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棉隆残留分析

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棉隆残留分析相关的方案

  • LCMS分析谷物中磺噻隆残留
    复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点,实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中磺噻隆残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography,RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。
  • 高效液相色谱法测定棉花中农残噻苯隆
    噻苯隆(Thidiazuron)别名脱叶脲,是一种常见的植物生长调节剂,对于棉花而言,有助于其在生长过程中脱叶。尽管在我国,噻苯隆在棉花上已登记允许使用,但为保障棉花品质,减少农残对人体、环境危害,依旧需严格测定棉花噻苯隆农药残留。《GB/T 32718-2016 棉花 噻苯隆残留量的测定方法》中规定了棉花中噻苯隆的高效液相色谱法测定要求。参考该标准,福立仪器开发了液相色谱快速测定棉花中噻苯隆,本方法中噻苯隆定量限为0.02mg/kg,小于《GB/T 32718-2016 棉花 噻苯隆残留量的测定方法》中测定低限0.04mg/kg;加标回收率达87-87.1%,符合该标准中回收率大于80%的要求;同时棉花样品中未检出噻苯隆残留。
  • LC-MS/MS测定牛奶中的α-群勃龙和β-群勃龙药物残留
    本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定牛奶中α -群勃龙和β -群勃龙药物残留量的方法。两个化合物在2 μ g/L~100.0 μ g/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.999以上。在高、中、低三个浓度下,基质标样保留时间和峰面积的RSD%分别在0.04%~0.07%和1.14%~2.33%之间,仪器精密度良好。加标浓度为1和5 μ g/kg的样品,回收率在73.0~79.8%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于牛奶中的α -群勃龙和β -群勃龙药物残留的准确定量检测。
  • GCMS负化学电离法测定环境水中得克隆残留量
    本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合负化学离子源(NCI),建立了环境水中得克隆类物质残留量的检测方法。样品经溶剂提取、复合硅胶柱净化、溶液浓缩后上机测试。实验结果表明:在0.5~50 ng/mL浓度范围内,得克隆组分线性良好,线性相关系数均在0.9997以上,仪器检出限在0.10~0.17 ng/mL之间。取浓度为1.0 ng/mL标准溶液,连续进样6次,得克隆化合物峰面积相对标准偏差小于8%,重复性良好。在空白地表水样品中进行50 ng/L和100 ng/L两个不同浓度加标实验,回收率在87.5%-109%之间。该方法灵敏度高,适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中得克隆含量的测定。
  • GCMSMS测定环境水中得克隆残留量
    本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合BEIS离子源,建立了环境水中得克隆类物质残留量的检测方法。样品经溶剂提取、复合硅胶柱净化、溶液浓缩后上机测试。实验结果表明:在0.2~50 ng/mL浓度范围内,得克隆组分线性良好,线性相关系数均在0.9996以上,仪器检出限在0.044~0.096 ng/mL之间。取浓度为0.2 ng/mL标准溶液,连续进样7次,得克隆化合物峰面积相对标准偏差小于7%。在空白地表水样品中进行1 ng/L浓度加标实验,平均回收率在86-118%之间。该方法灵敏度高,重复性良好,适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中得克隆含量的测定。
  • SPE-HPLC大米中苄嘧磺隆残留量测定
    摘要 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散,经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位,阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄,抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草,能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全,适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草,效果良好。 建立了SPE-HPLC测定大米中苄嘧磺隆残留量的检测方法。试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取,提取液经正己烷净化后,用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱,用配有紫外检测器的液相色谱检测,回收率稳定。
  • 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙的残留
    丙酸诺龙和苯丙酸诺龙属于雌激素类药物,具有调节机体代谢和生理功能,在养殖业中常用于提高动物生长,促进蛋白转化率,以达到提高养殖的经济效率。然而,滥用雌激素类药物,会造成动物产品中有不同程度的残留,被人类食用后在人体内发挥着类似雌性激素的作用,能干扰体内荷尔蒙分泌,使生殖机能异常。由于牛奶基质复杂,传统检测手段难以满足如今高灵敏度需求,本文参考农业部1031号公告-1-2008 《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》标准,采用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050建立测定牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙雌激素的方法,该方法稳定可靠,对不同浓度的丙酸诺龙和苯丙酸诺龙的混合标准溶液各平行测试6次,目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.024 % ~ 0.106 %和1.489 % ~ 5.217%,精密度和重现性良好。对于不同浓度下基质加标回收率范围在87.60% ~ 106.80%之间。该方法可应用于牛奶中丙酸诺龙和苯丙酸诺龙残留的非法添加的定量监测。
  • 棉隆农残筛查的整体解决方案以及方法包介绍-三重四极杆串接气质
    方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程,方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物,如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器,尽快上手。方法包包括进样方法,数据处理方法(TraceFinder 方法文件夹),相关应用文章,相关标准,色谱柱信息,前处理方法,数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成棉隆等化合物的定性定量分析。
  • 饲料中苄嘧磺隆残留量测定-win12手动固相萃取仪器
