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嘧丙磷农残

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  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 农残检测新进展|新型多孔复合材料可有效提高有机磷农药残留分析的准确性
    有机磷农药,是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害,在农业生产中的广泛使用,导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主,多发生于大剂量或反复接触之后,会出现一系列神经中毒症状,如出汗、震颤、精神错乱、语言失常,严重者会出现呼吸麻痹,甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围,但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此,建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术,严格控制其残留水平,对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日,中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料(3DGA@COFs)的制备方法,并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析,为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学(Food Chemistry)》上。据徐东辉研究员介绍,该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶(3DGA)的柔性表面引导COFs自组装生长,成功制备了3DGA@COFs复合材料,证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留,并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术,该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下,方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升,线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升,显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。
  • 欧盟拟修订大米中丙环唑的最大残留限量
    根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司(Syngenta Crop Protection)要求修改大米中的一活性物质丙环唑(propiconazole)最大残留限量(MRL)的申请。为了与意大利范围内大米中丙环唑的最大残留限量相适应,该公司建议将大米中丙环唑的最大残留限量由现行的0.05mg/kg提高至1mg/kg。意大利依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告,并提交至欧盟委员会,之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。  欧洲食品安全局根据评估报告、评估草案、芬兰提供的附录、联合国粮农组织以及世界卫生组织农药残留会议意见等进行了审核,对丙环唑的毒理学概况进行了评审,做出如下决定:商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)建议理由0500060 大米 0.05* 0.7 该提议的最大残留限量支持数据充分,并不会对消费者构成健康风险。理论每日最大摄入量(TDMs)的风险评估不能展开。
  • 有机磷农残光电传感分析研究取得进展
    近日,中国热带农业科学院传感与光电检测技术研究团队在多孔框架的分析功能化调控及有机磷光电化学传感分析研究中取得重要突破,成功揭示了多中心金属有机框架对有机磷结构的亲和机制,为农产品和产地环境中有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。该研究成果发表于Chemical Engineering Journal。基于双功能多中心亲和MOF/MXene异质结构建乐果光电传感器示意图 中国热带农业科学院供图有机磷农药(OPs)因其药效高、广谱抗虫活性被广泛用于控制水果和蔬菜害虫。但有机磷农药会对中枢神经系统造成不可逆损伤,长期使用有机磷化合物会通过污染环境介质(如水、食物和土壤等)严重影响人体健康。因此,研究有机磷农药的快速和可靠的检测方法具有重要意义。团队受天然有机磷水解酶的启发,以四羧基苯基卟啉锌作为有机配体制备了多金属中心的光活性金属有机框架(MOF)。通过量子化学证明了制备的光活性金属有机框架中锆及锌金属中心可以与有机磷形成桥连结构,从而实现对有机磷结构的特异性亲和,这种全新的多中心亲和机制为有机磷农药残留的传感识别提供了新途径。团队进一步通过耦合金属有机框架与Nb4C3形成肖特基结,协同分子印迹技术开发了一种新的多中心亲和光电传感策略。金属有机框架不仅作为光电信号发生中心,同时其金属中心位点(Zn(II)、Zr(IV))与分子印迹的空间匹配协同确保了有机磷结构的精准捕获。团队最后以多巴胺为电子供体和界面探针,构建了一个痕量有机磷光电化学传感器,用于检测农产品和环境水样中的乐果。这种策略也可推广于其他有机磷结构检测中,这为有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。
  • 月饼硫残留是公开秘密 国家标准无相关限制
    “今年油、面粉、糖和做馅用的各种原料价格上涨,月饼主要生产企业整体市场零售价随之上涨10%,然而市场上仍有相当一部分小的月饼厂家借机大打价格战,为了缩减制作成本,月饼馅料二氧化硫残留有可能发展成产业内的一场'三聚氰胺危机’。”日前,华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。记者4日在广州某大超市看到,店内至少销售20款月饼,价格参差不齐,以一盒四个普通装双黄白莲蓉月饼为例,最低不到30元一盒,而最高超过200元一盒。卢超明称,国内月饼市场容量达200亿元,而前十名的大企业只占约10%的市场份额,中小品牌众多以及巨大的市场空间给行业的质量监控提高了难度。  原材料价格上涨月饼普涨  “受农副产品市场价格影响,今年生产月饼的主要原材料成本与去年同比大幅上涨,如莲子价格约为4.8万元/吨,同比上涨165% 五仁类原材料同比上涨40%-60% 糖约为5500元/吨,同比上涨30% 花生油约为1.7万元/吨,同比上涨50% 面粉约为5000元/吨,同比上涨15%。”广州酒家集团利口福食品有限公司总经理吴家威告诉本报记者,广州酒家今年中秋月饼原材料成本平均升幅高达30%。由于主要原材料成本大幅上涨,记者发现去年广式月饼主要品牌月饼系列的价格不超过百元的月饼占到六七成,但是今年预计单价超过或接近百元左右的品种占月饼总销量的70%。“从1994年开始,安琪月饼只提过一次价,今年是第二次。”深圳市场月饼龙头老大深圳安琪食品有限公司董事长梁球胜告诉本报记者,今年安琪双黄白莲蓉月饼每盒零售价从原来的108元提高10元,标价118元,产品平均增幅在10%左右。  从制定国内月饼国家标准,到生产企业强制Q S认证,国内月饼市场近年得到较大程度的规范,然而国内月饼市场容量达200亿元,而前十名大企业只占约10%的市场份额。“国内目前月饼的生产巨头有上海杏花楼、广州酒家、深圳安琪、北京稻香村、北京好利来和东莞华美等大品牌,销售额最大的杏花楼不过3亿元左右,广州酒家约2.5亿元,深圳安琪约2亿元,排名前十位的生产企业的市场销售总额接近20亿元,只占200亿的市场整体容量的10%份额。”华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。  以劣充好,食品安全隐患上升  依据国家月饼标准,包括以莲子为主要原料加工成馅的月饼,除油、糖外的馅料原料中,莲子含量应不低于60%,然而由于今年莲蓉价格大涨,不少企业以“薯粉”冒充莲蓉。然而化学物在月饼中的残留,造成的质量影响更大。