棉隆残留分析

求助甲磺隆的残留分析方法，手上有US EPA残留报告，但是感觉不是很好

甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法，最好是液相的 我们这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，现在新的残留分析方法 几乎都爱上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，可苦了好多单位 ，如果实在没有 能否有相关的，如磺酰脲类，英文的也行 谢谢大家

向各位大虾们跪求一份残留分析方法：吡嘧磺隆残留量测定方法，最好是英文的，中文的小弟也要。十分感谢！

我是做油菜叶片苯磺隆残留检测的，请问各位高手，待净化液过C18固相萃取柱，改选用哪些溶剂进行活化，淋洗，洗脱？

在给客户提供资料的时候，如果客户要求提供残留分析方法，而我又没有现成的分析方法，但是也没有条件现送产品去做残留分析， 那么我该怎么来提供这个残留分析方法？？请问各位大虾， 你们是怎么来选择没有已定标准的农药的残留分析方法呢？？

质量监督检测机构拿到送检的样品，怎样选择检测方法？是不是直接用多残留分析？

随着兽药的种类和应用规模剧增，人们对兽药残留问题的日益关注以及国际间贸易等原因，使兽药残留分析对象、样本数量和测定难度大大增加，迫切需要发展简便、快速、灵敏，并能同时处理测定大批量样品的兽药残留分析技术。 传统的波谱、色谱等理化分析手段难以适应兽药残留分析的要求。 近年来在兽药残留分析领域所取得的重要进展或发展趋势主要有以下方面： ①样品分离纯化技术（提取和净化方法）的简单化、微型化和自动化，提高了提取或净化效率及自动化水平。如固相萃取法（SPE）、固相微萃取（SPME），超临界流体萃取(SFE)、微波萃取法（MAE）、免疫亲和色谱（IAC）技术、基质固相分散（MSPD）技术，凝胶渗透色谱（GPC）净化，分子印迹技术等。②在定量分析上的新技术包括毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱-质谱联用技术、免疫分析技术和生物传感器等。下面将这些研究进展作一综述。一、样品分离纯化技术 动物性食品中兽药残留的特点是样品中残留物水平很低，样品基质复杂，干扰物质多，不易从样品中分离、纯化残留物。因此兽药残留分析是复杂生物样品基质中痕量组分的分析技术，样品的分离纯化是兽药残留分析中最费时和劳动强度最大的步骤。传统的样品制备技术如液- 液分配等仍在广泛使用，同时一些新的样品分离纯化技术也不断被引入到兽药残留分析中。免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(SFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，目前是兽药残留分析领域中的研究热点。

