嘧菌环胺农残

2011年5月13日，欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。　　1.环氟菌胺：　　在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg 　　鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg 　　黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。　　2.烯酰吗啉：　　在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg 　　水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。

根据欧盟条列(EC)No396/2005的6号文件,比利时编译了应用于生菜及其它蔬菜的活性物质环酰菌胺(fenhexamid)最高残留限量。为了达到环酰菌胺(fenhexamid)的最初使用用途，建议将现有最大残留限量从30 mg/kg提高到40mg/kg。比利时根据欧盟条例(EC)No396/2005的8号文件起草了一份评估报告，于在2009年的9月3号提交到了欧盟委员会，并转发欧盟食品安全局。

目前我国农产品农药残留现状，可以用三句话来概括，即近年不断好转，总体现状较好，但仍存在隐患。具体来说，一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果，不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降，已从十年前的超过50%到目前的10%以下；而且表现在残留检出值也是明显降低，十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现已很少见，仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定，仍然存在着一些风险隐患，如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标，又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标，还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标；特别是由于我国农业生产的产业规模太小，有众多千家万户的农民分散生产和经营，加上生产技术较为落后，基地准出和市场准入难以真正做到，造成监管更加困难。 同时，人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面，由于欧美农药管理历史长，我国农药残留的标准数量相对还比较少，因此，加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲，各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同，因此，残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒，必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药，往往制定最严格的标准，而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药，残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01~0.05mg/kg）执行，而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg，花椰菜上为0.5mg/kg，日本规定芹菜上为5mg/kg，花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg，按理葡萄可鲜食，标准应该更高，但葡萄是欧洲的优势作物，因此制定的标准松；再如常用的杀菌剂百菌清，欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物，各国标准也不同，如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差100倍；又如高毒农药甲基对硫磷，日本为1mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差50倍。 为了协调和统一残留标准，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，因此，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨，有的标准比发达国家低，但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg，而美国和日本的为7mg/kg；马拉 硫磷是老农药，我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，在萝卜中为0.5mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准；常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg，美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg，分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全，很少涉及贸易保护问题。由此可知，不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，只要符合残留标准，农产品是安全的，不能用别国的标准来判断是否存在安全，不能用一国标准否定别国的标准，这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定，也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格，还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，对于农药残留检测有着丰富的经验，满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。

日前，　中华人民共和国卫生部、中华人民共和国农业部共同颁布了《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，其中涉及百菌清、苯丁锡、苯醚甲环唑、丁硫克百威、毒死蜱、氟酰胺、抗蚜威、氯苯胺灵、噻螨酮、双甲脒、异菌脲、唑螨酯12种农药的最大残留限量。具体公告如下：中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告（2010年第13号）　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。　　特此公告。　　食品中百菌清等12种农药最大残留限量.doc

2011年5月13日，据欧洲食品安全局（EFSA）的消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第6章的规定，英国收到Nisso Chemical Europe 公司要求修改苹果、梨、鲜食与酿酒葡萄、小胡瓜、黄瓜、甜瓜中环氟菌胺(cyflufenamid)的最大残留限量的申请，为协调环氟菌胺的最大残留限量，该公司建议将其最大残留限量提高。英国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005号条例第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年9月13日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行残留限量(mg/kg)建议残留限量(mg/kg)建议理由0130010苹果0.020.05支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0130020梨0.020.050151010鲜食葡萄0.020.150151020酿酒葡萄0.020.150232010黄瓜0.020.040232030小胡瓜0.020.050233010甜瓜0.020.04 注：环氟菌胺包括其Z-异构体与E-异构体的总和

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，日前EFSA对多种动植物产品中嘧菌胺的最高残留限量进行了审查，审查后该局建议修改部分植物产品中嘧菌胺的最高残留限量，如下表所示：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)151010鲜食葡萄32151020酿酒葡萄32152000草莓21.5231010番茄10.8231030茄子10.8232030绿皮南瓜0.50.6原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2342.pdf

