纸成为较为理想的工具、方法。　　“在目前推崇‘精准医疗’的大环境下，需要更多的生物传感器去检测各类人体指标以达到预防的目的。”黄又举对研究领域的前景充满了信心。　　据了解，他和团队合成的纳米金样品已经受到国内外多家高校、院所和公司的青睐与好评，样品已经免费试用于美国斯坦福大学、新加坡南洋理工大学、新加坡国立大学、韩国成均馆大学和各类生物公司等30余家机构。　　同时，他与众多企业合作展开一些专利布局。浙江星博生物科技有限公司就与其合作，研发了可商业化的男性生殖健康体外检测产品。　　今年，黄又举还与宁波美成生物科技有限公司合作在中科院材料所筹建了“食品安全快速检测材料与技术联合实验室”，引入了20余个快检便携式仪器，主要进行食品检测技术方面的研究和应用，争取向提供第三方检测服务方面发展。　　黄又举表示，目前他们正在研究定量检测的问题，主要面向一种能随目标物浓度变化产生颜色变化的试纸条和试剂盒。“例如，你拿一张检测毒素的试纸去检测某个东西，试纸可以直接通过不同的颜色来显示毒素含量，就像pH试纸随着酸碱性浓度的不同显示不同的颜色”他说。　　他表示，在互联网高速发展时代，可以将可视化生物传感器与移动医疗结合，通过相关生物传感器芯片、手机APP以及医疗大数据处理平台的构建，实现可视化生物传感器的商业化。

据设在国家质检总局的中国WTO/SPS国家通报咨询中心消息：欧盟近日发出通报告知欧盟成员国及向欧盟出口相关产品的第三国，欧盟委员会制定指令草案：修订有关啶虫脒(acetamiprid)、茚虫威(indoxacarb)、二甲戊乐灵(pendimethalin)、吡蚜酮(pymethrozine)、肟菌酯(trifloxystrobin)等农药的最大残留限量。涉及到某些植物源性产品，包括水果和蔬菜。本次修订放宽了欧盟上述农药的最大残留限量要求：譬如，啶虫脒在欧芹上的最大残留限量由原来的0.01ppm提高到5ppm，茚虫威在香蕉上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.2ppm，二甲戊乐灵在豌豆种上的最大残留限量由原来的0.05ppm提高到0.2ppm，吡蚜酮在葡萄干上的最大残留限量由原来的0.1ppm提高到0.5ppm，肟菌酯在芒果上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.5ppm。该草案的拟批准日期为2007年12月。

最近，一国际环保机构公布了一项最新调查，发现有的城市百佳、吉之岛、沃尔玛等超市违法销售转基因大米及米制品，同时，在这些超市出售的蜜桃、龙眼和荔枝等水果上检测出了混合农药残留。　　该机构在湖南省、湖北省和广东省内的沃尔玛、好又多、新一佳、百佳、华润万家、中百仓储和吉之岛等7家超市的10家门店购买了20份夏季水果、20份散装大米和3份米粉样品，送至独立第三方实验室，分别进行农药残留检测和转基因成分检测。　　转基因成分检测发现，来自百佳超市(深圳太阳广场店)的奇兰香散装香米和来自吉之岛超市(深圳中信城市广场店)的金稻鱼中国香米均为转基因大米。另外，来自沃尔玛超市(长沙雨花亭店)的沃尔玛自有品牌惠宜江西米粉中含有转基因成分。　　农药残留的检测则显示，来自华润万家超市(东莞市厚街店)的奈李、水蜜桃和荔枝分别含有6种、7种和8种农药残留。百佳超市(深圳市太阳广场店)所销售的蜜桃含有6种农药残留，而龙眼则含有7种农药残留，其中包括被世界卫生组织列为高毒类农药的敌敌畏残留。此外，该机构也在百佳超市的龙眼和华润万家超市的荔枝上分别检测出了可能对儿童生长发育造成长期负面影响的有机磷类农药。　　据了解，我国农业部已经一再表明我国目前未允许任何转基因水稻的商业化种植、生产和经营，也未批准进口转基因稻米用于加工，但市场上的转基因大米或米制品却在被公然违法销售。该国际机构食品与农业项目负责人表示，“这次的发现让人震惊。其检测结果说明这些超市没能承担起为消费者保障食品安全的责任”。该机构呼吁超市尊重消费者的合法权益，立即将这些产品下架，政府采取有效措施以保障公众的食品安全。

珀金埃尔默发布《中药农药残留与真菌毒素检测解决方案》中国药典与农药残留检测《0212药材和饮片检定通则》：植物类药材及饮片禁用33类（55种）农药不得检出。《2341农药残留量测定法》：使用气相色谱（GC）结合电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）等检测器测定有机氯、有机磷、菊酯类农药；使用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）进行农药多残留的定性定量检测。中国药典与真菌毒素检测《2351真菌毒素测定法》：使用高效液相色谱法（HPLC，第一法）测定黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等；如果HPLC 测定结果超出限度时，采用LC-MS/MS (第二法) 进行确认。使用LC-MS/MS测定展青霉素和多种真菌毒素（10种）。珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案。作为全球分析仪器领域的先行者，珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供全面解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。欲了解2020版药典中药农药残留和真菌毒素的相关内容，以及因拥有优异的自清洁功能设计而被业界称为“一台真正不怕脏的液质联用”的珀金埃尔默QSight LC-MS/MS，在测定农药残留和真菌毒素时，是如何做到运行稳定、检测灵敏、操作简单、维护便捷，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载资料

令人瞩目的新版《中国药典》已于2020年12月30日正式实施，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。珀金埃尔默发布为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的系列药品安全解决方案，全力支持2020版国家药典的实施。01 农药残留检测《0212药材和饮片检定通则》列出植物类药材及饮片禁用33类（55种）农药不得检出（不得过定量限）；《2341农药残留量测定法》规定使用气相色谱（GC）结合电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）等检测器测定有机氯、有机磷、菊酯类农药；使用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）进行农药多残留定性定量检测。02 真菌毒素检测《2351真菌毒素测定法》：方法1~4中使用高效液相色谱法（HPLC，第一法）测定黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等；如果HPLC测定结果超出限度时，采用LC-MS/MS (第二法) 进行确认。方法5和方法6使用LC-MS/MS测定展青霉素和多种真菌毒素（10种）。03 中药农药残留和真菌毒素检测解决方案作为全球分析仪器领域的先行者，珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供全面解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。欲了解2020版药典中药农药残留和真菌毒素的相关内容，以及因拥有优异的自清洁功能设计而被业界称为“一台真正不怕脏的液质联用”的珀金埃尔默QSight LC-MS/MS，在测定农药残留和真菌毒素时，是如何做到运行稳定、检测灵敏、操作简单、维护便捷，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

昨日上午，位于中国农业大学的北京市食品安全检测中心内摆放着的食品安全检测仪。　　新京报讯 (记者黄颖)新学期开始后，北京市教委为各个学校采购的125台食品检测仪已陆续配发到了各高校和区县，并会在一个月的设备调试和检测演练后，于2015年1月4日开始监测学校食堂饭菜细菌、农药残留等指标。　　食堂饭菜农药微生物等均可测　　昨日上午，北京市教育系统食品安全检测网络正式启动。今后，在本学期配发至所有全日制高校和区县的食品安全检测仪将在一个月的调试和演练后，在明年1月4日正式&ldquo 上岗&rdquo 。　　市教委相关负责人介绍，所有检测仪的数据均需上报至设立于中国农业大学的&ldquo 食品安全中心检测室&rdquo ，中心检测室则会进行实时接收、统计、汇总、分析检测等，动态监测全市教育系统的食品安全状况，并及时发布不合格信息，以建立学校食品安全预警系统。　　&ldquo 比如某个市场的菜不合格，就会在预警平台公布。&rdquo 昨日，北京市教委后勤处相关负责人介绍，今年市教委通过申请市财政资金，累计采购了125台食品检测仪，可以监测饭菜的农药残留、兽药残留以及微生物指标等。　　区教委统筹中小学巡检　　该负责人介绍，2013年北京市食品药品监管局配备的98台食品检测仪原本只能进行农药、兽药残留监测，本次可监测微生物范围有所扩大，&ldquo 北京所有全日制高校都已下发这些仪器&rdquo ，而在中小学，则会为每个区县配备二三台进行巡检，由区县教委统筹。　　至于各个学校的监测任务量，则依试剂配置情况而定，&ldquo 学校有多少试剂，就会要求上交相应的监测数据。&rdquo 该负责人透露，目前食品检测仪所使用的试剂也是由市教委配发，以保护并调动学校参与食品安全监测的积极性。　　中心检测室还会为各个检测点制定任务，&ldquo 目前设置的是每个点一年要检测5000个样本。&rdquo 昨日，食品安全中心检测室工作人员称，样本数会根据季节变化，而除了实时收集各个检测仪上传的数据，也会要求各检测点每周上报情况，&ldquo 学校采购的原材料、食堂饭菜以及案板、碗筷等都在检测范围内。&rdquo

