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面膜基材

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面膜基材相关的资讯

  • 国药总局:敷面膜要当心!这些面膜有激素
    如果某种面膜使用效果非常好,见效时间非常快,让你的肤质变得像鸡蛋清一样嫩,就很有可能添加了激素。  国家食品药品监管总局近日公布了在全国范围组织开展的化妆品监督抽检结果,发现50批次面膜类化妆品存在非法添加禁用物质问题。  涉及的不合格产品包括:金蔻4合1密集润白修复面膜、维她白牌玫瑰精油+玻尿酸天丝面膜、维她白玉露蜗牛透肌修护蚕丝面膜、i尚i膜小黑瓶精华肌底液面膜等。消费者可以在国家食品药品监管总局官网查询抽检不合格化妆品生产企业的名称、地址等详细信息。  国家食药总局的专家介绍,涉及不合格产品检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松、曲安奈德、曲安奈德醋酸酯、倍他米松双丙酸酯、倍氯米松双丙酸酯、倍他米松戊酸酯等糖皮质激素物质,均为《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的禁用物质。不合格产品的生产企业所在地上海市和广东省的食品药品监管局已对相关生产企业进行了立案查处。  什么是糖皮质激素物质?专家介绍说,糖皮质激素,被称为“皮肤鸦片”,具有强大的免疫抑制和抗炎作用。激素缓解红、热、痒、肿等症状立竿见影,对多种炎症性皮肤疾患的作用迅速而强大。  添加了糖皮质激素的面膜,可以在短时间内抗炎和抑制免疫反应,并且可以使皮肤的毛细血管强烈收缩,表现为有痘祛痘、有红祛红、快速美白。然而,糖皮质激素既是“天使”也是“魔鬼”,它有很强的副作用:  长期大量应用糖皮质激素可引起物质代谢和水盐代谢紊乱,肌无力、恢复慢且不完全。还可使体内潜伏的感染灶扩散或静止感染灶复燃,诱发感染或加重感染。使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能患上激素依赖性皮炎。  如何判断面膜是否含激素?专家介绍,不同的激素鉴别方法不一样,需要专业机构使用专业仪器鉴别。但只要有心,普通消费者通过观察使用效果也能初步做出判断:如果某种面膜使用效果非常好,见效时间非常快,肤质有很大提高,嫩得跟鸡蛋清似的,就很有可能加了激素。如果停用马上反弹,皮肤出现红斑、痤疮,发黑等,基本可以判定该面膜含有激素。  专家表示,如果发现肌肤反复出现明显的红斑、丘疹、脓疱、皮纹消失、脱屑等皮炎等现象,并伴有刺痛、烧灼感,很有可能是激素依赖性皮炎。一旦发现类似症状,应当立即停用含有糖皮质激素外用制剂,在一段时间内减少护肤品和化妆品的使用。若情况严重要及时到皮肤科就医。
  • 警惕面膜背后的“美丽陷阱”
    近年来,美容护肤品面膜走俏市场,随着膜材技术不断创新发展,轻、薄、透、贴带给消费者愉悦的使用体验 美白、祛斑、抗衰、除皱等诱人广告,更是让爱美人士对面膜产品趋之若鹜。据统计,去年我国面膜行业增长率高达25%左右,市场销售额达到115亿以上。  日前,中国质量万里行促进会发布的《2014年中国质量现状调查报告》揭示了部分面膜产品检测结果:47批次样品中,有44批样品符合标准要求,整体达标率为93.6%。其中主要不合格项目是微生物和荧光增白剂两项。  据质量万里行促进会秘书长高伯海介绍,去年6月至9月,促进会根据接到的相关投诉,针对市场上尤其是宣称美白功效的面膜贴产品开展抽样调查,通过实体店和网络电商两种渠道,分别对市场上20多个品牌进行了检测,检测项目包含:外观、pH值、菌落总数、重金属、甲醇、激素、荧光增白剂等24个检测项目。  高伯海说,面膜中的精华液,含丰富的水分和营养物质、是微生物生长的良好环境。微生物超标会影响面膜贴的色、香及物理形态,并对人体健康和安全造成危害。依据《化妆品卫生规范》(2007年版),微生物菌落总数&le 1000CFU/g、霉菌和酵母菌总数&le 100CFU/g、这次检测有3个批次样品的菌落总数超标,最高超标720倍。  高伯海介绍,荧光增白剂是近年消费者比较关注的项目,在这次检测中特加入该项目。据了解,目前荧光增白剂主要应用在洗涤剂范围。在化妆品卫生标准中未列入禁、限用物质目录中,但也不在公布的《已使用化妆品原料目录》中,在化妆品领域也没有相应的检测方法。实际上荧光增白剂应用于化妆品,仅是一种视觉上的变白,并非皮肤真正变白。但是,化妆品包装说明书通常不会宣称这是&ldquo 视觉美白&rdquo ,更不会在成分中标示荧光增白剂成分。这次检验中就有1款样品检出荧光增白剂。  《2014年中国质量现状调查报告》指出,随着市场经济逐步深化,产品销售渠道日益多样化,商场外直销、网店微店、邮购等营销方式致使营销秩序比较混乱,一些不合格、不合法的产品逃避监督流入市场。尤其是网购销售模式急需规范。由于网络购物的方便与快捷越来越多的人喜欢通过网络购买自己需要的物品,但网络购物不像实体店,可以亲眼目证,甚至试用。网络购买面膜等化妆品各方主体大多分处异地,证据获取、消费维权相对不易。
  • 美白面膜被指含荧光增白剂 存健康隐患
    据中国之声《央广新闻》报道,美白面膜几乎是每个爱美女性手上必备的单品之一,据统计,亚洲城市女性平均每周至少做一次面膜。然而,有消费者通过测试发现,某些美白面膜最有效的“美白成分”竟为荧光增白剂,甚至用清水也无法洗掉。  北京服装学院材料学院的副教授龚研成认为,面膜实际上是一种载体,它是用无纺布以及各种各样的材料作为载体,把皮肤需要物质放上去。从专业术语上,面膜实际上是改变了传统化妆品的给寄方式,能够有一种很好的持续性保养作用,当然这也是发明面膜的初衷。但是由于面膜本身的膜材料并不是营养来源,所以它的功效就取决于面膜液,而面膜液目前在市场上分为几大类,有水性成分、油性成分,再加上一些营养成分,包括氨基酸、蛋白质之类的。  有网友说,他们喜欢原来的胶水型面膜,喜欢面膜定型之后从脸上撕下来的感觉,觉得毛孔里的杂质和灰尘都这面膜一撕就下来了。龚研成说这种面膜是有一定的好处,它能够清除毛孔里的污垢 但是也有不好的地方,撕面膜的时候,人体的毛细血管比较丰富,就会遭到破坏 另外经常用这种面膜,毛孔可能就会变粗变大,甚至会影响到汗腺。所以龚研成教授建议消费者在选购产品的时候不要马上拿自己的脸做实验,一定要在手上或者胳膊上先试一试,看看有没有过敏的现象。  龚研成教授同时也提到,现在荧光增白剂被滥用,不仅仅是面膜也不仅仅是美白的化妆品,有一些面制品也会增加荧光增白剂。荧光增白剂有合成的也有天然的,很多面膜特别白特别亮,很有可能就是增加了荧光增白剂。  他说,根据最初的研究认为,荧光增白剂在医学上存在一定的安全隐患。去年8月份的时候,福建的一名女顾客因为怀疑服用了某一种美白成分的面膜,之后脸色发黑,鼻孔流血,突然猝死。对此龚研成说,出了事情之后,企业用最低的标准来说他们达标了,实际上是一种不负责任的态度。从医学角度,直接用于面膜致死的可能性并不大,但是由于皮肤过敏或者由于面膜里面含有一些香精、香料等能够催眠,甚至导致人窒息,这种可能性也不排除。所以要避免这样的事情再次发生,就需要业内专家参与,把因果关系来找到。对于消费者而言,选择美白面膜的时候也必须要谨慎。
  • 中科院制备出酶燃料电池驱动的离子电渗透面膜
    离子电渗透,是一种离子流在电场力的驱动下在介质中有向扩散的物理过程。基于此原理,离子化的药物分子在电场力的作用下可主动透过皮肤的生物屏障,提高透皮和吸收的效果。然而目前基于离子电渗透的经皮给药技术或装置,都需依赖外接电源或金属基电池来驱动获得电场力,在安全性和便捷性上不甚理想。酶燃料电池是一种新型的燃料电池,可通过生物酶在电极上的催化,将廉价底物中的化学能直接转化为电能,在柔性可穿戴电子器件供电和传感等方面展示了应用潜力。鉴于其良好的产电性能、优异的安全性和生物相容性,酶燃料电池可提供产生电场力所需的清洁、安全、低成本的电能,进而促进药物经皮吸收,有望为基于离子电渗透的经皮给药技术提供了新的能源解决方案。中国科学院天津工业生物技术研究所体外合成生物学中心研究团队,首次将柔性可穿戴的酶燃料电池与面膜相结合,在无纺布基底上制备了基于葡萄糖和葡萄糖氧化酶的酶燃料电池,并证实了其可驱动离子电渗透以促进面膜相关有效成分的经皮吸收。首先,研究人员为了最大化离子电渗透效果同时保持材料的透水透气以及生物相容性,尝试了多种在无纺布基底上制备柔性电极的材料和方法,解决了电子中介体脱落、酶载量低、接触电阻大、由于碳纳米材料导致的面膜发黑等问题,所制备的酶燃料电池可以10 mM葡萄糖为底物产出约0.4 V的电压和23 μW/cm2的功率密度。其次,研究人员以罗丹明、烟酰胺、阿司匹林和熊果苷为例,对这些分子的经皮吸收效果进行了定性和定量的分析,基于Franz透皮实验的结果证明该离子电渗透面膜在15分钟内可提高2到3倍的分子经皮渗透量。此外,该面膜在基于小鼠急性足炎症模型的活体动物经皮给药实验中也表现出类似的促渗效果。最后,通过红细胞溶血实验和L929活性实验均证实了该面膜材料具有良好的生物相容性。这些结果初步证明了酶燃料电池驱动的离子电渗透面膜技术的可行性,为后续进一步提升其性能和可应用性奠定了基础,也为酶燃料电池驱动其他基于离子电渗透的经皮给药技术的开发提供了参考。该研究获得了国家重点研发计划的支持,相关发明专利已被授权,相关论文发表在Biosensors & Bioelectronics上,天津工业生物所博士生李泽华为论文第一作者,张以恒研究员、朱之光研究员为论文共同通讯作者。
  • 香奈儿等品牌面膜在香港被检测出防腐剂
    在都市白领最爱的护肤品中,面膜产品的销量、关注度一直名列前茅,许多国际品牌的畅销款面膜,均以各自高营养性的定位、立竿见影的速效而吸引众多女士甚至男士消费者。  然而近日,香港消费者委员会在针对市面上30种畅销面膜的调查中发现,其中过半产品检验出可致过敏的防腐剂,长期使用可能引致红疹等过敏性皮肤病。  过敏人士慎用含防腐剂面膜  据香港消委会7月15日公布,本次检验的30款面膜大部分都为消费者熟知的国际品牌,价格在港币30元至400元不等,其中17款面膜检验出含有可致敏防腐剂“对羟基苯甲酸酯”,含量从0.01%至0.3%不等。  其中,号称风靡好莱坞的明星品牌“Kiehl's”的“水分舒缓面膜”防腐剂含量最高,其他诸如大牌香奈儿的“深层保湿水盈面膜”、英国“美体小铺(The Body Shop)”的“维他命E深层补湿面膜”、大众品牌欧莱雅的“水感保湿面膜”等也赫然在列。  据香港消委会介绍,香港目前并没有化妆品含防腐剂的标准含量,如果以内地颁布的《化妆品卫生规范》作为参考标准,这些面膜产品的相关防腐剂含量仍在0.8的上限范围之内。  香港消委会宣传小组副主席许树源在采访中公开表示,检验中发现的5种常见的对羟基苯甲酸酯类防腐剂,本身毒性不高,故化妆品厂商普遍用来防止产品储存时的微生物滋生。他表示,目前欧盟、美国及中国内地均准许对羟基苯甲酸酯应用于化妆品,此次公布的17种产品并非含量超过法定标准,一般使用问题不大。  “不过如果消费者对此类防腐剂过敏,应特别留意面膜卷标上有否表明了含对羟基苯甲酸酯,长期使用可能会令防腐剂残留在皮肤表面,导致接触性皮肤炎。”  美容师提醒警惕面膜潜在风险  记者在银泰百货武林广场店一楼化妆品专柜发现,香港消费委员会提及的17种面膜产品大多都能在商场中买到。采访中,Kiehl's、香奈儿等国际品牌的专柜销售人员均表示,本品牌的面膜产品都是由国外原装进口,并拥有多项国际检验合格资质。欧莱雅、屈臣氏等品牌则表示,面膜产品是由广州、深圳等地的生产基地正规制造,并通过质监部门的卫生检测标准,根本不存在有害成分含量过高等质量问题。  一些化妆品专柜人员告诉记者:“现在面膜里添加适量的防腐成分很正常,不然面膜只能像鲜奶一样放在冰箱里保存,还怎么确保消费者的面膜在存放了半年、甚至更久之后仍然还优良有效?只要没有超过国家规定的标准,使用时掌握正确方法,肯定不会对皮肤造成过敏,消费者不用过度担心。”  杭城某大型连锁美容会所负责人、资深美容咨询师潘宇英告诉记者,对羟基苯甲酸酯类是一种常见的防腐剂成分,面部长期接触会破坏皮肤皮脂膜,降低分泌皮脂功能,含有引致皮肤干燥、接触性皮肤炎等潜在危害。  据介绍,目前一般正规和知名品牌的化妆品都会在说明书中标明产品成分,如果发现成分表中含有对羟基苯甲酸乙酯、尼泊金酯,或是英文单词后缀“Paraben”,就是含有防腐剂。  她指出,许多面膜产品虽在成分含量上没有超标,但各种添加剂,包括防腐剂和一些号称速效美白面膜中常见的重金属汞、铅等,长期使用都可能会对皮肤造成“内伤”,增加潜在风险。  “每个人的体质肤质不同,一款面膜产品可能别人用了都没事,偏偏自己出事,也可能反过来。我建议消费者尽量不要盲目、急切地尝试那些自己不熟悉的面膜产品,尤其是一些以低廉价格吸引买家的产品。”
  • 问题面膜再现,多批产品因同一禁用物质遭召回
    p  3月2日,CFDA官网发布通告,称在国家食品药品监督管理总局全国范围组织开展的面膜类化妆品监督抽检中,发现11家企业的39批次面膜类产品存在非法添加a href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target="_self" title="" style="text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong禁用物质/strong/span/a问题。/pp  通告中显示,所有检出的禁用物质均为氯倍他索丙酸酯。/pp  消费者对面膜中添加荧光剂都比较熟悉,也很容易理解,但添加的氯倍他索丙酸酯是一种什么样的禁用物质,非法添加这种物质又是出于什么目的呢?/pp  氯倍他索丙酸酯,又名丙酸氯倍他索,作为一种化学药物,收载于2015年版《中国药典》二部当中,属于肾上腺皮质激素药。作为人工合成的高效局部外用肾上腺皮质激素药,具有较强的抗炎、抗瘙痒和毛细血管收缩作用,其抗炎作用约为氢化可的松的112.5倍,倍他米松磷酸钠的2.3倍,氟轻松的18.7倍;同时具有抑制细胞有丝分裂的作用,能有效地渗透进皮肤角质层。临床上,皮肤科医生会使用氯倍他索丙酸酯乳膏或霜剂,用来治疗银屑病、顽固性湿疹、扁平苔藓、盘状红斑狼疮等疾病,但在使用时也会对患者明确说明,这种药是不宜长期使用的,以防产生糖皮质激素的全身作用等不良后果。/pp  正因为短期效果明显,化妆品厂家将此类激素掺进嫩肤、美白的化妆品中,消费者使用后往往感觉效果“立竿见影”,发现自己的皮肤变得紧致而白嫩,于是坚信这些产品的神奇功效。/pp  因长期使用含有糖皮质激素的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能出现激素依赖性皮炎等后果,《化妆品卫生规范》(2007年版)规定其为化妆品禁用物质,其检测采用高效液相色谱-质谱联用法,方法收载于国家标准《GBT 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱 串联质谱法和薄层层析法》中。/pp  国家食品药品监督管理总局要求上海市和广东省食品药品监管局核实后责令企业停产整顿,对已上市销售产品立即采取下架、召回等措施。同时,在查清事实的基础上,对企业违法违规问题依法严厉查处,直至吊销许可证,涉嫌犯罪的移交公安机关追究刑事责任。/ppbr//p
