嘧菌胺农残

在这个论坛上我得到了非常多的帮助，希望这次也能有高人给我指点谜经：蔬菜农残中，环氟菌胺的检测方法，特别是前处理方面，请帮帮我

2012年8月1日，美国联邦法典CFR TITLE 21§180.518部分修订对农药二甲嘧菌胺Pyrimethanil的残留限量要求。 删除对下列物质的残留限量要求：产品中文名称产品英文名称限量要求葡萄Grape5 ppm洋葱鳞茎Onion, bulb0.1 ppm青洋葱Onion, green2 ppm草莓Strawberry3 ppm 新增对下列物质的残留限量要求：产品中文名称产品英文名称限量要求缓生浆果，第13-07G亚组Berry, low growing, subgroup 13–07G3 ppm小型蔓生水果，13-07F亚组，除猕猴桃Fruit, small, vine climbing, subgroup 13–07F, except fuzzy kiwifruit5 ppm人参Ginseng1.5 ppm洋葱，鳞茎，第3-07A亚组Onion, bulb, subgroup 3–07A2 ppm青洋葱，第3-07B亚组Onion, green, subgroup 3–07B3 ppm 美国农药残留限量要求可登录下述网址查询：http://www.tbt-sps.gov.cn/FOODSAFE/XLBZ/Pages/pesticide

欧盟于2009年9月10日发布了欧委会(EC)第822/2009号条例，修订欧委会(EC)第396/2005号条例中的附录Ⅱ、附录Ⅲ和附录IV，修改13种农药在某些产品中的最高残留限量(MRLs)标准。 这些农药包括：嘧菌酯(azoxystrobin)、阿特拉津(atrazine)、矮壮素(chlormequat)、嘧菌环胺(cyprodinil)、代森锰锌(dithiocarbamates)、因得克(indoxacarb)、氟草定(fluroxypyr)、氟醚唑(tetraconazole)、福美双(thiram)、咯菌腈(fludioxonil)、双炔酰(mandipropamid)、螺虫乙酯(spirotetramat)和碘化钾(potassium tri-iodide)。 在第396/2005号条例中，三碘化钾并未制定残留限量，也未被纳入附录IV。新条例将三碘化钾纳入附录IV。阿特拉津在谷物中的现行临时限量标准延续至2010年6月1日，之后如无条例修改，则执行0.1mg/kg的标准。 广大企业应该密切关注此次限量修改，及时检测产品情况以便达到出口要求，可以帮助企业依据欧盟标准进行农残检测，保障产品顺利出口。

1．分析目标化合物 二甲嘧菌胺 2．仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。 3．试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 乙腈 无水硫酸钠 柱色谱用硅胶：将柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)在130℃加热12小时以上，干燥器中放冷，加5％的水。 4．标准品 二甲嘧菌胺： 含二甲嘧菌胺99％以上，熔点为96℃～97℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ①豆类： 将样品粉碎，过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中，在40℃以下除去正己烷。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

欧盟修改嘧菌酯等13种农药的最高残留限量欧盟于2009年9月10日发布了欧委会(EC)第822/2009号条例，修订欧委会(EC)第396/2005号条例中的附录Ⅱ、附录Ⅲ和附录IV，修改13种农药在某些产品中的最高残留限量(MRLs)标准。这些农药包括：嘧菌酯(azoxystrobin)、阿特拉津(atrazine)、矮壮素(chlormequat)、嘧菌环胺(cyprodinil)、代森锰锌(dithiocarbamates)、因得克(indoxacarb)、氟草定(fluroxypyr)、氟醚唑(tetraconazole)、福美双(thiram)、咯菌腈(fludioxonil)、双炔酰(mandipropamid)、螺虫乙酯(spirotetramat)和碘化钾(potassium tri-iodide)。在第396/2005号条例中，三碘化钾并未制定残留限量，也未被纳入附录IV。新条例将三碘化钾纳入附录IV。阿特拉津在谷物中的现行临时限量标准延续至2010年6月1日，之后如无条例修改，则执行0.1mg/kg的标准。