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

前不久，新华社播发的一条题为“10种高毒农药将禁用”的消息，引发了公众对于“农药残留”问题的关注。农产品包括食品的生产和可持续发展离不开农药的使用，可是“农药残留”又常常成为老百姓的安全隐患。如何破解这一“二律背反”的矛盾，是一个焦点话题，更是一个事关百姓身体健康和生命安全的社会问题。令人高兴的是，记者最近从我省专门从事高科技农药产品研发的湖南化工研究院了解到，该院近年来通过大力强化科技创新，在新农药创制、农产品质量与安全检测技术等方面，均取得一系列令人瞩目的成果，为老百姓饮食安全用药筑起一道道安全“屏障”。　　海利经验吸引国内外专家纷纷前来取经。　　科研人员正在研究农药对植物的影响。　　“农药残留”成最大“餐桌隐患”　　蔬菜、瓜果、肉类，这是家家户户餐桌上必不可少的常菜。可是，这些东西的生产过程又常常与农药有千丝万缕的联系。可以说，绝大多数蔬菜、瓜果、肉类都多多少少与农药发生过关系。既然接触了农药，就难保没有“农药残留”。农药施用后，会通过各种途径直接或间接进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中，会造成食物的潜在污染，危害人体健康。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生，甚至影响到下一代。有权威报告说，“农药残留”已成为目前最大“餐桌隐患”之一。　　2010 年2月，海南豇豆水胺硫磷残留事件引发了全国性的餐桌食品安全讨论热潮 今年3月，在河南南阳，由于菜农不合理使用农药致使残余高毒有机磷农药严重超标而引发了毒韭菜事件，一时间，餐桌上蔬菜瓜果等食品的安全问题受到了老百姓的热切关注，“农药残留”对于食品安全的危害越来越被纳入到百姓的“视野”中。　　高效低毒新农药相继问世　　“餐桌隐患”是各界关注的话题，更是农药科技研发机构专家们的“心头痛”。众所周知，传统农药由于毒性较高、用量较大、残留高、难分解、对环境和施用人员影响大，让人有些“望而生畏”，“谈药色变”。研发出高效、低毒、低残留的环境友好型农药新产品，已成一个全球性话题，更成为从高层决策者，到基层科技工作者的共同心愿和主攻目标。　　历史总是由创造者书写。我国农药行业的主要创制和研发中心之一湖南化工研究院，近年来以时不我待的历史使命感和社会责任感，在以院长王晓光研究员为科技领军人才，黄明智、欧晓明、柳爱平等博士为学术带头人的积极努力下，相继组建了湖南省农用化学品重点实验室、国家南方农药创制中心湖南基地和国家农药创制工程技术研究中心，强化科研力量，加快科技创新，取得了一系列创新性的科研成果。特别是自“九五”以来，他们相继研发出具有自主知识产权的新杀虫剂品种硫肟醚和新除草剂品种甲硫嘧磺隆，为我国农药工业生产提供了一系列高效、低毒、低残留的环境友好型农药新品种和众多先进技术，并成功推广应用到全国25个省(市)、160多家企业，取得了显著的经济效益和社会效益，从源头降低了“餐桌隐患”。与此同时，在农药品种开发与工程化方面，依托强大的科研实力和长期累积的工程化转化经验，以及上市公司湖南海利的产业化优势支撑，在行业技术创新中为氨基甲酸酯类农药的开发与质量升级作出了巨大的贡献。十余种氨基甲酸酯类农药以及环境友好型水性化剂型品种的研制开发和生产技术先后在企业实施后，产品填补了国内空白，质量达国际先进水平，产品畅销国内外。　　多年努力，硕果累累，多项科研成果得到认可，在实现经济效益的同时还收获了社会效益，为确保百姓吃到安全放心的餐桌食品提供了保证。“甲基异氰酸酯工程技术开发”项目获国家发明四等奖，在国内6家企业成功转化，累计创造直接经济效益10多亿元，社会效益200多亿元 “残杀威技术开发”获国家科技进步二等奖 “甲萘威合成技术”、“硫肟醚的创制与产业化”获湖南省科技进步一等奖 “呋喃酚技术研究开发”获国家科技进步二等奖、中国石油和化学工业协会科技进步一等奖、湖南省科技进步一等奖等等，尤其是呋喃酚的生产开发成功，打破了国外少数发达国家对该产品的垄断地位，改变了我国农药克百威所需原料长期依赖进口的局面，实现了自给并出口创汇。　　提高检测技术减少农药残留　　研发高效、低毒的环境友好型农药新产品，是破解“农药残留”的秘方之一。而不断完善提高、创新农药残留检测的技术，同样是破解“农药残留”的秘诀。为此，湖南化工研究院在加强新农药创制与研发之同时，强化了农产品质量与安全研究，先后成立了农药生物监测研究中心、农药残留研究室和农药全组分分析实验室，专门从事包括农产品质量与安全领域的综合性检验技术研究工作。以副院长欧晓明研究员牵头的科研团队力担检测科研工作重任，带领着一支优秀的农药全组分分析、生物检测、残留检测、环境行为及应用技术等领域方面的研究人员，攻克难关、锐意进取，不断完善创新检测技术，取得了令人瞩目的成绩。尤其是结合我国国情，牵头组织国内有关科研单位和高校对一些农产品中农药最大残留限量国家标准和国际标准进行了修制定和转化，解决了长期困扰我国无公害农产品质量的标准问题。　　湖南化工研究院先后获得农业部农药登记残留试验、农药登记原药全组分分析试验、农药登记田间药效试验、农药登记室内活性测定试验等资质。近几年投资2000余万元引进国内外先进科研仪器设备，拥有国内外先进的试验设施和分析测试仪器设备，制订了系列实验标准操作规范，检验水平得到显著提高，检验范围逐渐扩大。迄今，与包括食品在内的农产品相关检验覆盖范围已扩大至1000余项，涉及到农药及有机污染物、重金属污染和化学肥料等方面。　　人才是技术创新的保障，是确保食品安全的重要功臣。湖南化工研究院现有专门从事该领域工作的固定人员有39人，其中具有博士和硕士学位人员11人，中、高级职称人员27人，占总人数的55%以上，涉及到分析化学、农药学、植物保护、生物学、有机化学、环境工程等多学科领域的人才。主持承担了农产品质量与安全方面的国家和省部级科研课题数十项，其中《农产品中农药最大残留限量国家标准修制定》、《农产品中农药最大残留限量CAC标准转化》及《农药安全性监测与评价》等项目的研究得到农业部的肯定与大力支持，为食品质量与安全提供了优秀的技术支撑。　　良好实验室规范(GLP)已经成为世界各国贸易中化学品登记管理过程中数据相互认可的统一标准。一直以来，湖南化工研究院致力于农药产品与技术的自主创新，不断强化农药相关问题的综合技术研究，建成我国农药开发与工程化关键技术的研究开发基地，与此同时，为了获得国际农药实验数据互认，目前该院正在建设与国际接轨的GLP体系，以提高实验数据的权威性，更好地开拓国际新市场。

猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物，常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染，但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日，GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施，本文参考上述标准，试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物，用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取，使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱（RayCure，200 mg/6 mL）● 试剂甲醇（优级纯）乙腈（优级纯）正己烷（优级纯）超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液：取磷酸二氢钠7.8 g，用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液：取磷酸氢二钠17.9 g，用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液：取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL，用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4 g，用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液：取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL，用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液：取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g，加水900 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2，用水稀释至1000 mL。洗脱液：取甲醇150 mL，加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL，混匀。复溶液：取水40 mL，加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL，混匀。2样品制备取试样1 g（准确至±0.01 g）于50 mL离心管，加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL，涡旋1 min,超声20 min，高速冷冻离心5 min，收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL，重复提取一次，合并两次提取液，混匀，备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上，依次用甲醇5 mL、水5 mL活化，取备用液过柱，依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗，吹干，用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL，涡旋1 min溶解残余物，微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图（20μg/L）4结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3)，并采用基质标准曲线定量，数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间，RSD值控制在15%以内，满足标准要求，说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声，可减少由于长时间超声引起的温度升高，而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥，否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化，从活化到上样、洗脱一步到位；最多一天能够处理180个样品，高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩，二者的样品架可兼容使用，无需进行样品转移，操作连贯简便，避免样品的损失。

2023年2月15日，澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告，即澳新食品法典附表20（农兽药最大残留限量标准）2023年第1号修正案，内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量，本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下（表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限；“T”表示MRL是暂定限量）：农药名称食品名称修订后最大残留限量（mg/kg）现有最大残留限量（mg/kg）嗪虫唑酰胺（dimpropyridaz）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜，葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺（isocycloseram）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉（含脂肪）、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯（afidopyropen）欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺（tetraniliprole）哺乳动物肉（含脂肪）0.1*0.01氯氰菊酯（cypermethrin）食用芥末油T0.2/

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

2013年7月11日，据加拿大卫生部消息，加拿大卫生部发布PMRL2013-47号和PMRL2013-48号通报，有害生物管理局提议修订噻菌灵(Thiabendazole)和噻虫胺(Clothianidin)的最大残留限量。具体如下：农药名称食品类别MRL（ppm）噻菌灵（Thiabendazole）去壳豌豆及其它豆类，黄豆除外0.01噻虫胺（Clothianidin）甘薯0.3　　更多详情参见：　　http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-47/pmrl2013-47-eng.php　　http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-48/pmrl2013-48-eng.php

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)　　1.一般兽药品种　　(1)抗微生物药　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。　　(2)抗寄生虫药　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。　　2.禁用药物清单品种　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、　　一般兽药品种抗微生物药　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。　　抗寄生虫药　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西　　磺胺类：磺胺喹　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。　　3.禁用药物品种　　洛硝达唑　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、　　氟胺氰菊酯。　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。　　群勃龙、醋酸氟孕酮。　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。　　喹噁啉类：卡巴氧　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋　　喃妥因、呋喃西林。　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动　　物)。　　砜类抑菌剂：氨苯砜。　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。　　二0一一年七月二十九日

舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”，农业部建立了农药残留例行监测制度，每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中，有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ，本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药，分析时间仅7.5min，大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法，样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上，韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证，真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时，仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理，标准曲线配制，数据采集方法， 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid软件中，简单、易上手，客户省去实验方法开发，直接应用方法分析样品，让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中，典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标，10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈

2010年11月9日，日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知，修订部分农药和兽药的残留限量：　　1 、根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”)第11条第1项的规定，设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。　　此外，关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾，此次删除其在食品中的残留标准。　　2、根据食品卫生法第11条第1项规定，删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。　　附件：日本厚生劳动省关于食品、添加剂等规格标准的部分修改件