  • 中检院征求《面膜类化妆品中氟轻松的检测方法》意见
    2016年3月24日,中检院发布通知,公开征求《面膜类化妆品中氟轻松的检测方法》意见。  方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。 面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,用乙腈从分散液中提取氟轻松,用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液中大分子基质,经固相萃取小柱净化,用超高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测,采用保留时间和特征离子对丰度比定性,以待测物质相对应离子峰面积定量,以标准曲线法计算含量。  糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一种激素,可以在短时间内产生强大的抗炎和抑制免疫反应,可以使皮肤的毛细血管强烈收缩,临床表现出的效果就是祛痘、祛红、美白等。然而激素的作用治标不治本,并且会抑制肌肤的新陈代谢,久而久之会导致皮肤萎缩、变薄、毛细血管扩张、色素斑、炎性丘疹等典型的激素依赖性皮炎症状。我国已明确规定面膜类化妆品中严禁添加各种糖皮质激素,但仍有部分面膜类化妆品生产企业为追求经济利益,不顾消费者的健康安全,在生产过程中违法添加这类禁用物质。  目前,面膜类化妆品中糖皮质激素的检测方法为GB/T 24800.2-2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》,检测成分不包括氟轻松。氟轻松作为糖皮质激素在欧洲药典中有收载,经SFDA数据库查询,我国仅批准上市“醋酸氟轻松”,未批准“氟轻松”上市。部分面膜类化妆品生产企业为规避检查,利用标准的盲点,在其产品中添加氟轻松,危害消费者的健康。因此,建立面膜类化妆品中氟轻松的检测方法具有紧迫性和现实意义。本标准的制定宗旨是为面膜类化妆品中氟轻松的测定提供准确的实验方法,有力的支撑未来市场面膜类化妆品的监管,为面膜类化妆品中氟轻松的监测和风险评估提供参考依据。
  • 国家食品药品监督管理总局关于8批次面膜类化妆品不合格的通告
    近期,在国家食品药品监督管理总局全国范围组织开展面膜类化妆品监督抽检中,发现8批次产品存在非法添加禁用物质、违规使用限用物质等问题。现将有关情况通告如下:  一、不合格产品涉及的生产企业和不合格项目为:标称朗曜日化(上海)有限公司生产的金蔻4合1密集润白修复面膜和3D紧致V脸弹力面膜两种产品,标称上海臻美高科技发展有限公司生产的i尚i膜瓷娃娃0毛孔面膜,标称广州澳谷生物科技有限公司生产的仟佰草茶树清痘控油隐形面膜,标称广州天姿丽化妆品有限公司生产的透明质酸密集补水隐形蚕丝面膜和水感透亮柔嫩细肤蚕丝面膜两种产品,标称广州市白云区美莲葆化妆品厂生产的左旋C焕采驻颜蚕丝面膜,标称(中德合资)肇庆市清秀日化有限公司生产的美白凝肌蚕丝面膜。上述产品均检出含有禁用物质氯倍他索丙酸酯。  氯倍他索丙酸酯属于糖皮质激素类物质,长期使用含有糖皮质激素的化妆品可能导致面部皮肤黑斑、萎缩变薄等问题,还可能出现激素依赖性皮炎,《化妆品卫生规范》(2007年版)规定其为化妆品禁用物质。  二、上述不合格产品的生产企业所在地上海市、广东省食品药品监管部门正在进行核查。国家食品药品监督管理总局要求上海市、广东省食品药品监管局核实后责令企业停产整顿,对已上市销售产品立即采取下架、召回等措施。上海市和广东省食品药品监管部门要对上述企业立案调查,彻底查清不合格产品的批次、数量和流向,并将相关信息通报产品流向地的食品药品监管部门;在查清事实的基础上,对企业违法违规问题依法查处,涉嫌犯罪的移交公安部门追究刑事责任。  三、各地经营上述产品的商业企业应立即停止销售,就地下架封存,并将有关情况报告当地县级以上食品药品监管部门。各地下架封存情况,由省级食品药品监管部门于8月20日前报国家食品药品监管总局。  特此通告。 关于氯倍他索丙酸酯(以下信息来自搜狐媒体平台入驻作者罗志,男,食品药品安全领域科普专栏作者) 以前听说有的面膜里违法添加荧光剂,这个比较好理解,荧光剂可以让使用者的皮肤洁白有光泽。但是这次检出的氯倍他索丙酸酯是个什么东西呢?它究竟给使用者带来什么样的使用体验和不良后果呢?  打开《中华人民共和国药典》,里面对氯倍他索丙酸酯描述得十分清楚:它除了这个名字,还有许多别名,如氯氟甲泼尼松、丙酸氯倍他索、丙酸氯倍米松、特美肤等,其实都是一种物质,属于糖皮质激素家族中的一员。  如果大家对“糖皮质激素”还有点陌生,它的另外一个名字“肾上腺皮质激素”应该就熟悉多了,这是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素。  糖皮质激素可用于一般的抗生素或消炎药所不及的病症,2003年“非典”时期,为抢救生命和控制疫情,糖皮质激素被大量用于非典紧急治疗。虽然短期效果明显,挽救了了患者的生命,但由于激素的过长时间、过大剂量的使用,许多患者因为药物的副作用出现股骨头坏死症状以及肺部功能障碍,很多人丧失劳动能力,生活难以自理,严重者不得不更换股骨头关节。 从以上这个例子上就可以看出,医生们对糖皮质激素这家伙可谓又爱又恨。糖皮质激素具有强大高效的抗炎、抗过敏、抗中毒、抗休克的作用,但考虑其巨大的副作用,在给患者用药时还是慎之又慎。  糖皮质激素的抗炎能力强,这次检出的氯倍他索丙酸酯更可以称之为“糖皮质激素家族中的战斗机”。一组数据可以让大家目瞪口呆:在同等剂量下,其抗炎作用为同为糖皮质激素家族成员的氢化可的松的112.5倍,倍他米松磷酸钠的2.3倍,氟轻松的18.7倍!这做面膜的黑心商人加的料实在够猛,也确实蛮拼的。  临床上,皮肤科的医生会使用氯倍他索丙酸酯乳膏或霜剂,用来治疗银屑病、顽固性湿疹、扁平苔藓、盘状红斑狼疮等疾病,但使用时会明确对患者说明这种药物是不宜长期使用的,以防产生皮质激素的全身作用等其它不良后果。  正因为短期效果明显,有的不法美容院、化妆品厂家将此类激素掺进嫩肤、美白的化妆品中蒙骗消费者,消费者用了后,感觉效果“立竿见影”,发现自己的皮肤变得紧致而白嫩,连痘痘什么都缓解多了,于是坚信这些产品的神奇功效。殊不知长期使用含有糖皮质激素的化妆品可能导致面部皮肤黑斑、萎缩变薄等问题,还可能出现激素依赖性皮炎。国家颁布的《化妆品卫生规范》(2007年版)规定此类物质为化妆品禁用物质。因此,郑重提醒爱美的女性朋友,如果你使用的面膜在极短时间内让你有很明显的美白效果,颜值提高过快了,就要高度怀疑这种产品极有可能是添加了激素类物质的。 天津阿尔塔科技有限公司天津阿尔塔科技有限公司提供质量稳定的高纯度分析检测用有机化学标准参照物纯品,纯品溶液,和各种混标溶液,涵盖食品检测、环境监测、医药研发标准品参照物,兽残、农残标准品参照物等。所有产品都可提供完整的质量检测报告(CoA)、MSDS、储存记录,可溯源。我们致力于以优质的产品、可靠的质量、合理的价格、负责的态度、互相尊敬的关系与广大客户合作共赢。
  • 药监局公布化妆品质量问题 美白和面膜类成重灾区
    据中国之声《央广新闻》报道,上海市食品药品监督管理局日前公布了2014年度化妆品质量公告,在抽检的1559件样品中,10个批次品牌化妆品存在质量问题。  其中,知名品牌温碧泉八杯水洁面乳菌落超标。同时,美白类、面膜类产品仍然是化妆品质量问题的重灾区。在这些被检出的化妆品当中,比较有知名度的产品是温碧泉八杯水的洁面乳。  温碧泉应该说是在国内化妆品当中比较有知名度的,而这款产品的问题就是检出的菌落总数超标,同时检出菌落总数超标的还有其他两种产品,分别是狄诗美隔离修颜双重粉底液和沁花木子痘印修复精华液,2007年国家化妆品卫生规范当中要求,化妆品的菌落总数不能大于1000个菌落单位每毫升,或者1000个菌落单位每克,而菌落总数超标也标志着微生物含量已经处于高度活跃状态,产品本身容易变质,而使用后容易导致人体引起皮肤感染。  另外,汞和甲醛超标,也是美白产品当中比较常见的治疗问题之一。在化妆品卫生规范当中,对汞和甲醛含量有明确的限用标准,汞的限量是1毫克每千克,甲醛的限量是2千毫克每千克,在本次抽检当中,超飞斯美白祛斑霜和纤晶强效美白祛斑王都被检出了汞超标。而璞瑞亚麻籽柔顺液被检出了甲醛超标,此外,还有上海惠嘉化妆品有限公司生产的酵母瞬间修复面膜是被检出含有禁用物质,叫做氯倍他索丙酸酯,这种物质是常用在医学上的临床消毒消炎来使用,但不适合作为化妆品的使用成分,属于化妆品当中禁止添加的物质。  应该说对于化妆品添加剂的检测主要是涉及到限用物质和禁用物质这两种,在限用物质的检测当中,包括像上述所说菌落总数和汞和甲醛,检测到的限用物质超标,很可能是原料变质,或者在加工过程中污染所导致的。在禁用物品当中,也是明确不能够使用到化妆品当中的添加剂。而检测出禁用物品,则意味着他们很可能是在生产或者加工环节中被人为添加到其中的。
  • 中广测接受中央电视台采访,报道中广测开展的面膜类化妆品风险监测工作
    为配合政府职能部门强化化妆品市场的监管,近年,我中心承担了多项政府管理部门委托的化妆品风险监测和销售环节的监督抽检工作,积累了丰富的监测数据。近日,中央电视台新闻频道《每周质量报告》以“模糊的面膜”为题,对我中心开展的“面膜类化妆品监督性风险监测”情况作了报道。我中心吴惠勤研究员在节目上介绍了我们开展线上面膜风险监测所做的工作,以大量的数据回答了记者和社会公众所关心的问题。 针对面膜中非法添加激素的情况,我中心研发了“固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中非法添加的53种糖皮质激素” 的新方法,对国标(GB/T 24800.2)法只检测41种糖皮质激素的范围进行了补充,防止不良商家为规避国家标准添加其他糖皮质激素。该项技术对有效监管化妆品市场、维护消费者的健康起到了积极作用。通过央视平台,提醒广大消费者关注面膜类化妆品存在的安全风险,向社会展示了我中心的综合实力,引起了社会各界和媒体的高度关注。 中广测科力市场部
  • 关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总
    近日广东省食药监抽检网购面膜发现,超过20%的面膜中非法添加了糖皮质激素,这种被称为“皮肤鸦片”的物质是一类甾体激素,依据《化妆品卫生规范》中提到这类物质是严禁违法滥用添加于化妆品,若将其作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,如果长期使用,人体皮肤会产生激素依赖症状,停用后反而会加重皮肤过敏,出现红斑、丘疹、毛细血管扩张等严重问题,激素依赖性皮炎发病只需要大约两周时间,但是治疗起来却是一个漫长而棘手的过程。作为实验室综合供应商的广州绿百草整理了一些仪器公司针对GBT24800.2-2009化妆品中四十一种糖皮质激素的测定——液相色谱串联质谱法和薄层层析法的全年解决方案进行了汇总,以便广大检测单位以及人员参考。实验过程用到的整套标准品如下:Aglinet—化妆品中41种糖皮质激素类药物的测定样品前处理称取0.2g样品,加入3mL饱和食盐水和2mL乙腈(2次)涡旋(IKAVortexGenius3)提取目标物。合并二次提取的4mL乙腈,加入40mL水、0.2mL亚铁氰化钾、0.2mL醋酸锌,混匀后5000rpm离心10min。上清液倒入BondElutPlexa聚合物小柱60mg/3mL(上接50mL磨口漏斗),按固相萃取净化过程获得液质上机液。色谱和质谱条件仪器:Agilent1260Infinity液相色谱/6410三重四极杆液质联用系统色谱柱:AgilentZORBAXSB-C18,2.1×50mm,1.8μm,部件号827700-902进样量:2μ-L流动相:A)含0.1%乙酸的水溶液B)含0.1%乙酸的乙腈溶液梯度洗脱:时间/min%B0323.03212.07514.07514.132流速:0.3mL/min柱温:30℃分离时间:16min离子源:ESI干燥气流量:5L/min干燥气温度:350℃雾化器压力:38psi化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的41种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为17碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质谱测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的BondElutPlexa小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中41种糖皮质激素检测的参考方法。