求助标准 NY 1500.20.1-2007 农药最大残留限量 嘧霉胺 黄瓜

蜂蜜中常见的农药残留检测技术蜜被誉为“大自然中最完美的营养食品”，因具有缓解疲劳、润肠、镇静安神、保养皮肤等作用，深受消费者喜爱。而因为蜂蜜是蜜蜂采集花蜜，经自然发酵而成的黏稠液体，是否健康、是否含有农药残留成为消费者关注热点之一。　　目前蜂蜜中的农药残留监测项目主要包括：　　（1）双甲脒及其代谢物 2,4-二甲基苯胺（检测方法：农业部公告781-8-2006）；　　（2）蝇毒磷、氟胺氰菊酯（检测方法：GB/T 19426-2006）。　　农业部公告781-8-2006中双甲脒及2,4-二甲基苯胺方法检出限均为20 μg/kg；蝇毒磷和氟胺氰菊酯在GB/T 19426-2006 《蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》方法的检出限均为0.050 mg/kg。

各位高人，请问有谁知道醚菌酯、肟菌酯和唑菌胺酯在柑橘类水果中的的最大残留限量。谢谢！

本视频展示了农药残留的快检，检测的是吡唑醚菌酯。

10 月28 日欧盟食品安全局就修订啤酒花中唑嘧菌胺（ametoctradin）的最大残留限量发布了意见，提议将其限量修订为100 mg/kg。据了解，依据欧盟委员会法规（EC）No 396/2005 第6 章的规定，德国收到巴斯夫（BASF SE）公司一份申请，要求修订啤酒花中唑嘧菌胺的最大残留限量。为协调唑嘧菌胺的最大残留限量，德国提议对其限量进行修订。依据欧盟委员会（EC）No 396/2005 法规第8 章的规定，德国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后做出如下提议：代码商品种类现行MRL（mg/kg）建议MRL（mg/kg） 700000啤酒花 30100

1．分析目标化合物 啶酰菌胺 2．仪器设备 带碱热离子检测器（GC（FTD））或高灵敏度氮磷检测器的（GC（NPD））气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 3．试剂 丙酮 氯化钠溶液 无水硫酸钠 正己烷 啶酰菌胺标准品：含啶酰菌胺98％以上，熔点为143℃～150℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 ① 谷类、豆类和种子类 称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。加入100 mL丙酮，均质3分钟后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。 残留物中加入30mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，振荡提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ② 水果、蔬菜 称取20.0g样品, 加入100mL丙酮，均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ③ 植物油(精炼) 称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 在样品中加入等量的水磨碎，称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮，均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液，分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 2） 净化方法 在色谱管（内径15mm）中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）所得的溶液后，注入100 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。

参加CNCA-10-A04“蔬菜中毒死蜱、嘧霉胺、乙草胺农药残留”测定能力验证的样品收到了，今天开始检测，希望大家一起来讨论相关的技术。检测的心得体会，还有检测的结果情况，目的是加强交流提高技术。相关检测方法下载

2019年FAO/WHO农药残留联席会议特别会议在加拿大召开，会议推举德国风险评估中心的Christian Sieke博士担任本次会议的主席, 英国农药安全局的Ian Dewhurst 担任副主席。会议期间，FAO专家组和WHO专家组通过大会和分组讨论，评审了乙草胺、嘧菌酯、啶酰菌胺、氯虫苯甲酰胺、百菌清、嘧菌环胺、麦草畏、喹螨醚、三乙膦酸铝、氟啶虫酰胺、丁香通（Flupyradifurone）、草甘膦、硝磺草酮、氰氟虫腙、二甲戊灵、螺虫乙酯、戊唑醇、噻菌灵、s-烯虫酯等19种农药的残留试验资料，氰氟虫腙、硝磺草酮、噻菌灵、麦草畏、乙草胺、啶酰菌胺、百菌清、嘧菌环胺等8种农药的毒理学试验资料。经过评审，本次会议推荐残留限量标准近100个，制定每日允许摄入量（ADI） 4个，急性参考剂量（ARfD）2个。