“月饼制作过程中不少企业为图价格优势,使用硫化糖,该类糖含有一定的二氧化硫残留,并容易带入月饼馅料中。除此外,莲蓉的制作过程中,为令莲子漂白,行内普遍用食用碱水,但是有不法商家为加快进程,用一种含有二氧化硫的化学物,这无疑增加了莲子硫残留风险。”卢超明称。当前关于月饼的国家标准中,并没有针对硫残留含量限制的相关条款,而月饼的硫残留已成为行业公开的秘密。  乳业三聚氰胺危机令乳业巨头掀起奶源基地兴建热潮,苏丹红风波令食品行业加强对色素的监管,而月饼行业的安全隐患却鲜为人知。“广式月饼的主要原料有莲子、蛋黄、面粉、糖、油等,其中又属莲子和蛋黄最关键。”安琪董事长梁球胜告诉记者。为把控莲蓉的品质监控,今年安琪在湖北仙桃建立逾万亩湘莲种植基地,并与武汉大学开展无公害莲业科研合作,该项合作被列为“十一五”国家支撑计划重大项目。而在湖北仙桃沙湖,安琪也建立了非饲料养殖的养鸭基地。“苏丹红事件后,使用工业色素'上色’的投机行为少了,但市场上不少表面看上去颜色鲜亮的咸蛋黄,其实养殖过程中鸭农仍然喂饲了可食用的胡萝卜素。相比之下富含天然胡萝卜素的麦黄角草是沙湖的特产,以该草料喂养的鸭子所产咸蛋,出油、起沙和色泽都是最出色的。该莲子和养鸭基地一年可以为安琪提供充足的莲蓉和咸蛋黄,这标志着安琪正突破当前月饼产业收购莲子中间存在原料多重购销环节的模式,从莲子种植、莲业研发、莲蓉制作,到月饼产销,开创月饼全产业链时代。”梁球胜称。
  • 转基因大米、农药残留水果流入超市
    最近,一国际环保机构公布了一项最新调查,发现有的城市百佳、吉之岛、沃尔玛等超市违法销售转基因大米及米制品,同时,在这些超市出售的蜜桃、龙眼和荔枝等水果上检测出了混合农药残留。  该机构在湖南省、湖北省和广东省内的沃尔玛、好又多、新一佳、百佳、华润万家、中百仓储和吉之岛等7家超市的10家门店购买了20份夏季水果、20份散装大米和3份米粉样品,送至独立第三方实验室,分别进行农药残留检测和转基因成分检测。  转基因成分检测发现,来自百佳超市(深圳太阳广场店)的奇兰香散装香米和来自吉之岛超市(深圳中信城市广场店)的金稻鱼中国香米均为转基因大米。另外,来自沃尔玛超市(长沙雨花亭店)的沃尔玛自有品牌惠宜江西米粉中含有转基因成分。  农药残留的检测则显示,来自华润万家超市(东莞市厚街店)的奈李、水蜜桃和荔枝分别含有6种、7种和8种农药残留。百佳超市(深圳市太阳广场店)所销售的蜜桃含有6种农药残留,而龙眼则含有7种农药残留,其中包括被世界卫生组织列为高毒类农药的敌敌畏残留。此外,该机构也在百佳超市的龙眼和华润万家超市的荔枝上分别检测出了可能对儿童生长发育造成长期负面影响的有机磷类农药。  据了解,我国农业部已经一再表明我国目前未允许任何转基因水稻的商业化种植、生产和经营,也未批准进口转基因稻米用于加工,但市场上的转基因大米或米制品却在被公然违法销售。该国际机构食品与农业项目负责人表示,“这次的发现让人震惊。其检测结果说明这些超市没能承担起为消费者保障食品安全的责任”。该机构呼吁超市尊重消费者的合法权益,立即将这些产品下架,政府采取有效措施以保障公众的食品安全。
  • 我国科学家发展无酶荧光可视化快速检测有机磷农残新策略
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台,实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。  草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂,在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标,高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。因此,发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性,但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此,建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。  鉴于此,研究人员基于比率荧光纳米传感器开发了一种新型且无酶的便携式传感平台用于草甘膦的快速可视化检测。该传感器由设计制备的蓝色碳点(CDs)和金纳米团簇(Au NCs)构成,当草甘膦与碳点反应时,聚集诱导猝灭(ACQ)导致碳点的蓝色荧光快速猝灭,而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶,仅通过荧光色度变化,所以在极短时间(2秒)内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测,检测限(LOD)低至4.19 nM,远低于国家标准。此外,研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器,开发了便携式荧光检测平台,可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测,为农药残留现场快速检测提供了新的策略。  上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。     论文链接图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦
  • 纳米传感器可在几分钟内检出残留农药
    瑞典卡罗林斯卡学院研究人员开发出一种微型传感器,可在几分钟内检出水果上的农药。在《先进科学》杂志一篇论文中描述的该项概念验证技术,使用由银制成的火焰喷涂纳米粒子来增强化学物质的信号。研究人员希望这些纳米传感器可帮助人们在食用前发现农药残留。 卡罗林斯卡医学院微生物学、肿瘤和细胞生物学系首席研究员乔治索特里奥称,在欧盟销售的所有水果中,多达一半含有大量与人类健康问题有关的农药残留。然而,目前用于在消费前检测单一产品上农药残留的技术,相关传感器成本高,制造工艺繁琐,在实践中受到限制。为克服这个问题,研究人员开发了廉价且可重复使用的纳米传感器,用于监测在售水果的农药残留。 新纳米传感器采用了表面增强拉曼散射(SERS)技术,可将金属表面上生物分子的信号增强超过100万倍。研究人员此次通过使用火焰喷涂(一种成熟且具有成本效益的金属涂层沉积技术)创建了一种SERS纳米传感器,将银纳米粒子的小液滴输送到玻璃表面。火焰喷涂在大面积上快速生产均匀的SERS薄膜,消除了可扩展性的关键障碍之一。 然后,研究人员微调了单个银纳米粒子之间的距离,以提高它们的灵敏度。为了测试其检测能力,他们在传感器顶部涂上一层薄薄的示踪染料,并使用光谱仪来揭示它们的分子指纹。研究表明,传感器可靠且均匀地检测到了分子信号,并且在2.5个月后再次测试时其性能保持不变,这证明了它们的耐用性和大规模生产的可行性。 为测试传感器的实际应用,研究人员对它们进行了校准,以检测低浓度的对硫磷—乙基,这是一种在大多数国家被禁止或限制使用的有毒农业杀虫剂。研究人员将少量对硫磷—乙基放在苹果上,随后用棉签收集残留物,棉签浸入溶液中以溶解农药分子。溶液滴在传感器上后,传感器可在5分钟内检测到农药残留,而不会破坏水果。 研究人员希望探索这种纳米传感器是否可应用于其他领域,例如在资源有限的环境中发现特定疾病的生物标志物。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 研究员开发便携式传感平台实现有机磷农残的快速可视化检测
    草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂,在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标,高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。   因此,发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性,但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此,建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。   近日,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台,实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。   该传感器由设计制备的蓝色碳点(CDs)和金纳米团簇(Au NCs)构成,当草甘膦与碳点反应时,聚集诱导猝灭(ACQ)导致碳点的蓝色荧光快速猝灭,而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶,仅通过荧光色度变化,所以在极短时间(2秒)内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测,检测限(LOD)低至4.19 nM,远低于国家标准。   此外,研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器,开发了便携式荧光检测平台,可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测,为农药残留现场快速检测提供了新的策略。   上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦
  • 进出口果蔬有机磷农药残检测法标准实施
    7月1日,由厦门检验检疫局食品安全学科带头人周昱研究员团队制订的行业标准《进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法》(SN/T0148-2011)正式实施。新标准对15项有关蔬菜水果中有机磷农药残留量检测的检验检疫行业标准进行了整合修订。  周昱研究团队通过对准确度和精密度等试验进行的一系列研究,建立了水果蔬菜中70种有机磷农药残留量的气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。与被整合的标准相比,新标准实现三大突破:一是农药残留检测种类由原15个标准总共30种增至可同时检测70种 二是增加了气相色谱质谱联用确证部分内容 三是可降低检测成本20~40%,提高检测效率50~60%。该标准能适合包括香菇、青葱等复杂基体中70种有机磷农药残留量的测定,各项技术指标均满足残留分析的要求,方法的灵敏度达到或超过日本、美国或欧盟最高残留限量标准要求,技术先进性达国内领先水平。  该标准的制订工作由厦门检验检疫局承担,广东、湖南、吉林检验检疫局参与。它的发布实施,对提升我国进出境农产品安全的检测水平,保障人类健康和促进进出口贸易,有着重要的现实意义。
  • 2013年桂林获千万资金升级农残检测设备
    国家今年将给桂林近千万元升级农药残留检测设备  从今年3月1日起,食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(下称“新国标”)实施。相比过去,“新国标”关于农药残留检测范围更宽、要求更严格。而记者从市农产品质量安全检验检测中心了解到,国家今年将向桂林市农检中心和畜牧部门的检测中心投入近千万元,以配套“新国标”要求,提高检测水平,让市民的“菜篮子”安全得到更好的保障。  记者从市农产品质量安全检验检测中心了解到,3月1日起实施的“新国标”共规定了322种农药在10大类农产品和食品中的残留限量,并规定了2293个农药残留限量标准。而在过去的标准中,农药残留限量仅有837个。  此外,“新国标”对农药残留的限定更为细化,对单种农药在单种农产品中的农药残留限量都做出了规定。以杀螟硫磷为例,原来的标准仅包括原粮、蔬菜水果茶叶、甘蓝、大米等4项,而现在的“新国标”由原来的4项细化为21项,仅蔬菜就细化为叶菜类、荔果类、水生类等11种,农残限量均规定为0.5mg/kg。“新国标”对原来不一的标准进行了统一限量,给技术检测提供了明确的依据。  市农产品质量安全检验检测中心有关负责人表示,“新国标”可以更有效地保障食品安全。不过该负责人坦言:“桂林食品农药最大残留限量检测在全区处于领先水平,但与‘新国标’相比,检测水平和检测覆盖项目都有较大的差距。”  据了解,桂林市农产品质量安全一直很重视,并通过设立农残检测室(站)、推广高毒农药实名制买卖、扩大无公害蔬菜产销等方式为市民“菜篮子”安全把关。但桂林市目前能检测的农药残留色谱定量监测项目只有20种,尚达不到“新国标”中检测“322种农药在10大类农产品和食品中的2293个残留限量”的要求。  尽管如此,记者从市农产品质量安全检验检测中心了解到,今年桂林市农检中心和畜牧部门的检测中心共将获得近千万元国家投资,配套“新国标”要求,用来购买更“高科技”的农残检测设备,从而提高检测的整体水平。同时,桂林市还将同步培训检测部门的技术人员,以尽快达到“新国标”的要求。  据了解,桂林市区共有农残检测室(站)22个,基本覆盖了各大农贸市场。菜农如果担心蔬菜有农药残留,可以送到检测室(站)内免费检测。
  • 欧盟修订啶虫脒等农药的最大残留限量
    据设在国家质检总局的中国WTO/SPS国家通报咨询中心消息:欧盟近日发出通报告知欧盟成员国及向欧盟出口相关产品的第三国,欧盟委员会制定指令草案:修订有关啶虫脒(acetamiprid)、茚虫威(indoxacarb)、二甲戊乐灵(pendimethalin)、吡蚜酮(pymethrozine)、肟菌酯(trifloxystrobin)等农药的最大残留限量。涉及到某些植物源性产品,包括水果和蔬菜。本次修订放宽了欧盟上述农药的最大残留限量要求:譬如,啶虫脒在欧芹上的最大残留限量由原来的0.01ppm提高到5ppm,茚虫威在香蕉上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.2ppm,二甲戊乐灵在豌豆种上的最大残留限量由原来的0.05ppm提高到0.2ppm,吡蚜酮在葡萄干上的最大残留限量由原来的0.1ppm提高到0.5ppm,肟菌酯在芒果上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.5ppm。该草案的拟批准日期为2007年12月。
  • 我国大米农药残留检测标准比日本苛刻
    大米是我们餐桌上“头号主角”,受到市民的关注。“近年来,通过国家和省部级检测机构调查,江苏的稻田重金属镉的含量是合格的,铅的超标土地也已经转移不再用于种植水稻。”江苏省农科院刘贤金副院长告诉记者,目前我省稻米质量安全的潜在威胁是农药残留。该院专家历时三年,找到了播撒农药技术的“黄金组合”,在保证“消灭”病虫害的前提下,成功将我省水稻种植期间用药从10次压缩到2—3次。“此外,我们还依托最精密的仪器,可以实现一次检测近大米500种农药残留,比日本的标准还‘苛刻’,这在全国还属于首次,也欢迎大米种植企业来检验。”  大米生产中的威胁是农药残留  2013年5月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米,一度引起轰动。镉通常通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,水稻是典型的“受害作物”。其实不光是我国,日本也频频出现“镉大米”事件。  不光是镉、铅这样的重金属污染,现在的稻米还面临着农药残留的威胁。就江苏而言,目前按照最严格的国内外标准,江苏稻田重金属镉的含量是合格的 铅超标的土地也已经转移基本不再用于种植水稻。对江苏大米来说,目前最主要的威胁是农药残留,这对我省的稻米产业也产生巨大的安全标准挑战。  从10次减少到2—3次,大米“吃药”越来越少  想要控制稻米的农药残留,最有效的方法就算是“少打药”。以江苏为代表的长江中下游稻区,水稻的“生育期”长达6个月,由于天气的原因,一些重大病虫害发生的危害特别大。如果少打药,那虫害如何规避?  据了解,在具体实施的过程中,科研人员建立了稻田全程施药操作规范标准化技术。以太仓稻区为例,采用“1+3+x”的减次减量施药模式,即在水稻移栽时进行一次杂草防除,到分蘖末期、拔节期等关键时间播撒相应农药等,这样水稻抽穗扬花后50天内都不用再打药了。与常规用药相比,至少减少3次用药,还降低了用工成本,比常规用药稻区增产5%以上。  日本大米VS国产大米,结果你想到了吗  一提到日本大米,很多人都觉得它肯定比我们地产大米要安全,不少去日本的人还抢购了不少大米。但是事实真是如此吗?在省农科院食检所, “史上最严格”的稻米“评选标准”会告诉你并不是这样。“我们利用最精密的高分辨仪器,可以实现一次检测近500种农药残留,这在水稻上还是首次。”刘贤金告诉记者,此前,我国实行的水稻农残检测有183种。日本检测300多种,而欧盟达到了500多种。“预计我们明年能够检测农残的种类将达到600多种。”  这种技术不光可以检测农药残留,铅、镉为代表的重金属,多氯联苯为代表的工业污染物都可以同时检测,最快三天就可以出检测报告。“前几年,浙江有水稻企业有大米要出口到日本,就曾经利用我们的技术做过检测,后来出口去了日本。”相关工作人员介绍说。“我们曾经在超市随机购买过5种国产大米,和从日本带回来的大米品种一起做农残和重金属的检测,利用我们的技术和仪器、外国检测公司以及出入境检验检疫部门,检测的结果都是同样安全。”
  • 农残国标发布一年,它做农残也有奇效?