赛默飞世尔科技解决方案-TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统同时定量化妆品中41种糖皮质激素仪器方法色谱系统:Accela600快速液相色谱系统色谱柱:HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)流动相:水(含0.1%甲酸)/乙腈(含0.1%甲酸)流速:400μL/min;进样量:10μL梯度条件:质谱系统:TSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱条件:离子化方式:HESI-Ⅱ极性模式:正离子雾化温度:300℃鞘气:40arb辅助气:15arb离子传输管温度:300℃质谱扫描参数:扫描方式:t-SRM扫描循环时间:0.3s分辨率:Q1分辨率分别设置为0.4和0.7FWHM标准曲线样品及基质样品的配制取含41种糖皮质激素的混合对照品溶液,各组分浓度均为0.5μg/ml,稀释至0.5ng/mL、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml,作为标准曲线工作样品。分别取空白爽肤水及精华液基质溶液,过滤膜后,配制成含20%乙腈的基质溶液,并以此基质溶液稀释样品至0.1ng/mL和0.5ng/mL。结果与讨论色谱条件的优化色谱柱的选择:分别考察了HypersilGoldC18(50×2.1mm,1.9μm)和HypersilODSC18(10×2.1mm,3μm)2根规格不同的C18色谱柱对41种激素成分的分离效果。结果表明,前者对41中组分中色谱保留行为非常相似的物质能实现更好的分离,且由于前者粒径小,能获得更高的柱效。同时,由于Accela600液相泵系统耐压能力强,可使用高流速而大大减少色谱分离所需时间。流动相及洗脱条件的选择:分别考察了甲醇/水(0.1%甲酸)、乙腈/水(0.1%甲酸)等流动相系统对于41种激素成分的分离效果。结果表明,采用乙腈(0.1%甲酸)/水(0.1%甲酸)系统进行梯度洗脱更有利于41种激素的色谱分离。考虑到化妆品基质的影响,延后目标组分的保留时间可减小基质的干扰,因此降低初始流动相中乙腈的比例至20%,得到的谱图。质谱条件的优化根据待测糖皮质激素分子结构及参考国标[12],选择ESI(+)作为离子化模式,将0.5μg/ml的标准液通过蠕动泵连续进样,由TSQTune质谱参数优化软件自动获得最佳的子离子、碰撞能量及透镜电压。最终所选择的母离子、特征离子和碰撞能量详见表1。图3为部分糖皮质激素的提取离子流图(0.5ng/mL)。附表1:离子对信息:母离子、特征离子、碰撞能量和扫描时间。方法学考察灵敏度及线性:将标准曲线样品(0.5ng/ml、1.0ng/ml、2.5ng/ml、5.0ng/ml、10ng/ml、25ng/ml、50ng/ml、100ng/ml)依次进样,以峰面积对浓度绘制标准曲线,各激素成分在0.5-100ng/ml范围内的线性相关系数大于0.99(见表2);基质中各种激素的最低检出限为0.1ng/ml,最低定量限为0.5ng/mL。精密度:取0.5ng/ml基质加标溶液重复进样5次,各色谱峰保留时间稳定,精华液基质中各组分峰面积的RSD≤9.74%(见表2);爽肤水基质中各组分峰面积的RSD≤9.77%(见表2)。结果表明该方法稳定、可靠。不同分辨率设置对方法灵敏度的影响以精华液基质样品为例,考察仪器分辨率设置对灵敏度的影响:下图中同行左侧色谱图为0.7FWHM条件下获得,右侧为0.4FWHM条件下获得。实验结论本实验应用ThermoScientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统,建立了41种糖皮质激素同时测定的方法,以基质样品为主考察了方法的灵敏度及重现性,同时考察了仪器不同分辨率设置对化合物检测的影响。本方法对化妆品基质中41种糖皮质激素的定量下限为0.5ng/mL,最低检测限可达0.1ng/mL。通过提高Q1的分辨率能有效降低基质干扰,提高部分化合物的灵敏度。分别以爽肤水空白基质、精华液空白基质与对照液进样比较,由色谱图可看出所建立的方法特异性高,能用于化妆品中41种糖皮质激素的检测。分别在爽肤水基质、精华液基质中添加41种糖皮质激素,浓度均为0.5ng/mL,各连续重复进样5针方法重现性良好。TSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用系统配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的透镜组件、90度弯曲碰撞池等,可有效提高信号响应,并降低中性噪音,是化妆品中痕量非法添加成分检测的最佳选择。本方法采用ThermoscientificTSQQuantumAccessMax三重四极杆质谱系统,建立了同时定量爽肤水和精华油中41种糖皮质激素的液质联用法,最低定量限为0.5ng/ml,检测限为0.1ng/ml。该方法简便、快速、特异性强且灵敏度高,可应用于化妆品的实际检测。最后附上原GBT24800.2-2009国标中推荐用到的仪器耗材清单:更多详情,请联系广州绿百草!关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 安捷伦1260 Infinity液相色谱/6410液质联用,助力面膜检测
    2017年,国家食品药品监督管理总局在全国范围内组织抽检了面膜类化妆品3727批次,抽样检验项目合格样品3704批次,不合格样品23批次。不合格项目为检出含有氯倍他索丙酸酯、倍他米松戊酸酯、氟轻松、倍他米松、地塞米松等糖皮质激素物质。 糖皮质激素 (glucocorticoids) 是一类甾体激素。目前,这类本该严禁使用的药物正被违法滥用于化妆品中,作为细嫩美白肌肤的功效成分,其会破坏人体激素平衡,导致多种疾病发生。本研究针对化妆品中可能使用的 41 种激素品种进行多成分同时测定,满足对这类宽范围、多组分、复杂基质样品高通量检测的需求。 长期使用含有糖皮质激素类的化妆品可能导致面部皮肤产生黑斑、萎缩变薄等问题,还可能出现激素依赖性皮炎等后果,《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定其为化妆品中禁用物质。 国标GBT 24800.2的方法指导中采用的是LC-MS/MS和薄层色谱法。 标准中液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定,其检出限为0.03μg/g,定量限为0.1μg/g。薄层层析法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10mg时,其检出限为50μg/g。点样量为20mg时,其检出限为25μg/g。 针对该国标,安捷伦制定了相关应用方案。 化合物基本信息糖皮质激素基本信息 实验部分 样品前处理称取 0.2 g 样品,加入 3 mL 饱和食盐水和 2 mL 乙腈(2 次)涡旋提取目标物。合并二次提取的 4 mL 乙腈,加入 40 mL 水、0.2 mL亚铁氰化钾、0.2 mL 醋酸锌,混匀后 5000 rpm 离心 10 min。上清液倒入 Bond Elut Plexa 聚合物小柱 60 mg/3 mL(上接 50 mL磨口漏斗),按固相萃取净化过程获得液质上机液固相萃取净化操作流程图 色谱和质谱条件 仪器: Agilent 1260 Infinity 液相色谱/6410 三重四极杆液质联用系统色谱柱: Agilent ZORBAX SB-C18,2.1 × 50 mm,1.8 -m,部件号 827700-902进样量:2 -L流动相: A) 含 0.1% 乙酸的水溶液B) 含 0.1% 乙酸的乙腈溶液梯度洗脱:时间/min %B0 323.0 3212.0 7514.0 7514.1 32流速:0.3 mL/min柱温:30 °C分离时间:16 min离子源:ESI干燥气流量:5 L/min干燥气温度:350 °C雾化器压力:38 psi化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的色谱图 化妆品中 41 种糖皮质激素类药物的回收率和精密度结论化妆品剂型多样、基质复杂,所涉及的 41 种糖皮质激素的药效从弱效、中效、强效到超强效,分子特征为 17 碳原子环戊烷并多氢菲母核上具有不同基团的修饰,差异较大。从化妆品中完整提取并纯化出数十种待测目标物,并进一步建立多组分色谱分离、质测定仍有很多困难。因此,好的样品前处理方法非常关键。本文中使用的 Bond Elut Plexa 小柱,具有纯化效果好、回收率高、流速快的特点,可以很好的用在大批量样品检测中,可作为化妆品中 41 种糖皮质激素检测的参考方法。
  • 六种表面分析技术与材料表征方法简介
    利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用,测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像,得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术,统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端,表面向外一侧没有近邻原子,表面原子有部分化学键伸向空间,形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层,有时指上面的几个原子,有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析(EDS)应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后,放入扫描电子显微镜样品室中,使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察,并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性,不易潮解且无挥发性的固态样品,小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术(FIB)聚焦离子束技术(Focused Ion beam,FIB)是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面,实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展,纳米尺度制造业发展迅速,而纳米加工就是纳米制造业的核心部分,纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术(FIB)利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工,配合扫描电镜(SEM)等高倍数电子显微镜实时观察,成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术(FIB)可为客户解决的产品质量问题(1)在IC生产工艺中,发现微区电路蚀刻有错误,可利用FIB的切割,断开原来的电路,再使用定区域喷金,搭接到其他电路上,实现电路修改,最高精度可达5nm。(2)产品表面存在微纳米级缺陷,如异物、腐蚀、氧化等问题,需观察缺陷与基材的界面情况,利用FIB就可以准确定位切割,制备缺陷位置截面样品,再利用SEM观察界面情况。(3)微米级尺寸的样品,经过表面处理形成薄膜,需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度,可利用FIB切割制样,再使用SEM观察。聚焦离子束技术(FIB)注意事项(1)样品大小5×5×1cm,当样品过大需切割取样。(2)样品需导电,不导电样品必须能喷金增加导电性。(3)切割深度必须小于50微米。应用实例(1)微米级缺陷样品截面制备(2)PCB电路断裂位置,利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析(AES)俄歇电子能谱技术(Auger electron spectroscopy,简称AES),是一种表面科学和材料科学的分析技术,因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出,这一连串事件称为俄歇效应,而逃脱出来的电子称为俄歇电子,通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析(AES)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择AES进行分析,AES能分析≥20nm直径的异物成分,且异物的厚度不受限制(能达到单个原子层厚度,0.5nm)。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行厚度测量,可选择AES进行分析,利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS(AES)能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)由于AES测试深度太浅,无法对样品喷金后再测试,所以绝缘的样品不能测试,只能测试导电性较好的样品。(4)AES元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。应用实例样品信息:样品为客户端送检LED碎片,客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物,要求分析污染物的类型。