用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8030做蔬菜农残检测，有几个农药找不到最大残留限量。平时是根据GB2763-2016 进行判定，但有几个农药残留限量值找不见，1.吡唑醚菌酯在南瓜中的农残限量值2.吡唑醚菌酯在油菜中的农残限量值3.咪鲜胺在南瓜中的农残限量值4.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在南瓜中的农残限量值5. .甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在辣椒中的农残限量6.苯醚甲环唑在油菜中的农残限量值7. 苯醚甲环唑在辣椒中的农残限量值8.阿维菌素在南瓜中的农残限量值

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-2929.html[/url]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]农药残留问题目前在全球范围内被广泛关注，而很多国家也将此作为贸易壁垒控制进口产品，尤其是进口农产品。我国出口日本、欧盟等国家的农产品也经常由于农药残留超标被销售、退回，造成巨大的经济及声誉损失。我国新版GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》也对大陆销售的食品中的农药残留提出更为全面、严格的规定，对企业的产品质量提出了更为严格的要求。为协助企业应对日益严格的食品中农药残留的限量要求，做好产品质量安全的管控，提高自身的产品质量和品牌价值，华测检测凭借多年从事食品安全检测服务的经验及技术能力，目前可为客户提供的农残检测服务达600多项，覆盖果蔬、粮谷、中草药、鲜冻肉制品等多种产品，并提供针对性出口农残套餐、国内全项农残套餐测试服务。具体如下：测试品种：1、植物源性产品蔬菜及其制品、水果及其制品、粮谷、茶叶及其制品、食用菌及其制品、中草药及其制品、食用菌及其制品、油料和油脂、坚果籽类、糖料、植物性饮料、食用菌及其制品……2、动物源性产品畜禽肉及其制品、水产品及其制品、乳及乳制品、蜂蜜及其制品……3、其他产品水质、饲料、保健食品、调味料、土壤……测试项目：1、有机磷类：甲拌磷、甲胺磷、马拉硫磷、辛硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷……2、有机氯类：六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂……3、氨基甲酸酯类：克百威、涕灭威、甲萘威、速灭威、残杀威、恶虫威、灭多威……4、拟除虫菊酯类：溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯……5、除草剂类：阿维菌素、百草枯、吡草醚、草甘膦、嘧苯胺磺隆、氯氨吡啶酸……6、调节剂类：矮壮素、抑芽丹、胺鲜酯、单氰胺、萘乙酸和萘乙酸钠……7、其他类：四氯乙醛、溴甲烷、甲硫威、增效醚……特色服务：1、500多项农残一齐分析2、GB 2763-2021 各产品类别的全项农残套餐3、出口茶叶的86项、125项农残套餐4、出口日本水果的185项、191项、325项、401项农残套餐5、出口日本水果191项、204项、348项农残套餐6、出口欧盟蔬菜109项、340项、401项农残套餐7、出口欧盟水果182项、191项、348项、340项农残套餐8、根据客户实际需求，针对性开发特色的套餐测试

[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]

澳新修订阿维菌素等7种农兽药最大残留限量标准据澳大利亚农药和兽药管理局（apvma）消息，7月29日澳大利亚农药和兽药管理局发布 2014年第15号公报，修订《澳新食品标准法典》第 1.4.2章《最大残留限量标准》，并自发布之日起生效。 这些农药包括：阿维菌素、三氟氯氰菊酯、吡蚜酮、异丙甲草胺等7种。