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器使用过程中，我们经常会看见高浓度质控样品（HQC）后面的0h未知样品中有待测物的色谱峰或者在多个空白样品中发现待测物的色谱峰的现象，造成这种现象的原因，有可能是化合物的残留或者是化合物的污染，这些现象在一定程度上会影响实验结果的准度和精度。那如何在方法开发中，解决残留/污染问题？让我们一起来看看下面的文章。1、残留与污染的定义残留：是指前一个样品残留在分析仪器上的残留物质而引起的测定浓度的变化或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。任何形式上的残留都可被视为污染。污染：是指为分析监控样品(如空白基质)及实验对照组，给药前及安慰组样品中出现待测物的峰，也可能由和待测物在保留时间及质谱特性上极其相似的不明来源的其他物质产生的“峰”造成。相对于残留，污染具有更多的随机性和多源性，这使它更难以被诊断和纠正。残留和污染会影响方法的精密度和准确度，因此二者都必须被仔细监视和控制。2、药典9012中残留与污染的要求残留的要求应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后，注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%,并且不超过内标的5%。如果残留不可避免，应考虑特殊措施，在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施，以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品，然后分析下一个试验样品。选择性（污染/干扰的要求）该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性(动物空白基质可以不同批次混合)，它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%，并低于内标响应的5%时，通常即可以接受。应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下，也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。3、残留与污染的区别连续进空白多针，如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势，可判断为系统残留；如果干扰峰响应基本保持不变，则可能是系统污染。残留[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356498.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]污染[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356499.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]4、残留与污染的控制与消除污染可能来源[list=1][*]采样到储存的样品处理过程中的污染。[*]在实验室的样品制备中出现的污染。[*]非实验物质干扰待测物而造成的污染。[/list]例如：空气中的污染：样品制备过程的溶剂挥发会产生进溅及气溶胶，或者分析实验室旁边刚好是制剂试验室又恰巧在做同一药物。流动相或样品污染：实验中，我们也常用进空气针的方法来判断污染和残留是来自进样板还是来自仪器管路中，通过选择适当的排除法去寻找原因可以有效的加快排查的速度。给药、样品采集的污染：待测药物给了对照组的动物或安慰剂组的人,或者对照组的药剂被待测药物污染或高剂量被当低剂量使用。环境因素也会导致污染，如喂食在不同笼中小鼠时产生失误。同样地，对照组和给药组的动物接触时由于互相舐黏有食物的皮毛而污染。样品存储过程的污染：冻存前不正确放置血浆样品造成交叉污染(例如，由水平而不是垂直放置造成的样品管泄漏)。特别是尿液。仪器或试剂的污染：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸过高浓度的样品，容器未清洗干净。污染解决的解决方法：加强人员培训，加强人员培训，加强人员培训。。。使分析员理解和识别残留和污染及其对生物分析数据的影响的重要性。残留可能来源[list=1][*]系统中的死体积所产生。[*]由于吸附（耗材，管路）导致的残留。[*]在色谱中不完全的洗脱形成的残留。[/list]残留若无法消除，可以合理的安排样品顺序：如参考血药代谢曲线浓度，将低浓度样品安排在前，高浓度样品靠后的方式，或在高浓度样品后增加空白样品来减少残留残留解决方法，还是需要了解化合物的性质合理配置洗针液，减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路中的死体积等。具体方法可联系作者哦，欢迎来撩，欢迎来撩，欢迎来撩。。。一般多肽化合物或logP值比较高的小分子化合物在方法开发的时候就需要重点考察残留了。5、残留和污染对实验结果的评估如果残留空白中分析物峰面积大于LLOQ峰面积的20.0％，那么残留可能会影响到分析的结果，需要进行残留评估。具体评估方法如下：[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356500.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]当样品的残留影响百分比（ECI%）小于5%时，可以认为该样品不受影响，相反则需要对该样品进行重分析或重进样。综上所述，残留可以既是真实或经典的分析物残留，又可以是由吸附或污染引起的残留。前者在很大程度上取决于进样系统的硬性设计。后者通常需要不断监测。

我做手性农药的残留分析，进基质标的时候的峰面积不一样

整理了一些用气象色谱分析的应用资料，供大家分享！ 今后会陆续整理上传应用资料的，请大家关注哦！1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分（甲基吡嗪）6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度（氯仿）7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷，苯，乙腈，氯仿，甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留（甲醇、乙醇）[/font][/color]