    上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招,这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果!谈起强极性农药,老师们首先能想到什么呢?1是那些响当当的名字:● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害:● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后,对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命;甲哌鎓与矮壮素若使用不当,进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐:● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本:● 还是使用亲水色谱柱,勉强用含盐流动相调节pH,但保留时间不稳定,又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大,检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管,对食品监管部门,还是对消费者,强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环!那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢?那就是:离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测,同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤,在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性,经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测,灵敏度,回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节,前处理方法,色谱与质谱条件,请点击阅读原文来免费获取吧!1整体检测流程:● 样品经过自动进样器,进入色谱柱分离后,再进入质谱仪进行分析,获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化):● 取均质后的草莓样品10g,经过甲酸甲醇溶液提取,涡旋振荡,静置,离心,稀释,SPE净化方式,进行前处理,最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测(IC-MSMS):● 经优化梯度程序,草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离,其色谱图及内标物如图所示:五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示,可见,方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图(点击查看大图)通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证,基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应,直接进行分析,减少影响结果的不确定因素,节约成本,节约时间。系统耐受性良好,可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析,同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程:(点击查看大图)2样品前处理(QuPPE提取):● 样品提取是基于QuPPe 方法优化,面粉样品用水分散均匀后,用甲醇进行提取,提取后的样品经过冰箱放置后进行离心,稀释,过滤后上机。3检测(IC-MSMS):IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果(点击查看大图)● 由图可见,采用本方法,16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间,分辨率和峰形。在面粉基质中,除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节,前处理方法,质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧!愿对您的检测工作有所帮助!One More Thing:其实,原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是,飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新!从自动进样器,到单气相分析仪,再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢?飞飞这里卖个关子,请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧!▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次,配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文,请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下?点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 我国团队研制出纳米探针,借助手机实现农药残留可视化定量检测
    从中国科学院合肥科学物质研究院了解到,该院固体所研究员蒋长龙团队设计制备了两种高效的比率荧光纳米探针,并结合智能手机的颜色识别器,实现对食品和环境水体中农药的可视化定量检测。相关研究成果日前发表在《化学工程杂志》和《ACS可持续发展化学与工程学研究》上。图 1. 比率荧光探针可视化检测氨甲基酸酯农药残留的机理示意图。 图 2. 比率荧光探针快速可视化定量检测有机磷农药残留的机理示意图。  氨基甲酸酯类化合物主要用作杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀菌剂,已成为农药的一大类别。有机磷农药主要用于防治植物病、虫、草害,其挥发性强,遇碱失效。这两种农药广泛用于农业生产中,在农作物中会存在不同程度的残留。但它们在自然界中降解速度较慢,其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入人体后,药物毒素会使人体器官功能受损,严重者会出现呼吸麻痹甚至死亡。  目前,国内外用于农药残留检测的主要分析方法仍然局限于酶抑制法和免疫测定等,这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此,发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的农药检测新方法具有非常重要的意义。  鉴于此,研究人员构建了一种无酶比率荧光探针,以CdTe量子点作为背景荧光,用于氨基甲酸酯农药的全谱视觉识别。氨基甲酸酯农药加入后,通过亲核缩合反应产生绿色荧光的异吲哚,该荧光探针出现了从红色到绿色的明显颜色变化,实现对氨基甲酸酯的快速可视化响应。  此外,研究人员还通过集成绿色碳点和CdTe量子点构建了比率荧光探针,用于甲基对硫磷的高选择性定量检测。在碱性条件下,甲基对硫磷能迅速水解生成对硝基苯酚, 氢键加强的瞬时反应导致碳点和对硝基苯酚之间的内滤效应猝灭绿色荧光,从而导致探针产生由绿到红的灵敏荧光色度变化,并且检测限远远低于国家最大残留标准。
  • 茶叶出口面临新壁垒 欧盟农残标准又有新规定
    欧盟新的食品中农药残留标准(EC 149/2008)于7月29日起正式执行。由于欧盟是我国茶叶重要的出口市场,这意味着茶叶出口又面临新的绿色壁垒。  此次欧盟在有关茶叶的农残最高限量标准(MRL)方面,有两个显著特点: 一是有关茶叶的MRL出现9个变化。在新标准附录II中,有关茶叶的5种MRL标准更加严格,分别为二溴乙烷、二嗪磷、滴丁酸、氟胺氰菊酯和敌敌畏 有关茶叶的4种MRL放宽,分别为虫螨腈、除虫脲、噻嗪酮和苄螨醚。二是新增一些与茶叶生产关系密切的MRL。新标准附录III新增170种农药,大多是新农药,其中有些农药和茶叶生产关系很大。如印楝素、鱼藤酮和除虫菊素属于植物性农药,以往一般不予控制,甚至应用于有机茶园中,但也被列入名单 西玛津是一种三均氮类除草剂,在我国茶叶生产中应用很普遍。值得关注的是,新标准中硫元素和铜元素的MRL分别为5毫克/千克和40毫克/千克,将对我国广为应用的石硫合剂和铜杀菌剂产生一定影响。  这次欧盟颁布的新标准涉及范围很广,有些还是针对我国农药使用情况而做出的调整。总体而言,我国茶叶中农药残留水平从2000年开始明显下降,2004年起残留水平基本稳定,没能持续下降,农残现状仍然不容乐观。  有关专家建议,鉴于我国茶园在封园时广泛使用石硫合剂,应对使用石硫合剂后硫元素的降解动态进行研究,明确其降解速度和残留情况 及时开展茶叶中硫素的普查,了解残留状况,从而指导石硫合剂的正确使用。对茶园中除草剂西玛津和植物性农药印楝素、鱼藤酮、除虫菊素的使用情况展开调查,以便有效应对。同时,严格按照茶叶进口国现行的标准选用农药,尽量选用标准比较宽松的农药,不使用国家禁用的农药品种。
  • 中药企业遇农残疑云 GAP规范面临考验