[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/81ef7dca-16d8-4b3b-9f44-42d0cfba1c65.jpg[/img][/align]今天为大家带来食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定。[b]适用范围[/b]适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。（本实验样品采用菠菜和鳕鱼）。参考标准《GB 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》[b]提取步骤一、菠菜：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1） 加入5mL丙酮和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，移取上清液至另一个离心管中，用4mL丙酮分2次洗涤原离心管滤渣，合并上清液。2） 向上清液中加入5mL氯化钠溶液和6mL乙酸乙酯，振荡1min，静置分层（若乳化可4000rpm下离心5min），取上层有机相，向下层水相加4mL乙酸乙酯再次萃取，合并有机相，过5g无水硫酸钠，置于旋转蒸发瓶中，40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）溶解待净化。[b]二、鳕鱼：精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1） 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化钠，振荡1min，超声30min，4000r/min离心5min，移取上清液过5g无水硫酸钠至旋转蒸发瓶中，再用4mL乙酸乙酯提取残渣，上清液过5g无水硫酸钠转至旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干。2） 向旋转蒸发瓶中加入10mL乙腈饱和正己烷，转至50mL离心管中，再向旋转蒸发瓶中加入10mL正己烷饱和乙腈，转至同一50mL离心管中，振荡分层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中；正己烷层再用5mL正己烷饱和乙腈振荡分层，弃去正己烷层，乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中，于40℃水浴旋蒸至干，用1mL乙腈：甲苯（3：1）复溶待净化。注释：1） 正己烷饱和乙腈：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，下层为正己烷饱和乙腈。2） 乙腈饱和正己烷：100mL正己烷和100mL乙腈振荡，静置2h，上层为乙腈饱和正己烷。[b]SPE净化步骤SPE柱：[/b]月旭Welchrom Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。[b]活化：[/b]5mL乙腈：甲苯（3：1）活化，弃去；[b]上样：[/b]待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；[b]淋洗：[/b]1mL乙腈：甲苯（3：1）洗涤旋转蒸发瓶，过柱弃去；[b]洗脱：[/b]精确移取8mL乙腈：甲苯（3：2）洗脱，抽干并收集于15mL离心管中；[b]复溶：[/b]将收集液体于45℃水浴氮吹至干，用丙酮-正己烷（1+1）定容至1mL，供检测。[b]色谱条件[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件[b]色谱柱：[/b]WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm[b]进样口温度：[/b]250℃[b]升温程序：[/b]初始温度为100℃，保持1min；以10℃/min升温至210℃，保持2min；再以30℃/min升温至280℃,保持5min；最后以10℃/min升温至290℃，保持6min[b]载气：[/b]高纯氦气（纯度99.999%）[b]进样方式：[/b]不分流进样[b]恒流模式：[/b]1mL/min[b]进样量：[/b]2μL质谱条件[b]电离方式：[/b]电子轰击电离源（EI）；[b]电离能量：[/b]70eV；[b]传输线温度：[/b]280℃；[b]离子源温度：[/b]230℃；[b]四极杆温度：[/b]150℃；[b]监测方式：[/b]选择离子扫描（SIM）1；[b]选择监测离子（m/z）：[/b]嘧霉胺：定量 198；定性 199、188、184；嘧菌胺：定量 222；定性 223、208、181；腈菌唑：定量 179；定性 150、245、288；嘧菌酯：定量 344；定性 388、372、403；[b]溶剂延迟：[/b]8.0min。[b]谱图及数据[/b][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d73f5e5c-38f2-4613-880d-600d23b097c2.jpg[/img][/align][align=center]图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/L标准图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/91db2d03-36df-4f5a-ab05-f0cba0c84633.jpg[/img][/align][align=center]图2.菠菜空白图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/eb79b4a7-3abe-42b5-be1f-6655a0983417.jpg[/img][/align][align=center]图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b87e6d83-9431-40ce-a315-0d6a646f0180.jpg[/img][/align][align=center]图4.鳕鱼空白图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/773a1894-15ff-490b-84a0-39227e83107e.jpg[/img][/align][align=center]图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,290]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/473ef04c-9c09-42dd-8ba7-9d6e160f5539.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,474]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/cf428b91-631b-4d89-9f69-cd573bc29a3f.jpg[/img][/align]

2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和

用CARD-农残速测卡测玉米农残前该怎样进行样品前处理?是打碎吗?用均质机打碎还是用研钵?们做玉米罐头.