失效样品确认:将LED碎片放在金相显微镜下观察,寻找被污染的Pad,通过观察,发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析(XPS)X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术(X-ray photoelectron spectroscopy,简称XPS)是一种表面分析方法, 使用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来,被光子激发出来的电子称为光电子,可以测量光电子的能量和数量,从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在光电子来自表面10nm以内,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究,以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析(XPS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择XPS进行分析,XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态,从而确定异物的化学态,对失效机理研究提供准确的数据。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行厚度测量,可选择XPS进行分析,利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。(4)当产品的表面存在同种元素多种价态的物质,常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例,可考虑XPS价态分析,分析出元素各种价态所含的比例。注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)XPS测试的样品可喷薄金(不大于1nm),可以测试弱导电性的样品,但绝缘的样品不能测试。(4)XPS元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。应用实例样品信息:客户端发现PCB板上金片表面被污染,对污染区域进行分析,确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析(D-SIMS)飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术(Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry,D-SIMS)是一种非常灵敏的表面分析技术,通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子的质量来测定元素种类,具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三维样品的元素结构信息,其特点在二次离子来自表面单个原子层(1nm以内),仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点,广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析(D-SIMS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择D-SIMS进行分析,D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行膜厚测量,可选择D-SIMS进行分析,利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。(4)当膜层与基材截面出现分层等问题,但是未能观察到明显的异物痕迹,可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分,以确定截面是否存在外来污染,检出限高达ppb级别。(5)掺杂工艺中,掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间,且深度可达几十微米,使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布,利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析(D-SIMS)注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样,样品表面必须平整。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)D-SIMS测试的样品不受导电性的限制,绝缘的样品也可以测试。(4)D-SIMS元素分析范围H-U,检出限ppb级别。应用实例样品信息:P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)飞行时间二次离子质谱技术(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry,TOF-SIMS)是一种非常灵敏的表面分析技术,通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量,具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息,其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层(1nm以内),仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择TOF-SIMS进行分析,TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行成分分析,可选择TOF-SIMS进行分析,利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。(3)当产品表面出现异物,但是未能确定异物的种类,利用TOF-SIMS成分分析,不仅可以分析出异物所含元素,还可以分析出异物的分子式,包括有机物分子式。(4)当膜层与基材截面出现分层等问题,但是未能观察到明显的异物痕迹,可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分,以确定截面是否存在外来污染,检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制,绝缘的样品也可以测试。(4)TOF-SIMS元素分析范围H-U,包含有机无机材料的元素及分子态,检出限ppm级别。应用实例样品信息:铜箔表面覆盖有机物钝化膜,达到保护铜箔目的,客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式。
  • 中京电子加速布局半导体封装核心基材领域
    12月29日晚间,中京电子发布公告称,公司与江门盈骅光电科技有限公司(简称“盈骅光电”)签署股权转让协议,拟使用自有资金1000万元人民币购买盈骅光电所持有的广东盈骅新材料科技有限公司(简称“盈骅新材”)1.4286%的股权。对于此次交易目的,中京电子在公告中指出,盈骅新材为目前国内封装载板基材的先进企业,已实现BT材料等半导体封装基材的批量供货。本次交易,有利于公司切入半导体上游材料领域,并与公司 IC载板业务形成良好的技术与客户协同,符合公司的战略发展方向。同时,中京电子表示,公司积极关注产业链协同发展和半导体材料进口替代进程,增强供应链快速响 应机制和保障机制,本次交易有利于促进公司IC载板业务的长期发展。据了解,半导体封装基板(IC载板)系中京电子重点发展的战略产品,而封装基板材料(BT/ABF)是IC载板等半导体先进封装材料的核心基础材料,但目前主要由日本三菱瓦斯、味之素等国外厂商垄断。而盈骅新材长期致力于先进封装领域高性能树脂材料、先进封装载板用BT基材以及FC-BGA封装载板用ABF增层膜的研发以及产业化,其技术研发与创新能力达到国际先进水平,是国内较早开发半导体封装载板用BT基材和芯板的企业。公告显示,盈骅新材的BT基材已在MiniLED显示、存储芯片、传感器芯片等领域实现批量供货,其ABF载板增层膜已经向全球ABF载板龙头企业送样,应用于CPU、GPU、AI等芯片领域。
  • 中级培训 | 如何实现最佳涂层效果:从KRÜSS的角度优化涂层和基材的性能
    研究背景各种类型的涂层,包括粘合剂和油墨,在包装优化过程中起着关键的作用。对于所有形式的涂层来说,了解并匹配基材的表面特性和涂层的特性是至关重要的,即润湿性、液滴铺展、染料吸收、短期/长期的附着力及印刷质量等。讲座中,KRÜ SS的国内外专家将揭示包装中涂层、印刷和粘接背后的科学,阐述通过不同的表界面测试方法有效地评估涂层和基材性能的原理,这些可量化、可重复的表界面测量方法能够帮助用户在生产和研发过程中实现最佳的涂层效果。我们的国内外专家们从科学和技术两方面带来了丰富的实践经验,并将在这次讲座中和广大行业用户共同探索交流。讲座内容将涵盖接触角测量、表面自由能和预处理等基本原理、测量仪器的技术性能及涂料和印刷行业的各种应用实例。此次讲座内容丰富,干货满满,且完全免费,欢迎新老用户踊跃报名参加!(本次研讨会属于内部技术培训,不提供PPT和纸质资料,请大家做好笔记呦!)讲座安排时间:5月25日(周四)下午13:00至17:30地点:上海市闵行区春东路508号E幢2楼多功能厅费用和注册:本次活动原收费每人1000元,但本次为特别回馈老客户支持,完全免费。此次讲座为线下活动,与会人员必须提前登记预订席位,每家用户的参会名额为2位。报名截止日期为2023年5月22日。讲座内容:液体涂料的评价:静态和动态表面张力的测量理论固体基材的分析:接触角、液滴铺展和附着力分析的基础知识涂层常见缺陷及其处理方法常见的的接触角测量误区实验操作和测量方法的标准化及分析……报名方法:关注公众微信号“克吕士科学仪器”- “最新资讯”。专家团队:王磊:克吕士中国公司总经理,从事KRÜ SS品牌在中国的推广超过15年,对表界面相关领域的应用及测量技术有深刻的理解和洞察。Dr.Thomas Willers:KRÜ SS GmbH应用与科学部门负责人,德国科隆大学实验物理学博士学位,负责德国总部的应用实验室、应用市场、业务发展和培训活动,在界面化学和物理方面拥有多年经验。张晶晶:克吕士科学仪器上海有限公司应用部经理,实验室负责人。研究方向为表/界面张力及泡沫的原理和应用,对KRÜ SS仪器和软件的操作及使用富有经验,长期为客户提供解决方案。杨雅雯:克吕士科学仪器上海有限公司应用工程师,在接触角、表面张力及泡沫分析领域具有多年应用经验,在高温高压领域的解决方案具有实践见解。
  • 用于工业废气处理的新型硅基材料研制成功
    近日,中科院大连化学物理研究所研究员朱向学和研究员李秀杰团队在脱除不同分子尺寸的挥发性有机化合物(VOCs)吸附材料的研究方面取得了新进展。团队制备了富含开放微孔的新型硅基材料,可以用于VOCs的高效脱除,相关成果发表在《化学工程杂志》上。VOCs治理是大气污染治理的重要组成部分,是我国改善空气质量、打赢蓝天保卫战的重要抓手。吸附脱除或吸附脱除与燃烧法组合工艺是目前工业VOCs 废气处理最常用方法,其核心和关键在于高效吸附材料,尤其是在高湿气氛、多组分复杂工况条件下高效大容量吸附材料的开发。针对常用沸石吸附材料孔道结构单一,难以实现高湿气氛下多组分VOCs高效吸附的问题,团队提出了沸石晶化前驱体液可控水解和自组装的合成策略。通过对水解过程(模板剂类型及含量、碱度等)和自组装过程(干燥条件等)的调控,制备得到了具有丰富开放微孔结构的新型硅基吸附材料(MIS),并实现了MIS材料孔结构的灵活调变。在优选条件下,团队制备得到的MIS材料的微孔孔容约0.28cm3/g,且微孔分布较宽(0.5至2.0 nm),具有吸附不同分子尺寸VOCs的能力。进一步研究发现,在高湿度条件下间二甲苯吸附过程中,MIS材料表现出较MCM-41、Silicalite-2、硅胶、SBA-15和多级孔ZSM-5等传统吸附剂更优异的吸附性能,同时在多次循环吸附—脱附实验中未见吸附量降低;在丙酮、异丙醇、甲苯、苯乙烯、间二甲苯和三甲苯等不同分子尺寸VOCs的吸附中均表现出优异的吸附性能。该工作为相关新型吸附材料的开发提供了新思路。
  • 三星堆古象牙敷的“保湿面膜”材料,都有哪些测试手段保证了它的高性能
    如何妥善保护象牙等质地脆弱的有机质文物,一直以来都是考古的难题。那么在类似高端材料开发过程中,哪些检测技术可以派上用场呢。象牙出土后尽量保持和原埋藏环境一致,因此新研发仿生材料含水率要控制在合理范围内。 含水率可以通过TGA热重分析仪来测定。 另外,材料还要有一定疏水性,保证既防止文物失水,又抑制了材料中的水对文物的反渗透,可以在较长的时间,让文物保持恒定的水分含量。新研发仿生材料要有一定的机械强度,保证文物保护人员的可操作性和实际应用的可能性。另外,贴在象牙等文物表面,要求材料有一定的粘附性。强度和粘附性可通过拉力机+对应的夹具来完成测试。另外材料通过分子设计,引入抑菌功能,可有效控制霉菌细菌等对文物的侵蚀。可以对材料利用恒温培养箱等进行抑菌试验。有效保护脆弱文物在运输和展示过程中,会应用一种高弹性缓冲衬垫。材料要有一定回弹和减震缓冲性能,可采用旋转流变仪和振荡模式进行黏弹性分析达到准确评估。直观的检测也可以采用橡胶回弹试验机来测试。科技改变世界,科技改变生活,各类新型检测技术,为仿生材料的开发保驾护航。
  • 工信部等六部门印发《加快非粮生物基材料创新发展三年行动方案》