    摘要: 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散,经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位,阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄,抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草,能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全,适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草,效果良好。建立了SPE-HPLC测定饲料中苄嘧磺隆残留量的检测方法。饲料试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取,提取液经正己烷净化后,用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱,用配有紫外检测器的液相色谱检测,回收率稳定。
  • 莱伯泰科:饲料中苄嘧磺隆残留量测定-win12手动固相萃取仪器
    摘要: 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散,经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位,阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄,抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草,能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全,适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草,效果良好。建立了SPE-HPLC测定饲料中苄嘧磺隆残留量的检测方法。饲料试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取,提取液经正己烷净化后,用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱,用配有紫外检测器的液相色谱检测,回收率稳定。
  • LC/MS/MS 检测大米中苄草隆残留
    液相色谱- 串联质谱法(LC/MS/MS)的选择性与灵敏度较高,同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广,现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中,多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术,提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法,对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ,可为目标分析物自动生成多反应监测(MRM)转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示,这不仅可缩短方法制定的时间,还可改善数据质量与分析性能。
  • 岛津GCMSMS法分析大米中丙嗪嘧磺隆的农药残留
    本方法能够有效地减小基质干扰,提高检测灵敏度及分析的选择性,方法简单、重复性好、灵敏度高,适合大米中丙嗪嘧磺隆等8种农药的检测。
  • 串联质谱与单四极质谱对复杂基质残留物检测的比较分析
    农药多残留分析中面临的难题为复杂基质的有效去除。本文从这一方面对单极质谱的选择离子扫描(SIM)和二级质谱扫描(MS/MS)进行了比较性分析。进一步的从实验结果上证明了二级质谱在进行残留分析上的的优势。二级质谱可有效消除选择离子扫描(SIM)中存在的离子信息少,定性不准的问题,大幅度提高残留分析,特别是复杂基质中的残留物分析的准确性。在另一方面,可有效减少检测方法开发难度,大幅度提升分析结果的准确性。
  • 食品李子中常规农药利谷隆残留分析:使用 Agilent 7000C 三重四极杆气质联用系统降低食品中常规农药残留分析的检测限
    采用 Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统中的一种完善的分析方法来验证 7000C三重四极杆气质联用系统的性能。在李子和冬南瓜的基质中加标 110 种浓度为 1 ng/g 的农药,这两种复杂基质中各有 92 种农药,其计算的 RSD 值 ~20% (n = 5)。据估算,这两种商品中均有 91% 的农药定量限 (LOQ) 可以达到 ~5 ng/g 的水平。这表明本系统在低于欧盟和日本规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg (10 ng/g) 的检测水平下,所采集的数据可用于暴露监测。
  • 头孢氨苄的液相分析残留原因排查
    使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱,按照药典方法分析头孢氨苄片,结果如图1所示,在进完样品后进样空白溶剂时,发现有色谱峰残留。进一步实验中发现,当进完样品后,取下自动进样器进样,该残留峰消除,如图2所示。故该残留峰的出现来源于自动进样器中进样针或者阀残留。采用洗针的方法连续进样,可看到该残留峰逐渐减小到基本消失。综上所述,由于头孢氨苄液相分析中使用盐浓度较高的梯度条件,可能在自动进样器进样针或者进样口出现盐析或样品残留,导致残留影响定量结果。这一残留可以通过反复进样冲洗自动进样器来消除。
  • 应用气相串联四极杆质谱分析 Ayurvedic Churna 中的噻草隆农药残留
    针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法,可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用,有效节省数据处理时间,从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度,即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范,本次测试的农残浓(0.0023 和 0.0027 mg/kg)已低于尤纳尼测试指南所规定限值。
  • 应用气相串联四极杆质谱分析 Ayurvedic Churna 中的戊菌隆农药残留
    针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法,可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用,有效节省数据处理时间,从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度,即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范,本次测试的农残浓(0.0023 和 0.0027 mg/kg)已低于尤纳尼测试指南所规定限值。
  • 食品包装膜中有机溶剂残留的气相色谱分析
    在现代食品工业中,食品包装材料被视为一种“特殊食品添加剂”,已成为食品不可分割的重要组成部分。对于食品包装复合膜,由于食品包装复合膜材料在存放过程中外表面与内表面的直接触,会造成食品包装复合膜外表面上的残留溶剂等有害物质迁移到内表面中,最终污染到食品。根据国家标准GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》对食品用复合包装膜中有机溶剂残留的种类及其限量作出了强制性规定:有机溶剂残留量总量≤5.0 mgm-2,其中苯类溶剂不检出(苯类溶剂残留量小于0.01 mgm-2视为不检出)。根据国家有关准则的要求,天津兰博公司采用顶空-气相色谱法建立了同时分离和测定有机溶剂残留量的方法,分离效果好,分析时间短,定量准确。
  • 气相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定利谷隆残留的方法验证