昨天，北京市消协公布了北京市场上销售的50种龙井茶的比较试验结果。结果显示，虽然50种龙井茶样品农药残留指标都在国家标准规定范围之内，但是所有样品均含有农药残留。今年新茶集中上市期间，消协工作人员以普通消费者身份，从北京商场、超市、茶庄、品牌专卖店随机购买了部分龙井茶产品，价格最高的样品为每斤2800元，最低的62元，并委托中国商业联合会消费品质量安全监督检验中心对样品的29项指标进行了测试。　　农药残留均有检出　　茶叶中农药残留的指标是反映茶叶安全性的重要指标，通过检测农药的残留情况可以了解茶叶在种植过程中喷涂农药的多少和是否喷洒了禁用农药。本次比较试验对六六六等25种农药残留指标进行了测试，没有发现农药残留超过国家标准要求的情况，但所有样品全部都检测出农药残留。　　其中，检测出农药残留种类高于5个的样品有21个，有2个样品检出的农药残留种类甚至高达10种，分别是新奥购物中心天虹百货销售的、标称浙江南瑞茶叶有限公司生产的&ldquo 知福&rdquo 一级龙井茶 麦德龙超市十里河店销售的、标称杭州西坞茶叶有限公司生产的&ldquo 西坞牌&rdquo 特级西湖龙井茶。　　三种&ldquo 龙井&rdquo 稀土超标　　茶叶生长环境受到污染，会对人体造成危害。本次比较试验对样品的铅含量、稀土含量进行了测试。经测试，所有样品中没有发现铅含量超标的情况，但有3个样品稀土含量超过国家标准要求，这在龙井茶检验中是非常少见的。根据测试结果和样品的比对，这3个稀土超标的龙井茶样品的原料非常粗老，基本不具备龙井茶品质特征。3个稀土超标的样品均为在沃尔玛知春路店、朝阳大悦城永旺超市、永发生活超市群芳园店购买的预包装茶叶，在不打开包装的情况下无法看见内部茶叶的品相。　　近三成龙井茶标称产地不符　　龙井茶中以西湖产区的龙井茶品质最佳，价格也最高。据了解，高等级西湖龙井茶收购价格约在2000元以上，高等级普通龙井茶收购价格为几百元不等，其中约有5倍以上的差价。　　经测试，本次比较试验也出现了挂羊头卖狗肉的情况。有13个样品标称西湖龙井或产地为杭州西湖，实测不符合龙井茶西湖产区品质特征，占总样品数的26%。同时还有22个样品实测等级低于明示的等级。　　销售这13件假&ldquo 龙井&rdquo 的有不少出自知名商家，如老舍茶馆前门总店销售的、标称北京大碗茶茶叶有限公司的&ldquo 老舍茶馆&rdquo 一级西湖龙井 燕莎友谊商城销售的杭州狮峰茶叶有限公司的特级狮峰龙井，每斤售价1000元 沃尔玛亦庄店和物美泰和园店销售的杭州市西湖区茶叶有限公司&ldquo 憩园&rdquo 西湖龙井茶 当代商城销售的&ldquo 首&rdquo 牌龙井茶 马驹桥元长厚茶庄销售的&ldquo 沈狮峰&rdquo 明前龙井 超市发双榆树店茗茶香茶行销售的特级西湖龙井 麦德龙十里河店销售的特级&ldquo 西坞&rdquo 龙井茶 永辉超市旧宫店销售的四级&ldquo 庆芳名茶&rdquo 茶叶。　　永旺超市工作人员表示　　已经不再销售问题龙井　　元长厚负责人表示，马驹桥店是该茶庄加盟商，由于元长厚在2008年取消加盟，这些之前的加盟商就处于&ldquo 失控&rdquo 状态，下一步将联合执法部门下大力清理原来的加盟商。燕莎商城昨天表示，在一个多月前从消协获悉此事后，立即对问题龙井茶进行下架处理，并追查供应商责任，同时向消费者致歉。朝阳大悦城的永旺超市食品部工作人员表示，已经不再销售该款产品。但是对于不再销售的原因，该工作人员表示不知情。老舍茶馆和沃尔玛相关工作人员称，对于市消协的比较试验详情、相关情况及处理结果需要在工作日进行了解。(记者 李佳 王薇)　　新闻内存　　买西湖龙井留意防伪标贴　　除了西湖产区168平方公里出产的茶叶叫作西湖龙井外，其他产区则俗称为浙江龙井。消费者购买散装龙井茶时应注意查看西湖产区地域防伪标志来识别真伪。防伪标贴有年号用来证明是否是本年度的新茶，且刮开涂层后标贴上的编号也是唯一的，可以登录西湖龙井茶官方网站来查询标贴的真伪。

上周，一则“知名牛奶检测丙二醇”的新闻又上了热搜，乳制品质量安全持续受到各方关注。乳制品质量安全包括很多内容，如营养指标、微生物、内源性及外源性污染物、违禁添加等等。今天先来介绍下乳制品中农残的检测。 制品农残从哪来？牛奶（生乳）中农药残留主要来源于奶牛喂养过程中污染水源、饲料来源，部分农药通过食物链蓄积在奶牛体内，并残存于牛奶中，因此要对生乳中农残进行限量要求。 我国乳制品农药残留限量要求GB2763-2021中生乳的农残限量标准要求有125项，其中68项为临时限量，125项中MRL值范围0.001~1 mg/kg。 岛津乳制品农残解决方案特点1、岛津LC-MS/MS农残数据库针对GB2763-2021中生乳农残的覆盖率超过85%。2、GC-MS/MS和LC-MS/MS相结合全方位覆盖生乳农残检测要求。 应用案例：LC-MS/MS和GC-MS/MS分析牛奶中346种农药残留原理：QueChERs前处理，基质匹配外标法定量分析仪器及条件： 表一 不同仪器分析化合物数量方法结果及特点：1. 高通量分析，不同仪器分析化合物数量见表一，两种仪器可共同分析化合物有44个。2. 分析速度快，LC-MS/MS和GC-MS/MS分析时间均在25min之内。3. 灵敏度高，LC-MS/MS中165个化合物LOQ达到5μg/kg，58个达到10μg/kg GC-MS/MS中108个化合物LOQ达到5μg/kg，49个化合物达到10μg/kg。4. 方法回收率和精密度：加标5和10μg/kg(共同分析化合物为10-20μg/kg)，两方法294个化合物在LOQ的回收率在70-120%之间，93个化合物在30-70%之间，所有化合物6次重复测定RSDr和RSDR均小于20%。 图1 LC-MS/MS三个化合物线性（从左到右为三环唑、多杀菌素A、增效醚）和LOQ浓度色谱图 图2 GC-MS/MS三个化合物线性（从左到右为四氯硝基苯、倍硫磷、恶草酮）和LOQ浓度色谱图 详细应用报告下载 长按识别二维码下载 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

从中国科学院合肥科学物质研究院了解到，该院固体所研究员蒋长龙团队设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针，并结合智能手机的颜色识别器，实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果日前发表在《化学工程杂志》和《ACS可持续发展化学与工程学研究》上。图 1. 比率荧光探针可视化检测氨甲基酸酯农药残留的机理示意图。 图 2. 比率荧光探针快速可视化定量检测有机磷农药残留的机理示意图。　　氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂，已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害，其挥发性强，遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中，在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入人体后，药物毒素会使人体器官功能受损，严重者会出现呼吸麻痹甚至死亡。　　目前，国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。　　鉴于此，研究人员构建了一种无酶比率荧光探针，以CdTe量子点作为背景荧光，用于氨基甲酸酯农药的全谱视觉识别。氨基甲酸酯农药加入后，通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚，该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化，实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应。　　此外，研究人员还通过集成绿色碳点和CdTe量子点构建了比率荧光探针，用于甲基对硫磷的高选择性定量检测。在碱性条件下，甲基对硫磷能迅速水解生成对硝基苯酚， 氢键加强的瞬时反应导致碳点和对硝基苯酚之间的内滤效应猝灭绿色荧光，从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化，并且检测限远远低于国家最大残留标准。