    为贯彻《中华人民共和国国民经济和社会发展第十四个五年规划和2035年远景目标纲要》《2030年前碳达峰行动方案》,落实《关于“十四五”推动石化化工行业高质量发展的指导意见》,引导基于大宗农作物秸秆及剩余物等非粮生物质的生物基材料(以下统称为非粮生物基材料)产业创新发展,促进工农业协调发展,助力乡村振兴和美丽中国建设,特制定本行动方案。一、总体要求(一)指导思想以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,深入贯彻党的二十大精神,贯彻习近平生态文明思想,积极把握全球生物技术革命历史机遇,以非粮生物质开发利用技术突破为基础,深化生物化工与传统化工耦合、工业与农业融合,以技术、模式创新为动力,促进生物基材料优性能、降成本、增品种、扩应用,提升生物基材料产业协同创新、规模生产、市场渗透能力,推动非粮生物基材料产业加快创新发展。(二)基本原则坚持企业主体,政府引导。突出企业主体地位,立足市场在推动成果转化、需求牵引方面优势,更好发挥政府在产业布局和市场培育等方面的引导和规范作用。坚持创新驱动,示范引领。聚焦高效工业菌种和酶蛋白元件培育构建、非粮生物质转化、高效提纯浓缩等关键平台技术,开展典型技术及模式示范应用,构建自主可控、安全高效的产业链供应链。坚持系统推进,融合发展。推动生物基材料与传统化工产业体系耦合发展,与多领域强化融合赋能,提升供给质量、丰富供给种类、培育创建品牌,增强市场综合竞争力。坚持绿色低碳,国际合作。重视生物基材料全产业链的环境友好性,推动发展循环经济,降低碳排放,积极融入全球产业链供应链,鼓励优势产品积极参与国际竞争。(三)发展目标到2025年,非粮生物基材料产业基本形成自主创新能力强、产品体系不断丰富、绿色循环低碳的创新发展生态,非粮生物质原料利用和应用技术基本成熟,部分非粮生物基产品竞争力与化石基产品相当,高质量、可持续的供给和消费体系初步建立。——创新发展。高效工业菌种与酶蛋白元件不断丰富,非粮生物质利用共性技术取得突破,大规模糖化(基于非粮生物质生产五碳糖或六碳糖,下同)技术基本成熟,产学研用协同创新体系更加高效完善。——示范引领。基于非粮生物质的糖化生产线规模达到万吨(折干五碳糖或六碳糖,下同)/年,乳酸生产线规模达到十万吨级,戊二胺、聚羟基脂肪酸酯规模达到万吨级。——应用拓展。丰富基于非粮生物质的乳酸、戊二胺、聚羟基脂肪酸酯等生物基化学品及聚合物品种,稳定提高聚合物加工性能,在塑料制品、纺织纤维等领域规模化应用。——生态培育。形成5家左右具有核心竞争力、特色鲜明、发展优势突出的骨干企业,建成3—5个生物基材料产业集群,产业发展生态不断优化。二、重点任务(一)突破非粮生物质高效利用关键技术重点聚焦非粮生物质糖化、非粮生物质替代粮食发酵生产、高效提纯浓缩等关键平台技术攻关,针对不同非粮生物质原料构建工业菌种培育体系与酶蛋白元件库,鼓励龙头企业牵头组建技术创新平台,支持地方政府结合本地实际建设分布式非粮生物质处置及糖化基地,深化生物技术、物理技术和化学工艺协同创新攻关,提高生物基材料生产效率,降低综合能耗和生产成本,减少污染物排放,夯实非粮生物质替代粮食生产生物基材料的技术经济基础。(二)推进技术放大和应用示范聚焦生物基材料专用装备和仪器仪表(包括在线传感器)、功能微生物选育、酶蛋白元件制备、高效提纯浓缩、产品评价表征、数字化网络化智能化生产等短板环节,鼓励大宗农作物主产区组织龙头企业推进生物化工与农业种植协同耦合,深化生物技术、信息技术与化工放大技术融合,开展非粮生物质工业化生产生物基材料、农业剩余物资源化利用生产高值高效有机肥等节能环保技术及应用示范,推进非粮生物质糖化及发酵、产物分离提纯浓缩等工艺标准化、规模化、绿色化运行,提高稳定性一致性,实现工业化成本可控。(三)强化渗透能力拓展应用领域完善材料体系。坚持需求牵引与技术推动相结合,引导企业基于非粮生物质,优化生物发酵、生物合成、化学合成工艺及应用技术,利用非粮生物质碳替代化石碳生产绿色低碳、无毒低毒、可持续发展的生物基材料,打造基于非粮生物质的生物基材料体系,形成对现有化石基材料的有效补充。拓展应用市场。支持生物基材料企业与塑料制品、纺织纤维、医疗器械等下游重点企业搭建上下游合作平台,鼓励可生物降解产品在餐饮、物流、零售、酒店等领域应用,引导日常消费绿色升级;在生物医用、海工及海洋养殖等领域开发应用生物相容性好且可降解吸收的生物医用材料、生物基防污防腐涂料、可降解浮力材料等高性能产品,挖掘消费升级潜能;联合农业生产合作社、种植大户等科学推广生物降解地膜和滴灌管具等,加快在经济作物主产区和设施农业示范应用,助力绿色乡村建设。(四)培育龙头企业和特色产业基地培育优质企业。引导石化化工企业发挥产业优势开展生物基材料产业链、供应链创新与应用示范,着力打通农作物秸秆收集处理、分布式非粮生物质糖化、剩余物生产高值高效有机肥、生物基材料生产、下游制品加工的全产业链路径,塑造工农业耦合发展样板,培育一批具有竞争力的产业链骨干企业,提升行业发展质量和环保治理水平。培育生物基材料工业菌种选育与酶蛋白元件制备、高效长周期膜分离材料、高选择性吸附材料等细分领域的专精特新“小巨人”、单项冠军企业,形成大中小企业融通发展格局。优化区域布局。服务区域重大战略、区域协调发展战略,充分发挥大宗农作物主产区生物质原料丰富优势,引导生物基材料创新资源和要素集聚,打造分布式非粮生物质糖化生产基地;进一步发挥区域优势,打造生物基材料的技术创新、产品创新、市场创新新高地;支持符合条件的产业集聚区建设生物基材料领域的国家新型工业化产业示范基地,促进产业由集聚向集群转型提升,提高产业规模效益与影响力。(五)强化产业支撑体系建设加强产业服务平台建设。鼓励骨干企业与科研院所等合作,建立完善微生物菌种育种技术、生物基材料技术研发、成果转化与信息交流等平台,建立功能菌种资源库,完善知识产权保护、运用体系。依托国家塑料制品质量检验检测中心、先进高分子材料测试评价中心等提升生物基材料测试评价服务能力,鼓励产业基础较好地区建设区域测试评价检测中心,支持市场化、专业化第三方高端质量认证机构建设,促进上下游企业“一条龙”模式联合开展生物基材料及其制品性能参数数据库建设及共享,提高测试评价水平。完善标准标识体系。建立适合我国产业特点的生物基材料产品质量、能源消耗限额、碳排放核算等标准体系,完善相关污染物排放标准。推动建立生物基材料及制品评价方法、产品标准、技术标准、标识标签体系,开展生物基材料工程技术验证、产品溯源服务或认证。鼓励行业协会、研究机构、企业参与相关生物基材料国际规则、标准制定,加强国际标准评估转化。三、保障措施(一)强化统筹联动。加强部门协同和部省联动,协力推进非粮生物质原料化利用和生物基材料及制品应用。鼓励地方政府统筹当地非粮生物质资源和乡村发展需要,出台并落实扶持非粮生物质利用、示范、应用和产业发展的政策举措,引导支持上下游企业深度耦合,助力乡村振兴。(二)加大政策引导。落实乡村振兴战略和《2030年前碳达峰行动方案》,统筹秸秆高效综合利用和分布式非粮生物质糖化生产点建设,将骨干企业功能微生物菌种纳入国家或地方种子库。推动建立生物基材料制造业创新中心、中试平台。通过政府采购促进生物基材料推广应用。鼓励高校加强生物化工、材料等相关领域交叉学科专业人才培养,多渠道多方式聚集专业人才,加快壮大生物基材料骨干人才队伍。(三)加强财政金融支持。将生物基材料纳入基础研发、产业化等现有政策渠道支持方向。将符合条件的生物基材料列入新材料首批次保险补偿目录。发挥国家产融合作平台作用,引导投资基金、金融机构等社会资本支持生物基材料研发、产业化及应用示范。(四)完善行业管理服务。建立健全统计分类目录和统计制度,指导有关行业组织建立生物基材料行业服务机构,完善行业运行监测机制,促进新技术新装备新产品交流,强化行业自律,营造公平市场氛围,促进行业健康有序发展。强化工业菌种的生物安全和生态环境保护,增加适当保障措施。严格执行塑料污染治理有关文件要求,严厉查处可降解塑料虚标、伪标行为。加强科普宣传,提高社会公众对生物基产品认知,引导绿色消费。附件:《加快非粮生物基材料创新发展三年行动方案》.pdf
  • iCMR 2017邀请报告:低场核磁共振技术在水泥基材料中的应用研究
    p style="TEXT-ALIGN: center"strong第一届磁共振网络会议(iCMR 2017)邀请报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong低场核磁共振技术在水泥基材料中的应用研究/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="佘安明网页照片.JPG" style="HEIGHT: 293px WIDTH: 220px" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/02e9f38c-b8d2-440c-8e4e-5ca06bd23a40.jpg" width="220" height="293"/ /pp style="TEXT-ALIGN: center"strong佘安明 博士/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong同济大学材料科学与工程学院/strong/pp  strong报告摘要:/strong/pp  低场核磁共振技术是一种非破损、非侵入的快速测试方法,在生物、食品、材料中有着广泛的应用。本报告着重介绍低场核磁共振技术在水泥基材料中的应用进展,包括低场核磁表征水泥水化动力学与微结构形成演变的研究。/pp strong 报告人简介:/strong/pp  佘安明,男,博士,同济大学材料科学与工程学院讲师,硕士生导师。研究方向为:土木工程材料的测试与表征;纳米改性水泥基材料的功能化设计;高性能混凝土的制备与应用基础研究。近年来作为主持人承担国家自然科学基金青年基金(NO.51108341)、中国博士后基金面上项目(NO.20110490703)、中国博士后基金特别资助(NO.2012T50437)、同济大学青年优秀人才基金、中央高校基本科研业务费专项资助等项目,作为参与人参加国家“973”计划项目、国家自然科学基金等课题多项。在低场核磁共振相关方向发表SCI/EI论文十余篇,专利和软件著作权4项。曾获中国材料研讨会青年优秀论文奖等奖励。/pp  strong报名链接:a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target="_self"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017//a/strong/pp /p
  • 美国CPSC批准儿童产品基材中铅的替代测试方法
    2012年2月21日,美国消费品安全委员会(CPSC)正式批准CPSC-CH-E1001-08.3 和 CPSC-CH-E1002-08.3测试方法,允许两者使用X射线荧光光谱分析(X-ray fluorescence,XRF)作为检测儿童产品中铅的一种方法。CPSC-CH-E1001-08.3描述了有关金属物品的测试方法,而E1002-08.3针对的产品为玻璃/陶瓷、聚合物、织物和木材质地。这两种方法将在联邦公报上公布90天后正式生效,根据16 CFR 1112.4中设定的程序,实验室经认可后可使用这种技术。  新批准的方法根据定限量和可接受范围,对样本(均质材料)和X射线荧光光谱分析技术作了详细要求。在某些限量条件下,ASTM F2853-10e1中的能量色散型X射线光谱仪(一种能利用多重单色激光束的方法(高精度X射线光谱技术,HDXRF))被认为是合适的。如果样本为均质,且拥有合适的表面特征和几何结构,就可以在不拆解损坏样本的条件下,对其进行测试分析。  而电镀合金则不适用这种技术,必须使用其他方法。因为,“过度弯曲,表面纹理粗糙或样本厚度小于2毫米的,可能需要(其他)样本预处理技术”。此外,这两种测试方法都要求测试同个样本的不同部位以确保其空间均质性。  CPSC方法在对测试结果的解释提供了指南,如果测试结果加上或减去仪器的95%不确定性后,落在法定限量±30%的范围内,那么该结果应被视为“不确定的”。例如,当前基材中铅的限量为100ppm,如果某结果加上仪器的不确定性,落入130-70ppm的范围,那么它就是不确定的。需要使用传统的“湿化学”(wet chemistry)”方法进行额外的检测和分析。  测试方法还针对X射线分析仪不符合ASTM F2853-10e1中列出标准时的情况给出了指南。这涉及对仪器进行更为严格的校准和性能验证。
  • 先进材料表征方法
    先进材料表征方法利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用,测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像,得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术,统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端,表面向外一侧没有近邻原子,表面原子有部分化学键伸向空间,形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层,有时指上面的几个原子,有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析(EDS)应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后,放入扫描电子显微镜样品室中,使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察,并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性,不易潮解且无挥发性的固态样品,小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术(FIB)聚焦离子束技术(Focused Ion beam,FIB)是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面,实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展,纳米尺度制造业发展迅速,而纳米加工就是纳米制造业的核心部分,纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术(FIB)利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工,配合扫描电镜(SEM)等高倍数电子显微镜实时观察,成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术(FIB)可为客户解决的产品质量问题(1)在IC生产工艺中,发现微区电路蚀刻有错误,可利用FIB的切割,断开原来的电路,再使用定区域喷金,搭接到其他电路上,实现电路修改,最高精度可达5nm。