[u][b]农药残留分析重要环节的质量控制[/b][/u]根据欧盟农药残留指南对农药残留分析质量控制的要求，对残留分析的一些关键环节的质量控制尤其重要。[b]1.样品运输及贮存[/b]样品必须放置在洁净、牢固的容器或包装中运至实验室。样品在运输、贮存和在实验室处理时必须相互分离，并避免与任何潜在的污染物接触。分析易挥发的或熏蒸剂的残留样品必须用低通透性的袋子包装（如尼龙薄膜）。新鲜易碎、易腐的样品（如草莓）应冰冻防止腐败。以干冰或类似方式运输并防止融化。易受冷冻损坏的样品（如香蕉）须防止过高、过低温度的影响。样品要迅速运送到实验室，新鲜样品最好在1d之内运到。实验室对所有样品的分析都应尽可能在最短时间内完成。测定不稳定的或挥发性的农药残留时，应在样品到达当天就立即开始。当不稳定的残留农药易损失时，样品可以在冰冻条件下（如干冰存在）粉碎。实验室对样品的加工处理和贮存过程应能证明对样品中的残留农药没有明显影响。[b]2.农药标准物质与标准溶液配制[/b]（1）每种农药标准物质应明确标出接受日期和有效期。在有效期过后，如果其纯度仍可接受，则可保留，并确定一个新的有效期。新的和旧的标准物质的相对纯度可以通过比较其新配溶液在检测器中的响应来确定。每次新进的标准物质都应对其特性进行检查。标准物质应按供应商的指导进行贮存，一般是置于干燥器内，贮存在黑暗、低温条件下，容器须密封以防止水分进入。贮存期间应使降解最小化。（2）配制标准溶液。配制标准溶液和工作标准溶液须按照以下要求进行：①农药标准物质包括内标物不可与配制溶剂存在任何反应，要有适当溶解性，所用溶剂必须适合分析方法，且与测定系统共容。每次配制称取标准物质量不应少于5～10mg，如果农药标准物质为挥发性液体应以重量或体积直接溶入溶剂。②配制的标准溶液应注明有效期，超过有效期的标准溶液一般应弃去。新配制的标准溶液要与将要弃置的溶液测试比较，如果新溶液测定均值比旧溶液均值差异＞±5％，则要更新配制的溶液，与测试的新溶液进行测试比较来检查其准确性。如果拟弃置的旧标准溶液测定中产生的响应小于或等于新配制溶液响应的95％，则标准溶液贮存的时间应缩短，或者贮存条件应改善。如果新、旧标准溶液的响应没有显著差异，则可考虑更长贮存时间。③标准溶液要避免光照；要密封以避免溶剂挥发和进入水分；贮存在黑暗低温下的冰箱或冷冻箱内。从低温贮存下取出的溶液在室温下平衡后，用前要摇匀。如果在低温下的溶解性有限，则标准溶液从低温下取出后一定要极为小心使其完全溶解。[b]3.防止实验室污染和干扰[/b]农药残留实验室内或附近严禁使用任何农药；残留分析所用玻璃容、量器要避免使用劣质和刻蚀的器皿，所有器皿必须彻底清洗洁净（应尽可能分别以固定的容器用于标准溶液和样品提取，以避免交叉污染）；仪器、容器、溶剂（包括水）、试剂、过滤器材等均应检查可能的干扰源。注意橡胶、塑料器皿以及润滑剂等都是经常的干扰源。来自样品天然成分的干扰物如果与农药残留的响应重叠，则应采用另外不同的净化或检测系统。[b]4.减少提取和浓缩过程的残留农药损失[/b]提取时样品应彻底粉碎以得到最大的提取效率。温度、pH等参数如果影响提取效率，则要加以适当控制。提取液浓缩蒸发时溶剂不可全干，因为很多痕量物质在此时损失很大。为避免这种情况，可以加入少量高沸点溶剂作为“保护剂”。浓缩中温度要尽可能的低，避免提取液沸腾起泡或液滴溅散。小体积的提取液浓缩一般用N2流或真空减压蒸发而不用空气流。因为空气会造成氧化反应或引入水分和其他污染物。在对残留分析方法进行生效试验时，要研究提取液中农药残留的稳定性。

苯菌灵遇有机溶剂或水会分解成多菌灵和异氰酸丁酯，在液相分析中，也会发生柱上分离，使得两峰不能基线分离，所以苯菌灵的残留分析，我感到很困难，有老师做过这方面的工作吗，能给些建议吗[em46]

11月15日以来，加拿大卫生部虫害防治管理局陆续修订了丙苯磺隆等6种农药在食品中残留限量值标准，具体情况如下： 序号 农药名称 食品名称 修订后残留限量值（ppm） 1 丙苯磺隆 小麦 0.02 2 丙环唑 干大豆 0.25 3 咪草烟 葵花籽 0.1 4 三唑醇 未脱绒的棉籽 0.02 5 苯磺隆 葵花籽 0.05 6 嘧霉胺 核果类（作物组12-09） 10

实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析，以前没有这方面的知识，看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手：1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法（包括样品预处理）。3.如果方便，您也可以推荐检测单位，最好能有详细的联系方式，我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我，联系方式：ening451@163.com先谢过您的关注和帮助！

给大家分享一篇不错的文章，常见农药残留检测方法及技术分析，是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑，国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷，不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰，国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解，深入，开发以及重视构建食品安全的保障体系，健全相关的法规和标准，完善人员、装备力量，并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于3.25亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况　　 农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段，准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系，不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量（MRLs）。截止2005年初，联合国已规定农药残留MRLs标准3574项，食品法典委员会（CAC）2572项，欧盟2289项，美国8669项，日本9052项，而我国国家标准和行业标准总共只有484项。　　在美国，国家环保署（EPA）负责制定食品中农残最大允许标准，国家食品和药品监督管理局（FDA）负责标准的具体执行，并出版了农药残留分析手册，FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划，委托农业市场管理部门（AMS）组建和实施农药数据规划（PDP），每年出版调查结果。在欧盟，设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会，负责制订、修改相应的法规和标准，包括建议性标准和强制性标准，并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室（欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室）。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求，不过在经过验证后，成员国也可以设定更低的检出限，其他成员国随后也遵循这一限量，欧盟已经对133种农药设定了17000个限量，对于某些没有具体限量要求的农药，各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本，国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”，对农药建立登记制度，限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》，7月正式成立“食品安全委员会”，加大对食品安全的管理力度，日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度，并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国　　农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO ：　　WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本　　日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟　　欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国　　美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法，首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物，或控制动物的外寄生虫，其种类繁多，迄今为止，在世界各国注册的农药大约1500种，其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式，常用的按用途不同可分为4种：（1）杀虫剂，主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;（2）杀菌剂，主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;（3）除草剂，主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; （4）熏蒸剂，主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术　　当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法，使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确度，往往使用选择离子模式（SIM），依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;