中华人民共和国农业部公告第1859号　　根据《食品安全法》规定，卫生部、农业部对现行农药残留限量标准进行了清理和修订，发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）。下列农业行业标准自2013年3月1日起废止：　　1、《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》（NY660-2003）　　2、《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》（NY661-2003）　　3、《花生仁中甲草胺、克百威、百菌清、苯线磷及异丙甲草胺最大残留限量》（NY662-2003）　　4、《水果中啶虫脒最大残留限量》（NY773-2004）　　5、《叶菜中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、四聚乙醛、二甲戊乐灵、氟苯脲、阿维菌素、虫酰肼、氟虫腈、丁硫克百威最大残留限量》（NY774-2004）　　6、《玉米中烯唑醇、甲草胺、溴苯腈、氰草津、麦草畏、二甲戊乐灵、氟乐灵、克百威、顺式氰戊菊酯、噻吩磺隆、异丙甲草胺最大残留限量》（NY775-2004）　　7、《柑橘中苯螨特、噻嗪酮、氯氰菊酯、苯硫威、甲氰菊酯、唑螨酯、氟苯脲最大残留限量》（NY831-2004）　　8、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2007）　　9、《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药最大残留限量》（NY1500-2008）　　10、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2009）　　特此公告。　　农业部　　2012年11月16日

近日，欧盟发布COMMISSION REGULATION (EU) No 270/2012，对(EC) No 396/2005 Annex IIIA中的农药残留限量做了修订，新增对氟吡菌酰胺和甲咪唑烟酸的残留限量要求，该法规已于3月28日生效。 此次列入新增农药限量的产品包括水果，新鲜或冷冻蔬菜，豆类，含油种子与果实，谷类，茶、咖啡、草药制剂和可可，啤酒花，香料，糖料，陆地动物源性产品共十大类、370余种，其中对氟吡菌酰胺的限量从0.01mg/kg～2mg/kg不等，对甲咪唑烟酸的限量均为0.01mg/kg。 氟吡菌酰胺，是世界制药巨头拜耳作物科学公司推出的一种吡啶基乙基苯甲酰胺类的广谱型杀菌剂。主要用于阔叶作物上防治子囊菌引起的病害。可用于防治70多种作物如葡萄树、鲜食葡萄、梨果、核果、蔬菜以及大田作物等的多种病害，该农药是一种新农药，欧美各国对其风险评估尚处于初级阶段，此次欧盟增加其限量要求是在收到拜耳公司申请后进行了为期一年多的评估后作出的。美国EPA农药规划处将此种农药的登记决议期从2010年的第三季度推迟到了2012年度第一季度，于2012年2月24日，公布了对此种农药的残留限量要求。 甲咪唑烟酸，又名百垄通等，是一种咪唑啉酮类新型超高效除草剂，已得到较广泛应用，其内吸性强，对单、双子叶杂草均有良好防效，不仅能很好地杀死杂草地上部分，而且对杂草地下部的根与地下茎也有较强的防除效果。现主要被应用于花生田的除草剂，对多种杂草特别是香附子有较好的杀除效果。 欧盟此次新增这两种农药残留限量要求，涉及产品种类较多，主要为食品农产品。欧盟是我国食品农产品主要贸易地区，食品农产品出口企业应对其高度重视，特别是甲咪唑烟酸，目前主要应用于花生田除草。此两种农药限量要求将会对我国出口欧盟的水果、蔬菜、粮谷、花生等产品产生较大影响。