(2)产品表面存在微纳米级缺陷,如异物、腐蚀、氧化等问题,需观察缺陷与基材的界面情况,利用FIB就可以准确定位切割,制备缺陷位置截面样品,再利用SEM观察界面情况。(3)微米级尺寸的样品,经过表面处理形成薄膜,需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度,可利用FIB切割制样,再使用SEM观察。聚焦离子束技术(FIB)注意事项(1)样品大小5×5×1cm,当样品过大需切割取样。(2)样品需导电,不导电样品必须能喷金增加导电性。(3)切割深度必须小于50微米。应用实例(1)微米级缺陷样品截面制备(2)PCB电路断裂位置,利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析(AES)俄歇电子能谱技术(AES)俄歇电子能谱技术(Auger electron spectroscopy,简称AES),是一种表面科学和材料科学的分析技术,因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出,这一连串事件称为俄歇效应,而逃脱出来的电子称为俄歇电子,通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析(AES)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择AES进行分析,AES能分析≥20nm直径的异物成分,且异物的厚度不受限制(能达到单个原子层厚度,0.5nm)。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行厚度测量,可选择AES进行分析,利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS(AES)能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)由于AES测试深度太浅,无法对样品喷金后再测试,所以绝缘的样品不能测试,只能测试导电性较好的样品。(4)AES元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。应用实例样品信息:样品为客户端送检LED碎片,客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物,要求分析污染物的类型。失效样品确认:将LED碎片放在金相显微镜下观察,寻找被污染的Pad,通过观察,发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析(XPS)X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术(X-ray photoelectron spectroscopy,简称XPS)是一种表面分析方法, 使用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来,被光子激发出来的电子称为光电子,可以测量光电子的能量和数量,从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析,其特点在光电子来自表面10nm以内,仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究,以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析(XPS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择XPS进行分析,XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态,从而确定异物的化学态,对失效机理研究提供准确的数据。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行厚度测量,可选择XPS进行分析,利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。(4)当产品的表面存在同种元素多种价态的物质,常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例,可考虑XPS价态分析,分析出元素各种价态所含的比例。注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)XPS测试的样品可喷薄金(不大于1nm),可以测试弱导电性的样品,但绝缘的样品不能测试。(4)XPS元素分析范围Li-U,只能测试无机物质,不能测试有机物物质,检出限0.1%。应用实例样品信息:客户端发现PCB板上金片表面被污染,对污染区域进行分析,确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析(D-SIMS)飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术(Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry,D-SIMS)是一种非常灵敏的表面分析技术,通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子的质量来测定元素种类,具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三维样品的元素结构信息,其特点在二次离子来自表面单个原子层(1nm以内),仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点,广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析(D-SIMS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择D-SIMS进行分析,D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行膜厚测量,可选择D-SIMS进行分析,利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。(3)当产品表面有多层薄膜,需测量各层膜厚及成分,利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。(4)当膜层与基材截面出现分层等问题,但是未能观察到明显的异物痕迹,可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分,以确定截面是否存在外来污染,检出限高达ppb级别。(5)掺杂工艺中,掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间,且深度可达几十微米,使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布,利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析(D-SIMS)注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样,样品表面必须平整。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)D-SIMS测试的样品不受导电性的限制,绝缘的样品也可以测试。(4)D-SIMS元素分析范围H-U,检出限ppb级别。应用实例样品信息:P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)飞行时间二次离子质谱技术飞行时间二次离子质谱技术(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry,TOF-SIMS)是一种非常灵敏的表面分析技术,通过用一次离子激发样品表面,打出极其微量的二次离子,根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量,具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面,薄膜,界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息,其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层(1nm以内),仅带出表面的化学信息,具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点,广泛应用于物理,化学,微电子,生物,制药,空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)可为客户解决的产品质量问题(1)当产品表面存在微小的异物,而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析,可选择TOF-SIMS进行分析,TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。(2)当产品表面膜层太薄,无法使用常规测试进行成分分析,可选择TOF-SIMS进行分析,利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。(3)当产品表面出现异物,但是未能确定异物的种类,利用TOF-SIMS成分分析,不仅可以分析出异物所含元素,还可以分析出异物的分子式,包括有机物分子式。(4)当膜层与基材截面出现分层等问题,但是未能观察到明显的异物痕迹,可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分,以确定截面是否存在外来污染,检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析(TOF-SIMS)注意事项(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm,当样品尺寸过大需切割取样。(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置,取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装, 避免外来污染影响分析结果。(3)TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制,绝缘的样品也可以测试。(4)TOF-SIMS元素分析范围H-U,包含有机无机材料的元素及分子态,检出限ppm级别。应用实例样品信息:铜箔表面覆盖有机物钝化膜,达到保护铜箔目的,客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式 。
  • 橡树岭国家实验室《ACS AMI》:高能球磨法有效提高硅基材料的循环性能
    碳酸乙烯酯(VC)和聚环氧乙烷(PEO)被认为是硅(Si)的固态电解质界面(SEI)的功能剂,已知VC和PEO分别作为电解质添加剂和SEI组分有助于硅基锂离子电池的稳定性。在这项工作中,橡树岭国家实验室的研究人员通过用VC和PEO高能球磨Si颗粒的简便方法实现了共价表面功能化。热重分析、X射线光电子能谱和魔角自旋核磁共振(MAS NMR)光谱表明,添加剂与Si颗粒结合明显,MAS NMR显示Si−R或Si−O−R基团,证实了在VC或PEO中研磨后Si的官能化。与纯Si制备的电极相比,通过VC和PEO球磨的硅负极材料制成的电极的拉曼图谱显示Si和碳导电添加剂的分布更均匀。此外,与纯Si的半电池相比,与VC研磨的Si在半电池和全电池中都表现出更好的电化学性能,高出的容量超过200mAh g−1。相关研究成果以“Functionalized Silicon Particles for Enhanced Half- and Full-Cell Cycling of Si-Based Li-Ion Batteries”为题发表在ACS Applied Materials & Interfaces上。硅基锂离子电池(LIB)在锂化和脱锂过程中,Si发生严重的体积变化(~300%),对应于Li15Si4合金的形成,这导致Si的粉碎和不稳定的SEI。此外,SEI在循环过程中也会发生溶解,因此,研究者不断寻求方法来最小化Si体积膨胀的影响,并有效地调整Si表面的SEI,从而提高电池性能。获得硅负极稳定SEI的最常见方法之一是在电解质中使用牺牲型添加剂,如碳酸氟乙烯酯(FEC)和碳酸乙烯酯(VC)。这两种添加剂通过与其他碳酸盐和羧酸盐化合物一起形成交联的聚环氧乙烷(PEO)型物质,从而在硅表面上形成聚合物膜,这种PEO型物质的存在与良好的容量保持率和高库仑效率有关。除了直接改变硅表面的SEI之外,另一种用于最小化与硅相关的断裂和容量衰减的方法是使用纳米颗粒,该尺度下的硅体积变化相对减小,防止颗粒粉碎,但硅纳米级颗粒由于其高表面积,与电解质的反应性也更高。因此,粒径和相关副反应之间的平衡对于减轻电极开裂和电解质连续分解都很重要。预计应变引起断裂的硅颗粒的临界直径通常在300至150nm之间。利用VC和PEO的稳定性,作者将这些材料直接结合到Si表面有助于提高SEI的界面稳定性。高能球磨已被有效地用于硅材料来制备亚微米或纳米颗粒,以及用于锂离子电池负极的Si基复合材料/合金和结构。在这项工作中,作者采用高能球磨作为唯一步骤,通过将添加剂(VC和PEO)添加到新切割和暴露的Si中来实现Si的颗粒尺寸减小和表面功能化。研究了VC和PEO对研磨后Si的影响以及对其电化学性能的影响,具有VC功能化颗粒的硅基电池的比容量明显增加。使用传统的聚丙烯酸(PAA)和聚酰亚胺型(P84)粘结剂制备电极,与常见的PAA相比,聚酰亚胺粘结剂对硅基锂电池性能提高有更明显的效果。使用DLS、PALS、TGA、XPS、拉曼映射和魔角自旋核磁共振谱(MAS NMR)对粉末和电极进行表征,揭示了功能化硅对加工和界面性能的重要影响。这项工作首次报告了通过简单的高能球磨法用VC对Si表面进行功能化,增强了硅基锂离子电池的性能。(文:李澍)图1 高能球磨前后粒度变化图2 高能和低能球磨对Si颗粒的粒度、分散指数和团聚的影响示意图图3 纯硅粉末和用VC和PEO研磨的硅的C1s光谱图4 Si粉末的固态MAS NMR谱图5 使用PAA和P84粘结剂的的Si电极的XPS光谱图6 (a)纯Si、(b)Si-VC、(c)Si-PEO电极与PAA粘结剂的拉曼光谱;(d)具有P84(聚酰亚胺)粘结剂的纯Si电极