    6月24日,有机构发布报告称,国内9家知名中药企业的中药材存在违禁农药残留的问题。  记者获得的这份报告显示,同仁堂、云南白药天士力特安呐等企业的当归、三七、白术、沙参、金银花等多个品种中药饮片都存在不同程度的违禁农药残留。广州药业旗下公司采芝林、上海医药参股的胡庆余堂等多家公司也亦涉事其中。  6月25日,胡庆余堂新闻发言人陈炜向媒体表示:&ldquo 在企业生产环节,不可能出现添加农药的行为。如果说种植过程中有一些残留的话,在制作过程当中,最起码是不会让它增加。&rdquo   不过此次被爆出的农药残留并不那么简单。根据报告,检出的甲拌磷、甲胺磷、克百威、氟虫腈、涕灭威、灭线磷六种农药均为农业部明令禁止在中草药上使用的农药品种,甲胺磷更是完全禁止使用。  6月25日,云南白药董秘吴伟的手机始终无人接听,而同仁堂市场部负责人也以开会为由推脱,胡庆余堂等企业也均采取回避态度。发布报告方则以保密为由,拒绝披露检测机构的信息。  某上市公司负责中药GAP标准的人士表示:&ldquo 特安呐三七基地是我国第一批通过GAP认证的中药种植基地,不应该出现这样的问题。但这些农药品种由于都已被禁用,因此不在常规检测范围内,一般不易被发现。&rdquo   农残疑云  在上述机构发布的《中药材农药污染调查报告》中显示,在送检的65个中药材样品中,48个存在农药残留的问题,其中26个样品上检出违禁农药。  上述企业人士介绍:&ldquo 甲胺磷、克百威等都属于高毒农药,特点是高残留、高致畸率。农业部早就规定蔬果茶叶和中草药上不得使用。&rdquo   2002年6月5日,农业部发出禁令,禁止甲胺磷等19种高毒农药用于蔬菜、果树、茶叶和中草药材上。2009年农业部再次重申禁令,并将甲胺磷直接列为明令禁止的农药,即不得用于任何作物。  但上述机构的报告显示,采芝林的当归甲拌磷含量为4毫克/千克,特安呐三七花中检测出甲拌磷和克百威两种高毒农药,同仁堂(香港)金银花更是被查出3种以上的高毒农药。  既然十多年前就命令禁止使用,为何至今还能在市场上买到这些高毒农药?上述人士介绍:&ldquo 这些高毒农药在园林上还有一定的使用价值,因此没法限制中草药种植户购买和使用。农户对虫害防治没有经验和技术时,只能寻求这种高毒农药,达到更好的杀虫效果。&rdquo   陈炜在接受采访时认为企业&ldquo 很痛苦&rdquo :&ldquo 企业生产环节不可能出现添加农药的行为,在制作过程当中一定是会降毒的。一个物品里面加了一些成分,如果不知道它是什么东西的话,要费很大劲才能去检测。&rdquo   上述企业人士也表示:&ldquo 由于很多高毒农药早就不许使用,一般药企进料时也就检测重金属含量和普通农药残留。不可能每种物质都做检测。&rdquo   除了检测出高毒农药残留之外,一般农药残留问题也很严重,如同仁堂(北京)的三七花中检测出高达39种不同的农药残留,张仲景药房的贡菊上为35种,特安呐的三七花上为34种,云南白药的贡菊上为28种。  上述人士表示:&ldquo 我国没有指定专门的中草药农药残留检测标准,企业一般按照农作物的农残标准进行检测。&rdquo   GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》明确界定了各类农药残留的标准数据 。但这些指标和欧盟等发达国家相比相差悬殊,仅在检测项目上,欧盟设置了583项,而国内只有58项。各项的数值上,国外也比国内严格很多,这也正是我国农产品(行情 股吧 买卖点)出口屡遭农残门槛的原因之一。  6月25日,记者试图求证同仁堂、云南白药、胡庆余堂等多家企业,均未获得正面回复。同仁堂市场部工作人员只是表示知悉此事,需要等待领导做出回应。  GAP规范迷失  与众多知名企业不同,特安呐的三七种植基地为国家认证的GAP基地,被爆出高毒农药残留的确令人费解。  GAP是良好农业规范的缩写,对农药使用在内的中药材生产各个环节有着近乎苛刻的规范。同药品GMP规范一样,GAP在中药质量体系中有着极其重要的地位。  &ldquo 一般企业的药材可能是从农户手里收来的,缺乏监管情有可原。但GAP基地的所有农药应该是生产企业负责提供的,特安呐等企业如果也出现问题,那就说不过去了。&rdquo 上述人士表示。  国家药监总局至今共批准21批、99个GAP认证的中药材种植基地,如同仁堂在浙江淳安的山茱萸基地、山西陵川的党参基地,云南白药在云南文山的三七基地等。GAP被认为是从源头保证中药质量的重要的手段,胡庆余堂等更多的企业只是&ldquo 按照GAP标准&rdquo 组织种植,并未获得国家认证。  GAP基地管理严格,产品成本较高,因此其产出的中草药大多数为企业自用,生产高品质的中药或饮片。国内目前只有少部分药材来自于GAP基地。如山药,全国GAP基地的产量只有几百吨,而总需求量却为1万吨。  特安呐GAP基地种植的三七则将主要供给中恒集团。今年4月25日,中恒集团公告称收购特安呐80%的股权,以控制三七原料的品质和供应。三七是中恒集团独家产品血栓通注射液的主要原料之一。  2012年中恒集团年报显示,此前中恒的三七主要供应商为云南同根三七产业有限公司、文山华信三七股份有限公司等。6月25日,中恒集团方面表示:&ldquo 是否已经开始采购特安呐的三七原料,还有待确认。&rdquo   上述人士分析:&ldquo 特安呐被查出问题的原因有二,可能是机构抽检的三七产品并非产自GAP基地 否则就是GAP基地疏于管理,造成农药滥用。&rdquo
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • 舌尖上的安全--阿尔塔发布51种农业部例行监测农残标准品
    舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”,农业部建立了农药残留例行监测制度,每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中,有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ,本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药,分析时间仅7.5min,大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法,样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上,韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证,真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时,仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理,标准曲线配制,数据采集方法, 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid软件中,简单、易上手,客户省去实验方法开发,直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中,典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标,10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈
  • 欧盟拟修订农药吡虫啉的最高残留限量
    依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节,葡萄牙收到本国农化公司Sapec Agro关于修订农药吡虫啉(imidacloprid)在大米中最高残留限量(MRL)的申请,拟将其MRL值从0.05 mg/kg(检测限)修订为2 mg/kg。葡萄牙依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节,起草了一份评估报告,已于2009年5月29日提交欧盟委员会,同时转寄欧盟食品安全局。欧盟食品安全局经过评估后认为所提交的材料不足以作出最终的消费者暴露风险评估结论。2010年2月,葡萄牙又提交了一份补充评估材料,欧盟食品安全局对所提供的材料进行评估后认为:1.5 mg/kg的限量值不会增加消费者的健康顾虑,是合适的,可以作农药吡虫啉的暂时MRL。
  • 谱育科技 | LC-MS/MS 分析水质中4种有机磷农药残留
    背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布,该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标,均具有较强的生物毒性,对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测,可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比,性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS,谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法,符合标准要求(HJ 1183-2021)。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图(2 ng/mL)4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上,标准曲线如下图所示:4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液,按照标准方法进样,按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限,结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留,仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品,连续进样8次,考察峰面积和保留时间数据重复性,所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内,精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明:4种农药残留在检测范围内(2-50ng/ml)线性相关系数R均大于0.9950,检出限最低可达0.033ng/mL。
  • 果蔬农药残留 我们信谁的?