    食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量(MRL),是目前世界上最严格的法规(欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC)。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限(LOQ),针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来,QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理,但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高,同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒,样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统,并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果,以及对方法性能参数的评估。
  • 残留农药的分析
    使用LC-MS,对17种残留农药的一起分析。包括在日本厚生省告示中推荐使用GC来分析的物质以及在个别分析方法中没有出现的物质。
  • 岛津:GCMSMS法测定蔬菜水果中氯谷隆残留
    本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的氯谷隆等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便,分析速度快,抗干扰能力强,检出限低,重现性好,回收率高,能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。
  • LCMS分析谷物中的烯啶虫胺残留
    复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点,实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中烯啶虫胺残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography,RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。
  • LCMS分析谷物中磺吸磷残留
    复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点,实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中磺吸磷残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography,RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。
  • 利用ICP发射光谱分析法对药品原药的残留金属催化剂进行分析
    药品原药合成时会使用Pd等金属催化剂,这类金属催化剂由于并非药效成分,最后都会作为无机杂质从成品药中被去除。欧洲医药产品评估机构EMEA已颁布了关于残留金属催化剂限量的指南。ICP发射光谱分析法通过简洁便利的前处理及对多元素同时分析,可有效地对残留金属进行评估。本次使用ICP发射光谱仪(岛津全谱型ICP发射光谱仪ICPE-9000)对药品原药化合物进行分析,分析结果显示其灵敏度、精确度均符合EMEA的指南要求,可全面深入评估残留金属催化剂。经实验确认,使用有机溶剂可使医药催化剂的前处理工作变得简便、迅速。
  • 分析饮用水中的有机氯农药残留
    电子捕获检测器的高灵敏度保证了饮用水中高可靠性和高质量的痕量农药残留分析。这个方法可以轻松在不同地点和实验室间转换。图1 给出了采用具有很好信噪比(S/N)的Agilent 7820 μECD,测定500 ng/L 农药残留的色谱图。
  • 使用岛津TOC固体样品测量系统进行的金属管的残留油分分析
    在金属材料的加工过程中会用到各种各样的加工油。可根据金属的种类和需求的特性而适当使用,其主成分包括油剂、表面活性剂、pH调节剂等,具有润滑、耐久、清洁等功能。根据该加工油的残留量,可能导致使用了该材料的产品质量下降。因此作为质量管理的一环,对加工油残留值的评价十分重要。总有机碳分析仪TOC-L和固体样品燃烧装置SSM-5000A是用来测定固体样品中有机物含量的装置。金属材质的不锈钢管作为样品,采用TOC-L和SSM-5000A的系统,对不锈钢管表面上的残留油分实施了测量。
  • 赛默飞新一代顶空TriPlus 500分析药品中的溶剂残留
    0.9992)为药物的溶剂残留日常定量分析,提供了准确度保证• 从仪器控制到报告输出,均采用变色龙CDS软件。保证数据完整性、可溯性,以及有效地数据管理所有的数据结果均可表明TriPlus 500顶空自动进样器可以提供无与伦比的性能,继而为实验室的日常分析提供可靠、稳定的结果。
  • 赛默飞新一代顶空TriPlus 500分析药品中的溶剂残留
    0.9992)为药物的溶剂残留日常定量分析,提供了准确度保证• 从仪器控制到报告输出,均采用变色龙CDS软件。保证数据完整性、可溯性,以及有效地数据管理所有的数据结果均可表明TriPlus 500顶空自动进样器可以提供无与伦比的性能,继而为实验室的日常分析提供可靠、稳定的结果。
  • 残留溶剂中保留时间和峰面积重现性检测方案(气相色谱仪)
    改善分析残留溶剂的保留时间和峰面积重现性,提高灵敏度因为许多溶剂对人体健康有害,故国家和国际法规机构,如美国食品与药品管理局(U.S. FDA)、美国药典(USP)和国际协调大会(ICH)都要求对药物产品中的残留溶剂进行分析。基于可能的危害性,溶剂被分为三类:一类溶剂应当避免,二类溶剂应当限制,三类溶剂毒性较低。为了保证安全,要求残留溶剂的最低限量会越来越低,这就需要越来越灵敏和准确的分析方法。 本文使用的系统由Agilent 7890A GC和Agilent G1888自动顶空进样器(HS)组成。7890A上的EPC辅助模块(HS样品瓶压力控制)和双模式PCM模块(HS出口的反压控制)用于改善顶空进样性能。
  • 使用GC/MS/MS对难分析基质中甲 基 异 柳 磷残留农药的快速分析
    在农业领域,农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此,政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下(MRLs)。已经通过的欧盟EC396/2005法规,对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg,而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此,需要具有价廉、快速(通常分析周期48 h)的,且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作,通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后,基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合,使用多残留方法,可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全)分析程序,就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配,并可分析数百种农药,而越来越被广泛使用。对于许多弱极性(非极性)的半挥发性农药,不宜用LC/MS进行分析,而可用GC/MS进行分析。然而,乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。
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