  • 中国混凝土与水泥制品协会公开征集对《水泥基材料中重金属浸出试验方法》等5项协会标准计划项目的意见
    根据中国混凝土与水泥制品协会标准化工作安排,现将拟立项的《水泥基材料中重金属浸出试验方法》等5项协会标准计划项目予以公示(见附件1)。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《协会标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至中国混凝土与水泥制品协会标准质量部。标准质量部电子邮箱:xuxi@ccpa.com.cn联系人:徐曦联系电话:010-57811203 18511990125公示时间:2023年8月4日-2023年9月3日 中国混凝土与水泥制品协会2023年8月4日附件1 协会标准立项汇总表公示稿.pdf附件2 协会标准立项反馈意见表.doc
  • 铝合金建筑型材国家标准将更全面、更规范
    据相关媒体2月8日报道,由广东兴发铝业有限公司主要起草的GB5237.1-2008《铝合金建筑型材第一部分:基材》、GB5237.2-2008《铝合金建筑型材第二部分:阳极氧化、着色型材》、GB5237.3-2008《铝合金建筑型材第三部分:电泳涂漆型材》、GB5237.4-2008《铝合金建筑型材第四部分:粉末喷涂型材》、GB5237.5-2008《铝合金建筑型材第五部分:氟碳漆喷涂型材》、GB5237.6-2008《铝合金建筑型材第六部分:隔热型材》国家标准于近日由国家质量监督检验检疫总局、国家标准委发布,这也标志着铝合金建筑型材国家标准将更全面,更规范。至此,由兴发铝业主要起草及参与起草制定的国家标准多达12项。  据了解,建筑铝合金型材国家标准是由全国有色金属标准化技术委员会组织,具有一定实力的企业起草,再经过数次评审,才能正式实施,目前国内能达到行业制订标准的企业只有两三家,作为最早生产铝合金型材厂家之一,兴发铝业一直是行业创新的先行者。  1994年,兴发铝业就被全国有色金属标准化技术委员会评为GB5237标准试验基地,参与行业标准的制定。在兴发铝业技术副总吴锡坤带领的技术团队不断努力下,铝合金建筑型材国家标准得到了进一步完善,由最初的单一的基材部分,发展到现在的基材、阳极氧化、着色型材、电泳涂漆材、粉末喷涂型材、氟碳漆喷涂型材以及隔热型材6个部分。不仅如此,兴发铝业还参与铝合金表面处理及能源消耗限额国标的起草制定,对铝合金阳极氧化膜和有机聚合物膜的国标也是主要起草单位。  国标的完善意味着建筑铝合金型材厂家的技术门槛将大幅抬高,这对于规范行业发展和防范劣质产品的出现有着重要的意义。
  • 宁波材料所在sp2c-COFs薄膜制备及海洋能源器件方面取得进展
    共价有机框架(COFs)材料是一类由重复有机单元通过共价键连接具有二维拓展结构的多孔晶体材料。该类材料具有高结晶度、均一孔径分布和高比表面积等特点,因此广泛应用在气体储存和分离、能源储存、光电催化等领域。   其中二维sp2碳共轭共价有机框架(sp2c-COFs)具有有序π堆叠、丰富活性位点、可调谐开放纳米孔道结构、可定制化分子构筑基元与强共价连接键等特点。并且得益于碳碳双键增强的π共轭电子跃迁、超高的化学/热稳定性及高电子迁移率等特性,sp2c-COFs的高效构建是半导体器件、能源催化、选择性分离膜等前瞻性新兴技术及苛刻环境领域内研究的热点。   然而,sp2c-COFs的构筑受阻于高度不可逆的C=C成键过程;此外,目前报道的sp2c-COFs都是以粉末形式存在的,粉末的不溶性和共价有机薄膜制备困难的问题,阻碍了这些材料在相关分离膜、能源或光电器件中的应用。   中国科学院宁波材料技术与工程研究所界面功能高分子材料团队在张涛研究员的带领下对二维sp2碳共轭共价有机框架材料可控构筑及前沿基础应用进行了深入研究。该团队前期提出多种可靠新型单体、碳碳双键构筑路径及含有稳定性增强效应sp2c-COFs的设计策略(J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 13953 ACS Catal. 2023, 13, 1089 Chem. Mater. 2023, 10.1021/acs.chemmater.2c03083),突破了当前缩聚策略和单体种类的局限性,实现数类高度共轭sp2c-COFs的制备。   近期,该团队提出一种表面自组装单分子层(SAM)辅助的表面引发席夫碱介导羟醛缩合反应(SI-SBMAP)技术,实现sp2c-COF薄膜(命名为TFPT-TMT和TB-TMT)在多种基底上的可控构筑(图1)。并且得益于均匀的氨基单分子层提供的反应成核位点,通过SI-SBMAP合成的sp2c-COF薄膜展现了连续均匀的形貌和高度有序的晶体结构,并拥有高的比表面积和均一的孔径分布等结构特征(图2和3)。这些优点使得该薄膜材料在海洋渗透发电装置中展现出极高功率密度和稳定性。   为了解sp2c-COF薄膜的形态演变,进一步收集了不同反应时间的样品,并通过扫描电镜对其进行了分析。已知2D COFs中的平面三嗪基团由于强的π-π相互作用有助于促进COF层沿z轴的垂直堆叠,从而导致结晶度增强并形成棒状或带状形态。   因此,与三嗪基团较少的TB-TMT薄膜相比,TFPT-TMT薄膜中大量的三嗪基团倾向于形成更长的纤维。得益于表面引发技术可适用于多种基底的优势,sp2c-COF薄膜也可以在NH2-SAM修饰的其他各种基材上制备,包括聚丙烯腈(PAN)膜、玻璃纤维、铝片等。并且在PAN基底上制备的sp2c-COF薄膜尺寸可达18cm×7cm,为大面积制备sp2c-COF薄膜提供了新的途径(图4)。   在进一步的实验中,利用TFPT-TMT薄膜高化学稳定性、明确的准一维通道、高孔隙密度的优点,将其集成到海洋渗透发电装置中。该设备在50倍盐度梯度(pH=14恶劣条件)下输出功率密度高达14.1 Wm-2,中间电阻低至17.74 kΩ,优于大多数报道的COF膜,达到商业基准(5 Wm-2)的近3倍(图5)。这项工作为sp2c-COF薄膜的合成提供了一种新型、可靠的方法,并证明了其具有在极端酸碱条件下能源相关器件中的巨大应用潜力。   该工作近期以“Monolayer-Assisted Surface-Initiated Schiff-Base-Mediated Aldol Polycondensation for the Synthesis of Crystalline sp2 Carbon-Conjugated Covalent Organic Framework Thin Films”为题发表在Journal of the American Chemical Society期刊上,本研究得到了浙江省自然科学基金(LR21E030001)、国家自然科学基金(52003279)、浙江省创新创业领军团队引进项目(2021R01005)、宁波市重点研发计划(2022ZDYF020023)的支持。
  • 烟用热熔胶及其粘接材料表面性能的研究
    研究背景近年来,随着我国工业自动化进程的不断加快,热熔胶由于具有环保、固化速度快等特点,其发展取得显著成效。与此同时,高装饰包装材料的应用不断扩大,对热熔胶的粘接性能提出了新的挑战。卷烟工业中对烟支的“软包硬化”包装材料便是其中之一。烟支包装材料的正面和背面均为光滑平面,使用EVA或聚烯烃热熔胶对其进行粘接,经常出现开胶、粘接不牢等问题。 为了扩大EVA热熔胶的应用范围,提高其在难粘材料上的应用,本文采用OWRK法测定热熔胶及其原料、烟用包装材料在常温下的表面能,初步讨论烟用包装材料的表面能,热熔胶原料表面能与热熔胶表面能的关系,最后结合粘接力学数据,讨论材料表面能与粘接性能的关系。 实验方法仪器:Drop Shape Analyzer-DSA25接触角测量仪,德国KRÜSS有限公司方法:将热熔胶或原料分别放在隔离纸上,放入烘箱中30min(150℃)后取出,室温冷却至少2h,选择表面平整处,裁剪成2 cm × 1cm 样品,备用。将上述样品放在DSA25平台上,使用去离子水和二碘甲烷两种液测定接触角,然后进行表面能及分量的计算。 file:///C:/Users/Thinkpad/AppData/Local/Temp/ksohtml10020/wps961.jpg 结果与讨论1.包装材料包装材料的接触角、表面能及其分量见表1。表1 烟用包装材料数据表 烟用包装材料在生产过程中,其表面处理工艺有一定的不同,纸箱表面的瓦楞纸需要加入大量的疏水剂和施胶剂(如疏水性淀粉胶等),为提高强度防止吸水后变软,所以其与水的接触角大于90°,实测在103.5°,二碘甲烷则体现完全润湿,无法测定其接触角。 普通条盒纸和软包硬化纸均是以白卡纸为基材,具有一定的强度,表面进行不同处理更加考虑其外观性及手感。普通条盒纸的正反面与水的接触角远低于软包硬化纸,同时,前者正面与二碘甲烷的接触角同样低于后者正面的。前者正面的表面能及其分量均高于后者正面,条盒白卡纸正面表面能44.7mN/m,软包硬化纸正面31.5mN/m。因此,普通条盒纸为易粘接材料,而软包硬化材料属于难粘接材料。 2.烟用热熔胶主要原料烟用热熔胶主要原料的接触角、表面能及其分量见表2。表2 烟用热熔胶主要原料数据表 增粘树脂的表面能在42.0 ~61.4mN/m,属于高表面能材料,用于提高热熔胶的粘接性。由表2可知,1#~4#原料为烟用热熔胶主体树脂,均为乙烯的共聚物。值得注意的是,在相同条件下,低醋酸乙烯含量的聚醋酸乙烯与乙烯共聚树脂对纤维类基材的粘接性要优于高醋酸乙烯含量。5#和6#原料为烟用热熔胶两种常用蜡:乙烯蜡和费托蜡,其中,费托蜡的表面能高于石蜡和乙烯蜡。7#~10#原料为烟用热熔胶常用增粘树脂,其中,C9氢化石油树脂与水及二碘甲烷的接触角均最大,表面能最低,为42.0mN/m。11#原料为实验室自制马来酸酐改性松香季戊四醇酯树脂,由于含有一定过量的马来酸酐,其对水的接触角减少至51.7°,与二碘甲烷的接触角只有 21.7°,其表面能为61.4mN/m。 3.烟用热熔胶合成的热熔胶及表面性能见表3。表3 自制烟用热熔胶数据表 由表3可知,1号胶使用费托蜡改性聚醋酸乙烯与乙烯共聚树脂,导致表面分子中的结构、结晶和分布状态的改变,致使表面能由30.8mN/m上升至41.5mN/m。2号胶在1号胶的基础上,加入了松香,通过松香中的羧基亲水基团进一步提高胶体表面能。3号胶的表面能下降为38.3mN/m,是由于所使用材料的水滴角均较高,导致表面能偏低。4、5号热熔胶分别采用材料9#或10#(即氢化C5或C9)替换3号胶中的松香季戊四醇酯,得到4号热熔胶的表面能与3号几乎相等,略高于5号胶。基于以上,我们看到单独使用增粘树脂时,即使少量松香加入也会使热熔胶在主体材料(1号胶)基础上表面能有一定的增加,而松香酯、氢化C5和氢化C9合成的热熔胶,即使大量加入也会导致表面能减少,在37.6 ~38.4mN/m,这是由于大量增粘树脂的存在减少了胶中唯一能与水形成氢键的酯基在表面的数量,使3~5号胶表面亲水性降低,表面能降低。 鉴于增粘树脂的亲水性对热熔胶表面能影响较大,利用松香季戊四醇酯对二碘甲烷接触角较小的性质,实验室制备了马来酸酐改性松香酯树脂,其表面性质如上所述。分别在6号和7号胶中添加了材料11#,从结果看,11#的加入使两项接触角都有一定的下降,表面能明显增加至53.3和55.9mN/m,而将6和7号对比,得知其加入量对热熔胶的表面能均有较大提升作用。 4.热熔胶与各种基材的粘接性能表4自制热熔胶与烟用包装材料的粘接性能对比 表4为采用表3中1 ~7号胶进行粘接实验后测得的粘接强度数据。由表4可得,纸箱属于易粘接材料,1~7号胶均达到基材破坏的效果。普通条盒包装材料,粘接效果也较为理想,2 ~7号胶配比均能达到基材破坏,这说明在基材表面能为44.7mN/m,属于高表面能材料时,与基材表面能相似的热熔胶均能取得理想的粘接效果。而1号胶的胶粘效果要相对差一些,说明对于高表面能基材,胶粘效果不由热熔胶表面能的高低决定,而取决于对基材的润湿性。对于软包硬化白卡纸,其表面能为31.5mN/m,属于低表面能基材。1 ~ 5号胶粘接效果均不理想,剥离强度均小于5N/cm,这是由于低表面能所导致。6和7号胶粘接效果较为理想,其中6号胶对基材的粘接剥离强度最高,达到11.2mN/m,破坏类型为胶层开裂,7号胶强度达到7.8N/cm,破坏类型为基材破坏。6和7号胶表面能与2~5号胶有明显差异,是取得高粘接性和基材破坏效果的主要原因。 结论应用OWRK法测得烟用包装材料、热熔胶主要原料及其制备烟用热熔胶的接触角和表面能,普通条盒白卡包装纸正面的表面能为44.7mN/m,而软包硬化白卡包装纸正面的表面能为31.5mN/m,即前者更易于粘接,后者更难粘接。 所制备的烟用热熔胶表面能在37.6~55.9mN/m,均分别高于主体树脂和蜡的表面能。松香季戊四醇酯、氢化C5和C9对热熔胶表面能的提升有限,其胶体表面能低于主体树脂和蜡混合后(1号胶)的表面能,而含一定量羧基的增粘树脂能够不同程度提高热熔胶的表面能,其数值均高于主体树脂和蜡混合后(1号胶)的表面能。 对于易粘接基材(封箱和普通条盒白卡纸),热熔胶的表面能对粘接效果影响有限,主要取决于热熔胶在基材上的润湿性。对于难粘性基材(软包硬化白卡纸),热熔胶的高表面能,尤其是使用高表面能增粘树脂是取得优异粘接效果的关键。 参考文献[1]耿志忠,刁立翔,杨帆,张弘胤,董彦林,刘瀑,宋秭龙,刘文富.烟用热熔胶及其粘接材料表面性能的研究[J].粘接,2022,49(01):46-50.