pstrong仪器信息网讯/strong 农业部2月8日发布关于印发《2017年农产品质量安全工作要点》的通知。通知显示，2017年农产品质量安全着重从大力推进农业标准化生产、全面强化执法监管、着力加强监测评估工作、继续深化质量安全县创建、加快推进追溯体系建设、切实强化应急处置、加快健全监管体系以及不断完善监管制度机制八大项共24小项工作入手。/pp　　strong新制定农残标准1000项/strong/pp　　依据通知内容，2017年将加快标准制修订工作，实施农业标准化战略，健全农产品质量安全标准体系。实施《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案(2015-2020年)》，新制定农药残留标准1000项。编制《加快完善我国兽药残留标准体 系的工作方案( 2017-2020 年)》，新制修订兽药残留标准100 项。支持地方加强标准集成转化，制定与国家标准、行业标准相配套的生产操作规程。/pp　　strong严查违禁药物/strong/pp　　通知显示，2017年农业部专项整治工作主要从种植业、畜牧兽医、渔业三方面入手，其中，种植业重点治理高毒限用农药违规使用和禁用农药隐性添加等问题；畜牧兽医上继续实施生鲜乳专项整治，依法打击使用“瘦肉精”和禁用兽用抗菌药等；渔业上重点治理鳜鱼等重点品种上违法使用孔雀石绿和硝基呋喃类药物问题强化水产品抗生素、禁用化合物及兽药残留专项整治。/pp　　strong确定200个农产品质量安全县创建试点单位/strong/pp　　2016年，农业部公布首批107个国家农产品质量安全县(市)。根据通知要求，2017年将继续巩固创建成果，将其打造成标准化生产、全程监管、监管体系建设、社会共治的样板区。而且，在2017年将确定第二批200个创建试点单位，并且修订国家农产品质量安全县创建活动方案、考核要求和管理办法。/pp　　strong加强管理，修订相关文件及管理办法/strong/pp　　加强检测体系建设管理。加快农产品质量安全检验检测体系项目建设和验收进度，督促落实人员编制和工作经费。修订《农产品质量安全检测机构考核办法》及5个配套文件，推进检测机构考核和资质认定。加强农业质检机构运行管理督导检查，实现飞行检查常态化。推进市、县级农业、畜牧兽医、渔业部门检测机构整合。组织开展全国农产品质量安全检测技术能力验证工作。/pp　　修订农产品质量安全法律法规。积极推进《 农产品质量安全法》《 农药管理条例》《 生猪屠宰管理条例》修订进程，建立与《食品安全法》相衔接的制度机制。修订农产品产地安全管理办法。研究制定农业标准化生产评价办法等相关配套制度。/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong农业部办公厅关于印发《2017年农产品质量安全工作要点》的通知/strong/span/pp　　各省、自治区、直辖市及计划单列市农业(农牧、农村经济)、畜牧、兽医、农垦、农产品加工、渔业(局、委、办)，新疆生产建设兵团农业局：/pp　　为贯彻落实中央农村工作会议、国务院食品安全委员会第四次全体会议和全国农业工作会议精神及“十三五”国家食品安全规划部署安排，深入推进农产品质量安全监管工作，我部制定了《2017年农产品质量安全工作要点》，现予印发。请结合本地区、本行业实际认真抓好落实。/pp style="text-align: right "　　农业部办公厅/pp style="text-align: right "　　2017年2月6日/pp　　附件：/pp　　a href="http://www.moa.gov.cn/govpublic/ncpzlaq/201702/t20170208_5470253.htm" target="_self" title=""农办质〔2017〕7号农业部办公厅关于印发2017年农产品质量安全工作要点的通知.CEB/a/ppbr//pp style="text-align: right "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "撰稿人：杨改霞/span/ppbr//p

植物源性食品为人体提供身体所需的能量和营养物质，是不可或缺的基础生活品。近年来我国食品安全问题频发，其中农残问题尤为突出，引起社会各界广泛关注。许多农药由于其化学结构稳定，自然条件下难以快速降解，长期食用农残食品对人体会造成巨大危害，威胁生命健康。植物源性食品的农残检测从食品安全角度来看，是绕不开的问题，必须确保植物源性食品农残符合国家安全标准。目前常用的植物源性食品农残检测方法有色谱法、酶抑制法、表面增强拉曼散射法、分子印迹法等。其中色谱检测由于其发展较早，目前技术已经十分成熟完善，包括气相色谱法、液相色谱法、液质联用法、气质联用法等多种技术，满足大多数农残检测需求。国家最新的植物源性食品农残检测以液相-质谱联用方案作为检测方法。　　农残新国标GB23200　　植物源性食品样品的检测除了需要高灵敏度的分析检测手段，如何高效对样品进行前处理也尤为重要。一个好的前处理过程不但能够省时省力，更重要的是能够提高后续的样品提取效率，提高分析检测结果的准确性与一致性。　　针对不同的物料采用不同的处理方法：　　1.食用菌、热带和亚热带水果、水生蔬菜、茎菜类蔬菜、豆类蔬菜、核果类水果、热带和亚热带水果、瓜类蔬菜等采用先切碎后匀浆进行样品的前处理。　　注：干制蔬菜、水果和食用菌则进行研磨粉碎处理　　2.谷类研磨粉碎后使其全部何通过425μm的标准网筛处理。　　3.油料、茶叶、坚果和香辛料(调味料)研磨粉碎处理。　　4.植物油类均匀搅拌处理处理。　　处理后的样品进行后续的提取离心分离，过滤后进行上样检测。　　　　我们能做什么?!　　我们新芝为客户提供两种能够进行组织分散仪器，S10手提式高速匀浆机以及XHF-DY高速分散器分别能够故处理小体积(1-120mL)和大体积(3-1000mL)处理量，供需选择。提供SCIENTZ-48高通量组织研磨器，可搭配多种研磨球和适配器，能够灵活方便进行高通量样品研磨。提供HSC-2015L/HSC-3020L高速冷冻离心机两款，其中HSC-3020L是前一款的升级款。　　　　以上，就是我们新芝生物能为植物源性食品农药残留检测实验提供的仪器清单，供需查询。　　详情请登录新芝官方https://www.scientz.com　　参考文献　　1. GB23200.121-2021植物源性农残检测国标　　2. 植物源性食品中农药残留检测方法研究进展_张丽　　3. 植物源性食品中手性农药残留检测技术的研究进展_陈丹丹▼End

瑞典卡罗林斯卡学院研究人员开发出一种微型传感器，可在几分钟内检出水果上的农药。在《先进科学》杂志一篇论文中描述的该项概念验证技术，使用由银制成的火焰喷涂纳米粒子来增强化学物质的信号。研究人员希望这些纳米传感器可帮助人们在食用前发现农药残留。 卡罗林斯卡医学院微生物学、肿瘤和细胞生物学系首席研究员乔治索特里奥称，在欧盟销售的所有水果中，多达一半含有大量与人类健康问题有关的农药残留。然而，目前用于在消费前检测单一产品上农药残留的技术，相关传感器成本高，制造工艺繁琐，在实践中受到限制。为克服这个问题，研究人员开发了廉价且可重复使用的纳米传感器，用于监测在售水果的农药残留。 新纳米传感器采用了表面增强拉曼散射（SERS）技术，可将金属表面上生物分子的信号增强超过100万倍。研究人员此次通过使用火焰喷涂（一种成熟且具有成本效益的金属涂层沉积技术）创建了一种SERS纳米传感器，将银纳米粒子的小液滴输送到玻璃表面。火焰喷涂在大面积上快速生产均匀的SERS薄膜，消除了可扩展性的关键障碍之一。 然后，研究人员微调了单个银纳米粒子之间的距离，以提高它们的灵敏度。为了测试其检测能力，他们在传感器顶部涂上一层薄薄的示踪染料，并使用光谱仪来揭示它们的分子指纹。研究表明，传感器可靠且均匀地检测到了分子信号，并且在2.5个月后再次测试时其性能保持不变，这证明了它们的耐用性和大规模生产的可行性。 为测试传感器的实际应用，研究人员对它们进行了校准，以检测低浓度的对硫磷—乙基，这是一种在大多数国家被禁止或限制使用的有毒农业杀虫剂。研究人员将少量对硫磷—乙基放在苹果上，随后用棉签收集残留物，棉签浸入溶液中以溶解农药分子。溶液滴在传感器上后，传感器可在5分钟内检测到农药残留，而不会破坏水果。 研究人员希望探索这种纳米传感器是否可应用于其他领域，例如在资源有限的环境中发现特定疾病的生物标志物。

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

大米是我们餐桌上“头号主角”，受到市民的关注。“近年来，通过国家和省部级检测机构调查，江苏的稻田重金属镉的含量是合格的，铅的超标土地也已经转移不再用于种植水稻。”江苏省农科院刘贤金副院长告诉记者，目前我省稻米质量安全的潜在威胁是农药残留。该院专家历时三年，找到了播撒农药技术的“黄金组合”，在保证“消灭”病虫害的前提下，成功将我省水稻种植期间用药从10次压缩到2—3次。“此外，我们还依托最精密的仪器，可以实现一次检测近大米500种农药残留，比日本的标准还‘苛刻’，这在全国还属于首次，也欢迎大米种植企业来检验。”　　大米生产中的威胁是农药残留　　2013年5月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米，一度引起轰动。镉通常通过废水排入环境中，再通过灌溉进入食物，水稻是典型的“受害作物”。其实不光是我国，日本也频频出现“镉大米”事件。　　不光是镉、铅这样的重金属污染，现在的稻米还面临着农药残留的威胁。就江苏而言，目前按照最严格的国内外标准，江苏稻田重金属镉的含量是合格的 铅超标的土地也已经转移基本不再用于种植水稻。对江苏大米来说，目前最主要的威胁是农药残留，这对我省的稻米产业也产生巨大的安全标准挑战。　　从10次减少到2—3次，大米“吃药”越来越少　　想要控制稻米的农药残留，最有效的方法就算是“少打药”。以江苏为代表的长江中下游稻区，水稻的“生育期”长达6个月，由于天气的原因，一些重大病虫害发生的危害特别大。如果少打药，那虫害如何规避?　　据了解，在具体实施的过程中，科研人员建立了稻田全程施药操作规范标准化技术。以太仓稻区为例，采用“1+3+x”的减次减量施药模式，即在水稻移栽时进行一次杂草防除，到分蘖末期、拔节期等关键时间播撒相应农药等，这样水稻抽穗扬花后50天内都不用再打药了。与常规用药相比，至少减少3次用药，还降低了用工成本，比常规用药稻区增产5%以上。　　日本大米VS国产大米，结果你想到了吗　　一提到日本大米，很多人都觉得它肯定比我们地产大米要安全，不少去日本的人还抢购了不少大米。但是事实真是如此吗?在省农科院食检所， “史上最严格”的稻米“评选标准”会告诉你并不是这样。“我们利用最精密的高分辨仪器，可以实现一次检测近500种农药残留，这在水稻上还是首次。”刘贤金告诉记者，此前，我国实行的水稻农残检测有183种。日本检测300多种，而欧盟达到了500多种。“预计我们明年能够检测农残的种类将达到600多种。”　　这种技术不光可以检测农药残留，铅、镉为代表的重金属，多氯联苯为代表的工业污染物都可以同时检测，最快三天就可以出检测报告。“前几年，浙江有水稻企业有大米要出口到日本，就曾经利用我们的技术做过检测，后来出口去了日本。”相关工作人员介绍说。“我们曾经在超市随机购买过5种国产大米，和从日本带回来的大米品种一起做农残和重金属的检测，利用我们的技术和仪器、外国检测公司以及出入境检验检疫部门，检测的结果都是同样安全。”