1.前言随着中国加入世界贸易组织,农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高,农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注.由于蔬菜、水果使用要保证新鲜,尤其是叶菜类,从其收割到上市到市民食用期间只有较短时间,发展快速、可靠和灵敏、实用的农残分析技术是控制农药残留,保证食用安全的基础。各国政府制定了数量越来越多、要求日益严格的农残限量标准.例如,欧盟对于进口水果提出有最高残留限量要求的农药为124种,美国对于农产品提出有最高残留限量要求的农药多达300余种,其目的都在于最大限度控制滥用农药,维护本国人民的利益。因此,研究农药多残留快速检测方法,对于保障食品安全具有重要意义.有机磷,有机氯,菊酯农药是使用比较广泛的农药,主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物,农药残留对人们的健康造成了很大的危害.本文将对绿叶蔬菜中的农药残留测定方法进行探讨.

张锦红 刘 勇 葛长荣 （云南农业大学动物营养重点实验室）近20年来，兽药（包括药物添加剂）在畜牧业中的应用日益广泛，但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积，并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的，如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题，因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展，经过十几年的积累，基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科，其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段，内容包括食品残留（药物原形及代谢产物）的含量测定与结构鉴定（静态残留分析）以及组织分布与代谢（动态残留分析）。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础，而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同，残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中，在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合，在于样品基质和待测组分的不确定性，所以分离和检测是残留分析的两个基本方面，高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术，特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展，利用这些技术可以测定ppb(10-9)～ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术，在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用，并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合，也可以浓缩、分离、测定联用，对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂，所用的操作方法、试剂和仪器较多，方法设计带有较多经验成分，所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时，如针对新对象或采用新技术，可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献，除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外，还需要了解以下内容：待测物的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等；体内代谢过程，包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率）；药理毒理学，如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围，为各种后续工作提供分析手段，最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）分离，HPLC是首选的测定方法，目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器（UVD）、荧光检测器（FLD）和电化学检测器（ECHD），要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团（共轭双键结构），或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言，反相（RP）HPLC是标准的分离方法，操作方便，易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性，通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型，如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择，如氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）和液相层析质谱仪（MS），但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试，目的是了解液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）条件、试剂干扰和回收率情况，然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质（水分、蛋白质和脂肪含量）、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法，一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤，这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中，溶解样品所用溶剂要与流动相互溶，最好与流动相接近，以免干扰色谱平衡，导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时，用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度，每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大，宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验，如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量，任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标，如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价，也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行，是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度（10、1、0.1MRL），每个浓度水平设4次重复，经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容： 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法，提取方法，净化方法，测定方法（分离方法、检测方法）。 7.3 方法评价 标准曲线，回收率，变异系数，检测限，定量限，选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图，参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查，以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线（±2s）次，则应意识到分析过程可能出现问题，但不一定马上采取措施；若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因；如果某次测定值超出警戒线（±3s）次，则分析过程可能发生失控，因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧，则可能引入了系统误差。

[color=#DC143C]请教各位乙氧磺隆在水稻中的残留的前处理技术，包括土，稻秆，稻壳，糙米，田水等。它们的提取和净化步骤。以前从没做过这行，各位帮帮忙哈！[/color]