本人欲做农残分析现需要以下几种农药标样：啶虫咪、克菌丹、灭菌丹、依速隆、甲氧虫酰肼、速灭磷、密灭汀、福赐米松、噻虫啉。有现货提供者，请速跟贴

[color=#444444]哪位有丙环唑、恶霉灵、甲霜灵、氟菌唑、咯菌腈、噻虫啉、嘧菌环胺、异菌脲、噻虫嗪这九种农药的残留检测相关材料，最好是在人参上的残留检测方法，谢谢！[/color]

[color=#00008B][size=5][font=黑体][B]这份报告在前段时间比较的热门，大家看看对目前的农残情况有什么想法？[/B][/font][/size][/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=164413]2009 年绿色和平农药残留检测报告[/url]报告来源于绿色和平网站。[color=#DC143C][size=4][font=楷体_GB2312][B]食品安全，如何保障？伴随我们每天吃下去的果蔬，居然一杯调和的“农药鸡尾酒”。[/B][/font][/size][/color]可能导致癌症的农药（21 种）：乙酰甲胺磷、噻嗪酮、多菌灵、溴虫腈、氯氰菊酯、三氯杀螨醇、苯醚甲环唑、氟虫腈、氟硅唑、异菌脲、亚胺菌、恶霜灵、咪鲜胺、腐霉利、炔螨特、丙环唑、嘧霉胺、戊唑醇、噻菌灵、三唑酮、三唑醇。可能影响内分泌的农药（15种）：腐霉利、乙酰甲胺磷、多菌灵、克百威、3-羟基虫螨威、氯氰菊酯、三氯杀螨醇、硫丹(α)、硫丹(β)、硫丹硫酸酯、异菌脲、灭多威、咪鲜胺、三唑酮、三唑醇。

欧盟更新茶叶农残标准欧盟茶叶委员会的新标准增加了啶虫咪等10个农残项目，并更新了其他10个农残项目的新限量。更新后的欧盟及德国农残项目共计227项，其中207个农残项目的标准限量为目前仪器最低检测底线，占91.2％。经初步分析，新增加的农残项目中对我国茶叶影响最大的为啶虫咪，啶虫咪作为一种新烟碱类杀虫剂，具有内吸性强、杀虫谱广、作用速度快等特点，在茶园中广泛使用。欧盟规定啶虫咪的限量标准为0.1mg/kg，为仪器最低检测限量。 对我国茶叶影响较大的还有敌敌畏、甲胺磷、氯菊酯、三唑磷等，其中敌敌畏残留限量从0.1mg/kg提高到0.02mg/kg、甲胺磷残留限量从0.1mg/kg提高到0.02mg/kg、氯菊酯残留限量从2mg/kg提高到0.1mg/kg、三唑磷残留限量从0.05mg/kg提高到0.02mg/kg，这四个农残项目限量均为仪器最低检测限量。（来源：中国农产品加工网）

【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要：用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98%以上，熔点为140℃～143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1)所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇(1：1)混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水(7：3)混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水(1：1)混合溶液中，准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈：水(1：1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器：UV(波长230 nm) 柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)，内径4.6 mm、长150 mm 柱温：40℃ 流动相：乙腈：水(1：1)混合溶液。 保留时间标准：约16～17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇(1：1)混合溶液，会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

这次农业部农残考核橙子基质检出了多菌灵、咪酰胺含量太高了，不做空白还以为是加的标呢，太坑人了，还有少量啶虫脒、吡虫啉、克百威，总之考核这么多次没见过这么脏的基质

日本修订部分农药和兽药的残留限量2010年11月9日，日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知，修订部分农药和兽药的残留限量：1 根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”）第11条第1项的规定，设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。 此外，关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾，此次删除其在食品中的残留标准。2 根据食品卫生法第11条第1项规定，删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。详细内容见附件。