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，日前EFSA对多种动植物产品中嘧菌胺的最高残留限量进行了审查，审查后该局建议修改部分植物产品中嘧菌胺的最高残留限量，如下表所示：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)151010鲜食葡萄32151020酿酒葡萄32152000草莓21.5231010番茄10.8231030茄子10.8232030绿皮南瓜0.50.6原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2342.pdf

目前我国农产品农药残留现状，可以用三句话来概括，即近年不断好转，总体现状较好，但仍存在隐患。具体来说，一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果，不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降，已从十年前的超过50%到目前的10%以下；而且表现在残留检出值也是明显降低，十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现已很少见，仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定，仍然存在着一些风险隐患，如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标，又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标，还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标；特别是由于我国农业生产的产业规模太小，有众多千家万户的农民分散生产和经营，加上生产技术较为落后，基地准出和市场准入难以真正做到，造成监管更加困难。 同时，人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面，由于欧美农药管理历史长，我国农药残留的标准数量相对还比较少，因此，加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲，各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同，因此，残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒，必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药，往往制定最严格的标准，而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药，残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01~0.05mg/kg）执行，而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg，花椰菜上为0.5mg/kg，日本规定芹菜上为5mg/kg，花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg，按理葡萄可鲜食，标准应该更高，但葡萄是欧洲的优势作物，因此制定的标准松；再如常用的杀菌剂百菌清，欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物，各国标准也不同，如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差100倍；又如高毒农药甲基对硫磷，日本为1mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差50倍。 为了协调和统一残留标准，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，因此，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨，有的标准比发达国家低，但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg，而美国和日本的为7mg/kg；马拉 硫磷是老农药，我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，在萝卜中为0.5mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准；常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg，美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg，分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全，很少涉及贸易保护问题。由此可知，不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，只要符合残留标准，农产品是安全的，不能用别国的标准来判断是否存在安全，不能用一国标准否定别国的标准，这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定，也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格，还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，对于农药残留检测有着丰富的经验，满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。

p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "近日，根据国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局公告2019年第5号，strongGB 2763—2019/strong strong食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量/strong将代替原GB 2763—2016和GB 2763.1—2018等3项食品安全国家标准，并自发布之日起6个月正式实施。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "此次新发布的标准还包括GB 23200.116—2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法和GB 23200.117—2019食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法两项。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/76c5ab6b-b58d-422a-b67b-4e107fb8ae23.jpg" title="1_副本.png" alt="1_副本.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉，此次发布的新版农药残留限量strong标准规定了483种农药在356种（类）食品中7107项残留限量/strong，与2016版相比strong新增农药品种50个、残留限量2967项/strong，strong涵盖的农药品种和限量数量均首次超过国际食品法典委员会数量/strong，标志着我国农药残留限量标准迈上新台阶。与GB 2763—2016和GB 2763.1—2018相比，strongGB2763-2019的主要技术变化/strongstrong有/strong：/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "1、对原标准中2,4－滴异辛酯等6种农药残留物定义,阿维菌素等21种农药每日允许摄入量等信息进行了修订；/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "2、增加了2,4－滴二甲胺盐等51种农药,删除了氟吡禾灵1种农药,其最大残留限量合并到氟吡甲禾灵和高效氟吡甲禾灵；/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "3、修订了代森联等5种农药的中、英文通用名；/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "4、增加了2967项农药最大残留限量；/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "5、修订了28项农药最大残留限量值；/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "6、将草铵膦等12种农药的部分限量值由临时限量修改为正式限量；/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "7、将二氰蒽醌等17种农药的部分限量值由正式限量修改为临时限量；/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "8、增加了45项检测方法标准，删除了17项检测方法标准，变更了9项检测方法标准；/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "9、修订了规范性附录A，增加了羽扇豆等22种食品名称，修订了7种食品名称，修订了2种食品分类；/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "10、修订了规范性附录B，增加了11种农药。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "此外，在GB 23200.116—2019中，规定了植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的气相色谱法测定（气相色谱双柱法、气相色谱单柱法）。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "据介绍，2019版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》主要有五方面特点： /span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "一、strong全部覆盖我国批准使用的农药品种/strong，解决了历史遗留的“有农药登记、无限量标准”问题，同时以评估数据为依据，科学严谨设定残留限量。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "二、strong突出高风险的禁限用农药/strong，规定了27种禁用农药585项限量、16种限用农药311项限量。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "三、strong特色小宗作物限量标准显著增加/strong。其中，新增人参、杨梅、冬枣等119种特色小宗作物上804项限量，总数达到1602项，是2016版的2倍多。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "四、strong动物源性食品残留限量有了突破性增长/strong。规定了109种农药在肉、蛋、奶等27种居民日常消费的动物源性食品中的703项最大残留限量，是2016版的14倍，从以植物源性食品为主积极向动物源性食品扩展，进一步拓宽了食品安全监管的覆盖面。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "五、strong进口食品农产品中农药品种数量显著增长/strong。针对进口农产品中可能含有我国尚未登记农药的情况，通过评估转化了国际食品法典标准，制定了77种尚未在我国批准使用的农药1109项残留限量。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉，农业农村部将确保到2020年我国农药残留限量标准及其配套检测方法标准达到1万项以上。/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/ad77151a-c9b9-4e14-b7a7-fa089d8d47d4.pdf" title="GB 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量.pdf"GB 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量.pdf/a/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/56e5dc2f-db2e-4a32-95d0-3a14dd6ebc42.pdf" title="GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定.pdf"GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定.pdf/a/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201909/attachment/9e8d83ce-462e-4d7d-a685-bb89d3887c3c.pdf" title="GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定.pdf"GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定.pdf/a/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "/spanbr//ppspan style="font-family: 宋体, SimSun " /span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun " /span/p

2021年3月，随着《食品安全国家标准 食品中农药最da残留限量》(GB 2763-2021，代替GB 2763-2019)等5项食品安全国家标准的发布，其中包含了备受大家关注的GB 23200.121-2021食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法，再加上2018年底已实施的GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法，这两种方案已逐渐成为新时期质谱法多农残分析的金标准。GB 23200.113-2018以及GB 23200.121-2021这两个标准在前处理方案中均采用了近年来国际上发展较快的用于农产品检测的快速样品前处理技术QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe），由美国农业部Anastassiades 教授等于2003年开发。对广大实验室分析工作者来说，无疑是个令人激动万分的好消息，前处理步骤由繁琐变为简单！QuEChERS方案视频为了帮助大家更好的理解QuEChERS方案，请观看以下视频：同时小编贴心的为大家准备了两个标准中所需要用到的前处理产品和相关耗材，全新升级的系列产品，给您最hao体验，Just pick it!（点击查看大图） 扫码访问 更详细的解决方案和应用资讯请扫码访问相关阅读• 赛默飞“保姆级”服务，一站式解决“农残新国标”检测挑战• GB 2763-2019 农残检测耗材包，轻松应对新国标挑战• GB 23200.113-2018 208种农残检测操作不会？赛默飞手把手来教您如需合作转载本文，请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下？点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼

1.前言　　样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，是样品检测中耗时最长、工作量最大的部分，前处理质量的好坏直接决定着分析的准确性和精密度。据统计，检测分析的误差近50%来源于样品的准备和处理，而真正来源于分析的还不到30%，而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70% [1]。如何面对越来越复杂的样品基质进行痕量分析及其样品前处理已成为检测分析业界一个大的挑战，也是目前分析测试工作的瓶颈和国内外研究的薄弱环节。在保障检测结果准确的前提下追求更快速，更高效的前处理技术具有十分重要的意义。　　一个理想的样品前处理方法应该符合以下条件[2]：(1)能够选择性地将目标化合物从样品基质中提取出来，而共提取的干扰物少 (2)通过提取净化得到的目标化合物应该保持原有的基本特征，不能产生降解，分解等现象 (3)方法的重现性好，回收率满足要求 (4)方法简便，易于操作，能够满足快速响应及高通量样品分析的需求 (5)自动化程度高，这也是样品前处理技术发展的趋势之一。　　农药的大量使用而导致的污染危害问题已越来越严重，有关研究已引起世界各国广泛关注。在全球范围内，每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析，农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术。近年来，人们越来越重视农药残留问题，也愈发追求更快速、更高效的农药残留检测手段。QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点成为一种备受关注的农残分析样品前处理技术。　　2.QuEChERS 发展史　　图1 QuEChERS 方法的两位发明者　　QuEChERS的名字取自快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)六个单词的首字母。它是一种用于高湿度样品中多农药残留分析的样品制备和净化技术。Michelangelo Anastassiades(图1右)于2001-2002在美国宾夕法尼亚州温德摩尔的USDA/ARS-ERRC博士后访问期间，参与Steven Lehotay(图1左)的研究小组时开发了QuEChERS方法。最初，该方法是为分析动物组织中兽药(驱虫剂和甲状腺素)而开发的，但意外发现，QuEChERS方法提取极性化合物，特别是碱性化合物方面的潜力后，在植物中的农药残留分析测试中取得了巨大成功。于2002年6月在罗马举行的EPRW 2002年会议上首次提出(QuEChERS)的农药残留测定方法。传统的样品前处理技术经历了液固萃取、液液萃取、固相萃取几个阶段。QuEChERS方法一经问世，其在食品中的农药分析领域里就引起了人们的广泛关注。与以往费时费力的农残前处理方法相比，QuEChERS将几步实验步骤合为一步，大大提高了实验工作效率同时显著降低了试剂消耗。　　图2 AOAC.2007与EN 15662的区别　　为了拓宽所能应用的极性农药的范围和提高某些种类农药的回收率，QuEChERS方法自出现以来也经历了许多改进。2007年，Steven Lehotay 编写了AOAC.2007，美国农业部通用标准。2008年，Michelangelo Anastassiades 回到欧洲，并于2008年发表了EN 15662，即现行的欧盟标准。虽然都是有初始的方法发明者参与，但由于国情及理念上的差异，欧美的两个标准之间有一定的区别(图2)，主要体现在四个方面[3]：(1)AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈，较EN方法复杂 (2)AOAC方法对于含色素的样品，GCB含量较高，对于平面结构的农药回收率影响较大 (3)AOAC方法中C18含量较多，对于谷物、坚果类净化效果更好 (4)AOAC方法中填料量较EN方法多，价格相对更高。当然，目前AOAC也倾向于去开发一个通用的QuEChERS方法。　　因此现在，QuEChERS有三个标准方法版本：最初的(图3)、AOAC官方方法2007.01(图4)、CEN标准方法EN15662(图5)，除此之外还有许多差不多的改良方法。伴随着高通量、高灵敏度、高选择性的液相色谱-质谱、气相色谱-质谱技术的发展，近年来QuEChERS技术的应用更是得到了长足的发展。现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外，其应用也涉及到越来越多的不同领域，比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药、还有其他污染物的检测。只要是待测目标物的回收率满足需求，而且去除杂质的基质背景满足检测的需求，都可以采用该方法来净化。该方法的优点具有高回收率、准确的测定结果、高样品通量以及低的无氯溶剂使用量。这些可以减少试剂的成本，以及实验人员接触有害溶剂的可能性。另外，玻璃器皿的使用和劳动成本也会降低，这是因为该方法所需要的样品量更小，因此无需太大的实验空间和大量的有机溶剂。宽泛的应用范围以及操作的简易性使得该方法成为残留物分析的首选方法之一。　　　　图3 QuEChERS 早期方法版本图4 QuEChERS 方法AOAC.2007版本　　AOAC.2007版本的特点[3]：　　(1) 脂含量1%的样品，加入与PSA等量的C18 　　(2) 没有平面结构农药(噻苯达唑、特丁硫磷、五氯硝基苯、六氯苯等)时，可使用与PSA等量的GCB 　　(3) 有大体积进样(LVI)系统的GC-MS/MS，可直接乙腈进样，没有的建议用甲苯复溶。　　图5 QuEChERS 方法EN15662版本　　EN15662版本的特点[3]：　　(1) 对于含水量80%的样品，需加入足够的冷水，使水的总量约为10g 　　(2) GCB的作用是去除类胡萝卜素和叶绿素，对于一些非平面结构的色素无法去除 　　(3) 对于脂质含量丰富的样品，可在提取后取8mL提取液在冰箱中放置一段时间，再取6mL净化 　　(4) 含果核的样品，测试时应将果核去除，最终计算时应将果核计算在内 　　(5) 部分农药(如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵、对甲抑菌灵、哒草特、灭虫威砜、百菌清等)对碱敏感，PSA的加入会导致其不稳定，在几天内分解 　　(6) 部分农药(如吡蚜酮、二恶唑、硫双威等)对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解 　　(7) 部分农药(如磺酰脲、丁硫克百威、丙硫克百威)对酸非常敏感，不能用酸性缓冲体系提取 　　(8) 丁硫克百威和丙硫克百威在酸性条件下会降解为克百威，因此在酸性提取条件下检出克百威，需要调整提取条件重新测定。