农药残留分析技术进展概况本文转摘时未向原作者及杂志申请，如有版权问题请立即与色谱网联系！ 农药　第37卷第2期(1998)农药残留分析技术进展概况冯秀琼(南开大学元素有机化学研究所,天津300071)摘　要:本文概述了近几年国外农药残留分析在样品制备及测定中取得的重要进展。关键词:农药　残留分析　　在过去几年里,农药残留分析技术在许多领域都取得了重要进步。由于农药品种和用量的不断增加,农药作为对环境和食品的重要污染源之一,越来越受到各国政府和公众的关注。其分析技术的提高也受到高度重视。新的分析方法,特别是多种类型农药的多残留分析方法、同类型农药的多残留分析方法以及新的单个农药在多种试样中的分析方法都取得了重要进展〔1〕。近几年来,在残留分析方法的研究和应用中可看出有如下几点趋势。1　待测组分越来越复杂。除原来农药的几大类型外,新开发的农药包括了各种各样新的结构基团。其中不少化合物,或分子量大,或极性极强,或对热不稳定。除母体化合物外,代谢产物(有活性或有毒性)的分析更加受到重视。代谢产物常留分析技术提出了更高要求。2　由于人类对环境和食品质量要求越来越高,以及检测技术的不断进步,使农药残留检出灵敏度进一步提高。目前,水样一般测到ｐｐｂ至ｐｐｔ水平,检测到ｐｐｑ水平也时有报道。作物、饲料、土壤和其他生物样品一般在较低的ｐｐｍ到ｐｐｂ水平。新的食品残留检测下限必须低于最大允许残留量。在定量分析方面,为了提高方法的精密度和准确度,越来越多的方法采用内标法代替过去常用的外标法。3 一向十分费事的样品预处理工作,正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化和自动化方向发展。如固相萃取(ＳＰＥ)、超临界液体萃取(ＳＦＥ)、微波辅助萃取、样品(ｍａｔｒｉｘ)固相分散萃取、自动索氏萃取,在线ＨＰＬＣ萃取等都取得很大进步。尤其是ＳＰＥ的应用已相当普遍。ＳＰＥ克服4 了液/液萃取(ＬＬＥ)及一般柱层析的缺点。与ＬＬＥ相比,可节省时间和溶剂约90%〔2〕,减少杂质的引入,对操作者更安全,重现性好,可避免ＬＬＥ中乳化现象的产生。ＳＰＥ实际上是色谱技术应用的另一种形式。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(如Ｃ8、Ｃ18、苯基柱等)和离子交换型。应用中遵守的原理基本上和一般色谱相同5 。对水样和其他液体样品(如牛奶、饮料、血浆、尿等),在选择合适的萃取柱和洗脱液及其他优化条件后,可使萃取、富集、净化一步完成。然后直接进行ＧＣ或ＨＰＬＣ分析。Ｓｈｅｐｈｅｒｄ等〔3〕用Ｃ18柱萃取水中莠去津,用1 5小时可处理12个样品。10毫升水样,检出灵敏度可达0 05ｐｐｂ。Ｈｏｌｌａｎｄ等〔4〕用Ｃ18柱筛选葡萄酒中74种农药,方法快速,重复6 性也好。对固体样品,ＳＰＥ主要用于净化。提取仍须先用溶剂萃取。根据需要,净化时可用单柱也可用多个柱串联使用。Ｓｃｈｅｎｃｋ等〔5〕用Ｃ18和弗罗里硅土ＳＰＥ柱串联,净化鸡蛋中有机氯及有机磷的乙腈提取液,以ＧＣ/ＥＣＤ/ＦＰＤ测定,可减少90%的溶剂消耗和85%的废液处理。另一种增强净化效力的方式是用混合型柱。它可利用多种界面效应来分离和纯化分析组分。Ｍｉｌｌｓ等〔6〕比较了两种不7 同8 的混合柱在环境及临床化学中的应用。一种是将各种不9 同10 填料经机械混合装入同11 一ＳＰＥ柱。另一种是将这些带不12 同13 性质官能团的物质,化学键合到同14 一骨架树脂上(ｃｏｐｏｌｙｍｅｒｉｚｅｄ),将其制成ＳＰＥ柱。实验表明,极性的均三氮苯类化合物在机械混合的ＳＰＥ柱上,回收率低于多聚键合型ＳＰＥ柱。原因可能是由于硅胶粒子的空间隔离,降低了某些活性基团的作用。ＳＰＥ的另一优点是容易实现预处理的自动化。国外已推出商品化的自动固相萃取装置ＡＳＰＥＣ(ＡｕｔｏｍａｔｅｄＳｏｌｉｄ-ｐｈａｓｅＥｘ ｔｒａｃｔｉｏｎＣｌｅａｎｕｐ)。将其与ＨＰＬＣ在线结合可实现许多农药残留的全自动分析。ＳFＥ在农药残留分析中应用的报道也在增加。ＳＦＥ是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。其优点是基本上避免了使用有机溶剂,简单快速、能选择性地萃取待测组分并将干扰成分减到最小程度、减少一般提取方法所占用的玻璃仪器及实验室空间,能实现操作自动化。目前最常用的超临界流体为二氧化碳。为了改进对极性农药的萃取效力,常在二氧化碳中加入少量极性溶剂,如甲醇等。ＳＦＥ有在线(ｏｎ-ｌｉｎｅ)和离线(ｏｆｆ-ｌｉｎｅ)两种应用形式。在线方式常与ＧＣ、超临界流体色谱(ＳＦＣ)、ＨＰＬＣ或凝胶渗透色谱(ＧＰＣ)等结合,实现全自动分析过程。离线的ＳＦＥ,则在萃取不同样品数量和类型以及选择后面的测定方式上有更多的灵活性。Ｓｎｙｄｅｒ等〔7〕比较了ＳＦＥ与经典的超声波和索氏提取器对农药的萃取情况。认为三种方法中,ＳＦＥ精密度最好,比其他两种方法省时省力。Ｆｕｒｔｏｎ〔8〕研究了影响ＳＦＥ效力的各种因素。指出:不仅温度、压力(密度),而且不同样品种类、萃取容器以及接收体积的变化都明显地影响萃取效力。Ｌｅｈｏｔａｙ等〔9〕提出了应用Ｈｙｄｒｏｍａｔｒｉｘ(ＨＭＸ,一种小粒状硅藻土)到蔬菜水果多残留分析的样品制备中,解决了ＳＦＥ要求样品的水分含量不能太高,样品用量小(一般1～3克)又必须保证样品的均一性、代表性和方法的准确度等问题。由于ＳＦＥ需要一定的特殊设备,使目前广泛应用受到限制。但由于它具有许多独特的优点,其应用前景是很光明的。