    当我们身边的问题食品不断出现,老百姓应该怎么办?绝大多数人的回答是:选择知名大超市购买食品。但是,如果检测结果显示,大超市里的食品也存在问题,我们应该相信谁?  国际环保组织“绿色和平”公布2010年315调查报告,在包括华南地区超市取样的83个蔬果样品中,大多数都存在农药残留超标或非法转基因等问题。  记者调查走访深圳各大超市发现检测标准不一。而更令人惊讶的是,受访的深圳消费者大多表达了漠不关心的态度,对大超市极度信任。专家认为,深圳老百姓的食品安全维权意识应加以提高,此外,政府执法和行政措施的配套也应完善。  调查报告:超市果蔬残留剧毒农药  315当天,国际环保组织“绿色和平”在北京召开新闻发布会,公布2010年的315调查报告,这次调查的对象主要为超市的生鲜散装食品,样本为2009年10月至11月在我国8个城市的9家大型连锁超市19个门店随机购买,共83份,并委托有资质的专业检测机构对这些样品分别进行转基因成分检测和农药残留检测。  检测结果发现,在超市购买的生鲜蔬果被检出含有危害较大的几类农药混合残留是一个普遍问题,残留中甚至包括国家已经明令禁止生产或使用的农药,这些农药包括联合国粮农组织建议不应该在发展中国家使用的剧毒和高毒类农药,如三唑磷、克百威、灭多威、氧乐果、杀扑磷、丙溴磷等。  这次检测在豇豆、金桔、南丰蜜橘、飘儿白、菜心、柑橘、青椒等蔬果上发现了杀扑磷、丙溴磷、氧乐果等有机磷类农药,据悉,这些农药对儿童的神经系统发育会造成长期的负面影响。还有一家超市的草莓样本上发现了国际国内都明令禁止使用的剧毒和高毒类农药。  洋超市实施双重标准?  “绿色和平”公布的检测结果耸人听闻,也再次遭到质疑:该组织检测采用的是国际标准,远远高于国内标准,因而引发争议。  该组织食品与农业项目主任王伟康在接受本报记者采访时表示,检测结果显示,一些蔬果上出现的农药残留是国内法律也禁止出现的,这就不是采用何种标准的问题了。她认为,不少“洋超市”却实施双重标准,在拒绝转基因、逐步减少农药使用的关键政策方面没有表现出任何积极态度。  王伟康表示,国内大超市是完全有能力做到严格把关的,比如沃尔玛超市在英国给予消费者“非转基因”政策承诺,即不会向英国消费者出售任何转基因产品,但在这次和之前的检测中,均在该超市发现了违规违禁的情况。  她认为,经过沟通,家乐福已经开始了相关的工作,拒绝转基因食品,逐步禁止农药使用。这说明,这些超市是完全有能力为消费者的提供食品安全保障的。  消费者:甚少留意农药残留数值  深圳消费者对此是何反应?在华强北附近的沃尔玛、万佳、百佳三家超市,记者在生鲜水果卖场随机采访了10名市民,他们不约而同告诉记者,选择蔬菜和水果时一般关心的是新鲜程度,对于农药残留数值等情况则甚少留意,也未看见超市有此类公告或标签提醒。  记者在百佳超市水果称重处看见,墙上贴有一张A 4大小的《百佳供应商蔬菜农残检测报告》,负责称重的工作人员罗小姐告诉记者,这张纸平时没有顾客会主动看,也很少有人过问农药残留这么专业的问题。  调查中,市民对大超市的信任程度很高。在沃尔玛燕南店买了一包塔古菜的市民罗伟燕告诉记者,自己一般选择在大超市买菜,原因是信得过他们的服务。特别是用透明塑料袋包装的菜,食品质量和安全应该有保证。  也有一些市民希望看到检测结果。“如果超市和菜市场把农药检测的结果张贴出来就好了,现在是想看都没得看。”63岁的刘阿姨说,无论在哪买的菜,她至少要泡20分钟才放心下锅。  在华润万家华强店购物的市民廖小姐很少去小摊买果蔬,但她也表示从没看到超市里面有贴出农药检测相关说明,她认为,超市理应提醒消费者,标明残留的农药成分,指导老百姓安全的食用方法,比如用去皮或者冲洗、浸泡等方法可以去除残留农药。  超市:检测方式各不相同  那么备受信赖的超市是怎样把关果蔬的安全准入呢?记者采访发现,各个超市采用的方式和标准也不尽相同,国家法律法规和有关部门没有相关强制规定,全凭超市自行决定。  据华润万家华强店总经理舒伟柱介绍,超市的蔬果直接来自超市的农产基地,会要求供应商出示检测报告,有合格证明才予接收。超市还会进行内部检测,合格的蔬果才能上架销售。  华润万家超市质检人员袁建忠向记者介绍了《华润万家质量标准手册》,根据该手册,对于水果的通用验证标准包括,水分、色泽、硬度、形状、成熟度、污染、包装、无机械损伤。袁建忠介绍,水果的检测重点在于感官方面,而蔬菜的检测则加多了一条“理化要求”——— 无农药残留超标。  记者了解到,该超市使用的设备为深圳市英思太速测技术有限公司研制的PR 2000A型农药残留速测仪,该机器主要针对有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药的检测,以深圳市出台的《无公害蔬菜检测技术规程》为检测标准。  而百佳超市华强店的蔬果货源则来自布吉农批,准入过程与万佳大致相同,上架前超市人员也会进行检测。超市生鲜部负责人石远光说,该超市采用的是广州分析监视中心制作的N C-800农药残留快速测试仪,采用的是国家标准,使用酶抑制法,需要20分钟出结果。  政府:特区消费维权立法正在筹备  深圳标准比国家标准更严格细致  超市使用的仪器千差万别,仪器所用的标准也各有不同,有些是国家标准,有些是深圳标准,这样检测出的结果能让人放心吗?有什么区别呢?  深圳市无公害农产品质量监督检验站一位检验人员告诉记者,深圳的标准肯定比国家标准要严格和细致,而且国家标准里未规定或者未明确的一些情况,深圳标准里也参照国际标准加以了规定。  广东知明律师事务所主任律师、深圳市人大立法助理汪腾锋告诉记者,目前深圳没有形成地方法律法规,检测标准和措施与欧洲、日本相比还有差距。而且,老百姓对于食品安全的维权意识也需要提高,消费者只要不拉肚子不生病,很少会投诉。  据透露,目前深圳也在紧锣密鼓地进行消费维权的立法工作。在这部法律中,事关消费维权的内容和标准将有极大变化,关于蔬果的检测标准制订也在立法内容之中,在国际大趋势之下,标准和措施将向电子科技日用品质检先进的欧美、食品质检先进的日本看齐,甚至会直接参照国外先进经验。  ■相关新闻  农产品检测情况将按周公布  不合格农产品的品种、批发档口、供应商一并公布  农产品是否合格,深圳将每周网上公布。为进一步增强市民对农产品安全情况的了解和知情权,深圳市农业与渔业局将以往每月在农业信息网(http//www.szagri.gov.cn)上公布农产品检测合格的情况,改为每周发布相关信息,从而使信息更加透明。  哪些蔬菜抽查不合格,不合格蔬菜出自哪里,品种、批发档口、供应商等情况如何,这些情况这几年深圳都会将定期检测结果向市民公布。不过,以往深圳市农产品抽查信息每月公布一次,今后农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位网上公布。  据悉,为了让市民享有知情权,深圳同时增加各区的农产品抽查情况。除了月发布抽查结果外,深圳市对农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位在农业信息网上公布,从而使信息更加透明。  从公布结果及时发布外,深圳今年还将购买20多套进口检测设备,投入1800万元升级改造全市农产品质量安全检验检测能力。经过升级改造,农业部门能检测的农产品种类将从目前的40多种增加到300多种,检测时间也将缩短,近期还将出台《农产品标识管理的实施方案》,要求每一批农产品都要有产地、电话等信息,从而实现农产品的可追溯。  ■知多D  农残检测标准差距  与国际标准相比,国家标准无疑存在很大的差距,在数量、限量水平、标准分类上都需要进一步完善,如我国蔬菜农药残留标准总指标较少,以欧盟为例,残留标准涉及农药76种,总计指标583项,我国蔬菜农药残留标准只涉及52种农药,总计58项,仅为欧盟标准的1/10。此外,我国蔬菜农药残留指标太笼统,针对性不强,百菜一标的现象非常突出,我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标等等。
  • 3.15全国超市抽样调查 大多果蔬农残超标
    当我们身边的问题食品不断出现,老百姓应该怎么办?绝大多数人的回答是:选择知名大超市购买食品。但是,如果检测结果显示,大超市里的食品也存在问题,我们应该相信谁?  国际环保组织“绿色和平”公布2010年315调查报告,在包括华南地区超市取样的83个蔬果样品中,大多数都存在农药残留超标或非法转基因等问题。  记者调查走访深圳各大超市发现检测标准不一。而更令人惊讶的是,受访的深圳消费者大多表达了漠不关心的态度,对大超市极度信任。专家认为,深圳老百姓的食品安全维权意识应加以提高,此外,政府执法和行政措施的配套也应完善。  调查报告:超市果蔬残留剧毒农药  315当天,国际环保组织“绿色和平”在北京召开新闻发布会,公布2010年的315调查报告,这次调查的对象主要为超市的生鲜散装食品,样本为2009年10月至11月在我国8个城市的9家大型连锁超市19个门店随机购买,共83份,并委托有资质的专业检测机构对这些样品分别进行转基因成分检测和农药残留检测。  检测结果发现,在超市购买的生鲜蔬果被检出含有危害较大的几类农药混合残留是一个普遍问题,残留中甚至包括国家已经明令禁止生产或使用的农药,这些农药包括联合国粮农组织建议不应该在发展中国家使用的剧毒和高毒类农药,如三唑磷、克百威、灭多威、氧乐果、杀扑磷、丙溴磷等。  这次检测在豇豆、金桔、南丰蜜橘、飘儿白、菜心、柑橘、青椒等蔬果上发现了杀扑磷、丙溴磷、氧乐果等有机磷类农药,据悉,这些农药对儿童的神经系统发育会造成长期的负面影响。还有一家超市的草莓样本上发现了国际国内都明令禁止使用的剧毒和高毒类农药。  洋超市实施双重标准?  “绿色和平”公布的检测结果耸人听闻,也再次遭到质疑:该组织检测采用的是国际标准,远远高于国内标准,因而引发争议。  该组织食品与农业项目主任王伟康在接受本报记者采访时表示,检测结果显示,一些蔬果上出现的农药残留是国内法律也禁止出现的,这就不是采用何种标准的问题了。她认为,不少“洋超市”却实施双重标准,在拒绝转基因、逐步减少农药使用的关键政策方面没有表现出任何积极态度。  王伟康表示,国内大超市是完全有能力做到严格把关的,比如沃尔玛超市在英国给予消费者“非转基因”政策承诺,即不会向英国消费者出售任何转基因产品,但在这次和之前的检测中,均在该超市发现了违规违禁的情况。  她认为,经过沟通,家乐福已经开始了相关的工作,拒绝转基因食品,逐步禁止农药使用。这说明,这些超市是完全有能力为消费者的提供食品安全保障的。  消费者:甚少留意农药残留数值  深圳消费者对此是何反应?在华强北附近的沃尔玛、万佳、百佳三家超市,记者在生鲜水果卖场随机采访了10名市民,他们不约而同告诉记者,选择蔬菜和水果时一般关心的是新鲜程度,对于农药残留数值等情况则甚少留意,也未看见超市有此类公告或标签提醒。  记者在百佳超市水果称重处看见,墙上贴有一张A 4大小的《百佳供应商蔬菜农残检测报告》,负责称重的工作人员罗小姐告诉记者,这张纸平时没有顾客会主动看,也很少有人过问农药残留这么专业的问题。  调查中,市民对大超市的信任程度很高。在沃尔玛燕南店买了一包塔古菜的市民罗伟燕告诉记者,自己一般选择在大超市买菜,原因是信得过他们的服务。特别是用透明塑料袋包装的菜,食品质量和安全应该有保证。  也有一些市民希望看到检测结果。“如果超市和菜市场把农药检测的结果张贴出来就好了,现在是想看都没得看。”63岁的刘阿姨说,无论在哪买的菜,她至少要泡20分钟才放心下锅。  在华润万家华强店购物的市民廖小姐很少去小摊买果蔬,但她也表示从没看到超市里面有贴出农药检测相关说明,她认为,超市理应提醒消费者,标明残留的农药成分,指导老百姓安全的食用方法,比如用去皮或者冲洗、浸泡等方法可以去除残留农药。  超市:检测方式各不相同  那么备受信赖的超市是怎样把关果蔬的安全准入呢?记者采访发现,各个超市采用的方式和标准也不尽相同,国家法律法规和有关部门没有相关强制规定,全凭超市自行决定。  据华润万家华强店总经理舒伟柱介绍,超市的蔬果直接来自超市的农产基地,会要求供应商出示检测报告,有合格证明才予接收。超市还会进行内部检测,合格的蔬果才能上架销售。  华润万家超市质检人员袁建忠向记者介绍了《华润万家质量标准手册》,根据该手册,对于水果的通用验证标准包括,水分、色泽、硬度、形状、成熟度、污染、包装、无机械损伤。袁建忠介绍,水果的检测重点在于感官方面,而蔬菜的检测则加多了一条“理化要求”——— 无农药残留超标。  记者了解到,该超市使用的设备为深圳市英思太速测技术有限公司研制的PR 2000A型农药残留速测仪,该机器主要针对有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药的检测,以深圳市出台的《无公害蔬菜检测技术规程》为检测标准。  