《食品农残国标GB 23200系列汇编》发布民以食为天，食以安为先。农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中 ，造成食物污染，危害人体健康。由于农药残留对人和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，2017年6月23日将执行食品安全GB 23200系列标准。截止目前GB 23200标准已更新至GB 23200.121。为了方便查找，仪器信息网资料 库 特别整理了一份《食品农残国标 GB 23200系列汇编 》手册（以下简称手册）。手册里分析了新旧标准号及其名称、新标准的变更内容，整理了从GB 23200.1-2016至GB 23200.121-2021全部标准。为了方便从业者查询，我们还给手册增加了书签，方便阅读查看。扫描/识别图片二维码就可一次性打包收藏。为了方便用户下载单条标准，我们也特意整理了一份单条标准列表，欢迎下载。GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量 GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量 GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量 GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量 GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量 GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量 GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法 GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法 GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法 GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法 GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色 谱法 GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法 GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法 GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法 GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法 GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法 GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法 GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法 GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法 GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱 法 GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法 GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法 GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法 GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法 GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法 GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法 GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法 GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法 GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法 GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法 GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法 GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法 GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法 GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法 GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法 GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法 GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.108-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.109-2018食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.110-2018食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法 GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 GB 23200.114-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中灭瘟素残留量的测定 液相色谱-质谱联 GB 23200.115-2018食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.116-2019食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法 GB 23200.117-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法 GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 目前仪器信息网资料库 (https://www.instrument.com.cn/download/)有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！近期资料库正则举办“千里“粽”香情 谱图惠万人 ——传谱图 得手机大奖 ”，也诚邀您的参与。

据欧盟食品安全局(EFSA)消息，依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定，德国收到拜耳作物科学公司(Bayer CropScience)要求修改多种作物中农药氟吡菌酰胺(fluopyram)的最大残留限量(MRL)以及进口限量的申请，德国依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月1日转至欧盟食品安全局(EFSA)。　　据了解，fluopyram是一种新农药，德国对其进行的农药风险评估尚处于初级阶段，欧盟食品安全局对德国提交的评估材料进行审核后，决定对fluopyram的限量作出新规定。

中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告2010年第13号　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。　　特此公告。　　二〇一〇年七月二十九日附：食品中百菌清等12种农药最大残留限量1 范围本标准规定了食品中百菌清等12种农药的最大残留限量。本标准适用于与限量相关的食品种类。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 5009.105 黄瓜中百菌清残留量的测定 GB/T 5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GB/T 5009.173 梨果、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱—质谱法GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱—串联质谱法NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定SN 0279 出口水果中双甲脒残留量检验方法SN 0499 出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱—质谱法 SN/T 1977 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法 高效液相色谱法SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法德国食品与日用品法(LMBG §35)推荐官方分析方法（2002年版）3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 残留物 pesticide residues任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。3.2 最大残留限量 maximium residue limits（MRLs）在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范（GAP）使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。3.3 每日允许摄入量 acceptable daily intakes（ADI）人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量（毫克）表示，单位为mg/kg bw。4 技术要求每种农药的最大残留限量规定如下。4.1 百菌清（chlorothalonil）4.1.1 主要用途：杀菌剂。4.1.2 ADI：0 mg/kg bw～0.02 mg/kg bw。 4.1.3 残留物：百菌清。4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。表 1食品名称最大残留限量，mg/kg番 茄5黄 瓜54.1.5 检测方法：按 NY/T 761、SN 0499、GB/T 5009.105规定的方法测定。4.2 苯丁锡（fenbutatin oxide）4.2.1 主要用途：杀螨剂。4.2.2 ADI：0 mg/kg bw～0.03 mg/kg bw。 4.2.3 残留物：苯丁锡。4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。表 2食品名称最大残留限量，mg/kg番 茄1** 因无相关的监测方法，该限量为临时限量。4.2.5 检测方法：参照 SN 0592规定的方法测定。4.3 苯醚甲环唑（difenoconazole）4.3.1 主要用途：杀菌剂。4.3.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。4.3.3 残留物：苯醚甲环唑。4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。表 3食品名称最大残留限量，mg/kg梨0.54.3.5 检测方法：按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。4.4 丁硫克百威（carbosulfan）4.4.1 主要用途：杀虫剂。4.4.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。4.4.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。表 4食品名称最大残留限量，mg/kg棉 籽0.054.4.5 检测方法：按 LMBG §35规定的方法执行。4.5 毒死蜱（chlorpyrifos）4.5.1 主要用途：杀虫剂。4.5.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.5.3 残留物：毒死蜱。4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。表 5食品名称最大残留限量，mg/kg柑 橘14.5.5 检测方法：按 GB/T 5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。4.6 氟酰胺（flutolanil）4.6.1 主要用途：杀菌剂。4.6.2 ADI：0 mg/kg bw～0.09 mg/kg bw。 4.6.3 残留物：氟酰胺。4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。表 6食品名称最大残留限量，mg/kg糙 米24.6.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。4.7 抗蚜威（pirimicarb）4.7.1 主要用途：杀虫剂。4.7.2 ADI：0 mg/kg bw～0.02 mg/kg bw。 4.7.3 残留物：抗蚜威。4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。表 7食品名称最大残留限量，mg/kg小 麦0.054.7.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。4.8 氯苯胺灵（chlorpropham）4.8.1 主要用途：植物生长调节剂。4.8.2 ADI：0 mg/kg bw～0.05 mg/kg bw。 4.8.3 残留物：氯苯胺灵。4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。表 8食品名称最大残留限量，mg/kg马铃薯304.8.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。4.9 噻螨酮（hexythiazox）4.9.1 主要用途：杀螨剂。4.9.2 ADI：0 mg/kg bw～0.03 mg/kg bw。4.9.3 残留物：噻螨酮。4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。表 9食品名称最大残留限量，mg/kg柑 橘0.54.9.5 检测方法：按 GB/T 5009.173、GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。4.10 双甲脒（amitraz）4.10.1 主要用途：杀虫剂。4.10.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.10.3 残留物：双甲脒。4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。表 10食品名称最大残留限量，mg/kg苹 果0.5柑 橘0.5棉 籽0.54.10.5 检测方法：按 GB/T 5009.143、SN 0279规定的方法执行。4.11 异菌脲（iprodione）4.11.1 主要用途：杀菌剂。4.11.2 ADI：0 mg/kg bw～0.06 mg/kg bw。 4.11.3 残留物：异菌脲。4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。表 11食品名称最大残留限量，mg/kg苹 果54.11.5 检测方法：按 GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。4.12 唑螨酯（fenpyroximate）4.12.1 主要用途：杀螨剂。4.12.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.12.3 残留物：唑螨酯。4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。表 12食品名称最大残留限量，mg/kg苹 果0.3柑 橘0.24.12.5 检测方法：按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1977规定的方法执行。

2009年2月5日，日本厚生劳动省发布食安输发第0205002号通知：近日，根据检疫所的监控检查结果，中国产繁殖洋葱中查出二甲嘧菌胺含量超标。因此，日本厚生劳动省决定在对中国产繁殖洋葱及其加工品(限于简单加工)实行的命令检查的检查项目中追加二甲嘧菌胺。　　违反事例：　　1.产品名称：加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热)：繁殖洋葱　　进口商：农产开发株式会社　　申报数量及重量：800CT，800000kg　　检查结果：二甲嘧菌胺 0.04ppm(标准值：0.01ppm)　　申报处：大阪检疫所　　违反确定日期：2008年7月1日　　处理状况：全部销毁　　2.产品名称：加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热)：繁殖洋葱　　进口商：农产开发株式会社　　申报数量及重量：1900CT，1900000kg　　检查结果：二甲嘧菌胺 0.05ppm(标准值：0.01ppm)　　申报处：大阪检疫所　　违反确定日期：2009年2月4日　　处理状况：全部保管中