[b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面，对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产，它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用，保证和促进了农业的发展。但是，如果不科学、合理的使用农药，会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高，人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生，农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节，因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药，采用适当的有机溶剂和方法，从样本中分离出来，以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择，提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理，应选择与待测农药极性相似的溶剂，并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃，既能溶解待测农药，又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本，要选择与水能相混溶的溶剂，还应考虑溶剂对样本的渗透能力等，以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中，根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂，常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等，提取色素和含油脂少的样本，但是提取率低，不能完全提取植物组织中的残留农药，目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂，能溶解大多数农药，且过滤和溶解都很容易，但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素，为下一步净化带来困难，因此，丙酮可作为单一提取溶剂使用，并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少，在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中，被AOAC法所采用，也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比，虽然价格贵一些，且浓缩时间长，但可同时提取多种农药残留，且操作简单，是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本，存在过滤困难的问题。近年来，当单一溶剂不理想时，通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂，以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率，可以看出，丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外，其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

几个关于农药残留分析的资料,送给这个行业的安全卫士![url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014602.shtml]农药残留速测技术研究进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014601.shtml]农药残留分析技术进展概述[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014600.shtml]农产品农药残留分析技术进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014599.shtml]农产品农药残留检测技术[/url] [url=http://www.instrument.com.cn/bbs/main.asp?goto_Url=http%3A%2F%2Fwww%2Einstrument%2Ecom%2Ecn%2Fbbs%2Fshtml%2F20051111%2F273463%2Fp]农药污染控制与农残分析技术进展[/url]

残留农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析 前言 随着中国加入世界贸易组织，农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注。有机磷，有机氯，菊酯农药是使用比较广泛的农药，主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物，农药残留对人们的健康造成了很大的危害。因此，寻找一种简单快捷的方法对农药残留量进行鉴定，已经势在必行。溶剂选择１、有机磷化合物农药　各种果实和植物样品用两酮、甲醇、乙酵、乙腈、乙酸乙脂作溶剂。干样品( 包括谷类) 用氯仿十甲醇(9 ：1) 混合剂、n— 己烷、乙腈、二氯甲烷作溶剂。含油高的样品用石油醚、乙腈、乙腈和水的混合物作溶剂。土壤、水样品用二氯甲烷和氛仿作溶剂。 溶剂选择２ 、有机氯化合物农药　各种果实和植物样品用丙酮十石油醚(1：1)混合剂、乙酸乙脂作溶剂。干样品用石油醚十二乙醚(8：2)、乙腈作溶剂。３ 、菊酯 类农药 　各种果实和植物样品和干样品都可用丙酮,乙腈,正已烷 作溶剂 提取方法用一种易溶解且只溶解此农药的溶剂简单漂洗样品然后提纯。使用Ultra Turrax均化器。使用索氏提取器。欲从水或液体样品中提取农药，可采用简单的溶剂分配法。等等其它的方法。实验条件 １.有机氯２.有机磷３.菊酯 农药残留的色谱分析法 仪器与试剂 色谱条件 样品提取和净化 色谱操作用色谱法鉴定农药残留的意义用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对中国出口的绿叶蔬菜中的残留农药进行检测，进行主要残留物质如有机氯、有机磷和除虫菊酯的痕量测定，确定有无超标和违禁农药残留，这对于中国的农产品出口有很大的帮助