而百佳超市华强店的蔬果货源则来自布吉农批,准入过程与万佳大致相同,上架前超市人员也会进行检测。超市生鲜部负责人石远光说,该超市采用的是广州分析监视中心制作的N C-800农药残留快速测试仪,采用的是国家标准,使用酶抑制法,需要20分钟出结果。  政府:特区消费维权立法正在筹备 深圳标准比国家标准更严格细致  超市使用的仪器千差万别,仪器所用的标准也各有不同,有些是国家标准,有些是深圳标准,这样检测出的结果能让人放心吗?有什么区别呢?  深圳市无公害农产品质量监督检验站一位检验人员告诉记者,深圳的标准肯定比国家标准要严格和细致,而且国家标准里未规定或者未明确的一些情况,深圳标准里也参照国际标准加以了规定。  广东知明律师事务所主任律师、深圳市人大立法助理汪腾锋告诉记者,目前深圳没有形成地方法律法规,检测标准和措施与欧洲、日本相比还有差距。而且,老百姓对于食品安全的维权意识也需要提高,消费者只要不拉肚子不生病,很少会投诉。  据透露,目前深圳也在紧锣密鼓地进行消费维权的立法工作。在这部法律中,事关消费维权的内容和标准将有极大变化,关于蔬果的检测标准制订也在立法内容之中,在国际大趋势之下,标准和措施将向电子科技日用品质检先进的欧美、食品质检先进的日本看齐,甚至会直接参照国外先进经验。  农产品检测情况将按周公布 不合格农产品的品种、批发档口、供应商一并公布  农产品是否合格,深圳将每周网上公布。为进一步增强市民对农产品安全情况的了解和知情权,深圳市农业与渔业局将以往每月在农业信息网上公布农产品检测合格的情况,改为每周发布相关信息,从而使信息更加透明。  哪些蔬菜抽查不合格,不合格蔬菜出自哪里,品种、批发档口、供应商等情况如何,这些情况这几年深圳都会将定期检测结果向市民公布。不过,以往深圳市农产品抽查信息每月公布一次,今后农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位网上公布。  据悉,为了让市民享有知情权,深圳同时增加各区的农产品抽查情况。除了月发布抽查结果外,深圳市对农批市场、超市的例行抽查结果也将以周为单位在农业信息网上公布,从而使信息更加透明。  从公布结果及时发布外,深圳今年还将购买20多套进口检测设备,投入1800万元升级改造全市农产品质量安全检验检测能力。经过升级改造,农业部门能检测的农产品种类将从目前的40多种增加到300多种,检测时间也将缩短,近期还将出台《农产品标识管理的实施方案》,要求每一批农产品都要有产地、电话等信息,从而实现农产品的可追溯。  农残检测标准差距  与国际标准相比,国家标准无疑存在很大的差距,在数量、限量水平、标准分类上都需要进一步完善,如我国蔬菜农药残留标准总指标较少,以欧盟为例,残留标准涉及农药76种,总计指标583项,我国蔬菜农药残留标准只涉及52种农药,总计58项,仅为欧盟标准的1/10。此外,我国蔬菜农药残留指标太笼统,针对性不强,百菜一标的现象非常突出,我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标等等。
  • 《食品农残国标GB 23200系列汇编》手册合集发布
    《食品农残国标GB 23200系列汇编》发布民以食为天,食以安为先。农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中 ,造成食物污染,危害人体健康。由于农药残留对人和生物危害很大,各国对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量作了规定。根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,2017年6月23日将执行食品安全GB 23200系列标准。截止目前GB 23200标准已更新至GB 23200.121。为了方便查找,仪器信息网资料 库 特别整理了一份《食品农残国标 GB 23200系列汇编 》手册(以下简称手册)。手册里分析了新旧标准号及其名称、新标准的变更内容,整理了从GB 23200.1-2016至GB 23200.121-2021全部标准。为了方便从业者查询,我们还给手册增加了书签,方便阅读查看。扫描/识别图片二维码就可一次性打包收藏。为了方便用户下载单条标准,我们也特意整理了一份单条标准列表,欢迎下载。GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量 GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量 GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量 GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量 GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量 GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量 GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法 GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法 GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法 GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法 GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色 谱法 GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法 GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法 GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法 GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法 GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法 GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法 GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法 GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法 GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱 法 GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法 GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法 GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法 GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法 GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法 GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法 GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法 GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法 GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法 GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法 GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法 GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法 GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法 GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法 GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.109-2018食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.110-2018食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法 GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联 GB 23200.115-2018食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.116-2019食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法 GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法 GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 目前仪器信息网资料库 (https://www.instrument.com.cn/download/)有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!近期资料库正则举办“千里“粽”香情 谱图惠万人 ——传谱图 得手机大奖 ”,也诚邀您的参与。
  • 农残检测玩转大数据 两院士科普农药“电子身份证”