QuEChERs应用中的注意事项 图11 样品均质在QuEChERS方法中的重要性　　样品的采集以及均质化是QuEChERS的步骤中密不可分的一环，样品良好的均质步骤有利于得到更小的样品颗粒大小，从而保障之后的振动萃取的效率。因此，QuEChERS方法发明者之一的 Anastassiades教授曾在一次采访中说道：“In this regard, the $5000 chopper used for sample comminution is more important than the $300000+ worth of LC–MS and GC–MS instruments used for analyses.”他表示，对于QuEChERS来说，一台好的研磨机的价值远高于30万美元的LC-MS/GC-MS(图11)。由此可以看出，良好的样品均质对于QuEChERS方法良好结果的重要性。　　农药残留分析实验室现在面临着样品量越来越多的问题，QuEChERS过程的自动化也渐渐显得重要，在通常的实验中，QuEChERS仍然主要是人手操作的，包括手摇萃取和样品操作。目前市面上也出现了一些使用机械臂操作，电脑控制的全自动QuEChERS样品处理工作站，宣称可以实验人员从日常重复而繁重的操作中解放出来。但是这些全自动设备在实验室日常检测中使用的实际效果如何?Anastassiades和Lehotay认为，QuEChERS面临的问题不是使其更快更简单，而是使其更便捷，完全的自动化往往会使样品处理更花时间和精力，甚至还有更高的花费，但是如果能让实验室的分析人员中不重复操作震摇这个步骤，将是一个非常美好的事情。因为，QuEChERS实验操作过程中的手摇萃取过程对大多数的实验室化学分析人员来说是一个头疼的问题，而且不同人员之间的震摇力度也有较大差异，最终导致结果重现性变差。虽然在大部分的情况下，1min的萃取时间已经足够，但是在某些情况下，延长萃取时间会显著提高萃取的回收率。对于一些农残已经扩散到样品蜡质层结构的样品，普通的手摇萃取是无法取得满意的萃取回收率，就需要更长的萃取时间和更强的震摇力度才能让被包裹的农残目标物浸泡出来得以被提取，这个时候，自动化的震摇装置就显得尤为必要。因此，在QuEChERS的萃取过程中能有一台自动化的强力震摇机将会是实验人员的一个好帮手。　　在QuEChERS方法开始的乙腈萃取中，当加入无水硫酸镁时，会产生一定的热量，这可能会带来正反两方面作用。在某种程度上，热量能提高萃取速度和萃取效率，但是另一方面，热量太多时可能会导致一些热不稳定或者易挥发农残的损失。大量的实验数据表明，实验过程中的热量对少数农药造成潜在的降解的机率是非常小的，主要原因在于酸性的提取试剂有助于这些农药保持稳定，此外，如果样品在萃取前放在冷藏环境适当降温或者放在冰水浴环境中进行提取，萃取过后温度反而是非常适中的。　　QuEChERS方法适用的农药种类目前已经拓展到了400多种，从目前已有的数据看，除了具有平面结构的农药会被石墨化炭黑在分散基质萃取中强烈吸附而导致回收率偏低，还有一些农药(比如草甘膦及其代谢物氨基甲磷酸、百草枯、乙烯利、乙磷酸、马来酰肼等)也不能用QuEChERS方法提取。　　2020年版《中国药典》中共列入了三种前处理方法，分别为直接提取法、QuEChERS法和固相萃取(SPE)法。相对于其它两种方法，SPE法能更有效的去除杂质，但是也会降低某些极性农药的回收，同时操作上更繁琐、实验成本更高。Anastassiades和Lehotay认为，在农残的检测上，大量的实验数据表明，QuEChERS法中的分散基质萃取步骤相对于SPE的化学过滤净化方式能提供更高的回收率，而且操作更快、更简单也更便宜 由于QuEChERS法操作步骤和所需使用的设备更少，不同实验室人员结果之间的重现性也更好。图12 样品中影响回收率的基质干扰物　　QuEChERS方法中起净化作用的核心就是吸附剂填料，因此制备高效的吸附剂或者搭配吸附剂组合配比是提高方法净化效果和提高回收率的关键。理想状态下完美的吸附剂应该只去除样品提取液中的杂质而不对目标物造成损失。在食品/农产品样品中，对色谱/质谱分析产生干扰的杂质包括脂肪、碳水化合物、蛋白质、水和少量的金属成分，维生素以及其它一些天然成分。QuEChERS方法中的选择性提取步骤会除去部分杂质(脂肪、水、蛋白质、糖分)(图12)，再结合后续的基质分散萃取步骤可以通过吸附剂的吸附进一步降低残留杂质(如脂肪和其它酸性物质、叶绿素、花青素等色素、甾醇类物质、水等)。Anastassiades和Lehotay认为，每毫升提取物加入150mg硫酸镁、50-150mgPSA、50mgC18和7.5mgGCB进行萃取是目前所知对于食品中农残分析的最佳的分散基质萃取方案，可在很广的浓度范围内提供高的回收率。目前一些改进的QuEChERS方法，使用了一些其他吸附剂，或者改变吸附剂用量，调整提取液pH或溶剂组成，用正己烷除脂，这些步骤可能会使的杂质去除得更好，但是会降低农残的回收率。分子印记技术(MIPs)能针对性地去除某类杂质成分，在不降低被测物回收的前提下，该类填料的使用会是一个很好的补充。　　QuEChERS方法结合质谱使用时往往会遇到基质干扰(文章标题《一文读懂：农残分析基质效应之“液相色谱-质谱(LC-MS)篇”》)。就农残分析而言，一些简单的食品/农产品样品不会出现基质干扰(某些干燥的、有油脂的样品除外) 但是对于一些复杂样品来说(比如茶叶、中药材、香料、动物内脏、柑桔油等)，无论采用哪种净化方法也无法完全消除基质效应的影响。同时，如果样品基质中含有与被测物结构相似的杂质，也很难通过样品前处理过程除去，这时候可以考虑采用调节萃取剂、调剂提取剂pH、加盐、改变体积比、加水、吸附剂等手段加以改善。对于pH的影响，利用QuEChRES方法定量测定蘑菇中尼古丁时，需要调节提取液pH至10-11才能得到较好回收率。从洋葱、韭菜等香味较浓郁的蔬菜基质中提取百菌清时，pH要调至2，这样才能降低基质对其的吸附而提高回收率 另外，对于沙蚕毒素类的农药，低pH值也是非常必要的。而对于酸性的除草剂，比如苯氧基链烷酸，会易于形成共价键结合的残留，因此必须在液液萃取前把其释放出来。通常可以通过先调节pH到12进行碱解30min，然后再调回中性进行QuEChERS萃取的方式来提高回收率。如果是某类的农药，采用针对性强的前处理方法能达到很好的回收，但此时不可避免会降低另外一些农药的回收，在多农残同时提取时这情况难免发生。对于这些复杂的情况，这时候就需要高质量的色谱-质谱分析仪器。高灵敏度、高选择性的色谱-质谱仪可以检测到样品提取液更低浓度的目标物，同时能最大限度的避免样品基质中的杂质干扰。　　在QuEChERS出现之前，其它农残检测方法得到的提取液中，一般每毫升非极性溶剂要相当于含有2-5g的样品提前量，当结合使用GC-MS(SIM模式)进行不分流进样，进样量为1-3μL时，方法检出限一般为10ng/g。除非对提取液进行浓缩或者溶剂置换，一般QuEChERS方法得到的提取液乙腈中，每毫升只相当于1g样品提取量。因此，为了能使QuEChERS方法达到之前方法的检出限，在气相分析系统中，程序升温进样口结合大体积进样方式是很好的一个解决途径。QuEChERS结合PTV-LVI已成为欧洲的标准方法，但是在美国使用得较少。　　QuEChERS方法中大量使用乙腈作为提取溶剂。从化学性质上来讲，乙腈对于液相系统来说是一种很好的溶剂，但对于气相来说就完全不同了，因为乙腈属于极性溶剂，大量进入色谱柱会快速的对色谱柱吸附涂层造成损害，影响色谱柱分离能力。但是PTV-LVI进样系统的使用可以显著减少乙腈进入气相色谱柱的量，因此，如果能使用适当的方法，乙腈的使用在气相分析方法中也不会是一个缺点。但是对于酸化乙腈来说，其会导致一些对碱性环境敏感的农残会在乙腈中发生降解，但数据表明，酸性乙腈会增大气相色谱柱柱流失。同时，从成本上考虑，乙腈的价格比其它溶剂要贵，因此，如果能回收使用乙腈将会对QuEChERS在更大范围内的推广使用带来更好的推动作用。　　叶绿素的干扰是QuEChERS方法应用中遇到的一个很大的困难，因为即使每毫升样品提取液中加入7.5mgGCB或者50mgCholoFiltr吸附剂(美国UCT公司)，去除率也只有80%-90%。此外，对于叶绿素和脂肪等大分子杂质的去除，凝胶渗透色谱(GPC)相比分散基质萃取效果更好，但是GPC在时间、仪器成本和试剂使用量上都存在明显的缺点。在脂肪类大分子的去除上，可以通过使用C18填料的分散基质萃取或者样品冷冻的方式来达到GPC一样的效果。　　6.QuEChERS伴侣　　　(图13 中药QuEChERS多功能前处理系统(QuEChERS伴侣　　随着我国第三方检测市场竞争的日益激烈，检测行业逐渐从“技术密集型”退化成了“人员密集型”，但是用人成本的持续上涨也成为了行业发展的一大瓶颈。　　因此，农残检测分析实验室面临三大痛点问题：　　1. 人员培训周期长 　　2. 人员流动性大 　　3. 检测数据准确性和时效性差。　　所以越来越多的实验室从成本和效率角度考虑，倾向于使用QuEChERS方法。国家食品质量监督检验中心和北京本立科技有限公司针对中药材样品特点，共同研制了“中药QuEChERS多功能前处理系统”(图13)，配合独有专利技术的样品提取管，可实现中药样本的震摇、均质、萃取、净化、离心步骤完美切换衔接，可同时完成10-12个样品的处理(30min)。整个前处理过程需要人工完成的只有样品预粉碎、称样、加溶剂、取上清液这4个简单步骤，而震摇、萃取、离心这些耗时、繁琐、费力的步骤实现了自动化、标准化集成，既保证了结果的一致性又降低了对实验人员的素质要求和劳动强度，并最大程度减少剧毒乙腈的暴露风险。“中药QuEChERS多功能前处理系统”契合快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)的理念，堪称QuEChERS最佳伴侣，是企业实验室和第三方检测实验室的福音和工作利器。　　目前，国家食品质量监督检验中心正在开发与“中药QuEChERS多功能前处理系统”配套的中药材前处理SOP手册，对于实验操作人员来说，对照SOP手册来操作“中药QuEChERS多功能前处理系统”做中药材农残检测，简便直接，几乎不需要培训即可上手，实验结果可媲美具有丰富经验的农残分析工程师，完美解决农残检测分析实验室三大痛点问题。　　7. 结语　　QuEChERS法作为一种新型的广谱性的残留提取净化技术，自问世以来得到迅速发展和广泛应用。QuEChERS的发展离不开现代色谱与质谱技术的发展，纵观国内外的应用研究就能发现，QuEChERS技术的广泛应用主要是与GC-MS、LC-MS结合进行食品/农产品中农药残留的测定。因此，在可预见的将来，样品前处理技术将会继续与这些检测技术密不可分，会不断加强与各种检测仪器的兼容和联用，进一步扩大其应用范围，逐步成为世界各国进行各类药物多残留痕量、超痕量分析时首选的前处理方法。

仪器信息网讯 3月30日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会、中国质量检验协会共同主办的第五届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛(CFAS 2016)之“食品与农产品农兽药残留检测专题”分论坛在北京国际会议中心举行。 该专题分论坛共计10个学术报告，是7个专题分论坛中报告最多，内容最全面的，涵盖了国内外食品及农兽药残留检测的标准体系建设、检测分析方法及各种仪器设备技术在农兽药残留检测中的应用。 报告题目：国内外农兽药残留标准体系建设与市场监督监管经验报告人：中国农业大学 潘灿平教授 潘灿平教授主要从国内外农药管理的主要手段、FAO的几种风险评估方法、欧盟农药残留风险评估的做法以及农残富集和累积的研究等方面展开介绍，并提出农兽药最大残留限量（MRL）标准的制定应当更多地依据指导文件和准则，如农药在植物中的代谢准则、作物田间残留实验模板和家畜饲料、MRL计算器等，并需要更精细地进行膳食摄入评估和强调风险评估以及考虑对健康和环境的影响。另外，潘灿平教授还提出当前农药残留管理面临的挑战主要是各类作物登记残留试验的完善，更快捷、灵敏、简便在线检测方法的开发以及更精确风险评估方法的建立等。 报告题目：农药残留生物条形码免疫分析方法研究报告人：农业部农产品质量标准研究中心 金茂俊副研究员 由于果蔬等样品中的基质对免疫反应及酶显色的干扰导致ELISA方法的检测灵敏度对于满足所有农药的MRL值的检测要求仍有一定的距离，同时复杂基质对于荧光和化学发光强度的测定存在较大干扰，农药快速检测方法的发展趋势之一是除需进一步开展荧光免疫分析（FIA）方法和化学发光免疫分析（CLIA）方法体系研究以更好解决基质影响外，开展基于其他标记体系的高灵敏度免疫分析方法，如生物条形码免疫分析方法。金茂俊研究员在本次报告中对生物条形码免疫分析方法的研究进展及其在农药残留检测中的应用，如荧光淬灭免疫层析检测法、量子点免疫层析方法等进行了介绍。 报告题目：基于生物质的量子点等材料在农药残留分析方面的研究报告人：中国农业大学 马永强教授 马永强教授首先对生物质和量子点进行了简单介绍，令参会嘉宾们对生物质的含义和量子点的发光原理有了一个初步的认识，再通过以动物羽毛为原料制备碳量子点，以铜离子为焠灭剂，对农药敌敌畏进行检测的应用对以生物质为材料的量子点在农残上的应用进行了详细介绍。量子点在农药残留检测中的应用具有简单、快速、灵敏度高、特异性强、样品所需量少等优势，适用于现场初筛，且正在向半定量、定量和多元检测方向发展。 报告题目：碳纳米材料及快速检测技术在农残检测中的作用报告人：农业部农产品质量安全环境因子风险评估实验室 黄宝勇研究员 黄宝勇研究员主要通过以碳纳米材料作为净化吸附剂的试验介绍了碳纳米材料前处理技术在农药残留检测中的应用，并在报告中介绍了多种农药残留检测方法，如注射萃取法净化-质谱测定蔬菜农药残留，大气压固体分析探头电离串联质谱法（ASAP-MS/MS）用于检测农药残留的定量能力及基质效应分析以及ASAP/MS用于农药制剂稳性成分筛查实例等。 此外，安捷伦、赛默飞、布鲁克、上海安谱和霍尼韦尔等各大仪器设备、相关耗材配件厂商也纷纷分享了其在农兽药残留检测应用上的技术、方法和解决方案。 报告题目：Agilent LCMS技术及其在兽药残留检测中的应用报告人：安捷伦（中国）有限公司 郭启雷 报告题目：CNW新型专用SPE小柱在食品检测领域中的应用报告人：上海安谱实验科技股份有限公司 彭倩 报告题目：赛默飞样品前处理和色谱柱技术及其在农兽药残留分析当中的应用报告人：赛默飞世尔色谱耗材产品专员 金凤 报告题目：布鲁克质谱技术在食品安全检测中的应用报告专家：布鲁克应用工程师 刘东静 报告题目：高纯溶剂在HPLC和LC-MS用于农残检测分析中的应用报告人：霍尼韦尔BurdickJackson亚太区技术支持工程师 张玲