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

随便什么方面的残留分析方法谢谢

[color=#333333][font=宋体][size=3] 随着兽药的种类和应用规模剧增，人们对 [b]兽药残留问题的日益关注以及国际间贸易等原因，使兽药残留分析对象、样本数量和测定难度大大增加，迫切需要发展简便、快速、灵敏，并能同时处理测定大批量样品的兽药残留 分析技术。 [/b][/size][/font][/color][color=#333333][font=宋体][size=3]　　传统的波谱、色谱等理化分析手段难以适应兽药残留分析的要求。[/size][/font][/color][color=#333333][font=宋体][size=3]　　近年来在兽药残留分析领域所取得的重要进展或 [b]发展趋势主要有以下方面：[/b] [/size][/font][/color][color=#333333][font=宋体][size=3]　　①样品 [b]分离纯化技术(提取和净化方法)的简单化、微型化和 自动化，提高了提取或净化效率及自动化水平。如 固相萃取法(SPE)、 固相微萃取， 超临界流体萃取(SFE)、微波萃取法(MAE)、免疫亲和色谱(IAC)技术、基质固相分散(MSPD)技术，凝胶渗透色谱(GPC)净化， 分子印迹技术等。②在 定量分析上的 新技术包括 毛细管电泳、超临界流体色谱、 液相色谱技术、免疫分析技术和生物 传感器等。下面将这些 研究进展作一综述。 - 质谱联用 (SPME) [/b] [/size][/font][/color][color=#333333][font=宋体][size=3]　　一、样品分离纯化技术[/size][/font][/color][color=#333333][font=宋体][size=3]　　动物性食品中兽药残留的特点是样品中残留物水平很低，样品基质复杂，干扰物质多，不易从样品中分离、纯化残留物。因此兽药残留分析是复杂 [b]生物样品基质中痕量组分的分析技术，样品的分离纯化是兽药残留分析中最费时和劳动强度最大的步骤。传统的 样品制备技术如液- 液分配等仍在广泛使用，同时一些新的样品分离纯化技术也不断被引入到兽药残留分析中。免疫亲和 色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取 (SFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，目前是兽药残留分析领域中的研究热点。 [/b] [/size][/font][/color][color=#333333][font=宋体][size=3]　　(一)免疫亲和色谱技术[/size][/font][/color][color=#333333][font=宋体]　　免疫亲和色谱技术(IAC)是用 [b]色谱柱技术，把抗体固定在适当的支持物上，制备出用于 药物残留检测的样品分离纯化IAC柱。利用抗体与抗原或半抗原可逆的生物专一性 相互作用来净化和富集分析物。它的特点是具有高度的选择性和特异性，特别适用于复杂样品基质中痕量组分的分离。该技术的关键是选择合适的支持物、合适的抗体和合适的淋洗 缓冲液。该技术的 发展方向是使生物样品中多个药物同时得到高效分离纯化。将IAC作为理化测定技术的样本净化手段，避免了免疫分析直接测定样本的诸多不足，IAC 的高选择性和高效性无疑使样本 前处理大大简化，通常一次层析即可使待测物得到高度净化和富集，并提供了待测物的定性信息 使用多种抗体制备的I A C 柱(MIAC)使免疫分析实际具备了处理多残留组分的能力。这种 联用技术无论在理论上还是实践上都是相当完善的 分析方法，如组织中 氯霉素、 阿维菌素伊维菌素的测定。MIAC 是兽药残留免疫净化方法的重要发展方向。 / [/b][/font][/color]