2010年11月11日，新西兰公布2010年食品农化物最大残留限量修改提案，拟在2010年新西兰(农化物最大残留限量)食品标准修改提案中增加以下新定项目的最大残留限量(MRL)。　　鳄梨内氯虫酰胺：0.5mg/kg 　　葡萄内嘧菌环胺：1mg/kg 　　柑橘和橙子内dichloroprop-P:0.1mg/kg 　　葡萄内咯菌腈：1mg/kg 　　马铃薯内氟啶酰菌胺：0.05mg/kg 　　芸苔类蔬菜、葡萄、猕猴桃、洋葱、梨果和核果内乙氧氟草醚：0.01mg/kg 　　蘑菇内咪鲜胺：3mg/kg 　　马铃薯内丙酰胺：0.1mg/kg 　　苹果内丙环唑：0.01mg/kg 　　马铃薯和番茄内spinetoram：0.02mg/kg

2012年10月30日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。　　英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。　　此前欧盟吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的标准均为一律标准(0.01mg/kg)，欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：产品种类修改限量（mg/kg）树坚果（除去椰子和松仁）0.05仁果0.5樱桃4桃子2李子1.5草莓3土豆0.04热带根茎类蔬菜其他根茎类蔬菜，除了甜菜（除了萝卜）0.6萝卜3大蒜0.8洋葱葱青葱3西红柿2辣椒茄子葫芦-可食用皮0.7葫芦-不可食用皮0.6甜玉米0.01开花芸薹属植物4卷心菜4大白菜/生菜和其他沙拉植物包括芸薹属植物（除菊苣）15菊苣（阔叶菊苣）/菠菜和类似植物（叶）30山萝卜20欧芹叶20豆（有豆荚）3豆（无豆荚）0.4豌豆（有豆荚）4豌豆（无豆荚）0.3刺棘蓟15芹菜茴香大黄韭菜3干豆0.2花生0.04葵花籽1.5油菜籽0.5大豆0.3棉花籽0.5大麦0.2玉米0.01燕麦0.2黑麦0.1高粱0.8小麦0.1甜菜0.5动物源性产品（除蜂蜜、两栖和爬行动物、蜗牛）0.01