  • 中国科大在生物质制备纳米结构材料方面取得系列进展
    近年来,中国科大合肥微尺度物质科学国家实验室俞书宏课题组在低温水热碳化生物质制备功能性碳基材料方面的研究取得显著进展,其中有关生物质水热碳化制备高活性富碳纳米功能材料的一系列工作引起国际关注。最近,该课题组应邀撰写观点透视综述论文,并以封面文章形式发表在Dalton Trans上,英国皇家化学会网站也进行了报道。 多功能碳基材料由于其在催化剂载体、固碳、吸附剂、储气、电极、碳燃料电池和药物传递等领域潜在的重要应用,使其合成技术研究成为一个热门课题。目前,该领域研究的重点已经从化石燃料转变到以生物质作为原料合成碳基材料,同时也有望为合理利用过剩的生物质,为储存碳能源和避免直接焚烧对环境的严重污染等提供新的解决方案。 该课题组研究发现,由非晶态纤维素组成软质的植物组织主要产生球状碳纳米颗粒,它们的尺寸很小,孔隙主要是间隙孔隙;由固定结构的晶态纤维素组成的硬质植物组织,能够保留外部形状以及大范围内宏观和微观结构特征,在纳米尺度上产生了显著的结构变化,形成介孔网状结构。同时,利用碳水化合物能够控制合成出具有特殊形态和结构的碳基纳米材料、多孔碳材料及复合材料,诸如纳米球、纳米纤维、亚纳米线、亚纳米管、纳米电缆和核壳结构等,而且富含能显著改善其亲水性和化学活性的官能团。所制备的碳基材料和复合材料具有优异的固碳效率、催化性质和电学性质,在固碳,色谱分离、催化剂载体和电极材料、气相选择吸附剂、药物传递等领域具有潜在的应用前景。 目前,该课题组正着力研究水热碳化过程机理和进一步提高碳化效率,为高效制备一系列多功能化、高活性碳基纳米结构材料及实际应用打下基础。
  • 盘点“新材料之王”石墨烯的检测方法及标准
    石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面二维材料,是目前发现的最薄却最坚硬的纳米材料,具有优异的光学、热学、电学、力学特性,在新能源、大健康、电子信息、节能环保、生物医药等领域应用前景广阔,被称为“新材料之王”。2004年,英国曼切斯特大学物理学家安德烈• 海姆和康斯坦丁• 诺沃肖诺夫成功从石墨中分离出石墨烯,引发学术界轰动,两人也因此获得2010年诺贝尔物理学奖。自此,全球掀起了持续至今的石墨烯研究热潮。作为新兴材料,石墨烯一直备受关注,但也屡屡成为被炒作的话题;各类石墨烯“黑科技”层出不穷,真假难辨。前段时间,某品牌电动汽车宣称其石墨烯基电池,充电8分钟,续航2000里。次日,中科院院士欧阳明高就在电动车论坛上公开表示:“如果有人告诉你,这车能跑1000公里,几分钟充满电,还安全,成本又低。以目前的技术来讲,他一定是骗子”。该品牌随即发表声明,声称充电快的是石墨烯基超级快充电池,长续航的是硅负极电池。除此之外,市面上还有石墨烯面膜、石墨烯袜子等日消品,可谓“万物皆可石墨烯”。而现实情况是,石墨烯低成本规模化制备技术存在技术瓶颈,其制备成本高,价格远超黄金。广告上石墨烯的噱头,更多只是为了迎合消费者的猎奇心理,收割一波“智商税”。如何规范这一不良现象?业界普遍认为,石墨烯行业亟需统一的国家标准,通过检测认证正本清源。为促进石墨烯产业健康发展,本文特汇总石墨烯的常用检测方法与已发布的国家标准,供相关检测人员参考。石墨烯常用检测方法石墨烯的检测仪器主要分为图像类和图谱类,图像类以光学显微镜、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)为主,而图谱类则以拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外光谱(UV)为代表。其中,光学显微镜、SEM、TEM、Raman、AFM 一般用来表征石墨烯的层数;SEM、TEM、AFM能够对石墨烯的表面形貌进行观察分析;而Raman、IR、XRD、XPS和UV则可对石墨烯的结构进行表征。此外,热重分析仪、激光导热仪、激光粒度仪、比表面及孔径分析仪等仪器也用来测试石墨烯的热稳定性、粒度、比表面积等物理性质。每种检测方法都有各自的优势和局限性。在实际研究中,为提升检测精准度,几种表征手段往往联合使用,测试结果可互相对比、印证,进而为石墨烯的大规模生产和应用提供科学的保障。同时,随着石墨烯研究的不断推进,其检测方法将越来越丰富。已发布的石墨烯相关国家标准序号标准编号标准名称发布日期实施日期1GB/T 30544.13-2018纳米科技 术语 第13部分:石墨烯及相关二维材料2018-12-282019-11-012GB/Z 38062-2019纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法2019-10-182020-09-013GB/T 38114-2019纳米技术 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法2019-10-182020-09-014GB/T 40071-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 光学对比度法2021-05-212021-12-015GB/T 40069-2021纳米技术 石墨烯相关二维材料的层数测量 拉曼光谱法2021-05-212021-12-01GB/T 30544.13-2018是我国首个石墨烯国家标准,该标准界定了石墨烯及相关二维材料的术语和定义,包括制备方法、特性及其表征。此标准的制定和实施,为产业界和学术界交流提供了统一的技术语言,是开展石墨烯各种技术标准研究及制定工作的重要基础及前提。石墨烯材料比表面积大,拥有强大的吸附性能,在储能、催化、传感及水处理等能源、化工和环保领域有着广泛的应用。不同方法制备的石墨烯材料比表面积存在较大差异,因此,准确测定石墨烯材料的比表面积对其应用至关重要。GB/Z 38062-2019规定了亚甲基蓝吸附法测定石墨烯材料比表面积,即利用石墨烯材料在液相中吸附亚甲基蓝,通过吸附前后亚甲基蓝溶液的吸光度变化来计算出石墨烯材料的比表面积。石墨烯粉体材料在制备或应用改性过程中,可能引入一些含氧官能团,如羧基、内脂基、酚羟基和羰基等。这些含氧官能团对石墨烯粉体材料的电子特性、润湿性、导电性、导热性及化学反应活性等性能有着重要影响。因此,测量含氧官能团的种类和含量,对石墨烯粉体材料质量控制和应用具有十分重要的指导意义。GB/T 38114-2019规定了一种低成本、重复性好、操作简便的Boehm滴定法,Boehm滴定法根据碱性试剂的消耗量,可计算出石墨烯粉体材料表面的羧基、内酯基、酚羟基和羰基的含量。石墨烯的层数是影响其性能的关键参数,准确测量石墨烯的层数对于材料的研究、开发和应用意义重大。光学对比度法与拉曼光谱法因其快速、无损和高灵敏度等优势,被广泛应用于测量石墨烯的层数。GB/T 40071-2021规定了光学对比度法(包括反射光谱法和光学图片法)测量石墨烯相关二维材料的层数的步骤、仪器参数要求、数据分析、层数判定准则。GB/T 40069-2021规定了拉曼光谱法测量石墨烯相关二维材料层数时的样品制备、仪器参数要求、表征步骤、图谱分析及结果表示等内容,并列出基于本标准规定的方法测量某几个石墨烯薄片样品的实例。每一个新兴产业的发展,都不可能一蹴而就。当前我国石墨烯产业的发展正处于关键节点,只有建立和遵循完善的标准化体系,才能保证产品的质量,促进石墨烯产业安全、有序和健康地发展。
  • 跨界 | 自动化面向新领域:新材料研发智能化
    近日,由中国工程院、中国材料研究学会、杭州市人民政府主办的“中国工程院国际工程科技发展战略高端论坛——第六届材料基因工程高层论坛”在杭州顺利举办。材料基因工程高层论坛是新材料领域顶级学术会议之一,旨在通过凝聚顶级专家智慧,聚焦研究技术、关键装备等重大前沿课题,分享交流最新研究成果,推动材料基因工程理念不断发展和完善,促进材料基因工程关键技术的发展和应用。本届论坛有两大精彩亮点:一是海内外材料领域 47 位院士参加本次论坛,是论坛举办以来参会院士人数最多的一届。二是首次设立“杭州青山湖材料基因工程青年科学家奖”,奖励在材料基因工程领域前沿基础研究中取得突破性成果、取得重要技术发明并获得显著工程应用成效的青年科学家。大会现场揭晓“2022 年度杭州青山湖材料基因工程青年科学家”获奖名单并颁奖。经评选委员会评定,晶泰科技首席科学官张佩宇博士荣获一等奖。晶泰科技首席科学官张佩宇博士获“材料基因工程青年科学家”一等奖主论坛上,中国工程院院士、论坛主席谢建新院士发表“新材料研发智能化关键技术”主题报告。谢建新院士表示,材料智能化研发,是加速新材料研发与应用,降低研发成本的重要途径,是中国换道超车,加快从材料大国向材料强国转变的关键。并进一步介绍有助于新材料研发智能化的高效计算技术软件和先进实验技术装置。在自动实验技术与装置方面,列举了包括麻省理工学院模块化的连续流动化学合成系统和晶泰科技的自动化实验室。谢建新院士发表“新材料研发智能化关键技术”主题报告新材料是经济社会发展的物质基础,是高新技术和高精尖产业发展的先导。新材料产业是战略性、基础性产业,是支撑航空航天、新能源、电子信息、生物医药等重要产业发展的上游原材料制品业,是各领域、各环节创新的基础所在。新材料研发已经从基于实验的经验科学,发展到数据驱动的材料研发第四范式。通过人工智能、自动化技术与材料科学的深度融合,计算和实验的深度融合,建立全新的研发模式,将有助于推动材料科学技术的变革性发展,进一步发挥创新技术在降本增效方面的作用,赋能更多科研及产业化领域。作为一家智能化、自动化驱动的药物研发科技公司,晶泰科技不仅持续探索人工智能和自动化技术在制药和化工领域应用的广度和深度,也逐步向新材料和新能源行业,如陶瓷材料、生物基材料、锂离子电池和钙钛矿电池等领域积极拓展。
  • 应用 | 木材疏水表面的构建
    KRÜ SS于1796年诞生于德国汉堡,是表面科学仪器领域的全球领导品牌。先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪,荣获多次国际工业设计大奖和德国中小企业最具创新能力TOP100荣誉。其它产品还包括各类动态表面张力仪、泡沫分析仪、界面流变仪和墨滴形状分析仪等。KRÜ SS研究背景天然木材内因含有羟基等亲水基团,导致其吸水后产生膨胀、开裂、腐朽、变形等问题。一些环境因素,如湿度和酸雨,严重影响木材的耐用性和使用性能,对木制品造成损坏。将仿生疏水概念引入木材表面改良领域,在构建疏水表面的同时也赋予木材自清洁、耐化学性等特性,可提高木材在恶劣条件下的稳定性和耐久性,延长木材的使用寿命。本研究选择人工林杨木来制备疏水表面,通过自组装在木材表面构建TA-Fe III复合涂层,利用TA-Fe III复合涂层的高粘附性和二次反应活性将Ag+还原为Ag纳米颗粒沉积在木材表面,设计构建了物理化学特性稳固型木材疏水表面,并对其表面形貌结构、接触角及疏水表面的稳固性进行测试表征。 疏水木材的制备过程实验方法与仪器:本文采用KRÜ SS DSA25接触角分析仪DSA25S接触角分析仪图片结果与讨论1.接触角测试如图1所示,处理前后木材表面接触角的变化。未改性木材表面的接触角为52.0°,这是由于木材表面的有大量亲水基团和丰富的孔隙结构,使木材表现出较强的亲水性,随着接触时间延长,接触角迅速下降,水滴很快渗入到木材中。经过疏水处理的木材试样,在180s内均保持在138.0°以上,表现出了优异的疏水性能。随着自组装次数的增加,TA-Fe III/木材试件的接触角从138.2°增加到了143.7°,TA-Fe III/Ag/木材试件的接触角从142.3°增加到了146.7°。在相同的处理次数下,TA-Fe III/Ag/木材试件的接触角高于TA-Fe III/木材试件,证明Ag纳米颗粒在木材表面沉积构建了良好的表面粗糙度,使得木材表面疏水性能得到明显提高。图1 木材改性前后的接触角2.化学耐久性测试疏水木材表面的耐化学性是影响疏水表面的重要因素。研究表明,强酸、强碱、有机溶剂浸泡等恶劣环境下都会影响疏水木材的疏水效果,使得木材表面接触角降低,逐渐丧失疏水性能。将疏水木材分别浸没于不同的化学试剂中 ( pH=2. 0的HCI溶液,pH=12. 0的NaOH溶液,正己烷,丙酮,乙醇,DMF) 中24h,在紫外光照射以及用开水煮沸后,疏水木材接触角均高于135. 0°(图2) ,说明在恶劣环境下,疏水木材依然可以具有优异的稳定性和耐久性。将疏水木材进行超声清洗,木材表面的接触角几乎无变化,证明疏水涂层和木材间有稳固的粘合性能。以上结果证明,所制备的疏水木材即使在恶劣、严苛的条件下,也可以保持良好的疏水性,也证明了该疏水涂层的化学耐久性和环境稳定性。 图2 疏水木材耐化学性测试结论本研究基于TA-Fe Ⅲ多次自组装在木材表面构建疏水表面,在温和、环保且不会破坏试件本身的条件下,将涂层完全覆盖于基材表面。多次自组装和利用复合涂层二次反应活性还原Ag+粒子、接枝疏水长链,可以使得木材表面被涂层完全覆盖,并逐步完善木材表面的粗糙度,使得木材表面具有更加优异的疏水性能。随着自组装次数的增加,TA-Fe III /木材试件的接触角从138. 2°增加到了143.7°,TA-Fe III/Ag /木材试件的接触角从142.3°增加到了146.7°。此外,构建的仿生疏水表面具有优异的化学耐久性和环境稳定性,即使在经过恶劣环境后,疏水木材接触角均高于135.0°,依然可以保持优异的疏水性能。参考文献[1]傅敏,李明剑,何文清等.基于TA-Fe~Ⅲ还原Ag离子构建木材疏水表面[J].化学研究与应用,2023,35(01):75-82.
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