    “信息时代,农药残留检测面临着三大挑战——检测如何实现电子化、大数据报告生成如何实现自动化、农药残留风险溯源如何实现视频化。”  在日前召开的“第十三届中国食品科学技术年会”上,中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家庞国芳与中国工程院院士、广东省微生物研究所所长吴清平分析了目前我国食品安全检测面临的形势,并分别为如何有效检测果蔬农药残留和食源微生物“支招”。  信息化重塑检测手段  “农药残留定性鉴定的实物标准可用电子标准取代,实现农药残留检测电子化。利用非靶向农药残留高通量高分辨质谱技术,我们可以对150多种水果和蔬菜、1200种常用农药进行快速侦测。‘为符合一项标准,需购买400~500个农药标准品’的情况将一去不复返了。”庞国芳说。  农药残留检测电子化实施后,每一种农药都有自身独有的“电子身份证”,这个身份证包含了农药的保留时间、一级加和离子精确质量、同位素分布、同位素丰度和二级碎片(4~5)精确质量数及谱图。  检测的电子化取消了标准品做参比,改用电子标准定性鉴定,具有节省资源、减少污染、提高分析速度并且清洁高效等优势。  除此之外,科研人员还开发了农药残留质谱自动匹配定性鉴定软件。只要将软件植入仪器中就可以直接进行检测,通过将检测结果与农药质谱库比对,便可显示农药残留情况,实现了农药残留检测的高速度(半小时)、高通量(500种以上)、高精度(0.0001质荷比)、高可靠性(10个确正点以上)、高度信息化和自动化。  “以山东为例,未检出农药残留食品298例,占23.8% 有农药残留但未超标893例,占71.3% 有农药残留且超标61例,占4.9%??最常检出农药残留的种类为芹菜、青椒、番茄??其中芹菜在潍坊检出13种农药残留、在淄博检出16种农药残留??最常检出的农药为苯醚甲环唑、蚍虫林、甲基硫聚灵??”  电脑模拟人声详细汇报着农药残留检测情况,这是庞国芳团队的农药残留风险溯源实现视频化的创新成果。  以非靶向侦测技术为依托,把形成的农药残留数据库与中国地理信息技术数据库相关联,庞国芳团队开发建立了目标农药-食品名称-食品产地三维空间可视化自动生成软件,为风险溯源、残留预警、产品召回等食品安全监督工作提供了有力的技术支持。  同时,《中国农产品农药残留检测在线制图系统》视频软件也实现了地图模块、农药图标模块和农药数据模块的互联互通,使农药残留情况一目了然。  大数据助力风险预测  由于高分辨质谱检测速度快、效率高,而且产生的是多维化的农药残留数据,例如产地、商品情况、目标农药等,而每一个农药残留数据又有大量的表征,因此产生的数据极多。  为此,科研人员建立了五个基础数据库为残留定性鉴定提供理论保障。  这五个数据库是:实验室检测数据库、农药信息数据库、多国农药最高残留限量(MRL)标准数据库、多国农产品分类数据库、地域信息数据库。  “为保证数据的可靠性,基础数据库的数据全部来源于全国10个联盟实验室。这10个实验室完全统一,且操作规范。”庞国芳介绍道,通过实施封闭运行、循环侦测,保障了数据的统一性、完整性、安全性和可靠性。  数据库建立后,为了将数据表征出来,科研人员建立了智能分析系统。  据介绍,该系统分为四个层面:  一是五大基础数据库的数据层面   二是通过信息化技术来表达的统计分析学层面   三是业务层面,规定了一项农药残留的指标要用24项表征具体描述   四是展示层面。  四个层面互联互通,可以快速准确地完成农药残留大数据的智能分析,显示检测结果。  目前,农药残留大数据库构建已具雏形,覆盖了全国31个省(区、市)的284个区县,共600多个采样点 截至目前,共检测涵盖146种水果蔬菜的20000多批样品,其中400多种检出农药残留。样品数据具有代表性与普遍性,且能形成自动分析报告。  病原微生物防控是保障食品安全工作的重大需求。  针对我国食品微生物安全领域存在的风险不明、缺乏共性关键技术保障体系、重点行业亟待建立食品安全控制技术及工艺等问题,吴清平带领团队在全国45个城市进行了食品采样,最终收集了5000份样品,检测得出数据132988条。  “通过风险识别,我们发现速冻食品、肉与肉制品、熟食是最易被食源性致病菌污染的三类食品。”吴清平介绍。通过对分离菌株进行抗药性检测,研究人员发现我国食源性致病菌,如副溶血性弧菌、沙门氏菌和小肠结肠炎耶尔森菌的耐药性普遍较高。  以先进的环介导恒温扩增技术(LAMP技术)为依托,在检测特异性靶点选择上,吴清平团队对极易引发食源性疾病的牡蛎进行了重点研究,发现牡蛎鳃组织是很好的识别食源性微生物的靶点。  目前研究人员已经探明了食源性致病微生物在食品中的分布规律、风险水平,获取并保藏菌种20000株以上 菌种信息清晰,涵盖了菌株来源、抗药性、血清型、毒力基因等方面,初步建立了具有自主知识产权的中国食源性致病菌风险识别数据库。  两位院士一致认为,在信息时代,通过高通量快速检测建立起农药残留数据库与食源性致病微生物数据库,是食品安全风险监控和风险溯源的重要依凭。
  • 农残国标更新一年,您家的农残检测还好吗?
    GB2763-2021发布已经一年,无论是从事食品生产与销售的企业,还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中:● 2022年1月,海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标;● 2022年1月,山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标;● 2021年12月,湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标;● 2021年12月,四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报,不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一,也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉,需要得到生产企业与检测机构的重视!具体来讲,对于企业,检测机构与监管机构中的检测人员来说,如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度,以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率,无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战! 那么如何应对农药残留的检测挑战呢?采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理,大范围的农药覆盖,用过都说好! 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法,赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下,能够做到单针进样20分钟内,同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分,真可谓快捷,高效,准确,可靠。而且对您现有的检测方案来讲,无论是样品前处理,还是仪器分析方法,均可直接移植,无缝衔接,助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程,若您想要查看具体检测方法,请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶,玉米粉,黄瓜,豆角与番茄这五种基质样品进行了分析,所展现的方法可以适用于水果,蔬菜,谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理:QuEChERS着实是快速,简便,成本低廉,有效,可靠和安全,做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中,样品经过了振荡混合,赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理,经过旋涡混合和离心,在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测:经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样,正负模式同时采集,可在20分钟的较短时间内,轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证,极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐,表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包,可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图(5.0 ng/mL)(点击查看大图)对检测出的375种农残的定量限,均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下,所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果,可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。
  • 小心买到毒西瓜,农药残留速测仪检测西瓜农药残留
    如果问大家,夏天最喜欢吃什么水果,百分之八十会说是西瓜,尤其是冰镇后的西瓜,清凉可口,降温解暑。西瓜皮厚,几乎不会存在农药残留问题,身边人也大多数每天听说吃西瓜中毒的事情,但是却有发生,《齐鲁晚报》曾报道这样一篇新闻:2015年4月,山东青岛17位市民食用西瓜后出现呕吐头晕,甚至造成一名孕妇胎儿不保,经青岛食药监部门调查,初步判定为西瓜农药残留超标,药量过多或集中撒布在种子及根部附近时,西瓜易出现药害,可能造成农药残留超标,误食也有可能造成食物中毒,农药残留的检测推荐使用农药残留速测仪,使用农药残留速测仪检测西瓜,靠谱!生活中,识别“毒西瓜”还有很多方法,比如:  1、瓜皮上的黄绿条纹不均匀,切开后瓜瓤特别鲜艳,但瓜子却是白色的,吃起来没有甜味。  2、施用了膨大剂的西瓜个儿大,一般可达6~10公斤。一般重量在4公斤左右西瓜是正常的。  3、施用过激素的西瓜,由于喷洒农药和吸收不均匀,易出现歪瓜畸果,如两头不对称、中间凹陷、头尾膨大等,表面有色斑或色差大,这种歪瓜畸果不要买。正常的西瓜的外形应是球形或椭圆形的,且表面平整光滑。  4、人们食用西瓜时,若发现口感不好,尤其是舌头有麻感时,应立即停止食用,不可心存侥幸。  5.最后一点,也是非常重要非常专业性的一点,那就是使用农药残留检测仪进行专业的检测。  托普云农的农药残留速测仪很多,其中NY-Ⅱ就非常受好评,该农药残留检测仪能够对有机磷、氨基甲酸脂类等农药残留物检测,有了它,大家就不会再买到毒西瓜了,有效保障百姓食品安全!
  • 美国对杀虫剂吡丙醚制定残留许可限量最终法规
    近日,美国环保署发布了吡丙醚(Pyriproxyfen)许可限量最终法规,对杀虫剂吡丙醚制定了残留许可限量的最终法规。  法规规定吡丙醚在叶类蔬菜(芸苔类除外)上的残留许可限量为3.0ppm 根茎块茎叶类蔬菜为2.0ppm 芦笋为2.0ppm。  吡丙醚(Pyriproxyfen)许可限量最终法规具体内容详见:  http://www.epa.gov/fedrgstr/EPA-PEST/2009/October/Day-28/p25689.pdf
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