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告2011年第2号　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。　　特此公告。　　二〇一一年一月二十一日　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc　　目 录　　前 言. 3　　1 范围. 4　　2 规范性引用文件. 4　　3 术语和定义. 5　　4 技术要求. 5　　4.1 百草枯(paraquat). 6　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7　　4.6 丙森锌(propineb). 7　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10　　4.18二嗪磷(diazinon). 10　　4.19氟虫腈(fipronil). 10　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11　　4.22腐霉利(procymidone). 11　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12　　4.27甲萘威(carbaryl). 13　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13　　4.31 乐果(dimethoate). 14　　4.32硫丹(endosulfan). 14　　4.33马拉硫磷(malathion). 14　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15　　4.36灭多威(methomyl). 15　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15　　4.38灭锈胺(mepronil). 16　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17　　4.45杀螟丹(cartap). 17　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18　　4.49辛硫磷(phoxim). 18　　4.50氧乐果(omethoate). 19　　4.51乙烯利(ethephon). 19　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20　　4.54异菌脲(iprodione). 20　　农药英文通用名称索引. 21　　农药中文通用名称索引. 23　　前 言　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量　　1 范围　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。　　本标准适用于与限量相关的食品种类。　　2 规范性引用文件　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法　　JAP-018 吡蚜酮检测方法　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)　　3 术语和定义　　下列术语和定义适用于本文件。　　3.1　　残留物 pesticide residues　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。　　3.2　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。　　3.3　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。　　4 技术要求　　每种农药的最大残留限量规定如下。　　4.1 百草枯(paraquat)　　4.1.1 主要用途：除草剂　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。　　表 1食品名称最大残留限量( mg/kg)棉籽0.2香蕉0.02苹果0.05**: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)　　4.2.1 主要用途：杀螨剂　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.2.3 残留物：苯丁锡　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2食品名称最大残留限量（mg/kg）柑橘1　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。　　4.3 苯菌灵(benomyl)　　4.3.1 主要用途：杀菌剂　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。　　表 3　食品名称最大残留限量（mg/kg）柑橘5**梨3****： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)　　4.4.1 主要用途：杀菌剂　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。　　表 4食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶10大蒜0.2柑橘0.2荔枝0.5　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine)　　4.5.1 主要用途：杀虫剂　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.5.3 残留物：吡蚜酮　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。　　表 5食品名称最大残留限量（mg/kg）小麦0.02　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。　　4.6 丙森锌(propineb)　　4.6.1 主要用途：杀菌剂　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计)　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。　　表 6食品名称最大残留限量（mg/kg）大白菜5番茄5黄瓜5　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.7 草甘膦(glyphosate)　　4.7.1 主要用途：除草剂　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw　　4.7.3 残留物：草甘膦　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。　　表 7食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶1柑橘0.5苹果0.5　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。　　4.8 虫酰肼(tebufenozide)　　4.8.1 主要用途：杀虫剂　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.8.3 残留物：虫酰肼　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。　　表 8食品名称最大残留限量（mg/kg）结球甘蓝1　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。　　4.9 除虫脲(diflubenzuron)　　4.9.1 主要用途：杀虫剂　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.9.3 残留物：除虫脲　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。　　表 9　　食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶20　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。　　4.10 春雷霉素(kasugamycin)　　4.10.1 主要用途：杀菌剂　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw　　4.10.3 残留物：春雷霉素　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。　　表 10食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1**番茄0.05**　　4.11 敌百虫(trichlorfon)　　4.11.1 主要用途：杀虫剂　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。　　表 11食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1结球甘蓝0.1普通白菜0.1　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.12 地虫硫磷(fonofos)　　4.12.1 主要用途：杀虫剂　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.12.3 残留物：地虫硫磷　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。　　表 12食品名称最大残留限量（mg/kg）花生0.1甘蔗0.1　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan)　　4.13.1 主要用途：杀虫剂　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。　　表 13食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.5柑橘1苹果0.2花生0.05黄瓜0.2节瓜1结球甘蓝1　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)　　4.14.1 主要用途：杀虫剂　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.14.3 残留物：毒死蜱　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。　　表 14食品名称最大残留限量（mg/kg）荔枝1　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。　　4.15 多菌灵(carbendazim)　　4.15.1 主要用途：杀菌剂　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.15.3 残留物：多菌灵　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。　　表 15食品名称最大残留限量（mg/kg）柑橘5西瓜0.5韭菜2　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.16噁草酮(oxadiazon)　　4.16.1 主要用途：除草剂　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw　　4.16.3 残留物：噁草酮　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。　　表 16食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.05花生0.1棉籽0.1　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。　　4.17噁霉灵(hymexazol)　　4.17.1 主要用途：杀菌剂　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw　　4.17.3 残留物：噁霉灵　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。　　表 17食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1**　　4.18二嗪磷(diazinon)　　4.18.1 主要用途：杀虫剂　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw　　4.18.3 残留物：二嗪磷　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。　　表 18食品名称最大残留限量（mg/kg）花生0.5　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。　　4.19氟虫腈(fipronil)　　4.19.1 主要用途：杀虫剂　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。　　表 19食品名称最大残留限量（mg/kg）结球甘蓝0.02糙米0.02　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。　　4.20氟硅唑(flusilazole)　　4.20.1 主要用途：杀菌剂　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw　　4.20.3 残留物：氟硅唑　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。　　表 20食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜1刀豆0.2葡萄0.5香蕉1　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)　　4.21.1 主要用途：杀虫剂　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。　　表 21食品名称最大残留限量（mg/kg）蘑菇0.3　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。　　4.22腐霉利(procymidone)　　4.22.1 主要用途：杀菌剂　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.22.3 残留物：腐霉利　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。　　表 22食品名称最大残留限量（mg/kg）番茄2　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。　　4.23 甲胺磷(methamidophos)　　4.23.1 主要用途：杀虫剂　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。　　表 23食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.5　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)　　4.24.1 主要用途：杀虫剂　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。　　表 24食品名称最大残留限量（mg/kg）棉籽0.02结球甘蓝0.1　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)　　4.25.1 主要用途：杀菌剂　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。　　表 25食品名称最大残留限量（mg/kg）小麦0.5糙米1　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)　　4.26.1 主要用途：杀虫剂　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。　　表 26食品名称最大残留限量（mg/kg）玉米0.02　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。　　4.27甲萘威(carbaryl)　　4.27.1 主要用途：杀虫剂　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw　　4.27.3 残留物：甲萘威　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。　　表 27食品名称最大残留限量（mg/kg）普通白菜1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)　　4.28.1 主要用途：杀虫剂　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。　　表 28食品名称最大残留限量（mg/kg）结球甘蓝2苹果3　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.29腈苯唑(fenbuconazole)　　4.29.1 主要用途：杀菌剂　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw　　4.29.3 残留物：腈苯唑　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。　　表 29食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。　　4.30喹啉铜(oxine-copper)　　4.30.1 主要用途：杀菌剂　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.30.3 残留物：喹啉铜　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。　　表 30食品名称最大残留限量（mg/kg）苹果2**黄瓜2**　　4.31 乐果(dimethoate)　　4.31.1 主要用途：杀虫剂　　4.31.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.31.3 残留物：乐果　　4.31.4 最大残留限量：应符合表31的规定。　　表 31食品名称最大残留限量（mg/kg）普通白菜1***萝卜0.5***　　4.31.5 检测方法：按GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.32硫丹(endosulfan)　　4.32.1 主要用途：杀虫剂　　4.32.2 ADI： 0.006 mg/kg bw　　4.32.3 残留物：α-硫丹和β-硫丹及硫丹硫酸酯之和　　4.32.4 最大残留限量：应符合表32的规定。　　表 32食品名称最大残留限量（mg/kg）苹果1茶叶20　　4.32.5检测方法：苹果按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。　　4.33马拉硫磷(malathion)　　4.33.1 主要用途：杀虫剂　　4.33.2 ADI： 0.3 mg/kg bw　　4.33.3 残留物：马拉硫磷　　4.33.4 最大残留限量：应符合表33的规定。　　表 33食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米1柑橘2苹果2结球甘蓝0.5萝卜0.5菠菜2菜豆2大蒜0.5　　4.33.5 检测方法：糙米按GB/T5009.145、GB/T 19649规定的方法执行 柑橘、苹果按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行 甘蓝、萝卜、菠菜、菜豆、大蒜按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.34咪鲜胺(prochloraz)　　4.34.1 主要用途：杀菌剂　　4.34.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.34.3 残留物：咪鲜胺及其含有2，4，6-三氯苯酚部分的代谢产物之和，以咪鲜胺表示。　　4.34.4 最大残留限量：应符合表34的规定。　　表 34食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜1　　4.34.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin)　　4.35.1 主要用途：杀菌剂　　4.35.2 ADI： 0.2 mg/kg bw　　4.35.3 残留物：嘧菌酯　　4.35.4 最大残留限量：应符合表35的规定。　　表 35食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜0.5葡萄5荔枝0.5　　4.35.5 检测方法：按GB/T 20769、SN/T 1976规定的方法执行。　　4.36灭多威(methomyl)　　4.36.1 主要用途：杀虫剂　　4.36.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.36.3 残留物：灭多威　　4.36.4 最大残留限量：应符合表36的规定。　　表 36食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶3菜薹1结球甘蓝2　　4.36.5 检测方法：茶叶按LMBG §35规定的方法执行 菜薹、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行。　　4.37灭瘟素(blasticidin-S)　　4.37.1 主要用途：杀菌剂　　4.37.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.37.3 残留物：灭瘟素　　4.37.4 最大残留限量：应符合表37的规定。　　表 37食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1**　　4.38灭锈胺(mepronil)　　4.38.1 主要用途：杀菌剂　　4.38.2 ADI： 0.05 mg/kg bwd　　4.38.3 残留物：灭锈胺　　4.38.4 最大残留限量：应符合表38的规定。　　表 38食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.2********： 因ADI数据为临时数据，该限量为临时限量，下同。　　4.38.5 检测方法：按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.39嗪草酮(metribuzin)　　4.39.1 主要用途：除草剂　　4.39.2 ADI： 0.02 mg/kg bw　　4.39.3 残留物：嗪草酮　　4.39.4 最大残留限量：应符合表39的规定。　　表 39食品名称最大残留限量（mg/kg）大豆0.05玉米0.05　　4.39.5 检测方法：按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam)　　4.40.1 主要用途：杀虫剂　　4.40.2 ADI： 0.026 mg/kg bw　　4.40.3 残留物：噻虫嗪　　4.40.4 最大残留限量：应符合表40的规定。　　表 40食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜0.5糙米0.1　　4.40.5 检测方法：黄瓜按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.41噻菌灵(thiabendazole)　　4.41.1 主要用途：杀菌剂　　4.41.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.41.3 残留物：噻菌灵　　4.41.4 最大残留限量：应符合表41的规定。　　表 41食品名称最大残留限量（mg/kg）香菇（鲜）5　　4.41.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。　　4.42噻嗪酮(buprofezin)　　4.42.1 主要用途：杀虫剂　　4.42.2 ADI： 0.009mg/kg bw　　4.42.3 残留物：噻嗪酮　　4.42.4 最大残留限量：应符合表42的规定。　　表 42食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.3柑橘0.5茶叶10　　4.42.5 检测方法：糙米按GB/T 5009.184规定的方法执行 柑橘按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 茶叶按GB/T 23376规定的方法执行。　　4.43噻唑磷(fosthiazate)　　4.43.1 主要用途：杀线虫剂　　4.43.2 ADI： 0.004 mg/kg bw　　4.43.3 残留物：噻唑磷　　4.43.4 最大残留限量：应符合表43的规定。　　表 43食品名称最大残留限量（mg/kg）黄瓜0.2　　4.43.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.44三唑锡(azocyclotin)　　4.44.1 主要用途：杀螨剂　　4.44.2 ADI： 0.003 mg/kg bw　　4.44.3 残留物：三唑锡　　4.44.4 最大残留限量：应符合表44的规定。　　表 44食品名称最大残留限量（mg/kg）苹果0.5柑橘2　　4.44.5 检测方法：按SN/T 0150、SN/T 1990规定的方法执行。　　4.45杀螟丹(cartap)　　4.45.1 主要用途：杀虫剂　　4.45.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.45.3 残留物：杀螟丹　　4.45.4 最大残留限量：应符合表45的规定。　　表 45食品名称最大残留限量（mg/kg）茶叶20****柑橘3****甘蔗0.1****大白菜3****　　4.45.5 检测方法：柑橘、白菜按GB/T 20769规定的方法执行。　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion)　　4.46.1 主要用途：杀虫剂　　4.46.2 ADI： 0.006 mg/kg bw　　4.46.3 残留物：杀螟硫磷　　4.46.4 最大残留限量：应符合表46的规定。　　表 46食品名称最大残留限量（mg/kg）棉籽0.1***结球甘蓝0.2***　　4.46.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、NY/T 761、GB/T 20769规定的方法执行 棉籽按GB/T 19649规定的方法执行。　　4.47五氯硝基苯(quintozene)　　4.47.1 主要用途：杀菌剂　　4.47.2 ADI： 0.01 mg/kg bw　　4.47.3 残留物：五氯硝基苯　　4.47.4 最大残留限量：应符合表47的规定。　　表 47食品名称最大残留限量（mg/kg）西瓜0.02　　4.47.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。　　4.48烯唑醇(diniconazole)　　4.48.1 主要用途：杀菌剂　　4.48.2 ADI： 0.002 mg/kg bw　　4.48.3 残留物：烯唑醇　　4.48.4 最大残留限量：应符合表48的规定。　　表 48食品名称最大残留限量（mg/kg）梨0.1　　4.48.5 检测方法：按GB/T 5009.201、GB/T 19648、GB/T20769规定的方法执行。　　4.49辛硫磷(phoxim)　　4.49.1 主要用途：杀虫剂　　4.49.2 ADI： 0.004 mg/kg bw　　4.49.3 残留物：辛硫磷　　4.49.4 最大残留限量：应符合表49的规定。　　表 49食品名称最大残留限量（mg/kg）甘蔗0.05大蒜0.1菜豆0.05结球甘蓝0.1普通白菜0.1小麦0.05玉米0.05花生0.05　　4.49.5 检测方法：按GB/T 5009.102、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。　　4.50氧乐果(omethoate)　　4.50.1 主要用途：杀虫剂　　4.50.2 ADI： 0.0003mg/kg bw　　4.50.3 残留物：氧乐果　　4.50.4 最大残留限量：应符合表50的规定。　　表 50食品名称最大残留限量（mg/kg）大豆0.05　　4.50.5 检测方法：按LMBG §35或参照 NY/T 761规定的方法执行。　　4.51乙烯利(ethephon)　　4.51.1 主要用途：植物生长调节剂　　4.51.2 ADI： 0.05 mg/kg bw　　4.51.3 残留物：乙烯利　　4.51.4 最大残留限量：应符合表51的规定。　　表 51食品名称最大残留限量（mg/kg）玉米0.5　　4.51.5 检测方法：NY/T 1016规定的方法执行。　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate)　　4.52.1 主要用途：杀虫剂　　4.52.2 ADI：0.03 mg/kg 体重　　4.52.3 残留物：乙酰甲胺磷　　4.52.4 最大残留限量：应符合表52的规定。　　表 52食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米1　　4.52.5 检测方法：按GB/T 5009.103或GB/T 5009.145规定的方法测定。　　4.53异丙甲草胺(metolachlor)　　4.53.1 主要用途：除草剂　　4.53.2 ADI： 0.1 mg/kg bw　　4.53.3 残留物：异丙甲草胺　　4.53.4 最大残留限量：应符合表53的规定。　　表 53食品名称最大残留限量（mg/kg）糙米0.1玉米0.1甘蔗0.05　　4.53.5 检测方法：糙米、玉米按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按LMBG §35规定的方法执行。　　4.54异菌脲(iprodione)　　4.54.1 主要用途：杀菌剂　　4.54.2 ADI： 0.06 mg/kg bw　　4.54.3 残留物：异菌脲　　4.54.4 最大残留限量：应符合表54的规定。　　表 54食品名称最大残留限量（mg/kg）香蕉10油菜籽2　　4.54.5 检测方法：香蕉按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行 油菜籽按GB/T 19654规定的方法执行。