我现在急需一篇关于春雷霉素残留量的分析方法，一定要是残留的分析的，当然一般都是在食用作物中的残留分析。

[b]maojia17[/b]朋友在论坛发了一份绝对好的资料：《农药残留分析》，不过没有在本版块，下面是一个链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070123/721975/。这个资料就是《农药残留分析》的电子版，以前有人在论坛中介绍过，但是没有电子版的，现在已经有了，大家有需要的可以去下载。再次对[b]maojia17[/b]朋友表示由衷的感谢！[em61]

农药残留的现代仪器分析方法张静 寇登民（南开大学化学学院催化材料研究所 天津300071）　　摘要：本文结合农药残留分析的重要性,综述农残检测的现代分析方法，包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细血管电泳技术、生物检测技术等分析方法，并着重阐述质谱检测器在各种分析方法中的应用。　　关键词：农药残留分析方法　　质谱检测器药是现代农业生产中不可缺少的生产资料，其广泛应用大大提高农作物的产量，但对生态环境、人类生命安全也造成威胁之随着农药的大量和不合理的使用，农药所造成的环境毒性问题，已引起人们的高度重视，尤其是残留农药对人体健康和环境所造成的影响越来越受到各国政府和公众的关注。农药残留量检测是微量或超微量分析，必须采用高灵敏度的检测器才能实现。由于农药品种多、化学结构和性质各异、待测组分复杂，有的还要检测其有毒代谢物、降解物、转化物等，尤其是近几年来，高效农药品种不断出现，在农产品和环境中的残留量很低，国际上对农药最高残留限量要求也越来越严格，给农药残留检测技术提出更高的要求。　　1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)近些年来，由于毛细管柱的高分离性能，在农药残留分析领域几乎取代填充柱；并且高灵敏度和高选择性能的检测器的出现使得残留限量大大降低，农药残留中最常用的检测器为电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最广泛使用的选择性检测器，这方面已有很多报道和综述。质谱检测器与传统检测器相比，在定性和定量方面都有很大的优点，并且可以得到被测物的分子结构信息，而其它检测器只能通过流出物的保留时间来定性，对多残留分析来说既浪费时间又有一定的难度，因此有的作者用质谱(MSD)检测器对被测物进行确证。质谱检测器在使用全扫描(fullscan)时，对很低浓度的样品要求预富集，选择离子监测(SIM)可以使灵敏度大幅度提高，但降低被测物的定性信息，串联质谱的出现在不降低定性信息的前提下使得选择性和灵敏度都有很大的提高，如C.Goncalves等利用GC-MS-MS测定水样中的农残，灵敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中，先驱离子在离子阱中被分离，随后被碎裂，得到特征质谱图，基质离子由阱中被排出，这样就提高信噪比。MS-MS可以同时使用不同的离子源进行监测，M.D.Hemondo等使用GC-CI-MS-MS测定防污剂中的灭杀剂，在分析过程中不断改变离子源从PCI到NCI,使其绝对检出限低于ppt级；F.J.Arrebola等一次进样测定食品中的80种农残，设定质谱仪程序在EI和CI两种离子源之间切换，以最佳离子源状态检测每种农药.取得很好的结果。二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是由Liu和Phillips在1991年最先使用的,它是由两根不同性能的色谱柱通过一个调制装置串联，第一根柱子的流出物聚焦后再进入第二根色谱柱，使用计算机程序得到一张二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。由于其突出的分离性能而受到广泛关注，它与质谱的联用技术更大为开阔二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用前景。在对农药残留的痕量分析时使用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱(GC×GC—TOF--MS)方法，标准曲线的线性、峰面积的再现性及在二维色谱上的保留时间都取得很好的结果，并用于婴儿食品中的农药残留检测，其检测限可达0.01mg/kg。

[b]农药残留分析的质量控制[/b]农药残留分析属于痕量分析范畴，分析的农药及样品基质种类多，成份复杂，分析中投入的成本高。分析的结果经常用于政府管理部门作为贸易、生产等活动的决定性依据，具有极大的责任和权威性。如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序，难免出现分析结果不准确而造成决策失误和花费大量投入建设的残留分析实验室不能合格有效运行的浪费等现象。因此，做好残留分析的质量控制是产生准确、可靠的残留分析数据的重要前提和保证。农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的准确和精密程度。为了达到这一预定目的所应采取的措施和工作步骤都是事先规划好的，通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。[color=red]详细内容见附件：[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49077]农药残留分析的质量控制[/url]