受壁虎脚底奥秘的启发，华中农业大学教授韩鹤友带领的课题组将仿生思想与纳米技术相结合，研制出一种仿壁虎脚纳米SERS基底，在用于水果蔬菜农药残留检测时，可以实现基底与实际样品表面的亲密接触，做到无损伤、直接、快速检测。该研究成果于近日发表在国际分析化学领域权威期刊《分析化学》上。　　据介绍，壁虎是自然界的“纳米高手”。此前科学家研究发现，壁虎飞檐走壁的奥秘在于脚底隐藏着数百万根纳米级的刚毛，而每根刚毛末端又有数百根更细的分支。这些柔软的纳米结构能够任意地调整角度与墙壁充分接触，极大地增加了脚掌与墙壁的接触面积，产生巨大的粘附力。　　韩鹤友课题组以表面超疏水化处理的阳极氧化铝(AAO)为模板，用聚二甲基硅氧烷将阳极氧化铝的形貌复制下来，得到了与壁虎脚刚毛类似的3D纳米“触角”阵列结构，并利用种子沉积法将银纳米粒子修饰到“触角”阵列上。利用这些高密度的“触角”，便能像壁虎脚底的刚毛一样自由地到达实际样品表面的微小区域，通过“擦”“粘贴—揭起”等简单的采样方式，对复杂表面的微量样品进行原位、无损伤地直接收集，省去了样品预处理的烦琐过程，大大缩短了分析时间。此外，“触角”阵列上修饰的银纳米粒子之间还可产生数量可观的拉曼信号“热点”，使得样品表面的拉曼散射效应增强1200万倍，极大地提高了检测的灵敏度。在实验中， 检测限达到了1.6 纳克/平方厘米。　　在实验中，韩鹤友课题组创制的神奇材料成功实现了苹果、葡萄、黄瓜表面的甲基对硫磷、福美双、孔雀石绿等农药残留的高效检测，检测限达到了1.6 ng/cm2。一块指甲盖大小的果蔬表面，只要有十亿分之一克农药残留，都能够被快速检测出来。　　备注：这是韩鹤友课题组继用“知了翅膀SERS检测H5N1等动物病毒”(ACSappliedmaterials&interfaces.，2014,6，6281-6289.封面文章)工作后，将仿生思想与纳米技术相结合，突破传统基底的制备限制的又一成果。 内容来源于中国科学报、长江商报等

液相色谱质谱联用仪两份样品并打成水状被净化好的草莓出现了分层将18种常见农药加入　　　　开栏语　　你有没有被每天网上热传的养生信息和食品警示困扰?　　扬子晚报联合部分江苏省级重点实验室，通过真正有说服力的实验，让谣言不攻自破。　　在人类一切智能活动里，没有比做价值判断更简单的事了，比如&ldquo 张三坏&rdquo &ldquo 李四好&rdquo 。难的是为什么，而这个恰恰是我们想告诉你的，通过科学实验为您揭示真相。扬子晚报&ldquo 求真实验室&rdquo 来了。　　近日，一则题为&ldquo 蜂农的忠告&rdquo 的网帖热传。帖子写道，草莓种植户隔一两天就要打药，蜜蜂大量死亡。前天，央视又报道了&ldquo 草莓检出致癌农药&rdquo 的消息。一时间，不少网友都在感慨&ldquo 草莓也不安全了&rdquo 。　　事实真是如此吗?扬子晚报记者从超市和菜场各买了两份草莓，带到江苏省农科院中心实验室，用数据来还原现在市面上的草莓到底有没有农药残留的真相。　　央视曝光　　草莓检出除草剂 美国已列为致癌物　　近日，央视记者在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊，购买了8份草莓样品，送到北京农学院进行检测。　　实验人员检测出了农药乙草胺，8份样品中全部都有。　　专家表示，美国已经把乙草胺列为致癌物，如果长期食用，可能会导致亚胺类代谢物的中毒。如果参照0.05毫克每公斤的欧盟标准，这些检出的样本里边，1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤，超标了7倍多，就连残留最低的3号样品，也超标了大约1倍。　　马上就访　　省农科院专家：只能说不可思议　　昨天，扬子晚报记者采访了江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员。&ldquo 我觉得整个事情都只能用一个词来形容，不可思议。&rdquo 赵密珍表明了自己的态度。　　赵密珍说，现在我国草莓种植已经使用大棚覆膜技术。&ldquo 草莓在每年8月底9月初种苗，种苗前为了封闭杂草生长，种植户会用一次&lsquo 乙草胺&rsquo ，然后把地膜安放到位。&rdquo 　　&ldquo 因为了有了地膜，所以不可能再长杂草了，&lsquo 乙草胺&rsquo 的作用就是除草，所以种植户也不会再打这个药。&rdquo 赵密珍说，乙草胺&rsquo 的残效期只有45天。草莓从苗到结果要好几个月时间，&lsquo 乙草胺&rsquo 的药效早就过了。所以我实在不知道这个实验的结果是怎么得来的。&rdquo 　　走进实验室　　江苏省农科院中心实验室于2013年底成立，我们这次实验，用到了最昂贵的&ldquo 液相色谱质谱联用仪&rdquo 。　　此外，&ldquo 电感耦合等离子体质谱&rdquo 可以快速检测土壤、水、空气和食品里的重金属含量是否超标。&ldquo 气相色谱串联质谱分析仪&rdquo ，只要是环境中挥发的气体都能检测分析。　　1 改头换面　　粉碎机登场，3分钟打成草莓泥　　扬子晚报记者分别从连锁超市和菜场水果摊处买了两份草莓，来到省农科院的中心实验室，草莓到底&ldquo 毒不毒&rdquo ，我们用实验来说话。　　&ldquo 做这种实验，第一步就是做前处理。&rdquo 负责我们这次试验的，是汪佳蕾实验员，她介绍说，&ldquo 前处理&rdquo 也就是将草莓&ldquo 改头换面&rdquo 。她拿出一台我们常见的&ldquo 料理机&rdquo ，&ldquo 第一步就是将草莓打成泥。&rdquo 　　汪佳蕾说，这台&ldquo 料理机&rdquo 名叫&ldquo 高速万能粉碎机&rdquo ，它的转速比家用料理机大多了。2到3分钟后，草莓已经变成了泥状。　　2 彻底净化　　0.2微米的杂质，都要清除出去　　经过一系列搅拌、过滤等工作之后，两份草莓已经变成了红色液体。　　&ldquo 接下来，我们就要加入氯化钠&rdquo 。只见汪佳蕾将装着5到7克氯化钠的烧杯上，放置一个滤纸做的&ldquo 喷嘴&rdquo ，将草莓溶液倒入&ldquo 喷嘴&rdquo 上。混合完成后再晃动几下，神奇的一幕发生了：两瓶溶液都出现了&ldquo 层次&rdquo 。分层的原因，是为了在溶液中提取有机成分。　　&ldquo 我们在分层好的草莓溶液中提取一下，滴入乙腈溶液中，这是为了达到净化的效果。&rdquo 汪佳蕾说，虽然肉眼看上去，分层好的草莓溶液已经很干净了，其实里面还有一些杂质。&ldquo 这些杂质的直径可能只有0.2微米，肉眼根本看不见。但是不完全净化，就会影响实验结果。&rdquo 　　3 主角登场　　昂贵仪器检测，没有农药残留　　实验的&ldquo 前处理&rdquo 全部结束后，就要把农残药剂进行混合。　　&ldquo 这次我选用的农残药剂共有18种，都是比较常用的农药。比如克百威、多菌灵等。&rdquo 汪佳蕾说着，将这18个小瓶子，放进了一台&ldquo 大家伙&rdquo 里。这台&ldquo 大家伙&rdquo ，就是本次实验的&ldquo 主角&rdquo 液相色谱质谱联用仪器，&ldquo 它的价格400万，是我们实验室里最贵的。&rdquo 　　&ldquo 这台机器可是世界上灵敏度最高的，全国一共也只有两台。&rdquo 汪佳蕾告诉记者，不光能检测农药残留，就连瘦肉精都可以检测。&ldquo 瘦肉精有很多种，用这台仪器可以测定到底是哪一种。准确率很高。&rdquo 　　第二天，记者再次来到实验室拿到结果，&ldquo 18种常见的农药残留，两份样本里都没有发现。&rdquo 汪佳蕾说。　　草莓的真相　　买来蜜蜂授粉 莓农很少用农药　　江苏省农科院草莓专家赵密珍研究员说，有很多草莓种植户都会花钱购买蜜蜂为棚内草莓授粉，提高草莓品质和产量，这是一种自然的生产措施。　　每个大棚都需要放置蜂箱，一箱蜜蜂需要花费200-300块钱，这也是一笔不小的投入，为此，莓农对于所用授粉的蜜蜂都非常爱护，一般在生产过程中很少使用农药。　　草莓长得&ldquo 丑&rdquo 很可能是最甜的　　扬子晚报记者在菜场探访时，不少市民说长得&ldquo 歪瓜裂枣&rdquo 的不能吃。　　赵密珍表示，草莓畸形可能是在生长中没有发育好导致的。比如有些草莓长得扁扁的，这种草莓一般是植株的第一批果实，由于吸收了足够多的营养所以个头较大且形状扁扁的，&ldquo 其实这样的草莓有时候反而是最甜的。&rdquo 　　洗草莓的时候 顶部绿叶不要摘　　草莓应该如何选购?　　据专家介绍，选购的时候，最好挑全果鲜红均匀的果实，不宜选择半红半青的果实，另外草莓都有浓厚的香气，如果草莓没香气或有青涩味，另外草莓上的籽如果也是鲜红色而不是白色，那么这样的草莓多是染色草莓。而草莓清洗的时候，不要摘掉顶上的绿叶，否则表面的农药物质可以从顶部的结蒂部分渗入到草莓的内部。

QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH3)，采用缓冲体系萃取盐时，可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高，为避免农残降解损失，可提取完后加入盐析包剧烈振荡，或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理，减少实验过程损失。　　4.QuEChERS在国内食品/农产品/中药检测中的应用　　GB 2763-2019于2020年2月正式实施，GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式被录入，QuEChERS方法在国内首次实现了有国家标准可依。GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》将于2021年9月正式实施，也采用了QuEChERS前处理方法，与国标GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准互为补充，双剑合璧。GB 23200.113-2018检测基质包括蔬菜、食用菌、粮食、香辛料、植物油等9个大类的23种植物源性基质(图7)，GB 23200.121-2021检测基质涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，品类广，品种全，基本全面覆盖植物源性食品(图8)。　　GB 23200.113-2018和GB23200.121-2021方法特点：　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法

近期，中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所李淼研究员带领的课题组研究人员在有机磷农药残留快速检测技术及装置研发方面取得阶段性进展，开发的相关仪器通过了安徽省计量科学研究院的专业检测，检测精度达到《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，各项指标均满足现场快速检测的需求。　　在国家&ldquo 863&rdquo 项目&ldquo 农田生境感知关键技术研究&rdquo 的支持下，课题组成员在痕量农药残留快速检测技术方面开展了大量的研究工作。研究人员通过单光源多通路方法降低了光源功率波动的干扰，并引入嵌入式系统与网络通信模块，开发了小型化、快速农残检测装置样机。实验表明，该装置操作简便、重复性好、抗干扰能力强、检测数据实现云存储，实现了农产品现场快速检测，未来有望进行产业化应用与推广。　　此外，该课题组在农药残留检测基础技术研究方面也进行了大量探索，旨在通过表面增强拉曼光谱(SERS)、光纤调制、先进纳米材料制备、微弱信号处理等技术，构建新型便携式农残拉曼光谱检测系统，实现超痕量农残的定性、定量检测。

p　　为了探究哪种方法去除水果上的残留农药效果好。2015年12月18日，郑州欧柯奇公司技术工程师胡旭方，用实验法告诉大家，果蔬农药残留最有效的方法。/pp style="text-align: center "img title="20151223110223296.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/d077092e-2e76-4b4b-af7c-306bfc998444.jpg"//pp　　水果富含多重营养，是我们共同喜爱的食物，但是我们日常购买的水果表面都有一些污染物和残余农药，而这些化学品清洗不干净会危害我们的健康，那么如何去除水果上的残留农药，网上去农残的方法有：削皮法、面粉包裹法、盐水浸泡法、碱水浸泡法、储存法、淘米水浸泡法、晒阳光法、冷藏法等，哪种方法更可靠?据媒体公布“2014年果蔬农药残留排行榜”，苹果再登农药污染残留最严重之首，今天我们就用苹果作为实验样品，请从事食品快速检测技术的郑州欧柯奇仪器制造有限公司在消费者体验中心进行实验。/pp　　首先从市场随机购买7个苹果样品，然后检测农残，结果显示样品虽带有少量农残，但都未超过国家标准。然后开始按网上的方法去农药残留。/pp　　一、削皮法：将苹果皮削精/pp　　二、面粉包裹法：先用清水清洗下苹果，然后把水倒掉，撒一把面粉包裹在水果表面，用手揉搓苹果，面粉充分与苹果表面接触，再用清水冲洗干净。/pp　　三、盐水浸泡洗：先用清水将苹果洗2-3次，然后排入淡盐水中浸泡半小时，再用清水冲洗。/pp　　四、碱水浸泡法：将苹果表面污物冲洗干净，浸泡到碱水中15分钟，然后用清水冲洗干净。/pp　　五、淘米水浸泡法：将苹果在淘米水中浸泡10分钟左右，再用清水冲洗干净。/pp　　六、晒阳光法 ：在阳光下晒20分钟。/pp　　七、流水冲洗法：先用流水反复冲洗掉苹果表面，然后再用清水浸泡15分钟后，再用流水冲洗两三遍。/pp　　实验结果：/pp　　郑州欧柯奇技术工程师胡旭方介绍，按标准规定，果蔬农残抑制率(一种农药残留表述方式)不应超过50%，大于或等于50%，属于超标。实验数据显示，7个苹果虽然带有一些农残，最高为41%，最低为12%，但这些农残抑制率都在标准范围内，未见超标。/pp style="text-align: center "img title="20151223110240994.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/noimg/7f913a95-efd7-4ee5-815a-2cd24a8d9946.jpg"/p　　注：本次实验结果仅对本次实验样品负责/pp　　实验人员介绍，从本次实验看，削皮方法确实是最有效的方法，其次是盐水浸泡后再冲洗，苹果的农残抑制率直接从19%降为1%，效果明显。另外，流水下直接搓洗，也能在一定程度上帮助去除农残。但面粉包裹法和淘米水浸泡、碱水浸泡、晒阳光，效果并不明显。实验人员解释称，不排除用面粉等清洗苹果后，本身的一些活性成分残留在苹果上，对实验结果可能有些干扰。/pp　　■ 错误认知：农残=不安全/pp　　“不少消费者错误地认为，有农残就等同于不安全，甚至故意选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说，这其实是混淆了“农药残留”和“农残超标”的概念。/pp　　农药的危害性与残留剂量是有一定直接关系的。“只要农药残留在国家标准范围内，农产品就是安全的。”农残标准是根据农药药剂的毒性、农药实际残留量和人们的饮食结构，通过风险评估技术计算出来的极限安全值，而且还要再加上100倍的安全系数。如果农药理论安全残留值是每千克1毫克，那么最后定的标准是每千克0.01毫克，追求的是绝对安全。所以，农残即便有一定量的超标也未必就会产生危害。/pp　　■ 支招/pp　　建议瓜果类尽量去皮食用/pp　　如果有消费者始终还是对微量农残有芥蒂，该怎么处理呢?/pp　　首先要从可靠的渠道购买蔬果，其次是采取“清洗、去皮、烹饪”。“其实用清水清洗已足够了”，当然合格的蔬果清洗剂也没有问题，而可以去皮的瓜果类都建议去皮，比如土豆等 蔬菜烹饪前焯水不仅有助于减少农残，对减少摄入草酸也有帮助。此外，建议消费者尽量让自己食用的蔬果种类多样化，分散风险。/pp　　至于用盐水、碱水浸泡，对某些果蔬的某些农药是有效的，不过有的果蔬表皮细胞容易被这些浸泡溶液破坏，洗到水中的农药又有可能进入蔬菜中。br//pp/p/p

2014年3月31日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮(Fenamidone)的最大残留限量(MRL)发布了意见。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定，法国收到一家公司要求修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮的申请。为协调咪唑菌酮的最大残留限量(MRL)，法国建议对其残留限量进行修订。　　依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定，法国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。检验检疫部门提醒相关生产企业，一是生产过程中科学适量施打咪唑菌酮 二是重视对产品的抽检工作，确保相关残留符合欧盟标准 三是关注口岸相关法规标准变化，及时调整生产工艺，避免通报和退货风险。