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。为进一步强化农药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师，对GB 2763. 1-2022中农药残留限量配套检测方法进展进行了详细分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、农药残留限量配套检测方法　 增补版标准共规定了 37 项配套检测方法标准, 其中, 根据农药残留标准制修订情况, 增补版标准相较于 GB 2763-2021 新增 GB 23200. 121 等4个检测方法 (表3)。 此外, 增补版标准中 32 种农药 62 项限量由于缺少配套的检测方法标准, 暂制定为临时限量。 对于阿维菌素等 60 种农药, 增补版标准与GB 2763-2021 对同一农药和食品类别推荐的配套检测方法存在一定差异, 但两个文本规定的检测方法均适用于相应参数的检测 (表 4)。 二、配套检测方法标准修订情况　 基于检测方法适用性原则, 经第二届国家农药残留标准审评委员会第十二次全体会议审议, 对 GB 2763-2021 中苯醚甲环唑等 3 种农药在相应食品类别上个别不适用的检测方法进行了修订 ,增补版标准中不再配套使用, 在整合新版 GB 2763 时相应修订文本。 目前, 检测机构在测定相关食品中农药残留时, 应按照标准中规范性引用文件的要求, 在配套检测方法中选择满足检测要求的方法进行检测。 三、配套检测方法变化相应调整限量类型由于增补版标准的发布, 新增推荐了检测方法标准, GB 2763-2021 中百菌清、 苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、 单氰胺、 氟啶虫胺腈、 氟噻草胺、氟吗啉、 氟唑菌酰胺、 精喹禾灵、 螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、 亚胺唑、 依维菌素等 13 种农药在药用植物等 5 种食品类别上的 208 项限量由临时限量调整为正式限量。由于方法适用性问题, 删除了三氯吡氧乙酸在谷物上 GB / T 20769 检测方法, GB 2763 -2021 中此农药的稻谷和糙米两项限量由正式限量调整为临时限量。四、增补版标准的主要特点 1、优化了限量标准的配套性和可操作性增补版标准与 GB 2763-2021 相比, 规范性引用文件中新增了 4 种检测方法标准。 同时, 对阿维菌素等60 种农药的 7 种食品种类, 新增了部分配套检测方法, 为不同检测能力的机构采用适宜的方法提供了选择空间。 由于新增推荐检测方法, 百菌清等 13 种农药的 208 项限量由临时限量调整为正式限量, 提高了标准的实用性。 2、跟踪评估并修订了韭菜中腐霉利残留限量近年来, 韭菜中腐霉利残留超标问题备受关注,为此, 农业农村部组织开展了韭菜中腐霉利最大残留限量的专项跟踪评价。 根据农药登记产品标签和生产用药实地调研情况, 开展了腐霉利在韭菜上的残留验证试验, 基于膳食风险评估结果, 并综合考虑韭菜例行监测数据和日韩等周边国家残留限量等因素, 同步研究并对腐霉利在韭菜中最大残留限量和相关已登记农药标签中最多使用次数、 安全间隔期等合理使用技术提出了修改建议, 分别提交国家农药残留标准审评委员会、全国农药登记评审委员会执行委员会议审议通过, 将腐霉利在韭菜上的最大残留限量值由0. 2 mg / kg 修订为5 mg / kg, 并结合韭菜用药实际同步变更了腐霉利在韭菜上的农药产品标签, 既从源头上指导农民科学合理用药, 又能有效保障韭菜的食用安全。 作者简介：罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师，主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763），参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。

QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH3)，采用缓冲体系萃取盐时，可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高，为避免农残降解损失，可提取完后加入盐析包剧烈振荡，或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理，减少实验过程损失。　　4.QuEChERS在国内食品/农产品/中药检测中的应用　　GB 2763-2019于2020年2月正式实施，GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式被录入，QuEChERS方法在国内首次实现了有国家标准可依。GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》将于2021年9月正式实施，也采用了QuEChERS前处理方法，与国标GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准互为补充，双剑合璧。GB 23200.113-2018检测基质包括蔬菜、食用菌、粮食、香辛料、植物油等9个大类的23种植物源性基质(图7)，GB 23200.121-2021检测基质涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，品类广，品种全，基本全面覆盖植物源性食品(图8)。　　GB 23200.113-2018和GB23200.121-2021方法特点：　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法

近日，拜耳作物科学(Bayer CropScience)公司向德国递交了一份申请，要求欧盟修改洋葱、番茄、花科类芸苔(flowering brassica)、葫芦科瓜菜(皮可食)(cucurbits with edible peel)、结球芸苔(head brassica)、甘蓝、莴苣和韭菜中氟吡菌胺(Fluopicolide)的最大残留限量，欧盟对德国递交的材料进行评估后，拟做出如下修改:商品现行残留限量（mg/kg）建议残留限量（mg/kg） 结球甘蓝0.20.2 球茎甘蓝0.010.03莴苣0.018韭菜0.31.5猪肉、牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉、禽肉以及其它家畜的肉-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的脂肪-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的肾脏-0.01猪、牛、山羊、绵羊、马、家禽以及其它家畜的肝脏-0.01牛奶-0.02鸡蛋-0.01

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下：　　GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量　　GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量　　GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量　　GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量　　GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量　　GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法　　GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法　　GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法　　GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法　　GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法　　GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法　　GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法　　GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法　　GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法　　GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法　　GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法　　GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法　　GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法　　GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法　　GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法　　GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法　　GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法　　GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法　　GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法　　GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法　　GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法　　GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法　　特此公告。　　国家卫生计生委　 农业部 食品药品监管总局　　2016年12月18日

要彻底消除农药残留隐患，除了在硬件和检测标准上尽快与国际接轨，理顺多头执法的监管体制更为关键　　“农药检测，保证每日安全与新鲜。”　　走进位于北京市东部沃尔玛超市万达广场店的蔬菜、水果区，便能看到墙上的宣传语。在另一边的墙上，则是“蔬菜农药检测公告栏”，其中列出了受检蔬果的品名和供应商。　　不过，一位正在挑菜的中年女性却对本刊记者坦言，买了菜回去，还是得在水里多浸泡，“他说检测了，谁知道是不是走过场?”　　本月早些时候，3月15日，国际环保组织绿色和平公布的一份《超市生鲜散装食品调查报告》(下称《报告》)就指出，一些大型超市出售的生鲜蔬果样品，经检测发现混合农药残留既广且多、有违法使用和禁用的农药。　　实际上，从今年年初以来，农药残留所带来的食品安全隐患，已经持续发酵。　　2010年1月下旬，武汉市在对市场上的豇豆进行检测时发现，一些来自海南的豇豆含有禁用农药水胺硫磷。2月6日，武汉市农业局向海南省农业厅发出协查函，宣布三个月内停止该省生产的豇豆进入武汉市销售。　　截至春节前，武汉市共查出3596.9公斤海南豇豆含有禁用农药，并全部销毁。同时，全国多个地方均发现了含有水胺硫磷的豇豆。为此，农业部2月24日下发紧急通知，要求各地进一步加强蔬菜质量安全生产监督管理。　　仅海南三亚一地，从3月1日至3月18日，就查封了37家无证经营的农药店，查扣禁止使用的高毒、高残留农药98瓶。而这，显然仅仅是冰山一角而已。　　在今年的全国“两会”上，不少代表委员都纷纷表示，是时候关注农副产品农药残留超标问题，解决食品安全的“体制之痛”了。　　绿色和平的批评　　“绿色和平”食品与农业项目主任王伟康表示，从2009年10月29日至11月17日，在北京、天津、武汉、杭州、成都、广州、长沙和福州等八个城市的九家大型连锁超市的19家门店，他们随机抽取了83份散装食品，包括散装大米、蔬菜和水果，进行农药残留检验。　　该组织声称，样品被送至独立第三方检测机构进行检测。结果发现，在77份蔬果中，有两个样品含有国家禁用农药甲胺磷残留 14个样品含有违法使用的农药残留，即超出了登记允许使用的范围。　　沃尔玛超市和伊藤洋华堂超市，均因为问题严重而遭到点名批评。采自湖北武汉沃尔玛中山大道分店的豇豆样品，被检出有六种违法使用的农药 采自北京伊藤洋华堂西直门店的草莓样品，则被检出有两种违法使用的农药以及一种国家禁用的农药。　　其实，这已不是绿色和平第一次就农药残留问题，向超市发难。　　早在2009年7月16日，在发布的第三期《蔬果安全状况监测》中，绿色和平就声称，在北京的沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家等四家超市的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃上，检出了17种农药残留 其中有7种，更是被国际权威机构认定为致癌及有潜在致癌危害的农药。　　不过，这一指控却遭到了官方的反驳。作为中国食品安全监管综合协调部门的卫生部，于当年11月18日在其官方网站称，被检出的农药残留量均未超过国家标准限量值的规定，也没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种，“该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题”。　　同时，卫生部还质疑，“绿色和平”委托的检验机构出具的检测报告有不规范之处。　　在中国农业科学院蔬菜花卉研究所研究员李宝聚看来，要求不存在任何剂量的农药残留，的确有些过于严苛。毕竟，当今的农产品约有三分之一的产量，是依靠农药从病虫草害手中夺回的。如果不使用农药，中国将损失30%至40%的粮食，以及50%至80%的蔬菜。　　吃不用农药生产出来的蔬菜，“无论从中国的实际情况，还是从发达国家的发展现状来看，都是不现实的”，他解释说。　　也许是吸取了上一次的教训，“绿色和平”在此次的《报告》中突出强调了存在违法使用和禁止使用的农药。　　不过，在接受本刊记者采访时，王伟康依然拒绝透露第三方检测机构的名称，这也使得无法对这份《报告》的全面性以及客观性做进一步的评估。　　禁用农药依旧在　　即便绿色和平的报告确有偏颇之处，但农药残留问题仍不失为一个关系到整个食品安全的真问题。　　农药，作为人类发明的一把“双刃剑”，既能在农业生产过程中抵御病虫草害，可一旦使用不合理，便可能通过多种途径侵入人体，损害神经、内分泌、生殖等多个系统的健康。因此，各国对于农药的使用，往往都有着严格的监管。　　在中国也不例外。早在2006年，农业部等四部委就联合发布公告，决定自2007年1月1日起，全面禁止在国内销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷、磷胺、对硫磷、久效磷这五种高毒有机磷农药。　　根据业内人士的推测，当时中国每年使用的农药中，有35%的使用量属于高毒农药。而上述五种农药的使用量，更是占到高毒农药的70%。　　然而，中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波在接受本刊记者采访时表示，这些高毒农药并没有随着一纸禁令彻底退出江湖。　　2008年，河北省邯郸市疾病预防控制中心的高海红对当地市场上的325份蔬菜样品进行了检测，结果发现其中123份含有甲胺磷，占38% 按照国家标准的规定，其中有91份超过了检测限，超标率高达28%。　　同年，山西省农产品质量安全检验监测中心对全省11个市所在地的蔬菜生产基地、批发市场、超市和农贸市场进行了四次连续监测，监测的蔬菜包括九类20多个品种1751个样品。结果，有54个样品被检出六种禁用农药超标，其中就包括甲胺磷，以及此次在海南豇豆中发现的水胺硫磷。　　山西省农产品质量安全检验监测中心研究认为，禁用农药之所以难以完全杜绝，可能有两个方面的原因：一是在目前分散的农业生产模式下，很多农户的用药仍游离在政府有关部门的监管之外，还有人在违规使用 另一方面，则是因为以前使用的高毒农药残留在土壤中，仍有可能“感染”新种植的蔬果。　　即便对于允许使用的农药，残留超标的情况也屡见不鲜。在上述山西的监测中，农药残留总的超标率就为4.5%，其中芹菜超标率高达16.5%。　　舍本逐末的检测　　应当承认，面对农药残留，各地已开始在检测体系上下工夫。很多城市建起了农产品质量监督检验检测中心和农产品检验检测站，对农产品生产基地、批发市场、农贸市场、超市进行监测。不少超市亦强化了自己的检测能力，以把住最后的关口。　　但在李宝聚看来，检测毕竟只能针对部分农药，通过检测来解决蔬菜产品的安全性问题，治标不治本。鉴于真正出现问题的，是在农产品的生产环节，这就决定了流通环节的检测，只能起到辅助作用。　　受硬件条件等制约，有时候这些检测甚至难以有效地发挥辅助作用。　　在海南豇豆事件之前，海南三亚市南繁科学技术研究院的任红等人，就曾针对海南省的瓜菜农药残留监控模式撰文称，尽管各市、县级检测中心已经建立，并配备了检测仪器，“但大多是一些速测仪器”，检测的指标单一，制约了检测项目的拓展和检测工作的全面开展。　　而在事件发生后，海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁亦承认，对瓜菜的检测主要是看农药总量是否超标，无法查出农药的种类。而首先发现“毒豇豆”的武汉市，采取了成本更加高昂的定量检测，才发现了水胺硫磷。　　除了硬件，“软件”上也存在诸多缺陷。中国对于农药残留的限量标准，亦有不少未与国际接轨之处，这也削弱了农药残留检测的效果。　　根据“绿色和平”提供的资料，被世界卫生组织列为剧毒和高毒的农药共20种，在中国禁用的仅有4种。　　中国的农药最大残留限量标准，目前主要由国家标准和行业标准两部分组成。前者由卫生部和国家标准化管理委员会共同发布，后者主要由农业部发布。根据统计，截至2009年，中国共有涉及178种农药在92种(类)食品和农产品中的807项限量标准。　　然而，在很多专家看来，这远远不够。因为中国在近200种作物上有600多种农药登记使用，常用农药也有400多种，当前的限量标准并不能满足食品安全的需求。从国际上看，国际食品法典委员会(下称CAC)的限量标准超过3000项，比中国高出了一大截。　　监管体制待理顺　　根据国务院办公厅印发的《2010年食品安全整顿工作安排》，制(修)订食品中农药残留限量标准，已被列入2010年工作计划。　　但王伟康也希望，在政府完善相关标准的同时，超市也应通过自己对整个产业链的控制力，干预蔬果的生产环节，促使农民不使用剧毒、高毒的农药，以及科学使用农药。目前，政府正在推动的“农超对接”，或许也给大型超市提供了这种干预契机。　　所谓“农超对接”，即农户直接向超市供货，省掉了批发商、供货商等中间流通环节。如此一来，可以节省成本，降低产品价格。　　本刊记者注意到，在北京沃尔玛超市万达广场店，已有不少苹果贴上了“农超对接”的标签。　　沃尔玛在中国的“农超对接”启动于2007年，目前已涉及至少20万农民。按照沃尔玛的计划，到2011年底时，“农超对接”项目涉及的农民将达到100万人，超市三分之一的蔬果类产品都将来自定点农场。　　王伟康认为，“农超对接”增强了超市对于农户的影响力，超市应该通过宣传、培训等方式以及相应的惩罚机制，帮助、激励农户科学使用农药或者使用杀虫灯等非农药手段。　　不过，超市的影响力显然只能覆盖一部分农户。要从根本上解决农产品生产环节的弊端，政府监管体系的漏洞也应尽快弥补。　　根据1997年开始实施的《农药管理条例》以及随后的政府“三定”方案，农药管理涉及农业、工信、质检、工商、卫生等多个部门。　　例如，农业部门负责农药登记审批 工业和信息化部门负责农药生产企业核准，核发生产批准文件 质监部门则负责核发按国标和行标生产的农药产品的生产许可证。　　这种多头执法带来的监管隐患，在食品安全领域已经早有先例。李宝聚就认为，农业管理与技术推广部门，长期以来重于查处违禁农药，却忽略了对菜农的技术指导。一些农户为了取得好的防治效果和蔬果外观，往往急功近利使用高毒农药，或者盲目增加施药次数和农药浓度，或者施药后两到三天便将蔬果上市，致使农药残留严重超标。　　因此，不少业内专家建议，应尽快理顺农药的管理体制。　　全国人大代表、浙江温岭市农业技术推广站副站长林燚便在全国“两会”上建议，应明确农药管理的主管部门，赋予农业部门实施从农药登记到生产经营许可、市场监管、使用指导和废弃物管理的职能，其他部门予以配合。此外，还应完善小作物和特色作物的农药登记，并加强农业部门对农户的培训和辅导。　　从更宏观的层面来看，当前小而散的农业生产，亦增加了政府监管的难度和成本，如何更好地组织起农业生产，从而保证农产品的安全与质量，仍需决策者在制度上加以创新。

2009年9月10日，欧盟《官方公报》发布了欧委会(EC) 822/2009号条例，修订欧委会(EC)396/2005号条例附录Ⅱ、附录Ⅲ和附录IV，修订13种农药在某些产品中的最大残留限量(MRLs)标准。　　这些农药包括：嘧菌酯(azoxystrobin)、阿特拉津(atrazine)、矮壮素(chlormequat)、嘧菌环胺 (cyprodinil)、代森锰锌(dithiocarbamates)、因得克(indoxacarb)、氟草定(fluroxypyr)、氟醚唑 (tetraconazole)、福美双(thiram)、咯菌腈(fludioxonil)、双炔酰(mandipropamid)、螺虫乙酯 (spirotetramat)和三碘化钾(potassium tri-iodide)。　　新条例还将三碘化钾(potassium tri-iodide)纳入附录IV。阿特拉津在谷物中的现行临时限量标准延续至2010年6月1日，之后如无条例修改，则执行0.1mg/kg的标准。